JPH084071B2 - 堆積膜形成法 - Google Patents

堆積膜形成法

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JPH084071B2 JP60298042A JP29804285A JPH084071B2 JP H084071 B2 JPH084071 B2 JP H084071B2 JP 60298042 A JP60298042 A JP 60298042A JP 29804285 A JP29804285 A JP 29804285A JP H084071 B2 JPH084071 B2 JP H084071B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、機能性膜、殊に半導体デバイス、電子写真
用の感光デバイス、光学的画像入力装置用の光入力セン
サーデバイス等の電子デバイスなどの用途に有用な堆積
膜形成法に関する。
〔従来の技術〕
半導体膜、絶縁膜、光導電膜、磁性膜、金属膜等の非
晶質、多結晶質などの多層構造の堆積膜を用いた素子
は、単層構造の堆積膜には臨めない物理的特性や用途を
期待できるため、近年盛んに研究が進められている。特
に、大面積素子という観点から、２種類以上の非晶質層
を積層させた多層構造膜が興味をもたれている。
例えば、非晶質シリコン層と非晶質シリコンカーバイ
ド層、あるいは非晶質シリコ層と非晶質シリコンゲルマ
ニウム層を交互に積層させた多層構造膜をプラズマCVD
法や光CVD法等化学的気相法により作製することが検討
されており、太陽電池やその他のデバイスへの応用が考
えられている。
特に、プラズマCVD法による堆積膜の形成は、その反
応機構も不明な点が少なくない等問題点もあるが、生産
性や膜の特性を考えた場合、現在最良の方法であるた
め、広く太陽電池、電子写真感光体の製造等に応用され
ている。しかしながら、堆積膜の形成パラメーターも多
く（例えば、基体温度、導入ガスの流量と比、形成時の
圧力、高周波電力、電極構造、反応容器の構造、排気の
速度、プラズマ発生方式など）これらの多くのパラメー
ターの組み合せによるため、時にはプラズマが不安定な
状態になり、形成された堆積膜に著しい悪影響を与える
ことが少なくない。
特に、プラズマCVD法により多層構造膜を形成する場
合、層を変えるたび毎に放電の制御やガス導入の制御を
行なう必要がある。
しかしながら、ガス導入量を大幅に変化させると反応
空間内の圧力が変化するため、放電の状態が不安定とな
り、膜の構造や特性に悪影響を与える。従って、従来放
電をオンにしたままガス導入量の制御のみで多層膜を形
成すると、膜の特性が常に良い条件とするのが難しい。
一方、放電の制御、即ち放電をオフさせてガスを入れ
換え、圧力が平衡になった後放電を再オンして堆積膜を
形成する方法は、時間が極めて長くかかり、生産性が悪
い。また、プラズマ放電において、通常、放電をオンさ
せた直後、放電が安定しないため、特性の悪い界面をも
った多層膜となる。
〔発明の目的及び概要〕
本発明の目的は、生産性、量産性に優れ、高品質で電
気的、光学的、半導体的等の物理特性に優れた膜が簡単
に得られる堆積膜形成法を提供することにある。
上記目的は、化学的気相法により堆積膜を形成するに
当たり、基体上に堆積膜を形成するための成膜空間内
に、多流量成分である主体の化合物（Ａ）であるSiF
4と、該主体のガス量に対して1/2以下のガス量を有する
少流量成分である客体の化合物（Ｂ）であるGeF4あるい
はC2F6と、該化合物（Ａ）及び化合物（Ｂ）と化学的相
互作用をするH2より生成される活性種（Ｃ）と、を夫々
別々に導入して、前記化合物（Ａ）および前記化合物
（Ｂ）と前記活性種（Ｃ）とに放電エネルギを印加させ
ることによって、前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜
形成法であって、前記化合物（Ｂ）の成膜空間への導入
を制御することにより多層構造膜を形成せしめることを
特徴とする堆積膜形成法によって達成される。
〔発明の具体的説明及び実施例〕
上記の本発明の堆積膜形成法によれば、例えばプラズ
マCVD法等の化学的気相法により膜特性の良い多層構造
膜が得られると同時に大面積化、膜厚均一性、膜品質の
