JP3554219B2 - 排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法に関し、より具体的には、半導体デバイスとしての電子写真用感光体デバイス、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、光起電力デバイスなどの半導体デバイスを構成する場合に有用な結晶質、非単結晶質の機能性堆積膜を良好に形成出来る堆積膜形成装置、または、半導体デバイスや、光学素子としての絶縁膜、金属配線などを好適に形成し得るスパッタ装置、或いは半導体デバイスなどのエッチング装置など真空処理装置に好適に使用することができる排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマ処理装置はそれぞれの用途に応じてさまざまに使用される。例えばプラズマＣＶＤ装置を用いてプラズマＣＶＤ法によって酸化膜や窒化膜を形成したり、アモルファスシリコン系に代表される半導体膜の成膜を行う。又スパッタリング装置を用いてスパッタリング法により金属配線膜などに用いられる金属膜を形成したり、またエッチング装置を用いて被処理体をエッチングして微細加工する等の技術の開発が進められている。特に高周波電力やマイクロ波電力を用いたプラズマプロセスは放電の安定性が高く、半導体膜のみならず酸化膜や窒化膜などの絶縁性の材料形成にも使用出来るなど、さまざまな利点により使用されている。
【０００３】
ところで、真空処理においては近年形成される膜の膜質及び処理能力向上に対する要望も強くなっており、さまざまな工夫が検討されている。特に、膜質向上や膜質の均一化、膜厚コントロールの容易性などの観点から、放電空間の真空度を高真空にすることが注目されている。たとえば堆積膜形成装置は処理空間内を排気するための拡散ポンプと、拡散ポンプによる排気を補助するための補助ポンプであるロータリーポンプやメカニカルブースターポンプ等を拡散ポンプと組み合わせて用い高真空を得ることが知られている。ロータリーポンプとメカニカルブースターポンプは粗引き用に用いられるものである。この場合、放電空間内で達成される真空度は数１００Ｐａから２０Ｐａ程度とすることが可能である。また排気の形態をより最適化することで現在１０ｍＰａ〜１５Ｐａ程度の高真空を達成することも可能である。堆積膜形成装置では、放電空間内の真空度をより高真空とすることでコンタミネーションの少ない、特性の向上した堆積膜を得ることができる。
【０００４】
また、製造コストを低減させるためには、機能性膜の堆積速度（すなわち真空処理速度）を向上させることが重要である。堆積速度（真空処理速度）が上がれば堆積膜形成装置（真空処理装置）のスループットが上がる。その結果設備投資にかかる費用を減らし、製品１つ１つに対する処理コストを低減することができる。従って、膜質を向上させたり、膜質を均一化させたり、膜厚コントロールを容易に行うことを可能にしつつ、処理速度を高めるためには、大流量の原料ガスを真空処理装置へ供給しながらかつ、大排気量の真空ポンプで真空処理装置の処理室内を高速且つ高真空に排気する必要がある。
また、大流量の原料ガスを大排気量の真空ポンプで高速に排気する場合は、拡散ポンプを用いることが好ましい。拡散ポンプは大排気量が容易に得ることが出来、かつ、ポンプ自身も安価である。拡散ポンプにメカニカルブースターポンプやロータリーポンプを組み合わせて用いた場合、得られる真空度は上記したように１０ｍＰａ〜１５Ｐａとすることができるので、前記の目標を十分に達成することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、大流量の原料ガスを拡散ポンプで排気する場合、排気される原料ガスとともに拡散ポンプからの気化した拡散ポンプオイルがメカニカルブースターポンプやロータリーポンプ等の補助ポンプ側に流される。このため拡散ポンプ内の拡散ポンプオイルの量が急激に減少してしまう。拡散ポンプオイルは高価であり、拡散ポンプオイルの消費量が増えると、製造コストの上昇を招いてしまう。
また、拡散ポンプオイルを補充するためには、拡散ポンプを冷却した後に、内部の真空状態を大気圧に戻し、その後に、拡散ポンプオイルを補充するという工程が必要である。そしてその工程が頻繁に行われると、装置の稼働率が低下する。また、拡散ポンプのメンテナンスのための人手の増加をする必要が生ずる。更に、拡散ポンプから補助ポンプ側に流れたオイルは補助ポンプであるロータリーポンプ内に貯まるが、このまま、長期間連続して使用するとロータリーポンプのオイル量が増加し、故障を招くことがある。
また、故障に至らないまでも排気速度が低下したり、異質のオイル同士の場合は、けんだくが顕著にあらわれるなどの悪影響があった。
さらには本来ロータリーポンプ用のオイルではない拡散ポンプオイルがロータリーポンプ内に加わることでロータリーポンプの慴動面などの摩耗、その他の問題を引き起こし、ロータリーポンプの寿命を縮めることがあった。もちろんこのような問題は堆積膜形成装置、スパッタ装置、エッチング装置等の真空処理装置に同様に言えることである。
【０００６】
そこで、本発明は、上記課題を解決する大流量の原料ガスを排気しても、拡散ポンプオイルが補助ポンプ側に流れて急激に減少し、また、補助ポンプ内に拡散ポンプオイルが溜まるということがなく、くり返しの使用に耐え、長期間に渡って排気性能を維持し、維持コストの低減化を図ることができる排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を提供することを目的としている。また、本発明は膜質の向上や均一化、膜厚コントロールに代表される真空処理の制御が容易で安価な排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を提供することを目的としている。
また、本発明は、製造過程における処理体へのコンタミネーションの発生を最小限に抑えることが容易な排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を提供することを目的としている。
また、本発明は、製造時間が短く処理を低コスト化することができ、真空処理の再現性を優れたものとすることができる排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を達成するため、排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を、つぎのように構成したことを特徴とするものである。
すなわち、本発明の排気装置は、第１の排気手段と、前記第１の排気手段の排気ガスを排気するための第２の排気手段と、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段を接続する排気ラインと、前記排気ラインを流れる前記排気ガスを冷却するために前記排気ラインに沿って設けられた冷却手段を少なくとも有する排気装置であって、前記第１の排気手段は拡散ポンプであり、前記冷却手段は前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルを液化あるいは凝固させる手段であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記第１の排気手段は前記冷却手段とは別の冷却手段を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記第１の排気手段が容器内を排気するものであり、前記容器にガスを導入するためのガス導入手段を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、前記排気ラインの内壁に設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、前記排気ラインの内壁に露出して設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、前記排気ラインの外周に設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、前記排気ラインに螺旋状に設けられることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、冷媒を流すための手段であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記排気ラインが、前記第２の排気手段との接続部近傍で立ち上がり部分を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記排気ラインが、前記第１の排気手段側で低く、前記第２の排気手段側で高くなるように配置されることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記排気ラインが、オイル溜めと接続可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル溜めが、前記排気ラインとの間に開閉弁とオイル排出弁とを有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル溜めが、リーク弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル溜めが、真空排気弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル溜めと前記排気ラインとの間に開閉弁を設けると共に、前記オイル溜めを前記排気ラインから取り出し自在に構成し、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段とを真空に保持しながらオイルを排出可能としたことを特徴している。
また、本発明の排気装置は、前記排気ラインが、前記第１の排気手段にオイルを流しこむためのオイル受けを有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル受けと前記排気ラインとの間に開閉弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル受けが、真空気密可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル受けが、真空排気弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記容器が、反応炉であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記容器が、内圧が１０ｍＰａ以上１５Ｐａ以下の範囲で使用可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記容器が、容器内に収容される被処理基体に堆積膜を形成させるための堆積膜形成装置の少なくとも１部を構成することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記容器が、容器内に収容される被処理基体を真空処理するための真空処理装置の少なくとも１部を構成することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、第１の排気手段である拡散ポンプと排気ラインを介して接続する第２の排気手段が前記第１の排気手段の排気ガスを排気する工程と、前記排気ラインに設けられた冷却手段が前記第１の排気手段から前記排気ラインを流れる前記排気ガスを前記排気ラインにおいて液化する液化工程と、前記液化工程を終えた前記排気ガスを前記第２の排気手段が排気する工程を有する排気方法であって、前記液化工程は、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルの液化工程であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記第１の排気手段が、前記冷却手段とは別の冷却手段を有し、前記冷却手段が前記別の冷却手段を通り抜けた前記排気ガスを冷却することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記第２の排気手段が、前記第１の排気手段とつながる容器にガスを導入するためのガス導入手段から供給されるガスと共に前記排気ガスを排気することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、前記排気ラインの内壁に設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、前記排気ラインの内壁に露出して設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、前記排気ラインの外周に設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、前記排気ラインに螺旋状に設けられることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、冷媒を流すための手段であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記排気ラインのうち前記第２の排気手段との接続部近傍に設けられた立ち上がり部分で前記排気ガスが前記第２の排気手段に進入することを防ぐ工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記第１の排気手段側で低く、前記第２の排気手段側で高くなるように配置された前記排気ラインを流れる前記排気ガスが前記第２の排気手段に進入することを防ぐ工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記排気ラインが、オイル溜めと接続可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル溜めが、前記排気ラインとの間に開閉弁とオイル排出弁とを有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル溜めが、リーク弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル溜めが、真空排気弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル溜めと前記排気ラインとの間に設けられた開閉弁を閉じて、前記オイル溜めを前記排気ラインから取り外す工程と、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段とを真空に保持しながらオイルを排出する工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記排気ラインに設けられたオイル受けから前記第１の排気手段にオイルを流しこむ工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル受けが真空気密可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル受けが、真空排気弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記容器が、反応炉であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記容器を内圧が１０ｍＰａ以上１５Ｐａ以下の範囲で使用する工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記容器内に収容される被処理基体に堆積膜を形成させる工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記容器内に収容される被処理基体に真空処理する工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記被処理基体が、電子写真感光体用の基体であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記ガス導入手段から供給される前記ガスは反応性ガスであることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明の堆積膜形成装置は、反応炉と、該反応炉に接続し、該反応炉内のガスを吸引する真空ポンプとを有し、該真空ポンプが少なくとも拡散ポンプと該拡散ポンプの排気ガスを排気する補助ポンプから成る堆積膜形成装置において、
該拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって前記排気ガスを冷却し、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルからなる油煙を液化あるいは凝固させ、該排気ラインに付着させることを特徴としている。
また、本発明の堆積膜形成方法は、反応炉と、該反応炉に接続し、該反応炉内のガスを吸引する真空ポンプとを有し、該真空ポンプを少なくとも拡散ポンプと該拡散ポンプの排気ガスを排気する補助ポンプとで構成して堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
該拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって前記排気ガスを冷却し、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルからなる油煙を液化あるいは凝固させて該排気ラインに付着させ、堆積膜を形成することを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を堆積膜形成装置を例に挙げて説明するが、本発明の真空処理装置は、堆積膜形成装置以外にも、スパッタリング装置、あるいは、エッチング装置等の真空処理装置等に用いることができる。
すでに述べたように、膜質向上や均一化、膜厚コントロールの容易化、堆積速度の向上が要求されている堆積膜形成装置においては、より大流量の原料ガスを処理空間内に流すことと、放電空間を所望の高真空状態に保つことが必要である。このために大排気量の真空ポンプを用いて供給された原料ガスを高速に処理空間内から排気されるようにする。この場合、高速な排気ガスの流れが拡散ポンプオイルの蒸気をも排気してしまい、拡散ポンプのオイル量が短期間に減少してしまうという問題が生じる場合がある。拡散ポンプオイルは非常に高価であり、このように短時間に消費される場合、装置の維持コストが高くなるといった問題がある。また、拡散ポンプからの油煙や気化した拡散ポンプオイルは補助ポンプ（通常はロータリーポンプ）のポンプオイルの中にとけ込むために、ロータリーポンプオイルを変質させ、またオイル量を増加させるため、ロータリーポンプからオイルがあふれたり、あるいはモーターに力学的な負荷がかかる等の様々な弊害をもたらすことになる。本発明は、このような問題を解決するために、拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって排気ガス中に油煙や蒸気などの形で含まれる拡散ポンプオイルを該排気ラインで液化あるいは凝固させ、拡散ポンプオイルが補助ポンプ内に流れ込むことを防止し、あるいは極く少なくして拡散ポンプオイルの消費量を減らす又は実質的に生じないようにしたものである。
また、本発明によれば、冷却パイプによって液化された拡散ポンプオイルを真空ポンプの稼働率を落とすことなく回収、再利用することができ、したがって、単に拡散ポンプオイルの消耗を防ぐだけでなく、装置の稼働率を非常に高い状態に維持することができる。加えて、本発明は拡散ポンプの背圧を形成するロータリーポンプのような別のポンプ内への拡散ポンプオイルの侵入を防ぎ、あるいは極く少なくすることができ、装置全体としてのメンテナンス性能、稼働率、及び維持、駆動費用の減少をはかることができる。
【００１０】
次に、図面に基づき、本発明の実施の形態について、詳しく説明する。
（第１の実施の形態）
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る真空処理装置を示す模式的構成図である。ここで１０１は真空処理空間を含む被排気空間を有する成膜炉（容器）、１０２は第１の排気手段である拡散ポンプ、１０３は第２の排気手段である補助ポンプ（通常はロータリーポンプ或いはロータリーポンプとメカニカルブースターポンプを組み合わせたもの）、１０４は拡散ポンプ１０２と補助ポンプ１０３を接続する排気ライン（パイプ）、１０５は冷却パイプ（冷却手段）、１０６は冷却パイプに冷媒を流し込む冷媒入口、１０７は冷媒を排出する冷媒出口である。
【００１１】
また拡散ポンプ１０２は、拡散ポンプオイル回収手段１１０を有している。
この拡散ポンプオイル回収手段１１０は排気ライン１０４にもうけられた冷却パイプ１０５とは別の手段であり、例えば拡散ポンプ１０２内に付属している手段である。拡散ポンプオイル回収手段１１０は、拡散ポンプ１０２が作動することで蒸発する拡散ポンプオイルの大部分を液化させて、回収し、再び拡散ポンプ１０２に戻すことが出来る。
そして排気ライン１０４は、拡散ポンプオイル回収手段１１０を介して成膜炉１０１中の気体を排気するように拡散ポンプ１０２と接続されている。
また冷媒入口１０６と冷媒出口１０７は、いずれが拡散ポンプ１０３に近い側に段けられていてもよいが、冷媒入口１０６の方が拡散ポンプ１０３に近い側に段けられる形態は、冷却効果がより高くなるので好ましい。
本発明の第１の実施の形態に係る真空処理装置は、排気ライン１０４が水平に設置され、その内部に冷却手段である冷却パイプ１０５が螺旋状に排気ライン１０４内に内蔵され冷却パイプ１０５内を冷媒が流れる。排気ガスは拡散ポンプオイル回収手段１１０によって回収しきれない気化している拡散ポンプオイルを含んでおり、拡散ポンプオイルは排気ライン１０４を通過する際に、急激に冷やされ、液化する。本発明のように、拡散ポンプ１０２から補助ポンプ１０３まで排気ライン１０４を設け、かつ冷却パイプ１０５を排気ライン１０４の内部に設けることによって拡散ポンプ１０２から発生した油煙が排気ライン１０４内で長い時間、まんべんなく冷却パイプ１０５の広い表面と接することができ、効果的に油煙を液化できる。このように本実施の形態では排気ライン１０４に冷却パイプ１０５を設けることによって補助ポンプ１０３に拡散ポンプオイルからの油煙が吸引されることを防止することができる。図２、図３は本実施の形態の排気ライン１０４を、排気ライン１０４の長手方向に沿って示した断面模式図である。冷却パイプ１０５は図２に示すように排気ラインの壁内に設けられていてもよい。又、図３に示すように冷却パイプ１０５の少なくとも一部が、排気ライン１０４の通気路に露出する形態でもよく、この場合通気路を流れる排気ガスが広い面積の冷却パイプ１０５を直接接触することができる。
【００１２】
また本実施の形態では補助ポンプ１０３の入り口近傍で排気ライン１０４に立ち上がり部分１０９を設けている。冷却パイプ１０５によって液化された拡散ポンプオイルはこの立ち上がり部分１０９が障壁となって補助ポンプ１０３内に流れ込むことが妨げられる。冷却パイプ１０５は、排気ライン１０４のうち、成膜炉１０１に近い側から立ち上がり部分１０９にまで設けられていてもよく、あるいは立ち上がり部分１０９の手前まで設けられていてもよい。冷却パイプ１０５により拡散ポンプオイルが取り除かれた排気ガスは補助ポンプ１０３によって真空処理装置の系外へ排気されるが、その際、補助ポンプ内のオイルを汚染することはない。冷却パイプによって液化された拡散ポンプオイルは排気ライン１０４内に溜まるため、適宜排出することによって回収できる。本発明の方法で回収した拡散ポンプオイルは他のオイルと混合していないので品質的に劣化はないため、再度拡散ポンプに戻すことで再利用が可能である。
【００１３】
（第２の実施の形態）
第２の実施の形態に係る真空処理装置は、図４に示すように、排気ライン１０４が拡散ポンプ側で低く、補助ポンプ１０３側で高く設置されている形態である。その他の点については第１の実施の形態と同じである。このような形状に排気ライン１０４を設置することによって冷却パイプ１０５で液化された拡散ポンプオイルは自重によって自然に拡散ポンプ１０２内に戻ることになる。このため、排気ライン１０４を取り外して内部に溜まった拡散ポンプオイルを取り出すといった手間を省いて拡散ポンプオイルの再利用が容易に可能となる。
【００１４】
（第３の実施の形態）
第３の実施の形態に係る真空処理装置は、図５に示すように、水平に取り付けられた排気ライン１０４と、補助ポンプ１０３近傍にオイル溜め３１２を設けることを特徴とする。その他の点については第１の実施の形態と同じである。オイル溜め３１２を設けることで液化された拡散ポンプオイルを排出する際に排気ライン１０４を取り外す手間を省くことができる。オイル溜め３１２にはリーク弁３０８、真空排気弁３０９、オイル排出弁３１０、開閉弁３１１が設けられており、通常は開閉弁３１１を開、リーク弁３０８、真空排気弁３０９、オイル排出弁３１０は閉としておき、排気ライン１０４内の拡散ポンプオイルがオイル溜め３１２に溜まるようにしておく。オイル溜め３１２に溜まった拡散ポンプオイルを取り出す際には、開閉弁３１１を閉じ、リーク弁３０８でオイル溜め３１２内を大気圧に戻す。その後オイル排出弁３１０を開し、拡散ポンプオイルを取り出す。取り出した後はオイル排出弁３１０、リーク弁３０８を閉じ、真空排気弁３０９を開いてオイル溜め３１２内を真空排気し、排気した後に真空排気弁３０９を閉じ、開閉弁３１１を開いてオイルを受けられるようにする。このような操作を行うことによって、拡散ポンプ１０２および補助ポンプ１０３内を大気圧に戻すことなく拡散ポンプオイルを取り出すことができるので稼働率を低下させずにすむので好ましい形態である。
【００１５】
（第４の実施の形態）
第４の実施の形態に係る真空処理装置は、図６に示すように、拡散ポンプ１０２側が高く、補助ポンプ１０３側が低くなるように排気ライン１０４が設置されており、更にオイル溜め３１２が補助ポンプ１０３側に取り付けられているものである。またオイル溜め３１２と、補助ポンプ１０３とをつなぐ排気ライン１０４の形態は、補助ポンプ１０３側が高く配置され前記立ち上がり部の形態とされている。その他の点については第３の実施の形態と同じである。つまりオイル溜め３１２にリーク弁３０８、真空排気弁３０９、オイル排出弁３１０、開閉弁３１１が設けられている点は第３の実施の形態と同様である。本形態によれば、液化した拡散ポンプオイルの自重を利用してより効率的に液化した拡散ポンプオイルをオイル溜め３１２に回収することができる。また、本実施の形態の排気ライン１０４は拡散ポンプ１０２側で低く、補助ポンプ側で高い形態でもよく、この場合液化した拡散ポンプオイルを自重により拡散ポンプ１０２へ容易に回収出来、オイル溜め３１２に拡散ポンプオイルが一杯になるまでの時間を極めて長くすることが出来る。
【００１６】
（第５の実施の形態）
第５の実施の形態に係る真空処理装置は、図７に示すように、冷却パイプ１０５が拡散ポンプ１０２と補助ポンプ１０３との間を水平に連結するように配置されている。オイル溜め３１２は２つの開閉弁５１１で排気ライン１０４と接続されており、２つの開閉弁５１１の間で切り離し可能となっている。その他は第３の実施形態と同じである。通常拡散ポンプ１０２と補助ポンプ１０３とを作動させる場合は開閉弁５１１を開状態、リーク弁３０８、真空排気弁３０９を閉状態とし、オイル溜め３１２に拡散ポンプオイルを受ける。拡散ポンプオイルを取り出す際には、開閉弁５１１の上側の弁を閉じ、下側の弁は開いた状態でリーク弁３０８によりオイル溜め３１２内を大気圧に戻す。その後開閉弁５１１の間で取り外し、拡散ポンプオイルを取り出すことができる。取り付け時には開閉弁５１１部分を接続し、下側の弁は開いた状態で真空排気弁３０９を開いてオイル溜め３１２内を真空排気する。十分に脱気できた後に真空排気弁３０９を閉じ、開閉弁５１１を開いて拡散ポンプオイルを受けられるようにする。この形態を用いれば、拡散ポンプオイルを別の容器に移す必要がなくなり、直接拡散ポンプ１０２内に戻すことができて便利である。また本実施の形態において、図示されるように排気ライン１０４と、排気ラインに近い側の開閉弁５１１とをつなぐ分岐管を排気ライン１０４の下部に設けることで、排気ライン１０４で液化した拡散ポンプオイルを容易に回収できるし、あるいはオイル溜め３１２交換時に前記分岐管に拡散ポンプオイルを一時溜めることが出来る。
【００１７】
（第６の実施の形態）
本発明の第６の実施の形態は、第１乃至第５の実施の形態で説明した真空処理装置の排気ライン１０４にオイル注入装置を設けた例を示す。図８は、本実施の形態の拡散ポンプ１０２と、排気ライン１０４に配置されたオイル注入装置６００部分の一例をあらわした模式的構成図である。オイル注入装置６００は、拡散ポンプ１０２に入れる拡散ポンプオイル６１５を入れておく注入用オイル受け６１３、オイルを注入するための注入用開閉弁６１４から構成されている。拡散ポンプオイル６１５を拡散ポンプ１０２に入れるためには、まず注入用オイル受け６１３に拡散ポンプオイル６１５を入れて、その後注入用開開弁６１４を開くことによって拡散ポンプオイル６１５を拡散ポンプ１０２内に注ぐ。本発明によって拡散ポンプオイルを拡散ポンプ１０２に入れる際に拡散ポンプを大気圧に戻す必要がないため非常に短時間で作業を行うことができる。この場合、注入用オイル受け６１３内の拡散ポンプオイル６１５がない状態で注入用開閉弁６１４を開くと、拡散ポンプ１０２内にエアーを引き込み、故障の原因となるため、作業を行う際には、必ず少し拡散ポンプオイル６１５を注入用オイル受け６１３内に残した状態にしておく必要がある。
なお、オイル注入装置から拡散ポンプ１０２に入れる拡散ポンプオイルは、未使用のものでも、あるいは、第３、第４、第５の実施の形態で説明したオイル溜めで回収した拡散ポンプオイルであっても、あるいは両者を混合させたものでもよく、適宜好ましく用いることができる。また、本実施形態においてオイル注入装置は、拡散ポンプ１０２に近い側に設けることが注入された拡散ポンプオイル６１５が容易に拡散ポンプ１０２へ収容されるので好ましい。
【００１８】
（第７の実施の形態）
本発明の第７の実施の形態は、第１乃至第５の実施の形態で説明した真空処理装置に密封されたオイル注入装置を設けた例である。図９は、本実施の形態の真空処理装置の拡散ポンプと、排気ラインに配置された密封されたオイル注入装置７００の一例をあらわす模式的構成図である。図９において、７１３は拡散ポンプに戻す拡散ポンプオイルを入れておく注入用オイル受け、７１４はオイルを注入するための注入用開閉弁、７１６は注入用オイル受け７１３に拡散ポンプオイルを入れるためのオイル注入弁、７１７は注入用オイル受け７１３を真空に排気するための真空排気弁である。拡散ポンプオイルを拡散ポンプ１０２に戻すためには、まず、注入用開閉弁７１４、真空排気弁７１７を閉じた状態で、オイル注入弁７１６を開いて注入用オイル受け７１３を大気圧に戻すと共に拡散ポンプオイルを注入用オイル受け７１３に満たす。その後、オイル注入弁７１６を閉じ、真空排気弁７１７を開いて注入用オイル受け７１３を真空脱気する。その後、必要に応じて注入用開閉弁７１４を開いて拡散ポンプオイルを排気ライン１０４から拡散ポンプ１０２に注入する。この装置の場合、注入用オイル受け７１３内に拡散ポンプオイルがない状態で注入用開閉弁７１４を開いても拡散ポンプ１０２内にエアーを引き込む危険性がないのでより安全に拡散ポンプオイルを戻すことができる。
また本実施の形態に係わる真空処理装置にオイルゲージを設けて、拡散ポンプ１０２内の拡散ポンプオイルの量を管理することも拡散ポンプオイルの補充を安全かつ容易にできるという点で好ましい。なお、注入用オイル受け６１３、７１３にあらかじめのぞき窓とオイル量を把握する目盛りを振っておけば、どれぐらいの拡散ポンプオイルを注入したかが把握できて便利である。
【００１９】
本発明の排気装置において、冷却パイプ１０５の材質はパイプ内部に冷媒を通すことができ、熱伝導のよいものが好ましい。具体的には、銅、アルミニューム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス、およびこれらの材料の中の２種以上の複合材料、更にはポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ガラス、セラミックスなどの絶縁材料などが好適に用いられる。
