CN112342526A - 包括冷却装置的加热器组件及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于将前体源容器加热器维持在所需温度的冷却装置和方法。所述装置和方法可用于在前体源容器内维持所需温度梯度，以在将前体递送到反应室之前改善前体源的完整性。所述装置和方法还可以用于快速冷却源容器以用于维护。

Description

包括冷却装置的加热器组件及其使用方法
技术领域
本公开大体上涉及一种用于冷却反应器系统中的前体源容器的加热器的装置及其使用方法。
背景技术
气相反应器系统可包括固体或液体前体源递送系统以将气相反应物递送到反应室。典型的固体或液体前体源递送系统包括固体或液体前体源容器和加热装置。加热装置可包括用于将容器的内部加热到所需操作温度的一个或多个加热器。
在操作期间，为了维持稳态温度并且防止容器过热，加热装置通常在时间段内循环关闭。此工作周期，且特别是加热装置的关闭，可能损害容器内的温度控制，这进而可能损害前体源材料的完整性。因此，需要用于控制容器的温度的改进装置。
固体前体源容器通常在高温(例如，约110-210℃)下操作。因此，可能期望将容器冷却到安全温度以用于维护活动，例如，容器的清洁和化学再填充。对于典型的固体或液体前体源递送系统，冷却时间可能很长，这是不期望的。因此，需要用于更快速冷却前体源递送系统的改进装置。
本段中提出的问题和解决方案的任何论述已经仅出于提供本公开的背景的目的而包括于本公开中，并且不应视为承认所述论述中的任一项或全部在制作本发明时都是已知的。
发明内容
本公开的示例性实施例提供了用于冷却适合与反应器系统一起使用或适合在反应器系统中使用的前体源容器的方法和装置。尽管下文将更详细地讨论本公开的各种实施例解决现有方法和系统的缺点的方式，但是总体上，本公开的各种实施例提供了这样的装置和方法，其可用于冷却前体源容器和其部件(例如，加热器)，以及降低前体源容器的温度以便更快速地进入以维护前体源容器和/或包括前体源容器的反应器系统。
在本公开的各种实施例中，一种组件，包括：前体源容器；加热元件，所述加热元件与所述前体源容器热连通；以及冷却装置，所述冷却装置与所述加热元件热接触，其中所述加热元件加热所述前体源容器的内部，并且其中所述冷却装置从所述加热元件去除热。
所述加热元件可包括与所述前体源容器接触的加热板。所述加热板可与冷却装置热接触，所述冷却装置可为冷却板。
所述冷却板可由铝、不锈钢、镍和哈氏合金(hastelloy)中的一者或多者组成。所述冷却板包括顶侧和底侧。所述顶侧可接触所述加热板。所述底侧可与被构造成保持流体的冷却元件(例如，一条或多条冷却管线)热接触。所述流体可以是例如空气、水、冷却水或乙二醇。所述一条或多条冷却管线可附接到所述冷却板的底侧或嵌入所述冷却板的底侧中。所述一条或多条冷却管线可由不锈钢、铝、镍或哈氏合金组成。所述冷却管线还可包括阀，所述阀被构造成控制流体通过所述一条或多条冷却管线的流速，这继而控制所述冷却板的冷却功能。所述冷却管线可包括在所述冷却板的中心部分附近集中(例如，具有较大数目个节段)的蛇形路径。
所述组件还可包括控制系统，所述控制系统被配置成控制所述流体的流速和所述流体的温度中的一者或多者。所述控制系统可与一个或多个传感器通信，所述一个或多个传感器被配置成检测加热元件、冷却装置和容器中的一者或多者的运行温度。