均一性を十分満足させて管理の簡素化と量産化を図り、
量産装置に多大な設備投資も必要とせず、またその量産
の為の管理項目も明確になり、管理許容幅も広く、装置
の調整も簡単になる。
本発明の堆積膜形成法によれば、例えば物性の異なる
２種類の層を交互に積層させた多層膜等２種類以上の層
で構成される多層構造膜を容易且つ迅速に作製すること
ができる。また、夫々の層も、例えば10Å〜200Åとい
った極めて薄い層として多層構造膜を作製することがで
きる。
前記多流量成分である主体の原料ガス（Ａ）の反応空
間への導入量ａに対する少流量成分である客体の原料ガ
ス（Ｂ）の反応空間への導入量ｂは、1/2a以下、更には
1/10a以下とされるのが望ましい。
主体の原料ガス（Ａ）は、多層構造を形成する例えば
物性の異なる２つの層にともに含まれる元素よりなるガ
スで構成することができ、かつ反応性が客体の原料ガス
（Ｂ）に比べ著しく小さいため、客体の原料ガス（Ｂ）
に比べ、極めて多量反応空間内に導入しなくてはいけな
い様なガスで構成することができる。
また客体の原料ガス（Ｂ）は、多層構造を形成する例
えば物性の異なる２つの層のうち片方の層のみに含まれ
る元素よりなるガスで構成することができ、かつ反応性
が主体の原料ガス（Ａ）に比べ著しく大きいため主体の
原料ガス（Ａ）より少量のガスの導入で良いガスで構成
することができる。
このような２種類のガスで多層構造膜を作ろうとする
と、ＡとＢとの元素を含む膜を成膜するときには、主体
の原料ガス（Ａ）を多量に、客体の原料ガス（Ｂ）を少
量に導入してもグロー放電分解の結果はほぼ均等に近い
元素比のＡとＢの元素よりなる膜が得られる。
次にＡのみの元素よりなる膜を成膜しようとし、客体
の原料ガス（Ｂ）の反応空間への導入を停止しても、反
応チャンバー内の圧力変化は極めて小さい。
具体的にSi元素を中心とした多層構造膜、例えばａ−
Siとａ−SiGeとの多層構造膜、あるいはａ−Siとａ−Si
Cとの多層構造膜を作る場合を考えると、主体となる原
料ガス（Ａ）としてはSiF4,SiCl4,SiF2Cl2等のケイ素の
化合物が挙げられる。また客体となる原料ガス（Ｂ）と
しては、GeF4,GeF2Cl2,GeCl4等のゲルマニウムの化合
物、CF4,C2F6CCl4等の炭素の化合物が挙げられる。
例えば、SiF4とGeF4よりａ−SiGe膜を作製する場合、
多層構造膜に求められる物性によって異なるが、通常Si
F4とGeF4の比は10:1、即ち10以上、より望ましくは100:
1、即ち100以上になる様に反応空間に導入する。
ところで、ハロゲン化ケイ素系の原料ガスを使用する
場合、それ自体では殆ど成膜する能力がない為、通常は
水素ガスを導入しグロー放電で分解して生成する水素の
活性種とハロゲン化ケイ素の活性種との反応により堆積
膜形成能力を高めなければならない。
また、形成される膜の質は、プラズマ中の水素の活性
種及びハロゲン化ケイ素の活性種の量に依存する。導入
する水素ガスの量は通常SiF4の流量の1/4〜１の限られ
た範囲にされる。
また、SiF4と水素とを混合してグロー放電で分解する
場合、SiF4からの活性種を水素の活性種との混合比を任
意に変えようとしてグロー放電によってSiF4と水素が共
に分解されるため、プラズマ中の活性種の混合比を自由
にセットすることは難しい。
このため、本発明においては、反応空間に水素ガスの
代わりに水素の活性種を導入することにより、該活性種
の量を制御することにした。
この様にすることにより、水素の活性種の流量を例え
ばSiF4の流量の0.01〜66％の間で変えても、何れの混合
比でも成膜が行なえる。膜の特性は、導入する水素の活
性種の量によって調整することができる。
第１図は本発明の多層構造の堆積膜形成法を具現する
に好適な装置の１例を示すものである。
101は主体となる原料ガスの導入口であり、102は客体
となる原料ガスの導入口である。103は三方コックの電
磁弁で反応チャンバー100内につながっているガス導入
管104あるいは排気装置106につながっているガス排出管
105に接続される。107はRF電源111につながった電極
で、下の電極108との間にグロー放電プラズマが起こせ
る構造になっている。109は基板である。110は反応チャ
ンバーを排気するための真空排気装置である。
