DE69012727T2 - Verfahren zur herstellung eines polykristallinen filmes mittels chemischen dampfniederschlags. - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines polykristallinen filmes mittels chemischen dampfniederschlags.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Erzeugung einer polykristallinen Schicht durch ein Verfahren zur chemischen Abscheidung aus der Gasphase, welche Schicht als Bestandteil elektronischer Einrichtungen wie z.B. eine Halbleitereinrichtung und ein Fotoelement brauchbar ist. Die vorliegende Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Erzeugung einer Abscheidungsschicht, welches Verfahren umfaßt: Einleiten einer aktiven Art (H), die durch Aktivierung eines Wasserstoffgases erhalten wird und eine ätzende Einwirkung auf eine zu erzeugende Abscheidungsschicht aufweist, Einleiten eines Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gases, das die Eigenschaft hat, durch chemische Reaktionen mit der aktiven Art (H) oder mit einer aus dem Ausgangsstoff-Gas erhaltenen Vorstufe eine Abscheidungsschicht zu erzeugen, in die Schichterzeugungskammer, in der ein Schichtträger untergebracht ist, und Erzeugung einer Abscheidungsschicht auf der Oberfläche des Schichtträgers darin, wobei die aktive Art (H) auf eine solche Weise in die Schichterzeugungskammer eingeleitet wird, daß eine periodische Änderung der Menge der aktiven Art, die an die Oberfläche der auf den Schichtträger abzuscheidenden Schicht hinzuführen ist, gewährleistet wird, so daß die Wachstumsgeschwindigkeit der auf den Schichtträger abzuscheidenden Schicht sich ändert, um eine chemische Reaktion zwischen der aktiven Art (H) mit dem Schichterzeugungs-Ausgangsstoff oder der Vorstufe zu gewährleisten und eine vorzugsweise entlang einer bestimmten Kristallorientierung gewachsene polykristalline Schicht auf dem Schichtträger zu erzeugen.
  • Abgeschiedene polykristalline Schichten sind als Bestandteil einer Solarzelle, eines schnell ansprechbaren Dünnschicht- Transistors als auch als Großflächen-Display interessant geworden, und es wurden unterschiedliche Arten abgeschiedener polykristalliner Schichten vorgeschlagen.
  • Solche polykristalline Schichten werden duch Schichterzeugungstechniken z.B. durch ein thermisches CVD- Verfahren, Verdampfungs-Abscheidungsverfahren, eine reaktive Bedampfungstechnik, Molekularstrahlen-Epitaxie-Verfahren (im folgenden als "MBE-Verfahren" bezeichnet), ein Ionen Plating und Plasma CVD-Verfahren gebildet. Es wurde jedoch herausgestellt, daß jede einzelne dieser Schichterzeugungs- Techniken Probleme hinsichtlich der Ausbildung einer abgeschiedenen polykristallinen Schicht hat. Insbesondere ist es gemäß dem thermischen CVD-Verfahren möglich, eine gebrauchsfähige abgeschiedene polykristalline Schicht zu erhalten, jedoch ist hinsichtlich der Art des Schichtträgers, der verwendet werden kann, eine Grenze gesetzt, weil die Schichtbildung bei einer erhöhten Temperatur stattfindet.
  • Im Fall des Verfahrens, bei dem eine Erwärmung und Dampfabscheidung stattfindet, oder im Fall des Verfahrens der reaktiven Katodenzerstäubung, kann die Schichterzeugung auf einer relativ niedrigen Temperatur durchgeführt werden; jedoch ist es schwierig, die Kristallinität, die Kristallorientierung und das Zusammensetzungsverhältnis der zu erhaltenden abgeschiedenen polykristallinen Schicht zu steuern, so daß es auch schwierig ist, eine gewünschte abgeschiedene polykristalline Schicht mit Sicherheit zu erhalten.
  • Im Fall des MBE-Verfahrens kann eine gewünschte abgeschiedene polykristalline Schicht bei einer im wesentlichen niedrigen Temperatur erhalten werden, wobei jedoch der innere Druck nach der Schichtbildung notwendigerweise sehr niedrig gehalten werden soll (1,33 x 10&supmin;&sup7; Pa oder weniger [10&supmin;&sup9; Torr oder weniger]), so daß das Verfahren für eine Großproduktion nicht geeignet ist.
  • Das Ionen-Plating-Verfahren verursacht unvermeidlicherweise Ionen-Schäden an der abzuscheidenden Schicht, so daß im Ergebnis die abgeschiedene polykristalline Schicht von einer großen Anzahl von Defekten begleitet wird, so daß es schwierig ist, eine abgeschiedene polykristalline Schicht mit hoher qualität zu erhalten. Das Verfahren hat auch das Problem, daß es eine relativ hohe Temperatur für die Schichterzeugung verlangt.
  • Das Plasma-CVD-Verfahren umfaßt repräsentativ das Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren und das RF-Plasma-CVD- Verfahren. Entsprechend diesen Plasma-CVD-Verfahren kann eine großflächige abgeschiedene polykristalline Schicht bei einer relativ niedrigen Temperatur erzeugt werden, jedoch ist es extrem schwierig, eine ausreichend gleichmäßig orientierte abgeschiedene polykristalline Schicht zu erhalten. Die Schichterzeugung durch diese Plasma-CVD- Verfahren wird in der Anwesenheit von Plasma durchgeführt, so daß die zu erzeugende Schicht dem Plasma ausgesetzt ist, wobei auf der Schicht sogenannte Plasma-Defekte hervorgerufen werden. Aus diesem Grund haben die erhaltenen abgeschiedenen Schichten viele Defekte.
  • Aus diesen Gründen wurde ein in JP-A-62241326 (=EP-A-241317) beschriebenes Verfahren vorgeschlagen, bei dem ein Schichterzeugungs-Ausgangsstoff in einem vom Schichterzeugungs-Raum unterschiedlichen Raum (eigentlich ein Aktivierungsraum) mittels Mikrowellenenergie erregt wird, um eine aktive Art zu erzeugen, mit anschließendem Überführen der aktiven Art zum Schichterzeugungsraum, in dem die aktivierte Art chemisch reagiert, um dadurch auf einen im Schichterzeugungsraum angeordneten Schichtträger eine polykristalline Schicht abzuscheiden. Dieses Verfahren umfaßt im einzelenen das Erregen eines Schichterzeugungs- Ausgangs-Gases, nämlich eines Silizium-Halogenidgases, in einem Aktivierungsraum, um eine aktive Art zu erzeugen, und Überführen der aktiven Art in den Schichterzeugungsraum, gleichzeitige Zersetzung eines anderen Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gases im anderen Aktivierungsraum, um eine andere aktive Art zu erzeugen, Überführen in den Schichterzeugungsraum, chemische Reaktion dieser aktiven Arten miteinander, um auf den im Schichterzeugungsraum angeordneten Schichtträger eine abgeschiedene Schicht zu bilden, wobei ein Halogengas oder ein Halogenmischgas, eine durch Behandlung dieses Gases mit Aktivierungsenergie erzeugte aktive Art (X), oder eine aktive Art (im wesentlichen eine vom Halogenmischgas erhaltene aktive Art), die entsprechend in der Lage ist, eine Ätzwirkung auf die abgeschiedene Schicht zu zeigen, in den Schichtbildungsraum eingeleitet wird, so daß ein Kristall mit einer vorgegebenen Kristallorientierung wächst, um eine abgeschiedene polykristalline Schicht zu bilden.
  • Das Verfahren hat jedoch folgende Probleme: (i) es ist extrem schwierig, eine gleichmäßige Konzentrationsverteilung des Halogens, des Halogenmischgases oder der aktiven Art (X) zu gewährleisten, so daß es schwierig ist, eine homogene polykristalline Schicht mit einer gleichmäßigen Schichtdicke auf einem großflächigen Schichtträger zu erzeugen; (ii) es ist schwierig, die Lebensdauer des Halogens, des Halogenmischgases oder der aktiven Art (X), die eine Ätzwirkung aufweisen, sowie die Lebensdauer anderer aktiven Arten wie gewünscht aufrechtzuerhalten, damit die beiden miteinander chemisch reagieren und die Schicht bilden können; und (iii) die Verwendung von Halogen, Halogenmischgas oder einer aktiven Art (X) führt eventuell zur Korrosion der Umfangswand des Schichtbildungsraumes, welches zu einer Erzeugung von Verschmutzungen führt, die dann die abzuscheidende Schicht verunreinigen können.
  • Dementsprechend wurde ungeduldig darauf gewartet, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das es ermöglicht, eine großflächige polykristalline Schicht mit hoher Qualität und hervorragender Kristallorientierung auf sichere Weise zu erzeugen.
  • Die prinzipielle Aufgabe der Erfindung ist, die vorangehenden unterschiedlichen Probleme der bekannten Verfahren zur Erzeugung einer polykristallinen Schicht durch chemische Abscheidung aus der Gasphase zu lösen und ein Verfahrn zur Erzeugung einer polykristallinen Schicht zur Verfügung zu stellen, das die oben beschriebenen Erfordernisse und Erwartungen befriedigt.
  • Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Abscheidung aus der Gasphase zur wirkungsvollen Erzeugung einer polykristallinen Schicht zu gewährleisten, wobei die Schicht als Bestandteil elektronischer Elemente, wie z.B. eine Haalbleitervorrichtung und ein Fotoelement, dank ihrer ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften, Homogenität und Gleichmäßigkeit der Dicke sowie ihrer besseren Adhäsion sowohl zu einem Schichtträger als auch zu anderen abgeschiedenen Schichten, brauchbar ist.
  • Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur chemischen Abscheidung aus der Gasphase zur wirksamen Erzeugung einer polykristallinen Schicht über einer großen Fläche zur Verfügung zu stellen, wobei die Schicht Kristallkörner mit einer großen Korngröße ohne Verunreinigungen darin enthält, hinsichtlich der Dicke homogen und gleichmäßig ist und einen hohen Grad der Hall- Beweglichkeit aufweist.
  • Durch die darunter beschriebenen Versuche hat der Erfinder Studien durchgeführt, um die vorher erwähnten Probleme der bekannten CVD-Verfahren zur Erzeugung einer polykristallinen Schicht und somit die obigen Aufgaben zu lösen. Demzufolge haben die Erfinder festgestellt, daß eine vorzugsweise in einer vorbestimmten Richtung gewachsenen gewünschte polykristalline Schicht mit hoher Qualität und einer großen Korngröße auf einen Schichtträger im wesentlichen erzeugt werden kann durch Kontaktieren eines Wasserstoffgases mit einer Aktivierungsenergie, um das Gas zu erregen, Einleiten der sich ergebenden aktiven Art (H), die eine ätzende Wirkung für eine zu erzeugende Abscheidungsschicht hat, zusammen mit einem Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas, das die Eigenschaft hat, mit der aktiven Art (H) chemisch zu reagieren und eine Abscheidungsschicht zu bilden, oder zusammen mit einer aus dem Ausgangsstoff-Gas erhaltenen Vorstufe, in eine Schichterzeugungskammer, in der der Schichtsträger angeordnet ist, und durch chemische Reaktion der aktiven Art (H) mit dem Schichterzeugungs-Ausgangsstoff- Gas oder der Vorstufe, wobei das Einleiten der aktiven Art in die Schichterzeugungskammer auf eine solche Weise durchgeführt wird, daß die Menge der der Oberfläche einer auf dem Schichtträger wachsenden Schicht zugeführten aktiven Art (H) periodisch geändert wird, um die Wachstumsgeschwindigkeit der auf den Schichtträger abzuscheidenden Schicht zu ändern.
  • Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage der obigen Feststellung, zu der der Erfinder durch Versuche angelangt ist, erreicht. Das Wesen der Erfindung ist im folgenden beschrieben. Es handelt sich um ein Verfahren zur Ausbildung einer polykristallinen Schicht, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Wasserstoffgases und eines Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gases, das das Wasserstoffgas mit einer Aktivierungsenergie in einem Raumbereich kontaktiert, der von einem Schichtbildungsraum einer Schichterzeugungskammer, in dem ein Schichtträger zur Schichterzeugung angeordnet ist, unterschiedlich ist, um das Wasserstoffgas in eine aktive Art (H) zu erregen, Einleiten der aktiven Art (H) in die Schichterzeugungskammer, gleichzeitiges Einleiten des Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gases in die Schichterzeugungskammer unabhängig von der aktiven Art (H), Mischen und Kontaktieren der aktiven Art (H) mit dem Schichterzeugungs-Ausgangsstoff- Gas, um einen Plasmabereich im Schichtbildungsraum zu bilden, dem ein Druck in der Spanne von 0,133 Pa (1 x 10&supmin;³ Torr) bis 133,322 Pa (1 Torr) aufrechterhalten wird, und periodische Veränderung der Konzentrationsverteilung der aktiven Art (H) in der Nähe der Oberfläche des Schichtträgers, der auf einer Temperatur von 50ºC bis 600ºC gehalten wird.
  • Entsprechend der auf diese Weise konzipierten Erfindung, wachsen die Kristallite vorzugsweise in eine vorbestimmte Richtung, um eine gewünschte polykristalline Schicht auf einem Schichtträger wirksam zu bilden, wobei die Schicht große Kristallkörner in einem gewünschten Zustand ohne darin enthaltene Verunreinigungen enthält, homogen und gleichmäßig hinsichtlich der Dicke ist, eine ausgezeichnete Adhäsion nicht nur in bezug auf den Schichtträger, sondern auch in bezug auf eine andere Abscheidungsschicht aufweist, eine hohe Hall-Beweglichkeit zeigt, so daß sie als Bestandteil elektronischer Vorrichtugnen wie z.B. Halbleitervorrichtungen, Fotoelemente usw. brauchbar ist. Die vom Erfinder durchführten Versuche werden im folgenden erläutert.
