JP2018195581A - 正極活物質、正極活物質の作製方法、および二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】充電状態と放電状態において、結晶構造の変化が少ない正極活物質とする。例えば放電状態において層状岩塩型の結晶構造を有し、4.6V程度の高電圧で充電した状態において擬スピネル型の結晶構造を有する正極活物質は、既知の正極活物質よりも充放電の前後で結晶構造および体積の変化が少ない。この擬スピネル型結晶構造を有すると、XRDで分析したとき、2θ=19.30±0.20°、および2θ=45.55±0.10°に回折ピークが生じる。
【選択図】図1
Description
[正極活物質の構造]
まず図1及び図2を用いて、本発明の一態様である正極活物質100と、従来の正極活物質について説明し、これらの違いについて述べる。なお、本実施の形態で述べる従来の正極活物質とは、リチウム、コバルト、酸素以外の元素を内部に添加する、又は表層部にコーティングする等の加工がされていない、単純なコバルト酸リチウム(LiCoO2)である。
従来の正極活物質の例として、コバルト酸リチウムが挙げられる。コバルト酸リチウムは、非特許文献2及び非特許文献3等で述べられているように、充電深度によって結晶構造が変化する。コバルト酸リチウムの代表的な結晶構造を図2に示す。
≪内部≫
それに対して本発明の一態様の正極活物質100では、十分に放電された状態と、高電圧で充電された状態における、結晶構造および体積の差が小さい。
マグネシウムは正極活物質100の粒子全体に分布していることが好ましいが、これに加えて粒子表層部のマグネシウム濃度が、粒子全体の平均よりも高いことがより好ましい。粒子表面はいうなれば全て結晶欠陥であるため、不安定になりやすく結晶構造の変化が始まりやすい部分である。表層部のマグネシウム濃度が高ければ、結晶構造の変化をより効果的に抑制することができる。また表層部のマグネシウム濃度が高いと、電解液が分解して生じたフッ酸に対する耐食性が向上することも期待できる。
正極活物質100が有するマグネシウム、ハロゲン、コバルト、アルミニウムまたはチタンは、内部にランダムかつ希薄に存在していてもよいが、一部は粒界に偏析していることがより好ましい。
正極活物質100の粒径は、大きすぎるとリチウムの拡散が難しくなる、集電体に塗工したときに活物質層の表面が粗くなりすぎる、等の問題がある。一方、小さすぎると、集電体への塗工時に活物質層を担持しにくくなる、電解液との反応が過剰に進む等の問題点も生じる。そのため、D50(メディアン径ともいう)が、1μm以上100μm以下が好ましく、2μm以上40μm以下であることがより好ましい。
ある材料が、高電圧で充電されたとき擬スピネル型結晶構造を示す本発明の一態様の正極活物質100であるか否かは、高電圧で充電された正極を、XRD、電子線回折、中性子線回折、電子スピン共鳴(ESR)、核磁気共鳴(NMR)等を用いて解析することで判断できる。特にXRDは、正極活物質が有する結晶構造を高分解能で解析できる、結晶性の高さおよび結晶の配向性を比較できる、格子の周期性歪みおよび結晶子サイズの解析ができる、二次電池を解体して得た正極をそのまま測定しても十分な精度を得られる、等の点で好ましい。
上記判断をするための高電圧充電は、例えば対極リチウムでコインセル(CR2032タイプ、直径20mm高さ3.2mm)を作製して行うことができる。
擬スピネル型結晶構造と、H1−3型結晶構造のモデルから計算される、CuKα1線による理想的な粉末XRDパターンを図3に示す。また比較のため充電深度0のLiCoO2(O3)と、充電深度1のCoO2(O1)の結晶構造から計算される理想的なXRDパターンも示す。なお、LiCoO2(O3)およびCoO2(O1)のパターンはICSD(Inorganic Crystal Structure Database)より入手した結晶構造情報からMaterials Studio(BIOVIA)のモジュールの一つである、Reflex Powder Diffractionを用いて作成した。2θの範囲は15°から75°とし、Step size=0.01、波長λ1=1.540562×10−10m、λ2は設定なし、Monochromatorはsingleとした。H1−3型結晶構造のパターンは非特許文献4に記載の結晶構造情報から同様に作成した。擬スピネルのパターンは本発明の一態様の正極活物質のXRDパターンから、Rietveld解析ソフトであるBruker AXS社製のTOPAS version3で結晶構造を推定し、他と同様にXRDパターンを作成した。なお、本発明の一態様の正極活物質のXRDパターンは、実施例1に示している。
