JP4586991B2 - 正極活物質およびその製造方法、並びに二次電池 - Google Patents
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Description
(化1)
Li(1+x) Co(1-y) My O(2-z)
(化1において、Mはマグネシウム(Mg),アルミニウム(Al),ホウ素(B),チタン(Ti),バナジウム(V),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe),ニッケル(Ni),銅(Cu),亜鉛(Zn),モリブデン(Mo),スズ(Sn),タングステン(W),ジルコニウム(Zr),イットリウム(Y),ニオブ(Nb),カルシウム(Ca)およびストロンチウム(Sr)からなる群のうちの少なくとも1種であり、x,yおよびzは、それぞれ−0.10≦x≦0.10、0≦y<0.50、−0.10≦z≦0.20の範囲内の値である。)
Li(1+x) Co(1-y) My O(2-z)
化1において、Mはマグネシウム,アルミニウム,ホウ素,チタン,バナジウム,クロム,マンガン,鉄,ニッケル,銅,亜鉛,モリブデン,スズ,タングステン,ジルコニウム,イットリウム,ニオブ,カルシウムおよびストロンチウムからなる群のうちの少なくとも1種である。
図2は本実施の形態に係る正極活物質を用いた第1の二次電池の断面構造を表すものである。この二次電池は、電極反応物質としてリチウムを用い、負極の容量が、リチウムの吸蔵および放出による容量成分により表されるいわゆるリチウムイオン二次電池である。この二次電池は、いわゆる円筒型といわれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、一対の帯状の正極21と帯状の負極22とがセパレータ23を介して巻回された巻回電極体20を有している。電池缶11の内部には、液状の電解質である電解液が注入されており、セパレータ23に含浸されている。電池缶11は、例えばニッケルのめっきがされた鉄により構成されており、一端部が閉鎖され他端部が開放されている。電池缶11の内部には、また、巻回電極体20を挟むように巻回周面に対して垂直に一対の絶縁板12,13がそれぞれ配置されている。
図4は本実施の形態に係る正極活物質を用いた第2の二次電池の構成を表すものである。この二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものであり、小型化,軽量化および薄型化が可能となっている。
平均組成がLi1.00Co0.98Al0.01Mg0.01O2.00であり、レーザー散乱法により測定した50%平均粒子径が11μmの複合酸化物粒子300gを、純水600gに分散させた。次いで、硫酸ニッケル(NiSO4 ・6H2 O)1.5mol/lと、硫酸マンガン(MnSO4 ・H2 O)1.5mol/lとを1:1の体積比で混合し、混合溶液を作製した。続いて、複合酸化物粒子を純水に分散させた分散系に作製した混合溶液35mlを3ml/minの速度で添加したのち、25%の水酸化ナトリウム水溶液を添加して分散系の水素イオン指数pHを11.0に調節し、複合酸化物粒子の表面にニッケルとマンガンとを含む水酸化物の被覆前駆層を形成した(ステップS110;図1参照)。
表面前駆層を形成する際に、酸化チタンに代えて、50%平均粒子径が5〜20nmの二酸化ケイ素(SiO2 )粒子0.3g、50%平均粒子径が5〜20nmの酸化マグネシウム(MgO)粒子0.2g、または、50%平均粒子径が5〜20nmの酸化ジルコニウム(ZrO2 )粒子0.6gを添加したことを除き、他は実施例1と同様にして正極活物質を作製した。
被覆前駆層を形成する際に、硫酸ニッケル1.5mol/lと、硫酸マンガン1.5mol/lとを3:1の体積比で混合した混合溶液を添加したことを除き、他は実施例1と同様にして正極活物質を作製した。
