JP2007211326A - 成膜装置および成膜方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】複数のガスにより成膜を行う際に、ガスの利用効率を高めるとともに成膜特性を良好にする。
【解決手段】成膜装置１００は、成膜処理を行う反応室１０２と、第１の原料ＡおよびガスＢをそれぞれ反応室１０２に供給する第１のガス供給ライン１１２および第２のガス供給ライン１５２と、反応室１０２に供給されるガスをプラズマ励起する励起部１０６とを含む。このような構成の成膜装置１００において、第１の原料Ａ由来のガスおよびガスＢを反応室１０２に供給して、第１の原料Ａ由来のガスを基板上に吸着させて堆積層を形成する第１の工程と、第２のガスを反応室１０２に供給して、プラズマ励起した状態で、堆積層に作用させる第２の工程と、により成膜処理を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、成膜装置および成膜方法に関する。
近年の半導体素子では、配線における信号伝搬の遅延が素子動作を律速している。配線における信号伝搬の遅延定数は配線抵抗と配線間容量との積で表される。そのため、素子動作を高速化するために、層間絶縁膜には従来のシリコン酸化膜（ＳｉＯ２）よりも比誘電率の小さい低誘電率材料が、配線には比抵抗値の小さい銅（Ｃｕ）が用いられるようになっている。
配線材料として銅を用いた多層配線はダマシン法（damascene process）で形成される。ダマシン法では、層間絶縁膜に配線溝やビアホール等の凹部を形成し、当該凹部内にバリアメタル膜を堆積し、さらに凹部を銅膜で埋め込んだ後、凹部外部に露出した銅膜およびバリアメタル膜をＣＭＰ（化学機械研磨法：chemical mechanical polishing）で除去することにより銅配線または銅ビアが形成される。
このような銅配線または銅ビアにおいて、バリアメタル膜は、たとえばＴｉＮ膜等により構成される。バリアメタル膜の比抵抗は銅に比べて１〜２桁以上高い。そのため、配線寸法を微細化するに伴い、バリアメタル膜の膜厚も薄くしないと、配線中のバリアメタルの寄与が大きくなり、配線抵抗が上昇してしまう。このため、４５ｎｍ技術ノード以降においてはバリアメタル膜の薄膜化がとくに重要となる。一方、バリアメタル膜は、銅拡散に対するバリア性や銅膜と層間絶縁膜との密着性を維持するために、ある程度の膜厚が必要となる。これらの要望に応えるために、バリアメタル膜の成膜には高い段差被覆性とウェハ面内の均一性が求められる。そのため、バリアメタル膜の高い段差被覆性とウェハ面内の均一性を実現可能な原子層気相成長法（ＡＬＤ法：atomic layer deposition）の開発が進められている。
特許文献１には、プラズマを用いたＡＬＤ法（ＰＥＡＬＤ法：plasma enhanced ALD）が開示されている。この方法では、反応ガス供給サイクル毎、または反応ガス供給サイクルを数回繰り返した後にプラズマ処理を行い、ＴｉＮ膜等が形成される。
特許文献２には、第１のガスと第１のガスを還元する第２のガスとを用いて第１のバリアメタル薄膜を基体に形成する第１のバリアメタル薄膜形成工程と、基体を大気に暴露することなく、第１のバリアメタル薄膜形成工程により形成された第１のバリアメタル薄膜の上に、第３のガスと第３のガスを還元する第４のガスとを用いて第２のバリアメタル薄膜を形成する第２のバリアメタル薄膜形成工程と、を備えた半導体装置の製造方法が開示されている。第２のバリアメタル薄膜形成工程において、第４のガスのプラズマ雰囲気に基体を晒す手順が開示されている。
特許文献３には、反応容器と、反応容器からガスを外部に排出する排気ラインと、第１反応ガスを反応容器または排気ラインに選択的に供給するための第１反応ガス供給部と、第１反応ガス供給部と反応容器とを連結する第１反応ガス移送ラインと、第１反応ガス供給部と排気ラインとを連結する第１バイパスラインと、ラジカルを生成し、そのラジカルを反応容器または排気ラインに選択的に供給するためのラジカル供給部と、ラジカル供給部と反応容器とを連結するラジカル移送ラインと、ラジカル供給部と排気ラインとを連結する第２バイパスラインと、メインパージガスを第１反応ガス移送ライン及び／またはラジカル移送ラインに供給するメインパージガス供給部とを含むリモートプラズマＡＬＤ装置が開示されている。
特許文献４には、励起する必要のあるガスと励起する必要のないガスを励起手段の配下に置かれる共通供給系に流しても励起する必要のないガスを励起させないで適切に反応室に供給するようにした基板処理装置が開示されている。特許文献５には、ＣＶＤ（chemical vapor deposition）処理チャンバ内でＳｉ−Ｏ−Ｆ絶縁層を基板に堆積させるための方法が開示されている。この方法を実行するシステムは、真空チャンバと、解離ＳｉＦ4ラジカルと酸素含有ガスとを含むガスを、真空チャンバに導入して、処理ガスの熱反応によってＳｉ−Ｆ−Ｏ膜をウェハ上に堆積させるためのガス分配システムと、チャンバから遠隔の位置にあり、ガス分配システムに連結された、ＳｉＦ4ガスを解離ＳｉＦ4ラジカルに解離するための励起チャンバとを備える。
特開２００５−２２９１２９号公報 特開２００５−２０３５６９号公報 特表２００５−５２３５８０号公報 特開２００３−４１３６７号公報 特開平１０−２８４４８７号公報
ところで、ＡＬＤ装置等の成膜装置において、反応室に供給される原料ガスの流量はＭＦＣ（mass flow controller）により制御される。一方、ＡＬＤ成膜においては、スループット向上のため、ＭＦＣの開閉動作よりも短い間隔で原料を供給する必要がある。このため、ＭＦＣと反応室との間にバルブを設け、成膜時にはＭＦＣを開動作させたまま、バルブを開閉することにより原料ガスの供給を制御する処理が行われている（特許文献３、４）。
