JP2012073570A - 偏光膜および偏光膜を含む光学フィルム積層体並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】連続ウェブの結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材1と、該結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜3とを含む光学フィルム積層体10であって、偏光膜は、結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜されたポリビニルアルコール系樹脂層7を含む積層体が空中補助延伸とホウ酸水中延伸とからなる2段延伸工程で延伸されることにより、10μm以下の厚みにされたものであり、かつ、単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)およびP≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足する光学特性を有するようにされたものであることを特徴とする光学フィルム積層体である。
【選択図】図9
Description
また、総合延伸倍率は、空中延伸時の延伸倍率とホウ酸水中延伸時の延伸倍率との積によって表される値であり、以下、総合延伸倍率を「総延伸倍率」という。
本発明の第1の態様は、二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる連続ウェブの偏光膜であって、結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された前記ポリビニルアルコール系樹脂層を含む積層体が空中補助延伸とホウ酸水中延伸とからなる2段延伸工程で延伸されることにより、10μm以下の厚みにされたものであり、かつ、
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされたものに関する。二色性物質は、ヨウ素またはヨウ素と有機染料の混合物のいずれでもよい。
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされたものであることを特徴とする光学フィルム積層体に関するものである。
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされるものであることを特徴とする延伸積層体である。ここで、結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材は、厚みが、第2実施態様と同様に、PVA系樹脂層の厚みの6倍以上であることが好ましく、7倍以上であることがより好ましい。またこれは、偏光膜の一面を保護する光学機能フィルムとすることができる透明樹脂であることが好ましい。
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)およびP≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するものであることを特徴とする方法を含むことができる。
熱可塑性樹脂は、高分子が規則正しく配列する結晶状態にあるものと、高分子が規則正しい配列を持たない、あるいは、ごく一部しか持たない無定形または非晶状態にあるものとに大別できる。前者を結晶状態といい、後者を無定形または非晶状態という。これに対応して、結晶状態をつくる性質の熱可塑性樹脂は結晶性樹脂と呼ばれ、そうした性質をもたない熱可塑性樹脂は非晶性樹脂と呼ばれる。一方、結晶性樹脂であるか非晶性樹脂であるかを問わず、結晶状態にない樹脂または結晶状態に至らない樹脂をアモルファスまたは非晶質の樹脂という。ここでは、アモルファスまたは非晶質の樹脂は、結晶状態をつくらない性質の非晶性樹脂と区別して用いられる。
偏光膜の光学特性とは、端的には、偏光度Pと単体透過率Tとで表す偏光性能のことである。一般に、偏光膜の偏光度Pと単体透過率Tとはトレード・オフの関係にある。この2つの光学特性値を複数プロットして表したグラフがT−Pグラフである。T−Pグラフにおいて、プロットしたラインが単体透過率の高い右方向かつ偏光度の高い上方向にあるほど、偏光膜の偏光性能が優れていることになる。
式(1):CRD =Lmax/Lmin
式(2):Lmax=(LB×Tp−(LB/2 ×k1B×DP/100)/2×(k1F-k2F))×Tcell/100
式(3):DR =Ak2/Ak1=log(k2)/log(k1)=log(Ts/100×(1-P/100)/TPVA)/log(Ts/100×(1+P/100)/ TPVA)
ここで、
Lmin=(LB×Tc+(LB /2 ×k1B×DP/100)/2×(k1F-k2F))×Tcell/100
Tp=(k1B×k1F+ k2B×k2F)/2×TPVA
Tc=(k1B×k2F+ k2B×k1F)/2×TPVA
k1=Ts/100×(1+P/100)/TPVA
k2=Ts/100×(1- P/100)/TPVA
CRD :ディスプレイのコントラスト比
Lmax :ディスプレイの最大輝度
Lmin :ディスプレイの最小輝度
DR :偏光膜の二色比
Ts :偏光膜の単体透過率
P :偏光膜の偏光度
k1 :第1主透過率
k2 :第2主透過率
k1F :視認側偏光膜のk1
k2F :視認側偏光膜のk2
k1B :バックライト側偏光膜のk1
k2B :バックライト側偏光膜のk2
Ak1 :偏光膜の透過軸方向の吸光度
Ak2 :偏光膜の吸収軸方向の吸光度
LB :光源の光量 (10000cd/m2)
Tc :偏光膜の直交透過率(視認側偏光板とバックライト側偏光板の組合せ)
Tp :偏光膜の平行透過率(視認側偏光板とバックライト側偏光板の組合せ)
Tcell :セルの透過率(13%)
DP :セルの偏光解消率(0.085%)
TPVA :沃素が吸着していないPVAフィルムの透過率 (0.92)。
図9を参照されたい。図9は、不溶化処理工程を有しない、偏光膜3を含む光学フィルム積層体10の製造工程の概要図である。ここでは、実施例1に基づく偏光膜3を含む光学フィルム積層体10の製造方法について概説する。
