KR20130055694A - 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치 - Google Patents

반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치 Download PDF

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KR20130055694A
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아리토 오가와
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가부시키가이샤 히다치 고쿠사이 덴키
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Abstract

기판을 처리실 내에 수용하는 공정; 및 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 공정;을 포함하고, 금속 질화막을 형성하는 공정에서는, 처리실 내로 원료 가스 및 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나, 처리실 내로 원료 가스와 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나, 처리실 내로의 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 처리실 내로 원료 가스를 간헐적으로 공급하고, 적어도 처리실 내로의 질소 함유 가스의 공급 기간에 처리실 내로 수소 함유 가스를 공급한다.

Description

반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치{METHOD FOR MANUFACTURING SEMICONDUCTOR DEVICE, METHOD FOR PROCESSING SUBSTRATE, AND APPARATUS FOR PROCESSING SUBSTRATE}
본 발명은 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치에 관한 것이다.
MOSFET(Metal-Oxide-Semiconductor Field Effect Transistor)의 고집적화 및 고성능화에 따라 다양한 종류의 금속막이 이용되고 있다. 예컨대 게이트 전극이나 DRAM의 커패시터 전극에는 도전성의 금속 질화막이 이용되고 있다.
금속 질화막은 기판이 반입된 처리 용기 내에 원료 가스와 질소 함유 가스를 동시에 공급하는 CVD(Chemical Vapor Deposition)법에 의해 성막할 수 있다. 원료 가스로서는 염소(Cl)나 불소(F)계의 가스가 이용되는 경우가 많고, 예컨대 질화티타늄(TiN)막을 성막하기 위해서는 4염화티타늄(TiCl4) 가스 등이 이용되고, 질화탄탈(TaN)막을 성막하기 위해서는 5염화탄탈(TaCl5) 가스나 5불화탄탈(TaF5) 가스 등이 이용된다. 또한 질소 함유 가스로서는 예컨대 암모니아(NH3) 가스가 이용된다. 하지만 전술한 수법으로 금속 질화막을 성막하면, 막 중에 Cl이나 F 등의 불순물이 혼입되는 경우가 있었다.
그래서 본 발명은 금속 질화막 중의 불순물 농도를 저감할 수 있는 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 형태에 의하면,
기판을 처리실 내에 수용하는 공정; 및
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 공정;을 포함하고,
상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고,
적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 반도체 장치의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 형태에 의하면,
기판을 처리실 내에 수용하는 공정; 및
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 공정;을 포함하고,
상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고,
적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 기판 처리 방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 형태에 의하면,
기판을 수용하는 처리실;
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급계;
상기 처리실 내로 질소 함유 가스를 공급하는 질소 함유 가스 공급계;
상기 처리실 내로 수소 함유 가스를 공급하는 수소 함유 가스 공급계; 및
기판을 수용한 상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 처리를 수행하고, 상기 금속 질화막을 형성하는 처리에서는 상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나, 상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나, 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고, 적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하도록 상기 원료 가스 공급계, 상기 질소 함유 가스 공급계 및 상기 수소 함유 가스 공급계를 제어하는 제어부;
를 포함하는 기판 처리 장치가 제공된다.
본 발명에 따른 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치에 의하면 금속 질화막 중의 불순물 농도를 저감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 기판 처리 장치의 가스 공급계의 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 기판 처리 장치의 웨이퍼 처리 시의 단면 구성도.
도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 기판 처리 장치의 웨이퍼 반송 시의 단면 구성도.
도 4의 (a)는 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면, 도 4의 (b)는 H2가스의 공급을 수행하지 않는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면.
도 5의 (a)는 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면, 도 5의 (b)는 H2가스의 공급을 수행하지 않는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면.
도 6의 (a)는 본 발명의 제3 실시 형태에 따른 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면, 도 6의 (b)는 H2가스의 공급을 수행하지 않는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면.
도 7의 (a)는 본 발명의 제4 실시 형태에 따른 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면, 도 7의 (b)는 H2가스의 공급을 수행하지 않는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면.
도 8은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 평가 샘플의 SIMS분석 결과를 도시하는 그래프.
도 9는 본 발명의 다른 실시 형태에서 바람직하게 이용되는 종형(縱型) CVD장치의 종형 처리로의 개략 구성도. 도 9의 (a)는 처리로(302) 부분을 종단면으로 도시하는 도면, 도 9의 (b)는 처리로(302) 부분을 도 9의 (a)의 A-A선 단면도로 도시하는 도면.
도 10은 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면. 도 10의 (a)는 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 생략하고, 그 대신에 H2가스를 연속적으로 공급하는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면, 도 10의 (b)는 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 생략하고, 그 대신에 NH3가스를 연속적으로 공급하는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면, 도 10의 (c)는 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 생략하고, 그 대신에 H2가스 및 NH3가스를 연속적으로 공급하는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면.
도 11은 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면. 도 11의 (a)는 NH3가스의 공급 정지 후에도 H2가스의 공급을 계속하는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면, 도 11의 (b)는 H2가스의 공급 정지 후에 N2가스에 의해 퍼지하는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면, 도 11의 (c)는 H2가스를 연속적으로 공급하는 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면.
도 12는 본 발명의 실시 형태에서 바람직하게 이용되는 기판 처리 장치의 컨트롤러의 개략 구성도.
<본 발명의 제1 실시 형태>
(1) 기판 처리 장치의 구성
우선 본 실시 형태에 따른 기판 처리 장치의 구성에 대하여 도 2 및 도 3을 참조하면서 설명한다. 도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 기판 처리 장치(40)의 웨이퍼 처리 시의 단면 구성도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 기판 처리 장치(40)의 웨이퍼 반송 시의 단면 구성도다.
(처리실)
도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같이 본 실시 형태에 따른 기판 처리 장치(40)는 처리 용기(202)를 구비한다. 처리 용기(202)는 예컨대 횡단면(橫斷面)이 원형이며 편평한 밀폐 용기로서 구성된다. 또한 처리 용기(202)는 예컨대 알루미늄(Al)이나 스텐레스(SUS) 등의 금속 재료에 의해 구성된다. 처리 용기(202) 내에는 기판으로서의 실리콘 웨이퍼 등의 웨이퍼(200)를 처리하는 처리실(201)이 형성된다.
(지지대)
처리실(201) 내에는 웨이퍼(200)를 지지하는 지지대(203)가 설치된다. 웨이퍼(200)가 직접 접촉하는 지지대(203)의 상면에는 예컨대 석영(SiO2), 카본, 세라믹스, 탄화규소(SiC), 산화알루미늄(Al2O3), 또는 질화알루미늄(AlN) 등으로 구성된 지지판으로서의 서셉터(217)가 설치된다. 또한 지지대(203)에는 웨이퍼(200)를 가열하는 가열 수단[가열원(源)]으로서의 히터(206)가 내장된다. 또한 지지대(203)의 하단부는 처리 용기(202)의 저부(底部)를 관통한다.
(승강 기구)
처리실(201)의 외부에는 지지대(203)를 승강시키는 승강 기구(207b)가 설치된다. 이 승강 기구(207b)를 작동시켜서 지지대(203)를 승강시키는 것에 의해 서셉터(217) 상에 지지되는 웨이퍼(200)를 승강시키는 것이 가능하다. 지지대(203)는 웨이퍼(200)의 반송 시에는 도 3에 도시되는 위치(웨이퍼 반송 위치)까지 하강하고, 웨이퍼(200)의 처리 시에는 도 2에 도시되는 위치(웨이퍼 처리 위치)까지 상승한다. 또한 지지대(203) 하단부의 주위는 벨로즈(203a)에 의해 피복되어 처리실(201) 내가 기밀하게 보지(保持)된다.
(리프트 핀)
또한 처리실(201)의 저면(바닥면)에는 예컨대 3개의 리프트 핀(208b)이 연직 방향으로 상승[立上]하도록 설치된다. 또한 지지대(203)[서셉터(217)도 포함한다]에는 이와 같은 리프트 핀(208b)을 관통시키는 관통공(208a)이 리프트 핀(208b)에 대응하는 위치에 각각 설치된다. 그리고 지지대(203)를 웨이퍼 반송 위치까지 하강시켰을 때에는 도 3에 도시하는 바와 같이 리프트 핀(208b)의 상단부가 서셉터(217)의 상면으로부터 돌출하고 리프트 핀(208b)이 웨이퍼(200)를 하방(下方)으로부터 지지하도록 이루어진다. 또한 지지대(203)를 웨이퍼 처리 위치까지 상승시켰을 때에는 도 2에 도시하는 바와 같이 리프트 핀(208b)이 서셉터(217)의 상면으로부터 매몰하고, 서셉터(217)가 웨이퍼(200)를 하방으로부터 지지하도록 이루어진다. 또한 리프트 핀(208b)은 웨이퍼(200)와 직접 접촉하기 때문에 예컨대 석영이나 알루미나 등의 재질로 형성하는 것이 바람직하다.
(웨이퍼 반송구)
처리실(201)[처리 용기(202)]의 내벽 측면에는 처리실(201) 내외에 웨이퍼(200)를 반송하는 웨이퍼 반송구(250)가 설치된다. 웨이퍼 반송구(250)에는 게이트 밸브(44)가 설치되고, 게이트 밸브(44)를 여는 것에 의해 처리실(201) 내와 부압(負壓) 이재실(移載室)(11) 내가 연통하도록 이루어진다. 부압 이재실(11)은 반송 용기(12)(밀폐 용기) 내에 형성되고, 부압 이재실(11) 내에는 웨이퍼(200)를 반송하는 부압 이재기(13)가 설치된다. 부압 이재기(13)에는 웨이퍼(200)를 반송할 때에 웨이퍼(200)를 지지하는 반송 암(13a)이 구비된다. 지지대(203)를 웨이퍼 반송 위치까지 하강시킨 상태에서 게이트 밸브(44)를 여는 것에 의해 부압 이재기(13)로 처리실(201) 내와 부압 이재실(11) 내 사이에서 웨이퍼(200)를 반송하는 것이 가능하도록 이루어진다. 처리실(201) 내에 반송된 웨이퍼(200)는 전술한 바와 같이 리프트 핀(208b) 상에 일시적으로 재치된다. 또한 부압 이재실(11)의 웨이퍼 반송구(250)가 설치된 측과 반대측에는 도시되지 않는 로드록 실이 설치되고, 부압 이재기(13)에 의해 로드록 실 내와 부압 이재실(11) 내 사이에서 웨이퍼(200)를 반송하는 것이 가능하도록 이루어진다. 또한 로드록 실은 미처리 또는 처리 완료된 웨이퍼(200)를 일시적으로 수용하는 예비실로서 기능한다.
(배기계)
처리실(201)[처리 용기(202)]의 내벽 측면으로서 웨이퍼 반송구(250)의 반대측에는 처리실(201) 내의 분위기를 배기하는 배기구(260)가 설치된다. 배기구(260)에는 배기 챔버(260a)를 개재하여 배기관(261)이 접속되고, 배기관(261)에는 처리실(201) 내를 소정의 압력으로 제어하는 APC(Auto Pressure Controller) 등의 압력 조정기(262), 원료 회수 트랩(263) 및 진공 펌프(264)가 순서대로 직렬로 접속된다. 주로 배기구(260), 배기 챔버(260a), 배기관(261), 압력 조정기(262), 원료 회수 트랩(263), 진공 펌프(264)에 의해 배기계(배기 라인)가 구성된다.
(가스 도입구)
처리실(201)의 상부에 설치되는 후술하는 샤워 헤드(240)의 상면(천장 벽)에는 처리실(201) 내에 각종 가스를 공급하는 가스 도입구(210)가 설치된다. 또한 가스 도입구(210)에 접속되는 가스 공급계의 구성에 대해서는 후술한다.