擬スピネル型結晶構造を有する正極活物質100では、図1および図4(A)に示すように、コバルトは酸素6配位のサイトに存在する。図4(B)に示すように、酸素6配位のコバルトでは3d軌道がeg軌道とt2g軌道に分裂し、酸素が存在する方向を避けて配置しているt2g軌道のエネルギーが低い。酸素6配位サイトに存在するコバルトの一部は、t2g軌道が全て埋まった反磁性Co3+のコバルトである。しかし酸素6配位サイトに存在するコバルトの他の一部は、常磁性のCo2+またはCo4+のコバルトであってもよい。この常磁性のコバルトは、Co2+とCo4+どちらの場合も不対電子が1つのためESRでは区別がつかないが、周囲に存在する元素の価数によって、どちらの価数をとってもよい。
X線光電子分光(XPS)では、表面から2乃至8nm程度(通常5nm程度)の深さまでの領域の分析が可能であるため、表層部の約半分の領域について、各元素の濃度を定量的に分析することができる。また、ナロースキャン分析をすれば元素の結合状態を分析することができる。なおXPSの定量精度は多くの場合±1原子%程度、検出下限は元素にもよるが約1原子%である。
EDX測定のうち、領域内を走査しながら測定し、領域内を2次元に評価することをEDX面分析と呼ぶ場合がある。またEDXの面分析から、線状の領域のデータを抽出し、原子濃度について正極活物質粒子内の分布を評価することを線分析と呼ぶ場合がある。
次に、本発明の一態様である正極活物質100の作製方法の一例について説明する。
はじめに、出発材料として、リチウム源と、コバルト源を用意する。またマグネシウム源およびフッ素源も出発材料として用意することが好ましい。
次に、上記の出発原料を混合する。混合には例えばボールミル、ビーズミル等を用いることができる。ボールミルを用いる場合は、たとえばメディアとしてジルコニアボールを用いることが好ましい。
次に、ステップS12で混合した材料を加熱する。本ステップは、焼成、または第1の加熱処理という場合がある。加熱は800℃以上1100℃未満で行うことが好ましく、900℃以上1000℃以下で行うことがより好ましく、950℃程度がさらに好ましい。温度が低すぎると、出発材料の分解および溶融が不十分となるおそれがある。一方温度が高すぎると、Coが還元する、Liが蒸散するなどの原因で、Coが2価となる欠陥が生じるおそれがある。
次に、コバルト酸リチウムの粒子の表面を、チタンまたはアルミニウムの少なくとも一を有する材料で被覆することが好ましい。被覆する方法としては、ゾルゲル法をはじめとする液相法、固相法、スパッタリング法、蒸着法、CVD(化学気相成長)法、PLD(パルスレーザデポジション)法等の方法を適用することができる。本実施の形態では、均一な被覆が期待でき、大気圧で処理が可能なゾルゲル法を適用する場合について説明する。
次に、ステップS14で作製した、チタンまたはアルミニウムを有する材料で被覆された、コバルト酸リチウムの粒子を加熱する。本ステップは、第2の加熱処理という場合がある。
次に、冷却された粒子を回収する。さらに、粒子をふるいにかけることが好ましい。上記の工程で、本発明の一態様の正極活物質100を作製することができる。
本実施の形態では、先の実施の形態で説明した正極活物質100を有する二次電池に用いることのできる材料の例について説明する。本実施の形態では、正極、負極および電解液が、外装体に包まれている二次電池を例にとって説明する。
正極は、正極活物質層および正極集電体を有する。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を有する。また、正極活物質層は、正極活物質に加えて、活物質表面の被膜、導電助剤またはバインダなどの他の物質を含んでもよい。
正極集電体としては、ステンレス、金、白金、アルミニウム、チタン等の金属、及びこれらの合金など、導電性が高い材料を用いることができる。また正極集電体に用いる材料は、正極の電位で溶出しないことが好ましい。また、シリコン、チタン、ネオジム、スカンジウム、モリブデンなどの耐熱性を向上させる元素が添加されたアルミニウム合金を用いることができる。また、シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素で形成してもよい。シリコンと反応してシリサイドを形成する金属元素としては、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、コバルト、ニッケル等がある。集電体は、箔状、板状(シート状)、網状、パンチングメタル状、エキスパンドメタル状等の形状を適宜用いることができる。集電体は、厚みが5μm以上30μm以下のものを用いるとよい。
