KR20080027276A - 금속 산화물 나노입자를 사용한 전자 소자의 제조 방법 - Google Patents

금속 산화물 나노입자를 사용한 전자 소자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

박막 트랜지스터의 제조 방법은 (a) 반도체성 금속 산화물 나노입자를 포함하는 분산액을 기판 상에 용액 침착시키는 단계, (b) 나노입자를 소결시켜 반도체층을 형성하는 단계, 및 (c) 선택적으로, 생성된 반도체층이 침착 후 처리를 받게 하는 단계를 포함한다.
박막 트랜지스터, 금속 산화물, 나노입자, 전자 소자, 소결, 반도체층

Description

금속 산화물 나노입자를 사용한 전자 소자의 제조 방법{METHOD FOR MAKING ELECTRONIC DEVICES USING METAL OXIDE NANOPARTICLES}
본 발명은 금속 산화물 나노입자를 사용한 전자 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
유기 반도체는 상대적으로 낮은 온도에서 처리될 수 있으며, 따라서, 예를 들어, 플라스틱 기판과 같이 온도에 민감한 기판과 적합하게 사용될 수 있다. 따라서, 플라스틱 기판 상에 제작되는 경량의 가요성 저비용 전자 기기를 중심으로 하여 다양한 응용을 가능하게 하는 잠재력을 가진 기술로서 유기 전자 소자(예를 들어, 유기 박막 트랜지스터(organic thin film transistor, TFT))가 주목을 받고 있다.
그러나, 유기 TFT의 성능은 전형적으로, 예를 들어, 규소 기반의 TFT와 같은 무기 TFT의 성능보다 열등하다. 또한, 유기 반도체는 소정 환경(예를 들어, 용액 처리 동안의 용매)에 노출될 때 열화될 수 있다. 몇몇 유기 반도체 재료는 통상적인 분위기의 조건에서 조차도 불안정할 수 있다.
무기 반도체 재료의 나노입자는 유기 용매를 사용하여 전달될 수 있으며, 나노입자는 일단 소결되면, 이들은 전형적으로 용매에 대하여 불침투성으로 된다. 따라서, 추가의 TFT 층들이 소결된 무기층의 상부에서 용액 처리될 수 있다.
발명의 개요
전술한 내용을 고려하여, 본 발명자들은 안정한 무기 전자 소자를 상대적으로 낮은 온도에서 제조하는 방법에 대한 필요성이 있음을 인식하였다.
간략하게는, 일 태양에서, 본 발명은 (a) 금속 산화물 나노입자를 포함하는 분산액을 기판 상에 용액 침착시키는 단계; 및 (b) 나노입자를 광 또는 산화 처리, 또는 이들의 조합에 노출시켜 소자층을 형성하는 단계를 포함하는 전자 소자의 제조 방법을 제공한다.
다른 태양에서, 본 발명은 (a) 반도체성 금속 산화물 나노입자를 포함하는 분산액을 기판 상에 용액 침착시키는 단계, (b) 나노입자를 소결시켜 반도체층을 형성하는 단계, 및 (c) 선택적으로, 생성된 반도체층이 침착 후 처리(post-deposition processing)를 받게 하는 단계를 포함하는 TFT의 제조 방법을 제공한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "소결"은 나노입자를 그의 융점 미만의 온도에서 응집시키는 것을 의미한다.
또 다른 태양에서, 본 발명은 본 발명의 방법을 사용하여 제조된 전자 소자 및 TFT를 제공한다.
본 발명의 방법은 상대적으로 낮은 온도에서의 금속 산화물 기반의 전자 소자 및 TFT의 제조를 허용한다. 따라서, 본 발명의 방법은 플라스틱과 같이 온도에 민감한 기판 상에 전자 소자 및 TFT를 구성하는 것을 가능하게 한다.
나노입자로 제조된 반도체층은 상대적으로 불안정하거나 공기-민감성일 수 있다(예를 들어, 미국 특허 제6,294,401호 (자콥슨(Jacobson) 등) 및 문헌[Ridley et al., Science, 286, 746 (1999)]을 참조하기 바라며, 여기서, 카드뮴 셀레나이드 나노입자로 제조된 반도체층은 불활성 분위기 글러브 박스(glove box) 내에서 제조되어야 함).
그러나, 본 발명의 방법에 사용되는 금속 산화물 나노입자는, 흔히 유기 리간드 또는 중합체의 도움으로 물 또는 유기 용매 중에 분산될 수 있다. 이것에 의해 금속 산화물 나노입자가 용액 침착에 의해 기판으로 전달되게 된다. 다른 재료(예를 들어, 규소, 게르마늄 및 카드뮴 셀레나이드)의 반도체 나노입자와 달리, 금속 산화물 나노입자는 산화에 대하여 안정하다는 추가의 이점을 갖는다. 이러한 안정성은, 예를 들어, 공기, 오존, 산소 원자, 또는 산소 플라즈마와 같은 다양한 산화 조건에서 금속 산화물 나노입자의 처리를 가능하게 한다. 그러한 산화 조건에 의해, 사용될 경우 유기 리간드가 상대적으로 낮은 온도에서 금속 산화물 표면으로부터 효율적으로 제거될 수 있다. 나노입자의 소결이 또한 상대적으로 낮은 온도에서 일어날 수 있다.
따라서, 본 발명의 방법은 안정한 무기 전자 소자를 상대적으로 낮은 온도에서 제조하는 방법에 대한 당업계에서의 필요성을 충족시킨다.
전자 소자의 제조 방법
본 발명의 방법은, 예를 들어, 커패시터(capacitor), 트랜지스터(예를 들어, 접합 트랜지스터(junction transistor) 또는 박막 트랜지스터), 다이오드(예를 들어, 발광 다이오드), 광기전 기기(photovoltaics), 센서, 태양 전지 및 디스플레이와 같은 전자 소자의 제조에 사용될 수 있다.
전자 소자를 제조하는 본 발명의 방법은 금속 산화물 나노입자를 포함하는 분산액을 기판 상에 용액 침착시키는 단계와, 그 후 나노입자를 광 또는 산화 처리, 또는 이들의 조합에 노출시켜 소자층을 형성하는 단계를 포함한다. 소자층은 반전도성 또는 전도성이 유용할 수 있는 소자의 임의의 층일 수 있다. 소자층은, 예를 들어, 반도체층, 전극측, 전도성 트레이스(conductive trace), 전자 수송층, 정공 수송층(hole transporting layer) 또는 발광층 등일 수 있다. 바람직하게는, 소자층은 반도체층 또는 전극층이다.
소자층은 금속 산화물 나노입자(즉, 적어도 2개의 치수가 0.1 내지 100 ㎚ 범위인 금속 산화물 입자)로부터 형성된다. 적합한 금속 산화물은 이차, 삼차 및 사차 금속 산화물 화합물을 포함한다. 유용한 이차 금속 산화물은, 예를 들어, ZnO, SnO2, In2O3, CdO, TiO2, Ga2O3, Cu2O, Ag2O, BeO 및 NiO 등을 포함한다. 유용한 삼차 금속 산화물은, 예를 들어, AgInO2, AgSbO3, Cd2GeO4, CdIn2O4, Cd2Sb2O7, CdSnO3, Cd2SnO4, CuAlO2, CuInO2, CuGaO2, In4Sn3O12, MgIn2O4, SrCu2O2, ZnGa2O4, Zn2In2O5, Zn3In2O6, ZnSnO3 및 Zn2SnO4 등을 포함한다. 유용한 사차 금속 산화물은, 예를 들어, InGaMgO4 및 InGaZnO4 등을 포함한다.
당업계에 공지된 바와 같이, 상기 금속 산화물 화합물의 정렬 또는 구조적 배열은 각각의 다형체 또는 결정상(crystallographic phase)에 있어서 상이할 수 있고, 이러한 구조적 배열이 소자층의 전자적 특성을 결정한다. 화합물에 의해서 채택되는 결정상은, 예를 들어, 층이 형성되는 조건 및 공정에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 침착 후 처리에 의해서 내부 결함이 또한 제어될 수 있다. 따라서, 금속 산화물 재료는 어떻게 처리 또는 도핑되느냐에 따라 반도체성 또는 전도성이 될 수 있다.
또한, 소자층은, 반도체성 또는 전도성 재료가 되도록 도핑된, 통상 상태에서는 절연성인 재료의 나노입자들로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 순수하고 상대적으로 결함이 없는 상태의 절연체인, 산화지르코늄(ZrO2)은 상당량 (예를 들어, 10 - 30%)의 In2O3으로 도핑하여 반도체성 또는 전도성 재료가 되게 할 수 있다. 알칼리 금속 티타네이트(예를 들어, SrTiO3, BaTiO3, 및 CaTiO3)가 또한 Nb와 같은 원자를 이용한 도핑에 의해서 반도체성이 되게 할 수 있다.