まず、200μm厚の結晶性PET基材1と、重合度1000以上、ケン化度99%以上のPVA粉末を水に溶解した4〜5%濃度のPVA水溶液とを準備した。次に、塗工手段21と乾燥手段22および表面改質処理装置23を備えた積層体作製装置20において、200μm厚の結晶性PET基材1にPVA水溶液を塗布し、50〜60℃の温度で乾燥し、結晶性PET基材1に7μm厚のPVA層2を製膜した。以下、これを「結晶性PET基材に7μm厚のPVA層が製膜された積層体7」、「7μm厚のPVA層を含む積層体7」、または単に「積層体7」という。
第1段目の空中補助延伸工程(B)によって、7μm厚のPVA層2を含む積層体7を結晶性PET基材1と一体に延伸し、5μm厚のPVA層2を含む「延伸積層体8」を生成した。具体的には、オーブン33内に延伸手段31が配備された空中補助延伸処理装置30において、7μm厚のPVA層2を含む積層体7を110℃の延伸温度環境に設定されたオーブン33の延伸手段31にかけ、延伸倍率が1.8倍になるように自由端一軸に延伸し、延伸積層体8を生成した。この段階でオーブン30に併設させた巻取装置32によって延伸積層体8のロール8’を製造することができる。
次に、染色工程(C)によって、PVA分子が配向された5μm厚のPVA層2に二色性物質のヨウ素を吸着させた着色積層体9を生成した。具体的には、染色液41の染色浴42を備えた染色装置40において、染色装置40に併設された繰出装置43から繰り出される延伸積層体8を液温30℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液41に、最終的に生成される偏光膜3を構成するPVA層の単体透過率が40〜44%になるように任意の時間、浸漬することによって、延伸積層体8の配向されたPVA層2’にヨウ素を吸着させた着色積層体9を生成した。
第2段目のホウ酸水中延伸工程によって、ヨウ素を配向させたPVA層2を含む着色積層体9をさらに延伸し、3μm厚の偏光膜3を構成するヨウ素を配向させたPVA層を含む光学フィルム積層体10を生成した。具体的には、ホウ酸水溶液51のホウ酸浴52と延伸手段53を備えたホウ酸水中延伸処理装置50において、染色装置40から連続的に繰り出された着色積層体9をホウ酸とヨウ化カリウムを含む液温65℃の延伸温度環境に設定されたホウ酸水溶液51に浸漬し、次にホウ酸水中処理装置50に配備された延伸手段53にかけ、延伸倍率が3.3倍になるように自由端一軸に延伸することによって、光学フィルム積層体10を生成した。
図10を参照されたい。図10は、不溶化処理工程を有する、偏光膜3を含む光学フィルム積層体10の製造工程の概要図である。ここでは、実施例4に基づく偏光膜3を含む光学フィルム積層体10の製造方法について概説する。図10から明らかなように、実施例4に基づく製造方法は、染色工程前の第1不溶化工程とホウ酸水中延伸工程前の第2不溶化を含む架橋工程とが実施例1に基づく製造工程に組み込まれた製造工程を想定すればよい。本工程に組み込まれた、積層体の作成工程(A)、空中補助延伸工程(B)、染色工程(C)、およびホウ酸水中延伸工程(D)は、実施例1に基づく製造工程と同様である。この部分の説明は簡略化し、専ら、染色工程前の第1不溶化工程とホウ酸水中延伸工程前の第2不溶化を含む架橋工程とについて、説明する。
第1不溶化工程は、染色工程(C)前の不溶化工程(E)である。実施例1の製造工程と同様に、積層体の作成工程(A)において、結晶性PET基材1に7μm厚のPVA層2が製膜された積層体7を生成し、次に、空中補助延伸工程(B)において、7μm厚のPVA層2を含む積層体7を空中補助延伸し、5μm厚のPVA層2を含む延伸積層体8を生成した。次に、第1不溶化工程(E)において、延伸積層体8に不溶化処理を施し、不溶化された延伸積層体8を生成した。当然のことながら、不溶化された延伸積層体8は不溶化されたPVA層2を含む。以下、これを「不溶化された延伸積層体8’’」という。
第2不溶化を含む架橋工程(F)は、以下の目的から第2不溶化工程を含むものといえよう。架橋工程は、第1に、後工程のホウ酸水中延伸工程(D)において、着色積層体9に含まれるPVA層を溶解させないようにした不溶化と、第2に、PVA層に着色されたヨウ素を溶出させないようにする着色安定化と、第3に、PVA層の分子同士を架橋することによって結節点を生成する結節点の生成と、を目的とするものである。第2不溶化は、このうちの第1と第2の狙いを実現するものである。
実施例1または4の着色積層体9または架橋された着色積層体9’は、ホウ酸水中延伸工程(D)において延伸処理され、ホウ酸水溶液51から取り出される。取り出された偏光膜3を含む光学フィルム積層体10は、好ましくは、そのまま、洗浄工程(G)に送られる。洗浄工程(G)は、偏光膜3の表面に付着した不要残存物を洗い流すことを目的とする。洗浄工程(G)を省き、取り出された偏光膜3を含む光学フィルム積層体10を直接乾燥工程(H)に送り込むこともできる。しかしながら、この洗浄処理が不十分であると、光学フィルム積層体10の乾燥後に偏光膜3からホウ酸が析出することにもなる。具体的には、光学フィルム積層体10を洗浄装置80に送り込み、偏光膜3のPVAが溶解しないように液温30℃のヨウ化カリウムを含む洗浄液81に1〜10秒間浸漬する。洗浄液81中のヨウ化カリウム濃度は、0.5〜10重量%程度である。
洗浄された光学フィルム積層体10は、乾燥工程(H)に送られ、ここで乾燥される。
次いで、乾燥された光学フィルム積層体10は、乾燥装置90に併設された巻取装置91によって、連続ウェブの光学フィルム積層体10として巻き取られ、偏光膜3を含む光学フィルム積層体10のロールが生成される。乾燥工程(H)として、任意の適切な方法、例えば、自然乾燥、送風乾燥、加熱乾燥を採用することができる。実施例1および実施例4はいずれにおいても、オーブンの乾燥装置90において、60℃の温風で、240秒間、乾燥を行った。
結晶性PET基材に製膜された3μm厚の偏光膜3を含む光学フィルム積層体10は、光学フィルム積層体10のロールに仕上げ、それを貼合/転写工程(I)において、以下のような貼合処理と転写処理とを同時に行うことができる。製造される偏光膜3の厚みは、延伸による薄膜化によって僅か2〜5μm程度にすぎない。偏光膜3を単層体として扱いことは難しい。従って、偏光膜3は、結晶性PET基材に製膜することによって光学フィルム積層体10として扱うか、または、他の光学機能フィルム4に接着剤を介して貼合/転写することによって光学機能フィルム積層体11として扱うことになる。
