JP2017069313A - 半導体装置の製造方法、基板処理装置、ガス供給システムおよびプログラム - Google Patents

半導体装置の製造方法、基板処理装置、ガス供給システムおよびプログラム Download PDF

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Abstract

【課題】基板上の所定領域上への金属膜の選択的な形成に適することができる技術を提供する。
【解決手段】
絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給して、複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう第１の還元ガスのプロセス条件を調整して基板上に露出する複数の導体膜を還元する工程と、基板に対して、第２の還元ガスと金属含有ガスとを供給して、還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する工程と、を有する。
【選択図】図６

Description

本発明は、半導体装置の製造方法、基板処理装置、ガス供給システムおよびプログラムに関する。
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、基板上に金属膜を形成する工程が行われることがある（特許文献１）。また、金属膜を基板上の所定領域に選択的に形成したい場合がある。
特開２０１１−６７８３号公報
本発明の一目的は、基板上の所定領域上への金属膜の選択的な形成に適することができる新規な技術を提供することにある。
本発明の一態様によれば、
絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給して、前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう第１の還元ガスのプロセス条件を調整して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する工程と、
前記基板に対して、第２の還元ガスと金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する工程と、
を有する技術が提供される。
本発明によれば、金属膜を基板上の所定領域に選択的に形成する技術を提供することができる。
本発明の第１の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 図１のＡ−Ａ線断面図である。 図１に示す基板処理装置が有するコントローラの構成を示すブロック図である。 基板上に形成されたＬ／Ｓパターンを示す図であって、図４（ａ）は断面図であり、図４（ｂ）は平面図である。 本発明の処理順を示す図であって、図５（ａ）は処理前の基板を示す図であり、図５（ｂ）は基板上に還元ガス分子を吸着させた状態を示す図であり、図５（ｃ）は基板上に金属膜を形成した状態を示す図であり、図５（ｄ）はエッチバックを行った状態を示す図である。 本発明の成膜シーケンスのタイムチャートを示す図である。 ＸＲＦ法によりＳｉＯ膜上のＢ含有量を評価した結果を示す図である。 複数の温度帯におけるＢ２Ｈ６ガスの限界暴露量を示す図である。 本発明の変形例１における還元ステップのタイムチャートを示す図である。 本発明の変形例２における還元ステップのタイムチャートを示す図である。 本発明の他の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 本発明の他の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 比較例におけるＬ／Ｓパターンを示す基板の断面図であって、図１３（ａ）は比較例１で用いた基板の断面図であり、図１３（ｂ）は比較例２で用いた基板の断面図である。 比較例１および比較例２のＳＥＭの写真である。 比較例１および比較例２のＳＴＥＭの写真（平面構造）である。 比較例１および比較例２のＳＴＥＭの写真（断面構造）である。 実施例および比較例１のＳＥＭの写真である。 比較例３のＳＥＭの写真である。
大規模集積回路（Ｌａｒｇｅ Ｓｃａｌｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ、以下ＬＳＩ）の微細化に伴って、トランジスタの微細化ともに、配線を形成する工程の微細化も進んでいる。近年のＬＳＩでは、配線材料に抵抗率がアルミニウム（Ａｌ）より小さく、電気的な信頼性に優れる銅（Ｃｕ）が適用される場合がある。Ｃｕを配線として形成する場合、例えばＣｕのハロゲン化物を用いることができるが、Ｃｕのハロゲン化物は蒸気圧が小さいため、ドライエッチングを用いた加工が困難である場合がある。そのような場合、あらかじめ絶縁膜に溝（トレンチ）や接続孔（ヴィア）を形成しておき、そこにCuを埋め込むことによって配線を形成する、ダマシンプロセス法が採用されることがある。
ダマシンプロセス法では、埋め込んだＣｕのうち、基板の表面に露出した余分な部分を化学的機械研磨法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、ＣＭＰ法）で取り除く。この際、ＣＭＰ法では、スラリーと呼ばれる研磨剤を研磨パッドと呼ばれる研磨布でウエハの表面を削ることによって、プロセスを実現している。その最終工程ではＣｕの表面を親水性の薬液で仕上げることでクリーニングを行う。ＣｕのＣＭＰを行った後には、速やかに化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、ＣＶＤ法）等を用いて絶縁膜として例えばシリコン酸化膜等でＣｕの表面をシールする工程を施す。Ｃｕ配線においては、この絶縁膜に接した面が電気的、あるいは熱ストレス的な信頼性の弱点となる場合がある。その理由は、他の３面（底面及び側面）が遷移金属などの金属面に接しているのに対して、絶縁膜に接した面は、Ｃｕの接着強度が弱いことに起因する。故に、ＬＳＩの配線工程においては、この絶縁膜に接した面の制御をエンジニアリングし、信頼性を改善する手法を講じることがある。
その手法の一つとして、Ｃｕの上面に選択的に金属を形成する方法が挙げられる。Ｃｕの上のみに選択的に金属を形成する手法は、めっきなどのウェットプロセスによって、コバルトタングステンリン化物（ＣｏＷＰ）やコバルトタングステンホウ化物（ＣｏＷＢ）等の金属を析出させる方法と、ドライプロセスであって例えばＣＶＤ法等により、絶縁膜とＣｕとの間の成長開始時間の差（インキュベーション時間差）を利用して形成させる方法、または、モノシランなどのＣｕと反応しやすいガスを微量流して、Ｃｕシリサイドを形成する方法などが挙げられる。ここでは、Ｃｕの上面に金属膜を優先的に形成する手法において、Ｗを用いる手法について説明する。
Ｃｕ配線のバリアメタルには、タンタル膜(Ｔａ膜)とタンタル窒化膜（ＴａＮ膜）が採用されていることが多い。例えば、図４（ａ）および図４（ｂ）に示すように、基板６２０と、基板６２０上にラインアンドスペース（Ｌ／Ｓ）パターンで形成された絶縁膜６００と導体膜６１０とを有する例について説明する。絶縁膜６００は例えばＳｉＯで形成されている。導体膜６１０は、溝の内面を覆うＴａ膜６１２と、Ｔａ膜６１２上に形成されたＴａＮ膜６１３と、ＴａＮ膜６１３上に充填されたＣｕ膜６１４とで構成されている。導体膜６１０の幅は、例えば数十〜数百ｎｍであり、導体膜６１０の長さは、例えば数ｍｍである。導体膜６１０の幅Ｗ１と、絶縁膜の幅Ｗ２とを、それぞれ変化させることで、様々なＬ／Ｓパターンを形成することができる。
Ｌ／Ｓパターンが形成された基板上に、Ｗ膜を形成する。しかし、Ｗの原料ガスである六フッ化タングステン(ＷＦ６)を暴露した場合、Ｔａの露出した部分で、優先的にＷＦ６が分解還元され、異常な形状となって成長してしまう場合がある。例えば、Ｃｕ膜、ＴａＮ膜よりＴａ膜上へのＷの成膜速度（成膜レート）が異常に速くなる場合がある。発明者らは鋭意研究を行い、Ｔａの露出した部分を有さず全てＴａＮ膜からなるバリアメタルに対して同様にＷＦ６を暴露した場合には異常な成長は確認されず、Ｃｕの上面に選択的にＷを形成することができることを見出した。さらに、Ｔａ上での異常成長は、窒化されていないＴａの場合、ＴａＮ膜より仕事関数が小さく還元作用が強く、Ｔａからより積極的に電子がＷＦ６へ供給されることに起因することを見出した。すなわち、Ｗ膜のＴａ膜上での成長が開始するまでに要する時間であるインキュベーションタイムが、Ｗ膜のＴａ膜およびＣｕ膜上でのインキュベーションタイムより短くなっていると考えられる。
そこで、発明者らは、絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜とが表面に露出する基板上に金属膜としてのＷ膜を形成する前に、基板に対して還元ガスを供給して複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を減少させることを考案した。具体的には、図５に示すように、表面に、絶縁膜６００と、Ｔａ膜６１２、ＴａＮ膜６１３、Ｃｕ膜６１４が露出した基板（図５（ａ））に対して、還元ガスを供給して基板の表面上に還元ガス分子を吸着させ（図５（ｂ））、Ｗ膜６１５をＴａ膜６１２、ＴａＮ膜６１３、Ｃｕ膜６１４の上に選択的に（優先的に）成長させ（図５（ｃ））、絶縁膜６００上に形成されたＷ膜６１５をエッチングにより除去（エッチバック）する（図５（ｄ））ことにより、Ｗ膜６１５を基板の導体膜であるＴａ膜６１２、ＴａＮ膜６１３、Ｃｕ膜６１４の上に選択成長させることができる。このとき、Ｗ膜を形成する前に基板に対して供給する還元ガスの温度、基板が存在する領域における還元ガスの分圧、基板に対して還元ガスを供給する時間等のプロセス条件を調整して、複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下となるよう制御することができる。詳細は、以下に説明する。
＜本発明の第１の実施形態＞
以下、本発明の第１の実施形態について図１および図２を用いて説明する。基板処理装置１０は、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程である基板処理工程において使用される装置の一例として構成されている。
（１）処理炉の構成
処理炉２０２には加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられている。ヒータ２０７は上方が閉塞された円筒形状に形成されている。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成する反応管２０３が配設されている。反応管２０３は耐熱性材料等（例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ））からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管２０３の下方には、反応管２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）等の金属からなり、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部は、反応管２０３の下端部に係合しており、反応管２０３を支持するように構成されている。マニホールド２０９と反応管２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、反応管２０３は垂直に据え付けられた状態となる。主に、反応管２０３とマニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成されている。処理容器の筒中空部には処理室２０１が形成されている。
処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能なように構成されている。
