JP2006097044A - 成膜用前駆体、ルテニウム含有膜の成膜方法、ルテニウム膜の成膜方法、ルテニウム酸化物膜の成膜方法およびルテニウム酸塩膜の成膜方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】保管時に爆発する危険性がなく、安定剤の存在なしで分解せず、かつルテニウム膜のようなルテニウムを含む膜の成膜に極めて有用な成膜用前駆体を提供する。
【解決手段】一般式CxHyFzO(ただし、x、y、zは2x+2=y+z、x=2〜15、z>yの関係を有する)にて表されるフッ素含有エーテルに四酸化ルテニウムを溶解した成膜用前駆体。
【選択図】なし
【解決手段】一般式CxHyFzO(ただし、x、y、zは2x+2=y+z、x=2〜15、z>yの関係を有する)にて表されるフッ素含有エーテルに四酸化ルテニウムを溶解した成膜用前駆体。
【選択図】なし
Description
本発明は、成膜用前駆体、ルテニウム含有膜の成膜方法、ルテニウム膜の成膜方法、ルテニウム酸化物膜の成膜方法およびルテニウム酸塩膜の成膜方法に関する。
ルテニウム含有化合物、例えばルテニウムおよびルテニウム酸化物は、次世代DRAMにおけるキャパシタ電極材料として最も有望視されている材料である。現在、アルミナ、五酸化タンタル、酸化ハフニウム、チタン酸バリウム・ストロンチウム(BST)のような高誘電率材料がキャパシタ電極に使用されているが、これら材料は、600℃までの高温を使用して形成されるため、ポリシリコン、シリコンまたはアルミニウムを酸化させてしまい、キャパシタンスの損失をもたらす。これに対し、ルテニウムおよびルテニウム酸化物は、いずれも高い耐酸化性と高い伝導性を併せ持ち、キャパシタ電極材料として適しており、また酸素拡散に対するバリヤーとして有効に機能する。ルテニウムは、また、ランタニド酸化物用のゲート金属としても提案されている。さらに、ルテニウムは、白金その他の貴金属化合物と比べて、オゾンにより、または酸素を用いたプラズマにより容易にエッチングすることができる。最近では、ルテニウムは、low−k材料とめっき銅とを分離するバリヤー層として、またシード(seed)層としても注目を浴びている。
本発明者らは、適切な条件で高純度の四酸化ルテニウム(RuO4)の前駆体から高品位のルテニウムおよび酸化ルテニウム(RuO2)の膜を堆積できることを見出し、これに関する発明を既に出願している。この前駆体は、他にチタン酸バリウム・ストロンチウム、ストロンチウムチタン酸化物に非常に近似した立体構造および優れた導電性を有するペロブスカイト構成材料、例えばストロンチウムルテニウム酸化物の堆積(成膜)にも用いられる。
しかしながら、このような高純度の四酸化ルテニウムは強酸化剤として知られているように高い毒性を有する。また、高純度の四酸化ルテニウムは蒸気圧が130℃(沸点)以上で、高温(通常108℃)で爆発する危険性がある。このため、四酸化ルテニウムの潜在する分解(爆発)を回避するためにそれを低温度の場所で貯蔵するように勧められている。
このような四酸化ルテニウム(RuO4)の性状(特に保管時の爆発の危険性)から、反応剤として用いる場合には適切な溶媒に希釈して保管している。この溶媒しては、例えば水、四塩化炭素、アルカンが知られている。
しかしながら、このような高純度の四酸化ルテニウムは強酸化剤として知られているように高い毒性を有する。また、高純度の四酸化ルテニウムは蒸気圧が130℃(沸点)以上で、高温(通常108℃)で爆発する危険性がある。このため、四酸化ルテニウムの潜在する分解(爆発)を回避するためにそれを低温度の場所で貯蔵するように勧められている。
このような四酸化ルテニウム(RuO4)の性状(特に保管時の爆発の危険性)から、反応剤として用いる場合には適切な溶媒に希釈して保管している。この溶媒しては、例えば水、四塩化炭素、アルカンが知られている。
しかしながら、水は保管中にRuO4が反応して分解するのを防ぐためにNaIO4のような安定剤を添加する必要があるので、このRuO4水溶液を成膜用前駆体として用いる所定の膜の成膜を行うと、膜中および反応チャンバのようなツールへの不純物の導入を招く。
前記四塩化炭素は、その高い毒性により電子産業から忌避されている。
前記ペンタン、オクタンのようなアルカンは、RuO4に対して良好な溶媒であるが、このRuO4が溶解されたアルカンを成膜用前駆体として用いて成膜を行うと、溶媒(例えばペンタン)とRuO4の反応が炭素導入を招く。炭素は、ルテニウム系膜の抵抗を増加させるため、成膜中の炭素の存在は最も大きな問題の1つである。
本発明は、保管時に爆発する危険性がなく、安定剤の存在なしで分解せず、かつルテニウムを含む膜の成膜に極めて有用な成膜用前駆体を提供するものである。
本発明は、少なくとも前記成膜用前駆体を気相状態で基板が収納された反応チャンバ内に導入することにより前記基板上にルテニウムを含む膜(例えばルテニウム膜、酸化ルテニウム膜、ルテニウム酸塩膜)を安全かつ簡単な操作で、再現性よく堆積できる成膜方法を提供するものである。
本発明は、少なくとも前記成膜用前駆体を気相状態で基板が収納された反応チャンバ内に導入することにより前記基板上にルテニウムを含む膜(例えばルテニウム膜、酸化ルテニウム膜、ルテニウム酸塩膜)を安全かつ簡単な操作で、再現性よく堆積できる成膜方法を提供するものである。
本発明によると、一般式CxHyFzO(ただし、x、y、zは2x+2=y+z、x=2〜15、z>yの関係を有する)にて表されるフッ素含有エーテルに四酸化ルテニウムを溶解したことを特徴とする成膜用前駆体が提供される。
また本発明によると、基板が収納された反応チャンバ内に、少なくとも前記成膜用前駆体を気相状態で導入して前記基板上にルテニウムを含む膜を堆積することを特徴とするルテニウム含有膜の成膜方法が提供される。
さらに本発明によると、基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の請求項1記載の成膜用前駆体と気相状態の還元剤を導入することにより両者を反応させ、前記基板上にルテニウムを堆積させることを特徴とするルテニウム膜の成膜方法が提供される。
さらに本発明によると、基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の前記成膜用前駆体を導入し、成膜用前駆体を加熱下で分解させて前記基板上にルテニウム酸化物を堆積させることを特徴とするルテニウム酸化物膜の成膜方法が提供される。
