JP5436898B2 - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、本発明は、リチウム含有酸化物から成る正極活物質を含む正極と、負極と、非水電解質とを備えた非水電解質二次電池において、上記リチウム含有酸化物は、一般式LiaMgbMO2±α(0.65≦a≦1.05、0<b≦0.3、0≦α≦0.3、Mはマンガン、コバルトの少なくとも一つ)で表され、且つ、X線粉末結晶回折測定(Cukα)において、2θ=17.95°〜18.15°に主ピークを有することを特徴とする。
また、マグネシウムが添加されていれば平均放電電位が上昇するので、リチウムを添加することによる放電平均電位の低下を抑制できる。したがって、上記構成の電池ではエネルギー密度が増大するという効果が発揮される。
尚、後述するように、ナトリウムは略全量リチウムにイオン交換されるが、若干はナトリウムとして存在しうることがある。しかし、残存している場合であっても、残存量は極めて微量であり、無視できるレベルである。
また、マグネシウムの量bは、0<b≦0.2であることが一層望ましい。これは、多量のマグネシウムの添加により大きな構造変化や不純物の生成が発生し、これにより副反応の増加による電池の劣化(ガス発生・容量低下・保存特性悪化)が考えられるためである。
上記の如く、正極活物質を作製するステップにおいて、ナトリウムマグネシウム含有酸化物を、有機溶媒等を利用してイオン交換すると、ナトリウムの略全部がリチウムとイオン交換されることになる。したがって、上述したリチウム含有酸化物から成る正極活物質が合成されることになる。尚、マグネシウムは、一部又は全部がリチウムとイオン交換されることもあり、また、リチウムとイオン交換されない場合もある。
(1)電極作製時に用いる導電剤に関して、導電性に優れた活物質を用いる場合には、導電剤を添加しなくても電極として機能するが、導電性の低い活物質を用いる場合には、導電剤を添加することが望ましい。ここで、導電剤としては、導電性を有する材料であればいかなるものを用いても良いが、特に導電性が優れている酸化物、炭化物、窒化物、炭素材料の少なくとも一種を用いることが望ましい。上記酸化物としては、酸化スズ、酸化インジウム等が挙げられ、上記炭化物としては、炭化タングステン、炭化ジルコニウムが挙げられ、上記窒化物としては、窒化チタン、窒化タンタル等が挙げられる。尚、このように導電剤を添加させる場合、その添加量が少な過ぎると、正極における導電性を充分に向上させることができない一方、その添加量が多くなり過ぎると、正極における活物質の割合が少なくなって高いエネルギー密度が得られなくなる。このため、正極の総量に対する導電剤の量は、0質量%以上30質量%以下、好ましくは、0質量%以上20質量%以下、より好ましくは、0質量%以上10質量%以下の範囲であることが望ましい。
尚、上記バインダーの量が余りに多いと、正極に含まれる活物質の割合が小さくなって、電池の高エネルギー密度を図ることができなくなる。したがって、正極の総量に対するバインダーの量は、0質量%以上30質量%以下、好ましくは、0質量%以上20質量%以下、より好ましくは、0質量%以上10質量%以下の範囲であることが望ましい。
上記環状炭酸エステルとしては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネートなどが挙げられ、これらの水素基の一部または全部をフッ素化されているものも用いることが可能で、トリフルオロプロピレンカーボネートやフルオロエチルカーボネートなどがあげられる。上記鎖状炭酸エステルとしては、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルプロピルカーボネート、エチルプロピルカーボネート、メチルイソプロピルカーボネートなどが挙げられ、これらの水素の一部または全部をフッ素化されているものも用いることが可能である。上記エステル類としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトンなどが挙げられる。上記環状エーテル類としては、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソラン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、プロピレンオキシド、1,2−ブチレンオキシド、1,4−ジオキサン、1,3,5−トリオキサン、フラン、2−メチルフラン、1,8−シネオール、クラウンエーテルなどが挙げられる。上記鎖状エーテル類としては、1,2−ジメトキシエタン、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジヘキシルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、メチルフェニルエーテル、エチルフェニルエーテル、ブチルフェニルエーテル、ペンチルフェニルエーテル、メトキシトルエン、ベンジルエチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、o-ジメトキシベンゼン、1,2−ジエトキシエタン、1,2−ジブトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、1,1−ジメトキシメタン、1,1−ジエトキシエタン、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルなどが挙げられる。上記ニトリル類としてはアセトニトリル等、上記アミド類としてはジメチルホルムアミド等があげられる。そして、これらの中から選択される少なくとも1種を用いることができる。