処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０，４３０がマニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０には、ガス供給ラインとしてのガス供給管３１０，３２０，３３０が、それぞれ接続されている。このように、処理炉２０２には３本のノズル４１０，４２０，４３０と、３本のガス供給管３１０，３２０，３３０とが設けられており、処理室２０１内へ複数種類、ここでは３種類のガス（処理ガス、原料）をそれぞれ供給することができるように構成されている。
ガス供給管３１０，３２０，３３０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２，３３２，および開閉弁であるバルブ３１４，３２４，３３４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０，３３０のバルブ３１４，３２４，３３４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０，５３０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０，５３０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２，５３２および開閉弁であるバルブ５１４，５２４，５３４がそれぞれ設けられている。
ガス供給管３１０，３２０，３３０の先端部にはノズル４１０，４２０，４３０がそれぞれ連結（接続）されている。ノズル４１０，４２０，４３０は、Ｌ字型のロングノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０の垂直部は、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間に形成される円環状の空間に、反応管２０３の内壁に沿って上方（ウエハ２００の積載方向上方）に向かって立ち上がるように（つまりウエハ配列領域の一端側から他端側に向かって立ち上がるように）設けられている。すなわち、ノズル４１０，４２０，４３０は、ウエハ２００が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うように設けられている。
ノズル４１０，４２０，４３０の側面にはガスを供給する（噴出させる）ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａがそれぞれ設けられている。ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは反応管２０３の中心を向くようにそれぞれ開口している。このガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同じ開口ピッチで設けられている。
このように、本実施形態におけるガス供給の方法は、反応管２０３の内壁と、積載された複数枚のウエハ２００の端部とで定義される平面視において円環状の縦長の空間内、すなわち、円筒状の空間内に配置したノズル４１０，４２０，４３０を経由してガスを搬送し、ノズル４１０，４２０，４３０にそれぞれ開口されたガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａからウエハ２００の近傍で初めて反応管２０３内にガスを噴出させており、反応管２０３内におけるガスの主たる流れをウエハ２００の表面と平行な方向、すなわち水平方向としている。このような構成とすることで、各ウエハ２００に均一にガスを供給でき、各ウエハ２００に形成される薄膜の膜厚を均一にできる効果がある。なお、各ウエハ２００の表面上を流れたガス、すなわち、反応後に残留するガス（残ガス）は、排気口、すなわち、後述する排気管２３１の方向に向かって流れるが、この残ガスの流れの方向は、排気口の位置によって適宜特定され、垂直方向に限ったものではない。
上記構成における一例として、ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、原料ガスが、ＭＦＣ３１２，バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。原料ガスとしてはハロゲン系原料ガス（ハロゲン化合物、ハロゲン化物）であって、例えば金属元素を含むガス（金属含有ガス）を用いることができる。金属元素としては、例えばタングステン（Ｗ）を含むタングステン（Ｗ）含有原料（Ｗ含有原料ガス、Ｗ含有ガス、Ｗソース）である六フッ化タングステン（ＷＦ６）ガスが用いられる。本明細書において「原料」という言葉を用いた場合は、「液体状態である液体原料」を意味する場合、「気体状態である原料ガス」を意味する場合、または、それらの両方を意味する場合がある。
ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、第１の還元ガスが、ＭＦＣ３２２，バルブ３２４，ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。第１の還元ガスとしては、ホウ素（Ｂ）を含むホウ素（Ｂ）含有ガス（Ｂソース）として、例えば、ジボラン（Ｂ２Ｈ６ ）が用いられる。
ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、第２の還元ガスが、ＭＦＣ３３２，バルブ３３４，ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給される。第２の還元ガスとしては、水素（Ｈ）を含む、他元素非含有の水素（Ｈ）含有ガスとして、例えば、水素（Ｈ２）ガスが用いられる。
キャリアガス供給管５１０，５２０，５３０からは、不活性ガスとして、例えば窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２，５３２，バルブ５１４，５２４，５３４，ノズル４１０，４２０，４３０を介して処理室２０１内に供給される。
ガス供給管３１０，３２０，３３０から上述のような処理ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０，３２０，３３０，ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，バルブ３１４，３２４，３３４により処理ガス供給システムとしての処理ガス供給系が構成される。ノズル４１０，４２０，４３０を処理ガス供給系に含めて考えてもよい。処理ガス供給系を、単にガス供給系と称することもできる。
ガス供給管３１０から処理ガスとして原料ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０，ＭＦＣ３１２，バルブ３１４により原料ガス供給系が構成される。ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３１０から原料ガスとしてハロゲン系原料ガスを流す場合、原料ガス供給系をハロゲン系原料ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３１０からハロゲン系原料ガスとして金属含有ガスを流す場合、ハロゲン系原料ガス供給系を金属含有ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３１０からＷ含有ガスを流す場合、金属含有ガス供給系をＷ含有ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３１０からＷＦ６ガスを流す場合、Ｗ含有ガス供給系をＷＦ６ガス供給系と称することもできる。ＷＦ６ガス供給系をＷＦ６供給系と称することもできる。
ガス供給管３２０，３３０から上述のような還元ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０，３３０，ＭＦＣ３２２，３３２，バルブ３２４，３３４により還元ガス供給系が構成される。ノズル４２０，４３０を還元ガス供給系に含めて考えてもよい。還元ガス供給系を、単にガス供給系と称することもできる。
ガス供給管３２０から還元ガスとして、第１の還元ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０，ＭＦＣ３２２，バルブ３２４により第１の還元ガス供給系が構成される。ノズル４２０を第１の還元ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３２０から第１の還元ガスとしてＢ含有ガスを流す場合、第１の還元ガス供給系をＢ含有ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３２０からＢ２Ｈ６ガスを流す場合、Ｂ含有ガス供給系をＢ２Ｈ６ガス供給系と称することもできる。Ｂ２Ｈ６ガス供給系をＢ２Ｈ６供給系と称することもできる。
ガス供給管３３０から還元ガスとして、第２の還元ガスを供給する場合、主に、ガス供給管３３０，ＭＦＣ３３２，バルブ３３４により第２の還元ガス供給系が構成される。ノズル４３０を第２の還元ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３３０から第２の還元ガスとしてＨ含有ガスを流す場合、第２の還元ガス供給系をＨ含有ガス供給系と称することもできる。Ｈ含有ガスとしてＨ２ガスを用いる場合、Ｈ含有ガス供給系をＨ２ガス供給系と称することもできる。Ｈ２ガス供給系をＨ２供給系と称することもできる。
また、主に、ガス供給管５１０，５２０，５３０，ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，バルブ５１４，５２４，５３４により不活性ガス供給系が構成される。この不活性ガスはパージガス、希釈ガス、あるいは、キャリアガス等として作用することから、不活性ガス供給系を、パージガス供給系、希釈ガス供給系、あるいは、キャリアガス供給系と称することもできる。
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５，処理室２０１内の圧力を制御する圧力制御器（圧力制御部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３，真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されているバルブである。主に、排気管２３１，ＡＰＣバルブ２４３，圧力センサ２４５により、排気系すなわち排気ラインが構成される。なお、真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。さらには、トラップ装置や除害装置を排気系に含めて考えてもよい。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に垂直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入および搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７すなわちウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成されている。また、マニホールド２０９の下方には、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９を降下させている間、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシャッタ（図示せず）が設けられている。シャッタは、例えばＳＵＳ等の金属により構成され、円盤状に形成されている。シャッタの上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング（図示せず）が設けられている。シャッタの開閉動作（昇降動作や回動動作等）は、シャッタ開閉機構（図示せず）により制御される。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５〜２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を䬘えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる筒状の部材として構成された断熱筒２１８が設けられている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部に断熱筒２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる断熱板を水平姿勢で多段に支持されるよう設けてもよい。