(샤워 헤드)
가스 도입구(210)와 처리실(201) 사이에는 가스 분산 기구로서의 샤워 헤드(240)가 설치된다. 샤워 헤드(240)는 가스 도입구(210)로부터 도입되는 가스를 분산시키는 분산판(240a)과, 분산판(240a)을 통과한 가스를 더욱 균일하게 분산시켜서 지지대(203) 상의 웨이퍼(200)의 표면에 공급하는 샤워판(240b)을 구비한다. 분산판(240a) 및 샤워판(240b)에는 복수의 통기공이 설치된다. 분산판(240a)은 샤워 헤드(240)의 상면 및 샤워판(240b)과 대향하도록 배치되고, 샤워판(240b)은 지지대(203) 상의 웨이퍼(200)와 대향하도록 배치된다. 또한 샤워 헤드(240)의 상면과 분산판(240a) 사이 및 분산판(240a)과 샤워판(240b) 사이에는 각각 공간이 설치되고, 이와 같은 공간은 가스 도입구(210)로부터 공급되는 가스를 분산시키는 제1 버퍼 공간(240c)(분산실) 및 분산판(240a)을 통과한 가스를 확산시키는 제2 버퍼 공간(240d)으로서 각각 기능한다.
(배기 덕트)
처리실(201)[처리 용기(202)]의 내벽 측면에는 단차부(201a)가 설치된다. 그리고 이 단차부(201a)는 컨덕턴스 플레이트(204)를 웨이퍼 처리 위치 근방에 보지하도록 구성된다. 컨덕턴스 플레이트(204)는 내주부(內周部)에 웨이퍼(200)를 수용하는 구멍[穴]이 설치된 1매의 도넛 형상(링 형상)을 한 원판으로 하여 구성된다. 컨덕턴스 플레이트(204)의 외주부에는 소정 간격을 두고 주(周)방향으로 배열된 복수의 배출구(204a)가 설치된다. 배출구(204a)는 컨덕턴스 플레이트(204)의 외주부가 컨덕턴스 플레이트(204)의 내주부를 지지할 수 있도록 불연속적으로 형성된다.
한편, 지지대(203)의 외주부에는 로어 플레이트(205)가 계지(係止)한다. 로어 플레이트(205)는 링 형상의 요부(205b, 凹部)와, 요부(205b)의 내측 상부에 일체적으로 설치된 플랜지부(205a)를 구비한다. 요부(205b)는 지지대(203)의 외주부와 처리실(201)의 내벽 측면의 극간을 막도록 설치된다. 요부(205b)의 저부 중 배기구(260) 부근의 일부에는 요부(205b) 내로부터 배기구(260)측으로 가스를 배출(유통)시키는 플레이트 배기구(205c)가 설치된다. 플랜지부(205a)는 지지대(203)의 상부 외주연(外周緣) 상에 계지하는 계지부로서 기능한다. 플랜지부(205a)가 지지대(203)의 상부 외주연 상에 계지하는 것에 의해 로어 플레이트(205)가 지지대(203)의 승강에 따라 지지대(203)와 함께 승강되도록 이루어진다.
지지대(203)가 웨이퍼 처리 위치까지 상승하였을 때, 로어 플레이트(205)도 웨이퍼 처리 위치까지 상승한다. 그 결과, 웨이퍼 처리 위치 근방에 보지되는 컨덕턴스 플레이트(204)가 로어 플레이트(205)의 요부(205b)의 상면 부분을 막아, 요부(205b)의 내부를 가스 유로 영역으로 하는 배기 덕트(259)가 형성된다. 또한 이 때 배기 덕트(259)[컨덕턴스 플레이트(204) 및 로어 플레이트(205)] 및 지지대(203)에 의해 처리실(201) 내가 배기 덕트(259)보다도 상방의 처리실 상부와, 배기 덕트(259)보다도 하방의 처리실 하부로 구분된다. 또한 컨덕턴스 플레이트(204) 및 로어 플레이트(205)는 배기 덕트(259)의 내벽에 퇴적하는 반응 생성물을 에칭하는 경우(셀프 클리닝하는 경우)를 고려하여 고온 보지가 가능한 재료, 예컨대 내고온(耐高溫) 고부하용 석영으로 구성하는 것이 바람직하다.
여기서 웨이퍼 처리 시의 처리실(201) 내의 가스의 흐름에 대하여 설명한다. 우선 가스 도입구(210)로부터 샤워 헤드(240)의 상부로 공급된 가스는 제1 버퍼 공간(240c, 분산실)을 거쳐서 분산판(240a)의 다수의 공(孔)으로부터 제2 버퍼 공간(240d)으로 들어가고, 또한 샤워판(240b)의 다수의 공을 통과하여 처리실(201) 내에 공급되어 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급된다. 그리고 웨이퍼(200) 상에 공급된 가스는 웨이퍼(200)의 지름 방향 외측을 향해서 방사 형상으로 흐른다. 그리고 웨이퍼(200)에 접촉한 후의 잉여적인 가스는 웨이퍼(200) 외주부에 위치하는 배기 덕트(259) 상, 즉 컨덕턴스 플레이트(204) 상을 웨이퍼(200)의 지름 방향 외측을 향해서 방사 형상으로 흘러, 컨덕턴스 플레이트(204)에 설치된 배출구(204a)로부터 배기 덕트(259) 내의 가스 유로 영역 내[요부(205b) 내]로 배출된다. 그 후, 가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 플레이트 배기구(205c)를 경유하여 배기구(260)에 배기된다. 이와 같이 가스를 흘리는 것에 의해 처리실(201) 하부, 즉 지지대(203)의 이면(裏面)이나 처리실(201)의 저면측으로의 가스의 회입(回入)이 억제된다.
계속해서 전술한 가스 도입구(210)에 접속되는 가스 공급계의 구성에 대하여 도 1을 참조하면서 설명한다. 도 1은 본 실시 형태에 따른 기판 처리 장치(40)가 포함하는 가스 공급계(가스 공급 라인)의 구성도다.
본 실시 형태에 따른 기판 처리 장치(40)가 포함하는 가스 공급계는 상온 상압에서 액체 상태인 액체 원료를 기화하는 기화부로서의 버블러(220a)와, 버블러(220a)에서 액체 원료를 기화시켜서 얻은 원료 가스를 처리실(201) 내에 공급하는 원료 가스 공급계와, 처리실(201) 내에 질소 함유 가스를 공급하는 질소 함유 가스 공급계와, 처리실(201) 내에 수소 함유 가스를 공급하는 수소 함유 가스 공급계와, 처리실(201) 내에 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급계를 포함한다. 또한 본 발명의 실시 형태에 따른 기판 처리 장치는 버블러(220a)로부터의 원료 가스를 처리실(201) 내에 공급하지 않고 처리실(201)을 바이패스하도록 배기하는 벤트(바이패스)계를 포함한다. 이하에 각(各) 부(部)의 구성에 대하여 설명한다.
(버블러)
처리실(201)의 외부에는 액체 원료를 수용하는 원료 용기로서의 버블러(220a)가 설치된다. 버블러(220a)는 내부에 액체 원료를 수용(충전) 가능한 탱크(밀폐 용기)로 구성되고, 또한 액체 원료를 버블링에 의해 기화시켜서 원료 가스를 생성시키는 기화부로도 구성된다. 또한 버블러(220a)의 주위에는 버블러(220a) 및 내부의 액체 원료를 가열하는 서브 히터(206a)가 설치된다. 원료로서는 예컨대 금속 원소로서의 하프늄(Hf) 원소를 포함하는 금속 액체 원료인 4염화하프늄(하프늄테트라클로라이드: HfCl4)이 이용된다.
버블러(220a)에는 캐리어 가스 공급관(237a)이 접속된다. 캐리어 가스 공급관(237a)의 상류측 단부(端部)에는 도시되지 않는 캐리어 가스 공급원이 접속된다. 또한 캐리어 가스 공급관(237a)의 하류측 단부는 버블러(220a) 내에 수용한 액체 원료 내에 담궈진다. 캐리어 가스 공급관(237a)에는 캐리어 가스의 공급 유량을 제어하는 유량 제어기로서의 매스 플로우 컨트롤러(222a)(MFC) 와, 캐리어 가스의 공급을 제어하는 밸브(va1, va2)가 설치된다. 또한 캐리어 가스로서는 액체 원료와는 반응하지 않는 가스를 이용하는 것이 바람직하고, 예컨대 N2가스나 Ar가스나 He가스 등의 불활성 가스가 바람직하게 이용된다. 주로 캐리어 가스 공급관(237a), MFC(222a), 밸브(va1, va2)에 의해 캐리어 가스 공급계(캐리어 가스 공급 라인)가 구성된다.
상기 구성에 따라 밸브(va1, va2)를 열어 캐리어 가스 공급관(237a)으로부터 MFC(222a)로 유량 제어된 캐리어 가스를 버블러(220a) 내에 공급하는 것에 의해, 버블러(220a) 내부에 수용된 액체 원료를 버블링에 의해 기화시켜서 원료 가스(HfCl4가스)를 생성시키는 것이 가능해진다.
(원료 가스 공급계)
버블러(220a)에는 버블러(220a) 내에서 생성된 원료 가스를 처리실(201) 내에 공급하는 원료 가스 공급관(213a)이 접속된다. 원료 가스 공급관(213a)의 상류측 단부는 버블러(220a)의 상부에 존재하는 공간에 연통한다. 원료 가스 공급관(213a)의 하류측 단부는 가스 도입구(210)에 접속된다. 원료 가스 공급관(213a)에는 상류측으로부터 순서대로 밸브(va5, va3)가 설치된다. 밸브(va5)는 버블러(220a)로부터 원료 가스 공급관(213a) 내로의 원료 가스의 공급을 제어하는 밸브이며, 버블러(220a)의 근방에 설치된다. 밸브(va3)는 원료 가스 공급관(213a)으로부터 처리실(201) 내로의 원료 가스의 공급을 제어하는 밸브이며, 가스 도입구(210)의 근방에 설치된다. 밸브(va3)와 후술하는 밸브(ve3)는 고내구(高耐久) 고속 가스 밸브로서 구성된다. 고내구 고속 가스 밸브는 단시간에 재빠른 가스 공급의 전환 및 가스 배기를 할 수 있도록 구성된 집적 밸브다. 또한 밸브(ve3)는 원료 가스 공급관(213a)의 밸브(va3)와 가스 도입구(210) 사이의 공간을 고속으로 퍼지한 뒤, 처리실(201) 내를 퍼지하는 불활성 가스의 도입을 제어하는 밸브다.
상기 구성에 따라 버블러(220a)에서 액체 원료를 기화시켜서 원료 가스를 발생시키는 것과 함께 밸브(va5, va3)를 여는 것에 의해 원료 가스 공급관(213a)으로부터 처리실(201) 내로 원료 가스를 공급하는 것이 가능해진다. 주로 원료 가스 공급관(213a), 밸브(va5, va3)에 의해 원료 가스 공급계(원료 가스 공급 라인)가 구성된다.
또한 주로 캐리어 가스 공급계, 버블러(220a), 원료 가스 공급계에 의해 원료 공급계(원료 공급 라인)가 구성된다.
(질소 함유 가스 공급계)
또한 처리실(201)의 외부에는 환원성 가스인 질소 함유 가스를 공급하는 질소 함유 가스 공급원(220b)이 설치된다. 질소 함유 가스 공급원(220b)에는 질소 함유 가스 공급관(213b)의 상류측 단부가 접속된다. 질소 함유 가스 공급관(213b)의 하류측 단부는 밸브(vb3)를 개재하여 가스 도입구(210)에 접속된다. 질소 함유 가스 공급관(213b)에는 질소 함유 가스의 공급 유량을 제어하는 유량 제어기로서의 매스 플로우 컨트롤러(222b)(MFC)와, 질소 함유 가스의 공급을 제어하는 밸브(vb1, vb2, vb3)가 설치된다. 질소 함유 가스로서는 예컨대 암모니아(NH3) 가스, 히드라진(N2H4) 가스, 또는 N3H8가스 등이 이용되고, 본 실시 형태에서는 예컨대 암모니아(NH3) 가스가 이용된다. 주로 질소 함유 가스 공급원(220b), 질소 함유 가스 공급관(213b), MFC(222b), 밸브(vb1, vb2, vb3)에 의해 환원성 가스 공급계(환원성 가스 공급 라인)인 질소 함유 가스 공급계(질소 함유 가스 공급 라인)가 구성된다.