    • Versuch A
  • Vom Erfinder wurde das Verfahren zur Erzeugung einer polykristallinen Schicht gewählt, das ein Einleiten einer aus einem Wasserstoffradikal bestehenden gasförmigen aktiven Art (H) und eines Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gases oder einer durch Erregung des Ausgangsstoff-Gases mit Aktivierungsenergie erhaltenen Vorstufe, die die Eigenschaft haben, mit der aktiven Art (H) zu reagieren und eine Abscheidungsschicht in einem Schichterzeugungsraum, in dem der Schichtträger angeordnet ist, zu erzeugen, und eine darauffolgende Reaktion der gasförmigen aktiven Art (H) mit dem Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas oder der Vorstufe umfaßt. Die nachfolgenden Versuche wurden durchgeführt, um zu untersuchen, ob ein Einfluß auf die Eigenschaften einer auf dem Schichtträger zu erzeugenden polykristallinen Schicht in Abhängigkeit von der Beziehung zwischen dem Bereich (im folgenden als "Plasmabereich" bezeichnet), in dem die in der Schichterzeugungskammer gebildete und eine ätzende Wirkung aufweisende gasförmige aktive Art (H) vorhanden ist, und der Position, in der der Schichtträger angeordnet ist, existiert.
  • Die Schichterzeugung wurde im vorliegenden Versuch durch die Verwendung einer CVD-Vorrichtung mit der in Fig. 3(A) schematisch gezeigten Konfiguration durchgeführt. In Fig. 3(A) zeigt 309 einen im wesentlichen geschlossenen Reaktionsbehälter, der im wesentlichen einen kompakten, aus einer Quartz-Aktivierungskammer 309' und einer Quartz- Schichterzeugungskammer 309'' bestehenden Aufbau aufweist. Ein am Ende der Schichterzeugungskammer 309'' befestigtes Abgasrohr 314 ist über ein Abgasventil 314' mit einem Abgassystem, wie z.B. einer Turbomolekularpumpe (in der Fig. nicht gezeigt) verbunden ist. 307 stellt einen in der Schichterzeugungskammer 309'' angeordneten Schichtträger- Halter dar, der hin und zurück bewegbar ist. 308 stellt einen auf dem Schichtträger-Halter 307 aufgelegten Schichtträger dar. 307' ist eine elektrische Heizvorrichtung zum Erhitzen des Schichtträgers 308, die innerhalb des Schichtträger-Halters 307 eingebaut ist. 313 stellt einen Mikrowellenheizer dar, der so angeordnet ist, um die Oberfläche der Umfangswand der Aktivierungskammer 309' zu umfassen. Ein von einer Mikrowellenenergie-Quelle sich erstreckender Halbleiter 313' ist mit dem Mikrowellenheizer 313 verbunden. 304 ist ein aus nichtrostendem Stahl gefertigtes Speiserohr zum Einleiten eines Ausgangsstoff- Gases wie z.B. SiF&sub4; in die Schichterzeugungskammer, dessen Ende an einer Stelle innerhalb der Schichterzeugungskammer 309'' offen ist, so daß die Mikrowellenenrgie vom Mikrowellenheizer 313 keinen Einfluß darauf hat. An einem Speiserohr 304 für das Ausgangsstoff-Gas ist eine von einer Ausgangsstoff-Gas-Quelle (in der Fig. nicht gezeigt) sich erstreckende Quarzleitung 301 angeschlossen. 303 stellt eine als Widerstandsheizer ausgebildete elektrische Heizvorrichtung dar, die so angeordnet ist, um die Umfangswand der Quarzleitung 301 zu umhüllen. Das in die Quarzleitung 301 eingeleitete Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gas wird durch die elektrische Heizeinrichtung 303 auf eine Temperatur über 1000ºC erhitzt und in einen erregten Zustand gebracht, um eine Vorstufe zu erzeugen, die dann durch das Speiserohr für das Ausgangsstoff-Gas 304 in die Schichterzeugungskammer 309'' befördert wird, wobei die durch den Mikrowellenheizer 313 angelegte Mikrowellenenergie keinen Einfluß hat. 302 zeigt ein Wasserstoff-Speiserohr, das sich von einer Öffnung einer Wasserstoffgas(H&sub2;)-Quelle (in der Fig. nicht gezeigt) an einer Stelle stromaufwärts der Aktivierungskammer 309'erstreckt. Das in einen Aktivierungsraum 305 der Aktivierungskammer 309 durch das Wasserstoffgas-Speiserohr 302 eingeleitete Wasserstoffgas wird mittels der durch den Mikrowellenheizer 313 in dem Aktivierungsraum 305 angelegten Mikrowellenenengie erregt, um ein eine aktive Art enthaltendes Plasma zu erzeugen. Das auf diese Weise gebildete Plasma wird daraufhin in die Schichterzeugungskammer 309'' eingeführt, um den mit dem Bezugszeichen 310 gekennzeichneten Plasmabereich zu bilden.
  • Die mittels des Ausgangsstoff-Gas-Speiserohres 304 eingeleitete Vorstufe strömt von der Öffnung des Ausgangsstoff-Gas-Speiserohres 304 an einer stelle 306 innerhalb der Schichterzeugungskammer 309'' aus, an welcher Stelle die im Aktivierungsraum 305 der Aktivierungskammer 309' erzeugte und in die Schichterzeugungskammer beförderte aktive Art des Wasserstoff-Plasma mit der Vorstufe gemischt und kontaktiert wird, um eine zur Bildung einer Abscheidungsschicht auf dem Schichtträger 308 führende chemische Reaktion hervorzurufen.
  • 311 ist ein Plasmafühler, der an der Umfangswand der Schichterzeugungskammer 309'' gleitend und frei bewegbar angeordnet ist. Im Fühler 311 sind Schlitze mit Abmessungen 1 mm (Breite) x 10 mm (Länge) x 10 mm (Tiefe) vorgesehen, um Poren in einem 10 mm Abstand zu bilden, wobei an der den zwei Poren gegenüberliegenden Seite aus optischen Fasern bestehende Sonden 311'' angeordnet sind. Jede Sonde 311'' ist mittels eines Spektrum-Analysators mit einem Rückkoppelungskreis der mit einer Mikrowellen- Leistungsquelle elektrisch verbunden ist, elektrisch verbunden. Der Plasmafühler 311 befindet sich an der Umfangswand der Schichterzeugungskammer 309'' an einer stelle, die dem nächstliegenden Ende des oben beschriebenen Plasmabereiches entspricht, wobei das Vorhandensein des Emissionslichts mit einem Emissionsmaximum bei 486 nm erfaßt wird, indem das von den Wassestoffradikalen ausgestrahlte, im Plasma vorhandene Licht durch die Poren der Schlitze 311' passiert, das ausgestrahlte Licht durch die Sonden 311'' erfaßt, und die erfaßten Signale in den Spektrum-Analysator eingegeben werden. Die sich von der Erfassung ergebenden Signale werden in den Rückkopplungskreis eingegeben, in dem die Notwendigkeit einer Rückkopplung beurteilt wird. In dem Fall, in dem eine Rückkopplung erforderlich ist, wird das Rückkoplungssignal über die Mikrowellen-Leistungsquelle reflektiert, um die Ausgabe der Mikrowellenenergie von der Mikrowellen-Leistungsquelle zu erregen. Im einzelnen ist es so, daß wenn sich das Ende des in der Schichterzeugungskammer 309'' gebildeten Plasmabereichs 301 an einer bestimmten Stelle befindet, nämlich zwischen den zwei Sonden des Plasmafühlers, ein Signal nur von dem mit der linken Sonde verbundenen Plasmafühler ausgegeben wird, während von dem mit der rechten Sonde verbundenen Plasmafühler kein Signal ausgegeben wird. In diesem Fall wird ein ausgegebenes Signal zum Rückkopplungskreis geleitet, wobei jedoch vom Rückkopplungskreis zu der Mikrowellen-Leistungsquelle kein Rückkopplungssignal geleitet wird. Aus diesem Grund bleibt in diesem Fall die aus der der Mikrowellen-Leistungsquelle kommende Mikrowellenenergie so aufrechterhalten wie sie ist.
  • Wenn infolge der kleinen Fläche des Plasmabereiches sich das Ende des Plasmabereichs 301 stromaufwärts von der vorbestimmten Position befindet, erreicht das von den Wasserstoffradikalen ausgestrahlte Licht den Plasmafühler 311 nicht, so daß ein Signal zum Rückkopplungskreis weder von dem linken noch von dem rechten Spektrum-Analysator übertragen wird. In diesem Fall wird ein Steuersignal zur Erhöhung der Mikrowellen-Ausgangsleistung vom Rückkopplungssignal zu der Mikrowellen-Leistungsquelle übertragen, um die Mikrowellen-Ausgangsleistung der Mikrowellen-Leistungsquelle mit dem Ergebnis zu erhöhen, daß der Plasmabereich 310 sich stromabwärts erweitert, um sein Ende an der vorbestimmten Position zu bringen. Wenn der Plasmabereich 310 sich stromabwärts erweitert, d.h. daß das Ende des Mikrowellenbereiches sich über die vorbestimmte Position hinaus erweitert, so werden Signale zum Rückkopplungskreis von beiden Spektrum-Analysatoren übertragen. In diesem Fall wird ein Steuersignal zur Herabsetzung der Mikrowellen-Ausgangsleistung vom Rückkopplungskreis zu der Mikrowellen-Leistungsquelle geleitet, welches zu einer Verringerung der Mikrowellen- Ausgangsleistung der Mikrowellen-Leistungsquelle führt. Auf diese Weise wird der Zustand des Plasmabereiches 310, der in der Schichterzeugungskammer 309'' gebildet wird, in geeigneter Weise automatisch geregelt.
  • 312 ist eine Langmuir-Sonde, die oberhalb der Öffnung des Ausgangstoff-Gas-Speiserohres 304 in der Schichterzeugungskammer 309'' angeordnet ist, dessen Elektroden die Umfangswand der Schichterzeugungskammer hermetisch durchdringen und im Plasma eingetaucht sind. Die Langmuir-Sonde, die mit einem eine Spannungsquelle, ein Ampermeter und ein Voltmeter erfassenden Kreis verbunden ist, ist so aufgebaut, daß durch Anlegen einer Vorspannung an den im Plasma befindlichen Elektroden die Elektronentemperatur der Plasma auf der Grundlage der Beziehung zu dem in den Elektroden fließenden elektrischen Strom gemessen werden kann.
    • < Versuch A-1 >
  • Eine polykristalline Schicht wurde auf der Oberfläche eines ebenen, auf dem Schichtträger-Halter 307 montierten Schichtträgers 308 unter den in Tabelle 1 gezeigten Schichtbildungsbedingungen erzeugt, wobei die vorher erwähnte, in Fig. 3 gezeigte Einrichtung verwendet wurde. Zuerst wurde eine durch die Corning Glass Works hergestellte Artkel Nr. 7059-Glasplatte mit Abmessungen 20 mm (Breite) x 60 mm (Länge) x 1 mm (Dicke) gefertigt. Die Glasplatte wurde auf den Schichtträger-Halter 307 befestigt, indem ihre lange Seite parallel mit der Gasströmung in einer solchen Weise gelegt wurde, die mit dem Bezugszeichen 308 in Fig. 3(A) gezeigt ist. Dann wurde die Innenseite des Reaktionsbehälters 309 durch Betätigung des Abgassystems (in der Figur nicht gezeigt) und nach Öffnen des Abgasventils 314' auf einen Vakuumgrad von 1,33 mPa (10&supmin;&sup5; Torr) evakuiert. Die elektrische Heizeinrichtung 307' wurde in Betrieb gesetzt, um die Glasplatte auf 350ºC zu erhitzen, wobei die Glasplatte auf dieser Temperatur gehalten wurde. Daraufhin wurde SiF&sub4; mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 100 sccm in die Quartzleitung 301, die durch den elektrischen Ofen 303 auf 1000ºC gehalten wurde, eingeleitet und das Gas wurde dann durch das Gas-Speiserohr 304 in die Schichterzeugungskammer 309''. Ein H&sub2;-Gas und ein Ar-Gas wurden in die Aktivierungskammer 309' durch das Gas- Speiseröhr 302 eingeleitet mit entsprechenden Strömungsgeschwindigkeiten von 200 cm³/s bzw. 70 cm³/s, und die zwei Gase wurden in die Schichterzeugungskammer 309'' übergeleitet. durch Regulierung der Öffnung des Abgasventils 314' wurde der Druck innerhalb des Reaktionsbehälters 309 auf ca. 6,65 Pa (0,05 Torr) gebracht. Nachdem die einzelnen Fließgeschwindigkeiten der drei Gase (SiF&sub4;-Gas, H&sub2;-Gas und Ar-Gas) und sich auf die oben definierten Werte stabilisierten, wurde die Mikrowellen-Leistungsquelle eingeschaltet, um die Mikrowellenenergie von 300 W in die Aktivierungskammer 309' über den Mikrowellenheizer 313 zu überführen. In der Aktivierungskammer 309' wurde ein Plasma erzeugt und der Plasmabereich wurde in die Schichterzeugungskammer 309'' ausgedehnt. Als Ergebnis der Beobachtung des Endes des Plasma in der Schichterzeugungskammer 309'' mittels des in Fig. 3(A) gezeigten Spektrum-Analysators wurde das Plasma an einer Stelle (nämlich am Ende der Glasplatte auf der Seite der Aktivierungskammer 309') 20 mm entfernt vom linken Ende der auf dem Schichtträger-Halter 307 angebrachten Glasplatte (Schichtträger 308) eingestellt. Eine Elektronentemperatur im Plasma wurde mit dem in Fig. 3(A) gezeigten Langmuir- Sensor 312 gemessen. Sie war 3,9 eV.
  • Die Schichtbildung dauerte eine Stunde, während, wie oben erwähnt, das Ende des sich in die Schichterzeugungskammer 309'' ausbreitenden Plasmabereiches durch Regelung der mit der Aktivierungskammer 309' gekoppelten Mikrowellenleistung mittels des Rückkopplungskreises an der oben beschriebenen Stelle gehalten wurde.