반도체층을 원할 때는, 나노입자는 단결정 또는 박막으로서 측정할 때 반 데르 포법(van der Pauw method)으로 개산하여 정공 이동도(Hall mobility)가 약 1 ㎠ V-1 s-1 초과(더욱 바람직하게는, 약 10 ㎠ V-1 s-1 초과, 가장 바람직하게는, 약 50 ㎠ V-1 s-1 초과)인 금속 산화물을 포함하는 것이 바람직하다. 전도층을 원할 때는, 나노입자는 저항률(resistivity)이 약 10-2 Ω-㎝ 미만(더욱 바람직하게는 약 10-3 Ω-㎝ 미만)인 금속 산화물을 포함하는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 소자층은 산화아연 또는 산화주석, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노입자로부터 형성되며, 더욱 바람직하게는, 소자층은 산화아연을 포함하는 나노입자로부터 형성된다. 몇몇 응용에서, 소자층은 투명한 것이 바람직하다.
산화아연 및 산화주석 나노입자와 같은 몇몇 금속 산화물 나노입자가 구매가능하다. 금속 산화물 나노입자는 다양한 화학적 방법(예를 들어, 문헌[Vayssieres, Adv. Mater. 15, 464 (2003)]; 문헌[Pacholski et al., Angew. Chem. 114, 1234 (2002)]; 문헌[Carnes et al., Langmuir 16, 3764 (2000)]; 및 문헌[Shim et al., J. Am. Chem. Soc. 123, 11651 (2001)] 참조) 또는 물리적 방법(예를 들어, 문헌[Yang et al., Adv. Funct. Mater. 12, 323 (2002)]; 및 문헌[Park et al., Adv. Mater. 14, 1841 (2002)] 참조)을 사용하여 합성될 수 있다.
바람직하게는, 금속 산화물 나노입자는 유기금속 전구체법을 사용하여 합성된다. 금속 산화물 나노입자는, 예를 들어, 먼저 유기금속 전구체의 분해를 통해 금속 나노입자를 형성하고, 이어서 이렇게 형성된 나노입자를 산화시켜서 합성될 수 있다(예를 들어, 산화주석 나노입자의 제조에 대해서는 문헌[Nayral et al., Chem. Eur. J. 6, 4082 (2000)]; 산화인듐 나노입자의 제조에 대해서는 문헌[Soulantica et al., Adv. Funct. Mater. 13, 553 (2003)]; 및 Zn(c-C6H11)2로부터의 산화아연 나노입자의 제조에 대해서는 문헌[Rataboul et al. J. Organomet. Chem. 643-644, 311 (2002)] 참조). 유기금속 전구체가 공기-민감성이며 공기 중에서 분해될 때, 금속 산화물 나노입자는 용액 중의 전구체의 제어된 산화에 의해서 합성되는 것이 바람직하다(예를 들어, 문헌[Monge et al., Angew. Chem. Int. 42, 5321 (2003)] - 여기서, 산화아연 나노입자는 Zn(c-C6H11)2, 리간드, 및 테트라하이드로푸란의 혼합물을 실온에서 서서히 증발시켜서 형성시킴 - ; 및 문헌[Tang et al., Nano Lett. 543 - 548, 5 (2005)] - 여기서, 산화티타늄 나노입자는 비스-(사이클로옥타테트라엔)티타늄을 실온에서 유기 용액 중의 리간드 및 다이메틸 설폭사이드와 반응시켜 형성시킴 - 참조).
금속 산화물 나노입자는 적어도 2개의 치수가 나노규모(즉, 0.1 내지 100 ㎚ 범위)이다. 바람직하게는, 나노입자는 적어도 1개의 치수가 50 ㎚ 미만이며; 더욱 바람직하게는 약 10 ㎚ 미만이다. 나노입자는 다양한 형상(예를 들어, 구형, 로드형(rod-shaped) 또는 나노와이어)을 가질 수 있으며, 다양한 크기의 것일 수 있다. 몇몇 응용에서, 형상들 및/또는 크기들의 조합을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 몇몇 응용에서, 나노입자 크기는 이중 모드(bimodal) 또는 다중 모드(multimodal) 분포를 가져서 나노입자가 침착될 때 더욱 조밀하게 "채워질"(pack) 수 있는 것이 유리할 수 있다.
금속 산화물 나노입자는 기판 상에 침착되는 용매 또는 용액 중에 분산될 수 있다. 나노입자가 분산될 수 있고 선택된 용액 침착 공정에 적합한 임의의 용매를 사용할 수 있다. 선택적으로, 이 분산액은 소량의 첨가제, 예를 들어 계면활성제를 포함할 수 있다. 분산액은 일반적으로 약 1 중량% 미만으로부터 약 90 중량% 초과까지의 나노입자를 포함한다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 이상적인 농도는 선택된 용액 침착 방법에 따라 변할 것이다.
분산액은 임의의 용액 침착 기술을 사용하여 기판 상에 침착될 수 있다. 예를 들어, 분산액은 스핀(spin) 코팅, 딥(dip) 코팅, 메니스커스(meniscus) 코팅, 그라비어(gravure) 코팅, 또는 인쇄 기술, 예를 들어 잉크젯 인쇄 및 플렉소그래픽(flexographic) 인쇄 등에 의해서 침착될 수 있다. 바람직하게는, 분산액은 스핀 코팅 또는 인쇄 기술에 의해서 침착된다.
기판은 전체 전자 소자를 지지하는 기판("소자 기판") 또는 소자의 다른 층 또는 특징부일 수 있다.
금속 산화물 나노입자의 분산액이 기판 상에 침착된 후에, 바람직하게는 열을 사용하여 용매를 증발시킬 수 있다. 유용한 층 두께는 일반적으로 약 5 ㎚ 내지 약 100 ㎚이다. 바람직하게는, 생성된 층 두께는 약 15 ㎚ 내지 약 60 ㎚이다. 그러나, 당업자에게 공지된 바와 같이, 최적 층 두께는 형성되는 소자층의 유형 및 전자 소자의 최종 용도에 따라 변할 수 있다. 생성된 층이 충분히 두껍지 않다면, 추가의 용액 침착을 실시할 수 있다.
이어서, 건조된 나노입자층을 광(예를 들어, 자외광(UV), 가시광, 또는 적외광) 또는 산화 처리, 또는 이들의 조합에 노출시킬 수 있다. 광 및/또는 산화 처리는 나노입자들을 융합 또는 응집시켜서 소자층을 형성한다.
일반적으로, 금속 산화물에 의해서 강하게 흡수되는 광의 파장을 사용하여야 한다. 바람직하게는, 상기 파장의 광은 금속 산화물의 밴드 갭 에너지(band gap energy)보다 더 큰 에너지를 가진다. 그러므로, 대부분의 금속 산화물에 있어서, UV광이 바람직하다. 그러나, 예를 들어, Cu2O와 같은 몇몇 금속 산화물에 있어서는 가시광이면 충분하다.
UV광은 예를 들어, 엑시머 레이저(excimer laser), UV 형광등("블랙 라이트"), 살균등, 또는 254 ㎚ 저압 수은 아크 램프에 의해서 공급될 수 있다. 바람직하게는, 건조된 나노입자층을 광 및 오존에 노출시킨다. UV/오존은 예를 들어, 185 ㎚ 저압 수은 아크 램프에 의해서 공급될 수 있다.
산화 처리는, 예를 들어, 오존 처리, 산소 원자 또는 산소 플라즈마에의 노출을 사용하여 실시될 수 있다. 산소 원자 및 음으로 하전된 산소 이온은 산소 플라즈마 생성의 결과로서 생성되거나, 또는 당업계에 공지된 방법을 통하여 생성될 수 있다(예를 들어, 문헌[Tagawa et al., AIAA Journal 32, 95 (1994)] 참조). 산소 플라즈마는 당업계에 공지된 다양한 수단에 의해서 생성될 수 있다(예를 들어, 문헌[Finn, Engineering, Chemistry, and Use of Plasma Reactors, American Institute of Chemical Engineers, New York, 1971] 참조).
금속 산화물층은, 예를 들어, 잉크젯 인쇄 또는 마스킹 기술을 사용하여 패턴화될 수 있다. 마스킹 기술을 사용하여 패턴화하기 위하여, 상기에 기재한 바와 같이 금속 산화물층이 침착될 수 있다. 이어서, 원하는 패턴에 따라서만 광의 통과를 가능케 하는 포토마스크를 통해서 층의 소정의 영역을 UV광에 노출시켜 층을 패턴화할 수 있다. 광에 노출된 영역만 소결될 것이다. 이어서, 소결되지 않은 영역을 (예를 들어, 용매를 이용하여) 제거할 수 있다.
