JP6741385B2 - リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法 - Google Patents
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Description
[正極活物質の作製方法]
まず、図1を用いて、本発明の一態様である正極活物質100の作製方法の一例について説明する。また図2により具体的な作製方法の他の一例を示す。
図1のステップS11に示すように、まず第1の混合物の材料として、フッ素源や塩素源等のハロゲン源およびマグネシウム源を用意する。またリチウム源も用意することが好ましい。
次に、上記の第1の混合物の材料を混合および粉砕する(図1および図2のステップS12)。混合は乾式または湿式で行うことができるが、湿式はより小さく粉砕することができるため好ましい。混合には例えばボールミル、ビーズミル等を用いることができる。ボールミルを用いる場合は、例えばメディアとしてジルコニアボールを用いることが好ましい。この混合および粉砕工程を十分に行い、第1の混合物を微粉化することが好ましい。
上記で混合、粉砕した材料を回収し(図1および図2のステップS13)、第1の混合物を得る(図1および図2のステップS14)。
次に、図1のステップS21に示すように、リチウム、遷移金属および酸素を有する複合酸化物の材料として、リチウム源および遷移金属源を用意する。
次に、上記のリチウム源および遷移金属源を混合する(図1のステップS22)。混合は乾式または湿式で行うことができる。混合には例えばボールミル、ビーズミル等を用いることができる。ボールミルを用いる場合は、例えばメディアとしてジルコニアボールを用いることが好ましい。
次に、上記で混合した材料を加熱する。本工程は、後の加熱工程との区別のために、焼成または第1の加熱という場合がある。加熱は800℃以上1100℃未満で行うことが好ましく、900℃以上1000℃以下で行うことがより好ましく、950℃程度がさらに好ましい。温度が低すぎると、出発材料の分解および溶融が不十分となるおそれがある。一方温度が高すぎると、遷移金属が過剰に還元される、リチウムが蒸散するなどの原因で欠陥が生じるおそれがある。例えばコバルトが2価となる欠陥が生じうる。
上記で焼成した材料を回収し(図1のステップS24)、リチウム、遷移金属および酸素を有する複合酸化物を得る(図1のステップS25)。具体的には、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウム、コバルトの一部がマンガンで置換されたコバルト酸リチウム、またはニッケル−マンガン−コバルト酸リチウムを得る。
次に、第1の混合物と、リチウム、遷移金属および酸素を有する複合酸化物と、を混合する(図1および図2のステップS31)。リチウム、遷移金属および酸素を有する複合酸化物中の遷移金属TMと、第1の混合物Mix1が有するマグネシウムMgMix1の原子数比は、TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)であることが好ましく、TM:MgMix1=1:y(0.001≦y≦0.01)であることがより好ましく、TM:MgMix1=1:0.005程度がさらに好ましい。
上記で混合した材料を回収し(図1および図2のステップS32)、第2の混合物を得る(図1および図2のステップS33)。
次に、第2の混合物を加熱する。本工程は、先の加熱工程との区別のために、アニールまたは第2の加熱という場合がある。
上記でアニールした材料を回収し、本発明の一態様である正極活物質100を得る。
次に、図3および図4を用いて、上記の方法により作製できる本発明の一態様である正極活物質100と、従来の正極活物質について説明し、これらの違いについて述べる。図3および図4では、正極活物質が有する遷移金属としてコバルトを用いる場合について述べる。また図4で述べる従来の正極活物質とは、リチウム、コバルト、酸素以外の元素を内部に添加する、または表層部にコーティングする等の加工がされていない、単純なコバルト酸リチウム(LiCoO2)である。
従来の正極活物質の一のコバルト酸リチウムLiCoO2は、非特許文献1および非特許文献2等で述べられているように、充電深度によって結晶構造が変化する。コバルト酸リチウムの代表的な結晶構造を図4に示す。
≪内部≫
それに対して本発明の一態様の正極活物質100では、十分に放電された状態と、高電圧で充電された状態における、結晶構造の変化および同数の遷移金属原子あたりで比較した場合の体積の差が小さい。
