JP3687651B2 - 薄膜形成方法 - Google Patents
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
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- C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
- C23C16/45527—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the ALD cycle, e.g. different flows or temperatures during half-reactions, unusual pulsing sequence, use of precursor mixtures or auxiliary reactants or activations
- C23C16/45536—Use of plasma, radiation or electromagnetic fields
- C23C16/4554—Plasma being used non-continuously in between ALD reactions
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Description
【技術分野】
本発明は薄膜を形成する方法に係り、とりわけ、半導体やフラット表示素子において絶縁膜、誘電膜、配線として用いられる金属、金属酸化物及び金属窒化物の薄膜を形成する方法に関する。
【0002】
【背景技術】
従来には、金属、金属酸化物及び金属窒化物の薄膜を形成する方法として主としてスパッタリング法のような物理的気相蒸着(physical vapor deposition:PVD)法が用いられたが、PVDは、一般に、段差塗布性が良好ではなく、穴や溝が埋め込まれる前にオーバーハングにより穴や溝の入口が閉塞される現象が起こり易く、膜の表面が均一ではないといった問題点があった。これにより、近年、段差塗布性に優れており、割に均一な厚みの膜を形成し得る化学的気相蒸着(CVD)法が薄膜形成方法としてよく用いられている。
【0003】
しかしながら、従来のCVD法の場合、成膜時に必要な原料を同時に供給するために、所望の組成及び物性を有した膜の形成が困難であり、成膜に用いられる各種の反応原料が気相で反応して汚染粒子が生じるといった問題があった。また、バリウム−チタン酸化物(BaTiO3)、バリウム−ストロンチウム−チタン酸化物((Ba,Sr)TiO3)などの多成分の金属酸化物をCVDする場合には、金属原料間の相互作用のために広い面積に、例えば300mmのウェーハ表面に、均一な組成の膜が形成し難くなる。また、金属有機化合物を原料として用いるCVD法の場合、成膜速度を速めるために基板の温度を高めると、形成された膜に炭素不純物が多く含まれるといった問題が生じる。
【0004】
一方、化合物の薄膜を形成する方法として、化合物を構成する各成分元素を含む反応ガスを順次に供給する原子層蒸着(ALD)法が1977年にサントーラら(Suntola et al.)に許与された米国特許第4,058,430号公報及び米国特許第4,389,973号公報に開示されている。ALD法によれば、反応ガスの基板への吸着厚みが反応ガスの供給時間に関係なくほとんど一定しているので、原料供給サイクルを調節することにより膜厚及び組成を容易に、且つ精度良く調節し得る。しかし、ALD法においては、各成分元素を含む反応ガスを別々に供給しなければならないため、特に多成分の金属酸化物薄膜を形成する場合、薄膜形成工程が複雑になり、これに用いられる製造装置が複雑になるといった問題点がある。
【0005】
このように、従来のCVD及びALD法が有する問題を解決するために、各成分の金属元素を含む前駆体を同時に反応器に供給して前駆体層を形成した後、不活性ガスで反応器をパージし、酸化剤によりこれら金属元素をすべて酸化させて多成分の金属酸化物層を形成し、不活性ガスにより反応器をパージする工程サイクルを繰り返す方法が1999年にディメオ(Dimeo)に許与された米国特許第5,972,430号公報に開示されている。しかしながら、この方法によれば、各成分の金属元素を含む前駆体を同時に供給するため、金属元素を含む前駆体が互いに作用して蒸気圧が低くなるといった問題などが生じる恐れがある。蒸気圧が低いBa(thd)2やTaCl5のような前駆体は温度が低くなれば気相から固相へと変わり易く、このような現象は気相の前駆体がALD反応器に運ばれる間に起こり易い。しかも、気相から固相への転移中に粒子が形成され易いが、一旦粒子が形成されれば、その回収も取扱いも極めて困難である。また、バリウム及びストロンチウムの前駆体であるBa(thd)2及びSr(thd)2は、Ti(O−i−Pr)4のようなアルキル酸系の前駆体と反応して蒸気圧の低い化合物を形成するが、このような化合物は、前述したように、取扱いが困難である。ここで、“thd”とは、テトラメチルヘプタンジオネート(CH3CC(O)CHC(O)C(CH3)3 −)を意味する。
【0006】
