CN103022502A - 锂离子电池正极材料的复合包覆方法 - Google Patents

锂离子电池正极材料的复合包覆方法 Download PDF

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唐淼
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徐宁
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料的复合包覆的方法。该方法通过在液相中在锂离子正极材料表面共沉淀La、Al、Mg的氟化物，然后再通过热处理得到La3+、Al3+、Mg2+及F-协同包覆的锂离子电池正极材料。经过此包覆处理后，提高了正极材料在充电截止电压下的循环性能和倍率放电性能，同时也可提高尖晶石氧化锰锂材料的高温循环性能和高镍正极材料的常压循环性能。

Description

锂离子电池正极材料的复合包覆方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池用正极材料，特别是涉及一种锂离子电池正极材料的复合包覆方法。
背景技术
锂离子电池是目前最炙手可热的二次电池，被广泛用于各种电子设备当中，尤其是在移动电子消费品如笔记本电脑、数码相机和智能手机当中。随着移动电子消费品功能越来越强大，电池的耗电量大幅度增加，同时要求体积越来越小以提高其便携性，因此要求为其配套的锂离子电池能量密度不断提高。虽然锂离子电池自问世以来虽然经过了不断的技术发展，能量密度不断提高，但仍然无法满足电子产品的需求。为了解决能量密度问题，将锂离子电池充电截止电压由原来的4.2V提高至4.3V、4.35V，可使相同体系的锂离子电池放电容量提升10%～15%，是提高锂离子电池能量密度的有效手段。但是在高充电截止电压下，普通型的正极材料如氧化钴锂材料的循环性能迅速恶化，这主要是由于在高电压下，正极材料具有很强的氧化性，与电解液发生反应而导致正极材料结构分解所致。因此，提高正极材料在高充电截止电压下的循环性能及其它电化学性能是锂离子电池正极材料技术发展的重要方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能有效地提高锂离子电池正极材料在高充电截止电压下的循环性能和倍率放电性能的复合包覆方法。
为此，本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池正极材料的复合包覆方法，包括以下步骤：
1）配制含镧、铝和镁中至少两种元素的可溶性盐溶液，使溶液中总金属离子浓度为0.5～2.5mol/L，且三种元素的摩尔比为La:Al:Mg=0～10：1～5：0～1；
2）配制NH4F溶液，控制溶液浓度为1～2.5mol/L；
3）将正极材料粉末分散于水中，使固液质量比为1:1～3，保持溶液温度为20～60°C;
4）按照可溶性盐溶液中金属离子总质量与正极材料中金属离子总质量比例为0.01～0.1:1的比例称取步骤1）的混合盐溶液，在搅拌状态下滴加到步骤2）的正极材料浆液中，滴加完毕后搅拌0.5～2h；
5）将NH4F溶液滴加入步骤3）得到的浆液中，同时强力搅拌，当浆液的pH值达到8～9时停止滴加氟化铵溶液；
6）搅拌0.1～2h后过滤出沉淀物；
7）将过滤出的沉淀物在100～150°C下烘干；
8）将烘干后的沉淀物放入焙烧炉中，在600～1000°C下，在空气气氛或氧气气氛下焙烧4～10h；
9）将焙烧后的产物粉碎、过筛，得到La3+、Al3+、Mg2+及F-复合包覆的正极材料。
其中，步骤1）中所述的可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、氯化物或醋酸盐中的一种；步骤5）中所述的正极材料为LiCoO2、LiNi1-x-yCoxMnyO2、LiNi1-mComO2或LiMn2O4，其中0＜x，y，m＜0.5。
本发明采用阴离子F-与多种阳离子如Mg2+、Al3+及稀土元素La3+进行复合掺杂，有效地提高了正极材料在高充电截止电压下的循环性能和倍率放电性能。阴离子F-部分替代正极材料中的氧，可抑制在高电位下氧的析出，提高材料结构的稳定性能，同时多种阳离子如Mg2+、Al3+和La3+元素的表面掺杂与包覆隔绝了正极材料表面结构与电解液的接触，抑制了电解液与正极材料之间的化学反应，稳定了材料的表面结构，因此有效提高了正极材料在高电压下的循环性能和倍率放电性能。
