JP2005518088A - タングステン複合膜の形成 - Google Patents

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Abstract

基板上にタングステン（Ｗ）複合膜を堆積させる方法が提供される。タングステン（Ｗ）複合膜は、タングステン（Ｗ）核形成層上に形成されたタングステン（Ｗ）バルク層を含んでいる。タングステン核形成層は、基板上にタングステン含有前駆物質と還元ガスを交互に吸着させることによる周期的堆積プロセスを用いて形成することができる。タングステン含有前駆物質と還元ガスは反応して基板上にタングステン層を形成する。タングステンバルク層は、タングステン含有前駆物質を熱分解することによる化学気相成長（ＣＶＤ）プロセスを用いて形成することができる。

Description

発明の背景
発明の分野
[0001]本発明の実施形態は、一般的には、タングステン膜形成方法に関する。
関連技術の説明
[0002]確実に製造するサブハーフミクロンや更に小さな形状は、次世代の超大規模集積（ＶＬＳＩ）回路や極超大規模集積（ＵＬＳＩ）回路の重要な技術の１つである。特に、集積回路技術の周辺に絞られるにつれて、ＶＬＳＩやＵＬＳＩにおける相互接続形状の小さくなる寸法の要求は、更に回路密度と集積回路の品質の双方を高める処理性能に置かれてきた。例えば、マルチレベルの相互接続形状には、高アスペクト比構造（形状の高さと形状幅の比）、例えば、バイア、ライン又はコンタクトの注意深い処理が必要である。タングステン（Ｗ）はサブハーフミクロン以下まで拡張され得ないと考えられていたが、そのような高アスペクト比構造において相互接続金属化用タングステンの使用を拡張する努力がなされている。
[0003]回路密度が高くなるにつれて、バイア、ライン、コンタクトの幅はサブクォーターミクロン寸法（例えば、約０.２マクロメートル）まで小さくすることができるが、そのような構造間の誘電材料層の厚さは、典型的には、ほぼ一定のままであり、そのような形状の場合のアスペクト比は大きくなる。従来の多くの堆積プロセス（例えば、化学気相成長（ＣＶＤ）や物理気相成長（ＰＶＤ））は、アスペクト比が６：１を超える場合、特にアスペクト比が１０：１を超える場合にサブミクロン構造を充填することは難しい。
[0004]図１Ａ−図１Ｂは、基板上に形成される高アスペクト比の形状６における従来の手法を用いた材料層堆積の起こり得る結果を示す図である。高アスペクト比の形状６は、隣接の形状２の間に形成された隙間、層２の中に画成されたコンタクト、バイア、又はトレンチのような開口になることがある。図１Ａに示されるように、従来の堆積法を用いて堆積する材料層１１は、形状６の上縁部６Ｔ上にその底面６Ｂ又は側面６Ｓより速い速度で堆積する傾向があり、突出が生じる。この突出又は材料の過剰堆積はクラウニングとしばしば呼ばれる。そのような過剰材料は、開口が堆積した材料１１によって閉じられてその中にボイドが形成されるまで、形状６の上縁部上に蓄積し続ける。更に、図１Ｂに示されるように、材料層１１が開口マージの側面６Ｓ双方に堆積した場合、シーム８が形成されることがある。ボイドの存在もシームの存在も不確実な集積回路性能を生じてしまう。
[0005]それ故、高アスペクト比の開口のボイドもシームも含まない充填を得るように基板上にタングステン（Ｗ）を堆積させる方法が求められている。
発明の概要
[0006]基板上にタングステン（Ｗ）複合膜を堆積させる方法が提供される。タングステン（Ｗ）複合膜は、タングステン（Ｗ）核形成層上に形成されたタングステン（Ｗ）バルク層を含んでいる。タングステン核形成層は、基板上にタングステン含有前駆物質と還元ガスを交互に吸着させることによる周期的堆積プロセスを用いて形成することができる。タングステン含有前駆物質と還元ガスは反応して基板上にタングステン層を形成する。タングステンバルク層は、タングステン含有前駆物質を熱分解することによる化学気相成長（ＣＶＤ）プロセスを用いて形成することができる。
[0007]従って、本発明は、基板をプロセス・チャンバへ挿入するステップと該プロセス・チャンバにタングステン前駆物質を導入するステップとを含むタングステン複合層を形成する方法を提供する。タングステン前駆物質は、基板上に吸着させることができる。次に、還元ガスをプロセス環境へ導入し、基板に吸着させることができ、その時点で、タングステン核形成膜が基板上に形成される。タングステン核形成膜層の所望の厚さが形成されるまで前駆物質と還元ガスを導入するステップと吸着させるステップが反復される。所望の厚さの核形成膜が得られると、次に核形成層上にタングステンバルク層が形成される。
[0008]本発明の上記形状が詳細に理解し得るように、上で簡単に要約した本発明の更に具体的な説明は添付の図面に示される実施形態によることができる。
[0009]しかしながら、添付の図面は本発明の特定の実施形態のみを示しているので、本発明の範囲を制限するものとみなされるべきでなく、本発明が他の同様に有効な実施形態を認めてもよいことは留意すべきである。
好適実施形態の詳細な説明
[0021]図２は、本明細書に記載される実施形態のタングステン堆積を行うために使用し得るウエハ処理システム３５を示す概略図である。ウエハ処理システム３５は、典型的には、プロセス・チャンバ３６、３８、４０、４１、搬送チャンバ５０、ロードロック・チャンバ５２、ファクトリ・インターフェース４６、マイクロプロセッサ・コントローラ５４を電源（図示せず）や真空ポンプ（図示せず）のような他のハードウェアコンボーネントと共に含んでいる。そのようなウエハ処理システム３５の一例はＥＮＤＵＲＡ ＳＬシステムであり、Ａpplied Ｍaterials, Ｉnc., サンタクララ、カリフォルニア州から入手できる。
[0022]ウエハ処理システム３５の詳細は、１９９９年１１月３０日出願の“集積モジュラ処理プラットフォーム”と称する共同譲渡された米国特許出願第０９/４５１,６２８号に記載されており、この開示内容は本明細書に援用されている。ウエハ処理システム３５の角点形状を次に簡単に記載する。
