JP3725100B2 - 成膜方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応容器内に収容される被処理基板の表面に絶縁膜を形成する成膜方法に係り、より詳細にはプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いた成膜方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマＣＶＤ法は、半導体製造工程において、反応容器内に収容される半導体ウェハなどの被処理基板上に絶縁膜を形成するのによく用いられている。プラズマＣＶＤ法を用いる場合、被処理基板を載置するサセプタと、反応容器を構成するフェースプレートとの間にＲＦ電力を印加し、反応容器内にプラズマを生成させた状態にして絶縁膜形成用ガスを導入し、これにより被処理基板の表面上に絶縁膜が形成される。このとき、絶縁膜は、膜剥がれが起こりにくいコンプレッシブストレス膜であることが望ましい。この場合、プラズマを低いＲＦ電力（５００Ｗ以下）で生成し、絶縁膜を低い成膜速度（５００ｎｍ／ｍｉｎ以下）で形成することが必要な場合がある。
【０００３】
ところが、上記成膜を行う場合、反応容器内の反応が不安定になる場合がある。このため、反応容器内の反応を安定させるために、成膜前に、実際に被処理基板上に成膜を行うのと同じ条件で反応容器内にプリコート膜を形成するという手法が一般に使われる。プリコート膜は一般的に、（１）チャンバのクリーニング後における残留フッ素の影響を小さくする、（２）チャンバ内にパーティクルが発生した際、それがウェハ上に載るのを抑える、（３）ウェハ上に形成される絶縁膜に近い組成とすることによりチャンバ内の雰囲気を整える、という利点を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した従来の成膜方法においては、得られる絶縁膜において膜厚の面内均一性が悪くなるという問題があった。この問題は、全てのチャンバで起こるというものではないが、頻繁に発生しており、改善が求められていた。
【０００５】
一方、プリコート膜の膜厚を大きくすれば、絶縁膜における膜厚の面内均一性が向上するが、この場合は、被処理基板のスループットが低下するという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、被処理基板のスループットを向上させ且つ絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができる成膜方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した。そして、プリコート膜の形成条件（プリコート膜形成用ガスの流量、ＲＦ電力、サセプタとフェースプレートとの間の間隔、チャンバの圧力）を変更することにより膜厚の面内均一性が改善されるのではないかとの考えをもとに鋭意研究を重ねた。その結果、プリコート膜の種類が、その後の成膜における均一性に影響を与えることを確認し、最終的には、プリコート膜として、コンプレッシブ膜であり且つそのストレスが絶縁膜のストレスよりも小さい膜を用いることにより、被処理基板上に形成される絶縁膜において膜厚の面内均一性が大幅に改善されることを見出し、本発明を完成するに至った。なお、膜厚の面内均一性を改善するためには、成膜条件を変更することも考えられるが、この場合、従来得ていたのと同じ品質の膜を得ることが不可能となる。
【０００８】
そこで、本発明は、被処理基板を反応容器内に配置する配置工程と、前記反応容器内にプラズマを生成させた状態で絶縁膜形成用ガスを導入し、前記被処理基板上に絶縁膜を形成する成膜工程とを含む成膜方法において、前記配置工程の前に、前記反応容器内にプラズマを生成させた状態でプリコート膜形成用ガスを導入し、前記反応容器内に被処理基板が収容されると仮定した場合に前記被処理基板上に形成されるプリコート膜がコンプレッシブ膜となるように且つそのストレスが前記絶縁膜のストレスよりも小さくなるように、前記反応容器内にプリコート膜を形成するプリコート膜形成工程を含むことを特徴とする。
【０００９】
この成膜方法によれば、プリコート膜の膜厚が小さくても、絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができる。
【００１０】
上記プリコート膜形成工程において、上記被処理基板上に形成されるプリコート膜のストレスが−２００ＭＰａ以下となるように前記反応容器内にプリコート膜を形成することが好ましい。プリコート膜の圧縮ストレスが−２００ＭＰａを超えると、被処理基板上に絶縁膜を形成する際、絶縁膜の膜厚の面内均一性が悪くなる（プリコート膜が無い場合と比較して絶縁膜の膜厚の面内均一性が改善されなくなる）ことがある。
【００１１】
上記プリコート膜及び絶縁膜は、ケイ素原子と窒素原子とを含む化合物から構成されていることが好ましい。このようなプリコート膜及び絶縁膜を形成した場合に特に、絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができる。
【００１２】
上記成膜工程においては、前記反応容器内にプラズマを生成させるための電力を５００Ｗ以下にすることにより、絶縁膜をコンプレッシブ膜にすることが可能となる。
【００１３】
また上記成膜工程においては、前記被処理基板上への成膜速度を５００ｎｍ／ｍｉｎ以下にすることにより、絶縁膜をコンプレッシブ膜にすることが可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１５】
図１は、本発明に係る成膜方法を実施するための平行平板型プラズマＣＶＤ装置を示す断面図である。図１に示すように、プラズマＣＶＤ装置１は反応容器本体２を備えている。反応容器本体２は上部に開口を有しており、反応容器本体２の上部には、この開口を塞ぐように蓋体３が設けられている。
【００１６】
蓋体３には開口３ａが形成され、この開口３ａには、フェースプレート９が、セラミック等からなる環状の絶縁体１０を介して、蓋体３に嵌め込まれている。
【００１７】
フェースプレート９は、チャンバ４内にガスを供給するためのものである。従って、フェースプレート９は、多数のガス流通孔９ａを有している。またフェースプレート９には、中央にガス導入口１１ａを有するガスボックス１１が嵌め込まれ、ガスボックス１１には、フェースプレート９との間にブロッカープレート１２が設けられている。ブロッカープレート１２は、ガス導入口１１ａを経て導入されるガスを分散させるためのものである。
【００１８】
なお、上記反応容器本体２、蓋体３、フェースプレート９、絶縁体１０およびガスボックス１２により反応容器が構成されている。
【００１９】
更にガス導入口１１ａには、主配管１３を介してＳｉＨ4源１４が接続され、主配管１３には弁１５が設置されている。従って、弁１５を開くことにより、チャンバ４内にＳｉＨ4ガスを供給することが可能となっている。
