JP2003318201A - ＬｎＣｕＯ（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ）単結晶薄膜とその製造方法、及び該単結晶薄膜を用いた光デバイス又は電子デバイス - Google Patents
ＬｎＣｕＯ（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ）単結晶薄膜とその製造方法、及び該単結晶薄膜を用いた光デバイス又は電子デバイスInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来のLnCuOX膜は、スパッタリング法によ
り、適切な条件でアモルファス膜を成長させ、その後高
温でアニールすることによって製造されていたが、すべ
て多結晶であり、発光素子、電子素子材料として十分に
高い発光効率、電子移動度を示していなかった。 【構成】 単結晶基板上に基材薄膜を成長させ、さらに
その上に、アモルファスまたは多結晶LnCuOX（ただし、
Lnは、ランタノイド元素またはYのうち少なくとも１種
類、また、Xは、S、Se、またはTeのうち少なくとも１種
類を意味する。）薄膜を堆積させた後、５００℃以上の
高温でアニールする。発光ダイオード素子、半導体レー
ザー素子、電界効果型トランジスタ素子、またはヘテロ
バイポーラトランジスタ素子用単結晶として適する結晶
性の良い薄膜を成長させることができる。
り、適切な条件でアモルファス膜を成長させ、その後高
温でアニールすることによって製造されていたが、すべ
て多結晶であり、発光素子、電子素子材料として十分に
高い発光効率、電子移動度を示していなかった。 【構成】 単結晶基板上に基材薄膜を成長させ、さらに
その上に、アモルファスまたは多結晶LnCuOX（ただし、
Lnは、ランタノイド元素またはYのうち少なくとも１種
類、また、Xは、S、Se、またはTeのうち少なくとも１種
類を意味する。）薄膜を堆積させた後、５００℃以上の
高温でアニールする。発光ダイオード素子、半導体レー
ザー素子、電界効果型トランジスタ素子、またはヘテロ
バイポーラトランジスタ素子用単結晶として適する結晶
性の良い薄膜を成長させることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、LnCuO(S,Se,Te)
（ただし、Lnは、ランタノイド元素又はYのうち少なく
とも１種類を意味する。）単結晶薄膜の製造方法、該製
造方法で得られた単結晶薄膜、及び該単結晶薄膜を用い
た光デバイス又は電子デバイスに関する。
（ただし、Lnは、ランタノイド元素又はYのうち少なく
とも１種類を意味する。）単結晶薄膜の製造方法、該製
造方法で得られた単結晶薄膜、及び該単結晶薄膜を用い
た光デバイス又は電子デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】（気相エピタキシャル膜の製造方法）気
相エピタキシャル成長とは、真空中で単結晶の基板上に
蒸着膜を成長させ、基板結晶の規則的な原子配列の影響
を反映して、基板結晶方位と蒸着膜の結晶方位が決まっ
た関係で成長することを指す。エピタキシャル成長技術
として代表的な薄膜成長技術は、スパッタリング法、化
学気相蒸着（CVD）法、分子線エピタキシー（MBE）法、
パルスレーザー蒸着（PLD）法などである。
相エピタキシャル成長とは、真空中で単結晶の基板上に
蒸着膜を成長させ、基板結晶の規則的な原子配列の影響
を反映して、基板結晶方位と蒸着膜の結晶方位が決まっ
た関係で成長することを指す。エピタキシャル成長技術
として代表的な薄膜成長技術は、スパッタリング法、化
学気相蒸着（CVD）法、分子線エピタキシー（MBE）法、
パルスレーザー蒸着（PLD）法などである。
【０００３】非熱平衡蒸発を用いるスパッタリング法
は、現在最も広く普及し、工業的にも活用されている手
法である。成膜法としてのスパッタリング法は１８５２
年にW.Groveが発見したスパッタ現象を利用した方法で
ある。スパッタ現象とは、ターゲット表面に入射する高
運動エネルギー粒子（イオン又はターゲット表面近傍で
電子により中性化された原子）が弾性衝突によりターゲ
ット構成原子にその運動量を与え、反跳原子は近傍の原
子と次々と衝突を繰り返し、結果として、ターゲット表
面原子が放出されることを指す。スパッタリング法によ
る製膜法は、放出されたターゲット構成原子を基板上に
堆積させ薄膜化するものである。
は、現在最も広く普及し、工業的にも活用されている手
法である。成膜法としてのスパッタリング法は１８５２
年にW.Groveが発見したスパッタ現象を利用した方法で
ある。スパッタ現象とは、ターゲット表面に入射する高
運動エネルギー粒子（イオン又はターゲット表面近傍で
電子により中性化された原子）が弾性衝突によりターゲ
ット構成原子にその運動量を与え、反跳原子は近傍の原
子と次々と衝突を繰り返し、結果として、ターゲット表
面原子が放出されることを指す。スパッタリング法によ
る製膜法は、放出されたターゲット構成原子を基板上に
堆積させ薄膜化するものである。
【０００４】化学気相蒸着（CVD、Chemical Vapor Depo
sition）法は、塩化物あるいは有機金属化合物を原料に
して、基板上で原料ガスを化学反応させ、所望の組成を
有する薄膜を基板上に育成する方法であり、量産性に優
れているため、半導体レーザーなどの実用材料に広く使
われている。
sition）法は、塩化物あるいは有機金属化合物を原料に
して、基板上で原料ガスを化学反応させ、所望の組成を
有する薄膜を基板上に育成する方法であり、量産性に優
れているため、半導体レーザーなどの実用材料に広く使
われている。
【０００５】分子線エピタキシ−（MBE、Molecular Bea
m Epitaxy）法は、１９６８年当時に米国ベル研究所に
いた、J.R.Arthurにより命名された技術であり、主に、
GaAs等の化合物半導体を対象に開発された薄膜結晶成長
法である。MBE法は、真空蒸着法の改良・発展形とみな
すことが出来る。
m Epitaxy）法は、１９６８年当時に米国ベル研究所に
いた、J.R.Arthurにより命名された技術であり、主に、
GaAs等の化合物半導体を対象に開発された薄膜結晶成長
法である。MBE法は、真空蒸着法の改良・発展形とみな
すことが出来る。
【０００６】これは、超高真空中で、成長させようとす
る結晶の原材料の中性分子（又は原子）の流れ、すなわ
ち分子線（原子線）の強度を精度よく制御し、これを精
度よく加熱した基板上に入射させることによりエピタキ
シャル結晶成長を行わせる方法である。MBE法で取り扱
うことのできる材料の種類は、化合物半導体、Siなどの
元素半導体、さらには、各種の金属超伝導体、酸化物超
伝導体と多岐に亘る。通常の真空蒸着法との違いは、成
長室内の真空度が１０-7〜１０-8Pa以下であり、結晶の
表面が原子スケ−ルで常に清浄に保たれた状態で成長が
行われ、分子線の強度が精度よく制御されていることで
ある。
る結晶の原材料の中性分子（又は原子）の流れ、すなわ
ち分子線（原子線）の強度を精度よく制御し、これを精
度よく加熱した基板上に入射させることによりエピタキ
シャル結晶成長を行わせる方法である。MBE法で取り扱
うことのできる材料の種類は、化合物半導体、Siなどの
元素半導体、さらには、各種の金属超伝導体、酸化物超
伝導体と多岐に亘る。通常の真空蒸着法との違いは、成
長室内の真空度が１０-7〜１０-8Pa以下であり、結晶の
表面が原子スケ−ルで常に清浄に保たれた状態で成長が
行われ、分子線の強度が精度よく制御されていることで
ある。
【０００７】パルスレーザー蒸着（PLD、Pulsed Lasere
d Deposition）法は、１９６０年のルビーレーザーの発
振からまもなく研究開発され始めた手法で、実際は１９
８０年代後半からエキシマレーザーを利用し、高温超伝
導体、誘電体、有機高分子などの単結晶薄膜製造方法と
して応用されてきた。
d Deposition）法は、１９６０年のルビーレーザーの発
振からまもなく研究開発され始めた手法で、実際は１９
８０年代後半からエキシマレーザーを利用し、高温超伝
導体、誘電体、有機高分子などの単結晶薄膜製造方法と
して応用されてきた。
【０００８】レーザーアブレーションとは、レーザー光
を固体に照射した場合、レーザー光の照射強度があるし
きい値以上になると、固体表面で、電子的、熱的、光化
学的及び力学的エネルギーに変換され、その結果、様々
な種類のフラグメント（中性原子、分子、正負イオン、
ラジカル、クラスタなど）が爆発的に放出され、固体表
面がエッチングされるプロセスのことをいう。
を固体に照射した場合、レーザー光の照射強度があるし
きい値以上になると、固体表面で、電子的、熱的、光化
学的及び力学的エネルギーに変換され、その結果、様々
な種類のフラグメント（中性原子、分子、正負イオン、
ラジカル、クラスタなど）が爆発的に放出され、固体表
面がエッチングされるプロセスのことをいう。
【０００９】PLD法とは、このレーザーアブレーション
の原理を利用して、成長室内の真空度が１０-7〜１０-8
Pa以下の超高真空雰囲気下、又は反応性ガスをフローさ
せることにより充分制御された雰囲気下で、基板上に固
体の単結晶薄膜を製造する方法である。PLD法の特徴
は、同じ非熱平衡蒸着プロセスを用いるスパッタリング
法と異なり、ターゲットの組成と得られる膜の組成ずれ
