JPH05314995A - 電解質複合体 - Google Patents
電解質複合体Info
- Publication number
- JPH05314995A JPH05314995A JP14111392A JP14111392A JPH05314995A JP H05314995 A JPH05314995 A JP H05314995A JP 14111392 A JP14111392 A JP 14111392A JP 14111392 A JP14111392 A JP 14111392A JP H05314995 A JPH05314995 A JP H05314995A
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- Japan
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- electrolyte
- inorganic powder
- insulating inorganic
- electrolyte composite
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-
- Y02E60/12—
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は電解質複合体であって、固体電気化
学素子、特にリチウム電池に好適な電解質複合体を提供
する。 【構成】 絶縁性無機粉体を、リチウムイオン電導性高
分子中に５〜６０％の体積分率で分散させた電解質複合
体。 【効果】 イオン電導度およびカチオン輸率に優れ、ま
た加工性、生産性に優れ、薄型化および大面積化が容易
である。したがってこの複合体を用いる事により、一次
または二次の固体電解質電池の大容量化および充放電サ
イクル特性の向上を図ることができる。
学素子、特にリチウム電池に好適な電解質複合体を提供
する。 【構成】 絶縁性無機粉体を、リチウムイオン電導性高
分子中に５〜６０％の体積分率で分散させた電解質複合
体。 【効果】 イオン電導度およびカチオン輸率に優れ、ま
た加工性、生産性に優れ、薄型化および大面積化が容易
である。したがってこの複合体を用いる事により、一次
または二次の固体電解質電池の大容量化および充放電サ
イクル特性の向上を図ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電解質複合体に関し、さ
らに詳しくは固体電気化学素子、特にリチウム電池に好
適な電解質複合体に関する。
らに詳しくは固体電気化学素子、特にリチウム電池に好
適な電解質複合体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電池用固体電解質は、LiIのよう
な無機物、リチウム塩を含有したポリエチレンオキシド
のような高分子が用いられてきた。しかし、これらの電
解質はいずれも、電池用電解質として大きな問題があ
る。
な無機物、リチウム塩を含有したポリエチレンオキシド
のような高分子が用いられてきた。しかし、これらの電
解質はいずれも、電池用電解質として大きな問題があ
る。
【０００３】無機固体電解質は、高密度化するために焼
結などによりブロック化する必要があり、生産性、均一
性を得る上で大きな障害がある。さらに、得られるブロ
ックは硬く脆いため、薄型化に限界が有り、大きな電流
を得る事が困難である。
結などによりブロック化する必要があり、生産性、均一
性を得る上で大きな障害がある。さらに、得られるブロ
ックは硬く脆いため、薄型化に限界が有り、大きな電流
を得る事が困難である。
【０００４】この問題点を解消するために開発された高
分子固体電解質は、機械的性質は良好で薄型化も可能で
あるが、移動イオンの選択性が悪く、目的のカチオン
（例えばLi+）だけでなくアニオン（例えばClO4 -）の移
動を生ずるという問題点がある。
分子固体電解質は、機械的性質は良好で薄型化も可能で
あるが、移動イオンの選択性が悪く、目的のカチオン
（例えばLi+）だけでなくアニオン（例えばClO4 -）の移
動を生ずるという問題点がある。
【０００５】そこでイオン選択性に優れた無機固体電解
質を絶縁性高分子中に分散させ、加工性を改善し、薄型
化を可能にする試みがなされており、たとえば日本特許
公開平２−１４８６５６に開示されている。しかし、絶
縁性マトリクスでの無機固体電解質粉は、相互の電気的
接触面積が非常に小さく、ほとんど絶縁性高分子により
Li+の伝導経路を塞がれた状態になる。
質を絶縁性高分子中に分散させ、加工性を改善し、薄型
化を可能にする試みがなされており、たとえば日本特許
公開平２−１４８６５６に開示されている。しかし、絶
縁性マトリクスでの無機固体電解質粉は、相互の電気的
接触面積が非常に小さく、ほとんど絶縁性高分子により
Li+の伝導経路を塞がれた状態になる。
【０００６】仮にこの絶縁性高分子に僅かな電子伝導性
があったとしても、絶縁性高分子／無機固体電解質界面