在本公开的各种实施例中，一种控制前体源容器的内部的温度的方法包括使用加热元件加热前体源容器并使用冷却装置冷却加热元件。可以将内部加热至所需温度，例如，大于前体的升华温度并且小于前体的分解温度。所述温度可以在例如90℃与250℃之间，或110℃与210℃之间的范围内。所述加热元件可以连续地提供热以维持所需温度，即，可在某时间段内，例如在反应室内的一个或多个基板过程期间(例如，通过控制器)连续地向加热元件供应电力。可以操纵加热元件和/或冷却装置的温度，以在内部形成从前体源容器的底端处的第一温度到前体源容器的顶端附近的第二温度的温度梯度，其中第一温度小于第二温度。对于其它应用，可以关闭加热元件，从而允许冷却装置从加热元件汲取余热，从而快速降低前体源容器的内部的温度。
本公开的前体源容器内的压力可在约真空压力与760托之间、在约5托与50托之间、在约3托与350托之间、在约50托与250托之间，或在约100托与2000托之间。
在本公开的各种实施例中，一种包括组件的反应器系统，所述组件包括：前体源容器；加热元件，所述加热元件与所述前体源容器热连通；以及冷却装置，所述冷却装置与所述加热元件热接触，其中所述加热元件加热所述前体源容器的内部，并且其中所述冷却装置从所述加热元件去除热。温度梯度可以在所述内部中形成，所述温度梯度从所述前体源容器的底端处的第一温度到所述前体源容器的顶端附近的第二温度。
对于所属领域的技术人员来说，这些和其它实施例将从参考附图的某些实施例的以下详细描述变得显而易见；本发明不限于所公开的任何特定实施例。
附图说明
在结合以下说明性图式考虑时，可以通过参考详细说明和权利要求书来更完整地理解本公开的示例性实施例。
图1示出了根据本公开的实施例的冷却装置的俯视图。
图2示出了根据本公开的实施例的图1的冷却装置的仰视图。
图3示出了根据本公开的至少一个实施例的具有加热元件的冷却装置的俯视图。
图4示出了根据本公开的实施例的图3的冷却装置和加热元件的仰视图。
图5示出了根据本公开的实施例的固体前体源容器、加热元件和冷却装置的示意图。
图6示出了根据本公开的实施例的用于冷却装置的示例性源容器。
图7示出了根据本公开的实施例的包括反应室的反应器系统的示意图，该系统具有固体前体源容器、加热元件和冷却装置。
应理解，图中的元件仅为简单和清晰起见示意而不一定按比例绘制。举例来说，图中的一些元件的尺寸可能相对于其它元件放大，以有助于改进对本公开的所说明的实施例的理解。
具体实施方式
尽管下文公开了某些实施例和示例，但所属领域的技术人员将理解，本发明延伸超出了本发明具体公开的实施例和/或用途以及显而易见的修改和其等效物。因此，希望本发明所公开的范围不应受限于下文所描述的特定公开实施例。
本公开大体上涉及用于前体源容器的冷却方法和装置，以及包括此类装置和容器的组件和反应器系统。如下文更详细地描述的，示例性方法可用于将加热元件维持在所需温度，并促进容器的快速冷却以在维护期间可接近。另外，反应器系统、组件和容器可用于在容器内产生所需温度分布以将前体提供到反应室。
本文中讨论的示例性前体源容器、组件、反应器系统和方法可以用于各种应用。例如，容器、组件和反应器系统可用于化学气相沉积(CVD)和/或原子层沉积(ALD)工艺。
CVD包括使用不同反应物化学品的反应物蒸汽(包括“前体气体”)在基板上形成材料的薄膜，所述反应物蒸汽被递送到反应室中的一个或多个基板。在许多情况下，反应室仅包括支撑在基板保持器(例如承受器)上的单个基板，基板和基板保持器保持在所需的处理温度。在典型的CVD工艺中，反应性反应物蒸汽相互反应以在基板上形成薄膜，其中生长速率与反应物气体的温度和量有关。在某些情况下，驱动沉积工艺的能量部分地通过等离子体，例如通过远程或直接等离子体过程供应。
在一些应用中，反应气体以气态形式储存在反应物源容器中。在这样的应用中，反应物通常在约1个大气压和室温的标准压力和温度下是气态的。这样的气体的示例包括氮、氧、氢和氨。然而，在某些情况下，使用在标准压力和温度下为液体或固体(例如，氯化铪、氧化铪、二氧化锆等)的源化学品或前体的蒸汽。对于一些固体物质(在本文中称为“固体源前体”)，室温下的蒸汽压力很低，使得物质通常在非常低的压力下加热和/或保持以产生用于反应过程的足够量的反应物蒸汽。一旦汽化，重要的是汽相反应物通过处理系统保持在汽化温度或高于汽化温度，以防止在将汽相反应物递送到反应室时阀、过滤器、导管和其它相关联部件中的不期望的冷凝。来自这样的天然固体或液体物质的汽相反应物可用于各种应用中的化学反应。
