JP6929279B2 - SiOおよびSiNを含む流動性膜を堆積させる方法 - Google Patents
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Description
SiOおよびSiNの流動性膜は、間隙充填用途に利用される。現在、そのような膜は、共反応体として、ラジカルな形態のNH3/O2を用いてトリシリルアミン(TSA)によって生成される。SiO膜は、3の湿式エッチング速度比(WER)を有する。しかしながら、一般に間隙充填用途には2未満のWERが目標とされる。TSAプロセスから得られた堆積直後(as-deposited)の膜は、主成分としてSiとNを含み、微量成分としてOを有する。
本発明の別の態様は、SiOを含む膜を堆積させる方法であって、基板表面を、ジシロキサンを含むシロキサン前駆体に曝すステップと、基板表面を遠隔プラズマ活性化NH3に曝してSiON中間膜をもたらすステップと、SiON中間膜をオゾンの存在下でUV硬化させて、硬化させた中間膜をもたらすステップと、硬化させた中間膜を蒸気アニールして、SiOを含む膜をもたらすステップと、を含む方法に関する。
本発明の別の態様は、SiNを含む膜を堆積させる方法であって、基板表面を、N,N’−ジシリルトリシラザンを含むシラザン前駆体に曝すステップと、基板表面を遠隔プラズマ活性化NH3および/またはO2に曝してSiON中間膜をもたらすステップと、SiON中間膜をUV硬化させて、硬化させた中間膜をもたらすステップと、硬化させた中間膜をNH3アニールして、SiNを含む膜をもたらすステップと、を含む方法に関する。
本発明の上記の特徴を詳細に理解することができるように、一部が添付図面に示される実施形態を参照することによって上で要約された本発明をより詳細に記載することができる。しかしながら、添付された図面は、本発明の典型的な実施形態のみを示し、その範囲を限定すると考えられるべきではなく、その理由は、本発明が他の等しく効果的な実施形態を受け入れることができるためであることに留意されたい。
驚くことに、流動性化学気相(FCVD)プロセスにおいてシロキサンまたはシラザンの前駆体を使用して、高品質の流動性膜を得ることができることが見出された。これらの前駆体は、プラズマから生成されたラジカルな形態の共反応体と共に使用される。膜は、低WERRおよび低収縮比の有利な効果を有する。本結果は、ジシロキサンの非常に高い反応性を考えると、ジシロキサンを利用する実施形態にとって特に驚くべきことである。これらの膜の優れた特性のために、膜は、間隙充填用途に特に適している。特に、膜の流動性は、間隙の充填を可能にする。
一部の実施形態では、流動性ポリマーを生成するための直接プラズマ。その場合、シロキサンまたはシラザンの前駆体をCVDチャンバに気化させることができ、プラズマがオンにされている間に、共反応体(例えば、N2、Ar、NH3、O2の任意の組合せ、または単一の共反応体)をチャンバに送出する。一部の実施形態では、気化させたシリコン前駆体を処理チャンバに流入させ、共反応体の有無にかかわらずプラズマがオンにされるように、流動性膜を直接プラズマから堆積させる。
シロキサンおよびシラザンは両方とも、シリコンおよび酸素または窒素の供給源として働くSi含有前駆体である。基板表面に曝すために、シロキサンまたはシラザンの前駆体を化学気相堆積(CVD)チャンバ内で気化させる。
一部の実施形態では、前駆体は、シロキサン前駆体である。結果として得られる膜は、シロキサン前駆体が使用される実施形態ではSiOを含む。本明細書で使用されるように、「シロキサン」とは、少なくとも1つのSi−O−Si官能基を有する化合物を指す。1つまたは複数の実施形態において、シロキサンは、分枝、環式、または直鎖であってもよい。一部の実施形態では、シロキサンは、複数のSi−O−Si官能基を有してもよい。1つまたは複数の実施形態において、シロキサンは、他の元素を有さない。例えば、1つまたは複数の実施形態において、シロキサン前駆体は、式(I)〜(IX)から選択される。
