DE69024705T2 - Verfahren zur Ablagerung von Diamant und Vorrichtung aus Diamant zur Lichtemission - Google Patents

Verfahren zur Ablagerung von Diamant und Vorrichtung aus Diamant zur Lichtemission

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Description

    HINTERGRUND DER ERPINDUNG 1. Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ablagern von Diamantfilmen mit gleichmäßiger Dicke mittels eines durch Mikrowellen unterstützten CVD-Verfahrens, und sie betrifft ein durch dieses Verfahren hergestelltes lichtemittierendes Bauteil.
    • 2. Beschreibung des Stands der Technik
  • Es wurden viele Versuche zum Ablagern von Diamantfilmen durch ein durch Mikrowellen unterstütztes CVD-Verfahren vorgeschlagen, da Diamant als zukünftiges Material für elektronische Bauteile als vielversprechend angesehen wird. Lichtemittierende Bauteile aus Diamant haben wegen der hohen Wärmebeständigkeit, der chemischen Beständigkeit und des geringen Preises von Diamantfilmen, was sie für Massenherstellung geeignet macht, und da sie im Prinzip der großen Nachfrage nach lichtemittierenden Bauteilen, wie am Markt vorhanden, genügen können, das Interesse vieler Forscher auf sich gezogen. Ein Beispiel für derartige Bauteile ist in der japanischen Patentanmeldung Nr. Sho 56-146930 beschrieben. Es ist jedoch sehr schwierig, Diamantfilme mit hoher Qualität mit gleichmäßiger Dicke mit hohen Ablagerungsraten, wie für die Herstellung auf wirtschaftlicher Basis erforderlich, abzulagern.
  • Bei den Ablagerungsbedingungen bekannter Diamantherstelltechniken durch ein mikrowellenunterstütztes CVD-Verfahren ist es erforderlich, daß das Reaktionsgas aus einem Kohlenwasserstoff besteht, der mit ungefähr 1 - 5 % mit Wasserstoff verdünnt ist, der Druck des Reaktionsgases während der Ablagerung ungefähr 670 bis 2670 N/m² (5 - 20 Torr) beträgt, die Eingangsleistung der Mikrowellenenergie 1 - 5 kW beträgt und die Ablagerung in einem Magnetfeld von 0,2 Tesla (2 kG) ausgeführt wird. Mittels eines Mikroskops können die Kristallflächen selbst an der Oberfläche von Diamantfilmen beobachtet werden, die mit einem derartigen bekannten Verfahren abgelagert wurden. Die durch diese bekannten Ablagerungsver fahren erzielten Ablagerungsgeschwindigkeiten sind jedoch auf ungefähr 66,7 nm (667 Ångström) Dicke pro Stunde begrenzt, d. h., daß es 15 Stunden benötigt, um einen 1 Mikrometer dicken Diamantfilm abzulagern. Ferner ist die vom Diamant beschichtete Fläche nur ungefähr 3 cm², wenn Schwankungen der Filmdicke innerhalb von 10 % zu halten sind. Weiterhin ist die Qualität des abgelagerten Diamants nicht allzu hoch. Es wird auch Graphit abgelagert und in die Diamantfilme eingemischt. Die Graphitkomponente wurde durch Ramanspektroskopie-Analyse bestätigt.
  • Es ist auch bekannt, Kohlenstoffmonoxid zu verwenden, das mit 1 - 5 % Wasserstoff verdünnt ist. Der Druck in der Reaktionskammer beträgt in diesem Fall 13 bis 133 N/m² (0,1 - 1 Torr). Die Ablagerungsgeschwindigkeit ist jedoch ebenfalls niedrig. Es benötigt mehr als 10 Stunden, um einen Diamantfilm mit einer Dicke von einem Mikrometer abzulagern, und zwar selbst dann, wenn Eingangsenergie mit 3 - 5 kW zugeführt wird. Die Fläche, innerhalb der ein gleichmäßiger Diamantfilm abgelagert werden kann, beträgt nur bis zu 5 cm². Ein problematischerer Nachteil bei diesem Verfahren besteht in einem Ätzen der Innenwände der Kammer. Der Ätzvorgang bewirkt metallische Verunreinigung in den abgelagerten Diamantfilmen. Das Metall ist zum Beispiel Fe, das die Wand bildet. Diese Verunreinigung wurde durch Augerelektronenspektroskopie bestätigt. Das Ätzprodukt wird auch auf die Wand aufgetragen, durch die Mikrowellenenergie in die Kammer eingelassen wird, und es bildet ein Hindernis für das Einleiten der Mikrowellenenergle.