で電荷移動反応が生じ、イオン伝導の大きな障害になり
得る。
があったとしても、絶縁性高分子／無機固体電解質界面
で電荷移動反応が生じ、イオン伝導の大きな障害になり
得る。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明の目的は、前記
従来技術の問題点を解決し、機械的性質、加工性に優
れ、カチオンの輸率が１に近く、高エネルギ−密度の固
体電池を得ることができる電解質複合体を提供する事に
ある。
従来技術の問題点を解決し、機械的性質、加工性に優
れ、カチオンの輸率が１に近く、高エネルギ−密度の固
体電池を得ることができる電解質複合体を提供する事に
ある。
【０００８】そのために本発明者らは、絶縁性無機粉体
を高分子固体電解質中に分散させる事により、加工性に
優れ、カチオンの輸率が１に近い電解質複合体を得た。
を高分子固体電解質中に分散させる事により、加工性に
優れ、カチオンの輸率が１に近い電解質複合体を得た。
【０００９】
【発明の構成】すなわち本発明は、 （１） 絶縁性無機粉体を、Li+が主な荷電体となる高
分子固体電解質中に、５〜６０％の体積分率で分散させ
た事を特徴とする電解質複合体 （２） 前記（１）記載の絶縁性無機粉体が、Al2O3、S
iO2、Fe2O3、ZrO2、CeO2、BaTiO3、PbTiO3、Pb(Zr,Ti)O
3 の中少なくとも一つを含む上記（１）記載の電解質複
合体 （３） 前記（１）記載のリチウムイオン電導性固体高
分子のモル比が以下の一般式(１)： [PEOa:[xEC:yPC]b]n:LiX (1) （但し、式中のPEOはポリエチレンオキシドを表し、EC
はエチレンカ−ボネ−トを表し、PCはプロピレンカ−ボ
ネ−トを表し、a、b、x、y及びnは有限で各々モル量を
表し、Xはアニオンである）で表される上記（１）記載
の電解質複合体に関する。
分子固体電解質中に、５〜６０％の体積分率で分散させ
た事を特徴とする電解質複合体 （２） 前記（１）記載の絶縁性無機粉体が、Al2O3、S
iO2、Fe2O3、ZrO2、CeO2、BaTiO3、PbTiO3、Pb(Zr,Ti)O
3 の中少なくとも一つを含む上記（１）記載の電解質複
合体 （３） 前記（１）記載のリチウムイオン電導性固体高
分子のモル比が以下の一般式(１)： [PEOa:[xEC:yPC]b]n:LiX (1) （但し、式中のPEOはポリエチレンオキシドを表し、EC
はエチレンカ−ボネ−トを表し、PCはプロピレンカ−ボ
ネ−トを表し、a、b、x、y及びnは有限で各々モル量を
表し、Xはアニオンである）で表される上記（１）記載
の電解質複合体に関する。
【００１０】
【発明の具体的説明】本発明の理解を容易にするため具
体的かつ詳細に説明する。本発明の複合体は、基本的に
は高分子固体電解質のマトリクスとこれに分散する絶縁
性無機粉体から構成される。
体的かつ詳細に説明する。本発明の複合体は、基本的に
は高分子固体電解質のマトリクスとこれに分散する絶縁
性無機粉体から構成される。
【００１１】本発明に用いられる絶縁性無機粉体は、Al
2O3、SiO2、Fe2O3、ZrO2、CeO2、BaTiO3、PbTiO3、Pb(Z
r,Ti)O3等があるが、これ以外の無機固体電解質粉を併
用することもできる。
2O3、SiO2、Fe2O3、ZrO2、CeO2、BaTiO3、PbTiO3、Pb(Z
r,Ti)O3等があるが、これ以外の無機固体電解質粉を併
用することもできる。
【００１２】本発明に用いられる高分子固体電解質とし
ては、公知の代表的な材料であるPEO（ポリエチレンオ
キシド）、PPO（ポリプロピレンオキシド）等のポリエ
−テルを主鎖あるいは側鎖に有する無定形非晶性ポリマ
−にリチウム塩（そのアニオンは、例えばI-、Br-、ClO
4 -、SCN-またはF3CSO3 -である。）を溶解した固体電解
質がある。
ては、公知の代表的な材料であるPEO（ポリエチレンオ
キシド）、PPO（ポリプロピレンオキシド）等のポリエ
−テルを主鎖あるいは側鎖に有する無定形非晶性ポリマ
−にリチウム塩（そのアニオンは、例えばI-、Br-、ClO
4 -、SCN-またはF3CSO3 -である。）を溶解した固体電解
質がある。
【００１３】さらにEC（エチレンカ−ボネ−ト）及びPC
（プロピレンカ−ボネ−ト）の混合物を添加し、成分の
モル比が以下の一般式（１）で表されるものが、高い電
導度を示し有用である。 [PEOa:[xEC:yPC]b]n:LiX (1) （但し、式中のPEOはポリエチレンオキシドを表し、EC
はエチレンカ−ボネ−トを表し、PCはプロピレンカ−ボ
ネ−トを表し、a、b、x、y及びnは有限で各々モル量を
表し、Xはアニオンである。）
（プロピレンカ−ボネ−ト）の混合物を添加し、成分の
モル比が以下の一般式（１）で表されるものが、高い電
導度を示し有用である。 [PEOa:[xEC:yPC]b]n:LiX (1) （但し、式中のPEOはポリエチレンオキシドを表し、EC