また112はH2の導入口で、石英管でできた反応管113に
つながっている。反応管113は、マイクロ波の空洞114の
中にいれられ、マイクロ波電力を空洞114に印加するこ
とにより、プラズマが起こり、反応管113内でH2分子は
活性化されたＨ原子に分解される。分解されたＨ原子
は、反応チャンバー100に導入される。
以下実施例にもとでき本発明を具体的に説明する。
〔実施例１〕 第１図に示した堆積膜形成装置を用いてａ−SiGe:H
（Ｆ）膜とａ−Si:H（Ｆ）膜の多層構造膜を有する読み
取りセンサーを形成した。ガス導入管101を通して、主
体の原料ガスとしてSiF4及びH2ガスをチャンバー100内
に導入した。また、ガス導入管102を通して、客体の原
料ガスとしてGeF4ガスもチャンバー100内に導入した。
ガス導入管102には、三方弁のついた電磁弁103が接続さ
れており、電気信号によりガス導入管102がガス導入管1
04に接続されるか、あるいはガス排出管105に接続され
るか選択的に切り換えられるようになっている。また、
ガス導入管112より水素ガスを反応管113に導入し、マイ
クロ波電力をマイクロ波空洞114に印加し、反応管113中
にプラズマを生起させ、生成した水素原子ラジカルを反
応チャンバー内に導入した。ガス排出管105は真空排気
装置106に接続されている。
このような装置構成により、つねに一定流量のGeF4ガ
スが電気信号によって断続的にチャンバー内に導入され
る。導入されたガスは、電極107と電極108とに印加され
た13.56MHzの高周波電力により、グロー放電分解され、
発生したラジカルとＨ原子との化学反応により、ａ−Si
Ge:H（Ｆ）とａ−Si:H（Ｆ）との多層構造膜がガラス基
板（コーニング7059）上に堆積される。
成膜に寄与しなかったガスは、真空排気装置110によ
り、チャンバー外に排気される。
以下読み取りセンサー内のａ−SiGe:H（Ｆ）膜と、ａ
−Si:H（Ｆ）膜との多層構造よりなる読み取りセンサー
の作製方法について記述する。
SiF4ガスを39.73sccmをガス導入管101よりGeF4ガスを
0.4sccmガス導入管102よりチャンバー内に導入した。ガ
ス導入管112よりH2ガス0.6sccm,Heガス10sccmを反応管1
13に導入し、300Wのマイクロ波電力をマイクロ波空洞11
4に印加した。その化反応管内にプラズマが起きた。
基板としてはコーニング7059ガラスを用いた。ガラス
基板温度は300℃に設定した。
このときチャンバー内の圧力は、300mtorrで、GeF4を
流すときと流さないときの差は2mtorr以内であった。こ
の状態で13.56MHzの高周波電力を30W印加した。（電力
密度1W/cm2）。GeF4の流れをオン・オフさせても、放電
状態には、ほとんど変化がみられなかった。
この状態で30秒ごとにGeF4の導入管上にある三方弁を
切り換えた。約200回の三方弁のオン・オフの繰り換し
の後、放電をとめ、ガスをとめ、基板を室温まで冷却し
反応チャンバーよりとりだし別の真空蒸着装置でAlのく
し形電極（ギャップ長200μｍ）をつけた後、試料を真
空クライオスタット中にいれ暗導電率（σｄ），及び60
0nm、0.3mW/cm2の光照射時の導電率σｐを測定した。な
お膜厚は1.2μｍであった。
得られた値は σｄ＝５×10-12S/cm σｐ＝４×10-6S/cm と、極めてσp/σｄ比の良い光センサーが得られた。
〔実施例２〕 第１図に示した装置を用い、1000ÅのITO膜を堆積し
たガラス基板上にPIN構造の光ダイオードを作製した。
基板をセットした後、基板温度を250℃に保った。まず
ガス導入管101を通して、主体の原料ガスとして3000ppm
のB2H6を添加したSiF4ガスを35sccm,チャンバー100内に
導入した。
またガス導入管102を通して客体の原料ガスとしてC2F
6ガス5sccmもチャンバー100内に導入した。同時にH2ガ
ス1sccm,Heガス10sccmをガス導入管112より反応管113に
導入し、300Wのマイクロ波を印加した。RF電源より30W
の高周波電力を電極107に印加し、プラズマをたてガス
導入管103に接続している三方弁をオンを50秒オフを25
秒で３回くりかえした。その結果約50Å厚のａ−SiC層