【００２０】
また主配管１３には分岐配管１６が接続され、分岐配管１６には、第１分岐配管１７を介してＮ2ガス源１８が接続され、第２分岐配管１９を介してＮＨ3ガス源２０が接続され、第３分岐配管２１を介してＨｅガス源２２が接続されている。第１分岐配管１７には第１弁２３が設置され、第２分岐配管１９には第２弁２４が設置され、第３分岐配管２１には第３弁２５が設置されている。従って、第１〜第３弁２３，２４，２５を開くことにより、チャンバ４内にＮ2ガス、Ｈｅガス、ＮＨ3ガスを供給することが可能となっている。
【００２１】
なお、上記ＳｉＨ4ガス、Ｎ2ガス、ＮＨ3ガスは、ウェハ（被処理基板）Ｗ上に絶縁膜を形成するための絶縁膜形成用ガスであり、また反応容器内にプリコート膜を形成するためのプリコート膜形成用ガスでもある。
【００２２】
またチャンバ４には、フェースプレート９に対向する位置に、ウェハＷを支持する支持面２６ａを持ったサセプタ２６が設けられ、サセプタ２６は、ヒータ（図示せず）を内蔵している。またサセプタ２６は、反応容器本体２に対して移動可能に設けられ、サセプタ２６は、昇降機構（図示せず）によって昇降自在に移動されるようになっている。従って、フェースプレート９とサセプタ２６との間の間隔（以下、「ヒータスペーシング」という）を任意に調整可能となっている。
【００２３】
ところで、上記サセプタ２６およびフェースプレート９は平行平板型電極を構成する。このため、サセプタ２６及びフェースプレート９はいずれも金属で構成されている。このような金属としては通常、アルミニウムが用いられる。ここで、サセプタ２６は接地され、フェースプレート９には、ＲＦ（高周波）電源２７が電気的に接続されている。ＲＦ電源２７より出力される電力の周波数は通常、１３．５６ＭＨｚである。従って、フェースプレート９とサセプタ２６との間にＲＦ電力を印加し、チャンバ４内にプラズマを生成させることが可能となっている。
【００２４】
更に反応容器本体２には、ガス通路５と連通する配管６が接続され、配管６には真空ポンプ７が接続されている。また配管６には弁８が設置され、この弁８と真空ポンプ７により、チャンバ４の圧力が任意に調整可能となっている。
【００２５】
次に、上記プラズマＣＶＤ装置１を用いた成膜方法について説明する。
【００２６】
先ずウェハＷ上への成膜を行う前に、反応容器内にプリコート膜を形成する（プリコート膜形成工程）。この工程では、サセプタ２６の支持面２６ａ上にウェハＷを載置した場合にウェハＷ上に形成されるプリコート膜がコンプレッシブ膜となるように且つそのストレスが後述する絶縁膜のストレスよりも小さくなるようにプリコート膜を形成する。
【００２７】
ここで、膜のストレスは、下記式：
【００２８】
【数１】
（上記式中、σは膜のストレス（Ｐａ）、Ｋは定数、ｈはウェハＷの厚さ（ｍ）、ｔは膜の厚さ（ｍ）、Ｒ1は膜形成前のウェハＷの曲率半径（ｍ）、Ｒ2は膜形成後のウェハＷの曲率半径（ｍ）を表す）
に基づいて算出される。算出されるストレスの値が負で表されるときは、その膜がコンプレッシブ膜であることを意味し、正で表されるときは、その膜がテンサイル膜であることを意味する。
【００２９】
このストレスは、Ｋ、ｈ、ｔ、Ｒ1、Ｒ2を上記式に代入することにより求めることもできるが、ストレス測定装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＦＬＸ５４００）及びエリプソメトリ（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＵＶ１２８０ＳＥ）を用いて求めることもできる。
【００３０】
上記のようなプリコート膜の存在により、プリコート膜の膜厚が小さくても、ウェハＷ上に形成される絶縁膜において膜厚の面内均一性を向上させることができる。
【００３１】
このとき、プリコート膜のストレスは好ましくは−２００ＭＰａ以下であり、より好ましくは−２５０ＭＰａ以下である。プリコート膜のストレスが−２００ＭＰａを超えると、絶縁膜において膜厚の均一性が低くなる傾向がある。また、プリコート膜のストレスは、好ましくは−５０００ＭＰａ以上であり、より好ましくは−３０００ＭＰａ以上である。ストレスが−５０００ＭＰａ未満では、チャンバ４内で壁面に付着したプリコート膜に剥がれが生じるおそれがある。
【００３２】
上記のようなプリコート膜は、具体的には以下のようにして形成することができる。
【００３３】
即ち、先ず弁８を開くと共に真空ポンプ７を作動し、チャンバ４内のガスをガス通路５、配管６を経て排出することにより、チャンバ４を減圧する。こうしてチャンバ４の圧力を１３０〜２６００Ｐａに設定する。
【００３４】
次に、昇降機構によりサセプタ２６を移動させ、ヒータスペーシングを調節する。このときのヒータスペーシングは例えば２．５〜２５ｍｍ（１００〜１０００ｍｉｌｓ）である。このとき、サセプタ２６に内蔵されているヒータを作動し、サセプタ２６の温度を１００〜６００℃程度に設定する。
【００３５】
次に、ＲＦ電源２７を作動する。これにより、フェースプレート９とサセプタ１６との間にＲＦ電力が印加され、チャンバ４内にプラズマが生成する。このときのＲＦ電力は、ウェハＷの径に応じて調節する。即ちウェハＷの径が大きくなれば、チャンバ４も大きくなるので、ＲＦ電力の値も大きくなる。例えばウェハＷの径が２００ｍｍ（８インチ）の場合は、ＲＦ電力は、５０〜３０００Ｗにする。これは、ＲＦ電力が５０Ｗ未満では、プラズマが発生しないおそれがあるからであり、ＲＦ電力が３０００Ｗを超過すると、アーク放電を生じるおそれがあるからである。
【００３６】
こうしてチャンバ４内にプラズマを生成させた状態で、弁１５を開くと共に、第１弁２３、第２弁２４を開く。すると、ＳｉＨ4源からＳｉＨ4ガスが主配管１３に流入し、Ｎ2源からＮ2ガスが第１分岐配管１７、分岐配管１６を経て主配管１３に流入し、ＮＨ3源からＮＨ3ガスが第２分岐配管２０、分岐配管１６を経て主配管１３に流入する。そして、ＳｉＨ4ガス、Ｎ2ガス及びＮＨ3ガスの混合ガスが主配管１３からガス導入口１１ａ、ブロッカープレート１１、フェースプレート９のガス流通孔９ａを経てチャンバ４内に導入される。これにより、チャンバ４の内壁に、ＳｉＮからなるプリコート膜が形成される。
【００３７】
このとき、ＳｉＨ4ガスに対するＮ2ガスの流量比は、好ましくは５〜３０である。更にＳｉＨ4ガスに対するＮＨ3ガスの流量比は、好ましくは０〜０．５である。
【００３８】
更に混合ガスをチャンバ４に導入する時間（以下、「シーズニング時間」という）は、好ましくは５〜２０秒である。シーズニング時間が５秒未満では、後述する絶縁膜における膜厚の均一性が低下する傾向があり、２０秒を超えると、プリコート膜形成工程に時間がかかるため、ウェハＷの高スループットを達成できなくなる傾向がある。
【００３９】