(1)不溶化工程による偏光膜の光学特性の向上(実施例1〜4)
すでに図8を用いて説明した。実施例1〜4に基づいて製造されたそれぞれの偏光膜は、いずれも本発明の技術的課題を克服し、これらの光学特性が、本発明の目的である大型表示素子を用いた液晶テレビ用のディスプレイとして求められる要求性能を満たすことは、図8を用いた説明によってすでに確認した。さらに、図8から明らかなように、実施例1の不溶化処理が施されていない偏光膜の光学特性は、第1不溶化処理および/または第2不溶化処理が施された実施例2〜4の偏光膜の光学特性のいずれよりも低い。
実施例4においては7μm厚のPVA層を延伸して最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が3μm厚となったのに対して、実施例5においては12μm厚のPVA層を延伸して最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が5μm厚となった。これは、この点を除き実施例4と同様の条件で製造された偏光膜である。
実施例4においては第1段目の空中補助延伸および第2段目のホウ酸水中延伸のそれぞれの延伸倍率が1.8倍および3.3倍であるのに対して、実施例6においては、それぞれの延伸倍率が1.5倍および4.0倍であり、実施例7においては、2.5倍および2.4倍である。これは、この点を除き、例えば延伸温度110℃で液温75℃のホウ酸水溶液を含む実施例4と同様の条件で製造された偏光膜である。実施例6および7の総延伸倍率は6.0倍となり、実施例4の総延伸倍率5.94倍に匹敵するものであった。
実施例4においては空中補助延伸時の延伸温度を110℃に設定したのに対して、実施例8および9においては、それぞれの空中補助延伸時の延伸温度を95℃、105℃に設定した。いずれもPVAのガラス転移温度Tg80℃より高い温度である。これは、この点を除き、例えば空中補助延伸時の延伸倍率1.8倍、ホウ酸水中延伸倍率3.3倍を含む実施例4と同様の条件で製造された偏光膜である。実施例4の空中補助延伸時の延伸温度は110℃である。実施例4を含め、これらの実施例は、95℃または105℃の延伸温度の違いを除くと製造条件は全て同じである。
実施例4においては第1段目の空中補助延伸時の延伸倍率が1.8倍および第2段目のホウ酸水中延伸倍率が3.3倍であるのに対して、実施例10〜12は、それぞれのホウ酸水中延伸倍率のみを2.8倍、3.1倍、3.6倍とした。
実施例13〜15は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、空中補助延伸の延伸方法にある。実施例4においては自由端一軸による空中補助延伸方法が用いられているのに対して、実施例13〜15は、いずれも固定端一軸による空中補助延伸方法を採用している。
結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材として、アモルファス・ポリエチレンテレフタレートフィルム(A−PET)(三菱樹脂社製ノバクリアー、ガラス転移温度80℃)(以下、「結晶性PET」という。)の連続ウェブの基材を用いて、結晶性PET基材とポリビニルアルコール(以下「PVA」という。)層からなる積層体を以下のように作製した。ちなみにPVAのガラス転移温度は80℃である。
実施例2は、実施例1の場合と同様に、まず、結晶性PET基材に7μm厚のPVA層が製膜された積層体を生成し、次に、7μm厚のPVA層を含む積層体を空中補助延伸によって倍率が1.8倍になるように延伸した延伸積層体を生成し、しかる後に、延伸積層体を、液温30℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液に浸漬することによって、ヨウ素を吸着させたPVA層を含む着色積層体を生成した。
実施例3は、実施例1の場合と同様に、まず、結晶性PET基材に7μm厚のPVA層が製膜された積層体を生成し、次に、7μm厚のPVA層を含む積層体を空中補助延伸によって倍率が1.8倍になるように延伸した延伸積層体を生成した。
実施例4は、実施例1の製造工程に実施例3の不溶化工程と実施例2の架橋工程を加えた製造工程によって生成した光学フィルム積層体である。まず、結晶性PET基材に7μm厚のPVA層が製膜された積層体を生成し、次に、7μm厚のPVA層を含む積層体を空中補助延伸によって延伸倍率が1.8倍になるように自由端一軸に延伸した延伸積層体を生成した。
実施例5は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は結晶性PET基材に製膜されたPVA層の厚みにある。実施例4は、7μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が3μm厚であった。これに対して、実施例5は、12μm厚のPVA層で最終的に光学フィルム積層体に含まれるPVA層が5μm厚であった。
実施例6は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は総延伸倍率が6倍又は6倍に近い値になるように空中補助延伸およびホウ酸水中延伸のそれぞれの延伸倍率を変化させたことにある。実施例4は、空中補助延伸およびホウ酸水中延伸のそれぞれの延伸倍率を1.8倍および3.3倍とした。これに対して、実施例6は、それぞれの延伸倍率を1.5倍および4.0倍とした。
実施例7は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、総延伸倍率が6倍になるように空中補助延伸およびホウ酸水中延伸のそれぞれの延伸倍率を変化させたことにある。実施例7は、それぞれの延伸倍率が2.5倍および2.4倍とした。
実施例8は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、空中補助延伸の延伸温度を110℃に設定したのに対して、実施例8の場合、空中補助延伸の延伸温度を95℃としたことにある。