(수소 함유 가스 공급계)
또한 처리실(201)의 외부에는 환원성 가스인 수소 함유 가스를 공급하는 수소 함유 가스 공급원(220c)이 설치된다. 수소 함유 가스 공급원(220c)에는 수소 함유 가스 공급관(213c)의 상류측 단부가 접속된다. 수소 함유 가스 공급관(213c)의 하류측 단부는 밸브(vc3)를 개재하여 가스 도입구(210)에 접속된다. 수소 함유 가스 공급관(213c)에는 수소 함유 가스의 공급 유량을 제어하는 유량 제어기로서의 매스 플로우 컨트롤러(222c)(MFC)와, 수소 함유 가스의 공급을 제어하는 밸브(vc1, vc2, vc3)가 설치된다. 수소 함유 가스로서는 예컨대 수소(H2) 가스가 이용된다. 주로 수소 함유 가스 공급원(220c), 수소 함유 가스 공급관(213c), MFC(222c), 밸브(vc1, vc2, vc3)에 의해 환원성 가스 공급계(환원성 가스 공급 라인)인 수소 함유 가스 공급계(수소 함유 가스 공급 라인)가 구성된다.
(불활성 가스 공급계)
또한 처리실(201)의 외부에는 퍼지 가스인 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급원(220d, 220e)이 설치된다. 불활성 가스 공급원(220d, 220e)에는 불활성 가스 공급관(213d, 213e)의 상류측 단부가 각각 접속된다. 불활성 가스 공급관(213d)의 하류측 단부는 밸브(vd3)를 개재하여 가스 도입구(210)에 접속된다. 불활성 가스 공급관(213e)의 하류측 단부는 밸브(ve3)를 개재하여 원료 가스 공급관(213a)의 밸브(va3)와 가스 도입구(210) 사이의 부분에 합류하여 가스 도입구(210)에 접속된다. 불활성 가스 공급관(213d, 213e)에는 불활성 가스의 공급 유량을 제어하는 유량 제어기로서의 매스 플로우 컨트롤러(222d, 222e)(MFC)와, 불활성 가스의 공급을 제어하는 밸브(vd1, vd2, vd3, ve1, ve2, ve3)가 각각 설치된다. 불활성 가스로서는 예컨대 N2가스나 Ar가스나 He가스 등의 불활성 가스가 이용된다. 주로 불활성 가스 공급원(220d, 220e), 불활성 가스 공급관(213d, 213e), MFC(222d, 222e), 밸브(vd1, vd2, vd3, ve1, ve2, ve3)에 의해 퍼지 가스 공급계(퍼지 가스 공급 라인)인 불활성 가스 공급계(불활성 가스 공급 라인)가 구성된다.
<벤트(바이패스)계>
또한 원료 가스 공급관(213a)의 밸브(va3)보다도 상류측에는 벤트 관(215a)의 상류측 단부가 접속된다. 또한 벤트 관(215a)의 하류측 단부는 배기관(261)의 압력 조정기(262)보다도 하류측이며 원료 회수 트랩(263)보다도 상류측에 접속된다. 벤트 관(215a)에는 가스의 유통을 제어하는 밸브(va4)가 설치된다.
상기 구성에 따라 밸브(va3)를 닫고 밸브(va4)를 여는 것에 의해 원료 가스 공급관(213a) 내를 흐르는 가스를 처리실(201) 내에 공급하지 않고, 벤트 관(215a)을 개재하여 처리실(201)을 바이패스시키고 배기관(261)으로부터 배기하는 것이 가능해진다. 주로 벤트 관(215a), 밸브(va4)에 의해 벤트계(벤트 라인)가 구성된다.
또한 버블러(220a)의 주위에 서브 히터(206a)가 설치된다는 것은 전술한 바와 같지만, 그 외에 캐리어 가스 공급관(237a), 원료 가스 공급관(213a), 불활성 가스 공급관(213e), 벤트 관(215a), 배기관(261), 처리 용기(202), 샤워 헤드(240) 등의 주위에도 서브 히터(206a)가 설치된다. 서브 히터(206a)는 이와 같은 부재를 예컨대 100℃ 이하의 온도로 가열하는 것에 의해 이 부재들 내부에서의 원료 가스의 재액화를 방지하도록 구성된다.
(제어부)
도 12에 도시하는 바와 같이 제어부(제어 수단)인 컨트롤러(280)는 CPU(280a, Central Processing Unit), RAM(280b, Random Access Memory), 기억 장치(280c), I/O 포트(280d)를 구비한 컴퓨터로서 구성된다. RAM(280b), 기억 장치(280c), I/O 포트(280d)는 내부 버스(280e)를 개재하여 CPU(280a)와 데이터 교환 가능하도록 구성된다. 컨트롤러(280)에는 예컨대 터치패널 등으로서 구성된 입출력 장치(281)가 접속된다.
기억 장치(280c)는 예컨대 플래시 메모리, HDD(Hard Disk Drive) 등으로 구성된다. 기억 장치(280c) 내에는 기판 처리 장치의 동작을 제어하는 제어 프로그램이나, 후술하는 기판 처리의 순서나 조건 등이 기재된 프로세스 레시피 등이 판독 가능하도록 격납된다. 또한 프로세스 레시피는 후술하는 기판 처리 공정에서의 각 순서를 컨트롤러(280)에 실행시켜 소정의 결과를 얻을 수 있도록 조합된 것이며, 프로그램으로서 기능한다. 이하, 이 프로세스 레시피나 제어 프로그램 등을 총칭하여 단순히 프로그램이라고도 부른다. 또한 RAM(280b)은 CPU(280a)에 의해 판독된 프로그램이나 데이터 등이 일시적으로 보지되는 메모리 영역(work area)으로서 구성된다.
I/O 포트(280d)는 전술한 게이트 밸브(44), 승강 기구(207b), 부압 이재기(13), 히터(206), 서브 히터(206a), 압력 조정기(262)(APC), 진공 펌프(264), 밸브(va1∼va5, vb1∼vb3, vc1∼vc3, vd1∼vd3, ve1∼ve3), 매스 플로우 컨트롤러(222a, 222b, 222c, 222d, 222e) 등에 접속된다.
CPU(280a)는 기억 장치(280c)로부터 제어 프로그램을 판독하여 실행하는 것과 함께, 입출력 장치(281)로부터의 조작 커맨드의 입력 등에 따라 기억 장치(280c)로부터 프로세스 레시피를 판독하도록 구성된다. 그리고 CPU(280a)는 판독한 프로세스 레시피의 내용을 따르도록 게이트 밸브(44)의 개폐 동작, 승강 기구(207b)의 승강 동작, 부압 이재기(13)의 이재 동작, 히터(206) 및 서브 히터(206a)의 온도 조정 동작, 압력 조정기(262)(APC)의 개폐 동작 및 압력 조정 동작, 진공 펌프(264)의 기동·정지, 밸브(va1∼va5, vb1∼vb3, vc1∼vc3, vd1∼vd3, ve1∼ve3)의 개폐 동작, 매스 플로우 컨트롤러(222a, 222b, 222c, 222d, 222e)에 의한 각종 가스의 유량 조정 동작 등을 제어하도록 구성된다.
또한 컨트롤러(280)는 전용의 컴퓨터로서 구성되는 경우에 한정되지 않고, 범용의 컴퓨터로서 구성되어도 좋다. 예컨대 전술한 프로그램을 격납한 컴퓨터 판독 가능한 기록 매체(282)[예컨대 자기(磁氣) 테이프, 플렉시블 디스크나 하드 디스크 등의 자기 디스크, CD나 DVD 등의 광(光)디스크, MO 등의 광자기 디스크, USB메모리나 메모리 카드 등의 반도체 메모리]를 준비하고, 이와 같은 기록 매체(282)를 이용하여 범용의 컴퓨터에 프로그램을 인스톨하는 것 등에 의해 본 실시 형태에 따른 컨트롤러(280)를 구성할 수 있다. 또한 컴퓨터에 프로그램을 공급하기 위한 수단은 기록 매체(282)를 개재하여 공급하는 경우에 한정되지 않는다. 예컨대 인터넷이나 전용 회선 등의 통신 수단을 이용하여 기록 매체(282)를 개재하지 않고 프로그램을 공급해도 좋다.
(2) 기판 처리 공정
다음으로 전술한 기판 처리 장치를 이용하여 반도체 장치의 제조 공정의 일 공정으로서 웨이퍼(200) 상에 금속 질화막으로서의 질화하프늄(HfN)막을 형성하는 기판 처리 공정에 대하여 도 1 내지 도 4의 (a)를 이용하여 설명한다. 도 4의 (a)는 본 실시 형태에 따른 가스 공급 시퀀스를 도시하는 타이밍 도면이다.
또한 본 명세서에서 사용되는 금속막이라는 용어는 금속 원자를 포함하는 도전성의 물질로 구성되는 막을 의미하고, 이에는 금속 단체(單體)로 구성되는 도전성의 금속 단체막 외에 도전성의 금속 질화막, 도전성의 금속 산화막, 도전성의 금속 산질화막, 도전성의 금속 복합막, 도전성의 금속 합금막, 도전성의 금속 실리사이드막, 도전성의 금속 탄화막[금속 카바이드(carbide)막] 등도 포함된다. 또한 질화하프늄(HfN)막은 도전성의 금속 질화막이다.
〔기판 반입 공정, 기판 재치 공정〕
승강 기구(207b)를 작동시켜서 지지대(203)를 도 3에 도시하는 웨이퍼 반송 위치까지 하강시킨다. 그리고 게이트 밸브(44)를 열어 처리실(201)과 부압 이재실(11)을 연통시킨다. 그리고 전술과 같이 부압 이재기(13)에 의해 부압 이재실(11) 내로부터 처리실(201) 내로 웨이퍼(200)를 반송 암(13a)으로 지지한 상태에서 로드한다. 처리실(201) 내에 반입한 웨이퍼(200)는 지지대(203)의 상면으로부터 돌출하는 리프트 핀(208b) 상에 일시적으로 재치된다. 부압 이재기(13)의 반송 암(13a)이 처리실(201) 내로부터 부압 이재실(11) 내로 돌아오면, 게이트 밸브(44)가 닫힌다.
계속해서 승강 기구(207b)를 작동시켜서 지지대(203)를 도 2에 도시하는 웨이퍼 처리 위치까지 상승시킨다. 그 결과, 리프트 핀(208b)은 지지대(203)의 상면으로부터 매몰하고, 웨이퍼(200)는 지지대(203) 상면의 서셉터(217) 상에 재치된다.
〔압력 조정 공정, 온도 조정 공정〕
계속해서 압력 조정기(262)(APC)에 의해 처리실(201) 내의 압력이 소정의 처리 압력이 되도록 제어한다. 또한 히터(206)에 공급하는 전력을 조정하여 웨이퍼(200)의 표면 온도가 소정의 처리 온도가 되도록 제어한다. 또한 온도 조정 공정은 압력 조정 공정과 병행해서 수행해도 좋고, 압력 조정 공정보다 선행해서 수행해도 좋다. 여기서 소정의 처리 온도, 처리 압력이란 후술하는 성막 공정에서 CVD법에 의해 HfN막을 형성 가능한 처리 온도, 처리 압력을 말한다. 즉 성막 공정에서 이용하는 원료가 자기(自己)분해하는 정도의 처리 온도, 처리 압력을 말한다.
또한 기판 반입 공정 내지 온도 조정 공정 및 후술하는 기판 반출 공정에서는 진공 펌프(264)를 작동시키면서, 밸브(va3, vb3, vc3)를 닫고 밸브(vd1, vd2, vd3, ve1, ve2, ve3)를 여는 것에 의해 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘린다. 이에 의해 웨이퍼(200) 상으로의 파티클의 부착을 억제하는 것이 가능해진다.
