JP6683165B2 - 全固体電池の製造方法 - Google Patents
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Description
前記負極集電体層が銅を含み、
前記負極活物質層及び前記固体電解質層のうちの少なくとも一方が硫化物固体電解質を含み、
前記プレスに使用するプレス機が非等方圧プレス機であり、且つ前記プレス機と前記積層体との間が絶縁された状態で前記積層体をプレスする、
全固体電池の製造方法。
負極活物質層、負極集電体層、負極活物質層、固体電解質層、及び正極活物質層をこの順に有する積層体である、
[1]〜[5]のいずれか一項に記載の製造方法。
負極集電体層、負極活物質層、固体電解質層、及び正極活物質層を含む積層体をプレスすることを含む、全固体電池の製造方法であって、
前記負極集電体層が銅を含み、
前記負極活物質層及び前記固体電解質層のうちの少なくとも一方が硫化物固体電解質を含み、
前記プレスに使用するプレス機が非等方圧プレス機であり、且つ前記プレス機と前記積層体との間を絶縁した状態で前記積層体をプレスすることを特徴とする。
(1)固体電解質層形成用合剤の調製
容器中に、ヘプタン、濃度5質量%のブチレンゴム系バインダーのヘプタン溶液、及び硫化物固体電解質として平均粒径2.5μmのLiIを含有するLiS2−P2S5系ガラスセラミックスを仕込み、超音波分散装置を用いて30秒間撹拌混合することにより、固体電解質層形成用合剤を調製した。
容器中に、酪酸ブチル、濃度5質量%のポリフッ化ビニリデン系バインダー酪酸ブチル溶液、正極活物質として平均粒径4μmのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmのLiIを含有するLiS2−P2S5系ガラスセラミックス、及び導電助剤として気相法炭素繊維を仕込み、プライミクス(株)製の高速回転ミキサー、品名「フィルミックス」を用いて撹拌混合することにより、正極合剤を調製した。
容器中に、酪酸ブチル、濃度5質量%のポリフッ化ビニリデン系バインダー酪酸ブチル溶液、負極活物質として平均粒径5μmのSi、及び硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmのLiIを含有するLiS2−P2S5系ガラスセラミックスを仕込み、超音波分散装置を用いて30秒間撹拌混合することにより、負極合剤を調製した。
基材としてのアルミニウム箔上に、上記(1)で調製した固体電解質形成用合剤をブレード法にて塗工した後、100℃に調温したホットプレート上で30分間加熱することにより、アルミニウム箔上に固体電解質層を有する転写用固体電解質積層体を製造した。
基材としてのアルミニウム箔上に、上記(2)で調製した正極合剤をブレード法にて塗工した後、100℃に調温したホットプレート上で30分間加熱することにより、アルミニウム箔上に正極活物質層を有する転写用正極積層体を製造した。
負極集電体としての銅箔の片面に、上記(3)で調製した負極合剤を、面方向に突出した負極活物質層非積層部ができるように、ブレード法にて塗工した後、100℃に調温したホットプレート上で30分間加熱した。次いで、前記銅箔のもう一方の面上にも同様に負極合剤をブレード法にて塗工した後、100℃に調温したホットプレート上で30分間加熱することにより、銅箔の両面に負極活物質層を有する両面負極積層体を製造した。
上記(6)で得た両面負極積層体の両面に、上記(4)で得た転写用固体電解質積層体を、いずれも固体電解質層側が負極活物質層に接するように積層し、常温においてロールプレスを行った後、基材のアルミニウム箔を剥離して、両面負極積層体の両面に固体電解質層を有する積層体を得た。この積層体の両面に、上記(5)で得た転写用正極積層体を、いずれも正極活物質層側が固体電解質層に接するように積層し、常温においてロールプレスを行った後、基材のアルミニウム箔を剥離することにより、固体電池積層体を得た。この固体電池積層体は、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、負極集電体層、負極活物質層、固体電解質層、及び正極活物質層をこの順に有する7層構成の積層体である。
上記(7)で得られた固体電池積層体を、その両面上にそれぞれポリイミドシートを配置したうえで厚さ0.1mmのSUS板の間に挟み込み、170℃に調温したロールプレス機を用いて加熱ロールプレスを行い、正極活物質層及び負極活物質層を緻密化した。