マグネシウムは正極活物質100の粒子全体に分布していることが好ましいが、これに加えて粒子表層部のマグネシウム濃度が、粒子全体の平均よりも高いことがより好ましい。つまりXPS等で測定される粒子表層部のマグネシウム濃度が、ICP−MS等で測定される粒子全体の平均のマグネシウム濃度よりも高いことがより好ましい。粒子表面は、いうなれば全て結晶欠陥である上に、充電時には表面からリチウムが抜けていくので内部よりもリチウム濃度が低くなりやすい部分である。そのため、不安定になりやすく結晶構造が崩れやすい部分である。表層部のマグネシウム濃度が高ければ、結晶構造の変化をより効果的に抑制することができる。また表層部のマグネシウム濃度が高いと、電解液が分解して生じたフッ酸に対する耐食性が向上することも期待できる。
正極活物質100が有するマグネシウム又はハロゲンは、内部にランダムかつ希薄に存在していてもよいが、一部は粒界に偏析していることがより好ましい。
正極活物質100の粒径は、大きすぎるとリチウムの拡散が難しくなる、集電体に塗工したときに活物質層の表面が粗くなりすぎる、等の問題がある。一方、小さすぎると、集電体への塗工時に活物質層を担持しにくくなる、電解液との反応が過剰に進む等の問題点も生じる。そのため、D50が、1μm以上100μm以下が好ましく、2μm以上40μm以下であることがより好ましく、5μm以上30μm以下がさらに好ましい。
ある正極活物質が、高電圧で充電されたとき擬スピネル型結晶構造を示す本発明の一態様の正極活物質100であるか否かは、高電圧で充電された正極を、XRD、電子線回折、中性子線回折、電子スピン共鳴(ESR)、核磁気共鳴(NMR)等を用いて解析することで判断できる。特にXRDは、正極活物質が有するコバルト等の遷移金属の対称性を高分解能で解析できる、結晶性の高さおよび結晶の配向性を比較できる、格子の周期性歪みおよび結晶子サイズの解析ができる、二次電池を解体して得た正極をそのまま測定しても十分な精度を得られる、等の点で好ましい。
ある複合酸化物が、本発明の一態様の正極活物質100であるか否かを判断するための高電圧充電は、例えば対極リチウムでコインセル(CR2032タイプ、直径20mm高さ3.2mm)を作製して充電することができる。
擬スピネル型結晶構造と、H1−3型結晶構造のモデルから計算される、CuKα1線による理想的な粉末XRDパターンを図5に示す。また比較のため充電深度0のLiCoO2(O3)と、充電深度1のCoO2(O1)の結晶構造から計算される理想的なXRDパターンも示す。なお、LiCoO2(O3)およびCoO2(O1)のパターンはICSD(Inorganic Crystal Structure Database)(非特許文献5参照)より入手した結晶構造情報からMaterials Studio(BIOVIA)のモジュールの一つである、Reflex Powder Diffractionを用いて作成した。2θの範囲は15°から75°とし、Step size=0.01、波長λ1=1.540562×10−10m、λ2は設定なし、Monochromatorはsingleとした。H1−3型結晶構造のパターンは非特許文献3に記載の結晶構造情報から同様に作成した。擬スピネルのパターンは本発明の一態様の正極活物質のXRDパターンから結晶構造を推定し、TOPAS ver.3(Bruker社製結晶構造解析ソフトウェア)を用いてフィッティングし、他と同様にXRDパターンを作成した。
ここで、図6および図7を用いて、擬スピネル型結晶構造と、他の結晶構造との違いを、ESRを用いて判断する場合について説明する。擬スピネル型結晶構造では、図3および図6(A)に示すように、コバルトは酸素6配位のサイトに存在する。図6(B)に示すように、酸素6配位のコバルトでは3d軌道がeg軌道とt2g軌道に分裂し、酸素が存在する方向を避けた軌道であるt2g軌道のエネルギーが低い。酸素6配位サイトに存在するコバルトの一部は、t2g軌道が全て埋まった反磁性Co3+のコバルトである。しかし酸素6配位サイトに存在するコバルトの他の一部は、常磁性のCo2+またはCo4+のコバルトであってもよい。この常磁性のコバルトは、Co2+とCo4+どちらの場合も不対電子が1つのためESRでは区別がつかないが、周囲に存在する元素の価数によって、どちらの価数をとってもよい。
X線光電子分光(XPS)では、表面から2乃至8nm程度(通常5nm程度)の深さまでの領域の分析が可能であるため、表層部の約半分の領域について、各元素の濃度を定量的に分析することができる。また、ナロースキャン分析をすれば元素の結合状態を分析することができる。なおXPSの定量精度は多くの場合±1原子%程度、検出下限は元素にもよるが約1原子%である。