負極は、負極活物質層および負極集電体を有する。また、負極活物質層は、導電助剤およびバインダを有していてもよい。
負極活物質としては、例えば合金系材料や炭素系材料等を用いることができる。
負極集電体には、正極集電体と同様の材料を用いることができる。なお負極集電体は、リチウム等のキャリアイオンと合金化しない材料を用いることが好ましい。
電解液は、溶媒と電解質を有する。電解液の溶媒としては、非プロトン性有機溶媒が好ましく、例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート、クロロエチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、酪酸メチル、1,3−ジオキサン、1,4−ジオキサン、ジメトキシエタン(DME)、ジメチルスルホキシド、ジエチルエーテル、メチルジグライム、アセトニトリル、ベンゾニトリル、テトラヒドロフラン、スルホラン、スルトン等の1種、又はこれらのうちの2種以上を任意の組み合わせおよび比率で用いることができる。
また二次電池は、セパレータを有することが好ましい。セパレータとしては、例えば、紙、不織布、ガラス繊維、セラミックス、或いはナイロン(ポリアミド)、ビニロン(ポリビニルアルコール系繊維)、ポリエステル、アクリル、ポリオレフィン、ポリウレタンを用いた合成繊維等で形成されたものを用いることができる。セパレータはエンベロープ状に加工し、正極または負極のいずれか一方を包むように配置することが好ましい。
二次電池が有する外装体としては、例えばアルミニウムなどの金属材料や樹脂材料を用いることができる。また、フィルム状の外装体を用いることもできる。フィルムとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、アイオノマー、ポリアミド等の材料からなる膜上に、アルミニウム、ステンレス、銅、ニッケル等の可撓性に優れた金属薄膜を設け、さらに該金属薄膜上に外装体の外面としてポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂等の絶縁性合成樹脂膜を設けた三層構造のフィルムを用いることができる。
二次電池の充放電は、たとえば下記のように行うことができる。
まず、充電方法の1つとしてCC充電について説明する。CC充電は、充電期間のすべてで一定の電流を二次電池に流し、所定の電圧になったときに充電を停止する充電方法である。二次電池を、図7(A)に示すように内部抵抗Rと二次電池容量Cの等価回路と仮定する。この場合、二次電池電圧VBは、内部抵抗Rにかかる電圧VRと二次電池容量Cにかかる電圧VCの和である。
次に、上記と異なる充電方法であるCCCV充電について説明する。CCCV充電は、まずCC充電にて所定の電圧まで充電を行い、その後CV(定電圧)充電にて流れる電流が少なくなるまで、具体的には終止電流値になるまで充電を行う充電方法である。
次に、放電方法の1つであるCC放電について説明する。CC放電は、放電期間のすべてで一定の電流を二次電池から流し、二次電池電圧VBが所定の電圧、例えば2.5Vになったときに放電を停止する放電方法である。
本実施の形態では、先の実施の形態で説明した正極活物質100を有する二次電池の形状の例について説明する。本実施の形態で説明する二次電池に用いる材料は、先の実施の形態の記載を参酌することができる。
まずコイン型の二次電池の一例について説明する。図10(A)はコイン型(単層偏平型)の二次電池の外観図であり、図10(B)は、その断面図である。
次に円筒型の二次電池の例について図11を参照して説明する。円筒型の二次電池600は、図11(A)に示すように、上面に正極キャップ(電池蓋)601を有し、側面および底面に電池缶(外装缶)602を有している。これら正極キャップと電池缶(外装缶)602とは、ガスケット(絶縁パッキン)610によって絶縁されている。
二次電池の別の構造例について、図12乃至図16を用いて説明する。
次に、ラミネート型の二次電池の例について、図16乃至図22を参照して説明する。ラミネート型の二次電池は、可撓性を有する構成とすれば、可撓性を有する部位を少なくとも一部有する電子機器に実装すれば、電子機器の変形に合わせて二次電池も曲げることもできる。
ここで、図18に外観図を示すラミネート型二次電池の作製方法の一例について、図20(B)、(C)を用いて説明する。
次に、曲げることのできる二次電池の例について図21および図22を参照して説明する。
