KR20200121798A - 주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하는 방법, 반응 챔버에 전이 금속 할라이드 화합물을 공급하는 방법, 및 관련 기상 증착 장치 - Google Patents
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Abstract
주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하는 방법이 개시된다. 본 방법은, 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 포함하는 제1 기상 반응물과 기판을 접촉시키는 단계; 및 제2 기상 반응물과 기판을 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 두자리 질소 함유 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 반응 챔버에 공급하는 방법이 관련 기상 증착 장치와 함께 개시된다.
Description
관련 특허 출원의 상호 참조
본 개시는, "주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하는 방법, 반응 챔버에 전이 금속 할라이드 화합물을 공급하는 방법, 및 관련 기상 증착 장치"라는 명칭으로 2018년 2월 15일에 출원된 미국 특허 출원 제15/897,578호의 이익을 주장하며, 이는 본원에 참조로 포함된다.
공동 연구 협약의 당사자
본원에 청구된 발명은 헬싱키 대학교와 ASM Microchemistry Oy 간의 공동 연구 협약에 의해, 또는 이를 대신하여, 그리고/또는 이와 관련하여 작성되었다. 상기 협약은 청구된 발명이 작성된 날짜 이전에 효력이 있었으며, 청구된 발명은 협약 범위 내에서 수행된 활동의 결과로서 작성되었다.
기술분야
본 개시는 일반적으로 주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하는 방법, 특히 코발트, 구리, 또는 니켈 함유 막을 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 개시는 또한 일반적으로 전이 금속 할라이드 화합물을 기상 증착 툴과 이와 관련된 기상 증착 장치에 공급하는 방법에 관한 것이다.
첨단 기술 분기점에서의 반도체 소자 제조 공정은 일반적으로, 예를 들어 전이 금속 원소, 전이 금속 옥사이드, 전이 금속 나이트라이드, 전이 금속 실리사이드, 전이 금속 포스파이드, 전이 금속 셀레나이드, 또는 전이 금속 보라이드와 같이 전이 금속 함유 막을 형성하기 위한 최첨단 증착 방법을 필요로 한다.
전이 금속 함유 막의 증착을 위한 공통적인 요건은, 증착 공정이 매우 등각성이라는 것이다. 예를 들어, 높은 종횡비 특징을 포함하는 3차원 구조 위에 전이 금속 함유 막을 균일하게 증착하기 위해, 등각성 증착을 종종 요구한다. 전이 금속 함유 막의 증착을 위한 또 다른 공통 요건은, 증착 공정이 대형 기판 영역 위에 걸쳐 초박막을 연속적으로 증착할 수 있어야 한다는 것이다. 전이 금속 막이 전기 전도성인 구체적인 경우에, 증착 공정은 낮은 전기 저항성 막을 생성하도록 최적화될 필요가 있을 수 있다.
예를 들어 원자층 증착(ALD) 및 주기적 화학 기상 증착(CCVD)과 같은 주기적 증착 공정은, 반응 챔버 내로 하나 이상의 전구체(반응물)를 순차적으로 도입하고, 상기 전구체는 순차적이고 자기 제한적인 방식으로 한 번에 하나씩 기판의 표면 상에서 반응한다. 원자 수준의 두께 제어와 우수한 등각성을 갖는 금속 함유 막을 제조하는 주기적 증착 공정이 시연되어 왔다.
주기적 증착 공정은, 예를 들어 구리 함유 막, 니켈 함유 막, 특히 코발트 함유 막과 같은 전이 금속 함유 막의 증착을 위해 이용될 수 있다. 그러나, 전이 금속 함유 막, 특히 코발트 함유 막의 주기적 증착에 적합한 화학물질 전구체는, 흔하지 않고 비용 제한적이다. 예를 들어, 코발트 함유 막의 주기적 증착을 위해 사용되는 기존의 화학물질 전구체는, 바람직하지 않은 고온 증착 공정 및/또는 플라즈마 강화 증착 공정의 사용을 필요로 할 수 있다. 또한, 기존의 코발트 화학물질 전구체를 이용하는 주기적 증착 공정은, 하부 기판 재료에 대한 증착 공정의 민감성으로 인해 바람직하지 않을 수 있다. 따라서, 주기적 증착 방법, 주기적 증착 공정에서 사용하기에 적합한 화학물질 전구체, 및 관련 기상 증착 장치는 전이 금속 함유 막, 특히 코발트, 구리 및 니켈 함유 막을 형성하는 데 바람직하다.
본 발명의 내용은 선정된 개념을 단순화된 형태로 소개하기 위해 제공된다. 이들 개념은 하기의 본 발명의 예시적 구현예의 상세한 설명에 더 상세하게 기재되어 있다. 본 발명의 내용은 청구된 요지의 주된 특징 또는 필수적인 특징을 구분하려는 의도가 아니며 청구된 요지의 범주를 제한하기 위해 사용하려는 의도 또한 아니다.
본 개시의 일부 구현예에서, 주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 금속 함유 막을 형성하기 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은, 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 포함하는 제1 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계; 및 제2 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하기 위한 부가적인 방법을 제공한다. 상기 방법은, 부가물 형성 리간드를 포함한 전이 금속 화합물을 포함하는 제1 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계; 및 제2 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계를 포함할 수 있되, 상기 전이 금속은 구리(Cu), 니켈(Ni), 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 개시의 일부 구현예에서, 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 반응 챔버에 공급하는 방법이 제공된다. 상기 방법은, 전이 금속 할라이드 화합물을 함유하도록 구성된 전구체 공급원 용기를 제공하는 단계; 상기 전구체 공급원 용기를 상기 반응 챔버에 유체 연결하는 단계; 상기 전구체 공급원 용기에 함유된 상기 전이 금속 할라이드 화합물을 150°C를 초과하는 온도로 가열하는 단계; 적어도 0.001 mbar의 전이 금속 할라이드 화합물의 증기압을 발생시키는 단계; 및 상기 전이 금속 할라이드 화합물을 상기 반응 챔버에 공급하는 단계를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 반응성 휘발 화학물질을 이용하는 기상 증착 장치가 제공된다. 상기 장치는, 반응 챔버; 상기 반응 챔버 내에 배치된 기판; 상기 반응 챔버와 유체 연통하는 전구체 공급원 용기; 및 상기 전구체 공급원 용기 내에 배치된 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 포함할 수 있다.
선행 기술에 비해 달성되는 장점 및 본 발명을 요약하기 위해, 본 발명의 특정 목적 및 장점이 앞서 본원에 기술되었다. 물론, 모든 목적 및 장점들이 본 발명의 임의의 특별한 구현예에 따라 반드시 달성되는 것이 아니라는 것을 이해하여야 한다. 따라서, 예들 들어 당업자는, 본 발명이, 본원에 교시 또는 제안될 수 있는 다른 목적들 또는 장점들을 반드시 달성하지 않고서, 본원에 교시되거나 제시된 바와 같은 하나의 장점 또는 여러 장점들을 달성하거나 최적화하는 방식으로 구현되거나 수행될 수 있다는 것을 인식할 것이다.
이들 구현예 모두는 본원에 개시된 본 발명의 범주 내에 있는 것으로 의도된다. 본 발명은 개시된 임의의 특정 구현예(들)에 한정되지 않으며, 이들 및 다른 구현예들은 첨부된 도면들을 참조하는 특정 구현예들의 다음의 상세한 설명으로부터 당업자에게 용이하게 분명할 것이다.
본 명세서는 본 발명의 구현예로 간주되는 것을 특별히 지적하고 명백하게 주장하는 청구범위로 결론을 내지만, 본 개시의 구현예들의 장점들은 첨부한 도면들과 관련하여 읽을 때 본 개시의 구현예들의 특정 예의 설명으로부터 더욱 쉽게 확인될 수 있고, 도면들 중:
도 1은 본 개시의 구현예에 따른 예시적인 주기적 증착 방법의 공정 흐름를 나타낸다.
도 2는 본 개시의 구현예에 따라 증착된 전이 금속 함유 막을 포함하는 예시적인 소자 구조의 개략적인 다이어그램을 나타낸다.
도 3은 본 개시의 주기적 증착 공정에서 사용되는 전이 금속 할라이드 화합물의 일례를 나타낸다.
도 4는 본 개시의 구현예에 따른 예시적 기상 증착 장치의 개략적인 다이어그램을 나타낸다.
도 1은 본 개시의 구현예에 따른 예시적인 주기적 증착 방법의 공정 흐름를 나타낸다.
도 2는 본 개시의 구현예에 따라 증착된 전이 금속 함유 막을 포함하는 예시적인 소자 구조의 개략적인 다이어그램을 나타낸다.
도 3은 본 개시의 주기적 증착 공정에서 사용되는 전이 금속 할라이드 화합물의 일례를 나타낸다.
도 4는 본 개시의 구현예에 따른 예시적 기상 증착 장치의 개략적인 다이어그램을 나타낸다.
특정 구현예 및 실시예가 아래에 개시되었지만, 당업자는 본 발명이 구체적으로 개시된 구현예 및/또는 본 발명의 용도 및 이들의 명백한 변형물 및 균등물을 넘어 확장된다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 개시된 발명의 범주는 후술되는 구체적인 개시된 구현예에 의해 제한되지 않도록 의도된다.
본원에 제시된 예시는 임의의 특정한 물질, 구조, 또는 소자의 실제 뷰를 의도하려 하는 것은 아니며, 단지 본 발명의 구현예를 설명하기 위해 사용되는 이상화된 표현이다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "주기적 증착"은 반응 챔버 내로 전구체(반응물)를 순차적으로 도입시켜 기판 위에 막을 증착하는 것을 지칭할 수 있으며 원자층 증착 및 주기적 화학 기상 증착과 같은 증착 기술을 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "주기적 화학 기상 증착"은 원하는 증착을 생성시키기 위해 기판 상에서 반응 및/또는 분해되는 둘 이상의 휘발성 전구체에 기판이 순차적으로 노출되는 임의의 공정을 지칭할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "기판"은, 사용될 수 있는, 또는 그 위에 소자, 회로, 또는 막이 형성될 수 있는, 임의의 하부 재료 또는 재료들을 지칭할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "원자층 증착"(ALD)은 증착 사이클, 바람직하게는, 복수의 연속 증착 사이클이 공정 챔버에서 수행되는 기상 증착 공정을 지칭할 수 있다. 일반적으로, 각각의 사이클 중에 전구체는 증착 표면(예, 기판 표면, 또는 이전 ALD 사이클로부터의 물질과 같은 이전에 증착된 하부 표면)에 화학 흡착되고, 추가적인 전구체와 쉽게 반응하지 않는(즉, 자기 제한적 반응) 단층 또는 서브 단층을 형성한다. 그 후 필요한 경우, 증착 표면 상에서 화학 흡착된 전구체를 원하는 재료로 전환시키는 용도로, 반응물(예를 들어, 다른 전구체 또는 반응 가스)이 후속해서 공정 챔버에 유입될 수 있다. 일반적으로, 이러한 반응물은 전구체와 더 반응할 수 있다. 각각의 사이클 중에 공정 챔버로부터 과잉의 전구체를 제거하고/하거나, 화학 흡착된 전구체의 변환 후 공정 챔버로부터 과잉의 반응물 및/또는 반응 부산물을 제거하기 위해 퍼지 단계들이 더 활용될 수도 있다. 추가로, 본원에서 사용된 용어 "원자층 증착"은 전구체 조성물(들), 반응 가스, 및 퍼지(예, 불활성 캐리어) 가스의 교번 펄스로 수행되는 경우, "화학 기상 원자층 증착", "원자층 에피택시" (ALE), 분자 빔 에피택시(MBE), 가스 공급원 MBE, 또는 유기금속 MBE, 및 화학적 빔 에피택시와 같은 관련 용어들에 의해 지정된 공정을 포함하는 것을 또한 의미한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "막", "박막", "층" 및 "얇은 층"은 본원에 개시된 방법에 의해 증착된 임의의 연속적인 또는 비연속적인 구조 및 재료를 지칭할 수 있다. 예컨대, "막", "박막", "층" 및 "얇은 층"은 2D 재료, 나노막대, 나노튜브 또는 나노입자 또는 심지어는 부분 또는 전체 분자층 또는 부분 또는 전체 원자층 또는 원자 및/또는 분자 클러스터를 포함할 수 있다. "막", "박막", "층" 및 "얇은 층"은 핀홀을 포함하는 재료 또는 층을 포함할 수 있지만 여전히 적어도 부분적으로 연속적일 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "전이 금속 함유 막"은 전이 금속 원소, 전이 금속 옥사이드, 전이 금속 나이트라이드, 전이 금속 실리사이드, 전이 금속 셀레나이드, 전이 금속 포스파이드, 전이 금속 보라이드, 및 이들의 혼합물을 포함하는 전이 금속 종을 포함하나 이에 제한되지 않는 막을 지칭할 수 있다. 또한, 용어 "전이 금속 함유 막"은 전이 금속 종뿐만 아니라 탄소 및/또는 수소를 함유하는 막을 지칭할 수 있다.