実施例9は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、実施例4の場合、空中補助延伸の延伸温度を110℃に設定したのに対して、実施例9の場合、空中補助延伸の延伸温度を105℃としたことにある。
実施例10は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、実施例4の場合、空中補助延伸時の延伸倍率1.8倍でホウ酸水中延伸倍率3.3倍に設定したのに対して、実施例10の場合、ホウ酸水中延伸倍率のみを2.8倍に変化させたことにある。そのことによって、総延伸倍率は、実施例4の場合の約6倍(正確には5.94倍)のに対して、実施例10の場合には、約5倍(正確には、5.04倍)となった。
実施例11は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、実施例4の場合、空中補助延伸時の延伸倍率1.8倍でホウ酸水中延伸倍率3.3倍に設定したのに対して、実施例11の場合、ホウ酸水中延伸倍率のみを3.1倍に変化させたことにある。そのことによって、総延伸倍率は、実施例4の場合の約6倍(正確には5.94倍)のに対して、実施例11の場合には、約5.5倍(正確には、5.58倍)となった。
実施例12は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、実施例4の場合、空中補助延伸時の延伸倍率1.8倍でホウ酸水中延伸倍率3.3倍に設定したのに対して、実施例12の場合、ホウ酸水中延伸倍率のみを3.6倍に変化させたことにある。そのことによって、総延伸倍率は、実施例4の場合の約6倍(正確には5.94倍)のに対して、実施例12の場合には、約6.5倍(正確には、6.48倍)となった。
実施例13は、以下の相違点を除き、実施例4と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、空中補助延伸の延伸方法にある。実施例4は、空中補助延伸によって延伸倍率1.8倍になるように自由端一軸に延伸した。これに対して、実施例13は、空中補助延伸によって延伸倍率1.8倍になるように固定端一軸に延伸した。
実施例14は、以下の相違点を除き、実施例13と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、実施例13の場合、空中補助延伸時の延伸倍率1.8倍でホウ酸水中延伸倍率3.3倍に設定したのに対して、実施例14の場合、ホウ酸水中延伸倍率のみを3.9倍に変化させたことにある。そのことによって、総延伸倍率は、実施例13の場合の約6倍(正確には5.94倍)のに対して、実施例14の場合には、約7倍(正確には7.02倍)となった。
実施例15は、以下の相違点を除き、実施例13と同様の条件で製造された光学フィルム積層体である。相違点は、実施例13の場合、空中補助延伸時の延伸倍率1.8倍でホウ酸水中延伸倍率3.3倍に設定したのに対して、実施例15の場合、ホウ酸水中延伸倍率のみを4.4倍に変化させたことにある。そのことによって、総延伸倍率は、実施例13の場合の約6倍(正確には5.94倍)のに対して、実施例14の場合には、約8倍(正確には7.92倍)となった。
比較例は、200μm厚のPET基材にPVA水溶液を塗布し、乾燥させてPET基材に7μm厚のPVA層を製膜した積層体を生成した。次に、積層体を、液温30℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液に浸漬することによって、ヨウ素を吸着させたPVA層を含む着色積層体を生成した。具体的には、着色積層体は、積層体を液温30℃の0.3重量%濃度のヨウ素および2.1重量%濃度のヨウ化カリウムを含む染色液に、最終的に生成される偏光膜を構成するPVA層の単体透過率が40〜44%になるように任意の時間、浸漬することによって、積層体に含まれるPVA層にヨウ素を吸着させたものである。次に、延伸温度を60℃に設定したホウ酸水溶液におけるホウ酸水中延伸によって、ヨウ素を吸着させたPVA層を含む着色積層体を延伸倍率が5.0倍になるように自由端一軸に延伸する。このことによって、PET樹脂基材と一体に延伸された3μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を種々生成した。
参考例1は、樹脂基材として、アモルファス・ポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「結晶性PET」という)の連続ウェブの基材を用い、200μm厚の結晶性PET基材にPVA水溶液を塗布し、乾燥させて結晶性PET基材に7μm厚のPVA層を製膜した積層体を生成した。結晶性PETのガラス転移温度は80℃である。次に、生成された積層体を110℃に設定した空中延伸によって延伸倍率が4.0倍になるように自由端一軸に延伸した延伸積層体を生成した。この延伸処理によって、延伸積層体に含まれるPVA層は、PVA分子が配向された3.3μm厚のPVA層へと変化した。参考例1の場合、延伸温度110℃に設定した空中延伸において、積層体を4.0倍以上に延伸することができなかった。
参考例2は、樹脂基材として、参考例1の場合と同様に、結晶性PET基材を用い、200μm厚の結晶性PET基材に7μm厚のPVA層を製膜した積層体を生成した。次に、生成された積層体を100℃に設定した空中延伸によって延伸倍率が4.5倍になるように自由端一軸に延伸した延伸積層体を生成した。この延伸処理によって、延伸積層体に含まれるPVA層は、PVA分子が配向された3.3μm厚のPVA層へと変化した。参考例2の場合、延伸温度100℃に設定した空中延伸において、積層体を4.5倍以上に延伸することができなかった。
参考例3は、樹脂基材として、参考例1または2の場合と同様に、結晶性PET基材を用い、200μm厚の結晶性PET基材に7μm厚のPVA層を製膜した積層体を生成した。次に、生成された積層体を液温30℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液に、最終的に生成される偏光膜を構成するPVA層の単体透過率が40〜44%になるように任意の時間、浸漬することによって、積層体に含まれるPVA層にヨウ素を吸着させた着色積層体を種々生成した。
[厚みの測定]