次にＲＦ電源２７を停止し、弁１５、第１弁２３、第２弁２４を閉じる。すると、チャンバ４内のプラズマが消滅し、チャンバ４へのＳｉＨ4ガス、Ｎ2ガス及びＮＨ3ガスの導入が停止される。
【００４０】
こうしてチャンバ４内にプリコート膜を形成した後、反応容器本体２に形成された導入口（図示せず）を通して、ウェハＷをチャンバ４内に配置する（配置工程）。
【００４１】
その後、ＲＦ電源２７を作動して、チャンバ４内にプラズマを生成させ、弁１５、第１弁２３及び第２弁２４を開き、チャンバ４内にＳｉＨ4ガス、Ｎ2ガス及びＮＨ3ガスの混合ガスを導入する。これにより、ウェハＷ上にＳｉＮからなる絶縁膜が形成される（成膜工程）。
【００４２】
こうして形成される絶縁膜においては、プリコート膜が薄くても、即ちシーズニング時間が短くても、膜厚の面内均一性を確実に向上させることができ、ウェハＷの高スループットを達成することができる。更に本実施形態の成膜方法においては、成膜条件が変更されるのではなく、プリコート膜形成条件が変更される。このため、絶縁膜について、従来得ていたのと同様の膜質を維持することができる。
【００４３】
上記のようなプリコート膜により上記のような効果を達成できる理由は定かではないが、以下の通りではないかと推察される。
【００４４】
即ちフェースプレート９においては通常、その表面に粗さがあったり、フェースプレート９を構成する金属が不均一に酸化されたりしているものと考えられる。この場合に低ＲＦ電力でフェースプレート９の表面にプリコート膜を形成すると、フェースプレート９の表面粗さや表面の不均一酸化に起因してプリコート膜の膜質が不均一となると考えられ、これにより絶縁膜の膜厚が不均一になるものと考えられる。これに対し、本発明の成膜方法では、フェースプレート９の表面に粗さがあったり、表面が不均一に酸化されていたりしても、フェースプレート９の表面に、コンプレッシブ膜が形成される。従って、絶縁膜は、フェースプレート９の表面状態に影響を受けなくなり、プリコート膜の膜厚が小さくても、膜厚の均一性が向上するものと考えられる。
【００４５】
この成膜工程においては、チャンバ４内にプラズマを生成させるための電力を５００Ｗ以下にする。これにより、絶縁膜をコンプレッシブ膜にすることが可能となる。
【００４６】
また成膜工程においては、ウェハＷ上への成膜速度を５００ｎｍ／ｍｉｎ以下にする。これにより、絶縁膜をコンプレッシブ膜にすることが可能となる。
【００４７】
更にＳｉＨ4ガスに対するＮ2ガスの流量比は、好ましくは５〜３０である。またＳｉＨ4ガスに対するＮＨ3ガスの流量比は、好ましくは０〜０．５である。
【００４８】
また混合ガスをチャンバ４に導入する時間（以下、「成膜時間」という）は、好ましくは１秒以上である。成膜時間が１秒未満では、プラズマが安定しないため、絶縁膜における膜厚の均一性が低下する傾向がある。
【００４９】
上記成膜工程は、この時点で終了してもよいが、引き続いて別のウェハＷに対して行ってもよい。
【００５０】
本発明は、前述した実施形態に限定されるものではない。例えば上記実施形態では、ウェハＷにＳｉＮからなるプリコート膜および絶縁膜が形成されているが、本発明は、ケイ素原子と窒素原子を含む化合物からなるプリコート膜および絶縁膜を形成する場合に有効である。このようなプリコート膜及び絶縁膜を形成した場合に特に、絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができるからである。従って、ＳｉＯＮからなるプリコート膜および絶縁膜が形成されてもよい。この場合、プリコート膜形成工程及び成膜工程においては、ＳｉＨ4ガス及びＮ2ガスのほか、Ｎ2Ｏガスを導入する必要がある。
【００５１】
また、上記実施形態では、ＮＨ3ガスをチャンバ４に導入しているが、ＮＨ3ガスは必ずしもチャンバ４に導入する必要はない。
【００５２】
更に、上記実施形態では、単一のチャンバを有するプラズマＣＶＤ装置が用いられているが、本発明は、２つのチャンバを有するプラズマＣＶＤ装置（ツインチャンバプラズマＣＶＤ装置）に適用する場合にも有効である。
【００５３】
即ちツインチャンバプラズマＣＶＤ装置においては、一方のチャンバにあるフェースプレートの表面状態が良好でなく、他方のチャンバにあるフェースプレートの表面状態は良好であるというような場合が起こり得る。この場合、従来の成膜方法をツインチャンバプラズマＣＶＤ装置に適用すると、成膜時の条件と同じ条件でチャンバ内にプリコート膜が形成されるため、一方のチャンバで得られる絶縁膜は膜厚均一性が悪くなり、他方のチャンバで得られる絶縁膜は膜厚均一性が良好となる事態が起こり得る。これに対し、本発明の成膜方法をツインチャンバプラズマＣＶＤ装置に適用すると、いずれのチャンバで得られる絶縁膜も、膜厚の均一性が良好となる。即ち本発明の成膜方法によれば、フェースプレートの表面状態によらずに膜厚の均一性を確実に向上させることができる。
【００５４】
次に、本発明の内容を、実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。
【００５５】
【実施例】
（実施例１）
図１に示すプラズマＣＶＤ装置１において、チャンバ４のサセプタ２６上にシリコン基板（直径２００ｍｍ、厚さ０．７２５ｍｍ）を載置した。そして、下記条件により、シリコン基板上に厚さ７０ｎｍのＳｉＮからなるプリコート膜を形成した。
【００５６】
[プリコート膜形成条件]
チャンバ４の圧力：７４６．６Ｐａ（５．６Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１１ｍｍ（４４０ｍｉｌｓ）
ＲＦ電力：１２００Ｗ
ＳｉＨ4ガスの流量：３．１７×１０-6ｍ3／ｓ（１９０ｓｃｃｍ）
ＮＨ3ガスの流量：１．３３×１０-6ｍ3／ｓ（８０ｓｃｃｍ）
Ｎ2ガスの流量：４．１７×１０-5ｍ3／ｓ（２５００ｓｃｃｍ）
シーズニング時間：２０秒
こうしてシリコン基板上に形成されたプリコート膜について、ストレス測定装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＦＬＸ５４００）及びエリプソメトリ（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＵＶ１２８０ＳＥ）を用いてストレスを測定した。その結果、プリコート膜のストレスは−３５０ＭＰａであった。
【００５７】
次に、チャンバ４のサセプタ２６上にシリコン基板を載置し、下記条件により、シリコン基板上に成膜を行った。
【００５８】
[成膜条件]
チャンバ４の圧力：５６０．０Ｐａ（４．２Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１３．７５ｍｍ（５５０ｍｉｌｓ）
ＲＦ電力：４６０Ｗ
ＳｉＨ4ガスの流量：３．６７×１０-6ｍ3／ｓ（２２０ｓｃｃｍ）
ＮＨ3ガスの流量：１．２５×１０-6ｍ3／ｓ（７５ｓｃｃｍ）