EDX測定のうち、領域内を走査しながら測定し、領域内を2次元に評価することをEDX面分析と呼ぶ場合がある。またEDXの面分析から、線状の領域のデータを抽出し、原子濃度について正極活物質粒子内の分布を評価することを線分析と呼ぶ場合がある。
また、本発明の一態様の正極活物質は、高電圧で充電した後、例えば0.2C以下の低いレートで放電すると、放電終了間近に特徴的な電圧の変化が表れることがある。この変化は、放電曲線から求めたdQ/dVvsV曲線において、3.5Vから3.9Vの範囲に、少なくとも1つのピークが存在することで明瞭に確かめることができる。
本実施の形態では、先の実施の形態で説明した正極活物質100を有する二次電池に用いることのできる材料の例について説明する。本実施の形態では、正極、負極および電解液が、外装体に包まれている二次電池を例にとって説明する。
正極は、正極活物質層および正極集電体を有する。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を有する。また、正極活物質層は、正極活物質に加えて、活物質表面の被膜、導電助剤またはバインダなどの他の物質を含んでもよい。
正極集電体としては、ステンレス、金、白金、アルミニウム、チタン等の金属、及びこれらの合金など、導電性が高い材料をもちいることができる。また正極集電体に用いる材料は、正極の電位で溶出しないことが好ましい。また、シリコン、チタン、ネオジム、スカンジウム、モリブデンなどの耐熱性を向上させる元素が添加されたアルミニウム合金を用いることができる。また、シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素で形成してもよい。シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素としては、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、コバルト、ニッケル等がある。集電体は、箔状、板状(シート状)、網状、パンチングメタル状、エキスパンドメタル状等の形状を適宜用いることができる。集電体は、厚みが5μm以上30μm以下のものを用いるとよい。
負極は、負極活物質層および負極集電体を有する。また、負極活物質層は、導電助剤およびバインダを有していてもよい。
負極活物質としては、例えば合金系材料や炭素系材料等を用いることができる。
負極集電体には、正極集電体と同様の材料を用いることができる。なお負極集電体は、リチウム等のキャリアイオンと合金化しない材料を用いることが好ましい。
電解液は、溶媒と電解質を有する。電解液の溶媒としては、非プロトン性有機溶媒が好ましく、例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート、クロロエチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、酪酸メチル、1,3−ジオキサン、1,4−ジオキサン、ジメトキシエタン(DME)、ジメチルスルホキシド、ジエチルエーテル、メチルジグライム、アセトニトリル、ベンゾニトリル、テトラヒドロフラン、スルホラン、スルトン等の1種、又はこれらのうちの2種以上を任意の組み合わせおよび比率で用いることができる。
また二次電池は、セパレータを有することが好ましい。セパレータとしては、例えば、紙、不織布、ガラス繊維、セラミックス、或いはナイロン(ポリアミド)、ビニロン(ポリビニルアルコール系繊維)、ポリエステル、アクリル、ポリオレフィン、ポリウレタンを用いた合成繊維等で形成されたものを用いることができる。セパレータはエンベロープ状に加工し、正極または負極のいずれか一方を包むように配置することが好ましい。
二次電池が有する外装体としては、例えばアルミニウムなどの金属材料や樹脂材料を用いることができる。また、フィルム状の外装体を用いることもできる。フィルムとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、アイオノマー、ポリアミド等の材料からなる膜上に、アルミニウム、ステンレス、銅、ニッケル等の可撓性に優れた金属薄膜を設け、さらに該金属薄膜上に外装体の外面としてポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂等の絶縁性合成樹脂膜を設けた三層構造のフィルムを用いることができる。
二次電池の充放電は、例えば下記のように行うことができる。
