KR101544198B1 - 루테늄 막 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실시예에 따른 루테늄 막 형성 방법에 의하면, 원자층 증착법으로 루테늄(Ru) 박막을 형성하는 단계와, 기상 반응법으로 산화 루테늄 박막을 형성하는 단계 후에, 암모니아(NH3) 기체를 공급하여, 루테늄 박막 또는 산화 루테늄 내부의 산소를 환원시키는 단계를 포함함으로써, 박막 내 산소 함유량을 감소시키고, 고유전체 막과의 접합성을 향상시키며, 후처리 공정에서 응력 차이에 의해 막 분리 현상이 나타나는 것을 방지할 수 있다. 또한, 원자층 증착 방법을 이용함으로써, 종횡비가 큰 표면에 단차 피복성이 우수한 루테늄 막을 형성할 수 있다.
루테늄 막, 단차 피복성, 산화막, 막분리

Description

루테늄 막 형성 방법{METHOD OF DEPOSITING RUTHENIUM FILM}
본 발명은 기체 상태의 원료들을 공급하여 루테늄 막을 형성하는 방법에 관한 것으로, 특히 산소(O2) 기체와 암모니아(NH3) 기체를 사용하는 원자층 증착법에 의하여 루테늄 막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
루테늄 금속 막은 강유전체 메모리 소자의 전극 물질, 게이트 전극 물질 등의 용도로 연구되어 왔고 최근에는 차세대 DRAM의 전극 물질과 구리 배선의 확산 방지막 응용에 관심이 높아지고 있다. DRAM용 전극으로 이용되기 위해서는 약 10nm 정도 두께의 루테늄 막을 종횡비가 큰 DRAM 구조에 형성할 필요가 있다. 스퍼터링법과 같은 물리 증착법은 단차 피복성이 매우 나쁘므로 DRAM 전극 물질을 형성하는 데에 사용할 수 없다.
루테늄 시클로펜타디에닐 화합물이나 액체 상태의 bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru(EtCp)2]와 같은 루테늄의 유기 금속 화합물과 산소(O2) 기체를 사용하여 루테늄(Ru)이나 산화 루테늄(RuO2) 층을 형성하는 화학 증착법이 알려져 있다 [Sung-Eon Park, Hyun-Mi Kim, Ki-Bum Kim and Seok- Hong Min "Metallorganic Chemical Vapor Deposition of Ru and RuO2 Using Ruthenocene Precursor and Oxygen Gas" J. Electrochem. Soc. 147[1], 203, (2000)]. 그러나 원료 기체들을 동시에 공급하는 화학 증착법은 종횡비가 큰 표면에 단차 피복성이 우수한 막을 형성하기 어렵다.
종횡비가 큰 표면에 단차 피복성이 우수한 막을 형성하는 데에는, 막 형성에 필요한 두 가지 이상의 기체 원료를 시간적으로 분리하여 순차적으로 기판 위에 공급하여 표면 반응을 통해 박막을 성장시키고, 이를 반복적으로 수행하여 원하는 두께의 박막을 형성하는 원자층 증착(atomic layer deposition, ALD) 방법이 유리하다. ALD 원료 기체 공급 주기는 흔히 금속 원료 기체 공급 - 불활성 퍼지 기체 공급 - 반응 기체 공급 - 불활성 퍼지 기체 공급의 4단계로 이루어진 원료 기체 공급 주기를 반복한다.
원자층 증착 반응기는 보통 밸브를 이용하여 반응기에 공급되는 원료 기체의 흐름을 조절한다.
200~400℃ 정도의 기판 온도와 수백mTorr에서 수십 Torr의 압력에서 루테늄 시클로펜타디에닐 화합물이나 bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru(EtCp)2]와 같은 루테늄의 유기 금속 화합물과 산소(O2) 기체를 번갈아 공급하는 원자층 증착법에서는 ALD 원료 기체 공급 주기 1회 동안 0.1~0.5Å 두께의 루테늄 층이 형성된다(T. Aaltonen, P. Alen, Mikko Ritala and M. Leskela "Ruthenium Thin Film Grown by Atomic Layer Deposition" Chem. Vap. Deposition 9[1], 45 (2003)).