[0023]ウエハ処理システム３５には、２つの搬送ロボット４９、５１を含む搬送チャンバ５０が含まれている。搬送チャンバ５０は、ロードロック・チャンバ５２を介してファクトリ・インターフェース４６に結合している。基板（図示せず）は、ファクトリ・インターフェース４６を通ってウエハ処理システム３５へ装填される。ファクトリ・インターフェース・ロボット４８は基板をファクトリ・インターフェース４６からロードロック・チャンバ５２へ移動させる。
[0024]搬送チャンバ５０は、プロセス・チャンバ３６、３８、４０、４１のクラスタに結合している。搬送ロボット４９、５１は、基板をプロセス・チャンバ３６、３８、４０、４１の１つ以上の間に移動させる。
[0025]プロセス・チャンバ３６、３８、４０、４１は、種々の集積回路製造順序を行うために用いられる。例えば、処理チャンバ３６、３８、４０、４１には、特に周期的堆積チャンバと化学気相堆積（ＣＶＤ）チャンバを含めることができる。
[0026]図３は、本明細書に記載される実施形態に従って周期的堆積プロセスを行うために使用し得るウエハ処理システム３５のプロセス・チャンバ３６を示す断面略図である。プロセス・チャンバ３６は、一般的には、ウエハ支持ペデスタル１４８を収容し、これは基板（図示せず）を支持するために用いられている。ウエハ支持ペデスタル１４８は、変位メカニズム１４８aを用いてプロセス・チャンバ３６内部で縦方向に移動できる。
[0027]個々のプロセスによっては、堆積前又は堆積中に所望の温度に基板を加熱することができる。例えば、ウエハ支持ペデスタル１４８は埋め込み型ヒータ素子１５２aを用いて加熱することができる。ウエハ支持ペデスタル１４８は、ＡＣ電源１５２からヒータ素子１５２aへ電流を印加することにより抵抗加熱することができる。また、基板（図示せず）は、ペデスタル１４８によって加熱される。或いは、ウエハ支持ペデスタル１４８は、例えば、ランプのような放射ヒータを用いて加熱することができる。
[0028]熱電対のような温度センサ１５０aもウエハ支持ペデスタル１４８に埋め込まれてペデスタル１４８の温度を慣用の方法でモニタする。測定した温度をフィードバックループに用いて加熱素子１５２aのＡＣ電源１５２を制御し、基板温度を具体的なプロセス適用に適した所望温度で維持又は制御することができる。
[0029]真空ポンプ１１８は、処理チャンバ３６を真空にするとともにプロセス・チャンバ３６内の圧力を維持するために用いられる。プロセスガスをプロセス・チャンバ３６へ導入するガスマニホールド１３４は、ウエハ支持ペデスタル１４８の上に位置している。ガスマニホールド１３４はガスパネル１１１に接続されており、これは種々のプロセスガスをプロセス・チャンバ３６に制御し供給する。
[0030]ガスフローのガスマニホールドへの適度の制御と調節は、マスフローコントローラ（図示せず）とマイクロプロセッサ・コントローラ１７０によって行われる。ガスマニホールド１３４は、プロセスガスをプロセス・チャンバ３６内に導入するとともに一様に配分することを可能にする。更に、ガスマニホールド１３４は、マニホールド内の反応性ガスの凝縮を防止するように場合によっては加熱することができる。
[0031]ガスマニホールド１３４には、複数の電子制御弁（図示せず）が含まれている。本明細書に用いられる電子制御弁は、急速で正確なガスフローを約１〜２秒未満、更に好ましくは約０.１秒未満の弁開閉サイクルによって供給することができる制御弁を意味する。
[0032]図４は、ウエハ処理システム３５の化学気相成長（ＣＶＤ）プロセス・チャンバ３８を示す断面略図である。そのようなＣＶＤチャンバ３８の一例は、ＷxＺ（登録商標）であり、アプライドマテリアルズ社、サンタクララ、カリフォルニア州から市販されている。
［0033］ＣＶＤチャンバ３８は、一般的には、ウエハ支持ペデスタル２５０を収容し、これは基板２９０を支持するために用いられている。ウエハ支持ペデスタル２５０は、変位メカニズム（図示せず）を用いてＣＶＤチャンバ３８内で縦方向に移動できる。
［0034］個々のＣＶＤプロセスによっては、堆積前又は堆積中に所望の温度に基板２９０を加熱することができる。例えば、ウエハ支持ペデスタル２５０は埋め込み型ヒータ素子２７０によって加熱することができる。ウエハ支持ペデスタル２５０は、ＡＣ電源２０６からヒータ素子２７０へ電流を印加することにより抵抗加熱することができる。また、基板２９０は、ペデスタル２５０によって加熱される。ウエハ支持ペデスタル２５０は、場合によっては、放射ヒータを用いて加熱される。
[0035]熱電対のような温度センサ２７２もウエハ支持ペデスタル２５０に埋め込まれてペデスタル２５０の温度を慣用の方法でモニタする。測定した温度をフィードバックループに用いて加熱素子２７０のＡＣ電源２０６を制御し、基板温度を具体的なプロセス適用に適した所望温度で維持又は制御することができる。
[0036]真空ポンプ２０２は、ＣＶＤチャンバ３８を真空にするとともにＣＶＤチャンバ３８内の適切なガスフローと圧力を維持するために用いられる。プロセスガスをＣＶＤチャンバ３８へ導入するシャワヘッド２２０は、は、ウエハ支持ペデスタル２５０の上に位置している。シャワヘッド２２０はガスパネル２３０に接続されており、これはＣＶＤチャンバ３８に供給される種々のプロセスガスを制御し供給する。
[0037]ガスフローのガスパネル２３０までの適度の制御と調節は、マスフローコントローラ（図示せず）とマイクロプロセッサ・コントローラ５４によって行われる。シャワヘッド２２０は、ガスパネル２３０からのプロセスガスをＣＶＤチャンバ３８内に一様に導入配分することを可能にする。
[0038]ＣＶＤチャンバ３８は、基板２９０上の層堆積を増強させるための追加成分を含むことができる。例えば、シャワヘッド２２０とウエハ支持ペデスタル２５０は一対の隔置された電極を形成することもできる。電界がこれらの電極の間に生じる場合、ＣＶＤチャンバ３８へ導入されたプロセスガスはプラズマへ点火することができる。