先ず、出発原料として、硝酸ナトリウム(NaNO3)と、硝酸マグネシウム〔Mg(NO3)2〕と、炭酸マグネシウム(MgCO3)と、酸化マンガン(Mn2O3)と、酸化コバルト(Co3O4)とを用いて、NaとMgとMnとCoとの組成比が0.7:0.05:0.5:0.5となるようにして出発原料を混合した。次に、混合した粉末を、空気中700℃で10時間仮焼成後、空気中800℃で20時間本焼成することにより、組成式Na0.7Mg0.05Mn0.5Co0.5O2で表されるナトリウムマグネシウム含有酸化物を得た。
リチウム金属板を所定のサイズに切り取り、これにタブ付けすることにより、対極(負極)2と参照極4とを作製した。
エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを3:7の体積比で混合した溶媒に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットルの割合で溶解させることにより非水電解質を調製した。
不活性雰囲気下において、ラミネートフィルムから成る試験セル容器5内に、対極2、セパレータ3、作用極1、セパレータ3、及び参照極4を配置した後、試験セル容器5内に上記非水電解質を注液することにより、図1に示す試験セルを作製した。尚、リード6の一部が試験セル容器5から突出している。
上記発明を実施するための形態と同様にして、ナトリウムマグネシウム含有酸化物と正極活物質と試験セルとを作製した。
このようにして作製したナトリウムマグネシウム含有酸化物と正極活物質と試験セルとを、以下それぞれ、本発明酸化物a1、本発明活物質a1−i、本発明セルA1と称する。
出発原料としての、硝酸ナトリウムと、硝酸マグネシウムと、炭酸マグネシウムと、酸化マンガンと、酸化コバルトとの混合比率を変えることにより、組成式Na0.7Mg0.1Mn0.5Co0.5O2で表されるナトリウムマグネシウム含有酸化物を作製し、このナトリウムマグネシウム含有酸化物をイオン交換することにより、組成式Li0.7Mg0.1Mn0.5Co0.5O2で表される正極活物質を合成した他は、上記実施例1と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製したナトリウムマグネシウム含有酸化物と正極活物質と試験セルとを、以下それぞれ、本発明酸化物a2、本発明活物質a2−i、本発明セルA2と称する。
出発原料としての、硝酸ナトリウムと、硝酸マグネシウムと、炭酸マグネシウムと、酸化コバルトと、酸化マンガンとの混合比率を変えることにより、組成式Na0.7Mg0.2Mn0.5Co0.5O2で表されるナトリウムマグネシウム含有酸化物を作製し、このナトリウムマグネシウム含有酸化物をイオン交換することにより、組成式Li0.7Mg0.2Mn0.5Co0.5O2で表される正極活物質を合成した他は、上記実施例1と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製したナトリウムマグネシウム含有酸化物と正極活物質と試験セルとを、以下それぞれ、本発明酸化物a3、本発明活物質a3−i、本発明セルA3と称する。
出発原料として、硝酸ナトリウム(NaNO3)と、酸化マンガン(Mn2O3)と、酸化コバルト(Co3O4)とを用い、NaとMnとCoとの組成比が0.7:0.5:0.5となるようにして出発原料を混合して、組成式Na0.7Mn0.5Co0.5O2で表されるナトリウム含有酸化物を作製し、このナトリウム含有酸化物をイオン交換することにより、組成式Li0.7Mn0.5Co0.5O2で表される正極活物質を合成した他は、上記実施例1と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製したナトリウム含有酸化物と正極活物質と試験セルとを、以下それぞれ、比較ベース酸化物x、比較ベース活物質x−i、比較ベースセルXと称する。
出発原料として、硝酸ナトリウム(NaNO3)と、炭酸水素カリウム(KHCO3)と、酸化マンガン(Mn2O3)と、酸化コバルト(Co3O4)とを用い、NaとKとMnとCoとの組成比が0.7:0.1:0.5:0.5となるようにして出発原料を混合して、組成式Na0.7K0.1Mn0.5Co0.5O2で表されるナトリウムカリウム含有酸化物を作製し、このナトリウムカリウム含有酸化物をイオン交換することにより、組成式Li0.7K0.1Mn0.5Co0.5O2で表される正極活物質を合成した他は、上記実施例1と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製したナトリウムカリウム含有酸化物と正極活物質と試験セルとを、以下それぞれ、比較酸化物z1、比較活物質z1−i、比較セルZ1と称する。
出発原料としての、硝酸ナトリウムと、炭酸水素カリウムと、酸化マンガンと、酸化コバルトとの混合比率を変えることにより、組成式Na0.7K0.2Mn0.5Co0.5O2で表されるナトリウムカリウム含有酸化物を作製し、このナトリウムカリウム含有酸化物をイオン交換することにより、組成式Li0.7K0.2Mn0.5Co0.5O2で表される正極活物質を合成した他は、上記比較例1と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製したナトリウムカリウム含有酸化物と正極活物質と試験セルとを、以下それぞれ、比較酸化物z2、比較活物質z2−i、比較例セルZ2と称する。