膜をなす全ての元素を含む原料を別々に供給するALD法を用いれば、原料の相互反応を防止し得るが、前駆体として用いられる金属有機化合物原料は、一般に、高温で自ら分解して固体を形成するために、基板の温度をこれより低く維持しなければならず、低過ぎる温度では供給された原料間の反応が起こらないために、成膜可能な最低温度よりも高く基板の温度を維持しなければならない。ALD法を適用し得る基板のこのような最低−最高温度の範囲は反応原料によって異なり、多種の元素が含まれた膜をALD法により形成するためには、膜をなす全ての元素の原料に対しては最低−最高温度の範囲が一致する区間がなければならない。従って、成分元素の種類が多くて必要な原料の数が多いために最低−最高温度の範囲が一致する区間がなければ、これら原料を用いてALD法でもこの膜を形成し得ない。また、従来のALD法では、Ti、W及びAlのように純粋な金属膜を金属原料の熱分解温度以下の低温で蒸着し得ない。
【0007】
一方、シャルマンら(Sherman et al.)に許与された米国特許第5,916,365号公報には、原料間の反応性が低い場合にも所望の膜を形成するために、第1の反応ガスを供給した後に反応器に残った反応ガスを真空ポンプを用いて排気し、RF電源のようなラジカル発生器を通させて活性化された第2の反応ガスを供給し、反応器に残った反応ガスを真空ポンプを用いて排気する工程サイクルを繰り返す成膜法が開示されている。しかしながら、真空ポンプは、圧力が低くなるに伴い排気速度が落ちるために、反応器に残留する反応ガスを真空ポンプを用いて完全に排気するには長時間かかるといった問題点がある。
【0008】
このような問題を解決するために、反応ガスを供給してパージガスで反応器に残った反応ガスを排気し、他の反応ガスを供給してパージガスで反応器をパージする工程サイクルに同期されてプラズマを生じさせて膜を形成する方法が韓国特許出願第99−11877号公報に開示されている。その開示の内容をここに参照として取り込む。パージガスを用いて反応器に残った反応ガスを排気する方が、真空ポンプを用いて残留反応ガスを排気するよりはるかに速いために、韓国特許出願第99−11877号公報に開示された方法は、米国特許第5,916,365号公報に開示された方法に比べてガスの供給時間を短縮できて単位時間当たり成膜速度を速めることができる。しかも、反応速度を速めるために反応器内においてプラズマを直接的に生じさせる場合、シャルマンらの方法は反応器内のガス圧が激しく変わるためにプラズマが不安定になるといった問題があるが、パージガスを用いる場合には、反応器内の圧力が割に一定しているため、プラズマが安定的になる。また、バリウム酸チタン膜の形成に用いられるバリウム原料のような固体原料を一定の速度で供給するために、溶媒を用いて固体原料を溶解させた溶液を一定に供給する液体原料供給装置及び液体をガスに変える気化器を用いる場合、シャルマンらの方法によれば、反応原料を供給して反応器において反応を起こさせた後、反応器に残ったガス原料をパージするために反応器を真空ポンプで排気するとき、気化器に液体を供給する部分において揮発性が高い溶媒が一層速く揮発して粘性を有した固体原料が残り、液体原料供給部が閉塞されてしまうといった問題が生じる。これに対し、韓国特許出願第99−11877号公報に開示された方法によれば、反応器とこれに結ばれた気化器との圧力が一定に保たれるため、このような問題が無い。
【0009】
【発明の開示】
そこで、本発明の目的は、原料供給サイクルに同期させたプラズマを用いる時分割的な原料供給CVD法により半導体またはフラット表示素子の基板上に優れた特性を有する金属酸化物、金属窒化物及び金属の薄膜を形成する方法を提供することである。
【0010】
本願発明では、プラズマを生じさせるために、基板の上面に単位面積当たり約0.01ないし2.0W/cm2のRF電力を加えるが、プラズマを生じさせるための電力は、反応ガスの供給サイクルに同期されるようにパルス状に加えられる。この時、前記RF電力は、電力パルスが加えられたときの最大電力を意味し、前記プラズマ処理は、パルス状の代わりに連続的になされても良い。プラズマを用いたALD法の場合、与えられた原料により膜を形成するのに要される最低温度が低いために、原子層CVDが可能な最低−最高温度の範囲が広い。従って、各種の元素よりなる膜をALD法により形成するとき、各原料に対してALD原子層化学蒸着が可能な最低−最高温度の範囲が一致する区間が見つけ易い。すなわち、プラズマを用いたALD法においては、最低−最高温度の範囲の制限が少ないため、プラズマを用いないALD法に比べて金属の原料を割に自由に、且つ、容易に選択し得る。また、Al、Ti及びWのように純粋な金属膜を蒸着しようとする場合にも、プラズマが活性化エネルギーを供給するために、反応原料の熱分解温度より低い温度におけるALDが可能になる。なおかつ、プラズマ処理を通じて形成された膜の物理化学的な性質を変え得るので、RF電力パルスの量により形成された膜の特性を改善する効果を得ることもできる。
【0011】
本願発明によれば、前記プラズマ処理段階は、反応ガス供給サイクルごとになされても良く、反応ガス供給サイクルを数回繰り返した後になされても良い。例えば、Tin膜の場合、
[(Ti原料→N原料)→(NまたはHプラズマ)→]
または
[{(Ti原料→N原料)→}n回繰り返し(NまたはHプラズマ)→]
を繰り返して特性が改善されたTiN膜を形成し得る。ここで、各供給原料が予め反応することを防止するために、各原料の供給前後にパージガスを用いて反応器をパージする段階を行う。