  • EP 0 305 903 beschreibt ein syntheseverfahren für Diamant, bei dern ein Substrat mit einem Mischgas aus einem als Kohlenstoffquelle wirkenden Gas und Wasserstoffgas in Kontakt gebracht wird, wobei das Gas zum Erzeugen eines Plasmas durch Einstrahlung von Mikrowellenenergie aktiviert wird. Die Mikrowellenenergie wird von mehreren Richtungen zum Substrat hin eingeleitet.
    • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Ablagern von Diamantfilmen hoher Qualität mit hoher Geschwindigkeit zu schaffen.
  • Es ist eine andere Aufgabe der Erfindung, ein lichtemittierendes Bauteil aus Diamant mit hervorragender Emissionsfunktion zu schaffen.
  • Daher ist gemäß der Erfindung ein Verfahren zum Ablagern von Diamant geschaffen, das folgendes umfaßt:
  • - Anordnen eines zu beschichtenden Substrats innerhalb einer Reaktionskammer;
  • - Einleiten eines Gases einer Kohlenstoffverbindung, die eine C-OH-Bindung enthält, zusammen mit Wasserstoff in die Reaktionskammer;
  • - Induzieren eines Magnetfelds in der Reaktionskammer und
  • - Einleiten von Mikrowellenenergie in die Reaktionskammer, um einen Diamant enthaltenden Kohlenstoffilm auf dem Substrat abzulagern;
  • - wobei das Volumenverhältnis des Kohlenstoffverbindungsgases zu Wasserstoff, wie in die Reaktionskammer eingeleitet, 0,4 bis 2 beträgt, der Druck in der Reaktionskammer 1,3 bis 400 N/m² (0,01 bis 3 Torr) beträgt, die Temperatur des Substrats während der Ablagerung zwischen 200 und 1000ºC gehalten wird und die Eingangsleistung der Mikrowelle nicht unter 2 kW betrigt.
  • Die wirksamste Strömungsgeschwindigkeit des durch den Ablagerungsraum strömenden Reaktionsgases beträgt 30 bis 600 cm/ Sek., bevorzugter 35 bis 200 cm/Sek. Zu den Merkmalen der Erfindung gehören relativ hohe strömungsgeschwindigkeit, der relativ niedrige Druck und der relativ hohe Anteil von Kohlenstoffverbindungsgas zu Wasserstoff im Vergleich mit herkömmlichen Verfahren. Dank dieses Verfahrens können Diamantfilme mit sp³-Bindungen mit einer Dickenungleichmäßigkeit innerhalb 10 % mit Raten nicht unter 0,5 Mikrometer/Std., typischerweise nicht unter 1 Mikrometer/Std. abgelagert werden.
  • Gemäß einem die Erfindung verkörpernden Verfahren werden Sauerstoffatome automatisch in die Diamantfilme eingelagert. Die Sauerstoffatome wirken als Rekombinationszentren, und wenn die Diamantfilme als lichtemittierende Bauteile verwendet werden, ist der Emissionswirkungsgrad verbessert. Die Atomdichte von Sauerstoff im abgelagerten Diamant beträgt z. B. 1 x 10¹&sup8; bis 6 x 10²&sup0; cm&supmin;¹. Die Diamantfilme können mit Fremdstoff wie P oder B dotiert werden, um fremdleitende Halbleiterfilme vom n- oder p-Typ herzustellen. Für n-Halbleiter kann auch ein Dotierstoff aus der Gruppe VIb verwendet werden. Das Element aus der Gruppe VIb verleiht den Halbleitern dadurch n-Leitfähigkeit, daß es Gitterdefekte hervorruft, anstatt daß es als Donator wirken würde.
  • Für die Erfindung ist es sehr wichtig, ein Kohlenstoffverbindungsgas mit einer C-OH-Bindung zu verwenden. Wenn CO oder CO&sub2; zusammen mit z. B. CH&sub4; verwendet wird, wie beim herkömmlichen Verfahren, können Sauerstoffatome enthaltende Diamantfilme abgelagert werden.. Diese Filme sind jedoch unvermeidlicherweise mit Eisenionen verunreinigt, wie sie von einem Ätzen der Innenwand der Reaktionskammer herrühren. Bei diesem herkmmlichen Fall werden Sauerstoffionen als ungepaarte Atome erzeugt, die auf die Reaktionskammerwand eine starke Auswirkung ausüben. Es wird angenommen, daß im Fall der Erfindung OH oder H&sub2;O-Radikale anstelle ungepaarter O-Atome erzeugt werden. Die Ätzwirkung derartiger OH- oder H&sub2;O-Radikale ist nicht so stark, um Eisen von der Innenwand der Reaktionskammer zu entfernen, jedoch reicht sie in vorteilhafter Weise dazu aus, Graphit vom abgelagerten Diamant zu entfernen.
  • Andere Merkmale und Gesichtspunkte der Erfindung sind insbesondere in den beigefügten Ansprüchen dargelegt, und sie werden, gemeinsam mit den vorstehend beschriebenen Merkmalen, dem Fachmann durch Lesen der folgenden Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen, die unter Bezugnahme auf die gefügten Zeichnung erfolgt, gut ersichtlich.
    • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Fig. 1 ist eine Schnittansicht eines beispielhaften Apparats für chemische Dampfreaktion zum Ablagern von Diamant gemäß der Erfindung;
  • Fig. 2 ist ein Graphikdiagramm, das das Ergebnis einer Ramanspektroskopie-Analyse eines Diamantfilms zeigt, der gemäß der Erfindung abgelagert wurde;
  • Fig. 3 und 4 sind Photographien, die den Oberflächenzustand von Diamantfilmen zeigen, die gemäß der Erfindung abgelagert wurden;
  • Fig. 5 ist ein Graphikdiagramm, das das Röntgenbeugungsspektrum eines gemäß der Erfindung abgelagerten Diamantfilms zeigt;
  • Fig. 6(A) bis 6(C) sind Schnittansichten, die ein Verfahren zum Herstellen beispielhafter lichtemittierender Bauteile aus Diamant gemäß der Erfindung veranschaulichen; und
  • Fig. 7(A) bis 7(C) sind Schnittansichten, die eine Modifizierung des Verfahrens zum Herstellen eines lichtemittierenden Bauteils, wie in den Fig. 6(A) bis 6(C) veranschaulicht, zeigen.
    • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • Es wird nun auf Fig. 1 Bezug genommen, in der ein Apparat für ein durch Mikrowellen unterstütztes CVD-Verfahren mit zugehörigen Helmholtzspulen 17 und 17' zur Verwendung beim Ablagern von Diamantfilmen gemäß der Erfindung dargestellt ist. Der Apparat umfaßt eine Vakuumkammer, die einen Reaktions(Ablagerungs)-Raum 19 enthält, einen Mikrowellengenerator 18, der über eine Dämpfungseinrichtung 16 und ein Quarzfenster 15 mit der Kammer verbunden ist, ein Gaseinlaßsystem mit vier Einlaßöffnungen 21 bis 24, ein Gasabpumpsystem mit einer Turbomolekularpumpe 26 für einen großen Bereich sowie einer Drehschieberpumpe 27 für einen Grobpumpvorgang, das über ein Drucksteuerventil 25 mit der Kammer verbunden ist, und einen Substrathalter 13 in der Kammer, mit einem Substratposition-Einstellmechanismus 12 zum Halten eines Substrats 1 an einer geeigneten Position. Unter Verwendung des Einstellmechanismus 12 kann die Axialposition des Halters eingestellt werden&sub1; um das Volumen des Reaktionsraums 19 zu ändern. Das Abpumpsystem arbeitet sowohl als Drucksteuerung wie auch als Sperrventil. Der Druck in der Kammer wird mittels des Ventils 25 eingestellt. Das Innere der Kammer und der Halter 13 sind kreisförmig und liegen koaxial zueinander. Der Durchmesser des Kreises innerhalb der Kammer beträgt 170 mm. Der Durchmesser 28-1 des kreisförmigen Halters 13 ist zu 140 mm gewählt, so daß der Spalt zwischen der Kammerwand und dern Halter 13 ungefähr 15 mm beträgt. Die Dicke 28-2 des Halters 13 beträgt 10 bis 50 mm. Der Spalt kann im allgemeinen zwischen 3 und 30 mm liegen. Dank dieser Konfiguration ist der Reaktionsraum 19 abgegrenzt, damit er nicht wesentlich an Eingangsenergie verliert, und es werden nur ungefähr 5 % der eingegebenen Mikrowellenenergie reflektiert.
  • Nachfolgend wird ein Verfahren zum Ablagern von Diamantfilmen, das die Erfindung verkörpert, mittels des Apparats von Fig. 1 beschrieben. Das Substrat ist z. B. ein einkristalliner Silizium-Halbleiterwafer von 5 bis 15 cm (2 bis 6 Zoll), z. B. 10 cm (4 Zoll) Durchmesser. Die Oberfläche des Substrats ist vorzugsweise angekratzt, um Herde für Kristallwachstum zu bilden. Die Kratzer werden z. B. dadurch hergestellt, daß das Substrat in eine Flüssigkeit gegeben wird, in der feine Diamantteilchen dispergiert sind, und Ultraschallwellen für 1 Minute bis 1 Stunde angewandt werden, oder dadurch, daß die Oberfläche mit Diamantpulver beschossen wird. Nachdem das Substrat 1 mittels einer Halteeinrichtung 14 am Halter 13 befestigt wurde, wird der Druck im Reaktionsraum 19 mittels des Abpumpsystems auf 1,3 x 10&supmin;² bis 1,3 x 10&supmin;¹&sup5; N/m² (10&supmin;&sup4; bis 10&supmin;¹&sup7; Torr) verringert, gefolgt von einem Einleiten eines Reaktionsgases mit einem Druck von 1,3 bis 400 N/m² (0,01 bis 3 Torr), typischerweise 13,3 bis 133 N/m² (0,1 bis 1 Torr), z. B. 35 N/m² (0,26 Torr). Das Reaktionsgas enthält einen Alkohol wie Methylalkohol (CH&sub3;OH) oder Ethylalkohob (C&sub2;H&sub5;OH), verdünnt mit Wasserstoff auf ein Volumenverhältnis von Alkohol/Wasserstoff von 0,4 bis 2.