さらに本発明によると、基板が収納された反応チャンバ内に、気相状態の前記成膜用前駆体および気相状態の有機金属化合物を導入することにより両者を酸素含有ガスの共存下で反応させて前記基板表面にルテニウム酸塩を堆積することを特徴とするルテニウム酸塩膜の成膜方法が提供される。
また本発明によると、基板が収納された反応チャンバ内に、少なくとも前記成膜用前駆体を気相状態で導入して前記基板上にルテニウムを含む膜を堆積することを特徴とするルテニウム含有膜の成膜方法が提供される。
さらに本発明によると、基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の請求項1記載の成膜用前駆体と気相状態の還元剤を導入することにより両者を反応させ、前記基板上にルテニウムを堆積させることを特徴とするルテニウム膜の成膜方法が提供される。
さらに本発明によると、基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の前記成膜用前駆体を導入し、成膜用前駆体を加熱下で分解させて前記基板上にルテニウム酸化物を堆積させることを特徴とするルテニウム酸化物膜の成膜方法が提供される。
さらに本発明によると、基板が収納された反応チャンバ内に、気相状態の前記成膜用前駆体および気相状態の有機金属化合物を導入することにより両者を酸素含有ガスの共存下で反応させて前記基板表面にルテニウム酸塩を堆積することを特徴とするルテニウム酸塩膜の成膜方法が提供される。
本発明によれば、保管時に爆発する危険性がなく、安定剤の存在なしで分解せず、かつルテニウム含有膜の成膜に極めて有用な成膜用前駆体を提供することができる。
本発明によれば、ルテニウムを含む膜(例えばルテニウム膜、酸化ルテニウム膜、ルテニウム酸塩膜)を安全かつ簡単な操作で、再現性よく堆積し得る成膜方法を提供することができる。
本発明によれば、ルテニウムを含む膜(例えばルテニウム膜、酸化ルテニウム膜、ルテニウム酸塩膜)を安全かつ簡単な操作で、再現性よく堆積し得る成膜方法を提供することができる。
以下、本発明に係る成膜用前駆体、ルテニウムを含む膜(ルテニウム膜、ルテニウム酸化物膜、ルテニウム酸塩膜)の成膜方法を詳細に説明する。
1)成膜用前駆体
この成膜用前駆体は、一般式CxHyFzO(ただし、x、y、zは2x+2=y+z、x=2〜15、z>yの関係を有する)にて表されるフッ素含有エーテルを溶媒とし、この溶媒に四酸化ルテニウム(RuO4)を溶解したものである。
この成膜用前駆体は、一般式CxHyFzO(ただし、x、y、zは2x+2=y+z、x=2〜15、z>yの関係を有する)にて表されるフッ素含有エーテルを溶媒とし、この溶媒に四酸化ルテニウム(RuO4)を溶解したものである。
前記一般式のフッ素含有エーテルは、3−エトキシ−パーフルオロ(2−メチルヘキサン)等を挙げることができる。このフッ素含有エーテルは、特に3−エトキシ−1,1,1,2,3,4、4,5,5,6,6−ドデカフルオロ−2−トリフルオロメチルヘキサン[(C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2]が好ましい。この特定のフッ素含有エーテルは、例えば3M社からNovec HFE−7500の商標名で市販されている。この3−エトキシ−1,1,1,2,3,4、4,5,5,6,6−ドデカフルオロ−2−トリフルオロメチルヘキサンは、オゾン層を破壊せず、かつスモッグ形成に寄与しない特性を有するため好ましい。
本発明に係る成膜用前駆体のRuO4濃度は、成膜される被処理基板の材質、成膜条件等により適宜選択される。
このような本発明に係る成膜用前駆体は、次のような有益さを有する。
(a)成膜用前駆体は、純粋状態で爆発する危険性のあるRuO4をフッ素含有エーテルで溶解することによって、保管時に爆発する危険性がなく安全な状態で取り扱うことができる。
(b)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテルは、RuO4と反応せず、水を用いた場合のようなRuO4の分解を防止できるために、その成膜用前駆体を長期間安定的に保管(貯蔵)することができる。
また、前記成膜用前駆体は可視紫外部で吸収スペクトルを持たないため、RuO4濃度を目視または吸収スペクトル分析で容易に調査できる。
本発明に係る成膜用前駆体のRuO4濃度は、成膜される被処理基板の材質、成膜条件等により適宜選択される。
このような本発明に係る成膜用前駆体は、次のような有益さを有する。
(a)成膜用前駆体は、純粋状態で爆発する危険性のあるRuO4をフッ素含有エーテルで溶解することによって、保管時に爆発する危険性がなく安全な状態で取り扱うことができる。
(b)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテルは、RuO4と反応せず、水を用いた場合のようなRuO4の分解を防止できるために、その成膜用前駆体を長期間安定的に保管(貯蔵)することができる。
また、前記成膜用前駆体は可視紫外部で吸収スペクトルを持たないため、RuO4濃度を目視または吸収スペクトル分析で容易に調査できる。
(c)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテル(例えば3−エトキシ−1,1,1,2,3,4、4,5,5,6,6−ドデカフルオロ−2−トリフリオロメチルヘキサン[3M社商標名:Novec HFE−7500])は、図1に示すように広い温度範囲でRuO4と非常に近似した蒸気圧を有する。このため、その成膜用前駆体を気相状態にして熱CVDまたはALDで成膜することによりロット間での膜厚の変動のない均一厚さのルテニウム含有膜を形成することができる。
すなわち、溶媒にRuO4を溶解した成膜用前駆体においてRuO4と溶媒との間に蒸気圧差がある(例えばRuO4の蒸気圧が溶媒のそれより低い)と、その前駆体をキャリアガスでバブリングし、気相状態で所定の反応チャンバに輸送する際、初期の前駆体のガス化において溶媒が優先的に蒸発されて低濃度のRuO4ガスを含むキャリアガスが輸送され、後期において高濃度のRuO4ガスを含むキャリアガスが輸送される。その結果、例えば熱CVD時間を一定にして複数枚の被処理基板を枚葉式でルテニウム含有膜を成膜すると、初期の被処理基板表面のルテニウム含有膜が薄く、後期の被処理基板表面のルテニウム含有膜が厚くなり、ロット間での膜厚がばらつく。