【0012】
また、本願発明によれば、プラズマを生じさせない状態では互いに反応しない原料を用いることにより、原料供給の前後にパージガスを用いる段階を省いても良い。例えば、酸素ガス(O2)は低温において金属化合物との反応が一般的に極めて遅いのに対し、酸素プラズマは金属化合物と容易に反応して金属酸化物を形成するため、パージガスなしに、
[(金属原料)→酸素ガス→(酸素プラズマ)→]
を繰り返して金属酸化物を形成し得、この場合、パージガスを用いた場合より高速で金属酸化物膜を形成し得る。他の例として、金属原料と反応しない窒素ガス(N2)及び水素ガス(H2)を用い、
[(金属原料)→(窒素ガス+水素ガス)→(窒素水素プラズマ)→]
を繰り返してパージガスを用いた場合より高速で金属窒化物膜を形成し得る。金属窒化物膜は、窒素ガス(N2)及び水素ガス(H2)の代わりにアンモニア(NH3)プラズマを反応器内に生じさせる方法によっても蒸着可能であるが、前記窒素ガス及び水素ガスを用いる方法は、パージガスを用いずに工程サイクルを具現し得るという長所がある。また、
[(金属原料)→水素ガス→(水素プラズマ)→]
の工程サイクルを繰り返すことにより、低温でもTi、Al及びWなどの純粋な金属膜を形成し得る。
【0013】
本願発明によれば、パージ効果を一層高めるために、酸素ガス、水素ガス及び窒素及び水素の混合ガスにヘリウム(He)、アルゴン(Ar)などの不活性ガスを混合させた混合ガスをパージガスとして用い得る。このように、不活性ガスを混合させることにより、反応ガスの濃度を変えて反応性を調節し得るといった効果も得られる。
【0014】
【発明を実施するための最良の態様】
以下、本発明の好ましい実施例について説明する。
【0015】
実施例1
酸素ガスは、有機金属原料と遅く反応するために、一般に、400℃以下の温度において有機金属原料及び酸素ガスを原料として用いて金属酸化物膜を形成し難いばかりではなく、成膜速度が極めて遅い。これにより、この実施例では、酸素プラズマを用いてアルミニウム酸化膜を形成する方法について説明する。図1は、本発明の実施例1によるALD法を示すフローチャートである。
【0016】
図1に示されたように、TMAとして知られているトリメチルアルミニウムをアルミニウムの原料として用いて基板温度200℃、反応器圧力3Torrの条件下でTMA(0.2秒)→Ar(0.4秒)→O2(0.4秒)→(O2+プラズマ)(1秒)の段階よりなる工程サイクル(全体周期は2秒、図1における段階103ないし106)を繰り返して酸化アルミニウム(Al2O3)膜を形成した。1秒間の酸素プラズマ処理のために、150WのRF電力を加えて酸素プラズマを生じさせた。このようにして形成された膜の厚みは、原料供給周期当たり1.6Åであった。
【0017】
一方、図2に示されたように、従来のALD法によれば、リタラら(Ritala et al.)“Perfectly Conformal TiN and Al2O3、Films Deposited by Atomic Layer Deposition,”Chemical Vapor Deposition,vol.5,No.1,7頁、1999)は、プラズマ処理無しにTMA(1.5秒)→N2(0.5秒)→H2O(3.0秒)→N2(0.5秒)の工程サイクル(全体周期は5.5秒、図2における段階202ないし205)により酸化アルミニウム(Al2O3)膜を形成したところ、その膜厚は原料供給周期当たり1.1Åであったと報告した。
【0018】
これを本発明の実施例1により得られた結果と比較すれば、本発明による場合、工程サイクル周期当たり46%(1.6Å/1.1Å=1.46)だけさらに厚い膜を形成し得、これを成膜速度に換算すれば、4倍[=(1.6Å/1.1Å)×(5.5秒/2秒)]に当たる。これより、反応性が低い酸素ガス及びプラズマを用いるALD法(本発明)の方が、反応性が高いガスを用いるALD法(従来の技術)より単位時間当たり4倍ほど高速で酸化アルミニウム(Al2O3)膜を形成し得るということが分かる。
【0019】
実施例2
図3は、本実施例により酸化タンタル(Ta2O5)膜を形成するALD法を示すフローチャートである。図3に示されたように、TAE(dmae)として知られているジメトキシアミドエチル酸テトラエチル酸タンタル(Ta(OC2H5)4(OCH2CH2N(CH3)2)をタンタルの原料として用いて基板温度250℃、反応器圧力4Torrの条件下でTAE(dmae)(0.3秒)→Ar(1.7秒)→O2(1秒)→(O2+プラズマ)(2秒)→Ar(1秒)の段階よりなる工程サイクル(全体周期は6秒、図3における段階303ないし307)を繰り返して酸化タンタル(Ta2O5)膜を形成した。全体周期である6秒のうち2秒間180WのRF電力を加えて酸素プラズマを生じさせた。このようにして形成された膜の厚みは、原料供給周期当たり0.67Åであった。
【0020】
一方、図4に示されたように、従来のALD法の場合、ククリら(K.Kukli et al.“Atomic Layer Epitaxy Growth of Tantalum Oxide Thin Films from Ta(OC2H5)5 and H2O, ”Journal of Electrochemical Society, Vol.142,No.5, 1670頁、1995)は、プラズマ処理無しにTa(OC2H5)5(0.2秒)→N2(明示せず)→H2O(2.0秒)→N2(明示せず)の工程サイクル(図4における段階402ないし405)により0.4Åの厚みの酸化タンタル膜を形成したと報告した。
