JP5732351B2 - コバルト酸リチウムの製造方法 - Google Patents
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Description
該原料混合物を800〜1150℃で加熱して、水酸化コバルト又は酸化コバルトとリチウム化合物を反応させることにより、コバルト酸リチウムを得る反応工程と、
を有することを特徴とするコバルト酸リチウムの製造方法を提供するものである。
LixCoO2 (1)
で表わされるコバルト酸リチウム、又は金属原子Mを含有する前記一般式(1)で表されるコバルト酸リチウムである。
該原料混合物を800〜1150℃で加熱して、水酸化コバルト又は酸化コバルトとリチウム化合物を反応させることにより、コバルト酸リチウムを得る反応工程と、
を有するコバルト酸リチウムの製造方法である。
更に、無機固体電解質が非晶質(ガラス)の場合は、リン酸リチウム(Li3PO4)、酸化リチウム(Li2O)、硫酸リチウム(Li2SO4)、酸化リン(P2O5)、硼酸リチウム(Li3BO3)等の酸素を含む化合物、Li3PO4-uN2u/3(uは0<u<4)、Li4SiO4-uN2u/3(uは0<u<4)、Li4GeO4-uN2u/3(uは0<u<4)、Li3BO3-uN2u/3(uは0<u<3)等の窒素を含む化合物を無機固体電解質に含有させることができる。この酸素を含む化合物又は窒素を含む化合物の添加により、形成される非晶質骨格の隙間を広げ、リチウムイオンが移動する妨げを軽減し、更にイオン伝導性を向上させることができる。
(1)コバルト水溶液1
工業用の硫酸コバルト7水和物425.5gと、グリシン5.7gとを、水に溶解させ、更に水を添加して全量を1Lにして、コバルト水溶液1を調製した。このとき、コバルト水溶液1中のコバルトイオン濃度は、原子換算で1.5モル/Lであり、グリシン濃度は0.075モル/Lであり、原子換算のコバルト1モルに対してグリシンは0.050モルであった。
(2)コバルト水溶液2
工業用の硫酸コバルト7水和物425.5gと、グリシン1.1gとを、水に溶解させ、更に水を添加して全量を1Lにして、コバルト水溶液2を調製した。このとき、コバルト水溶液2中のコバルトイオン濃度は、原子換算で1.5モル/Lであり、グリシン濃度は0.015モル/Lであり、原子換算のコバルト1モルに対してグリシンは0.010モルであった。
(3)コバルト水溶液3
工業用の硫酸コバルト7水和物425.5gを、水に溶解させ、更に水を添加して全量を1Lにして、コバルト水溶液3を調製した。このとき、コバルト水溶液3中のコバルトイオン濃度は、原子換算で1.5モル/Lであった。
(4)コバルト水溶液4
工業用の硫酸コバルト7水和物425.5gと、グリシン0.9gとを、水に溶解させ、更に水を添加して全量を1Lにして、コバルト水溶液4を調製した。このとき、コバルト水溶液4中のコバルトイオン濃度は、原子換算で1.5モル/Lであり、グリシン濃度は0.012モル/Lであり、原子換算のコバルト1モルに対してグリシンは0.008モルであった。
(5)アルカリ水溶液1
25質量%の水酸化ナトリウム水溶液となるように、水酸化ナトリウムを水に溶解させて、アルカリ水溶液1を0.5L調製した。このとき、アルカリ水溶液の濃度は7.9モル/Lであった。
(6)初期張込液1
グリシン1.4gを、水に溶解させ、更に水を添加して全量を0.35Lにして、初期張込液1を調製した。このとき、初期張込液1中のグリシン濃度は0.054モル/Lであった。
(7)初期張込液2
グリシン0.3gを、水に溶解させ、更に水を添加して全量を0.35Lにして、初期張込液2を調製した。このとき、初期張込液2中のグリシン濃度は0.011モル/Lであった。
(8)初期張込液3
0.35Lの水を、初期張込液3とした。つまり、初期張込液3は、グリシンを含有していない。
(9)初期張込液4
グリシン0.2gを、水に溶解させ、更に水を添加して全量を0.35Lにして、初期張込液4を調製した。このとき、初期張込液4中のグリシン濃度は0.008モル/Lであった。
<水酸化コバルトの製造>
2Lの反応容器に、0.35Lの初期張込液を入れ、表1に示す反応温度に加熱した。