が少ないこと、ターゲット交換という非常に簡単な手法
で様々な物質の単結晶薄膜の製造が可能であることなど
が挙げられる。その特長を生かし、近年では、特に物質
探索を行う研究分野で積極的に利用されている成膜方法
である。
の原理を利用して、成長室内の真空度が１０-7〜１０-8
Pa以下の超高真空雰囲気下、又は反応性ガスをフローさ
せることにより充分制御された雰囲気下で、基板上に固
体の単結晶薄膜を製造する方法である。PLD法の特徴
は、同じ非熱平衡蒸着プロセスを用いるスパッタリング
法と異なり、ターゲットの組成と得られる膜の組成ずれ
が少ないこと、ターゲット交換という非常に簡単な手法
で様々な物質の単結晶薄膜の製造が可能であることなど
が挙げられる。その特長を生かし、近年では、特に物質
探索を行う研究分野で積極的に利用されている成膜方法
である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、固相エピタ
キシャル法を用いてLnCuOX（ただし、Lnは、ランタノイ
ド元素又はYのうち少なくとも１種類、また、Xは、S、S
e、又はTeのうち少なくとも１種類を意味する。）エピ
タキシャル単結晶薄膜成長を実現する手法の開発を目的
とする。LnCuOXはその多結晶膜においても励起子由来の
発光が確認され、発光材料としては非常に有望であり、
単結晶薄膜を得ることができれば次世代の紫外発光デバ
イス材料として利用することができる。しかしながら、
LnCuOXは、その構成元素が蒸気圧の高いCu化合物及びX
成分を含むものであり、真空雰囲気を利用した成膜方法
を用いた場合、Cu及びX成分の組成ずれが大きく、単一
相を得ることさえ困難である。
キシャル法を用いてLnCuOX（ただし、Lnは、ランタノイ
ド元素又はYのうち少なくとも１種類、また、Xは、S、S
e、又はTeのうち少なくとも１種類を意味する。）エピ
タキシャル単結晶薄膜成長を実現する手法の開発を目的
とする。LnCuOXはその多結晶膜においても励起子由来の
発光が確認され、発光材料としては非常に有望であり、
単結晶薄膜を得ることができれば次世代の紫外発光デバ
イス材料として利用することができる。しかしながら、
LnCuOXは、その構成元素が蒸気圧の高いCu化合物及びX
成分を含むものであり、真空雰囲気を利用した成膜方法
を用いた場合、Cu及びX成分の組成ずれが大きく、単一
相を得ることさえ困難である。
【００１１】また、LnCuOXはワイドギャップp型半導体
である。一般的に、ZnO、SnO2など殆どのワイドギャッ
プ物質はSiのようなバイポーラ物質ではなく、メインキ
ャリアを電子とするn型半導体である。したがって、そ
れらでFET（電界効果トランジスタ、Field Effect Tran
sistor）構造を形成した場合のゲート電圧は正となる。
しかしながら、ワイドギャップp型半導体であるLnCuOX
によって同様のFET構造を構築すればそのゲート電圧は
負で動作するため、前述のn型ワイドギャップ半導体FET
と組み合わせることによってワイドギャップCMOS回路
（Complimentary−MOS）、すなわち、高性能の透明電子
回路の製造が可能となる。同様に、n型半導体と組み合
わせることによってpn接合を用いたヘテロバイポーラト
ランジスタ又は発光ダイオードの製造も可能である。
である。一般的に、ZnO、SnO2など殆どのワイドギャッ
プ物質はSiのようなバイポーラ物質ではなく、メインキ
ャリアを電子とするn型半導体である。したがって、そ
れらでFET（電界効果トランジスタ、Field Effect Tran
sistor）構造を形成した場合のゲート電圧は正となる。
しかしながら、ワイドギャップp型半導体であるLnCuOX
によって同様のFET構造を構築すればそのゲート電圧は
負で動作するため、前述のn型ワイドギャップ半導体FET
と組み合わせることによってワイドギャップCMOS回路
（Complimentary−MOS）、すなわち、高性能の透明電子
回路の製造が可能となる。同様に、n型半導体と組み合
わせることによってpn接合を用いたヘテロバイポーラト
ランジスタ又は発光ダイオードの製造も可能である。
【００１２】（LnCuOXに関して）１９８１年、Palazzi
によって層状構造からなるオキシサルファイドLaCuOSの
存在が初めて報告された（M.Palazzi,Acad.Sci.Paris
C.R.292,789(1981)）。LaCuOSの結晶系は正方晶系であ
り、空間群はNo.１２９、P４/nmmをとる。Z=２であり、
格子定数はa=３.９９９Å、c=８.５３Åである。(La
2O2)2+相と(Cu2S2)2-相がそのc軸に沿って交互に積層し
た層状構造を有している。
によって層状構造からなるオキシサルファイドLaCuOSの
存在が初めて報告された（M.Palazzi,Acad.Sci.Paris
C.R.292,789(1981)）。LaCuOSの結晶系は正方晶系であ
り、空間群はNo.１２９、P４/nmmをとる。Z=２であり、
格子定数はa=３.９９９Å、c=８.５３Åである。(La
2O2)2+相と(Cu2S2)2-相がそのc軸に沿って交互に積層し
た層状構造を有している。
【００１３】２０００年、K.Uedaらによって、LaCuOS
は、バンドギャップ約３.１eVの透明p型半導体であるこ
とが初めて報告され、次世代のワイドギャップp型半導
体材料として有望であることが示唆された（K.Ueda,S.I
noue,S.Hirose,H.Kawazoe andH.Hosono,Appl.Phys.Let
t.,77,2701（2000））。
は、バンドギャップ約３.１eVの透明p型半導体であるこ
とが初めて報告され、次世代のワイドギャップp型半導
体材料として有望であることが示唆された（K.Ueda,S.I
noue,S.Hirose,H.Kawazoe andH.Hosono,Appl.Phys.Let
t.,77,2701（2000））。
【００１４】２００１年、K.Uedaらによって、LaCuOS
は、室温においても安定な励起子由来の吸収、及び発光
特性を有しており、次世代の紫外発光素子材料として有
望であることが報告された（K.Ueda,S.Inoue,H.Hosono,
N.Sarukura and M.Hirano,Appl.Phys.Lett.,７８,２３
３３（２００１））。
は、室温においても安定な励起子由来の吸収、及び発光
特性を有しており、次世代の紫外発光素子材料として有
望であることが報告された（K.Ueda,S.Inoue,H.Hosono,
N.Sarukura and M.Hirano,Appl.Phys.Lett.,７８,２３
３３（２００１））。
【００１５】このLaCuOSのLaサイトをその他のランタノ
イド元素と置換した場合、又はSサイトをSe、Teのカル
コゲン元素と置換した場合でも同じ結晶構造を有するこ
とが知られており、同様の手法によって合成が可能であ
ることが報告されている（D.O.Charkin,A.V.Akopyan an
d V.A.Dolgikh,Russian J.Inorg.Chem.,44,833(199
9)）。したがって、全てのLnCuOXに関して同じ手法で単
結晶薄膜成長ができる。
イド元素と置換した場合、又はSサイトをSe、Teのカル
コゲン元素と置換した場合でも同じ結晶構造を有するこ
とが知られており、同様の手法によって合成が可能であ
ることが報告されている（D.O.Charkin,A.V.Akopyan an
d V.A.Dolgikh,Russian J.Inorg.Chem.,44,833(199
9)）。したがって、全てのLnCuOXに関して同じ手法で単
結晶薄膜成長ができる。
【００１６】（LaサイトのM2+置換体）LnサイトをSr及
びCaの2価のアルカリ土類金属イオンで置換することに
よってLnCuOXの電気伝導度が約１０２S/cmまで増加する
ことが知られている（K. Ishikawa,S.Kinoshita,Y.Suzu
ki,S.Matsuura,T.Takanishi,M.Aizawa, and Y. Suzuki,
J.Electrochem.Soc.138,1166(1991)、及び Y. Takano,
K.Yahagi,and K.Sekizawa,Physica A 206&207,764(199
5)）。また、多結晶薄膜においてもLaサイトをSrで置換
することによって6.4×10-5S/cmから20S/cmまでその電
気伝導度は増加し、最大ホール濃度は2.7×1020cm-3に
まで達することが報告されている（参考文献：H.Hirama
tsu,M.Orita,M.Hirano,K.Ueda,and H.Hosono,J.Appl.Ph
ys.91,9177(2002)）。
びCaの2価のアルカリ土類金属イオンで置換することに
よってLnCuOXの電気伝導度が約１０２S/cmまで増加する
ことが知られている（K. Ishikawa,S.Kinoshita,Y.Suzu
ki,S.Matsuura,T.Takanishi,M.Aizawa, and Y. Suzuki,
J.Electrochem.Soc.138,1166(1991)、及び Y. Takano,
K.Yahagi,and K.Sekizawa,Physica A 206&207,764(199
5)）。また、多結晶薄膜においてもLaサイトをSrで置換
することによって6.4×10-5S/cmから20S/cmまでその電