【0021】
この文献には、N2ガスにより反応器をパージする時間が示されておらず、工程周期に対する成膜速度は比較し得ないが、結果的な膜厚のみを比較すれば、本発明によれば、68%(0.67/0.4=68%)だけ一層高速で酸化タンタル(Ta2O5)膜を形成し得るということが分かる。すなわち、結果的な膜厚のみを比較すれば、反応性が低い酸素ガス及びプラズマを用いるALD法の方が、反応性が高いガスを用いるALD法より68%一層高速で酸化タンタル(Ta2O5)膜を形成し得るということが分かる。
【0022】
実施例3
この実施例では、プラズマを用いたALD法によるストロンチウム−チタン酸化物(SrTiO3;STO)を形成する方法について説明する。STOやバリウム−ストロンチウム−チタン酸化物((Ba,Sr)TiO3;BST)は誘電率が高いために、高集積DRAMの記憶素子において、電荷貯蔵用キャパシタの誘電物質として用いられる。
【0023】
まず、化学蒸着原料であるSr(thd)2を反応器に供給し、アルゴンガスにより反応器をパージし、酸素を供給し、反応器内にプラズマを生じさせた後にプラズマを切ってアルゴンガスにより反応器をパージする。次に、Ti(O−i−Pr)4(またはTi(O−i−Pr)2(thd)2)を反応器に供給し、アルゴンガスにより反応器をパージし、酸素を供給し、反応器内にプラズマを生じさせた後にプラズマを切ってアルゴンガスにより反応器をパージする。この過程を一回以上繰り返して所望の厚みのSTO膜を形成する。
【0024】
実施例4
この実施例では、プラズマを用いるALD法によりBST膜を形成する方法について述べる。まず、Ba(thd)2を反応器に供給し、アルゴンガスにより反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスにより反応器をパージする。次に、Ti(O−i−Pr)4(またはTi(O−i−Pr)2(thd)2)及びSr(thd)2を各々用いて同じ工程サイクルを行う。次に、Ti(O−i−Pr)4(またはTi(O−i−Pr)2(thd)2)を反応器に供給し、アルゴンガスにより反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスにより反応器をパージする。このようにBa−O−Ti−O−Sr−O−Ti−Oの原料供給サイクルを一回以上繰り返して所望の厚みのBST膜を形成する。金属原料の供給順序を変えてBa→O→Sr→O→Ti→O→Ti→OまたはSr→O→Ba→O→Ti→O→Ti→Oの段階よりなる原料供給サイクルを繰り返して所望の厚みのBST膜を形成しても良い。
【0025】
Ba:Sr:Tiの割合を調整するためには、前記原料供給サイクルに必要な原料の供給段階を追加すれば良い。例えば、Srに対するBaの割合を高めたいならば、Ba→O→Ti→O→Sr→O→Ti→Oの原料供給サイクルにBa→O→Ti→Oの供給段階を追加した拡大サイクルを繰り返して所望の厚みのBST膜を形成しても良い。
【0026】
前記実施例3及び実施例4において、固体であるBa(thd)2(またはSr(thd)2)を溶媒であるテトラヒドロフラン(またはアセト酸n−ブチル)に溶かした溶液を液体原料供給装置及び気化器を用いて供給すれば、一つの原料供給サイクルにより反応器への原料の供給量を一定にでき、工程の一貫性を高め得る。
【0027】
実施例5A
ストロンチウム−ビスマス−タンタル酸化物(SrBi2Ta2O9;SBT)や鉛−ジルコニウム−チタン酸化物(Pb(Zr,Ti)O3;PZT)のような強誘電体膜は電源が切れても記憶された情報が消去されない不揮発性記憶素子の製造に用いられる。実施例5A及び実施例5BではSBT膜を形成する方法について説明し、PZT膜を形成する過程は実施例6において説明する。
【0028】
まず、Sr(thd)2を反応器に供給し、アルゴンガスにより反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスにより反応器をパージする。次に、トリフェニルビスマス(BiPh3)及びTa(OEt)5を各々用いて同じ工程サイクルを行う。前記過程において、Ta(OEt)5の代わりにTa(OEt)4(dmae)を用いても良く、Bi(Ph3)の代わりにBi(thd)3を用いても良い。ここで、“dmae”は、ジメチルアミノエトキシドである。
【0029】
続いて、Bi(thd)3またはトリフェニルビスマス(BiPh3)を反応器に供給し、アルゴンガスにより反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。次に、Ta(OEt)5またはTa(OEt)4(dmae)を用いて同じ工程サイクルを行う。前記工程において、Ta(OEt)5の代わりにTa(OEt)4(dmae)を用いても良い。
【0030】
このように、Sr→O→Bi→O→Ta→O→Bi→O→Ta→Oの原料供給サイクルを一回以上繰り返して所望の厚みのSBT膜を形成する。Sr:Bi:Taの割合を調節するために、前記原料供給サイクルを一回以上繰り返す間に必要な原料供給段階を追加すれば良い。
【0031】
実施例5B