고유전율을 가지는 박막 위에 산소 기체(O2)를 이용하여 원자층 증착 방식으로 루테늄(Ru) 막을 형성하면, 밀도가 12g/cm2 정도의 고밀도 루테늄 증착막을 얻을 수 있으나, 고유전율 막과의 접착성이 낮아서 증착 직 후 또는 증착 이후의 후속 열처리 공정 시, 고유전율 막과 루테늄 박막이 서로 분리될 수 있다. 또한, 원자층 증착 방식을 이용하는 경우 초기 증착이 이루어지기까지 잠복기가 긴 문제가 있다. 잠복기란 초기 핵 생성의 어려움으로 인해 처음 수백 사이클 동안 연속적인 증착막을 얻지 못하는 기간을 의미한다. 이와 같은 접착성 문제 및 초기 잠복기 문제를 해결하기 위한 방안으로 산화 루테늄(RuOx) 박막을 이용하는 방법이 있다. 이처럼, 산화 루테늄을(RuOx) 증착하는 경우, 고유전율 막과의 접착력이 상대적으로 우수하며, 초기 증착 잠복기도 수십 사이클 이내로 감소시키고 증착 속도도 사이클당 1Å 이상을 얻을 수 있다. 그러나 산화 루테늄(RuOx) 층 그 자체를 사용하는 경우가 아니고, 루테늄 층을 얻기 위한 것인 경우라면, 루테늄 층을 얻기 위하여 산화 루테늄(RuOx) 박막을 루테늄으로 환원시키는 과정이 필요하다. 이러한 환원 과정을 포함하는 경우, 후속 열처리 환원 과정에서 증착한 박막의 상변화에 의하여 균열이 발생할 수 있다.
본 발명의 기술적 과제는 종횡비가 큰 표면에 단차 피복성이 우수하면서도, 고유전체 박막과의 접합성이 우수한 루테늄 박막의 형성 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 막을 형성하는 방법은 기판을 화학 증착 반응기에 장착하는 단계, 상기 반응기에 루테늄 전구체를 공급하는 단계, 상기 반응기에 산소(O2) 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 단계를 반복하여 루테늄 막을 형성할 수 있다.
상기 반응기에 루테늄 전구체를 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 산소(O2) 기체를 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 암모니아 기체를 공급하는 단계 전 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 암모니아 기체를 공급하는 단계 전에 상기 루테늄 전구체를 공급하는 단계와 상기 산소 기체를 공급하는 단계를 복수 회 반복할 수 있다.
상기 암모니아 기체 공급단계는 막 내의 산소가 충분히 제거될 수 있도록 10분 이하의 시간 내에서 지속될 수 있다.
상기 반응기의 온도는 200℃ 내지 400℃일 수 있다.
본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 막을 형성하는 방법은 기판을 화학 증착 반응기에 장착하는 단계, 상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소(O2) 기체를 동시에 공급하는 단계, 상기 반응기에 제2 산소(O2) 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 단계를 반복하여 루테늄 막을 형성할 수 있다.
상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소 기체를 동시에 공급하는 단계 후에도 상기 반응기에 제1 산소 기체를 지속적으로 공급할 수 있다.
상기 제1 산소(O2) 기체는 상기 제2 산소(O2) 공급 단계 동안 지속적으로 공급될 수 있다.
상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소(O2) 기체를 동시에 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 제2 산소(O2) 기체를 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 암모니아 기체의 공급 전 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 암모니아 기체를 공급하는 단계 전에 상기 루테늄 전구체 및 제1 산소 (O2) 기체를 공급하는 단계와 상기 반응기에 산소(O2) 기체를 공급하는 단계를 복수 회 반복할 수 있다.
상기 암모니아 기체 공급단계는 막 내의 산소가 충분히 제거될 수 있도록 10분 이하의 시간 내에서 지속될 수 있다.
상기 반응기의 온도는 200℃ 내지 400℃일 수 있다.
본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 막을 형성하는 방법은 기판을 화학 증착 반응기에 장착하는 단계, 상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소(O2) 기체를 동시에 공급하는 단계, 상기 반응기에 제2 산소(O2) 기체를 1차 공급하는 단계, 상기 반응기에 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에 루테늄 전구체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 제2 산소 기체를 2차 공급하는 단계를 반복하여 루테늄 막을 형성할 수 있다.
상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소 기체를 동시에 공급하는 단계 후에도 상기 반응기에 제1 산소 기체를 지속적으로 공급할 수 있다.
상기 제1 산소 기체의 공급은 상기 제2 산소 기체의 1차 공급 단계 동안에도 지속적으로 이루어질 수 있다.