ALD是用于在基板上形成薄膜的另一种工艺。在许多应用中，ALD使用如上所述的固体和/或液体源化学品。ALD是一种汽相沉积，其中通过例如循环中进行的自饱和反应来建立膜。ALD沉积膜的厚度可通过所执行的ALD循环的数目来确定。在ALD工艺中，气态反应物交替地和/或重复地供应到基板以在基板上形成材料的薄膜。一种反应物在基板上在自限性过程中吸收。不同的后续脉动的反应物与吸附的材料反应以形成所需材料的单分子层。分解可以通过吸附物质与适当选择的反应物之间的相互反应(例如在配体交换反应或吸杂反应中)发生。在理论上的ALD反应中，每个循环最多形成一个单分子层。通过重复生长循环产生较厚的膜，直到达到目标厚度。
在理论上的ALD反应中，相互反应的反应物在汽相中保持分离，并且在基板暴露于不同反应物之间具有中间去除工艺。例如，在时分ALD工艺中，反应物以脉冲形式提供给固定基板，通常通过吹扫或抽空相进行分离；在空分ALD工艺中，基板移动通过具有不同反应物的区域；并且在一些工艺中，可以组合空分ALD和时分ALD两者的方面。ALD和CVD的变型或混合工艺通过选择正常ALD参数窗口之外的沉积条件和/或通过在暴露于基板期间在相互反应的反应物之间允许一定量的重叠而允许一定量的CVD样反应。
在本公开中，组件可包括固体或液体前体源容器、加热元件和冷却装置。加热元件与源容器热连通，且冷却装置与加热元件热接触。
冷却装置可被冷却，以便冷却周围环境。在一些实施例中，冷却装置包括冷却板。在一些实施例中，冷却板与加热元件具有相同形状或类似形状。例如，冷却板可以是矩形、圆形、六边形、八边形或任何其它形状。
图1和图2示出了根据一些实施例的冷却装置100。冷却装置100包括冷却板150。冷却装置100具有如图1所描绘的顶侧160，其热接触加热元件。如图2所描绘的冷却装置100的底侧170可以包括一条或多条冷却管线110或者与所述一条或多条冷却管线热接触，所述一条或多条冷却管线限定跨越冷却装置100的底侧170的一部分延伸的流体路径。在一些实施例中，冷却装置100的底侧170包括用于接收冷却管线110的一个或多个凹部120。在一些实施例中，冷却管线110在蛇形流体路径中贯穿冷却板150，在该蛇形流体路径中，流体可以在冷却装置100的中心部分附近竖直和/或水平流动若干次，如图2所示。可使用其它流体路径(例如，锯齿形流体路径、波形流体路径等)。在一些实施例中，冷却管线110通过夹具130固定到冷却板150。可以使用其它机械附件(例如，螺栓、螺钉等)。
在一些实施例中，冷却管线110被构造成从流体源接收流体。在一些实施例中，流体通过阀140进入冷却管线110。在一些实施例中，流体是水。在一些实施例中，流体是冷却水。在一些实施例中，流体是空气。在一些实施例中，流体是乙二醇。流体可维持在某温度，其可将冷却装置100冷却到从加热元件200汲取热能的温度。随着热能(例如，连续地)从加热元件200消散，加热元件200可维持所需的(例如，稳定的)温度，而不必停止发出热。在一些实施例中，例如，在CVD和/或ALD工艺期间，在反应器系统、组件和容器的操作期间，冷却元件100将加热元件200维持在不会增加或减小超过5℃、3℃或1.5℃的温度。