上で論じたように、基板表面は、プラズマ活性化共反応体に曝される。一部の実施形態では、共反応体は、NH3、O2、およびそれらの組合せからなる群から選択される。共反応体は、Ar、He、および/またはN2のうちの1つまたは複数を含んでもよい。また、プラズマ活性化共反応体は、使用される共反応体に応じて、窒素および/または酸素を膜に送出する。シロキサン前駆体に関する一部の実施形態では、共反応体は、NH3を含む。シラザン前駆体に関する一部の実施形態では、共反応体は、NH3とO2の混合物またはNH3のみを含む。
一部の実施形態では、基板は、必要に応じて、前駆体およびプラズマ活性化共反応体に、連続的に同時に、または実質的に同時に曝されてもよい。本明細書で使用されるように、用語「実質的に同時に」とは、1つの成分の流れの大部分は、別の成分の流れと重なるが、同時に流れていない多少の時間があってもよいことを意味する。代替の実施形態において、基板表面を2つ以上の前駆体と接触させることが、連続して、または実質的に連続して行われる。本明細書で使用されるように、「実質的に連続して」とは、1つの成分の流れの大部分は、別の成分の流れと同時には生じないが、多少の重なりがあってもよいことを意味する。
上記の反応のいずれかの1つまたは複数の実施形態において、堆積反応のための反応条件は、膜前駆体および基板表面の特性に基づいて選択される。堆積は、大気圧で実行されてもよいが、減圧させた圧力で実行されてもよい。試薬の蒸気圧は、そのような用途において実用的となるのに十分低くなければならない。基板温度は、基板表面の結合を完全に保ち、ガス状反応体の熱分解を防止するのに十分低くなければならない。しかしながら、基板温度は、気相で膜前駆体を維持し、表面反応のために十分なエネルギーを提供するのに十分高くもなければならない。特定の温度は、特定の基板、膜前駆体、および圧力に依存する。特定の基板、膜前駆体などの特性は、反応に対する適切な温度および圧力の選択を可能にする当技術分野で知られている方法を使用して評価されてもよい。一部の実施形態では、圧力は、約6.0、5.0、4.0、3.0、2.6、2.0、または1.6Torr未満である。1つまたは複数の実施形態において、堆積は、約200、175、150、125、100、75℃を下回り、および/または約−1、0、23、50または75℃を上回る温度で実行される。
1つまたは複数の実施形態は、アニールプロセスも含む。一部の実施形態では、アニーリングは、蒸気アニーリングを含む。他の実施形態では、アニーリングは、NH3アニーリングを含む。
したがって、例えば、シロキサン前駆体(例えば、ジシロキサン)に関する1つまたは複数の実施形態では、SiON中間膜をオゾンおよびUVを使用して硬化させ、続いて蒸気アニーリングしてSiO膜を生成する。シラザン前駆体(例えば、N,N’−ジシリルトリシラザン)に関する一部の実施形態では、UVによって硬化させ、続いてNH3アニールによってSiN膜を生成する。
さらなる実施形態では、本方法は、FCVDプロセスである。別の例示的な実施形態では、本方法は、基板表面を、N,N’−ジシリルトリシラザンを含むシラザン前駆体に曝すステップと、基板表面を遠隔プラズマ活性化NH3および/またはO2に曝してSiON中間膜をもたらすステップと、SiON中間膜をUV硬化させて、硬化させた中間膜をもたらすステップと、硬化させた中間膜をNH3アニールして、SiNを含む膜をもたらすステップと、を含む。
さらなる実施形態では、本方法は、FCVDプロセスである。本発明の別の態様は、本明細書に記載された方法によって堆積させた膜に関する。膜は、以下の例の段落で提示されたデータによって証明されるように、以前に知られていた流動性膜とは異なる。1つまたは複数の実施形態において、堆積膜は、約2未満のWERRを有する。
1つまたは複数の実施形態によると、基板は、層を形成する前および/または後に処理に曝される。この処理は、同一のチャンバで、または1つまたは複数の別々の処理チャンバで行われてもよい。一部の実施形態では、基板は、さらなる処理のために第1のチャンバから別の第2のチャンバに移される。基板は、第1のチャンバから別の処理チャンバに直接移されてもよく、あるいは第1のチャンバから1つまたは複数の移送チャンバに移され、次に、所望の別の処理チャンバに移されてもよい。したがって、処理装置は、移送ステーションと通じる複数のチャンバを備えることができる。この部類の装置は、「クラスタツール」または「クラスタ化システム」などと呼ばれることがある。