상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소 기체를 동시에 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 제2 산소 기체를 1차 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 암모니아 기체를 공급하는 단계 전에 상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소 기체를 동시에 공급하는 단계와 상기 제2 산소 기체를 1차 공급하는 단계를 복수 회 반복할 수 있다.
상기 반응기에 암모니아 기체를 공급하는 단계 전 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 암모니아 기체를 공급하는 단계는 막 내의 산소가 충분히 제거될 수 있도록 10분 이하의 시간 내에서 지속될 수 있다.
상기 반응기에 루테늄 전구체를 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 제2 산소 기체를 2차 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기에 루테늄 전구체를 공급하는 단계와 상기 제2 산소 기체를 2차 공급하는 단계를 복수 회 반복할 수 있다.
상기 반응기의 온도는 200℃ 내지 400℃일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 고유전체 박막과의 접착성이 우수한 루테늄 박막을 얻을 수 있으며, 원자층 증착 방법을 이용함으로써, 종횡비가 큰 표면에 단차 피복성이 우수한 루테늄 막을 형성할 수 있고, 원자층 증착에 따른 루테늄 박막의 증착 잠복기를 줄여서, 빠른 속도로 루테늄 층을 증착할 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알 려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 설명한다.
그러면, 도 1을 참고로 하여, 본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 기체 공급 주기의 한 예이다.
본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 원료 기체 공급 주기는 제1 시간(t1) 동안 기판 위에 루테늄(Ru) 원소를 포함하는 루테늄 전구체를 공급하고, 제2 시간(t2) 동안 제1 퍼지 기체를 공급하고, 제3 시간(t3) 동안 기판 위에 산소(O2) 기체를 공급하고, 제4 시간(t4) 동안 기판 위에 제1 퍼지 기체를 공급하고, 제5 시간(t5) 동안 제2 퍼지 기체를 공급하고, 제6 시간(t6) 동안 기판 위에 암모니아(NH3) 기체를 공급하고, 그리고 제7 시간(t7) 동안 기판 위에 제2 퍼지 기체를 공급한다. 원하는 두께의 루테늄(Ru) 층이 형성될 때까지 이러한 시간 주기(t1 내지 t7)를 반복한다. 이때 암모니아(NH3) 기체 공급 단계(t5) 전 제1시간(t1)부터 제4 시간(t4)까지를 복수 회 반복할 수도 있다. 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 제6 시간(t6)은 10분 이하의 시간 내에서 지속될 수 있다.
본 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법은 기판 위에 루테늄(Ru) 원소를 포함하는 루테늄 전구체를 공급(t1)하여 루테늄 전구체를 반도체 기판 위에 흡착시키는 단계, 퍼지 기체를 공급(t2)하여 기판 위에 흡착되지 않은 물질들을 제거 및 배출 하는 단계, 루테늄 전구체 흡착층이 형성된 반도체 기판 위에 산소(O2) 기체를 공급(t3)하여 루테늄 전구체 흡착층에서 리간드를 제거하여 원자층 증착 방법으로 루테늄 박막을 형성하는 단계, 퍼지 기체를 공급(t4)하여 루테늄 박막 형성 후 잔여 물질을 배출하는 단계, 루테늄 박막이 형성된 반도체 기판 위에 암모니아(NH3) 기체를 공급(t5)하여 루테늄 박막 내부의 산소를 환원시키는 단계, 그리고 퍼지 기체를 공급(t6)하여 환원 후 잔여물질을 배출하는 단계를 포함한다. 이때, 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 단계는 막 내의 산소가 충분히 제거될 수 있도록 10분 이하의 시간 내에서 지속될 수 있다. 또한, 반응기의 온도는 200℃ 내지 400℃일 수 있다.
이처럼, 루테늄 전구체 흡착층에서 리간드를 제거하여 루테늄(Ru) 박막을 형성하는 단계 후에, 암모니아(NH3) 기체를 공급하여, 루테늄 박막 내부의 산소를 환원시키는 단계를 포함함으로써, 루테늄 막과 하부에 놓인 고유전체 막 사이에 다공성 산화막이 형성되는 것을 방지하여, 이러한 박막들의 후처리 공정에서 응력 차이에 의해 막 분리 현상이 나타나는 것을 방지할 수 있다. 또한, 원자층 증착 방법을 이용함으로써, 종횡비가 큰 표면에 단차 피복성이 우수한 루테늄 막을 형성할 수 있다.