まず、充電方法の1つとしてCC充電について説明する。CC充電は、充電期間のすべてで一定の電流を二次電池に流し、所定の電圧になったときに充電を停止する充電方法である。二次電池を、図9(A)に示すように内部抵抗Rと二次電池容量Cの等価回路と仮定する。この場合、二次電池電圧VBは、内部抵抗Rにかかる電圧VRと二次電池容量Cにかかる電圧VCの和である。
次に、上記と異なる充電方法であるCCCV充電について説明する。CCCV充電は、まずCC充電にて所定の電圧まで充電を行い、その後CV(定電圧)充電にて流れる電流が少なくなるまで、具体的には終止電流値になるまで充電を行う充電方法である。
次に、放電方法の1つであるCC放電について説明する。CC放電は、放電期間のすべてで一定の電流を二次電池から流し、二次電池電圧VBが所定の電圧、例えば2.5Vになったときに放電を停止する放電方法である。
本実施の形態では、先の実施の形態で説明した正極活物質100を有する二次電池の形状の例について説明する。本実施の形態で説明する二次電池に用いる材料は、先の実施の形態の記載を参酌することができる。
まずコイン型の二次電池の一例について説明する。図12(A)はコイン型(単層偏平型)の二次電池の外観図であり、図12(B)は、その断面図である。
次に円筒型の二次電池の例について図13を参照して説明する。円筒型の二次電池600の外観図を図13(A)に示す。図13(B)は、円筒型の二次電池600の断面を模式的に示した図である。、図13(B)に示すように、円筒型の二次電池600は、上面に正極キャップ(電池蓋)601を有し、側面および底面に電池缶(外装缶)602を有している。これら正極キャップと電池缶(外装缶)602とは、ガスケット(絶縁パッキン)610によって絶縁されている。
二次電池の別の構造例について、図14乃至図18を用いて説明する。
次に、ラミネート型の二次電池の例について、図18乃至図24を参照して説明する。ラミネート型の二次電池は、可撓性を有する構成とすれば、可撓性を有する部位を少なくとも一部有する電子機器に実装すれば、電子機器の変形に合わせて二次電池も曲げることもできる。
ここで、図20に外観図を示すラミネート型二次電池の作製方法の一例について、図22(B)、(C)を用いて説明する。
次に、曲げることのできる二次電池の例について図23および図24を参照して説明する。
本実施の形態では、本発明の一態様である二次電池を電子機器に実装する例について説明する。
本実施の形態では、車両に本発明の一態様である二次電池を搭載する例を示す。
≪サンプル1(Sample 1)≫
サンプル1では、実施の形態1の図2に示した作製方法で、遷移金属としてコバルトを有する正極活物質を作製した。まずLiFとMgF2のモル比が、LiF:MgF2=1:3となるよう秤量し、溶媒としてアセトンを加えて湿式で混合および粉砕をした。混合および粉砕はジルコニアボールを用いたボールミルで行い、150rpm、1時間行った。処理後の材料を回収し、第1の混合物とした(図2のステップS11乃至ステップS14)。
図2のステップS34においてアニール時間を2時間とした他は、サンプル1と同様に作製したものを、サンプル2(比較例)とした。
図2のステップS34においてアニールを行わなかった他は、サンプル1と同様に作製したものを、サンプル3(比較例)とした。
特に処理を行わない(図2のステップS31乃至ステップS35を行わない)コバルト酸リチウム(セルシードC−10N)を、サンプル4(比較例)とした。
サンプル5では、あらかじめ合成されたコバルト酸リチウムとして、日本化学工業株式会社製のセルシードC−5Hを用いた(図2のステップS25)。また、図2のステップS34においてアニールを900℃、2時間行った。他の条件はサンプル1と同様にして作製した。
特に処理を行わない(ステップS31乃至ステップS35を行わない)コバルト酸リチウム(セルシードC−5H)を、サンプル6(比較例)とした。
サンプル7では、マグネシウム源およびフッ素源をコバルト酸リチウムの出発材料に添加して焼成し、マグネシウムとフッ素を含むコバルト酸リチウムを合成した。その後、アニールを行った。
あらかじめマグネシウムおよびフッ素を含む(市販の)コバルト酸リチウム(日本化学工業製セルシードC−20F)を、アルミナ坩堝に入れ、ふたをして、酸素雰囲気のマッフル炉にて800℃、2時間アニールした。酸素の流量は10L/minとした。昇温は200℃/hrとし、降温は10時間以上かけて行った。加熱処理後の材料を、サンプル8とした。