しかし、このような処理を行うと、バルブを閉じて原料ガスを反応室に供給していない間は、原料ガスの供給時に比べてＭＦＣとバルブとの間の圧力が高くなってしまう。この影響により、バルブを開いた直後には反応室が高圧となるため原料ガスの供給量が多くなるが、その後原料の供給量が減ってしまう。このような供給量の変化は成膜特性に影響を与え、面内均一性の劣化の原因となっていた。特に、特許文献１、２および４に示されるようなＰＥＡＬＤにおいては、プラズマ処理を行うガスの供給量が成膜される膜の純度等に影響を与える。そのため、プラズマ処理を行うガスの流量を他方のガスの流量よりも多くすることが多い。このため、プラズマを用いないＡＬＤに比べて、ＰＥＡＬＤではプラズマ処理を行うガスの圧力変動がより大きな問題となる。しかし、特許文献１、２および４に記載の技術では、このような圧力変動を低減することが考慮されていなかった。
また、ＡＬＤの他の問題として、多数種のガスを用いるため、配管構成が複雑になるという点がある。特許文献５に記載の技術では、ガス混合器を用いて、当該ガス混合器から反応室までの配管を同一にすることで配管の単純化を図っている。しかし、この構成では、ガスを同時供給するためＡＬＤ成膜を行うことができないという課題があった。また、この技術でも、上記、圧力変動の問題が避けられない。
特許文献３に示したような構成により、ガスが反応容器または排気ラインに常時流れるようにすることができる。これにより、前述の課題であるＭＦＣとバルブとの間の圧力の変化を抑制することができる。しかし、このような方法だと、原料が排出されてしまうので、原料消費量が増加してしまう。また、特許文献３に示されるような反応性の良好な２種類の原料ガスが成膜室を経由することなく直接に排気ラインに同時に排出されると、排気ライン中で原料が反応してラインが詰まってしまう可能性がある。これを回避するためには、配管や除害設備を別にする等装置構成が複雑になるという問題がある。
本発明によれば、
成膜処理を行う反応室と、
第１のガスおよび第２のガスを前記反応室に供給するガス供給系と、
前記第１のガスの前記反応室への供給または停止を切り替える切替部と、
前記反応室に供給されるガスをプラズマ励起する励起部と、
前記第１のガスおよび前記第２のガスを反応室に供給して、前記第１のガスを基板上に吸着させて堆積層を形成する第１の段階の間は前記励起部のプラズマ励起を行わず、前記第２のガスを前記反応室に供給してプラズマ励起した状態で前記堆積層に作用させる第２の段階の間は前記励起部をプラズマ励起させる制御部と、
を含む成膜装置が提供される。
このようにすれば、第１のガスを基板上に吸着させる際にも、第２のガスが反応室に供給され、第２のガスを連続的に反応室に供給することができる。これにより、ガス供給系における第２のガスの圧力を一定に保つことができ、ガスの供給量を一定に保つことができる。そのため、成膜特性を良好にすることができる。
また、本発明によれば、第２のガスが連続的に反応室に供給され、第１のガスおよび第２のガスが同時に直接排気ラインに排出されることがない。そのため、排気ライン内でこれらのガスが反応してラインが詰まるのを防ぐことができる。また、第２のガスが励起される際には、第１のガスの供給が停止され、第１のガスと第２のガスとの混合ガスに対してプラズマ励起を行わない。そのため、配管内等でこれらのガスが反応して成膜されることがない。なお、励起部は、反応室の近傍に設けることができる。これにより、反応室内でより多くのガスを活性に保つことができる。
本発明の成膜装置において、前記ガス供給系は、さらに第３のガスを前記反応室に供給することができ、前記切替部は、前記第３のガスの前記反応室への供給または停止を切り替えることができ、前記第２の段階において、前記第３のガスの供給も停止されるようにすることができる。また、制御部は、前記第３のガスおよび前記第２のガスを反応室に供給して、前記第３のガスを基板上に吸着させて堆積層を形成する第３の段階の間に前記励起部のプラズマ励起を行わないようにすることができる。
このように、本発明の成膜装置は、さらに複数種類のガスを用いて成膜可能な構成とすることができる。ここで、第３のガスは、第１のガスと同様の材料群から選択される材料により構成することができる。
本発明の成膜装置において、前記ガス供給系は、前記反応室に接続され、前記第１のガスを前記反応室に供給する第１の供給ラインと、前記反応室に接続され、前記第２のガスを前記反応室に供給する第１のラインおよび当該第１のラインから分岐して前記第１の供給ラインに接続する第２のラインを含む第２の供給ラインと、を含むことができる。また、前記切替部は、前記第１の段階において前記第２のガスを前記第２のラインに供給するとともに前記第２の段階において前記第１のガスを前記第１のラインに供給する第１の切替部と、前記第１の段階において前記第１のガスの前記反応室への供給を実行するとともに前記第２の段階において前記第１のガスの前記反応室への供給を停止する第２の切替部と、を含むことができる。第１の切替部は、第１のラインおよび第２のラインにそれぞれ設けられ、相補的に開閉する一組の開閉弁とすることができる。また、第１のラインおよび第２のラインの分岐点に設けられた三方弁とすることもできる。
このようにすれば、第２のガスが第１のラインおよび第２のラインのいずれかを介して連続的に反応室に供給される。これにより、ガス供給系における第２のガスの圧力を一定に保つことができ、ガスの供給量を一定に保つことができる。そのため、成膜特性を良好にすることができる。また、第１のガスと第２のガスとの混合ガスは、プラズマ励起を行う箇所とは別経路で反応室に導入されるため、配管内等でこれらのガスが反応して成膜されることがない。
本発明によれば、
成膜処理を行う反応室と、
前記反応室に接続され、第１のガスを前記反応室に供給する第１の供給ラインと、
前記反応室に接続され、第２のガスを前記反応室に供給する第１のラインおよび当該第１のラインから分岐して前記第１の供給ラインに接続する第２のラインを含む第２の供給ラインと、
前記第２のガスを前記第２のラインに供給して前記第１のガスとともに前記反応室に供給する第１の段階と、前記第１のガスの供給を停止して前記第２のガスを前記第１のラインに供給する第２の段階とに切り替え可能な切替部と、
前記第２の供給ラインの前記第１のラインから供給されるガスをプラズマ励起する励起部と、
を含む成膜装置が提供される。
