JP6560917B2 - 正極材料、および正極材料を用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
一般組成式 Li1+xCo1−yMyO2−δ ・・・(1)
(式中、MはNi、Mn、Al、Mg、Zr、Ti、Si、Fe、P、F、Clのうち少なくとも一種以上の元素を含み、0≦x≦0.05、0≦y≦0.05、0≦δ≦0.02である)
で表されることを特徴とする。
3−m(−は通常、3の上方に表記される)に帰属される層状岩塩構造であり、粒子表面から100nmまでの深さにMgとAlが固溶している。この場合の固溶とは、LiやCoの代わりにイオン半径や価数が同程度のMgやAlが置き換わることである。表面のMgとAlの固溶の分布は、オージェ分光または、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法によって確認することができる。
、およびPよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む酸化物またはフッ化物で被覆されていてもよい。被覆は、厚さ50nm以下でリチウム含有コバルト酸化物の粒子表面の全体に均一または部分的に設けられている。この被覆により、電解液との接触面積を低減し、充放電サイクルによる劣化抑制効果が向上することに加えて、Co溶出抑制効果も向上する。ただし、上記被覆酸化物の量が多すぎると、抵抗が大きくなって電池容量が減少する。従って、被覆する酸化物またはフッ化物に含まれる上記元素は、一般組成式(1)の分子数の10mol%以下とすることが好ましい。
本発明に係る正極材料は、例えば、Li化合物、Co化合物、M化合物などを適当な割合で混合した混合物粉末を焼成することにより作製できるが、特に限定されることなく、共沈法等によりLiを除く前駆体の水酸化物をLi化合物と混合して焼成することによって作成することも可能である。
Li1+aNi1−b−c−dCobMncM’dO2−e ・・・(2)
(式中、M’はAl,Mg,Zr,V,W,Mo,Cr,Ti,B,Si,Fe,P,F,S,Clのうち少なくとも一種の元素を表し、0.00≦a≦0.05, 0.00≦b≦0.02, 0.01≦c≦0.03, 0.001≦d≦0.03, 0≦e≦0.01である)で表されるリチウム含有ニッケル・コバルト・マンガン酸化物が挙げられる。
<正極材料の合成>
Li化合物としてLi2CO3、Co化合物としてCo3O4、を適当な混合割合で乳鉢に収容して混合した後、ペレット状に固め、マッフル炉を用いて、大気圧の大気雰囲気中にて、1000℃で20時間熱処理することで、一般組成式LiCoO2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。
正極材料である表面にMgとAlが固溶されたリチウム含有コバルト酸化物の粒子粉末を、バインダであるPVDFを含有したNMP溶液中に分散させて混合液を調製した。NMP溶液の質量に占めるPVDFの質量は10%である。また、上記組成のリチウム含有コバルト酸化物とNMP溶液の質量比は、95:5とした。この混合液に、導電助剤としてカーボンブラックを2.5質量部添加し、乳鉢内で混練し、さらにNMPを加えて粘度を調節して正極合剤スラリーを調製した。
所定の厚さの金属リチウム圧延板を直径16mmの円盤状に加工して負極を作製した。
体積比で1:2のエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを混合した溶媒に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル濃度(mol/l)となるように溶解させて非水電解質を調製した。
上記説明の正極、負極、および非水電解質を用いて、扁平形の電池を組み立てた。図5は、組み立てた非水電解質二次電池1の断面を模式的に示したものである。組み立ては次のように行った。
実施例1のAl固溶層の作製方法を変えて、該リチウム含有コバルト酸化物に対して、Al2O3ナノ粒子(直径約5nm)を分子量比で10%をエタノールに超音波ホモジナイザーを用い均一に分散し、該リチウム含有コバルト酸化物と混合した後、エタノールを蒸発させて乾燥する。最後にマッフル炉を用いて、大気圧の大気雰囲気中にて、700℃で5時間熱処理することによって、リチウム含有コバルト酸化物の粒子表面にAl固溶層を形成した。
実施例1に記載の最初の熱処理時に、Ni化合物としてNi(OH)2を添加して、一般組成式LiCo0.98Ni0.02O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆されたリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例3にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例3に記載の最初の熱処理時に用いたNi化合物に変えて、Mg化合物としてMg(OH)2を添加して、一般組成式LiCo0.99Mg0.01O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆されたリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例4にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例3に記載の最初の熱処理時に用いたNi化合物に変えて、Al化合物としてAl(OH)3を添加して、一般組成式LiCo0.99Al0.01O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆されたリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例5にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例3に記載の最初の熱処理時に用いたNi化合物に代えて、Mn化合物としてMn(OH)2を添加して、一般組成式LiCo0.995Mn0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆されたリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例6にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例3に記載の最初の熱処理時に用いたNi化合物に代えて、Ti化合物としてTiO2を添加して、一般組成式LiCo0.995Ti0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆されたリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例7にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例3に記載の最初の熱処理時に用いたNi化合物に代えて、Zr化合物としてZrO2を添加して、一般組成式LiCo0.995Zr0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆されたリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例8にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例3に記載の最初の熱処理時に用いたNi化合物に代えて、Al化合物としてAl(OH)3を添加し、Mg化合物としてMg(OH)2を添加し、Zr化合物としてZrO2を添加して、一般組成式LiCo0.975Al0.01Mg0.01Zr0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆されたリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例9にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例9に記載の方法でLi2CO3とCo3O4をLiとCoのモル比が1.02〜1.05となるように混合して、一般組成式Li1.02Co0.975Al0.01Mg0.01Zr0.005O1.99で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆したリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例10にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例9に記載の最初の熱処理時に用いたAl化合物に代えて、Ni化合物としてNi(OH)2を添加して、一般組成式LiCo0.965Ni0.02Mg0.01Zr0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。それ以外は実施例2と同様の手順で、MgとAlを粒子表面に固溶させ、固溶しきれなかったAl2O3ナノ粒子で被覆されたリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例11にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極材料として表面にMgとAlが固溶した一リチウム含有コバルト酸化物を合成した。そして、pH値が9以上11以下、温度が60℃に調整された水酸化リチウム水溶液中に上記正極材料の粉末を撹拌し分散させた後、窒化アルミニウム水和物を入れる。そこへフッ化アンモニウム水溶液を少しずつ滴化し、10時間以上撹拌した後、吸引ろ過し、超純水で洗浄してから80℃で24時間真空乾燥させた。この粉末を窒素ガス雰囲気中で10時間焼成した。このような工程により一リチウム含有コバルト酸化物の粒子表面に形成されたフッ化物被膜において、AlF3が、リチウム含有コバルト酸化物に対するモル比率で、1mol%含有されたものを作製した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、実施例1と同様の手順で実施例12にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極材料として表面にMgとAlが固溶した一リチウム含有コバルト酸化物を合成した。そして、ジルコニウムイソプロポキシドをイソプロピルアルコール溶媒に溶解させ、上記正極材料の粒子粉末と共に温度が60℃で10時間撹拌させ、80℃で乾燥させた。この粒子粉末を400℃、大気雰囲気で10時間焼成した。このような工程により一リチウム含有コバルト酸化物の表面に形成された酸化物被膜において、ZrO2が、リチウム含有コバルト酸化物に対するモル比率で、1mol%含有されたものを作製した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、実施例1と同様の手順で実施例13にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1におけるMgとAlの表面固溶は行わずに、Li化合物としてLi2CO3、Co化合物としてCo3O4、を適当な混合割合で乳鉢に収容して混合した後、ペレット状に固め、マッフル炉を用いて、大気圧の大気雰囲気中にて、1000℃で20時間熱処理することで、一般組成式LiCoO2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、実施例1と同様の手順で比較例1に係る非水電解質二次電池を作製した。
