JP5758720B2 - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
ウム及びチタンを含むコバルト含有酸化物のナトリウムの一部をリチウムによりイオン交換することにより作製し得るものである。このため、本発明に係る第2の非水電解質二次電池は、高い容量維持率で製造し得る。
硝酸ナトリウム(NaNO3)、酸化コバルト(II III)(Co3O4)及びアナターゼ型酸化チタン(TiO2)を適宜秤量し、混合した後に、900℃で10時間焼成することにより、下記の表1に示すように、Na8/9Co8/9Ti1/9O2で表されるコバルト含有酸化物を作製した。
下記の表1に示すように、Na11/12Co11/12Ti1/12O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
Na17/18Co17/18Ti1/18O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
Na23/24Co23/24Ti1/24O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
Na26/27Co26/27Ti1/27O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
Na0.7Co8/9Ti1/9O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
Na0.7Co11/12Ti1/12O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
Na0.7Co17/18Ti1/18O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
Na0.7Co23/24Ti1/24O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
Na0.7Co26/27Ti1/27O2で表されるコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
下記の表1の仕込み組成としたこと以外は、上記実施例1と同様にしてコバルト含有酸化物を作製した。得られたコバルト含有酸化物5gを、5モル/lの臭化リチウム(LiBr)のヘキサノール溶液150mlに浸漬し、120℃で16時間還流することによりイオン交換し、下記の表2に示す組成のリチウム含有酸化物を得た。
D:結晶子サイズ
K:シェラー定数(K=0.94)
λ:CuKα線の波長
β:半値全幅(ラジアン単位)
θ:回折線のブラッグ角
上記実施例1〜10において作製した試験セルのそれぞれを、電流密度を0.1mA/cm3とし、3.2V−4.8V(vs. Li/Li+)の範囲で充放電することにより、充放電試験を行った。その結果から、初期の放電容量密度と、10サイクル後の容量維持率とを求めた。
下記の表5に示す仕込み組成に従い、マンガン原料として酸化マンガンIII(Mn3O4)を利用して作製したコバルト含有酸化物を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、リチウム含有酸化物を作製すると共に、試験セルを作製し、試験セルの充放電特性を評価した。
比較例2のコバルト含有酸化物のXRD測定結果を図10に示す。図10に示す測定結果から、本実施例で使用したイオン交換前のコバルト含有酸化物は、空間群P63/mmcに属することが分かる。比較例2のイオン交換前のコバルト含有酸化物の組成分析結果を表5に示す。
上記実施例11〜16において作製した試験セルのそれぞれを、電流密度を0.1mA/cm3とし、3.2V−4.8V(vs. Li/Li+)の範囲で充放電することにより、充放電試験を行った。その結果から、初期の放電容量密度と、10サイクル後の容量維持率とを求めた。結果を表7に示す。
上記比較例2において作製した試験セルのそれぞれを、電流密度を0.1mA/cm3とし、3.2V−4.8V(vs. Li/Li+)の範囲で充放電することにより、充放電試験を行った。その結果から、初期の放電容量密度を求めた。その結果、比較例2では、初期の放電容量密度は112mAh/gと十分な容量を得ることができなかった。高い放電容量密度を得られなかった理由として、試料の組成が影響していると考えられる。
2…負極
3…参照極
4…セパレータ
5…リード
6…ラミネート容器
7…非水電解質
8…試験セル
Claims (13)
- 正極活物質を含む正極と、負極と、非水電解質とを備える非水電解質二次電池であって、
前記正極活物質は、ナトリウム及びチタンを含むコバルト含有酸化物に含まれるナトリウムの一部をリチウムによりイオン交換することにより得られたリチウム含有酸化物を含み、
前記コバルト含有酸化物の少なくとも一部は、空間群P6 3 /mmcに属する、非水電解質二次電池。 - 前記コバルト含有酸化物が、Lix1Nay1CoαMβTi(1−α―β)Oγ(0≦x1≦0.1、0.7≦y1<1.0、0.70≦α<1.0、0≦β<0.3、0.85≦α+β<1.0、1.9≦γ≦2.1、MはCoを除く遷移金属元素)で表される、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記MがMnである、請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記コバルト含有酸化物が、Lix1Nay1CoαTi(1−α)Oγ(0≦x1≦0.1、0.8≦y1<1.0、0.85≦α<1.0、1.9≦γ≦2.1)で表される、請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有酸化物は、Lix2Nay2CoαMβTi(1−α―β)Oγ(0<x2<1.1、0.005≦y2≦0.06、0.70≦α<1.0、0≦β<0.3、0.85≦α+β<1.0、1.9≦γ≦2.1、MはCoを除く遷移金属元素)で表される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有酸化物は、Lix2Nay2CoαTi(1−α)Oγ(0<x2<1.1、0.03<y2<0.05、0.85≦α<1.0、1.9≦γ≦2.1)で表される、請求項5に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有酸化物の少なくとも一部は、空間群P63mcに属する、請求項1〜
6のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。 - 前記リチウム含有酸化物は、シェラーの式により求められる結晶子サイズが250Å以上450Å以下である結晶子を含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 正極活物質を含む正極と、負極と、非水電解質とを備える非水電解質二次電池であって、
前記正極活物質は、ナトリウム、コバルト及びチタンを含むリチウム含有酸化物を含有し、
前記リチウム含有酸化物の少なくとも一部は、空間群P6 3 mcに属する、非水電解質二次電池。 - 前記リチウム含有酸化物は、シェラーの式により求められる結晶子サイズが250Å以上450Å以下である結晶子を含有する、請求項9に記載の非水電解質二次電池。
- 正極活物質を含む正極と、負極と、非水電解質とを備える非水電解質二次電池であって、
前記正極活物質は、ナトリウム、コバルト及びチタンを含むリチウム含有酸化物を含有し、
前記リチウム含有酸化物は、シェラーの式により求められる結晶子サイズが250Å以上450Å以下である結晶子を含有する、非水電解質二次電池。 - 前記正極活物質が、Li x2 Na y2 Co α M β Ti (1−α―β) O γ (0<x2<1.1、0.005≦y2≦0.06、0.70≦α<1.0、0≦β<0.3、0.85≦α+β<1.0、1.9≦γ≦2.1、MはCoを除く遷移金属元素)で表されるリチウム含有酸化物である、請求項9〜11の何れか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極活物質が、Li x2 Na y2 Co α Ti (1−α) O γ (0<x2<1.1、0.03<y2<0.05、0.85≦α<1.0、1.9≦γ≦2.1)で表されるリチウム含有酸化物である、請求項12に記載の非水電解質二次電池。
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