気伝導度は増加し、最大ホール濃度は2.7×1020cm-3に
まで達することが報告されている（参考文献：H.Hirama
tsu,M.Orita,M.Hirano,K.Ueda,and H.Hosono,J.Appl.Ph
ys.91,9177(2002)）。
【００１７】（LaCuOSとLaCuOSe固溶体について）LaCuO
SとそのSサイトをSeで置換したLaCuOSeは互いに全率固
溶の関係にあり、LaCuOS1-xSex（0<x<1）という固溶体
が存在する（K.Ueda and H.Hosono,Thin Solid Films,4
11,115(2002)）。置換量xの値を0から1へ変化させるこ
とによって、そのバンドギャップを3.1eVから2.8eVまで
連続的にコントロールできることが知られている（K.Ue
da,H.Hosono,J.Appl. Phys.91,4768(2002)）。したがっ
て、置換量xとその厚みを厳密に制御すれば発光波長を
制御できるばかりか、量子井戸構造を構築することも可
能となる。
SとそのSサイトをSeで置換したLaCuOSeは互いに全率固
溶の関係にあり、LaCuOS1-xSex（0<x<1）という固溶体
が存在する（K.Ueda and H.Hosono,Thin Solid Films,4
11,115(2002)）。置換量xの値を0から1へ変化させるこ
とによって、そのバンドギャップを3.1eVから2.8eVまで
連続的にコントロールできることが知られている（K.Ue
da,H.Hosono,J.Appl. Phys.91,4768(2002)）。したがっ
て、置換量xとその厚みを厳密に制御すれば発光波長を
制御できるばかりか、量子井戸構造を構築することも可
能となる。
【００１８】（従来のLnCuOX膜の製造方法及びその問題
点）LnCuOXはワイドギャップp型半導体であり、紫外発
光素子の活性層として期待されている材料であるが、単
結晶薄膜の製造は極めて困難であった。従来、LnCuOX薄
膜は、スパッタリング法により、適切な条件でアモルフ
ァス膜を成長させ、その後高温でアニールすることによ
って製造されていた（K.Ueda,S.Inoue,S.Hirose,H.Kawa
zoe and H.Hosono,Appl.Phys.Lett.77,2701(2000))。
点）LnCuOXはワイドギャップp型半導体であり、紫外発
光素子の活性層として期待されている材料であるが、単
結晶薄膜の製造は極めて困難であった。従来、LnCuOX薄
膜は、スパッタリング法により、適切な条件でアモルフ
ァス膜を成長させ、その後高温でアニールすることによ
って製造されていた（K.Ueda,S.Inoue,S.Hirose,H.Kawa
zoe and H.Hosono,Appl.Phys.Lett.77,2701(2000))。
【００１９】しかしながら、このような方法で製造され
る膜はすべて多結晶であり、発光素子、電子素子材料と
して十分に高い発光効率、電子移動度を示していなかっ
た。したがって、発光材料として、又はp型伝導性半導
体として実用化するためには、結晶性の良い薄膜を成長
させる有効な単結晶製造方法の開発が切望されていた。
る膜はすべて多結晶であり、発光素子、電子素子材料と
して十分に高い発光効率、電子移動度を示していなかっ
た。したがって、発光材料として、又はp型伝導性半導
体として実用化するためには、結晶性の良い薄膜を成長
させる有効な単結晶製造方法の開発が切望されていた。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明では、こうした問
題を解決するために、まず、基材薄膜を単結晶基板上に
成長させ、該基材薄膜上に、アモルファス、又は多結晶
LnCuOX（ただし、Lnは、ランタノイド元素又はYのうち
少なくとも１種類、また、Xは、S、Se、又はTeのうち少
なくとも１種類を意味する）を堆積させ、それを真空封
入下で５００℃以上の高温でアニールすることによりLn
CuOX単結晶薄膜を成長することを特徴とするLnCuOX単結
晶薄膜の製造方法である。
題を解決するために、まず、基材薄膜を単結晶基板上に
成長させ、該基材薄膜上に、アモルファス、又は多結晶
LnCuOX（ただし、Lnは、ランタノイド元素又はYのうち
少なくとも１種類、また、Xは、S、Se、又はTeのうち少
なくとも１種類を意味する）を堆積させ、それを真空封
入下で５００℃以上の高温でアニールすることによりLn
CuOX単結晶薄膜を成長することを特徴とするLnCuOX単結
晶薄膜の製造方法である。
【００２１】本発明のLnCuOX単結晶薄膜は、基材となる
薄膜上に一旦形成されるが、基材薄膜として、Cu、Cu
2S、CuS、Cu2O、CuO、CuCl、CuCl2、又はCuI膜を用いた
場合、該基材成分のうちのCu,O,又はSはLnCuOX中に混入
し、また、Cl、Iは蒸発するため消失し、基材薄膜を成
長させたYSZ、Y2O3、STO、Al2O3、MgOいずれかの単結晶
基板上に、直接LnCuOXがエピタキシャル成長した状態に
なる。
薄膜上に一旦形成されるが、基材薄膜として、Cu、Cu
2S、CuS、Cu2O、CuO、CuCl、CuCl2、又はCuI膜を用いた
場合、該基材成分のうちのCu,O,又はSはLnCuOX中に混入
し、また、Cl、Iは蒸発するため消失し、基材薄膜を成
長させたYSZ、Y2O3、STO、Al2O3、MgOいずれかの単結晶
基板上に、直接LnCuOXがエピタキシャル成長した状態に
なる。
【００２２】基材薄膜として、Cu、Cu2S、CuS、Cu2O、C
uO、CuCl、CuCl2、又はCuI膜以外のAg、Ag2S、Ag2O、Ag
O、AgCl、AgIなどのAg化合物、又はAuを用いた場合、こ
れらの薄膜成分はLnCuOXと未反応のままYSZ、Y2O3、ST
O、Al2O3、MgOいずれかの単結晶基板上にそのまま残る
か、一部LnCuOX内に拡散し不純物として残留する。
uO、CuCl、CuCl2、又はCuI膜以外のAg、Ag2S、Ag2O、Ag
O、AgCl、AgIなどのAg化合物、又はAuを用いた場合、こ
れらの薄膜成分はLnCuOXと未反応のままYSZ、Y2O3、ST
O、Al2O3、MgOいずれかの単結晶基板上にそのまま残る
か、一部LnCuOX内に拡散し不純物として残留する。
【００２３】本発明の方法においては、加熱処理中にCu
及びX成分の蒸発を抑制するため、LnCuOX/基材薄膜/単
結晶基板の積層膜を真空封入された状態でアニールす
る。
及びX成分の蒸発を抑制するため、LnCuOX/基材薄膜/単
結晶基板の積層膜を真空封入された状態でアニールす
る。
【００２４】こうして製造されたLnCuOX単結晶膜は、室
温で励起子による発光効率が高いことを利用して紫外発
光デバイス（ダイオード、レーザー）の活性層として用
いることが可能である。こうして製造されたLnCuOX単結
晶膜は、電界効果型トランジスタ素子（FET）構造を構
築することにより、ゲート電圧が負で動作する透明FET
の作製が可能であり、n型半導体と組み合わせることに
よってCMOS回路及びヘテロバイポーラ素子の製造が可能
である。
温で励起子による発光効率が高いことを利用して紫外発
光デバイス（ダイオード、レーザー）の活性層として用
いることが可能である。こうして製造されたLnCuOX単結
晶膜は、電界効果型トランジスタ素子（FET）構造を構
築することにより、ゲート電圧が負で動作する透明FET
の作製が可能であり、n型半導体と組み合わせることに
よってCMOS回路及びヘテロバイポーラ素子の製造が可能
である。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明のLnCuOX単結晶薄膜の製造
方法において、基材薄膜の成長には、スパッタリング
法、CVD法、MBE法、PLD法などの成膜法を適宜使用でき
る。単結晶基板としては、YSZ、Y2O3、STO、Al2O3、又
はMgOなどを使用できるが、特に、YSZ(100)、Y2O3(10
0)、又はMgO(100)単結晶は、1200℃以下の高温において
もLnCuOX化合物と化学反応することがなく、単結晶基板
として好ましい。
方法において、基材薄膜の成長には、スパッタリング
法、CVD法、MBE法、PLD法などの成膜法を適宜使用でき
る。単結晶基板としては、YSZ、Y2O3、STO、Al2O3、又
はMgOなどを使用できるが、特に、YSZ(100)、Y2O3(10
0)、又はMgO(100)単結晶は、1200℃以下の高温において
もLnCuOX化合物と化学反応することがなく、単結晶基板
として好ましい。
【００２６】基板結晶面内の最近接アニオン間距離（Ａ
基板）が、LnCuOXのＣ面内の最近接アニオン間距離（Ａ
膜）に近い結晶基板、すなわち格子間距離不整合の少な
い結晶基板が好ましい。例えば、LaCuOSでは、Ａ膜＝2.
82、LaCuOSeでは、Ａ膜＝2.88であり、MgO(100)では、
Ａ基板＝2.96、YSZ(100)では、Ａ基板＝2.58、Y2O3(10
0)では、Ａ基板＝2.92である。したがって、LaCuOS・Se
単結晶薄膜成長に対しては、格子間距離整合の観点か
ら、Y2O3、MgO、YSZの順で、結晶基板としてより好まし
い。
基板）が、LnCuOXのＣ面内の最近接アニオン間距離（Ａ
膜）に近い結晶基板、すなわち格子間距離不整合の少な
い結晶基板が好ましい。例えば、LaCuOSでは、Ａ膜＝2.