この実施例では、Sr及びTaが1:2の割合で混合されているエチル酸及びストロンチウムタンタル(Sr{Ta(OEt)6}2)(ここで、原料としてエチル酸及びストロンチウムタンタルdmae((Sr{Ta(OEt)5(dmae)}2) を用いても良い)を用いてSBT膜を形成する方法について説明する。
【0032】
Sr{Ta(OEt)6}2(ここで、Sr{Ta(OEt)5(dmae)}2を用いても良い)を反応器に供給し、アルゴンガスを用いて反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。その後、Bi(thd)3 (ここで、BiPh3を用いても良い)を反応器に供給し、アルゴンガスを用いて反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする工程サイクルを2回繰り返す。このようにSrTa2→O→Bi→O→Bi→Oの原料供給サイクルを1回以上繰り返して所望の厚みのSBT膜を形成する。Sr:Bi:Taの割合を調節するためには、前述した原料供給サイクルを繰り返す間にビスマス原料を供給する段階を省略または追加して原料供給サイクルを1回または1回以上繰り返せば、所望の厚みのSBT膜が形成される。
【0033】
前記実施例5A及び実施例5Bにおいて、固体であるBi(thd)3、BiPh3、Sr{Ta(OEt)6}2、Sr{Ta(OEt)5(dmae)}2を溶媒であるテトラヒドロフラン(またはアセト酸n−ブチル)に溶かした溶液を液体原料供給装置及び気化器を用いて供給すれば、各原料供給サイクル中に反応器への原料の供給量を一定にできるので、工程の一貫性を高め得る。
【0034】
実施例6
この実施例では、プラズマを用いるALD法によりPZT膜を形成する方法について説明する。Pb(thd)2を反応器に供給し、アルゴンガスを用いて反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。次に、Zr(O−t−Bu)4(またはZr(O−t−Bu)2(thd)2)及びPb(thd)2を各々用いて同じ工程サイクルを行う。最終的に、Ti(O−i−Pr)4(またはTi(O−i−Pr)2(thd)2)を反応器に供給し、アルゴンガスを用いて反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。このようにPb→O→Zr→O→Pb→O→Ti→O順序の原料供給サイクルを1回以上繰り返せば、所望の厚みのPZT膜が形成される。Pb:Zr:Tiの割合を調節するためには、前記原料供給サイクルを繰り返す間にある元素の原料供給段階を追加または省略しても良い。例えば、Pb→O→Zr→O→Pb→O→Ti→Oの原料供給サイクルにおいてTi→Oの供給段階を追加または省略しても良く、Zr→Oの供給段階を追加してZr:Tiの割合を変えても良い。
【0035】
固体原料である場合、例えば、固体であるPb(thd)2、Zr(O−t−Bu)2(thd)2及びTi(O−i−Pr)2(thd)2を溶媒であるテトラヒドロフラン(またはアセト酸n−ブチル)に溶かした溶液を液体原料供給装置及び気化器を用いて供給すれば、各原料供給サイクルにおいて反応器への原料の供給量を一定にできて工程の一貫性を高め得る。
【0036】
実施例7A
酸化シリコン(SiO2)より誘電率が一層高いジルコニウム−シリコン酸化物(Zr−Si−O)及びハフニウム−シリコン酸化物(Hf−Si−O)はトランジスターのゲート絶縁膜として良い材料になり得る。
【0037】
この実施例では、本発明によるプラズマを用いるALD法を用いてジルコニウム−シリコン酸化物膜を形成する方法について述べる。すなわち、t−ブチル酸ジルコニウム(Zr(O−t−Bu)4)を反応器に供給してアルゴンガスを用いて反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。その後、テトラエチル酸シリコン(TEOS)を反応器に供給し、アルゴンガスを用いて反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。前述した過程を1回または1回以上繰り返せば、所望の厚みのジルコニウム−シリコン酸化物(Zr−Si−O)膜が形成される。
【0038】
実施例7B
この実施例では、プラズマを用いるALD法によりハフニウム−シリコン酸化物膜を形成する方法について述べる。すなわち、t−ブチル酸ハフニウム(Hf(O−t−Bu)4)を反応器に供給してアルゴンガスを用いて反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。その後、テトラエチル酸シリコン(TEOS)を反応器に供給し、アルゴンガスを用いて反応器をパージし、酸素を供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。前述した過程を1回または1回以上繰り返して所望の厚みのハフニウムシリコン酸化物(Hf−Si−O)膜を得る。
【0039】
実施例8
この実施例では、半導体工程において金属配線材料として用いられるアルミニウム膜をトリアルキルアルミニウム(Al(CnH2n+1)3、ここで、n=1〜6)原料及び水素(H2)プラズマを用いたALD法により形成する。トリアルキルアルミニウム(Al(CnH2n+1)3、ここで、n=1〜6)としては、トリメチルアルミニウム(Al(CH3)3)、トリエチルアルミニウム(Al(C2H5)3)またはトリイソブチルアルミニウム(Al(CH2CH(CH3)2)3)などが用いられ得るが、成膜温度が高いほどアルミニウム膜の誘電性が一層良くなる。従って、熱分解温度が最も高いトリメチルアルミニウムを原料として用いた方が、ALDの反応温度が最も高いために好ましい。