본 발명의 방법을 사용하여 제조된 다수의 소자층을 동일한 전자 소자 내에서 사용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 방법을 사용하여 제조한 도핑된 금속 산화물층을 광기전 소자에서 투명 전극으로서 사용할 수 있다. 본 발명의 방법을 사용하여 제조된, 적어도 일부분의 가시광 스펙트럼에서 투명하지 않은 금속 산화물(예를 들어, Cu2O)을 포함하는 반도체층이 동일한 광기전 소자에서 반도체층으로서 사용될 수 있다.
전자 소자의 나머지 특징부 및 층들은 임의의 유용한 방법을 사용하여 제작될 수 있다.
본 발명의 방법을 사용하여 제조되는 소자층은 다른 방법에 의해서 제조된 동일한 재료의 층보다 더욱 다공성인 것으로 보인다. 따라서, 본 발명의 방법은, 예를 들어, 타겟 가스 센서와 같은 센서용 감지층을 제조하는 데 특히 유용할 수 있다.
박막 트랜지스터의 제조 방법
박막 트랜지스터(TFT)는 특히 유용한 유형의 전자 소자이다. TFT는 일반적으로 트랜지스터 기판, 트랜지스터 기판 상의 게이트(gate) 전극, 게이트 전극 상의 게이트 유전체, 게이트 유전체에 인접한 소스(source) 및 드레인(drain) 전극, 및 게이트 유전체에 인접하고 소스 및 드레인 전극에 인접한 반도체층을 포함한다. 이들 구성요소는 다양한 형태로 조립될 수 있다. 예를 들어, 소스 및 드레인 전극의 위에 반도체층이 있으면서 소스 및 드레인 전극이 게이트 유전체에 인접할 수 있거나, 반도체층이 소스 및 드레인 전극과 게이트 유전체 사이에 개재될 수 있다.
본 발명은 TFT를 제조하는 방법을 제공한다. 본 방법은 반도체성 금속 산화물 나노입자를 포함하는 분산액을 기판 상에 용액 침착시키는 단계, 및 나노입자를 소결하여 반도체 층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따라 제조된 TFT는 기판("트랜지스터 기판") 상에 제공될 수 있다. 트랜지스터 기판은 전형적으로 제조, 시험 및/또는 사용 동안 TFT를 지지한다. 예를 들어, 하나의 트랜지스터 기판이 다양한 실시 형태들의 시험 또는 스크리닝을 위하여 선택될 수 있는 반면, 다른 트랜지스터 기판이 상업적인 실시 형태를 위해서 선택된다. 선택적으로, 트랜지스터 기판은 TFT에 전기적 기능(electrical function)을 제공할 수 있다. 유용한 트랜지스터 기판 재료는 유기 및 무기 재료를 포함한다. 예를 들어, 트랜지스터 기판은 무기 유리, 세라믹 호일, 중합체 재료(예를 들어, 아크릴, 에폭시, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 폴리케톤, 폴리(옥시-1,4-페닐렌옥시-1,4-페닐렌카르보닐-1,4-페닐렌)(때때로 폴리(에테르 에테르 케톤) 또는 PEEK로 지칭됨), 폴리노르보르넨, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리(에틸렌 나프탈렌다이카르복실레이트)(PEN), 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET), 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS)), 충전된 중합체 재료(예를 들어, 섬유-강화 플라스틱(fiber-reinforced plastic, FRP)), 섬유 재료, 예를 들어 종이 및 방직물, 및 코팅 또는 비코팅 금속 호일을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 트랜지스터 기판은 중합체 재료를 포함한다.
가요성 트랜지스터 기판이 본 발명에서 사용될 수 있다. 가요성 트랜지스터 기판은 연속적일 수도 있는 롤 처리를 허용하며, 이는 평평하고/하거나 강성인 기판에 비하여 경제적인 규모 및 경제적인 제조를 제공한다. 바람직하게는 선택된 가요성 트랜지스터 기판은 뒤틀림이나 파단 없이 직경이 약 50 ㎝ 미만(바람직하게는, 직경이 약 25 ㎝ 미만; 더욱 바람직하게는, 직경이 약 10 ㎝ 미만, 가장 바람직하게는 직경이 약 5 ㎝ 미만)인 실린더의 둘레를 둘러쌀 수 있다. 본 발명의 가요성 트랜지스터 기판으로 특정 실린더를 둘러싸는 데 사용되는 힘은, 맨손에 의한(즉, 레버, 기계 및 수압 등의 도움이 없이) 것과 같이 전형적으로 작다. 바람직한 가요성 트랜지스터 기판은 그 자체 상에 롤 형태로 감겨질 수 있다.
TFT의 게이트 전극은 임의의 유용한 전도성 재료일 수 있다. 예를 들어, 게이트 전극은 도핑된 규소, 또는 알루미늄, 구리, 크롬, 금, 은, 니켈, 팔라듐, 백금, 탄탈, 및 티타늄과 같은 금속, 및 인듐 주석 산화물 또는 도핑된 산화아연(예를 들어, 알루미늄 도핑된 산화아연 또는 갈륨 도핑된 산화아연)과 같은 투명한 전도성 산화물을 포함할 수 있다.
전도성 중합체, 예를 들어, 폴리아닐린 또는 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜)/폴리(스티렌 설포네이트)(PEDOT:PSS)가 또한 사용될 수 있다. 게다가, 이들 재료들의 합금, 조합 및 다층이 유용할 수 있다. 몇몇 TFT에서는, 동일한 재료가 게이트 전극 기능을 제공하고, 트랜지스터 기판의 지지 기능도 제공할 수 있다. 예를 들어, 도핑된 규소는 게이트 전극으로서의 기능을 하고 TFT를 지지할 수 있다.
게이트 유전체는 게이트 전극을 TFT 소자의 밸런스(balance)로부터 전기적으로 절연시킨다. 게이트 유전체는 바람직하게는 상대 유전 상수가 약 2 초과 (더욱 바람직하게는, 약 5 초과)이다. 게이트 유전체의 유전 상수는 상대적으로 높을 수 있으며, 예를 들어 80 내지 100 또는 그 이상일 수 있다. 게이트 유전체에 유용한 재료는, 예를 들어, 유기 또는 무기 전기 절연재를 포함할 수 있다.
게이트 유전체에 유용한 유기 재료의 구체예에는 중합체 재료, 예를 들어 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 시아노셀룰로오스, 폴리이미드 및 에폭시 등이 포함된다. 다른 유용한 유기 재료가 2003년 5월 8일자로 출원되어 함께 계류 중인 미국 특허 출원 제10/434,377호에 기재되어 있다.
게이트 유전체에 유용한 무기 재료의 구체예에는 스트론티에이트, 탄탈레이트, 티타네이트, 지르코네이트, 산화알루미늄, 산화규소, 산화탄탈, 산화티타늄, 질화규소, 티탄산바륨, 바륨 스트론튬 티타네이트, 및 바륨 지르코네이트 티타네이트가 포함된다. 게다가, 이들 재료의 합금, 조합 및 다층이 게이트 유전체에 사용될 수 있다.
TFT의 소스 전극 및 드레인 전극은 게이트 유전체에 의해서 게이트 전극으로부터 분리되는 반면, 반도체층은 소스 전극 및 드레인 전극의 위 또는 아래에 존재할 수 있다. 소스 및 드레인 전극은 임의의 유용한 전도성 재료일 수 있다. 유용한 재료는 게이트 전극에 대해서 상기에 설명한 대부분의 재료들, 예를 들어, 알루미늄, 바륨, 칼슘, 크롬, 구리, 금, 은, 니켈, 팔라듐, 백금, 티타늄, 투명 전도성 산화물, 예를 들어 인듐 주석 산화물 또는 도핑된 산화아연(예를 들어, 알루미늄 도핑된 산화아연 또는 갈륨 도핑된 산화아연), 폴리아닐린, PEDOT:PSS, 다른 전도성 중합체, 그의 합금, 그의 조합 및 그의 다층을 포함한다.