82、LaCuOSeでは、Ａ膜＝2.88であり、MgO(100)では、
Ａ基板＝2.96、YSZ(100)では、Ａ基板＝2.58、Y2O3(10
0)では、Ａ基板＝2.92である。したがって、LaCuOS・Se
単結晶薄膜成長に対しては、格子間距離整合の観点か
ら、Y2O3、MgO、YSZの順で、結晶基板としてより好まし
い。
【００２７】成膜工程としては、まず、YSZ、Y2O3、MgO
などの単結晶基板上に、Cu、Cu2S、CuS、Cu2O、CuO、Cu
Cl、CuCl2、CuI、Ag、Ag2S、Ag2O、AgO、AgCl、AgI、Au
のいずれかの基材薄膜を成長させる。基材薄膜としてCu
又はCu系化合物を用いた場合は、Cu、O、S成分はその上
に堆積されるLnCuOX薄膜中に混入する。しかし、Cu及び
Cu系化合物以外の場合、基材薄膜成分は、単結晶基板と
LnCuOXとの界面に残留するだけでなく、一部はLnCuOX膜
中に拡散する。
などの単結晶基板上に、Cu、Cu2S、CuS、Cu2O、CuO、Cu
Cl、CuCl2、CuI、Ag、Ag2S、Ag2O、AgO、AgCl、AgI、Au
のいずれかの基材薄膜を成長させる。基材薄膜としてCu
又はCu系化合物を用いた場合は、Cu、O、S成分はその上
に堆積されるLnCuOX薄膜中に混入する。しかし、Cu及び
Cu系化合物以外の場合、基材薄膜成分は、単結晶基板と
LnCuOXとの界面に残留するだけでなく、一部はLnCuOX膜
中に拡散する。
【００２８】該基材薄膜上に、LnCuOX焼結体をターゲッ
トとして、LnCuOSの場合にはH2S雰囲気下で、LnCuOSe及
びLnCuOTeの場合には、アルゴン又は、真空雰囲気下でL
nCuOX薄膜を堆積させる。堆積方法は、スパッタリング
法及びPLD法が簡便であり好ましいが、この手法に限ら
れるものではない。基材上に堆積させるLnCuOX膜は、多
結晶膜でもアモルファスでもよい。
トとして、LnCuOSの場合にはH2S雰囲気下で、LnCuOSe及
びLnCuOTeの場合には、アルゴン又は、真空雰囲気下でL
nCuOX薄膜を堆積させる。堆積方法は、スパッタリング
法及びPLD法が簡便であり好ましいが、この手法に限ら
れるものではない。基材上に堆積させるLnCuOX膜は、多
結晶膜でもアモルファスでもよい。
【００２９】LnCuOX1-xX'x(XとX’は、S、Se、又はTeの
うち少なくとも１種類を意味し、XとX’は異なる元素、
0<x<1）固溶体焼結体をターゲットとして、固溶体膜を
堆積させてもよい。この場合は、最終的に該固溶体組成
の単結晶膜が得られる。異なるLn又はXを含むターゲッ
トを用い、異なる組成を有する膜を多層に堆積してもよ
い。この場合にも、最終的には、すべての膜組成を膜厚
で重み付けした平均化組成を有する固溶体単結晶膜が得
られる。固溶体は、ｘ値を制御することにより、連続的
に、発光波長を変化させることができるので、発光材料
として利用するときに有用である。また、ｘ値により、
禁制帯エネルギー幅も連続的に変化するので、異なるｘ
値の単結晶膜を交互に積層することにより、人工超格子
構造を作製することができる。
うち少なくとも１種類を意味し、XとX’は異なる元素、
0<x<1）固溶体焼結体をターゲットとして、固溶体膜を
堆積させてもよい。この場合は、最終的に該固溶体組成
の単結晶膜が得られる。異なるLn又はXを含むターゲッ
トを用い、異なる組成を有する膜を多層に堆積してもよ
い。この場合にも、最終的には、すべての膜組成を膜厚
で重み付けした平均化組成を有する固溶体単結晶膜が得
られる。固溶体は、ｘ値を制御することにより、連続的
に、発光波長を変化させることができるので、発光材料
として利用するときに有用である。また、ｘ値により、
禁制帯エネルギー幅も連続的に変化するので、異なるｘ
値の単結晶膜を交互に積層することにより、人工超格子
構造を作製することができる。
【００３０】得られたLnCuOX／基材薄膜／単結晶基板の
積層膜を真空封入し、500℃以上、好ましくは1000℃以
上の温度で加熱処理を行う。500℃未満では拡散が不十
分なため均一な単結晶LnCuOX薄膜が得られない。また、
加熱温度が1200℃程度以上になると単結晶基板とLnCuOX
化合物が反応するため、また、石英ガラスが軟化して、
封入管として使用できなくなるので好ましくない。
積層膜を真空封入し、500℃以上、好ましくは1000℃以
上の温度で加熱処理を行う。500℃未満では拡散が不十
分なため均一な単結晶LnCuOX薄膜が得られない。また、
加熱温度が1200℃程度以上になると単結晶基板とLnCuOX
化合物が反応するため、また、石英ガラスが軟化して、
封入管として使用できなくなるので好ましくない。
【００３１】Cu及びX成分は、その蒸気圧が高いため、
真空下で高温でアニールすると、処理中に該LnCuOX薄膜
から、Cu、X成分が蒸発し、加熱処理後に得られる薄膜
組成が大幅に変化してしまい、良質なLnCuOX単結晶が得
られないことがある。Cu、X成分の蒸発を抑制するため
には、まず、加熱前に該積層膜を真空排気された石英管
などの密閉容器中に封入してしまうとよい。
真空下で高温でアニールすると、処理中に該LnCuOX薄膜
から、Cu、X成分が蒸発し、加熱処理後に得られる薄膜
組成が大幅に変化してしまい、良質なLnCuOX単結晶が得
られないことがある。Cu、X成分の蒸発を抑制するため
には、まず、加熱前に該積層膜を真空排気された石英管
などの密閉容器中に封入してしまうとよい。
【００３２】さらに、ごく僅かなCu、X成分の蒸発を抑
制するためには、真空封入された状態で、かつ加熱雰囲
気下でCu、X成分の蒸気圧を補償するために、密閉容器
中に該単結晶薄膜と同化学式のLnCuOX蒸気を発生させ、
LnCuOX蒸気を含む雰囲気でアニールするとよい。たとえ
ば、LnCuOX粉末を密閉容器中に同封することもその方法
の１つである。
制するためには、真空封入された状態で、かつ加熱雰囲
気下でCu、X成分の蒸気圧を補償するために、密閉容器
中に該単結晶薄膜と同化学式のLnCuOX蒸気を発生させ、
LnCuOX蒸気を含む雰囲気でアニールするとよい。たとえ
ば、LnCuOX粉末を密閉容器中に同封することもその方法
の１つである。
【００３３】ただし、そのLnCuOX粉末を用いる場合、加
熱中に発生するLnCuOX蒸気が固化し、該単結晶薄膜表面
に微粒子が析出して荒れることがある。それを防ぐに
は、YSZのようなLnCuOX膜と反応性のない基板でLnCuOX
膜の表面を覆ってから真空封入するとよい。
熱中に発生するLnCuOX蒸気が固化し、該単結晶薄膜表面
に微粒子が析出して荒れることがある。それを防ぐに
は、YSZのようなLnCuOX膜と反応性のない基板でLnCuOX
膜の表面を覆ってから真空封入するとよい。
【００３４】さらに、Cu、X成分の蒸発を抑制するため
には、２枚のLnCuOX／基材薄膜／単結晶基板の積層膜の
表面同士を張り合わせて、真空封入するとよい。２枚を
張り合わせる場合、その一方は基材薄膜のないLnCuOX/
単結晶基板の積層膜でもよい。この場合は、基材薄膜を
堆積した方だけがLnCuOX単結晶薄膜となる。
には、２枚のLnCuOX／基材薄膜／単結晶基板の積層膜の
表面同士を張り合わせて、真空封入するとよい。２枚を
張り合わせる場合、その一方は基材薄膜のないLnCuOX/
単結晶基板の積層膜でもよい。この場合は、基材薄膜を
堆積した方だけがLnCuOX単結晶薄膜となる。
【００３５】多結晶の場合と同様に、Lnサイトを２価の
金属イオンM（Mは、Mg,Ca,Sr,Ba,Znのうちの少なくとも
１種類）で置換することによって、効果的にホールキャ
リアーを生成することも可能となる。この場合、焼結体
ターゲット中に２価の金属イオンを含有させることで膜
中のLnサイトを 該金属イオンで置換することができ
る。その置換量をコントロールすることによってLn1-yM
yCuOX(ただし、0<y<1)単結晶薄膜の電気伝導度を10-5S/
cmから80S/cmまで連続的に制御することができる。
金属イオンM（Mは、Mg,Ca,Sr,Ba,Znのうちの少なくとも
１種類）で置換することによって、効果的にホールキャ
リアーを生成することも可能となる。この場合、焼結体
ターゲット中に２価の金属イオンを含有させることで膜
中のLnサイトを 該金属イオンで置換することができ
る。その置換量をコントロールすることによってLn1-yM
yCuOX(ただし、0<y<1)単結晶薄膜の電気伝導度を10-5S/
cmから80S/cmまで連続的に制御することができる。
【００３６】格子間距離不整合が非常に大きな結晶基板
とLnCuOX薄膜の組合せでは、単結晶膜を育成しにくいこ
とがある。例えば、YSZ(100)基板上に、ｘが0.5以上のL
aCuOS1-xSex膜を育成する場合、単結晶膜が得にくい。
こうした場合でも、まず、上記手法で、格子間距離不整