다수의 예시적인 물질들은 본 개시의 구현예를 통해 주어지고, 예시적인 물질들 각각에 주어진 화학식들을 제한적인 것으로 이해해서는 안되고, 주어진 비제한적 예시적인 물질들이 주어진 예시적 화학량론에 의해 한정되어서는 아니 되는 점을 주목해야 한다.
본 개시는 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하는 방법 및 기판 상에 전이 금속 함유 막의 주기적 증착을 위한 특정 방법을 포함한다. 본 개시의 구현예는, 예를 들어 구리 함유 막, 니켈 함유 막, 및 특히 코발트 함유 막과 같이 전이 금속 함유 막의 주기적 증착을 위한 방법을 포함할 수 있다.
본 개시의 특정 구현예에서, 주기적 증착 방법은, 예를 들어 코발트 원소, 코발트 옥사이드, 코발트 나이트라이드, 코발트 실리사이드, 코발트 포스파이드, 코발트 셀레나이드, 또는 코발트 보라이드와 같은 코발트 함유 막을 증착하기 위해 사용될 수 있다. 새롭게 출현한 반도체 소자 제조 공정에서, 코발트 금속 막은 라이너 층 및 캡핑 층과 같은 응용 분야에서 구리 배선 재료의 주변 유전체 재료로의 전기이동을 억제하기 위해 중요할 수 있다. 실제로, 첨단 기술 분기점에서 소자 특징부 크기가 감소함에 따라, 코발트 금속 막은 배선 재료로서 활용될 수 있고, 일반적으로 이용되는 구리 배선을 대체한다. 코발트 금속 막은, 또한 거대 자기저항 응용 분야 및 자기 메모리 응용 분야에서 관심 사안일 수 있다. 또한, 코발트 박막은 집적 회로에서 실리콘 게이트 컨택 상에 증착되어, 어닐링시 코발트 실리사이드를 형성할 수도 있다. 코발트 옥사이드는, 예를 들어 리튬-이온 배터리와 전기화학적 물 산화와 같은 신규 에너지 관련 기술에 적용될 수 있을 뿐만 아니라 촉매 재료로서 활용될 수 있다.
코발트 원소 및 코발트 함유 막의 증착은, 전형적으로 스퍼터링 기술뿐만 아니라 금속유기 전구체를 사용한 CVD 방법을 이용하여 달성되었다. 그러나, 코발트 함유 막을 증착하기 위한 이러한 공지 방법은, 그들의 고유한 비등각성 때문에 첨단 기술 분기점에 적합하지 않을 수 있다. 원자층 증착과 같은 주기적 증착 방법은, 특징적으로 등각성 증착 방법이며, 고 종횡비 특징을 포함한 3차원 구조에 걸쳐 등각성 전이 금속 함유 막을 증착하기에 매우 적합하다. 따라서, 전이 금속 함유 막, 특히 코발트 함유 막의 증착을 위한 주기적 증착 방법은 매우 바람직하다.
또한, 코발트 함유 막을 위한 주기적 증착 방법의 개발은, 적절한 화학물질 전구체 및 비용 효과적인 화학물질 전구체의 부족으로 인해 방해를 받았다. 예를 들어, 공지된 화학물질 전구체를 이용한 코발트 함유 막의 주기적 증착은, 바람직하지 않은 고온 증착 공정, 예를 들어 300°C의 초과를 요구할 수 있다. 플라즈마 강화 원자층 증착 공정은 보다 낮은 증착 온도에서 코발트 함유 막의 증착을 위해 사용될 수 있지만, 플라즈마 기반 공정의 활용은 일부 소자 응용 분야에서 바람직하지 않을 수 있는데, 그 이유는 고 에너지 플라즈마 반응성 종으로부터의 하부 반도체 소자 구조의 잠재적인 손상에 기인하기 때문이다. 따라서, 전이 금속 함유 막의 증착에 적합한, 특히 주기적 증착 공정에 의한 코발트 함유 막의 증착에 적합한 화학물질 전구체가 매우 바람직하다. 또한, 화학물질 전구체를 적절한 기상 증착 시스템, 예컨대 원자층 증착 장치에 공급하는 방법 및 관련 장치가 필요하다.
따라서 본 개시의 구현예는, 주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 전이 금속 함유 막을 증착하는 방법을 포함할 수 있다. 상기 방법은, 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 포함하는 제1 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계; 및 제2 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 금속 전구체로서 전이 금속 할라이드 화합물을 활용하여 주기적 증착 공정에 의해 전이 금속 함유 층(또는 막)을 증착할 수 있다. 주기적 증착 공정의 비제한적이고 예시적인 구현예는 원자층 증착(ALD)을 포함할 수 있고, ALD는 일반적으로 자기 제한적 반응에 기반하며, 이에 의해 교대 순차적인 반응물 펄스가 증착 사이클당 약 하나의 원자(또는 분자) 단층을 증착하기 위해 사용된다. 증착 조건 및 전구체는 통상적으로 자가 포화 반응을 제공하도록 선택되어, 하나의 반응물의 흡착된 층이 동일한 반응물의 기상 반응물과 비반응성인 표면 종결부를 남긴다. 후속적으로 기판은 이전의 종결부와 반응하는 상이한 반응물과 접촉되어, 연속된 증착을 가능하게 한다. 따라서, 교번 펄스의 각각의 사이클은 통상적으로 원하는 재료를 약 단일층 이하로 남긴다. 그러나, 전술된 바와 같이, 당업자는 하나 이상의 ALD 사이클에서, 예를 들면 공정의 교번 특성에도 불구하고 몇몇 기상 반응이 발생하는 경우, 단일층보다 많은 재료가 증착될 수 있음을 인식할 것이다.
전이 금속 함유 막의 증착용 ALD형 공정에서, 하나의 증착 사이클은 상기 기판을 제1 반응물에 접촉시키는 단계, 임의의 미반응된 제1 반응물 및 반응 부산물을 상기 반응 공간으로부터 제거하는 단계, 및 상기 기판을 제2 반응물에 접촉시키고 이어서 제2 제거 단계를 포함할 수 있다. 제1 반응물은 전이 금속 할라이드 화합물("금속 전구체")을 포함할 수 있고, 제2 반응물은 산소 전구체, 질소 전구체, 실리콘 전구체, 황 전구체, 셀레늄 전구체, 인 전구체, 붕소 전구체, 또는 환원제 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
반응물 사이의 기상 반응을 방지하고 자기 포화 표면 반응을 가능하게 하도록, 전구체는 아르곤(Ar) 또는 질소(N2)와 같은 불활성 가스에 의해 분리될 수 있다. 그러나, 일부 구현예에서 기판은 제1 기상 반응물 및 제2 기상 반응물을 개별적으로 접촉시키도록 이동될 수 있다. 반응은 자기 포화되기 때문에, 기판의 엄격한 온도 제어 및 전구체의 정확한 주입양 제어는 요구되지 않을 수 있다. 그러나, 기판 온도는 입사 가스 종이 단층으로 응축되지 않거나 표면에서 분해되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 잉여 화학 물질 및 반응 부산물이 존재하는 경우, 기판이 다음 반응 화학 물질과 접촉하기 전에 이들은, 예를 들어 반응 공간을 퍼지하거나 기판을 이동함으로써 기판 표면으로부터 제거된다. 원하지 않는 가스 분자들은 불활성 퍼지 가스의 도움으로 반응 공간으로부터 효과적으로 방출될 수 있다. 진공 펌프는 퍼지를 돕는 데 사용될 수 있다.
전이 금속 함유 막을 증착하기 위해 사용될 수 있는 반응기가 증착을 위해 사용될 수 있다. 이러한 반응기는 전구체를 제공하기 위한 적절한 장비 및 수단을 구비한 CVD 반응기뿐만 아니라 ALD 반응기를 포함한다. 일부 구현예에 따라, 샤워헤드 반응기가 사용될 수 있다. 일부 구현예에 따라, 크로스 플로우, 배치, 미니배치 또는 공간 ALD 반응기가 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 적합한 반응기의 예는 상업적으로 이용 가능한 단일 기판(또는 단일 웨이퍼) 증착 설비, 예컨대 미국 애리조나주 피닉스 소재의 ASM America, Inc. 및 네덜란드 알메레 소재의 ASM Europe B.V로부터 이용 가능한 Pulsar® 반응기(예, Pulsar® 2000 및 Pulsar® 3000 및 Pulsar® XP ALD), 및 EmerALD® XP 및 EmerALD® 반응기를 포함한다. 상업적으로 이용 가능한 다른 반응기는 Eagle® XP 및 XP8의 상표명을 가진 ASM Japan K.K.(일본, 동경)사의 제품을 포함한다. 일부 구현예에서 반응기는, 기판이 공정 중에 이동 또는 회전하는 공간 ALD 반응기이다.
본 개시의 일부 구현예에서, 배치식 반응기가 사용될 수 있다. 적합한 배치식 반응기는 A400 및 A412 PLUS라는 상표명으로 ASM Europe B.V(네덜란드, 알메르)사로부터 상업적으로 이용 가능한 Advance® 400 시리즈 반응기를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 일부 구현예에서, 웨이퍼는 처리 중에 회전한다. 다른 구현예에서, 배치식 반응기는 10매 이하의 웨이퍼, 8매 이하의 웨이퍼, 6매 이하의 웨이퍼, 4매 이하의 웨이퍼 또는 2매 이하의 웨이퍼를 수용하도록 구성된 미니배치식 반응기를 포함한다. 배치식 반응기가 사용되는 일부 구현예에서, 웨이퍼 대 웨이퍼의 불균일도는 3%(1시그마) 미만, 2% 미만, 1% 미만, 또는 심지어 0.5% 미만이다.
본원에서 설명되는 증착 공정은 클러스터 툴에 연결된 반응기 또는 반응 챔버에서 선택적으로 수행될 수 있다. 클러스터 툴에서, 각각의 반응 챔버는 한 유형의 공정에 전용되기 때문에, 각각의 모듈 내 반응 챔버의 온도는 일정하게 유지될 수 있으며, 이로부터 각각의 공정이 실행되기 전에 기판이 공정 온도로 가열되는 반응기에 비해 처리량이 향상된다. 추가적으로 클러스터 툴에서는, 기판들 사이의 원하는 공정 압력 레벨까지 반응 챔버를 펌핑하는 시간이 줄어들 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 증착 공정은 다수의 반응 챔버를 포함하는 클러스터 툴에서 수행될 수 있으며, 각각의 개별 반응 챔버는 기판을 개별적인 전구체 가스에 노출시키는 데 사용될 수 있으며, 기판은 다수의 전구체 가스에 노출시키기 위해 상이한 반응 챔버 사이에서 이송될 수 있으며, 기판의 이송은 기판의 산화/오염을 방지하기 위해 제어된 분위기 하에서 수행된다. 본 발명의 일부 구현예에서, 증착 공정은 다수의 반응 챔버를 포함하는 클러스터 툴에서 수행될 수 있으며, 각각의 개별 반응 챔버는 기판을 다른 온도로 가열하도록 구성될 수 있다.