박막 전극(즉, 게이트 전극, 소스 전극 및 드레인 전극)은, 예를 들어, 도금, 잉크젯 인쇄, 또는 증착(예를 들어, 열증착 또는 스퍼터링)과 같은 임의의 유용한 수단에 의해서 제공될 수 있다. 박막 전극의 패턴화는 애퍼처 마스킹(aperture masking), 애디티브 포토리소그래피(additive photolithography), 서브트랙티브 포토리소그래피(subtractive photolithography), 인쇄, 미세접촉 인쇄, 및 패턴 코팅과 같은 공지의 방법에 의해서 달성될 수 있다. 게이트 유전체는, 예를 들어, 증착 또는 플라즈마 기반의 증착과 같은 임의의 유용한 수단에 의해서 제공될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 제조되는 TFT의 반도체층은 반도체성 금속 산화물 나노입자(즉, 적어도 2개의 치수가 0.1 내지 100 ㎚ 범위인 반도체성 금속 산화물 입자)로부터 형성된다. 바람직하게는, 나노입자는 적어도 1개의 치수가 50 ㎚ 미만이며; 더욱 바람직하게는 약 10 ㎚ 미만이다.
적합한 반도체성 금속 산화물은, 예를 들어, 상기에 열거한 이차, 삼차 및 사차 금속 산화물 화합물을 포함한다.
또한, 반도체층은, 반도체성 재료가 되도록 도핑된, 통상 상태에서는 절연성인 재료의 나노입자들로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 순수하고 상대적으로 결함이 없는 상태의 절연체인 산화지르코늄(ZrO2)은 In2O3으로 도핑하여 반도체성 재료가 되게 할 수 있다. 알칼리 금속 티타네이트(예를 들어, SrTiO3, BaTiO3, 및 CaTiO3)가 또한 Nb와 같은 원자를 이용한 도핑에 의해서 반도체성이 되게 할 수 있다.
바람직하게는, 나노입자는 단결정 또는 박막으로서 측정할 때 반 데르 포법으로 개산하여 정공 이동도가 약 1 ㎠ V-1 s-1 초과(더욱 바람직하게는, 약 10 ㎠ V-1 s-1 초과, 가장 바람직하게는 약 50 ㎠ V-1 s-1 초과)인 금속 산화물을 포함한다.
바람직하게는, 반도체층은 산화아연 또는 산화주석, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노입자로부터 형성되며; 더욱 바람직하게는, 반도체층은 산화아연을 포함하는 나노입자로부터 형성된다.
바람직하게는, 금속 산화물 나노입자는 상기에 논의된 바와 같이 유기금속 전구체법을 사용하여 합성한다.
반도체성 금속 산화물 나노입자는 다양한 형상(예를 들어, 구형, 봉형 또는 나노와이어)을 가질 수 있으며, 다양한 크기의 것일 수 있다. 때때로, 형상들 및/또는 크기들의 조합을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 때로 나노입자 크기는 이중 모드 또는 다중 모드 분포를 가져서 나노입자가 침착될 때 더욱 조밀하게 "채워질" 수 있는 것이 유리할 수 있다.
금속 산화물 나노입자는 기판 상에 침착되는 용매 또는 용액 중에 분산될 수 있다. 분산액은 임의의 용액 침착 기술을 사용하여 기판 상에 침착될 수 있다. 예를 들어, 분산액은 스핀 코팅, 딥 코팅, 메니스커스 코팅, 그라비어 코팅, 또는 인쇄 기술, 예를 들어 잉크젯 인쇄 및 플렉소그래픽 인쇄 등에 의해서 침착될 수 있다. 바람직하게는, 분산액은 스핀 코팅 또는 인쇄 기술에 의해서 침착된다.
반도체층이 침착되는 "기판"은 트랜지스터 기판 또는 트랜지스터의 다른 층 또는 특징부일 수 있다. 예를 들어, 몇몇 TFT 구성에서, 반도체층은 게이트 유전체 상에 침착되며(즉, 게이트 유전체가 "기판"임), 소스 및 드레인 전극은 반도체층 상에 침착된다. 다른 구성에서는, 소스 및 드레인 전극이 게이트 유전체 상에 침착되고, 반도체층은 게이트 유전체와 소스 및 드레인 전극 상에 침착된다(즉, 게이트 유전체와 소스 및 드레인 전극이 "기판"임). 기판은 또한 예를 들어, 밀봉층(sealing layer) 또는 표면 처리층과 같이 선택적인 TFT 층일 수 있다.
선택적으로, 금속 산화물 나노입자의 분산액이 기판 상에 침착된 후에, 바람직하게는 열을 사용하여 용매를 증발시킬 수 있다. 전형적으로, 생성된 층 두께는 약 5 ㎚ 내지 약 100 ㎚(바람직하게는, 약 15 ㎚ 내지 약 60 ㎚)일 수 있다. 그러나, 당업자에게 공지된 바와 같이, 최적 층 두께는 형성되는 소자층의 유형 및 전자 소자의 최종 용도에 따라 변할 수 있다. 생성된 층이 충분히 두껍지 않다면, 추가의 용액 침착을 실시할 수 있다.
이어서, 나노입자층이 소결될 수 있다. 소결은 나노입자를 그의 융점 미만의 온도에서 응집시키는 임의의 방법을 사용하여 달성될 수 있다. 소결은 예를 들어, 열, 광(예를 들어, UV, 가시광 또는 적외광), 또는 산화 처리(예를 들어, 오존 처리, 산소 원자 또는 산소 플라즈마에의 노출), 또는 이들의 조합(예를 들어, UV/오존 처리 또는 펄스 열처리)을 사용하여 달성될 수 있다.
열에 의한 소결은, 예를 들어, 오븐을 사용하여 달성될 수 있다. 열을 사용할 때, 소결은 전형적으로 금속 산화물의 융점의 약 2/3 미만의 온도에서 달성된다. 바람직하게는, 소결은 약 300℃ 미만; 더욱 바람직하게는 약 150℃ 미만의 온도에서 달성된다.
소결을 위해 광을 사용할 때, 금속 산화물에 의해서 강하게 흡수되는 광의 파장을 사용하여야 한다. 바람직하게는, 상기 파장의 광은 금속 산화물의 밴드 갭 에너지보다 더 큰 에너지를 가진다. 대부분의 금속 산화물에 있어서, 바람직하게는 광은 UV광이다.
산소 원자 및 음으로 하전된 산소 이온은 산소 플라즈마 생성의 결과로서 생성되거나, 또는 당업계에 공지된 방법을 통하여 생성될 수 있다 (예를 들어, 문헌[Tagawa et al., AIAA Journal 32, 95 (1994)] 참조).
산소 플라즈마는 당업계에 공지된 다양한 수단에 의해서 생성될 수 있다(예를 들어, 문헌[Finn, Engineering, Chemistry, and Use of Plasma Reactors, American Institute of Chemical Engineers, New York, 1971] 참조).
바람직하게는, 소결은 열, UV광, 및/또는 오존 처리의 조합을 사용하여 달성되며, 가장 바람직하게는, 세가지 모두의 조합이 사용된다. UV/오존은 예를 들어, 185 ㎚의 저압/중간 압력의 수은 램프를 사용하여 공급될 수 있다. 고밀도 적외선 플라즈마 아크가 또한 펄스 열처리에 사용될 수 있다(예를 들어, 문헌[Ott et al., JOM 45 - 47, 56 (2004)] 참조).
선택적으로, 생성된 반도체는 그의 반도체 특성을 향상시키기 위하여 침착 후 처리를 할 수 있다. 몇몇 금속 산화물층, 예를 들어, 산화주석층은 침착 후 처리를 하지 않으면 TFT 반도체층으로서 사용하기에 충분한 반도체 특성을 나타내지 않을 수도 있다. 침착 후 처리는, 예를 들어, 공기 중에서의 어닐링, 성형 가스(forming gas)(예를 들어, 약 5%의 H2 및 약 95%의 질소 또는 아르곤 등) 중에서의 어닐링, 수소 원자로 처리하는 것, 또는 주위 조건에서의 에이징(aging)(바람직하게는, 성형 가스 중에서의 어닐링)을 포함할 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "어닐링"은 주위 온도 초과의 온도로 가열하는 것을 의미한다. 전형적으로 어닐링은 주위 온도 초과의 온도, 그러나 금속 산화물의 융점의 약 2/3 미만의 온도로 가열하는 것을 포함한다. 바람직하게는, 어닐링은 약 300℃ 미만; 더욱 바람직하게는 약 150℃ 미만의 온도에서 달성된다.
수소 원자(H)에의 노출은, 예를 들어, 금속 산화물층 중 과도한 산소 원자 농도를 감소시킨다. 수소 원자는, 예를 들어, 촉매에 의한 화학적 증착 장치 내에서 H2와 가열된 텅스텐 촉매의 촉매 반응에 의해서 생성될 수 있다 (예를 들어, 문헌[Tabuchi et al., Jpn. J. Appl. Phys. 5060 - 5063, 41 (2002)] 참조).
주위 조건에서 에이징시킬 때, 반도체층은 전형적으로 적어도 1일; 바람직하게는, 적어도 7일간 에이징된다.