  • Der Wasserstoff wird z. B. mit 100 SCCM durch die Öffnung 21 eingeleitet und der Wasserstoff mit 70 SCCM durch die Öffnung 22. Die Spulen werden während der Ablagerung aktiviert, um ein Magnetfeld mit einer Maximalstärke von 0,2 Tesla (0,2 kgauss) und einer Resonanzstärke von 0,0875 Tesla (875 Gauss) an der Oberfläche des zu beschichtenden Substrats 1 zu induzieren. Dann wird Mikrowellenenergie mit 1 bis 5 GHz, z. B. 2,45 GHz, in der Richtung parallel zur Richtung des Magnetfelds angewandt, um dafür zu sorgen, daß ionisierte Teilchen des in Plasmaform vorliegenden Reaktionsgases im Magnetfeld damit in Resonanz kommen. Im Ergebnis wächst ein polykristalliner Diamantfilm auf dem Substrat auf. Bei einer Ablagerung über z. B. 2 Stunden kann ein Diamantfilm mit einer Dicke von 0,5 bis 5 Mikrometer, z. B. 1,3 Mikrometer, hergestellt werden. Während der Ablagerung des Diamantfilms wird auch graphitförmiger Kohlenstoff abgelagert. Jedoch reagiert der Graphit, der im Vergleich zu Diamant chemisch relativ instabil ist, mit Radikalen, wie sie ebenfalls im Plasma des Alkohols vorliegen, und er wird aus dem abgelagerten Film entfernt. Die Temperatur des Substrats 1 wird durch die Mikrowellenenergie auf 200ºC bis 1000ºC, typischerweise 300ºC bis 900ºC, z. B. 800ºC, erhöht. Wenn die Substrattemperatur zu hoch ist, kann eine Wasserkühlung des Substrathalters 13 vorgenommen werden.
  • Die Strömungsrate des Reaktionsgases 20 im Reaktionsraum 19 wird durch Einstellen des Ventils 25 reguliert. Mittels der Molekularpumpe 26 kann die Rate von 15 cm/Sek. bis zu 1000 cm/Sek. selbst bei 1,3 N/m² (0,01 Torr) im Reaktionsraum 19 eingestellt werden. Vom Gesichtspunkt des Funktionsvermögens bei der Ablagerung her sind Raten von 30 bis 600 cm/Sek., typischerweise 35 bis 200 cm/Sek., geeignet.
  • Gemäß Versuchsergebnissen wurden Kristallflächen einkristallinen Kohlenstoffs teilweise sogar dann deutlich in den Filmen beobachtet, wenn sie bei einer Substrattemperatur von 200ºC abgelagert wurden. Wenn die Ablagerung bei einer Substrattemperatur von 300ºC erfolgte, wurden Einkristallflächen über die gesamten abgelagerten Filme beobachtet. Fig. 2 ist ein Diagramm, das eine Ramanspektroskopie-Analyse eines Diamantfilms zeigt, der gemäß der Erfindung abgelagert wurde. Der bei 1336 cm&supmin;¹ auftretende scharfe Peak kennzeichnet das Vorliegen von Diamant. Es existiert kaum ein Peak bei 1490 cm&supmin;¹, der das Vorliegen von Graphit anzeigen würde. Durch Augerelektronenspektroskopie wurde bestätigt, daß keine Verunreinigung durch Eisen oder rostfreien Stahl in den abgelagerten Filmen auftritt. Es wurde durch Sekundärionen- Massenspektroskopie auch bestätigt, daß die Diamantfilme Sauerstoffatome mit einer Dichte von 1 x 10¹&sup8; bis 6 x 10²&sup0; cm&supmin;³ enthalten. Die Sauerstoffkonzentration hängt vom Druck des Reaktionsgases und der während der Ablagerung eingegebenen Mikrowellenenergie ab.
