JP6576277B2 - 窒化膜の形成方法 - Google Patents

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Description

本発明は、シリコン窒化膜等の窒化膜の形成方法に関する。
半導体デバイスの製造シーケンスにおいては、シリコンウエハに代表される半導体ウエハに対して絶縁膜としてシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）等の窒化膜を成膜する成膜処理が存在する。このようなＳｉＮ膜の成膜処理には、化学蒸着法（ＣＶＤ法）が広く用いられている（例えば特許文献１）。
一方、近年、半導体デバイスの微細化・高集積化の進展にともない、特性向上の観点から、従来のＣＶＤ法による成膜よりも低温で、良質な膜を成膜することができる原子層堆積法（ＡＬＤ法）のようなシーケンシャルなガス供給によりＳｉＮ膜を成膜することが行われている。ＡＬＤ法によりＳｉＮ膜形成する場合には、例えば、被処理基板上にＳｉ原料を吸着させ、引き続き窒化ガスを供給してＳｉ原料と反応させ、ＳｉＮを原子層または分子層レベルで形成し、これを所定回数繰り返すことにより所定の膜厚のＳｉＮ膜を形成する。
ＡＬＤ法によるＳｉＮ膜の成膜手法として、Ｓｉ原料ガスであるジクロロシラン（ＤＣＳ；ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスと窒化ガスであるアンモニア（ＮＨ３）ガスとを用い、これらを交互に供給し、ＮＨ３ガスを供給するときに高周波電力を印加してプラズマを生成し、窒化反応を促進する技術が提案されている（例えば特許文献２）。
また、プラズマを用いる場合は装置構成が複雑になることから、サーマルＡＬＤ等の、プラズマを用いずにシーケンシャルなガス供給によりＳｉＮ膜を形成することが検討されている。
特開２０００−１７４００７号公報 特開２００４−２８１８５３号公報
ところで、２種類以上の異なる下地が露出している構造に対してＡＬＤ法やＣＶＤ法によりＳｉＮ膜等の窒化膜を成長させる際に、特定の下地のみに窒化膜を選択的に成長させるといった要求がある。
したがって、本発明は、下地膜によって選択的な膜形成が可能な窒化膜の形成方法を提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、本発明は、第１の下地膜と第２の下地膜を有する被処理基板を所定温度に加熱しつつ塩素含有ガスを供給し、前記第１の下地膜と前記第２の下地膜の表面に塩素含有ガスを吸着させる前処理を行う工程と、その後、前記塩素含有ガスを停止し、前記被処理基板を所定温度に加熱しつつ、前記前処理工程が施された前記第１の下地膜と前記第２の下地膜上に、Ｓｉ原料ガスおよび窒化ガスを用いて、ＡＬＤまたはＣＶＤによりシリコン窒化膜を成膜する工程とを有し、前記第１の下地膜は前記塩素含有ガスの吸着性が相対的に高く、前記第２の下地膜は前記塩素含有ガスの吸着性が相対的に低く、
前記塩素含有ガスは前記Ｓｉ原料ガスに対する吸着阻害効果を有することを特徴とする窒化膜の形成方法を提供する。
本発明において、前記窒化膜を成膜する工程をＡＬＤにより行う場合に、最初に成膜原料を供給することが好ましい。
前記第１の下地膜がシリコン酸化膜であり、前記第２の下地膜がシリコン窒化膜であることが好ましい。
前記シリコン窒化膜を成膜する際に用いる前記Ｓｉ原料ガスとしては、ジクロロシラン、モノクロロシラン、トリクロロシラン、シリコンテトラクロライド、ヘキサクロロジシラン、モノシラン、ジシラン、有機シラン系化合物のいずれかを用いることができる。前記窒化膜を成膜する工程は、ＡＬＤの場合に４００〜７００℃、ＣＶＤの場合に６００〜８００℃で行うことができる。
前記前処理工程は、２００〜８００℃で行うことができる。また、前記前処理工程と、前記窒化膜を成膜する工程は同一装置内で連続的に実施することが好ましい。この場合に、前記前処理工程と、前記窒化膜を成膜する工程は、同じ温度で行われることが好ましい。
前記前処理工程に用いられる前記塩素含有ガスとしては、Ｃｌ２ガス、ＨＣｌガス、ＢＣｌ３ガスから選択された少なくとも１種のガスを用いることができる。
前記窒化膜の成膜に用いられる前記窒化ガスとしては、アンモニアガス、またはヒドラジンガス、またはヒドラジンの誘導体のガスを用いることができる。
本発明はまた、コンピュータ上で動作し、処理装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記窒化膜の形成方法が行われるように、コンピュータに前記処理装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。
本発明によれば、第１の下地膜に対して第２の下地膜の上に選択的にシリコン窒化膜を成膜することができる。
本実施形態に係る窒化膜の形成方法の一例を示すフロー図である。 本実施形態に係る窒化膜の形成方法を実施する際の被処理基板の一例を模式的に示す図である。 図２の被処理基板に塩素含有ガスを吸着させた状態を模式的に示す図である。 図３の塩素含有ガスを吸着させた被処理基板にＳｉＮ膜を成膜した状態を模式的に示す図である。 工程２と工程３を同一装置により連続して行う際のガス供給シーケンスの一例を示す図である。 本発明の実施形態に係る窒化膜の形成方法の適用例を模式的に示す断面図である。 本発明の実施形態に係る窒化膜の形成方法を実際のデバイスに適用した例を模式的に示す断面図である。 下地膜として熱酸化膜およびＳｉＮ膜を用いた実験例において、Ｃｌ２ガスによる前処理の有無によるＳｉＮ膜成膜の際のインキュベーションサイクル（インキュベーションタイム）の変化を示す図である。 本発明の窒化膜の形成方法を実施するための成膜装置の第１の例を示す縦断面図である。 図９の成膜装置の横断面図である。 本発明の窒化膜の形成方法を実施するための成膜装置の第２の例を示す断面図である。 本発明の窒化膜の形成方法を実施するための成膜装置の第３の例を示す断面図である。