本発明の成膜用前駆体のように溶媒であるフッ素含有エーテルとRuO4とが広い温度範囲で非常に近似した蒸気圧を有することにより、その前駆体をキャリアガスでバブリングして反応チャンバに供給する際、初期から後期までの間、一定濃度のRuO4ガスを含むキャリアガスを反応チャンバ内に輸送できる。その結果、前述した複数枚の被処理基板を枚葉式で成膜してもロット間でのルテニウム含有膜の厚さを均一化できる。また、RuO4ガスを含むキャリアガスの輸送において前駆体の煩雑な濃度管理も不要になる。
(d)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテルは、その成膜用前駆体を気相状態で熱CVDにより成膜する時にRuO4と反応しないため、所期目的のルテニウム含有膜を成膜することができる。
すなわち、水にRuO4を溶解した成膜用前駆体を気相状態で反応チャンバ内に供給し、熱CVDにより成膜する際、RuO4が分解され、活性なRuが発生されると、水はその活性なRuと反応して不要な酸化物を生成して所期目的のルテニウム含有膜を成膜することが困難になる。
本発明の成膜用前駆体は、反応チャンバ内でRuO4が分解され、活性なRu化合物が発生されても溶媒であるフッ素含有エーテルがその活性なRu化合物と反応せず、未反応ガスと共に反応チャンバから排出されるため、不要な酸化物等の化合物の混入のない所期目的のルテニウム含有膜を成膜することができる。
(e)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテルは、毒性がないため、その成膜用前駆体を気相状態で熱CVDによりルテニウム含有膜を成膜する際、安全な環境で成膜することができる。
(f)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテルは、不燃性であり、高い熱安定性を持つため、その成膜用前駆体を気相状態で熱CVDによりルテニウム含有膜を成膜する際、溶媒の分解、燃焼、爆発、さらに膜中への炭素の混入を防ぐことができる。
なお、本発明に係る成膜用前駆体が保管(貯蔵)時において安定であることを以下の試験から証明する。
すなわち、RuCl3・nH2O溶液およびCe(NO3)4・2NH4NO3を8倍モル濃度のRuになるように混合、反応させ、さらに3−エトキシ−1,1,1,2,3,4、4,5,5,6,6−ドデカフルオロ−2−トリフリオロメチルヘキサン[3M社商標名:Novec HFE−7500]にて分離漏斗を用いて室温で抽出した。水とHFE−7500相の分離後、40℃の暗所でHFE−7500溶液をいくつかの実験温度で貯蔵し、かつ紫外−可視分光測定によりRuO4濃度を定期的に調べた。紫外−可視分光分析測定(590nm)は、定期的に取出した前記HFE−7500溶液に1モル/LのNaSCNを混合して行った。その結果を図2に示す。図2は、RuO4が溶解されたHFE−7500溶液の40℃の暗所での貯蔵時間とRuO4の濃度の関係を示す。
図2から明らかようにRuO4が0.12重量%(0.3モル%)の濃度で溶解されたHFE−7500溶液、つまり本発明の成膜用前駆体に相当する溶液は40℃の暗所で長期間安定的に貯蔵できることがわかる。
また、HFE−7500にRuO4を溶解した成膜用前駆体を使用しながら、異なる日(例えば8日目、18日目、24日目、39日目および45日目)に窒素のキャリアガスで圧力85Torr、室温にて気化器からRuO4ガスをそれぞれ放出させ、これらRuO4ガスについて紫外信号を測定した。その結果、いずれの日でも同じ紫外信号強度が得られ、成膜用前駆体が長期間に亘って安定に供給できることが確認された。
2)ルテニウムを含む膜の成膜方法
基板が収納された反応チャンバ内に、少なくとも前記成膜用前駆体を気相状態で導入して前記基板上にルテニウムを含む膜を堆積してルテニウムを含む膜を成膜する。
前記ルテニウムを含む膜の中で、2−1)ルテニウム膜の成膜方法、2−2)ルテニウム酸化物膜(RuO2膜)の成膜方法、および2−3)ルテニウム酸塩膜の成膜方法、を以下に具体的に説明する
2−1)ルテニウム膜の成膜方法
基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の前記成膜用前駆体と気相状態の還元剤を導入することにより両者を反応させ、前記基板上にルテニウムを堆積させてルテニウム膜を成膜する。
本発明の成膜用前駆体のように溶媒であるフッ素含有エーテルとRuO4とが広い温度範囲で非常に近似した蒸気圧を有することにより、その前駆体をキャリアガスでバブリングして反応チャンバに供給する際、初期から後期までの間、一定濃度のRuO4ガスを含むキャリアガスを反応チャンバ内に輸送できる。その結果、前述した複数枚の被処理基板を枚葉式で成膜してもロット間でのルテニウム含有膜の厚さを均一化できる。また、RuO4ガスを含むキャリアガスの輸送において前駆体の煩雑な濃度管理も不要になる。
(d)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテルは、その成膜用前駆体を気相状態で熱CVDにより成膜する時にRuO4と反応しないため、所期目的のルテニウム含有膜を成膜することができる。
すなわち、水にRuO4を溶解した成膜用前駆体を気相状態で反応チャンバ内に供給し、熱CVDにより成膜する際、RuO4が分解され、活性なRuが発生されると、水はその活性なRuと反応して不要な酸化物を生成して所期目的のルテニウム含有膜を成膜することが困難になる。
本発明の成膜用前駆体は、反応チャンバ内でRuO4が分解され、活性なRu化合物が発生されても溶媒であるフッ素含有エーテルがその活性なRu化合物と反応せず、未反応ガスと共に反応チャンバから排出されるため、不要な酸化物等の化合物の混入のない所期目的のルテニウム含有膜を成膜することができる。
(e)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテルは、毒性がないため、その成膜用前駆体を気相状態で熱CVDによりルテニウム含有膜を成膜する際、安全な環境で成膜することができる。
(f)前記成膜用前駆体中のフッ素含有エーテルは、不燃性であり、高い熱安定性を持つため、その成膜用前駆体を気相状態で熱CVDによりルテニウム含有膜を成膜する際、溶媒の分解、燃焼、爆発、さらに膜中への炭素の混入を防ぐことができる。
なお、本発明に係る成膜用前駆体が保管(貯蔵)時において安定であることを以下の試験から証明する。