독립형 반응기에는 로드록이 장착될 수 있다. 이러한 경우, 각 공정 간에 반응 공간을 냉각할 필요가 없다. 일부 구현예에서, 전이 금속 함유 막 증착을 위한 증착 공정은, 복수의 증착 사이클, 예를 들어 ALD 사이클 또는 주기적 CVD 사이클을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 주기적 증착 공정은 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하기 위해 사용되고, 이러한 주기적 증착 공정은 ALD형 공정일 수 있다. 일부 구현예에서, 주기적 증착은 하이브리드 ALD/CVD 또는 주기적 CVD 공정일 수 있다. 예를 들면, 일부 구현예에서, ALD 공정의 성장 속도는 CVD 공정에 비해 낮을 수 있다. 성장 속도를 증가시키는 하나의 접근법은 ALD 공정에서 통상적으로 사용되는 것보다 높은 기판 온도에서 작동시켜, 화학 기상 증착 공정을 유발할 수 있지만 전구체의 순차적 도입을 여전히 이용하는 방법일 수 있으며, 이러한 공정을 주기적 CVD라고 지칭할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에 따라, ALD 공정은 부분 제조된 반도체 소자 구조와 같이, 기판 상에 전이 금속 함유 막을 증착하는 데에 사용될 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 각각의 ALD 사이클은 두 개의 별개 증착 단계 또는 페이즈를 포함한다. 증착 사이클의 제1 페이즈("금속 페이즈")에서, 증착이 요구되는 기판 표면은 기판 표면 상에 화학 흡착하는 금속 전구체를 포함하는 제1 기상 반응물과 접촉되어, 기판 표면 상에 반응물 종의 대략 하나의 단분자 층만을 형성한다. 증착의 제2 페이즈에서, 증착이 요구되는 기판 표면은, 산소 전구체, 질소 전구체, 실리콘 전구체, 황 전구체, 셀레늄 전구체, 인 전구체, 붕소 전구체, 또는 환원제 중 적어도 하나를 포함하는 제2 기상 반응물과 접촉되며, 여기서 상기 제2 기상 반응물은 기판 표면 상의 전이 금속 종과 반응하여 기판 상에 전이 금속 함유막, 예를 들어 전이 금속 원소, 전이 금속 옥사이드, 전이 금속 나이트라이드, 전이 금속 실리사이드, 전이 금속 셀레나이드, 전이 금속 포스파이드, 전이 금속 보라이드, 및 이들의 혼합물뿐만 아니라, 탄소 및/또는 수소를 추가로 포함한 전이 금속 함유막을 형성할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 본원에서 "금속 화합물"로도 언급되는 금속 함유 전구체를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은, 부가물 형성 리간드를 갖는 전이 금속 화합물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 전이 금속 화합물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 전이 금속 할라이드 화합물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 한자리, 두자리, 또는 다중자리 부가물 형성 리간드와 같은 부가물 형성 리간드를 갖는 전이 금속 화합물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 한자리, 두자리, 또는 다중자리 부가물 형성 리간드와 같은 부가물 형성 리간드를 갖는 전이 금속 할라이드 화합물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 질소를 포함하는 한자리, 두자리, 또는 다중자리 부가물 형성 리간드와 같이, 질소를 포함하는 부가물 형성 리간드를 갖는 전이 금속 화합물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 인, 산소, 또는 황을 포함하는 한자리, 두자리, 또는 다중자리 부가물 형성 리간드와 같이, 인, 산소, 또는 황을 포함하는 부가물 형성 리간드를 갖는 전이 금속 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 전이 금속 클로라이드, 전이 금속 요오드, 전이 금속 플루오라이드, 또는 전이 금속 브로마이드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트, 니켈, 또는 구리 중 적어도 하나를 포함하나 이에 제한되지 않는 전이 금속 종을 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 클로라이드, 니켈 클로라이드, 또는 구리 클로라이드 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은, 두자리 질소 함유 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 두 개의 질소 원자를 포함한 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있되, 상기 질소 원자 각각은 적어도 하나의 탄소 원자에 결합된다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 중심 전이 금속 원자에 결합된 하나 이상의 질소 원자를 포함함으로써 금속 복합체를 형성한다.
본 개시의 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 하기 조성식(I)을 갖는 전이 금속 화합물을 포함할 수 있다:
여기서, "부가물" 각각은 부가물 형성 리간드이고, 한자리, 두자리 또는 다중자리 부가물 형성 리간드 또는 이들의 혼합물이도록 독립적으로 선택될 수 있고, n은 한자리 형성 리간드의 경우에 1 내지 4이고, n은 두자리 또는 다중자리 부가물 형성 리간드의 경우에 1 내지 2이고, M은, 예를 들어 코발트(Co), 구리(Cu), 또는 니켈(Ni)과 같은 전이 금속이고, Xa 각각은 다른 리간드이고, 할라이드 또는 다른 리간드이도록 독립적으로 선택될 수 있고, a는 1 내지 4이고, 일부 경우에 a는 2이다.
본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물과 같은 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는, 적어도 하나의 질소 원자, 인 원자, 산소 원자, 또는 황 원자를 통해 전이 금속 화합물의 전이 금속 원자에 배위하는 한자리, 두자리, 또는 다중자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 고리형 부가물 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 아민 모노머, 아민 다이머, 또는 폴리아민을 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는, 에테르 모노머, 에테르 다이머, 또는 폴리에테르를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 포스핀 모노머, 포스핀 다이머, 또는 폴리포스핀을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 부가물 형성 리간드에서 탄소, 및/또는 질소, 산소, 인 또는 황 이외에 탄소를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 1개의 한자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 2개의 한자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 3개의 한자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 4개의 한자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 1개의 두자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 2개의 두자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 1개의 다중자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물 내의 부가물 형성 리간드는 2개의 다중자리 부가물 형성 리간드를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 부가물 형성 리간드는 아민, 디아민, 또는 폴리아민 부가물 형성 리간드와 같은 질소를 포함한다. 이러한 구현예에서, 전이 금속 화합물은 트리에틸아민(TEA), N,N,N',N'-테트라메틸-1,2-에틸렌디아민(CAS: 110-18-9)(TMEDA), N,N,N',N'-테트라에틸에틸렌디아민(CAS: 150-77-6)(TEEDA), N,N'-디에틸-1,2-에틸렌디아민(CAS: 111-74-0)(DEEDA), N,N'-디이소프로필에틸렌디아민(CAS: 4013-94-9), N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-프로판디아민(CAS: 110-95-2)(TMPDA), N,N,N',N'-테트라메틸메탄디아민(CAS: 51-80-9)(TMMDA), N,N,N',N'',N''-펜타메틸디에틸렌트리아민(CAS: 3030-47-5)(PMDETA), 디에틸렌트리아민(CAS: 111-40-0)(DIEN), 트리에틸렌테트라아민(CAS: 112-24-3)(TRIEN), 트리스(2-아미노에틸)아민(CAS: 4097-89-6)(TREN, TAEA), 1,1,4,7,10,10-헥사메틸트리에틸렌테트라아민(CAS: 3083-10-1)(HMTETA), 1,4,8,11-테트라아자시클로테트라데칸(CAS: 295-37-4) (Cyclam), 1,4,7-트리메틸-1,4,7-트리아자시클로노난(CAS: 96556-05-7), 또는 1,4,8,11-테트라메틸-1,4,8,11-테트라아자시클로테트라데칸(CAS: 41203-22-9) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 부가물 형성 리간드는 포스핀, 디포스핀, 또는 폴리포스핀 부가물 형성 리간드와 같은 인을 포함한다. 예를 들어, 전이 금속 화합물은, 트리에틸포스핀(CAS: 554-70-1), 트리메틸 포스파이트(CAS: 121-45-), 1,2-비스(디에틸포스피노)에탄(CAS: 6411-21-8)(BDEPE), 또는 1,3-비스(디에틸포스피노)프로판(CAS: 29149-93-7) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 부가물 형성 리간드는 에테르, 디에테르, 또는 폴리에테르 부가물 형성 리간드와 같은 산소를 포함한다. 예를 들어, 전이 금속 화합물은, 1,4-디옥산(CAS: 123-91-1), 1,2-디메톡시에탄(CAS: 110-71-4)(DME, 모노글라임), 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르(CAS: 111-96-6)(디글라임), 트리에틸렌 글리콜 디메틸 에테르(CAS: 112-49-2)(트리글라임), 또는 1,4,7,10-테트라옥사시클로도데칸(CAS: 294-93-9)(12-Crown-4) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 부가물 형성 리간드는, 예를 들어 1,7-디아자-12-Crown-4, 1,7-디옥사-4,10-디시클로도데칸(CAS: 294-92-8), 또는 1,2-비스(메틸티오)에탄(CAS: 6628-18-8) 중 적어도 하나와 같은 티오테르 또는 혼합된 에테르 아민을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 클로라이드 N,N,N',N'-테트라메틸-1,2-에틸렌디아민(CoCl2(TMEDA))을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 브로마이드 테트라메틸에틸렌디아민(CoBr2(TMEDA))을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 요오드 테트라메틸에틸렌디아민(CoI2(TMEDA))을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 클로라이드 N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-프로판디아민(CoCl2(TMPDA))을 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 클로라이드 N,N,N',N'-테트라메틸-1,2-에틸렌디아민(CoCl2(TMEDA)), 니켈 클로라이드 테트라메틸-1,3-프로판디아민(NiCl2(TMPDA)), 또는 니켈 요오드 테트라메틸-1,3-프로판디아민(NiI2(TMPDA)) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물, 즉 부가물 형성 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드를 포함하는 제1 기상 반응물과 기판을 접촉시키는 단계는, 기판을 약 0.01 초 내지 약 60 초 사이, 약 0.05 초 내지 약 10 초 사이, 또는 약 0.1 초 내지 약 5.0 초 사이의 시간 동안 전이 금속 할라이드 화합물에 노출시키는, 즉 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 전이 금속 할라이드 화합물을 펄스화하는 동안, 전이 금속 할라이드 화합물의 유량은 2000 sccm 미만, 또는 500 sccm 미만, 또는 심지어 100 sccm 미만일 수 있다. 또한, 기판 위로 전이 금속 할라이드 화합물을 펄스화하는 동안, 전이 금속 할라이드 화합물의 유량은 약 1 내지 2000 sccm, 약 5 내지 1000 sccm, 또는 약 10 내지 약 500 sccm 범위일 수 있다.
과잉의 전이 금속 할라이드 화합물 및 반응 부산물은 (존재하면) 예를 들어, 불활성 가스로 펌핑함으로써 표면으로부터 제거될 수 있다. 예를 들어, 본 개시의 일부 구현예에서 상기 방법은 기판 표면이 대략 2.0 초 미만의 시간 동안 퍼지되는 퍼지 사이클을 포함할 수 있다. 과잉의 전이 금속 할라이드 화합물 및 임의의 반응 부산물은 반응 챔버와 유체 연통하는 펌핑 시스템에 의해 생성된 진공의 도움으로 제거될 수 있다.
증착 사이클의 제2 페이즈에서, 기판은, 산소 전구체, 질소 전구체, 실리콘 전구체, 황 전구체, 셀레늄 전구체, 인 전구체, 붕소 전구체, 또는 환원제 중 적어도 하나를 포함하는 제2 기상 반응물과 접촉될 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 산소 전구체를 포함할 수 있고, 본원에 개시된 주기적 증착 방법에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은 전이 금속 옥사이드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 환원제를 포함할 수 있고, 아래에 상세히 설명되고, 본원에 개시된 주기적 증착 방법에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은 전이 금속 원소를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 질소 전구체를 포함할 수 있고, 본원에 개시된 주기적 증착 방법에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은 전이 금속 나이트라이드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 실리콘 전구체를 포함할 수 있고, 본원에 개시된 주기적 증착 방법에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은 전이 금속 실리사이드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 황 전구체를 포함할 수 있고, 본원에 개시된 주기적 증착 방법에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은 전이 금속 설파이드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 셀레늄 전구체를 포함할 수 있고, 본원에 개시된 주기적 증착 방법에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은 전이 금속 셀레나이드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 인 전구체를 포함할 수 있고, 본원에 개시된 주기적 증착 방법에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은 전이 금속 포스파이드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 붕소 전구체를 포함할 수 있고, 본원에 개시된 주기적 증착 방법에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은 전이 금속 보라이드를 포함할 수 있다.