또한 기판 반입 공정 내지 온도 조정 공정과 병행해서, 액체 원료(Hf원료)인 HfCl4을 기화시킨 원료 가스(Hf원료 가스), 즉 HfCl4가스를 미리 생성(예비 기화)한다. 즉 밸브(va1, va2, va5)를 열어 캐리어 가스 공급관(237a)으로부터 MFC(222a)로 유량 제어된 캐리어 가스를 버블러(220a) 내에 공급하는 것에 의해 버블러(220a) 내부에 수용된 원료를 버블링에 의해 기화시켜서 원료 가스를 미리 생성한다(예비 기화 공정). 이 예비 기화 공정에서는 진공 펌프(264)를 작동시키면서, 밸브(va3)를 닫은 상태에서 밸브(va4)를 여는 것에 의해 원료 가스를 처리실(201) 내에 공급하지 않고 처리실(201)을 바이패스하여 미리 배기한다. 버블러에서 원료 가스를 안정적으로 생성하기 위해서는 소정의 시간이 필요하다. 그렇기 때문에 본 실시 형태에서는 원료 가스를 미리 생성하고, 밸브(va3, va4)의 개폐를 전환하는 것에 의해 원료 가스의 유로를 전환한다. 그 결과, 밸브의 전환에 의해 처리실(201) 내로의 원료 가스의 안정된 공급을 신속하게 시작하거나 정지할 수 있게 되어 바람직하다.
〔성막 공정〕
계속해서 처리실(201) 내에 하프늄 원소를 포함하는 원료 가스로서의 HfCl4가스 및 질소 함유 가스로서의 NH3가스를 간헐적으로 공급하고 배기하는 것과 함께, NH3가스의 공급 기간에 처리실(201) 내에 수소 함유 가스로서의 H2가스를 공급하고 배기하여 웨이퍼(200) 상에 금속 질화막으로서의 HfN막을 형성하는 처리를 수행한다. 또한 본 실시 형태에서는 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하고, 그 때, NH3가스와 동시에 H2가스를 공급하고 배기한다. 이하에 도 4의 (a)를 참조하면서 상세하게 설명한다.
우선 밸브(vb1, vb2, vb3, vc1, vc2, vc3)를 동시에 열어 처리실(201) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 공급을 동시에 시작한다. MFC(222b, 222c)로 각각 유량 제어된 NH3가스 및 H2가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내에 공급되고 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 공급 시에는 원료 가스 공급관(213a) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 침입을 방지하도록, 또한 처리실(201) 내에서의 NH3가스 및 H2가스의 확산을 재촉하도록 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘리는 것이 바람직하다.
NH3가스 및 H2가스의 공급 시작 후, 소정 시간이 경과하고 처리실(201) 내가 NH3가스, H2가스 및 N2가스의 혼합 가스 분위기가 되면, 밸브(va4)를 닫고 밸브(va3)를 열어 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급을 시작한다. HfCl4가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내에 공급되고 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급 시에는 밸브(vb3, vc3, vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 NH3가스, H2가스 및 N2가스를 항상 미리 흘린다. HfCl4가스의 공급을 시작한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(va3)를 닫고 밸브(va4)를 열어 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급을 정지한다. HfCl4가스의 간헐적인 공급은 소정 횟수[예컨대 도 4의 (a)에서는 2회] 실시한다.
처리실(201) 내에 간헐적으로 공급된 HfCl4가스는 처리실(201) 내의 NH3가스와 반응하여 HfN 및 HCl가스를 생성한다. 그리고 생성된 HfN이 웨이퍼(200) 상에 퇴적하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 소정 두께의 금속 질화층으로서의 HfN층이 형성된다. 전술한 바와 같이 HfN층 중에는 HfCl4가스에 포함되었던 Cl이 잔류하는 경우가 있지만, HfN층 중의 Cl은 처리실(201) 내에 공급된 H2가스와 반응하는 것에 의해 HCl가스가 되어 HfN층으로부터 제거되고 HfN층이 개질된다. 또한 생성된 HCl가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다.
본 실시 형태에서는 HfCl4가스와 NH3가스가 동시에 공급될 때, 즉 HfN층이 형성되는 과정에서 H2가스를 공급하기 때문에, 지극히 얇은 HfN층이 형성되는 즉시, 그 지극히 얇은 HfN층 중의 Cl을 H2가스의 작용에 의해 제거하는 것이 가능해진다. 즉 HfN층의 두께가 지극히 얇을 때, HfN층 중의 Cl을 제거하는 것이 가능해진다. 그리고 이 반응, 즉 지극히 얇은 HfN층의 형성 및 이 지극히 얇은 HfN층으로부터의 Cl 제거는 HfCl4가스의 공급 기간 중 계속해서 수행된다.
또한 HfCl4가스의 공급을 정지한 후, 즉 HfN층이 형성된 후에도 H2가스를 공급하기 때문에 전술과 같이 HfCl4가스의 공급 기간 중에 Cl을 제거하면서 형성한 HfN층 중에 잔류하는 Cl을 H2가스의 작용에 의해 더 제거하는 것이 가능해진다.
HfCl4가스의 간헐적인 공급 1회당 형성하는 HfN층의 두께는 2nm 이하로 하는 것이 바람직하다. 한 번에 형성하는 HfN층의 두께가 2nm를 넘으면, H2가스에 의한 잔류 염소(Cl)의 제거 효과가 HfN층 전체에 미치지 않기 때문이다. 또한 한 번에 형성하는 것이 가능한 HfN층의 최소 두께는 1원자층 미만이다. 따라서 HfCl4가스가 간헐적인 공급 1회당 형성하는 HfN층의 두께는 1원자층 미만으로부터 2nm 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한 1원자층 미만의 층이란 불연속적으로 형성되는 원자층을 의미한다.
HfCl4가스를 간헐적으로 공급한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(vb3, vc3)를 동시에 닫고, 처리실(201) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 공급을 동시에 정지한다. 이 때 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내로의 N2가스의 공급을 계속해서 수행한다. 이에 의해 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하고, 처리실(201) 내에 잔류하는 가스나 반응 부생성물을 제거한다. 이 때 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 대신에, 또는 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하기 전 또는 퍼지한 후에 처리실(201) 내를 진공 흡입해도 좋다. 처리실(201) 내를 진공 흡입하는 것에 의해 H2가스의 작용에 의해 Cl을 제거한 HfN층 중에 잔류하는 Cl을 더 제거하는 것도 가능해진다.
그리고 전술한 가스 공급 시퀀스[처리실(201) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 공급 시작부터 처리실(201) 내의 퍼지 완료까지]를 1사이클로 하고, 이 사이클을 소정 횟수, 바람직하게는 복수 회 수행하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 소정 막 두께의 HfN막을 형성한다. HfN막의 막 두께는 사이클의 실시 횟수를 조정하는 것에 의해 제어할 수 있다.
본 실시 형태의 성막 공정에서의 웨이퍼(200)의 처리 조건으로서는,
웨이퍼 온도: 300∼500℃,
처리실 내 압력: 0.1∼1,000Pa,
NH3공급 유량: 50∼10,000sccm,
H2공급 유량: 50∼10,000sccm,
HfCl4공급 유량: 10∼500sccm,
N2공급 유량: 50∼10,000sccm
이 예시된다.
〔기판 반출 공정〕
그 후, 전술한 기판 반입 공정, 기판 재치 공정에 나타낸 순서와는 반대의 순서에 의해 HfN막을 형성한 후의 웨이퍼(200)를 처리실(201) 내로부터 부압 이재실(11) 내로 반출한다.
(3) 본 실시 형태에 따른 효과
본 실시 형태에 의하면, 이하에 나타내는 효과 중 하나 또는 복수의 효과를 갖는다.
본 실시 형태에 의하면, 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하고, 그 때, NH3가스와 동시에 H2가스를 공급하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 HfN층을 형성한다. 전술한 바와 같이 웨이퍼(200) 상에 형성되는 HfN층 중에는 HfCl4가스에 포함되었던 Cl이 잔류하는 경우가 있지만, HfN층 중의 Cl은 처리실(201) 내에 공급된 H2가스와 반응하는 것에 의해 HCl가스가 되어 HfN층으로부터 제거되고, HfN층이 개질된다. 그 결과, 본 실시 형태에 따른 HfN막은 도 4의 (b)에 도시하는 H2가스의 공급을 수행하지 않는 수법에 의해 성막되는 HfN막과 비교해서 막 중의 Cl농도가 저감하고 막질이 향상된다.
또한 본 실시 형태에 의하면, 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하고, HfCl4가스의 간헐적인 공급 1회당 형성하는 HfN층의 두께를 1원자층 미만으로부터 2nm 이하로 한다. 이로 인해 H2가스에 의한 잔류 염소(Cl)의 제거 효과를 HfN층 전체에 미치는 것이 가능해져, HfN막 중의 Cl농도를 보다 확실하게 저감할 수 있다.
또한 본 실시 형태에 의하면, 개질 가스로서 수소 함유 가스인 H2가스가 이용된다. 이에 의해 플라즈마를 이용하지 않아도 서멀에 의해, 즉 논 플라즈마의 분위기 하에서 HfN층 중의 Cl을 제거할 수 있다.
<본 발명의 제2 실시 형태>
제1 실시 형태에 따른 성막 공정에서는 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하였지만, 본 실시 형태에 따른 성막 공정은 HfCl4가스와 NH3가스를 간헐적으로 교호적(交互的)으로 공급하는 점에서 제1 실시 형태와 다르다. 또한 성막 공정에서 처리실(201) 내의 처리 온도, 처리 압력을 ALD(Atomic Layer Deposition)법에 의해 HfN막을 형성 가능한 처리 온도, 처리 압력으로 하는 점, 즉 성막 공정에서 이용하는 원료가 자기분해하지 않는 정도의 처리 온도, 처리 압력으로 하는 점이 제1 실시 형태와 다르다. 또한 NH3가스와 H2가스를 동시에 공급하는 점은 제1 실시 형태와 마찬가지이다. 이하에 본 실시 형태에 따른 성막 공정을 도 5의 (a)를 참조하면서 상세하게 설명한다.
우선 밸브(va4)를 닫고 밸브(va3)를 열어 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급, 즉 웨이퍼(200)로의 HfCl4가스의 조사(照射)를 시작한다. HfCl4가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내의 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급된다. 웨이퍼(200) 상에는 HfCl4의 가스 분자가 흡착하여 Hf함유층이 형성된다. 잉여적인 HfCl4가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급 시에는 질소 함유 가스 공급관(213b) 내, 수소 함유 가스 공급관(213c) 내로의 HfCl4가스의 침입을 방지하도록, 또한 처리실(201) 내에서의 HfCl4가스의 확산을 재촉하도록 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘리는 것이 바람직하다. 밸브(va3)를 열어 HfCl4가스의 공급을 시작한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(va3)를 닫고 밸브(va4)를 열어 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급을 정지한다.
밸브(va3)를 닫고, 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급을 정지한 후에는 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내로의 N2가스의 공급을 계속해서 수행한다. N2가스는 샤워 헤드(240)를 개재하여 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 이와 같이 하여 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하고, 처리실(201) 내에 잔류하는 HfCl4가스를 제거한다.
처리실(201) 내의 퍼지가 완료되면, 밸브(vb1, vb2, vb3, vc1, vc2, vc3)를 동시에 열어 처리실(201) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 공급, 즉 웨이퍼(200)로의 NH3가스 및 H2가스의 조사를 동시에 시작한다. MFC(222b, 222c)로 각각 유량 제어된 NH3가스 및 H2가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내의 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 공급 시에는 원료 가스 공급관(213a) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 침입을 방지하도록, 또한 처리실(201) 내에서의 NH3가스 및 H2가스의 확산을 재촉하도록 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘리는 것이 바람직하다. 밸브(vb1, vb2, vb3, vc1, vc2, vc3)를 열어 NH3가스 및 H2가스의 공급을 시작한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(vb3, vc3)를 동시에 닫고 처리실(201) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 공급을 동시에 정지한다.
처리실(201) 내에 공급된 NH3가스는 웨이퍼(200) 상에 형성된 Hf함유층과 반응하여 웨이퍼(200) 상에 1원자층 미만으로부터 수 원자층 이하(2nm 이하)의 HfN층을 형성하는 것과 함께 HCl가스를 생성한다. 또한 전술한 바와 같이 HfN층 중에는 HfCl4가스에 포함되었던 Cl이 잔류하는 경우가 있지만, HfN층 중의 Cl은 처리실(201) 내에 공급된 H2가스와 반응하는 것에 의해 HCl가스가 되어 HfN층으로부터 제거되고, HfN층이 개질된다. 생성된 HCl가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다.