Ｎ2ガスの流量：８．３３×１０-5ｍ3／ｓ（５０００ｓｃｃｍ）
成膜時間：９５秒
こうしてシリコン基板上にＳｉＮからなる絶縁膜を形成した。そして、この絶縁膜について上記と同様にしてストレスを測定した。その結果、絶縁膜のストレスは−１００ＭＰａであり、プリコート膜のストレスよりも小さいことが分かった。
【００５９】
次に、上記シリコン基板上の絶縁膜について膜厚の面内均一性を以下のようにして測定した。即ち絶縁膜上の領域のうち縁部３ｍｍの領域を除いた領域の４９箇所について、上記エリプソメトリを用いて膜厚を測定した。そして、下記式：膜厚の面内均一性（％）＝(膜厚の最も厚い点での測定値−
膜厚の最も薄い点での測定値)／(膜厚の平均値)／２×１００
に基づき、膜厚の面内均一性を算出した。その結果、絶縁膜における膜厚の面内均一性は、２．８０％であった。
【００６０】
（比較例１）
シリコン基板上に、下記条件で、ＳｉＮからなる厚さ１６００Åのプリコート膜を形成した以外は実施例１と同様にして、シリコン基板上にＳｉＮからなる絶縁膜を形成した。
【００６１】
[プリコート膜形成条件]
チャンバ４の圧力：５６０Ｐａ（４．２Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１３．７５ｍｍ（５５０ｍｉｌｓ）
ＲＦ電力：４６０Ｗ
ＳｉＨ4ガスの流量：３．６７×１０-6ｍ3／ｓ（２２０ｓｃｃｍ）
ＮＨ3ガスの流量：１．２５×１０-6ｍ3／ｓ（７５ｓｃｃｍ）
Ｎ2ガスの流量：８．３３×１０-5ｍ3／ｓ（５０００ｓｃｃｍ）
シーズニング時間：３０秒
こうしてシリコン基板上に形成されたプリコート膜について実施例１と同様にしてストレスを測定した。その結果、プリコート膜のストレスは−１００ＭＰａであった。また、シリコン基板上に形成された絶縁膜についても実施例１と同様にしてストレスを測定した。その結果、絶縁膜のストレスは−１００ＭＰａであり、プリコート膜のストレスと同じ値であった。
【００６２】
次に、実施例１と同様にして、上記シリコン基板上の絶縁膜について膜厚の面内均一性を測定した。その結果、絶縁膜における膜厚の面内均一性は、６．９４％であった。
【００６３】
（比較例２）
シリコン基板上に、下記条件で、ＳｉＯからなる厚さ１７５０Åのプリコート膜を形成し、下記条件で絶縁膜の成膜を行った以外は実施例１と同様にして、シリコン基板上にＳｉＯからなる絶縁膜を形成した。
【００６４】
[プリコート膜形成条件]
チャンバ４の圧力：３６０Ｐａ（２．７Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１２．７５ｍｍ（５１０ｍｉｌｓ）
ＲＦ電力：３００Ｗ
ＳｉＨ4ガスの流量：４．３４×１０-6ｍ3／ｓ（２６０ｓｃｃｍ）
Ｎ2Ｏガスの流量：６．５０×１０-5ｍ3／ｓ（３９００ｓｃｃｍ）
シーズニング時間：１０秒
【００６５】
[成膜条件]
チャンバ４の圧力：５６０Ｐａ（４．２Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１３．７５ｍｍ（５５０ｍｉｌｓ）
ＳｉＨ4ガスの流量：３．６７×１０-6ｍ3／ｓ（２２０ｓｃｃｍ）
ＮＨ3ガスの流量：１．２５×１０-6ｍ3／ｓ（７５ｓｃｃｍ）
Ｈ2ガスの流量：８．３３×１０-5ｍ3／ｓ（５０００ｓｃｃｍ）
【００６６】
こうしてシリコン基板上に形成されたプリコート膜について実施例１と同様にしてストレスを測定した。その結果、プリコート膜のストレスは−１００ＭＰａであった。また、シリコン基板上に形成された絶縁膜についても実施例１と同様にしてストレスを測定した。その結果、絶縁膜のストレスは−１００ＭＰａであり、プリコート膜と同じ値であった。
【００６７】
次に、実施例１と同様にして、上記シリコン基板上の絶縁膜について膜厚の面内均一性を測定した。その結果、絶縁膜における膜厚の面内均一性は、７．２４％であった。
【００６８】
上記実施例１、比較例１及び比較例２の結果から、本発明の成膜方法により絶縁膜の膜厚均一性が十分に向上することが確認できた。
【００６９】
（絶縁膜における膜厚均一性のシーズニング時間依存性）
シーズニング時間を０、５、１０、２０、３０、４０、５０、６０、１２０秒とした以外は実施例１と同様にして絶縁膜を形成し、絶縁膜における膜厚の均一性を調べた。一方、シーズニング時間を０、５、１０、２０、３０、４０、５０、６０、１２０秒とした以外は比較例１と同様にして絶縁膜を形成し、絶縁膜における膜厚の均一性を調べた。結果を図２に示す。なお、図２中、「○」は、シーズニング時間以外は実施例１と同様にして成膜を実施して得た膜厚均一性のデータを示している。シーズニング時間が０秒の場合のデータは、参考のために設けたものである。また、図２中、「●」は、シーズニング時間以外は比較例１と同様にして成膜を実施して得た膜厚均一性のデータを示している。
【００７０】
図２に示すように、プリコート膜のストレスの絶対値を絶縁膜よりも大きくした場合は、絶縁膜の膜厚均一性が３％以下になるまでに５〜１０秒しかかからなかったのに対し、プリコート膜のストレスの絶対値を絶縁膜と同じくした場合は、絶縁膜の膜厚均一性が３％以下となるまでに６０秒以上かかることが分かった。
【００７１】
このことから、本発明の成膜方法によれば、シーズニング時間が短くても、絶縁膜の面内均一性を向上させることができ、被処理基板の高スループットを達成することができることが分かった。
【００７２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の成膜方法によれば、プリコート膜のストレスを絶縁膜のストレスよりも小さくすることにより、被処理基板のスループットを向上させることができ、且つ絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の成膜方法を実施するためのプラズマＣＶＤ装置の一例を示す断面図である。
【図２】絶縁膜の膜厚均一性のシーズニング時間依存性を示すグラフである。
【符号の説明】
Ｗ…被処理基板、２…反応容器本体（反応容器）、３…蓋体（反応容器）、９…フェースプレート（反応容器）、１０…絶縁体（反応容器）、１２…ガスボックス（反応容器）。
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応容器内に収容される被処理基板の表面に絶縁膜を形成する成膜方法に係り、より詳細にはプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いた成膜方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマＣＶＤ法は、半導体製造工程において、反応容器内に収容される半導体ウェハなどの被処理基板上に絶縁膜を形成するのによく用いられている。プラズマＣＶＤ法を用いる場合、被処理基板を載置するサセプタと、反応容器を構成するフェースプレートとの間にＲＦ電力を印加し、反応容器内にプラズマを生成させた状態にして絶縁膜形成用ガスを導入し、これにより被処理基板の表面上に絶縁膜が形成される。このとき、絶縁膜は、膜剥がれが起こりにくいコンプレッシブストレス膜であることが望ましい。この場合、プラズマを低いＲＦ電力（５００Ｗ以下）で生成し、絶縁膜を低い成膜速度（５００ｎｍ／ｍｉｎ以下）で形成することが必要な場合がある。