附图说明
图1是本发明的方法的工艺流程。
具体实施方式
参见图1，本发明的方法包括以下步骤：
1）配制含镧、铝和镁中至少两种元素的可溶性盐溶液，使溶液中总金属离子浓度为0.5～2.5mol/L，且三种元素的摩尔比为La:Al:Mg=0～10：1～5：0～1；
2）配制NH4F溶液，控制溶液浓度为1～2.5mol/L；
3）将正极材料粉末分散于水中，使固液质量比为1:1～3，保持溶液温度为20～60°C;
4）按照可溶性盐溶液中金属离子总质量与正极材料中金属离子总质量比例为0.01～0.1:1的比例称取步骤1）的混合盐溶液，在搅拌状态下滴加到步骤2）的正极材料浆液中，滴加完毕后搅拌0.5～2h；
5）将NH4F溶液滴加入步骤3）得到的浆液中，同时强力搅拌，当浆液的pH值达到8～9时停止滴加氟化铵溶液；
6）搅拌0.1～2h后过滤出沉淀物；
7）将过滤出的沉淀物在100～150°C下烘干；
8）将烘干后的沉淀物放入焙烧炉中，在600～1000°C下，在空气气氛或氧气气氛下焙烧4～10h；
9）将焙烧后的产物粉碎、过筛，得到La3+、Al3+、Mg2+及F-复合包覆的正极材料。
下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步说明。
实施例1
按照元素的摩尔比La:Al:Mg=1:1:1的比例配制硝酸镧、硝酸铝和硝酸镁混合溶液570ml，La3+、Al3+、Mg2+的总浓度为0.5mol/L；配制浓度为1mol/L的NH4F溶液。
将3000g氧化钴锂正极材料投入5000ml去离子水中，采用电动搅拌器进行搅拌，保持溶液温度为20°C。在搅拌过程中将570ml硝酸盐溶液滴加入氧化钴锂材料浆料中，滴加完毕后继续搅拌0.5h。
滴加NH4F溶液。用精密pH计测定溶液pH值，当pH值达到8～9时停止滴加NH4F溶液，继续搅拌0.5h。
将浆料过滤，过滤物在100°C下烘干10h。烘干后得到的粉末放入马弗炉中在600°C下热处理10h。热处理后的氧化钴锂材料粗料经过粉碎、过筛得到La、Al、Mg包覆的氧化钴锂材料。
该材料装配成2032扣式电池，在3.0～4.35V电压窗口下以0.1C倍率电流进行充放电测试，容量达到167mAh/g。装配成053048全电池，在3.0～4.35V电压窗口内以1C倍率电流进行充放电，400周期后放电容量是第1周期放电容量的83%，2C/1C、3C/1C放电比例分别为100%和98.5%，电池85°C下存储4h后鼓胀率为6%；
实施例2
按照摩尔比为La:Al:Mg=0.5:1:0.5的比例配制硝酸镧、硝酸铝和硝酸镁混合溶液1100ml，La、Al、Mg总浓度为1mol/L；配制浓度为2mol/L的NH4F溶液。
将5000g氧化钴锂正极材料投入15000ml去离子水中，保持溶液温度为60℃，采用电动搅拌器进行搅拌。在搅拌过程中将1100ml硝酸盐溶液滴加入氧化钴锂材料浆料中，滴加完毕后继续搅拌0.5h。
滴加NH4F溶液。用精密pH计测定溶液pH值，当pH值达到8～9时停止滴加NH4F溶液，继续搅拌0.5h。
将浆料过滤，过滤物在110°C下烘干10h。烘干后得到的粉末放入马弗炉中在1000°C下热处理4h。热处理后的氧化钴锂材料粗料经过粉碎、过筛得到La、Al、Mg包覆的氧化钴锂材料。
该材料在3.0～4.35V电压窗口下以0.1C倍率电流进行充放电测试，容量达到167mAh/g。装配成053048电池，在3.0～4.35V电压窗口内以1C倍率电流进行充放电，400周期后放电容量是第1周期放电容量的85%，2C/1C、3C/1C放电比例分别为100%和98.3%；电池85°C下存储4h后鼓胀率为8%。
实施例3
按照摩尔比为La:Al:Mg=2:1:1的比例配制硝酸镧、硝酸铝和硝酸镁混合溶液2400ml，La、Al、Mg总浓度为2.5mol/L；配制浓度为2.5mol/L的NH4F溶液。
将20kg LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料投入40L去离子水中，保持溶液温度为30℃，采用电动搅拌器进行搅拌。在搅拌过程中将2400ml硝酸盐溶液滴加入LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料浆料中，滴加完毕后继续搅拌1h。
滴加NH4F溶液。用精密pH计测定溶液pH值，当pH值达到8～9时停止滴加NH4F溶液，继续搅拌1h。