参照图5，在一些实施例中，控制系统500用于控制冷却管线110中的流体的流速和冷却管线110中的流体的温度中的一者或多者。控制系统500可被配置成与一个或多个传感器510通信，所述一个或多个传感器被配置成检测加热元件200的运行温度。当加热元件200的温度增加到上限阈值温度时，冷却管线110中的流体的流速可以增加和/或冷却管线110中的流体的温度可以降低，以便主动冷却加热元件。当加热元件200的温度降低到下限阈值温度时，冷却管线110中的流体的流速可降低和/或冷却管线110中的流体的温度可增加，以便降低冷却元件100的功能。
如上文所论述，在一些实施例中，冷却元件100具有与加热元件200相同的形状或类似的形状。在一些实施例中，加热元件200是加热板。
在一些实施例中，冷却板150包括为良好的热导体的元件。在一些实施例中，冷却板150包括铝、不锈钢、镍或哈氏合金。在一些实施例中，冷却管线110和夹具130包括不锈钢、铝、镍或哈氏合金。然而，任何合适的材料可以用于冷却板150、冷却管线110、夹具130以及用在冷却装置100中的任何其它附接装置。
冷却装置100可以设计成适应任何源容器300，如图5所示。例如，图3和图4示出了冷却装置100和设置在冷却装置100的顶侧上的加热元件200，该冷却装置被构造成与不同于图1和图2的源容器的源容器一起使用。
再次参照图5，根据实施例的固体源递送组件包括源容器300、加热元件200和冷却装置100。在一些实施例中，加热元件200设置在源容器300的基部处。在其它实施例中，加热元件200可以另外或替代地设置在源容器300上方。加热元件200可以设置在包围源容器300的任何位置。在一些实施例中，冷却装置100与加热元件200热接触。在一些实施例中，加热元件200是电阻加热器，例如，加热板。
在图6中更详细地示出用于本发明的示例性源容器。在一些实施例中，源容器300包括基部340、过滤器框架320、过滤器330和壳体310。过滤器330可以具有构造成限制化学反应物通过(或传递通过)过滤器330的孔隙率。源容器300可以限定源容器轴线304。在一些实施例中，基部340被构造成保持固体源化学品。基部340可以包括用于保持化学反应物的基本上平坦的表面，但是其它形状和变型也是可能的。在一些实施例中，源容器300限定内部314，该内部包围壳体310的壁之间以及壳体310的顶板与基部340的底板之间的空间。在一些实施例中，内部314被构造成包含化学反应物，例如，固体源化学品。
图6不应被视为限制源容器300可以包含的元件的数量。例如，除了加热元件200之外，组件通常还包括一个或多个单独的加热器。在一些实施例中，一个或多个单独的加热器800可以竖直地邻近或竖直地靠近源容器300设置。在一些实施例中，一个或多个单独的加热器被构造成通过传导来加热源容器300。在一些实施例中，可以传导地和/或辐射地加热一个或多个阀。在一些实施例中，用于接收一个或多个加热器的一个或多个馈通810可以包括在源容器300的壁和/或中心中(例如，在内部314中)，以向化学反应物提供更直接的热。
在一些实施例中，前体源容器300可以具有在约1–4的范围内的高度:直径纵横比。在一些实施例中，源容器占据近似圆柱体的形状，但是其它形状也是可能的。因而，在一些实施例中，壳体310包括圆柱形状，基本上由圆柱形状组成，或由圆柱形状组成。在一些实施例中，本文所述的各种实施例中的源容器300(未填充)的质量可以在约1千克到约100千克或约10千克到约50千克的范围内。在一些实施例中，填充后的源容器300的质量可以在约10千克到约180千克或约35千克到约85千克的范围内。容器的较低质量可以允许更容易的运输，但是较高的质量可以促进更大体积的反应物并且需要较少的再填充。