合の少ないLnCuOS薄膜単結晶をYSZ(100)基板上に育成
し、さらにその上に、LnCuOSe薄膜を堆積させた後、真
空封入下で、500℃以上の高温でアニールすることによ
り、単結晶LaCuOS１−ｘSex固溶体単結晶薄膜を得るこ
とができる。すなわち、LnCuOX単結晶薄膜中に、アモル
ファス又は多結晶状態のLnCuOX'を固相拡散させること
により、結晶基板との格子不整合の大きなLnCuOX１−ｘ
X'x単結晶薄膜を育成することができる。この場合、Ln
のサイトを２価の金属イオンMで置換してもよい。固溶
体は、ｘ値を制御することにより、連続的に、発光波長
を変化させることができるので、発光材料として利用す
るときに有用である。また、ｘ値により、禁制帯エネル
ギー幅も連続的に変化するので、異なるｘ値の単結晶膜
を交互に積層することにより、人工超格子構造を作製す
ることができる。
とLnCuOX薄膜の組合せでは、単結晶膜を育成しにくいこ
とがある。例えば、YSZ(100)基板上に、ｘが0.5以上のL
aCuOS1-xSex膜を育成する場合、単結晶膜が得にくい。
こうした場合でも、まず、上記手法で、格子間距離不整
合の少ないLnCuOS薄膜単結晶をYSZ(100)基板上に育成
し、さらにその上に、LnCuOSe薄膜を堆積させた後、真
空封入下で、500℃以上の高温でアニールすることによ
り、単結晶LaCuOS１−ｘSex固溶体単結晶薄膜を得るこ
とができる。すなわち、LnCuOX単結晶薄膜中に、アモル
ファス又は多結晶状態のLnCuOX'を固相拡散させること
により、結晶基板との格子不整合の大きなLnCuOX１−ｘ
X'x単結晶薄膜を育成することができる。この場合、Ln
のサイトを２価の金属イオンMで置換してもよい。固溶
体は、ｘ値を制御することにより、連続的に、発光波長
を変化させることができるので、発光材料として利用す
るときに有用である。また、ｘ値により、禁制帯エネル
ギー幅も連続的に変化するので、異なるｘ値の単結晶膜
を交互に積層することにより、人工超格子構造を作製す
ることができる。
【００３７】こうして得られたLnCuOX単結晶薄膜又はLn
1-yMyCuOX単結晶薄膜は、ZnO、ZnS、In2O3、SnO2のいず
れかのn型半導体と積層構造を形成することによって発
光ダイオードの製造が可能である。こうして得られたLn
CuOX単結晶薄膜又はLn1-yMyCuOX単結晶薄膜は、ZnO、Zn
O：Mgなどとダブルへテロ構造を構築することによって
半導体レーザーの製造が可能である。こうして得られた
LnCuOX単結晶薄膜又はLn1-yMyCuOX単結晶薄膜は、YSZを
ゲート絶縁膜として堆積し、Pt-Pd又はITOをソース、ド
レイン電極とすることによってFETの製造が可能であ
る。こうして得られたLnCuOX単結晶薄膜又はLn1-yMyCuO
X単結晶薄膜は、ZnO、ZnS、In2O3、SnO2のいずれかのn
型半導体とヘテロ構造を形成し、各表面にオーミック電
極を形成することによってヘテロバイポーラトランジス
タの製造が可能である。
1-yMyCuOX単結晶薄膜は、ZnO、ZnS、In2O3、SnO2のいず
れかのn型半導体と積層構造を形成することによって発
光ダイオードの製造が可能である。こうして得られたLn
CuOX単結晶薄膜又はLn1-yMyCuOX単結晶薄膜は、ZnO、Zn
O：Mgなどとダブルへテロ構造を構築することによって
半導体レーザーの製造が可能である。こうして得られた
LnCuOX単結晶薄膜又はLn1-yMyCuOX単結晶薄膜は、YSZを
ゲート絶縁膜として堆積し、Pt-Pd又はITOをソース、ド
レイン電極とすることによってFETの製造が可能であ
る。こうして得られたLnCuOX単結晶薄膜又はLn1-yMyCuO
X単結晶薄膜は、ZnO、ZnS、In2O3、SnO2のいずれかのn
型半導体とヘテロ構造を形成し、各表面にオーミック電
極を形成することによってヘテロバイポーラトランジス
タの製造が可能である。
【００３８】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
る。 （実施例１） １．Cu薄膜の成長 YSZ(100)単結晶基板(10mm平方×0.5mm厚)上に、基板温
度200℃でPLD法によりCu薄膜を成長させた。Ｘ線反射率
及び蛍光Ｘ線測定から求めたCu薄膜の厚みは５nmであっ
た。成長したCu薄膜の結晶性をHRXRDにより評価したと
ころ、YSZ(100)基板上にCuは(111)配向しており、その
チルト角は0.01度であった。
る。 （実施例１） １．Cu薄膜の成長 YSZ(100)単結晶基板(10mm平方×0.5mm厚)上に、基板温
度200℃でPLD法によりCu薄膜を成長させた。Ｘ線反射率
及び蛍光Ｘ線測定から求めたCu薄膜の厚みは５nmであっ
た。成長したCu薄膜の結晶性をHRXRDにより評価したと
ころ、YSZ(100)基板上にCuは(111)配向しており、その
チルト角は0.01度であった。
【００３９】２. LaCuOS／Cu積層薄膜の作製
YSZ(100)基板上に成長したCu薄膜を基材として、基板温
度を室温として、パルスレーザー蒸着法（PLD法）によ
り、LaCuOS焼結体をターゲットとしてH2S雰囲気下でLaC
uOSを堆積させた。Ｘ線反射率測定からLaCuOS薄膜の膜
厚は200nmであることが分かった。堆積したLaCuOS薄膜
はアモルファスであった。
度を室温として、パルスレーザー蒸着法（PLD法）によ
り、LaCuOS焼結体をターゲットとしてH2S雰囲気下でLaC
uOSを堆積させた。Ｘ線反射率測定からLaCuOS薄膜の膜
厚は200nmであることが分かった。堆積したLaCuOS薄膜
はアモルファスであった。
【００４０】３. LaCuOS単結晶薄膜の作製
作製したLaCuOS／Cu／YSZ積層膜２枚の表面同士を張り
合わせて、蒸気圧の高いCu、S成分の蒸発を抑制するた
め、LaCuOS粉末（平均粒径約0.1mm, 約0.1g）と一緒に
石英ガラス管に真空封入して、該石英ガラス管を大気
中、1000℃で30分間加熱してアニール処理を施した。加
熱処理終了後は室温まで炉内で冷却した。
合わせて、蒸気圧の高いCu、S成分の蒸発を抑制するた
め、LaCuOS粉末（平均粒径約0.1mm, 約0.1g）と一緒に
石英ガラス管に真空封入して、該石英ガラス管を大気
中、1000℃で30分間加熱してアニール処理を施した。加
熱処理終了後は室温まで炉内で冷却した。
【００４１】４. LaCuOS単結晶薄膜の結晶性
作製したLaCuOS単結晶薄膜の結晶性は高分解能Ｘ線回折
（HRXRD，Rigaku製ATX-G，CuKα1）を用いて調べた。図
１に、Out-of-plane XRDパターンを示す。LaCuOSの(00
1)面の強い回折ピークがYSZ(100)ピークとともに観測さ
れた。LaCuOS(001)が YSZ(100)上に強く配向しているこ
とを示し、ロッキングカーブ測定からLaCuOS(001)面の
チルト角は0.1度であった。また、基材薄膜として成長
させたCu薄膜の回折は消滅した。作製したLaCuOS薄膜は
In-plane測定からエピタキシャル成長していることが明
らかになった。エピタキシャル関係は次の通りである。 LaCuOS(001)／／YSZ(100) LaCuOS(110)／／YSZ(010)
（HRXRD，Rigaku製ATX-G，CuKα1）を用いて調べた。図
１に、Out-of-plane XRDパターンを示す。LaCuOSの(00
1)面の強い回折ピークがYSZ(100)ピークとともに観測さ
れた。LaCuOS(001)が YSZ(100)上に強く配向しているこ
とを示し、ロッキングカーブ測定からLaCuOS(001)面の
チルト角は0.1度であった。また、基材薄膜として成長
させたCu薄膜の回折は消滅した。作製したLaCuOS薄膜は
In-plane測定からエピタキシャル成長していることが明
らかになった。エピタキシャル関係は次の通りである。 LaCuOS(001)／／YSZ(100) LaCuOS(110)／／YSZ(010)
【００４２】５. LaCuOS単結晶薄膜の光吸収特性及び発
光特性 作製したLaCuOS単結晶薄膜をクライオスタット（ダイキ
ン製，4.2K）に取り付けて、系内を真空排気した後、温
度を10Kまで冷却した。図２に、10K〜300Kまでの光吸収
スペクトルの温度依存性を示す。励起子由来のシャープ
な吸収が得られた。図２中に、比較例として、LaCuOS多
結晶の6Kにおける吸収スペクトルを示した。
光特性 作製したLaCuOS単結晶薄膜をクライオスタット（ダイキ
ン製，4.2K）に取り付けて、系内を真空排気した後、温
度を10Kまで冷却した。図２に、10K〜300Kまでの光吸収
スペクトルの温度依存性を示す。励起子由来のシャープ
な吸収が得られた。図２中に、比較例として、LaCuOS多
結晶の6Kにおける吸収スペクトルを示した。
【００４３】発光スペクトルはレンズで集光してバンド