結晶性PET基材およびPVA層の厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製KC−351C)を用いて測定した。
[透過率および偏光度の測定]
偏光膜の単体透過率T、平行透過率Tp、直交透過率Tcは、紫外可視分光光度計(日本分光社製V7100)を用いて測定した。これらのT、Tp、Tcは、JIS Z
8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行なったY値である。
偏光度Pを上記の透過率を用い、次式により求めた。
偏光度P(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
測定装置は、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)(Perkin Elmer社製、商品名:「SPECTRUM2000」)を用いた。偏光を測定光として、全反射減衰分光(ATR:attenuated total reflection)測定により、ビニルアルコール樹脂層表面の評価を行った。配向関数の算出は以下の手順で行った。測定偏光を延伸方向に対して0°と90°にした状態で測定を実施。得られたスペクトルの2941cm−1の強度を用いて、以下に記した(式4)に従い算出した。また、下記強度Iは3330cm−1を参照ピークとして、2941cm−1/3330cm−1の値を用いた。なお、f=1のとき完全配向、f=0のときランダムとなる。また、2941cm−1のピークは、PVAの主鎖(−CH2−)の振動起因の吸収といわれている。
(式4)f=(3<cos2θ>−1)/2
=(1−D)/[c(2D+1)]
但し
c=(3cos2β−1)/2
β=90deg⇒f=−2×(1−D)/(2D+1)
θ:分子鎖・延伸方向
β:分子鎖・遷移双極子モーメント
D=(I⊥)/(I//)
(PVAが配向するほどDの値が大きくなる。)
I⊥:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの強度
I//:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの強度
測定装置は、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)(Perkin Elmer社製、商品名:「SPECTRUM2000」)を用いた。偏光を測定光として、全反射減衰分光(ATR:attenuated total reflection)測定により、ビニルアルコール樹脂層表面の評価を行った。結晶化度の算出は以下の手順で行った。測定偏光を延伸方向に対して0°と90°にした状態で測定を実施。得られたスペクトルの1141cm−1および1440cm−1の強度を用いて、下式に従い算出した。事前に、1141cm−1の強度の大きさが結晶部分の量と相関性があることを確認しており、1440cm−1を参照ピークとして下記式より結晶化指数を算出している。(式6)更に、結晶化度が既知のPVAサンプルを用いて、事前に結晶化指数と結晶化度の検量線を作成し、検量線を用いて結晶化指数から結晶化度を算出している。(式5)
(式5) 結晶化度 = 63.8×(結晶化指数)−44.8
(式6) 結晶化指数 = ((I(114
1cm-1)0° + 2×I(1141cm-1)90° )/ 3)/((I(1440cm-1)0° + 2×I(1440cm-1)90° )/ 3)
但し
I(1141cm-1)0°:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの1141cm-1の強度
I(1141cm-1)90°:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの1141cm-1の強度
I(1440cm-1)0°:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの1440cm-1の強度
I(1440cm-1)90°:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの1440cm-1の強度
2 PVA系樹脂層
3 偏光膜
4 光学機能フィルム
7 PVA系樹脂層を含む積層体
8 延伸積層体
8’ 延伸積層体のロール
8’’ 不溶化された延伸積層体
9 着色積層体
9’ 架橋された着色積層体
10 光学フィルム積層体
11 光学フィルム積層体
12 光学フィルム積層体(パターン1)
13 光学機能フィルム積層体(パターン2)
16 粘着剤
17 セパレータ
18 接着剤
20 積層体作製装置
21 塗工手段
22 乾燥手段
23 表面改質処理装置
30 空中補助延伸処理装置
31 延伸手段
32 巻取装置
33 オーブン
40 染色装置
41 染色液
42 染色浴
43 繰出装置
50 ホウ酸水溶液におけるホウ酸水中延伸処理装置
51 ホウ酸水溶液
52 ホウ酸浴
53 延伸手段
60 不溶化処理装置
61 ホウ酸不溶化水溶液
70 架橋処理装置
71 ホウ酸架橋水溶液
80 洗浄装置
81 洗浄液
90 乾燥装置
91 巻取装置
100 貼合/転写装置
101 繰出/貼合装置
102 巻取/転写装置
200 IPS型液晶テレビ用ディスプレイパネル
201 表面処理層
202 IPS液晶セル
300 VA型液晶テレビ用ディスプレイパネル
301 2軸性位相差フィルム(nx>ny>nz)
302 VA液晶セル
400 IPS型液晶テレビ用ディスプレイパネル
401 TAC(トリアセチルセルロース系)フィルム
402 IPS液晶セル
500 IPS型液晶テレビ用ディスプレイパネル
501 2軸性位相差フィルム(nx>nz>ny)
502 IPS液晶セル
600 有機ELディスプレイパネル
601 アクリル系樹脂フィルム
602 λ/4位相差フィルム
603 有機ELパネル
(A) 積層体作製工程
(B) 空中補助延伸工程
(C) 染色工程
(D) ホウ酸水溶液におけるホウ酸水中延伸工程
(E) 第1不溶化工程
(F) 第2不溶化を含む架橋工程
(G) 洗浄工程
(H) 乾燥工程
(I) 貼合・転写工程