特に処理を行わない(ステップS31乃至ステップS35を行わない)、マグネシウムおよびフッ素を含むコバルト酸リチウム(日本化学工業社製セルシードC−20F)をサンプル9(比較例)とした。
サンプル10では、あらかじめ合成されたコバルト酸リチウムとして、アルドリッチ製コバルト酸リチウム(カタログNo.442704、D50は11μm程度)を用いた(図2のステップS25)。また、図2のステップS34においてアニールを850℃、20時間行った。他の条件はサンプル1と同様にして作製した。
特に処理を行わない(ステップS31乃至ステップS35を行わない)コバルト酸リチウム(アルドリッチ社製No.442704)をサンプル11(比較例)とした。
サンプル12(比較例)では、あらかじめ合成されたコバルト酸リチウムとして、日本化学工業社製セルシードC−5hV(D50は6μm程度)を用いた(図2のステップS25)。これは、不純物としてチタンを5100ppm wt程度含むコバルト酸リチウムである。また、図2のステップS34においてアニールを800℃、2時間行った。他の条件はサンプル1と同様にして作製した。
サンプル13(比較例)は、図2のステップS34においてアニール条件を850℃、60時間とした他は、サンプル12と同様に作製した。
特に処理を行わない(ステップS31乃至ステップS35を行わない)コバルト酸リチウム(日本化学工業社製セルシードC−5hV)をサンプル14(比較例)とした。
サンプル15(比較例)では、あらかじめ合成されたコバルト酸リチウム(日本化学工業株式会社製のセルシードC−5H)の表面に、ゾルゲル法によりアルミニウムを含む層を形成した後、500℃で2時間アニールした。
上記で作製したサンプル1乃至サンプル4について、表面XPS分析を行った。主要な元素の濃度(原子%)を表2に示す。
次にサンプル1乃至サンプル4のSEM像を図32に示す。図32(A1)はサンプル1のSEM像、図32(A2)はその拡大図である。図32(B1)はサンプル2のSEM像、図32(B2)はその拡大図である。図32(C1)はサンプル3のSEM像、図33(C2)はその拡大図である。図32(D1)はサンプル4のSEM像、図32(D2)はその拡大図である。
次に、上記で作製したサンプル1、サンプル2、サンプル4乃至サンプル15を用いて、CR2032タイプ(直径20mm高さ3.2mm)のコイン型の二次電池を作製した。
サンプル1、サンプル4、サンプル5乃至サンプル12、サンプル14を用いた充電前の正極について、CuKα1線による粉末XRD分析を行った。XRDは大気中で測定し、電極は平坦性を保つためにガラス板に張り付けた。XRD装置は粉末サンプル用のセッティングとしたが、サンプルの高さは装置の要求する測定面に合わせた。
サンプル1、サンプル2、サンプル7およびサンプル9を用いた二次電池を、4.6VでCCCV充電した。具体的には4.6Vまで0.5Cで定電流充電した後、電流値が0.01Cとなるまで定電圧充電した。なおここでは1Cは137mA/gとした。そして充電状態の二次電池をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して正極を取り出し、DMC(ジメチルカーボネート)で洗浄して電解液を取り除いた。そしてアルゴン雰囲気の密閉容器に封入し、XRD解析を行った。
次にサンプル1およびサンプル2の正極活物質を用い、4.5Vから4.65Vまで充電電圧を細かく変えて充電した二次電池について、充電状態のXRD解析を行った。
次に、サンプル1およびサンプル2を用いた二次電池を、高電圧で10回充放電した。具体的には、CCCV充電(4.6V)後にCC放電(2.5V)を行う充放電を10回繰り返した後、放電状態の二次電池を解体して正極を取り出し、XRD解析を行った。
次に、サンプル1およびサンプル2を用いた二次電池を、CCCV充電(4.45V)後にCC放電(2.5V)を行う充放電を100回繰り返した後、4.6Vで充電し、充電状態の二次電池を解体して正極を取り出し、XRD解析を行った。
次に、サンプル1、サンプル2、サンプル4、サンプル5、サンプル7、サンプル10、サンプル12およびサンプル13を用いた二次電池について、サイクル特性を評価した結果を図38および図39に示す。なおここで評価した二次電池は、正極活物質層の担持量が7mg/cm2以上8mg/cm2以下のものである。
次に、上記のようにきわめて良好なサイクル特性を示すサンプル1と、マグネシウム源およびフッ素源を混合していない比較例であるサンプル4を用いた二次電池について、レート特性を評価した結果について図42および図43に示す。