  • Die vorhergehenden Schichterzeugungsbedingungen sind in der Tabelle 1 zusammenfassend gezeigt.
  • Nach Beendigung der Schichterzeugung wurde die Mikrowellen- Leistungsquelle ausgeschaltet, die Einleitung der drei Ausgangsstoff-Gase beendet, der elektrische Ofen 303 ausgeschaltet und der Schichtträger 308 auf Umgebungstemperatur abgekühlt, indem er aus dem System herausgenommen wurde. Der Glas-Schichtträger wurde entlang seiner langen Seite in jeweils 10 mm lange Teile getrennt, um vier Proben zu erhalten. Die auf den einzelnen Proben abgeschiedenen Schichten wurden hinsichtlich Schichtdicke, Schicht-Kristallinität und Kristallkorngröße in der Schicht untersucht. Die Schichtdicke wurde mit einem Abtast- Schichtdicken-Meßgerät (Erzeugnisbezeichnung: Alpha Step 200, hergestellt von Tinker Instrument Co., Ltd.). Die Kristallinität wurde durch Messung einer Spitzenintensität der Röntgen-Beugung bei 2 &Theta; = 47,3 (als Quelle wurde CuK &alpha; verwendet) mit einem Röntgenspektrograph (Produktbezeichnung: RAD IIB, hergestellt von Rigaku Denki K.K.) untersucht. Die Kristall-Korngröße wurde durch Messung eines jeden von 30 Kristallkörnern innerhalb eines sichtbaren Feldes durch Verwendung eines Elektronenmikroskops (Produktbezeichnung: S-530, hergestellt von Hitachi Co., Ltd.) und durch Ermittlung des Mittelwertes der Abmessungen von 30 Kristallkörnern untersucht.
  • Die Ergebnisse der Messung der Schichtdicke sind in Fig. 4(A) graphisch gezeigt. Die Ergebnisse der Messung der Kristallinität sind in Fig. 4 (B) graphisch gezeigt, wobei Relativwerte zu der mit 1 angesetzten Spitzenintensität der Röntgenbeugung der abgeschiedenen Schicht der 10 mm-langen, durch Trennung des Glas-Schichtträgers an einer Stelle 30 mm von seinem linken Ende erhaltenen Probe, berechnet und in graphische Darstellungen eingezeichnet wurden.
  • Die Ergebnisse der Untersuchung in bezug auf die Kristallkörner sind in Fig. 4(C) graphisch dargestellt.
    • < Versuch A-2)
  • Eine polykristalline Silizium-Schicht wurde auf der Oberfläche eines von Corning Glass Works hergesstellten Glas-Schichtträgers (Artikel Nr. 7059) mit Abmessungen 20 mm (Breite) x 60 mm (Länge) x 1 mm (Dicke) erzeugt, der auf einem Schichtträger-Halter 307 befestigt wurde, wobei dieselben Verfahrensschritte wie im Versuch A-1 befolgt wurden mit Ausnahme dessen, das die mit der Aktivierungskammer 309' gekoppelte Mikrowellenenergie durch den vorher erwähnten Rückkopplungskreis nicht geregelt wurde.
  • In bezug auf die auf dem Glas-Schichtträger ausgebildete polykristalline Siliziumschicht wurden die Dicke, die Kristallinität der Schicht und die Größe der Kristallkörner in der Schicht auf dieselben Art und Weise wie im Versuch A- 1 untersucht.
  • Die Ergebnisse der Messung der Dicke sind in Fig. 4(A) graphisch gezeigt. Die Ergebnisse der Messung der Kristallinität sind in Fig. 4(B) graphisch gezeigt, in der zu der Spitzenintensität der Röntgenbeugung der abgeschiedenen Schicht auf der 10 mm langen Probe, die durch Trennen des Glas-Schichtträgers an einer Stelle 30 mm von seinem linken Ende erhalten wurde, welche Intensität mit 1 angesetzt wurde, relative Werte berechnet und in graphische Darstellungen eingezeichnet wurden. Die in bezug auf die Größe der Kristallkörner erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 4(C) graphisch gezeigt.
  • Diskussion auf der Grundlage der Ergebnisse des Versuchs A:
  • Die in Fig. 4(A) dargestellten Ergebnisse zeigen folgendes. Ungeachtet der Regelung des Ausdehnungszustandes des Wasserstoffplasma (im folgenden einfach als "Plasma" bezeichnet) von der Aktivierungskammer in die Schichterzeugungskammer, ist der Abscheidungszustand der Schicht auf dem in der Schichterzeugungskammer angeordneten Schichtträger beinahe derselbe; der an der Aktivierungskammer am nächsten liegende Abschnitt, mit anderen Worten, im Abschnitt einer hohen Plasmadichte, wird die Ätzwirkung intensiver ermöglicht, so daß fast keine Schichtabscheidung stattfindet; an den von der Aktivierungskammer entfernten Abschnitten, in denen eine Verringerung der Plasmadichte vorkommt, ist die Schichtabscheidung verstärkt.
  • Wie jedoch die in Fig. 4(B) und 4(C) gezeigten Ergebnisse verdeutlichen, besteht zwischen der Qualität einer in einem solchen Fall gebildeten Schicht, in dem die Schicht während eines Haltens des Endes des in der Schichterzeugungskammer gebildeten Plasmabereiches an der vorbestimmten Stelle (Versuch A-1) erzeugt wird, und der Qualität einer Schicht, die in einem solchen Fall gebildet ist, in dem die Schicht ohne Regelung des Endes (Versuch A-2) erzeugt wird, ein wesentlicher Unterschied. Mit anderen Worten, entsteht im vorhergehenden Fall am Ende des Plasmabereiches eine Schicht, die nicht so ausgeprägt hinsichtlich der Spitzenintensität der Röntgenbeugung ist, eine niedrige Korngröße der Kristalle aufweist und hinsichtlich der Kristallinität nicht gut ist; jedoch entstehen an den von diesen Enden entfernten Stellen Schichten, die eine hohe Spitzenintensität der Röntgenbeugung aufweisen und eine beträchtliche Korngröße der Kristallite und eine gute Kristallinität haben. Die an einer 10 mm vom Ende des Plasmabereichs entfernten Stelle erzeugte Schicht ist eine polykristalline Schicht mit einer äußerst guten Qualität, die die größte Spitzenintensität der Röntgenbeugung zeigt und die höchste Korngröße der Kristalliten (0,4 um [4000 Angström) besitzt. Was die an der über 10 mm bis ca. 40 mm vom Ende des Plasmabereiches entfernten Stelle ausgebildete Schicht betrifft, ist sowohl die Spitzenintensität der Röntgenbeugung als auch die Korngröße der Kristalliten niedrig, d.h. daß die Kristallinität nicht gut ist. Die an einer mehr als 40 mm entfernten Stelle ausgebildete Schicht wird amorph.
  • Im letztgenannten Fall einer Schichtbildung ohne Einstellung des Endes des Plasmabereiches (d.h. Versuch A-2), wird das Ende des in der Schichterzeugungskammer gebildeten Plasmabereiches innerhalb einer Breite von ca. 20 mm verändert und die Schichtbildung an der Stelle abnehmender Plasmadichte, d.h. an der Stelle ca. 20 mm von der Seite der Aktivierungskammer in Längsrichtung in bezug auf den Schichtträger entfernt, eingleitet. Die an den Stellen von 20 mm bis ca. 40 mm erzeugten Schichten haben eine nicht sehr hohe Spitzenintensität der Röntgenbeugung und eine Korngröße der Kristalliten von ca. 0,2 um (2000 Angström), so daß die Schicht hinsichtlich der Kristallinität nicht gut war. Die an den Stellen in einer Entfernung von über 40 mm erzeugten Schichten hatten eine niedrige Spitzenintensität der Röntgenbeugung, waren schlecht hinsichtlich der Kristallinität, mit kleiner Korngröße der Kristalliten und amorph.
  • Daher hat keine der im letztgenannten Fall erzeugten Schichten eine so hohe Spitzenintensität der Röntgenbeugung und Kristallkorngröße wie im ursprünglichen Fall der Fall ist, wobei auch ein bedeutsamer Unterschied hinsichtlich der Schichtqualität im Vergleich zu den im ursprünglichen Fall erzeugten Schichten, die die besten hinsichtlich der Spitzenintensität der Röntgenbeugung und der Kristallkorngröße sind, vorhanden ist. Im letztgenannten Fall ist es jedoch möglich, eine polykristalline Schicht mit praktisch brauchbarer Qualität in einem breiten Bereich in Längsrichtung des Schichtträgers zu erzeugen.
    • Versuch B
  • Im Versuch A wurden folgende Feststellungen bestätigt: (i) wenn die Schichtbildung durch Steuerung des Ausbreitungszustandes des Plasmabereiches von der Aktivierungskammer in die Schichterzeugungskammer ausgeführt wird, um das Ende des Plasmabereichs an einer vorbestimmten Stelle durch Regelung der in die Aktivierungskammer gespeisten Mikrowellen-Leistung zu halten, so wird die an einer bestimmten Stelle des Schichtträgers abgeschiedene Schicht als eine polykristalline Schicht mit ausgezeichneter Qualität erzeugt, die eine äußerst hohe Spitzenintensität der Röntgenbeugung zeigt und eine sehr große Kristallkorngröße hat; und (ii) wenn die Schichterzeugung und Steuerung des sich von der Aktivierungskammer in die Schichterzeugungskammer erstreckenden Endes des Plasmabereiches ausgeführt wird, so kann eine praktisch brauchbare polykristalline Schicht über einen breiten Bereich des Schichtträgers in Längsrichtung erhalten werden.
  • Auf der Grundlage dieser Tatsachen (i) und (ii) haben die Erfinder versucht, das Ende des in der Schichterzeugungskammer zu erzeugenden Plasmabereiches innerhalb eines bestimmten Umfangs periodisch zu bewegen, um eine Schicht wie im ursprünglichen Fall zu erzeugen.
  • Als Vorrichtung für die Schichterzeugung wurde eine in Fig. 3(C) gezeigte Vorrichtung verwendet, die die Vorrichtung in der vorangehenden Fig. 3(A) mit einem zusätzlichen Plasmameßfühler umfaßt. Mit anderen Worten unterscheidet sich die in Fig. 3(C) gezeigte Vorrichtung von der in Fig. 3(A) gezeigten Vorrichtung dadurch, daß an der Umfangswand der Schichterzeugungskammer 309'', wie es in Fig. 3(C) gezeigt ist, zwei Plasmameßfühler 311-1 und 311-2, die entsprechend dieselbe Konfiguration wie die des in Fig. 3 (A) gezeigten Plasmameßfühlers 311 haben, Seite an Seite gleitend beweglich angeordnet sind. Jeder dieser Meßfühler ist über eine aus zwei Spektrum-Analysatoren und zwei Rückkopplungskreisen bestehende Schaltung mit einem Ausgangsmodulator verbunden, der seinerseits mit einer Mikrowellen-Leistungsquelle elektrisch verbunden ist.
  • Der Plasmameßfühler 311-1 wurde so angeordnet, daß das Ende des in der Schichterzeugungskammer 309'' gebildeten Plasmabereichs an einer Stelle von etwa 1/6 des Substratbereiches {20 mm (Breite) x 60 mm (Länge)} in Längsrichtung von der Seite der Aktivierungskammer 309' eingestellt wird, und der Plasmameßfühler 311-2 wurde so angeordnet, daß das Ende des in der Schichterzeugungskammer 309'' erzeugten Plasmabereiches an einer Stelle von 4/6 des Substratbereiches in Längsrichtung wie im oben genannten Fall eingestellt wird.
  • Es wurden dieselben Schichterzeugungsbedingungen wie im Versuch A-1 mit Ausnahme der in die Aktivierungskammer 309' einzuleitenden Mikrowellenleistung geschaffen. Die in die Aktivierungskammer 309' eingeleitete Mikrowellenseistung wurde zwischen zwei Stufen von 250 W und 400 W mit 25 Zyklen/min. periodisch geändert. Somit wurde das Ende des in der Schichterzeugungskammer 309'' erzeugten Plasmabereiches an einer Stelle von etwa 1/6 des Substratabstandes in Längsrichtung im Fall der Anwendung einer Mikrowellenleistung von 250 W - wie oben beschrieben - eingestellt, während im Fall der Verwendung einer Mikrowellenleistung von 400 W das Ende des Plasmabereiches an einer Stelle von etwa 4/6 des Substratabstandes in Längsrichtung eingestellt wurde.
  • Auf diese Weise wurde eine Schichtbildung auf einem Glas- Schichtträger (Nr. 7059 Glasplatte) mit Abmessungen 20 mm (Breite) x 60 mm (Länge) x 1 mm (Dicke), die von Corning Glass Works hergestellt wurde, vorgenommen. Die Dauer der Schichtbildung war 1 Stunde. Die Messungen der Elektronentemperatur während der Schichterzeugung zeigten 3,2 ev im Fall der Anwendung der Mikrowellenleitstung von 250 W und 5,0 eV im Fall der Anwendung der Mikrowellenleistung von 400 W. Die auf diese Weise erhaltene Abscheidungsschicht wurde hinsichtlich der Schichtdicke, der Spitzenintensität der Röntgenbeugung und der Kristallkorngröße (Mittelwert) auf dieselbe Weise wie im Versuch A-1 untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse der Schichtdicke sind graphisch in Fig. 5(A) gezeigt. Die erhaltenen Ergebnisse der Spitzenintensität der Röntgenbeugung sind in Fig. 5(B) graphisch gezeigt, in welcher Figur relative Werte in bezug auf den in Fig. 4(B) gezeigten, mit 1 definierten höchsten Wert berechnet wurden. Die erhaltenen Ergebnisse der Kristallkorngröße wurden in Fig. 5 (C) gezeigt.