ルファイバーに導き、分光して電荷結合デバイス（CC
D）を用いて検出した。Nd：YAGの４倍波（波長266nm）
を薄膜に照射することで励起を行った。図３に、10K〜3
00Kまでの発光スペクトルの温度依存性を示す。中心波
長390nmのシャープな紫外発光が得られた。
ルファイバーに導き、分光して電荷結合デバイス（CC
D）を用いて検出した。Nd：YAGの４倍波（波長266nm）
を薄膜に照射することで励起を行った。図３に、10K〜3
00Kまでの発光スペクトルの温度依存性を示す。中心波
長390nmのシャープな紫外発光が得られた。
【００４４】（実施例２）
１．Y2O3単結晶基板の作製
YSZ(100)結晶基板(10mm平方×0.5mm厚）上に、基板温度
900℃でPLD法によりY2O3単結晶薄膜を成長させた。Ｘ線
反射率から求めたY2O3薄膜の厚みは35nmであった。作製
したY2O3単結晶薄膜の結晶性をHRXRDにより評価したと
ころ、YSZ(100)基板上にY2O3は(100)配向しており、そ
のチルト角は0.5度であった。In-plane測定から作製し
たY2O3薄膜はエピタキシャル成長していることが明らか
になった。エピタキシャル関係は次の通りである。 Y2O3(100)／／YSZ(100) Y2O3(010)／／YSZ(010)
900℃でPLD法によりY2O3単結晶薄膜を成長させた。Ｘ線
反射率から求めたY2O3薄膜の厚みは35nmであった。作製
したY2O3単結晶薄膜の結晶性をHRXRDにより評価したと
ころ、YSZ(100)基板上にY2O3は(100)配向しており、そ
のチルト角は0.5度であった。In-plane測定から作製し
たY2O3薄膜はエピタキシャル成長していることが明らか
になった。エピタキシャル関係は次の通りである。 Y2O3(100)／／YSZ(100) Y2O3(010)／／YSZ(010)
【００４５】２. Cu/Y2O3/YSZ積層薄膜の作製
実施例１−１と同様の作製法により、Y2O3／YSZ単結晶
基板上にCu薄膜を成長させた。成長したCu薄膜の結晶性
をHRXRDにより評価したところ、Y2O3(100)／YSZ(100)基
板上にCuは(111)配向しており、そのチルト角は0.01度
であった。
基板上にCu薄膜を成長させた。成長したCu薄膜の結晶性
をHRXRDにより評価したところ、Y2O3(100)／YSZ(100)基
板上にCuは(111)配向しており、そのチルト角は0.01度
であった。
【００４６】３. LaCuOS／Cu／Y2O3積層薄膜の作製
Y2O3／YSZ(100)単結晶基板上に成長したCu薄膜を基材と
して、基板温度を室温として、パルスレーザー蒸着法
（PLD法）により実施例１−２と同じ条件でLaCuOSを堆
積させた。Ｘ線反射率測定からLaCuOS薄膜の膜厚は200n
mであることが分かった。作製したLaCuOS薄膜はアモル
ファスであった。
して、基板温度を室温として、パルスレーザー蒸着法
（PLD法）により実施例１−２と同じ条件でLaCuOSを堆
積させた。Ｘ線反射率測定からLaCuOS薄膜の膜厚は200n
mであることが分かった。作製したLaCuOS薄膜はアモル
ファスであった。
【００４７】４. LaCuOS単結晶薄膜の作製
実施例１−３と同様に単結晶LaCuOS薄膜を作製した。
【００４８】５. LaCuOS単結晶薄膜の結晶性
作製した単結晶薄膜の結晶性は高分解能Ｘ線回折（HRXR
D，Rigaku製ATX-G，CuKα1）を用いて調べた。図４に、
Out-of-plane XRDパターンを示す。Y2O3とCu又はLaCuOS
は未反応であった。また、基材として成長させたCu薄膜
の回折は消滅した。LaCuOSの(001)面の強い回折ピーク
がY2O3(100)及びYSZ(100)ピークとともに観測された。L
aCuOS(001)がY2O3(100)上に強く配向していることを示
し、ロッキングカーブ測定からLaCuOS(001)面のチルト
角は0.1度であった。
D，Rigaku製ATX-G，CuKα1）を用いて調べた。図４に、
Out-of-plane XRDパターンを示す。Y2O3とCu又はLaCuOS
は未反応であった。また、基材として成長させたCu薄膜
の回折は消滅した。LaCuOSの(001)面の強い回折ピーク
がY2O3(100)及びYSZ(100)ピークとともに観測された。L
aCuOS(001)がY2O3(100)上に強く配向していることを示
し、ロッキングカーブ測定からLaCuOS(001)面のチルト
角は0.1度であった。
【００４９】（実施例３）
格子間距離不整合の小さな基板上への単結晶LaCuOS1-xS
ex(0<x<1)固溶体薄膜の製造例 １. Cu薄膜の成長 実施例１−１と同様の作製法により、MgO(100)単結晶基
板上にCu薄膜を成長させた。成長したCu薄膜の結晶性を
HRXRDにより評価したところ、MgO(100)基板上にCuは(00
1)配向しており、そのチルト角は0.01度であった。
ex(0<x<1)固溶体薄膜の製造例 １. Cu薄膜の成長 実施例１−１と同様の作製法により、MgO(100)単結晶基
板上にCu薄膜を成長させた。成長したCu薄膜の結晶性を
HRXRDにより評価したところ、MgO(100)基板上にCuは(00
1)配向しており、そのチルト角は0.01度であった。
【００５０】２. LaCuOS／Cu／MgO積層薄膜の作製
MgO(100)単結晶基板上に成長したCu薄膜を基材として、
基板温度を室温として、パルスレーザー蒸着法（PLD
法）により実施例１−２と同じ条件でLaCuOSを堆積させ
た。堆積したLaCuOS薄膜はアモルファスであった。
基板温度を室温として、パルスレーザー蒸着法（PLD
法）により実施例１−２と同じ条件でLaCuOSを堆積させ
た。堆積したLaCuOS薄膜はアモルファスであった。
【００５１】３. LaCuOSe／LaCuOS／Cu／MgO積層薄膜の
作製 LaCuOS／Cu／MgO積層膜を基材として、基板温度を室温
として、LaCuOSeをパルスレーザー蒸着法（PLD法）によ
り、LaCuOSe焼結体をターゲットとして高真空下（〜10
-5Pa）で堆積した。LaCuOS上に堆積したLaCuOSe薄膜は
アモルファスであった。上記の１．から３．を繰り返
し、LaCuOSe／LaCuOS／Cu／MgO積層膜のLaCuOSe膜厚とL
aCuOS膜厚の組み合わせが異なる３種類の薄膜を作製し
た。また、実施例１と同様の方法でLaCuOSeのみ、LaCuO
Sのみの薄膜を作製した。それぞれの膜厚は下記のとお
りである。 （アモルファスLaCuOS膜厚）：（アモルファスLaCuOSe膜厚） ＝（200：0）、（150：50）、（120：80）、（60：140）、（0：200）
作製 LaCuOS／Cu／MgO積層膜を基材として、基板温度を室温
として、LaCuOSeをパルスレーザー蒸着法（PLD法）によ
り、LaCuOSe焼結体をターゲットとして高真空下（〜10
-5Pa）で堆積した。LaCuOS上に堆積したLaCuOSe薄膜は
アモルファスであった。上記の１．から３．を繰り返
し、LaCuOSe／LaCuOS／Cu／MgO積層膜のLaCuOSe膜厚とL
aCuOS膜厚の組み合わせが異なる３種類の薄膜を作製し
た。また、実施例１と同様の方法でLaCuOSeのみ、LaCuO
Sのみの薄膜を作製した。それぞれの膜厚は下記のとお
りである。 （アモルファスLaCuOS膜厚）：（アモルファスLaCuOSe膜厚） ＝（200：0）、（150：50）、（120：80）、（60：140）、（0：200）
【００５２】４．LaCuOS1-xSex(x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)
単結晶薄膜の作製 作製した３種類のLaCuOSe／LaCuOS／Cu／MgO積層膜、La
CuOS／Cu／MgO膜、及びLaCuOSe／Cu／MgO膜とYSZ(100)
基板を張り合わせて、蒸気圧の高いCu、S、Se成分の蒸
発を抑制するため、LaCuOSおよびLaCuOSe粉末（ともに
平均粒径0.1mm,約1gずつ）と一緒に石英ガラス管に真空
封入して、該石英ガラス管を大気中、１０００℃で６時
間加熱してアニール処理した。加熱処理後は室温まで炉
内で冷却した。
単結晶薄膜の作製 作製した３種類のLaCuOSe／LaCuOS／Cu／MgO積層膜、La
CuOS／Cu／MgO膜、及びLaCuOSe／Cu／MgO膜とYSZ(100)
基板を張り合わせて、蒸気圧の高いCu、S、Se成分の蒸
発を抑制するため、LaCuOSおよびLaCuOSe粉末（ともに
平均粒径0.1mm,約1gずつ）と一緒に石英ガラス管に真空
封入して、該石英ガラス管を大気中、１０００℃で６時
間加熱してアニール処理した。加熱処理後は室温まで炉
内で冷却した。
【００５３】５．LaCuOS1-xSex (x=0,0.25,0.4,0.7,1.