그러면, 도 2를 참고로 하여, 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 대하여 설명한다. 도 2는 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 기체 공급 주기의 한 예이다.
본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 원료 기체 공 급 주기는 제1 시간 내지 제4 시간(t1~t4) 동안 기판 위에 일정량의 제1 산소(O2) 기체를 공급하면서, 제1 시간(t1) 동안 기판 위에 루테늄(Ru) 원소를 포함하는 루테늄 전구체를 공급하고, 제2 시간(t2) 동안 제1 퍼지 기체를 공급하고, 제3 시간(t3) 동안 기판 위에 제2 산소(O2) 기체를 펄스 형태로 더 공급하고, 제4 시간(t4) 동안 기판 위에 제1 퍼지 기체를 공급하고, 제5 시간(t5) 동안 제2 퍼지 기체를 공급하고, 제6 시간(t6) 동안 기판 위에 암모니아(NH3) 기체를 공급하고, 그리고 제7 시간(t7) 동안 기판 위에 제2 퍼지 기체를 공급한다. 원하는 두께의 루테늄(Ru) 층이 형성될 때까지 이러한 시간 주기(t1 내지 t7)를 반복한다. 또한, 암모니아(NH3) 기체 공급 단계 전 제1 시간부터 제4 시간까지를 복수 회 반복할 수도 있다. 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 제6 시간(t6)은 10분 이하의 시간 내에서 지속될 수 있다.
앞서 설명하였듯이 본 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 원료 기체 공급 주기는 암모니아 기체를 공급하는 시간 주기(t6)와, 암모니아 기체 공급 전 후의 제2 퍼지 기체를 공급하는 시간 주기(t5 및 t7) 동안을 제외하고, 기판 위에 계속하여 산소 기체(제1 산소 기체)를 공급하는 특징을 가진다. 즉, 본 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 원료 기체 공급 주기는 산소 기체와 루테늄 전구체를 함께 공급(t1)하는 단계를 포함함으로써, 원자층 증착 방법뿐만 아니라, 루테늄 전구체와 산소 기체의 기상 반응을 통한 추가적인 루테늄 산화막을 형성하는 단 계(t1 및 t2)를 포함할 수도 있다. 한편, 상기 제2 산소 기체는 제1 산소 기체의 공급 유량에 따라 공급이 생략될 수도 있다.
이처럼 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에서는 루테늄 막을 증착하는데, 산소 기체를 계속하여 공급함으로써, 기판 표면에 흡착된 루테늄 전구체가 공급되는 산소 기체와 표면 흡착 반응을 일으켜 원자층 증착 방식으로 루테늄 막을 증착할 뿐만 아니라, 일부 루테늄 전구체는 루테늄 전구체 공급 주기와 함께 공급되는 산소 기체와 기상 반응을 일으켜 추가적인 루테늄 산화막을 형성할 수도 있다. 따라서, 일반적인 원자층 증착 방법에 의한 루테늄 막 증착 방법에 의한 경우보다, 루테늄 층 증착 속도가 더 빠를 수 있으며, 초기 반응에서의 증착 잠복기를 기존의 400 사이클 수준에서 50 사이클 수준 이내로 감소시킬 수 있다. 또한, 앞서 설명한 바와 같이 루테늄 막과 루테늄 산화막을 형성한 후에, 암모니아(NH3) 기체를 공급(t6)하여, 루테늄 박막과 산화 루테늄 박막 내부의 산소를 환원시키는 단계(t6)를 포함함으로써, 최종적으로 산소가 포함된 루테늄 박막이나 산화 루테늄 박막이 아닌, 잔류 산소가 제거된 순도가 높은 루테늄 박막을 얻을 수 있다.