    • Erörterung auf der Grundlage der im Versuch B erhaltenen Ergebnisse
  • Die in Fig. 5(A), 5 (B) und 5 (C) dargestellten Ergebnisse zeigen folgendes. Im Fall der Durchführung der Schichterzeugung durch periodische Änderung der Ausdehnung des in der Schichterzeugungskammer gebildeten Plasmabereiches auf der Grundlage periodischer Änderungen der der Aktivierungskammer zugeführten Mikrowellenleistung ist der Zustand einer auf den Glas-Schichtträger abzuscheidenden Schicht demjenigen im Versuch A ähnlich. Insbesondere wird an einer, der Aktivierungskammer am nächsten liegenden Stelle das Ätzen in hervorragender Weise gefördert, so daß eine Schichtabscheidung im wesentlichen nicht stattfindet, während an den von der Aktivierungskammer entfernten Stellen die Schichtabscheidung erhöht ist. Bezüglich der Qualität einer auf dem Glas-Schichtträger abgeschiedenen Schicht wird an einer Stelle des Schichtträgers, die wenig mehr als ca. 10 mm vom Ende des in der Schichterzeugungskammer erzeugten Plasmabereiches entfernt ist, die Abscheidung einer polykristallinen Schicht eingeleitet, die eine gleiche Qualität mit der Schicht aufweist, die die höchste Spitzenintensität der Röntgenbeugung sowie die größte Kristallkorngröße - gezeigt in Fig. 4(B) und 4 (C) - hat, welches im Versuch A-1 bestätigt wurde, wobei sogar an einer Stelle ungefähr 30 mm vom Ende entfernt die vorher erwähnte polykristalline Schicht mit hoher Qualität abgeschieden wurde.
  • Dementsprechend kann wie oben beschrieben in dem Fall, in dem die in die Aktivierungskammer eingleitete Mikrowellenleitung und somit die Ausdehnung des in der Schichterzeugungskammer zu bildenden Plasmabereiches periodisch geändert werden, eine polykristalline Schicht mit hoher Qualität auf einer großen Schichtträgerfläche erzeugt werden.
    • Versuch C
  • In diesem Versuch wurde auf der Grundlage der in den Versuchen A und B erhaltenen Ergebnisse der Zustand der Schichtabscheidung auf dem Schichtträger bei einer Änderung der relativen Lagebeziehung zwischen dem Ende eines in der Schichterzeugungskammer gebildeten Plasmabereiches und dem Schichtträger untersucht.
  • Die Schichtbildung in diesem Versuch wurde bei Verwendung einer Vorrichtung der in Fig. 3(B) schematisch gezeigten Bauart durchgeführt. Die in Fig. 3(B) gezeigte Vorrichtung hat dieselbe Konfiguration wie die in der Fig. 3(A) gezeigten Vorrichtung mit Ausnahme dessen, daß ein Schichtträger senkrecht zum Gasfluß gehalten wird, um das Gas nach unten abfließen zu lassen. 318 ist ein Schichtträger-Halter, der am Kopfabschnitt eines Schiebeschafts 319 befestigt ist, der durch eine Antriebseinrichtung, wenn notwendig, hin und her bewegbar ist. 315 stellt einen Schichtträger dar, der auf der Oberfläche des Schichtträger-Halters 318 angeordnet ist. 318' ist eine Heizeinrichtung zum Erhitzen des Schichtträgers 315 auf eine vorbestimmte Temperatur. 317 stellt eine biegsame Wand aus rostfreiem Stahl, die über einen O-Ring mit der Umfangswand einer aus Quarz gefertigten Schichterzeugungskammer 309'' verbunden ist, so daß sich der Schiebeschaft 319 auf der hinteren Umfangswand der Schichterzeugungskammer 309'' hin und her bewegen kann, während die Abdichtung der Schichterzeugungskammer 309'' erhalten bleibt. 316 ist ein Abgasrohr, das mit einer Abgasvorrichtung (in der Figur nicht gezeigt) verbunden ist. 316' ist ein Abgasventil, das im Abgasrohr 316 angeordnet ist.
  • In Fig. 3(B) zeigt das Symbol "a" den Abstand zwischen der Oberfläche des Schichtträgers 315 und der Öffnung des Rohres 314 für das Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas in Richtung zu der Schichterzeugungskammer 309 hin und das Symbol "b" stellt den Abstand zwischen der Oberfläche des Schichtträgers 315 und dem Ende eines Plasmabereiches 310 dar.
  • Im vorliegenden Versuch wurde als Schichtträger 315 eine Glasplatte Nr. 7959 mit Abmessungen 50 mm (Breite) x 50 mm (Länge) x 1 mm (Dicke) verwendet, die von Corning Glass Works hergestellt wurde.
  • Den Schritten nach dem Versuch A folgend wurde eine Schichterzeugung unter den in Tabelle 2 gezeigten Schichterzeugungsbedingungen durchgeführt, mit Ausnahme dessen, daß der Abstand zwischen dem "a" und dem "b" - wie es in der Tabelle 3 gezeigt ist - geändert wurde, und daß die in die Aktivierungskammer 309' eingeleitete Mikrowellenleistung - wie es in der Tabelle 3 gezeigt ist - geändert wurde, um dadurch 16 Proben abgeschiedener Schichten (Probennr. 301 - 316) zu erhalten.
  • Die Elektronentemperatur des Plasmas während der Erzeugung einer jeden der 16 Abscheidungsschicht-Proben wurde auf dieselbe Weise wie im Versuch A-1 gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Bei einer jeden der erhaltenen Abscheidungsschicht-Proben wurden die Schichtdicke, die Kristallinität, die Gleichmäßigkeit und die Hall-Beweglichkeit untersucht. Die Schichtdicke und die Kristallinität der Schicht wurden auf dieselbe Weise wie im Versuch A-1 untersucht, wobei die erhaltenen Ergebnisse in der Tabelle 3 gezeigt sind. Die Kristallinität der Schicht wurde in der Tabelle 3 als vorhanden mit "ja" angegeben, wenn eine Spitze in der Röntgenbeugung bei einem Kristallwinkel von 2&Theta; = 47,3º erschien, oder als nicht vorhanden mit "nein" angegeben, wenn die Spitze nicht erschien. Die Untersuchung der Schichtgleichmäßikeit wurde wie folgt durchgeführt: die Schichtdicke wurde zuerst an vier Punkten 5 mm innerhalb einer jeden Seite des Schichtträgers und in seinem Mittelpunkt gemessen, wobei dieselben Schritte wie im Versuch A-1 befolgt wurden. In der Tabelle 3 ist der Fall, in dem die Änderungskoeffizienten der an den fünf Punkten gemessenen Schichtdicke kleiner sind, mit "O" angegeben, und der Fall, in dem die Änderungskoeffizienten mehr als diejenigen nach der Figur sind, sind mit "X" angegeben. Die Hall-Beweglichkeit wurde nach dem Van Der Pauw-Verfahren gemessen, wobei die erhaltenen Ergebnisse in Tabelle 3 gezeigt sind.
    • Erörterung der im Versuch C erhaltenen Ergebnisse
  • Die in Tabelle 3 dargestellten Ergebnisse zeigen folgendes: Im Fall, in dem die in die Aktivierungskammer 309'' eingeleitete Mikrowellenleistung und die Elektronentemperatur in der Plasma niedrig sind, verläuft die Schichtabscheidung vorzugsweise mit einer hohen Schichtwachstumsgeschwindigkeit, wobei jedoch eine Abscheidungsschicht erhalten wird, die eine Kristallinität nicht aufweist oder deren Kristallinität gering ist. In dem Fall, in dem die in die Aktivierungskammer 309' eingeleitete Mikrowellenleistung und die Elektronentemperatur der Plasma hoch sind, wird der Schichtträger einem Plasma ausgesetzt, in dem keine Schichtabscheidung stattfindet. In dem Fall, in dem die in die Aktivierungskammer 309'' eingeleitete Mikrowellenleistung richtig ist, wird ein relativ gutes Gleichgewicht zwischen der Kristallinität und der Wachstumsgeschwindigkeit der abzuscheidenden Schicht gewährleistet, wobei jedoch die erahaltene Schicht hinsichtlich der Gleichmäßigkeit nicht befriedigend ist. Wie die Tabelle 3 zeigt, kann eine zufriedenstellende Schicht unter äußerst eingeschränkten Schichterzeugungsbedingungen erhalten werden.
    • Versuch D
  • In diesem Versuch wurde die Schichterzeugung bei Anwendung der individuellen Schichterzeugungsbedingungen für die drei Abscheidungsschicht-Proben Nr. 13, 15 und 19 und Verwendung der in Fig. 3(B) gezeigten Vorrichtung, Cl&sub2; als mit einer ätzenden Wirkung bekanntes Gas zusätzlich zu H&sub2;-Gas und Ar- Gas durchgeführt. Als Cl&sub2;-Gas wurde ein mit H&sub2;-Gas auf 500ppm verdünntes Cl&sub2;-Gas vorgesehen, nämlich Cl&sub2;/H&sub2;-Gas (=500 ppm). Der Fluß des Cl&sub2;/H&sub2;-Gas wurde wie in der Tabelle 4 gezeigt eingestellt und das Gas wurde zusammen mit H&sub2;-Gas und Ar-Gas durch das Zuleitungsrohr 302 in die Aktivierungskammer 309' eingeleitet. Die Schichtbildungsbedingungen, die sich von den oben beschriebenen unterscheiden, wurden, wie es in der Tabelle 2 gezeigt ist, eingestellt. Auf diese Weise wurden sechs Abscheidungsschicht-Proben (Proben Nr. 401 - 406), wie es in der Tabelle 4 gezeigt ist, vorbereitet.
  • Bei jeder der auf diese Weise erhaltenen Abscheidungsschicht-Proben wurden die Schichtdicke, die Kristallinität und die Gleichmäßigkeit der Schicht sowie die Hall-Beweglichkeit auf dieselbe Weise wie im Versuch C untersucht. Die Ergebnisse der Untersuchung sind in der Tabelle 4 wie im Versuch C gezeigt.
    • Erörterung der im Versuch D erhaltenen Ergebnisse
  • Die in der Tabelle 4 gezeigten Ergebnisse zeigen folgendes: In dem Fall, in dem die Elektronentemperatur im Plasma im Versuch C 2,5 oder 4,1 eV (d.h. in dem Fall der Probennr. 303 oder 305) beträgt, wurde bei den abgeschiedenen Schichten weder Kristallinität noch Hall-Beweglichkeit beobachtet. Bei den unter Einleiten von Cl&sub2;-Gas abgeschiedenen Schichten wurden jedoch sowohl Kristallinität als auch Hall-Beweglichkeit festgestellt, wobei jedoch die Schichten mit Verunreinigungen verschmutzt sind und die Hall-Beweglichkeiten unbefriedigend sind. In dem Fall, in dem die Elektronentemperatur der Plasma im Versuch C 5,2 eV (d.h. in dem Fall der Probe Nr. 309) ist, wird sowohl eine Kristallinität als auch eine befriedigende Hall- Beweglichkeit der abgeschiedenen Schicht beobachtet. Jedoch wird die Hall-Beweglichkeit der Abscheidungsschicht auf unbefriedigende Weise merklich verringert, wenn Cl&sub2;-Gas nach ihrer Erzeugung eingeleitet wird. Soweit es die Dicke der abzuscheidenden Schicht betrifft, wird sie verglichen mit dem Fall des Versuchs C in jedem Fall verringert.
  • Verunreinigungen in der Abscheidungsschicht-Probe Nr. 305, die im Versuch C erhalten wurde, und in der Abscheidungsschicht-Probe Nr. 402, die im Versuch D erhalten wurde, wurden durch SIMS analysiert. Bei dem ersten Beispiel wurde keine Verunreinigung festgestellt, wobei bei der letzteren Probe 20 ppm Cr festgestellt wurden. Dieser Zustand wird damit erklärt, daß Cr vom Element aus rostfreiem Stahl in das Innere des Reaktionsbehälters 309 wegen Cl-Radikale freigegeben wird und dadurch die Schicht verunreinigt.
  • Von den vorangehenden, in den Versuchen A bis D erhaltenen Ergebenissen wurden folgende Erkenntnisse gewonnen.
  • Im Fall einer gleichzeitigen Einleitung einer aktiven Art (H), die eine Ätzwirkung hat und durch Erregen eines Wasserstoffgases mit Aktivierungsenergie wie z.B. Mikrowellenenergie erzeugt wird, und einer Gaszusammensetzung (nämlich ein Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gas), die ein Element als Bestandteil einer zu erzeugenden Schicht enthält und mit der aktiven Art (H) reagiert, oder einer Vorstufe, die durch Erregen des Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gases mit einer Aktivierungsenergie wie z.B. einer Wärmeenrgie, erzeugt wird, in einen Schichtbildungsraum, in dem ein Schichtträger, auf dem eine abzuscheidende Schicht zu bilden ist, angeordnet ist, einer Erzeugung eines Plasmabereiches im Schichtbildungsraum, und einer periodischen Wiederholung der Schritte eines Aussetzens bzw. eines Enthüllens des Schichtträgers dem bzw. aus dem Plasma im Plasmabereich, werden der Zustand, in dem vorwiegend eine Abscheidung erfolgt, und der Zustand in dem vorwiegend ein Ätzen der Schicht als eine Schichtabscheidung erfolgt, ausgetauscht, woraus sich vorzugsweise ein Wachstum der Kristalle in Flächenrichtung ergibt, die für das Schichtwachstum vorteilhaft ist, wodurch eine gewünschte polykristallline Schicht mit großen Kristallkörnern ohne darin enthaltene Verunreinigungen erzeugt wird.
    • Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele
  • Das Verfahren zur Erzeugung einer polykristallinen Schicht nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist gekennzeichnet durch die Verwendung eines Wasserstoffgases und eines Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gases, das das Wasserstoffgas mit einer Aktivierungsenergie in einem Raumbereich kontaktiert, der von einem Schichtbildungsraum einer Schichterzeugungskammer, in dem ein Schichtträger zur Schichterzeugung angeordnet ist, unterschiedliche ist, um das Wasserstoffgas in eine aktive Art (H) zu erregen, Einleiten der aktiven Art (H) in die Schichterzeugungskammer, gleichzeitiges Einleiten des Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gases in die Schichterzeugungskammer unabhängig von der aktiven Art (H), Mischen und Kontaktieren der aktiven Art (H) mit dem Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas, um einen Plasmabereich im Schichtbildungsraum zu bilden, in dem ein Druck in der Spanne von 0,133 Pa (1 x 10&supmin;³ Torr) bis 133,322 Pa (1 Torr) aufrechterhalten wird, und periodische Änderung der Konzentrationsverteilung der aktiven Art (H) in der Nähe der Oberfläche des Schichtträgers, der auf einer Temperatur von 50ºC bis 600ºC gehalten wird.
  • Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Verfahrens zum Wiederholen des periodischen Aussetzens des Schichtträgers im Plasma im Plasmabereich wird so durchgeführt wie im vorhergehenden Versuch B, durch periodische Änderung der Ausgangsleistung einer Leistungsquelle für Aktivierungsenergie (Mikrowellenenergie), um diese auf das Wasserstoffgas zwischen einem niedrigen und einem hohen Niveau einwirken zu lassen, wodurch die erzeugte Menge der aktiven Art (H) mit einer Ätzwirkung periodisch herauf- und herabgesetzt wird. Bei diesem Verfahren der vorliegenden Erfindung gewährleistet die Erhöhung der Menge der aus dem Wasserstoffgas erzeugten aktiven Art (H) mit einer Ätzwirkung dementsprechend eine Ausdehnung des im Schichtbildungsraum gebildeten Plasmabereichs, um den Schichtträger dem Plasma auszusetzen, so daß auf der Oberfläche des Schichtträgers ein Zustand erzeugt wird, in dem mehr ein Ätzen als eine Schichtabscheidung auf dem Substrat stattfindet (dieser Zustand wird im folgenden als "Zustand A" bezeichnet). Andererseits gewährleistet ein Herabsetzen der Menge der aktiven Art (H) dementsprechend eine Verringerung der Ausdehnung des Plasmabereiches im Schichtbildungsraum, um einen Zustand zu schaffen, in dem die Oberfläche des Schichtträgers dem Plasma nicht ausgesetzt ist, so daß vorwiegend eine Schichtabscheidung auf der Oberfläche des Schichtträgers stattfindet (dieser Zustand wird im folgenden als " Zustand B" bezeichnet). Im Zustand A wird die auf der Oberfläche des Schichtträgers abgeschiedene Schicht durch die Plasma geätzt, so daß Kristalle mit einer bestimmten Flächenorientierung auf der Oberfläche des Schichtträgers verbleiben. im Zustand B wird auf der Oberfläche des Schichtträgers eine Schicht abgeschieden, wobei Kristalle mit einer bestimmten Flächenorientierung verbleiben und die Kristalle bevorzugt in Flächenrichtung wachsen. Bei der vorliegenden Erfindung werden die Zustände A und B ausnahmsweise wiederholt, um die Erzeugung einer gewünschten polykristallinen Schicht herbeizuführen, die Kristallkörner mit einer großen Korngröße enthält.
  • Wenn der Wiederholungszyklus der Zustände A und B, nämlich der Modulationszyklus einer Ausgangs-Leistungsquelle für die in den Aktivierungsraum eingeleitete Aktivierungsenergie zur Erzeugung einer aktiven Art (H) aus dem Wasserstoffgas zu kurz ist, kann die Änderung des Plasmabereiches der Änderung der Ausgangsleistung nicht folgen mit dem Ergebnis, daß ein gewünschter Plasmabereich zum Bewirken eines Kehrpunkts zwischen den Zuständen A und B nicht gewährleistet wird. In diesem Fall kommen das vorzugsweise Kristallwachstum in einer bestimmten Richtung und die Erhöhung der Kristallkorngröße nicht zustande. Demzufolge kann eine polykristalline Schicht von guter Qualität, die Kristallkörner mit einer großen Kristallkorngröße enthält, nicht erreicht werden, welches mit der vorliegenden Erfindung bezweckt ist. Wenn der Modulationszyklus der Ausgangsleistungsquelle sehr lang ist, dauert der Zustand der Schichtabscheidung (d.h. der Zustand B) eine unerwünscht lange Zeit und aus diesem Grund geht während des Fortschreitens des Wachstums der Kristallkörner der Zustand B in den Ätzzustand (d.h. der Zustand A) über, wodurch die oben genannte Ätzwirkung vermindert wird. Dementsprechend findet ein nicht bevorzugtes Kristallwachstum in einer bestimmten Richtung statt. Daher ist es wie im ursprünglichen Fall schwierig, eine polykristalline Schicht mit guter Qualität und darin enthaltenen großen Kristallkörnern zu erzielen.
  • Deswegen ist der Modulationszyklus der Ausgangsleistungsquelle der vorliegenden Erfindung vorzugsweise 5 bis 30 Zyklen/min, insbesondere Vorzugsweise 10 bis 25 Zyklen/min.
  • Die oben genannten Zustände A (Ätzmodudus) und B (Abscheidungsmodus), die durch die periodische Modulation der Ausgangsleistungsquelle (Mikrowellen-Leistungsquelle) gemäß der Erfindung erzeugt werden, können als solche erläutert werden, die durch die in der Fig. 6 schematisch gezeigte Pulswellenform entstehen. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel werden die Zustände A ( Ätzmodus) und B (Abscheidungsmodus) auf die mit den durchgehenden Linien in Fig. 6 dargestellte Weise wiederholt. Diese Zustände werden tatsächlich so wiederholt, wie das durch die punktierte Linie gezeigt ist.
  • Um den Zustand A (Ätzmodus) und den Zustand B (Abscheidungsmodus) auf der Oberfläche des Schichtträgers abwechselnd zu erzeugen, ist es möglich ein anderes Verfahren anzuwenden, bei dem der Schichtträger-Halter bei einem fixierten Plasmabereich hin und her bewegt wird, um die relative Lagebeziehung zwischen dem Plasmabereich und dem Schichtträger zu ändern. In diesem Fall kann der Schichtträger durch den Schichtträger-Halter mittels einer außerhalb des Vakuumsystems angeordneten Antriebsvorrichtung hin und her bewegt werden. Die Frequenz der Hin- und Herbewegung des Schichtträgers ist in diesem Fall vorzugsweise 5 bis 100 Zyklen/min, insbesondere vorzugsweise 10 bis 40 Zyklen/min. Der Bereich der Hin- und Herbewegung des Schichtträgers ist vorzugsweise 0 bis 4 cm, insbesondere vorzugsweise 0 bis 2 cm vom Plasmabereich entfernt.
  • Mit diesem Verfahren kann das Gleichgewicht zwischen den Zuständen A und B auch dann leicht aufrecht erhalten werden, wenn eine verglichen mit dem Fall der Modulierung des Plasmaausganges schnelle Frequenz vorliegt. Es soll jedoch angemerkt werden, daß die schnelle Bewegung innerhalb des Vakuumsystems die Erzeugung von Staub innerhalb des Reaktionsbehälters und somit die eventuelle Erzeugung von Stichlöchern in die zu erhaltende Schicht hervorrufen kann.
  • Die Temperatur des Schichtträgers bei der Erzeugung einer gewünschten polykristallinen Schicht darauf nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ändert sich in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gases; sie ist 50 bis 600ºC, vorzugsweise 150 bis 450ºC.
  • Der innere Druck im Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer während der Schichterzeugung ist 0,133 Pa (1x10&supmin;³ Torr) bis 133,332 Pa (1 Torr), vorzugsweise 1,33 Pa (1x10&supmin;² Torr) bis 13,3 Pa (1 x 10&supmin;¹ Torr).
  • Die bei der vorliegenden Erfindung eine Ätzwirkung aufweisende aktive Art wird prinzipiell durch Einleiten eines Wasserstoffgases in die Aktivierungskammer und Anlegen einer Aktivierungsenergie (Mikrowellenenergie) in dieser Kammer erzeugt, wobei die Aktivierungsenergie in Kontakt mit dem Wasserstoffgas gebracht wird, um dadurch das Wasserstoffgas zu erregen. Zu diesem Zeitpunkt ist es möglich, zusätzlich zum Wasserstoffgas ein Edelstoffgas, wie z.B. Argan-Gas (Ar-Gas) und Helium-Gas (He-Gas) in die Aktivierungskammer einzuleiten, wobei eine gemeinsame Erregung mit dem Wasserstoffgas unter der Einwirkung der Aktivierungsenergie stattfindet, um dadurch eine eine ätzende Wirkung aufweisende aktive Art (H) zu erzeugen und diese aktive Art (H) in den Aktivierungsraum der Aktivierungskammer einzuleiten. In diesem Fall werden die Entladung zur Zersetzung des Wasserstoffgases in der Aktivierungskammer und der im Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer ausgebildete Plasmabereich stabilisiert.
  • Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann das in den Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer eingeleitete Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas in den Schichterzeugungsraum so eingeleitet werden, wie es ist. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird das Schichterzeugungs-Ausgangssroff-Gas mit einer geeigneten Aktivierungsenergie in einer von der Wasserstoffgas- Aktivierungskammer unterschiedlichen Aktivierungskammer in Kontakt gebracht, um dadurch das Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gas zu zersetzen und eine Vorstufe zu erzeugen, die anschließend in den Schichterzeugungsraum eingeleitet wird.
  • Die Aktivierungsenergie kann eine jede Energie sein, wie z.B. eine Hochfrequenzenergie enthaltende elektrische Energie, thermische Energie oder Lichtenergie.
  • Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung können verschiedene Arten von polykristallinen Halbleiterschichten in leistungsfähiger Weise erzeugt werden. Eine solche polykristalline Halbleiterschicht könnte z.B. sein: eine polykristalline Schicht, die als Matrix ein Element der Gruppe IV des Periodensystems der Elemente (im folgenden als "Gruppe-IV-polykristalline Halbleiterschicht" bezeichnet) enthält, eine polykristalline Halbleiterschicht, die Elemente der Gruppen II und VI des Periodensystems der Elemente (im folgenden als "Gruppe-II-VI-polykristalline Halbleiterschicht" bezeichnet) als Matrix enthält, eine polykristalline Halbleiterschicht, die als Matrix Elemente der Gruppen III und V des Periodensystems der Elemente (im folgenden als "Gruppe-III-V-polykristalline Halbleiterschicht" bezeichnet) enthält.
  • Die für die Erzeugung der vorgenannten polykristallinen Halbleiterschicht zu verwendenden Schichtträger können gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ein Ein-Kristall- Schichtträger oder ein Nicht-Ein-Kristall-Schichtträger sein. Die Schichtträger können leitend oder elektrisch isolierend sein.
  • Spezifische Beispiele für solche Schichtträger können Metalle wie Fe, Ni, Cr, Al, Mo, Au, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pb, usw. enthalten, oder ihre Legierung z.B. Messing, rostfreier Stahl, usw.
  • Zusätzlich zu den oben genannten können die Schichtträger Kunstharze in Schicht- oder Folienform enthalten, die Polyester, Polyäthylen, Polykarbonat, Zelluloseacetat, Polypropylen, Polyvynil Chlorid, Polyvinylidenchlorid, Polystyren, Polyamid, Polyimid, usw., Glas und Kermaik enthalten.
  • Als Ein-Kristall-Schichtträger können Ein-Kristall- Schichtträger aus Si, Ge, C, NaCl, KCl, GaSb, InAs, InSb, GaP, MgO, CaF&sub2;, BaF&sub2;, &alpha;-Al&sub2;O&sub3;, usw. die in Blättchen geschnitten sind, genannt werden.
  • Im Fall der Erzeugung der Gruppe-IV-polykristalline- Halbleiterschicht kann z.B. eine Silizium und Halogen enthaltende Verbindung verwendet werden. Ein besonderes Beispiel für eine solche Verbindung sind Verbindungen, die bei normalen Temperatur und Druck gasförmig sind und ansonsten leicht in den gasförmigen Zustand überführbar sind, wie z.B. SiF&sub4;, (SiF&sub2;)&sub5;, (SiF&sub2;)&sub6;, (SiF&sub2;)&sub4;, Si&sub2;F&sub6;, Si&sub3;F&sub8;, SiHF&sub3;, SiH&sub2;F&sub2;, SiCl&sub4;, (SiCl&sub2;)&sub5;, SiBr&sub4;, (SiBr&sub2;)&sub5;, Si&sub2;Cl&sub6;, Si&sub2;Br&sub6;, SiHCl&sub3;, SiH&sub2;Cl&sub2;, SiHBr&sub3;, SiHI&sub3;, Si&sub2;Cl&sub3;F&sub3;, usw.
  • Im Fall der Erzeugung einer Gruppe-II-VI-Polykristalline- Halbleiterschicht werden als Schichterzeugungs Ausgangsstoffgase verwendet eine Verbindung, die bei normaler Temperatur und normalem Druck gasförmig ist oder in den gasförmigen Zustand leicht überführbar ist und als Komponente ein Element der Gruppe II enthält (im folgenden als "Gruppe-II-Verbindung" bezeichnet), sowie eine Verbindung, die bei normaler Temperatur und normalem Druck gasförmig bzw. in den gasförmigen Zustan leicht überführbar ist und als Komponente ein Element der Gruppe VI enthält (im folgenden als "Gruppe-VI-Verbindung" bezeichnet).