すなわち、RuCl3・nH2O溶液およびCe(NO3)4・2NH4NO3を8倍モル濃度のRuになるように混合、反応させ、さらに3−エトキシ−1,1,1,2,3,4、4,5,5,6,6−ドデカフルオロ−2−トリフリオロメチルヘキサン[3M社商標名:Novec HFE−7500]にて分離漏斗を用いて室温で抽出した。水とHFE−7500相の分離後、40℃の暗所でHFE−7500溶液をいくつかの実験温度で貯蔵し、かつ紫外−可視分光測定によりRuO4濃度を定期的に調べた。紫外−可視分光分析測定(590nm)は、定期的に取出した前記HFE−7500溶液に1モル/LのNaSCNを混合して行った。その結果を図2に示す。図2は、RuO4が溶解されたHFE−7500溶液の40℃の暗所での貯蔵時間とRuO4の濃度の関係を示す。
図2から明らかようにRuO4が0.12重量%(0.3モル%)の濃度で溶解されたHFE−7500溶液、つまり本発明の成膜用前駆体に相当する溶液は40℃の暗所で長期間安定的に貯蔵できることがわかる。
また、HFE−7500にRuO4を溶解した成膜用前駆体を使用しながら、異なる日(例えば8日目、18日目、24日目、39日目および45日目)に窒素のキャリアガスで圧力85Torr、室温にて気化器からRuO4ガスをそれぞれ放出させ、これらRuO4ガスについて紫外信号を測定した。その結果、いずれの日でも同じ紫外信号強度が得られ、成膜用前駆体が長期間に亘って安定に供給できることが確認された。
2)ルテニウムを含む膜の成膜方法
基板が収納された反応チャンバ内に、少なくとも前記成膜用前駆体を気相状態で導入して前記基板上にルテニウムを含む膜を堆積してルテニウムを含む膜を成膜する。
前記ルテニウムを含む膜の中で、2−1)ルテニウム膜の成膜方法、2−2)ルテニウム酸化物膜(RuO2膜)の成膜方法、および2−3)ルテニウム酸塩膜の成膜方法、を以下に具体的に説明する
2−1)ルテニウム膜の成膜方法
基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の前記成膜用前駆体と気相状態の還元剤を導入することにより両者を反応させ、前記基板上にルテニウムを堆積させてルテニウム膜を成膜する。
前記成膜用前駆体は、バブラー方式により反応チャンバ内に導入することができる。すなわち、前記成膜用前駆体は前述したように液体であり、これを容器内に収容し、必要に応じて加温し、その容器内に不活性ガス吹き込み管を用いて不活性ガス(例えば窒素、アルゴン、ヘリウム等)を吹き込んで不活性ガスに同伴させて反応チャンバ内に導入することができる。もちろん、バブラー方式に限定されず、液体マスフローコントローラと蒸発器の組み合わせも使用できる。
前記還元剤は、前記前駆体中の四酸化ルテニウム(RuO4)を還元してルテニウム金属に変換させるものである。そのような還元剤の具体例を挙げると、水素(H2)であるが、これらに限定されるものではない。これら還元剤は、単独で、または2種以上混合して用いることができる。還元剤としては、水素ガスが特に好ましい。
前記ルテニウム膜を形成するためには、化学気相堆積(CVD)法と、原子層堆積(ALD)法を用いることができる。
CVD法を用いる場合、反応チャンバ中に気相状態の前記成膜用前駆体と、気相状態の還元剤とを共存させる。この場合、前駆体中のRuO4と還元剤は気相中で反応し、RuO4は還元されてルテニウムとなって基板上に堆積する。このとき、気相状態の前駆体中のRuO4に随伴される一般式で示されるフッ素含有エーテルはこのルテニウムの堆積時に分解されず、したがってその膜中への混入も回避される。
前記成膜にあたっては、反応チャンバ内の全圧力を好ましくは0.01〜1000Torr、より好ましくは0.1〜10Torrに維持し、基板を好ましくは50〜800℃、より好ましくは100〜400℃に加熱する。反応チャンバ内に導入する還元剤の量は、還元剤により前駆体中のRuO4が還元され、金属ルテニウムとなるに十分なものである。例えば、還元剤として水素ガスを用いた場合、前駆体中のRuO41モルに対し、水素ガスを4モル以上使用する。この場合、反応副生物はH2Oである。
前記成膜にあたっては、反応チャンバ内の全圧力を好ましくは0.01〜1000Torr、より好ましくは0.1〜10Torrに維持し、基板を好ましくは50〜800℃、より好ましくは100〜400℃に加熱する。反応チャンバ内に導入する還元剤の量は、還元剤により前駆体中のRuO4が還元され、金属ルテニウムとなるに十分なものである。例えば、還元剤として水素ガスを用いた場合、前駆体中のRuO41モルに対し、水素ガスを4モル以上使用する。この場合、反応副生物はH2Oである。
ALD法では、反応性化合物(成膜用前駆体中のRuO4および/または還元剤)に関し、反応チャンバ内に、まず気相状態の成膜用前駆体のみを導入し、吸着または分解により基板上に前駆体中のルテニウム酸化物のごく薄い層(単原子層)を形成する。次に、反応チャンバ内を不活性ガス(窒素、ヘリウム等)でパージして未反応(未吸着)成膜用前駆体(気相状態の前駆体中のRuO4に随伴される一般式で示されるフッ素含有エーテルを含む)を除去した後、反応チャンバ内に還元剤ガスのみを導入する。導入された還元剤は、基板上に形成されたルテニウム酸化物の単原子層と反応し、ルテニウム酸化物を金属ルテニウムに還元する。こうして、基板上にルテニウムの単原子層が形成される。さらに厚いルテニウム膜を形成しようとする場合には、還元剤との気相状態の反応生成物と未反応の還元剤を反応チャンバからパージした後、気相状態の前記成膜用前駆体の導入、残留成膜用前駆体のパージ除去、還元剤の導入、および気相状態の反応生成物と還元剤のパージ除去を繰り返すことができる。
ALD法に基づく場合、気相状態の成膜用前駆体と還元剤の導入は、パルス注入により行うことができる。例えば、気相状態の成膜用前駆体は、0.1〜10sccmの流量で0.01〜10秒間導入することができ、還元剤も、例えば0.5〜100sccmの流量で0.01秒間導入することができる。また、パージガスも、例えば100〜200sccmの流量で0.01〜10秒間導入することができる。
ALD法に基づく場合、反応チャンバ内の全圧力は、0.1〜10Torrに維持することが好ましく、基板温度は100〜600℃に維持することが好ましい。
2−2)ルテニウム酸化物膜(RuO2膜)の成膜方法