このようにすれば、第２のガスを第１のラインおよび第２のラインのいずれかを介して連続的に反応室に供給することができる。これにより、反応室に供給する第２のガスの圧力を一定に保つことができ、ガスの供給量を一定に保つことができる。そのため、成膜特性を良好にすることができる。また、本発明によれば、第２のガスが連続的に反応室に供給され、第１のガスおよび第２のガスが同時に直接排気ラインに排出されることがない。そのため、排気ライン内でこれらのガスが反応してラインが詰まるのを防ぐことができる。さらに、第１のガスと第２のガスとの混合ガスは、プラズマ励起を行う箇所とは別経路で反応室に導入されるため、配管内でこれらのガスが反応して成膜されることがない。
本発明の成膜装置は、第１の段階の間に励起部のプラズマ励起を行わずに第１のガスを基板上に吸着させるとともに第２の段階の間に励起部により第２のガスをプラズマ励起させる制御部をさらに含むことができる。
本発明によれば、
第１のガスおよび第２のガスを反応室に供給して、前記第１のガスを基板上に吸着させて堆積層を形成する第１の工程と、
前記第２のガスを前記反応室に供給して、プラズマ励起した状態で前記堆積層に作用させる第２の工程と、
を含む成膜方法が提供される。
第１の工程において、第２のガスは、第１のガスのキャリアガスとして用いることができる。第１の工程において、第１のガスおよび前記第２のガスを励起しない状態で第１のガスを吸着させて堆積層を形成することができる。
このようにすれば、第１のガスを基板上に吸着させる際にも、第２のガスが反応室に供給されるので、第２のガスを連続的に反応室に供給することができる。これにより、反応室に供給される第２のガスの圧力を一定に保つことができ、ガスの供給量を一定に保つことができる。そのため、成膜特性を良好にすることができる。
また、本発明によれば、第１のガスおよび第２のガスが同時に直接排気ラインに排出されることがないため、排気ライン内でこれらのガスが反応してラインが詰まることもない。さらに、第１のガスと第２のガスとの混合ガスに対してプラズマ励起を行わないため、配管内でこれらのガスが反応して成膜されることがない。加えて、ガスの合流点よりも反応室側にプラズマ励起部を配置することにより、より多くのガスが活性なまま反応室に存在できる。
本発明によれば、複数のガスにより成膜を行う際に、ガスの利用効率を高めるとともに成膜特性を良好にすることができる。
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
以下の実施の形態において、成膜装置は、原料となるガスを基板上に供給し、１原子層単位で吸着させるＡＬＤ法により成膜する構成とすることができる。また、以下の実施の形態において、成膜装置は、少なくとも１種のガスをプラズマ励起して基板上に供給するＰＥＡＬＤ法を実行するプラズマ成膜装置とすることができる。たとえば、第１のガスと第２のガスとを用いる場合、成膜装置は、第１のガスをプラズマ励起することなく反応室の基板上に供給して第１のガスを吸着させて堆積層を形成する工程と、第２のガスを反応室に供給して、第２のガスをプラズマ励起した状態で第１のガスを吸着させて形成した堆積層に作用させる工程とを適宜実行する。ここで、吸着は、化学吸着とすることができる。
以下の実施の形態において、第１の工程で第１のガスにより成膜を行う際に、第２のガスを第１のガスのキャリアガスとして第１のガスとともに反応室に供給する。これにより、第１の工程および第２の工程のいずれの間でも第２のガスを反応室に供給することができる。また、第２のガスの流量は、第１のガスの流量に比べて充分大きくなるように制御される。たとえば、第１のガスの流量は、第２のガスの流量の１０分の１以下程度とすることができる。このようにすれば、第１のガスの反応室への供給を実行している間と停止している間とで、ガス供給ラインにおける第２のガスの圧力を一定に保つことができる。これにより、ガスの供給量を一定にすることができ、成膜特性を良好に保つことができる。なお、第１のガスの流量は、たとえば第２のガスの流量の１０００分の１以上程度とすることができる。これにより、第２のガスを第１のガスのキャリアガスとして用いた場合でも、第１のガスによる成膜を良好に行うことができる。
本実施の形態において、第１のガスは、プラズマ励起することなく単独で供給しても基板上に吸着される材料とすることができる。第１のガスは、たとえば、金属ハロゲン化物等の無機金属化合物や有機金属材料等の金属材料とすることができる。本実施の形態において、第２のガスは、プラズマ励起していない状態では第１のガスと反応しない材料とすることができる。第２のガスは、たとえば、Ｎ２、Ｈ２、ＮＨ３またはＯ２、あるいはこれらの混合ガスとすることができる。また、第２のガスは、上記のガスに加えてさらにＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを含むこともできる。第２のガスとしてＮ２、ＮＨ３またはＯ２等を用いた場合、プラズマ励起することにより、第２のガスが成膜ガスとして機能する。これにより、成膜のスループットを向上することができる。
第１のガスおよび第２のガスは、通常ＰＥＡＬＤ法で用いられる種々の材料とすることができる。たとえば第２のガスがＯ２の場合、第１のガスは、ジメチルアルミニウムハイドライド（Ａｌ（ＣＨ３）２Ｈ）やトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）等のＡｌ有機金属化合物、ジメトキシアミドエチル酸テトラエチル酸タンタル（Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）４（ＯＣ２Ｈ４Ｎ（ＣＨ３）２）、ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ３）２）５）、ターシャリーブチルイミドトリスジエチルアミドタンタル（Ｔａ（ＮＣ5Ｈ11）（Ｎ（ＣＨ３）２）３））、ターシャリーアミルイミドトリスジメチルアミドタンタル（Ｔａ（ＮＣ（ＣＨ３）２Ｃ２Ｈ５）（Ｎ（ＣＨ３）２）３））等のＴａ有機金属化合物、ビスジピバロイルメタナトストロンチウム(Ｓｒ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２)等のＳr有機金属化合物、テトラジメチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ３）２）４）やテトラプロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣ３Ｈ７）４）等のＴｉ有機金属化合物、ビスジピバロイルメタナトバリウム(Ｂａ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２)等のＢａ有機金属化合物、トリスターシャリーアミルオキシビスマストリス(Ｂｉ（ＯＣ（ＣＨ３）２Ｃ２Ｈ５）３)やトリスジピバロイルメタナトビスマス(Ｂｉ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）３)等のＢｉ有機金属化合物、ビスジピバロイルメタナト鉛(Ｐｂ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２)等のＰｂ有機金属化合物、テトラブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４）やテトラジピバロイルメタナトジルコニウム(Ｚｒ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）４)、テトラジエチルアミノジルコニウム(Ｚｒ（Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２）４)等のＺｒ有機金属化合物、テトラブトキシハフニウム（Ｈｆ（ＯＣ４Ｈ９）４）やテトラジメチルアミドハフニウム（Ｈｆ（Ｎ（ＣＨ３）２）４）等のＨｆ有機金属化合物、ビスエチルシクロペンタジエニルルテニウムＲｕ（（Ｃ２Ｈ５）（Ｃ５Ｈ４））２等のＲｕ有機金属化合物、テトラエチルオルソシリケート（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）等の有機シリコン化合物等とすることができる。このような材料を用いることにより、酸素プラズマにより、金属酸化物膜を形成することができる。
また、たとえば第２のガスがＨ２の場合、第１のガスは、ジメチルアルミニウムハイドライド（Ａｌ（ＣＨ３）２Ｈ）やトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）等のＡｌ有機金属化合物、ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ３）２）５）、ターシャリーブチルイミドトリスジエチルアミドタンタル（Ｔａ（ＮＣ5Ｈ11）（Ｎ（ＣＨ３）２）３））、ターシャリーアミルイミドトリスジメチルアミドタンタル（Ｔａ（ＮＣ（ＣＨ３）２Ｃ２Ｈ５）（Ｎ（ＣＨ３）２）３））等のＴａ有機金属化合物、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）等のＴａハロゲン化物、テトラジメチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ３）２）４）等のＴｉ有機金属化合物、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）等のＴｉハロゲン化物、テトラジエチルアミノジルコニウム(Ｚｒ（Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２）４)等のＺｒ有機金属化合物、テトラジメチルアミドハフニウム（Ｈｆ（Ｎ（ＣＨ３）２）４）等のＨｆ有機金属化合物、ビスエチルシクロペンタジエニルルテニウムＲｕ（（Ｃ２Ｈ５）（Ｃ５Ｈ４））２等のＲｕ有機金属化合物、ジクロルシラン（Ｈ２ＳｉＣｌ２）等のＳｉハロゲン化物、六フッ化タングステン（ＷＦ６）等のＷハロゲン化物等とすることができる。このような材料を用いることにより、水素プラズマにより、金属膜や金属窒化膜を形成することができる。
また、たとえば第２のガスがＮ２とＨ２との混合ガスやＮＨ３の場合、第１のガスは、ジメチルアルミニウムハイドライド（Ａｌ（ＣＨ３）２Ｈ）やトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）等のＡｌ有機金属化合物、ジメトキシアミドエチル酸テトラエチル酸タンタル（Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）４（ＯＣ２Ｈ４Ｎ（ＣＨ３）２）やエチル酸タンタル（Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５）、ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ３）２）５）、ターシャリーブチルイミドトリスジエチルアミドタンタル（Ｔａ（ＮＣ5Ｈ11）（Ｎ（ＣＨ３）２）３））、ターシャリーアミルイミドトリスジメチルアミドタンタル（Ｔａ（ＮＣ（ＣＨ３）２Ｃ２Ｈ５）（Ｎ（ＣＨ３）２）３））等のＴａ有機金属化合物、ビスジピバロイルメタナトストロンチウム(Ｓｒ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２)等のＳr有機金属化合物、テトラジメチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ３）２）４）やテトラプロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣ３Ｈ７）４）等のＴｉ有機金属化合物、ビスジピバロイルメタナトバリウム(Ｂａ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２)等のＢａ有機金属化合物、トリスターシャリーアミルオキシビスマストリス(Ｂｉ（ＯＣ（ＣＨ３）２Ｃ２Ｈ５）３)、トリスジピバロイルメタナトビスマス(Ｂｉ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）３)Ｂｉ有機金属化合物、ビスジピバロイルメタナト鉛(Ｐｂ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）２)等のＰｂ有機金属化合物、テトラブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４）、テトラジピバロイルメタナトジルコニウム(Ｚｒ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）４)、テトラジエチルアミノジルコニウム(Ｚｒ（Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２）４)等のＺｒ有機金属化合物、テトラブトキシハフニウム（Ｈｆ（ＯＣ４Ｈ９）４）やテトラジメチルアミドハフニウム（Ｈｆ（Ｎ（ＣＨ３）２）４）等のＨｆ有機金属化合物、ビスエチルシクロペンタジエニルルテニウムＲｕ（（Ｃ２Ｈ５）（Ｃ５Ｈ４））２等のＲｕ有機金属化合物、テトラエチルオルソシリケート（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）等の有機シリコン化合物等とすることができる。このような材料を用いることにより、混合ガスのプラズマにより、金属窒化膜や金属窒化酸化膜を形成することができる。