反応管２０３内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０，４３０と同様にＬ字型に構成されており、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する成膜処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する成膜処理における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２，バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４，ＡＰＣバルブ２４３，圧力センサ２４５，真空ポンプ２４６，ヒータ２０７，温度センサ２６３，回転機構２６７，ボートエレベータ１１５等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作およびＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、基板上に、例えば金属膜を形成する工程の第１実施形態について図６を用いて説明する。金属膜を形成する工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
本実施形態の好適な成膜シーケンス（単にシーケンスとも称する）は、
絶縁膜（例えばＳｉＯ膜）と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜（例えばＣｕ膜、Ｔａ膜、ＴａＮ膜）と、が表面に露出するウエハ２００に対して、第１の還元ガス（例えばＢ２Ｈ６ガス）を供給して、複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう第１の還元ガスのプロセス条件を調整してウエハ２００上に露出する複数の導体膜を還元する工程と、
ウエハ２００に対して、第２の還元ガス(例えばＨ２ガス)と金属含有ガス（例えばＷＦ６ガス）とを供給して、還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜（例えばＷ膜）を形成する工程と、
を行う。
本明細書において、「処理（もしくは工程、サイクル、ステップ等と称する）を所定回数行う」とは、この処理等を１回もしくは複数回行うことを意味する。すなわち、処理を１回以上行うことを意味する。図６には、還元ガスフローの処理（サイクル）をｎサイクル繰り返す例を示している。各処理等を行う回数は求める還元効果に応じて適宜選択される。
また、本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体（集合体）」を意味する場合、すなわち、表面に形成された所定の層や膜等を含めてウエハと称する場合がある。また、本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面、すなわち、積層体としてのウエハの最表面」を意味する場合がある。
従って、本明細書において「ウエハに対して所定のガスを供給する」と記載した場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）に対して所定のガスを直接供給する」ことを意味する場合や、「ウエハ上に形成されている層や膜等に対して、すなわち、積層体としてのウエハの最表面に対して所定のガスを供給する」ことを意味する場合がある。また、本明細書において「ウエハ上に所定の層（又は膜）を形成する」と記載した場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）上に所定の層（又は膜）を直接形成する」ことを意味する場合や、「ウエハ上に形成されている層や膜等の上、すなわち、積層体としてのウエハの最表面の上に所定の層（又は膜）を形成する」ことを意味する場合がある。
なお、本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
本明細書において「時分割」とは時間的に分割（セパレート）されていることを意味している。例えば、本明細書において、各処理を時分割して行うとは、各処理を非同期、すなわち同期させることなく行うことを意味している。言い換えると、各処理を間欠的に（パルス的に）行うことを意味している。つまり、各処理で供給される処理ガスは、互いに混合しないように供給されることを意味している。各処理を時分割して複数回行う場合は、各処理で供給される処理ガスは、互いに混合しないよう交互に供給される。
また、本明細書において「金属膜」という用語は、金属原子を含む導電性の物質で構成される膜（単に導体膜とも称する）を意味し、これには、導電性の金属窒化膜（メタルナイトライド膜）、導電性の金属酸化膜（メタルオキサイド膜）、導電性の金属酸窒化膜（メタルオキシナイトライド膜）、導電性の金属酸炭化膜（メタルオキシカーバイド膜）、導電性の金属複合膜、導電性の金属合金膜、導電性の金属シリサイド膜（メタルシリサイド膜）、導電性の金属炭化膜（メタルカーバイド膜）、導電性の金属炭窒化膜（メタルカーボナイトライド膜）等が含まれる。なお、Ｗ膜（タングステン膜）は導電性の金属膜である。
（基板準備ステップ）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、シャッタ開閉機構によりシャッタが移動させられて、マニホールド２０９の下端開口が開放される（シャッタオープン）。その後、図１に示すように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内へ搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
（圧力・温度調整ステップ）
処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気（減圧排気）される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される。真空ポンプ２４６は、少なくとも後述する成膜処理が終了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内のウエハ２００が所望の成膜温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくとも後述する成膜処理が終了するまでの間は継続して行われる。また、回転機構２６７によるボート２１７およびウエハ２００の回転を開始する。回転機構２６７によるボート２１７およびウエハ２００の回転は、少なくとも後述する成膜処理が終了するまでの間は継続して行われる。
（還元ステップ）
続いて、図６に示す還元ステップを説明する。還元ステップは、以下に説明するＢ２Ｈ６ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップを含む。
（Ｂ２Ｈ６ガス供給ステップ）
バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に第１の還元ガスとして、Ｂ２Ｈ６ガスを流す。ガス供給管３２０内を流れたＢ２Ｈ６ガスはＭＦＣ３２２により流量調整されてノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このとき、 ＳｉＯ膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なるＣｕ膜、Ｔａ膜、ＴａＮ膜と、が表面に露出するウエハ２００に対してＢ２Ｈ６ガスが供給されることとなる。すなわちウエハ２００の表面はＢ２Ｈ６ガスに暴露されることとなる。このとき同時にバルブ５２４を開き、キャリアガス供給管５２０内にＮ２ガスを流す。キャリアガス供給管５２０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整されてＢ２Ｈ６ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０，４３０内へのＢ２Ｈ６ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５３４を開き、キャリアガス供給管５１０，５３０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３１０，３３０、ノズル４１０，４３０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このときＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１０〜３０００Ｐａの範囲内の（所定の）圧力であって、好ましくは３０〜１０００Ｐａの範囲内の（所定の）圧力であり、より好ましくは４００〜６００Ｐａの範囲内の（所定の）圧力とする。処理室２０１内の圧力が３０００Ｐａより高いとＢ２Ｈ６ガスが過供給となってＳｉＯ膜上にも還元作用が働き、ＳｉＯ膜のインキュベーションタイムが、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムと同等となってしまい、後述するＷ膜形成ステップにおいて選択性が破れてＳｉＯ膜上にも顕著にＷ膜が形成されてしまう可能性があるとともに、後述する残留ガス除去が十分に行われず中途半端に分解してしまったＢ２Ｈ６（副生成物、中間体）を除去する効果が低くなる可能性がある。処理室２０１内の圧力が１０Ｐａより低いと、Ｂ２Ｈ６ガスの還元作用を十分に得られない可能性がある。なお、本明細書では、数値の範囲として、例えば１０〜３０００Ｐａと記載した場合は、１０Ｐａ以上３０００Ｐａ以下を意味する。すなわち、数値の範囲内には１０Ｐａおよび３０００Ｐａが含まれる。圧力のみならず、流量、時間、温度等、本明細書に記載される全ての数値について同様である。
ＭＦＣ３２２で制御するＢ２Ｈ６ガスの供給流量は、例えば０．０１〜１ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、好ましくは、０．０５〜０．５ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、例えば０．１〜０．３ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。Ｂ２Ｈ６ガスの流量が１ｓｌｍより多いととＢ２Ｈ６ガスが過供給となってＳｉＯ膜上にも還元作用が働き、ＳｉＯ膜のインキュベーションタイムが、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムと同等となってしまい、後述するＷ膜形成ステップにおいて選択性が破れてＳｉＯ膜上にも顕著にＷ膜が形成されてしまう可能性がある。Ｂ２Ｈ６ガスの流量が０．０１ｓｌｍより少ないと十分な還元作用が得られない可能性がある。
ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．０１〜３０ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、好ましくは、０．１〜１０ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、例えば１〜５ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。Ｎ２ガスの流量が３０ｓｌｍより多いとＢ２Ｈ６ガスの還元作用を十分に得られない可能性がある。Ｎ２ガスの流量が０．０１ｓｌｍより少ないと中途半端に分解してしまったＢ２Ｈ６（副生成物、中間体）を除去する効果が低くなる可能性がある。