本実施の形態では、本発明の一態様である二次電池を電子機器に実装する例について説明する。
本実施の形態では、車両に本発明の一態様である二次電池を搭載する例を示す。
≪サンプル01≫
本発明の一態様の正極活物質のサンプル01として、出発材料にマグネシウムおよびフッ素を加えてコバルト酸リチウムの粒子を作製し、その後加熱したものを作製した。
サンプル02は、本発明の一態様の正極活物質として、マグネシウムおよびフッ素を有するコバルト酸リチウム粒子を加熱したものを作製した。
サンプル03は本発明の一態様の正極活物質として、マグネシウムおよびフッ素を有するコバルト酸リチウム粒子に、ゾルゲル法によりチタンを被覆した正極活物質を作製した。
サンプル04は本発明の一態様の正極活物質として、マグネシウムおよびフッ素を有するコバルト酸リチウム粒子に、ゾルゲル法によりアルミニウムを被覆した正極活物質を作製した。
サンプル05は比較例として、マグネシウムおよびフッ素を有するコバルト酸リチウム粒子(日本化学工業株式会社製、商品名:C−20F)を、ゾルゲル処理や加熱をせずに、そのまま用いた。
サンプル06は比較例として、マグネシウムおよびフッ素を含まないコバルト酸リチウム粒子に、ゾルゲル法によりアルミニウムを被覆した。
上記で作製したサンプル01からサンプル06の正極活物質を用いて、CR2032タイプ(直径20mm高さ3.2mm)のコイン型の二次電池を作製した。
サンプル01からサンプル06の正極活物質を用いた二次電池を、所定の電圧でCCCV充電した。具体的には所定の電圧まで0.5Cで定電流充電した後、電流値が0.01Cとなるまで定電圧充電した。そして充電状態の二次電池をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して正極を取り出し、DMC(ジメチルカーボネート)で洗浄して電解液を取り除いた。そしてCuKα1線による粉末XRDにより解析を行った。なお、当該解析では、Bruker AXS社製全自動多目的X線回折装置 D8 ADVANCEを用いた。XRD装置は粉末サンプル用のセッティングとしたが、サンプルの高さは装置の要求する測定面に合わせた。また、サンプルを湾曲させず平らにしてセッティングした。
次に、サンプル02、サンプル03および比較例であるサンプル05について4.6Vで複数回充電した後にXRDにより解析を行った。具体的には4.6VでCCCV充電したものを、1回充電したサンプルとした。また4.6VでCCCV充電した後、放電電圧が2.5Vとなるまで定電流放電(CC放電)し、さらに4.6VでCCCV充電したものを、2回充電したサンプルとした。一部では同様に9回充電したサンプルも作製した。
次に、サンプル02、サンプル03および比較例であるサンプル05について、10回放電した後にXRDにより解析を行った。具体的には、CCCV充電(4.6V)後にCC放電(2.5V)を行う充放電を10回繰り返した後、放電状態の二次電池を解体して正極を取り出し、XRDにより解析を行った。
次に、サンプル03の各充電深度のXRDパターンから格子定数、および結晶構造を推測した。そして各結晶構造のユニットセルあたりの体積を求め、充電前の体積と比較した。また他の結晶構造と比較しやすくするため、H1−3型結晶構造のc軸としてユニットセルの1/2の値を用いて計算した。
次に、サンプル01、サンプル03およびサンプル05を用いた二次電池のサイクル特性を評価した。
≪サンプル11A・サンプル11B≫
出発材料にマグネシウムおよびフッ素を加えて第1の加熱処理を行ったものをサンプル11Aとし、その後第2の加熱処理を行ったものをサンプル11Bとした。
比較例として、マグネシウムおよびフッ素を加えずに、第1および第2の加熱処理を行って作製したものを、サンプル12Bとした。
サンプル11A、サンプル11Bおよびサンプル12Bについて、ESRで分析を行った結果を図39および図40に示す。図39は、室温測定のシグナルである。図40は低温(10K)測定の結果を、320mT前後の鋭いシグナルを比較するため拡大した図である。
200 活物質層
201 グラフェン化合物
211a 正極
211b 負極
212a リード
212b リード
214 セパレータ
215a 接合部
215b 接合部
217 固定部材
250 二次電池
251 外装体
261 折り曲げ部
262 シール部
263 シール部
271 稜線
272 谷線
273 空間
300 二次電池
301 正極缶
302 負極缶
303 ガスケット
304 正極
305 正極集電体
306 正極活物質層
307 負極
308 負極集電体
309 負極活物質層
310 セパレータ