次に、本発明の一態様であるサンプル1と、アルミニウムを含む層を表面に形成した後、500℃で2時間アニールしたサンプル15を用いた二次電池について、充電曲線とdQ/dVvsV曲線を比較した結果を示す。
次に、本発明の一態様であるサンプル1と、比較例であるサンプル4を用いた二次電池について、放電曲線とdQ/dVvsV曲線を比較した結果を示す。
≪サンプル21(Sample 21)≫
サンプル21として、実施の形態1の図1に示した作製方法で、コバルトとニッケルの原子数の和(Co+Ni)に占める、ニッケルの原子数(Ni)の割合Ni/(Co+Ni)が0.01の正極活物質を作製した。
ステップS11においてLiFおよびMgF2を加えず、かつステップS34においてアニールを行わないこと以外はサンプル21と同様に作製した正極活物質を、サンプル22(比較例)とした。
ステップS21においてNi/(Co+Ni)=0.075となるよう原料を秤量した他はサンプル21と同様に作製した正極活物質を、サンプル23とした。
ステップS11においてLiFおよびMgF2を加えず、かつステップS34においてアニールを行わないこと以外はサンプル23と同様に作製した正極活物質を、サンプル24(比較例)とした。
ステップS21においてNi/(Co+Ni)=0.1となるよう原料を秤量した他はサンプル21と同様に作製した正極活物質を、サンプル25とした。
ステップS11においてLiFおよびMgF2を加えず、かつステップS34においてアニールを行わないこと以外はサンプル25と同様に作製した正極活物質を、サンプル26(比較例)とした。
次に、上記で作製したサンプル21乃至サンプル26を用いて、実施例1と同様にコイン型の二次電池を作製した。
サンプル21乃至サンプル26を用いた二次電池を、実施例1と同様に、4.6VでCCCV充電した後、正極を取り出し、XRD解析を行った。
リン酸リチウムはジルコニア材質の乳鉢にて粉砕を行った。
リン酸リチウムの粉砕を行った。粉砕はジルコニアボールを用いたボールミルで行い、400rpm、60時間行った。粉砕後、300μmφのふるいにかけた。
次に、上記で作製したサンプル27及びサンプル28と、先の実施例に示したサンプル1と、を用いて、CR2032タイプのコイン型の二次電池を作製した。
サンプル1およびサンプル28を用いた二次電池を、充電をCCCV(0.05C、4.5Vまたは4.6V、終止電流0.005C)、放電をCC(0.5C、2.5V)で行った。初回の充電容量、放電容量、およびクーロン効率を表5に示す。クーロン効率とは放電容量を充電容量で規格化し、百分率で表した値である。表5に示す通り、優れたクーロン効率が得られた。
サンプル1およびサンプル28を用いた二次電池を、充電をCCCV(0.05C、4.5Vまたは4.6V、終止電流0.005C)、放電をCC(0.05C、2.5V)として25℃において2サイクル測定した。
サンプル1、サンプル27およびサンプル28を用いた二次電池を、充電をCCCV(0.05C、4.5Vまたは4.6V、終止電流0.005C)、放電をCC(0.05C、2.5V)として25℃において2サイクル測定した。
サンプル1およびサンプル28を用いた二次電池を、充電をCCCV(0.05C、4.5Vまたは4.6V、終止電流0.005C)、放電をCC(0.05C、2.5V)として25℃において2サイクル測定した。
まず、上記で作製したサンプル27と、先の実施例に示したサンプル1と、を用いて、ラミネート型の二次電池を作製した。
次に、二次電池をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して負極を取り出し、DMCで洗浄して電解液を取り除いた。その後、集電体を取り除いた。活物質層の粉末を混合し、約0.1mgを取り出して、原子吸光測定を行った。
図2のステップS34においてアニール時間を8時間とした他は、実施例1に示したサンプル1と同様に作製したものを、サンプル51とした。
図2のステップS34においてアニール時間を30時間とした他は、実施例1に示したサンプル1と同様に作製したものを、サンプル52とした。
実施例1と同様に、サンプル51およびサンプル52を用いて二次電池を作製し、初回充電を行い、初回充電後のXRDを評価した。
実施例1と同様に、サンプル51およびサンプル52を用いた二次電池について、サイクル特性を評価した。
図2のステップS11において、MgF2を加えず、その他の条件は、実施例1に示したサンプル1と同様に作製したものを、サンプル61とした。コバルト酸リチウムの分子量に対して、第1の混合物が有するリチウムの原子量が1.17原子%となるよう秤量し、乾式で混合した。