（第１の実施の形態）
図１（ａ）は、本実施の形態における成膜装置の構成を示す図である。
成膜装置１００は、成膜処理を行う反応室１０２と、プラズマ励起を行う励起部１０６と、第１の原料Ａを供給する第１の原料供給部１１０と、第１のガス供給ライン１１２と、ガスＢ（第２のガス）を供給するガス供給部１５０と、第２のガス供給ライン１５２とを含む。第１の原料Ａは、常温で気体の材料とすることもできるが、常温で固体または液体の材料とすることもできる。成膜装置１００は、第１の原料Ａが常温で固体または液体の材料でも、気化して反応室１０２に供給する構成とすることができる。第１の原料Ａのガスは、上述した第１のガスに対応する。
第１のガス供給ライン１１２および第２のガス供給ライン１５２は、それぞれ反応室１０２に接続され、反応室１０２と連通する。第１のガス供給ライン１１２には、第１の原料供給部１１０からの第１の原料Ａの流量を制御する第１のＭＦＣ（mass flow controller）１１６が設けられている。ガス供給部１５０には、ガス供給部１５０からのガスＢの流量を制御する第２のＭＦＣ１６０が設けられている。第２のガス供給ライン１５２は、第１のガス供給ライン１１２に接続する第１の分岐ライン１５４を含む。
第２のガス供給ライン１５２の第１の分岐ライン１５４との分岐点ａと反応室１０２との間には、第２のバルブ１５６（切替部）が設けられる。第１の分岐ライン１５４には、第３のバルブ１５８が設けられる。第２のバルブ１５６と第３のバルブ１５８とは、相補的に開閉する一組の開閉弁とすることができる。第２のバルブ１５６および第３のバルブ１５８（切替部）により、ガスＢの供給を反応室１０２に直接、または第１のガス供給ライン１１２を介してのいずれかに相補的に切り替えることができる。
また、他の例において、第２のバルブ１５６および第３のバルブ１５８は、反応室１０２への直接の連通および第１の分岐ライン１５４への連通を相補的に開閉する一つの三方弁により構成することができる。このような三方弁は、第２のガス供給ライン１５２の第１の分岐ライン１５４との分岐点ａに設けることができる。
第１のガス供給ライン１１２の第１の分岐ライン１５４との接続点ｂと第１のＭＦＣ１１６との間には、第１の原料Ａの反応室１０２への供給を実行および停止する第１のバルブ１１４（切替部）が設けられている。第１のバルブ１１４は、第３のバルブ１５８と同期して開閉する開閉弁とすることができる。つまり、第３のバルブ１５８が閉じてガスＢが第１のガス供給ライン１１２に導入されないときには、第１のバルブ１１４が閉じられる。
励起部１０６は、第２のガス供給ライン１５２から供給されるガスＢをプラズマ励起する。本実施の形態において、励起部１０６は、反応室１０２内でプラズマ励起する構成とすることもでき、また図８に示したように、第２のガス供給ライン１５２と反応室１０２との接続箇所近傍に設けられたリモートプラズマソースとすることもできる。特許文献５に記載の従来の構成では、活性化させたガスが配管内で混合されるため配管内でガスが反応して成膜しやすい、ガスが活性化される位置と反応室との間に距離があるため反応室で活性を保っているガスの量が少なくなる等の課題があった。本実施の形態における成膜装置１００によれば、活性化されたガスが配管内で混合されることがないため、配管内でガスが成膜して配管がつまるようなことがない。また、ガスが反応室１０２の近傍で励起されるため、反応室内でより多くのガスを活性に保つことができる。本実施の形態において、反応室１０２には、真空ポンプ等に連通する排気ライン１０４が設けられる。
本実施の形態において、成膜装置１００による一連の成膜中、第２のＭＦＣ１６０は、ガス供給部１５０から反応室１０２へのガスＢの流量が略一定となるように制御する。第１のＭＦＣ１１６も、第１の原料Ａの流量が略一定となるように設定される。
また、成膜装置１００は、図１（ｂ）に示すように、励起部１０６、第１のバルブ１１４、第２のバルブ１５６、および第３のバルブ１５８の開閉を制御する制御部２０２をさらに含むことができる。制御部２０２は、反応室１０２に供給されるガスをプラズマ励起しないようにして第１の原料ＡをガスＢとともに反応室１０２へ供給する第１の制御と、第１の原料Ａを反応室１０２に供給しないようにして反応室１０２に供給されるガスをプラズマ励起する第２の制御とを、第２のＭＦＣ１６０によりガス供給部１５０から反応室１０２へのガスＢの流量が略一定に保たれている間に実行する。具体的には、図２を参照して以下に説明する。
図２は、第３のバルブ１５８および第２のバルブ１５６を開閉するタイミングおよび励起部１０６によって反応室１０２に供給されるガスをプラズマ励起するか（オン）否か（オフ）のタイミングを示す図である。第３のバルブ１５８と第２のバルブ１５６とは相補的に開閉される。第１のバルブ１１４は、第３のバルブ１５８と同期して開閉される。つまり、第２のバルブ１５６が開くときには第３のバルブ１５８および第１のバルブ１１４が閉じられ、第２のバルブ１５６が閉じられるときには第３のバルブ１５８および第１のバルブ１１４が開けられる。これにより、ガス供給部１５０から供給されるガスＢは、第２のガス供給ライン１５２から直接または第１の分岐ライン１５４および第１のガス供給ライン１１２を介して、反応室１０２に供給される。