  • Im Fall der Erzeugung einer Gruppe III-polykristalline- Halbleiterschicht werden als Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gase eine Verbindung verwendet, die bei normaler Temperatur und normalem Druck im gasförmigen Zustand ist oder in diesen leicht überführbar ist und ein Element der Gruppe III als Komponente entprechend enthält (im folgenden als "Gruppe-III-Verbindung" bezeichnet), sowie eine Verbindung, die bei normaler Temperatur und normalem Druck im gasförmigen Zustand ist oder in diesen leicht überführbar ist und als Komponente ein Element der Gruppe V entsprechend enthält (im folgenden als "Gruppe-V-Verbindung" bezeichnet).
  • Spezifisches Beispiel für die oben genannten Gruppe-II- Verbindung sind Dimethyl Zink (DMZn), Diethyl Zink (DEZn), Dimethyl Cadmium (DMCd), Diethyl Cadmium (DECd), usw.
  • Spezifisches Beispiel für die oben genannte Gruppe-III- Verbindung sind Trimethyl Aluminium (TMAl), Triethyl Aluminium (TEAl), Triisobutyl Aluminium (TBA1), Trimethyl Gallium (TMGa), Triethyl Gallium (TEGa), Trimethyl Indium (TMIn), Triethyl Indium (TEIn), Triisobutyl Indium (TBIn), usw.
  • Spezifisches Beispiel für die oben genannte Gruppe-V- Verbindung sind Phosphin (PH&sub3;), Tertiär-Butyl Phosphin (TBP), Arsin (AsH&sub3;), Tertiär-Butyl Arsin (TBAs), usw.
  • Spezifisches Beispiel für die oben genannte Gruppe-VI- Verbindung sind Wasserstoffsulfid, Methylmercaptan (CH&sub3;SH) Ethylmercaptan (C&sub2;H&sub5;SH), Seleniumhydrid (H&sub2;Se), Dimethylselenium (DMSe), Diethylselenium (DEse), usw.
  • In dem Fall, in dem das erwähnte Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gas vor dem Einleiten in die Schichterzeugungskammer mittels Aktivierungsenergie in eine Vorstufe gespalten wird, kann das Gas vor dem Einleiten in den Raum für die Erzeugung der Vorstufe mit Wasserstoffgas oder mit einem Edelgas (Ar-Gas oder He-Gas) verdünnt werden.
  • Das oben beschriebene Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann unter Verwendung einer geeigneten sogenannten HR-CVD(Kurzform für Wasserstoffunterstützte thermische Abscheidung aus der Gasphase)-Vorrichtung durchgeführt werden. Ein repräsentatives Beispiel für eine solche Vorrichtung hat den in der Fig.1 schematisch gezeigten Aufbau.
  • Im folgenden wird die in der Fig. 1 gezeigte Vorrichtung erläutert. 109 ist ein im wesentlichen geschlossenes aus Quarz gefertigtes Reaktionsgefäß, das im wesentlichen ein integrierten Aufbau aufweist, der aus einer Aktivierungskammer 109'und einer Schichterzeugungskammer 109'', die unter Vakuum sind, besteht. Eine Ausgangsrohrleitung 113 ist an einem Ende der Schichterzeugungskammer 109'' angeordnet und über ein Abgasventil 113'mit einem Abgassystem wie z.B. eine Turbo- Mulekularpumpe (in der Fig. nicht gezeigt) verbunden. 107 ist ein an der Spitze eines Schiebeschafts 118 angeordneter Schichtträger-Halter, der in der Schichterzeugungskammer 109'' angeordnet und hin und herbewegbar ist. Der Schiebeschaft 118 bewegt sich hin und her durch ein außerhalb des Aufbaus angeordnetes Schiebesystem. 114 stellt eine flexible Wand aus rostfreiem Stahl dar, die mittels eines O-Rings (in der Fig. nicht gezeigt) an der Umfangswand der Quarz-Schichterzeugungskammer 109'' integriert angeschlossen ist und unter Aufrechterhaltung des Vakuums in der Schichterzeugungskammer 109' eine Hin- und Herbewegung des Schiebeschafts 118 entlang der Umfangswand der Schichterzeugungskammer 109'' ermöglicht. 108 ist ein am Schichtträger-Halter 107 angeordneter Schichtträger. 107'stellt eine innerhalb des Schichtträger-Halters 107 angeordnete Heizeinrichtung zum Beheizen des Schichtträgers dar. 117 ist ein Mikrowellenheizer, der so angeordnet ist, um die Oberfläche der Umfangswand der Aktivierungskammer 109' zu umhüllen. Eine von einer Mikrowellen-Leistungsquelle sich erstreckende Mikrowellen-Leitung 117' ist mit dem Mikrowellenheizer 117 verbunden. 104 ist eine Gasleitung für den Zufuhr eines Ausgangsstoff-Gases (A) wie z.B. SiF&sub4;, in den Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer 109''. Die Gasleitung 104 erstreckt sich zum Schichterzeugungsraum hin, verläuft horizontal in der Mitte eines Aktivierungsraumes 105 der Aktivierungskammer 109' parallel zu der Umfangswand des Aktivierungsraumes und hat ihr offenes Ende an einer Stelle an der der Schichterzeugungsraum anfängt. Die Gasleitung 104 ist aus leitfähigem Material, wie z.B. rostfreiem Stahl, gefertigt. In Fällen, in denen es notwendig ist, kann die Gasleitung aus einem nichtleitenden Material, wie z.B. Quarz, gefertigt werden. In diesem Fall wird das Ausgangsstoff-Gas (A) während der Durchströmung der Gasleitung 104 durch die Mikrowellenenergie des mit der Gasleitung gekoppelten Mikrowellenheizers 117 erregt. An der Gasleitung 104 ist ein Speiserohr 101 für das Ausgangsstoff-Gas (A) 116 angeschlossen, das sich von einem Ausgangsstoff-Behälter (in der Fig. nicht gezeigt) erstreckt. 103 stellt eine als Widerstand-Heizeinrichtung ausgebildete elektrische Heizeinrichtung dar, die um die Umfangswand des Speiserohres 101 herum angeordnet ist. Das durch das Speiserohr 101 eingeleitete Ausgangsstoff-Gas (A) wird durch die Einwirkung der Wärmeenergie von der elektrischen Heizeinrichtung erregt, um eine Vorstufe zu erzeugen, die anschließend durch das Speiserohr 101 in die Schichterzeugungskammer 109'' eingeleitet wird. In diesem Fall besteht das Speiserohr 101 aus einem hitzebeständigen Material, wie z.B. Quarz, Keramik, usw. 102 stellt ein Zufuhrrohr dar, das sich von einem Behälter (in der Figur nicht gezeigt) für Ausgangsstoff-Gas (B) erstreckt und an einer Stelle der Aktivierungskammer 109' stromaufwärts geöffnet ist. Das durch das Zufuhrrohr 103 in die Aktivierungskammer 109' eingeleitete Ausgangsstoff-Gas (B) wird durch die vom Mikrowellenheizer 117 gelieferte Mikrowellenenergie im Aktivierungsraum 105 erregt, um ein eine aktive Art enthaltendes Plasma zu erzeugen. Das auf diese Art erzeugte Plasma wird anschließend in die Schichterzeugungskammer 109'' zur Ausbildung eines durch das Bezugszeichen 110 gekennzeichneten Plasmabereichs eingeleitet. Das Ausgangsstoff-Gas (A) oder eine durch Erregung des Ausgangsstoff-Gases (A) erzeugte Vorstufe wird durch das Ausgangsstoff-Gas-Speiserohr 104 geleitet und an einer Stelle 106 innerhalb der Schichterzeugungskammer 109'' aus der Öffnung des Speiserohres 104 frei gegeben, an welcher Stelle das Gas oder die Vorstufe mit einer aus dem Ausgangsstoff-Gas im Aktivierungsraum 105 der Aktivierungskammer 109' erzeugten und darin zugeführten aktiven Art vermischt wird, um eine chemische Reaktion zwischen diesen hervorzurufen und damit die Erzeugunng einer Abscheidungsschicht auf dem Schichtträger 108 zu bewirken.
  • 111-1 und 111-2 zeigen Plasmafühler. Die zwei Fühler 111-1 und 111-2 sind an der Umfangswand der Schichterzeugungskammer 109'' frei verschiebbar nebeneinander angeordnet. Die zwei Fühler 111-1 und 111-2 haben denselben Aufbau. Aus diesem Grund bezieht sich die nachfolgende Erläuterung auf den Plasmafühler 111-1. Im Fühler 111 sind Schlitze 111-1' mit Abmessungen 1 mm (Breite) x 10 mm (Länge) x 10 mm (Tiefe) angeordnet, um zwei Poren in einem 10 mm-Intervall zu bilden, wobei an der zur der jeweiligen Pore gegenüberliegenden Stelle ein aus einer optischen Faser bestehender Meßfühler 111-1'' angeordnet ist. Jeder Meßfühler 111-1'' ist mittles eines Spektrum-Analysators mit einem Rückkopplungskreis elektrisch verbunden, der seinerseits mit der Mikrowellen-Leistungsquelle elektrisch verbunden ist. Der Plasmafühler 111-1 ist an einer solchen Stelle an der Umfangswand der Schichterzeugungskammer 109'' angeordnet, die sich in der Nähe des Endes des oben beschriebenen Plasmabereiches befindet, wodurch das Vorhandensein des Emissionslichts mit einer Emissionsspitze bei 486 nm durch den Spektrum-Analysator erfaßt wird, indem das von den im Plasma enthaltenen Wasserstoffradikalen abgegebene Licht durch die Poren der Schlitze 111-1' eindringt, das emittierte Licht von den Meßfühlern 111-1" erfaßt wird und die erfaßten Signale in den Spektrum- Analysator eingegeben werden. Die sich aus der Erfassung ergebenden Signale werden in den Rückkopplungskreis eingegeben, indem die Notwendigkeit einer Rückkopplung beurteilt wird. Im Fall, in dem eine Rückkopplung erforderlich ist, wird ein Rückkopplungssignal zu der Mikrowellen-Leistungsquelle zurückgeleitet, um die von der Mikrowellen-Leistungsquelle ausgegebene Mikrowellenleistung zu regeln. Insbesondere dann, wenn das Ende des in der Schichterzeugungskammer 109'' ausgebildeten Plasmabereichs 110 sich an der vorbestimmten Stelle befindet, nämlich zwischen den zwei Meßfühlern des Plasmafühlers, wird ein Signal nur von dem mit dem linken Meßfühler verbundenen Spektrum-Analysator ausgegeben, während von dem mit dem rechten Meßfühler verbundenen Spektrum-Analysator kein Signal ausgegeben wird. In diesem Fall wird ein Ausgangsignal zum Rückkopplungskreis geleitet, wobei jedoch vom Rückkopplungskreis zu der Mikrowellen-Leistungsquelle kein Rückkopplungssignal weitergeleitet wird. Deswegen wird die von der Mikrowellen-Leistungsquelle ausgegebene Mikrowellenleistung in diesem Falle so aufrechterhalten, wie sie ist.
  • Wenn das Ende des Plasmabereiches 110 sich wegen der geringen Größe des Plasmabereiches 110 stromaufwärts von der vorbestimmten Stelle befindet, erreicht das von den Wasserstoffradikalen der Plasma emitierte Licht den Plasmafühler nicht, so daß weder von dem linken noch von dem rechten Spektrum-Analysator ein Signal zum Rückkopplungskreis übertragen wird. In diesem Fall wird ein Steuersignal zur Erhöhung der Mikrowellen-Ausgangsleistung vom Rückkopplungskreis zu der Mikrowellen-Leistungsquelle übertragen, um die Mikrowellenenergie von der Mikrowellen- Leistungsquelle zu erhöhen. Wenn der Plasmabereich 110 sich stromabwärts ausbreitet, d.h. wenn das Ende des Mikrowellen- Energiebereichs sich über die vorbestimmte Stelle hinaus ausdehnt, so werden von den zwei Spektrum-Analysatoren Signale zum Rückkopplungskreis übertragen. In diesem Fall wird vom Rückkopplungskreis ein Steuersignal für Senkung der ausgegebenen Mikrowellenleistung zu der Mikrowellen- Leistungsquelle geleitet, um die von der Mikrowellen- Leistungsquelle ausgegebene Leistung herabzusetzen.
  • Der andere Plasmafühler 111-2 hat denselben Aufbau wie der vorangegangene Plasmafühler 111-1 und das System der Signalübertragung von dem Plasmafühler 111-2 ist dasselbe wie beim Plasmafühler 111-1. Die zwei Plasmafühler 111-1 und 111-2 sind durch die zwei Spektrum-Analysatoren und die zwei Rückkopplungskreise jeder für sich mit einem Ausgangsmodulator verbunden, der seinerseits mit der Mikrowellen-Leistungsquelle elektrisch verbunden ist.
  • Dank des oben beschriebenen Aufbaus der Vorrichtung kann die Position des Endes des Plasmabereiches 110 zwischen zwei beliebigen Stellen im Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer 109" entsprechend dem zeitlichen Ablauf der Ausgangsmodulation des Ausgangsmodulators wiederholend bewegt werden.
  • Es wird insbesondere eine gewünschte Position des Plasmabereiches 110 im voraus festgelegt und die Mikrowellenleistung an dieser Stelle wird gemessen. In den Ausgangsmodulator werden hohe und niedrige Mikrowellenleistungen sowie die Information über den zeitlichen Ablauf ihrer Modulation angegeben. Daraufhin werden die Plasmafühler 111-1 und 111-2 an gewünschten Stellen des Plasmabereiches 110 angeordnet und die Position des Plasmabereiches 110 wird durch das vorangegangene Rückkopplungssystem geregelt.
  • Die Lagebeziehung zwishen dem Schichtträger 118 und dem Plasmabereich kann durch wiederholte mechanische Hin- und Herbewegung des Schichtträger-Halters 107 mittels des außerhalb des Aufbaus befindlichen Schiebemechanismus geändert werden, während der Plasmabereich 110 fixiert bleibt.