上記緻密化後の固体電池積層体を、所定サイズに裁断し、両面に正極集電体層としてのアルミニウム箔を積層した。このとき、アルミニウム箔の端部を固体電池積層体の面方向から突出させて、正極活物質層非積層部ができるように調整した。次いで、正極及び負極の各集電体層の活物質層非積層部を、それぞれの外部端子に超音波溶接により接続した。その後これらを、外部端子を介する外部との電気的接続が可能な状態でアルミニウムラミネートから成る外装体中に封入することにより、全固体電池を製造した。
上記で製造した全固体電池につき、10時間率の電流値1/10Cにて、4.55Vまで定電流定電圧充電を行った。ここで、1/100Cの電流値を終止電流とした。次いで、10時間率の電流値1/10Cにて、2.5Vまで定電流定電圧放電を行った。ここで、1/100Cの電流値を終止電流とした。このときの充電容量に対する放電容量の割合を、初期充放電効率として評価した。
(8)ロールプレスの際、固体電池積層体の両面上へのポリイミドシートを配置せず、固体電池積層体を直接SUS板に挟み込んで加熱ロールプレスを行った他は、実施例1と同様にして全固体電池を製造し、その電池性能を評価した。実施例1の初期充放電効率を100としたとき、比較例1の全固体電池の初期充放電効率は75であった。
(3)負極合剤の調製において、負極活物質として、Siに代えて平均粒径10μmの黒鉛を用いた他は、実施例1と同様にして全固体電池を製造し、その電池性能を評価した。実施例1の初期充放電効率を100としたとき、実施例2の全固体電池の初期充放電効率は92であった。
(8)ロールプレスの際、固体電池積層体の両面上へのポリイミドシートを配置せず、固体電池積層体を直接SUS板に挟み込んで加熱ロールプレスを行った他は、実施例2と同様にして全固体電池を製造し、その電池性能を評価した。実施例1の初期充放電効率を100としたとき、比較例2の全固体電池の初期充放電効率は84であった。
(8)ロールプレスの際、ロールプレス機の温度を室温(25℃)としてコールドロールプレスを行った他は、実施例2と同様にして全固体電池を製造し、その電池性能を評価した。実施例1の初期充放電効率を100としたとき、実施例3の全固体電池の初期充放電効率は101であった。
(8)ロールプレスの際、ロールプレス機の温度を室温としてコールドロールプレスを行った他は、比較例2と同様にして全固体電池を製造し、その電池性能を評価した。実施例1の初期充放電効率を100としたとき、比較例3の全固体電池の初期充放電効率は99であった。
1a 負極活物質層非積層部
2 負極活物質層
3 固体電解質層
4 正極活物質層
10 積層体
20 絶縁性材料
Claims (6)
- 負極集電体層、負極活物質層、固体電解質層、及び正極活物質層をこの順に含む積層体をプレスすることを含む、全固体電池の製造方法であって、
前記負極集電体層が銅を含み、
前記負極活物質層及び前記固体電解質層のうちの少なくとも一方が硫化物固体電解質を含み、
前記プレスに使用するプレス機が非等方圧プレス機であり、
前記正極活物質層に接するようにして、絶縁性材料が前記積層体と前記プレス機との間に配置され、それによって前記プレス機と前記積層体との間が絶縁された状態で前記積層体をプレスする、
全固体電池の製造方法。 - 負極集電体層、負極活物質層、固体電解質層、及び正極活物質層を含む積層体をプレスすることを含む、全固体電池の製造方法であって、
前記負極集電体層が銅を含み、
前記負極活物質層及び前記固体電解質層のうちの少なくとも一方が硫化物固体電解質を含み、
前記プレスに使用するプレス機がロールプレス機であり、且つ前記プレス機と前記積層体との間が絶縁された状態で前記積層体をプレスする、
全固体電池の製造方法。 - 前記負極集電体層が、面方向に突出した負極活物質層非積層部を有する、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記積層体が、面方向の大きさの異なる層を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記プレスが加熱状態において行われる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記プレスに供される積層体が、
負極活物質層、負極集電体層、負極活物質層、固体電解質層、及び正極活物質層をこの順に有する積層体である、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
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