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明する。
＜本発明に至った経緯＞
一般的に、サーマルＡＬＤまたはＣＶＤによりＳｉＮ膜を形成する際には、被処理基板を処理容器内に収容し、被処理基板を所定温度に加熱した状態で、Ｓｉ原料ガスとしてＤＣＳガスおよび窒化ガスとしてＮＨ３ガスをシーケンシャルに所定回数繰り返すことにより、または同時に供給することにより、被処理基板の表面に所定膜厚のＳｉＮ膜を形成する。
ＡＬＤやＣＶＤによりＳｉＮ膜を成膜する場合、特にサーマルＡＬＤでＳｉＮ膜を成膜する場合、下地膜によってＳｉＮ膜成膜時の初期のインキュベーションタイムが異なり、これによって成膜が開始される時期が多少変化する。このため、下地膜のインキュベーションタイム差分だけ下地による膜厚差が生じる。
例えば、下地膜がＳｉＮ膜と熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）の場合、ＳｉＮ膜上のほうがＳｉＮ膜成膜時のインキュベーションタイムが短いため、そのインキュベーションタイム差の分だけ膜成長に差が生じる。
しかし、このような下地膜固有の性質によるインキュベーションタイム差では、膜厚差は不十分であり、有効にＳｉＮ膜を選択成長させるためには、下地膜による膜厚差を拡大することが求められる。
そこで、さらに検討した結果、２種類以上の下地膜に対して窒化膜を形成する場合、下地膜に対して塩素含有ガスにより前処理を施すことにより、このような下地膜固有の性質によるインキュベーションタイム差を拡大できることを見出した。具体的には、下地膜として熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）とＳｉＮ膜が存在している場合、塩素含有ガスで前処理を施すことにより、熱酸化膜上でのインキュベーションタイムがより長くなり、ＳｉＮ膜上でのインキュベーションタイムは前処理前と同等か、またはより短くなるため、インキュベーションタイム差を拡大できることを見出した。本発明はこのような知見に基づいて完成されたものである。
＜窒化膜の形成方法＞
次に、本発明の窒化膜の形成方法の一実施形態について説明する。本実施形態では窒化膜としてシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）を形成する場合を例にとって説明する。
図１は、本実施形態に係る窒化膜の形成方法の一例を示すフロー図である。
まず、被処理基板として、図２に模式的に示すような、半導体基体２０１上に第１の下地膜２０２と第２の下地膜２０３が形成された半導体ウエハ（以下、単にウエハと記す）Ｗを準備する（工程１）。
第１の下地膜２０２および第２の下地膜２０３は、いずれも塩素含有ガスに対する耐性を有するものであり、酸化物、窒化物、炭窒化物等からなる。金属単体の場合は、塩素含有ガスにより膜がエッチングされてしまうおそれがある。第１の下地膜２０２および第２の下地膜２０３は、ＳｉＮ膜を形成した際にインキュベーションタイムが異なる材料であることが好ましく、例えば、一方が熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）であり、他方がＳｉＮ膜である。
次に、下地膜２０２，２０３が形成されたウエハＷに対し、塩素含有ガスによる前処理を行う（工程２）。工程２の塩素含有ガスによる前処理は、下地膜２０２、２０３に塩素含有ガスを吸着させるための処理である。
次に、前処理後のウエハＷに対し、Ｓｉ原料ガス、例えばＤＣＳガスと、窒化ガス、例えばＮＨ３ガスを用いたＡＬＤまたはＣＶＤによりＳｉＮ膜を成膜する（工程３）。
工程２の前処理において、塩素含有ガスの吸着性（反応性）は下地膜によって異なる。また、塩素含有ガスは、次のＳｉＮ膜を形成する際に用いるＳｉ原料ガスの吸着を阻害する作用を有する。このため、塩素含有ガスの吸着性のよい下地膜においてＳｉＮ膜が成膜され難くなり、インキュベーションタイムを長くすることができる。これにより、下地膜によるＳｉＮ膜の膜厚差をつけることができ、下地膜によって選択的な膜形成が可能となる。
具体的には、下地膜２０２が熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）であり、下地膜２０３がＳｉＮ膜である場合、塩素含有ガス、例えばＣｌ２ガスで前処理を行うと、図３に示すように、Ｃｌ２ガスはＳｉＯ２膜に対する反応性が良いため、下地膜２０２にＣｌ２ガス２０４が多く吸着するが、ＳｉＮ膜との反応性は低いため、下地膜２０３に吸着するＣｌ２ガス２０４はわずかである。
一方、下地膜が熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）の場合、ＳｉＮ膜成膜の際のインキュベーションタイムは元々長く、Ｃｌ２ガスの吸着量が多いことによりＳｉ原料ガスの吸着阻害効果が加わるため、インキュベーションタイムは一層長くなる。これに対し、下地膜がＳｉＮ膜の場合、インキュベーションタイムは元々ＳｉＯ２膜よりも短く、またＣｌ２ガスの吸着量がわずかであることにより、インキュベーションタイムは前処理前と同等か、またはむしろより短くなる。
このため、下地膜２０２と下地膜２０３のインキュベーションタイム差が拡大され、図４に示すように、下地膜２０２上のＳｉＮ膜２０５の膜厚よりも、下地膜２０３上のＳｉＮ膜２０５の膜厚を十分に厚くすることができる。すなわち、下地膜による選択的なＳｉＮ膜の形成が可能となる。