본 실시예에서 암모니아(NH3) 기체를 공급(t6)하여, 루테늄 박막과 산화 루테늄 박막 내부의 산소를 환원시키는 단계(t6 및 t7)는 루테늄 박막과 산화 루테늄 박막을 형성하는 기체 공급 사이클(t1 내지 t4)과 함께 반복될 수도 있지만, 루테늄 층의 밀도를 높이기 위하여, 기상 반응으로 기판 위에 산화 루테늄 층을 형성하는 단계와 원자층 증착 방법으로 기판 위에 루테늄 층을 형성하는 단계를 포함하는 기체 공급 사이클(t1 내지 t4)을 2회 이상 수십 회 내지 수백 회 반복한 후, 반응기 내부를 퍼지하는 단계, 산화 루테늄 층과 루테늄 층이 형성된 반도체 기판 위에 암모니아 기체를 공급하여 루테늄 박막 내부의 산소를 환원시키는 단계, 그리고 기판 위에 퍼지 기체를 공급하여 환원 후 잔여물질을 배출하는 단계를 진행할 수도 있다. 그리고 이러한 기체 공급 주기는 원하는 두께의 루테늄 층이 형성될 때까지 반복할 수 있다.
반응기의 부피와 구조에 따라 차이가 있지만, 각각의 기체 공급은 약 0.2초 내지 약 10초 동안 지속하는 것이 바람직하다. 또한, 제1 퍼지 기체를 공급하는 제2, 제4, 그리고 제2 퍼지 기체를 공급하는 제5, 제7 시간(t2, t4, t5, t7)은 다른 시간(t1, t3, 그리고 t6)에 비하여 짧을 수 있고 생략될 수도 있다. 제1, 제2 퍼지 기체는 모두 불활성 기체로서, 예를 들어 아르곤(Ar), 질소(N2), 헬륨(He)을 이용할 수 있다. 이때, 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 시간(t6)은 막 내의 산소가 충분히 제거될 수 있도록 10분 이하의 시간 내에서 지속되는 것이 바람직하다. 또한, 반응기의 온도는 200℃ 내지 400℃일 수 있다.
그러면 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법을 도 3을 참고로 하여 설명한다. 도 3을 참고하면, 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법에 따른 기체 공급 주기는 제1 시간 내지 제4 시간(t1~t4) 동안 기판 위에 일정량의 제1 산소(O2) 기체를 공급하면서, 제1 시간(t1) 동안 기판 위에 루테늄(Ru) 원소를 포함하는 루테늄 전구체를 공급하고, 제2 시간(t2) 동안 제1 퍼지 기체를 공급하고, 제3 시간(t3) 동안 기판 위에 제2 산소(O2) 기체를 펄스 형태로 더 공급하고, 제4 시간(t4) 동안 기판 위에 제1 퍼지 기체를 공급한다. 이러한 제1 시간부터 제4 시간까지를 원하는 두께의 루테늄 산화막이 증착될 때까지 수회, 수십 회 내지 수백 회 동안 반복한다. 원하는 두께의 루테늄 산화막이 증착되면, 제5 시간(t5) 동안 제2 퍼지 기체를 공급하고, 제6 시간(t6) 동안 기판 위에 암모니아(NH3) 기체를 공급하고, 그리고 제7 시간(t7) 동안 기판 위에 제2 퍼지 기체를 공급한다. 암모니아 기체 공급 단계 (t6)는 상기 증착된 루테늄 산화막이 충분히 환원될 때까지 지속한다. 이어서 제8 시간(t8)동안 루테늄 전구체를 다시 공급하고, 제9 시간(t9) 동안 제1 퍼지 기체를 공급하고, 제10 시간(t10) 동안 제2 산소(O2) 기체를 공급하고, 제11 시간(t11) 동안 제1 퍼지 기체를 공급한다. 이러한 제8 시간부터 제11 시간(t8~t11)까지를 원하는 두께의 루테늄 막이 증착될 때까지 수회, 수십 회 내지 수백 회 반복한다.
본 실시예에 따르면 초기 제1 시간부터 제4 시간을 반복 수행함으로써, 기판 위에 일정 두께의 루테늄 산화막을 형성한다. 증착된 루테늄 산화막 위에 암모니아 기체를 제6 시간 동안(t6) 공급하여 루테늄 막으로 환원시킨다. 이러한 과정을 통해 루테늄 증착막이 얻어지면, 원자층 증착 방식에 의해 제8 시간(t8)부터 제11 시간(t11)을 반복함으로써 원하는 두께의 증착막을 얻을 수 있다.
이때, 반응기의 부피와 구조에 따라 차이가 있지만, 각각의 기체 공급은 약 0.2초 내지 약 10초 동안 지속하는 것이 바람직하다. 또한, 퍼지 기체를 공급하는 단계는 생략될 수도 있다. 이때, 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 단계는 막 내의 산소가 충분히 제거될 수 있도록 10분 이하의 시간 내에서 지속되는 것이 바람직하다. 또한, 반응기의 온도는 200℃ 내지 400℃일 수 있다.