基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の前記成膜用前駆体を導入する。この成膜用前駆体は、前述したようにバブラー方式により気相状態で反応チャンバ内に導入することができる。その際、前記基板を前駆体中のRuO4が分解して固体ルテニウム酸化物(二酸化ルテニウム)が生成する温度に基板を加熱する。RuO4が分解して生成した固体ルテニウム酸化物は、基板上に堆積する。気相状態の前駆体中のRuO4に随伴される一般式で示されるフッ素含有エーテルは、このルテニウム酸化物の堆積時に分解されず、したがってその膜中への混入も回避される。固体ルテニウム酸化物(RuO2)は、気相状態のRuO4の分解触媒として作用する。従って、加熱により気相状態のRuO4を分解させ、この分解により生成した固体ルテニウム酸化物が基板上に堆積した後は、加熱温度を低下させても、気相状態のRuO4を十分に分解させることができる。
基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の前記成膜用前駆体を導入する。この成膜用前駆体は、前述したようにバブラー方式により気相状態で反応チャンバ内に導入することができる。その際、前記基板を前駆体中のRuO4が分解して固体ルテニウム酸化物(二酸化ルテニウム)が生成する温度に基板を加熱する。RuO4が分解して生成した固体ルテニウム酸化物は、基板上に堆積する。気相状態の前駆体中のRuO4に随伴される一般式で示されるフッ素含有エーテルは、このルテニウム酸化物の堆積時に分解されず、したがってその膜中への混入も回避される。固体ルテニウム酸化物(RuO2)は、気相状態のRuO4の分解触媒として作用する。従って、加熱により気相状態のRuO4を分解させ、この分解により生成した固体ルテニウム酸化物が基板上に堆積した後は、加熱温度を低下させても、気相状態のRuO4を十分に分解させることができる。
前記ルテニウム酸化物の堆積に際し、反応チャンバ内の全圧力は、0.01〜1000Torrに設定することが好ましく、0.1〜5Torrに設定することがより好ましい。また、基板は150℃以上の温度に加熱することが好ましく、350〜400℃の温度に加熱することがより好ましい。
前述した2−1)、2−2)の成膜方法に用いられる基板としては、シリコン基板等の半導体基板を例示することができる。この半導体基板は、その上に、low−k膜、high−k膜、Cドープ二酸化シリコン膜、窒化チタン膜、銅膜、窒化タンタル膜、モリブデン膜、タングステン膜、強誘電体膜などが形成されていてもよい。本発明により製造されるルテニウム膜およびルテニウム酸化物膜は、いずれも、これら膜との接着性に優れ、化学的機械的研磨(CMP)に供されても剥離することがない。しかも、得られるルテニウム膜およびルテニウム酸化物膜には、炭素、フッ素等のハロゲンのような不純物の混入は一切ない。また、本発明によれば、インキュベーション時間も必要でないか、僅かであるため、それだけ短時間(ALD法では開始初期から、CVD法では数分単位)でルテニウム膜およびルテニウム酸化物膜を堆積(成長)させることができる。
図3は、前述した2−1)、2−2)の成膜においてCVD法により実施するために使用することができる装置の一例を示す概略図である。
図3に示す装置は、反応チャンバ11、成膜用前駆体の供給源12、還元剤ガスの供給源13および通常のキャリヤガスおよび/または希釈ガスとして使用される不活性ガスの供給源14を備える。枚葉式装置の場合、反応チャンバ11内には、図示しないサセプタが設けられ、その上にシリコン基板等の半導体基板(図示せず)が1つ載置される。サセプタ内には半導体基板を所定の反応温度に加熱するための加熱器が設けられている。バッチ式装置の場合、反応チャンバ11内に収容される半導体基板の数は、5〜200である。バッチ式装置においては、加熱器は、枚葉式装置の加熱器と異なる構成のものであってもよい。
成膜用前駆体の供給源12は、前述したバブラー方式により成膜用前駆体を反応チャンバ11内に導入するものであり、ラインL1を介して不活性ガス供給源14に接続されている。ラインL1には、開閉弁V1と、その下流側に流量調節器例えばマスフローコントローラMFC1が設けられている。成膜用前駆体は、その供給源12からラインL2を介して反応チャンバ11内に導入される。上流側から、紫外分光計UVS、圧力計PG1、開閉弁V2および開閉弁V3が設けられている。紫外分光計UVSは、ラインL2中の成膜用前駆体(特にRuO4)の存在確認と濃度の点検を行うものである。
還元剤ガス供給源13は、還元剤をガス状で収容する容器からなる。還元剤ガスは、その供給源13からラインL3を介して反応チャンバ11内に導入される。ラインL3には、開閉弁V4が設けられている。このラインL3は、ラインL2と接続されている。
不活性ガス供給源14は、不活性ガスをガス状で収容する容器からなる。不活性ガスは、その供給源からラインL4を介して反応チャンバ11内に導入することができる。ラインL4には、上流側から、開閉弁V6、マスフローコントローラMFC3、圧力計PG2が設けられている。ラインL4は、開閉弁V4の上流側で、ラインL3と合流している。開閉弁V6の上流側で、ラインL4には、ラインL1が合流している。
さらに、ラインL1には開閉弁V1の上流側でラインL5が分岐しており、このラインL5は、開閉弁V2とV3の間でラインL2に合流している。ラインL5には、上流側から、開閉弁V7およびマスフローコントローラMFC4が設けられている。
また、開閉弁V3とV4の間には、反応チャンバ11に至るラインL6が分岐しており、このラインL6には、開閉弁V8が設けられている。
反応チャンバ11の底部には、ポンプPMPに至るラインL7が設けられ、このラインL7には、上流側から、圧力計PG3、背圧調整のためのバタフライ弁BV、およびホットトラップ15が設けられている。ホットトラップ15は、周囲に加熱器を備えたチューブからなる。気相状態の前駆体中のRuO4は、熱分解により固体ルテニウム酸化物となるので、このホットトラップ15内に導入されたRuO4は、固体ルテニウム酸化物となってチューブ内壁に堆積し、ガス流から除去され得る。
図3に示す装置を用いてルテニウム膜を製造するためには、まず、開閉弁V1、V2およびV5を閉じる一方、開閉弁V6、V7、V3、V4およびV8を開き、ポンプPMPを駆動することにより、不活性ガス供給源14から不活性ガスをラインL4からラインL6を介して反応チャンバ11内に導入する。
次に、開閉弁V5を開き、還元剤ガス供給源13から還元剤ガスを反応チャンバ11内に導入した後、すぐに開閉弁V1およびV2を開いて不活性ガス供給源14からの不活性ガスをラインL1を介して成膜用前駆体の供給源12に導入し、気相状態の前駆体(RuO4および一般式で示されるフッ素含有エーテル)をラインL2およびラインL6を介して反応チャンバ11内に導入する。反応チャンバ11内では還元剤ガスとRuO4が反応し、金属ルテニウムが半導体基板上に堆積する。