工程２の温度は、塩素含有ガスが吸着可能な温度であればよく、２００〜８００℃の範囲とすることができる。また、圧力は、０．１〜１００Ｔｏｒｒ（１３．３〜１３３３０Ｐａ）の範囲とすることができる。また、工程２の処理時間は、６０〜１８００ｓｅｃが好ましい。工程２に用いることができる塩素含有ガスとしては、Ｃｌ２ガスの他、ＨＣｌガス、ＢＣｌ３ガス等を挙げることができる。これらの中では反応性が高いＣｌ２ガスが好ましい。
工程３のＳｉＮ膜の成膜は、上述したように、ＡＬＤでもＣＶＤでもよいが、工程２によって下地膜に吸着した塩素含有ガスにより、Ｓｉ原料ガスの吸着を阻害する効果を十分に得るためにはＡＬＤが好ましい。すなわち、ＡＬＤでＳｉＮ膜を成膜する場合には、Ｓｉ原料ガスと窒化ガスとを交互に繰り返し供給するため、塩素含有ガスが吸着された下地膜の上にＳｉ原料ガスを吸着させることができ、塩素含有ガスによるＳｉ原料ガスの吸着阻害効果を得やすい。ＣＶＤの場合には、Ｓｉ原料ガスと窒化ガスとを同時に供給するため、塩素含有ガスと窒化ガスとの反応により塩素含有ガスの効果が多少減じられる。また、同様の観点から、ＡＬＤの場合は先にＳｉ原料ガスを供給することが好ましい。
工程３のＳｉＮ膜の成膜をＡＬＤで行う場合には、Ｓｉ原料ガスを供給するステップと、窒化ガスを供給するステップを繰り返すが、それぞれのステップの後は、それぞれのステップで用いた余分なガスをウエハＷから除去する処理、例えばパージが行われる。このような処理は、Ｎ２ガスやＡｒガス等の不活性ガスを用いて行うことができる。なお、このようなガスを除去する処理は、後述するように成膜装置によって適宜設定される。
工程３における成膜温度は、４００〜７００℃とすることができる。好ましくは６００〜６５０℃である。また、処理の際の圧力は、０．１〜５Ｔｏｒｒ（１３．３〜６６７Ｐａ）とすることができる。ＡＬＤの場合は、窒化ガスを供給するときに窒化ガスをプラズマ化して窒化反応を促進してもよい。この場合の成膜温度は４５０〜６３０℃の範囲とすることができる。
また、工程３のＳｉＮ膜の成膜をＣＶＤで行う場合には、成膜温度は、６００〜８００℃とすることができる。好ましくは７００〜７８０℃である。また、処理の際の圧力は、０．１〜５Ｔｏｒｒ（１３．３〜６６７Ｐａ）とすることができる。
ＳｉＮ膜の成膜の際に用いられるＳｉ原料としては、上述のＤＣＳ、モノクロロシラン（ＭＣＳ；ＳｉＣｌＨ３）、トリクロロシラン（ＴＣＳ；ＳｉＨＣｌ３）、シリコンテトラクロライド（ＳＴＣ；ＳｉＣｌ４）、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ；Ｓｉ２Ｃｌ６）等の塩素含有シラン化合物、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）等のシラン化合物、アミノシラン系化合物等の有機シラン系化合物を用いることができる。
また、ＳｉＮ膜の成膜の際に用いられる窒化ガスとしては、上述のＮＨ３ガスの他、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガスや、その誘導体、例えばモノメチルヒドラジン（ＭＭＨ）ガス等を用いることができる。
塩素含有ガスを吸着する工程２と、ＳｉＮ膜を成膜する工程３とは、同一の装置によりｉｎ−ｓｉｔｕで連続して行うことが好ましい。これにより、これらの処理を真空を破らずに高スループットで行うことができる。この場合に、工程２と工程３とを４００〜７００℃の範囲内の同一の温度で行うことが好ましい。このように工程２と工程３を同一装置により連続して行う際のガス供給シーケンスの一例は、図５に示すようになる。すなわち、図２に示すようなウエハＷを適宜の処理装置の処理容器内にセットし、最初に塩素含有ガスを供給して工程２に対応する前処理を適宜の時間行い（ステップ１）、次いで、Ｓｉ原料ガスの供給（ステップ２）および窒化ガスの供給（ステップ３）を所定回数繰り返す。それぞれのステップの後は、上述したように、それぞれのステップで用いた余分なガスをウエハＷから除去する処理、例えばパージが行われる。
＜適用例＞
次に、本実施形態における選択的な膜形成の適用例について説明する。
近時、デバイスの微細化にともない、例えばエッチングのプロセスマージンが益々小さくなっており、エッチング誤差が生じやすくなっている。例えば、図６（ａ）のような、ＳｉＯ２膜２１１とＳｉＮ膜２１２の積層構造２１０をエッチングにより形成する場合、図６（ｂ）のように、ＳｉＮ膜２１２が予定よりも余分にエッチングされることがある。そのような場合に、図６（ｃ）に示すように、本実施形態の選択的なＳｉＮ膜の形成方法により、ＳｉＮ膜２１２に選択的ＳｉＮ膜２１３を成膜することにより、極めて簡便に修復することができる。
具体例として、図７（ａ）のように、ゲート電極２２１（詳細構造は省略）にＳｉＮ膜からなるスペーサ２２２が形成された構造部２２０をスペーサ２２２のエッチングにより形成する場合について説明する。図中、２２３は熱酸化膜である。スペーサ２２２のエッチングが進み過ぎた場合、図７（ｂ）のように、スペーサ２２２が予定より薄くなり、絶縁性がスペックを満たさなくなる。このような場合、修復することができれば極めて便利である。そこで、図７（ｃ）のように、本実施形態の選択的なＳｉＮ膜の形成方法により、スペーサ２２２に選択的ＳｉＮ膜２２４を成膜してスペーサ２２２を修復する。このとき、修復すべきＳｉＮ膜の厚さは僅かであり、熱酸化膜２２３上にはＳｉＮ膜がほとんど成膜されない。このため、修復後は、通常の場合と同様、熱酸化膜２２３をエッチング除去するだけであり、選択的なＳｉＮ膜の形成以外の付加的な工程は不要である。
＜実験例＞