と約50Å厚のａ−Si層との多層膜のＰ型の膜が約300Å
形成された。その後C2F6ガスをGeF4ガスにいれかえた
後、実施例１に記載したのと同じ条件でドーピングして
いないａ−SiGe層とａ−Si層との多層膜を約9000Å形成
した。その後、GeF4のガスの流れをとめた後、ガス導入
管101より3000ppmのPH3を添加したSiF4を40sccmをチャ
ンバー内に導入し、H2ガスを0.6sccm、Heガスを10sccm
ガス導入管112より導入し、300Wのマイクロ波を印加
し、反応管113内にプラズマをたてた後、30Wの高周波電
力を５分間印加し、約300ÅのＮ型のａ−Si膜をその上
に成膜した。ガスを十分に排気した後、基板が室温にも
どってから、その上にφ10mmのA1電極を蒸着した。
その結果ガラス基板/ITO膜/P型ａ−SiC及びａ−Siの
多層膜／ドーピングしていないａ−SiGe及びａ−Siの多
層膜/n型ａ−Si膜／及びAlとなるPIN構造の光ダイオー
ドが形成された。AM−１、100mW/cm2の光を照射し、太
陽電池特性を測定したところ、 開放電圧 1.0V 短絡電流 16mA/cm2 で変換効率9.8％の良好な値を得た。
〔実施例３〕 A1基板の上に表１の手順でA1基板/P型ａ−Si層/a−Si
Geとａ−Siとの多層膜/a−SiCとａ−Siの多層膜より電
子写真感光体を成膜した。
SiF4ガス,H2ガスは導入管101より、GeF4,C2F6はガス
導入管102より導入し、三方弁でガスの反応チャンバー
への導入を制御した。
ガス及びHeガスはガス導入管112より導入し、300Wの
マイクロ波電力を印加し、反応管113中にプラズマを起
こし、活性化したＨ電子をつくり、反応チャンバー120
に導入した。
その他の成膜条件は、 内 圧 300mtorr 基板温度 250℃ この電子写真感光体にのコロナ帯電を0.2秒したとこ
ろ、受容電位380Vを得た。
その後788nm、２μＪの光強度の半導体レーザー光で
露光したところ、30Vになった。
〔発明の効果〕
本発明の堆積膜形成法によれば、特性の著しい向上が
はかれる。また、本発明の方法は製造条件のコントロー
ルの制御及びプロセスが容易であり、量産化に適してい
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の堆積膜形成法を実施するための装置の
１例を示す模式的説明図である。 101……主体の原料ガスの導入管、102……客体の原料ガ
スの導入管、103…三方弁、104……ガスの導入管、105
……ガスの排出管、106……排気装置、107,108……電
極、109……基板、100……反応チャンバー、110……真
空排気装置、111……高周波電源、112……水素ガス導入
管、113……反応管、114……マイクロ波空洞。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】基体上に堆積膜を形成するための成膜空間
    内に、多流量成分である主体の化合物（Ａ）であるSiF4
    と、該主体のガス量に対して1/2以下のガス量を有する
    少流量成分である客体の化合物（Ｂ）であるGeF4あるい
    はC2F6と、該化合物（Ａ）及び化合物（Ｂ）と化学的相
    互作用をするH2より生成される活性種（Ｃ）と、を夫々
    別々に導入して、前記化合物（Ａ）および前記化合物
    （Ｂ）と前記活性種（Ｃ）とに放電エネルギを印加させ
    ることによって、前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜
    形成法であって、 前記化合物（Ｂ）の成膜空間への導入を制御することに
    より多層構造膜を形成せしめることを特徴とする堆積膜
    形成法。
  2. 【請求項２】多層構造膜の夫々の層の層厚が10〜200オ
    ングストロームの範囲にある特許請求の範囲第（１）項
    記載の堆積膜形成法。
  3. 【請求項３】前記活性種（Ｂ）の成膜空間への導入を三
    方弁によって制御することを特徴とする特許請求の範囲
    第（１）項記載の堆積膜形成法。
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