제2 기상 반응물이 산소 전구체를 포함한 본 개시의 구현예에서, 산소 전구체는 오존(O3), 산소 분자(O2), 산소 원자(O), 산소 플라즈마, 산소 라디칼, 산소 여기 종, 물(H2O), 또는 과산화수소(H2O2) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
제2 기상 반응물이 질소 전구체를 포함한 본 개시의 구현예에서, 질소 전구체는, 암모니아(NH3), 히드라진(N2H4), 트리아잔(N3H5), 삼차부틸히드라진(C4H9N2H3), 메틸히드라진(CH3NHNH2) 및 디메틸히드라진((CH3)2N2H2), 또는 질소 플라즈마, 수소를 포함한 질소 플라즈마 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 탄화수소 치환된 히드라진 전구체를 포함할 수 있다. 증착 사이클의 제2 페이즈("치환된 하이드라진 페이즈")에서, 기판은, 탄화수소 치환된 히드라진 전구체를 포함한 제2 기상 반응물과 접촉된다. 본 개시의 일부 구현예에서, 방법은 적어도 네(4) 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 포함하도록 치환된 히드라진을 선택하는 단계를 추가로 포함하되, "알킬기"는 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 및 옥틸 및 이들의 이성체, 예를 들면 이들의 n-, 이소-, 2차- 및 3차-이성체와 같지만 이에 제한되지 않는 적어도 네(4) 개의 탄소 원자 길이의 포화 또는 불포화 탄화수소 사슬을 지칭한다. 알킬기는 선형 사슬 또는 분지형 사슬일 수 있고 알킬기의 모든 구조 이성체 형태를 포괄할 수 있다. 일부 구현예에서, 알킬 사슬은 치환될 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 알킬-히드라진은 질소에 결합된 적어도 하나의 수소를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 알킬-히드라진은 질소에 결합된 적어도 두 개의 수소를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 알킬-히드라진은 질소에 결합된 적어도 하나의 수소 및 질소에 결합된 적어도 하나의 알킬 사슬을 포함할 수 있다. 본 발명의 일부 구현예에서, 제2 반응물은 알킬-히드라진을 포함할 수 있고, 3차부틸히드라진(C4H9N2H3), 디메틸히드라진 또는 디에틸히드라진 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 치환된 히드라진은 질소에 부착된 적어도 하나의 탄화수소기를 갖는다. 본 개시의 일부 구현예에서, 치환된 히드라진은 질소에 부착된 적어도 두 개의 탄화수소기를 갖는다. 본 개시의 일부 구현예에서, 치환된 히드라진은 질소에 부착된 적어도 세 개의 탄화수소기를 갖는다. 본 개시의 일부 구현예에서, 치환된 히드라진은 질소에 부착된 적어도 하나의 C1-C3 탄화수소기를 갖는다. 본 개시의 일부 구현예에서, 치환된 히드라진은 질소에 부착된 적어도 하나의 C4-C10 탄화수소기를 갖는다. 본 개시의 일부 구현예에서, 치환된 히드라진은 질소에 부착된 선형, 분지형, 또는 환형 또는 방향족 탄화수소기를 갖는다. 본 개시의 일부 구현예에서, 치환된 히드라진은 질소에 부착된 치환된 탄화수소기를 포함한다.
본 개시의 일부 구현예에서, 치환된 히드라진은 다음의 조성식(II)을 갖는다:
여기서, RI은 선형, 분지형, 환형, 방향족 또는 치환된 탄화수소기와 같은 탄화수소기로부터 선택될 수 있고, 각각의 RII, RIII, RIV 기는 수소, 또는 선형, 분지형, 환형, 방향족 또는 치환된 탄화수소기와 같은 탄화수소기로부터 독립적으로 선택될 수 있다.
일부 구현예에서, 조성식(II)에서 각각의 RI, RII, RIII, RIV 기는 C1-C10 탄화수소, C1-C3 탄화수소, C4-C10 탄화수소 또는 수소, 예를 들면 선형, 분지형, 환형, 방향족 또는 치환된 탄화수소기일 수 있다. 일부 구현예에서, RI, RII, RIII, RIV 기 중 적어도 하나는 페닐기와 같은 방향족기를 포함한다. 일부 구현예에서, RI, RII, RIII, RIV 기 중 적어도 하나는 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, i-부틸, s-부틸, 3차부틸기 또는 페닐기를 포함한다. 일부 구현예에서, 각각의 RI, RII, RIII, RIV 기 중 적어도 두 개는 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, i-부틸, s-부틸, 3차부틸기 또는 페닐기를 포함하도록 독립적으로 선택될 수 있다 일부 구현예에서, RII, RIII 및 RIV 기는 수소이다. 일부 구현예에서, RII, RIII, RIV 기 중 적어도 두 개는 수소이다. 일부 구현예에서, RII, RIII, RIV 기 중 적어도 하나는 수소이다. 일부 구현예에서, RII, RIII, RIV 기는 모두 탄화수소이다.
제2 기상 반응물이 실리콘 전구체를 포함하는 본 개시의 구현예에서, 실리콘 전구체는 실란(SiH4), 디실란(Si2H6), 트리실란(Si3H8), 테트라실란(Si4H10), 이소펜타실란(Si5H12), 또는 네오펜타실란(Si5H12) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 제2 기상 반응물이 실리콘 전구체를 포함하는 본 개시의 구현예에서, 실리콘 전구체는 C1-C4 알킬실란을 포함할 수 있다. 제2 기상 반응물이 실리콘 전구체를 포함하는 본 개시의 구현예에서, 실리콘 전구체는 실란 계열의 전구체를 포함할 수 있다.
제2 기상 반응물이 붕소 전구체를 포함하는 본 개시의 구현예에서, 붕소 전구체는 보란(BH3), 디보란(B2H6) 또는 기타 보란, 예컨대 데카보란(B10H14) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
제2 기상 반응물이 수소 전구체를 포함하는 본 개시의 구현예에서, 수소 전구체는 H2, H 원자, H-이온, H-플라즈마 또는 H-라디칼 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 인 전구체, 황 전구체, 또는 셀레나이드 전구체를 포함한다. 일부 구현예에서, 황 전구체는 수소 및 황을 포함한다. 일부 구현예에서, 황 전구체는 알킬 황 화합물이다. 일부 구현예에서, 제2 반응물은 황 원소, H2S, (CH3)2S, (NH4)2S, ((CH3)2SO), 및 H2S2 중 하나 이상을 포함한다. 일부 구현예에서, 셀레늄 전구체는 알킬셀레늄 화합물이다. 일부 구현예에서, 제2 반응물은 셀레늄 원소, H2Se, (CH3)2Se 및 H2Se2 중 하나 이상을 포함한다. 일부 구현예에서, 셀레늄 전구체는 수소 및 셀레늄을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 반응물은 Te, Sb, Se의 알킬실릴 화합물, 예컨대 (Me3Si)2Te, (Me3Si)2Se 또는 (Me3Si)3Sb를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 인 전구체는 알킬인 화합물이다. 일부 구현예에서, 제2 반응물은 인 원소, PH3 또는 알킬포스핀, 예컨대 메틸포스핀 중 하나 이상을 포함한다. 일부 구현예에서, 황 전구체는 수소 및 인을 포함한다.
제2 기상 반응물이 유기 전구체를 포함하는 본 개시의 일부 구현예에서, 예를 들어 알콜, 알데히드 또는 카르복실산 또는 다른 유기 화합물과 같은 환원제를 사용할 수 있다. 예를 들어 유기 화합물은 금속 또는 반금속을 갖지 않으나 -OH기를 포함한다. 알콜은 일차 알콜, 이차 알콜, 삼차 알콜, 폴리히드록시 알콜, 환형 알콜, 방향족 알콜, 및 다른 알콜 유도체일 수 있다.
일차 알콜, 특히 일반 조성식(III)에 따른 일차 알콜은 다른 탄소 원자에 결합된 탄소 원자에 부착된 -OH 기를 갖는다:
여기서, R1는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 또는 헥실과 같은 선형 또는 분지형 C1 - C20 알킬 또는 알케닐기이다. 일차 알콜의 예는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 2-메틸 프로판올 및 2-메틸 부탄올을 포함한다.
이차 알콜은 두 개의 다른 탄소 원자에 결합된 탄소 원자에 부착된 -OH 기를 갖는다. 특히, 이차 알콜은 일반 조성식(IV)을 갖는다:
여기서, 각각의 R1는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 또는 헥실과 같은 선형 또는 분지형 C1 - C20 알킬 및 알케닐기의 군으로부터 독립적으로 선택된다. 이차 알콜의 예는 2-프로판올 및 2-부탄올을 포함한다.
삼차 알콜은 세 개의 다른 탄소 원자에 결합된 탄소 원자에 부착된 -OH 기를 갖는다. 특히, 삼차 알콜은 일반 조성식(V)을 갖는다:
여기서, 각각의 R1는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 또는 헥실과 같은 선형 또는 분지형 C1 - C20 알킬 및 알케닐기의 군으로부터 독립적으로 선택된다. 삼차 알콜의 예는 터트-부탄올이다.
디올 및 트리올가 같은 폴리히드록시 알콜은 위에서 기술된 바와 같이 일차, 이차 및/또는 삼차 알콜 기를 갖는다. 폴리히드록시 알콜의 예는 에틸렌 글리콜 및 글리세롤이다.
환형 알콜은 1 내지 10개의 탄소 원자의 일부인, 예를 들어 5~6개의 탄소 원자의 적어도 하나의 탄소 원자에 부착된 -OH 기를 갖는다.
방향족 알콜은 측쇄 내 탄소 원자 또는 벤젠 고리에 부착된 적어도 하나의 -OH 기를 갖는다.
적어도 하나의 알데히드기(-CHO)를 포함할 수 있는 유기 전구체는, 일반 조성식(VI)을 갖는 화합물, 일반 조성식(VII)을 갖는 알칸디알 화합물, 및 알데히드의 할로겐화된 알데히드 및 다른 알데히드 유도체로 구성되는 군으로부터 선택된다.
따라서 일부 구현예에서, 유기 전구체는 일반 조성식(VI)을 갖는 알데히드이다:
여기서, R3는 수소, 및 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 또는 헥실과 같은 선형 또는 분지형 C1 - C20 알킬 또는 알케닐기로 구성된 군으로부터 선택된다. 일부 구현예에서, R3은 메틸 또는 에틸로 구성되는 군으로부터 선택된다. 조성식(VI)에 따라 예시적이나 이에 제한되지 않는 화합물은, 포름알데히드, 아세트알데히드 및 부틸알데히드이다.
다른 구현예에서, 유기 전구체는 일반 조성식(VII)을 갖는 알데히드이다:
여기서, R4는 선형 또는 분지형 C1 - C20 포화 또는 불포화 탄화수소이다. 대안적으로, 알데히드기는 서로 직접 결합될 수 있다(R4는 없음).
적어도 하나의 -COOH기를 포함하는 유기 전구체는, 일반 조성식(VIII)의 화합물, 폴리카르복시산, 할로겐화된 카르복시산 및 카르복시산의 다른 유도체로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다.
따라서 일부 구현예에서, 유기 전구체는 일반 조성식(VIII)을 갖는 카르복시산이다:
여기서, R5는 수소, 또는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 또는 헥실과 같은 선형 또는 분지형 C1-C20 알킬 또는 알케닐기이고, 예를 들어 메틸 또는 에틸이다. 일부 구현예에서, R5는 선형 또는 분지형 C1-C3 알킬기 또는 알케닐기이다. 조성식(VII)에 따른 화합물의 예는 포름산, 프로판산 및 아세트산이고, 일부 구현예에서는 포름산(HCOOH)이다.