本発明の第1の態様は、二色性物質を配向させたPVA系樹脂からなる連続ウェブの偏光膜であって、アモルファス状態にある結晶性エステル系熱可塑性樹脂からなる基材に製膜された前記PVA系樹脂層を含む積層体が前記基材の前記アモルファス状態を維持する温度での空中補助延伸とホウ酸水中延伸とからなる2段延伸工程で延伸されることにより、10μm以下の厚みにされたものであり、かつ、
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされたものに関する。二色性物質は、ヨウ素またはヨウ素と有機染料の混合物のいずれでもよい。
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされたものであることを特徴とする光学フィルム積層体に関するものである。
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(10 0.929T―42.4 ―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有する偏光膜とを含む光学フィルム積層体を製造するための、配向されたPVA系樹脂からなる延伸中間生成物を含む延伸積層体であって、前記基材は、配向関数が0.40以下に設定され、アモルファス状態が維持される温度範囲で空中補助延伸された結晶性ポリエチレンテレフタレートを用い、前記PVA樹脂は、結晶化度が28%以上で35%以下、および、配向関数が0.15以上で0.35以下に設定されたものを用いることを特徴とする延伸積層体である。ここで、前記基材は、厚みが、第2実施態様と同様に、PVA系樹脂層の厚みの6倍以上であることが好ましく、7倍以上であることがより好ましい。またこれは、偏光膜の一面を保護する光学機能フィルムとすることができる透明樹脂であることが好ましい。
測定装置は、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)(Perkin Elmer社製、商品名:「SPECTRUM2000」)を用いた。偏光を測定光として、全反射減衰分光(ATR:attenuated total reflection)測定により、ビニルアルコール樹脂層表面の評価を行った。配向関数の算出は以下の手順で行った。測定偏光を延伸方向に対して0°と90°にした状態で測定を実施。得られたスペクトルの2941cm −1 の強度を用いて、以下に記した(式4)に従い算出した。また、下記強度Iは3330cm −1 を参照ピークとして、2941cm −1 /3330cm −1 の値を用いた。なお、f=1のとき完全配向、f=0のときランダムとなる。また、2941cm −1 のピークは、PVAの主鎖(−CH2−)の振動起因の吸収といわれている。
(式4)f=(3<cos2θ>−1)/2
=(1−D)/[c(2D+1)]
但し
c=(3cos2β−1)/2
β=90deg⇒f=−2×(1−D)/(2D+1)
θ:分子鎖・延伸方向
β:遷移双極子モーメント・分子鎖
D=(I⊥)/(I//)
(PVAが配向するほどDの値が大きくなる。)
I⊥:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの強度
I//:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの強度
測定装置は、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)(Perkin Elmer社製、商品名:「SPECTRUM2000」)を用いた。偏光を測定光として、全反射減衰分光(ATR:attenuated total reflection)測定により、ビニルアルコール樹脂層表面の評価を行った。結晶化度の算出は以下の手順で行った。測定偏光を延伸方向に対して0°と90°にした状態で測定を実施。得られたスペクトルの1141cm −1 および1440cm −1 の強度を用いて、下式に従い算出した。事前に、1141cm −1 の強度の大きさが結晶部分の量と相関性があることを確認しており、1440cm −1 を参照ピークとして下記式より結晶化指数を算出している。(式6)更に、結晶化度が既知のPVAサンプルを用いて、事前に結晶化指数と結晶化度の検量線を作成し、検量線を用いて結晶化指数から結晶化度を算出している。
(式5) 結晶化度 = 63.8×(結晶化指数)−44.8
(式6) 結晶化指数 = ((I(1141cm -1 )0° + 2×I(1141cm -1 )90° )/ 3)/((I(1440cm -1 )0° + 2×I(1440cm -1 )90° )/ 3)
但し
I(1141cm -1 )0°:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの1141cm -1 の強度
I(1141cm -1 )90°:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの1141cm -1 の強度
I(1440cm -1 )0°:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの1440cm -1 の強度
I(1440cm -1 )90°:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの1440cm -1 の強度
Claims (44)
- 二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる連続ウェブの偏光膜であって、
結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された前記ポリビニルアルコール系樹脂層を含む積層体が空中補助延伸とホウ酸水中延伸とからなる2段延伸工程で延伸されることにより、10μm以下の厚みにされたものであり、かつ、
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされたものである
ことを特徴とする偏光膜。 - 前記二色性物質が、ヨウ素またはヨウ素と有機染料の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の偏光膜。