【００２０】
冷却パイプ１０５の形状は、表面積が多く、排気ガスとの接触面積の大きい形状が好ましく用いられる。具体的には排気ライン１０４の内面にコイル状、網状、或いは複数の直線状等の形状で設けることができる。また、排気ラインを同軸状の２重管としその外管と内管の間を冷却パイプとして用い、その間に冷媒を流す形態も、省スペース化、あるいはメンテナンスが容易であるという点から好ましい。
また、排気ラインの外側に取りはずし可能な冷却パイプ１０５をコイル状や網状に巻き付けたり、直線上のパイプを複数本並べてもよい。冷却パイプを排気ラインの外側に設けることでも排気ライン内の温度を制御することができる。さらには、不図示の冷却風供給手段を設けて排気ライン１０４の外側に冷却風を吹き付けることで冷却を行ってもよい。冷却パイプ１０５を排気ライン１０４内部に設置する場合には排気ガスとの接触面積を増やすために、冷却パイプ１０５にフィンを設けることで本発明の効果をより高めることができる。また、排気ライン１０４の外側に冷却パイプ１０５を設ける場合には、排気ライン１０４の内面を凹凸にしたり、フィンを設けるなどして表面積を増やすことで本発明の効果をより高めることができる。
【００２１】
排気ライン１０４の長さは拡散ポンプが排気する成膜炉等の被排気空間の規模、例えば堆積膜形成装置の設置スペース、形状、内径によって任意に決めることができるが、本発明の効果を高めるためには配管距離をやや長めに取ることが望ましい。しかし、極端に配管長さを長くすると排気能力が低下するので、効果コスト、専有面積などとの兼ね合いで決定することが望ましい。
冷却パイプ１０５に流す冷媒としては、気体、液体のいずれも使用可能であるが冷却効果と温度制御性から液体が好ましく、中でも水が好ましく用いられる。水は通常の市水を用いてもよい。また冷媒として用いられる水は恒温水を用いてもよい。尚、液体としては水以外にもオイルや液体窒素なども好適に用いることができる。また本実施の形態に於て、拡散ポンプ１０２には、拡散ポンプオイル回収手段１１０が必ずしも設けてなくてもよい。
【００２２】
以下に、図面に基いて本発明の排気装置を用いて作成される電子写真感光体と電子写真感光体を作成するのに用いられる真空処理装置である堆積膜形成装置の一例について具体的に説明する。
図１０、図１１は本発明の装置で作製することができる電子写真感光体の層構成の一例を説明する模式的断面図である。図１０には光導電層を機能分離していない単層型と呼んでいる感光体で、基体１０１０の上に電荷注入阻止層１０２０、少なくとも水素を含むａ−Ｓｉからなる光導電層１０３０、非単結晶炭素からなる表面層１０４０が積層された感光体である。１０５０は表面層の最表面に存在する、フッ素が拡散した領域を表している。
図１１には光導電層を電荷発生層と電荷輪送層の２つに機能分離しているため、機能分離型と呼んでいる感光体を示している。基体１０１０の上に必要に応じて電荷注入阻止層１０２０を設け、その上に電荷輸送層１０６０、電荷発生層１０７０の機能分離された、少なくとも水素を含むａーＳｉからなる光導電層１０３０が堆積され、その上に非単結晶炭素からなる表面層１０４０が積層されている。ここで電荷輪送層１０６０と電荷発生層１０７０位置関係はいかなるものでも使用できる。また、機能分離を組成変化により行う場合には、その組成変化を連続的に行ってもよい。
【００２３】
図１０及び図１１に挙げた感光体において、それぞれの層は連続的な組成変化を伴ってもよく、明確な界面を持たなくてもよい。また、電荷注入阻止層１０２０は必要に応じて省略してもよい。また、光導電層１０３０と非単結晶炭素からなる表面層１０４０との間には、密着性向上等の目的で必要に応じて中間層を設けてもよい。中間層の材料としては光導電層１０３０と表面層１０４０との中間の組成を持ったＳｉＣ層が挙げられるが、或いはＳｉＯ、ＳｉＮなどを用いてもよい。また中間層は組成を連続的に変化させてもよい。
ここで言う非単結晶炭素とは、黒鉛（グラファイト）とダイヤモンドとの中間的な性質を持つアモルファス状の炭素を主に表しているが、微結晶や多結晶を部分的に含んでいてもよい。これはプラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等によって作成可能であるが、プラズマＣＶＤ法を用いて作成した膜は透明度、硬度共に高く、電子写真感光体の表面層として用いるには好ましい。
非単結晶炭素膜を作成する際のプラズマＣＶＤ法に用いる放電周波数としては如何なる周波数も用いることができる。工業的にはＲＦ周波数帯と呼ばれる１〜４５０ＭＨｚ、特に１３．５６ＭＨｚの高周波が好適に用いることができる。また、特に５０〜４５０ＭＨｚのＶＨＦと呼ばれる周波数帯の高周波を用いた場合には、透明度、硬度共に更に高くできるので、表面層としての使用に際してはより好ましい。
【００２４】
図１２は、本実施形態で説明する成膜炉１０１の１例である。ここでは高周波電源を用いたプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積膜形成装置としての真空処理装置の成膜炉内１部分を含む処理部を模式的に示す図である。真空処理部は大別すると、堆積装置２１００、原料ガスの供給装置２２００を有し、堆積装置２１００は本発明の排気装置（不図示）に接続されている。堆積装置２１００中の反応容器（反応炉）２１１０内にはアースに接続された円筒状被成膜基体２１１２、円筒状被成膜基体の加熱用ヒーター２１１３、ガス導入管２１１４が設置され、更に高周波マッチングボックス２１１５を介して高周波電源２１２０が接続されている。
【００２５】
原料ガス供給装置２２００は、ＳｉＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、ＮＯ、Ｂ２Ｈ６、ＣＦ４等の原料ガスボンベ、及びエッチングガスボンベ２２２１〜２２２６と、バルブ２２３１〜２２３６，２２４１〜２２４６，２２５１〜２２５６、及びマスフローコントローラー２２１１〜２２１６から構成され、各構成ガスのボンベは、バルブ２２６０を介して反応容器２１１０内のガス導入管２１１４に接続されている。
プラズマ生成のために使用される高周波電源の出力はたとえば１０〜５０００Ｗの範囲で使用する装置に適した電力を発生することができれば、如何なる出力のものであっても使用できる。更に、高周波電源の出力変動率は、如何なる値であってもよい。
使用されるマッチングボックス２１１５は高周波電源２１２０と負荷の整合を取ることができるものであれば如何なる構成のものでも好適に使用できる。また、整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが好適であるが手動で調整されるものであっても本発明の効果には全く影響はない。
【００２６】
高周波電力が印加されるカソード電極２１１１の材質としては、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス及び、これらの材料の２種類以上の複合材料等が使用できる。
また、形状は円筒形状が好ましいが必要に応じて楕円形状、多角形状を用いてもよい。
カソード電極２１１１は必要に応じて冷却手段を設けてもよい。具体的な冷却手段としては水、空気、液体窒素、ベルチェ素子等による冷却が必要に応じて用いられる。
また被処理基体である円筒状被成膜基体２１１２は、使用目的に応じた材質や形状を有するものであればよい。例えば、形状に関しては、電子写真用感光体を製造する場合には、円筒状が望ましいが、必要に応じて平板状や、その他の形状であってもよい。また、材質においては、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス及び、これらの材料の２種類以上の複合材料、更にはポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ガラス、石英、セラミックス、紙などの絶縁材料に導電性材料を被覆したものなどが使用できる。
【００２７】
表面形状としては、バイト切削、ディンプル加工等の比較的大きい周期での凹凸に関しては、高温・高湿環境における画像ボケに対する耐久性を劣化させないため、干渉防止等の目的で併用することが可能である。本発明の効果は、電子写真感光体の最表面の粗さを基準長さ５μｍとした場合に、Ｒｚが１０００オングストローム未満であれば得ることができる。感光体堆積後のフッ素プラズマによるエッチングによって、表面の粗れは平坦化することができるため、成膜前の基体表面の粗さに関してはそれほど敏感ではない。
【００２８】
以下、図１２の装置を用いた感光体の形成方法の手順の一例について説明する。反応容器２１１０内に円筒状被成膜基体２１１２を設置し、拡散ポンプにより反応容器２１１０内を排気する。続いて円筒状被成膜基体加熱用ヒーター２１１３により円筒状被成膜基体２１１２の温度を２０〜５００℃の所定の温度に制御する。
感光体形成用の原料ガスを反応容器２１１０内に流入させるにはガスボンベのバルブ２２３１〜２２３６、反応容器のリークバルブ２１１７が閉じられていることを確認しまた、流入バルブ２２４１〜２２４６、流出バルブ２２５１〜２２５６、補助バルブ２２６０が開かれていることを確認し、メインバルブ２１１８を開いて反応容器２１１０及びガス供給配管２１１６を本発明の排気装置により排気する。
次に真空計２１１９の読みが５×１０−６Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ２２６０、流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じる。その後ガスボンベ２２２１〜２２２６より各ガスをバルブ２２３１〜２２３６を開いて導入し圧力調整器２２６１〜２２６６により各ガス圧を２ｋｇ／ｃｍ２に調整する。次に流入バルブ２２４１〜２２４６を徐々に開けて各ガスをマスフローコントローラー２２１１〜２２１６内に導入する。
【００２９】
以上の手順によって成膜準備を完了した後、円筒状被成膜基体２１１２上に光導電層の形成を行う。なお補助ポンプは、拡散ポンプと共に作動しており、排気ラインに設けられた冷却パイプは反応容器２１１０からガスを排気する拡散ポンプからの気化した拡散ポンプオイルを効果的に液化させるため補助ポンプに到達しない。
円筒状被成膜基体２１１２が所定の温度になったところで、各流出バルブ２２５１〜２２５６のうちの必要なものと補助バルブ２２６０とを徐々に開き、各ガスボンベ２２２１〜２２２６から所定の原料ガスをガス導入管２１１４を介して反応容器２１１０内に導入する。次に各マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１１０内が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように、真空計２１１９を見ながらメインバルブ２１１８の開口を調整する。
内圧が安定したところで、高周波電源２１２０を所望の電力に設定して高周波マッチングボックス２１１５を通じてカソード電極２１１１に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２１１０内に導入させた各原料ガスが分解され、円筒状被成膜基体２１１２上に所定のシリコン原子を主成分とする堆積膜が形成される。所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じて反応容器２１１０への各原料ガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００３０】
また、表面層を形成する場合も基本的には上記の操作を繰り返せばよく成膜ガス及びエッチングガスを供給すればよい。
具体的には各流出バルブ２２５１〜２２５６のうちの必要なものと補助バルブ２２６０とを徐々に開き、各ガスボンベ２２２１〜２２２６から表面層に必要な原料ガスをガス導入管２１１４を介して反応容器２１１０内に導入する。次に、各マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１１０内が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように、真空計２１１９を見ながらメインバルブ２１１８の開口を調整する。
内圧が安定したところで、高周波電源２１２０を所望の電力に設定して高周波電力を高周波マッチングボックス２１１５を通じてカソード電極２１１１に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２１１０内に導入させた各原料ガスが分解され、表面層が形成される。所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じて反応容器２１１０への各原料ガスの流入を止め、表面層の形成を終える。
成膜に用いたガスを反応容器内から十分に排気したあと、各流出バルブ２２５１〜２２５６のうちの必要なものと補助バルブ２２６０とを徐々に開き、各ガスボンベ２２２１〜２２２６からエッチング処理に必要な、少なくともフッ素原子を含むガスをガス導入管２１１４を介して反応容器２１１０内に導入する。次に、各マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって、フッ素原子を合むガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１１０内が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように、真空計２１１９を見ながらメインバルブ２１１８の開口を調整する。
【００３１】
内圧が安定したところで、高周波電源２１２０を所望の電力に設定して高周波電力を高周波マッチングボックス２１１５を通じてカソード電極２１１１に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２１１０内に導入させたフッ素原子を含むガスが分解され、表面層と反応することにより表面層のエッチング処理が行われる。
表面形状の制御及びフッ素原子の含有深さは、内圧、高周波電力、基板温度等を変化させることにより任意に設定できるので、所望の条件とすることができる。所望の膜厚のエッチング処理が行われた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じて反応容器２１１０への各原料ガスの流入を止める。膜形成を行っている間は円筒状被成膜基体２１１２を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させてもよい。
【００３２】
図１３は前記、図１２とは別形態のプラズマＣＶＤ法による電子写真感光体の形成装置（量産型）の一例の模式図である。図１３はその反応容器部の模式的断面図を示している。図１３において３０００は反応容器であり図１でいうところの成膜炉のことであり、真空気密化構造を成している。また、３０２０は一端が反応容器３０１０内に開口し、他端が排気装置（図示せず）に連通している排気管である。３０３０は円筒状被成膜基体３０４０よって囲まれた放電空間を示す。高周波電源３０５０は、高周波マッチングボックス３０６０を介して電極３０７０に電気的に接続されている。円筒状被成膜基体３０４０はホルダー３０８０（ａ）、（ｂ）にセットした状態で回転軸３０９０に設置される。必要に応じてモーター３１００で回転できるようになっている。
原料ガス供給装置（不図示）は、図１２に示す２２００と同様のものを用いればよい。各構成ガスは混合され、バルブ３１２０介して反応容器３０１０内のガス導入管３１１０に接続されている。
【００３３】
本形成装置の高周波電源の出力はたとえば１０〜５０００Ｗ程度の範囲で使用する装置に適した電力を発生することができれば、如何なる出力のものであっても使用できる。更に、高周波電源の出力変動率は、如何なる値であっても本発明の効果を得ることができあ。