  • Abhängig von den beabsichtigten Anwendungen der Diamantfilme können während der Ablagerung Fremdstoffe in dieselben eingeführt werden. Zu Beispielen für derartige Fremdstoffe gehören B, S, Se und Te. Im Fall von B kann B(CH&sub3;)&sub3; zusammen mit dem Reaktionsgas bei einem Volumenverhältnis von Dotiergas/Alkohl von 0,005 bis 0,03 eingeleitet werden. Im Fall von S kann H&sub2;S oder (CH&sub3;)&sub2;S als Dotierstoff zusammen mit dem Reaktionsgas bei einem Volumenverhältnis von Dotiergas/Alkohol von 0,001 bis 0,03 eingeleitet werden. Auf dieselbe Weise können H&sub2;Se, H&sub2;Te, (CH&sub3;)&sub2;Se und (CH&sub3;)&sub2;Te als Dotiergase verwendet werden. Auch können Elemente der Gruppe ub wie Zn und Cd als Dotiergas mit Wasserstoff oder einer organischen Verbindung derselben eingeführt werden, oder es können Elemente der Gruppe Vb unter Verwendung von z. B. NH&sub3;, PH&sub3; oder AsH&sub3; eingeführt werden.
  • Der vorstehend genannte Ablagerungsprozeß wurde bei verschiedenen Reaktionsdrücken und mit Reaktionsgasen wiederholt, die mit verschiedenen Verhältnissen mit Wassertstoff verdünnt waren. Der verwendete Alkohol war Methanol. Die Mikrowellenenergie wurde auf einem Leistungsniveau von 2 kW eingegeben. Der kristalline Zustand der abgelagerten Diamantfilme wurde mittels eines Rasterelektronenmikroskops untersucht und nach drei Rängen ausgewertet, wie in der rechten Spalte der Tabelle 1 dargestellt, entsprechend dern Volumenverhältnis von CH&sub3;OH/H&sub2;, der Substrattemperatur und dem Druck des Reaktionsgases (CH&sub3;OH/H&sub2;). In der Tabelle kennzeichnet das Symbol , daß Quadrate und/oder Dreiecke von Kristallflächen über die gesamte Diamantfläche beobachtet wurde, das Symbol kennzeichnet, daß die Diamantfläche teilweise durch Kristallflächen gebildet wurde, und das Symbol X kennzeichnet, daß keine Kristallfläche beobachtet wurde. Fig. 3 ist eine Photographie, die zum Bezug die kristalline Oberfläche der Probe Nr. 1 zeigt. Tabelle 1 Nr. Volumenverhältnis von CH&sub3;OH/H&sub2; Substrattemperatur Gasdruck Zustand des Films von CH&sub3;OH/H&sub2; Torr Tabelle 2 Druck N/m² (Torr) Gesamt (l/min) Filmbildungsgeschwindigkeit (cm/s)
  • Anschließend wurde der Ablagerungsvorgang mit verschiedenen Strömungsraten des Reaktionsgases durch den Reaktionsraum wiederholt. Die Innenfläche der Reaktionskammer betrug 2207 cm². Das Leistungsniveau der eingegebenen Mikrowelle betrug 2 kW bis 8 kW. Die Substrattemperatur betrug 800ºC. Tabelle 2 zeigt die Drücke (N/m² und Torr) im Reaktionsraum, die Einleitungsraten (Liter pro Minute) von Wasserstoff und Methanol, die Gesamteinleitungsraten derselben sowie die Strömungsgeschwindigkeiten (Zentimeter pro Sekunde) des Reaktionsgases. Tabelle 3 zeigt die Ablagerungsgeschwindigkeit (AG), den Kristallzustand (KZ) und das Vorhandensein von Graphit (VG). Das Vorhandensein von Graphit wurde durch Ramanspektroskopie-Analyse klargestellt. Sauerstoff und Methanol wurden bei Atmosphärendruck mit 100 SCCM bzw. 70 SCCM im Fall der Proben Nr. 1 bis 5, mit 100 SCCM bzw. 100 SCCM für Nr. 6 bis 10, mit 100 SCCM bzw. 200 SCCM für Nr. 11 bis 15 und mit 100 SCCM bzw. 50 SCCM für Nr. 16 bis 20 eingeleitet. Zur Bezugnahme ist in Fig. 4 ein Mikroskopphoto der Probe Nr. 3 (4 kW) dargestellt. In Fig. 5 ist das Röntgenbeugungsspektrum der Proben Nr. 3 dargestellt. Wie es aus dem Spektrum erkennbar ist, traten Zählwertpeaks entsprechend den Kristallebenen von Diamant auf. Tabelle 3 Eingangsleistung