【0040】
まず、トリアルキルアルミニウム(Al(CnH2n+1)3、ここで、n=1〜6)を反応器に供給し、アルゴンガスを用いて反応器をパージし、水素(H2)ガスを供給した後に、または水素ガスを供給しつつ反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージするサイクルを繰り返す。この1サイクルの順序を図式的に示せば、下記の通りである。
【0041】
R3Al→Ar→H2→(H2+プラズマ)→Ar
【0042】
ここで、水素(H2)ガスはトリアルキルアルミニウム(Al(CnH2n+1)3、ここで、n=1〜6)と反応しないため、アルゴン(Ar)ガスによるパージ段階を省略して各工程サイクルを行うのにかかる時間を短縮させることにより、単位時間当たり成膜速度を速め得る。この方法によれば、トリアルキルアルミニウム(Al(CnH2n+1)3、ここで、n=1〜6)を反応器に供給し、水素(H2)ガスを供給して一定時間が過ぎた後、プラズマを生じさせてプラズマを切って水素(H2)ガス供給を直ちに止めるか、あるいは約1秒後より短時間水素(H2)ガスをさらに流すサイクルを繰り返し、アルミニウム膜を形成する。この方法による工程サイクルを図式的に示せば、下記の通りである。
【0043】
R3Al→H2→(H2+プラズマ)
または
R3Al→H2→(H2+プラズマ)→H2(1秒未満)
【0044】
実施例9A
シリコン基板上の半導体素子(トランジスタなど)、キャパシタ、抵抗素子などを接続したり電源を供給したりするために、アルミニウム(Al)のような金属が用いられる。最近は銅も用いられているが、プラズマを用いた原子層CVD法により銅原子の拡散防止膜であるTaN膜またはTa−N−C膜を形成すれば、プラズマを用いない場合に比べて膜の電気伝導度が高まる。例えば、Taのアミド化合物またはアミドイミド化合物及びアンモニア(NH3)ガスを順次に供給するサイクルを繰り返すALD法に比べて、プラズマを生じさせる段階をさらに含む工程サイクルを繰り返すALD法の場合、一層高い電気伝導度を有した膜を形成し得る。そして、アンモニア(NH3)ガスを供給する段階の代わりに、プラズマにより活性化された窒素(N2)ガスを供給する段階を含むサイクルを繰り返すALD法によっても、膜の電気伝導度を高め得る。
【0045】
t−ブチルイミドトリスジエチルアミドタンタル(TBTDET)を原料として用いるプラズマALD法によりTa−N(またはTa−N−C)膜を形成し得る。TBTDET→Ar→NH3→Arの原料供給サイクルを繰り返してALD法により形成した膜は、約108μΩ・cmの極めて高い比抵抗を有する。これに対し、TBTDET→Ar→NH3→Ar→(H2+プラズマ)の工程サイクルを繰り返してALD法により形成した膜は、比抵抗が4400μΩ・cmと極めて低かった。また、TBTDET→H2→(H2+プラズマ)のサイクルを繰り返してALD法により形成したTa−N−C膜(炭素の含量は、15−40%)は比抵抗が400μΩ・cmと一層低かった。
【0046】
実施例9B
この実施例では、テトラキスジメチルアミドチタン(TDMAT)をチタン原料として用いるプラズマALD法による窒化チタン膜の形成方法について説明する。TDMAT→Ar→NH3→Arの原料供給サイクルを繰り返して形成したTiN膜の比抵抗は10000μΩ・cmであった。これに対し、TDMAT→Ar→NH3→Ar→(H2+プラズマ)の工程サイクルを数十回ないし数百回繰り返してALD法により形成したTiN膜は、比抵抗が1800μΩ・cmとはるかに低かった。
【0047】
実施例10
この実施例では、反応性がほとんどない窒素ガス(N2)を用いて窒化チタン(TiN)膜または窒化タンタル膜(TaN)を蒸着する方法について説明する。TiCl4(窒化タンタル膜の場合にはTaCl5)をチタン(またはタンタル)の蒸着原料として用いて基板温度300℃、反応器圧力5Torrの条件下でTiCl4(またはTaCl5)(0.2秒)→(N2+H2)(1.2秒)→(プラズマ発生)(2.0秒)の工程サイクルを繰り返す。反応ガス及びパージガスの機能を合わせ持つ(N2+H2)の混合ガスの供給のために、N2及びH2が各々60sccmの流量にて供給され、150ワット(8インチのウェーハ基準)のRF電力を加えてプラズマを生じさせる。このような過程を通じて形成された膜の厚みは、工程サイクル当たり0.5Åであった。この時、N2(またはH2)の流量を調節して窒化チタン(または窒化タンタル膜)の組成を調節することが可能である。すなわち、水素の供給なしにN2だけを供給することも可能であり、H2の割合を調節して窒化チタン(または窒化タンタル)膜内のTi(またはTa)の濃度を調節することも可能である。反応時の基板の温度が低過ぎると、TiCl4(またはTaCl5)ガスの凝縮により粒子が形成され、その一方、高過ぎると、配線材料に悪影響を及ぼすため、反応時の基板の温度は150℃ないし500℃の範囲内に維持することが好ましい。また、反応器内の圧力は、0.5ないし10Torrの範囲内に、プラズマ発生のためのRF電力は、基板の上面の単位面積当たり0.01ないし2.0W/cm2の範囲内に維持することが好ましい。