使用されるマッチングボックス３０６０は高周波電源３０５０と負荷の整合を取ることができるものであれば如何なる構成のものでも好適に使用できる。また、整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが好適であるが手動で調整されるものであっても本発明の効果には全く影響はない。
高周波電力が印加される電極３０７０の材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス及び、これらの材料の２種類以上の複合材料等が使用できる。また、形状は円筒形状が好ましいが必要に応じて楕円形状、多角形状を用いてもよい。
【００３４】
電極３０７０は必要に応じて冷却手段を設けてもよい。具体的な冷却手段としては水、空気、液体窒素、ペルチェ素子等による冷却が必要に応じて用いられる。
本発明に用いる円筒状被成膜基体３０４０は、使用目的に応じた材質や形状を有するものであればよい。例えば、形状に関しては、電子写真用感光体を製造する場合には、円筒状が望ましいが、必要に応じて平板状や、その他の形状であってもよい。また、材質においては、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス及び、これらの材料の２種類以上の複合材料、更にはポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ガラス、石英、セラミックス、紙などの絶縁材料に導電性材料を被覆したものなどが使用できる。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
［実施例１］
図１に示した真空処理装置を有する堆積膜形成装置を用いて連続成膜実験を行った。原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）ガスを８００ｓｃｃｍとし、拡散ポンプと補助ポンプで排気することにより、成膜炉内の圧力を２Ｐａとした。この状態で不図示の高周波電源により高周波パワーを投入し、成膜を行った。成膜は複数回に渡って行い、合計の成膜時間は１００時間になった。成膜終了後、拡散ポンプのオイルゲージを観察すると、オイルレベルが減少していることが確認された。更に排気ラインを外して内部を確認したところ、拡散ポンプオイルが溜まっていた。この拡散ポンプオイルを回収し、拡散ポンプに戻したところ、オイルレベルは元のレベルに戻った。
更に、補助ポンプとして使っているロータリーポンプのオイル量をチェックしたところ、オイルレベルに変化はなく、拡散ポンプオイルが流れ込んでいないことが確認された。
【００３６】
（比較例１）
図１４に示した比較例用の堆積膜形成装置を用いて実施例１と同様に連続成膜実験を行った。原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）ガスを４００ｓｃｃｍ、ヘリウム（Ｈｅ）ガスを２５００ｓｃｃｍとし、拡散ポンプと補助ポンプで排気することにより、成膜炉内の圧力を２Ｐａとした。この状態で不図示の高周波電源により高周波パワーを投入し、成膜を行った。成膜は複数回に渡って行い、合計の成膜時間は１００時間になった。成膜終了後、拡散ポンプのオイルゲージを観察すると、オイルレベルが減少していることが確認された。更に排気ラインを外して内部を確認したところ、排気ライン内には拡散ポンプオイルは溜まっていなかったため、拡散ポンプに戻すことはできなかった。
更に、補助ポンプとして使っているロータリーポンプのオイル量をチェックしたところ、オイルレベルが増加しており、ポンプの稼働音が変化していた。排気速度をチェックしたところ、低下していることが確認された。また、オイルの色を確認したところ、僅かに色が薄く変化しており、拡散ポンプオイルが流れ込んでいたことが確認された。従って、このままの装置構成で使用を続けていくと、ロータリーポンプの劣化が早まることは確実であった。
【００３７】
［実施例２］
図４に示した真空処理装置を有する堆積膜形成装置において連続成膜実験を行った。原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）ガスを５００ｓｃｃｍ、水素（Ｈ２）ガスを１５００ｓｃｃｍとし、拡散ポンプと補助ポンプで排気することにより、成膜炉内の圧力を２Ｐａとした。この状態で不図示の高周波電源により高周波パワーを投入し、成膜を行った。成膜は複数回に渡って行い、成膜時間の合計が１００時間を越えるごとに拡散ポンプのオイルゲージを観察したが、オイルレベルは全く減少していなかった。更に、補助ポンプとして使っているロータリーポンプのオイル量をチェックしたところ、オイルレベルに変化はなく、拡散ポンプオイルが流れ込んでいないことが確認された。合計で１０００時間、成膜を行ったが、拡散ポンプ、ロータリーポンプのオイルレベルには何ら変化は見られなかった。
【００３８】
［実施例３］
図５に示した真空処理装置を有する堆積膜形成装置に図９の注入装置を取り付けて連続成膜実験を行った。原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）ガスを２５０ｓｃｃｍ、水素（Ｈ２）ガスを１５００ｓｃｃｍ、ヘリウム（Ｈｅ）ガスを２０００ｓｃｃｍとし、拡散ポンプと補助ポンプで排気することにより、成膜炉内の圧力を２．５Ｐａとした。この状態で不図示の高周波電源により高周波パワーを投入し、成膜を行った。成膜は複数回に渡って行い、成膜時間の合計が１００時間を越えるごとに拡散ポンプのオイルゲージを観察したが、オイルレベルは減少しており、オイル溜めに回収されていることが確認された。回収された拡散ポンプオイルを図９の注入装置を使って拡散ポンプに戻すとオイルレベルは元に戻り、すベてのオイルが回収されていることが確認された。この際、拡散ポンプは稼働状態であり、真空状態に保たれていたが何らの問題も危険性もなく拡散ポンプオイルを戻すことができた。
更に、本実施例の堆積膜形成装置ではオイル溜めに回収された拡散ポンプオイルの状態を確認することができるため、オイル管理が容易であり、また、拡散ポンプオイルの補充や交換がし易いというメリットがあるため、装置の維持性、メンテナンス性が向上した。
【００３９】
【発明の効果】
本発明によれば、排気手段として拡散ポンプを有する排気装置において、拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイル（例えば）油煙（状のもの）を液化あるいは凝固させ該排気ラインに付着させることによって、拡散ポンプオイルが補助ポンプ内に流れ込むことを防止することができ、大流量の原料ガスを排気しても、拡散ポンプオイルが補助ポンプ側に流れて急激に減少したり、補助ポンプ内に拡散ポンプオイルが溜まるということがなく、長期間に渡って排気装置の性能を維持し、装置維持コストを低減させることができる。
また、本発明によれば、製造過程におけるコンタミネーションの発生を最小限に抑えることが容易となり、また、製造時間が短く低コストであり、再現性に優れた堆積膜の形成などの真空処理を行うことができる。
したがって、本発明によると、膜質の良好な、均一性に富んだ堆積膜又は処理膜が得られ、膜厚コントロールの容易で、製造コストの安い排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法と堆積膜形成方法を実現することができる。
また、本発明の真空処理装置によれば、第１の排気手段と第２の排気手段との間を排気ラインで接続し、該パイプに冷却手段を設けているので、該冷却手段によって排気ラインを冷却し排気ガスの中に含まれる第１の排気手段用の油煙を排気ラインにて液化あるいは凝固させ排気ラインに付着させることが出来る。その結果油煙が第２の排気手段内に流れ込むことを防止することができるので大流量の原料ガスを排気しても、第１の排気手段のオイルが第２の排気手段側に流れて急激に減少したり、あるいは第２の排気手段内に第１の排気手段のオイルが溜まるということがなく、長期間に渡って排気装置の性能を維持し、装置維持コストを低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図２】本発明のパイプと冷却手段とを示す図である。
【図３】本発明のパイプと冷却手段とを示す図である。
【図４】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図５】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図６】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図７】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図８】本発明の堆積膜形成装置の拡散ポンプとオイル注入装置を表した模式図である。
【図９】本発明の堆積膜形成装置の拡散ポンプとオイル注入装置を表した模式図である。
【図１０】本発明で得られる電子写真感光体の断面一部の模式図である。
【図１１】本発明で得られる電子写真感光体の断面一部の模式図である。
【図１２】本発明の容器の１例を示す模式図である。
【図１３】本発明の容器の１例を示す模式図である。
【図１４】比較例用に用いた堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【符号の説明】
１０１：成膜炉
１０２：拡散ポンプ
１０３：補助ポンプ
１０４：排気ライン
１０５：冷却パイプ
１０６：冷媒入り口
１０７：冷媒出口
１０９：立ち上がり部分
１１０：拡散ポンプオイル回収手段
３０８：リーク弁
３０９：真空排気弁
３１０：オイル排出弁
３１１、５１１：開閉弁
３１２：オイル溜め
６１３、７１３：注入用オイル受け
６００、７００：オイル注入装置
６１４、７１４：注入用開閉弁
６１５：拡散ポンプオイル
７１６：オイル注入弁
７１７：真空排気弁
１０１０：基体
１０２０：電荷注入阻止層
１０３０：光導電層
１０４０：表面層
１０５０：フッソ拡散領域
１０６０：電荷輸送層
１０７０：電荷発生層
２１００：堆積装置
２１１０：反応容器
２１１１：カソード電極
２１１２：円筒状被成膜基体
２１１３：加熱用ヒーター
２１１４：ガス導入管
２１１５：高周波マッチングボックス
２１１６：ガス供給配管
２１１７：リークバルブ
２１１８：メインバルブ
２１１９：真空計
２１２０：高周波電源
２２００：原料ガス供給装置
２２１１〜２２１６：マスフローコントローラ
２２２１〜２２２６：エッチングガスボンベ
２２３１〜２２３６：バルブ
２２４１〜２２４６：バルブ
２２５１〜２２５６：バルブ
２２６０：補助バルブ
２２６１〜２２６６：圧力調整器
３０００：成膜炉
３０１０：反応容器
３０２０：排気管
３０３０：放電空間
３０４０：円筒状被成膜基体
３０５０：高周波電源
３０６０：高周波電源
３０７０：電極
３０８０：ホルダー
３０９０：回転軸
３１００：モーター
３１１０：ガス導入管
３１２０：バルブ
【発明の属する技術分野】
本発明は、排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法に関し、より具体的には、半導体デバイスとしての電子写真用感光体デバイス、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、光起電力デバイスなどの半導体デバイスを構成する場合に有用な結晶質、非単結晶質の機能性堆積膜を良好に形成出来る堆積膜形成装置、または、半導体デバイスや、光学素子としての絶縁膜、金属配線などを好適に形成し得るスパッタ装置、或いは半導体デバイスなどのエッチング装置など真空処理装置に好適に使用することができる排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマ処理装置はそれぞれの用途に応じてさまざまに使用される。例えばプラズマＣＶＤ装置を用いてプラズマＣＶＤ法によって酸化膜や窒化膜を形成したり、アモルファスシリコン系に代表される半導体膜の成膜を行う。又スパッタリング装置を用いてスパッタリング法により金属配線膜などに用いられる金属膜を形成したり、またエッチング装置を用いて被処理体をエッチングして微細加工する等の技術の開発が進められている。特に高周波電力やマイクロ波電力を用いたプラズマプロセスは放電の安定性が高く、半導体膜のみならず酸化膜や窒化膜などの絶縁性の材料形成にも使用出来るなど、さまざまな利点により使用されている。
【０００３】
ところで、真空処理においては近年形成される膜の膜質及び処理能力向上に対する要望も強くなっており、さまざまな工夫が検討されている。特に、膜質向上や膜質の均一化、膜厚コントロールの容易性などの観点から、放電空間の真空度を高真空にすることが注目されている。たとえば堆積膜形成装置は処理空間内を排気するための拡散ポンプと、拡散ポンプによる排気を補助するための補助ポンプであるロータリーポンプやメカニカルブースターポンプ等を拡散ポンプと組み合わせて用い高真空を得ることが知られている。ロータリーポンプとメカニカルブースターポンプは粗引き用に用いられるものである。この場合、放電空間内で達成される真空度は数１００Ｐａから２０Ｐａ程度とすることが可能である。また排気の形態をより最適化することで現在１０ｍＰａ〜１５Ｐａ程度の高真空を達成することも可能である。堆積膜形成装置では、放電空間内の真空度をより高真空とすることでコンタミネーションの少ない、特性の向上した堆積膜を得ることができる。
【０００４】
また、製造コストを低減させるためには、機能性膜の堆積速度（すなわち真空処理速度）を向上させることが重要である。堆積速度（真空処理速度）が上がれば堆積膜形成装置（真空処理装置）のスループットが上がる。その結果設備投資にかかる費用を減らし、製品１つ１つに対する処理コストを低減することができる。従って、膜質を向上させたり、膜質を均一化させたり、膜厚コントロールを容易に行うことを可能にしつつ、処理速度を高めるためには、大流量の原料ガスを真空処理装置へ供給しながらかつ、大排気量の真空ポンプで真空処理装置の処理室内を高速且つ高真空に排気する必要がある。
また、大流量の原料ガスを大排気量の真空ポンプで高速に排気する場合は、拡散ポンプを用いることが好ましい。拡散ポンプは大排気量が容易に得ることが出来、かつ、ポンプ自身も安価である。拡散ポンプにメカニカルブースターポンプやロータリーポンプを組み合わせて用いた場合、得られる真空度は上記したように１０ｍＰａ〜１５Ｐａとすることができるので、前記の目標を十分に達成することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、大流量の原料ガスを拡散ポンプで排気する場合、排気される原料ガスとともに拡散ポンプからの気化した拡散ポンプオイルがメカニカルブースターポンプやロータリーポンプ等の補助ポンプ側に流される。このため拡散ポンプ内の拡散ポンプオイルの量が急激に減少してしまう。拡散ポンプオイルは高価であり、拡散ポンプオイルの消費量が増えると、製造コストの上昇を招いてしまう。
また、拡散ポンプオイルを補充するためには、拡散ポンプを冷却した後に、内部の真空状態を大気圧に戻し、その後に、拡散ポンプオイルを補充するという工程が必要である。そしてその工程が頻繁に行われると、装置の稼働率が低下する。また、拡散ポンプのメンテナンスのための人手の増加をする必要が生ずる。更に、拡散ポンプから補助ポンプ側に流れたオイルは補助ポンプであるロータリーポンプ内に貯まるが、このまま、長期間連続して使用するとロータリーポンプのオイル量が増加し、故障を招くことがある。
また、故障に至らないまでも排気速度が低下したり、異質のオイル同士の場合は、けんだくが顕著にあらわれるなどの悪影響があった。
さらには本来ロータリーポンプ用のオイルではない拡散ポンプオイルがロータリーポンプ内に加わることでロータリーポンプの慴動面などの摩耗、その他の問題を引き起こし、ロータリーポンプの寿命を縮めることがあった。もちろんこのような問題は堆積膜形成装置、スパッタ装置、エッチング装置等の真空処理装置に同様に言えることである。
【０００６】