次に、下地膜として熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）およびＳｉＮ膜を用い、これらの表面にＣｌ２ガスによる前処理を施した場合と施さない場合について、その上にサーマルＡＬＤによりＳｉＮ膜を成膜した際のインキュベーションタイムを比較した実験例について説明する。
ここでは、熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）上にＣｌ２ガスにより前処理を施した後にＳｉＮ膜を成膜した場合（ケースＡ）、熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）上にＣｌ２ガスにより前処理を施さずにＳｉＮ膜を成膜した場合（ケースＢ）、ＳｉＮ膜上にＣｌ２ガスにより前処理を施した後にＳｉＮ膜を成膜した場合（ケースＣ）、ＳｉＮ膜上にＣｌ２ガスにより前処理を施さずにＳｉＮ膜を成膜した場合（ケースＤ）について、サイクル数とＳｉＮ膜の膜厚の関係を求めた。その結果を図８に示す。
図８に示すように、Ｃｌ２ガスによる前処理を行わない従来の場合は、成膜が開始されるまでのインキュベーションサイクル（インキュベーションタイムに相当）が、ＳｉＮ膜上（ケースＤ）では約６２回であり、熱酸化膜上（ケースＢ）では約８９回であったのが、Ｃｌ２ガスによる前処理を行った上記実施形態の場合は、インキュベーションサイクルがＳｉＮ膜上（ケースＣ）では約５２回であり、熱酸化膜上（ケースＡ）では約１０３回であった。
以上の結果から、上記実施形態に従ってＣｌ２ガスの前処理を行うことにより、下地膜である熱酸化膜およびＳｉＮ膜に対してＳｉＮ膜を成膜する際のインキュベーションタイム差を拡大することができ、ＳｉＮ膜成膜の選択性をより高められることが確認された。
＜成膜装置＞
次に、本発明の窒化膜の形成方法を実施するための成膜装置の例について説明する。
（成膜装置の第１の例）
本例では成膜装置として縦型バッチ式成膜装置の例を示す。
図９は本発明に係る窒化膜の形成方法を実施するための成膜装置の第１の例を示す縦断面図、図１０は図９の成膜装置を示す横断面図である。なお、図１０においては、加熱装置を省略している。
本例の成膜装置１００は、下端が開口された有天井の円筒体状の処理容器１を有している。この処理容器１の全体は、例えば石英により形成されており、この処理容器１内の天井には、石英製の天井板２が設けられて封止されている。後述するように、処理容器１は加熱装置により加熱されるようになっており、ホットウォールタイプの成膜装置として構成される。また、この処理容器１の下端開口部には、例えばステンレススチールにより円筒体状に成形されたマニホールド３がＯリング等のシール部材４を介して連結されている。
上記マニホールド３は処理容器１の下端を支持しており、このマニホールド３の下方から被処理体として多数枚、例えば５０〜１５０枚の半導体ウエハ（以下単にウエハと記す）Ｗを多段に載置された石英製のウエハボート５が処理容器１内に挿入可能となっている。このウエハボート５は３本の支柱６を有し（図１０参照）、支柱６に形成された溝により多数枚のウエハＷが支持されるようになっている。
このウエハボート５は、石英製の保温筒７を介してテーブル８上に載置されており、このテーブル８は、マニホールド３の下端開口部を開閉する例えばステンレススチール製の蓋部９を貫通する回転軸１０上に支持される。
そして、この回転軸１０の貫通部には、例えば磁性流体シール１１が設けられており、回転軸１０を気密にシールしつつ回転可能に支持している。また、蓋部９の周辺部とマニホールド３の下端部との間には、例えばＯリングよりなるシール部材１２が介設されており、これにより処理容器１内のシール性を保持している。
回転軸１０は、例えばボートエレベータ等の昇降機構（図示せず）に支持されたアーム１３の先端に取り付けられており、ウエハボート５および蓋部９等を一体的に昇降して処理容器１内に挿入されるようになっている。なお、上記テーブル８を上記蓋部９側へ固定して設け、ウエハボート５を回転させることなくウエハＷの処理を行うようにしてもよい。
成膜装置１００は、処理容器１内へ窒化ガス、例えばＮＨ３ガスを供給する窒化ガス供給機構１４と、処理容器１内へＳｉ原料ガス、例えばＤＣＳガスを供給するＳｉ原料ガス供給機構１５と、処理容器１内へ塩素含有ガス、例えばＣｌ２ガスを供給する塩素含有ガス供給機構１６とを有している。また、処理容器１内へパージガスとして不活性ガス、例えばＮ２ガスを供給するパージガス供給機構２６を有している。
窒化ガス供給機構１４は、窒化ガス供給源１７と、窒化ガス供給源１７から窒化ガスを導く窒化ガス配管１８と、この窒化ガス配管１８に接続され、マニホールド３の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて垂直に延びる石英管よりなる窒化ガス分散ノズル１９とを有している。この窒化ガス分散ノズル１９の垂直部分には、複数のガス吐出孔１９ａが所定の間隔を隔てて形成されており、各ガス吐出孔１９ａから水平方向に処理容器１に向けて略均一に窒化ガスを吐出することができるようになっている。
Ｓｉ原料ガス供給機構１５は、Ｓｉ原料ガス供給源２０と、Ｓｉ原料ガス供給源２０からＳｉ原料ガスを導くＳｉ原料ガス配管２１と、このＳｉ原料ガス配管２１に接続され、マニホールド３の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて垂直に延びる石英管よりなるＳｉ原料ガス分散ノズル２２とを有している。Ｓｉ原料ガス分散ノズル２２には、その長さ方向に沿って複数のガス吐出孔２２ａが所定の間隔を隔てて形成されており、各ガス吐出孔２２ａから水平方向に処理容器１内に略均一にＳｉ原料ガスを吐出することができるようになっている。