図3に示す装置を用いて固体ルテニウム酸化物膜を製造するためには、還元剤ガスを使用しないので、開閉弁V5を常時閉じておくとともに、開閉弁V4およびV6を常時閉じておく。V7を開け、ポンプPMPを起動する。この状態で開閉弁V1、V2、V3およびV8を開き、不活性ガス供給源14からラインL4およびラインL1を介して不活性ガスを成膜用前駆体の供給源12に導入し、気相状態の前駆体(RuO4および一般式で示されるフッ素含有エーテル)をラインL2およびラインL6を介して反応チャンバ11内に導入する。反応チャンバ11は、加熱されており、この反応チャンバ11内に導入されたRuO4は加熱分解し、固体ルテニウム酸化物となって基板上に堆積する。
図4は、前記2−1)のルテニウム膜をALD法により成膜する方法を実施するために使用することができる装置の一例を示す概略図である。
図4に示す装置は、前述した図3に示す装置にラインL8が付設され、ラインL8内に開閉弁V2’とその後流側に、ホットトラップ15と同様のホットトラップ15’が設けられた構造を有する。従って、図3と同様の要素には同様の符号を付してその詳細な説明は省略する。付設されたラインL8は、紫外分光計UVSと圧力計PG1との間で一端がラインL2に接続し、ホットトラップ15とポンプPMPとの間で他端がラインL7に接続している。
図4に示す装置を用いてALD法によりルテニウム膜を製造するためには、まず、開閉弁V2、およびV5を閉じる一方、開閉弁V6、V7、V3、V4、V8およびV9を、開閉弁V1およびV2’とともに開き、ポンプPMPを駆動することにより、不活性ガス供給源14から不活性ガスをラインL4からラインL6を介して反応チャンバ11内に導入するとともに、ラインL1、成膜用前駆体の供給源12、L2およびL8に不活性ガスを通し、気相状態の前駆体(RuO4および一般式で示されるフッ素含有エーテル)を不活性ガスと共に流通させる。
こうして、初期設定を行った後、開閉弁V2’を閉じ、開閉弁V2を開いて、気相状態の前駆体を反応チャンバ11内にパルス注入する。しかる後、開閉弁V2を閉じ、開閉弁V2’を開き、V2を閉じて気相状態の前駆体を不活性ガスとともにラインL8を通じて系外に排出するとともに、不活性ガスを反応チャンバ11内に導入して反応チャンバ内をパージし、反応チャンバ11内から未反応前駆体(フッ素含有エーテルを含む)を除去する。ついで、開閉弁V5を開き、還元剤ガス供給源13から還元剤ガスを不活性ガス供給源14からの不活性ガスとともに反応チャンバ11内にパルス注入する。しかる後、開閉弁V5を閉じて、不活性ガスを反応チャンバ11内にパルス注入して、反応副生物、未反応還元剤等を反応チャンバ11から除去する。所望の厚さのルテニウム膜が得られるまで、この操作サイクルを繰り返すことができる。
2−3)ルテニウム酸塩膜の成膜方法
基板が収納された反応チャンバ内に、気相状態の前記成膜用前駆体および気相状態の有機金属化合物で導入することにより両者を酸素含有ガスの共存下で反応させて前記基板表面にルテニウム酸塩を堆積することによりルテニウム酸塩膜を成膜する。
基板が収納された反応チャンバ内に、気相状態の前記成膜用前駆体および気相状態の有機金属化合物で導入することにより両者を酸素含有ガスの共存下で反応させて前記基板表面にルテニウム酸塩を堆積することによりルテニウム酸塩膜を成膜する。
前記成膜用前駆体は、前述したようにバブラー方式により反応チャンバ内に導入することができる。
前記有機金属化合物としては、例えばBaRuOxの強誘電体膜を成膜する場合、βジケトンバリウム錯体であるBa(DPM)2が用いられ、SrRuOxの強誘電体膜を成膜する場合、βジケトンストロンチウム錯体であるSr(DPM)2が用いられる。ここで、DPMはジピバロイルメタナト=TMHI(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)である。
前記酸素含有ガスとしては、例えば酸素、N2Oを用いることができる。
前記強誘電体膜を形成するためには、化学気相堆積(CVD)法を用いることができる。このCVD法を用いる場合、反応チャンバ中に気相状態の前記成膜用前駆体と気相状態の有機金属化合物とを導入させる。この場合、前駆体中のRuO4と有機金属化合物は気相中で酸素の共存下で反応し、例えばBaRuOx(またはSrRuOx)となって基板上に堆積する。このとき、気相状態の前駆体中のRuO4に随伴される一般式で示されるフッ素含有エーテルはこの強誘電体の堆積時に分解されず、したがってその膜中への混入も回避される。
前記反応チャンバ内の温度は、それらガスの反応温度である450〜800℃にすることが好ましい。
前記方法で成膜されるルテニウム酸塩膜(例えばBaRuOxまたはSrRuOx)は、強誘電性を示し、例えばキャパシタに利用しえる。また、前記方法では薄い強誘電体膜の成膜が可能であるため、前述したRu膜、RuO2膜と同様に電極材料として利用することが可能である。具体的には、この強誘電体膜(特にSrRuOx)は別の強誘電体の上下電極材料(または強誘電体と電極材料の間のバッファ層)として利用できる。この強誘電体膜は、酸化物であるため、チタン酸ランタン酸鉛(PLT)、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)のような強誘電体に対して酸素、PbOの拡散を防ぐと同時に、その強誘電体と同じペロブスカイト構造を取り、それら強誘電体と電極材料の界面での接着性を高め、その界面で起こりえる低誘電率層の構築等、劣化を抑制または減少させることが可能である。
前記強誘電体膜を形成するためには、化学気相堆積(CVD)法を用いることができる。このCVD法を用いる場合、反応チャンバ中に気相状態の前記成膜用前駆体と気相状態の有機金属化合物とを導入させる。この場合、前駆体中のRuO4と有機金属化合物は気相中で酸素の共存下で反応し、例えばBaRuOx(またはSrRuOx)となって基板上に堆積する。このとき、気相状態の前駆体中のRuO4に随伴される一般式で示されるフッ素含有エーテルはこの強誘電体の堆積時に分解されず、したがってその膜中への混入も回避される。
前記反応チャンバ内の温度は、それらガスの反応温度である450〜800℃にすることが好ましい。