【０００３】
ところが、上記成膜を行う場合、反応容器内の反応が不安定になる場合がある。このため、反応容器内の反応を安定させるために、成膜前に、実際に被処理基板上に成膜を行うのと同じ条件で反応容器内にプリコート膜を形成するという手法が一般に使われる。プリコート膜は一般的に、（１）チャンバのクリーニング後における残留フッ素の影響を小さくする、（２）チャンバ内にパーティクルが発生した際、それがウェハ上に載るのを抑える、（３）ウェハ上に形成される絶縁膜に近い組成とすることによりチャンバ内の雰囲気を整える、という利点を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した従来の成膜方法においては、得られる絶縁膜において膜厚の面内均一性が悪くなるという問題があった。この問題は、全てのチャンバで起こるというものではないが、頻繁に発生しており、改善が求められていた。
【０００５】
一方、プリコート膜の膜厚を大きくすれば、絶縁膜における膜厚の面内均一性が向上するが、この場合は、被処理基板のスループットが低下するという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、被処理基板のスループットを向上させ且つ絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができる成膜方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した。そして、プリコート膜の形成条件（プリコート膜形成用ガスの流量、ＲＦ電力、サセプタとフェースプレートとの間の間隔、チャンバの圧力）を変更することにより膜厚の面内均一性が改善されるのではないかとの考えをもとに鋭意研究を重ねた。その結果、プリコート膜の種類が、その後の成膜における均一性に影響を与えることを確認し、最終的には、プリコート膜として、コンプレッシブ膜であり且つそのストレスが絶縁膜のストレスよりも小さい膜を用いることにより、被処理基板上に形成される絶縁膜において膜厚の面内均一性が大幅に改善されることを見出し、本発明を完成するに至った。なお、膜厚の面内均一性を改善するためには、成膜条件を変更することも考えられるが、この場合、従来得ていたのと同じ品質の膜を得ることが不可能となる。
【０００８】
そこで、本発明は、被処理基板を反応容器内に配置する配置工程と、前記反応容器内にプラズマを生成させた状態で絶縁膜形成用ガスを導入し、前記被処理基板上に絶縁膜を形成する成膜工程とを含む成膜方法において、前記配置工程の前に、前記反応容器内にプラズマを生成させた状態でプリコート膜形成用ガスを導入し、前記反応容器内に被処理基板が収容されると仮定した場合に前記被処理基板上に形成されるプリコート膜がコンプレッシブ膜となるように且つそのストレスが前記絶縁膜のストレスよりも小さくなるように、前記反応容器内にプリコート膜を形成するプリコート膜形成工程を含むことを特徴とする。
【０００９】
この成膜方法によれば、プリコート膜の膜厚が小さくても、絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができる。
【００１０】
上記プリコート膜形成工程において、上記被処理基板上に形成されるプリコート膜のストレスが−２００ＭＰａ以下となるように前記反応容器内にプリコート膜を形成することが好ましい。プリコート膜の圧縮ストレスが−２００ＭＰａを超えると、被処理基板上に絶縁膜を形成する際、絶縁膜の膜厚の面内均一性が悪くなる（プリコート膜が無い場合と比較して絶縁膜の膜厚の面内均一性が改善されなくなる）ことがある。
【００１１】
上記プリコート膜及び絶縁膜は、ケイ素原子と窒素原子とを含む化合物から構成されていることが好ましい。このようなプリコート膜及び絶縁膜を形成した場合に特に、絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができる。
【００１２】
上記成膜工程においては、前記反応容器内にプラズマを生成させるための電力を５００Ｗ以下にすることにより、絶縁膜をコンプレッシブ膜にすることが可能となる。
【００１３】
また上記成膜工程においては、前記被処理基板上への成膜速度を５００ｎｍ／ｍｉｎ以下にすることにより、絶縁膜をコンプレッシブ膜にすることが可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１５】
図１は、本発明に係る成膜方法を実施するための平行平板型プラズマＣＶＤ装置を示す断面図である。図１に示すように、プラズマＣＶＤ装置１は反応容器本体２を備えている。反応容器本体２は上部に開口を有しており、反応容器本体２の上部には、この開口を塞ぐように蓋体３が設けられている。
【００１６】
蓋体３には開口３ａが形成され、この開口３ａには、フェースプレート９が、セラミック等からなる環状の絶縁体１０を介して、蓋体３に嵌め込まれている。
【００１７】
フェースプレート９は、チャンバ４内にガスを供給するためのものである。従って、フェースプレート９は、多数のガス流通孔９ａを有している。またフェースプレート９には、中央にガス導入口１１ａを有するガスボックス１１が嵌め込まれ、ガスボックス１１には、フェースプレート９との間にブロッカープレート１２が設けられている。ブロッカープレート１２は、ガス導入口１１ａを経て導入されるガスを分散させるためのものである。
【００１８】
なお、上記反応容器本体２、蓋体３、フェースプレート９、絶縁体１０およびガスボックス１２により反応容器が構成されている。
【００１９】
更にガス導入口１１ａには、主配管１３を介してＳｉＨ4源１４が接続され、主配管１３には弁１５が設置されている。従って、弁１５を開くことにより、チャンバ４内にＳｉＨ4ガスを供給することが可能となっている。
【００２０】
また主配管１３には分岐配管１６が接続され、分岐配管１６には、第１分岐配管１７を介してＮ2ガス源１８が接続され、第２分岐配管１９を介してＮＨ3ガス源２０が接続され、第３分岐配管２１を介してＨｅガス源２２が接続されている。第１分岐配管１７には第１弁２３が設置され、第２分岐配管１９には第２弁２４が設置され、第３分岐配管２１には第３弁２５が設置されている。従って、第１〜第３弁２３，２４，２５を開くことにより、チャンバ４内にＮ2ガス、Ｈｅガス、ＮＨ3ガスを供給することが可能となっている。
【００２１】