はエチレンカ−ボネ−トを表し、PCはプロピレンカ−ボ
ネ−トを表し、a、b、x、y及びnは有限で各々モル量を
表し、Xはアニオンである。）
【００１４】分散方法は特に限定されるものではない
が、例えば高分子固体電解質のアセトニトリル溶液を調
製し、これに絶縁性無機粉体を５〜６０容量％分散さ
せ、ドクタ−ブレ−ド法により剥離紙上にキャスティン
グし、溶媒を除去後剥離紙を除き、電解質複合体フィル
ムが得られる。
が、例えば高分子固体電解質のアセトニトリル溶液を調
製し、これに絶縁性無機粉体を５〜６０容量％分散さ
せ、ドクタ−ブレ−ド法により剥離紙上にキャスティン
グし、溶媒を除去後剥離紙を除き、電解質複合体フィル
ムが得られる。
【００１５】この絶縁性無機粉体の体積分率が５％より
少ないかもしくは６０％より多い場合では、カチオンの
輸率に関する効果がほとんど認められなくなる。このよ
うにして得られる電解質複合体の電導度は、単純な構成
材料の電導度の台数和より１〜２桁大きくなる場合があ
る。
少ないかもしくは６０％より多い場合では、カチオンの
輸率に関する効果がほとんど認められなくなる。このよ
うにして得られる電解質複合体の電導度は、単純な構成
材料の電導度の台数和より１〜２桁大きくなる場合があ
る。
【００１６】このような固体電解質の電導度における絶
縁体分散の効果は、無機固体電解質に関しては公知の事
実であるが、高分子固体電解質に関しては本発明がこの
ような効果を初めて確認した。
縁体分散の効果は、無機固体電解質に関しては公知の事
実であるが、高分子固体電解質に関しては本発明がこの
ような効果を初めて確認した。
【００１７】一般的にLiイオン電導体のLi+の輸率tLi+
は次の式（２）により表される。 tLi+=σLi+/(σLi++σx-) (2) （但し、σiはイオンiの電導度、X-はアニオンを表
す。）したがって絶縁性無機粉体の分散による効果で高
分子固体電解質中のLi+の電導度σLiを飛躍的に向上さ
せることにより、Li+の輸率tLi+を１に近づけることが
できる。
は次の式（２）により表される。 tLi+=σLi+/(σLi++σx-) (2) （但し、σiはイオンiの電導度、X-はアニオンを表
す。）したがって絶縁性無機粉体の分散による効果で高
分子固体電解質中のLi+の電導度σLiを飛躍的に向上さ
せることにより、Li+の輸率tLi+を１に近づけることが
できる。
【００１８】本発明は、Li+の輸率が低くアニオンの電
導が無視できない高分子固体電解質において、前記の絶
縁性無機粉体の分散によるLi+の電導度に対する効果に
より、式（２）に従いLi+の輸率tLi+を１に近づけるも
のである。
導が無視できない高分子固体電解質において、前記の絶
縁性無機粉体の分散によるLi+の電導度に対する効果に
より、式（２）に従いLi+の輸率tLi+を１に近づけるも
のである。
【００１９】例えば絶縁性無機粉体はAl2O3粉を、高分
子電解質は[PEO:[2EC:2PC]]20LiClO4を使用する場合、
先ず出発原料として市販品のAl2O3粉（平均粒子径１μ
ｍ）をボ−ルミルで２４〜４８時間粉砕し絶縁性無機粉
体を得る。
子電解質は[PEO:[2EC:2PC]]20LiClO4を使用する場合、
先ず出発原料として市販品のAl2O3粉（平均粒子径１μ
ｍ）をボ−ルミルで２４〜４８時間粉砕し絶縁性無機粉
体を得る。
【００２０】この粉体を[PEO:[2EC:2PC]]20LiClO4高分
子電解質中に５〜６０容量％分散し、ドクタ−ブレ−ド
法を用いて、フィルム状に剥離紙上にキャスティング
し、この後真空恒温槽またはドラフト内において乾燥
し、目的の電解質複合体を得る。
子電解質中に５〜６０容量％分散し、ドクタ−ブレ−ド
法を用いて、フィルム状に剥離紙上にキャスティング
し、この後真空恒温槽またはドラフト内において乾燥
し、目的の電解質複合体を得る。
【００２１】得られる複合体は、高分子の優れた加工性
と絶縁性無機粉体の分散効果によるLi+イオン選択性を
合わせ持ち、さらに全体の電導度も飛躍的に向上する。
と絶縁性無機粉体の分散効果によるLi+イオン選択性を
合わせ持ち、さらに全体の電導度も飛躍的に向上する。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。高分
子固体電解質であるPEO、LiClO4、EC及びPCのアセトニ
トリル溶液を組成が[PEO:[2EC:2PC]]20LiClO4に従うよ
うに調製し、これに絶縁性無機粉体であるAl2O3粉を４
０容量％分散させ、剥離紙上にキャスティング後溶媒を
除去すると、電解質複合体フィルム（厚さ５０〜１００
μｍ）が得られた。
子固体電解質であるPEO、LiClO4、EC及びPCのアセトニ
トリル溶液を組成が[PEO:[2EC:2PC]]20LiClO4に従うよ
うに調製し、これに絶縁性無機粉体であるAl2O3粉を４
０容量％分散させ、剥離紙上にキャスティング後溶媒を
除去すると、電解質複合体フィルム（厚さ５０〜１００
μｍ）が得られた。