0)単結晶薄膜の結晶性 作製した単結晶薄膜の結晶性は高分解能Ｘ線回折（HRXR
D，Rigaku製ATX-G，CuKSUB>1）を用いて調べた。図５
に、Out-of-plane XRDパターンを示す。LaCuOS1-xSex(x
=0,0.25,0.4,0.7,1.0)の(003)面および(004)面の強い回
折ピークがMgO(200)ピークとともに観測された。すべて
のLaCuOS1-xSex(x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)がYSZ(100)上に
強く配向していることを示している。またSサイトにSe
が固溶するに従って、結晶のc軸長が伸びたこと（回折
位置が低角へシフトしていることと対応する）が分か
る。作製したLaCuOS1-xSex (x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)薄
膜はIn-plane測定からすべてエピタキシャル成長してい
ることが明らかになった。エピタキシャル関係は次の通
りである。 LaCuOS1-xSex(x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)(001)／／MgO (10
0) LaCuOS1-xSex(x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)(110)／／MgO (11
0)
0)単結晶薄膜の結晶性 作製した単結晶薄膜の結晶性は高分解能Ｘ線回折（HRXR
D，Rigaku製ATX-G，CuKSUB>1）を用いて調べた。図５
に、Out-of-plane XRDパターンを示す。LaCuOS1-xSex(x
=0,0.25,0.4,0.7,1.0)の(003)面および(004)面の強い回
折ピークがMgO(200)ピークとともに観測された。すべて
のLaCuOS1-xSex(x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)がYSZ(100)上に
強く配向していることを示している。またSサイトにSe
が固溶するに従って、結晶のc軸長が伸びたこと（回折
位置が低角へシフトしていることと対応する）が分か
る。作製したLaCuOS1-xSex (x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)薄
膜はIn-plane測定からすべてエピタキシャル成長してい
ることが明らかになった。エピタキシャル関係は次の通
りである。 LaCuOS1-xSex(x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)(001)／／MgO (10
0) LaCuOS1-xSex(x=0,0.25,0.4,0.7,1.0)(110)／／MgO (11
0)
【００５４】６．LaCuOS1-xSex (x=0,0.25,0.4,1.0)単
結晶薄膜の発光特性 発光特性を実施例１−５と同じ手法で評価した。図６に
室温の発光スペクトルを示す。励起子由来のシャープな
発光が認められた。Se濃度の増加に伴いその発光波長は
長波長側へシフトした。Se置換濃度を厳密に制御するこ
とによって、発光波長は室温において390nm(x=0)から43
0nm(x=1)まで連続的に変化させることが可能である。す
なわち、格子間距離不整合の小さなMgO(100)基板を用い
たときは、本実施例に示した方法により、該基板上へ単
結晶LaCuOS1-xSex(0<x<1)固溶体薄膜をエピタキシャル
成長させることができた。
結晶薄膜の発光特性 発光特性を実施例１−５と同じ手法で評価した。図６に
室温の発光スペクトルを示す。励起子由来のシャープな
発光が認められた。Se濃度の増加に伴いその発光波長は
長波長側へシフトした。Se置換濃度を厳密に制御するこ
とによって、発光波長は室温において390nm(x=0)から43
0nm(x=1)まで連続的に変化させることが可能である。す
なわち、格子間距離不整合の小さなMgO(100)基板を用い
たときは、本実施例に示した方法により、該基板上へ単
結晶LaCuOS1-xSex(0<x<1)固溶体薄膜をエピタキシャル
成長させることができた。
【００５５】（実施例４） 格子間距離不整合の大きな
基板上への単結晶LnCuOX1-xX'x（X=S,X'=Se）固溶体の
製造例 １．LaCuOS単結晶薄膜の作製 実施例１−１から１−４と同様に単結晶LaCuOS薄膜をYS
Z(100)上に成長させた。Ｘ線反射率測定からそのLaCuOS
薄膜の膜厚は140nmであった。
基板上への単結晶LnCuOX1-xX'x（X=S,X'=Se）固溶体の
製造例 １．LaCuOS単結晶薄膜の作製 実施例１−１から１−４と同様に単結晶LaCuOS薄膜をYS
Z(100)上に成長させた。Ｘ線反射率測定からそのLaCuOS
薄膜の膜厚は140nmであった。
【００５６】２．LaCuOSe／LaCuOS積層薄膜の作製
単結晶LaCuOSを基材として、基板温度を室温として、PL
D法により、LaCuOSe焼結体をターゲットとして高真空下
(〜10-5Pa)でLaCuOSeを堆積させた。Ｘ線反射率測定か
らLaCuOSe薄膜の膜厚は60nmであった。堆積したLaCuOSe
薄膜はアモルファスであった。
D法により、LaCuOSe焼結体をターゲットとして高真空下
(〜10-5Pa)でLaCuOSeを堆積させた。Ｘ線反射率測定か
らLaCuOSe薄膜の膜厚は60nmであった。堆積したLaCuOSe
薄膜はアモルファスであった。
【００５７】３．LaCuOS1-xSex (x=0.7）単結晶薄膜の
作製 作製したLaCuOSe／LaCuOS／YSZ積層膜２枚の表面同士を
張り合わせて、蒸気圧の高いCu、S、Se成分の蒸発を抑
制するため、LaCuOS及びLaCuOSe粉末（ともに平均粒径
0.1mm, 約1gずつ）と一緒に石英ガラス管に真空封入し
て、該石英ガラス管を大気中、1000℃で6時間加熱して
アニール処理した。加熱処理後は室温まで炉内で冷却し
た。
作製 作製したLaCuOSe／LaCuOS／YSZ積層膜２枚の表面同士を
張り合わせて、蒸気圧の高いCu、S、Se成分の蒸発を抑
制するため、LaCuOS及びLaCuOSe粉末（ともに平均粒径
0.1mm, 約1gずつ）と一緒に石英ガラス管に真空封入し
て、該石英ガラス管を大気中、1000℃で6時間加熱して
アニール処理した。加熱処理後は室温まで炉内で冷却し
た。
【００５８】４．LaCuOS1-xSex (x=0.7）単結晶薄膜の
結晶性 作製した単結晶薄膜の結晶性は高分解能Ｘ線回折（HRXR
D，Rigaku製ATX-G，CuKα1）を用いて調べた。図７に、
Out-of-plane XRDパターンを示す。なお、比較のためLa
CuOS単結晶のパターンも掲載した。LaCuOS1-xSex(x=0.
7)の(003)面の強い回折ピークがYSZ(200)ピークととも
に観測された。LaCuOS1-xSex(x=0.7)がYSZ(100)上に強
く配向していることを示している。
結晶性 作製した単結晶薄膜の結晶性は高分解能Ｘ線回折（HRXR
D，Rigaku製ATX-G，CuKα1）を用いて調べた。図７に、
Out-of-plane XRDパターンを示す。なお、比較のためLa
CuOS単結晶のパターンも掲載した。LaCuOS1-xSex(x=0.
7)の(003)面の強い回折ピークがYSZ(200)ピークととも
に観測された。LaCuOS1-xSex(x=0.7)がYSZ(100)上に強
く配向していることを示している。
【００５９】また、単結晶LaCuOSのパターンとの比較か
ら、サイトにSeが70%固溶したことによって、結晶のc軸
長が伸びたこと（回折位置が低角へシフトしていること
と対応する）が分かる。ロッキングカーブ測定から、La
CuOS1-xSex（x=0.7）の（003）面のチルト角は0.2度で
あった。作製したLaCuOS1-xSex (x=0.7）薄膜はIn-plan
e測定からエピタキシャル成長していることが明らかに
なった。エピタキシャル関係は次の通りである。 LaCuOS1-xSex（x=0.7) (001)／／YSZ(100) LaCuOS1-xSex（x=0.7) (110)／／YSZ(010) なお、実施例４−１及び４−２において、それぞれの膜
厚を変化させることによって、最終的に得られる置換固
溶体の置換量xを0から1.0まで連続的にコントロールす
ることが可能である。すなわち、格子間距離不整合の大
きなYSZ(100)基板を用いたときは、本実施例に示した方
法により、該基板上に、単結晶LaCuOS1-xSex (0<x<1）
固溶体薄膜をエピタキシャル成長させることができた。
ら、サイトにSeが70%固溶したことによって、結晶のc軸
長が伸びたこと（回折位置が低角へシフトしていること
と対応する）が分かる。ロッキングカーブ測定から、La
CuOS1-xSex（x=0.7）の（003）面のチルト角は0.2度で
あった。作製したLaCuOS1-xSex (x=0.7）薄膜はIn-plan
e測定からエピタキシャル成長していることが明らかに
なった。エピタキシャル関係は次の通りである。 LaCuOS1-xSex（x=0.7) (001)／／YSZ(100) LaCuOS1-xSex（x=0.7) (110)／／YSZ(010) なお、実施例４−１及び４−２において、それぞれの膜
厚を変化させることによって、最終的に得られる置換固
溶体の置換量xを0から1.0まで連続的にコントロールす
ることが可能である。すなわち、格子間距離不整合の大
きなYSZ(100)基板を用いたときは、本実施例に示した方
法により、該基板上に、単結晶LaCuOS1-xSex (0<x<1）
固溶体薄膜をエピタキシャル成長させることができた。
【００６０】（比較例１）
（通常のPLDを実施した例）LaCuOS焼結体をターゲット
として用い、H2S雰囲気下、基板温度500〜900℃で、PLD
法によりYSZ(100)単結晶基板上に薄膜を堆積させた。蛍
光Ｘ線分析による組成分析を行ったところ、La／Cu原子
比は基板温度の上昇に伴い増加する傾向を示した。ま
た、膜中のS濃度は基板温度の上昇に伴い減少する傾向
を示した。これらのデータから、基板温度の上昇に伴
い、蒸気圧の高いCu、S成分の昇華が起こったと結論で
きる。作製した薄膜のXRD測定を行ったところ、LaCuOS
の単一相のパターンは一切認められなかった。
として用い、H2S雰囲気下、基板温度500〜900℃で、PLD
法によりYSZ(100)単結晶基板上に薄膜を堆積させた。蛍
光Ｘ線分析による組成分析を行ったところ、La／Cu原子
比は基板温度の上昇に伴い増加する傾向を示した。ま
た、膜中のS濃度は基板温度の上昇に伴い減少する傾向
を示した。これらのデータから、基板温度の上昇に伴
い、蒸気圧の高いCu、S成分の昇華が起こったと結論で
きる。作製した薄膜のXRD測定を行ったところ、LaCuOS
の単一相のパターンは一切認められなかった。
【００６１】図８に、例として基板温度500℃、H2S雰囲
気下でPLD法により堆積した膜のXRDパターンを示す。La
CuOSのピークのほかにLa2O3及びLa2O2Sのピークが観測
されている。この結果は、膜中のLa濃度がCuと比較して
高いという組成分析の結果とも一致する。本比較例か
ら、PLDなどの気相法では、直接的にLnCuOX薄膜を作製
することが困難であることが分かる。
気下でPLD法により堆積した膜のXRDパターンを示す。La
CuOSのピークのほかにLa2O3及びLa2O2Sのピークが観測
されている。この結果は、膜中のLa濃度がCuと比較して
高いという組成分析の結果とも一致する。本比較例か
ら、PLDなどの気相法では、直接的にLnCuOX薄膜を作製
することが困難であることが分かる。
【００６２】（比較例２）
（基材薄膜なしで同様の加熱処理を実施した例）LaCuOS
焼結体をターゲットとして用い、基板温度は室温で、PL
D法によりYSZ(100)単結晶基板上に薄膜を堆積させた。
得られた薄膜を、実施例１−３と同様の手法で真空封入
後、1000℃で30分間加熱処理を施した。加熱処理終了後