- 請求項1または2にいずれかに記載の前記偏光膜の連続ウェブの一方の面に接着剤を介して光学機能フィルムを貼り合せ、他方の面に粘着剤層を形成し、前記粘着剤層を介してセパレータを剥離自在に積層するようにしたことを特徴とする光学機能フィルム積層体。
- 前記光学機能フィルムがTAC(トリアセチルセルロース系)フィルムであることを特徴とする請求項3に記載の光学機能フィルム積層体。
- 請求項1または2のいずれかに記載の前記偏光膜の連続ウェブの一方の面に接着剤を介して第1光学機能フィルムを貼り合せ、他方の面に接着剤を介して第2光学機能フィルムを貼り合せて生成された積層体の上面に、粘着剤層を介してセパレータを剥離自在に積層するようにしたことを特徴とする光学機能フィルム積層体。
- 前記第1光学機能フィルムがTAC(トリアセチルセルロース系)フィルムであり、第2光学機能フィルムがnx>nz>nyの3次元屈折率の2軸性位相差フィルムであることを特徴とする請求項5に記載の光学機能フィルム積層体。
- 前記第1光学機能フィルムがアクリル系樹脂フィルムであり、第2光学機能フィルムがλ/4位相差フィルムであって、前記偏光膜の吸収軸と前記λ/4位相差フィルムの遅相軸との貼り合せ角度を45±1°にしたことを特徴とする請求項5に記載の光学機能フィルム積層体。
- 連続ウェブの結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材と、
該結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜と
を含む光学フィルム積層体であって、
前記偏光膜は、前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された前記ポリビニルアルコール系樹脂層を含む積層体が空中補助延伸とホウ酸水中延伸とからなる2段延伸工程で延伸されることにより、10μm以下の厚みにされたものであり、かつ、
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされたものである
ことを特徴とする光学フィルム積層体。 - 前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材の厚みは、製膜されるポリビニルアルコール系樹脂層の厚みの6倍以上であることを特徴とする請求項8に記載の光学フィルム積層体。
- 前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材が透明樹脂からなることを特徴とする請求項8または9のいずれかに記載の光学フィルム積層体。
- 前記二色性物質が、ヨウ素またはヨウ素と有機染料の混合物であることを特徴とする請求項8から10のいずれかに記載の光学フィルム積層体。
- 請求項8から11のいずれかに記載の前記光学フィルム積層体に含まれる前記偏光膜の結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜されていない面に、粘着剤層を介してセパレータを剥離自在に積層するようにしたことを特徴とする光学フィルム積層体。
- 請求項8から11のいずれかに記載の前記光学フィルム積層体に含まれる前記偏光膜の結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜されていない面に接着剤を介して光学機能フィルムを貼り合せ、前記光学機能フィルムの上に粘着剤層を形成し、前記粘着剤層を介してセパレータを剥離自在に積層するようにしたことを特徴とする光学フィルム積層体。
- 前記光学機能フィルムがnx>ny>nzの3次元屈折率の2軸性位相差フィルムであることを特徴とする請求項13に記載の光学フィルム積層体。
- 連続ウェブの結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材と、
該結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜と
を含む光学フィルム積層体を製造するための、配向されたポリビニルアルコール系樹脂からなる延伸中間生成物を含む延伸積層体であって、
前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材として、配向関数が0.40以下に設定された、空中補助延伸された結晶性ポリエチレンテレフタレートが用いられており、
前記延伸中間生成物として、結晶化度が28%以上で35%以下、および、配向関数が0.15以上で0.35以下に設定されたポリビニルアルコール系樹脂が用いられており、
前記偏光膜は、前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された前記ポリビニルアルコール系樹脂層を含む積層体が空中補助延伸とホウ酸水中延伸とからなる2段延伸工程で延伸されることにより、10μm以下の厚みにされるものであり、かつ、
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされるものである
ことを特徴とする延伸積層体。 - 前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材の厚みは、製膜されるポリビニルアルコール系樹脂層の厚みの6倍以上であることを特徴とする請求項15に記載の延伸積層体。
- 前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材が透明樹脂からなることを特徴とする請求項16または17のいずれかに記載の延伸積層体。
- 連続ウェブの結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜が製膜された光学フィルム積層体を製造する方法であって、
前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材と該結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜されたポリビニルアルコール系樹脂層とを含む積層体に対する空中補助延伸によって、配向させたポリビニルアルコール系樹脂層からなる延伸中間生成物を含む延伸積層体を生成する工程と、