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 6 wird nun ein Verfahren zum Herstellen eines lichtemittierenden Bauteils unter Verwendung der Erfindung erläutert. Auf einem Halbleitersubstrat 1 aus p-Silizium in Form eines Wafers von 10 cm (4 Zoll) wird eine Diamantbeschichtung 2 mit einer Dicke von 0,5 bis 3,0 Mikrometer, z. B. 1,3 Mikrometer, unter Verwendung des durch Mikrowellen unterstützten Plasma-CVD-Verfahrens in einem Magnetfeld abgelagert, wie oben beschrieben. Während der Ablagerung wird B(CH&sub3;)&sub3; als Dotiergas zusammen mit CH&sub3;OH eingeleitet, das mit Wasserstoff im Volumenverhältnis CH&sub3;OH/H&sub2; von 0,8 verdünnt ist. Das Volumenverhiltnis B(CH&sub3;)&sub3;/CH&sub3;OH betrug 0,03. Die Sauerstoffkonzentration des Diamantfilms betrug 1 x 10¹&sup8; bis 6 x 10²&sup0; cm&supmin;³. Dann wird der Diamantfilm durch Beschießen seiner Oberfläche mit Diamantpulver angekratzt, wie mit 10 gekennzeichnet. Die Kratzer 10 bilden Herde für das Wachstum von Diamantkristallen. Auf der angekratzten Oberfläche wird Diamantablagerung erneut ausgeführt, um einen zweiten Diamantf ilm 3 mit einer Dicke von 0,5 Mikrometer herzustellen. Das Reaktionsgas bei dieser Ablagerung besteht aus H&sub2;, CH&sub3;OH und (CH&sub3;)&sub2;S, die mit Volumenverhältnissen von (CH&sub3;)&sub2;S/CH&sub3;OH von 0,03 sowie CH&sub3;OH/H&sub2; von 0,7 eingeleitet werden. Dann werden eine obere transparente Elektrode 4 aus Indiumzinnoxid (ITO) und eine Zuleitungselektrode 5 durch Aufdampfen oder Sputtern abgelagert. Die Zuleitungselektrode 5 kann ein mehrschichtiger Metallfilm sein, der z. B. aus Aluminium-, Silber-, Chrom- und/oder Molybdänfilmen besteht. Die obere Elektrode 4 wird durch einen Laserschreibvorgang in mehrere Segmente von 0,6 mm x 0,6 mm zerteilt, wobei auf jedem eine Zuleitungselektrode 5 von 0,15 mm Durchmesser hergestellt wird. Die Breite der Schreiblinien beträgt 100 Mikrometer. Demgemäß werden 5000 lichtemittierende Elemente von 1 mm x 1 mm innerhalb des Wafers von 10 cm (4 Zoll), mit Ausnahme eines Rands von 4 mm, ausgebildet.
  • Mittels dieser Struktur kann Lichtemission dadurch erzielt werden, daß dafür gesorgt wird, daß elektrischer Strom durch die Diamantkristalle des Films fließt. Der Strom ruft eine Rekombination von Elektron-Loch-Paaren zwischen Lückenmittezuständen (Strahlungszentren), zwischen Lückenmittezuständen und dem Valenzband, zwischen einem Leitungsband und den Lückenmittenzuständen sowie zwischen dem Leitungsband und dem Valenzband hervor. Automatisch eingebaute Sauerstoffatome wirken als Strahlungszentren. Das von einem Diamantfilm emittierte Lichtspektrum ist durch die Differenz der Energieniveaus zwischen den Lückenmittezuständen, der Unterkante des Leitungsbands und der Oberkante des Valenzbands bestimmt. Abhängig von der Niveaudifferenz ist es möglich, blaues oder grünes Licht oder Strahlung mit einem kontinuierlichen Spektrum der Wellenlängen über einen relativ großen Bereich, wie bei weißem Licht, zu emittieren.
  • Wenn eine Spannung von 10 bis 200 V (z. B. 60 V) an den Diamantfilm 3 eines lichtemittierenden Bauteils aus Diamant angelegt wurde, das gemäß dem obigen Ablauf hergestellt wurde, was mittels der oberen Elektrode 4 erfolgte, wobei das Substrat 1 als untere Gegenelektrode fungierte, emittierte der Diamant dank des durch ihn laufenden Stroms sichtbares, grünes Licht mit 6 cd/m². Die Spannung kann als Gleichspannung oder als Impulszug mit nicht mehr als 100 Hz mit einem Tastverhältnis von 50 % angelegt werden. Wenn Erzeugnisse, die Licht mit nicht weniger als 5 cd/m² emittieren können, als annehmbar angesehen werden, wurde eine Ausbeute nicht unter 85 % erzielt.