본 개시의 일부 구현예에서, 기판을 제2 기상 반응물에 노출시키는, 즉 접촉시키는 단계는, 제2 기상 반응물을 기판 위에 0.1 초 내지 2.0 초, 또는 약 0.01 초 내지 약 10 초, 또는 약 20 초 미만, 또는 약 10 초 미만 또는 약 5 초 미만의 시간 동안 펄스화하는 단계를 포함한다. 기판 위에 제2 기상 반응물을 펄스화하는 단계 동안, 제2 기상 반응물의 유량은 50 sccm 미만, 또는 25 sccm 미만, 또는 15 sccm 미만, 또는 심지어 10 sccm 미만일 수 있다.
과잉의 제2 기상 반응물 및 반응 부산물이 존재하는 경우, 이들은 예를 들어, 퍼지 가스 펄스 및/또는 펌핑 시스템에 의해 발생된 진공에 의해 기판 표면으로부터 제거될 수 있다. 퍼지 가스는 제한 없이 아르곤(Ar), 질소(N2) 또는 헬륨(He)과 같은 임의의 불활성 가스가 바람직하거나, 일부 경우에 수소(H2)를 사용할 수 있다. 퍼지(즉, 퍼지 가스 펄스) 또는 다른 반응물 제거 단계가 개재되는 경우, 하나의 페이즈는 일반적으로 다른 페이즈를 바로 따르는 것으로 간주된다.
기판이 제1 기상 반응물(즉, 금속 할라이드 화합물) 및 제2 기상 반응물(예, 산소 전구체)과 교대로 접촉되는 증착 사이클은, 원하는 두께의 전이 금속 함유 막이 증착될 때까지 1회 이상 반복될 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 기판이 제1 기상 반응물 및 제2 기상 반응물과 접촉하는 순서는, 기판이 제2 기상 반응물과 먼저 접촉하고 이어서 제1 기상 반응물과 접촉하는 순서일 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 또한 일부 구현예에서, 주기적 증착 공정은, 기판을 제2 기상 반응물과 1회 이상 접촉하기 전에 기판을 제1 기상 반응물과 1회 이상 접촉하는 단계를 포함할 수 있고, 유사하게 대안적으로 기판을 제1 기상 반응물과 1회 이상 접촉하기 전에 기판을 제2 기상 반응물과 1회 이상 접촉하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 개시의 일부 구현예는 비-플라즈마 반응물 예를 들어, 이온화된 반응성 종이 실질적으로 없는 제1 기상 반응물 및 제2 기상 반응물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물 및 제2 기상 반응물은 이온화된 반응성 종, 여기 종 또는 라디칼 종이 실질적으로 없다. 예를 들어, 제1 기상 반응물 및 제2 기상 반응물은 모두 비-플라즈마 반응물을 포함할 수 있어서 하부 기판의 이온화 손상 및 이로 인해 발생하는 관련 결함을 방지한다. 비-플라즈마 반응물의 사용은, 고 에너지 플라즈마 종이 소자 성능 특성을 손상시키고/손상시키거나 악화시킬 수 있기 때문에 하부 기판이 취약하게 제조 또는 적어도 부분 제조된 반도체 소자 구조를 포함하는 경우에 특히 유용할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 본 개시의 예시적인 주기적 증착 방법은, 환원제를 포함한 제3 기상 반응물과 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는 추가적인 공정 단계를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 환원제는 수소(H2), 수소(H2) 플라즈마, 암모니아(NH3), 암모니아(NH3) 플라즈마, 히드라진(N2H4), 실란(SiH4), 디실란(Si2H6), 트리실란(Si3H8), 저메인(GeH4), 디저메인(Ge2H6), 보란(BH3), 디보란(B2H6), 삼차 부틸 히드라진(C4H12N2), 셀레늄 전구체, 붕소 전구체, 인 전구체, 황 전구체, 유기 전구체(예, 알콜, 알데히드, 또는 카르복실산) 또는 수소 전구체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 본 개시의 예시적인 주기적 증착 방법은, (임의의 추가 전구체/반응물 접촉 단계 없이) 환원제인 제2 기상 반응물과 기판을 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.
환원제를 포함한 제3 기상 반응물은 반응 챔버 내로 도입될 수 있고, 예시적인 주기적 증착 방법의 다수의 공정 단계에서 기판과 접촉할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 환원제는 반응 챔버 내로 도입되고 제1 기상 반응물과 별도로 그리고 제2 기상 반응물과 별도로 기판과 접촉할 수 있다. 예를 들어, 제1 기상 반응물과 기판을 접촉시키기 전에, 제1 기상 반응물과 기판을 접촉시킨 후 그리고 제2 기상 반응물과 기판을 접촉하기 전에, 및/또는 제2 기상 반응물과 기판을 접촉시킨 후에, 환원제를 반응 챔버로 도입시키고 기판과 접촉할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 환원제는 반응 챔버 내로 도입될 수 있고, 제1 기상 반응물과 동시에 그리고/또는 제2 기상 반응물과 동시에 기판을 접촉할 수 있다. 예를 들어, 환원제와 제1 기상 반응물이 반응 챔버 내로 공동 유입되고 동시에 기판과 접촉할 수 있고/있거나 환원제와 제2 기상 반응물이 반응 챔버 내로 공동 유입되고 동시에 기판과 접촉할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 제1 기상 반응물은 전이 금속 할라이드 화합물을 포함할 수 있고, 제2 기상 반응물은 산소 전구체를 포함할 수 있다. 이러한 구현예에서, 주기적 증착 공정은 기판 상에 전이 금속 옥사이드를 증착할 수 있다. 비제한적인 예로서, 제1 기상 반응물은 CoCl2(TMEDA)를 포함할 수 있고, 제2 기상 반응물은 물(H2O)을 포함할 수 있고, 기판 상에 증착된 막은 코발트 옥사이드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 옥사이드는, 전이 금속 옥사이드를 환원제에 노출시킴으로써 추가로 처리될 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 옥사이드는, 포밍 가스(H2 + N2), 암모니아(NH3), 히드라진(N2H4), 수소 분자(H2), 수소 원자(H), 수소 플라즈마, 수소 라디칼, 수소 여기 종, 알코올, 알데히드, 카르복실산, 보란 또는 아민을 포함하는 적어도 하나의 환원제에 노출될 수 있다.
일부 구현예에서, 전이 금속 옥사이드를 환원제에 노출시키는 단계는, 전이 금속 옥사이드를 전이 금속 원소로 환원시킬 수 있다. 비제한적인 예로서, 본 개시의 주기적 증착 공정은 50 nm의 두께로 코발트 옥사이드 막을 증착하기 위해 활용될 수 있고, 코발트 옥사이드 막은 1000 mbar의 압력과 대략 250°C의 온도에서 10%의 포밍 가스에 노출되어 코발트 옥사이드 막을 코발트 원소로 환원시킬 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 옥사이드는 500 나노미터 미만, 또는 100 나노미터 미만, 또는 50 나노미터 미만, 또는 25 나노미터 미만, 또는 20 나노미터 미만, 또는 10 나노미터 미만, 또는 심지어 5 나노미터 미만의 두께를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 옥사이드는 환원제에 5 시간 미만, 또는 1 시간 미만, 또는 30 분 미만, 또는 15 분 미만, 또는 10 분 미만, 또는 5 분 미만, 또는 심지어 1 분 미만 동안 노출될 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 옥사이드는 500°C 미만, 또는 400°C 미만, 또는 300°C 미만, 또는 250°C 미만, 또는 200°C 미만, 또는 심지어 150°C 미만의 기판 온도에서 환원제에 노출될 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 옥사이드는 감소된 압력 분위기에서 환원제에 노출될 수 있고, 여기서 상기 압력은 약 0.001 mbar 내지 약 10 bar, 또는 약 1 mbar 내지 약 1000 mbar일 수 있다.
전이 금속 할라이드 화합물을 포함한 제1 기상 반응물, 및 제2 기상 반응물을 활용하여 전이 금속 함유 막을 증착하는 주기적 증착 공정은, 본원에 설명된 대로 가열된 기판을 갖는 ALD 또는 CVD 증착 시스템에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 방법은 기판을 약 80℃ 내지 약 150℃의 온도로 가열하는 단계, 또는 심지어 기판을 대략 80℃ 내지 약 120℃의 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 물론, 임의의 주어진 주기적 증착 공정의 적합한 온도 범위, 예를 들어 ALD 반응과 같은 적절한 온도 범위는 관련된 표면 종결부 및 반응물 종에 의존할 것이다. 본원에서, 온도는 사용되는 전구체에 따라 변하며, 일반적으로 약 700℃ 이하이다. 일부 구현예에서 증착 온도는 기상 증착 공정에서 일반적으로 약 100℃ 이상이고, 일부 구현예에서 증착 온도는 약 100℃ 내지 약 300℃이고, 일부 구현예에서 증착 온도는 약 120℃ 내지 약 200℃이다. 일부 구현예에서 증착 온도는 약 500℃ 미만, 약 400℃ 미만 또는 약 350℃ 미만 또는 약 300℃ 미만이다. 일부 구현예에서 증착 온도는 약 300℃ 미만, 또는 약 200℃ 미만, 또는 약 100℃ 미만일 수 있다. 일부 경우에서 증착 온도는 약 20℃ 이상, 약 50℃ 이상 및 약 75℃ 이상일 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 증착 온도, 즉 증착 중 기판의 온도는 약 275℃이다.
일부 구현예에서, 전이 금속 함유 막의 성장 속도는 약 0.005 Å/사이클 내지 약 5 Å/사이클, 약 0.01 Å/사이클 내지 약 2.0 Å/사이클이다. 일부 구현예에서, 전이 금속 함유 막의 성장 속도는 약 0.05 Å/사이클 초과, 약 0.1 Å/사이클 초과, 약 0.15 Å/사이클 초과, 약 0.20 Å/사이클 초과, 약 0.25 Å/사이클 초과, 약 0.3 Å/사이클 초과이다. 일부 구현예에서, 전이 금속 함유 막의 성장 속도는 약 2.0 Å/사이클 미만, 약 1.0 Å/사이클 미만, 약 0.75 Å/사이클 미만, 약 0.5 Å/사이클 미만 또는 약 0.2 Å/사이클 미만이다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 함유 막의 성장 속도는 대략 0.4 Å/사이클일 수 있다.
본 개시의 구현예는 도 1의 예시적인 주기적 증착 방법(100)에 의해 보다 상세하게 나타낼 수 있는 주기적 증착을 포함할 수 있다. 방법(100)은 적어도 하나의 기판을 반응 챔버 내로 제공하고 상기 기판을 증착 온도로 가열하는 단계를 포함하는 공정 블록(110)으로 시작할 수 있다. 예를 들어, 기판은 하나 이상의 부분 제조된 반도체 소자 구조를 포함할 수 있고, 반응 챔버는 원자층 증착 반응 챔버를 포함할 수 있으며, 기판은 약 275°C 미만의 증착 온도로 가열될 수 있다. 또한, 반응 챔버 내 압력은 반응 챔버 내에 감압을 제공하도록 제어될 수 있다. 예를 들어, 주기적 증착 공정 중의 반응 챔버 내 압력은, 1000 mbar 미만, 또는 100 mbar 미만, 10 mbar 미만, 또는 5 mbar 미만, 또는 심지어 일부 경우에서 1 mbar 미만일 수 있다.
방법(100)은 기판을 전이 금속 할라이드 화합물과 접촉시키는 단계를 포함하는 공정 블록(120)으로 계속될 수 있고, 예를 들어 기판은 약 1 초의 시간 동안 전이 금속 할라이드 화합물과 접촉될 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 화합물은 약 0.01 초 내지 약 60 초, 약 0.05 초 내지 약 10 초, 또는 약 0.1 초 내지 약 5 초의 시간 동안 기판을 접촉할 수 있다. 또한, 전이 금속 전구체를 기판 위로 펄스화하는 단계 동안 전이 금속 금속 전구체의 유량은 2000 sccm 미만, 또는 1000 sccm 미만, 또는 500 sccm 미만, 또는 200 sccm 미만 또는 심지어 100 sccm 미만일 수 있다.