次いで、反応容器中の反応液(初期張込液)を、表1に記載の撹拌速度で撹拌しながら、反応容器に対して、反応液のpHが表1の記載のpHとなるように、コバルト水溶液とアルカリ水溶液とを、表1に示す反応温度及び滴下時間で滴下し、中和反応を行った。
中和反応後、反応液を冷却し、次いで、生成物をろ過及び水洗し、次いで、70℃で乾燥して、水酸化コバルトを得た。
得られた水酸化コバルトの二次粒子の平均粒子径、圧縮強度、粉砕特性及びタップ密度を、表2に示す。
**表2中、存在割合は、二次粒子の総面積に対する長径が1.5μm以上の一次粒子の総面積の割合である。
マグネシウム原子を有する化合物として、平均粒子径6.0μmのMgF2(ステラ社製)を使用した。
チタン原子を有する化合物として、平均粒子径0.3μmのTiO2(昭和電工社製、商品名:F1)を使用した。
<コバルト酸リチウムの製造>
上記で得られた水酸化コバルトと、炭酸リチウムとを、表3に示すLi/Coモル比で混合し、次いで、表3に示す反応温度で加熱し、コバルト酸リチウムを製造した。
得られたコバルト酸リチウムの平均粒子径及び残存アルカリ量を、表3に示す。
<コバルト酸リチウムの製造>
上記で得られた水酸化コバルトと、炭酸リチウムとを、表4に示すLi/Coモル比で秤量し、更に、マグネシウム原子を有する化合物試料A及びチタン原子を有する化合物試料Bを、生成するコバルト酸リチウム中のMg原子及びTi原子の含有量が、表4に示すMg原子及びTi原子の質量%となるように秤量し、これらを混合し、次いで、表4に示す反応温度で加熱し、金属原子Mを含有するコバルト酸リチウムを製造した。
得られた金属原子Mを含有するコバルト酸リチウムの平均粒子径、タップ密度及び残存アルカリ量を、表5に示す。また、実施例6で得られた金属原子Mを含有するコバルト酸リチウムのSEM写真を図21に示した。
なお、エックス線分光電子分光分析の条件は、下記のとおりである。
エッチングレート:7.7nm/分(Arでの表面エッチング)
エッチング時間:10秒×2回、20秒×2回、1分×2回、2分×2回、3分×2回
図22の結果より、Ti原子はコバルト酸リチウムの粒子内部から粒子表面にかけて存在し、且つTi原子の濃度が粒子表面で最大濃度となる濃度勾配を有していることが分かる。
その結果、実施例5及び実施例7においてLi2TiO3の回折ピークが確認された。
<リチウム二次電池の作製>
実施例1〜11及び比較例1〜11で得られたコバルト酸リチウム又はM原子を含有するコバルト酸リチウム91重量%、黒鉛粉末6重量%、ポリフッ化ビニリデン3重量%を混合して正極剤とし、これをN−メチル−2−ピロリジノンに分散させて混練ペーストを調製した。該混練ペーストをアルミ箔に塗布したのち乾燥、プレスして直径15mmの円盤に打ち抜いて正極板を得た。
この正極板を用いて、セパレーター、負極、正極、集電板、取り付け金具、外部端子、電解液等の各部材を使用してコイン型リチウム二次電池を製作した。このうち、負極は金属リチウム箔を用い、電解液にはエチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートの1:1混練液1リットルにLiPF61モルを溶解したものを使用した。
次いで、得られたリチウム二次電池の性能評価を行った。その結果を、表6に示す。
(1)水酸化コバルトの二次粒子の平均粒子径、コバルト酸リチウムの平均粒子径
レーザー回折・散乱法により測定した。測定には、日機装社製マイクロトラックMT3300EXIIを用いた。
(2)水酸化コバルトの二次粒子の圧縮強度
島津微少圧縮試験機MTC−Wにより測定した。
(3)粉砕特性
水酸化コバルトの二次粒子(a)を、家庭用ミキサー(IFM−660DG、Iwatani社製)で、10秒間粉砕処理し、粉砕処理後の二次粒子(b)の平均粒子径を測定した。また、二次粒子の粉砕処理前後の粒度分布図を図1〜10に示した。
(4)タップ密度
JIS−K−5101に記載された見掛け密度又は見掛け比容の方法に基づいて、50mlのメスシリンダーにサンプル30gを入れ、ユアサアイオニクス社製、DUAL AUTOTAP装置にセットし、500回タップし、容量を読み取り見掛け密度を算出し、タップ密度とした。
(5)一次粒子の長径及び短径の測定