본 실시 형태에서는 NH3가스가 공급될 때, 즉 HfN층이 형성되는 과정에서 H2가스를 공급하기 때문에 지극히 얇은 HfN층이 형성되는 즉시, 그 지극히 얇은 HfN층 중의 Cl을 H2가스의 작용에 의해 제거하는 것이 가능해진다. 즉 HfN층의 두께가 지극히 얇을 때, HfN층 중의 Cl을 제거하는 것이 가능해진다. 그리고 이 반응, 즉 지극히 얇은 HfN층의 형성 및 이 지극히 얇은 HfN층으로부터의 Cl 제거는 NH3가스의 공급 기간 중 계속해서 수행된다.
밸브(vb3, vc3)를 닫고 처리실(201) 내로의 NH3가스 및 H2가스의 공급을 정지한 후에는 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내로의 N2가스의 공급을 계속해서 수행한다. N2가스는 샤워 헤드(240)를 개재하여 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 이와 같이 하여 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 재차 퍼지하고, 처리실(201) 내에 잔류하는 가스나 반응 부생성물을 제거한다. 이 때 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 대신에, 또는 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하기 전 또는 퍼지한 후에 처리실(201) 내를 진공 흡입해도 좋다. 처리실(201) 내를 진공 흡입하는 것에 의해 H2가스의 작용에 의해 Cl을 제거한 HfN층 중에 잔류하는 Cl을 더 제거하는 것도 가능해진다.
그리고 전술한 가스 공급 시퀀스[처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급 시작부터 처리실(201) 내의 두 번째의 퍼지 완료까지]를 1사이클로 하고, 이 사이클을 소정 횟수, 바람직하게는 복수 회 수행하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 소정 막 두께의 HfN막을 형성한다. HfN막의 막 두께는 사이클의 실시 횟수를 조정하는 것에 의해 제어할 수 있다.
본 실시 형태의 성막 공정에서의 웨이퍼(200)의 처리 조건으로서는,
웨이퍼 온도: 100∼300℃,
처리실 내 압력: 0.1∼1,000Pa,
NH3공급 유량: 50∼10,000sccm,
H2공급 유량: 50∼10,000sccm,
HfCl4공급 유량: 10∼500sccm,
N2공급 유량: 50∼10,000sccm
이 예시된다.
본 실시 형태에 의하면, 이하에 나타내는 효과 중 하나 또는 복수의 효과를 갖는다.
본 실시 형태에 의하면, HfCl4가스와 NH3가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하고, 그 때, NH3가스와 H2가스를 동시에 공급하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 HfN층을 형성한다. 전술한 바와 같이 웨이퍼(200) 상에 형성되는 HfN층 중에는 HfCl4가스에 포함되었던 Cl이 잔류하는 경우가 있지만, HfN층 중에 잔류하는 Cl은 처리실(201) 내에 공급된 H2가스와 반응하는 것에 의해 HCl가스가 되어 HfN층으로부터 제거되고, HfN층이 개질된다. 그 결과, 본 실시 형태에 따른 HfN막은 도 5의 (b)에 도시하는 H2가스의 공급을 수행하지 않는 수법에 의해 성막되는 HfN막과 비교해서 막 중의 Cl농도가 저감하고 막질이 향상된다.
또한 본 실시 형태에 의하면, 처리실(201) 내로 HfCl4가스와 NH3가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하고, HfCl4가스와 NH3가스와의 교호적으로 공급 1회당 형성하는 HfN층의 두께(상기 1사이클당 형성하는 HfN층의 두께)를 1원자층 미만으로부터 수 원자층 이하(2nm 이하)로 한다. 이에 의해 H2가스에 의한 잔류 염소(Cl)의 제거 효과를 막 전체에 미치는 것이 가능해져 HfN막 중의 Cl농도를 보다 확실하게 저감할 수 있다.
또한 본 실시 형태에 의하면, 개질 가스로서 수소 함유 가스인 H2가스가 이용된다. 이에 의해 플라즈마를 이용하지 않아도 서멀에 의해, 즉 논 플라즈마의 분위기 하에서 HfN층 중의 Cl을 제거할 수 있다.
<본 발명의 제3 실시 형태>
제1 실시 형태에 따른 성막 공정에서는 NH3가스와 H2가스를 동시에 공급하였지만, 본 실시 형태에 따른 성막 공정에서는 NH3가스와 H2가스를 나누어서 공급하는 점, 즉 NH3가스의 공급 정지 기간(간헐 기간)이며 HfCl4가스의 공급 정지 기간(간헐 기간)에 H2가스를 공급하는 점이 제1 실시 형태와 다르다. 또한 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하는 점은 제1 실시 형태와 마찬가지이다. 이하에 본 실시 형태에 따른 성막 공정을 도 6의 (a)를 참조하면서 상세하게 설명한다.
우선 밸브(vb1, vb2, vb3)를 열어 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급을 시작한다. MFC(222b)로 유량 제어된 NH3가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급 시에는 원료 가스 공급관(213a) 내, 수소 함유 가스 공급관(213c) 내로의 NH3가스의 침입을 방지하도록, 또한 처리실(201) 내에서의 NH3가스의 확산을 재촉하도록 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘리는 것이 바람직하다.
NH3가스의 공급 시작 후, 소정 시간이 경과하고 처리실(201) 내가 NH3가스 및 N2가스의 혼합 가스 분위기가 되면, 밸브(va4)를 닫고 밸브(va3)를 열어 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급을 시작한다. HfCl4가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급 시에는 밸브(vb3, vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 NH3가스 및 N2가스를 항상 미리 흘린다. HfCl4가스의 공급을 시작한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(va3)를 닫고 밸브(va4)를 열어 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급을 정지한다. HfCl4가스의 간헐적인 공급은 소정 횟수[예컨대 도 6의 (a)에서는 2회] 실시한다.
처리실(201) 내에 간헐적으로 공급된 HfCl4가스는 처리실(201) 내의 NH3가스와 반응하여 HfN 및 HCl가스를 생성한다. 그리고 생성된 HfN이 웨이퍼(200) 상에 퇴적하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 소정 두께의 HfN층이 형성된다. 또한 처리실(201) 내에서 생성된 HCl가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다.
HfCl4가스가 간헐적인 공급을 소정 횟수 실시하는 것에 의해 형성하는 HfN층의 합계 두께는 1원자층 미만으로부터 2nm 이하로 하는 것이 바람직하다. HfN층의 합계 두께가 2nm을 넘으면, 후술하는 H2가스에 의한 잔류 염소(Cl)의 제거 효과가 HfN층 전체에 미치지 않기 때문이다.
HfCl4가스를 간헐적으로 공급한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(vb3)를 닫고 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급을 정지한다. 이 때 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내로의 N2가스의 공급을 계속해서 수행한다. 이에 의해 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하여 처리실(201) 내에 잔류하는 가스나 반응 부생성물을 제거한다.
처리실(201) 내의 퍼지가 완료되면, 밸브(vc1, vc2, vc3)를 열고, 처리실(201) 내로의 H2가스의 공급, 즉 웨이퍼(200)로의 H2가스의 조사를 시작한다. MFC(222c)로 유량 제어된 H2가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 H2가스의 공급 시에는 원료 가스 공급관(213a) 내, 질소 함유 가스 공급관(213b) 내로의 H2가스의 침입을 방지하도록, 또한 처리실(201) 내에서의 H2가스의 확산을 재촉하도록 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘리는 것이 바람직하다. H2가스의 공급을 시작한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(vc3)를 닫고 처리실(201) 내로의 H2가스의 공급을 정지한다.
전술한 바와 같이 웨이퍼(200) 상에 형성된 HfN층 중에는 HfCl4가스에 포함되었던 Cl이 잔류하는 경우가 있지만, HfN층 중의 Cl은 처리실(201) 내에 공급된 H2가스와 반응하는 것에 의해 HCl가스가 되어서 HfN층으로부터 제거되고, HfN층이 개질된다. 생성된 HCl가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다.
밸브(vc3)를 닫고 처리실(201) 내로의 H2가스의 공급을 정지한 후에는 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내로의 N2가스의 공급을 계속해서 수행한다. N2가스는 샤워 헤드(240)를 개재하여 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 이와 같이 하여 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 재차 퍼지하여 처리실(201) 내에 잔류하는 가스나 반응 부생성물을 제거한다. 이 때 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 대신에, 또는 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하기 전 또는 퍼지한 후에 처리실(201) 내를 진공 흡입해도 좋다. 처리실(201) 내를 진공 흡입하는 것에 의해 H2가스의 작용으로 Cl을 제거한 HfN층 중에 잔류하는 Cl을 더 제거하는 것도 가능해진다.
그리고 전술한 가스 공급 시퀀스[처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급 시작부터 처리실(201) 내의 두 번째의 퍼지 완료까지], 즉 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하여 웨이퍼(200) 상에 HfN층을 형성하는 공정과, HfCl4가스의 공급 정지 기간이면서 NH3가스의 공급 정지 기간에 H2가스를 공급하여 HfN층을 개질하는 공정을 1사이클로 하고, 이 사이클을 소정 횟수, 바람직하게는 복수 회 수행하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 소정 막 두께의 HfN막을 형성한다. HfN막의 막 두께는 사이클의 실시 횟수를 조정하는 것에 의해 제어할 수 있다.
본 실시 형태의 성막 공정에서의 웨이퍼(200)의 처리 조건으로서는,
웨이퍼 온도: 300∼500℃,
처리실 내 압력: 0.1∼1,000Pa,
NH3공급 유량: 50∼10,000sccm,
H2공급 유량: 50∼10,000sccm,
HfCl4공급 유량: 10∼500sccm,
N2공급 유량: 50∼10,000sccm
이 예시된다.
본 실시 형태에 의하면, 이하에 나타내는 효과 중 하나 또는 복수의 효과를 갖는다.
본 실시 형태에 의하면, NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하고 NH3가스의 공급 정지 기간이면서 HfCl4가스의 공급 정지 기간에 H2가스를 공급하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 HfN층을 형성한다. 전술한 바와 같이 웨이퍼(200) 상에 형성되는 HfN층 중에는 HfCl4가스에 포함되었던 Cl이 잔류하는 경우가 있지만, HfN층 중에 잔류하는 Cl은 처리실(201) 내에 공급된 H2가스와 반응하는 것에 의해 HCl가스가 되어 HfN층으로부터 제거되고, HfN층이 개질된다. 그 결과, 본 실시 형태에 따른 HfN막은 도 6의 (b)에 도시하는 H2가스의 공급을 수행하지 않는 수법에 의해 성막되는 HfN막과 비교해서 막 중의 Cl농도가 저감하고 막질이 향상된다.
또한 본 실시 형태에 의하면, 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스의 간헐적인 공급을 소정 횟수 실시하는 것에 의해 형성하는 HfN층의 합계 두께(상기 1사이클당 형성하는 HfN층의 두께)를 1원자층 미만으로부터 수 원자층 이하(2nm 이하)로 한다. 이에 의해 H2가스에 의한 잔류 염소(Cl)의 제거 효과를 HfN층 전체에 미치는 것이 가능해지고, HfN막 중의 Cl농도를 보다 확실하게 저감할 수 있다.
또한 본 실시 형태에 의하면, 개질 가스로서 수소 함유 가스인 H2가스를 이용한다. 이에 의해 플라즈마를 이용하지 않아도 서멀에 의해, 즉 논 플라즈마의 분위기 하에서 HfN층 중의 Cl을 제거할 수 있다.
<본 발명의 제4 실시 형태>
제2 실시 형태에 따른 성막 공정에서는 NH3가스와 H2가스를 동시에 공급하였지만, 본 실시 형태에 따른 성막 공정에서는 NH3가스와 H2가스를 나누어서 공급하는 점, 즉 NH3가스의 공급 정지 기간이면서 HfCl4가스의 공급 정지 기간에 H2가스를 공급하는 점이 제2 실시 형태와 다르다. 또한 HfCl4과 NH3가스를 교호적으로 공급하는 점 및 처리실(201) 내의 처리 온도, 처리 압력을 ALD법에 의해 HfN막을 형성 가능한 처리 온도, 처리 압력으로 하는 점은 제2 실시 형태와 마찬가지이다. 이하에 본 실시 형태에 따른 성막 공정을 도 7의 (a)를 참조하면서 상세하게 설명한다.