将浆料过滤，过滤物在150°C下烘干10h。烘干后得到的粉末放入马弗炉中在900°C下热处理8h。热处理后的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料粗料经过粉碎、过筛得到La、Al、Mg包覆的氧化钴锂材料。该材料在3.0～4.35V电压窗口下以0.1C倍率电流进行充放电测试，放电容量达到170mAh/g。
将上述材料装配成053048电池，在3.0～4.35V电压窗口内以1C倍率电流进行充放电，400周期后放电容量是第1周期放电容量的比例为88%，2C/1C、3C/1C放电比例分别为100%和99%；电池85°C下存储4h后鼓胀率为10%。
实施例4
按照摩尔比为La:Al=1:2的比例配制硝酸镧和硝酸铝混合溶液7800ml，La、Al、Mg总浓度为1.5mol/L；配制浓度为2mol/L的NH4F溶液。
将20kg LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料投入20L去离子水中，采用电动搅拌器进行搅拌，保持溶液温度为40°C。在搅拌过程中将7800ml硝酸盐溶液滴加入三元材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料浆料中，滴加完毕后继续搅拌0.5h。
滴加NH4F溶液。用精密pH计测定溶液pH值，当pH值达到8～9时停止滴加NH4F溶液，继续搅拌0.5h。
将浆料过滤，过滤物在120°C下烘干10h。烘干后得到的粉末放入马弗炉中在600°C下热处理10h。热处理后的氧化钴锂材料粗料经过粉碎、过筛得到La、Al、Mg包覆的氧化钴锂材料。
该材料在3.0～4.35V电压窗口下以0.1C倍率电流进行充放电测试，容量达到170mAh/g。装配成053048电池，在3.0～4.35V电压窗口内以1C倍率电流进行充放电，400周期后放电容量是第1周期放电容量的比例为83%，2C/1C、3C/1C放电比例分别为100%和97%；电池85°C下存储4h后鼓胀率为16%。
实施例5
按照摩尔比为Al:Mg=1:1的比例配制硝酸铝和硝酸镁混合溶液1160ml，Al、Mg总浓度为1mol/L，配制浓度为1mol/L的NH4F溶液。
将1000g LiNi0.8Co0.2O2正极材料投入1000ml去离子水中，采用电动搅拌器进行搅拌，保持溶液温度为40°C。在搅拌过程中将1160ml硝酸盐溶液滴加入氧化钴锂材料浆料中，滴加完毕后继续搅拌0.5h。
滴加NH4F溶液。用精密pH计测定溶液pH值，当pH值达到8～9时停止滴加NH4F溶液，继续搅拌0.5h。
将浆料过滤，过滤物在130°C下烘干10h。烘干后得到的粉末放入管式炉中在800°C下氧气气氛中热处理6h。热处理后的LiNi0.8Co0.2O2材料粗料经过粉碎、过筛得到Al、Mg、F包覆的LiNi0.8Co0.2O2材料。
所得材料在3.0～4.3V电压窗口下以0.1C倍率电流进行充放电测试，容量达到181mAh/g。装配成053048电池，以1C倍率电流进行充放电，300周期后放电容量是第1周期放电容量的比例为84%，2C/1C、3C/1C放电比例分别为99%和96%。
实施例6
按照摩尔比为La:Al:Mg=10:5:1的比例配制硝酸镧、硝酸铝和硝酸镁混合溶液125ml，La、Al、Mg总浓度为0.5mol/L，配制浓度为1.5mol/L的NH4F溶液。
将1000g LiMn2O4正极材料投入2000ml去离子水中，采用电动搅拌器进行搅拌，保持溶液温度为40°C。在搅拌过程中将125ml硝酸盐溶液滴加入氧化钴锂材料浆料中，滴加完毕后继续搅拌0.5h。
滴加NH4F溶液。用精密pH计测定溶液pH值，当pH值达到8～9时停止滴加NH4F溶液，继续搅拌0.5h。
将浆料过滤，过滤物在150°C下烘干6h。烘干后得到的粉末放入管式炉中在800°C下氧气气氛中热处理6h。热处理后的LiNi0.8Co0.2O2材料粗料经过粉碎、过筛得到Al、Mg、F包覆的LiNi0.8Co0.2O2材料。
该材料在3.0～4.3V电压窗口下以0.1C倍率电流进行充放电测试，容量达到101mAh/g。装配成053048电池，以1C倍率电流进行充放电，在45°C下400周期后放电容量是第1周期放电容量的83%，3C/1C、5C/1C放电容量比值分别为99%和98%。
比较例1