被覆前駆層を形成する際に、硫酸ニッケル1.5mol/lと、硫酸マンガン1.5mol/lとを3:1の体積比で混合した混合溶液を添加すると共に、表面前駆層を形成する際に、酸化チタンに代えて、50%平均粒子径が5〜20nmの二酸化ケイ素(SiO2 )粒子0.3g、50%平均粒子径が5〜20nmの酸化マグネシウム(MgO)粒子0.2g、または、50%平均粒子径が5〜20nmの酸化ジルコニウム(ZrO2 )粒子0.6gを添加したことを除き、他は実施例1と同様にして正極活物質を作製した。
実施例1〜8と同一の複合酸化物粒子をそのまま正極活物質とした。
被覆前駆層を形成する際に、硫酸ニッケル1.5mol/lと、硫酸マンガン1.5mol/lとの体積比を、3:7、1:1、3:2、3:1、または9:1と変化させると共に、表面前駆層を形成せずに、水酸化リチウムのみを添加して混合したことを除き、他は実施例1と同様にして正極活物質を作製した。
ニッケルおよびマンガンに加えて他の元素を含む水酸化物の被覆前駆層を形成すると共に、表面前駆層を形成せずに、水酸化リチウムのみを添加して混合したことを除き、他は実施例1と同様にして正極活物質を作製した。その際、ニッケルとマンガンと他の元素との組成比が表1に示したようになるように、原料の添加量を調節した。
Claims (12)
- 平均組成がLi(1+x) Co(1-y) My O(2-z) (但し、Mはマグネシウム(Mg),アルミニウム(Al),ホウ素(B),チタン(Ti),バナジウム(V),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe),ニッケル(Ni),銅(Cu),亜鉛(Zn),モリブデン(Mo),スズ(Sn),タングステン(W),ジルコニウム(Zr),イットリウム(Y),ニオブ(Nb),カルシウム(Ca)およびストロンチウム(Sr)からなる群のうちの少なくとも1種であり、x,yおよびzは、それぞれ−0.10≦x≦0.10、0≦y<0.50、−0.10≦z≦0.20の範囲内の値である。)で表される複合酸化物粒子と、
この複合酸化物粒子の少なくとも一部に設けられ、リチウム(Li)と、ニッケルおよびマンガンのうちの少なくとも一方の被覆元素と、酸素(O)とを含む化合物よりなる被覆層と、
この被覆層の少なくとも一部に設けられ、チタン,ケイ素(Si),マグネシウムおよびジルコニウムからなる群のうちの少なくとも1種の表面元素を含む酸化物よりなる表面層と
を備え、
前記被覆層および前記表面層は、前記被覆元素を含む水酸化物の被覆前駆層および前記表面元素を含む表面前駆層が前記複合酸化物粒子に形成され、前記被覆前駆層および前記表面前駆層が300℃以上1000℃以下の温度で加熱処理されることにより得られたものである、
正極活物質。 - 前記被覆層におけるニッケルとマンガンとの組成比は、ニッケル:マンガンのモル比で、100:0から30:70の範囲内である、請求項1記載の正極活物質。
- 前記被覆層は、構成元素として更に、マグネシウム,アルミニウム,ホウ素,チタン,バナジウム,クロム,鉄,コバルト(Co),銅,亜鉛,モリブデン,スズ,タングステン,ジルコニウム,イットリウム,ニオブ,カルシウム,ストロンチウムからなる群のうちの少なくとも1種を含む、請求項1記載の正極活物質。
- 前記表面層は、構成元素として更に、アルミニウム,ホウ素,バナジウム,クロム,マンガン,鉄,コバルト,ニッケル,銅,亜鉛,モリブデン,スズ,タングステン,イットリウム,ニオブ,カルシウムおよびストロンチウムからなる群のうちの少なくとも1種を含む、請求項1記載の正極活物質。
- 平均組成が化1で表される複合酸化物粒子の少なくとも一部に、ニッケルおよびマンガンのうちの少なくとも一方の被覆元素を含む水酸化物の被覆前駆層を形成する工程と、
前記被覆前駆層の少なくとも一部に、チタン,ケイ素(Si),マグネシウムおよびジルコニウムからなる群のうちの少なくとも1種の表面元素を含む表面前駆層を形成する工程と、