침착 후 처리는 반도체층이 형성된 직후(즉, 다른 TFT 층 또는 특징부가 반도체층 상에 침착되기 전)에, 또는 적어도 일부분의 반도체층이 노출된 채로 남아있을 경우에는 다른 TFT 층 또는 특징부가 반도체층 상에 침착된 후에 실시될 수 있다. 추가의 TFT 층 또는 특징부가 반도체층 상에 침착된 후에 또는 TFT가 완성됐을 때, 제2 침착 후 처리가 또한 실시될 수 있다. 바람직하게는, 제1 침착 후 처리가 소스 및 드레인 전극의 침착 전에 실시된 경우에, 생성된(즉, 완성된) TFT는 제2 침착 후 처리된다.
침착 후 처리는 또한 다른 소자층(예를 들어, 전자 소자를 제조하기 위해 본 발명의 방법을 사용하여 제조된 소자층, 또는 다른 방법을 사용하여 제조된 소자층)의 성능을 향상시키기 위하여 사용될 수 있다. 소자층은 또한 전도성을 증가시키기 위하여 수소 플라즈마로 처리될 수 있다.
본 발명의 목적 및 이점은 하기의 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 물질 및 그 양뿐만 아니라 기타 조건이나 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
시험 측정
막 두께
단일한 파장의 엘립소메트리(ellipsometry)를 이용하여 중합체층 두께의 개산치를 얻었다. 50° 및 70° 입사각 및 632.8 ㎚의 파장에서 가에트너 이중 모드 자동 엘립소미터(Gaertner Dual Mode Automatic Ellipsometer), 모델 L116A (미국 일리노이주 스코키 소재의 가에트너 컴퍼니(Gaertner Co.))를 사용하여 세정된 기 판(하기에 설명됨)으로부터 기판의 프사이 및 델타(Ψs 및 Δs) 값들을 얻었다. ZnO 나노입자층을 기판(하기에 설명됨)에 적용하고, 값들을 측정하였다(Ψf 및 Δf).
엘립소메트리 모델링 소프트웨어, WVASE32 (미국 네브라스카주 링컨 소재의 제이.에이.울램, 인크.(J. A. Woollam, Inc.)로부터 입수)를 사용하여, 조사된 특정 기판에 적절한 광학 모델을 구축하였다. 달리 명시되지 않는 한, 프로그램에 포함된 재료 광학 상수(material optical constant)를 사용하였다.
규소 기판 상의 열 산화물(thermal oxide)에 있어서, 광학 모델은 규소 기판 상부 상의 50 Å의 혼합층(50% SiO2 및 50% Si로 이루어진 브루그만 유효 매질 근사(Bruggeman effective medium approximation)) 상의 1000 Å의 SiO2로 이루어져 있다. 맞춤(fit)에서의 실수형 변수(floating variable)는 SiO2 두께 및 혼합층 두께였다. 전형적인 맞춤값(fit value)은 950 - 990 Å SiO2, 10 - 60 Å 혼합층이었다.
규소 기판 상의 알루미나층에 있어서, 광학 모델은 Si 상의 1500Å 의 Al2O3이었다. 맞춤에서의 실수형 변수는 Al2O3의 옹스트롬 단위의 두께(d) 및 굴절률(n)이었다. d는 1500이고 n은 1.77인 시드값(Seed value)을 사용하였다. 전형적인 최종 맞춤값은 1.56 내지 1.60의 n에서 1400Å 내지 1700Å이었다.
Ψs 및 Δs를 모델링하여 기판 파라미터들이 일단 결정되면, 파라미터들을 고정하고 공기와 유전층 사이에, ZnO층을 나타내도록 광학 모델에 층을 부가하였다. 이 층은 가변 두께 및 가변 굴절률을 가졌다. WVASE32 프로그램을 사용하여 Ψf 및 Δf에 가장 잘 맞는 두께 및 굴절률 값을 찾아내었다.
박막 트랜지스터 성능
공기 중 실온에서, 예를 들어, 문헌[S.M. Sze, Physics of Semiconductor Devices, page 442, John Wiley & Sons, New York, 1981]에 나타난 것과 같은 당업계에 공지된 기술을 사용하여 트랜지스터 성능을 시험하였다. 반도체 파라미터 분석기(미국 캘리포니아주 팔로알토 소재의 휴렛-패커드(Hewlett-Packard)로부터의 모델 4145A)를 사용하여 하기 결과를 얻었다.
드레인 전류(Id)의 제곱근을 +40 V의 일정한 소스-드레인 바이어스(Vd)에 대하여 -10 V 내지 +40 V의 게이트-소스 바이어스(Vg)의 함수로 도시하고, 게이트 유전체의 비정전용량(specific capacitance), 채널 폭 및 채널 길이를 사용하여 곡선의 직선부로부터 포화 전계 효과 이동도(saturation field effect mobility)를 계산하였다. 이러한 직선 맞춤의 x-축 외삽을 역치 전압(threshold voltage)(Vt)으로 취하였다. 또한, Id를 Vg의 함수로서 그림으로써, Vt를 포함하는 곡선의 일부분을 따라 직선 맞춤이 그려진 곡선을 얻었다. 이 선의 기울기의 역수가 역치 이하(subthreshold) 기울기(S)이다. Id-Vg 곡선의 최소 및 최대 드레인 전류(Id) 값 사이의 차이로서 온-오프 비를 취하였다.
재료
예비 실시예 A - 다이아이소프로필아연 -유도된 ZnO 나노입자 도트 .
다이아이소프로필아연(2.1 mmol, 톨루엔 중의 1.0 M 용액 2.1 ㎖, 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치(Aldrich)로부터 입수가능)을 불활성 분위기 글러브 박스 내에서 무수, 불안정화 테트라하이드로푸란(THF, 47.5 ㎖, 알드리치)에 첨가하고 교반하였다. 옥틸아민(2.1 mmol, 0.35 ㎖, 알드리치)을 첨가하고, 이 용액을 불활성 분위기 하에 3½ 시간 동안 교반하였다. 이어서, 용액을 불활성 분위기에서 꺼내고, 병의 뚜껑을 열어서 건조될 때까지 THF를 증발시켰다. 이어서, 교반 및 초음파 처리를 조합 실시하여 입자를 40 ㎖의 THF에 분산시켰다. 이어서, 이 분산액을 1 미크론 유리막(아크로디스크(Acrodisc) 4524, 미국 뉴욕주 이스트힐즈 소재의 폴 라이프 사이언시즈(Pall Life Sciences)로부터 입수가능)이 구비된 시린지 필터를 통해 여과한 다음, 유리막(AP1502500, 미국 매사추세츠주 빌레리카 소재의 밀리포어(Millipore)로부터 입수가능)이 구비된 시린지 필터를 통해 여과하였다. 이어서, 회전식 증발기로 THF를 제거하였다. 입자를 진공 라인(2.7 Pa(20 밀리토르))에서 추가로 건조시켰다. X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)으로 나노입자의 존재를 확인하였다.
예비 실시예 B. - 다이페닐아연-유도된 ZnO 나노입자 도트 .
다이페닐아연(2.1 mmol, 0.461 g, 미국 매사추세츠주 워드힐 소재의 알파 에 이서(Alfa Aesar)로부터 입수가능)을 글러브 박스 내에서 무수, 불안정화 테트라하이드로푸란(THF, 49.5 ㎖, 알드리치)에 첨가하고 교반하였다. 옥틸아민(2.1 mmol, 0.35 ㎖, 알드리치)을 첨가하고, 이 용액을 불활성 분위기 하에 3½ 시간 동안 교반하였다. 이어서, 용액을 불활성 분위기에서 꺼내고, 병의 뚜껑을 열어서 건조될 때까지 THF를 증발시켰다. 이어서, 교반 및 초음파 처리를 조합 실시하여 입자를 40 mL의 THF에 분산시켰다. 이어서, 이 분산액을 1 미크론 유리막(아크로디스크 4524, 폴 라이프 사이언시즈)이 구비된 시린지 필터를 통해 여과하였다. 이어서, 회전식 증발기로 THF를 제거하였다. 입자를 진공 라인(2.7 Pa (20 밀리토르))에서 추가로 건조시켰다. XRD 및 TEM으로 나노입자의 존재를 확인하였다.
예비 실시예 C. - 다이에틸아연 -유도된 ZnO 나노입자 도트 .