そこで、本発明は、上記課題を解決する大流量の原料ガスを排気しても、拡散ポンプオイルが補助ポンプ側に流れて急激に減少し、また、補助ポンプ内に拡散ポンプオイルが溜まるということがなく、くり返しの使用に耐え、長期間に渡って排気性能を維持し、維持コストの低減化を図ることができる排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を提供することを目的としている。また、本発明は膜質の向上や均一化、膜厚コントロールに代表される真空処理の制御が容易で安価な排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を提供することを目的としている。
また、本発明は、製造過程における処理体へのコンタミネーションの発生を最小限に抑えることが容易な排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を提供することを目的としている。
また、本発明は、製造時間が短く処理を低コスト化することができ、真空処理の再現性を優れたものとすることができる排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を達成するため、排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法を、つぎのように構成したことを特徴とするものである。
すなわち、本発明の排気装置は、第１の排気手段と、前記第１の排気手段の排気ガスを排気するための第２の排気手段と、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段を接続する排気ラインと、前記排気ラインを流れる前記排気ガスを冷却するために前記排気ラインに沿って設けられた冷却手段を少なくとも有する排気装置であって、前記第１の排気手段は拡散ポンプであり、前記冷却手段は前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルを液化あるいは凝固させる手段であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記第１の排気手段は前記冷却手段とは別の冷却手段を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記第１の排気手段が容器内を排気するものであり、前記容器にガスを導入するためのガス導入手段を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、前記排気ラインの内壁に設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、前記排気ラインの内壁に露出して設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、前記排気ラインの外周に設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、前記排気ラインに螺旋状に設けられることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記冷却手段が、冷媒を流すための手段であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記排気ラインが、前記第２の排気手段との接続部近傍で立ち上がり部分を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記排気ラインが、前記第１の排気手段側で低く、前記第２の排気手段側で高くなるように配置されることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記排気ラインが、オイル溜めと接続可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル溜めが、前記排気ラインとの間に開閉弁とオイル排出弁とを有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル溜めが、リーク弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル溜めが、真空排気弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル溜めと前記排気ラインとの間に開閉弁を設けると共に、前記オイル溜めを前記排気ラインから取り出し自在に構成し、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段とを真空に保持しながらオイルを排出可能としたことを特徴している。
また、本発明の排気装置は、前記排気ラインが、前記第１の排気手段にオイルを流しこむためのオイル受けを有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル受けと前記排気ラインとの間に開閉弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル受けが、真空気密可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記オイル受けが、真空排気弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記容器が、反応炉であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記容器が、内圧が１０ｍＰａ以上１５Ｐａ以下の範囲で使用可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記容器が、容器内に収容される被処理基体に堆積膜を形成させるための堆積膜形成装置の少なくとも１部を構成することを特徴としている。
また、本発明の排気装置は、前記容器が、容器内に収容される被処理基体を真空処理するための真空処理装置の少なくとも１部を構成することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、第１の排気手段である拡散ポンプと排気ラインを介して接続する第２の排気手段が前記第１の排気手段の排気ガスを排気する工程と、前記排気ラインに設けられた冷却手段が前記第１の排気手段から前記排気ラインを流れる前記排気ガスを前記排気ラインにおいて液化する液化工程と、前記液化工程を終えた前記排気ガスを前記第２の排気手段が排気する工程を有する排気方法であって、前記液化工程は、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルの液化工程であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記第１の排気手段が、前記冷却手段とは別の冷却手段を有し、前記冷却手段が前記別の冷却手段を通り抜けた前記排気ガスを冷却することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記第２の排気手段が、前記第１の排気手段とつながる容器にガスを導入するためのガス導入手段から供給されるガスと共に前記排気ガスを排気することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、前記排気ラインの内壁に設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、前記排気ラインの内壁に露出して設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、前記排気ラインの外周に設けられるパイプであることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、前記排気ラインに螺旋状に設けられることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記冷却手段が、冷媒を流すための手段であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記排気ラインのうち前記第２の排気手段との接続部近傍に設けられた立ち上がり部分で前記排気ガスが前記第２の排気手段に進入することを防ぐ工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記第１の排気手段側で低く、前記第２の排気手段側で高くなるように配置された前記排気ラインを流れる前記排気ガスが前記第２の排気手段に進入することを防ぐ工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記排気ラインが、オイル溜めと接続可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル溜めが、前記排気ラインとの間に開閉弁とオイル排出弁とを有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル溜めが、リーク弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル溜めが、真空排気弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル溜めと前記排気ラインとの間に設けられた開閉弁を閉じて、前記オイル溜めを前記排気ラインから取り外す工程と、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段とを真空に保持しながらオイルを排出する工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記排気ラインに設けられたオイル受けから前記第１の排気手段にオイルを流しこむ工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル受けが真空気密可能であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記オイル受けが、真空排気弁を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記容器が、反応炉であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記容器を内圧が１０ｍＰａ以上１５Ｐａ以下の範囲で使用する工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記容器内に収容される被処理基体に堆積膜を形成させる工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記容器内に収容される被処理基体に真空処理する工程を有することを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記被処理基体が、電子写真感光体用の基体であることを特徴としている。
また、本発明の排気方法は、前記ガス導入手段から供給される前記ガスは反応性ガスであることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明の堆積膜形成装置は、反応炉と、該反応炉に接続し、該反応炉内のガスを吸引する真空ポンプとを有し、該真空ポンプが少なくとも拡散ポンプと該拡散ポンプの排気ガスを排気する補助ポンプから成る堆積膜形成装置において、
該拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって前記排気ガスを冷却し、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルからなる油煙を液化あるいは凝固させ、該排気ラインに付着させることを特徴としている。
また、本発明の堆積膜形成方法は、反応炉と、該反応炉に接続し、該反応炉内のガスを吸引する真空ポンプとを有し、該真空ポンプを少なくとも拡散ポンプと該拡散ポンプの排気ガスを排気する補助ポンプとで構成して堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
該拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって前記排気ガスを冷却し、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルからなる油煙を液化あるいは凝固させて該排気ラインに付着させ、堆積膜を形成することを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を堆積膜形成装置を例に挙げて説明するが、本発明の真空処理装置は、堆積膜形成装置以外にも、スパッタリング装置、あるいは、エッチング装置等の真空処理装置等に用いることができる。
すでに述べたように、膜質向上や均一化、膜厚コントロールの容易化、堆積速度の向上が要求されている堆積膜形成装置においては、より大流量の原料ガスを処理空間内に流すことと、放電空間を所望の高真空状態に保つことが必要である。このために大排気量の真空ポンプを用いて供給された原料ガスを高速に処理空間内から排気されるようにする。この場合、高速な排気ガスの流れが拡散ポンプオイルの蒸気をも排気してしまい、拡散ポンプのオイル量が短期間に減少してしまうという問題が生じる場合がある。拡散ポンプオイルは非常に高価であり、このように短時間に消費される場合、装置の維持コストが高くなるといった問題がある。また、拡散ポンプからの油煙や気化した拡散ポンプオイルは補助ポンプ（通常はロータリーポンプ）のポンプオイルの中にとけ込むために、ロータリーポンプオイルを変質させ、またオイル量を増加させるため、ロータリーポンプからオイルがあふれたり、あるいはモーターに力学的な負荷がかかる等の様々な弊害をもたらすことになる。本発明は、このような問題を解決するために、拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって排気ガス中に油煙や蒸気などの形で含まれる拡散ポンプオイルを該排気ラインで液化あるいは凝固させ、拡散ポンプオイルが補助ポンプ内に流れ込むことを防止し、あるいは極く少なくして拡散ポンプオイルの消費量を減らす又は実質的に生じないようにしたものである。
また、本発明によれば、冷却パイプによって液化された拡散ポンプオイルを真空ポンプの稼働率を落とすことなく回収、再利用することができ、したがって、単に拡散ポンプオイルの消耗を防ぐだけでなく、装置の稼働率を非常に高い状態に維持することができる。加えて、本発明は拡散ポンプの背圧を形成するロータリーポンプのような別のポンプ内への拡散ポンプオイルの侵入を防ぎ、あるいは極く少なくすることができ、装置全体としてのメンテナンス性能、稼働率、及び維持、駆動費用の減少をはかることができる。
【００１０】
次に、図面に基づき、本発明の実施の形態について、詳しく説明する。
（第１の実施の形態）
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る真空処理装置を示す模式的構成図である。ここで１０１は真空処理空間を含む被排気空間を有する成膜炉（容器）、１０２は第１の排気手段である拡散ポンプ、１０３は第２の排気手段である補助ポンプ（通常はロータリーポンプ或いはロータリーポンプとメカニカルブースターポンプを組み合わせたもの）、１０４は拡散ポンプ１０２と補助ポンプ１０３を接続する排気ライン（パイプ）、１０５は冷却パイプ（冷却手段）、１０６は冷却パイプに冷媒を流し込む冷媒入口、１０７は冷媒を排出する冷媒出口である。
【００１１】
また拡散ポンプ１０２は、拡散ポンプオイル回収手段１１０を有している。
この拡散ポンプオイル回収手段１１０は排気ライン１０４にもうけられた冷却パイプ１０５とは別の手段であり、例えば拡散ポンプ１０２内に付属している手段である。拡散ポンプオイル回収手段１１０は、拡散ポンプ１０２が作動することで蒸発する拡散ポンプオイルの大部分を液化させて、回収し、再び拡散ポンプ１０２に戻すことが出来る。
そして排気ライン１０４は、拡散ポンプオイル回収手段１１０を介して成膜炉１０１中の気体を排気するように拡散ポンプ１０２と接続されている。