処理中に、基板は、加熱または冷却されてもよい。そのような加熱または冷却は、限定されないが、基板支持体の温度を変更すること、および基板表面に加熱または冷却されたガスを流すことを含む任意の適切な手段によって達成されてもよい。一部の実施形態では、基板支持体は、基板温度を伝導的に変化させるように制御することができるヒータ/冷却器を含む。1つまたは複数の実施形態において、用いられるガス(反応性ガスまたは不活性ガス)は、基板温度を局所的に変化させるために加熱または冷却される。一部の実施形態では、ヒータ/冷却器は、基板温度を対流的に変化させるように、基板表面に隣接してチャンバ内部に配置される。
また、基板は、処理中に静止していても回転していてもよい。回転する基板は、連続的にまたは離散的なステップで回転させることができる。例えば、基板をプロセス全体にわたって回転させてもよく、または基板を異なる反応性ガスまたはパージガスへの暴露間に少量だけ回転させることができる。処理中に(連続的にまたは段階的に)基板を回転させることは、例えば、ガス流の幾何学形状の局所的なばらつきの影響を最小限にすることによって、より均一の堆積またはエッチングをもたらすのに役立つことがある。
本発明は、本明細書では特定の実施形態を参照して記載されているが、これらの実施形態は、本発明の原理および応用の単なる例示であることを理解されたい。本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本発明の方法および装置に様々な変更ならびに変形を行うことができることは、当業者には明らかであろう。したがって、本発明は、添付された特許請求の範囲およびそれらの均等物の範囲内にある変更形態ならびに変形形態を含むことが意図されている。
SiO堆積
ジシロキサンおよび遠隔プラズマ活性化NH3を使用して、本発明の1つまたは複数の実施形態に従って膜を堆積させた。ジシロキサン、NH3、Ar、およびHeの流量を400〜500から、10〜50、400〜600、50〜150sccmまでそれぞれ変化させた。堆積直後の膜の屈折率(RI)は、1.48であった。図1は、例示的な堆積膜のフーリエ変換赤外分光(FTIR)スペクトルを示す。図で分かるように、SiO、SiN、SiH、およびNHのピークが顕著である。2つのタイプのSiH結合伸縮があり、2175cm-1に1つ、および2238cm-1にショルダーのピークがある。後者のピークは、よりネットワーク様の環境にあるSiH結合に由来し、一方、2175cm-1のピークは、それほどネットワーク様でない環境にあるSiH結合に由来する。3374cm-1のNH伸縮は、SiONネットワークに結びついたNH結合に由来する。
SiO膜のエイジング
ジシロキサンおよび遠隔プラズマ活性化NH3を使用して、本発明の1つまたは複数の実施形態に従って膜を堆積させた。この膜を周囲条件下(室温、大気圧、空気下)で保持することによって4日間エイジングした。図2は、堆積直後の膜、ならびに4日間のエイジング後のFTIRスペクトルを示す。図から分かるように、4日間のエイジング後に、SiHおよびNHのピークは、低下した。逆に、SiOおよびSiNのピークは、4日後に増加した。SiHピークの右から左へのシフト、NHピークの減少、SiOおよびSiNピークの増加は、膜が経時変化するとより多くのネットワークを形成することを示す。したがって、SiHの存在のために予期されるように、膜は、時間と共に経時変化し、結果として膜の収縮およびRIの低下をもたらす。
膜の屈折率(RI)および収縮率が測定され、表1に示されている。表から分かるように、堆積直後の膜の収縮率およびRIは、4日間にわたって変化している。4日間の間に、RIは、1.48から1.45に低下し、一方、収縮率は、2から6.8に増加している。
比較SiO膜
遠隔プラズマ活性化NH3/O2を用いてトリメチルシリルアミン(TSA)を使用して、比較膜(「TSA膜」と呼ばれる)を堆積させた。この膜に対するFTIRスペクトルと例1の膜に対するFTIRスペクトルの比較が図3に示されている。図から分かるように、堆積直後のTSA膜は、顕著なSiOおよびSiNのピークを有さないが、本発明の膜は、顕著なSiOおよびSiNのピークを有する。また、TSA膜は、非常に顕著なSiHピークを有し、このことは、SiO+SiN/SiHの比がTSA膜よりも本発明の膜の方がより高いことを意味する。この比は、ジシロキサンが非常に反応性の高いSiH結合をそれほど有さないため、本発明の膜がTSA膜よりも安定であることを示唆する。