なお、Ｂ２Ｈ６ガスの分圧は、例えば１〜１０Ｐａの範囲内の（所定の）値であって、好ましくは２〜８Ｐａの範囲内の（所定の）値であって、より好ましくは３〜６Ｐａの範囲内の（所定の）値とする。Ｂ２Ｈ６ガスの分圧が１０Ｐａより高いとＢ２Ｈ６ガスが過供給となってＳｉＯ膜上にも還元作用が働き、ＳｉＯ膜のインキュベーションタイムが、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムと同等となってしまい、後述するＷ膜形成ステップにおいて選択性が破れてＳｉＯ膜上にも顕著にＷ膜が形成されてしまう可能性があるとともに、後述する残留ガス除去が十分に行われず中途半端に分解してしまったＢ２Ｈ６（副生成物、中間体）を除去する効果が低くなる可能性がある。Ｂ２Ｈ６ガスの分圧が１Ｐａより低いと、Ｂ２Ｈ６ガスの還元作用を十分に得られない可能性がある。
Ｂ２Ｈ６ガスをウエハ２００に対して供給する時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば０．０１〜１０分の範囲内の（所定の）時間であって、好ましくは、０．１〜５分の範囲内の（所定の）時間であって、例えば０．８〜１．２分の範囲内の（所定の）時間とする。ガス供給時間が１０分より長くなると、Ｂ２Ｈ６ガスが過供給となってＳｉＯ膜上にも還元作用が働き、ＳｉＯ膜のインキュベーションタイムが、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムと同等となってしまい、後述するＷ膜形成ステップにおいて選択性が破れてＳｉＯ膜上にも顕著にＷ膜が形成されてしまう可能性があるとともに、後述する残留ガス除去が十分に行われず中途半端に分解してしまったＢ２Ｈ６（副生成物、中間体）を除去する効果が低くなる可能性がある。ガス供給時間が０．０１分より短いと十分な還元作用が得られない可能性がある。
このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば２００〜３００℃の範囲内の（所定の）温度となるような温度であって、好ましくは２３０〜２７５℃の範囲内の（所定の）温度であって、例えば２４５〜２５５℃の範囲内の（所定の）温度に設定する。ヒータ２０７の温度が３００℃より高いと、Ｂ２Ｈ６ガスの熱分解が促進されてＢが重合してしまう可能性があるとともに、過供給となってＳｉＯ膜上にも還元作用が働き、ＳｉＯ膜のインキュベーションタイムが、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムと同等となってしまい、後述するＷ膜形成ステップにおいて選択性が破れてＳｉＯ膜上にも顕著にＷ膜が形成されてしまう可能性がある。ヒータ２０７の温度が２００℃より低いと、Ｂ２Ｈ６ガスの反応性が低く還元作用の効果が得られない可能性がある。処理室２０１内に流しているガスはＢ２Ｈ６ガスとＮ２ガスのみであり、Ｂ２Ｈ６ガスの供給により、ウエハ２００（表面の下地膜）の最表面上であって、特に、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜上に優先的にＢ２Ｈ６が吸着してＢ２Ｈ６含有層が形成される。
Ｂ２Ｈ６含有層は、Ｂ２Ｈ６分子で構成される連続的な吸着層の他、不連続な吸着層をも含む。すなわち、Ｂ２Ｈ６含有層は、Ｂ２Ｈ６分子（Ｂ２Ｈ６分子の中間副生成物（中間体とも称する）を含む）で構成される１分子層もしくは１分子層未満の厚さの吸着層を含む。また、Ｂ２Ｈ６含有層はＢ含有層ともいえる。
なお、ウエハ２００に対するＢ２Ｈ６ガスの供給量（Ｂ２Ｈ６ガスの暴露量、あるいは、ウエハ２００に対するＢ２Ｈ６ガスの反応量）は、Ｂ２Ｈ６ガスの温度、ウエハ２００が存在する領域（例えば上述の処理室２０１内）におけるＢ２Ｈ６ガスの分圧、ウエハ２００に対してＢ２Ｈ６ガスを供給する時間の積で示される。Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムを揃えるためには、所定温度における分圧、時間のプロセス条件の積が所定の値となるよう調整すればよい。
（残留ガス除去ステップ）
ウエハ２００（表面の下地膜）の最表面上に、Ｂ２Ｈ６含有層が形成された後、バルブ３２４を閉じ、Ｂ２Ｈ６ガスの供給を停止する。このとき、ＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは中途半端に分解してしまったＢ２Ｈ６ガス（副生成物、中間体）を処理室２０１内から排除する。すなわち、Ｂ２Ｈ６が吸着されたウエハ２００が存在する空間に残留するＢ２Ｈ６ガスを除去する。このときバルブ５１４，５２４，５３４は開いたままとして、Ｎ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは中途半端に分解してしまったＢ２Ｈ６ガス（副生成物、中間体）を処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
このとき、処理室２０１内に残留するガスを完全に排除しなくてもよく、処理室２０１内を完全にパージしなくてもよい。処理室２０１内に残留するガスが微量であれば、その後に行われるステップにおいて悪影響が生じることはない。処理室２０１内へ供給するＮ２ガスの流量を大流量とする必要はなく、例えば、反応管２０３（処理室２０１）の容積と同程度の量のＮ２ガスを供給することで、その後のステップにおいて悪影響が生じない程度のパージを行うことができる。このように、処理室２０１内を完全にパージしないことで、パージ時間を短縮し、スループットを向上させることができる。また、Ｎ２ガスの消費も必要最小限に抑えることが可能となる。
（所定回数実施）
上述したＢ２Ｈ６ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップを順に時分割して（非同時に、すなわち同期させることなく）行うサイクルを１サイクルとして、これらの処理をｎサイクル（ｎは１以上の整数）だけ実行することにより、ウエハ２００の表面に形成されたＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜上に優先的にＢ２Ｈ６が吸着してＢ２Ｈ６含有層が形成される。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。
還元ステップを行うことにより、ウエハ２００の表面に形成されたＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムを揃えることができる。例えば、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムの差を０．０１〜５０％の範囲内の（所定の）値であって、好ましくは１０〜３０％の範囲内の（所定の）値であって、より好ましくは１〜３％の範囲内の（所定の）値とする。Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムの差が５０％より大きいと、後述するＷ膜形成ステップで導体膜（Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜）上に優先的に成長されるＷ膜の膜厚が、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のそれぞれの上で互いに異なり、導体膜上に均一にＷ膜を選択成長させることが困難となり、突起状にＷ膜が異常成長する可能性がある。Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムの差は小さければ小さいほどよいが、０．０１％より小さくしようとした場合、絶縁膜であるＳｉＯ膜上にも顕著にＢ２Ｈ６吸着層が形成されてしまい、選択性が破れてしまう可能性がある。
（アフターパージステップ）
所定膜厚のＴｉＮ膜を形成した後、バルブ５１４，５２４，５３４を開き、ガス供給管５１０，５２０，５３０のそれぞれからＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。
（Ｗ膜形成ステップ）
続いて、図６に示す金属膜であるＷ膜を形成するＷ膜形成ステップについて説明する。Ｗ膜形成ステップは、以下に説明するＷＦ６ガスおよびＨ２供給ステップ、残留ガス除去ステップを含む。
（ＷＦ６ガスおよびＨ２ガス供給ステップ）
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に原料ガスとして、ＷＦ６ガスを流す。同時に、バルブ３３４を開き、ガス供給管３３０内に第２の還元ガスとして、Ｈ２ガスを流す。ガス供給管３１０内を流れたＷＦ６ガスはＭＦＣ３１２により流量調整されてノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。ガス供給管３３０内を流れたＨ２ガスはＭＦＣ３３２により流量調整されてノズル４３０のガス供給孔４３０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このとき、ウエハ２００に対してＷＦ６ガスおよびＨ２ガスが混合した状態で供給されることとなる。すなわちウエハ２００の表面はＷＦ６ガスおよびＨ２ガスが混合した雰囲気に暴露されることとなる。このとき同時にバルブ５１４，５３４を開き、キャリアガス供給管５１０，５３０内にＮ２ガスを流す。キャリアガス供給管５１０，５３０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５１２，５３２により流量調整されてＷＦ６ガスもしくはＨ２ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４２０内へのＷＦ６ガスもしくはＨ２ガスの侵入（逆流）を防止するために、バルブ５２４を開き、キャリアガス供給管５２０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３２０、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このときＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば０．０１〜１３００Ｐａの範囲内の（所定の）圧力であって、好ましくは０．１〜５００Ｐａの範囲内の（所定の）圧力であり、より好ましくは１〜２５０Ｐａの範囲内の（所定の）圧力とする。処理室２０１内の圧力が１３００Ｐａより高いとＷＦ６ガスが分解され、分解物同士が基板表面または気相中で重合して、選択性が破れたり（選択性が取れなかったり）、後述する残留ガス除去が十分に行われず副生成物が膜に取り込まれてしまう可能性がある。処理室２０１内の圧力が０．０１Ｐａより低いと、ＷＦ６ガスの反応速度が十分に得られない（すなわち所定の成膜レートを得ることができない）可能性がある。
ＭＦＣ３１２で制御するＷＦ６ガスの供給流量は、例えば０．００１〜３ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、好ましくは、０．００１〜１ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、例えば０．０５〜０．２ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。
ＷＦ６ガスの供給流量が３ｓｌｍより多いとＷＦ６ガスが過供給となって選択性が破れる（選択性が取れなくなる）可能性がある。ＷＦ６ガスの供給流量が０．００１ｓｌｍより少ないとＷＦ６ガスの反応速度が十分に得られない（すなわち所定の成膜レートを得ることができない）可能性がある。