[0039]典型的には、ウエハ支持ペデスタル２５０を高周波（ＲＦ）電源（図示せず）に整合ネットワークによって結合することにより電界が生じる。或いは、ＲＦ電源と整合ネットワークをシャワヘッド２２０に結合することができ、シャワヘッド２２０とウエハ支持ペデスタル２５０双方に結合することもできる。
[0040]プラズマ増強化学気相成長（ＰＥＣＶＤ）法は電界を基板表面近くの反応ゾーンに加えることにより反応種ガスの励起及び/又は解離を促進させ、反応性化学種のプラズマを生成する。プラズマ中の化学種の反応性は行われる化学反応に必要とされるエネルギーを減少させ、要するにそのようなＰＥＣＶＤプロセスに必要とされる温度を低下させる。
[0041]場合によっては、リモートプラズマが得られるようにリモートプラズマ源３５０をＣＶＤプロセス・チャンバ３８に結合することができる。リモートプラズマ源３５０には、ガス供給源３５３、ガスフローコントローラ３５５、プラズマチャンバ３５１、チャンバ入口３５７が含まれる。ガスフローコントローラ３５５は、ガス供給源３５３からプラズマチャンバ３５１までプロセスガスのフローを制御する。
[0042]リモートプラズマは、電界をプラズマチャンバ３５１内のプロセスガスに加えることにより生成することができ、反応性化学種のプラズマを生成する。典型的には、電界はＲＦ電源（図示せず）を用いてプラズマチャンバ３５１内に生じる。リモートプラズマ源３５０において生成する反応性化学種は、ＣＶＤプロセス・チャンバ３８へ入口３５７を通って導入することができる。
[0043]上記プロセス・チャンバ３６とＣＶＤプロセス・チャンバ３８は、各々マイクロプロセッサコントロール５４によって制御される（図２〜図４）。マイクロプロセッサ・コントローラ５４は、種々のチャンバとサブプロセッサを制御するための産業用設定において使用し得る汎用コンピュータプロセッサ（ＣＰＵ）７１のいずれかの形態の１つであってもよい。コンピュータは、適切なメモリ７２、例えば、ランダムアクセスメモリ、読み取り専用メモリ、フロッピーディスクドライブ、ハードディスク、又はディジタル記憶、ローカル又はリモートの他の形態を用いることができる。種々の支持回路７３は、慣用の方法でプロセッサを支持するためにＣＰＵに結合することができる。必要とされるソフトウェアルーチンは、メモリに記憶することもでき、遠隔に位置する第二ＣＰＵによって実行することもできる。
[0044]ソフトウェアルーチンは、プロセスレシピ又はシーケンスを開始するように実行される。ソフトウェアルーチンが実行される場合、チャンバプロセスが行われるようにチャンバ動作を制御する個々のプロセスコンピュータへ汎用コンピュータを変換させる。例えば、ソフトウェアルーチンは本発明のプロセスシーケンスを実行するための電子制御弁の活性化を正確に制御するために用いることができる。或いは、ソフトウェアルーチンは、集積回路に特定のアプリケーション又は他のタイプのハードウェアインプリメンテーション、又はソフトウェア又はハードウェアの組合わせで行うことができる。
タングステン複合膜形成
[0045]基板上にタングステン（Ｗ）複合膜を形成する方法が記載される。タングステン（Ｗ）複合膜は、タングステン（Ｗ）核形成層上に形成されたタングステン（Ｗ）バルク層を含んでいる。
[0046]タングステン（Ｗ）核形成層は、タングステン含有前駆物質と還元ガスを基板上に交互に吸着させることにより周期的堆積プロセスを用いて形成することができる。タングステン含有前駆物質と還元ガスは、基板上にタングステン層を形成するように反応する。タングステン（Ｗ）バルク層は、タングステン含有前駆物質を熱分解することにより化学気相成長（ＣＶＤ）を用いて形成することができる。
[0047]図５は、タングステン（Ｗ）複合膜の堆積に用いられる種々のステップを詳述するプロセスシーケンス４００を示す図である。ステップは、上記図２〜図４と同様のウエハ処理システムで行うことができる。ステップ４０２に示されるように、基板はウエハ処理システムへ導入される。基板は、例えば、高アスペクト比の形状が誘電材料層で画成されたシリコン基板であってもよい。
[0048]ステップ４０４を参照すると、タングステン（Ｗ）核形成層は基板上に形成される。タングステン（Ｗ）核形成層は、上記図３と同様の堆積チャンバ内で形成することができる。タングステン（Ｗ）核形成層の厚さは、製造すべきデバイス構造によって変化しうる。タングステン（Ｗ）核形成層の厚さは、典型的には約１００オングストローム未満、好ましくは約１５オングストローム〜約５０オングストロームである。
[0049]図６は、一定のキャリヤガスフローを用いてタングステン（Ｗ）核形成層を堆積するのに必要とする種々のステップを詳述する本発明のプロセスシーケンス５００を示す実施形態である。ステップ５０２に示されるように、基板はプロセス・チャンバへ導入される。基板は、例えば、集積回路製造工程でタングステンプラグ形成がすぐできるシリコン基板であってもよい。プロセス・チャンバ条件、例えば、温度と圧力は、基板上にプロセスガスの吸着を高めるように調整される。一般に、タングステン（Ｗ）核形成層堆積の場合、基板は約１ｔｏｒｒ〜約１０ｔｏｒｒのプロセス・チャンバ圧で約２００℃〜約５００℃の温度において維持すべきである。
[0050]一定のキャリヤガスフローが所望される一実施形態においては、キャリヤガス流はステップ５０４に示されるように、プロセス・チャンバ内で設定される。キャリヤガスは、プロセス・チャンバから揮発性反応種及び/又は副生成物を除去するためにパージガスとして作用するようにも選定することができる。キャリヤガス、例えば、特にヘリウム（Ｈe）、アルゴン（Ａr）、窒素（Ｎ2）又は水素（Ｈ2）、又はその組合わせを用いることができる。
[0051]ステップ５０６を参照すると、キャリヤガス流をプロセス・チャンバ内で設定した後、タングステン含有前駆物質のパルスをキャリヤガス流に加える。本明細書に用いられるパルスという用語は、プロセス・チャンバ又はキャリヤガス流へ注入される用量の物質を意味する。タングステン含有前駆物質のパルスは所定の時間間隔続ける。タングステン含有前駆物質は、例えば、特に六フッ化タングステン（ＷＦ6）又はタングステンカルボニル（Ｗ(ＣＯ)6）を含むことができる。