前記表面前駆層を形成したのち、加熱処理することにより、リチウム(Li)と前記被覆元素と酸素(O)とを含む化合物よりなる被覆層、および前記表面元素を含む酸化物よりなる表面層を形成する工程と
を含む、正極活物質の製造方法。
(化1)
Li(1+x) Co(1-y) My O(2-z)
(化1において、Mはマグネシウム(Mg),アルミニウム(Al),ホウ素(B),チタン(Ti),バナジウム(V),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe),ニッケル(Ni),銅(Cu),亜鉛(Zn),モリブデン(Mo),スズ(Sn),タングステン(W),ジルコニウム(Zr),イットリウム(Y),ニオブ(Nb),カルシウム(Ca)およびストロンチウム(Sr)からなる群のうちの少なくとも1種であり、x,yおよびzは、それぞれ−0.10≦x≦0.10、0≦y<0.50、−0.10≦z≦0.20の範囲内の値である。) - 前記加熱処理の温度は、300℃以上1000℃以下とする、請求項5記載の正極活物質の製造方法。
- 正極および負極と共に、電解質を備え、
前記正極は、複合酸化物粒子の少なくとも一部に被覆層が設けられた正極活物質を含有し、
前記複合酸化物粒子は、平均組成がLi(1+x) Co(1-y) My O(2-z) (但し、Mはマグネシウム(Mg),アルミニウム(Al),ホウ素(B),チタン(Ti),バナジウム(V),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe),ニッケル(Ni),銅(Cu),亜鉛(Zn),モリブデン(Mo),スズ(Sn),タングステン(W),ジルコニウム(Zr),イットリウム(Y),ニオブ(Nb),カルシウム(Ca)およびストロンチウム(Sr)からなる群のうちの少なくとも1種であり、x,yおよびzは、それぞれ−0.10≦x≦0.10、0≦y<0.50、−0.10≦z≦0.20の範囲内の値である。)で表され、
前記被覆層は、リチウム(Li)と、ニッケルおよびマンガンのうちの少なくとも一方の被覆元素と、酸素(O)とを含む化合物よりなり、
この被覆層の少なくとも一部には、チタン,ケイ素(Si),マグネシウムおよびジルコニウムからなる群のうちの少なくとも1種の表面元素を含む酸化物よりなる表面層が設けられ、
前記被覆層および前記表面層は、前記被覆元素を含む水酸化物の被覆前駆層および前記表面元素を含む表面前駆層が前記複合酸化物粒子に形成され、前記被覆前駆層および前記表面前駆層が300℃以上1000℃以下の温度で加熱処理されることにより得られたものである、
二次電池。 - 前記被覆層におけるニッケルとマンガンとの組成比は、ニッケル:マンガンのモル比で、100:0から30:70の範囲内である、請求項7記載の二次電池。
- 前記被覆層は、構成元素として更に、マグネシウム,アルミニウム,ホウ素,チタン,バナジウム,クロム,鉄,コバルト(Co),銅,亜鉛,モリブデン,スズ,タングステン,ジルコニウム,イットリウム,ニオブ,カルシウム,ストロンチウムおよびケイ素からなる群のうちの少なくとも1種を含む、請求項7記載の二次電池。
- 前記表面層は、構成元素として更に、アルミニウム,ホウ素,バナジウム,クロム,マンガン,鉄,コバルト,ニッケル,銅,亜鉛,モリブデン,スズ,タングステン,イットリウム,ニオブ,カルシウムおよびストロンチウムからなる群のうちの少なくとも1種を含む、請求項7記載の二次電池。
- 一対の正極および負極当たりの完全充電状態における開回路電圧が4.25V以上4.55V以下の範囲内である、請求項7記載の二次電池。
- リチウムイオン二次電池である、請求項7記載の二次電池。
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