堆積直後のTSA膜は、1.6のRIを有する。上で論じたように、本発明の膜は、1.48のRIを有し、これは、純粋なSiO膜により近い。この結果は、本発明の膜がTSAを使用して堆積させたものよりも純粋なSiO膜により類似した特性を有することを示す。
蒸気アニールの効果
ジシロキサンおよび遠隔プラズマ活性化NH3を使用して、本発明の1つまたは複数の実施形態に従って膜を堆積させた。この膜のFTIRが図4に示されている。次いで、この膜を、周囲条件下(室温、大気圧、空気下)で保持することによって、10日間エイジングした。エイジング後の膜のFTIRが図5に示されている。また、膜は、10日間のエイジング後に500℃で蒸気アニールされた。アニール後の膜のFTIRが図6に示されている。図で分かるように、蒸気アニールの後、純粋なSiO膜に対応するピークのみを見ることができる。
堆積温度の関数としてのアニールされた膜のWERおよび収縮率を求めるために、上記に従ったいくつかの膜の蒸気アニーリング実験が実行された。結果が図7に要約されている。図に示すように、堆積温度が高くなると、WERおよび収縮率が下がる。これらの膜は、3.5〜5の範囲にあるWERR、および22〜28%の範囲にある収縮率を有する。
図8A〜図8Dは、蒸気アニールおよび希フッ酸(DHF)装飾の効果を実証する走査電子顕微鏡(SEM)画像を示す。図8Aは、アニールまたはDHF浸漬なしに、53℃でジシロキサンおよび遠隔プラズマ活性化NH3を用いて堆積させた堆積直後の膜のSEM画像である。図8B〜図8Dは、蒸気アニールおよび1分間のDHF浸漬後の、−1、24および53℃で、ジシロキサンおよび遠隔NH3プラズマを用いて堆積させた膜をそれぞれ示す。図から分かるように、53℃で堆積させた膜については、トレンチ内の膜は、DHFで部分的に残存しているが、より低温で堆積させた他の膜は、DHFでエッチングされている。これらの結果は、堆積温度がより高いほどより良好な膜品質を与えることを示唆する。
SiN堆積
反応性ガスとして遠隔プラズマ活性化NH3またはNH3/O2を用いて、Si含有前駆体としてN,N’−ジシリルトリシラザンを使用して、SiNを含む膜を堆積させた。0.9〜1.2Torrの範囲の圧力下で、40〜−60℃で流動性膜を堆積させた。N,N’−ジシリルトリシラザン、NH3、O2、Ar、およびHeの流量を0.2〜0.4g/分から、55〜85、7〜10、560〜725、700〜800sccmまでそれぞれ変化させた。堆積直後の膜のRIは、1.58であった。
遠隔プラズマ活性化NH3およびNH3/O2を用いた堆積直後の膜の典型的なFTIRが図9に示されている。NH3のみの膜のFTIRでは、SiN、SiH、およびNHのピークが顕著であるが、SiHのピークには1000cm-1にSiOに対するショルダーがある。NH3/O2膜では、SiNのピークは、著しく低下し、SiOに対するショルダーは、NH3のみの膜よりも少し高い。したがって、NH3を使用すると、膜は、SiOよりも多くのSiNを有する。
比較SiN膜
TSAおよびNH3を使用して比較膜を堆積させた。NH3は、遠隔プラズマにより活性化された。この膜に対するFTIRスペクトルが、例5のN,N’−ジシリルトリシラザン/NH3膜に対するFTIRデータと共に図10に示されている。図で分かるように、N,N’−ジシリルトリシラザン膜に対しては、SiNピーク強度は、TSA膜よりも高く、SiH強度は、より低い。膜中により多量のSiNが存在することは、SiN膜に変換する際に有利である。より少量のSiHは、N,N’−ジシリルトリシラザンから得られる膜の反応性が低くなり、これにより収縮率が小さくなることを示唆する。
同様に、TSAおよびNH3/O2を使用して堆積させた膜とN,N’−ジシリルトリシラザン/NH3/O2を使用して堆積させた膜とのFTIRの比較が図11に示されている。これらのスペクトルは、N,N’−ジシリルトリシラザンから得られた膜のSiHピーク強度がより低く、SiNピーク強度がより高いことを示し、このことは、N,N’−ジシリルトリシラザンがTSAよりもSiN流動性膜に対して優れた前駆体であることを再び実証している。