기판을 전이 금속 할라이드 화합물과 접촉 시, 과잉의 금속 전구체 및 임의의 반응 부산물은 퍼지/펌프 공정에 의해 반응 챔버로부터 제거될 수 있다.
방법(100)은, 예를 들어 산소 전구체, 질소 전구체, 실리콘 전구체, 인 전구체, 셀레늄 전구체, 붕소 전구체 또는 환원제와 같은 제2 기상 반응물과 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는 공정 블록(130)으로 계속될 수 있다. 제2 기상 반응물, 예를 들어 물은 약 4 초의 시간 동안 기판을 접촉할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 제2 기상 반응물은 약 0.01 초 내지 약 60 초, 약 0.05 초 내지 약 10 초, 또는 약 0.1 초 내지 약 5.0 초의 시간 동안 기판을 접촉할 수 있다. 또한, 기판 위에 제2 기상 반응물을 펄스화하는 단계 동안, 제2 기상 반응물의 유량은 2000 sccm 미만, 또는 1000 sccm 미만, 또는 500 sccm 미만, 또는 200 sccm 미만, 또는 심지어 100 sccm 미만일 수 있다.
기판을 제2 기상 반응물 전구체와 접촉할 시, 과잉의 제2 기상 반응물 및 임의의 반응 부산물은 퍼지/펌프 공정에 의해 반응 챔버로부터 제거될 수 있다.
기판을 교대 순차적으로 전이 금속 할라이드 화합물과 접촉하고(공정 블록(120)) 제2 기상 반응물과 접촉하는(공정 블록(130)) 예시적인 주기적 증착 방법(100)은 하나의 증착 사이클을 구성할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 함유 막을 증착하는 방법은 증착 사이클을 1회 이상 반복하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 방법(100)은 결정 게이트(140)로 진행될 수 있는데, 여기서 결정 게이트는 주기적 증착 방법(100)이 계속되거나 공정 블록(150)을 통해 종료되는지를 판단한다. 결정 게이트(140)는 증착된 전이 금속 함유 막의 두께에 기반하여 결정되고, 예를 들어 전이 금속 함유 막의 두께가 원하는 소자 구조에 대해 불충분한 경우, 그 다음에 방법(100)은 공정 블록(120)으로 다시 돌아갈 수 있고 기판을 전이 금속 할라이드 화합물과 접촉시키고 기판을 제2 기상 반응물과 접촉시키는 공정을 1회 이상 반복할 수 있다. 일단 전이 금속 함유 막을 원하는 두께로 증착하였으면, 본 방법은 공정 블록(150)을 통해 빠져 나갈 수 있고, 전이 금속 함유 막 및 그 하부의 반도체 구조는 하나 이상의 소자 구조를 형성하기 위한 추가적인 공정을 거칠 수 있다.
본원에 설명된 일부 구현예에 따라 증착된 전이 금속을 포함하는 막, 또는 층은 연속적인 박막일 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 설명된 일부 구현예에 따라 증착된 전이 금속을 포함하는 박막은, 약 100 나노미터 미만, 또는 약 60 나노미터 미만, 또는 약 50 나노미터 미만, 또는 약 40 나노미터 미만, 또는 약 30 나노미터 미만, 약 25 나노미터 미만, 또는 약 20 나노미터 미만, 또는 약 15 나노미터 미만, 또는 약 10 나노미터 미만, 또는 약 5 나노미터 미만, 또는 그 이하의 두께에서 연속일 수 있다. 본원에서 지칭하는 연속성은 물리적으로 연속성이거나 전기적으로 연속성일 수 있다. 일부 구현예에서, 막이 물리적으로 연속성일 수 있는 두께는 막이 전기적으로 연속성인 두께와 동일하지 않을 수 있으며, 막이 전기적으로 연속성일 수 있는 두께는 막이 물리적으로 연속성인 두께와 동일하지 않을 수 있다.
일부 구현예에서, 본원에 기술된 일부 구현예에 따라 증착된 전이 금속 함유 막은 약 20 나노미터 내지 약 100 나노미터의 두께를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 일부 구현예에 따라 증착된 전이 금속 함유 막은 약 20 나노미터 내지 약 60 나노미터의 두께를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 일부 구현예에 따라 증착된 전이 금속 함유 막은 약 20 나노미터 초과, 또는 약 30 나노미터 초과, 또는 약 40 나노미터 초과, 또는 약 50 나노미터 초과, 또는 약 60 나노미터 초과, 또는 약 100 나노미터 초과, 또는 약 250 나노미터 초과, 또는 약 500 나노미터 초과, 또는 그 이상의 두께를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 일부 구현예에 따라 증착된 전이 금속 함유 막은 약 50 나노미터 미만, 약 30 나노미터 미만, 약 20 나노미터 미만, 약 15 나노미터 미만, 약 10 나노미터 미만, 약 5 나노미터 미만, 약 3 나노미터 미만, 약 2 나노미터 미만, 또는 심지어 약 1 나노미터 미만의 두께를 가질 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서의 전이 금속 함유 막은 3차원 구조, 예를 들어 고 종횡비 특징부를 포함하는 비평면 기판 상에 증착될 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 함유 막의 스텝 커버리지는, 약 2 초과, 5 초과, 약 10 초과, 약 25 초과, 약 50 초과, 또는 심지어 약 100 초과의 종횡비(높이/폭)를 갖는 구조에서 약 50 % 이상, 약 80 % 이상, 약 90 % 이상, 약 95 % 이상, 약 98 % 이상 또는 약 99 % 이상일 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 본 개시의 구현예에 따라 증착된 전이 금속 함유 막은 약 50 원자% 미만의 산소, 약 25 원자% 미만의 산소, 약 10 원자% 미만의 산소, 약 5 원자% 미만의 산소, 약 2 원자% 미만의 산소, 또는 심지어 약 1 원자% 미만의 산소를 포함할 수 있다. 추가 구현예에서, 전이 금속 함유 막은 약 5 원자% 미만의 수소, 약 2 원자% 미만의 수소, 또는 약 1 원자% 미만의 수소, 또는 심지어 약 0.5 원자% 미만의 수소를 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에서, 전이 금속 함유 막은 약 5 원자% 미만의 탄소, 약 2 원자% 미만의 탄소, 또는 약 1 원자% 미만의 탄소, 또는 심지어 약 0.5 원자% 미만의 탄소를 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에서, 전이 금속 함유 막은 약 5 원자% 미만의 할라이드 종, 약 2 원자% 미만의 할라이드 종, 또는 약 1 원자% 미만의 할라이드 종, 또는 심지어 약 0.5 원자% 미만의 할라이드 종을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속 함유 재료의 원자%는 비행 탄성 반동 검출 분석(ToF-ERDA)을 이용하여 결정될 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 본 개시의 주기적 증착 공정은, 예를 들어 코발트 옥사이드와 같은 전이 금속 옥사이드를 증착하기 위해 활용될 수 있다. 원자층 증착과 같은 주기적 증착 공정에 사용되는 종래의 코발트 전구체는 물(H2O)에 대해 비반응성을 입증했고, 따라서 오존(O3)을 산소 전구체로서 일반적으로 사용하였다. 그러나, 코발트 옥사이드의 주기적 증착을 위해 오존을 사용하면, 일반적으로 코발트(II) 옥사이드보다는 코발트(II,III) 옥사이드(Co3O4)의 형성을 유도한다. 일부 구현예에서, Co3O4보다 CoO를 증착하는 것이 유익할 수 있고, 예를 들어 CoO 형태의 코발트의 낮은 산화 상태는 코발트 금속으로 더욱 쉽게 환원될 수 있다. 따라서, 본 개시의 일부 구현예에서, 본 개시의 주기적 증착 공정은 실질적으로 코발트(II) 옥사이드(CoO) 막, 즉 코발트 대 산소의 비율이 1:1과 실질적으로 동일한 경우에 증착하도록 이용될 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 주기적 증착 공정 중에 증착 온도는 증착 막의 화학양론에 영향을 끼칠 수 있다. 예를 들어, 본원에 개시된 주기적 증착 공정을 활용하여 코발트 옥사이드 막을 증착하는 경우, 기판 온도는 증착된 막의 산소에 대한 코발트의 비율(Co:O)에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 본 개시의 비제한적인 예시적 구현예로서, 코발트 옥사이드 막은 코발트 전구체로서CoCl2(TMEDA)를 그리고 산소 전구체로서 물(H2O)을 이용하여 증착될 수 있다. 이러한 주기적 증착 공정 동안, 기판 온도는 대략 275℃로 제어될 수 있으며, 이는 산소에 대한 코발트의 비율(Co:O)이 대략 1:1인 코발트(II) 옥사이드의 증착을 초래할 수 있다.
본원에 개시된 주기적 증착 공정에 의해 증착된 전이 금속 함유 막은, 예를 들어 라이너 층, 캡핑 층, 갭 필링 층, 트렌치 필링 층, 씨드 층, 접촉 층/접촉 충진 층, 전기이동 개선 층, 백엔드 오브 라인(BEOL) 응용에서의 전도성 상호 연결, 및 반도체 소자 접촉을 위한 실리사이드 형태와 같이, 다양한 상황에 활용될 수 있다. 일부 구현예에서, 본 개시의 전이 금속 함유 막은, 하나 이상의 소자 구조에 전류를 제공하도록 구성된 전극, 또는 전극의 적어도 일부분으로서 이용될 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 본 개시의 전이 금속 함유 막은 하나 이상의 CMOS 소자에 전극의 적어도 일부로서 CMOS 소자 응용에 이용될 수 있다.
비제한적인 예시적 구현예로서, 도 2에 나타낸 바와 같이, 예를 들어 코발트와 같은 전이 금속 함유 막은 BEOL(back-end-of-line) 금속화 적용에서 장벽 재료 및/또는 캡핑 층으로 사용될 수 있다. 보다 상세하게는, 도 2는 기판(202)을 포함하는 부분적으로 제조된 반도체 소자 구조(200)를 나타내고 있고, 이는 부분적으로 제조되고/제조되거나 제조된 반도체 소자 구조, 예컨대 트랜지스터 및 메모리 요소(미도시)를 포함할 수 있다. 부분적으로 제조된 반도체 소자 구조(200)는 기판(202) 위에 형성된 유전체 재료(204)를 포함할 수 있고, 이 유전체 재료는 낮은 유전 상수 재료, 즉, 낮은-k-유전체, 예를 들어 실리콘 함유 유전체 또는 금속 옥사이드를 포함할 수 있다. 트렌치가 유전체 재료(204)에 형성될 수 있고, 금속 배선 재료(208)가 주변의 유전체 재료(204) 내로 확산하는 것을 방지하거나 실질적으로 방지하는 장벽 재료(206)를 트렌치의 표면 상에 배치할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 장벽 재료(206)는 본원에 기술된 주기적 증착 공정에 의해 증착된 코발트를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 코발트 막은 35 Å 미만, 또는 25 Å 미만, 또는 심지어 15 Å 미만의 두께를 가질 수 있다. 부분적으로 제조된 반도체 구조(200)는 기판(202)에 배치된 복수의 소자 구조를 전기적으로 상호 연결하기 위한 금속 배선 재료(208)를 또한 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 금속 배선 재료(208)는 구리 또는 코발트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 장벽 재료로서 코발트를 사용하는 것 이외에, 코발트는 또한 캡핑 층으로 사용될 수도 있다. 그러므로, 도 2를 참조하면, 부분적으로 제조된 반도체 소자 구조(200)는 금속 배선 재료(208)의 상부 표면 위에 직접 배치된 캡핑 층(210)을 또한 포함할 수 있다. 캡핑 층(210)은 금속 배선 재료(208)의 산화를 방지하기 위해, 그리고 중요하게는 금속 배선 재료(208)가 후속 제조 공정, 즉 멀티-레벨 배선 구조를 위한 후속 공정에서 부분적으로 제조된 반도체 구조(200) 위에 형성된 추가적인 유전체 재료들 내로 확산되는 것을 방지하기 위해, 사용될 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 캡핑 층(210)은 20 Å 미만, 또는 15 Å 미만, 또는 심지어 10 Å 미만의 두께를 갖는 코발트를 또한 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 금속 배선 재료(208), 장벽 재료(206), 및 캡핑 층(210)은 다 함께 기판(202)에 배치된 복수의 반도체 소자를 전기적으로 연결하기 위한 전극을 형성할 수 있다.