なお、上記ＳｉＨ4ガス、Ｎ2ガス、ＮＨ3ガスは、ウェハ（被処理基板）Ｗ上に絶縁膜を形成するための絶縁膜形成用ガスであり、また反応容器内にプリコート膜を形成するためのプリコート膜形成用ガスでもある。
【００２２】
またチャンバ４には、フェースプレート９に対向する位置に、ウェハＷを支持する支持面２６ａを持ったサセプタ２６が設けられ、サセプタ２６は、ヒータ（図示せず）を内蔵している。またサセプタ２６は、反応容器本体２に対して移動可能に設けられ、サセプタ２６は、昇降機構（図示せず）によって昇降自在に移動されるようになっている。従って、フェースプレート９とサセプタ２６との間の間隔（以下、「ヒータスペーシング」という）を任意に調整可能となっている。
【００２３】
ところで、上記サセプタ２６およびフェースプレート９は平行平板型電極を構成する。このため、サセプタ２６及びフェースプレート９はいずれも金属で構成されている。このような金属としては通常、アルミニウムが用いられる。ここで、サセプタ２６は接地され、フェースプレート９には、ＲＦ（高周波）電源２７が電気的に接続されている。ＲＦ電源２７より出力される電力の周波数は通常、１３．５６ＭＨｚである。従って、フェースプレート９とサセプタ２６との間にＲＦ電力を印加し、チャンバ４内にプラズマを生成させることが可能となっている。
【００２４】
更に反応容器本体２には、ガス通路５と連通する配管６が接続され、配管６には真空ポンプ７が接続されている。また配管６には弁８が設置され、この弁８と真空ポンプ７により、チャンバ４の圧力が任意に調整可能となっている。
【００２５】
次に、上記プラズマＣＶＤ装置１を用いた成膜方法について説明する。
【００２６】
先ずウェハＷ上への成膜を行う前に、反応容器内にプリコート膜を形成する（プリコート膜形成工程）。この工程では、サセプタ２６の支持面２６ａ上にウェハＷを載置した場合にウェハＷ上に形成されるプリコート膜がコンプレッシブ膜となるように且つそのストレスが後述する絶縁膜のストレスよりも小さくなるようにプリコート膜を形成する。
【００２７】
ここで、膜のストレスは、下記式：
【００２８】
【数１】
に基づいて算出される。算出されるストレスの値が負で表されるときは、その膜がコンプレッシブ膜であることを意味し、正で表されるときは、その膜がテンサイル膜であることを意味する。
【００２９】
このストレスは、Ｋ、ｈ、ｔ、Ｒ1、Ｒ2を上記式に代入することにより求めることもできるが、ストレス測定装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＦＬＸ５４００）及びエリプソメトリ（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＵＶ１２８０ＳＥ）を用いて求めることもできる。
【００３０】
上記のようなプリコート膜の存在により、プリコート膜の膜厚が小さくても、ウェハＷ上に形成される絶縁膜において膜厚の面内均一性を向上させることができる。
【００３１】
このとき、プリコート膜のストレスは好ましくは−２００ＭＰａ以下であり、より好ましくは−２５０ＭＰａ以下である。プリコート膜のストレスが−２００ＭＰａを超えると、絶縁膜において膜厚の均一性が低くなる傾向がある。また、プリコート膜のストレスは、好ましくは−５０００ＭＰａ以上であり、より好ましくは−３０００ＭＰａ以上である。ストレスが−５０００ＭＰａ未満では、チャンバ４内で壁面に付着したプリコート膜に剥がれが生じるおそれがある。
【００３２】
上記のようなプリコート膜は、具体的には以下のようにして形成することができる。
【００３３】
即ち、先ず弁８を開くと共に真空ポンプ７を作動し、チャンバ４内のガスをガス通路５、配管６を経て排出することにより、チャンバ４を減圧する。こうしてチャンバ４の圧力を１３０〜２６００Ｐａに設定する。
【００３４】
次に、昇降機構によりサセプタ２６を移動させ、ヒータスペーシングを調節する。このときのヒータスペーシングは例えば２．５〜２５ｍｍ（１００〜１０００ｍｉｌｓ）である。このとき、サセプタ２６に内蔵されているヒータを作動し、サセプタ２６の温度を１００〜６００℃程度に設定する。
【００３５】
次に、ＲＦ電源２７を作動する。これにより、フェースプレート９とサセプタ１６との間にＲＦ電力が印加され、チャンバ４内にプラズマが生成する。このときのＲＦ電力は、ウェハＷの径に応じて調節する。即ちウェハＷの径が大きくなれば、チャンバ４も大きくなるので、ＲＦ電力の値も大きくなる。例えばウェハＷの径が２００ｍｍ（８インチ）の場合は、ＲＦ電力は、５０〜３０００Ｗにする。これは、ＲＦ電力が５０Ｗ未満では、プラズマが発生しないおそれがあるからであり、ＲＦ電力が３０００Ｗを超過すると、アーク放電を生じるおそれがあるからである。
【００３６】
こうしてチャンバ４内にプラズマを生成させた状態で、弁１５を開くと共に、第１弁２３、第２弁２４を開く。すると、ＳｉＨ4源からＳｉＨ4ガスが主配管１３に流入し、Ｎ2源からＮ2ガスが第１分岐配管１７、分岐配管１６を経て主配管１３に流入し、ＮＨ3源からＮＨ3ガスが第２分岐配管２０、分岐配管１６を経て主配管１３に流入する。そして、ＳｉＨ4ガス、Ｎ2ガス及びＮＨ3ガスの混合ガスが主配管１３からガス導入口１１ａ、ブロッカープレート１１、フェースプレート９のガス流通孔９ａを経てチャンバ４内に導入される。これにより、チャンバ４の内壁に、ＳｉＮからなるプリコート膜が形成される。
【００３７】
このとき、ＳｉＨ4ガスに対するＮ2ガスの流量比は、好ましくは５〜３０である。更にＳｉＨ4ガスに対するＮＨ3ガスの流量比は、好ましくは０〜０．５である。
【００３８】
更に混合ガスをチャンバ４に導入する時間（以下、「シーズニング時間」という）は、好ましくは５〜２０秒である。シーズニング時間が５秒未満では、後述する絶縁膜における膜厚の均一性が低下する傾向があり、２０秒を超えると、プリコート膜形成工程に時間がかかるため、ウェハＷの高スループットを達成できなくなる傾向がある。
【００３９】
次にＲＦ電源２７を停止し、弁１５、第１弁２３、第２弁２４を閉じる。すると、チャンバ４内のプラズマが消滅し、チャンバ４へのＳｉＨ4ガス、Ｎ2ガス及びＮＨ3ガスの導入が停止される。
【００４０】
こうしてチャンバ４内にプリコート膜を形成した後、反応容器本体２に形成された導入口（図示せず）を通して、ウェハＷをチャンバ４内に配置する（配置工程）。
【００４１】
その後、ＲＦ電源２７を作動して、チャンバ４内にプラズマを生成させ、弁１５、第１弁２３及び第２弁２４を開き、チャンバ４内にＳｉＨ4ガス、Ｎ2ガス及びＮＨ3ガスの混合ガスを導入する。これにより、ウェハＷ上にＳｉＮからなる絶縁膜が形成される（成膜工程）。
【００４２】
こうして形成される絶縁膜においては、プリコート膜が薄くても、即ちシーズニング時間が短くても、膜厚の面内均一性を確実に向上させることができ、ウェハＷの高スループットを達成することができる。更に本実施形態の成膜方法においては、成膜条件が変更されるのではなく、プリコート膜形成条件が変更される。このため、絶縁膜について、従来得ていたのと同様の膜質を維持することができる。