500 二次電池
501 正極集電体
502 正極活物質層
503 正極
504 負極集電体
505 負極活物質層
506 負極
507 セパレータ
508 電解液
509 外装体
510 正極リード電極
511 負極リード電極
600 二次電池
601 正極キャップ
602 電池缶
603 正極端子
604 正極
605 セパレータ
606 負極
607 負極端子
608 絶縁板
609 絶縁板
611 PTC素子
612 安全弁機構
613 導電板
614 導電板
615 モジュール
616 導線
617 温度制御装置
900 回路基板
910 ラベル
911 端子
912 回路
913 二次電池
914 アンテナ
915 アンテナ
916 層
917 層
918 アンテナ
920 表示装置
921 センサ
922 端子
930 筐体
930a 筐体
930b 筐体
931 負極
932 正極
933 セパレータ
950 捲回体
951 端子
952 端子
980 二次電池
981 フィルム
982 フィルム
993 捲回体
994 負極
995 正極
996 セパレータ
997 リード電極
998 リード電極
7100 携帯表示装置
7101 筐体
7102 表示部
7103 操作ボタン
7104 二次電池
7200 携帯情報端末
7201 筐体
7202 表示部
7203 バンド
7204 バックル
7205 操作ボタン
7206 入出力端子
7207 アイコン
7300 表示装置
7304 表示部
7400 携帯電話機
7401 筐体
7402 表示部
7403 操作ボタン
7404 外部接続ポート
7405 スピーカ
7406 マイク
7407 二次電池
7408 リード電極
7500 電子タバコ
7501 アトマイザ
7502 カートリッジ
7504 二次電池
8000 表示装置
8001 筐体
8002 表示部
8003 スピーカ部
8004 二次電池
8021 充電装置
8022 ケーブル
8024 二次電池
8025 二次電池
8100 照明装置
8101 筐体
8102 光源
8103 二次電池
8104 天井
8105 側壁
8106 床
8107 窓
8200 室内機
8201 筐体
8202 送風口
8203 二次電池
8204 室外機
8300 電気冷凍冷蔵庫
8301 筐体
8302 冷蔵室用扉
8303 冷凍室用扉
8304 二次電池
8400 自動車
8401 ヘッドライト
8406 電気モーター
8500 自動車
8600 スクータ
8601 サイドミラー
8602 二次電池
8603 方向指示灯
8604 座席下収納
9600 タブレット型端末
9625 スイッチ
9626 スイッチ
9627 スイッチ
9628 操作スイッチ
9629 留め具
9630 筐体
9630a 筐体
9630b 筐体
9631 表示部
9633 太陽電池
9634 充放電制御回路
9635 蓄電体
9636 DCDCコンバータ
9637 コンバータ
9640 可動部
Claims (6)
- 正極と、負極と、を有する二次電池であって、
前記正極のXRDパターンをリートベルト法により解析したとき、
前記正極は、擬スピネル型結晶構造を有し、
前記擬スピネル型結晶構造の割合は、60wt%以上である、二次電池。 - リチウムと、コバルトと、マグネシウムと、酸素と、フッ素と、を有する正極活物質であって、
前記正極活物質を正極に用い、リチウム金属を負極に用いたリチウムイオン二次電池を、25℃環境下において電池電圧が4.6Vとなるまで定電流充電し、その後電流値が0.01Cとなるまで定電圧充電した後、前記正極をCuKα1線による粉末X線回折で分析したとき、
2θ=19.30±0.20°、および2θ=45.55±0.10°に回折ピークを有する、正極活物質。 - リチウムと、コバルトと、マグネシウムと、酸素と、フッ素と、を有する正極活物質であって、
充電深度0.8以上の前記正極活物質において存在比が60wt%以上ある結晶構造の、ユニットセルあたりの体積と、
充電深度0.06以下の前記正極活物質において存在比が60wt%以上ある結晶構造の、ユニットセルあたりの体積と、
の差が、2.5%以内である、正極活物質。 - 請求項2または請求項3のいずれか一において、
前記正極活物質は、Tiを有する、正極活物質。 - 請求項2乃至請求項4のいずれか一において、
前記正極活物質は、Alを有する、正極活物質。 - 請求項2乃至請求項5のいずれか一の正極活物質を有する正極と、
負極と、を有する二次電池。
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