また冷媒入口１０６と冷媒出口１０７は、いずれが拡散ポンプ１０３に近い側に段けられていてもよいが、冷媒入口１０６の方が拡散ポンプ１０３に近い側に段けられる形態は、冷却効果がより高くなるので好ましい。
本発明の第１の実施の形態に係る真空処理装置は、排気ライン１０４が水平に設置され、その内部に冷却手段である冷却パイプ１０５が螺旋状に排気ライン１０４内に内蔵され冷却パイプ１０５内を冷媒が流れる。排気ガスは拡散ポンプオイル回収手段１１０によって回収しきれない気化している拡散ポンプオイルを含んでおり、拡散ポンプオイルは排気ライン１０４を通過する際に、急激に冷やされ、液化する。本発明のように、拡散ポンプ１０２から補助ポンプ１０３まで排気ライン１０４を設け、かつ冷却パイプ１０５を排気ライン１０４の内部に設けることによって拡散ポンプ１０２から発生した油煙が排気ライン１０４内で長い時間、まんべんなく冷却パイプ１０５の広い表面と接することができ、効果的に油煙を液化できる。このように本実施の形態では排気ライン１０４に冷却パイプ１０５を設けることによって補助ポンプ１０３に拡散ポンプオイルからの油煙が吸引されることを防止することができる。図２、図３は本実施の形態の排気ライン１０４を、排気ライン１０４の長手方向に沿って示した断面模式図である。冷却パイプ１０５は図２に示すように排気ラインの壁内に設けられていてもよい。又、図３に示すように冷却パイプ１０５の少なくとも一部が、排気ライン１０４の通気路に露出する形態でもよく、この場合通気路を流れる排気ガスが広い面積の冷却パイプ１０５を直接接触することができる。
【００１２】
また本実施の形態では補助ポンプ１０３の入り口近傍で排気ライン１０４に立ち上がり部分１０９を設けている。冷却パイプ１０５によって液化された拡散ポンプオイルはこの立ち上がり部分１０９が障壁となって補助ポンプ１０３内に流れ込むことが妨げられる。冷却パイプ１０５は、排気ライン１０４のうち、成膜炉１０１に近い側から立ち上がり部分１０９にまで設けられていてもよく、あるいは立ち上がり部分１０９の手前まで設けられていてもよい。冷却パイプ１０５により拡散ポンプオイルが取り除かれた排気ガスは補助ポンプ１０３によって真空処理装置の系外へ排気されるが、その際、補助ポンプ内のオイルを汚染することはない。冷却パイプによって液化された拡散ポンプオイルは排気ライン１０４内に溜まるため、適宜排出することによって回収できる。本発明の方法で回収した拡散ポンプオイルは他のオイルと混合していないので品質的に劣化はないため、再度拡散ポンプに戻すことで再利用が可能である。
【００１３】
（第２の実施の形態）
第２の実施の形態に係る真空処理装置は、図４に示すように、排気ライン１０４が拡散ポンプ側で低く、補助ポンプ１０３側で高く設置されている形態である。その他の点については第１の実施の形態と同じである。このような形状に排気ライン１０４を設置することによって冷却パイプ１０５で液化された拡散ポンプオイルは自重によって自然に拡散ポンプ１０２内に戻ることになる。このため、排気ライン１０４を取り外して内部に溜まった拡散ポンプオイルを取り出すといった手間を省いて拡散ポンプオイルの再利用が容易に可能となる。
【００１４】
（第３の実施の形態）
第３の実施の形態に係る真空処理装置は、図５に示すように、水平に取り付けられた排気ライン１０４と、補助ポンプ１０３近傍にオイル溜め３１２を設けることを特徴とする。その他の点については第１の実施の形態と同じである。オイル溜め３１２を設けることで液化された拡散ポンプオイルを排出する際に排気ライン１０４を取り外す手間を省くことができる。オイル溜め３１２にはリーク弁３０８、真空排気弁３０９、オイル排出弁３１０、開閉弁３１１が設けられており、通常は開閉弁３１１を開、リーク弁３０８、真空排気弁３０９、オイル排出弁３１０は閉としておき、排気ライン１０４内の拡散ポンプオイルがオイル溜め３１２に溜まるようにしておく。オイル溜め３１２に溜まった拡散ポンプオイルを取り出す際には、開閉弁３１１を閉じ、リーク弁３０８でオイル溜め３１２内を大気圧に戻す。その後オイル排出弁３１０を開し、拡散ポンプオイルを取り出す。取り出した後はオイル排出弁３１０、リーク弁３０８を閉じ、真空排気弁３０９を開いてオイル溜め３１２内を真空排気し、排気した後に真空排気弁３０９を閉じ、開閉弁３１１を開いてオイルを受けられるようにする。このような操作を行うことによって、拡散ポンプ１０２および補助ポンプ１０３内を大気圧に戻すことなく拡散ポンプオイルを取り出すことができるので稼働率を低下させずにすむので好ましい形態である。
【００１５】
（第４の実施の形態）
第４の実施の形態に係る真空処理装置は、図６に示すように、拡散ポンプ１０２側が高く、補助ポンプ１０３側が低くなるように排気ライン１０４が設置されており、更にオイル溜め３１２が補助ポンプ１０３側に取り付けられているものである。またオイル溜め３１２と、補助ポンプ１０３とをつなぐ排気ライン１０４の形態は、補助ポンプ１０３側が高く配置され前記立ち上がり部の形態とされている。その他の点については第３の実施の形態と同じである。つまりオイル溜め３１２にリーク弁３０８、真空排気弁３０９、オイル排出弁３１０、開閉弁３１１が設けられている点は第３の実施の形態と同様である。本形態によれば、液化した拡散ポンプオイルの自重を利用してより効率的に液化した拡散ポンプオイルをオイル溜め３１２に回収することができる。また、本実施の形態の排気ライン１０４は拡散ポンプ１０２側で低く、補助ポンプ側で高い形態でもよく、この場合液化した拡散ポンプオイルを自重により拡散ポンプ１０２へ容易に回収出来、オイル溜め３１２に拡散ポンプオイルが一杯になるまでの時間を極めて長くすることが出来る。
【００１６】
（第５の実施の形態）
第５の実施の形態に係る真空処理装置は、図７に示すように、冷却パイプ１０５が拡散ポンプ１０２と補助ポンプ１０３との間を水平に連結するように配置されている。オイル溜め３１２は２つの開閉弁５１１で排気ライン１０４と接続されており、２つの開閉弁５１１の間で切り離し可能となっている。その他は第３の実施形態と同じである。通常拡散ポンプ１０２と補助ポンプ１０３とを作動させる場合は開閉弁５１１を開状態、リーク弁３０８、真空排気弁３０９を閉状態とし、オイル溜め３１２に拡散ポンプオイルを受ける。拡散ポンプオイルを取り出す際には、開閉弁５１１の上側の弁を閉じ、下側の弁は開いた状態でリーク弁３０８によりオイル溜め３１２内を大気圧に戻す。その後開閉弁５１１の間で取り外し、拡散ポンプオイルを取り出すことができる。取り付け時には開閉弁５１１部分を接続し、下側の弁は開いた状態で真空排気弁３０９を開いてオイル溜め３１２内を真空排気する。十分に脱気できた後に真空排気弁３０９を閉じ、開閉弁５１１を開いて拡散ポンプオイルを受けられるようにする。この形態を用いれば、拡散ポンプオイルを別の容器に移す必要がなくなり、直接拡散ポンプ１０２内に戻すことができて便利である。また本実施の形態において、図示されるように排気ライン１０４と、排気ラインに近い側の開閉弁５１１とをつなぐ分岐管を排気ライン１０４の下部に設けることで、排気ライン１０４で液化した拡散ポンプオイルを容易に回収できるし、あるいはオイル溜め３１２交換時に前記分岐管に拡散ポンプオイルを一時溜めることが出来る。
【００１７】
（第６の実施の形態）
本発明の第６の実施の形態は、第１乃至第５の実施の形態で説明した真空処理装置の排気ライン１０４にオイル注入装置を設けた例を示す。図８は、本実施の形態の拡散ポンプ１０２と、排気ライン１０４に配置されたオイル注入装置６００部分の一例をあらわした模式的構成図である。オイル注入装置６００は、拡散ポンプ１０２に入れる拡散ポンプオイル６１５を入れておく注入用オイル受け６１３、オイルを注入するための注入用開閉弁６１４から構成されている。拡散ポンプオイル６１５を拡散ポンプ１０２に入れるためには、まず注入用オイル受け６１３に拡散ポンプオイル６１５を入れて、その後注入用開開弁６１４を開くことによって拡散ポンプオイル６１５を拡散ポンプ１０２内に注ぐ。本発明によって拡散ポンプオイルを拡散ポンプ１０２に入れる際に拡散ポンプを大気圧に戻す必要がないため非常に短時間で作業を行うことができる。この場合、注入用オイル受け６１３内の拡散ポンプオイル６１５がない状態で注入用開閉弁６１４を開くと、拡散ポンプ１０２内にエアーを引き込み、故障の原因となるため、作業を行う際には、必ず少し拡散ポンプオイル６１５を注入用オイル受け６１３内に残した状態にしておく必要がある。
なお、オイル注入装置から拡散ポンプ１０２に入れる拡散ポンプオイルは、未使用のものでも、あるいは、第３、第４、第５の実施の形態で説明したオイル溜めで回収した拡散ポンプオイルであっても、あるいは両者を混合させたものでもよく、適宜好ましく用いることができる。また、本実施形態においてオイル注入装置は、拡散ポンプ１０２に近い側に設けることが注入された拡散ポンプオイル６１５が容易に拡散ポンプ１０２へ収容されるので好ましい。
【００１８】
（第７の実施の形態）
本発明の第７の実施の形態は、第１乃至第５の実施の形態で説明した真空処理装置に密封されたオイル注入装置を設けた例である。図９は、本実施の形態の真空処理装置の拡散ポンプと、排気ラインに配置された密封されたオイル注入装置７００の一例をあらわす模式的構成図である。図９において、７１３は拡散ポンプに戻す拡散ポンプオイルを入れておく注入用オイル受け、７１４はオイルを注入するための注入用開閉弁、７１６は注入用オイル受け７１３に拡散ポンプオイルを入れるためのオイル注入弁、７１７は注入用オイル受け７１３を真空に排気するための真空排気弁である。拡散ポンプオイルを拡散ポンプ１０２に戻すためには、まず、注入用開閉弁７１４、真空排気弁７１７を閉じた状態で、オイル注入弁７１６を開いて注入用オイル受け７１３を大気圧に戻すと共に拡散ポンプオイルを注入用オイル受け７１３に満たす。その後、オイル注入弁７１６を閉じ、真空排気弁７１７を開いて注入用オイル受け７１３を真空脱気する。その後、必要に応じて注入用開閉弁７１４を開いて拡散ポンプオイルを排気ライン１０４から拡散ポンプ１０２に注入する。この装置の場合、注入用オイル受け７１３内に拡散ポンプオイルがない状態で注入用開閉弁７１４を開いても拡散ポンプ１０２内にエアーを引き込む危険性がないのでより安全に拡散ポンプオイルを戻すことができる。
また本実施の形態に係わる真空処理装置にオイルゲージを設けて、拡散ポンプ１０２内の拡散ポンプオイルの量を管理することも拡散ポンプオイルの補充を安全かつ容易にできるという点で好ましい。なお、注入用オイル受け６１３、７１３にあらかじめのぞき窓とオイル量を把握する目盛りを振っておけば、どれぐらいの拡散ポンプオイルを注入したかが把握できて便利である。
【００１９】
本発明の排気装置において、冷却パイプ１０５の材質はパイプ内部に冷媒を通すことができ、熱伝導のよいものが好ましい。具体的には、銅、アルミニューム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス、およびこれらの材料の中の２種以上の複合材料、更にはポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ガラス、セラミックスなどの絶縁材料などが好適に用いられる。
【００２０】
冷却パイプ１０５の形状は、表面積が多く、排気ガスとの接触面積の大きい形状が好ましく用いられる。具体的には排気ライン１０４の内面にコイル状、網状、或いは複数の直線状等の形状で設けることができる。また、排気ラインを同軸状の２重管としその外管と内管の間を冷却パイプとして用い、その間に冷媒を流す形態も、省スペース化、あるいはメンテナンスが容易であるという点から好ましい。
また、排気ラインの外側に取りはずし可能な冷却パイプ１０５をコイル状や網状に巻き付けたり、直線上のパイプを複数本並べてもよい。冷却パイプを排気ラインの外側に設けることでも排気ライン内の温度を制御することができる。さらには、不図示の冷却風供給手段を設けて排気ライン１０４の外側に冷却風を吹き付けることで冷却を行ってもよい。冷却パイプ１０５を排気ライン１０４内部に設置する場合には排気ガスとの接触面積を増やすために、冷却パイプ１０５にフィンを設けることで本発明の効果をより高めることができる。また、排気ライン１０４の外側に冷却パイプ１０５を設ける場合には、排気ライン１０４の内面を凹凸にしたり、フィンを設けるなどして表面積を増やすことで本発明の効果をより高めることができる。
【００２１】
排気ライン１０４の長さは拡散ポンプが排気する成膜炉等の被排気空間の規模、例えば堆積膜形成装置の設置スペース、形状、内径によって任意に決めることができるが、本発明の効果を高めるためには配管距離をやや長めに取ることが望ましい。しかし、極端に配管長さを長くすると排気能力が低下するので、効果コスト、専有面積などとの兼ね合いで決定することが望ましい。
冷却パイプ１０５に流す冷媒としては、気体、液体のいずれも使用可能であるが冷却効果と温度制御性から液体が好ましく、中でも水が好ましく用いられる。水は通常の市水を用いてもよい。また冷媒として用いられる水は恒温水を用いてもよい。尚、液体としては水以外にもオイルや液体窒素なども好適に用いることができる。また本実施の形態に於て、拡散ポンプ１０２には、拡散ポンプオイル回収手段１１０が必ずしも設けてなくてもよい。
【００２２】
以下に、図面に基いて本発明の排気装置を用いて作成される電子写真感光体と電子写真感光体を作成するのに用いられる真空処理装置である堆積膜形成装置の一例について具体的に説明する。
図１０、図１１は本発明の装置で作製することができる電子写真感光体の層構成の一例を説明する模式的断面図である。図１０には光導電層を機能分離していない単層型と呼んでいる感光体で、基体１０１０の上に電荷注入阻止層１０２０、少なくとも水素を含むａ−Ｓｉからなる光導電層１０３０、非単結晶炭素からなる表面層１０４０が積層された感光体である。１０５０は表面層の最表面に存在する、フッ素が拡散した領域を表している。
図１１には光導電層を電荷発生層と電荷輪送層の２つに機能分離しているため、機能分離型と呼んでいる感光体を示している。基体１０１０の上に必要に応じて電荷注入阻止層１０２０を設け、その上に電荷輸送層１０６０、電荷発生層１０７０の機能分離された、少なくとも水素を含むａーＳｉからなる光導電層１０３０が堆積され、その上に非単結晶炭素からなる表面層１０４０が積層されている。ここで電荷輪送層１０６０と電荷発生層１０７０位置関係はいかなるものでも使用できる。また、機能分離を組成変化により行う場合には、その組成変化を連続的に行ってもよい。
【００２３】
図１０及び図１１に挙げた感光体において、それぞれの層は連続的な組成変化を伴ってもよく、明確な界面を持たなくてもよい。また、電荷注入阻止層１０２０は必要に応じて省略してもよい。また、光導電層１０３０と非単結晶炭素からなる表面層１０４０との間には、密着性向上等の目的で必要に応じて中間層を設けてもよい。中間層の材料としては光導電層１０３０と表面層１０４０との中間の組成を持ったＳｉＣ層が挙げられるが、或いはＳｉＯ、ＳｉＮなどを用いてもよい。また中間層は組成を連続的に変化させてもよい。
ここで言う非単結晶炭素とは、黒鉛（グラファイト）とダイヤモンドとの中間的な性質を持つアモルファス状の炭素を主に表しているが、微結晶や多結晶を部分的に含んでいてもよい。これはプラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等によって作成可能であるが、プラズマＣＶＤ法を用いて作成した膜は透明度、硬度共に高く、電子写真感光体の表面層として用いるには好ましい。
非単結晶炭素膜を作成する際のプラズマＣＶＤ法に用いる放電周波数としては如何なる周波数も用いることができる。工業的にはＲＦ周波数帯と呼ばれる１〜４５０ＭＨｚ、特に１３．５６ＭＨｚの高周波が好適に用いることができる。また、特に５０〜４５０ＭＨｚのＶＨＦと呼ばれる周波数帯の高周波を用いた場合には、透明度、硬度共に更に高くできるので、表面層としての使用に際してはより好ましい。
【００２４】