【００２３】この電解質複合体の２５℃における電導度
は６．０×１０-3ｏｈｍ-1cm-1であり、複素インピ−ダ
ンス・プロットより得られたLi+イオンの輸率は０．９
５であった。
は６．０×１０-3ｏｈｍ-1cm-1であり、複素インピ−ダ
ンス・プロットより得られたLi+イオンの輸率は０．９
５であった。
【００２４】比較のために測定した[PEO:[2EC:2PC]]20L
iClO4高分子電解質の電導度は２５℃において３．０×
１０-4ｏｈｍ-1ｃｍ-1で、Li+イオンの輸率は０．３５
であった。したがって、本発明による電解質複合体はLi
+イオンの輸率及び電導度を飛躍的に向上させた。
iClO4高分子電解質の電導度は２５℃において３．０×
１０-4ｏｈｍ-1ｃｍ-1で、Li+イオンの輸率は０．３５
であった。したがって、本発明による電解質複合体はLi
+イオンの輸率及び電導度を飛躍的に向上させた。
【００２５】
【発明の効果】本発明の電解質複合体は、イオン電導度
およびカチオン輸率に優れ、また加工性、生産性に優
れ、薄型化および大面積化が容易である。したがってこ
の電解質複合体を用いる事により、一次または二次の固
体電解質電池の大容量化および充放電サイクル特性の向
上を図ることができる。
およびカチオン輸率に優れ、また加工性、生産性に優
れ、薄型化および大面積化が容易である。したがってこ
の電解質複合体を用いる事により、一次または二次の固
体電解質電池の大容量化および充放電サイクル特性の向
上を図ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 絶縁性無機粉体を、リチウムイオン電導
性固体高分子中に５〜６０％の体積分率で分散させたこ
とを特徴とする電解質複合体。 - 【請求項２】 請求項１記載の絶縁性無機粉体が、Al2O
3、SiO2、Fe2O3、ZrO2、CeO2、BaTiO3、PbTiO3、Pb(Zr,
Ti)O3 の中少なくとも一つを含むことを特徴とする電解
質複合体。 - 【請求項３】 請求項１記載のリチウムイオン電導性固
体高分子のモル比が以下の一般式(１)： [PEOa:[xEC:yPC]b]n:LiX (1) （但し、式中のPEOはポリエチレンオキシドを表し、 ECはエチレンカ−ボネ−トを表し、 PCはプロピレンカ−ボネ−トを表し、 a、b、x、y及びnは有限で各々モル量を表し、 Xはアニオンである）で表されることを特徴とする電解
質複合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14111392A JPH05314995A (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 電解質複合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14111392A JPH05314995A (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 電解質複合体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05314995A true JPH05314995A (ja) | 1993-11-26 |
Family
ID=15284469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14111392A Pending JPH05314995A (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 電解質複合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05314995A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7682740B2 (en) | 2004-02-07 | 2010-03-23 | Lg Chem, Ltd. | Organic/inorganic composite porous layer-coated electrode and electrochemical device comprising the same |
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| JP2019057399A (ja) * | 2017-09-20 | 2019-04-11 | 株式会社東芝 | 固体電解質セパレータ、二次電池、電池パック及び車両 |
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-
1992
- 1992-05-07 JP JP14111392A patent/JPH05314995A/ja active Pending
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