우선 밸브(va4)를 닫고 밸브(va3)를 열어 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급, 즉 웨이퍼(200)로의 HfCl4가스의 조사를 시작한다. HfCl4가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내의 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급된다. 웨이퍼(200) 상에는 HfCl4의 가스 분자가 흡착하여 Hf함유층이 형성된다. 잉여적인 HfCl4가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급 시에는 질소 함유 가스 공급관(213b) 내, 수소 함유 가스 공급관(213c) 내로의 HfCl4가스의 침입을 방지하도록, 또한 처리실(201) 내에서의 HfCl4가스의 확산을 재촉하도록 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘리는 것이 바람직하다. 밸브(va3)를 열어 HfCl4가스의 공급을 시작한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(va3)를 닫고 밸브(va4)를 열어 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급을 정지한다.
밸브(va3)를 닫고 처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급을 정지한 후에는 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내로의 N2가스의 공급을 계속해서 수행한다. N2가스는 샤워 헤드(240)를 개재하여 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 이와 같이 하여 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하여 처리실(201) 내에 잔류하는 HfCl4가스를 제거한다.
처리실(201) 내의 퍼지가 완료되면, 밸브(vb1, vb2, vb3)를 열어 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급, 즉 웨이퍼(200)로의 NH3가스의 조사를 시작한다. MFC(222b)로 유량 제어된 NH3가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내의 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급 시에는 원료 가스 공급관(213a) 내, 수소 함유 가스 공급관(213c) 내로의 NH3가스의 침입을 방지하도록, 또한 처리실(201) 내에서의 NH3가스의 확산을 재촉하도록 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘리는 것이 바람직하다. 밸브(vb1, vb2, vb3)를 열어 NH3가스의 공급을 시작한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(vb3)를 닫고 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급을 정지한다.
처리실(201) 내에 공급된 NH3가스는 웨이퍼(200) 상에 형성된 Hf함유층과 반응하여 웨이퍼(200) 상에 1원자층 미만으로부터 수 원자층 이하(2nm 이하)의 HfN층을 형성하는 것과 함께 HCl가스를 생성한다. 생성된 HCl가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다.
밸브(vb3)를 닫고 처리실(201) 내로의 NH3가스의 공급을 정지한 후에는 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내로의 N2가스의 공급을 계속해서 수행한다. N2가스는 샤워 헤드(240)를 개재하여 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 이와 같이 하여 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 재차 퍼지하여 처리실(201) 내에 잔류하는 가스나 반응 부생성물을 제거한다.
처리실(201) 내의 퍼지가 완료되면, 밸브(vc1, vc2, vc3)를 열어 처리실(201) 내로의 H2가스의 공급, 즉 웨이퍼(200)로의 H2가스의 조사를 시작한다. MFC(222c)로 유량 제어된 H2가스는 샤워 헤드(240)에 의해 분산되어 처리실(201) 내의 웨이퍼(200) 상에 균일하게 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 또한 처리실(201) 내로의 H2가스의 공급 시에는 원료 가스 공급관(213a) 내, 질소 함유 가스 공급관(213b) 내로의 H2가스의 침입을 방지하도록, 또한 처리실(201) 내에서의 H2가스의 확산을 재촉하도록 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내에 N2가스를 항상 미리 흘리는 것이 바람직하다. 밸브(vc1, vc2, vc3)를 열어 H2가스의 공급을 시작한 후, 소정 시간이 경과하면, 밸브(vc3)를 닫고 처리실(201) 내로의 H2가스의 공급을 정지한다.
전술한 바와 같이 웨이퍼(200) 상에 형성된 HfN층 중에는 HfCl4가스에 포함되었던 Cl이 잔류하는 경우가 있지만, HfN층 중의 Cl은 처리실(201) 내에 공급된 H2가스와 반응하는 것에 의해 HCl가스가 되어 HfN층으로부터 제거되고, HfN층이 개질된다. 생성된 HCl가스는 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다.
밸브(vc3)를 닫고 처리실(201) 내로의 H2가스의 공급을 정지한 후에는 밸브(vd3, ve3)는 연 상태로 하여 처리실(201) 내로의 N2가스의 공급을 계속해서 수행한다. N2가스는 샤워 헤드(240)를 개재하여 처리실(201) 내에 공급되고, 배기 덕트(259) 내를 흘러 배기구(260)에 배기된다. 이와 같이 하여 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 재차 퍼지하여 처리실(201) 내에 잔류하는 가스나 반응 부생성물을 제거한다.
그리고 전술한 가스 공급 시퀀스[처리실(201) 내로의 HfCl4가스의 공급 시작부터 처리실(201) 내의 세 번째의 퍼지 완료까지], 즉 HfCl4가스를 공급하여 웨이퍼(200) 상에 HfCl4가스를 흡착시키는 공정과, NH3가스를 공급하여 웨이퍼(200) 상에 흡착시킨 HfCl4가스와 반응시켜서 웨이퍼(200) 상에 HfN층을 형성하는 공정과, H2가스를 공급하여 HfN층을 개질하는 공정을 1사이클로 하고, 이 사이클을 소정 횟수, 바람직하게는 복수 회 수행하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 소정 막 두께의 HfN막을 형성한다. HfN막의 막 두께는 사이클의 실시 횟수를 조정하는 것에 의해 제어할 수 있다.
본 실시 형태의 성막 공정에서의 웨이퍼(200)의 처리 조건으로서는,
웨이퍼 온도: 100∼300℃,
처리실 내 압력: 0.1∼1,000Pa,
NH3공급 유량: 50∼10,000sccm,
H2공급 유량: 50∼10,000sccm,
HfCl4공급 유량: 10∼500sccm,
N2공급 유량: 50∼10,000sccm
이 예시된다.
본 실시 형태에 의하면, 이하에 나타내는 효과 중 하나 또는 복수의 효과를 갖는다.
본 실시 형태에 의하면, HfCl4가스와 NH3가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하고 NH3가스의 공급 정지 기간이면서 HfCl4가스의 공급 정지 기간에 H2가스를 공급하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 HfN층을 형성한다. 전술한 바와 같이 웨이퍼(200) 상에 형성되는 HfN층 중에는 HfCl4가스에 포함되었던 Cl이 잔류하는 경우가 있지만, HfN층 중에 잔류하는 Cl은 처리실(201) 내에 공급된 H2가스와 반응하는 것에 의해 HCl가스가 되어 HfN층으로부터 제거되고, HfN층이 개질된다. 그 결과, 본 실시 형태에 따른 HfN막은 도 7의 (b)에 도시하는 H2가스의 공급을 수행하지 않는 수법에 의해 성막되는 HfN막과 비교해서 막 중의 Cl농도가 저감하고 막질이 향상된다.
또한 본 실시 형태에 의하면, 처리실(201) 내로 HfCl4가스와 NH3가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하고, HfCl4가스와 NH3가스의 교호적으로 공급 1회당 형성하는 HfN층의 두께(상기 1사이클당 형성하는 HfN층의 두께)를 1원자층 미만으로부터 수 원자층 이하(2nm 이하)로 한다. 이에 의해 H2가스에 의한 잔류 염소(Cl)의 제거 효과를 막 전체에 미치는 것이 가능해지고, HfN막 중의 Cl농도를 보다 확실하게 저감할 수 있다.
또한 본 실시 형태에 의하면, 개질 가스로서 수소 함유 가스인 H2가스를 이용한다. 이에 의해 플라즈마를 이용하지 않아도 서멀에 의해 즉 논 플라즈마의 분위기 하에서 HfN층 중의 Cl을 제거할 수 있다.
<본 발명의 또 다른 실시 형태>
이상, 본 발명의 실시 형태를 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 전술한 실시 형태에 한정되지 않고, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 갖가지 변경이 가능하다.
예컨대 전술한 제1 실시 형태에서는 NH3가스 및 H2가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하는 공정과, 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 1사이클로 하고, 이 사이클을 소정 횟수 수행하는 예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이와 같은 형태에 한정되지 않는다. 예컨대 도 10의 (a)에 도시하는 바와 같이 성막 중에 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 생략하고, 그 대신에 H2가스를 연속적으로 공급해도 좋다. 또한 도 10의 (b)에 도시하는 바와 같이 성막 중에 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 생략하고, 그 대신에 NH3가스를 연속적으로 공급해도 좋다. 또한 도 10의 (c)에 도시하는 바와 같이 성막 중에 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 생략하고, 그 대신에 H2가스 및 NH3가스를 연속적으로 공급해도 좋다. 또한 도 10의 (a), 도 10의 (b) 및 도 10의 (c) 중 어느 경우에서도 소정 막 두께의 HfN막을 형성한 후에 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 수행한다.
또한 예컨대 전술한 제2 실시 형태에서는 HfCl4가스와 NH3가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하고, 그 때, NH3가스와 H2가스를 동시에 공급하는 예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이와 같은 형태에 한정되지 않는다. 예컨대 도 11의 (a)에 도시하는 바와 같이 NH3가스의 공급 정지 후에도 H2가스의 공급을 계속해도 좋다. 그 경우, 도 11의 (b)에 도시하는 바와 같이 H2가스의 공급 정지 후에 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지해도 좋다. 또한 도 11의 (c)에 도시하는 바와 같이 H2가스를 연속적으로 공급해도 좋다. 또한 도 11의 (a) 및 도 11의 (c) 중 어느 경우에서도 소정 막 두께의 HfN막을 형성한 후에 처리실(201) 내를 N2가스에 의해 퍼지하는 공정을 수행한다.
이 경우, 전술과 같이 NH3가스가 공급될 때, 즉 HfN층이 형성되는 과정에서 H2가스를 공급하기 때문에 지극히 얇은 HfN층이 형성되는 즉시, 그 지극히 얇은 HfN층 중의 Cl을 H2가스의 작용에 의해 제거하는 것이 가능해진다. 즉 HfN층의 두께가 지극히 얇을 때, HfN층 중의 Cl을 제거하는 것이 가능해진다. 그리고 이 반응, 즉 지극히 얇은 HfN층의 형성 및 이 지극히 얇은 HfN층으로부터의 Cl 제거는 NH3가스의 공급 기간 중 계속해서 수행된다.
또한 NH3가스의 공급을 정지한 후, 즉 HfN층이 형성된 후에도 H2가스를 공급하기 때문에 전술과 같이 NH3가스의 공급 기간 중에 Cl을 제거하면서 형성한 HfN층 중에 잔류하는 Cl을 H2가스의 작용에 의해 더 제거하는 것이 가능해진다.
또한 예컨대 전술한 실시 형태에서는 수소 함유 가스를 수소 함유 가스 공급계로부터 공급하는 예에 대하여 설명하였지만, 수소 함유 가스를 HfCl4가스의 캐리어 가스로서 이용하여 원료 가스 공급계로부터 공급해도 좋다. 또한 수소 함유 가스를 질소 함유 가스의 캐리어 가스로서 이용하여 질소 함유 가스 공급계로부터 공급해도 좋다. 이와 같이 수소 함유 가스를 캐리어 가스로서 이용하는 것에 의해 가스 공급계를 간소화하는 것이 가능해진다.
또한 예컨대 전술한 실시 형태에서는 하프늄 원소를 포함하는 원료로서 HfCl4을 이용하는 예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이와 같은 형태에 한정되지 않는다. 예컨대 하프늄 원소를 포함하는 원료로서는 HfCl4 외에, 테트라키스에틸메틸아미노하프늄(Hf[N(C2H5)(CH3)]4, 약칭: TEMAH), 테트라키스디메틸아미노하프늄(Hf[N(CH3)2]4, 약칭: TDMAH), 테트라키스디에틸아미노하프늄(Hf[N(C2H5)2]4, 약칭: TDEAH) 등의 유기 금속 원료를 이용할 수 있다.
또한 예컨대 전술한 실시 형태에서는 금속 질화막으로서 HfN막을 형성하는 경우에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이와 같은 형태에 한정되지 않고, 금속 질화막으로서 질화티타늄(TiN)막, 질화탄탈(TaN)막, 질화지르코늄(ZrN)막, 질화몰리브덴(MoN)막, 질화텅스텐(WN)막, 질화바나듐(VN)막 등을 형성하는 경우에도 바람직하게 적용이 가능하다.