[0052]タングステン含有前駆物質のパルスの時間間隔は、多くの要因、例えば、用いられるプロセス・チャンバの体積容量、結合する真空システム又は用いられる反応種の揮発性/反応性によって変化しうる。一般に、プロセス条件は、タングステン含有前駆物質の少なくとも単層が基板上に吸着されるように選ばれることが有利である。その後、チャンバ内に残存している過剰のタングステン含有前駆物質は、真空システムと組合わせた一定のキャリヤガス流によって除去することができる。
[0053]ステップ５０８においては、続いて供給されたプロセスガスとの共反応又は粒子形成を防止するために過剰のタングステン含有前駆物質がキャリヤガス流によってプロセス・チャンバから十分に除去された後、還元物質のパルスがキャリヤガス流に加えられる。適切な還元ガスには、例えば、特にシラン（ＳiＨ4）、ジシラン（Ｓi2Ｈ6）、ジクロロシラン（ＳiＣl2Ｈ2）、ボラン（ＢＨ3）、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、トリボラン（Ｂ3Ｈ9）、テトラボラン（Ｂ4Ｈ12）、ペンタボラン（Ｂ5Ｈ15）、ヘキサボラン（Ｂ6Ｈ18）、ヘプタボラン（Ｂ7Ｈ21）、オクタボラン（Ｂ8Ｈ24）、ナノボラン（Ｂ9Ｈ27）又はデカボラン（Ｂ10Ｈ30）を含めることができる。
[0054]還元ガスのパルスも所定の時間間隔続ける。一般に、還元ガスのパルスの時間間隔は、基板上に既に吸着されたタングステン含有前駆物質と反応させるのに十分な量の還元ガスを供給するのに十分長くなければならない。その後、過剰の還元ガスは、真空システムと組合わせたキャリヤガス流によってプロセス・チャンバから流される。
[0055]ステップ５０４〜ステップ５０８は、タングステン（Ｗ）核形成層の堆積サイクルの一実施形態を含んでいる。そのような実施形態の場合、キャリヤガスの一定のフローは、パルスと非パルスの交互時間によってモジュレートするプロセス・チャンバに供給され、ここで、パルス時間はタングステン含有前駆物質と還元ガス間でキャリヤガス流とともに交替するが、非パルス時間にはキャリヤガス流のみが含まれる。
[0056]タングステン含有前駆物質と還元ガスのパルスのそれぞれの時間間隔は、同じ持続時間であってもよい。即ち、タングステン含有前駆物質のパルスの持続時間は還元ガスのパルスの持続時間と同じであってもよい。そのような実施形態の場合、タングステン含有前駆物質のパルスの時間間隔（Ｔ1）は還元ガスのパルスの時間間隔（Ｔ2）に等しい。
[0057]或いは、タングステン含有前駆物質と還元物質のパルスのそれぞれの時間間隔は、異なる持続時間であってもよい。即ち、タングステン含有前駆物質のパルスの持続時間は、還元ガスのパルスの持続時間より短くても長くてもよい。そのような実施形態においては、タングステン含有前駆物質のパルスの時間間隔（Ｔ1）は還元ガスのパルスの時間間隔（Ｔ2）と異なっている。
[0058]更に、タングステン含有前駆物質と還元ガスのパルスのそれぞれの間の非パルス時間は持続時間が同じであってもよい。即ち、タングステン含有前駆物質の各パルスと還元ガスの各パルスとの間の非パルス時間の持続時間は同じであってもよい。そのような実施形態の場合、タングステン含有前駆物質のパルスと還元ガスのパルスとの間の非パルス時間間隔（Ｔ3）は還元ガスのパルスとタングステン含有前駆物質との間の非パルス時間間隔（Ｔ4）と同じである。非パルス時間の間には、一定のキャリヤガス流のみがプロセス・チャンバへ供給される。
[0059]或いは、タングステン含有前駆物質と還元ガスのパルスのそれぞれの間の非パルス時間は持続時間が異なってもよい。即ち、タングステン含有前駆物質の各パルスと還元ガスの各パルスとの間の非パルス時間の持続は、還元ガスの各パルスとタングステン含有前駆物質の各パルスとの間の非パルス時間の持続より短くても長くてもよい。そのような実施形態の場合、タングステン含有前駆物質のパルスと還元ガスのパルスとの間の非パルス時間間隔（Ｔ3）は、還元ガスのパルスとタングステン含有前駆物質のパルスとの間の非パルス時間間隔（Ｔ4）と異なっている。非パルス時間の間には、一定のキャリヤガス流のみがプロセス・チャンバに供給される。
[0060]更に、各堆積サイクルに対するタングステン含有前駆物質、還元ガスの各パルスとその間の非パルス時間の時間間隔は、持続時間が同じでもよい。例えば、第一堆積サイクル（Ｃ1）では、タングステン含有前駆物質のパルスの時間間隔（Ｔ1）は続いての堆積サイクル（Ｃ2…ＣＮ）でのタングステン含有前駆物質のパルスの時間間隔（Ｔ1）と同じ持続時間であってもよい。同様に、第一堆積サイクル（Ｃ1）での還元ガスの各パルスの持続時間とタングステン含有前駆物質と還元ガスのパルスの間の非パルス時間は、続いての堆積サイクル（Ｃ2…ＣＮ）での還元ガスの各パルスの持続時間とタングステン含有前駆物質と還元ガスのパルスの間の非パルス時間とそれぞれ同じであってもよい。
[0061]或いは、タングステン堆積プロセスの堆積サイクルの１以上のタングステン含有前駆物質、還元ガスの少なくとも１回のパルスの時間間隔とその間の非パルス時間の持続時間は異なってもよい。例えば、第一堆積サイクル（Ｃ1）において、タングステン含有前駆物質のパルスの時間間隔（Ｔ1）は続いての堆積サイクル（Ｃ2…ＣＮ）でのタングステン含有前駆物質のパルスの時間間隔より長くても短くてもよい。同様に、堆積サイクル（Ｃ1）での還元ガスの各パルスの持続時間とタングステン含有前駆物質と還元ガスのパルスの間の非パルス時間は、続いての堆積サイクル（Ｃ2…ＣＮ）での還元ガスの対応するパルスの持続時間とタングステン含有前駆物質と還元ガスのパルスの間の非パルス時間とそれぞれ同じでも異なってもよい。