１サイクルの処理を説明する。まず、プラズマ励起をオフとして、第２のバルブ１５６を閉じるとともに第３のバルブ１５８および第１のバルブ１１４を開く（第１段階）。これにより、第１の原料ＡおよびガスＢが反応室１０２に供給され、第１の原料Ａが基板上に吸着する。また、このとき、反応室１０２内の基板温度は、第１の原料ＡとガスＢとが反応しないような温度とすることができる。このとき、反応室１０２に供給されるガスはプラズマ励起されないため、ガスＢは、第１の原料Ａと反応せず、第１の原料Ａのキャリアガスとして機能する。
次のタイミングで、プラズマ励起をオフとしたまま、第２のバルブ１５６を開くとともに第３のバルブ１５８および第１のバルブ１１４を閉じる。これにより、反応室１０２には、ガスＢが選択的に単独で供給される。そのため反応室１０２がガスＢによりパージされ、反応室１０２に残存する第１の原料Ａが反応室１０２外に排出される。
つづいて、次のタイミングで、バルブの開閉状態を維持したままでプラズマ励起をオンにする（第２段階）。これにより、反応室１０２に供給されたガスＢがプラズマ励起され、第１の原料Ａの吸着により形成された堆積層に作用して所望の膜が形成される。以上で１サイクルの処理が終わる。このような処理を繰り返すことにより、所望の膜厚の膜を形成することができる。
以上のような処理により、ガスＢをプラズマ励起しない場合も、ガスＢを第１の原料Ａのキャリアガスとして反応室１０２に供給することができる。これにより、ガスＢが常に反応室１０２に供給されることになる。また、本実施の形態において、第１の原料Ａの流量はガスＢの流量に比べて１桁以上小さいため、ガスＢと第１の原料Ａとの混合ガスの圧力は、ガスＢの圧力に支配される。そのため、一連の成膜処理を通じて第２のＭＦＣ１６０と反応室１０２との間の圧力を一定に保つことができる。これにより、ガスの供給量を一定にすることができ、成膜特性を良好に保つことができる。さらに、第１の原料ＡおよびガスＢが反応室１０２にのみ導入されるため、第１の原料ＡおよびガスＢの利用効率を高めることができる。加えて、ガスＢが連続的に反応室１０２に供給されるとともに、第１の原料Ａが供給されている間は、第１の原料Ａも反応室１０２に導入され、第１の原料ＡおよびガスＢが同時に直接排気ライン１０４に排出されることがない。そのため、排気ライン内でこれらのガスが反応して排気ライン１０４が詰まることもない。また、第１の原料ＡのガスとガスＢとの混合ガスに対してプラズマ励起が行われないため、配管内でガスが成膜されることもない。さらに、励起部１０６が反応室１０２内またはその近傍に設けられるため、励起したガスが活性なまま反応室１０２に存在するようにすることができる。
なお、以上で説明した手順は例示であり、原料の種類に応じて適宜応用することができる。たとえば、ガスＢによるパージは省略することができる。また、ガスＢを堆積層に作用させた後に次サイクルの第１の原料Ａの吸着を行う前に、パージを行うようにすることもできる。また、第１の原料Ａによる成膜処理を所定回数繰り返す毎にガスＢをプラズマ励起する処理を行うこともできる。図１（ｂ）に示したように、制御部２０２が励起部１０６、第１のバルブ１１４、第２のバルブ１５６、および第３のバルブ１５８を制御する形態においては、制御部２０２は、図２に示したタイミングチャートに従って、これらを制御する。
図３は、本実施の形態における成膜装置１００の一つの具体例を示す図である。
ここでは、第１の原料Ａが常温で液体である場合を例として説明する。また、ガスＢは、第１の原料Ａを気化した後に、第１の原料Ａのガスのキャリアガスとして用いることができる。
図３（ａ）に示すように、第１の原料供給部１１０は、液体の第１の原料Ａを収納する第１の原料収納部１２４と、圧送ガスを供給する圧送ガス供給部１３０と、圧送ガスの流量を制御する第３のＭＦＣ１３２と、圧送ガスを第１の原料収納部１２４に供給する圧送ガス供給ライン１２６とを含む。
第１のガス供給ライン１１２は、第１の原料収納部１２４に収容された液体の原料Ａの中に導入されている。第１のガス供給ライン１１２には、第１の原料Ａの流量を制御するＬＭＦＣ（liquid mass flow controller）１２２と、液体の第１の原料Ａを気化する気化器１２０とが設けられる。ここで、気化器１２０は、気化したガスの流量を制御する流量制御部を含む。ＬＭＦＣ１２２および気化器１２０は、図１（ａ）に示した第１のＭＦＣ１１６および第１のバルブ１１４にそれぞれ対応する。
第１の原料Ａは、圧送ガスにより気化器１２０に圧送され、気化器１２０で気化された後に反応室１０２に供給される。ここで、第２のバルブ１５６が開くときには第３のバルブ１５８および気化器１２０が閉じられ、第２のバルブ１５６が閉じられるときには第３のバルブ１５８および気化器１２０が開けられる。
図３（ｂ）は、図３（ａ）に示した成膜装置１００がさらに制御部２０２を含む構成を示す図である。制御部２０２は、第２のバルブ１５６、第３のバルブ１５８、気化器１２０、および励起部１０６を制御する。制御部２０２は、図２を参照して説明したのと同様の制御を行う。
ここでも、気化器１２０により気化される第１の原料Ａの流量は、ガスＢの流量に比べて充分低くすることができる。このようにすれば、第１のガス供給ライン１１２を介して第１の原料ＡとガスＢとの混合ガスを反応室１０２に供給する場合でも、第２のガス供給ライン１５２からガスＢのみを反応室１０２に供給する場合と圧力を略等しくすることができる。これにより、ガスＢは、第２のＭＦＣ１６０の設定値に応じた流量で、常に反応室１０２に供給される。そのため、第２のＭＦＣ１６０と反応室１０２との間の圧力変化が生じることなく、成膜処理を行うことができる。これにより、成膜を精度よく行うことができる。
さらに、第１の原料供給部１１０およびガス供給部１５０からそれぞれ供給される第１の原料ＡおよびガスＢは、すべて反応室１０２に供給されるので、第１の原料ＡおよびガスＢの利用効率を高めることができる。
図４は、本実施の形態における成膜装置１００の他の具体例を示す図である。
ここでも、第１の原料Ａが常温で液体である場合を例として説明する。ガスＢは、第１の原料Ａを気化して搬送する圧送ガスおよびキャリアガスとして機能する。