이 경우, 원료 가스로서 각 금속 원소를 포함하는 원료를 이용하여 전술한 실시 형태와 마찬가지의 성막 시퀀스에 의해 성막을 수행할 수 있다. 또한 상온 상압 하에서 액체 상태인 액체 원료를 이용하는 경우에는 액체 원료를 기화기나 버블러 등의 기화 시스템에 의해 기화하여 원료 가스로서 공급한다. 질소 함유 가스 및 수소 함유 가스는 전술한 실시 형태와 마찬가지의 가스를 이용할 수 있다. 처리 조건도 전술한 실시 형태와 마찬가지의 처리 조건을 이용할 수 있다.
예컨대 TiN막을 형성하는 경우에는 원료로서 티타늄테트라클로라이드(TiCl4), 테트라키스에틸메틸아미노티타늄(Ti[N(C2H5)(CH3)]4, 약칭: TEMAT), 테트라키스디메틸아미노티타늄(Ti[N(CH3)2]4, 약칭: TDMAT), 테트라키스디에틸아미노티타늄(Ti[N(C2H5)2]4, 약칭: TDEAT) 등을 이용할 수 있다.
또한 예컨대 TaN막을 형성하는 경우에는 원료로서 탄탈펜타클로라이드(TaCl5), 탄탈펜타플로라이드(TaF5), 펜타에톡시탄탈(Ta(OC2H5)5, 약칭: PET), 트리스디에틸아미노터셔리부틸이미노탄탈[Ta(NC(CH3)3)(N(C2H5)2)3, 약칭: TBTDET] 등을 이용할 수 있다.
또한 예컨대 ZrN막을 형성하는 경우에는 원료로서 지르코늄테트라클로라이드(ZrCl4), 테트라키스에틸메틸아미노지르코늄(Zr[N(C2H5)(CH3)]4, 약칭: TEMAZ), 테트라키스디메틸아미노지르코늄(Zr[N(CH3)2]4, 약칭: TDMAZ), 테트라키스디에틸아미노지르코늄(Zr[N(C2H5)2]4, 약칭: TDEAZ) 등을 이용할 수 있다.
또한 예컨대 MoN막을 형성하는 경우에는 원료로서 몰리브덴펜타클로라이드(MoCl5), 몰리브덴펜타플로라이드(MoF5) 등을 이용할 수 있다.
또한 예컨대 WN막을 형성하는 경우에는 원료로서 텅스텐헥사클로라이드(WCl6), 텅스텐헥사플로라이드(WF6) 등을 이용할 수 있다.
또한 예컨대 VN막을 형성하는 경우에는 원료로서 바나듐트리클로라이드(VCl3), 바나듐트리플로라이드(VF3) 등을 이용할 수 있다.
또한 예컨대 전술한 실시 형태에서는 원료 가스로서 Cl을 포함하는 염소계 가스를 이용하는 예에 대하여 설명하였지만 본 발명은 이와 같은 형태에 한정되지 않고, 원료 가스로서 F를 포함하는 불소계 가스를 이용하는 경우에도 바람직하게 적용이 가능하다. 즉 본 발명은 Cl이나 F 등의 할로겐 원소를 포함하는 가스, 즉 할로겐계 가스를 이용하는 경우에 바람직하게 적용할 수 있다.
또한 예컨대 전술한 실시 형태에서는 한 번에 1매의 기판을 처리하는 매엽식(枚葉式) 콜드월(cold-wall) 형의 기판 처리 장치를 이용하는 경우를 예로 들어서 설명하였지만, 본 발명은 이와 같은 형태에 한정되지 않는다. 예컨대 매엽식 핫월(hot-wall) 형의 기판 처리 장치나, 한 번에 복수 매의 기판을 처리하는 뱃치식 핫월 형의 기판 처리 장치 등을 이용하는 경우에도 바람직하게 적용이 가능하다. 이하, 이 뱃치식 핫월 형의 기판 처리 장치에 대하여 설명한다.
도 9는 본 실시 형태에서 바람직하게 이용되는 종형 장치의 종형 처리로의 개략 구성도이며, 도 9의 (a)는 처리로(302) 부분을 종단면으로 도시하고, 도 9의 (b)는 처리로(302) 부분을 도 9의 (a)의 A-A선 단면도로 도시한다.
도 9의 (a)에 도시되는 바와 같이 처리로(302)는 가열 수단(가열 기구)으로서의 히터(307)를 포함한다. 히터(307)는 원통 형상이며, 보지판으로서의 히터 베이스(도시되지 않음)에 지지되는 것에 의해 수직으로 설치된다.
히터(307)의 내측에는 히터(307)와 동심원 형상으로 반응관으로서의 프로세스 튜브(303)가 배설(配設)된다. 프로세스 튜브(303)는 예컨대 석영(SiO2)이나 탄화실리콘(SiC) 등의 내열성 재료로 이루어지고, 상단이 폐색되고 하단이 개구된 원통 형상으로 형성된다. 프로세스 튜브(303)의 통중공부(筒中空部)에는 처리실(301)이 형성되고, 기판으로서의 웨이퍼(200)를 후술하는 보트(317)에 의해 수평 자세로 수직 방향에 다단으로 정렬한 상태에서 수용 가능하도록 구성된다.
프로세스 튜브(303)의 하방에는 프로세스 튜브(303)와 동심원 형상으로 매니폴드(309)가 배설된다. 매니폴드(309)는 예컨대 스텐레스 등으로 이루어지고, 상단 및 하단이 개구된 원통 형상으로 형성된다. 매니폴드(309)는 프로세스 튜브(303)에 계합(係合)하여 프로세스 튜브(303)를 지지하도록 설치된다. 또한 매니폴드(309)와 프로세스 튜브(303) 사이에는 씰 부재로서의 O링(320a)이 설치된다. 매니폴드(309)가 히터 베이스에 지지되는 것에 의해 프로세스 튜브(303)는 수직으로 설치된 상태로 이루어진다. 프로세스 튜브(303)와 매니폴드(309)에 의해 반응 용기가 형성된다.
매니폴드(309)에는 제1 가스 도입부로서의 제1 노즐(333a)과 제2 가스 도입부로서의 제2 노즐(333b)이 매니폴드(309)의 측벽을 관통하도록 접속된다. 제1 노즐(333a)과 제2 노즐(333b)은 각각 수평부와 수직부를 포함하는 L자 형상이며, 수평부가 매니폴드(309)에 접속되어 수직부가 프로세스 튜브(303)의 내벽과 웨이퍼(200) 사이에서의 원호 형상의 공간에 프로세스 튜브(303)의 하부로부터 상부의 내벽을 따라 웨이퍼(200)의 적재 방향을 향해서 상승하도록 설치된다. 제1 노즐(333a), 제2 노즐(333b)의 수직부의 측면에는 가스를 공급하는 공급공인 제1 가스 공급공(348a), 제2 가스 공급공(348b)이 각각 설치된다. 이 제1 가스 공급공(348a), 제2 가스 공급공(348b)은 각각 하부로부터 상부에 걸쳐서 동일한 개구 면적을 가지고, 또한 같은 개구 피치로 설치된다.
제1 노즐(333a), 제2 노즐(333b)에 접속되는 가스 공급계는 전술한 실시 형태와 마찬가지이다. 단, 본 실시 형태는 제1 노즐(333a)에 원료 가스 공급관(213a) 및 불활성 가스 공급관(213e)이 접속되어 제2 노즐(333b)에 질소 함유 가스 공급관(213b), 수소 함유 가스 공급관(213c), 불활성 가스 공급관(213d)이 접속되는 점에서 전술한 실시 형태와 다르다. 즉 본 실시 형태에서는 원료 가스와, 질소 함유 가스 및 수소 함유 가스를 서로 다른 노즐에 의해 공급한다. 또한 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 서로 다른 노즐에 의해 더 공급해도 좋다.
매니폴드(309)에는 처리실(301) 내의 분위기를 배기하는 배기관(331)이 설치된다. 배기관(331)에는 압력 검출기로서의 압력 센서(345) 및 압력 조정기로서의 APC(Auto Pressure Controller)밸브(342)를 개재하여 진공 배기 장치로서의 진공 펌프(346)가 접속되고, 압력 센서(345)에 의해 검출된 압력 정보에 기초하여 APC밸브(342)를 조정하는 것에 의해 처리실(301) 내의 압력이 소정의 압력(진공도)이 되도록 진공 배기할 수 있도록 구성된다. 또한 APC밸브(342)는 밸브를 개폐하여 처리실(301) 내의 진공 배기·진공 배기 정지를 할 수 있고, 또한 밸브 개도(開度)를 조정하여 처리실(301) 내의 압력을 조정할 수 있도록 구성되는 개폐 밸브다.
매니폴드(309)의 하방에는 매니폴드(309)의 하단 개구를 기밀하게 폐색 가능한 노구(爐口) 개체(蓋體)로서의 씰 캡(319)이 설치된다. 씰 캡(319)은 매니폴드(309)의 하단에 수직 방향 하측으로부터 당접되도록 이루어진다. 씰 캡(319)은 예컨대 스텐레스 등의 금속으로 이루어지고, 원반 형상으로 형성된다. 씰 캡(319)의 상면에는 매니폴드(309)의 하단과 당접하는 씰 부재로서의 O링(320b)이 설치된다. 씰 캡(319)의 처리실(301)과 반대측에는 후술하는 보트(317)를 회전시키는 회전 기구(367)가 설치된다. 회전 기구(367)의 회전축(355)은 씰 캡(319)을 관통하여 보트(317)에 접속되고, 보트(317)를 회전시키는 것에 의해 웨이퍼(200)를 회전시키도록 구성된다. 씰 캡(319)은 프로세스 튜브(303)의 외부에 배치된 승강 기구로서의 보트 엘리베이터(315)에 의해 수직 방향으로 승강되도록 구성되고, 이에 의해 보트(317)를 처리실(301) 내에 대하여 반입 반출하는 것이 가능하도록 이루어진다.
기판 보지구로서의 보트(317)는 예컨대 석영이나 탄화규소 등의 내열 재료로 이루어지고, 복수 매의 웨이퍼(200)를 수평 자세로 또한 서로 중심을 맞춘 상태로 정렬시켜서 다단으로 보지하도록 구성된다. 또한 보트(317)의 하부에는 예컨대 석영이나 탄화규소 등의 내열 재료로 이루어지는 단열 부재(318)가 설치되고, 히터(307)로부터의 열이 씰 캡(319)측에 전달되기 어렵도록 구성된다. 프로세스 튜브(303) 내에는 온도 검출기로서의 온도 센서(363)가 설치되고, 온도 센서(363)에 의해 검출된 온도 정보에 기초하여 히터(307)로의 통전 상태를 조정하는 것에 의해 처리실(301) 내의 온도가 소정의 온도 분포가 되도록 구성된다. 온도 센서(363)는 제1 노즐(333a) 및 제2 노즐(333b)과 마찬가지로 프로세스 튜브(303)의 내벽을 따라 설치된다.
제어부(제어 수단)인 컨트롤러(380)는 전술한 실시 형태에서 도시한 컨트롤러(280)와 마찬가지로 CPU, RAM, 기억 장치, I/O 포트를 구비하고, 입출력 장치에 접속된 컴퓨터로서 구성된다. I/O 포트에는 APC밸브(342), 히터(307), 온도 센서(363), 진공 펌프(346), 회전 기구(367), 보트 엘리베이터(315), 밸브(va1∼va5, vb1∼vb3, vc1∼vc3, vd1∼vd3, ve1∼ve3), 매스 플로우 컨트롤러(222a, 222b, 222c, 222d, 222e) 등이 접속된다. CPU는 기억 장치로부터 제어 프로그램을 판독해서 실행하는 것과 함께, 입출력 장치로부터의 조작 커맨드의 입력 등에 따라 기억 장치로부터 프로세스 레시피를 판독하고, 프로세스 레시피의 내용을 따르도록 APC밸브(342), 히터(307), 온도 센서(363), 진공 펌프(346), 회전 기구(367), 보트 엘리베이터(315), 밸브(va1∼va5, vb1∼vb3, vc1∼vc3, vd1∼vd3, ve1∼ve3), 매스 플로우 컨트롤러(222a, 222b, 222c, 222d, 222e) 등의 동작을 각각 제어하도록 구성된다.