[0062]ステップ５１０を参照すると、各堆積サイクル（ステップ５０４〜ステップ５０８）後、タングステンの厚さが基板上に形成される。個々のデバイスの要求によっては、所望の厚さを達成するために続いての堆積サイクルが必要とされてもよい。そのようにして、タングステン核形成層の所望の厚さが達成されるまでステップ５０４〜ステップ５０８が反復される。その後、タングステン核形成層の所望の厚さが達成された時にステップ５１２によって示されるようにプロセスを停止する。
[0063]図７に記載される代替的プロセスシーケンスにおいては、タングステン核形成層堆積サイクルは、タングステン含有前駆物質、還元ガス、パージガスの各々の個別のパルスを含んでいる。そのような実施形態の場合、タングステン核形成層堆積シーケンス６００には、基板をプロセス・チャンバへ導入するステップ（ステップ６０２）、パージガスのパルスをプロセス・チャンバに供給するステップ（ステップ６０４）、タングステン含有前駆物質のパルスをプロセス・チャンバに供給するステップ（ステップ６０６）、パージガスのパルスをプロセス・チャンバに供給するステップ（ステップ６０８）、次にタングステン核形成層の所望の厚さが達成されたかによってステップ６０４〜ステップ６０８を反復するステップ、又は堆積プロセスを停止するステップ（ステップ６１４）が含まれる。
[0064]タングステン含有前駆物質、還元ガス、パージガスのパルスのそれぞれの時間間隔は、持続時間が上記図６と同じでも異なってもよい。或いは、タングステン核形成層堆積プロセスの堆積サイクルの１回以上においてタングステン含有前駆物質、還元ガス、パージガスの１回以上のパルスの対応する時間間隔は、持続時間が異なってもよい。
[0065]図６〜図７においては、タングステン核形成層堆積サイクルは、タングステン含有前駆物質のパルスから開始した後、還元ガスのパルスが続くように示されている。或いは、タングステン核形成層堆積サイクルは、還元ガスのパルスから出発してタングステン含有前駆物質のパルスが続けられてもよい。更に、パルスはガスの一注入又は数回の短い連続注入を含むことができる。
[0066]タングステン核形成層を堆積させる一具体的な方法は、六フッ化タングステン（ＷＦ6）パルスとジボラン（Ｂ2Ｈ6）パルスを連続して供給するステップを含んでいる。六フッ化タングステン（ＷＦ6）は、適切なフロー制御弁、例えば、電子制御弁に約１０ｓｃｃｍ（標準立方センチメートル/分）〜約４００ｓｃｃｍ、好ましくは約２０ｓｃｃｍ〜約１００ｓｃｃｍの流量で供給することができ、その後、約１秒以内、好ましくは約０.２秒以内パルスを加える。アルゴンを含むキャリヤガスは、六フッ化タングステン（ＷＦ6）とともに約２５０ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約５００ｓｃｃｍ〜約７５０ｓｃｃｍの流量で供給される。ジボラン（Ｂ2Ｈ6）は、適切なフロー制御弁、例えば、電子制御弁に約５ｓｃｃｍ〜約１５０ｓｃｃｍ、好ましくは約５ｓｃｃｍ〜約２５ｓｃｃｍの流量で供給することができ、その後、約１秒以内、好ましくは約０.２秒以内パルスを加える。アルゴンを含むキャリヤガスは、ジボランとともに約２５０ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約５００ｓｃｃｍ〜約７５０ｓｃｃｍの流量で供給される。基板は、約１ｔｏｒｒ〜約１０ｔｏｒｒ、好ましくは約５ｔｏｒｒのチャンバ圧で約２５０℃〜約３５０℃の温度において維持することができる。
[0067]タングステン核形成層を堆積させる他の具体的な方法は、六フッ化タングステン（ＷＦ6）パルスとシラン（ＳiＨ4）を連続して供給するステップを含んでいる。六フッ化タングステン（ＷＦ6）は、適切なフロー制御弁、例えば、電子制御弁に約１０ｓｃｃｍ〜約４００ｓｃｃｍ、好ましくは約２０ｓｃｃｍ〜約１００ｓｃｃｍの流量で供給することができ、その後、約１秒以内、好ましくは約０.２秒以内パルスを加える。アルゴン（Ａr）を含むキャリヤガスは、六フッ化タングステン（ＷＦ6）とともに約２５０ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約３００ｓｃｃｍ〜約５００ｓｃｃｍの流量で供給される。シラン（ＳiＨ4）は、適切なフロー制御弁、例えば、電子制御弁に約１０ｓｃｃｍ〜約５００ｓｃｃｍ、好ましくは約５０ｓｃｃｍ〜約２００ｓｃｃｍの流量で供給することができ、その後、約１秒以内、好ましくは約０.２秒以内パルスを加える。アルゴン（Ａr）を含むキャリヤガスは、シラン（ＳiＨ4）とともに約２５０ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約３００ｓｃｃｍ〜約５００ｓｃｃｍの流量で供給することができる。アルゴン（Ａr）を含むパージガスのパルスは、約３００ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約５００ｓｃｃｍ〜約７５０ｓｃｃｍの流量で、約１秒以内、好ましくは約０.３秒以内のパルスで六フッ化タングステン（ＷＦ6）のパルスとシラン（ＳiＨ4）のパルスとの間に供給される。基板は、約１ｔｏｒｒ〜約１０ｔｏｒｒのチャンバ圧で約３００℃〜約４００℃の温度において維持することができる。
[0068]図５のステップ４０６を参照すると、タングステン核形成層が基板上に形成された後、その上にタングステンバルク層が形成される。タングステンバルク層は、上記図４と同様のＣＶＤプロセス・チャンバで形成することができる。タングステンバルク層の厚さは、製造すべきデバイスによって変化しうる。典型的には、タングステンバルク層の厚さは約３００オングストローム〜約１５００オングストロームである。