塩素含有ガス供給機構１６は、塩素含有ガス供給源２３と、塩素含有ガス供給源２３から塩素含有ガスを導く塩素含有ガス配管２４と、この塩素含有ガス配管２４に接続され、マニホールド３の側壁を貫通して設けられた塩素含有ガス分散ノズル２５とを有している。塩素含有ガス分散ノズル２５には、その長さ方向に沿って複数のガス吐出孔２５ａが所定の間隔を隔てて形成されており、各ガス吐出孔２５ａから水平方向に処理容器１内に略均一に塩素含有ガスを吐出することができるようになっている。
さらに、パージガス供給機構２６は、パージガス供給源２７と、パージガス供給源２７からパージガスを導くパージガス配管２８と、このパージガス配管２８に接続され、マニホールド３の側壁を貫通して設けられたパージガスノズル２９とを有している。
窒化ガス配管１８には、開閉バルブ１８ａおよびマスフローコントローラのような流量制御器１８ｂが設けられており、窒化ガスを流量制御しつつ供給することができるようになっている。また、Ｓｉ原料ガス配管２１には、開閉バルブ２１ａおよびマスフローコントローラのような流量制御器２１ｂが設けられており、Ｓｉ原料ガスを流量制御しつつ供給することができるようになっている。さらに、塩素含有ガス配管２４には、開閉バルブ２４ａおよびマスフローコントローラのような流量制御器２４ｂが設けられており、塩素含有ガスを流量制御しつつ供給することができるようになっている。パージガス配管２８には開閉バルブ２８ａおよびマスフローコントローラのような流量制御器２８ｂが設けられており、パージガスを流量制御しつつ供給することができるようになっている。
処理容器１の一方の側面には高さ方向に沿って突出部１ａが形成されており、図１０に示すように、突出部１ａの内部空間には窒化ガス分散ノズル１９が配置されている。そして、Ｓｉ原料ガス分散ノズル２２と、塩素含有ガス分散ノズル２５は、窒化ガス分散ノズル１９を挟むように設けられている。
処理容器１の突出部１ａと反対側の部分には、処理容器１内を真空排気するための排気口３７が、処理容器１の側壁の上下方向に細長く形成されている。処理容器１の排気口３７に対応する部分には、排気口３７を覆うように断面コ字状に成形された排気口カバー部材３８が取り付けられている。この排気口カバー部材３８は、処理容器１の側壁に沿って上方に延びており、処理容器１の上方にガス出口３９を規定している。そして、このガス出口３９には排気管４０が接続されており、排気管４０には圧力調整バルブおよび真空ポンプ等からなる排気機構４１が設けられている。そして、排気機構４１により処理容器１内が排気されるとともに、処理容器１内が所定の減圧状態に調整される。
処理容器１の外側には、処理容器１を囲むようにして、処理容器１およびその内部のウエハＷを加熱するための筒体状の加熱装置４２が設けられている。
成膜装置１００は制御部５０を有している。制御部５０は、成膜装置１００の各構成部、例えばバルブ類、流量制御器であるマスフローコントローラ、昇降機構等の駆動機構、ヒータ電源等を制御する、ＣＰＵを有する主制御部と、キーボードやマウス等の入力装置、出力装置、表示装置、記憶装置を有している。制御部５０の主制御部は、記憶装置に処理レシピが記憶された記憶媒体をセットすることにより、記憶媒体から呼び出された処理レシピに基づいて成膜装置１００に所定の動作を実行させる。
次に、以上のように構成される成膜装置１００によりＳｉＮ膜を形成する際の動作について説明する。以下の処理動作は制御部５０における記憶部の記憶媒体に記憶された処理レシピに基づいて実行される。
最初に、図２に示したような２種類の下地膜、例えば熱酸化膜と窒化膜であるＳｉＮ膜が形成されたウエハＷをウエハボート５に例えば５０〜１５０枚搭載し、テーブル８に保温筒７を介してウエハボート５を載置し、昇降機構によりアーム１３を上昇させることにより、下方開口部から処理容器１内へウエハボート５を搬入する。
そして、処理容器１内を０．１〜１００Ｔｏｒｒ（１３．３〜１３３３０Ｐａ）の圧力に調整した後、開閉バルブ２８ａを開けて所定流量でパージガス、例えばＮ２ガスを流した状態で、加熱装置４２によりウエハボート５のセンター部（上下方向の中央部）の温度を、例えば、４００〜７００℃の範囲の所定温度になるように処理容器１内を予め加熱する。
その後、パージガスを流したまま、開閉バルブ２４ａを開き、塩素含有ガス、例えばＣｌ２ガスを処理容器１内に供給して前処理を行う（図５のステップ１）。所定時間経過後、開閉バルブ２４ａを閉じ、流したままの状態のパージガスにより処理容器１内を所定時間パージする。その後、連続してサーマルＡＬＤによりＳｉＮ膜を成膜する。具体的には開閉バルブ２１ａを開き、Ｓｉ原料ガス、例えばＤＣＳガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷにＤＣＳガスを吸着させる（図５のステップ２）。所定時間経過後、開閉バルブ２１ａを閉じ、流したままの状態のパージガスにより処理容器１内をパージする。所定時間経過後、開閉バルブ１８ａを開き、窒化ガス、例えばＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、窒化処理を行う（図５のステップ３）。所定時間経過後、開閉バルブ１８ａを閉じ、流したままの状態のパージガスにより処理容器１内をパージする。このようなＤＣＳガスの供給および窒化ガスの供給を所定回数繰り返す。これにより、一方の下地膜、例えばＳｉＮ膜上にＳｉＮ膜が厚く形成され、他方の下地膜、例えば熱酸化膜上にはＳｉＮ膜が薄く形成されて、ＳｉＮ膜の選択的成膜が実現される。
ＳｉＮ膜の成膜が終了後、排気機構４１により排気管４０を介して処理容器１内を排気しつつ、パージガスにより処理容器１内のパージを行う。そして、処理容器１内を常圧に戻した後、昇降機構のアーム１３を下降させてウエハボート５を搬出する。