図１２は、本実施形態で説明する成膜炉１０１の１例である。ここでは高周波電源を用いたプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積膜形成装置としての真空処理装置の成膜炉内１部分を含む処理部を模式的に示す図である。真空処理部は大別すると、堆積装置２１００、原料ガスの供給装置２２００を有し、堆積装置２１００は本発明の排気装置（不図示）に接続されている。堆積装置２１００中の反応容器（反応炉）２１１０内にはアースに接続された円筒状被成膜基体２１１２、円筒状被成膜基体の加熱用ヒーター２１１３、ガス導入管２１１４が設置され、更に高周波マッチングボックス２１１５を介して高周波電源２１２０が接続されている。
【００２５】
原料ガス供給装置２２００は、ＳｉＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、ＮＯ、Ｂ２Ｈ６、ＣＦ４等の原料ガスボンベ、及びエッチングガスボンベ２２２１〜２２２６と、バルブ２２３１〜２２３６，２２４１〜２２４６，２２５１〜２２５６、及びマスフローコントローラー２２１１〜２２１６から構成され、各構成ガスのボンベは、バルブ２２６０を介して反応容器２１１０内のガス導入管２１１４に接続されている。
プラズマ生成のために使用される高周波電源の出力はたとえば１０〜５０００Ｗの範囲で使用する装置に適した電力を発生することができれば、如何なる出力のものであっても使用できる。更に、高周波電源の出力変動率は、如何なる値であってもよい。
使用されるマッチングボックス２１１５は高周波電源２１２０と負荷の整合を取ることができるものであれば如何なる構成のものでも好適に使用できる。また、整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが好適であるが手動で調整されるものであっても本発明の効果には全く影響はない。
【００２６】
高周波電力が印加されるカソード電極２１１１の材質としては、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス及び、これらの材料の２種類以上の複合材料等が使用できる。
また、形状は円筒形状が好ましいが必要に応じて楕円形状、多角形状を用いてもよい。
カソード電極２１１１は必要に応じて冷却手段を設けてもよい。具体的な冷却手段としては水、空気、液体窒素、ベルチェ素子等による冷却が必要に応じて用いられる。
また被処理基体である円筒状被成膜基体２１１２は、使用目的に応じた材質や形状を有するものであればよい。例えば、形状に関しては、電子写真用感光体を製造する場合には、円筒状が望ましいが、必要に応じて平板状や、その他の形状であってもよい。また、材質においては、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス及び、これらの材料の２種類以上の複合材料、更にはポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ガラス、石英、セラミックス、紙などの絶縁材料に導電性材料を被覆したものなどが使用できる。
【００２７】
表面形状としては、バイト切削、ディンプル加工等の比較的大きい周期での凹凸に関しては、高温・高湿環境における画像ボケに対する耐久性を劣化させないため、干渉防止等の目的で併用することが可能である。本発明の効果は、電子写真感光体の最表面の粗さを基準長さ５μｍとした場合に、Ｒｚが１０００オングストローム未満であれば得ることができる。感光体堆積後のフッ素プラズマによるエッチングによって、表面の粗れは平坦化することができるため、成膜前の基体表面の粗さに関してはそれほど敏感ではない。
【００２８】
以下、図１２の装置を用いた感光体の形成方法の手順の一例について説明する。反応容器２１１０内に円筒状被成膜基体２１１２を設置し、拡散ポンプにより反応容器２１１０内を排気する。続いて円筒状被成膜基体加熱用ヒーター２１１３により円筒状被成膜基体２１１２の温度を２０〜５００℃の所定の温度に制御する。
感光体形成用の原料ガスを反応容器２１１０内に流入させるにはガスボンベのバルブ２２３１〜２２３６、反応容器のリークバルブ２１１７が閉じられていることを確認しまた、流入バルブ２２４１〜２２４６、流出バルブ２２５１〜２２５６、補助バルブ２２６０が開かれていることを確認し、メインバルブ２１１８を開いて反応容器２１１０及びガス供給配管２１１６を本発明の排気装置により排気する。
次に真空計２１１９の読みが５×１０−６Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ２２６０、流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じる。その後ガスボンベ２２２１〜２２２６より各ガスをバルブ２２３１〜２２３６を開いて導入し圧力調整器２２６１〜２２６６により各ガス圧を２ｋｇ／ｃｍ２に調整する。次に流入バルブ２２４１〜２２４６を徐々に開けて各ガスをマスフローコントローラー２２１１〜２２１６内に導入する。
【００２９】
以上の手順によって成膜準備を完了した後、円筒状被成膜基体２１１２上に光導電層の形成を行う。なお補助ポンプは、拡散ポンプと共に作動しており、排気ラインに設けられた冷却パイプは反応容器２１１０からガスを排気する拡散ポンプからの気化した拡散ポンプオイルを効果的に液化させるため補助ポンプに到達しない。
円筒状被成膜基体２１１２が所定の温度になったところで、各流出バルブ２２５１〜２２５６のうちの必要なものと補助バルブ２２６０とを徐々に開き、各ガスボンベ２２２１〜２２２６から所定の原料ガスをガス導入管２１１４を介して反応容器２１１０内に導入する。次に各マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１１０内が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように、真空計２１１９を見ながらメインバルブ２１１８の開口を調整する。
内圧が安定したところで、高周波電源２１２０を所望の電力に設定して高周波マッチングボックス２１１５を通じてカソード電極２１１１に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２１１０内に導入させた各原料ガスが分解され、円筒状被成膜基体２１１２上に所定のシリコン原子を主成分とする堆積膜が形成される。所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じて反応容器２１１０への各原料ガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００３０】
また、表面層を形成する場合も基本的には上記の操作を繰り返せばよく成膜ガス及びエッチングガスを供給すればよい。
具体的には各流出バルブ２２５１〜２２５６のうちの必要なものと補助バルブ２２６０とを徐々に開き、各ガスボンベ２２２１〜２２２６から表面層に必要な原料ガスをガス導入管２１１４を介して反応容器２１１０内に導入する。次に、各マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１１０内が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように、真空計２１１９を見ながらメインバルブ２１１８の開口を調整する。
内圧が安定したところで、高周波電源２１２０を所望の電力に設定して高周波電力を高周波マッチングボックス２１１５を通じてカソード電極２１１１に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２１１０内に導入させた各原料ガスが分解され、表面層が形成される。所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じて反応容器２１１０への各原料ガスの流入を止め、表面層の形成を終える。
成膜に用いたガスを反応容器内から十分に排気したあと、各流出バルブ２２５１〜２２５６のうちの必要なものと補助バルブ２２６０とを徐々に開き、各ガスボンベ２２２１〜２２２６からエッチング処理に必要な、少なくともフッ素原子を含むガスをガス導入管２１１４を介して反応容器２１１０内に導入する。次に、各マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって、フッ素原子を合むガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１１０内が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように、真空計２１１９を見ながらメインバルブ２１１８の開口を調整する。
【００３１】
内圧が安定したところで、高周波電源２１２０を所望の電力に設定して高周波電力を高周波マッチングボックス２１１５を通じてカソード電極２１１１に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２１１０内に導入させたフッ素原子を含むガスが分解され、表面層と反応することにより表面層のエッチング処理が行われる。
表面形状の制御及びフッ素原子の含有深さは、内圧、高周波電力、基板温度等を変化させることにより任意に設定できるので、所望の条件とすることができる。所望の膜厚のエッチング処理が行われた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じて反応容器２１１０への各原料ガスの流入を止める。膜形成を行っている間は円筒状被成膜基体２１１２を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させてもよい。
【００３２】
図１３は前記、図１２とは別形態のプラズマＣＶＤ法による電子写真感光体の形成装置（量産型）の一例の模式図である。図１３はその反応容器部の模式的断面図を示している。図１３において３０００は反応容器であり図１でいうところの成膜炉のことであり、真空気密化構造を成している。また、３０２０は一端が反応容器３０１０内に開口し、他端が排気装置（図示せず）に連通している排気管である。３０３０は円筒状被成膜基体３０４０よって囲まれた放電空間を示す。高周波電源３０５０は、高周波マッチングボックス３０６０を介して電極３０７０に電気的に接続されている。円筒状被成膜基体３０４０はホルダー３０８０（ａ）、（ｂ）にセットした状態で回転軸３０９０に設置される。必要に応じてモーター３１００で回転できるようになっている。
原料ガス供給装置（不図示）は、図１２に示す２２００と同様のものを用いればよい。各構成ガスは混合され、バルブ３１２０介して反応容器３０１０内のガス導入管３１１０に接続されている。
【００３３】
本形成装置の高周波電源の出力はたとえば１０〜５０００Ｗ程度の範囲で使用する装置に適した電力を発生することができれば、如何なる出力のものであっても使用できる。更に、高周波電源の出力変動率は、如何なる値であっても本発明の効果を得ることができあ。
使用されるマッチングボックス３０６０は高周波電源３０５０と負荷の整合を取ることができるものであれば如何なる構成のものでも好適に使用できる。また、整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが好適であるが手動で調整されるものであっても本発明の効果には全く影響はない。
高周波電力が印加される電極３０７０の材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス及び、これらの材料の２種類以上の複合材料等が使用できる。また、形状は円筒形状が好ましいが必要に応じて楕円形状、多角形状を用いてもよい。
【００３４】
電極３０７０は必要に応じて冷却手段を設けてもよい。具体的な冷却手段としては水、空気、液体窒素、ペルチェ素子等による冷却が必要に応じて用いられる。
本発明に用いる円筒状被成膜基体３０４０は、使用目的に応じた材質や形状を有するものであればよい。例えば、形状に関しては、電子写真用感光体を製造する場合には、円筒状が望ましいが、必要に応じて平板状や、その他の形状であってもよい。また、材質においては、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス及び、これらの材料の２種類以上の複合材料、更にはポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ガラス、石英、セラミックス、紙などの絶縁材料に導電性材料を被覆したものなどが使用できる。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
［実施例１］
図１に示した真空処理装置を有する堆積膜形成装置を用いて連続成膜実験を行った。原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）ガスを８００ｓｃｃｍとし、拡散ポンプと補助ポンプで排気することにより、成膜炉内の圧力を２Ｐａとした。この状態で不図示の高周波電源により高周波パワーを投入し、成膜を行った。成膜は複数回に渡って行い、合計の成膜時間は１００時間になった。成膜終了後、拡散ポンプのオイルゲージを観察すると、オイルレベルが減少していることが確認された。更に排気ラインを外して内部を確認したところ、拡散ポンプオイルが溜まっていた。この拡散ポンプオイルを回収し、拡散ポンプに戻したところ、オイルレベルは元のレベルに戻った。
更に、補助ポンプとして使っているロータリーポンプのオイル量をチェックしたところ、オイルレベルに変化はなく、拡散ポンプオイルが流れ込んでいないことが確認された。
【００３６】
（比較例１）
図１４に示した比較例用の堆積膜形成装置を用いて実施例１と同様に連続成膜実験を行った。原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）ガスを４００ｓｃｃｍ、ヘリウム（Ｈｅ）ガスを２５００ｓｃｃｍとし、拡散ポンプと補助ポンプで排気することにより、成膜炉内の圧力を２Ｐａとした。この状態で不図示の高周波電源により高周波パワーを投入し、成膜を行った。成膜は複数回に渡って行い、合計の成膜時間は１００時間になった。成膜終了後、拡散ポンプのオイルゲージを観察すると、オイルレベルが減少していることが確認された。更に排気ラインを外して内部を確認したところ、排気ライン内には拡散ポンプオイルは溜まっていなかったため、拡散ポンプに戻すことはできなかった。
更に、補助ポンプとして使っているロータリーポンプのオイル量をチェックしたところ、オイルレベルが増加しており、ポンプの稼働音が変化していた。排気速度をチェックしたところ、低下していることが確認された。また、オイルの色を確認したところ、僅かに色が薄く変化しており、拡散ポンプオイルが流れ込んでいたことが確認された。従って、このままの装置構成で使用を続けていくと、ロータリーポンプの劣化が早まることは確実であった。
【００３７】
［実施例２］
図４に示した真空処理装置を有する堆積膜形成装置において連続成膜実験を行った。原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）ガスを５００ｓｃｃｍ、水素（Ｈ２）ガスを１５００ｓｃｃｍとし、拡散ポンプと補助ポンプで排気することにより、成膜炉内の圧力を２Ｐａとした。この状態で不図示の高周波電源により高周波パワーを投入し、成膜を行った。成膜は複数回に渡って行い、成膜時間の合計が１００時間を越えるごとに拡散ポンプのオイルゲージを観察したが、オイルレベルは全く減少していなかった。更に、補助ポンプとして使っているロータリーポンプのオイル量をチェックしたところ、オイルレベルに変化はなく、拡散ポンプオイルが流れ込んでいないことが確認された。合計で１０００時間、成膜を行ったが、拡散ポンプ、ロータリーポンプのオイルレベルには何ら変化は見られなかった。
【００３８】
［実施例３］
図５に示した真空処理装置を有する堆積膜形成装置に図９の注入装置を取り付けて連続成膜実験を行った。原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）ガスを２５０ｓｃｃｍ、水素（Ｈ２）ガスを１５００ｓｃｃｍ、ヘリウム（Ｈｅ）ガスを２０００ｓｃｃｍとし、拡散ポンプと補助ポンプで排気することにより、成膜炉内の圧力を２．５Ｐａとした。この状態で不図示の高周波電源により高周波パワーを投入し、成膜を行った。成膜は複数回に渡って行い、成膜時間の合計が１００時間を越えるごとに拡散ポンプのオイルゲージを観察したが、オイルレベルは減少しており、オイル溜めに回収されていることが確認された。回収された拡散ポンプオイルを図９の注入装置を使って拡散ポンプに戻すとオイルレベルは元に戻り、すベてのオイルが回収されていることが確認された。この際、拡散ポンプは稼働状態であり、真空状態に保たれていたが何らの問題も危険性もなく拡散ポンプオイルを戻すことができた。