SiN膜および比較膜のエイジング
次いで、TSAおよび遠隔プラズマ活性化NH3/O2混合物を使用して堆積させた膜を、周囲条件下(室温、大気圧、空気下)で保持することによって、4日間エイジングした。堆積直後のおよびエイジング後のTSA膜のFTIRスペクトルが図12に示されている。図13は、N,N’−ジシリルトリシラザンおよびプラズマ活性化NH3/O2混合物を使用して堆積させた膜の、堆積直後のおよび4日間のエイジング後のFTIRデータを示す。
図から分かるように、N,N’−ジシリルトリシラザン膜と比較すると、TSA膜は、エイジング中にSiOピーク強度が増加することを示している。これらの結果は、TSA膜がN,N’−ジシリルトリシラザン膜よりも速やかに空気から水分およびO2を吸収することを示唆する。また、N,N’−ジシリルトリシラザン膜は、反応性がより低いため、N,N’−ジシリルトリシラザン膜の方がSiHピーク強度の低下が少ない。
SiN膜のSEM画像
堆積直後の流動性膜のSEMが図14に示されている。N,N’−ジシリルトリシラザンおよび遠隔プラズマ活性化NH3/O2混合物を使用して膜を堆積させた。
SiOおよびSiN膜の組成分析
TSA、ジシロキサン、およびN,N’−ジシリルトリシラザン膜のトレンチ内組成分析が実行された。膜のトレンチ内組成を分析するためにTEM/EELSが行われた。図15A〜図15Cは、シリコン、酸素および窒素のそれぞれについて、上記のように調製されたジシロキサンおよびTSA膜の元素組成を示す。図16A〜図16Cは、上記のように調製されたN,N’−ジシリルトリシラザンおよびTSA膜の組成を示す。これらの膜を、上記のように堆積させ、次いで、オゾンおよびUVによって硬化させた。TSA膜とジシロキサン膜との比較では、ジシロキサン膜は、TSA膜よりもSiおよびOの含有量が高い。最も重要なことには、N含有量は、ほとんどゼロである。したがって、ジシロキサンは、流動性SiO膜の堆積にとってTSA前駆体よりも良好なSi前駆体である可能性がある。N,N’−ジシリルトリシラザンから得られる膜は、TSAから得られる膜と比較して、SiおよびNの含有量が高い。また、N,N’−ジシリルトリシラザン膜中のOレベルは、より低く、これは、N,N’−ジシリルトリシラザンがSiN流動性膜を堆積させるのによりよい候補であることを示唆する。両方の場合(ジシロキサンおよびN,N’−ジシリルトリシラザン)とも、EELSの結果は、堆積直後の膜のFT−IRデータと同等である。
Claims (8)
- SiNを含む膜を堆積させる方法であって、
基板表面をシラザンの前駆体に曝すステップと、
前記基板表面をプラズマ活性化共反応体に曝してSiON中間膜をもたらすステップと、
前記SiON中間膜をUV硬化させて、硬化させた中間膜をもたらすステップと、
前記硬化させた中間膜をアニールして、SiNを含む膜をもたらすステップと、
を含む方法。 - 流動性化学気相堆積プロセスである、請求項1に記載の方法。
- 前記共反応体がNH3および/またはO2を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記アニールするステップがNH3アニーリングを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記シラザン前駆体がN,N’−ジシリルトリシラザンを含む、請求項5に記載の方法。
- SiNを含む膜を堆積させる方法であって、
基板表面を、N,N’−ジシリルトリシラザンを含むシラザン前駆体に曝すステップと、
前記基板表面を遠隔プラズマ活性化NH3および/またはO2に曝してSiON中間膜をもたらすステップと、
前記SiON中間膜をUV硬化させて、硬化させた中間膜をもたらすステップと、
前記硬化させた中間膜をNH3アニールして、SiNを含む膜をもたらすステップと、を含む方法。 - 流動性化学気相堆積プロセスである、請求項7に記載の方法。
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