前記延伸積層体に対する二色性物質の吸着によって、二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂層からなる着色中間生成物を含む着色積層体を生成する工程と、
前記着色積層体に対するホウ酸水中延伸によって、二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる厚みが10μm以下の偏光膜を含む光学フィルム積層体を生成する工程と、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材の厚みは、製膜されるポリビニルアルコール系樹脂層の厚みの6倍以上であることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材が透明樹脂からなることを特徴とする請求項18または19のいずれかに記載の方法。
- 前記偏光膜は、
単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、
P>―(100.929T―42.4―1)×100(ただし、T<42.3)、および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足する光学特性を有するようにされたものである
ことを特徴とする請求項18から20のいずれかに記載の方法。 - 前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材にポリビニルアルコール系樹脂を塗布し乾燥することによって、ポリビニルアルコール系樹脂層を前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜する工程をさらに含むことを特徴とする請求項18から21のいずれかに記載の方法。
- 前記空中補助延伸時の延伸倍率が3.5倍以下であることを特徴する請求項18または22のいずれかに記載の方法。
- 前記空中補助延伸は、ポリビニルアルコール系樹脂のガラス転移温度以上の温度によることを特徴とする請求項18から23のいずれかに記載の方法。
- 前記空中補助延伸の延伸温度が80℃〜120℃の範囲であることを特徴する請求項18から24のいずれかに記載の方法。
- 前記着色積層体は、前記延伸積層体を二色性物質の染色液に浸漬することによって生成されることを特徴とする請求項18から25のいずれかに記載の方法。
- 前記染色液は、水を溶媒として、ヨウ素濃度0.12〜0.30重量%の範囲としたことを特徴とする請求項26に記載の方法。
- 前記延伸積層体を二色性物質の染色液に浸漬する前に、前記延伸積層体に含まれる前記延伸中間生成物に対して不溶化を施す、第1不溶化工程をさらに含むことを特徴する請求項18から27のいずれかに載の方法。
- 前記第1不溶化工程は、液温が40℃を超えないホウ酸水溶液に前記延伸積層体を浸漬する工程であることを特徴とする請求項28に記載の方法。
- 前記第1不溶化工程は、ホウ酸含有量が水100重量%に対して少なくとも3重量%のホウ酸水溶液に前記延伸積層体を浸漬する工程であることを特徴とする請求項28または29のいずれかに記載の方法。
- 前記偏光膜は、ホウ酸水溶液中において前記着色積層体を延伸することによって、厚みが10μm以下になるように生成されることを特徴とする請求項18から30のいずれかに記載の方法。
- 前記ホウ酸水溶液中において前記着色積層体を延伸する前に、前記着色積層体に対して不溶化処理を施す、第2不溶化工程をさらに含むことを特徴する請求項18から31のいずれかに記載の方法。
- 前記第2不溶化工程は、液温が40℃を超えないホウ酸架橋水溶液に前記着色積層体を浸漬する工程であることを特徴とする請求項32に記載の方法。
- 前記第2不溶化工程は、ホウ酸含有量が水100重量%に対して少なくとも3重量%のホウ酸架橋水溶液に前記着色積層体を浸漬する工程であることを特徴とする請求項32または33のいずれかに記載の方法。
- 前記空中補助延伸と前記ホウ酸水中延伸とからなる前記着色積層体の総延伸倍率が5.0倍以上になるようにしたことを特徴とする請求項18から34のいずれかに記載の方法。
- 前記ホウ酸水中延伸のためのホウ酸水溶液の液温が60℃以上であることを特徴とする請求項18から35のいずれかに記載の方法。
- 前記空中補助延伸を自由端1軸で行ったときに、前記着色積層体の総延伸倍率が5.0倍以上であって7.5倍以下であることを特徴とする請求項18から36のいずれかに記載の方法。
- 前記空中補助延伸を固定端1軸で行ったときに、前記着色積層体の総延伸倍率が5.0倍以上であって8.5倍以下であることを特徴とする請求項18から36のいずれかに記載の方法。
- 二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる厚みが10μm以下の偏光膜を含む前記光学フィルム積層体を、液温40℃を越えない温度のヨウ化物塩を含む洗浄液で、洗浄する工程をさらに含むことを特徴とする請求項18から38のいずれかに記載の方法。
- 前記光学フィルム積層体を50℃以上100℃以下の温度で乾燥する工程をさらに含むことを特徴とする請求項18から39のいずれかに記載の方法。
- 前記光学フィルム積層体に含まれる前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された前記偏光膜の他面に粘着剤を介してセパレータフィルムを積層する工程をさらに含むことを特徴とする請求項18から40のいずれかに記載の方法。
- 前記光学フィルム積層体に含まれる前記結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜された前記偏光膜の他面に接着剤を介して光学機能フィルムを積層する工程をさらに含むことを特徴とする請求項18から41のいずれかに記載の方法。
- 前記光学機能フィルムの他面に粘着剤を介してセパレータフィルムを積層する工程をさらに含むことを特徴とする請求項42に記載の方法。
- 前記光学機能フィルムnx>ny>nzの3次元屈折率の2軸性位相差フィルムであることを特徴とする請求項42または43のいずれかに記載の方法。
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