源容器300被构造成在操作温度下操作。例如，可以基于化学前体/反应物的期望升华速率来确定操作温度。在一些实施例中，操作温度在约20℃至250℃的范围内。所选操作温度可取决于待蒸发的化学品。例如，对于HfCl4，操作温度可以为约160℃-240℃，特别为约170℃-190℃；对于ZrCl4，为约170℃-250℃，特别为约180℃-200℃；对于Al2Cl3，为约90℃–110℃；或对于SiI4，为约90℃-120℃。有经验的技术人员将认识到，可以为其它源化学品选择其它温度。
源容器通常提供有从入口和出口延伸的气体管线、管线上的隔离阀以及阀上的配件，所述配件被构造成连接到反应室的气体流动管线。通常期望提供许多加热器，用于加热源容器与反应室之间的各种阀和气体流动管线，以防止源蒸汽冷凝并沉积在这些部件上。因此，源容器和反应室之间的气体传送部件有时被称为“热区”，其中温度保持在反应物的汽化/冷凝/升华温度之上。
在一些实施例中，例如在壳体310内的源容器被设置成目标真空压力。在一些实施例中，目标真空压力在约真空压力到760托或约100托到2000托的范围内。在一些实施例中，目标真空压力在约3托与350托之间。在一些实施例中，目标真空压力在约50托与250托之间。在优选实施例中，真空压力在5托与50托之间。在一些实施例中，真空压力为25托。真空压力在源容器内产生均匀的温度分布。
如图5所示，当冷却装置100从加热元件200连续地汲取热能时，形成热梯度。该梯度在源容器300的预设置了前体源的基部处较冷，并且在容器300的顶板处逐渐变热。此受控温度梯度防止或可缓解容器内的热点、冷点和不期望的冷凝，并且可使前体源保持在比容器300内和外部的周围温度更低的温度，这继而可防止或缓解前体的不期望的分解或降解。在其它实施例中，在加热元件和冷却装置设置在包围源容器的其它位置的情况下，温度梯度在加热元件和冷却装置的位置处较冷，并且在容器的相对端部处逐渐变热。
如图7所示，该组件可用在反应器系统700中。系统700可以包括前体源容器300、加热元件200和冷却装置100以及反应器400。系统700还可包括控制器，例如上文描述的控制器500。前体通过一条或多条气体管线600从容器300馈送到反应器400。
在一些实施例中，提供了一种用于控制源容器的内部的温度的方法，所述方法包括利用加热元件加热源容器，并且利用冷却装置冷却加热元件。加热元件可以连续地向源容器的内部提供热(例如，不断电)，以便维持源容器的期望操作温度，例如，在约90℃与约250℃之间或在约110℃与约210℃之间的温度。通常，操作温度大于前体的升华温度并且小于前体的分解温度。如上所述，冷却装置可用于主动冷却加热元件，以便维持加热元件和/或容器和/或容器内的前体的所需操作温度并且在前体源容器300内提供所需温度梯度。
在一些实施例中，提供了一种方法，该方法用于通过给加热元件断电并使用冷却装置冷却加热元件，来快速降低前体源容器的内部的温度。
在本公开中，变量的任何两个数字可构成变量的可工作范围，且所指示的任何范围可以包括或排除端点。另外，任何所指示的变量值(无论它们是否用“约”指示)都可指精确值或近似值并包括等效值，并且在一些实施例中可指平均值、中位数、代表性值、多数值等。此外，在本公开中，在一些实施例中，术语“包括”、“由……构成”和“具有”独立地指“通常或广义上包含”、“包含”、“基本上由……组成”或“由……组成”。在本公开中，在一些实施例中，任何定义的含义不一定排除普通和惯用的含义。
在本公开中，在一些实施例中，“连续”可指以下一个或多个：不失去真空，不中断为时间线，无任何材料插入步骤，不改变处理条件，其后立即，作为下一步骤，或除两个结构外的两个结构之间不插入离散物理或化学结构。
上文所描述的本公开的示例性实施例不限制本发明的范围，因为这些实施例仅仅是本发明实施例的示例。任何等同的实施例均意图在本发明的范围内。实际上，所属领域的技术人员根据说明书可以清楚了解除本文中所展示和描述的实施例外的对本公开的各种修改，如所描述要素的替代性适用组合。此类修改和实施例也意图落入所附权利要求书的范围内。