図2のステップS11において、LiFおよびMgF2を加えず、代わりにMg(OH)2を加え、その他の条件は、実施例1に示したサンプル1と同様に作製したものを、サンプル62とした。コバルト酸リチウムの分子量に対して、第1の混合物が有するマグネシウムの原子量が0.5原子%となるよう秤量し、乾式で混合した。
実施例1と同様に、サンプル61およびサンプル62を用いて二次電池を作製し、初回充電を行い、初回充電後のXRDを評価した。
実施例1と同様に、サンプル61およびサンプル62を用いた二次電池について、サイクル特性を評価した。図58(A)には25℃で、充電電圧4.6Vでサイクル測定した結果を、図58(B)には45℃で、充電電圧4.55Vで充電した結果を、それぞれ示す。サンプル61、サンプル62ともに、実施例1に示したサンプル1と比較し、サイクルに伴う容量の減少がより顕著であった。高電圧充電後に擬スピネル型結晶構造が顕著に観測されなかったためと考えられる。
1001 粒子
1002 微粒子
1003 領域
1010 検出領域
Claims (8)
- リチウム源、フッ素源、及びマグネシウム源を混合して第1の混合物を作製する工程と、
リチウム、遷移金属、及び酸素を有する複合酸化物と、前記第1の混合物と、を混合して第2の混合物を作製する工程と、
前記第2の混合物を600℃以上950℃以下の温度で3時間以上加熱する工程と、
を有し、
前記複合酸化物は、グロー放電質量分析法で分析したとき、前記リチウム、前記遷移金属及び前記酸素以外の元素の濃度が5000ppm wt以下であり、
前記第1の混合物におけるマグネシウムに対するフッ素の割合は、モル比で2以上3.9以下であり、
前記第2の混合物が有する、前記複合酸化物中の遷移金属TMと、前記第1の混合物が有するマグネシウムMgMix1との原子数比は、
TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)
である、リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法。 - リチウム源、フッ素源、及びマグネシウム源を混合して第1の混合物を作製する工程と、
リチウム、遷移金属、及び酸素を有する複合酸化物と、前記第1の混合物と、を混合して第2の混合物を作製する工程と、
前記第2の混合物を900℃以上の温度で2時間以上加熱する工程と、
を有し、
前記複合酸化物は、グロー放電質量分析法で分析したとき、前記リチウム、前記遷移金属及び前記酸素以外の元素の濃度が5000ppm wt以下であり、
前記第1の混合物におけるマグネシウムに対するフッ素の割合は、モル比で2以上3.9以下であり、
前記第2の混合物が有する、前記複合酸化物中の遷移金属TMと、前記第1の混合物が有するマグネシウムMgMix1との原子数比は、
TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)
である、リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法。 - リチウム源、フッ素源、及びマグネシウム源として少なくとも2以上の化合物を混合して第1の混合物を作製する工程と、
リチウム、遷移金属、及び酸素を有する複合酸化物と、前記第1の混合物と、を混合して第2の混合物を作製する工程と、
前記第2の混合物を600℃以上950℃以下の温度で3時間以上加熱する工程と、
を有し、
前記複合酸化物は、グロー放電質量分析法で分析したとき、前記リチウム、前記遷移金属及び前記酸素以外の元素の濃度が5000ppm wt以下であり、
前記第1の混合物におけるマグネシウムに対するフッ素の割合は、モル比で2以上3.9以下であり、
前記第2の混合物が有する、前記複合酸化物中の遷移金属TMと、前記第1の混合物が有するマグネシウムMgMix1との原子数比は、
TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)
である、リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法。 - リチウム源、フッ素源、及びマグネシウム源として少なくとも2以上の化合物を混合して第1の混合物を作製する工程と、
リチウム、遷移金属、及び酸素を有する複合酸化物と、前記第1の混合物と、を混合して第2の混合物を作製する工程と、
前記第2の混合物を900℃以上の温度で2時間以上加熱する工程と、
を有し、
前記複合酸化物は、グロー放電質量分析法で分析したとき、前記リチウム、前記遷移金属及び前記酸素以外の元素の濃度が5000ppm wt以下であり、