ＭＦＣ３３２で制御するＨ２ガスの供給流量は、例えば０．０１〜２００ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、好ましくは、０．１〜１００ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、例えば７〜５０ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。Ｈ２ガスの供給流量が２００ｓｌｍより多いとＨ２ガスによってウエハ２００の熱が奪われ、ＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの反応が不均一となり、面内均一性が悪くなる可能性がある。Ｈ２ガスの供給流量が０．０１ｓｌｍより少ないとＷＦ６ガスが過供給となって選択性が破れる（選択性が取れなくなる）可能性がある。なお、ＷＦ６ガスの流量が、Ｈ２ガスの流量（体積流量）に対して１００分の１以下であることが好ましい。
ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御するＮ２ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１〜２０ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、好ましくは、０．５〜１５ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量であって、例えば１〜１０ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。Ｎ２ガスの供給流量が２０ｓｌｍより多いとＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの反応速度が十分に得られない（すなわち所定の成膜レートを得ることができない）可能性がある。Ｎ２ガスの供給流量が０．１ｓｌｍより少ないとＷＦ６ガスの分解物がウエハ２００の表面に残留し、選択性が低下してしまう可能性がある。
ＷＦ６ガスおよびＨ２ガスをウエハ２００に対して供給する時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば１〜２００分の範囲内の（所定の）時間であって、好ましくは、３〜６０分の範囲内の（所定の）時間であって、例えば１５〜２５分の範囲内の（所定の）時間とする。ガス供給時間が２００秒より長くなると、生産性が大幅に低下する可能性があるとともに、Ｗ膜がＳｉＯ膜上にも成長し選択性が破れる（選択性が取れなくなる）可能性がある。ガス供給時間が１分より短いとＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの反応速度が十分に得られない（すなわち所定の膜厚を得ることができない）可能性がある。
このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば２００〜３００℃の範囲内の（所定の）温度となるような温度であって、好ましくは２３０〜２７５℃の範囲内の（所定の）温度であって、例えば２４５〜２５５℃の範囲内の（所定の）温度に設定する。Ｂ２Ｈ６ガス供給ステップと同じ温度とすると、還元ステップとＷ膜形成ステップとの間に温度変更を行う必要がなくスループットが向上するため、好ましい。ヒータ２０７の温度が３００℃より高いと、ＷＦ６ガスが過供給となって選択性が破れる（選択性が取れなくなる）可能性がある。ヒータ２０７の温度が２００℃より低いと、ＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの反応速度が十分に得られない（すなわち所定の成膜レートを得ることができない）可能性がある。処理室２０１内に流しているガスはＷＦ６ガス、Ｈ２ガス、Ｎ２ガスのみであり、ＷＦ６ガスおよびＨ２ガスは、気相中で反応（気相反応）もしくはウエハ２００表面で反応し、ウエハ２００に形成されたＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜等の導体膜上に優先的にＷ膜が形成される。ＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの供給流量、供給時間等のプロセス条件を制御（調整、コントロール）することにより、所望の膜厚までＷ膜を成長させることができる。なお、このとき、ＳｉＯ膜の上にも少量の吸着したＢ２Ｈ６ガスの還元作用により少量ながら意図せず、Ｗ膜が成長してしまう場合がある。
（残留ガス除去ステップ）
ウエハ２００に形成されたＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜等の導体膜上にＷ膜が形成された後、バルブ３１４，３２４を閉じ、ＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの供給を停止する。このとき、ＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＷ膜の形成に寄与した後のＷＦ６ガスおよびＨ２ガスを処理室２０１内から排除する。すなわち、Ｗ膜が形成されたウエハ２００が存在する空間に残留するＷＦ６ガスおよびＨ２ガスを除去する。このときバルブ５１４，５２４，５３４は開いたままとして、Ｎ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＷ膜の形成に寄与した後のＷＦ６ガスおよびＨ２ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
このとき、処理室２０１内に残留するガスを完全に排除しなくてもよく、処理室２０１内を完全にパージしなくてもよい。処理室２０１内に残留するガスが微量であれば、その後に行われるステップにおいて悪影響が生じることはない。処理室２０１内へ供給するＮ２ガスの流量を大流量とする必要はなく、例えば、反応管２０３（処理室２０１）の容積と同程度の量のＮ２ガスを供給することで、その後のステップにおいて悪影響が生じない程度のパージを行うことができる。このように、処理室２０１内を完全にパージしないことで、パージ時間を短縮し、スループットを向上させることができる。また、Ｎ２ガスの消費も必要最小限に抑えることが可能となる。
（アフターパージステップ・大気圧復帰ステップ）
所定膜厚のＷ膜を形成した後、ガス供給管５１０，５２０，５３０のそれぞれからＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（搬出ステップ）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口されるとともに、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。ボートアンロードの後は、シャッタ２１９ｓが移動させられ、マニホールド２０９の下端開口がＯリング２２０ｃを介してシャッタ２１９ｓによりシールされる（シャッタクローズ）。処理済のウエハ２００は、反応管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出されることとなる（ウエハディスチャージ）。
還元ステップの前に、熱処理（アニール）ステップを行ってもよい。事前にウエハ２００に対して熱処理を行うことで、ウエハ２００の表面をより清浄化することができる。熱処理は、例えば、還元ガスとして上述の第２の還元ガスであるＨ２ガスを用いてＨ２ガス雰囲気下で行うことができる。熱処理は、例えば、処理室内の圧力を５００〜１５００Ｐａの範囲内の（所定の）圧力とし、Ｈ２ガスを０．５〜２ｓｌｍの範囲内の（所定の）供給流量で流し、３０〜９０分の範囲内の（所定の）供給時間、行う。
Ｗ膜形成ステップの後、アフターパージの前に、（ライト）エッチバックステップを行ってもよい。ＳｉＯ膜の上にも少量の吸着したＢ２Ｈ６ガスの還元作用により少量ながら意図せず、Ｗ膜が成長してしまう場合があるため、ウエハ２００へエッチングガスを供給してＳｉＯ膜上に形成されたＷ膜を除去する。エッチングガスとしては、例えば、ハロゲン化物としてフッ素（Ｆ）含有ガスである三フッ化窒素（ＮＦ３）等を用いることができる。エッチバックステップは、ウエハディスチャージ後に他の基板処理装置を用いて行ってもよい。
図７に、ＳｉＯ膜が形成されたウエハに図６に示す還元ステップによりＢ２Ｈ６ガスを供給し、Ｂ２Ｈ６吸着層が形成されたウエハに対して、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）により、Ｂの含有量（ＸＲＦ量）を評価した結果を示す。図７では、Ｂの含有量＝Ｂカウント（Ｂ原子数）／Ｂ２Ｈ６暴露量として示している。Ｂ２Ｈ６暴露量＝分圧［Ｐａ］×時間［分］である。還元ステップで用いたプロセス条件を以下に示す。処理室内の圧力は４００〜６００Ｐａの範囲内の（所定の）値とした。（Ｉ）ウエハの温度を２５０℃に設定した場合、Ｂ２Ｈ６ガスの分圧を１Ｐａ、Ｂ２Ｈ６ガスの供給時間を１分とした。（ＩＩ）ウエハの温度を２７５℃に設定した場合、Ｂ２Ｈ６ガスの分圧を３Ｐａ、Ｂ２Ｈ６ガスの供給時間を２分とした。（ＩＩＩ）ウエハの温度を３００℃に設定した場合、Ｂ２Ｈ６ガスの分圧を１０Ｐａ、Ｂ２Ｈ６ガスの供給時間を５分とした。
図７より、（Ｉ）の場合のＢカウントは、分圧（１Ｐａ）×時間（１分）×ＸＲＦ量（０．００２）＝０．００２であり、（ＩＩ）の場合のＢカウントは、分圧（３Ｐａ）×時間（２分）×ＸＲＦ量（０．００７）＝０．０３５であり、（ＩＩＩ）の場合のＢカウントは、分圧（１０Ｐａ）×時間（５分）×ＸＲＦ量（０．０５９）＝２．９５となる。ＳｉＯ膜上にＷ膜を成長させないためには、Ｂ２Ｈ６ガス暴露量は、Ｂカウントが０．０１を超えない範囲となるような値とすることが望ましい（限界暴露量）。例えば、ウエハの温度を２５０℃に設定した場合、Ｂ２Ｈ６ガスの分圧を５Ｐａ、Ｂ２Ｈ６ガスの供給時間を１分とするというように、Ｂ２Ｈ６ガス暴露量を調整するとよい。
図８に、各温度帯におけるＢ２Ｈ６ガスの限界暴露量を示す。２５０℃の場合の限界暴露量は、Ｂカウント（０．０１）／ＸＲＦ量（０．００２）＝５［Ｐａ・分］、２７５℃の場合の限界暴露量は、Ｂカウント（０．０１）／ＸＲＦ量（０．００７）＝１．４３［Ｐａ・分］、３００℃の場合の限界暴露量は、Ｂカウント（０．０１）／ＸＲＦ量（０．０５９）＝０．１７［Ｐａ・分］となる。なお、２００℃の場合の限界暴露量の推測値は１２．１４［Ｐａ・分］である。
（３）本実施形態による効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
（Ａ）絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給して、複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう第１の還元ガスのプロセス条件を制御して基板上に露出する複数の導体膜を還元することにより、複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を揃えて、複数の導体膜上に金属膜を優先的に成長（選択成長）させる際、均質な膜を膜厚均一性よく形成することが可能となる。例えば、上述の実施形態では、絶縁膜としてのＳｉＯ膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜であるＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスとしてのＢ２Ｈ６ガスを供給して、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするようＢ２Ｈ６ガスのプロセス条件を調整して基板上に露出するＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜を還元することにより、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜のインキュベーションタイムの差を揃えて、Ｔａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜の上に金属膜としてのＷ膜を優先的に成長（選択成長）させる際、均質な膜を膜厚均一性よく形成することが可能となる。