【0048】
実施例11
シリコン基板上の半導体素子やキャパシタ及び抵抗素子などの素子を接続したり電源を供給したりするためには、アルミニウム(Al)のような金属を用いる。最近は銅も用いられているが、銅を蒸着する時に銅原子が絶縁膜に拡散することを防止するために拡散防止膜が必要となる。拡散防止膜としては、TiNやTaNなどが使用でき、これらの材料は銅との接着力が悪いという問題点があるため、この実施例では、このような問題を解決し得る拡散防止膜の蒸着方法について説明する。
【0049】
チタン(またはタンタル)などのハロゲン群または有機金属化合物を反応器に供給し、アルゴンガスを用いて反応器をパージし、アンモニアまたは窒素ガスを供給し、反応器にプラズマを生じさせた後にプラズマを切って、アルゴンガスを用いて反応器をパージする。このような原料供給サイクルを繰り返すことにより銅原子が絶縁膜に拡散することを防止するのに十分な厚みの窒化チタン(TiN)(または窒化タンタル(TaN))膜を形成する。続いて、(hfac)Cu+1(vtms)(またはCu(hfac)2)を供給した後、アルゴンを用いてパージし、水素ガスを供給した後、プラズマを放電させた後にプラズマを切って、アルゴンを用いてパージする段階を経る工程サイクルを行い、基板の上面に銅膜を形成する。また、銅との接着性に優れたアルミニウム膜をこのような目的に用いても良い。
【0050】
実施例12
この実施例では、プラズマを用いるALD法により銅との接着力に優れており、且つ、銅原子の拡散を防止し得る拡散防止膜を形成する方法について説明する。まず、窒化チタン(TiN)(または窒化タンタル(TaN))膜を形成するための工程サイクルを繰り返して銅原子の拡散を防止し得る厚みのTiN(またはTaN)膜をALD法により形成する。その後、窒化チタン(TiN)(または窒化タンタル(TaN))を形成する工程サイクルの間に銅との接着性に優れた金属膜を形成する工程サイクルの追加を次第に増やす。 例えば、Ti(またはTa)→Ar→N→Arの供給サイクル2回及びCu(またはAl)→Ar→H→Arの供給サイクル1回を含む拡大サイクルを2回繰り返した後、Ti(またはTa)→Ar→N→Arの供給サイクル1回及びCu(またはAl)→Ar→H→Arの供給サイクル1回を含む拡大サイクルを2回繰り返し、Ti(またはTa)→Ar→N→Arの供給サイクル1回及びCu(またはAl)→Ar→H→Arの供給サイクル2回を含む拡大サイクルを2回繰り返した後、Cu(またはAl)→Ar→H→Arの供給サイクルを3回繰り返す。このように窒化チタン(TiN)(または窒化タンタル(TaN))から銅との接着性に優れた金属へと組成が次第に変わる膜を形成することにより、拡散防止膜と銅配線との間の接着力が改善される結果が得られる。
【0051】
実施例13
この実施例では、原料供給周期に同期させたプラズマを用いるALD法によりチタン(Ti)膜またはタンタル(Ta)膜を蒸着する方法について説明する。TiCl4(タンタルの場合にはTaCl5)をチタン(またはタンタル)の原料として用いて基板の温度300℃、反応器の圧力5Torrの条件下でTiCl4(またはTaCl5)(0.2秒)→H2(1.9秒)→(プラズマ発生)(2.0秒)の工程サイクルを繰り返す。この時、150ワット(8インチのウェーハ基準)のRF電力を加えてプラズマを生じさせる。この実施例では、反応ガス兼パージガスとしてH2を用いたが、パージの効率性を高めるために、ヘリウムまたはアルゴンなどの不活性ガスを混合して用いても良い。反応時の基板の温度が低過ぎると、TiCl4(またはTaCl5)ガスの凝縮により粒子が形成され、その一方、高過ぎると、配線材料に悪影響を及ぼすため、反応時の基板の温度は、150℃ないし500℃の範囲内に維持することが好ましい。また、反応器内の圧力は、0.5ないし10Torrの範囲内に、プラズマ発生のためのRF電力は、基板の上面の単位面積当たり0.01ないし2.0W/cm2の範囲内に維持することが好ましい。
【0052】
実施例14
この実施例では、原料供給周期に同期させたプラズマを用いるALD法によりタングステン(W)膜を蒸着する方法について説明する。WF6をタングステンの原料として用いて基板の温度300℃、反応器の圧力5Torrの条件下でWF6(1.0秒)→(H2+Ar)(6.0秒)→(プラズマ発生)(2.0秒)の工程サイクルを繰り返す。この時、WF6を2sccmの流量にて供給し、反応ガス及びパージガスの機能を合わせ持つN2+Arの混合ガスの供給のために、N2及びArを各々100sccmの流量にて供給する。また、100ワット(8インチのウェーハ基準)のRF電力を加えてプラズマを生じさせる。反応時の基板の温度は、100℃ないし450℃の範囲内に維持することが好ましい。また、反応器内の圧力は、0.5ないし10Torrの範囲内に、プラズマ発生のためのRF電力は、基板の上面の単位面積当たり0.01ないし2.0W/cm2の範囲内に維持することが好ましい。
【0053】
実施例15