다음으로 상기 구성에 따른 종형 장치의 처리로(302)를 이용하여 반도체 장치의 제조 공정의 일 공정으로서 웨이퍼(200) 상에 박막을 형성하는 기판 처리 공정에 대하여 설명한다. 또한 이하의 설명에서 종형 장치를 구성하는 각(各) 부(部)의 동작은 컨트롤러(380)에 의해 제어된다.
복수 매의 웨이퍼(200)를 보트(317)에 장전(裝塡, 웨이퍼 차지)한다. 그리고 도 9의 (a)에 도시하는 바와 같이 복수 매의 웨이퍼(200)를 보지한 보트(317)를 보트 엘리베이터(315)에 의해 들어 올려서 처리실(301) 내에 반입(보트 로드)한다. 이 상태에서 씰 캡(319)은 O링(320b)을 개재하여 매니폴드(309)의 하단을 밀봉한 상태가 된다.
처리실(301) 내가 원하는 압력(진공도)이 되도록 진공 펌프(346)에 의해 처리실(301) 내를 진공 배기한다. 이 때 처리실(301) 내의 압력을 압력 센서(345)로 측정하고, 이 측정된 압력에 기초하여 APC밸브(342)를 피드백 제어한다. 또한 처리실(301) 내가 원하는 온도가 되도록 히터(307)에 의해 가열한다. 이 때 처리실(301) 내가 원하는 온도 분포가 되도록 온도 센서(363)가 검출한 온도 정보에 기초하여 히터(307)로의 통전 상태를 피드백 제어한다. 계속해서 회전 기구(367)에 의해 보트(317)를 회전시키는 것에 의해 웨이퍼(200)를 회전시킨다.
그 후, 전술한 각 실시 형태에서 제시한 가스 공급 시퀀스와 마찬가지의 시퀀스를 실행하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 금속 질화막으로서의 질화하프늄(HfN)막을 형성한다. 즉 처리실(301) 내로 원료 가스 및 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나, 처리실(301) 내로 원료 가스와 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나, 처리실(301) 내로의 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 처리실(301) 내로 원료 가스를 간헐적으로 공급하고, 적어도 처리실(301) 내로의 질소 함유 가스의 공급 기간에 처리실(301) 내에 수소 함유 가스를 공급하는 가스 공급 시퀀스를 실행하는 것에 의해 웨이퍼(200) 상에 소정 막 두께의 HfN막을 형성한다.
그 후, 처리실(301) 내의 퍼지를 수행하여 처리실(301) 내의 압력을 대기압으로 복귀시킨 후, 보트 엘리베이터(315)에 의해 씰 캡(319)을 하강시켜서 매니폴드(309)의 하단을 개구하는 것과 함께, 원하는 막 두께의 HfN막이 형성된 후의 웨이퍼(200)를 보트(317)에 보지시킨 상태에서 매니폴드(309)의 하단으로부터 프로세스 튜브(303)의 외부에 반출(보트 언로드)한다. 그 후, 처리 완료된 웨이퍼(200)를 보트(317)로부터 취출(取出)한다(웨이퍼 디스차지).
[실시예]
본 실시예에서는 실리콘 웨이퍼 상에 질화티타늄(TiN)막과 HfN막이 순서대로 적층된 평가 샘플을 제조하여 HfN막 중의 불순물 농도를 측정하였다.
실시예에 따란 평가 샘플의 HfN막은 도 6의 (a)에 도시하는 제3 실시 형태와 마찬가지의 수법, 즉 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하고, NH3가스의 공급 정지 기간이면서 HfCl4가스의 공급 정지 기간에 H2가스를 공급하는 수법을 이용하여 형성하였다. 또한 비교예에 따른 평가 샘플의 HfN막은 도 6의 (b)에 도시하는 수법, 즉 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하지만, H2가스를 공급하지 않는 수법을 이용하여 형성하였다. 그리고 실시예 및 비교예에 따른 평가 샘플의 각각에 대하여 SIMS(Secondry Ion-microprobe Mass Spectrometer) 분석을 수행하였다. 도 8은 실시예 및 비교예에 따른 평가 샘플의 SIMS분석 결과를 도시하는 그래프이며, 도 8의 횡축은 SIMS분석을 시작한 다음의 이온 조사 시간(즉 평가 샘플 표면으로부터의 관측 깊이)을 도시하고, 도 8의 종축은 관측된 Cl이온 강도(즉 불순물 농도)를 도시한다.
도 8로부터 알 수 있듯이, NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하고, NH3가스의 공급 정지 기간이면서 HfCl4가스의 공급 정지 기간에 H2가스를 공급하는 것에 의해 HfN막을 형성한 평가 샘플[실시예: 도면에서 파선으로 도시한다]에서는 H2가스를 공급하지 않고 HfN막을 형성한 평가 샘플[비교예: 도면에서 실선으로 도시한다]에 비해 HfN막 중의 Cl농도가 저하한다는 것을 알 수 있다. 즉 NH3가스의 공급 기간에 HfCl4가스를 간헐적으로 공급하고, NH3가스의 공급 정지 기간이면서 HfCl4가스의 공급 정지 기간에 H2가스를 공급하는 것에 의해 HfN막 중의 불순물 농도를 저감할 수 있고, 막질을 향상시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
<본 발명의 바람직한 형태>
이하에 본 발명의 바람직한 형태에 대하여 부기(附記)한다.
(부기1)
본 발명의 일 형태에 의하면,
기판을 처리실 내에 수용하는 공정; 및
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 공정;을 포함하고,
상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고,
적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 반도체 장치의 제조 방법이 제공된다.
(부기2)
부기1의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 동시에 공급한다.
(부기3)
부기2의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 원료 가스를 공급하고, 그 때, 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 동시에 공급한다.
(부기4)
부기3의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고, 그 때, 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 동시에 공급한다.
(부기5)
부기2의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 교호적으로 공급하고, 그 때, 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 동시에 공급한다.
(부기6)
부기1의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 수소 함유 가스를 연속적으로 공급한다.
(부기7)
부기1의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스가 간헐적으로 반응하는 것에 의해 간헐적으로 금속 질화층이 형성되고, 그 반응 1회당 형성되는 상기 금속 질화층의 두께를 2nm 이하로 한다.
(부기8)
본 발명의 다른 형태에 의하면,
기판을 처리실 내에 수용하는 공정; 및
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 공정;을 포함하고,
상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고,
적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 기판 처리 방법이 제공된다.
(부기9)
본 발명의 또 다른 형태에 의하면,
기판을 수용하는 처리실;
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급계;
상기 처리실 내로 질소 함유 가스를 공급하는 질소 함유 가스 공급계;
상기 처리실 내로 수소 함유 가스를 공급하는 수소 함유 가스 공급계; 및
기판을 수용한 상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 처리를 수행하고, 상기 금속 질화막을 형성하는 처리에서는 상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나, 상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나, 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고, 적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하도록 상기 원료 가스 공급계, 상기 질소 함유 가스 공급계 및 상기 수소 함유 가스 공급계를 제어하는 제어부;
를 포함하는 기판 처리 장치가 제공된다.
(부기10)
본 발명의 또 다른 형태에 의하면,
기판 처리 장치의 처리실 내에 기판을 수용하는 순서;
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 순서; 및
상기 금속 질화막을 형성하는 순서에서,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고,
적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 순서;
를 컴퓨터에 실행시키기 위한 프로그램이 제공된다.
(부기11)
본 발명의 또 다른 형태에 의하면,
기판 처리 장치의 처리실 내에 기판을 수용하는 순서;
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 순서; 및
상기 금속 질화막을 형성하는 순서에서,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나,
상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고,
적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 순서;
를 컴퓨터에 실행시키기 위한 프로그램을 기록한 컴퓨터 판독 가능한 기록 매체가 제공된다.
(부기12)
본 발명의 또 다른 형태에 의하면,
기판을 처리실 내에 수용하는 공정; 및
상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 공정;을 포함하고,
상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는,
상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 공급하고, 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간, 또는 상기 원료 가스의 공급 정지 기간이면서 상기 질소 함유 가스의 공급 정지 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 반도체 장치의 제조 방법이 제공된다.
(부기13)
부기12의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급한다.
(부기14)
부기12 또는 부기13의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 공급하는 공정과, 상기 수소 함유 가스를 공급하는 공정을 1사이클로 하고, 이 사이클을 1회 이상 수행한다.
(부기15)
부기13 또는 부기14의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스가 간헐적으로 반응하는 것에 의해 간헐적으로 금속 질화층이 형성되고, 그 반응 1회당 형성되는 상기 금속 질화층의 두께를 2nm 이하로 한다.
(부기16)
부기12 내지 부기15 중 어느 하나의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 수소 함유 가스를 연속적으로 공급한다.
(부기17)
부기1 내지 부기7, 부기12 내지 부기16 중 어느 하나의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 원료 가스는 할로겐 원소를 포함한다.
(부기18)
부기1 내지 부기7, 부기12 내지 부기16 중 어느 하나의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 원료 가스는 염소 원소 또는 불소 원소를 포함한다.
(부기19)
부기1 내지 부기7, 부기12 내지 부기16 중 어느 하나의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 원료 가스는 할로겐계 가스다.
(부기20)
부기1 내지 부기7, 부기12 내지 부기16 중 어느 하나의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 원료 가스는 염소계 가스 또는 불소계 가스다.
(부기21)
부기17 내지 부기20 중 어느 하나의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 질소 함유 가스가 암모니아 가스이며, 상기 수소 함유 가스가 수소 가스다.
(부기22)
부기1 내지 부기7, 부기12 내지 부기21 중 어느 하나의 반도체 장치의 제조 방법으로서, 바람직하게는 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 논 플라즈마의 분위기 하에 있는 상기 처리실 내로 상기 각 가스가 공급된다.
200: 웨이퍼(기판) 201: 처리실
202: 처리 용기 280: 컨트롤러(제어부)

Claims (9)

  1. 기판을 처리실 내에 수용하는 공정; 및
    상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 공정;
    을 포함하고,
    상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는,
    상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나,
    상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나,
    상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고,
    적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 반도체 장치의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 동시에 공급하는 반도체 장치의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 원료 가스를 공급하고, 그 때, 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 동시에 공급하는 기재된 반도체 장치의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고, 그 때, 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 동시에 공급하는 반도체 장치의 제조 방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 교호적으로 공급하고, 그 때, 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 동시에 공급하는 반도체 장치의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 수소 함유 가스를 연속적으로 공급하는 반도체 장치의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스가 간헐적으로 반응하는 것에 의해 간헐적으로 금속 질화층이 형성되고, 그 반응 1회당 형성되는 상기 금속 질화층의 두께를 2nm 이하로 하는 반도체 장치의 제조 방법.
  8. 기판을 처리실 내에 수용하는 공정; 및
    상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스와 질소 함유 가스와 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 공정;을 포함하고,
    상기 금속 질화막을 형성하는 공정에서는,
    상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나,
    상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나,
    상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고,
    적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하는 기판 처리 방법.
  9. 기판을 수용하는 처리실;
    상기 처리실 내로 금속 원소를 포함하는 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급계;
    상기 처리실 내로 질소 함유 가스를 공급하는 질소 함유 가스 공급계;
    상기 처리실 내로 수소 함유 가스를 공급하는 수소 함유 가스 공급계; 및
    기판을 수용한 상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스와 상기 수소 함유 가스를 공급하여 상기 기판 상에 금속 질화막을 형성하는 처리를 수행하고, 상기 금속 질화막을 형성하는 처리에서는 상기 처리실 내로 상기 원료 가스 및 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 공급하거나 상기 처리실 내로 상기 원료 가스와 상기 질소 함유 가스를 간헐적으로 교호적으로 공급하거나 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급을 계속한 상태에서 상기 처리실 내로 상기 원료 가스를 간헐적으로 공급하고, 적어도 상기 처리실 내로의 상기 질소 함유 가스의 공급 기간에 상기 처리실 내로 상기 수소 함유 가스를 공급하도록 상기 원료 가스 공급계, 상기 질소 함유 가스 공급계 및 상기 수소 함유 가스 공급계를 제어하는 제어부;
    를 포함하는 기판 처리 장치.
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