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 7 wird nun eine Modifizierung des in Fig. 6 dargestellten Beispiels beschrieben. Auf einem Halbleitersubstrat 1 aus p-Silizium in Form eines Wafers von 10 cm (4 Zoll) wird eine mit Bor dotierte Diamantbeschichtung 2 auf dieselbe Weise wie oben beschrieben mit einer Dicke von 1,3 Mikrometer abgelagert. Ein Element der Gruppe Vb wird in die Oberfläche des Diamantfilms 2 mittels Ionenimplantation eingeführt, um eine dotierte Oberfläche 30 auszubilden. Auf der dotierten Oberfläche 30 wird erneut eine Ablagerung ausgeführt, um einen Siliziumcarbidfilm 31 vom Leitungstyp n mit einer Dicke von 0,5 Mikrometer herzustellen. Das Reaktionsgas bei dieser Ablagerung besteht aus H&sub2;, CH&sub3;OH, SiH&sub4; und PH&sub3;, die mit Volumenverhältnissen von SiH&sub4;/CH&sub3;OH = PH&sub3;/CH&sub3;OH = 0,03 sowie CH&sub3;OH/H&sub2; = 0,7 eingeleitet werden. Anstelle des Siliziumcarbidfilms 31 kann durch Weglassen der Verwendung des Alkohols ein Halbleiterfilm aus n-Silizium abgelagert werden. Dann werden eine obere transparente Elektrode 5-1 aus einem dünnen Chromfilm und eine Zuleitungselektrode 5-2 durch Aufdampfen oder Sputtern hergestellt. Die Elektrode 5 kann ein mehrschichtiger Metallfilm sein, der z. B. aus Aluminium besteht. Die obere Elektrode 5-1 wird durch Ätzen mit einer geeigneten Photoresistmaske in eine Anzahl wirksamer Bereiche (Bereich (b) in der Figur) mit 0,6 mm x 0,6 mm unterteilt. Innerhalb jedes wirksamen Bereichs wird die obere Elektrode 5-1 gemustert, um mehrere Streifen auszubilden. Gleichzeitig wird der zweite Film 31 mit der zweiten Maske geätzt. Die Elektrode 5 von 0,1 mm x 0,1 mm wird in jedem wirksamen Bereich hergestellt. Demgemäß werden nahezu 10.000 lichtemittierende Elemente von 0,8 mm x 0,8 mm (Bereich (a) in der Figur) innerhalb des Wafers von 10 cm (4 Zoll), mit Ausnahme eines Rands von 4 mm, ausgebildet. Wenn zwischen die Elektrode 5-1 und das Substrat 1 40 V gelegt wurden, wurde Lichtemission von 20 cd/cm² beobachtet.
  • Die vorstehende Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele erfolgte zur Veranschaulichung der Beschreibung. Es ist nicht beabsichtigt, daß diese erschöpfend ist oder die Erfindung auf die genau beschriebenen Formen beschränkt, und offensichtlich sind viele Modifizierungen und Variationen angesichts der vorstehenden Lehre möglich. Die Ausführungs beispiele wurden gewählt, um die Prinzipien der Erfindung und deren praktische Anwendung am deutlichsten zu erläutern, um dadurch andere Fachleute in die Lage zu versetzen, die Erfindung bei verschiedenen Ausführungsformen und mit verschiedenen Modifizierungen, wie sie für die speziell beabsichtigte Verwendung geeignet sind, am wirkungsvollsten nutzen zu können. Obwohl bei den vorstehenden Beispielen Alkohole als Kohlenstoffverbindungs-Reaktionsgas verwendet sind, können andere Kohlenstoffverbindungen mit C-OH-Bindung verwendet werden. Zu Beispielen gehören Verbindungen mit Benzolringen, wie C&sub6;(OH)&sub6;, C&sub6;H&sub3;(OH&sub3;)&sub3; usw. oder Mischungen aus Verbindungen mit einer C-OH-Bindung und einer anderen Kohlenstoffverbindung mit einer C=C-Bindung wie mit CH&sub3;OH vermischtes C&sub2;H&sub2;. Diese Kohlenstoffverbindungen werden unter Verdünnung durch Wasserstoff verwendet. Die Abscheidungsgeschwindigkeiten können unter Verwendung dieser Alternativen um deh Faktor 2 bis 5 verbessert werden. Die Kosten des Reaktionsgases sind in diesen Fällen jedoch höher.
  • Die Erfindung ist in breitem Umfang auf beliebige elektrische Bauteile mit einem Diamantfilm anwendbar. Diese elektrischen Bauteile können auf einem einzelnen Substrat ausgebildet werden, d. h. als integrierte Schaltung, die lichtemittierende Bauteile aus Diamant, Diamantdioden, Diamanttransistoren, Diamantwiderstände, Diamantkondensatoren und dergleichen enthalten kann. Selbstverständlich ist es möglich, ein einzelnes Substrat in einzelne getrennte Bauteile zu unterteilen, nachdem eine Anzahl von Diamantbauteilen auf dem Substrat ausgebildet wurde.