  • 112 stellt eine Langmuir-Sonde dar, die oberhalb der Öffnung des Ausgangsstoff-Gas-Speiserohres 104 in der Schichterzeugungskammer 109'' angeordnet ist, wobei die Umfangswand der Schichterzeugungskammer von im Plasma eingetauchten Elektroden gasdicht durchsetzt ist. Die Langmuir-Sonde, die mit einem Kreis mit einer Spannungsquelle, einem Strommesser und einem Spannungsmesser verbunden ist, hat einen solchen Aufbau, daß beim Anlegen einer Vorspannung auf die im Plasma befindlichen Elektroden eine Elektronentemperatur im Plasma auf der Grundlage des Zusammenhangs mit einem in den Elektroden fließenden elektrischen Strom gemessen werden kann.
    • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne die Erfindung auf diese Beispiele einzuschränken.
    • Beispiel 1
  • Unter den in Tabelle 5 gezeigten Schichtbildungsbedingungen und bei Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde die Erzeugung einer Schicht nach den Schritten des vorangegangenen Versuchs B vorgenommen, um eine polykristalline Silzium-Abscheidungsschicht zu erzeugen.
  • Als Schichtträger 108 wurde eine von Corning Glass Works hergestellte Nr. 7059-Glasplatte mit Abmessungen 50 mm (Breite) x 50 mm (Länge) x 1 mm (Dicke) verwendet. Der Abstand zwischen der Öffnung der Leitung 104 und dem Schichtträger 108 wurde auf 6 cm eingestellt. Als Ausgangsstoff-Gas (A) 116 wurde SiF&sub4; verwendet. Das SiF&sub4;-Gas wurde mit der elektrischen Heizeinrichtung 103 auf 1100ºC erhitzt, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 100 cm³/s in das auf dieser Temperatur gehaltene Speiserrohr 101 eingeleitet und durch die Leitung 104 in den Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer 109'' geleitet. Als Ausgangsstoff-Gas (B) 115 wurden H&sub2;-Gas und Ar-Gas verwendet. Die zwei Gase wurden durch das Speiserohr 102 mit Strömungsgeschwindigkeiten von jeweils 200 cm³/s und 70 cm³/s in den Aktivierungsraum 105 eingeleitet. Der Einsatz von Mikrowellenenergie in den Aktivierungsraum 105 wurde durch Modulation der Ausgangsleistung von der Mikrowellen-Leistungsquelle auf zwei Stufen von 200 W und 500 W bei 25 Zyklen/min vorgenommen. Dabei wurde das Ende des im Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer 109'' zu bildenden Plasmabereichs mittels der Plasmafühler 111-1 und 111-2 moduliert, um dadurch den Ätzmodus und den Abscheidungsmodus gemäß dem in Fig. 6 gezeigten Muster abwechselnd zu wiederholen. Insbesondere sollte das Ende des im Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer 109'' gebildeten Plasmabereichs die Oberfläche des Schichtträgers 108 bei einer Ausgangsleistung der Mikrowellen- Leistungsquelle von 500 W erreichen und der Plasmabereich sollte an einer Stelle ca. 2 cm vom Schichtträger 108 entfernt bei einer Ausgangsleistung der Mikrowellen- Leistungsquelle von 200 W enden, indein das von den Wasserstoffradikalen emittierte Licht von 486 nm gemessen wurde. In beiden Fällen wurde die Elektronentemperatur des Plasma mit der Langmuir-Sonde 112 gemessen. Die Temperatur war 60.0 eV im ersten Fall und 2,1 eV im zweiten Fall. Der Prozess der Schichtbildung dauerte zwei Stunden.
  • Auf der Glasplatte wurde eine polykristalline Silizium- Abscheidungsschicht gebildet. Die Schichtdicke, die Kristallkorngröße und die Hall-Beweglichkeit der abgeschiedenen Schicht wurden untersucht. Die Schichtdicke wurde auf dieselbe Weise wie in dem vorangegangenen Versuch A-1 untersucht. Die Schichtdicke war 1,1 um. Die Größe des Kristallkorns der Schicht wurde auf dieselbe Weise wie im vorangegangenen Versuch A-1 untersucht. Das Ergebnis war eine Größe von 0,5 um (5000 Angström). Die Hall- Beweglichkeit wurde nach dem Van Der Pauw-Verfahren untersucht. Als Ergebnis wurde eine Beweglichkeit von 120 - 140 cm²/v.sec fast auf der ganzen Schicht festgestellt, welches zeigt, daß die Schicht eine polykristalline Schicht von extrem hoher Homogenität ist.
    • Beispiel 2
  • Unter den in Tabelle 6 gezeigten Schichtbildungsbedingungen und bei Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde eine Schichtbildung nach den Schritten des vorangegangenen Versuchs B vorgenommen, um dadurch eine polykristalline Schicht von ZnSe herzustellen.
  • Als Schichtträger 108 wurde eine von Corning Glass Works hergestellte Nr. 7059-Glasplatte mit Abmessungen 50 mm (Breite) x 50 mm (Länge) x 1 mm (Dicke) verwendet. Der Abstand zwischen der Öffnung der Leitung 104 und dem Schichtträger 108 wurde auf 6,5 cm eingestellt.
  • Bei diesem Beispiel wurde die Schichtbildung ohne die Einschaltung der elektrischen Heizeinrichtung 103 durchgeführt. In die Leitung 101 wurde ein Gas eingeleitet, das durch Strömen von Wasserstoffgas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 30 cm³/s in Diethyl-Zink [(C&sub2;H&sub5;)&sub2;Zn], das in einem auf 5ºC in einem thermostatischen Ofen gehaltenen Zylinder aus rostfreiem Stahl enthalten war, unter Durchspülungs-Bedingungen erzeugt wurde, welches Gas anschließend durch die Leitung 104 in den Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer 109'' geleitet wurde. Ein Gas, das durch Strömen eines Wasserstoffgases mit einer Strömungssgeschwindigkelt von 40 cm³/s in Diethyl-Selen {(C&sub2;H5)&sub2;Se}, das in einem auf 5ºC in einem thermostatischen Ofen gehaltenen Zylinder aus rostfreiem Stahl enthalten war, unter der Bedingungen einer Durchspülung (in der Figur nicht gezeigt) erzeugt wurde, wurde durch das Speiserohr 102 in den Aktivierungsraum eingeleitet. Auf dieselbe Weise wurde Ar-Gas in den Aktivierungsraum eingeleitet.
  • Der Einsatz von Mikrowellenenergie in den Aktivierungsraum 105 wurde durch Modulation der Ausgangsleistung der Mikrowellen-Leistungsquelle auf zwei Stufen von 250 W und 600 W bei 25 Zyklen/min durchgeführt. Dabei wurde das Ende des im Schichterzeugungsraum der Schlchterzeugungskammer 109'' gebildeten Plasmabereichs durch die Plasmafühler 111-1 und 111-2 moduliert, um dadurch den Ätzmodus und den Abscheidungsmodus abwechselnd zu wiederholen und den in Fig. 6 gezeigten Muster auszuführen. Insbesondere sollte das Ende des im Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer 109'' gebildeten Plasmabereichs die Oberfläche des Schichtträgers 108 bei einer Ausgangsleistung der Mikrowellen-Leistungsquelle von 500 W erreichen, während der Plasmabereich an einer Stelle, ca. 2 cm vom Schichtträger 108 entfernt, bei einer Ausgangsleistung der Mikrowellenleistungsuelle von 200 W enden sollte, indem das von den Wasserstoffradikalen emittierte Licht von 486 nm gemessen wurde. In beiden Fällen wurde die Elektronentemperatur des Plasma mit einer Langmuir-Sonde 112 gemessen. Die Temperatur im ersten Fall war 5,5 eV und sie war 1,5 eV im zweiten Fall. Die Schichtbildung dauerte zwei Stunden.
  • Auf der Glasplatte wurde eine polykristalline ZnSe- Abscheidungsschicht ausgebildet. Die Schichtdicke, die Kristallkorngröße und die Hall-Beweglichkeit der abgeschiedenen Schicht wurden untersucht. Die Schichtdicke wurde auf dieselbe Weise untersucht wie in dem vorangegangenen Versuch A-1. Im Ergebnis war sie 1,1 um. Die Größe des Kristallkorns in der Schicht wurde auf dieselbe Weise wie im vorangegangenen Versuch A-1 untersucht. Im Ergebnis war sie 0,6 um (6000 Angström). Die Hall- Beweglichkeit wurde nach dem Van Der Pauw-Verfahren untersucht. Im Ergebnis wurde eine Beweglichkeit von 70 - 90 cm²/v.sec fast auf der ganzen Schicht festgestellt, welches zeigt, daß die Schicht eine polykristalline Schicht von extrem hoher Homogenität ist.
    • Beispiel 3
  • Die Schichtbildung wurde unter den in Tabelle 7 gezeigten Schichtbildungsbedingungen und bei Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung durchgeführt.
  • Anstelle einer Modulierung der Ausgangsleistung der Mikrowellen-Leistungsquelle zur Änderung der Konzentration der aktiven Art am Schichtträger, wurde in diesem Beispiel ihre Konzentration durch Hin- und Herbewegung des Schichtträgers und Änderung der relativen Lage zwischen dem Schichtträger und dem Plasmabereich geändert, um dadurch eine polykristalline Silizium-Abscheidungsschicht zu erzeugen.
  • Als Schichtträger 108 wurde eine von Corning Glass Works hergestellte Nr.7059-Glasplatte mit Abmessungen 50 min (Breite) x 50 mm (Länge) x 1 mm (Dicke) verwendet.
  • Der Schichtträger 108 wurde an dem mittels des Haltestops 118 außerhalb des Vakuumsystems hin und her bewegbaren Schichtträger-Halter 107 befestigt. Als Ausgangsstoff-Gas (A) 116, wurde SiF&sub4; verwendet. Das SiF&sub4;-Gas wurde nach einem Erhitzen durch die elektrische Heizeinrichtung 103 auf 1100ºC mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 100 cm³/s in das auf dieser Temperatur gehaltene Speiserohr 101 eingeleitet und das Gas wurde durch die Leitung 104 dem Schichterzeugungsraum der Schichterzeugungskammer 109'' zugeführt. Als Ausgangsstoff-Gas (B) 115 wurden H&sub2;-Gas und Ar-Gas verwendet. Die zwei Gase wurden mit Strömungsgeschwindigkeiten von jeweils 200 cm³/s und 70 cm³/s durch das Speiserohr 102 in den Aktivierungsraum 105 eingleitet. Der Einsatz von Mikrowellenenergie in den Aktivierungsraum 105 wurde bei einer fixierten Ausgangsleistung der Mikrowellen-Leistungsquelle von 300 W durchgeführt. Der Abstand zwischen der Öffnung der Leitung 104 und dem Schichtträger wurde auf 6,5 cm an der am weitesten entfernten Stelle und auf 4,5 cm an der am nächsten liegenden Stelle eingestellt. Die Ausdehnung des Plasmabereiches wurde durch Untersuchung des von den Wasserstoffradikalen emittierten Lichts von 486 nm mittels des Plasmafühlers 111-1 untersucht. Demzufolge wurde festgestellt, daß der Plasmabereich von der Öffnung der Leitung 104 zu einer 4,5 cm davon entfernten Stelle sich ausbreitete. Daher wurde der Schichtträger mit dem Plasmabereich dann kontaktiert, wenn der Schichtträger in der Nähe des Plasmabereiches stand; der Schichtträger wurde 2 cm vom Plasmabereich entfernt angeordnet, wenn er vom Plasmabereich entnommen wurde.
  • Bei der Abscheidung der polykristallinen Siliziumschicht wurde der Schichtträger, wie oben beschrieben, um 2 cm mit 40 Zyklen/min hin und her bewegt, so daß der Ätzmodus und der Abscheidungsmodus abwechselnd wiederholt wurden. Die Elektronentemperatur des Plasmas wurde durch die Langmuir- Sonde 112 gemessen. Die Temperatur war 4,0 eV. Die Schichtbildung dauerte zwei Stunden.
  • Auf die oben beschriebene Weise wurde auf der Glasplatte eine polykristalline Polysilizium-Abscheidungsschicht erzeugt. Die Schichtdicke, die Kristallkorngröße und die Hall-Beweglichkeit der abgeschiedenen Schicht wurden untersucht. Die Schichtdicke wurde auf dieselbe Weise wie in dein vorangegangenen Versuch A-1 untersucht. Sie war im Ergebnis 1,2 um. Die Kristallkorngröße wurde auf dieselbe Weise wie im vorangegangenen Versuch A-1 untersucht. Im Ergebnis war sie 0,4 um (4000 Angström). Die Hall- Beweglichkeit wurde nach dem Van Der Pauw-Verfahren untersucht. Im Ergebnis wurde eine Beweglichkeit von 100 - 120 cm²/v.sec fast auf der ganzen Schicht festgestellt, welches zeigt, daß die Schicht eine polykristalline Schicht von extrem hoher Homogenität ist.
    • Beispiel 4
  • In diesem Beispiel wurde eine selektive Abscheidung einer Polysilizium-Schicht nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung durchgeführt.
  • Fig. 7 zeigt eine Darstellung des Fertigungsablaufs bei diesem Verfahren.
  • Unter Verwendung einer von Corning Glass Works hergestellten Nr. 7059-Glasplatte als Schichtträger 701 wurde mittels eines Plasma-CVD-Verfahren (Fig.7 (A)} eine SiNx-Schicht 702 mit einer Dicke von 0,2um (2000 Angström) auf den Schichtträger abgeschieden.
  • Die Abscheidungsbedingungen waren wie folgt: Schichtträger- Temperatur: 350ºC, Reaktionsdruck: 26,67 Pa (0,2 Torr), RF- Leistung: 5 W, Ausgangsstoff-Gas: SiH&sub4;-Gas = 100 cm³/s, NH&sub3;- Gas = 200 cm³/s.