[0069]タングステンバルク層を堆積させる一具体的方法は、タングステン含有前駆物質、例えば、六フッ化タングステン（ＷＦ6）を熱分解するステップを含んでいる。六フッ化タングステン（ＷＦ6）は、約１０ｓｃｃｍ〜約４００ｓｃｃｍ、好ましくは約２００ｓｃｃｍ〜約２５０ｓｃｃｍの流量で供給することができる。キャリヤガス、例えば、アルゴン（Ａr）は、六フッ化タングステン（ＷＦ6）とともに約２５０ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約３００ｓｃｃｍ〜約６５０ｓｃｃｍの流量で供給することができる。基板は、約１０ｔｏｒｒ〜約３０ｔｏｒｒのチャンバ圧で約４５０℃〜約６００℃の温度において維持することができる。上記プロセスパラメータは、タングステンバルク層の堆積速度が約１０オングストローム/分〜約５０オングストローム/分の範囲にある。他のＣＶＤプロセス・チャンバも本発明の範囲内であり、上記パラメータは用いられる具体的なプロセス・チャンバに従って変えることができる。
[0070]周期的堆積プロセスを用いて形成されたタングステン核形成層の堆積速度は、六フッ化タングステン（ＷＦ6）のパルス時間の関数として変えることができる。図８Ａを参照すると、タングステン核形成層の堆積速度は約１.１オングストローム/０.３秒の六フッ化タングステン（ＷＦ6）パルスのサイクル（１１０オングストローム/１００サイクル）である。タングステン核形成層の堆積速度は、約０.３オングストローム/０.１秒の六フッ化タングステン（ＷＦ6）パルスのサイクル（３０オングストローム/１００サイクル）まで落ちる。更に、約０.３秒より長い六フッ化タングステン（ＷＦ6）パルス時間の場合、タングステンの堆積速度は約１.１オングストローム/サイクルのままである。
[0071]周期的堆積プロセスを用いて形成されたタングステン核形成層の堆積速度は、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）のパルス時間の関数として変えることができる。図８Ｂを参照すると、タングステン核形成層の堆積速度は、約０.９オングストローム/０.３秒のジボラン（Ｂ2Ｈ6）パルスのサイクル（９０オングストローム/１００サイクル）である。タングステン核形成層の堆積速度は、約０.２５オングストローム/０.１秒のジボラン（Ｂ2Ｈ6）パルス時間のサイクル（２５オングストローム/１００サイクル）まで落ちる。更に、約０.３秒より長いジボランパルス時間の場合、タングステンの堆積速度は約１.０オングストローム/サイクルのままである。
[0072]図９Ａ〜図９Ｂは、周期的堆積プロセスを用いて形成されたタングステン核形成層のシート抵抗の均一性を示すグラフである。図９Ａを参照すると、周期的堆積プロセスを用いて各々２５０オングストロームタングステン膜が堆積した１１００枚のウエハのシート抵抗を測定した。１１００枚のウエハの平均シート抵抗は５３.４８±０/８７％であり、平均シート抵抗の均一性は１.８５％であり、ウエハ毎に２５０オングストロームのタングステン膜のシート抵抗が１.８５％未満だけ異なったことを意味している。図９Ｂを参照すると、周期的堆積プロセスを用いて各々５５オングストロームタングステン膜が堆積した１１００枚のウエハのシート抵抗を測定した。１１００枚のウエハの平均シート抵抗は２７６.８±２.３３％であり、平均シート抵抗の均一性は２.７０％であり、ウエハ毎に５５オングストロームのタングステン膜のシート抵抗が２.７０％未満だけ異なったことを意味している。
[0073]図１０Ａ〜図１０Ｂは、周期的堆積プロセスを用いて形成されたタングステン核形成層の膜厚均一性を示すグラフである。図１０Ａを参照すると、周期的堆積プロセスを用いて各々２５０オングストロームタングステン層が堆積した１１００枚のウエハの膜厚を測定した。１１００枚のウエハの平均膜厚は２５３オングストローム±０.９３％であり、平均厚の均一性は１.９２％であり、ウエハ毎に２５０オングストロームの厚さが１.９２％未満だけ異なったことを意味している。図１０Ａを参照すると、周期的堆積プロセスを用いて各々５５オングストロームタングステン膜が堆積した１１００枚のウエハの膜厚を測定した。１１００枚のウエハの平均膜厚は５８.６±２.５％であり、平均厚の均一性は２.４７％であり、ウエハ毎に５５オングストローム膜のシート抵抗が２.４７％未満だけ異なったことを意味している。
集積回路の製造工程
[0074]図１１Ａ〜図１１Ｂは、相互接続金属化として本発明のタングステン複合膜を組込んでいる製造工程の異なる段階における基板を示す断面図である。図１１Ａは、例えば、誘電層８０２が形成された基板８００を示す断面図である。基板８００は、半導体材料、例えば、シリコン（Ｓi）、ゲルマニウム（Ｇe）、又はガリウムヒ素（ＧaＡs）を含むことができる。誘電材料は、絶縁材料、例えば、酸化シリコン又は窒化シリコンを含むことができる。誘電層８０２は、少なくとも１つのアパーチャ８０２Ｈがその中に形成されている。少なくとも１つのアパーチャ８０２Ｈは、慣用のリソグラフィ技術とエッチング技術を用いて形成することができる。
[0075]少なくとも１つのアパーチャ８０２Ｈは、その上にバリヤ層８０４があってもよい。バリヤ層８０４は、例えば、特に窒化チタン（ＴiＮ）又は窒化タンタル（ＴaＮ）を含むことができる。バリヤ層８０４は、慣用の堆積技術を用いて形成することができる。
[0076]図１１Ｂを参照すると、タングステン核形成層８０８とタングステンバルク層８１０を含むタングステン複合膜８０６は少なくとも１つのアパーチャ８０２Ｈを充填するために用いられている。タングステン複合膜８０６は、上記図５〜７の堆積法を用いて形成される。
[0077]上記は本発明の好適実施形態に関するが、本発明の更に多くの実施形態がその基本的範囲から逸脱することなく講じられてもよく、その範囲は特許請求の範囲によって決定される。
図１Ａ−図１Ｂは、高アスペクト比の形状が慣用の従来技術の堆積プロセスを用いて充填された望ましくない堆積結果を示す断面図である。 本明細書に記載される実施形態の実施に使用し得る装置を示す概略図である。 本明細書に記載される周期的堆積プロセスを行うために使用し得るプロセス・チャンバを示す概略図である。 本明細書に記載される化学気相成長（ＣＶＤ）プロセスを行うために使用し得るプロセス・チャンバを示す断面略図である。 タングステン複合膜形成のプロセスシーケンスを示す図である。 本明細書に記載される一実施形態の周期的堆積法を用いたタングステン核形成層の形成のプロセスシーケンスを示す図である。 本明細書に記載される代替的実施形態の周期的堆積法を用いたタングステン核形成層の形成のプロセスシーケンスを示す図である。 図８Ａ−図８Ｂはタングステン含有前駆物質と還元ガスのパルス時間の関数としてプロットしたタングステン膜の厚さのグラフである。 図９Ａ−図９Ｂはタングステン（Ｗ）核形成層のシート抵抗の均一性のグラフである。 図１０Ａ−図１０Ｂはタングステン（Ｗ）核形成層の厚さの均一性のグラフである。 図１１Ａ−図１１Ｂは相互接続製造工程の異なる段階における集積回路を示す断面略図である。