この実施例では、原料供給周期に同期させたプラズマを用いるALD法により窒化タングステン(WN)膜を蒸着する方法について説明する。WF6をタングステンの原料として用いて基板の温度300℃、反応器の圧力5Torrの条件下でWF6(1.0秒)→(H2+N2)(6.0秒)→(プラズマ発生)(2.0秒)→(H2+N2)(1秒)の工程サイクルを繰り返す。この時、WF6を2sccmの流量にて供給し、反応ガス及びパージガスの機能を合わせ持つ(N2+H2)の混合ガスの供給のために、N2及びArを各々100sccm及び50sccmの流量にて供給する。また、100ワット(8インチのウェーハ基準)のRF電力を加えてプラズマを生じさせる。ここで、N2(またはH2)の流量を調節して窒化タングステン膜の組成を調節することが可能である。すなわち、水素の供給なしにN2のみを供給することも可能であり、H2の割合を調節してWN内のWの濃度を調節することも可能である。反応時の基板の温度は100℃ないし450℃の範囲内に維持することが好ましい。また、反応器内の圧力は0.5ないし10Torrの範囲内に、プラズマ発生のためのRF電力は基板の上面の単位面積当たり0.01ないし2.0W/cm2の範囲内に維持することが好ましい。
【0054】
以上、本発明の各種の実施例が開示されて説明されたが、この技術分野における当業者であれば、本発明の核心を逸脱しない範囲内において各種の変形が可能であるということが容易に理解できるであろう。よって、前述した実施例は単なる説明のためのものであり、請求の範囲によって定義される本発明の範囲を限定することはない。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例1による、金属酸化物の膜を形成するためのALD法を示すフローチャートである。
【図2】 本発明の実施例1に対応する、金属酸化物の膜を形成するための従来の技術を示すフローチャートである。
【図3】 本発明の実施例2による、酸化タンタル(Ta2O5)膜を形成するためのALD法を示すフローチャートである。
【図4】 本発明の実施例2に対応する、酸化タンタル膜を形成するための従来の技術を示すフローチャートである。
Claims (2)
- 原子層蒸着法により反応器内においてプラズマを用いて基板上にストロンチウム−ビスマス−タンタル酸化物膜を形成する方法であって、
前記反応器内にストロンチウム有機金属化合物を供給し、その後、前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内に酸素プラズマを生じさせ、その後、酸素プラズマを切って前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内にビスマス有機金属化合物を供給し、その後、前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内に酸素プラズマを生じさせ、その後、酸素プラズマを切って前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内にタンタル有機金属化合物を供給し、その後、前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内に酸素プラズマを生じさせ、その後、酸素プラズマを切って前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内にビスマス有機金属化合物を供給し、その後、前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内に酸素プラズマを生じさせ、その後、酸素プラズマを切って前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内にタンタル有機金属化合物を供給し、その後、前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内に酸素プラズマを生じさせ、その後、酸素プラズマを切って前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
所望厚さのストロンチウム−ビスマス−タンタル酸化物膜が前記基板上に形成されるまで前記段階を一回以上繰り返す段階と、を含むことを特徴とするストロンチウム−ビスマス−タンタル酸化物膜の形成方法。 - 原子層蒸着法により反応器内においてプラズマを用いて基板上にストロンチウム−ビスマス−タンタル酸化物膜を形成する方法であって、
前記反応器内にビスマス有機金属化合物を供給し、その後、前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内に酸素プラズマを生じさせ、その後、酸素プラズマを切って前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内にストロンチウム及びタンタルが1:2の割合で混合された有機金属化合物を供給し、その後、前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
前記反応器内に酸素プラズマを生じさせ、その後、酸素プラズマを切って前記反応器の内部を不活性ガスでパージする段階と、
所望厚さのストロンチウム−ビスマス−タンタル酸化物膜が前記基板上に形成されるまで前記段階を一回以上繰り返す段階と、を含むことを特徴とするストロンチウム−ビスマス−タンタル酸化物膜の形成方法。
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