본 개시의 구현예는, 예를 들어 원자층 증착, 화학 기상 증착, 및 주기적 화학 기상 증착과 같은 기상 증착 공정에 유용한 화학물질 전구체의 합성을 위해 또한 사용될 수도 있다. 따라서, 본 개시의 구현예는, 예를 들어 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드와 같이 본원에 미리 설명한 대로, 부가물 형성 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 합성하는 방법을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 본 개시의 방법은 코발트(II) 클로라이드 (TMEDA), 니켈(II) 클로라이드 (TMEDA), 또는 구리(II) 클로라이드 (TMEDA) 중 하나 이상을 합성하는 데 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 본 개시의 방법은 코발트(II) 요오드 (TMEDA), 니켈(II) 요오드 (TMEDA), 또는 구리(II) 요오드 (TMEDA) 중 하나 이상을 합성하는 데 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 본 개시의 방법은 코발트(II) 브로마이드 (TMEDA), 니켈(II) 브로마이드 (TMEDA), 또는 구리(II) 브로마이드 (TMEDA) 중 하나 이상을 합성하는 데 사용될 수 있다. 또한 일부 구현예에서, 본 개시의 방법은 코발트(II) 클로라이드 (TMPDA), 니켈(II) 클로라이드 (TMPDA), 및 구리(II) 클로라이드 (TMPDA)를 합성하는 데 사용될 수 있다.
다음의 설명은 CoCl2(TMEDA)의 합성에 대한 방법을 개시하고, CoCl2(TMEDA)의 합성을 위해 개시된 방법이 본원에 개시된 추가 전이 금속 할라이드 화합물의 합성 방법에도 동등하게 적용 가능하고, 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다는 것을 이해해야 한다.
모든 취급 및 조작은 표준 슐랭크(Schlenk) 기법과 불활성 기체(N2 또는 Ar) 글러브 박스를 사용하여 공기 및 습기를 엄격하게 배제한 상태에서, 화학물질 전구체 합성 방법을 수행하였다. 무수 CoCl2(99%) 및 N,N,N`,N`-테트라메틸에틸디아민 (TMEDA)(99%)을 반응물로서 사용하였다. 또한, 디클로로메탄(CH2Cl2)을 적절한 용매로서 사용하였고, 상기 공정은 탈산소화 및 CH2Cl2를 4 Å 분자체에 대해 건조하는 단계를 포함한다.
본 개시의 일부 구현예에서, CoCl2의 양은 무게를 측정하여 적당한 용기, 가능한 슐랭크 병에 많이 추가할 수 있다. CH2Cl2의 양을 CoCl2에 추가할 수 있다. 후속하여, 화학양론적 양의 TMEDA를 용액에 적가할 수 있다. 일부 구현예에서, 부가물 형성 리간드, 예컨대 TMEDA는 할라이드 화합물을 초과하여, 예컨대, 할라이드 화합물의 양보다 2배, 또는 5배, 또는 심지어 10배 더 많은 양으로 첨가될 수 있다. 생성된 현탁액을 실온에서 대략 1시간 동안 교반할 수 있다. 비제한적인 예로서, 6.00 g(46.211 mmol)의 CoCl2를 무게 측정하고 슐랭크 병에 100 ml의 CH2Cl2와 함께 첨가될 수 있다. 5.37 g(46.211 mmol)의 TMEDA를 용액에 첨가하고 실온에서 1시간 동안 교반할 수 있다. 생성된 청색 용액을 증발 건조하여 청색 착색된 원료 제품을 생산할 수 있다. 생성된 원료 제품은 승화기로 이송될 수 있고, 여기서 상기 제품은 대략 150 내지 200℃의 온도에서 승화될 수 있음으로써, CoCl2(TMEDA)를 생성할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 생성된 휘발성 전이 금속 할라이드 화합물, 예를 들어 CoCl2(TMEDA)는 5 원자% 미만, 또는 2 원자% 미만, 또는 1 원자% 미만, 또는 0.1 원자% 미만, 또는 심지어 0.01 원자% 미만의 불순물 농도를 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 휘발성 전이 금속 할라이드 화합물은 유기 전이 금속 전구체와 비교하여 더 높은 분해 온도를 가질 수 있다. 예를 들어, 본 개시의 전이 금속 할라이드 화합물은 150°C 초과, 또는 심지어 200°C 초과의 분해 온도를 가질 수 있다.
따라서, 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 함유 막의 기상 증착을 위해 사용될 수 있는 전이 금속 할라이드 화합물이 합성될 수 있다. 일부 구현예에서, 부가물 형성 리간드를 포함한 금속 할라이드 화합물은, 전이 금속 할라이드 화합물 및 부가물 형성 리간드를 약 50℃ 미만, 또는 약 30℃ 미만, 또는 심지어 약 15℃ 미만의 온도에서 조합하는 단계를 포함하는 1단계 합성 공정을 이용하여 합성될 수 있고, 여기서 상기 전체 합성 공정은 5 시간 미만, 또는 2 시간 미만, 또는 심지어 30 분 미만의 시간 만에 완료될 수 있다.
본 개시의 구현예는 기상 증착 장치를 또한 포함할 수 있고, 이는, 전이 금속 할라이드 화합물을 함유하고 전이 금속 할라이드 화합물을 반응 챔버에 공급하기 위해 구성된 하나 이상의 전구체 공급원 용기를 포함한다. 본 개시의 일부 구현예에서, 반응성 휘발 화학물질을 이용하는 기상 증착 장치가 제공된다. 상기 장치는, 반응 챔버; 상기 반응 챔버 내에 배치된 기판; 상기 반응 챔버와 유체 연통하는 전구체 공급원 용기; 및 상기 전구체 공급원 용기 내에 배치된 두자리 질소 함유 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 포함할 수 있다.
보다 상세하게, 도 4는 반응 챔버(400)를 포함하는 기상 증착 장치(400)를 개략적으로 나타낸다. 도 4는 기상 증착 장치(400)의 단순화된 개략도 버전이며, 모든 각각의 요소를 포함하지 않고, 즉 본 개시의 기상 증착 장치(400)에서 이용될 수 있는 밸브, 전기 연결부, 질량 흐름 제어기, 밀봉부, 및 가스 도관을 각각 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 본 개시의 일부 구현예에서, 반응 챔버(402)는, 반응 챔버 내에서 기판(406)을 지지하도록 구성된 서셉터(404)를 포함할 수 있다. 또한, 다양한 가스에 기판을 선택적으로 노출시키기 위해 사용되는 샤워헤드 가스 분배기(408)는, 반응 챔버 내에 또한 배치된다.
본 개시의 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A)는 도관 또는 다른 적절한 수단(412A)을 통해 반응 챔버(402)에 유체 연통할 수 있고, 매니폴드, 밸브 제어 시스템, 질량 유량 제어 시스템, 또는 전구체 공급원 용기(410A)로부터 유래되는 가스 전구체를 제어하기 위한 메커니즘에 추가로 결합될 수 있다. 전구체 공급원 용기(410A)는 두자리 질소 함유 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 저장하도록 구성될 수 있다. 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A)는, 전구체 공급원 용기(410A) 내에 저장된 전이 금속 할라이드 화합물에 실질적으로 화학적 불활성일 수 있는 석영 재료를 포함할 수 있다. 본 개시의 대안적인 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A)는, 예를 들어 하스텔로이, 모넬 또는 이들의 조합과 같은 내식성 금속 또는 금속 합금으로 제조될 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A)는, 전구체 공급원 용기(410A) 내에 저장된 전이 금속 할라이드 화합물을 가열하도록 구성된 하나 이상의 가열 유닛(414)을 추가로 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 가열 유닛(400)은 약 0℃ 초과, 또는 약 20℃ 초과, 또는 약 100℃ 초과, 또는 약 150℃ 초과, 또는 약 200℃ 초과, 또는 약 200℃ 초과, 또는 약 300℃ 초과, 또는 심지어 약 400℃ 초과의 온도로 전이 금속 할라이드 화합물을 가열하도록 사용될 수 있다. 일부 구현예에서 하나 이상의 가열 유닛(414)은 전구체 공급원 용기(410A)에 저장된 전이 금속 할라이드 화합물을 약 170℃의 온도로 가열하도록 구성될 수 있다.
일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A)와 연관된 하나 이상의 가열 유닛(414)은, 전이 금속 할라이드 화합물을 고체에서 액체 또는 가스로 전환시키도록 구성된다. 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A)와 연관된 하나 이상의 가열 유닛(414)은 전구체 저장 용기(410A)에 저장된 전이 금속 할라이드 화합물의 점도를 제어하기 위해 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A)와 연관된 하나 이상의 가열 유닛(414)은 전구체 공급원 용기 내에 저장된 전이 금속 할라이드 화합물에 의해 발생된 증기압을 제어하도록 구성될 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 25°C 초과, 또는 50°C 초과, 또는 심지어 100°C 초과의 온도에서 0.01 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 350°C 미만, 또는 250°C 미만, 또는 200°C 미만, 또는 심지어 150°C 미만의 온도에서 0.01 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 25°C 초과, 또는 심지어 100°C 초과의 온도에서 0.1 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 400°C 미만, 또는 200°C 미만, 또는 심지어 100°C 미만의 온도에서 0.1 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 25°C 초과, 또는 심지어 100°C 초과의 온도에서 1 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 예를 들어, 전이 금속 할라이드 화합물은 150°C 초과의 온도로 가열되어 0.001 mbar보다 큰 증기압을 생성할 수 있다.
일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A) 내에 저장된 전이 금속 할라이드(416)는 코발트 클로라이드 (TMEDA) 또는 니켈 클로라이드 (TMEDA) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A) 내에 저장된 전이 금속 할라이드(416)는 코발트 요오드 (TMEDA)를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A) 내에 저장된 전이 금속 할라이드(416)는 포함할 수 있다. 또한, 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410A) 내에 저장된 전이 금속 할라이드(416)는 코발트 클로라이드 (TMPDA) 및 니켈 클로라이드 (TMPDA)를 포함할 수 있다.
본 개시의 일부 구현예에서, 증기 통로(418)는, 하나 이상의 캐리어 가스가 증기 통로(418)를 통해 캐리어 가스 저장 용기(미도시)로부터 전구체 공급원 용기 내로 운반될 수 있도록 전구체 공급원 용기(410A)에 연결될 수 있다. 일부 구현예에서, 질량 흐름 제어기(MFC)가 증기 통로(418) 상에 배치되고 전구체 공급원 용기(410A)에 근접하여 배치될 수 있다. 예를 들어, 질량 흐름 제어기(MFC)는 전구체 공급원 용기(410A)로 진입하는 캐리어 가스의 질량 플럭스를 제어하기 위해 보정함으로써, 전구체 공급원 용기(410A)로부터 반응 챔버(402)로의 전이 금속 할라이드 화합물 증기의 후속 흐름에 대한 더 큰 제어를 허용할 수 있다.
일부 구현예에서, 캐리어 가스(예, 수소, 질소, 헬륨, 아르곤 및 이들의 혼합물)는 전이 금속 할라이드 화합물(416)의 노출된 표면 위로 흐름으로써, 전이 금속 할라이드 화합물(416)로부터 증기의 일부를 픽업하고 전이 금속 할라이드 화합물을 캐리어 가스와 함께 반응 챔버(402)로 이송할 수 있다. 본 개시의 대안적인 구현예에서, 캐리어 가스는, 예를 들어 선택적 증기 통로(418`)에 의해 전이 금속 할라이드 화합물(416)을 통해 "버블링"될 수 있고, 이에 따라 전이 금속 할라이드 화합물(416)의 일부를 교반하고 픽업하여 전이 금속 할라이드 화합물 증기를 가스 도관(412A)을 통해 반응 챔버(402)로 이송한다.