다이에틸아연(4.2 mmol, 헥산 중의 1.0 M 용액 4.2 ㎖, 알드리치)을 글러브 박스 내에서 100 ㎖의 무수, 불안정화 THF에 첨가하였다. 옥틸아민(4.2 mmol, 0.69 ㎖, 알드리치)을 첨가하고, 이 용액을 불활성 분위기 하에 3½ 시간 동안 교반하였다. 이어서, 용액을 불활성 분위기에서 꺼내고, 병의 뚜껑을 열어서 건조될 때까지 THF를 증발시켰다. 이어서, 생성된 입자를 교반 및 초음파 처리를 조합 실시하여 120 ㎖의 THF에 분산시켰다. 이어서, 이 분산액을 1 미크론 유리막(아크로디스크 4524, 폴 라이프 사이언시즈)이 구비된 시린지 필터를 통해 여과한 다음, 0.2 미크론 PTFE 막(아크로디스크 4225, 폴)이 구비된 시린지 필터를 통해 여과하였다. 회전 증발로 THF를 제거하고, 샘플을 진공 라인(2.7 Pa (20 밀리토르), 1시간)에서 추가로 건조하였다. XRD 및 TEM으로 나노입자의 존재를 확인하였다.
예비 실시예 D. - 다이에틸아연-유도된 ZnO 나노입자 로드.
다이에틸아연(21 mmol, 헥산 중의 1.0 M 용액 21 ㎖, 알드리치)을 글러브 박스 내에서 22.5 ㎖의 무수, 불안정화 THF에 첨가하였다. 옥틸아민 (0.42 mmol, 3.47 ㎖, 알드리치)을 첨가하고, 이 용액을 불활성 분위기 하에 3 시간 동안 교반하였다. 이어서, 용액을 불활성 분위기로부터 꺼내었다. 용액병을 수조 내에 두어서 용액의 온도를 실온으로 또는 실온 근처로 유지하였다. 병의 뚜껑을 열어서 건조될 때까지 THF를 증발시켰다. 50 ㎖의 THF를 첨가하여 슬러리를 생성시켰다. 생성된 슬러리의 일부분을 추가의 THF로 희석하여 농도가 10배 감소되게 하였다. 이어서, 이것을 1 미크론 유리막(아크로디스크 4524, 폴 라이프 사이언시즈)을 통해 여과하고 회전 증발로 농축물을 추가로 감소시켜서 페이스트를 형성시켰다.
페이스트 일부분을 50 ㎖ 둥근 바닥 플라스크에 넣고 쿠겔로(Kugelrohr) 장치(70℃, 2.7 Pa(20 밀리토르))로 휘발성 물질과 옥틸아민을 제거하였다. 남아있는 입자를 6 ㎖의 메틸 에틸 케톤(MEK)으로 재슬러리화하고 쿠겔로 장치(80℃, 2.7 Pa(20 밀리토르))로 휘발성 물질을 다시 제거하였다. MEK 첨가 및 쿠겔로에 의한 제거를 2회 반복하였다. 옥틸아민 코팅을 갖는 ZnO 입자가 대략 2.6 g 남았다. 38.5 ㎖ MEK를 첨가하고, 교반, 40℃로의 가열, 및 초음파 처리를 조합 실시하여 입자를 분산시켰다. 이어서, 이 분산액을 1 미크론 유리막(아크로디스크 4524, 폴 라이프 사이언시즈)이 구비된 시린지 필터를 통해 여과한 다음, 0.45 미크론 PTFE 막(아크로디스크 4219, 폴)이 구비된 시린지 필터를 통해 여과하였다. 건조된 샘플의 XRD 및 TEM으로 직경이 6.3 ± 1.6 ㎚이고 길이가 34 ± 12 ㎚인 로드인 산화 아연 나노로드의 존재를 확인하였다.
박막 트랜지스터 제조
기판 제조
미국 캘리포니아주 샌어제이 소재의 실리콘 밸리 마이크로일렉트로닉스(Silicon Valley Microelectronics)로부터 단결정 <100> 배향 고농도-도핑 실리콘 웨이퍼를 획득하였다. 1500 Å의 알루미나층(웨이퍼 A), 또는 1000 Å의 고온 열산화규소층(웨이퍼 B)을 화학증착에 의해 각각의 웨이퍼의 전면에 침착시켰다. 5000 Å의 알루미늄 금속층을 각각의 웨이퍼의 배면에 증착시켰다. 이 실험에서, 박막 트랜지스터를 제조할 때, 알루미늄으로 캡핑된(capped) 도핑된 웨이퍼는 게이트 전극으로서의 역할을 하며 산화알루미늄 또는 산화규소는 게이트 유전체로서의 기능을 한다.
웨이퍼 기판을 보다 작은 조각으로 쪼개고 헵탄, 이어서 아세톤, 이어서 2-프로판올로 순차적으로 헹구어 세정하고, 여과된 질소 가스 스트림으로 송풍 건조(blown dry)하였다. 이어서, 웨이퍼 기판을 UV/오존 챔버 내에서 10분간 노출시켜 추가로 세정하였다.
반도체 코팅 절차
세정된 유전체-코팅된 실리콘 웨이퍼 조각을 금속 산화물 나노입자의 분산액으로 스핀-코팅하였다. 이어서, 웨이퍼를 핫플레이트(hotplate) 상에서 잠시 가열하여 층을 건조시켰다. 이어서, 엘립소메트리로 층 두께를 점검하였다. 층 두께가 30 ㎚ 미만인 경우, 제2 스핀 코팅 및 가열 사이클을 실시하였다.
베이킹하여 용매를 제거한 후, 전형적으로 공기 중에 노(furnace) 내에서 가열하거나, UV광 및 이 광에 의해 생성된 오존에 노출시키거나, 엑시머 레이저에 의해서 공급되는 UV광에 노출시킴으로써 기판 상의 나노입자층을 소결하였다. 그 후, 이것에 이어서 엘립소메트리로 소결 후의 층 두께 및 굴절률을 점검하였다.
소스 및 드레인 전극 침착 절차
섀도 마스크(shadow mask)(예를 들어 미국 특허 제6,897,164호 (보드(Baude) 등)에 교시된 가요성 중합체 섀도 마스크)를 ZnO-코팅된 웨이퍼에 클리핑(clipping)하고 이를 물리적 증착 챔버 내에 로딩하여 소스 및 드레인 전극을 침착시켰다. 먼저, 수정 진동자 미량저울(quartz crystal microbalance)로 측정되는 바와 같이, 5 ㎚의 칼슘을 침착시키고, 이어서 100 ㎚ 알루미늄을 침착시켰다. 소자 치수는 20 내지 110 미크론의 채널 길이 x 1000 미크론의 채널 폭이었다. 이어서, 소자를 상기와 같이 시험하였다.
침착 후 처리
상기와 같이 제조된 소자는 때로 공기 중에서 어닐링하는 것, 성형 가스 중에서 어닐링하는 것 또는 주위 조건에서 에이징시키는 것과 같은 침착 후 처리를 실시하였다. 이어서, 소자들을 상기에 개괄한 바와 같이 재시험하였다.
실시예
하기에 열거한 실시예 1 - 30에 있어서, 1 내지 10개의 소자를 제작하였다. 따라서, 하나 초과의 소자를 제작하고 시험할 때 표 1 - 6에 보고된 결과는 평균한 결과이다.
실시예 1
충분한 옥틸아민-코팅된 다이아이소프로필아연-유도된 ZnO 나노입자 도트(예비 실시예 A로부터 얻음)를 수집하고 MEK에 분산시켜 15 ㎎ ㎖-1의 분산액을 형성하였다. 이러한 분산액을 웨이퍼 B의 세정된 조각에 104.7 rad/s(1000 rpm)으로 스핀-코팅하였다. 이어서, 핫플레이트 상에서 100℃로 10분 동안 베이킹하였다. 이어서, 웨이퍼 조각을 4 조각으로 파단시켰다. 각각의 조각을 4가지 온도(300, 500, 700 또는 900℃) 중 하나로 불칸(Vulcan) 3-550 (미국 캘리포니아주 유카이파 소재의 네이(Ney)) 노에서 개별적으로 가열하였다. 웨이퍼 조각을 노에 넣고, 실온으로부터 20℃ 분-1의 변화율(ramp)을 사용하여 명시된 가열 온도에 도달하였다. 오븐을 명시된 온도에서 1시간 동안 유지한 다음, 실온으로 냉각시켰다. 상부 접점(contact)을 침착시키고, 소자를 시험하고, 결과를 표 1에 보고하였다.