Claims (18)

1. Verfahren zum Ablagern von Diamant, umfassend:
- Anordnen eines zu beschichtenden Substrats (1) innerhalb einer Reaktionskammer (19);
- Einleiten eines Gases einer Kohlenstoffverbindung, die eine CD-OH-Bindung enthält, zusammen mit Wasserstoff in die Reaktionskammer (19);
- Induzieren eines Magnetfelds in der Reaktionskammer (19) und
- Einleiten von Mikrowellenenergie in die Reaktionskammer (19), um einen Diamant enthaltenden Kohlenstoffilm (2) auf dem Substrat (1) abzulagern;
- wobei das Volumenverhältnis des Kohlenstoffverbindungsgases zü Wasserstoff, wie in die Reaktionskammer eingeleitet, 0,4 bis 2 beträgt, der Druck in der Reaktionskammer 1,3 bis 400 N/m² (0,01 bis 3 Torr) beträgt, die Temperatur des Substrats während der Ablagerung zwischen 200 und 1000ºC gehalten wird und die Eingangsleistung der Mikrowelle nicht unter 2 kW beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Substrattemperatur zwischen 300 und 900ºC gehalten wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei dem der Druck 13 bis 133 N/m² (0,1 bis 1 Torr) beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2 oder 3, bei dem das Innere der Reaktionskammer (19) vor dem Einleitungsschritt auf 1,3 x 10&supmin;² bis 1,3 x 10&supmin;¹&sup5; N/m² (10&supmin;&sup4; bis 10&supmin;¹&sup7; Torr) abgepumpt wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem ein Dotiergas zusammen mit dern Kohlenstoffverbindungsgas und Wasserstoff in die Kammer (19) eingeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das Dotiergas ein Borverbindungsgas ist.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die während der Ablagerung eingeleitete Mikrowellenenergie sowie der Druck des Kohlenstoffverbindungsgases eingestellt werden, um einen Diamantfilm (2) auf dem Substrat (1) abzulagern, der eine vorgegebene Konzentration an Sauerstoffatomen enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die vorgegebene Konzentration an Sauerstoffatomen im Diamantfilm (2) 1 x 10¹&sup8; bis 6 x 10&supmin;²&sup0; cm&supmin;³ beträgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, bei dem ein eine C-B-Bindung enthaltendes Dotiergas zusammen mit dem Kohlenstoffverbindungsgas eingeleitet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Dotiergas B(CH&sub3;)&sub3; ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7 und 8, bei dem ein eine Wasserstoffverbindung oder ein Carbid von Schwefel, Selen oder Tellur enthaltendes Dotiergas zusammen mit dem Kohlenstoffverbindungsgas in die Reaktionskammer (19) eingeleitet wird.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das Kohlenstoffverbindungsgas und Wasserstoff so eingeleitet werden, daß sie mit einer mittleren Strömungsgeschwindigkeit von 30 cm/Sek. bis 600 cm/Sek. durch die Reaktionskammer (19) laufen.
13. Lichtemittierendes Bauteil mit einem ersten auf einem Siliziumsubstrat (1) hergestellten Diamantfilm (2) und einem auf diesem ersten Diamantfilm (2) hergestellten zweiten Diamantfilm (3), wobei zumindest der erste Diamantfilm (2) durch ein Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche erhalten wird, wobei unerwünschte Fremdstoffe mittels des eine C-OH-Bindung enthaltenden Kohlenstoffverbindungsgases ausgeschlossen sind.
14. Bauteil nach Anspruch 13, bei dem an der Grenzfläche zwischen dem ersten und dern zweiten Film (2, 3) Kratzer (10) vorhanden sind.
15. Bauteil nach einem der Ansprüche 13 oder 14, bei dem ein Dotierstoff eines Elements der Bruppe VIb, wie S, Se oder Te in mindestens einen der Diamantfilme (2, 3) eingeführt wird.
16. Lichtemittierendes Bauteil mit einem auf einem Halbleitersubstrat (1) aus p-Silizium hergestellten Diamantfilm (2) und einem auf dem Diamantfilm (2) hergestellten N-Halbleiterfilm (31) aus Siliziumcarbid oder Silizium, wobei der Diamantfilm durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14 herstellbar ist und er mittels des eine C-OH-Bindung enthaltenden Kohlenstoffverbindungsgases unerwünschte Fremdstoffe ausschließt.
17. Bauteil nach Anspruch 16, bei dem der Diamantfilm (2) Fremdstoffe enthält, die als Lichtemissionszentren oder Rekombinationszentren wirken.
18. Verfahren zum Herstellen eines lichtemittierenden Bauteils aus Diamant, umfassend:
- Ablagern eines Diamantfilms (2) auf einem p-Halbleitersubstrat (1) mittels eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei der Diamantfilm (2) mittels des eine C-OH- Bindung enthaltenden Kohlenstoffverbindungsgases unerwünschte Fremdstoffe ausschließt;
- Herstellen eines n-Halbleiterfilms (31) aus Siliziumcarbid oder Silizium auf dem Diamantfilm (2) und
- Herstellen einer Elektrodenanordnung (5-1, 5-2) auf dern Halbleiterfilm (31).
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