본 개시의 일부 구현예에서, 기상 증착 장치(400)는, 추가의 전구체 공급원 용기 및 불활성 퍼지 가스를 위한 하나 이상의 공급원 용기를 포함할 수 있다. 예를 들어, 전구체 공급원 용기(410B)는, 예를 들어 산소 전구체, 질소 전구체, 황 전구체, 셀레늄 전구체, 인 전구체, 붕소 전구체, 실리콘 전구체, 또는 환원제 중 하나 이상과 같은 제2 기상 반응물을 함유하도록 구성될 수 있다. 전구체 공급원 용기(410B) 내에 담긴 제2 기상 반응물은, 가스 도관(412B)을 통해 반응 챔버(402)로 이송될 수 있다. 일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(410B)는, 전구체 공급원 용기(410B) 내에 저장된 전구체의 온도를 제어하기 위해 연관된 히터(414)를 또한 가질 수 있다. 또한, 공급원 용기(410C)는, 예를 들어 제한 없이 아르곤(Ar), 질소(N2), 헬륨(He)과 같은 불활성 퍼지 가스를 함유하기 위해 사용될 수 있다 비록 기상 증착 시스템(400)은 세 개의 공급원 용기를 포함하지만, 추가적인 화학물질 전구체를 함유한 추가 공급원 용기가 반응 챔버(402)와 함께 사용하기 위해 구성될 수 있음을 이해해야 한다.
본 개시의 일부 구현예에서, 기상 증착 장치(400)는, 기상 증착 장치(400)와 연관된 밸브, 밸브, 매니폴드, 펌프, 및 기타 장비를 선택적으로 제어하기 위한 전자 회로 및 기계적 구성 요소를 제공하는 시스템 작동 및 제어 메커니즘(420)을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 회로 및 화합물은, 각각의 전구체 공급원 용기(410A, 410B) 및 퍼지 가스 용기(410)로부터 전구체, 퍼지 가스를 도입하도록 작동한다. 시스템 작동 및 제어 메커니즘(420)은 또한 가스 펄스 순서의 타이밍, 기판 및 반응 챔버의 온도, 및 반응 챔버의 압력 및 기상 증착 시스템(400)의 적절한 작동을 제공하는데 필요한 기타 작동을 제어할 수 있다. 반응 챔버(402) 내로 그리고 반응 챔버로부터의 전구체, 반응물 및 퍼지 가스의 흐름을 제어하기 위해, 작동 및 제어 메커니즘(420)은 제어 소프트웨어 및 전기식 혹은 공압식으로 제어되는 밸브를 포함할 수 있다. 제어 시스템은, 소프트웨어 및/또는 하드웨어 구성 요소, 예를 들어 특정 작업을 수행하는 FPGA 또는 ASIC과 같은 모듈을 포함할 수 있다. 모듈은 제어 시스템의 어드레스 가능한 저장 매체에 탑재되도록 구성되고, 하나 이상의 공정을 실행하도록 유리하게 구성될 수 있다.
당업자는, 상이한 수 및 종류의 전구체 반응물 공급원 및 퍼지 가스 공급원을 포함하여 본 기상 증착 시스템의 다른 구성이 가능함을 이해한다. 추가적으로, 당업자는, 가스를 반응 챔버(402) 내로 선택적으로 공급하는 목적을 달성하기 위해 사용될 수 있는 밸브, 도관, 전구체 공급원, 퍼지 가스 공급원의 다수의 배열이 존재함을 또한 이해할 것이다. 또한, 기상 증착 시스템을 개략적으로 표현하면서, 많은 구성 요소가 예시의 단순화를 위해 생략되었는데, 이러한 구성 요소는, 예를 들어 다양한 밸브, 매니폴드, 정화기, 히터, 용기, 벤트, 및/또는 바이패스를 포함할 수 있다.
도 4의 기상 증착 장치(400)는, 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 기상 증착 툴에 공급하기 위해 사용될 수 있다. 상기 방법은, 전이 금속 할라이드 화합물을 함유하도록 구성된 전구체 공급원 용기를 제공하는 단계; 상기 전구체 공급원 용기를 반응 챔버에 유체 연결하는 단계; 상기 전구체 공급원 용기에 함유된 상기 전이 금속 할라이드 화합물을 150°C 초과의 온도로 가열하는 단계; 적어도 0.001 mbar의 전이 금속 할라이드 화합물의 증기압을 발생시키는 단계; 및 상기 전이 금속 할라이드 화합물을 상기 반응 챔버에 공급하는 단계를 포함할 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 25°C 초과, 또는 50°C 초과, 또는 심지어 100°C 초과의 온도에서 0.01 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 350°C 미만, 또는 250°C 미만, 또는 200°C 미만, 또는 심지어 150°C 미만의 온도에서 0.01 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 25°C 초과, 또는 심지어 100°C 초과의 온도에서 0.1 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 400°C 미만, 또는 200°C 미만, 또는 심지어 100°C 미만의 온도에서 0.1 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다. 본 개시의 일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 25°C 초과, 또는 심지어 100°C 초과의 온도에서 1 mbar보다 큰 증기압을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 클로라이드 (TMEDA) 또는 니켈 클로라이드 (TMEDA) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
위에 설명된 본 개시의 예시적 구현예는 본 발명의 범주를 제한하지 않는데, 그 이유는 이들 구현예는 본 발명의 구현예의 예시일 뿐이기 때문이며, 본 발명의 구현예는 첨부된 청구범위 및 그의 법적 균등물에 의해 정의된다. 임의의 균등한 구현예는 본 발명의 범주 내에 있도록 의도된다. 확실하게, 본원에 나타내고 설명된 것 외에도, 설명된 요소의 대안적인 유용한 조합과 같은 본 발명의 다양한 변경은 설명으로부터 당업자에게 분명할 수 있다. 이러한 변경 및 구현예도 첨부된 청구범위의 범주 내에 있는 것으로 의도된다.
Claims (28)
- 주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하는 방법으로서, 상기 방법은,
두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 포함하는 제1 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계; 및
제2 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 부가물 리간드는 두 개의 질소 원자를 포함하며, 각각의 질소 원자는 적어도 하나의 탄소 원자에 결합되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전이 금속 할라이드 화합물은 전이 금속 클로라이드를 포함하는, 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 전이 금속 클로라이드 화합물은 코발트 클로라이드, 니켈 클로라이드, 또는 구리 클로라이드 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 전이 금속 클로라이드 화합물은 코발트 클로라이드 (TMEDA) 또는 니켈 클로라이드 (TMPDA) 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제2 기상 반응물은 오존(O3), 산소 분자(O2), 산소 원자(O), 산소 플라즈마, 산소 라디칼, 산소 여기 종, 물(H2O), 또는 과산화수소(H2O2)로 이루어진 군으로부터 선택된 산소 전구체를 포함하는, 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 전이 금속 함유 막은 전이 금속 옥사이드를 포함하는, 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 전이 금속 옥사이드는 코발트(II) 옥사이드(CoO)를 실질적으로 포함하는, 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 전이 금속 옥사이드를 환원제 전구체와 접촉시킴으로써 전이 금속 원소를 형성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 환원제 전구체는 포밍 가스(H2 + N2), 암모니아(NH3), 히드라진(N2H4), 수소 분자(H2), 수소 원자(H), 수소 플라즈마, 수소 라디칼, 수소 여기 종, 알코올, 알데히드, 카르복실산, 보란 또는 아민 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 3차 부틸 히드라진(C4H12N2), 수소(H2), 수소(H2) 플라즈마, 암모니아(NH3), 암모니아(NH3) 플라즈마, 히드라진(N2H4), 실란(SiH4), 디실란(Si2H6), 트리실란(Si3H8), 저메인(GeH4), 디저메인(Ge2H6), 보란(BH3), 또는 디보란(B2H6)으로 이루어진 군으로부터 선택된 환원제 전구체를 포함하는 제3 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전이 금속 함유 막은 코발트 원소, 니켈 원소, 또는 구리 원소 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 주기적 증착 공정은 원자층 증착 공정을 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 주기적 증착 공정은 주기적 화학 기상 증착 공정을 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전이 금속 함유 막은 전이 금속 원소, 전이 금속 나이트라이드, 전이 금속 실리사이드, 전이 금속 설파이드, 전이 금속 셀레나이드, 전이 금속 포스파이드, 또는 전이 금속 보라이드 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 주기적 증착 공정에 의해 기판 상에 전이 금속 함유 막을 형성하는 방법으로서, 상기 방법은,
부가물 형성 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 포함하는 제1 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계; 및
제2 기상 반응물과 상기 기판을 접촉시키는 단계를 포함하되,
상기 전이 금속은 구리(Cu), 니켈(Ni), 및 코발트(Co)로 이루어진 선택 군인, 방법. - 제16항에 있어서, 상기 부가물 형성 리간드는 질소, 인, 산소 또는 황 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 전이 금속 화합물은 전이 금속 클로라이드, 전이 금속 요오드, 전이 금속 플루오라이드, 또는 전이 금속 브로마이드로 이루어지는 군으로부터 선택된 전이 금속 할라이드 화합물을 포함하는, 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 전이 금속 할라이드 화합물은 두자리 질소 부가물 형성 리간드를 포함하는, 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 전이 금속 화합물은 코발트 클로라이드 (TMEDA), 코발트 브로마이드 (TMEDA), 코발트 요오드 (TMEDA), 코발트 클로라이드 (TMPDA), 또는 니켈 클로라이드 (TMPDA) 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제16항에 있어서, 부가물 형성 리간드를 포함한 상기 전이 금속 화합물은, 전이 금속 할라이드 화합물 및 부가물 형성 리간드를 50°C 미만의 온도에서 조합하는 단계를 포함한 1 단계 합성 공정을 이용하여 합성되는, 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 제2 기상 반응물은 산소 전구체, 질소 전구체, 실리콘 전구체, 황 전구체, 셀레늄 전구체, 인 전구체, 붕소 전구체, 또는 환원제 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제1항의 방법에 따라 형성된, 상기 전이 금속 함유 막을 포함하는 소자 구조.
- 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 반응 챔버에 공급하는 방법으로서, 상기 방법은,
상기 전이 금속 할라이드 화합물을 함유하도록 구성된 전구체 공급원 용기를 제공하는 단계;
상기 전구체 공급원 용기를 상기 반응 챔버에 유체 연결하는 단계;
상기 전구체 공급원 용기에 함유된 상기 전이 금속 할라이드 화합물을 50°C 초과의 온도로 가열하는 단계;
적어도 0.001 mbar의 전이 금속 할라이드 화합물의 증기압을 발생시키는 단계; 및
상기 전이 금속 할라이드 화합물을 상기 반응 챔버에 공급하는 단계를 포함하는, 방법. - 제24항에 있어서, 상기 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 클로라이드 (TMEDA), 니켈 클로라이드 (TMPDA) 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 반응성 휘발 화학물질을 이용하는 기상 증착 장치로서, 상기 장치는,
반응 챔버;
상기 반응 챔버 내에 배치되는 기판;
상기 반응 챔버와 유체 연통하는 전구체 공급원 용기; 및
상기 전구체 공급원 용기 내에 배치되는 두자리 질소 함유 부가물 리간드를 포함한 전이 금속 할라이드 화합물을 포함하는, 장치. - 제26항에 있어서, 상기 전이 금속 할라이드 화합물은 코발트 클로라이드 (TMEDA) 또는 니켈 클로라이드 (TMPDA) 중 적어도 하나를 포함하는, 장치.
- 제26항에 있어서, 상기 전이 금속 화합물은 150°C 미만의 전이 금속 화합물 온도에서 0.001 mbar보다 큰 증기압을 나타내는, 장치.
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