任意に100個の一次粒子を抽出し、SEM像上で画像解析を行って、SEM像上で観察される各一次粒子の長径及び短径を測定した。次いで、抽出した100個の一次粒子の長径の平均値及び短径の平均値を算出した。また、合成例1、合成例5、合成例7、合成例8及び合成例9で得られた水酸化コバルトのSEM写真を図11〜20に示した。
(6)長径の長さが1.5μm以上の一次粒子の存在割合の測定
任意に100個の二次粒子を抽出して、SEM像上で、抽出した二次粒子の総面積と、その二次粒子中の長径の長さが1.5μm以上の板状、柱状又は針状の総面積とを求め、二次粒子の総面積に対する長径の長さが1.5μm以上の板状、柱状又は針状の一次粒子の総面積の割合を算出した。
(7)残存するアルカリの量
サンプル30gを10mgの単位まで精秤し、ビーカーに入れる。メスシリンダーで脱イオン水100mlを量り取り、ビーカーに加え、マグネチックスターラーで5分間攪拌する。攪拌終了後、懸濁液を濾紙で濾過し、濾液を回収する。メスシリンダーで濾液を60ml分取し、自動滴定装置にてN/10塩酸溶液で滴定し、Li2CO3の中和反応における第二終点を読み取る。各測定値を下記式に代入し、残存アルカリ量を求めた。
残存アルカリ量={NHCl×fHCl×(A/1000)×(MLi2CO3/B)×(C/D)}/2×100
NHCl:滴定に使用した塩酸溶液のモル濃度
fHCl:滴定に使用した塩酸溶液の力価
A:中和までに要した塩酸溶液の滴下量(ml)
MLi2CO3:Li2CO3分子量
B:使用したサンプル量(g)
C:過剰Li分の抽出に使用した脱イオン水の量(ml)
D:1回の滴定に用いた濾液の量(ml))
作製したコイン型リチウム二次電池を室温で下記試験条件で作動させ、下記の電池性能を評価した。
(1)サイクル特性評価の試験条件
先ず、0.5Cにて4.5Vまで2時間かけて充電を行い、更に4.5Vで3時間電圧を保持させる定電流・定電圧充電(CCCV充電)を行った。その後、0.2Cにて2.7Vまで定電流放電(CC放電)させる充放電を行い、これらの操作を1サイクルとして1サイクル毎に放電容量を測定した。このサイクルを20サイクル繰り返した。
(2)初期放電容量(重量当たり)
サイクル特性評価における1サイクル目の放電容量を初期放電容量とした。
(3)初期放電容量(体積当たり)
正極板作製時に計測された電極密度と初期放電容量(重量当たり)の積により算出した。
(4)容量維持率
サイクル特性評価における1サイクル目と20サイクル目のそれぞれの放電容量(重量当たり)から、下記式により容量維持率を算出した。
容量維持率(%)=(20サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100
(5)平均作動電圧
サイクル特性評価における20サイクル目の平均作動電圧を平均作動電圧とした。
Claims (5)
- 二次粒子の平均粒子径が15〜40μmであり且つ圧縮強度が5〜50MPaである水酸化コバルト又は酸化コバルトと、リチウム化合物とを、原子換算のLi/Coモル比が0.900〜1.040となるように混合して、水酸化コバルト又は酸化コバルトとリチウム化合物の原料混合物を得る原料混合工程と、
該原料混合物を800〜1150℃で加熱して、水酸化コバルト又は酸化コバルトとリチウム化合物を反応させることにより、コバルト酸リチウムを得る反応工程と、
を有することを特徴とするコバルト酸リチウムの製造方法。 - 前記原料混合工程において、更に金属原子M(Mは、Coを除く遷移金属原子及び原子番号9以上の原子から選ばれる1種又は2種以上の金属原子)を有する化合物を混合することを特徴とする請求項1記載のコバルト酸リチウムの製造方法。
- 前記金属原子Mを有する化合物が、少なくともマグネシウム原子を有する化合物及びチタン原子を有する化合物から選ばれる1種又2種以上であることを特徴とする請求項2記載のコバルト酸リチウムの製造方法。
- 前記マグネシウム原子を有する化合物がフッ化マグネシウムであることを特徴とする請求項3記載のコバルト酸リチウムの製造方法。
- 前記チタン原子を有する化合物が酸化チタン(TiO2)であることを特徴とする請求項3記載のコバルト酸リチウムの製造方法。
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