그러면 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법을 도 4를 참고로 하여 설명한다. 도 4를 참고하면, 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법에 따른 기체 공급 주기는 제1 시간(t1) 동안 기판 위에 루테늄(Ru) 원소를 포함하는 루테늄 전구체와 산소(O2) 기체를 공급하여 기판 위에 루테늄 전구체와 산소 기체와의 기상 반응에 의한 루테늄 산화막을 형성하고, 이어서 제2 시간(t2) 동안 퍼지 기체를 공급하여 반응하지 않고 남아 있는 기체를 제거하는 단계를 수 회, 수십 회, 또는 수백 회 반복하고, 이어서 제3 시간(t3) 동안 기판 위에 암모니아(NH3) 기체를 공급하여, 루테늄 산화막에서 산소를 제거하는 단계와 제4 시간(t4) 동안 기판 위에 퍼지 기체를 공급하여 잔류하는 암모니아 기체를 반응기로부터 제거하는 단계를 포함한다. 그 후, 제5 시간(t5) 동안 루테늄(Ru) 원소를 포함하는 루테늄 전구체를 공급하여 기판 표면에 루테늄 전구체를 흡착시키는 단계와 제6 시간(t6) 동안 퍼지 기체를 공급하여 흡착하지 않고 기상에 존재하는 루테늄 전구체를 배기시키는 단계와, 제7 시간(t7) 동안 기판 위에 산소(O2) 기체를 공급하여 흡착된 루테늄 전구체와의 반응을 통해 기판에 루테늄 박막을 형성시키는 단계, 그리고 제8 시간(t8) 동안 기판 위에 퍼지 기체를 공급하여 반응하지 않고 남은 산소 기체와 반응 부산물을 반응기로부터 제거하는 단계를 수 회, 수십 회, 또는 수 백 회 반복하여 원자층 증착 방법에 의한 루테늄 막을 증착하고, 이어서 제9 시간(t9) 동안 기판 위에 암모니아(NH3) 기체를 공급하여, 루테늄 막 내에 남아 있는 산소를 제거하는 단계와 제10 시간(t10) 동안 기판 위에 퍼지 기체를 공급하여 잔류하는 암모니아 기체를 반응기로부터 제거하는 단계를 포함한다. 이때, 반응기의 부피와 구조에 따라 차이가 있지만, 각각의 기체 공급은 약 0.2초 내지 약 10초 동안 지속하는 것이 바람직하다. 또한, 퍼지 기체를 공급하는 단계는 생략될 수도 있다. 이때, 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 단계는 막 내의 산소가 충분히 제거될 수 있도록 10분 이하의 시간 내에서 지속되는 것이 바람직하다. 또한, 반응기의 온도는 200℃ 내지 400℃일 수 있다.
이처럼 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법에서, 먼저 루테늄 전구체와 산소 기체를 함께 공급(t1)하여, 루테늄 전구체와 산소 기체의 기상 반응을 통한 루테늄 산화막을 형성하는 단계(t1 및 t2)를 수백 회 반복하여, 원하는 두께의 루테늄 산화막을 형성한 후에, 암모니아(NH3) 기체를 공급(t3)하여, 루테늄 박막과 산화 루테늄 박막 내부의 산소를 환원시키는 단계(t3 내지 t4)를 수행할 수 있다. 그 후에 이어서, 기판 위에 루테늄(Ru) 원소를 포함하는 루테늄 전구체를 공급(t5)하여 루테늄 전구체를 반도체 기판 위에 흡착시키는 단계, 퍼지 기체를 공급(t6)하여 기판 위에 흡착되지 않은 물질들을 제거 및 배출하는 단계, 루테늄 전구체 흡착층이 형성된 반도체 기판 위에 산소(O2) 기체를 공급(t7)하여 루테늄 전구체 흡착층에서 리간드를 제거하여 원자층 증착 방법으로 루테늄 박막을 형성하는 단계, 퍼지 기체를 공급(t8)하여 루테늄 박막 형성 후 잔여 물질을 배출하는 단계를 수회 내지 수십 수백 회 반복하여 원자층 증착 방법에 의한 루테늄 막을 형성하고, 암모니아(NH3) 기체를 공급(t9)하여, 루테늄 박막과 산화 루테늄 박막 내부의 산소를 환원시키는 단계(t9 내지 t10)를 수행할 수 있다. 이러한 기체 공급 단계들은 원하는 두께의 루테늄 층이 형성될 때까지 반복할 수 있다.