실시예 2
충분한 옥틸아민-코팅된 다이페닐아연-유도된 ZnO 나노입자 도트(예비 실시예 B로부터 얻음)를 수집하고 MEK에 분산시켜 25 ㎎ ㎖-1의 분산액을 형성하였다. 이러한 분산액을 웨이퍼 B의 세정된 조각에 209.4 rad/s(2000 rpm)으로 스핀-코팅하였다. 웨이퍼를 노에 넣고, 실온으로부터 10℃ 분-1의 변화율을 사용하여 300℃의 가열 온도에 도달하였다. 오븐을 300℃에서 1시간 동안 유지한 다음, 실온으로 냉각시켰다. 상부 접점을 침착시키고, 소자를 시험하고, 결과를 표 1에 보고하였 다.
실시예 3 및 4
웨이퍼 조각을 관상로(tube furnace)(미국 아이오와주 더뷰크 소재의 바른스테드 인터내셔널(Barnstead International), 써모라인 모델(Thermolyne Model) 79500)의 석영 관 내로 삽입된 유리관에 넣어서, 완성된 TFT 소자(실시예 1 및 2로부터 얻음)를 성형 가스로 처리하였다. 성형 가스(N2 중의 5% H2)를 관 내로 유동시켰다. 관은 압력 제어기(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 J-KEM 사이언티픽(J-KEM Scientific), 디지털 배큠 레귤레이터(Digital Vacuum Regulator) 모델 200) 내로 빼내고, 압력 제어기는 진공 펌프 내로 빼내었다. 압력 제어기는 압력이 0.07 Mpa(500 토르)에서 유지되도록 설정하였다. 관상로를 300℃로 가열하였다. 일단 이 온도에 도달하면, 이것을 2시간 동안 유지하였다. 이어서, 노를 성형 가스(FG) 하에서 실온으로 냉각하였다. 이어서, 소자를 꺼내었다.
Figure 112007093061662-PCT00001
실시예 5
충분한 옥틸아민-코팅된 다이아이소프로필아연-유도된 ZnO 나노입자 도트(예비 실시예 A로부터 얻음)를 수집하고 MEK에 분산시켜 15 ㎎ ㎖-1의 분산액을 형성하였다. 이러한 분산액을 웨이퍼 A의 세정된 조각에 104.7 rad/s(1000 rpm)으로 스핀-코팅하였다. 이어서, 핫플레이트 상에서 100℃로 10분 동안 베이킹하였다. 이러한 웨이퍼 조각을 4조각으로 추가로 파단시키고, 10℃ 분-1의 가열 속도를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 웨이퍼 조각들처럼 구웠다. 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 6
충분한 옥틸아민-코팅된 다이페닐아연-유도된 ZnO 나노입자 도트(예비 실시예 B로부터 얻음)를 수집하고 MEK에 분산시켜 25 ㎎ ㎖-1의 분산액을 형성하였다. 이러한 분산액을 웨이퍼 A의 세정된 조각에 209.4 rad/s(2000 rpm)으로 스핀-코팅하였다. 웨이퍼를 노에 넣고, 실온으로부터 10℃ 분-1의 변화율을 사용하여 300℃의 가열 온도에 도달하였다. 오븐을 300℃에서 1시간 동안 유지한 다음, 실온으로 냉각시켰다. 상부 접점을 침착시키고, 소자를 시험하고, 결과를 표 2에 보고하였다.
실시예 7 및 8
실시예 5 및 6으로부터의 소자에 본질적으로 실시예 3에서 사용한 절차를 사용하여 성형 가스 처리를 하였다.
Figure 112007093061662-PCT00002
실시예 9 (실시예 10 및 11을 위한 준비)
충분한 옥틸아민-코팅된 다이에틸아연-유도된 ZnO 나노입자 도트(예비 실시예 C로부터 얻음)를 수집하고 MEK에 분산시켜 25 ㎎ ㎖-1의 분산액을 제조하였다. 이것을 웨이퍼 B의 세정된 조각에 209.4 rad/s(2000 rpm)으로 스핀-코팅하였다. 이어서, 핫플레이트 상에서 150℃에서 3분 동안 베이킹하였다. 이어서, 이 웨이퍼 조각을 조각들로 파단시켜 실시예 10 및 실시예 11을 형성하였다.
실시예 10
샘플 및 노를 가열하기 위하여 20℃ 분-1의 변화율을 사용하여 이 웨이퍼 조각을 300℃에서 1시간 동안 베이킹하였다. 가열 후에, 웨이퍼 및 노를 실온으로 냉각시켰다. 소스 및 드레인 전극을 침착시켰고 조각을 시험하였다. 결과를 표 3에 기록하였다.
실시예 11
이러한 웨이퍼 조각을 오존 생성 격자 램프(파트 88-9102-02, 미국 캘리포니아주 클레어몬트 소재의 비에이치케이 인코포레이티드(BHK Incorporated))가 이용되는 홈-빌트(home-built) UV-오존 세정 챔버 내의 소형 랩 잭(lab jack) 상에 두었다. 오존 생성 격자 램프는 185 ㎚ 및 254 ㎚의 광, 및 보다 낮은 세기, 보다 긴 파장을 방출한다. 254 ㎚ 광의 발광 세기는 UV 파워 퍽 라디오미터(UV Power Puck Radiometer)(미국 일리노이주 시카고 소재의 유브이 프로세스 서플라이(UV Process Supply))를 사용하여 측정하였다. 라디오미터 센서가 램프 반사경 하우징의 에지의 10 ㎜ 아래에 있도록 랩 잭을 조정하였다. UV-C(250 - 260 ㎚) 밴드 선량은 제곱 센티미터 당 6.4 ㎽로 측정되었다. 웨이퍼 조각이 램프를 고정하는 반사경 하우징의 에지로부터 10 ㎜에 있도록 랩 잭을 조정하였다. 산소를 분당 4.2 표준 리터의 속도로 챔버 안으로 유동시켰다. 웨이퍼 조각을 UV광 및 여기서 생성된 오존에 30분간 노출시켰다. 웨이퍼 조각을 UV-O3 챔버에서 꺼낸 다음, 소스 및 드레인 전극을 침착시켰고, 상기에 상세하게 설명한 바와 같이 조각을 시험하였다. 결과를 표 3에 기록하였다.
실시예 12 및 13
실시예 10 및 11로부터의 웨이퍼 조각을, 관상로를 150℃로 설정하는 것을 제외하고는 실시예 3에서와 같이 성형 가스에서 처리하였다. 냉각되자마자, 웨이퍼를 꺼내어 시험하였다. 결과를 표 3에 기록하였다.
Figure 112007093061662-PCT00003
실시예 14 - 18
두 조각의 웨이퍼 B를 상기와 같이 세정하였다. 이어서, 이들을 다이에틸아연-유도된 나노입자 도트(예비 실시예 C로부터 얻음)의 25 ㎎ ㎖-1 분산액을 사용하여 209.4 rad/s(2000 rpm)로 스핀 코팅하였다. 이어서, 웨이퍼 조각을 핫플레이트 상에서 150℃로 3분간 가열하였다. 이어서, UV-엑시머 레이저 시스템으로 처리하기 위하여 웨이퍼 조각을 더 작은 조각으로 추가로 쪼개었다. 엑시머 레이저 시스템은 레조네틱스(Resonetics)에서 제조된 것으로, OPTex Kr:F 엑시머 레이저(람다 피직(Lambda Physik) 제조)를 포함하였다. 레이저는 248 ㎚ 광을 짧고 강한 펄스로 공급한다. 1.1 ㎝ x 1.5 ㎝ 영역에 걸쳐 1.5 mJ cm-2의 펄스를 전달할 수 있도록 이 시스템의 광학 기기를 조정하였다. 각각의 웨이퍼 조각을 초당 50 펄스의 속도로 50, 100, 1000, 10,000, 또는 65,535 펄스 중 어느 하나로 처리하였다. 엑시머 레이저로 처리한 후, 소스 및 드레인 접점을 침착시켰다. 초기 시험에 의하면 모든 샘플이 n-채널 TFT 거동(n-channel TFT behavior)을 나타내지 않는 것으로 밝혀졌다. 이어서, 웨이퍼 조각들을 실시예 12에서와 같이 150℃에서 2 시간 동안 성형 가스 내에서 처리하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
Figure 112007093061662-PCT00004
실시예 19 및 20
웨이퍼 A 및 웨이퍼 B의 조각을 쿠겔로 처리된(Kugelrohred) 다이에틸아연-유도된 ZnO 나노입자 로드(예비 실시예 D로부터 얻음)의 분산액을 사용하여 52.4 rad/s(500 rpm)로 6초간, 이어서 209.4 rad/s(2000 rpm)로 60초간 스핀-코팅하였다. 이어서, 웨이퍼 조각을 핫플레이트 상에서 150℃ 3분간 베이킹하였다. 이어서, UV-오존 챔버 내에서 실시예 11에서와 동일한 조건 하에 ZnO 층을 처리하였다. 소스 및 드레인 전극을 침착시켰고, 상기와 같이 소자를 시험하였다. 결과가 표 5에 있다.