【００４３】
上記のようなプリコート膜により上記のような効果を達成できる理由は定かではないが、以下の通りではないかと推察される。
【００４４】
即ちフェースプレート９においては通常、その表面に粗さがあったり、フェースプレート９を構成する金属が不均一に酸化されたりしているものと考えられる。この場合に低ＲＦ電力でフェースプレート９の表面にプリコート膜を形成すると、フェースプレート９の表面粗さや表面の不均一酸化に起因してプリコート膜の膜質が不均一となると考えられ、これにより絶縁膜の膜厚が不均一になるものと考えられる。これに対し、本発明の成膜方法では、フェースプレート９の表面に粗さがあったり、表面が不均一に酸化されていたりしても、フェースプレート９の表面に、コンプレッシブ膜が形成される。従って、絶縁膜は、フェースプレート９の表面状態に影響を受けなくなり、プリコート膜の膜厚が小さくても、膜厚の均一性が向上するものと考えられる。
【００４５】
この成膜工程においては、チャンバ４内にプラズマを生成させるための電力を５００Ｗ以下にする。これにより、絶縁膜をコンプレッシブ膜にすることが可能となる。
【００４６】
また成膜工程においては、ウェハＷ上への成膜速度を５００ｎｍ／ｍｉｎ以下にする。これにより、絶縁膜をコンプレッシブ膜にすることが可能となる。
【００４７】
更にＳｉＨ4ガスに対するＮ2ガスの流量比は、好ましくは５〜３０である。またＳｉＨ4ガスに対するＮＨ3ガスの流量比は、好ましくは０〜０．５である。
【００４８】
また混合ガスをチャンバ４に導入する時間（以下、「成膜時間」という）は、好ましくは１秒以上である。成膜時間が１秒未満では、プラズマが安定しないため、絶縁膜における膜厚の均一性が低下する傾向がある。
【００４９】
上記成膜工程は、この時点で終了してもよいが、引き続いて別のウェハＷに対して行ってもよい。
【００５０】
本発明は、前述した実施形態に限定されるものではない。例えば上記実施形態では、ウェハＷにＳｉＮからなるプリコート膜および絶縁膜が形成されているが、本発明は、ケイ素原子と窒素原子を含む化合物からなるプリコート膜および絶縁膜を形成する場合に有効である。このようなプリコート膜及び絶縁膜を形成した場合に特に、絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができるからである。従って、ＳｉＯＮからなるプリコート膜および絶縁膜が形成されてもよい。この場合、プリコート膜形成工程及び成膜工程においては、ＳｉＨ4ガス及びＮ2ガスのほか、Ｎ2Ｏガスを導入する必要がある。
【００５１】
また、上記実施形態では、ＮＨ3ガスをチャンバ４に導入しているが、ＮＨ3ガスは必ずしもチャンバ４に導入する必要はない。
【００５２】
更に、上記実施形態では、単一のチャンバを有するプラズマＣＶＤ装置が用いられているが、本発明は、２つのチャンバを有するプラズマＣＶＤ装置（ツインチャンバプラズマＣＶＤ装置）に適用する場合にも有効である。
【００５３】
即ちツインチャンバプラズマＣＶＤ装置においては、一方のチャンバにあるフェースプレートの表面状態が良好でなく、他方のチャンバにあるフェースプレートの表面状態は良好であるというような場合が起こり得る。この場合、従来の成膜方法をツインチャンバプラズマＣＶＤ装置に適用すると、成膜時の条件と同じ条件でチャンバ内にプリコート膜が形成されるため、一方のチャンバで得られる絶縁膜は膜厚均一性が悪くなり、他方のチャンバで得られる絶縁膜は膜厚均一性が良好となる事態が起こり得る。これに対し、本発明の成膜方法をツインチャンバプラズマＣＶＤ装置に適用すると、いずれのチャンバで得られる絶縁膜も、膜厚の均一性が良好となる。即ち本発明の成膜方法によれば、フェースプレートの表面状態によらずに膜厚の均一性を確実に向上させることができる。
【００５４】
次に、本発明の内容を、実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。
【００５５】
【実施例】
（実施例１）
図１に示すプラズマＣＶＤ装置１において、チャンバ４のサセプタ２６上にシリコン基板（直径２００ｍｍ、厚さ０．７２５ｍｍ）を載置した。そして、下記条件により、シリコン基板上に厚さ７０ｎｍのＳｉＮからなるプリコート膜を形成した。
【００５６】
[プリコート膜形成条件]
チャンバ４の圧力：７４６．６Ｐａ（５．６Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１１ｍｍ（４４０ｍｉｌｓ）
ＲＦ電力：１２００Ｗ
ＳｉＨ4ガスの流量：３．１７×１０-6ｍ3／ｓ（１９０ｓｃｃｍ）
ＮＨ3ガスの流量：１．３３×１０-6ｍ3／ｓ（８０ｓｃｃｍ）
Ｎ2ガスの流量：４．１７×１０-5ｍ3／ｓ（２５００ｓｃｃｍ）
シーズニング時間：２０秒
こうしてシリコン基板上に形成されたプリコート膜について、ストレス測定装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＦＬＸ５４００）及びエリプソメトリ（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＵＶ１２８０ＳＥ）を用いてストレスを測定した。その結果、プリコート膜のストレスは−３５０ＭＰａであった。
【００５７】
次に、チャンバ４のサセプタ２６上にシリコン基板を載置し、下記条件により、シリコン基板上に成膜を行った。
【００５８】
[成膜条件]
チャンバ４の圧力：５６０．０Ｐａ（４．２Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１３．７５ｍｍ（５５０ｍｉｌｓ）
ＲＦ電力：４６０Ｗ
ＳｉＨ4ガスの流量：３．６７×１０-6ｍ3／ｓ（２２０ｓｃｃｍ）
ＮＨ3ガスの流量：１．２５×１０-6ｍ3／ｓ（７５ｓｃｃｍ）
Ｎ2ガスの流量：８．３３×１０-5ｍ3／ｓ（５０００ｓｃｃｍ）
成膜時間：９５秒
こうしてシリコン基板上にＳｉＮからなる絶縁膜を形成した。そして、この絶縁膜について上記と同様にしてストレスを測定した。その結果、絶縁膜のストレスは−１００ＭＰａであり、プリコート膜のストレスよりも小さいことが分かった。
【００５９】
次に、上記シリコン基板上の絶縁膜について膜厚の面内均一性を以下のようにして測定した。即ち絶縁膜上の領域のうち縁部３ｍｍの領域を除いた領域の４９箇所について、上記エリプソメトリを用いて膜厚を測定した。そして、下記式：膜厚の面内均一性（％）＝(膜厚の最も厚い点での測定値−
膜厚の最も薄い点での測定値)／(膜厚の平均値)／２×１００
に基づき、膜厚の面内均一性を算出した。その結果、絶縁膜における膜厚の面内均一性は、２．８０％であった。
【００６０】
（比較例１）