出発原料としての、硝酸ナトリウムと、炭酸水素カリウムと、酸化マンガンと、酸化コバルトとの混合比率を変えることにより、組成式Na0.7K0.3Mn0.5Co0.5O2で表されるナトリウムカリウム含有酸化物を作製し、このナトリウムカリウム含有酸化物をイオン交換することにより、組成式Li0.7K0.3Mn0.5Co0.5O2で表される正極活物質を合成した他は、上記比較例1と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製したナトリウムカリウム含有酸化物と正極活物質と試験セルとを、以下それぞれ、比較酸化物z3、比較活物質z3−i、比較例セルZ3と称する。
上記本発明酸化物a1〜a3、比較ベース酸化物x、及び比較酸化物z1〜z3のXRD測定(線源はCuKα、測定範囲2θ=10°〜80°)を行なったので、その結果を図2〜図8に示す。また、参考に、LI2MnO3のXRDプロファイルを図9に示す。
本発明酸化物a1〜a3、比較ベース酸化物x、及び比較酸化物z1〜z3のXRDプロファイルとLI2MnO3のXRDプロファイルとを対比して検討したところ、全ての酸化物a1〜a3、x、z1〜z3で、Li2MnO3に帰属できるピークが無く、リチウムを添加したときに現れるLi2MnO3に近い構造の物質を含んでいないことが認められた。
上記本発明酸化物a1〜a3、比較ベース酸化物x、及び比較酸化物z1〜z3の格子定数を空間群P63/mmcとして計算したので、その結果を表1に示す。
以上のことから、マグネシウムを添加する場合にはカリウムを添加する場合に比べて、異なった構造変化が生じることがわかる。
上記本発明活物質a1−i〜a3−i、比較ベース活物質x−i、及び比較活物質z1−i〜z3−i(これらの活物質は、本発明酸化物a1〜a3、比較ベース酸化物x、及び比較酸化物z1〜z3をイオン交換した後のものである)のXRD測定(線源はCuKα、測定範囲2θ=10°〜80°)を行なったので、その結果を図10〜図16に示す。
以上ように、マグネシウムを添加した本発明活物質a1−i〜a3−iは、添加していない比較ベース活物質x−iとは異なった構造になることがわかり、しかも、マグネシウムの添加量が多くなるにつれて構造変化が大きくなっていることがわかる。
以上の実験結果から、ベース活物質にカリウムを添加しただけでは結晶構造は変化しないが、ベース活物質にマグネシウムを添加すると結晶構造が変化することがわかる。したがって、ベース活物質に金属を添加する場合、添加する金属種により結晶構造に与える効果が異なっていることが理解できる。
次に、この結晶構造の違いと電池特性との関係について調べたので、そのことについて下記実験4に示す。
上記本発明セルA1〜A3、比較ベースセルX、及び比較セルZ1〜Z3を、下記条件で1サイクル充放電し、その際の平均放電電流を調べたので、その結果を表3に示す。
・充電条件
充電電流0.06mA/cm2(0.05It相当)で、充電終止電位5.0V(Vs.Li/Li+)まで充電するという条件。
・放電条件
放電電流0.06mA/cm2(約0.05It相当)で、放電終止電位2.0V(Vs.Li/Li+)まで放電するという条件。
尚、表3から明らかなように、マグネシウムを多く添加した本発明セルA3は、同じ量のカリウムを添加したZ2より約0.15Vも高い電圧を得ることができる。
2:対極
3:セパレータ
4:参照極
5:試験セル
6:リード
Claims (3)
- リチウム含有酸化物活物質から成る正極活物質を含む正極と、負極と、非水電解質とを備えた非水電解質二次電池において、
上記リチウム含有酸化物活物質は、一般式Li a Mg b Mn x Co y O 2 ±α(0.65≦a≦1.05、0<b≦0.3、0.45≦x≦0.55、0.45≦y≦0.55、0.90≦x+y≦1.10、0≦α≦0.3)で表され、且つ、X線粉末結晶回折測定(Cukα)において、2θ=17.95°〜18.15°に主ピークを有することを特徴とする非水電解質二次電池。 - 上記リチウム含有酸化物活物質として、O2構造、T2構造、若しくはO6構造、又はこれらの混合構造に属する結晶を用いる、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 一般式Na c Mg b Mn x Co y O 2 ±α(0.65≦c≦0.75、0<b≦0.3、0.45≦x≦0.55、0.45≦y≦0.55、0.90≦x+y≦1.10、0≦α≦0.3)で表されるナトリウムマグネシウム含有酸化物を、溶融塩、水溶液、又は有機溶媒を利用して、ナトリウムをリチウムにイオン交換することにより正極活物質を作製するステップと、
上記正極活物質とバインダーとを含む正極活物質スラリーを作製した後、この正極活物質スラリーを正極集電体に塗布することにより正極を作製するステップと、
上記正極と負極との間にセパレータを配置して発電要素を作製するステップと、
上記発電要素を外装体内に収納すると共に、外装体内に非水電解質を注液するステップと、
を有することを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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