이러한 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법에 의하면, 루테늄 막을 증착하는데, 루테늄 전구체와 산소 기체가 동시에 공급되어 기상 반응에 의한 산화 루테늄 층을 형성함과 동시에, 원자층 증착 방식으로 루테늄 막을 증착함으로써, 기존의 원자층 증착 방법에 비하여 빠른 속도로 루테늄 박막을 증착할 수 있고, 루테늄 산화막과 루테늄 막을 형성한 후에, 암모니아(NH3) 기체를 공급하여, 루테늄 박막과 산화 루테늄 박막 내부의 산소를 환원시키는 단계를 포함함으로써, 하부막과의 접합성이 높은 루테늄 박막을 얻을 수 있으며, 원자층 증착법에 의한 루테늄 막 증착 단계를 포함함으로써, 종횡비가 큰 표면에 단차 피복성이 우수한 루테늄 막을 형성할 수 있다.
그러면, 도 5a 및 도 5b를 참고로 하여, 증착된 박막의 현미경 사진에 대하여 설명한다. 도 5a 및 도 5b는 각기 기존의 원자층 증착 방법으로 증착한 박막과 도 3에 도시한 본 발명의 실시예에 따른 증착 방법으로 증착한 박막의 막 표면을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5a 및 도 5b를 참고하면, 본 발명의 실시예에 따른 증착 방법으로 증착한 박막의 경우, 기존의 원자층 증착 방법으로 증착한 박막에 비하여, 막 표면의 박막 분리현상이 나타나지 않음을 알 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
도 1 는 본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 기체 공급 주기의 한 예이다.
도 2는 본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 기체 공급 주기의 한 예이다.
도 3은 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 기체 공급 주기의 한 예이다.
도 4는 본 발명의 다른 한 실시예에 따른 루테늄 막 증착 방법에 의한 기체 공급 주기의 한 예이다.
도 5a 및 도 5b는 각기 기존의 원자층 증착 방법으로 증착한 박막과 도 3에 도시한 본 발명의 실시예에 따른 증착 방법으로 증착한 박막의 막 표면을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.

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  17. 기판을 화학 증착 반응기에 장착하는 단계,
    상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소(O2) 기체를 동시에 공급하는 단계 및 상기 반응기에 제2 산소(O2) 기체를 1차 공급하는 단계를 복수 회 반복하는 단계,
    상기 반응기에 암모니아(NH3) 기체를 공급하는 단계,
    상기 반응기에 루테늄 전구체를 공급하는 단계, 그리고
    상기 반응기에 제2 산소 기체를 2차 공급하는 단계를 반복하여 루테늄 막을 형성하는 방법.
  18. 제17항에서,
    상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소 기체를 동시에 공급하는 단계 후에도 상기 반응기에 제1 산소 기체를 지속적으로 공급하는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  19. 제17항에서,
    상기 제1 산소 기체의 공급은 상기 제2 산소 기체의 1차 공급 단계 동안에도 지속적으로 이루어지는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  20. 제17항 또는 제18항에서,
    상기 반응기에 루테늄 전구체와 제1 산소 기체를 동시에 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함하는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  21. 제17항에서,
    상기 반응기에 제2 산소 기체를 1차 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함하는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  22. 삭제
  23. 제17항에서,
    상기 반응기에 암모니아 기체를 공급하는 단계 전 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함하는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  24. 제23항에서,
    상기 암모니아 기체를 공급하는 단계는 막 내의 산소가 충분히 제거될 수 있도록 10분 이하의 시간 내에서 지속되는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  25. 제17항에서,
    상기 반응기에 루테늄 전구체를 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 더 포함하는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  26. 제17항 또는 제25항에서,
    상기 반응기에 제2 산소 기체를 2차 공급하는 단계 후에 상기 반응기에 불활 성 기체를 공급하는 단계를 더 포함하는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  27. 제17항에서,
    상기 반응기에 루테늄 전구체를 공급하는 단계와 상기 제2 산소 기체를 2차 공급하는 단계를 복수 회 반복하는 루테늄 막을 형성하는 방법.
  28. 제17항에서,
    상기 반응기의 온도는 200℃ 내지 400℃인 루테늄 막을 형성하는 방법.
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