前記方法で成膜されるルテニウム酸塩膜(例えばBaRuOxまたはSrRuOx)は、強誘電性を示し、例えばキャパシタに利用しえる。また、前記方法では薄い強誘電体膜の成膜が可能であるため、前述したRu膜、RuO2膜と同様に電極材料として利用することが可能である。具体的には、この強誘電体膜(特にSrRuOx)は別の強誘電体の上下電極材料(または強誘電体と電極材料の間のバッファ層)として利用できる。この強誘電体膜は、酸化物であるため、チタン酸ランタン酸鉛(PLT)、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)のような強誘電体に対して酸素、PbOの拡散を防ぐと同時に、その強誘電体と同じペロブスカイト構造を取り、それら強誘電体と電極材料の界面での接着性を高め、その界面で起こりえる低誘電率層の構築等、劣化を抑制または減少させることが可能である。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はそれら実施例により限定されるものではない。
(実施例1)
反応チャンバ内にシリコン基板と表面に二酸化シリコン膜を有するシリコン基板を収納した。容器内に四酸化ルテニウム(RuO4)を3−エトキシ−1,1,1,2,3,4、4,5,5,6,6−ドデカフルオロ−2−トリフリオロメチルヘキサン[3M社商標名:Novec HFE−7500]で溶解した濃度0.12重量%の成膜用前駆体を収容した。この容器内に窒素ガスを吹き込んで窒素ガスにRuO4およびHFE−7500を同伴させて前記反応チャンバ内に導入するとともに、水素ガスを同反応チャンバ内に窒素ガスに対し0.5体積%の濃度で導入した。反応チャンバ内の全圧力は10Torrに設定し、基板温度は300℃に設定した。こうして金属ルテニウム膜を各基板上に堆積させた。このとき、ルテニウム金属の堆積速度は、約9Å/分であった。
反応チャンバ内にシリコン基板と表面に二酸化シリコン膜を有するシリコン基板を収納した。容器内に四酸化ルテニウム(RuO4)を3−エトキシ−1,1,1,2,3,4、4,5,5,6,6−ドデカフルオロ−2−トリフリオロメチルヘキサン[3M社商標名:Novec HFE−7500]で溶解した濃度0.12重量%の成膜用前駆体を収容した。この容器内に窒素ガスを吹き込んで窒素ガスにRuO4およびHFE−7500を同伴させて前記反応チャンバ内に導入するとともに、水素ガスを同反応チャンバ内に窒素ガスに対し0.5体積%の濃度で導入した。反応チャンバ内の全圧力は10Torrに設定し、基板温度は300℃に設定した。こうして金属ルテニウム膜を各基板上に堆積させた。このとき、ルテニウム金属の堆積速度は、約9Å/分であった。
得られたルテニウム金属膜は、シリコン基板およびシリコン基板上の二酸化シリコン膜に強固に結合していた。
また、前記ルテニウム金属の堆積においてシリコン基板へのインキュベーション時間(反応開始後で膜形成が開始されるまでに要する時間)は5分、表面に二酸化シリコン膜を有するシリコン基板へのインキュベーション時間は7分であった。なお、前駆体として純粋のRuO4を用いてルテニウム金属を堆積したときのインキュベーション時間はゼロであった。したがって、本実施例1では爆発の危険性のある純粋のRuO4に比べてインキュベーション時間が僅かに長くなるものの、トータル的には安全かつ実用的な成膜を実行できる。
さらに、ルテニウム金属膜が被覆された表面に二酸化シリコン膜に有するシリコン基板について、オージェ電子分光法によりその表面成分の分析を行った。この結果を図5に示す。図5は、ルテニウム金属膜表面から深さ方向への各元素の原子濃度プロファイルを示す。なお、図5の横軸に示すスパッタ時間は表面からの深さに相当する。
この図5から明らかなように成膜したルテニウム膜において、O,C,Fのいずれの不純物も検出されず、極めて高純度の膜であることが確認された。
(実施例2)
実施例1と同様にして、アルミナ膜、low−k膜、酸化ハフニウム(HfO2)膜、酸化ランタン(La2O3)膜、窒化タンタル(TaN)膜、酸化タンタル(Ta2O5)膜、窒化チタン(TiN)、BST膜、PZT膜上に金属ルテニウム膜を形成したところ、膜の材質に関係なく金属ルテニウムの堆積速度は、いずれも約9Å/分であり、金属ルテニウムはいずれの膜に対しても強固に結合していた。
さらに、ルテニウム金属膜が被覆された表面に二酸化シリコン膜に有するシリコン基板について、オージェ電子分光法によりその表面成分の分析を行った。この結果を図5に示す。図5は、ルテニウム金属膜表面から深さ方向への各元素の原子濃度プロファイルを示す。なお、図5の横軸に示すスパッタ時間は表面からの深さに相当する。
この図5から明らかなように成膜したルテニウム膜において、O,C,Fのいずれの不純物も検出されず、極めて高純度の膜であることが確認された。
(実施例2)
実施例1と同様にして、アルミナ膜、low−k膜、酸化ハフニウム(HfO2)膜、酸化ランタン(La2O3)膜、窒化タンタル(TaN)膜、酸化タンタル(Ta2O5)膜、窒化チタン(TiN)、BST膜、PZT膜上に金属ルテニウム膜を形成したところ、膜の材質に関係なく金属ルテニウムの堆積速度は、いずれも約9Å/分であり、金属ルテニウムはいずれの膜に対しても強固に結合していた。
(実施例3)
反応チャンバ内にシリコン基板と表面に二酸化シリコン膜を有するシリコン基板を収納した。容器内に実施例1と同等な濃度0.12重量%の成膜用前駆体で収容し、この容器内に窒素ガスを10sccmの流量で吹き込んで窒素ガスにRuO4およびHFE−7500を同伴させて前記反応チャンバ内にRuO4ガスが0.07sccmの流量になるように0.5秒間導入して、各基板上にルテニウム酸化物の薄い層を形成した。ついで、反応チャンバ内を窒素ガスでパージすることにより未反応のRuO4および随伴したHFE−7500を除去した後、水素ガスを1.2sccmの流量で希釈剤としての窒素ガスとともに1秒間反応チャンバ内に導入した。希釈剤として用いた窒素ガスの全流量は174sccmであった。反応チャンバ内の圧力は4Torrに維持した。また、基板温度は300℃に設定した。
反応チャンバ内にシリコン基板と表面に二酸化シリコン膜を有するシリコン基板を収納した。容器内に実施例1と同等な濃度0.12重量%の成膜用前駆体で収容し、この容器内に窒素ガスを10sccmの流量で吹き込んで窒素ガスにRuO4およびHFE−7500を同伴させて前記反応チャンバ内にRuO4ガスが0.07sccmの流量になるように0.5秒間導入して、各基板上にルテニウム酸化物の薄い層を形成した。ついで、反応チャンバ内を窒素ガスでパージすることにより未反応のRuO4および随伴したHFE−7500を除去した後、水素ガスを1.2sccmの流量で希釈剤としての窒素ガスとともに1秒間反応チャンバ内に導入した。希釈剤として用いた窒素ガスの全流量は174sccmであった。反応チャンバ内の圧力は4Torrに維持した。また、基板温度は300℃に設定した。