符号の説明
２…層、６…形状、８…シーム、１１…材料層、３５…ウエハ処理システム、３６…プロセス・チャンバ、３８…プロセス・チャンバ、４０…プロセス・チャンバ、４１…プロセス・チャンバ、４６…ファクトリ・インターフェース、４８…ファクトリ・インターフェース・ロボット、４９…搬送ロボット、５０…搬送チャンバ、５１…搬送ロボット、５２…ロードロック・チャンバ、５４…マイクロプロセッサ・コントローラ、１１１…ガスパネル、１１８…真空ポンプ、１４８…ウエハ支持ペデスタル、２０２…真空ポンプ、２２０…シャワヘッド、２３０…ガスパネル、２５０…ウエハ支持ペデスタル、２９０…基板、３５０…リモートプラズマ源、３５３…ガス供給源、３５５…ガスフローコントローラ、３５１…プラズマチャンバ、３５７…チャンバ入口、８００…基板、８０２…誘電層、８０４…バリヤ層、８０６…タングステン複合膜、８０８…タングステン核形成層、８１０…タングステンバルク層。

Claims (67)

  1. タングステン複合層を形成する方法であって、
    基板をプロセス環境へ導入するステップと、
    タングステン含有前駆物質を該プロセス環境に供給するステップと、
    該タングステン含有前駆物質を該基板上に吸着させるステップと、
    還元ガスを該プロセス環境に供給するステップと、
    該還元ガスを該基板上に吸着させるステップであって、該基板上にタングステン核形成膜が形成される、前記ステップと、
    所望の厚さの該タングステン核形成膜層が形成されるまで該供給ステップと吸着ステップを反復するステップと、
    タングステンバルク層を該核形成層上に形成するステップと
    を含む、前記方法。
  2. 該タングステン含有前駆物質が六フッ化タングステン（ＷＦ6）又はタングステンカルボニル（Ｗ(ＣＯ)6）である、請求項１記載の方法。
  3. 該タングステン含有前駆物質が六フッ化タングステン（ＷＦ6）である、請求項２記載の方法。
  4. 前記タングステン含有前駆物質が約１０〜約４００ｓｃｃｍで供給される、請求項１記載の方法。
  5. 前記タングステン含有前駆物質が約２０〜約１００ｓｃｃｍで供給される、請求項４記載の方法。
  6. 前記タングステン含有前駆物質が１秒未満の持続時間で供給される、請求項１記載の方法。
  7. 前記タングステン含有前駆物質が０.２秒未満の持続時間で供給される、請求項１記載の方法。
  8. 該還元ガスがシラン（ＳiＨ4）、ジシラン（Ｓi2Ｈ6）、ジクロロシラン（ＳiＣl2Ｈ2）、ボラン（ＢＨ3）、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、トリボラン（Ｂ3Ｈ9）、テトラボラン（Ｂ4Ｈ12）、ペンタボラン（Ｂ5Ｈ15）、ヘキサボラン（Ｂ6Ｈ18）、ヘプタボラン（Ｂ7Ｈ21）、オクタボラン（Ｂ8Ｈ24）、ナノボラン（Ｂ9Ｈ27）又はデカボラン（Ｂ10Ｈ30）である、請求項１記載の方法。
  9. 該還元ガスがジボラン（Ｂ2Ｈ6）である、請求項８記載の方法。
  10. 該ジボランが約５〜約１５０ｓｃｃｍで供給される、請求項９記載の方法。
  11. 該ジボランが約５〜約２５ｓｃｃｍで供給される、請求項１０記載の方法。
  12. 該還元ガスがシラン（ＳiＨ4）である、請求項８記載の方法。
  13. 該シランが約１０〜約５００ｓｃｃｍで供給される、請求項１２記載の方法。
  14. 該シランが約５０〜約２００ｓｃｃｍで供給される、請求項１３記載の方法。
  15. 該還元ガスが１秒未満の持続時間で供給される、請求項１記載の方法。
  16. 該還元ガスが０.２秒未満の持続時間で供給される、請求項１５記載の方法。
  17. キャリヤガスを該プロセス環境まで流動させるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
  18. 該キャリヤガスがヘリウム（Ｈe）、アルゴン（Ａr）、窒素（Ｎ2）又は水素（Ｈ2）である、請求項１７記載の方法。
  19. 該キャリヤガスが約２５０〜約１０００ｓｃｃｍで供給される、請求項１７記載の方法。
  20. 該キャリヤガスが約３００〜約７５０ｓｃｃｍで供給される、請求項１９記載の方法。
  21. 該プロセス環境が約２００℃〜約５００℃の温度を含んでいる、請求項１記載の方法。
  22. 該プロセス環境が約２５０℃〜約４００℃の温度を含んでいる、請求項２１記載の方法。
  23. 該プロセス環境が約１〜約１０ｔｏｒｒの圧力を含んでいる、請求項１記載の方法。
  24. 該プロセス環境が約５ｔｏｒｒの圧力を含んでいる、請求項２３記載の方法。
  25. 一方又は双方の供給ステップの前にパージステップを更に含む、請求項１記載の方法。
  26. 該パージステップがパージガスを該プロセス環境へパルス供給するステップを含む、請求項２５記載の方法。
  27. 該パージガスがヘリウム（Ｈe）、アルゴン（Ａr）、窒素（Ｎ2）又は水素（Ｈ2）である、請求項２６記載の方法。
  28. 該パージガスが約３００〜約１０００ｓｃｃｍで供給される、請求項２６記載の方法。
  29. 該パージガスが約５００〜約７５０ｓｃｃｍで供給される、請求項２８記載の方法。
  30. 該パルスの持続時間が２秒未満である、請求項２６記載の方法。
  31. 該パルスの持続時間が１秒未満である、請求項３０記載の方法。
  32. 該パルスの持続時間が約０.３秒である、請求項３１記載の方法。