シリコン基板上に、下記条件で、ＳｉＮからなる厚さ１６００Åのプリコート膜を形成した以外は実施例１と同様にして、シリコン基板上にＳｉＮからなる絶縁膜を形成した。
【００６１】
[プリコート膜形成条件]
チャンバ４の圧力：５６０Ｐａ（４．２Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１３．７５ｍｍ（５５０ｍｉｌｓ）
ＲＦ電力：４６０Ｗ
ＳｉＨ4ガスの流量：３．６７×１０-6ｍ3／ｓ（２２０ｓｃｃｍ）
ＮＨ3ガスの流量：１．２５×１０-6ｍ3／ｓ（７５ｓｃｃｍ）
Ｎ2ガスの流量：８．３３×１０-5ｍ3／ｓ（５０００ｓｃｃｍ）
シーズニング時間：３０秒
こうしてシリコン基板上に形成されたプリコート膜について実施例１と同様にしてストレスを測定した。その結果、プリコート膜のストレスは−１００ＭＰａであった。また、シリコン基板上に形成された絶縁膜についても実施例１と同様にしてストレスを測定した。その結果、絶縁膜のストレスは−１００ＭＰａであり、プリコート膜のストレスと同じ値であった。
【００６２】
次に、実施例１と同様にして、上記シリコン基板上の絶縁膜について膜厚の面内均一性を測定した。その結果、絶縁膜における膜厚の面内均一性は、６．９４％であった。
【００６３】
（比較例２）
シリコン基板上に、下記条件で、ＳｉＯからなる厚さ１７５０Åのプリコート膜を形成し、下記条件で絶縁膜の成膜を行った以外は実施例１と同様にして、シリコン基板上にＳｉＯからなる絶縁膜を形成した。
【００６４】
[プリコート膜形成条件]
チャンバ４の圧力：３６０Ｐａ（２．７Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１２．７５ｍｍ（５１０ｍｉｌｓ）
ＲＦ電力：３００Ｗ
ＳｉＨ4ガスの流量：４．３４×１０-6ｍ3／ｓ（２６０ｓｃｃｍ）
Ｎ2Ｏガスの流量：６．５０×１０-5ｍ3／ｓ（３９００ｓｃｃｍ）
シーズニング時間：１０秒
【００６５】
[成膜条件]
チャンバ４の圧力：５６０Ｐａ（４．２Ｔｏｒｒ）
ヒータ温度：４００℃
ヒータスペーシング：１３．７５ｍｍ（５５０ｍｉｌｓ）
ＳｉＨ4ガスの流量：３．６７×１０-6ｍ3／ｓ（２２０ｓｃｃｍ）
ＮＨ3ガスの流量：１．２５×１０-6ｍ3／ｓ（７５ｓｃｃｍ）
Ｈ2ガスの流量：８．３３×１０-5ｍ3／ｓ（５０００ｓｃｃｍ）
【００６６】
こうしてシリコン基板上に形成されたプリコート膜について実施例１と同様にしてストレスを測定した。その結果、プリコート膜のストレスは−１００ＭＰａであった。また、シリコン基板上に形成された絶縁膜についても実施例１と同様にしてストレスを測定した。その結果、絶縁膜のストレスは−１００ＭＰａであり、プリコート膜と同じ値であった。
【００６７】
次に、実施例１と同様にして、上記シリコン基板上の絶縁膜について膜厚の面内均一性を測定した。その結果、絶縁膜における膜厚の面内均一性は、７．２４％であった。
【００６８】
上記実施例１、比較例１及び比較例２の結果から、本発明の成膜方法により絶縁膜の膜厚均一性が十分に向上することが確認できた。
【００６９】
（絶縁膜における膜厚均一性のシーズニング時間依存性）
シーズニング時間を０、５、１０、２０、３０、４０、５０、６０、１２０秒とした以外は実施例１と同様にして絶縁膜を形成し、絶縁膜における膜厚の均一性を調べた。一方、シーズニング時間を０、５、１０、２０、３０、４０、５０、６０、１２０秒とした以外は比較例１と同様にして絶縁膜を形成し、絶縁膜における膜厚の均一性を調べた。結果を図２に示す。なお、図２中、「○」は、シーズニング時間以外は実施例１と同様にして成膜を実施して得た膜厚均一性のデータを示している。シーズニング時間が０秒の場合のデータは、参考のために設けたものである。また、図２中、「●」は、シーズニング時間以外は比較例１と同様にして成膜を実施して得た膜厚均一性のデータを示している。
【００７０】
図２に示すように、プリコート膜のストレスの絶対値を絶縁膜よりも大きくした場合は、絶縁膜の膜厚均一性が３％以下になるまでに５〜１０秒しかかからなかったのに対し、プリコート膜のストレスの絶対値を絶縁膜と同じくした場合は、絶縁膜の膜厚均一性が３％以下となるまでに６０秒以上かかることが分かった。
【００７１】
このことから、本発明の成膜方法によれば、シーズニング時間が短くても、絶縁膜の面内均一性を向上させることができ、被処理基板の高スループットを達成することができることが分かった。
【００７２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の成膜方法によれば、プリコート膜のストレスを絶縁膜のストレスよりも小さくすることにより、被処理基板のスループットを向上させることができ、且つ絶縁膜における膜厚の面内均一性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の成膜方法を実施するためのプラズマＣＶＤ装置の一例を示す断面図である。
【図２】絶縁膜の膜厚均一性のシーズニング時間依存性を示すグラフである。
【符号の説明】
Ｗ…被処理基板、２…反応容器本体（反応容器）、３…蓋体（反応容器）、９…フェースプレート（反応容器）、１０…絶縁体（反応容器）、１２…ガスボックス（反応容器）。
Claims (5)
- 被処理基板を反応容器内に配置する配置工程と、
前記反応容器内にプラズマを生成させた状態で絶縁膜形成用ガスを導入し、前記被処理基板上に絶縁膜を形成する成膜工程と、
を含む成膜方法において、
前記配置工程の前に、前記反応容器内にプラズマを生成させた状態でプリコート膜形成用ガスを導入し、前記反応容器内に被処理基板が収容されると仮定した場合に前記被処理基板上に形成されるプリコート膜がコンプレッシブ膜となるように且つそのストレスが前記絶縁膜よりも小さくなるように、前記反応容器内にプリコート膜を形成するプリコート膜形成工程を含むことを特徴とする成膜方法。 - 前記被処理基板上に形成される前記プリコート膜のストレスが−２００ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
- 前記プリコート膜及び前記絶縁膜が、ケイ素原子と窒素原子とを含む化合物から構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の成膜方法。
- 前記成膜工程において、前記反応容器内にプラズマを生成させるための電力を５００Ｗ以下にすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の成膜方法。
- 前記成膜工程において、前記被処理基板上への成膜速度を５００ｎｍ／ｍｉｎ以下にすることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の成膜方法。
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