更に、本実施例の堆積膜形成装置ではオイル溜めに回収された拡散ポンプオイルの状態を確認することができるため、オイル管理が容易であり、また、拡散ポンプオイルの補充や交換がし易いというメリットがあるため、装置の維持性、メンテナンス性が向上した。
【００３９】
【発明の効果】
本発明によれば、排気手段として拡散ポンプを有する排気装置において、拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイル（例えば）油煙（状のもの）を液化あるいは凝固させ該排気ラインに付着させることによって、拡散ポンプオイルが補助ポンプ内に流れ込むことを防止することができ、大流量の原料ガスを排気しても、拡散ポンプオイルが補助ポンプ側に流れて急激に減少したり、補助ポンプ内に拡散ポンプオイルが溜まるということがなく、長期間に渡って排気装置の性能を維持し、装置維持コストを低減させることができる。
また、本発明によれば、製造過程におけるコンタミネーションの発生を最小限に抑えることが容易となり、また、製造時間が短く低コストであり、再現性に優れた堆積膜の形成などの真空処理を行うことができる。
したがって、本発明によると、膜質の良好な、均一性に富んだ堆積膜又は処理膜が得られ、膜厚コントロールの容易で、製造コストの安い排気装置と排気方法、および堆積膜形成装置と堆積膜形成方法と堆積膜形成方法を実現することができる。
また、本発明の真空処理装置によれば、第１の排気手段と第２の排気手段との間を排気ラインで接続し、該パイプに冷却手段を設けているので、該冷却手段によって排気ラインを冷却し排気ガスの中に含まれる第１の排気手段用の油煙を排気ラインにて液化あるいは凝固させ排気ラインに付着させることが出来る。その結果油煙が第２の排気手段内に流れ込むことを防止することができるので大流量の原料ガスを排気しても、第１の排気手段のオイルが第２の排気手段側に流れて急激に減少したり、あるいは第２の排気手段内に第１の排気手段のオイルが溜まるということがなく、長期間に渡って排気装置の性能を維持し、装置維持コストを低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図２】本発明のパイプと冷却手段とを示す図である。
【図３】本発明のパイプと冷却手段とを示す図である。
【図４】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図５】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図６】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図７】本発明の堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【図８】本発明の堆積膜形成装置の拡散ポンプとオイル注入装置を表した模式図である。
【図９】本発明の堆積膜形成装置の拡散ポンプとオイル注入装置を表した模式図である。
【図１０】本発明で得られる電子写真感光体の断面一部の模式図である。
【図１１】本発明で得られる電子写真感光体の断面一部の模式図である。
【図１２】本発明の容器の１例を示す模式図である。
【図１３】本発明の容器の１例を示す模式図である。
【図１４】比較例用に用いた堆積膜形成装置を側面から示す模式図である。
【符号の説明】
１０１：成膜炉
１０２：拡散ポンプ
１０３：補助ポンプ
１０４：排気ライン
１０５：冷却パイプ
１０６：冷媒入り口
１０７：冷媒出口
１０９：立ち上がり部分
１１０：拡散ポンプオイル回収手段
３０８：リーク弁
３０９：真空排気弁
３１０：オイル排出弁
３１１、５１１：開閉弁
３１２：オイル溜め
６１３、７１３：注入用オイル受け
６００、７００：オイル注入装置
６１４、７１４：注入用開閉弁
６１５：拡散ポンプオイル
７１６：オイル注入弁
７１７：真空排気弁
１０１０：基体
１０２０：電荷注入阻止層
１０３０：光導電層
１０４０：表面層
１０５０：フッソ拡散領域
１０６０：電荷輸送層
１０７０：電荷発生層
２１００：堆積装置
２１１０：反応容器
２１１１：カソード電極
２１１２：円筒状被成膜基体
２１１３：加熱用ヒーター
２１１４：ガス導入管
２１１５：高周波マッチングボックス
２１１６：ガス供給配管
２１１７：リークバルブ
２１１８：メインバルブ
２１１９：真空計
２１２０：高周波電源
２２００：原料ガス供給装置
２２１１〜２２１６：マスフローコントローラ
２２２１〜２２２６：エッチングガスボンベ
２２３１〜２２３６：バルブ
２２４１〜２２４６：バルブ
２２５１〜２２５６：バルブ
２２６０：補助バルブ
２２６１〜２２６６：圧力調整器
３０００：成膜炉
３０１０：反応容器
３０２０：排気管
３０３０：放電空間
３０４０：円筒状被成膜基体
３０５０：高周波電源
３０６０：高周波電源
３０７０：電極
３０８０：ホルダー
３０９０：回転軸
３１００：モーター
３１１０：ガス導入管
３１２０：バルブ
Claims (49)
- 第１の排気手段と、
前記第１の排気手段の排気ガスを排気するための第２の排気手段と、
前記第１の排気手段と前記第２の排気手段を接続する排気ラインと、
前記排気ラインを流れる前記排気ガスを冷却するために前記排気ラインに沿って設けられた冷却手段を少なくとも有する排気装置であって、
前記第１の排気手段は拡散ポンプであり、前記冷却手段は前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルを液化あるいは凝固させる手段であることを特徴とする排気装置。 - 前記第１の排気手段は、前記冷却手段とは別の冷却手段を有することを特徴とする請求項１に記載の排気装置。
- 前記第１の排気手段は、容器内を排気するものであり、前記容器にガスを導入するためのガス導入手段を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の排気装置。
- 前記冷却手段は、前記排気ラインの内壁に設けられるパイプであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記冷却手段は、前記排気ラインの内壁に露出して設けられるパイプであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記冷却手段は、前記排気ラインの外周に設けられるパイプであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記冷却手段は、前記排気ラインに螺旋状に設けられることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記冷却手段は、冷媒を流すための手段であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記排気ラインは、前記第２の排気手段との接続部近傍で立ち上がり部分を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記排気ラインは、前記第１の排気手段側で低く、前記第２の排気手段側で高くなるように配置されることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記排気ラインは、オイル溜めと接続可能であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記オイル溜めは、前記排気ラインとの間に開閉弁とオイル排出弁とを有することを特徴とする請求項１１に記載の排気装置。
- 前記オイル溜めは、リーク弁を有することを特徴とする請求項１１に記載の排気装置。
- 前記オイル溜めは、真空排気弁を有することを特徴とする請求項１１に記載の排気装置。
- 前記オイル溜めと前記排気ラインとの間に開閉弁を設けると共に、前記オイル溜めを前記排気ラインから取り出し自在に構成し、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段とを真空に保持しながらオイルを排出可能としたことを特徴とする請求項１１に記載の排気装置。
- 前記排気ラインは、前記第１の排気手段にオイルを流しこむためのオイル受けを有することを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記オイル受けと前記排気ラインとの間に開閉弁を有することを特徴とする請求項１６に記載の排気装置。
- 前記オイル受けは、真空気密可能であることを特徴とする請求項１６または請求項１７に記載の排気装置。
- 前記オイル受けは、真空排気弁を有することを特徴とする請求項１６〜１８のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記容器は、反応炉であることを特徴とする請求項２〜１９のいずれか１項に記載の排気装置。
- 前記容器は、内圧が１０ｍＰａ以上１５Ｐａ以下の範囲で使用可能であることを特徴とする請求項２０に記載の排気装置。
- 前記容器は、容器内に収容される被処理基体に堆積膜を形成させるための堆積膜形成装置の少なくとも１部を構成することを特徴とする請求項２１に記載の排気装置。
- 前記容器は、容器内に収容される被処理基体を真空処理するための真空処理装置の少なくとも１部を構成することを特徴とする請求項２１に記載の排気装置。
- 第１の排気手段である拡散ポンプと排気ラインを介して接続する第２の排気手段が前記第１の排気手段の排気ガスを排気する工程と、
前記排気ラインに設けられた冷却手段が前記第１の排気手段から前記排気ラインを流れる前記排気ガスを前記排気ラインにおいて液化する液化工程と、
前記液化工程を終えた前記排気ガスを前記第２の排気手段が排気する工程を有する排気方法であって、
前記液化工程は、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルの液化工程であることを特徴とする排気方法。 - 前記第１の排気手段は前記冷却手段とは別の冷却手段を有し、前記冷却手段が前記別の冷却手段を通り抜けた前記排気ガスを冷却することを特徴とする請求項２４に記載の排気方法。
- 前記第２の排気手段は、前記第１の排気手段とつながる容器にガスを導入するためのガス導入手段から供給されるガスと共に前記排気ガスを排気することを特徴とする請求項２４または請求項２５に記載の排気方法。
- 前記冷却手段は、前記排気ラインの内壁に設けられるパイプであることを特徴とする請求項２４〜２６のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記冷却手段は、前記排気ラインの内壁に露出して設けられるパイプであることを特徴とする請求項２４〜２６のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記冷却手段は、前記排気ラインの外周に設けられるパイプであることを特徴とする請求項２４〜２６のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記冷却手段は、前記排気ラインに螺旋状に設けられることを特徴とする請求項２４〜２９のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記冷却手段は、冷媒を流すための手段であることを特徴とする請求項２４〜３０のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記排気ラインのうち前記第２の排気手段との接続部近傍に設けられた立ち上がり部分で前記排気ガスが前記第２の排気手段に進入することを防ぐ工程を有することを特徴とする請求項２４〜３１のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記第１の排気手段側で低く、前記第２の排気手段側で高くなるように配置された前記排気ラインを流れる前記排気ガスが前記第２の排気手段に進入することを防ぐ工程を有することを特徴とする請求項２４〜３１のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記排気ラインは、オイル溜めと接続可能であることを特徴とする請求項２４〜３３のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記オイル溜めは、前記排気ラインとの間に開閉弁とオイル排出弁とを有することを特徴とする請求項３４に記載の排気方法。
- 前記オイル溜めは、リーク弁を有することを特徴とする請求項３４に記載の排気方法。
- 前記オイル溜めは、真空排気弁を有することを特徴とする請求項３４に記載の排気方法。
- 前記オイル溜めと前記排気ラインとの間に設けられた開閉弁を閉じて、前記オイル溜めを前記排気ラインから取り外す工程と、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段とを真空に保持しながらオイルを排出する工程を有することを特徴とする請求項３４に記載の排気方法。
- 前記排気ラインに設けられたオイル受けから前記第１の排気手段にオイルを流しこむ工程を有することを特徴とする請求項２４〜３８のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記オイル受けは、真空気密可能であることを特徴とする請求項３９に記載の排気方法。
- 前記オイル受けは、真空排気弁を有することを特徴とする請求項３９または請求項４０に記載の排気方法。
- 前記容器は、反応炉であることを特徴とする請求項２６〜４０のいずれか１項に記載の排気方法。
- 前記容器を内圧が１０ｍＰａ以上１５Ｐａ以下の範囲で使用する工程を有することを特徴とする請求項４２に記載の排気方法。
- 前記容器内に収容される被処理基体に堆積膜を形成させる工程を有することを特徴とする請求項４３に記載の排気方法。
- 前記容器内に収容される被処理基体に真空処理する工程を有することを特徴とする請求項４３に記載の排気方法。
- 前記被処理基体は、電子写真感光体用の基体であることを特徴とする請求項４４または請求項４５に記載の排気方法。
- 前記ガス導入手段から供給される前記ガスは反応性ガスであることを特徴とする請求項２５〜４６のいずれか１項に記載の排気方法。
- 反応炉と、該反応炉に接続し、該反応炉内のガスを吸引する真空ポンプとを有し、
該真空ポンプが少なくとも拡散ポンプと該拡散ポンプの排気ガスを排気する補助ポンプから成る堆積膜形成装置において、
該拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、
該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって前記排気ガスを冷却し、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルからなる油煙を液化あるいは凝固させ、該排気ラインに付着させることを特徴とする堆積膜形成装置。 - 反応炉と、該反応炉に接続し、該反応炉内のガスを吸引する真空ポンプとを有し、
該真空ポンプを少なくとも拡散ポンプと該拡散ポンプの排気ガスを排気する補助ポンプとで構成して堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
該拡散ポンプと該補助ポンプとの間を排気ラインで接続し、
該排気ラインに冷却部を設け、該冷却部によって前記排気ガスを冷却し、前記排気ガス中に含まれる拡散ポンプオイルからなる油煙を液化あるいは凝固させて該排気ラインに付着させ、堆積膜を形成することを特徴とする堆積膜形成方法。
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