しかる後、反応チャンバ内を窒素ガスでパージした後、前記サイクルを繰り返し、所望の厚さの金属ルテニウム膜を得た。この金属ルテニウムの堆積速度は、1サイクル当たり、約1.9Åであった。
また、前記ルテニウム金属のALD法による堆積においてシリコン基板へのインキュベーションサイクル数(反応開始後で膜形成が開始されるまでに要するサイクル数)はゼロ、表面に二酸化シリコン膜を有するシリコン基板へのインキュベーションサイクル数もゼロであり、効率的な膜形成が達成された。なお、前駆体として純粋のRuO4を用いてルテニウム金属をALD法で堆積したときのインキュベーションサイクル数は75サイクルであった。
(実施例4)
実施例3と同様にして、アルミナ膜、low−k膜、酸化ハフニウム(HfO2)膜、酸化ランタン(La2O3)膜、窒化タンタル(TaN)膜、酸化タンタル(Ta2O5)膜、窒化チタン(TiN)、BST膜、PZT膜上に金属ルテニウム膜を形成したところ、膜の材質に関係なく金属ルテニウムの堆積速度は、いずれも1サイクル当たり約1.9Åであり、金属ルテニウムはいずれの膜に対しても強固に結合していた。
実施例3と同様にして、アルミナ膜、low−k膜、酸化ハフニウム(HfO2)膜、酸化ランタン(La2O3)膜、窒化タンタル(TaN)膜、酸化タンタル(Ta2O5)膜、窒化チタン(TiN)、BST膜、PZT膜上に金属ルテニウム膜を形成したところ、膜の材質に関係なく金属ルテニウムの堆積速度は、いずれも1サイクル当たり約1.9Åであり、金属ルテニウムはいずれの膜に対しても強固に結合していた。
(実施例5)
反応チャンバ内にシリコン基板と表面に二酸化シリコン膜を有するシリコン基板を収納した。容器内に実施例1と同等な濃度0.12重量%の成膜用前駆体で収容し、この容器内に窒素ガスを20sccmの流量で吹き込んで窒素ガスにRuO4およびHFE−7500を同伴させて前記反応チャンバ内に導入した。反応チャンバ内の全圧力は10Torrに設定し、基板温度は400℃に設定した。この条件で、60分間でほぼ1000Åの厚さの非常に均一なルテニウム酸化物膜が各基板上に得られた(堆積速度約17Å/分)。得られたルテニウム酸化物膜は、シリコン基板およびシリコン基板上の二酸化シリコン膜に強固に結合していた。
反応チャンバ内にシリコン基板と表面に二酸化シリコン膜を有するシリコン基板を収納した。容器内に実施例1と同等な濃度0.12重量%の成膜用前駆体で収容し、この容器内に窒素ガスを20sccmの流量で吹き込んで窒素ガスにRuO4およびHFE−7500を同伴させて前記反応チャンバ内に導入した。反応チャンバ内の全圧力は10Torrに設定し、基板温度は400℃に設定した。この条件で、60分間でほぼ1000Åの厚さの非常に均一なルテニウム酸化物膜が各基板上に得られた(堆積速度約17Å/分)。得られたルテニウム酸化物膜は、シリコン基板およびシリコン基板上の二酸化シリコン膜に強固に結合していた。
11…反応チャンバ、
12…製膜用前駆体の供給源、
13…還元剤ガスの供給源、
14…不活性ガスの供給源。
12…製膜用前駆体の供給源、
13…還元剤ガスの供給源、
14…不活性ガスの供給源。
Claims (15)
- 一般式CxHyFzO(ただし、x、y、zは2x+2=y+z、x=2〜15、z>yの関係を有する)にて表されるフッ素含有エーテルに四酸化ルテニウムを溶解したことを特徴とする成膜用前駆体。
- 前記フッ素含有エーテルは、3−エトキシ−パーフルオロ(2−メチルヘキサン)であることを特徴とする請求項1記載の成膜用前駆体。
- 基板が収納された反応チャンバ内に、少なくとも請求項1記載の成膜用前駆体を気相状態で導入して前記基板上にルテニウムを含む膜を堆積することを特徴とするルテニウム含有膜の成膜方法。
- 基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の請求項1記載の成膜用前駆体と気相状態の還元剤を導入することにより両者を反応させ、前記基板上にルテニウムを堆積させることを特徴とするルテニウム膜の成膜方法。
- 前記還元剤が、水素であることを特徴とする請求項4記載のルテニウム膜の成膜方法。
- 前記反応チャンバ内の圧力を0.01〜1000Torrに維持することを特徴とする請求項4または5記載のルテニウム膜の成膜方法。
- 前記堆積を50〜800℃の基板温度で行うことを特徴とする請求項4〜6いずれか1項記載のルテニウム膜の成膜方法。
- 前記成膜用前駆体と前記還元剤を前記反応チャンバ内に共存させることを特徴とする請求項4〜7いずれか1項記載のルテニウム膜の成膜方法。
- 前記成膜用前駆体および前記還元剤のうち、まず前記成膜用前駆体を前記反応チャンバ内に導入して前記基板上にルテニウム酸化物の層を形成し、ついで前記反応チャンバ内をパージした後、前記還元剤を前記反応チャンバ内に導入して前記ルテニウム酸化物を還元することを特徴とする請求項4〜8いずれか1項記載のルテニウム膜の成膜方法。
- 前記還元後、前記反応チャンバ内をパージし、しかる後、前記成膜用前駆体の導入と前記還元剤の導入を、その間に前記反応チャンバ内のパージを介在させて、繰り返し行うことを特徴とする請求項9記載のルテニウム膜の成膜方法。
- 前記堆積を100〜600℃の基板温度で行うことを特徴とする請求項9または10記載のルテニウム膜の成膜方法。
- 基板が収納された反応チャンバ内に気相状態の請求項1記載の成膜用前駆体を導入し、成膜用前駆体を加熱下で分解させて前記基板上にルテニウム酸化物を堆積させることを特徴とするルテニウム酸化物膜の成膜方法。
- 前記反応チャンバ内の全圧力を0.01〜1000Torrに設定することを特徴とする請求項12に記載のルテニウム酸化物膜の成膜方法。
- 前記分解を150℃以上の基板温度で行うことを特徴とする請求項12または13に記載のルテニウム酸化物膜の成膜方法。
- 基板が収納された反応チャンバ内に、気相状態の請求項1記載の成膜用前駆体および気相状態の有機金属化合物を導入することにより両者を酸素含有ガスの共存下で反応させて前記基板表面にルテニウム酸塩を堆積することを特徴とするルテニウム酸塩膜の成膜方法。
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