（Ｂ）絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して第１の還元ガスを供給する際、第１の還元ガスの所定温度に対する、基板が存在する領域における第１の還元ガスの分圧、基板に対して第１の還元ガスを供給する時間を第１の還元ガスのプロセス条件において、各プロセス条件の積が所定の値となるようプロセス条件のうち少なくとも１つを制御することにより、絶縁膜を実質的に還元しない状態で複数の導体膜を還元することが可能となる。
（Ｃ）上述の（Ｂ）のプロセス条件の積が、絶縁膜上に吸着する第１の還元ガスに含まれる単位面積当たりの原子の平均数が０．０００１以上０．０１以下である値となるよう第１の還元ガスのプロセス条件のうち少なくとも１つを制御することにより、絶縁膜を実質的に還元しない状態で複数の導体膜を還元することが可能となる。
＜変形例１＞
還元ステップの処理中、処理室２０１（すなわち、ウエハ２００が存在する領域）内の全圧を一定となるようにしてもよい。すなわち、Ｂ２Ｈ６ガス供給ステップと残留ガス除去ステップとにおける処理室２０１内の全圧を一定となるようにする。例えば、図９に示すように、Ｂ２Ｈ６ガス供給ステップでは、Ｎ２ガスの分圧が下がるようＮ２ガスの供給流量を少なくし、残留ガス除去ステップではＮ２ガスの分圧が上がるようＮ２ガスの供給流量を多くする。本変形例によれば、図６に示す成膜シーケンスと同様の効果が得られることに加えて、還元ステップの処理中、処理室２０１内の全圧を一定とすることにより、Ｂ２Ｈ６ガスが断熱膨張により熱分解してしまうことを抑制することが可能となる。
＜変形例２＞
図１０に示すように、還元ステップのＢ２Ｈ６ガス供給ステップにおけるＮ２ガスの分圧を途中で上げて全圧を上げ、還元ステップの残留ガス除去ステップにおけるＮ２ガスの分圧を途中で下げて全圧を下げるようにしてもよい。本変形例によれば、図６に示す成膜シーケンスと同様の効果が得られることに加えて、全圧が増加することによりＢ２Ｈ６ガスの分解を抑制しつつ、同時にＢ２Ｈ６ガスの分解物をパージする効果が得られる。
＜他の実施形態＞
本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
上述の実施形態では、金属元素としてＷを用いる例について説明した。本発明は上述の態様に限定されず、Ｗ以外の元素として、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、コバルト（Ｃｏ）、イットリウム（Ｙ）、ルテニウム（Ｒｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）等の元素を含む単膜、窒化膜、酸化膜、炭化膜、ホウ化膜のいずれかの膜、もしくはこれらの複合膜である金属膜等を形成する場合にも好適に適用可能である。なお、第１の還元ガスとしてジボラン（Ｂ２Ｈ６）等のＢ含有ガスを用いる場合は、膜の構成元素としてＢを含むホウ化膜やホウ窒化膜等を形成する際にも好適に適用可能である。
上述の元素を含む膜を形成する場合、処理ガスとしてタングステン（Ｗ）含有ガスの他にも、チタン（Ｔｉ）含有ガス、タンタル（Ｔａ）含有ガス、コバルト（Ｃｏ）含有ガス、イットリウム（Ｙ）含有ガス、ルテニウム（Ｒｕ）含有ガス、アルミニウム（Ａｌ）含有ガス、モリブデン（Ｍｏ）含有ガス、ニオブ（Ｎｂ）含有ガス、マンガン（Ｍｎ）含有ガス、ニッケル（Ｎｉ）含有ガス等を用いることが可能である。
上述の元素を含む膜を形成する場合、金属含有原料ガスとしては、例えば、ＷＦ６の他に、例えば六塩化タングステン（ＷＣｌ６）、四フッ化チタン（ＴｉＦ４）、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）、五フッ化タンタル（ＴａＦ５）、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）、二フッ化コバルト（ＣｏＦ２）、二塩化コバルト（ＣｏＣｌ２）、三フッ化イットリウム（ＹＦ３）、三塩化イットリウム（ＹＣｌ３）、三フッ化ルテニウム（ＲｕＦ３）、三塩化ルテニウム（ＲｕＣｌ２）、三フッ化アルミニウム（ＡｌＦ３）、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）、五フッ化モリブデン（ＭｏＦ５）、五塩化モリブデン（ＭｏＣｌ５）、三フッ化ニオブ（ＮｂＦ３）、三塩化ニオブ（ＮｂＣｌ３）、二フッ化マンガン（ＭｎＦ２）、二塩化マンガン（ＭｎＣｌ２）、二フッ化ニッケル（ＮｉＦ２）、二塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）等を用いることが可能である。
上述の実施形態では、第１の還元ガスとして、Ｂ含有ガスとしてのＢ２Ｈ６を用いる例について説明したが、Ｂ２Ｈ６の代わりにトリボラン（Ｂ３Ｈ８）ガス等を用いることも可能であり、Ｂ含有ガスの代わりに、リン（Ｐ）含有ガスであるホスフィン（ＰＨ３）や、シリコン（Ｓｉ）含有ガス（シラン系ガス）としてモノシラン（ＳｉＨ４）ガスやジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガス等を用いることも可能である。
上述の実施形態では、第２の還元ガスとして、Ｈ含有ガスとしてのＨ２ガスを用いる例について説明したが、Ｈ２ガスの代わりに、他元素非含有のＨ含有ガスである重水素（Ｄ２）ガス等を用いることも可能である。
不活性ガスとしては、Ｎ２ガスの他にも、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いてもよい。
上述の実施形態では、基板の表面に露出した絶縁膜としてシリコン酸化膜（ＳｉＯ膜）を例示したが、絶縁膜の構成材料はＳｉＯに限定されず、例えばシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）、シリコン酸窒化膜（ＳｉＯＮ）等であってもよい。
上述の実施形態では、基板の表面に露出した導体膜として銅膜（Ｃｕ）膜、タンタル膜（Ｔａ膜）、タンタル窒化膜（ＴａＮ膜）を例示したが、導体膜の構成材料はＣｕ，Ｔａ，ＴａＮに限定されず、種々の金属材料（金属元素を含む導電性材料）を用いることができる。Ｃｕの他、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、窒化チタン（ＴｉＮ）等を用いることができる。
上述の実施形態や各変形例や各応用例等は、適宜組み合わせて用いることができる。また、このときの処理条件は、例えば上述の実施形態と同様の処理条件とすることができる。
基板処理に用いられるレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、処理内容（形成する膜の膜種、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することができるようになる。また、オペレータの負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、基板処理を迅速に開始できるようになる。
上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。
上述の実施の形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型装置である基板処理装置であって、１つの反応管内に処理ガスを供給するノズルが立設され、反応管の下部に排気口が設けられた構造を有する処理炉を用いて成膜する例について説明したが、他の構造を有する処理炉を用いて成膜する場合にも本発明を適用可能である。例えば、同心円状の断面を有する２つの反応管（外側の反応管をアウタチューブ、内側の反応管をインナチューブと称する）を有し、インナチューブ内に立設されたノズルから、アウタチューブの側壁であって基板を挟んでノズルと対向する位置（線対称の位置）に開口する排気口へ処理ガスが流れる構造を有する処理炉を用いて成膜する場合にも本発明を適用可能である。また、処理ガスはインナチューブ内に立設されたノズルから供給されるのではなく、インナチューブの側壁に開口するガス供給口から供給されるようにしてもよい。このとき、アウタチューブに開口する排気口は、処理室内に積層して収容された複数枚の基板が存在する高さに応じて開口していてもよい。また、排気口の形状は穴形状であってもよいし、スリット形状であってもよい。
上述の実施形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本発明は上述の実施形態に限定されず、例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用できる。また、上述の実施形態では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本発明は上述の実施形態に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用できる。これらの場合においても、処理手順、処理条件は、例えば上述の実施形態と同様な処理手順、処理条件とすることができる。
例えば、図１１に示す処理炉３０２を備えた基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、本発明は好適に適用できる。処理炉３０２は、処理室３０１を形成する処理容器３０３と、処理室３０１内にガスをシャワー状に供給するシャワーヘッド３０３ｓと、１枚または数枚のウエハ２００を水平姿勢で支持する支持台３１７と、支持台３１７を下方から支持する回転軸３５５と、支持台３１７に設けられたヒータ３０７と、を備えている。シャワーヘッド３０３ｓのインレット（ガス導入口）には、ガス供給ポート３３２ａ，３３２ｂ，３３２ｃが接続されている。ガス供給ポート３３２ａには、上述の実施形態の原料ガス供給系と同様の原料ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート３３２ｂには、上述の実施形態の反応ガス供給系と同様の反応ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート３３２ｃには、上述の実施形態の触媒供給系と同様の触媒供給系が接続されている。シャワーヘッド３０３ｓのアウトレット（ガス排出口）には、処理室３０１内にガスをシャワー状に供給するガス分散板が設けられている。処理容器３０３には、処理室３０１内を排気する排気ポート３３１が設けられている。排気ポート３３１には、上述の実施形態の排気系と同様の排気系が接続されている。
また例えば、図１２に示す処理炉４０２を備えた基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、本発明は好適に適用できる。処理炉４０２は、処理室４０１を形成する処理容器４０３と、１枚または数枚のウエハ２００を水平姿勢で支持する支持台４１７と、支持台４１７を下方から支持する回転軸４５５と、処理容器４０３のウエハ２００に向けて光照射を行うランプヒータ４０７と、ランプヒータ４０７の光を透過させる石英窓４０３ｗと、を備えている。処理容器４０３には、ガス供給ポート４３２ａ，４３２ｂ，４３２ｃが接続されている。ガス供給ポート４３２ａには、上述の実施形態の原料ガス供給系と同様の原料ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート４３２ｂには、上述の実施形態の反応ガス供給系と同様の反応ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート４３２ｃには、上述の実施形態の触媒供給系と同様の触媒供給系が接続されている。処理容器４０３には、処理室４０１内を排気する排気ポート４３１が設けられている。排気ポート４３１には、上述の実施形態の排気系と同様の排気系が接続されている。
これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の実施形態や変形例と同様のシーケンス、処理条件にて成膜を行うことができ、同様の効果が得られる。
＜比較例１＞
比較例１として、上述の実施形態における基板処理装置を用い、図１３（ａ）に示すように、絶縁膜としてのＳｉＯ膜と、導体膜としてのＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜が表面に露出するウエハ上にＷ膜を形成した。その際、まずウエハに対してＨ２ガスを用いて熱処理を行った。熱処理時のプロセス条件は、処理室内の圧力を５００〜１５００Ｐａの範囲内の（所定の）値、Ｈ２ガスの流量を０．８〜１．２ｓｌｍの範囲内の（所定の）値、Ｈ２ガスを供給する時間を５０〜７０分の範囲内の（所定の）値、処理室内の温度を１００〜３００℃の範囲内の（所定の）温度とした。次に、熱処理を行ったウエハに対してＷＦ６ガスとＨ２ガスとを用いて図６に示すＷ膜形成ステップによりＷ膜をＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜上に優先的に成長（選択成長）させた。Ｗ膜形成ステップで用いたプロセス条件は、処理室内の圧力を１００〜３００Ｐａの範囲内の（所定の）値、ＷＦ６ガスの流量を０．００４〜０．００６Ｌの範囲内の（所定の）値、Ｈ２ガスの流量を０．８〜１．２Ｌの範囲内の（所定の）値として、ＷＦ６ガスおよびＨ２ガスを供給する時間を１０分、１５分、２０分と変えた。
＜比較例２＞
比較例２として、上述の実施形態における基板処理装置を用い、図１３（ｂ）に示すように、絶縁膜としてのＳｉＯ膜と、導体膜としてのＴａＮ膜、Ｃｕ膜が表面に露出するウエハ上にＷ膜を形成した。比較例２では、比較例１と異なる箇所はウエハの表面にＴａ膜が露出していない点のみであり、熱処理およびＷ膜形成ステップを行う点やそれぞれのプロセス条件は比較例１と同様とした。
図１４に、比較例１および比較例２でＷ膜を形成した結果の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の写真（平面構造）を示す。上段が比較例１、下段が比較例２の結果であり、それぞれ左からＷＦ６ガスおよびＨ２ガスを供給する時間を１０分、１５分、２０分と変えた結果である。Ｔａ膜とＴａＮ膜が表面に露出したウエハにＷ膜を選択成長させた比較例１ではいずれの時間の結果においてもＷ膜が異常成長していることが分かる。一方、比較例２のようにＴａ膜が表面に露出せず、ＴａＮ膜のみが露出したウエハ上では、Ｗ膜は異常成長していない。したがって、Ｔａ膜上にＷ膜の異常成長が発生していると考えられる。その原因は、Ｔａ膜のインキュベーションタイムがＴａＮ膜やＣｕ膜のインキュベーションタイムより短いためと考えられる。また、ＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの供給時間を長くするほど、Ｗ膜の異常成長の度合いが大きくなることが分かる。
図１５および図１６に、比較例１および比較例２でＷ膜を形成した結果の走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の写真を示す。図１５は平面構造のものであり、図１６は断面構造のものである。比較例１はＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの供給時間を１０分とし、比較例２はＷＦ６ガスおよびＨ２ガスの供給時間を２０分とした結果である。図１５および図１６ともに、比較例１ではＷ膜が異常成長しているが、比較例２ではＷ膜は異常成長していないことが分かる。また、図１５および図１６ともに、下段に示したＳＴＥＭ観察時に行ったエネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＸ）によっても、比較例１ではＷ膜が異常成長しているが、比較例２ではＷ膜は異常成長せず、ＴａＮ膜およびＣｕ膜の上に優先的に成長していることが分かる。
（実施例）
実施例として、上述の実施形態における基板処理装置を用い、図１３（ａ）に示すように、絶縁膜としてのＳｉＯ膜と、導体膜としてのＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜が表面に露出するウエハ上にＷ膜を形成した。その際、まずウエハに対してＨ２ガスを用いて熱処理を行った。熱処理時のプロセス条件は、比較例１と同様である。次に、熱処理を行ったウエハに対してＢ２Ｈ６ガスを用いて図６に示す還元ステップを行った。還元ステップで用いたプロセス条件は、処理室内の圧力を４００〜６００Ｐａの範囲内の（所定の）値、Ｂ２Ｈ６ガスの分圧を４〜６Ｐａの範囲内の（所定の）値、Ｂ２Ｈ６ガスの流量を０．０２〜０．０６Ｌ、Ｂ２Ｈ６ガスを供給する時間を５０〜７０秒の範囲内の（所定の）値とした。還元ステップの後、ウエハに対してＷＦ６ガスとＨ２ガスとを用いて図６に示すＷ膜形成ステップによりＷ膜をＴａ膜、ＴａＮ膜、Ｃｕ膜上に優先的に成長（選択成長）させた。Ｗ膜形成ステップで用いたプロセス条件は、ＷＦ６ガスとＨ２ガスを供給する圧力を４００〜６００Ｐａと変えた点以外は同様である。
図１７に、実施例および比較例１でＷ膜を形成した結果の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の写真を示す（平面構造、断面構造）。比較例１ではＷ膜が異常成長しているのに対して、実施例ではＷ膜の異常成長が抑制されていることがわかる。ただし、断面構造の丸で囲った部分を比較すると分かるように、実施例ではＳｉＯ膜上にＷ膜が少し形成されている。これはＢ２Ｈ６ガスの暴露によりＳｉＯ膜も少量ながら還元された（ＳｉＯ膜上にも少量ながらＢ２Ｈ６吸着層が形成された）ためと考えられる。したがって、Ｂ２Ｈ６ガスの暴露過多により選択性が悪化する可能性があることが分かる。
図１８に、比較例２でウエハの温度を２００℃と２５０℃に変え、かつＷＦ６ガスとＨ２ガスを供給する時間を８０〜１００分としてＷ膜を形成した結果の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の写真を示す（平面構造、断面構造）。その他のプロセス条件は、比較例２と同様である。２５０℃の場合は、Ｗ膜が形成されているが、２００℃の場合は、ほとんどＷ膜が形成されていないことが分かる。したがって、Ｗ膜を形成する場合のウエハの温度は少なくとも２００℃以上とすることが好ましい。
以下、本発明の望ましい形態について付記する。
（付記１）
本発明の一態様によれば、
絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給して、前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう前記第１の還元ガスのプロセス条件を調整して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する工程と、
前記基板に対して、第２の還元ガスと金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する工程と、
を有する半導体装置の製造方法または基板処理方法が提供される。
（付記２）
付記１に記載の方法であって、前記第１の還元ガスのプロセス条件は、前記第１の還元ガスの所定温度に対する、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を含み、前記プロセス条件の積が所定の値となるよう前記第１の還元ガスのプロセス条件のうち少なくとも１つを調整することにより、前記絶縁膜を実質的に還元しない状態で、前記複数の導体膜を還元する。
（付記３）
付記２に記載の方法であって、前記プロセス条件の積が、前記絶縁膜上に吸着する第１の還元ガスに含まれる単位面積当たりの原子の平均数が０．０００１以上０．０１以下である値となるよう前記第１の還元ガスのプロセス条件のうち少なくとも１つを調整する。
（付記４）
付記３に記載の方法であって、前記第１の還元ガスの温度を２００〜３００℃の範囲内の値とし、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧を０．１〜１０Ｐａの範囲内の値とし、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を０．０１〜１０分の範囲内の値とする。
（付記５）
付記１〜４のいずれかに記載の方法であって、前記複数の導体膜を還元する工程では、前記基板に対してパルス的（パルス状、間欠的）に前記第１の還元ガスを供給する。
（付記６）
付記５に記載の方法であって、前記複数の導体膜を還元する工程では、前記基板が存在する領域に不活性ガスを常時供給する。
（付記７）
付記６に記載の方法であって、前記複数の導体膜を還元する工程では、前記基板が存在する領域の全圧を一定の値とする。
（付記８）
付記１〜７のいずれかに記載の方法であって、前記複数の導体膜は、メタル配線とバリアメタル膜である。
（付記９）
付記８に記載の方法であって、前記バリアメタル膜はＴａ膜とＴａＮ膜である。
（付記１０）
付記１〜９に記載の方法であって、前記金属膜は前記第２の還元ガスと前記金属含有ガスとの気相反応を用いて形成する。
（付記１１）
付記１〜１０に記載の方法であって、前記金属膜はW膜、Ｔｉ膜、Ｔａ膜、Ｃｏ膜、Ｙ膜、Ｒｕ膜、Ａｌ膜、Ｍｏ膜、Ｎｂ膜のいずれかである。
（付記１２）
付記１１に記載の方法であって、前記第１の還元ガスは、好ましくはＢ含有ガスであって、より好ましくはＢ２Ｈ６であり、前記第２の還元ガスは、好ましくは前記第１の還元ガスとは異なるＨ含有ガスであって、より好ましくはＨ２であり、前記金属含有ガスは、好ましくはＷ含有ガスであって、より好ましくはＷＦ６であり、前記金属膜はＷ膜である。
（付記１３）
付記１〜１２に記載の方法であって、さらに、前記金属膜が形成された基板に対してエッチングガスを供給する工程を有する。
（付記１４）
付記１３に記載の方法であって、前記エッチングガスは、好ましくはＦ含有ガスであって、より好ましくはＮＦ３である。
（付記１５）
付記１〜１４に記載の方法であって、さらに、前記複数の導体膜を還元する工程の前に、前記基板に対して前記第２の還元ガスを供給する工程を有する。
（付記１６）
本発明の他の態様によれば、
絶縁膜と、複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給して、該第１の還元ガスの温度、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を含む前記第１の還元ガスのプロセス条件の少なくとも１つを調整して、前記プロセス条件の積が所定の値となるよう制御して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する工程と、
前記基板に対して、気相反応した状態の第２の還元ガスと金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する工程と、
を有する半導体装置の製造方法または基板処理方法が提供される。
（付記１７）
本発明の他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
前記処理室に、第１の還元ガス、第２の還元ガス、金属含有ガスを供給するガス供給系と、