なお、本例の装置では、塩素含有ガスによる前処理の後、Ｓｉ原料ガスおよびＮＨ３ガスを処理容器１内に同時に供給してＣＶＤによりＳｉＮ膜を成膜してもよい。
成膜装置１００におけるガス供給条件の例は以下の通りである。
Ｃｌ２ガス流量：５０〜５０００ｓｃｃｍ
ＤＣＳガス流量：５００〜２０００ｓｃｃｍ
ＮＨ３ガス流量：１０００〜１００００ｓｃｃｍ
Ｎ２ガス（パージガス）流量：５０〜５０００ｓｃｃｍ
１回当たりのＤＣＳガス供給時間：３〜６０ｓｅｃ
１回当たりのＮＨ３ガス供給時間：５〜６０ｓｅｃ
１回当たりのパージ時間：１〜３０ｓｅｃ
（成膜装置の第２の例）
本例では成膜装置として水平バッチ式成膜装置の例を示す。
図１１は本発明に係る窒化膜の形成方法を実施するための成膜装置の第２の例を概略的に示す水平断面図である。
本例の成膜装置１０１は、円筒状をなす金属製の処理容器６１を有しており、コールドウォールタイプの成膜装置として構成される。処理容器６１内には、複数枚、例えば、５枚のウエハＷを載置するターンテーブル６２が設けられている。ターンテーブル６２は、例えば時計回りに回転される。
処理容器６１の周壁には、隣接する搬送室（図示せず）からウエハＷを搬入出するための搬入出口６３が設けられており、搬入出口６３はゲートバルブ６４により開閉されるようになっている。
処理容器６１内の搬入出口６３に対応する部分は搬入出部６５となっており、この搬入出部６５において、ターンテーブル６２上へのウエハＷの搬入およびターンテーブル６２上のウエハＷの搬出が行われる。
処理容器６１内は、ターンテーブル６２の回転領域に沿って、搬入出部６５を除いて６つのエリアに分かれている。すなわち、搬入出部６５側から、時計回りに設けられた、第１処理エリア７１、第２処理エリア７２、および第３処理エリア７３、ならびに搬入出部６５と第１処理エリア７１との間、第１処理エリア７１と第２処理エリア７２との間、第２処理エリア７２と第３処理エリア７３との間にそれぞれ設けられた、第１分離エリア８１、第２分離エリア８２、および第３分離エリア８３に分かれている。そして、ターンテーブル６２が回転することによって、ウエハＷはこれら６つのエリアを順番に通過する。第１〜第３分離エリア８１〜８３は、第１〜第３処理エリア７１〜７３のガス雰囲気を分離する機能を有している。
第１処理エリア７１、第２処理エリア７２、および第３処理エリア７３には、それぞれターンテーブル６２上のウエハＷに処理ガスを吐出する第１処理ガスノズル７４、第２処理ガスノズル７５、および第３処理ガスノズル７６が処理容器６１の径方向に沿って放射状に設けられている。
また、第１分離エリア８１、第２分離エリア８２、および第３分離エリア８３には、それぞれターンテーブル６２上のウエハＷに不活性ガス、例えばＮ２ガスを吐出する第１不活性ガスノズル８４、第２不活性ガスノズル８５、および第３不活性ガスノズル８６が処理容器６１の径方向に沿って放射状に設けられている。そして、これらノズルから不活性ガスが吐出されることによりガス雰囲気が分離される。
処理容器６１の底部には、３つの排気口８７、８８および８９が形成されている。これら排気口８７、８８および８９を介して処理容器６１内が排気される。
成膜装置１０１においては、第１処理ガスノズル７４からＳｉ原料ガス、例えばＤＣＳガスが供給され、第２処理ガスノズル７５から塩素含有ガス、例えばＣｌ２ガスが供給され、第３処理ガスノズル７６から窒化ガス、例えばＮＨ３ガスが供給される。したがって、第１処理エリア７１はＳｉ原料ガス供給エリアとなり、第２処理エリアは塩素含有ガス供給エリアとなり、第３処理エリア７３は窒化エリアとなる。
成膜装置１０１は制御部９０を有している。制御部９０は、第１の例の成膜装置１００の制御部５０と同様に構成されている。
なお、図１１では、Ｓｉ原料ガス供給機構、塩素含有ガス供給機構、窒化ガス供給機構、不活性ガス供給機構の詳細は省略しているが、これらは成膜装置１００と同様に構成されている。また、ターンテーブル６２内には加熱装置（図示せず）が設けられている。さらに、排気口８７、８８、８９には排気管（図示せず）が接続され、排気管には圧力調整バルブおよび真空ポンプを有する排気機構（図示せず）が設けられている。
このような成膜装置１０１においては、制御部９０の制御によって上記実施形態のＳｉＮ膜の形成方法が実現される。
最初に、ゲートバルブ６４を開放して搬入出口６３を介して隣接する搬送室（図示せず）から、搬送装置（図示せず）により複数枚、例えば５枚の、図２に示したような２種類の下地膜、例えば熱酸化膜と窒化膜であるＳｉＮ膜が形成されたウエハＷを、順次搬入し、ターンテーブル６２上に載置する。そして、排気機構により、処理容器６１内を０．１〜５Ｔｏｒｒ（１３．３〜６６７Ｐａ）に調圧する。このときターンテーブル６２は予め加熱されており、ウエハＷが４００〜７００℃の所定温度に加熱される。
次いで、第１〜第３不活性ガスノズル８４〜８６から不活性ガス、例えばＮ２ガスを吐出した状態で、ターンテーブル６２を回転させ、第２処理ガスノズル７５から塩素含有ガス、例えばＣｌ２ガスを吐出し、ターンテーブル６２を所定回転させ、塩素含有ガスによる前処理を施す（図５のステップ１）。
その後、塩素含有ガス、例えばＣｌ２ガスを停止する。このとき、第３不活性ガスノズル８６からの不活性ガスによりＣｌ２ガスがウエハから除去される。
その後、ターンテーブル６２を回転させたまま、第１処理ガスノズル７４からＳｉ原料ガス、例えばＤＣＳガスを吐出し、第３処理ガスノズル７６から窒化ガス、例えばＮＨ３ガスを吐出する。