実施例1におけるMgの表面固溶は行わずに、リチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、実施例1と同様の手順で比較例2に係る非水電解質二次電池を作製した。
実施例1におけるAlの表面固溶は行わずに、リチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、実施例1と同様の手順で比較例3に係る非水電解質二次電池を作製した。
実施例2におけるMgの表面固溶は行わずに、リチウム含有コバルト酸化物を合成した。このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、実施例1と同様の手順で比較例4に係る非水電解質二次電池を作製した。
実施例9に記載の方法において、MgとAlを表面に固溶させず、一般組成式LiCo0.975Al0.01Mg0.01Zr0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。
実施例11に記載の方法において、MgとAlを表面に固溶させず、一般組成式LiCo0.965Ni0.02Mg0.01Zr0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を合成した。比較例5と同様にAl酸化物を被覆した後、このリチウム含有コバルト酸化物を正極材料として用いて、実施例1と同様の手順で比較例6に係る非水電解質二次電池を作製した。
実施例1〜13および比較例1〜6の各非水電解質二次電池について、次の要領で初期放電容量とサイクル特性を測定した。
室温(25℃)にて、0.25mA/cm2の電流で電池電圧が4.6Vとなるまで定電流で充電し、その後、4.6Vの定電圧で電流が0.025mA/cm2になるまで充電した。次に、3.0Vとなるまで電流0.25mA/cm2の電流で放電した。上記、充放電を2サイクル繰り返し、初期放電容量を測定した結果を表2に示す。
初期放電容量測定後、24時間放置し、負荷率0.05Cの定電流で充電を開始し、電池電圧が4.5Vまたは4.6Vになるまで充電し、定電圧で電流が負荷率0.005Cになるまで充電した。次に、1時間放置し、負荷率0.05Cの電流で電池電圧が3Vとなるまで定電流で放電を行った。上記充放電サイクルを10サイクル繰り返し、初期放電容量に対する10サイクル目の放電容量の維持率を評価した。その評価結果を表2に示す。
実施例1、2、および比較例1〜4に係る非水電解質二次電池は、いずれも初期放電容量が220mAh/gを超える大容量が得られる。しかしながら、サイクル特性を比較すると、実施例1,2の場合は充電終止電圧に依らず、容量維持率が90%よりも高い値を示したものの、比較例1〜4の場合は、試験後の容量維持率は90%を下回った。
2 正極
3 セパレータ
4 負極
5 押さえ板
6 板ばね
7 蓋
8 絶縁リング
9 絶縁パッキン
10 絶縁スリーブ
11 ナット
12 ボルト
13 容器
Claims (7)
- 非水電解質二次電池の正極に用いられる正極材料であって、
層状岩塩構造を有し、一般組成式Li 1+x Co 1−y M y O 2−δ (式中、MはNi、Mn、Al、Mg、Zr、Ti、Si、Fe、P、F、Clのうち少なくとも一種以上の元素を含み、0≦x≦0.05、0≦y≦0.05、0≦δ≦0.02である)で表されるリチウム含有コバルト酸化物を含み、
該リチウム含有コバルト酸化物の粒子表面にMgとAlが固溶しており、
前記MgとAlは、粒子深さ方向に深くなるのに応じて濃度が低下していることを特徴とする正極材料。 - 前記MgとAlは、前記リチウム含有コバルト酸化物の粒子表面から100nmまでの深さの範囲に固溶していることを特徴とする請求項1に記載の正極材料。
- 前記リチウム含有コバルト酸化物の粒子表面は、Li、Zr、Ti、Al、Mg、Ni、Mn、Zn、Er、Sm、Pよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む非固溶の酸化物またはフッ化物によって被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の正極材料。
- 前記被覆は、厚さ50nm以下で前記粒子表面の全体に均一または部分的に設けられていることを特徴とする請求項3に記載の正極材料。
- 前記被覆に含まれる上記元素の原子数は、前記リチウム含有コバルト酸化物の分子数の10mol%以下であることを特徴とする請求項4に記載の正極材料。
- 一般組成式、Li1+aNi1−b−c−dCobMncM’dO2−e(式中、M’はAl,Mg,Zr,V,W,Mo,Cr,Ti,B,Si,Fe,P,F,S,Clのうち少なくとも一種の元素を表し、0.00≦a≦0.05、0.00≦b≦0.02、0.01≦c≦0.03、0.001≦d≦0.03、0≦e≦0.01である)で表されるリチウム含有ニッケル・コバルト・マンガン酸化物を、5重量%以上50重量%以下の割合で含むことを特徴とする請求項5に記載の正極材料。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の正極材料を用いた正極と、負極と、非水電解質と、セパレータを備える非水電解質二次電池。
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