前記ガス供給系を制御して、前記処理室に、絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板を収容した状態で、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給して、前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう前記第１の還元ガスのプロセス条件を調整して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する処理と、前記基板に対して、前記第２の還元ガスと前記金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する処理と、を行わせるよう構成される制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
（付記１８）
本発明の他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
前記処理室に、第１の還元ガス、第２の還元ガス、金属含有ガスを供給するガス供給系（部）と、
前記ガス供給系（部）を制御して、前記処理室に、絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板を収容した状態で、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給して、該第１の還元ガスの温度、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を含む前記第１の還元ガスのプロセス条件の少なくとも１つを調整して、前記プロセス条件の積が所定の値となるよう制御して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する処理と、前記基板に対して、気相反応した状態の前記第２の還元ガスと前記金属含有ガスとを供給し、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する処理と、を行うよう構成される制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
（付記１９）
本発明の他の態様によれば、
絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給する第１の供給系（部）と、
前記基板に対して第２の還元ガスを供給する第２の供給系（部）と、
前記基板に対して金属含有ガスを供給する第３の供給系（部）と、
を有し、
前記第１の供給系（部）より、前記基板に対して前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう前記第１の還元ガスのプロセス条件を制御して前記第１の還元ガスを供給して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する処理を行わせ、前記第２の供給系（部）より前記基板に対して前記第２の還元ガスを供給し、前記第３の供給系（部）より前記基板に対して前記金属含有ガスを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する処理と、を行わせるよう制御させるガス供給システムが提供される。
（付記２０）
本発明の他の態様によれば、
絶縁膜と、複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第1の還元ガスを供給する第1の供給系（部）と、
前記基板に対して第２の還元ガスを供給する第２の供給系（部）と、
前記基板に対して金属含有ガスを供給する第３の供給系（部）と、
を有し、
前記第１の供給系（部）より、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給し、前記第１の還元ガスの温度、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を含む前記第１の還元ガスのプロセス条件の少なくとも１つを調整して、前記プロセス条件の積が所定の値となるよう制御して、前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する処理と、前記第２の供給系（部）より前記基板に対して前記第２の還元ガスを供給し、前記第３の供給系（部）より前記基板に対して前記金属含有ガスを供給し、気相反応した状態の前記第２の還元ガスと前記金属含有ガスとに供給し、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する処理と、を行わせるよう制御させるガス供給システムが提供される。
（付記２１）
本発明の他の態様によれば、
絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給して、前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう前記第１の還元ガスのプロセス条件を調整して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する手順と、
前記基板に対して、第２の還元ガスと金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する手順と、
をコンピュータに実行させるプログラム、または、該プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体が提供される。
（付記２２）
本発明の他の態様によれば、
絶縁膜と、複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給し、該第１の還元ガスの温度、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を含む前記第１の還元ガスのプロセス条件の少なくとも１つを調整して、前記プロセス条件の積が所定の値となるよう制御して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する手順と、
前記基板に対して、気相反応した状態の第２の還元ガスと金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する手順と、
をコンピュータに実行させるプログラム、または、該プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体が提供される。
１０・・・基板処理装置
２００・・・ウエハ
２０１・・・処理室
２０２・・・処理炉

Claims (9)

  1. 絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給して、前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう前記第１の還元ガスのプロセス条件を制御して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する工程と、
    前記基板に対して、第２の還元ガスと金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  2. 請求項１に記載の半導体装置の製造方法であって、前記第１の還元ガスのプロセス条件は、前記第１の還元ガスの所定温度に対する、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を含み、前記プロセス条件の積が所定の値となるよう前記第１の還元ガスのプロセス条件のうち少なくとも１つを調整することにより、前記絶縁膜を実質的に還元しない状態で、前記複数の導体膜を還元する半導体装置の製造方法。
  3. 請求項２に記載の半導体装置の製造方法であって、前記プロセス条件の積が、前記絶縁膜上に吸着する第１の還元ガスに含まれる単位面積当たりの原子の平均数が０．０００１以上０．０１以下である値となるよう前記第１の還元ガスのプロセス条件のうち少なくとも１つを調整する半導体装置の製造方法。
  4. 請求項３に記載の半導体装置の製造方法であって、前記第１の還元ガスの温度を２００〜３００℃の範囲内の値とし、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧を０．１〜１０Ｐａの範囲内の値とし、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を０．０１〜１０分の範囲内の値とする半導体装置の製造方法。
  5. 請求項１〜４のいずれかに記載の半導体装置の製造方法であって、前記複数の導体膜を還元する工程では、前記基板に対して前記第１の還元ガスをパルス的に供給する半導体装置の製造方法。
  6. 絶縁膜と、複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給し、該第１の還元ガスの温度に対する、前記基板が存在する領域における前記第１の還元ガスの分圧、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給する時間を含む前記第１の還元ガスのプロセス条件の少なくとも１つを調整して、前記プロセス条件の積が所定の値となるよう制御して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する工程と、
    前記基板に対して、気相反応した状態の第２の還元ガスと金属含有ガスと供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  7. 基板を収容する処理室と、
    前記処理室に、第１の還元ガス、第２の還元ガス、金属含有ガスを供給するガス供給系と、
    前記ガス供給系を制御して、前記処理室に、絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板を収容した状態で、前記基板に対して前記第１の還元ガスを供給して、前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう前記第１の還元ガスのプロセス条件を調整して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する処理と、前記基板に対して、前記第２の還元ガスと前記金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する処理と、を行わせるよう構成される制御部と、
    を有する基板処理装置。
  8. 絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給する第１の供給系と、
    前記基板に対して第２の還元ガスを供給する第２の供給系と、
    前記基板に対して金属含有ガスを供給する第３の供給系と、
    を有し、
    前記第１の供給系より、前記基板に対して前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう前記第１の還元ガスのプロセス条件を調整して前記第１の還元ガスを供給して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する処理を行わせ、前記第２の供給系より前記基板に対して前記第２の還元ガスを供給し、前記第３の供給系より前記基板に対して前記金属含有ガスを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する処理と、を行わせるよう制御させるガス供給システム。
  9. 絶縁膜と、インキュベーションタイムがそれぞれ異なる複数の導体膜と、が表面に露出する基板に対して、第１の還元ガスを供給して、前記複数の導体膜のインキュベーションタイムの差を０．０１％以上５０％以下とするよう前記第１の還元ガスのプロセス条件を調整して前記基板上に露出する前記複数の導体膜を還元する手順と、
    前記基板に対して、第２の還元ガスと金属含有ガスとを供給して、前記還元された複数の導体膜上に選択的に金属膜を形成する手順と、
    をコンピュータに実行させるプログラム。
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