この際に、ウエハＷは、第１処理エリア７１、第２分離エリア８２、第２処理エリア７２、第３分離エリア８３、第３処理エリア７３、第１分離エリア８１を順次通過する。そして、最初に第１処理エリア７１において、ウエハＷにＤＣＳガスが吸着され（図５のステップ２）、次いで第２分離エリア８２においてＮ２ガスによりウエハＷの余分なＤＣＳガスが除去され、次いで第３処理エリア７３においてＮＨ３ガスによりウエハＷ上で窒化処理が行われ（図５のステップ３）、次いで第１分離エリア８１においてＮ２ガスによりウエハＷ上の余分なＮＨ３ガスが除去される。ターンテーブル６２の１回転によりＡＬＤの１サイクルが行われ、ターンテーブル６２を所定回数回転させる。これにより、一方の下地膜、例えばＳｉＮ膜上にＳｉＮ膜が厚く形成され、他方の下地膜、例えば熱酸化膜上にはＳｉＮ膜が薄く形成されて、ＳｉＮ膜の選択的成膜が実現される。
ＳｉＮ膜の成膜が終了後、排気機構により処理容器６１内を排気しつつ、第１〜第３不活性ガスノズル８４〜８６から不活性ガスを供給して処理容器６１内のパージを行う。そして、処理容器１内を搬送室の圧力に調整し、ゲートバルブ６４を開けて、搬入出口６３を介して搬送装置によりウエハＷを順次搬出する。
なお、本例の装置では、ＳｉＮ膜の成膜は専らＡＬＤにより行われ、ＣＶＤによるＳｉＮ膜の成膜は行わない。
成膜装置１０１におけるガス供給条件の例は以下の通りである。
Ｃｌ２ガス流量：５０〜５０００ｓｃｃｍ
ＤＣＳガス流量：５００〜２０００ｓｃｃｍ
ＮＨ３ガス流量：１０００〜１００００ｓｃｃｍ
Ｎ２ガス（不活性ガス）流量：５０〜１００００ｓｃｃｍ
（成膜装置の第３の例）
本例では成膜装置として枚葉式成膜装置の例を示す。
図１２は本発明に係る窒化膜の形成方法を実施するための成膜装置の第３の例を概略的に示す水平断面図である。
本例の成膜装置１０２は、円筒状をなす金属製の処理容器１１１を有しており、コールドウォールタイプの成膜装置として構成される。処理容器１１１内の底部には、基板載置台１１２が設けられており、基板載置台１１２には、被処理基板としてのウエハＷが載置されるようになっている。基板載置台１１２内には加熱ヒータ１１３が設けられている。
処理容器１１１の側面の所定部分には、Ｓｉ原料ガス、例えばＤＣＳガスを処理容器１１１内に導入するＳｉ原料ガス配管１１４、塩素含有ガス、例えばＣｌ２ガスを処理容器１１１内に導入する塩素含有ガス配管１１５、窒化ガス、例えばＮＨ３ガスを処理容器１１１内に導入する窒化ガス配管１１６が隣接して接続されている。
また、処理容器１１１の側面のＳｉ原料ガス配管１１４等が接続されている部分と反対側の部分には、パージガスとして不活性ガス、例えばＮ２ガスを供給するパージガス配管１１７と、処理容器１１１内を排気する排気管１１８が接続されている。
成膜装置１０２は制御部１２０を有している。制御部１２０は、第１の例の成膜装置１００の制御部５０と同様に構成されている。
なお、図１２では、Ｓｉ原料ガス供給機構、塩素含有ガス供給機構、窒化ガス供給機構、不活性ガス供給機構の詳細は省略しているが、これらは成膜装置１００と同様に構成されている。また、排気管には圧力調整バルブおよび真空ポンプを有する排気機構（図示せず）が設けられている。
このような成膜装置１０２においては、制御部１２０の制御によって上記実施形態のＳｉＮ膜の形成方法が実現される。
最初に、ゲートバルブを開放して搬入出口を介して隣接する搬送室から、搬送装置により（いずれも図示せず）、図２に示したような２種類の下地膜、例えば熱酸化膜と窒化膜であるＳｉＮ膜が形成されたウエハＷを１枚、処理容器１１１内に搬入し、基板載置台１１２上に載置する。そして、排気機構により、処理容器１１１内を０．１〜５Ｔｏｒｒ（１３．３〜６６７Ｐａ）に調圧する。このとき基板載置台１１２は加熱ヒータ１１３により予め加熱されており、ウエハＷが４００〜７００℃の所定温度に加熱される。
その後、パージガス、例えばＮ２ガスを流したまま、塩素含有ガス、例えばＣｌ２ガスを処理容器１内に供給し前処理を行う（図５のステップ１）。所定時間経過後、Ｃｌ２ガスを停止し、流したままの状態のパージガスにより処理容器１１１内を所定時間パージする。その後、連続してサーマルＡＬＤによりＳｉＮ膜を成膜する。具体的にはＳｉ原料ガス、例えばＤＣＳガスを処理容器１１１内に供給し、ウエハＷにＤＣＳガスを吸着させる（図５のステップ２）。所定時間経過後、ＤＣＳガスを停止し、流したままの状態のパージガスにより処理容器１１１内をパージする。所定時間経過後、窒化ガス、例えばＮＨ３ガスを処理容器１１１内に供給し、窒化処理を行う（図５のステップ３）。所定時間経過後、ＮＨ３ガスを停止し、流したままの状態のパージガスにより処理容器１１１内をパージする。このようなＤＣＳガスの供給および窒化ガスの供給を所定回数繰り返す。これにより、一方の下地膜、例えばＳｉＮ膜上にＳｉＮ膜が厚く形成され、他方の下地膜、例えば熱酸化膜上にはＳｉＮ膜が薄く形成されて、ＳｉＮ膜の選択的成膜が実現される。
ＳｉＮ膜の成膜が終了後、排気機構により排気管１１８を介して処理容器１１１内を排気しつつ、パージガスにより処理容器１１１内のパージを行う。そして、処理容器１１１内を搬送室の圧力に調整し、ゲートバルブを開け、搬入出口を介してウエハＷを搬出する。
なお、本例の装置では、塩素含有ガスによる前処理の後、Ｓｉ原料ガスおよびＮＨ３ガスを処理容器１内に同時に供給してＣＶＤによりＳｉＮ膜を成膜してもよい
成膜装置１０２におけるガス供給条件の例は以下の通りである。
Ｃｌ２ガス流量：５０〜５０００ｓｃｃｍ
ＤＣＳガス流量：１０〜２０００ｓｃｃｍ
ＮＨ３ガス流量：１０００〜５０００ｓｃｃｍ
Ｎ２ガス（パージガス）流量：５０〜５０００ｓｃｃｍ
１回当たりのＤＣＳガス供給時間：０．１〜６０ｓｅｃ
１回当たりのＮＨ３ガス供給時間：０．１〜６０ｓｅｃ
１回当たりのパージ時間：０．１〜６０ｓｅｃ
＜他の適用＞
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されず、その思想を逸脱しない範囲で種々変形可能である。