は室温まで炉内で冷却した。作製した膜のHRXRD測定か
ら、作製した薄膜は多結晶単一相のLaCuOSであることが
確認できた。この結果から単一相LaCuOS膜は得られる
が、単結晶LaCuOSではなく、基材とするCu膜がなければ
単結晶LaCuOS膜は得られないことを示している。図９
に、基材薄膜としてCu薄膜を用いた場合と、用いなかっ
た場合のXRDパターンを示す。
焼結体をターゲットとして用い、基板温度は室温で、PL
D法によりYSZ(100)単結晶基板上に薄膜を堆積させた。
得られた薄膜を、実施例１−３と同様の手法で真空封入
後、1000℃で30分間加熱処理を施した。加熱処理終了後
は室温まで炉内で冷却した。作製した膜のHRXRD測定か
ら、作製した薄膜は多結晶単一相のLaCuOSであることが
確認できた。この結果から単一相LaCuOS膜は得られる
が、単結晶LaCuOSではなく、基材とするCu膜がなければ
単結晶LaCuOS膜は得られないことを示している。図９
に、基材薄膜としてCu薄膜を用いた場合と、用いなかっ
た場合のXRDパターンを示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、実施例１で製造したLnCuOX単結晶薄膜
の結晶性をOut-of-plane XRDパターンで示すグラフであ
る。
の結晶性をOut-of-plane XRDパターンで示すグラフであ
る。
【図２】図２は、実施例１で製造したLnCuOX単結晶薄膜
の10Kから300Kにおける光吸収スペクトルを示すグラフ
である。
の10Kから300Kにおける光吸収スペクトルを示すグラフ
である。
【図３】 図３は、実施例１で製造したLnCuOX単結晶薄
膜の10Kから300Kにおける発光スペクトルを示すグラフ
である。
膜の10Kから300Kにおける発光スペクトルを示すグラフ
である。
【図４】図４は、実施例２で製造したLnCuOX単結晶薄膜
の結晶性をOut-of-plane XRDパターンで示すグラフであ
る。
の結晶性をOut-of-plane XRDパターンで示すグラフであ
る。
【図５】図５は、実施例３で製造したLaCuOS1-xSex(x=
0,0.25,0.4,0.7,1.0)のOut-of-plane XRDパターンであ
る。
0,0.25,0.4,0.7,1.0)のOut-of-plane XRDパターンであ
る。
【図６】図６は、実施例３で製造したLaCuOS1-xSex(x=
0,0.25,0.4,1.0)の10Kでの発光スペクトルである。
0,0.25,0.4,1.0)の10Kでの発光スペクトルである。
【図７】図７は、実施例４で製造した製造した単結晶Ln
CuOXX’固溶体薄膜の結晶性をOut-of-plane XRDパター
ンで示すグラフである。
CuOXX’固溶体薄膜の結晶性をOut-of-plane XRDパター
ンで示すグラフである。
【図８】図８は、比較例１で製造したLnCuOX膜の結晶相
をOut-of-plane XRDパターンで示すグラフである。
をOut-of-plane XRDパターンで示すグラフである。
【図９】図９は、比較例２で製造したLnCuOX膜とCu基材
薄膜を用いた場合のLnCuOX薄膜の結晶性をOut-of-plane
XRDパターンで比較した結果を示すグラフである。
薄膜を用いた場合のLnCuOX薄膜の結晶性をOut-of-plane
XRDパターンで比較した結果を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ３０Ｂ 29/22 Ｃ３０Ｂ 29/22 Ｚ
33/02 33/02
Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205
21/365 21/365
33/00 33/00 Ａ
(72)発明者 細野 秀雄
神奈川県大和市下鶴間2786−４−212
(72)発明者 平野 正浩
東京都世田谷区松原５−５−６
(72)発明者 折田 政寛
千葉県船橋市三山５−７−９
(72)発明者 太田 裕道
神奈川県川崎市高津区千年1184 グランド
ールＢ−202
(72)発明者 平松 秀典
神奈川県川崎市中原区新城５−９−16エク
セルスリ−101
(72)発明者 植田 和茂
神奈川県相模原市東林間８−９−６グリー
ンコア201
Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BC60 BD20 BE22 DA03
ED06 EF02 FE01 FE06 FE11
HA02 HA06 SA04 SA07
4H001 CA02 CA04 CF02 XA00 XA08
XA16 XA29 XA34 XA39 XA52
5F041 AA11 CA46
5F045 AA03 AA05 AA15 AA18 AA19
AB40 AF01 AF07 BB12 CA09
DA63 HA16
5F103 AA04 AA08 DD30 GG01 GG03
HH04 HH08 LL01 PP03 RR06
Claims (11)
- 【請求項１】 単結晶基板上に基材薄膜を成長させ、さ
らにその上に、アモルファス又は多結晶LnCuOX（ただ
し、Lnは、ランタノイド元素又はYのうち少なくとも１
種類、また、Xは、S、Se、又はTeのうち少なくとも１種
類を意味する。）薄膜を堆積させた後、真空封入下で５
００℃以上の高温でアニールすることを特徴とするLnCu
OX単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の基材薄膜が、Cu、Cu2S、
CuS、Cu2O、CuO、CuCl、CuCl2、CuI、Ag、Ag2S、Ag2O、
AgO、AgCl、AgI、Auのいずれかであることを特徴とする
請求項１記載の単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の単結晶基板が、YSZ、Y2O
3、STO、Al2O3、又はMgOであることを特徴とする請求項
１記載の単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の基材薄膜として、YSZ(10
0)、Y2O3(100)又はMgO(100)単結晶基板上に成長したCu
薄膜を用いることを特徴とする請求項１に記載の単結晶
薄膜の製造方法。 - 【請求項５】 LnCuOX蒸気を含む雰囲気でアニールする
ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶薄膜の製造方
法。 - 【請求項６】 堆積したLnCuOX膜の表面をYSZ単結晶基
板で覆ってから真空封入することを特徴とする請求項１
に記載の単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項７】 ２枚のLnCuOX/基材薄膜/単結晶基板の積
層膜、又はLnCuOX/基材薄膜/単結晶基板とLnCuOX/単結
晶基板の積層膜の表面同士を張り合わせて、真空封入す
ることを特徴とする請求項１に記載の単結晶薄膜の製造
方法。 - 【請求項８】 請求項１から７のいずれかに記載の製造
方法で得られたことを特徴とするLnCuOX(ただし、Ln
は、ランタノイド元素又はYのうち少なくとも１種類、
また、Xは、S、Se、又はTeのうち少なくとも１種類を意
味する）単結晶薄膜。 - 【請求項９】 請求項８記載のLnCuOX単結晶薄膜のLnサ
イトを２価の金属イオンM（ただし、Mは、Mg,Ca,Sr,Ba,
Znのうち少なくとも１種類）で置換したことを特徴とす
るLn1-yMyCuOX(ただし、0<y<1)単結晶薄膜。 - 【請求項１０】 請求項８記載のLnCuOX単結晶薄膜又は
請求項９記載のLn1- yMyCuOX単結晶薄膜を基材とし、さ
らにその上にLnCuOX’又はLn1-yMyCuOX’（ただし、Ln
は、ランタノイド元素又はYのうち少なくとも１種類、
また、XとX’は、S、Se、又はTeのうち少なくとも１種
類を意味し、XとX’は異なる元素とする）薄膜を堆積さ
せた後、真空封入下で５００℃以上の高温でアニールす
ることを特徴とする単結晶LnCuOX1-xX'x(ただし、0<x<
1）固溶体薄膜の製造方法。 - 【請求項１１】 請求項８記載のLnCuOX単結晶薄膜又は
請求項９記載のLn1- yMyCuOX単結晶薄膜を用いることを
特徴とする発光ダイオード素子、半導体レーザー素子、
電界効果型トランジスタ素子、又はヘテロバイポーラト
ランジスタ素子。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002197744A JP4083486B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-07-05 | ＬｎＣｕＯ（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ）単結晶薄膜の製造方法 |
| US10/505,219 US7323356B2 (en) | 2002-02-21 | 2003-02-19 | LnCuO(S,Se,Te)monocrystalline thin film, its manufacturing method, and optical device or electronic device using the monocrystalline thin film |
| EP03705304.8A EP1489654B1 (en) | 2002-02-21 | 2003-02-19 | METHOD OF MANUFACTURING LnCuO(S, Se, Te) MONOCRYSTALLINE THIN FILM |
| PCT/JP2003/001756 WO2003071595A1 (fr) | 2002-02-21 | 2003-02-19 | Film mince lucuo monocristallin (s, se, te), son procede de fabrication, et dispositif optique ou dispositif electronique utilisant un film mince monocristallin |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002-45417 | 2002-02-21 | ||
| JP2002045417 | 2002-02-21 | ||
| JP2002197744A JP4083486B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-07-05 | ＬｎＣｕＯ（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ）単結晶薄膜の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003318201A true JP2003318201A (ja) | 2003-11-07 |
| JP4083486B2 JP4083486B2 (ja) | 2008-04-30 |
Family
ID=27759675
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7323356B2 (ja) |
| EP (1) | EP1489654B1 (ja) |
| JP (1) | JP4083486B2 (ja) |
| WO (1) | WO2003071595A1 (ja) |
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| JP2009221469A (ja) * | 2008-02-21 | 2009-10-01 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 無機ｅｌ用青色発光体の作製方法、無機ｅｌ用青色発光体、および発光装置 |
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