第１の原料供給部１１０は、第１の原料収納部１２４を含む。第２のガス供給ライン１５２から分岐した第１の分岐ライン１５４は、第１の原料収納部１２４に収容された原料Ａの中に導入される。第１のガス供給ライン１１２は、第１の原料収納部１２４と反応室１０２とを接続する。図４では、第１の原料収納部１２４において、第１の分岐ライン１５４の方が第１のガス供給ライン１１２よりも深く配置されているが、第１の原料Ａの種類に応じて逆の構成とする等、長さや配管の径、配管の形状は適宜最適化できる。また原料収納部の形状も図４は円筒形状の断面を示しているが、原料Ａの種類に応じて円筒の底をすり鉢状の傾斜をつけるなど適宜最適化できる。
図４に示した成膜装置１００も、図１（ｂ）に示したように、制御部２０２を有する構成とすることができる。この場合、制御部２０２は、第２のバルブ１５６、第３のバルブ１５８、第１のバルブ１１４、および励起部１０６を制御する。
図５は、本実施の形態における成膜装置１００の他の具体例を示す図である。
ここでは、原料として第１の原料Ａおよび第２の原料Ｃを用いて成膜する構成を示す。また、第１の原料Ａおよび第２の原料Ｃが常温で液体である場合を例として説明する。第２の原料Ｃは、第１の原料Ａの材料として例示したのと同様の材料により構成することができる。
成膜装置１００は、図３（ａ）に示した構成に加えて、第２の分岐ライン１８０、第５のバルブ１８２、第５の原料ガス供給ライン１８４、第６のバルブ１８６および第２の原料収納部１８８をさらに含む。第２の原料収納部１８８は、液体の第２の原料Ｃを収納する。第２の分岐ライン１８０は、第２のガス供給ライン１５２から分岐してガスＢを第２の原料収納部１８８に供給する。第５のバルブ１８２は、ガス供給部１５０と第２の分岐ライン１８０との連通を開閉する。第５の原料ガス供給ライン１８４は、第２の原料収納部１８８と反応室１０２とを接続する。第６のバルブ１８６は、第５の原料ガス供給ライン１８４上に設けられ、第２の原料収納部１８８と反応室１０２との連通を開閉する。
ここで、第２のバルブ１５６、第３のバルブ１５８、および第５のバルブ１８２は、いずれか一つが開かれるとともに、他の二つが閉じられるように制御される。このようにすれば、ガス供給部１５０から供給されるガスＢが、常に反応室１０２に供給されるようにすることができ、流量を一定に保つことができる。また、ガスや原料の利用効率を高めることができる。
（第２の実施の形態）
図６は、本実施の形態における成膜装置の構成の一例を示す図である。
成膜装置１００は、反応室１０２と、排気ライン１０４と、励起部１０６と、第１の原料供給部１１０と、第１のＭＦＣ１１６と、ガス供給部１５０と、第２のＭＦＣ１６０と、第３の原料ガス供給ライン１７０と、第４の原料ガス供給ライン１７２と、バルブ１７４（切替部）と、バルブ１７６（切替部）と、制御部２０２とを含む。
第４の原料ガス供給ライン１７２は、反応室１０２に接続され、ガスＢを反応室１０２に供給する。バルブ１７６は、第４の原料ガス供給ライン１７２に設けられ、ガスＢの反応室１０２への供給を実行および停止する。本実施の形態において、成膜処理中は、バルブ１７６は常に開放されており、ガスＢが反応室１０２に連続的に供給される。第３の原料ガス供給ライン１７０は、第４の原料ガス供給ライン１７２に接続され、第１の原料Ａを供給する。バルブ１７４は、第３の原料ガス供給ライン１７０に設けられ、第１の原料の反応室１０２への供給を実行および停止する。
制御部２０２は、バルブ１７４、バルブ１７６および励起部１０６を制御する。図７は、本実施の形態において、第４のバルブ１７４およびバルブ１７６を開閉するタイミングおよび励起部１０６によって反応室１０２に供給されるガスをプラズマ励起するか（オン）否か（オフ）のタイミングを示す図である。
１サイクルの処理を説明する。まず、プラズマ励起をオフとするとともに、バルブ１７６および第４のバルブ１７４を開く（第１段階）。これにより、第１の原料ＡおよびガスＢが反応室１０２に供給され、第１の原料Ａが基板上に吸着する。このとき、反応室１０２に供給されるガスはプラズマ励起されないため、ガスＢは、第１の原料Ａと反応せず、第１の原料Ａのキャリアガスとして機能する。
次のタイミングで、プラズマ励起をオフとしたままで、第４のバルブ１７４を閉じる。これにより、反応室１０２には、ガスＢが選択的に単独で供給される。そのため反応室１０２がガスＢによりパージされ、反応室１０２に残存する第１の原料Ａが反応室１０２外に排出される。
つづいて、次のタイミングで、バルブの開閉状態を維持したままでプラズマ励起をオンにする（第２段階）。これにより、反応室１０２に供給されたガスＢがプラズマ励起され、第１の原料Ａの吸着により形成された堆積層に作用して所望の膜が形成される。以上で１サイクルの処理が終わる。このような処理を繰り返すことにより、所望の膜厚の膜を形成することができる。
制御部２０２は、図７に示したタイミングに従い、どの段階の処理が行われるかを判断して、バルブ１７４およびバルブ１７６の開閉および励起部１０６のオンオフを制御する。本実施の形態において、制御部２０２は、成膜処理を開始する際に、バルブ１７６を開き、その後反応室１０２に連続的にガスＢを供給するように制御する。
本実施の形態における成膜装置１００においても、ガスＢは、常に反応室１０２に供給される。そのため、一連の成膜処理を通じて第２のＭＦＣ１６０と反応室１０２との間の圧力を一定に保つことができる。また、ガスや原料の利用効率を高めることができる。
本実施の形態における成膜装置１００によれば、第１の原料Ａが供給される際には、励起部１０６によるプラズマ励起が行われない。そのため、第４の原料ガス供給ライン１７２において、第１の原料Ａのガスと励起されたガスＢとが混合されてガスが成膜することがない。さらに、本実施の形態において、励起部１０６は、反応室１０２内でプラズマ励起する構成とすることができる。このような構成とすることにより、反応室内でより多くのガスを活性に保つことができる。また、配管内でガスが成膜して配管がつまる可能性をさらに低減することができる。
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
また、成膜装置１００は、必要に応じて図示した以外のバルブをさらに含む構成とすることができる。さらに、ガス供給ライン（配管）や原料収納部（容器）等の形状や位置等も適宜選択することができる。