前記第1の混合物におけるマグネシウムに対するフッ素の割合は、モル比で2以上3.9以下であり、
前記第2の混合物が有する、前記複合酸化物中の遷移金属TMと、前記第1の混合物が有するマグネシウムMgMix1との原子数比は、
TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)
である、リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法。 - フッ化リチウム(LiF)及びマグネシウム源を混合して第1の混合物を作製する工程と、
リチウム、遷移金属、及び酸素を有する複合酸化物と、前記第1の混合物と、を混合して第2の混合物を作製する工程と、
前記第2の混合物を600℃以上950℃以下の温度で3時間以上加熱する工程と、
を有し、
前記複合酸化物は、グロー放電質量分析法で分析したとき、前記リチウム、前記遷移金属及び前記酸素以外の元素の濃度が5000ppm wt以下であり、
前記第1の混合物におけるマグネシウムに対するフッ素の割合は、モル比で2以上3.9以下であり、
前記第2の混合物が有する、前記複合酸化物中の遷移金属TMと、前記第1の混合物が有するマグネシウムMgMix1との原子数比は、
TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)
である、リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法。 - フッ化リチウム(LiF)及びマグネシウム源を混合して第1の混合物を作製する工程と、
リチウム、遷移金属、及び酸素を有する複合酸化物と、前記第1の混合物と、を混合して第2の混合物を作製する工程と、
前記第2の混合物を900℃以上の温度で2時間以上加熱する工程と、
を有し、
前記複合酸化物は、グロー放電質量分析法で分析したとき、前記リチウム、前記遷移金属及び前記酸素以外の元素の濃度が5000ppm wt以下であり、
前記第1の混合物におけるマグネシウムに対するフッ素の割合は、モル比で2以上3.9以下であり、
前記第2の混合物が有する、前記複合酸化物中の遷移金属TMと、前記第1の混合物が有するマグネシウムMgMix1との原子数比は、
TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)
である、リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法。 - フッ化リチウム(LiF)及びフッ化マグネシウム(MgF2)を混合して第1の混合物を作製する工程と、
リチウム、遷移金属、及び酸素を有する複合酸化物と、前記第1の混合物と、を混合して第2の混合物を作製する工程と、
前記第2の混合物を600℃以上950℃以下の温度で3時間以上加熱する工程と、
を有し、
前記フッ化リチウム(LiF)と前記フッ化マグネシウム(MgF2)のモル比が、
LiF:MgF2=x:1(0.1≦x≦0.5)であり、
前記複合酸化物は、グロー放電質量分析法で分析したとき、前記リチウム、前記遷移金属及び前記酸素以外の元素の濃度が5000ppm wt以下であり、
前記第2の混合物が有する、前記複合酸化物中の遷移金属TMと、前記第1の混合物が有するマグネシウムMgMix1との原子数比は、
TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)
である、リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法。 - フッ化リチウム(LiF)及びフッ化マグネシウム(MgF2)を混合して第1の混合物を作製する工程と、
リチウム、遷移金属、及び酸素を有する複合酸化物と、前記第1の混合物と、を混合して第2の混合物を作製する工程と、
前記第2の混合物を900℃以上の温度で2時間以上加熱する工程と、
を有し、
前記フッ化リチウム(LiF)と前記フッ化マグネシウム(MgF2)のモル比が、
LiF:MgF2=x:1(0.1≦x≦0.5)であり、
前記複合酸化物は、グロー放電質量分析法で分析したとき、前記リチウム、前記遷移金属及び前記酸素以外の元素の濃度が5000ppm wt以下であり、
前記第2の混合物が有する、前記複合酸化物中の遷移金属TMと、前記第1の混合物が有するマグネシウムMgMix1との原子数比は、
TM:MgMix1=1:y(0.0005≦y≦0.03)
である、リチウムイオン二次電池の正極活物質の作製方法。
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