  33. 該タングステンバルク層が
    基板をプロセス環境へ導入するステップと、
    タングステン含有前駆物質のフローを該プロセス環境へ供給するステップと、
    該タングステン含有前駆物質を熱分解するステップと、
    分解した該タングステン含有前駆物質を該基板上に堆積させ、よってバルク層を形成するステップと
    を含む方法によって形成される、請求項１記載の方法。
  34. 該タングステン含有前駆物質が六フッ化タングステン（ＷＦ6）又はタングステンカルボニル（Ｗ(ＣＯ)6）である、請求項３３記載の方法。
  35. 該タングステン含有前駆物質がタングステンカルボニル（Ｗ(ＣＯ)6）である、請求項３４記載の方法。
  36. 該タングステン含有前駆物質が約１０〜約４００ｓｃｃｍで供給される、請求項３３記載の方法。
  37. 該タングステン含有前駆物質が約２００〜約２５０ｓｃｃｍで供給される、請求項３６記載の方法。
  38. キャリヤガスを該プロセス環境まで流動させるステップを更に含む、請求項３３記載の方法。
  39. 前記キャリヤガスがヘリウム（Ｈe）、アルゴン（Ａr）、窒素（Ｎ2）又は水素（Ｈ2）である、請求項３８記載の方法。
  40. 前記キャリヤガスが約２５０〜約１０００ｓｃｃｍで供給される、請求項３８記載の方法。
  41. 前記キャリヤガスが約３００〜約６５０ｓｃｃｍで供給される、請求項４０記載の方法。
  42. 該プロセス環境が約４５０℃〜約６００℃の温度を含んでいる、請求項３３記載の方法。
  43. 該プロセス環境が約１０〜約３０ｔｏｒｒの圧力を含んでいる、請求項３３記載の方法。
  44. タングステン複合層を形成する方法であって、
    基板を第一プロセス環境へ導入するステップであって、該第一プロセス環境が約２００℃〜約５００℃の温度と約１〜約１０ｔｏｒｒの圧力を含んでいる、前記ステップと、
    該プロセス環境に第一タングステン含有前駆物質を約１０〜約４００ｓｃｃｍで１秒未満の間供給するステップと、
    該第一タングステン含有前駆物質を該基板上に吸着させるステップと、
    該プロセス環境に還元ガスを約５〜約５００ｓｃｃｍで１秒未満の間供給するステップと、
    該還元ガスを該基板上に吸着させるステップであって、該基板上にタングステン核形成膜が形成される、前記ステップと、
    所望の厚さの該タングステン核形成膜層が形成されるまで２つの該第一供給ステップと吸着ステップを反復するステップと、
    第二プロセス環境を設けるステップと、
    第二タングステン含有前駆物質のフローを該プロセス環境へ供給するステップと、
    該第二タングステン含有前駆物質を熱分解するステップと、
    分解した該第二タングステン含有前駆物質を該基板上に堆積し、よってバクル層を形成するステップと
    を含む、前記方法。
  45. 該第一タングステン含有前駆物質が六フッ化タングステン（ＷＦ6）又はタングステンカルボニル（Ｗ(ＣＯ)6）である、請求項４４記載の方法。
  46. 該第二タングステン含有前駆物質が六フッ化タングステン（ＷＦ6）又はタングステンカルボニル（Ｗ(ＣＯ)6）である、請求項４４記載の方法。
  47. 該第一タングステン含有前駆物質が約２０〜約１００ｓｃｃｍで供給される、請求項４４記載の方法。
  48. 該還元ガスがシラン（ＳiＨ4）、ジシラン（Ｓi2Ｈ6）、ジクロロシラン（ＳiＣl2Ｈ2）、ボラン（ＢＨ3）、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、トリボラン（Ｂ3Ｈ9）、テトラボラン（Ｂ4Ｈ12）、ペンタボラン（Ｂ5Ｈ15）、ヘキサボラン（Ｂ6Ｈ18）、ヘプタボラン（Ｂ7Ｈ21）、オクタボラン（Ｂ8Ｈ24）、ナノボラン（Ｂ9Ｈ27）又はデカボラン（Ｂ10Ｈ30）である、請求項４４記載の方法。
  49. 該還元ガスがジボラン（Ｂ2Ｈ6）である、請求項４８記載の方法。
  50. 該ジボランが約５〜約１５０ｓｃｃｍで供給される、請求項４９記載の方法。
  51. 該ジボランが約５〜約２５ｓｃｃｍで供給される、請求項５０記載の方法。
  52. 該還元ガスがシラン（ＳiＨ4）である、請求項４８記載の方法。
  53. 該シランが約１０〜約５００ｓｃｃｍで供給される、請求項５２記載の方法。
  54. 該シランが約５０〜約２００ｓｃｃｍで供給される、請求項５３記載の方法。
  55. 該還元ガスが０.２秒未満の持続時間で供給される、請求項４４記載の方法。
  56. キャリヤガスを該プロセス環境まで流動させるステップを更に含む、請求項４４記載の方法。
  57. 該キャリヤガスがヘリウム（Ｈe）、アルゴン（Ａr）、窒素（Ｎ2）又は水素（Ｈ2）である、請求項５６記載の方法。
  58. 該キャリヤガスが約２５０〜約１０００ｓｃｃｍで供給される、請求項５６記載の方法。
  59. 該キャリヤガスが約３００〜約７５０ｓｃｃｍで供給される、請求項５８記載の方法。
  60. 該第二タングステン含有前駆物質が約１０〜約４００ｓｃｃｍで供給される、請求項４４記載の方法。
  61. 該第二タングステン含有前駆物質が約２００〜約２５０ｓｃｃｍで供給される、請求項６０記載の方法。
  62. 該第二プロセス環境が約４５０℃〜約６００℃の温度を含んでいる、請求項４４記載の方法。
  63. 該第二プロセス環境が約１０〜約３０ｔｏｒｒの圧力を含んでいる、請求項４４記載の方法。
  64. キャリヤガスを該第二プロセス環境まで流動させるステップを更に含んでいる、請求項４４記載の方法。
  65. 該キャリヤガスがヘリウム（Ｈe）、アルゴン（Ａr）、窒素（Ｎ2）又は水素（Ｈ2）である、請求項６４記載の方法。
  66. 該キャリヤガスが約２５０〜約１０００ｓｃｃｍで供給される、請求項５６記載の方法。
  67. 該キャリヤガスが約３００〜約６５０ｓｃｃｍで供給される、請求項６６記載の方法。
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