第２の実施の形態において、成膜装置１００が制御部２０２を含む構成を説明したが、本発明の方法は、制御部２０２を含まない成膜装置１００により実行することもできる。この場合も、図７に示したタイミングでバルブの開閉や励起部のオンオフを行うことができる。また、本発明の方法において、成膜装置１００は、バルブ１７６を有しない構成として、成膜中はガスＢを連続的に流すようにすることもできる。
以上の実施の形態において、成膜装置１００がＡＬＤ法により成膜を行う構成を示したが、成膜装置１００は、ＡＬＤ法以外のＣＶＤ法等により成膜を行う構成とすることもできる。以上の実施の形態において、ガスＢは、第１の原料Ａのガスを基板上に吸着させる際には、キャリアガスとして機能する場合を例として説明した。しかし、第１の原料ＡのガスとガスＢとを熱ＣＶＤ法により成膜して、その膜上にプラズマ励起したガスＢを作用させる処理を行うこともできる。この場合、配管中で第１の原料ＡのガスとガスＢとが反応しないように、配管中の温度を適宜制御することができる。
本発明の実施の形態における成膜装置の構成を示す図である。 本発明の実施の形態における成膜装置の制御タイミングを示す図である。 本発明の実施の形態における成膜装置の一つの具体例を示す図である。 本発明の実施の形態における成膜装置の他の具体例を示す図である。 本発明の実施の形態における成膜装置の他の具体例を示す図である。 本発明の実施の形態における成膜装置の構成を示す図である。 本発明の実施の形態における成膜装置の制御タイミングを示す図である。 本発明の実施の形態における成膜装置の一つの具体例を示す図である。
符号の説明
１００ 成膜装置
１０２ 反応室
１０４ 排気ライン
１０６ 励起部
１１０ 第１の原料供給部
１１２ 第１のガス供給ライン
１１４ 第１のバルブ
１１６ 第１のＭＦＣ
１２０ 気化器
１２２ ＬＭＦＣ
１２４ 第１の原料収納部
１２６ 圧送ガス供給ライン
１３０ 圧送ガス供給部
１３２ 第３のＭＦＣ
１５０ ガス供給部
１５２ 第２のガス供給ライン
１５４ 第１の分岐ライン
１５６ 第２のバルブ
１５８ 第３のバルブ
１６０ 第２のＭＦＣ
１７０ 第３の原料ガス供給ライン
１７２ 第４の原料ガス供給ライン
１７４ バルブ
１７６ バルブ
１８０ 第２の分岐ライン
１８２ 第５のバルブ
１８４ 第５の原料ガス供給ライン
１８６ 第６のバルブ
１８８ 第２の原料収納部
２０２ 制御部

Claims (10)

  1. 成膜処理を行う反応室と、
    第１のガスおよび第２のガスを前記反応室に供給するガス供給系と、
    前記第１のガスの前記反応室への供給または停止を切り替える切替部と、
    前記反応室に供給されるガスをプラズマ励起する励起部と、
    前記第１のガスおよび前記第２のガスを前記反応室に供給して、前記第１のガスを基板上に吸着させて堆積層を形成する第１の段階の間は前記励起部のプラズマ励起を行わず、前記第２のガスを前記反応室に供給してプラズマ励起した状態で前記堆積層に作用させる第２の段階の間は前記励起部をプラズマ励起させる制御部と、
    を含む成膜装置。
  2. 請求項１に記載の成膜装置において、
    前記第１の段階および前記第２の段階のいずれにおいても前記反応室に供給される前記第２のガスの流量が略一定となるように前記第２のガスの流量を制御する流量制御部をさらに含む成膜装置。
  3. 請求項２に記載の成膜装置において、
    前記流量制御部は、前記反応室に供給される前記第１のガスの流量が前記第２のガスの流量の１０分の１以下となるように前記第２のガスの流量を制御する成膜装置。
  4. 請求項１から３いずれかに記載の成膜装置において、
    前記ガス供給系は、前記反応室に接続され、前記第１のガスを前記反応室に供給する第１の供給ラインと、前記反応室に接続され、前記第２のガスを前記反応室に供給する第１のラインおよび当該第１のラインから分岐して前記第１の供給ラインに接続する第２のラインを含む第２の供給ラインと、を含み、
    前記切替部は、前記第１の段階において前記第２のガスを前記第２のラインに供給するとともに前記第２の段階において前記第１のガスを前記第１のラインに供給する第１の切替部と、前記第１の段階において前記第１のガスの前記反応室への供給を実行するとともに前記第２の段階において前記第１のガスの前記反応室への供給を停止する第２の切替部と、を含む成膜装置。
  5. 請求項１から４いずれかに記載の成膜装置において、
    前記第２のガスは、Ｎ２、ＮＨ３、Ｏ２、またはＨ２、これらの混合ガス、あるいはこれらとＡｒまたはＨｅとの混合ガスである成膜装置。
  6. 成膜処理を行う反応室と、
    前記反応室に接続され、第１のガスを前記反応室に供給する第１の供給ラインと、
    前記反応室に接続され、第２のガスを前記反応室に供給する第１のラインおよび当該第１のラインから分岐して前記第１の供給ラインに接続する第２のラインを含む第２の供給ラインと、
    前記第２のガスを前記第２のラインに供給して前記第１のガスとともに前記反応室に供給する第１の段階と、前記第１のガスの供給を停止して前記第２のガスを前記第１のラインに供給する第２の段階とに切り替え可能な切替部と、
    前記第２の供給ラインの前記第１のラインから供給されるガスをプラズマ励起する励起部と、
    を含む成膜装置。
  7. 第１のガスおよび第２のガスを反応室に供給して、前記第１のガスを基板上に吸着させて堆積層を形成する第１の工程と、
    前記第２のガスを前記反応室に供給して、プラズマ励起した状態で、前記堆積層に作用させる第２の工程と、
    を含む成膜方法。
  8. 請求項７に記載の成膜方法において、
    前記第２のガスの供給部から前記反応室への前記第２のガスの流量を略一定に保った状態で、前記第１の工程および前記第２の工程を実行する成膜方法。
  9. 請求項７または８に記載の成膜方法において、
    前記第１のガスの流量は、前記第２のガスの流量の１０分の１以下である成膜方法。
  10. 請求項７から９いずれかに記載の成膜方法において、
    前記第２のガスは、Ｎ２、ＮＨ３、Ｏ２、またはＨ２、これらの混合ガス、あるいはこれらとＡｒまたはＨｅとの混合ガスである成膜方法。
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