氧化钴锂材料装配成2032扣式电池在3.0～4.35V电压窗口内，以0.1C倍率电流进行充放电测试，放电容量为166mAh/g。装配成053048电池，在3.0～4.35V电压窗口内以1C倍率电流进行充放电，200周期后放电容量是第1周期放电容量的71%，2C/1C和3C/1C放电容量比值分别为99%，96%。
比较例2
三元材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2装配成2032扣式电池在3.0～4.35V电压窗口内，以0.1C倍率电流进行充放电测试，放电容量为169mAh/g。装配成053048电池，在3.0～4.35V电压窗口内以1C倍率电流进行充放电，400周期后放电容量是第1周期放电容量的69%，2C/1C和3C/1C放电容量比值分别为99%和97%。
比较例3
镍钴酸锂正极材料LiNi0.8Co0.2O2装配成2032扣式电池在3.0～4.3V电压窗口内，以0.1C倍率电流进行充放电测试，放电容量为192mAh/g。装配成053048电池，在3.0～4.2V电压窗口内以1C倍率电流进行充放电，200周期后放电容量是第1周期放电容量的70%，2C/1C和3C/1C放电容量比值分别为97%和95%。
比较例4
尖晶石氧化锰锂正极材料LiMn2O4装配成2032扣式电池在3.0～4.3V电压窗口内，以0.1C倍率电流进行充放电测试，放电容量为110mAh/g。装配成053048电池，在3.0～4.2V电压窗口内在45°C环境温度下以1C倍率电流进行充放电，300周期后放电容量是第1周期放电容量的60%，3C/1C和5C/1C放电容量比值分别为99%和97%。
从上面的实施例和对比例可知，经本发明的方法处理的氧化钴锂材料，在3.0～4.35V电压范围内以1C的倍率充电放电，经过400次循环后，材料的容量保持率超过85%，而原始材料在相同的测试条件下循环200周期容量保持率就下降到71%；经处理的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料，在4.35V的充电截止电压下，以1C的倍率充电放电，经过400次循环后，材料的容量保持率超过88%，达到原始材料在4.2V的充电截止电压下的容量保持率，同时电池在85°C存储4h后鼓胀率降低至10%以下；经过包覆处理的LiNi0.8Co0.2O2常压循环性能得到明显提高，容量保持从200周期70%提高到300周期84%；尖晶石氧化锰锂材料经包覆处理后容量有所下降，但高温循环性能得到改善，如45°C下300周期容量保持率从60%提高到400次的83%。

Claims (3)

1.一种锂离子电池正极材料的复合包覆方法，其特征在于包括以下步骤：
1）配制含镧、铝和镁中至少两种元素的可溶性盐溶液，使溶液中总金属离子浓度为0.5～2.5mol/L，且三种元素的摩尔比为La:Al:Mg=0～10：1～5：0～1；
2）配制NH4F溶液，控制溶液浓度为1～2.5mol/L；
3）将正极材料粉末分散于水中，使固液质量比为1:1～3，保持溶液温度为20～60°C;
4）按照可溶性盐溶液中金属离子总质量与正极材料中金属离子总质量比例为0.01～0.1:1的比例称取步骤1）的混合盐溶液，在搅拌状态下滴加到步骤2）的正极材料浆液中，滴加完毕后搅拌0.5～2h；
5）将NH4F溶液滴加入步骤3）得到的浆液中，同时强力搅拌，当浆液的pH值达到8～9时停止滴加氟化铵溶液；
6）搅拌0.1～2h后过滤出沉淀物；
7）将过滤出的沉淀物在100～150°C下烘干；
8）将烘干后的沉淀物放入焙烧炉中，在600～1000°C下，在空气气氛或氧气气氛下焙烧4～10h；
9）将焙烧后的产物粉碎、过筛，得到La3+、Al3+、Mg2+及F-复合包覆的正极材料。
2.根据权利要求1所述的复合包覆方法，其特征在于：步骤1）中所述的可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、氯化物或醋酸盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的复合包覆方法，其特征在于：步骤5）中所述的正极材料为LiCoO2、LiNi1-x-yCoxMnyO2、LiNi1-mComO2或LiMn2O4，其中0＜x，y，m＜0.5。
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