웨이퍼 B 상의 샘플에 있어서, 전형적인 Vd = 40 V 및 -10 V < Vg < 40 V를 사용하여 스캔을 적용하여 역방향 I-V 곡선을 얻었으며, 상기 곡선은 시작 시와 동일한 오프 전류로 되돌아가지 않는다(흔히 이들은 Id가 100x 이상임). 이는 정방향에서 측정된 소자 파라미터가 소자 성능의 정확한 지시자가 아니라는 것을 나타낸다. 그러나, 소자는 5 V의 Vd에서만 적당하게 거동하였다. 이것에 의해 0.00048 ㎠ V-1 s-1의 이동도가 얻어졌다.
실시예 21
실시예 19에서 사용된 웨이퍼의 작은 조각(소스 및 드레인 전극을 포함함)을 파단시켜 주위 분위기에서 웨이퍼 트레이 커버(엔테그리스(Entegris) H22-201-0615)로 봉입된 웨이퍼 트레이(엔테그리스 H22-20-0615, 미국 미네소타주 차스카 소재)에서 7일동안 에이징시켰다. 이어서, 이것을 재시험하였다. 결과를 표 5에 나타내었다. 소자를 에이징시키면 성능이 향상되는 것으로 보인다.
실시예 22
실시예 21로부터의 에이징된 웨이퍼 조각을 공기 중에서 핫플레이트 상에서 30분간 150℃로 어닐링하였다. 이것을 재시험하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
실시예 23
실시예 22로부터의 웨이퍼 조각을 150℃ 어닐링 후에 1주일간 에이징하였다. 이것을 재시험하였다. 결과가 표 5에 있다.
실시예 24
실시예 21에서 사용한 웨이퍼를 여러 조각으로 파단시켜서, 모든 조각이 그 위에 소스 및 드레인 접점을 가지도록 하였다. 조각 하나를 공기 중에서 핫플레이트 상에서 30분간 150℃로 어닐링하였다. 이것을 재시험하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
실시예 25
실시예 24에서 사용한 웨이퍼를 공기 중에서 핫플레이트 상에서 30분간 300 ℃로 어닐링하였다 . 이것을 재시험하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
실시예 26 및 27
본질적으로 실시예 12에서 설명한 것과 같이, 실시예 19 및 실시예 20에서 사용한 웨이퍼 조각의 작은 조각들을 분쇄하여 150℃에서 2시간 동안 성형 가스로 처리하였다. 결과를 표 5에 보고하였다.
실시예 28 및 29
실시예 26 및 실시예 27에서 사용한 샘플을 성형 가스에서의 처리 후에 랩 벤치(lab bench) 상에서 커버를 갖는 웨이퍼 트레이(실시예 21 참조)에 봉입하여 주위 조건에서 118일간 에이징시켰다. 이어서, 이들을 재시험하였다. 결과를 표 5에 보고하였다.
Figure 112007093061662-PCT00005
실시예 30
구매가능한 산화주석 졸(나이아콜(Nyacol) SN15ES, 미국 매사추세츠주 애쉬랜드 소재의 나이아콜 나노 테크놀로지스, 인크.(Nyacol Nano Technologies, Inc.))을 스펙트라/포르(Spectra/Por) 2 투석막(미국 캘리포니아 로스앤젤레스 소재의 스펙트럼 랩스(Spectrum Labs))을 사용하여 1주일간 증류수로 투석하였다. 투석 후에, 졸을 동일한 중량의 물로 희석하였다. 이어서, 졸을 1-미크론 유리 필터막(아크로디스크 4524, 폴 라이프 사이언시즈)으로 여과하였다.
웨이퍼 B의 샘플를 상기한 바와 같이 세정하였다. 투석된 산화주석 분산액을 209.4 rad/s(2000 rpm)로 웨이퍼 상에 스핀 코팅하였다. 이어서, 샘플을 본질적으로 상기에 설명한 바와 같이 30분간 UV-O3로 처리하였다. Ca/Al 전극을 침착시켰고, 소자를 시험하였다. 트랜지스터 거동이 전혀 관찰되지 않았다. 이어서, 웨이퍼를 150℃에서 2시간 동안 성형 가스로 처리하였다.
Figure 112007093061662-PCT00006
본 발명의 범주 및 취지를 벗어나지 않고도 본 발명에 대한 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 본 발명을 본 명세서에 설명된 예시적 실시 형태 및 실시예로 부당하게 제한하려는 것이 아니며, 그러한 실시예 및 실시 형태는 본 명세서에서 하기와 같이 설명된 청구의 범위에 의해서만 제한하려는 본 발명의 범위와 함께 단지 예로서 제시된다는 것을 이해하여야 한다.

Claims (35)

  1. (a) 반도체성 금속 산화물 나노입자를 포함하는 분산액을 기판 상에 용액 침착시키는 단계,
    (b) 나노입자를 소결시켜 반도체층을 형성하는 단계, 및
    (c) 선택적으로, 생성된 반도체층이 침착 후 처리(post-deposition processing)를 받게 하는 단계
    를 포함하는 박막 트랜지스터의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 나노입자가 산화아연 또는 산화주석, 또는 그 조합을 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 나노입자가 산화아연을 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 나노입자가 도핑된 절연재를 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 나노입자는 정공 이동도(Hall mobility)가 약 1 ㎠ V-1 s-1을 초과하는 금속 산화물을 포함하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 나노입자는 정공 이동도가 약 10 ㎠ V-1 s-1을 초과하는 금속 산화물을 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 나노입자가 투명한 금속 산화물을 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 나노입자가 유기금속 전구체법을 사용하여 합성되는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 분산액이 이중 모드(bimodal) 또는 다중 모드(multimodal) 크기 분포의 나노입자를 포함하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 분산액을 스핀 코팅 또는 인쇄 기술에 의해서 침착시키는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 기판이 유전층인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 박막 트랜지스터가 중합체 트랜지스터 기판을 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 박막 트랜지스터가 가요성 중합체 트랜지스터 기판을 포함 하는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 열, 광 또는 산화 처리 또는 이들의 조합을 사용하여 소결시키는 방법.
  15. 제14항에 있어서, UV광 또는 오존 처리 또는 이들의 조합을 사용하여 소결시키는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 열, UV광 및 오존 처리의 조합을 사용하여 소결시키는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 열을 사용하여 소결시키는 방법.
  18. 제14항에 있어서, 펄스 열 처리를 사용하여 소결시키는 방법.
  19. 제1항에 있어서, 약 300℃ 미만의 온도에서 소결시키는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 약 150℃ 미만의 온도에서 소결시키는 방법.
  21. 제1항에 있어서, 생성된 반도체층이 침착 후 처리를 받게 하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 생성된 박막 트랜지스터가 제2 침착 후 처리를 받게 하는 방법.
  23. 제21항에 있어서, 생성된 박막 트랜지스터를 공기 중에서 어닐링하거나, 성형 가스 중에서 어닐링하거나, 수소 원자로 처리하거나 주위 조건에서 에이징시키는 방법.
  24. 제23항에 있어서, 생성된 박막 트랜지스터를 성형 가스 중에서 어닐링하는 방법.
  25. (a) 금속 산화물 나노입자를 포함하는 분산액을 기판 상에 용액 침착시키는 단계, 및
    (b) 나노입자를 광 또는 산화 처리, 또는 그 조합에 노출시켜 소자층을 형성하는 단계
    를 포함하는 전자 소자의 제조 방법.
  26. 제25항에 있어서, 나노입자가 산화아연 또는 산화주석, 또는 그 조합을 포함하는 방법.
  27. 제25항에 있어서, 나노입자가 도핑된 절연재를 포함하는 방법.
  28. 제25항에 있어서, 나노입자는 정공 이동도가 약 1 ㎠ V-1 s-1을 초과하거나 저항률이 약 10-2 Ω-㎝ 미만인 금속 산화물을 포함하는 방법.
  29. 제25항에 있어서, 나노입자가 투명한 금속 산화물을 포함하는 방법.
  30. 제25항에 있어서, 나노입자를 UV광에 노출시켜 소자층을 형성하는 방법.
  31. 제25항에 있어서, 소자층이 반도체층 또는 전극층인 방법.
  32. 제25항에 있어서, 나노입자를 UV광 및 오존에 노출시켜 소자층을 형성하는 방법.
  33. 제25항에 있어서, 전자 소자가 센서인 방법.
  34. 제1항의 방법에 의해 제조된 반도체층을 포함하는 박막 트랜지스터.
  35. 제25항의 방법에 의해 제조된 반도체층 또는 전극층을 포함하는 전자 소자.
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