  • Unter Verwendung einer herkömmlichen Fotolitographie-Technik wurde ein Resist-Muster aufgetragen und die SiNx-Schicht wurde durch ein reaktives Ionen-Ätzverfahren teilweise entfernt, um ein gestreiftes Muster von 200 um Breite im Abstand von jeweils 200 um (Fig.7 (b)} zu erzeugen. Hier war die Oberfläche der SiNx-Schicht 702 eine kristallisationskern-bildende Fläche, während die Oberfläche des Schichtträgers 701 eine nicht-kristallisationskernbildende Fläche war.
  • Auf dem auf diese Weise behandelten Schichtträger wurden nach dem ein plasmaverwenden CVD-Verfahren Silizium- Kristallisationskerne 703 auf der SiNx-Schicht 702 selektiv erzeugt {Fig. 7(c)}.
  • Das verwendete CVD-Verfahren war dasselbe wie im Beispiel 1 {Fig. 7(c)}.
  • Die Erzeugungsparameter waren wie folgt:
  • SiF&sub4; 100 cm³/s
  • H&sub2; 200 cm³/s
  • Ar 70 cm³/s
  • Schichtträger Temperatur 350 ºC
  • Reaktionsdruck 6,65 Pa (0,05 Torr)
  • Mikrowellen-Ausgangsleistung 2,45 GHz
  • Modulierter Wechsel auf 200 und 600 W
  • Ausgangsmodulation 20 Zyklen/min
  • Bei einer Ausgangsleistung der Mikrowellen-Leistungsquelle von 600 W, erreichte das Ende des Plasmabereiches die Schichtträgeroberfläche, währenddessen sich das Ende des Plasmabereiches bei einer Leistung von 200 W auf eine Stelle ca. 2 cm vom Schichtträger entfernt zurückzog.
  • Nach einer zweistündigen Abscheidung in dieser Weise, wuchs eine polykristalline Polysilizium-Schicht 704 nur auf der SiNx-Schicht und hatte eine Dicke von ca. 1 um {Fig. 7(d)}. Die in Streifen gewachsene Abscheidungsschicht 704 wurde durch Röntgenstrahlbeugung untersucht. Es wurde nur eine Intensitätsspitze bei einem kristallographischen Winkel von 2 &Theta; 47,3 festgestellt, welches zeigt, daß eine Fläche (220) vorzugsweise gewachsen war. Außerdem wurde durch eine Untersuchung mit einem Transmissions-Elektronenmikroskop festgestellt, daß die Korngröße ca. 0,5 um (5000 Angström) beträgt.
    • Beispiel 5
  • In diesem Beispiel wurde nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung eine selektive Abscheidung einer polykristallinen ZnSe-Schicht durchgeführt.
  • Fig. 8 zeigt den Ablauf des Verfahrens bei der Abscheidung.
  • Als Schichtträger 801 wurde eine von Corning Glass Works hergestellte Nr. 7059-Glasplatte verwendet. Auf den Schichtträger wurde durch das Plasma-CVD-Verfahren eine SiNx-Schicht 802 mit einer Dicke von 0,2 um (2000 Angström) abgeschieden {Fig. 8(a)}. Die Abscheidungsbedingungen waren wie folgt: Schichtträger-Temperatur: 350ºC, Reaktionsdruck: 26,67 Pa (0,2 Torr), RF-Leistung 5 W, Ausgangsstoff-Gas: SiH&sub4;-Gas 100 cm³/s, NH&sub3;-Gas 200 cm³/s.
  • Unter dem Einsatz der Fotolitographie-Technik wurde ein Resist 803 zur Erzeugung eines Streifenmusters mit einer Breite von 200 um in einem Abstand von 200 um verwendet. Dann wurde ein Zn-Ion 804 über dem Resistmuster von 2 x 10¹&sup5; aktiviert {Fig. 8(b)}.
  • Nach Entfernen des Resist wurde an der Stelle, an der das Zn-Ion im exponierten Abschnitt aktiviert wurde, eine SiNx- Schicht 805 erzeugt {Fig. 8(a)}.
  • Auf dem auf diese Weise behandelten Schichtträger wurde eine selektive Abscheidung einer polykristallinen ZnSe-Schicht nach demselben Verfahren wie im Beispiel 2 durchgeführt.
  • Die Erzeugungsparameter waren wie folgt:
  • DEZn (Träger H&sub2;) 5ºC
  • 1 x 10&supmin;&sup5; mol/min 30 cm³/s
  • DESe (Träger H&sub2;) 5ºC
  • 1 x 10&supmin;&sup5; mol/min 40 cm³/s
  • Ar 30 cm³/s
  • Schichtträger-Temperatur 250 ºC
  • Reaktionsdruck 6,65 Pa (0,05 Torr)
  • Mikrowellen-Ausgangsleistung 2,45 GHz
  • modulierter Wechsel auf 250 und 700 W
  • Ausgangsmodulation 20 Zyklen/min.
  • Bei einer Ausgangsleistung der Mikrowellen-Leistungsquelle von 700 W erreichte das Ende des Plasmabereiches die Schichtträgeroberfläche, während bei einer Leistung von 250 W das Ende des Plasmabereiches sich auf eine Stelle ca. 2 cm vom Schichtträger entfernt zurückzog. Auf diese Weise wurde ein Kristallisationskern 806 eines ZnSe-Polykristallit nur in dem Zn-Ion-aktivierten Bereich 805 auf dem Schichtträger erzeugt {Fig.8(d)}.
  • Nach einer in dieser Weise verlaufenden zweistündigen Abscheidung wuchs eine ZnSe-polykristalline Schicht 807 nur im Zn-Ion-aktivierten Bereich 805 {Fig. 8(e)} und hatte eine Schichtdicke von ca. 1,2 um. Die im streifenförmigen Zustand gewachsene polykristalline ZnSe-Schicht wurde einer Untersuchung durch Röntgenstrahlbeugung unterzogen, welche zeigte, daß eine Fläche (111) vorzugsweise gewachsen war. Außerdem wurde durch Untersuchung mit einem Transmissions- Elektronenmikroskop festgestellt, daß die Korngröße ca. 0,7 um (7000 Angström) war. Tabelle 1 Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas Strömungsgeschwindigkeit SiF&sub4; - Gas : 100 sccm Aktivierungstemperatur des SiF&sub4; - Gas : 1100 ºC Plasmaerzeugungs-Ausgangstoff-Gas In der Aktivierungskammer 309' Mikrowellenenergie (2,45 GHz) : 300 W Schichtträger-Temperatur : 350 ºC Innerer Druck der Schichterzeugungskammer Schichtbildung : 6,65 Pa (0,05 Torr) Schichtbildungszeit : 1 Stunde und seine eingesetzte bei der Tabelle 2 Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas Strömungsgeschwindigkeit SiF&sub4; - Gas : 100 sccm Aktivierungstemperatur des SiF&sub4; - Gas : 1100 ºC Plasmaerzeugungs-Ausgangstoff-Gas In der Aktivierungskammer 309' Mikrowellenenergie (2,45 GHz) : vgl. Tabelle 3 Schichtträger-Temperatur : 350 ºC Innerer Druck der Schichterzeugungskammer Schichtbildung : 6,65 Pa (0,05 Torr) Schichtbildungszeit : 1 Stunde und seine eingesetzte bei der TABELLE 3 PROBE NR. MIKROWELLENLEISTUNG ABSTAND ELEKTRONEN-TEMPERATUR eV KRISTALLINITÄT DRIFT-BEWEGLICHKEIT (cm²/Vs) SCHICHTDICKE V = 10&supmin;¹&sup0;m GLEICHMÄßIGKEIT NEIN JA TABELLE 4 PROBE NR. STRÖMUNGSGESCHWINDIGKEIT DES CL&sub2;/H&sub2;-GASES MIKROWELLENLEISTUNG ABSTAND ELEKTRONEN-TEMPERATUR eV KRISTALLINITÄT DRIFT-BEWEGLICHKEIT (cm²/Vs) SCHICHTDICKE V = 10&supmin;¹&sup0;m GLEICHMÄßIGKEIT JA Tabelle 5 Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas Strömungsgeschwindigkeit SiF&sub4; - Gas : 100 sccm Aktivierungstemperatur des SiF&sub4; - Gas : 1100 ºC Plasmaerzeugungs-Ausgangsstoff-Gas In der Aktivierungskammer Mikrowellenenergie (2,45 GHz) : moduliert von 200 W auf 500 W Modulationszyklus der Mikrowellenleistung : 25 Zyklen/min. Schichtträger-Temperatur : 350 ºC Innerer Druck der Schichterzeugungskammmer 109'' bei der Schichtbildung : 6,65 Pa (0,05 Torr) Schichtbildungszeit : 2 Stunden und seine eingesetzte Tabelle 6 Erstes Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas Strömungsgeschwindigkeit (C&sub2;H&sub5;)&sub2;Zn - Gas : 1 x 10&supmin;&sup5; mol/min H&sub2; - Gas (Trägergas) : cm³/s Zweites Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas Strömungsgeschwindigkeit Plasmaerzeugungs-Ausgangsstoff-Gas Strömungsgeschwindigkeit H&sub2; - Gas (dient auch als Trägergas für Se) Ar - Gas : 30 cm³/s In der Aktivierungskammer 109' eingesetzte Mikrowellenenergie (2,45 GHz) : moduliert von 250 W auf 600 W und seine eingesetzte Modulationszyklus der Mikrowellenleistung : 20 Zyklen/min. Schichtträger-Temperatur : 250 ºC Innerer Druck der Schichterzeugungskammer 109'' bei der Schichtbildung : 13,3 Pa (0,1 Torr) Schichtbildungszeit : 2 Stunden Tabelle 7 Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas Strömungsgeschwindigkeit SiF&sub4; - Gas : 100 cm Aktivierungstemperatur des SiF&sub4; - Gas : 1100 ºC Plasmaerzeugungs-Ausgangsstoff-Gas Strömungsgeschwindigkeit In der Aktivierungskammer 109' eingesetzte Mikrowellenenergie (2,45 GHz) : 300 W Bewegungsdistanz des Schichtträgers vorwärts und rückwärts : 2 cm Bewegungszyklus des Schichtträgers vorwärts und rückwärts : 40 Zyklen/min. Schichtträger-Temperatur : 350 ºC Innerer Druck der Schichterzeugungskammer 109'' bei der Schichtbildung : 6,65 Pa (0,05 Torr) Schichtbildungszeit : 2 Stunden und seine eingesetzte
    • KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
  • Fig. 1 ist eine erläuternde schematische Ansicht einer CVD- Vorrichtung, die geeignet ist, daß Verfahren zur Erzeugung einer polykristallinen Abscheidungsschicht durch das Verfahren zur chemischen Abscheidung aus der Gasphase nach der vorliegenden Erfindung durchzuführen.
  • Fig. 2(a) und 2(g) sind erläuternde schematische Ansichten des Verfahrens zur selektiven Erzeugung einer polykristallinen Abscheidungsschicht durch das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung.
  • Fig. 3(A) und 3(C) sind erläuternde schematische Ansichten von CVD-Vorrichtungen, die bei den in der vorliegenden Beschreibung dargelegten Versuchen verwendet worden sind.
  • Fig. 4(A) und 4(C) sind graphische Darstellungen der Ergebnisse, die bei den in der Beschreibung dargelegten Versuch A-1 erhalten wurden.
  • Fig. 5(A) und 5(C) sind graphische Darstellungen der im Versuch A-2 erhaltenen Ergebnisse.
  • Fig. 6 ist eine erläuternde schematische Ansicht der Beziehung zwischen dem Ätzmodus und dem Abscheidungsmodus, die im Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wiederholt wurden.
  • Fig. 8(a) und 8(d) sind erläuternde schematische Ansichten des Verfahrens zur Erzeugung einer polykristallinen Abscheidungsschicht im Beispiel 5 nach der vorliegenden Erfindung.

Claims (6)

1. Verfahren zur Ausbildung einer polykristallinen Schicht, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Wasserstoffgases und eines Schichterzeugungs-Ausgangsstoff- Gases, das das Wasserstoffgas mit einer Aktivierungsenergie in einem Raumbereich kontaktiert, der von einem Schichtbildungsraum einer Schichterzeugungskammer, in dein ein Schichtträger zur Schichterzeugung angeordnet ist, unterschiedlich ist, um das Wasserstoffgas in eine aktive Art (H) zu erregen, Einleiten der aktiven Art (H) in die Schichterzeugungskammer, gleichzeitiges Einleiten des Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gases in die Schichterzeugungskammer unabhängig von der aktiven Art (H), Mischen und Kontaktieren der aktiven Art (H) mit dem Schichterzeugungs- Ausgangsstoff-Gas, um einen Plasmabereich im Schichtbildungsraum zu bilden, in dem ein Druck in der Spanne von 0,133 Pa (1 x 10&supmin;³ Torr) bis 133,322 Pa (1Torr) aufrechterhalten wird, und periodische Änderung der Konzentrationsverteilung der aktiven Art (H) in der Nähe der Oberfläche des Schichtträgers, der auf einer Temperatur von 50ºC bis 600ºC gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Ausbreitung des im Schichtbildungsraum gebildeten Plasmabereiches durch periodische Modulation der Ausgangsleistting der Aktivierurigsenergie einer Leistungsquelle abwechselnd vergrößert und verkleinert wird, um den Schichtträger dem Plasmabereich intermittierend auszusetzen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Aktivierungsenergie Mokrowellenenergie ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem mit der Aktivierungsenergie ein Edelgas zusammen mit dem Wasserstoffgas in Berührung kommt, um es zu erregen und die aktive Art (H) zu erzeugen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Schichterzeugungs-Ausgangsstoff-Gas mittels der Aktivierungsenergie zur Erzeugung einer Vorstufe erregt wird und die Vorstufe in den Schichterzeugungsraum eingeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Vorgang der periodischen Änderung der Konzentrationsverteilung der aktiven Art (H) durch eine Bewgung des Schichtträgers hin und her ausgeführt wird.
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