Claims (21)

1.一种组件，包括：
前体源容器；
加热元件，所述加热元件与所述前体源容器热连通；以及
冷却装置，所述冷却装置与所述加热元件热接触，
其中所述加热元件加热所述前体源容器的内部，并且其中所述冷却装置从所述加热元件去除热。
2.根据权利要求1所述的组件，其中，所述加热元件包括与所述前体源容器热接触的加热板。
3.根据权利要求2所述的组件，其中，所述冷却装置包括冷却板，所述冷却板与所述加热板热接触。
4.根据权利要求3所述的组件，其中，所述冷却板包括顶侧和底侧，其中所述顶侧与所述加热板热接触，并且其中所述底侧与一条或多条冷却管线热接触。
5.根据权利要求4所述的组件，其中，所述组件还包括阀，所述阀被构造成控制流体通过所述一条或多条冷却管线的流速。
6.根据权利要求5所述的组件，其中，所述流体选自空气、水、冷却水或乙二醇中的至少一者。
7.根据权利要求6所述的组件，其中，所述一条或多条冷却管线包括铝、不锈钢、镍或哈氏合金中的至少一者。
8.根据权利要求7所述的组件，其中，所述冷却板包括铝、不锈钢、镍或哈氏合金中的至少一者。
9.根据权利要求6所述的组件，还包括控制系统，所述控制系统被配置成控制所述流体的流速和所述流体的温度中的一者或多者。
10.根据权利要求9所述的组件，其中，所述控制系统与一个或多个传感器通信，所述一个或多个传感器被配置成检测所述加热板的运行温度。
11.根据权利要求10所述的组件，其中，所述冷却管线包括在所述冷却板的中心部分附近集中的蛇形路径。
12.一种控制前体源容器的内部的温度的方法，所述方法包括使用加热元件加热所述前体源容器，以及使用冷却装置冷却所述加热元件。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，将所述内部加热到所需温度，所述所需温度大于前体的升华温度并且小于所述前体的分解温度。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，所述所需温度在约90℃与250℃之间，或约110℃与约210℃之间。
15.根据权利要求12所述的方法，其中，所述加热元件在基板过程期间连续地提供热以维持所述所需温度。
16.根据权利要求12所述的方法，其中，所述前体源容器内的压力在约真空压力与约760托之间，或约5托与约50托之间。
17.根据权利要求12所述的方法，其中，所述冷却板包括顶侧和底侧，其中所述顶侧与所述加热元件热接触，并且其中一条或多条冷却管线附接到所述冷却板的底侧的周边。
18.根据权利要求16所述的方法，其中，所述冷却管线被构造成保持水，并且其中所述水的流速和所述水的温度中的至少一者能够用于操纵所述冷却板的冷却功能。
19.根据权利要求12所述的方法，其中，温度梯度在所述内部中形成，所述温度梯度从所述前体源容器的底端处的第一温度到所述前体源容器的顶端附近的第二温度，
其中，所述第一温度小于所述第二温度。
20.根据权利要求12所述的方法，其中，所述加热元件被关闭并且所述冷却装置从所述加热元件汲取余热，从而快速降低所述前体源容器的内部的温度。
21.一种包括组件的反应器系统，所述反应器系统包括：
反应器；
前体源容器；
加热元件，所述加热元件与所述前体源容器热接触；以及
冷却装置，所述冷却装置与所述加热元件热接触，
其中所述加热元件加热所述前体源容器的内部，并且其中所述冷却装置从所述加热元件去除热，
其中，温度梯度在所述内部中形成，所述温度梯度从所述前体源容器的底端处的第一温度到所述前体源容器的顶端附近的第二温度，
其中所述第一温度小于所述第二温度。
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