例えば、上記実施形態では、Ｓｉ原料と窒化ガスとを用いてシリコン窒化膜を形成する場合を例にとって説明したが、これに限らず、原料ガスと窒化ガスを用いて他の窒化膜を形成する場合にも適用することができる。例えば、Ｔｉ原料を用いてＴｉＮ膜を成膜する場合や、Ｂ原料を用いてＢＮ膜を成膜する場合、Ｗ原料を用いてＷＮ膜を成膜する場合等、種々の窒化膜に適用することができる。
また、上記実施形態では、下地膜としてＳｉＯ２膜およびＳｉＮ膜を有する被処理基板を用いた例を示したが、塩素含有ガスの吸着性の異なる２種類以上の下地膜を有する被処理基板であれば適用可能である。例えば、一方の下地膜がＳｉＯ２以外の酸化膜であり、他方の下地膜がＳｉＮ膜以外の他の窒化膜であってもよく、また、酸化膜と窒化膜との組み合わせ以外であってもよい。
また、成膜装置の典型例として、縦型バッチ式成膜装置、水平バッチ式成膜装置、枚葉式成膜装置を例示したが、本発明の窒化膜の形成方法が実現できるものであれば例示したものに限定されない。
さらに、上記実施形態では被処理基板として半導体ウエハを例にとって示したが、これに限らず、フラットパネルディスプレイのガラス基板やセラミックス基板等他の基板でも適用可能なことはいうまでもない。
１，６１，１１１；処理容器
５；ウエハボート
１４；窒化ガス供給機構
１５；Ｓｉ原料ガス供給機構
１６；塩素含有ガス供給機構
２６；パージガス供給機構
４１；排気機構
４２；加熱装置
６２；ターンテーブル
６５；搬入出部
７１；第１処理エリア（Ｓｉ原料ガス供給エリア）
７２；第２処理エリア（塩素含有ガス供給エリア）
７３；第３処理エリア（窒化エリア）
１００，１０１，１０２；成膜装置
１１２；基板載置台
１１３；加熱ヒータ
１１４；Ｓｉ原料ガス配管
１１５；塩素含有ガス配管
１１６；窒化ガス配管
１１７；パージガス配管
１１８；排気管
２０１；半導体基体
２０２；第１の下地膜
２０３；第２の下地膜
２０４；Ｃｌ２ガス
２０５；ＳｉＮ膜
２１１；ＳｉＯ２膜
２１２；ＳｉＮ膜
２１３；選択的ＳｉＮ膜
２２１；ゲート電極
２２２；スペーサ
２２３；熱酸化膜
２２４；選択的ＳｉＮ膜
Ｗ；半導体ウエハ

Claims (11)

  1. 第１の下地膜と第２の下地膜を有する被処理基板を所定温度に加熱しつつ塩素含有ガスを供給し、前記第１の下地膜と前記第２の下地膜の表面に塩素含有ガスを吸着させる前処理を行う工程と、
    その後、前記塩素含有ガスを停止し、前記被処理基板を所定温度に加熱しつつ、前記前処理工程が施された前記第１の下地膜と前記第２の下地膜上に、Ｓｉ原料ガスおよび窒化ガスを用いて、ＡＬＤまたはＣＶＤによりシリコン窒化膜を成膜する工程と
    を有し、
    前記第１の下地膜は前記塩素含有ガスの吸着性が相対的に高く、前記第２の下地膜は前記塩素含有ガスの吸着性が相対的に低く、
    前記塩素含有ガスは前記Ｓｉ原料ガスに対する吸着阻害効果を有することを特徴とする窒化膜の形成方法。
  2. 前記窒化膜を成膜する工程をＡＬＤにより行う場合に、最初に成膜原料を供給することを特徴とする請求項１に記載の窒化膜の形成方法。
  3. 前記第１の下地膜がシリコン酸化膜であり、前記第２の下地膜がシリコン窒化膜であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の窒化膜の形成方法。
  4. 前記シリコン窒化膜を成膜する際に用いる前記Ｓｉ原料ガスは、ジクロロシラン、モノクロロシラン、トリクロロシラン、シリコンテトラクロライド、ヘキサクロロジシラン、モノシラン、ジシラン、有機シラン系化合物のいずれかであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の窒化膜の形成方法。
  5. 前記窒化膜を成膜する工程は、ＡＬＤの場合に４００〜７００℃、ＣＶＤの場合に６００〜８００℃で行うことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の窒化膜の形成方法。
  6. 前記前処理工程は、２００〜８００℃で行うことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の窒化膜の形成方法。
  7. 前記前処理工程と、前記窒化膜を成膜する工程は同一装置内で連続的に実施することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の窒化膜の形成方法。
  8. 前記前処理工程と、前記窒化膜を成膜する工程は、同じ温度で行われることを特徴とする請求項７に記載の窒化膜の形成方法。
  9. 前記前処理工程に用いられる前記塩素含有ガスは、Ｃｌ２ガス、ＨＣｌガス、ＢＣｌ３ガスから選択された少なくとも１種のガスであることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の窒化膜の形成方法。
  10. 前記窒化膜の成膜に用いられる前記窒化ガスは、アンモニアガス、またはヒドラジンガス、またはヒドラジンの誘導体のガスであることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の窒化膜の形成方法。
  11. コンピュータ上で動作し、処理装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項１から請求項１０のいずれかの窒化膜の形成方法が行われるように、コンピュータに前記処理装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。
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