CN112436096B - 一种用于光提取的随机纳米图案制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于光提取的随机纳米图案制备方法。所述随机皱褶图案的制备主要通过软印刷复制方法实现，采用原子层沉积方法生长多晶态氧化物薄膜，并以结晶颗粒为掩膜进行表面刻蚀，形成高低起伏的表面，然后配制软印刷复制材料PDMS对其表面进行压印，形成随机褶皱图案。通过改变生长条件调节结晶颗粒的分布及尺寸，从而调控随机皱褶团案的高低起伏情况，形成不同的微结构并应用于光电器件的光效提升。本发明结构简单、制作方法工艺简单、操作简便、成本低，且能大大提高光电器件的外量子点效率，效果显著。

Description

一种用于光提取的随机纳米图案制备方法
技术领域
本发明涉及光电显示领域，尤其涉及一种用于光提取的随机纳米图案制备方法。
背景技术
OLED和QLED具有自发光、高发光效率、高色域、高色纯度、快速响应等优点，被视为下一代显示技术。通过优化材料和器件结构，两者的内量子效率可以达到接近100%，但是由于器件内部存在着许多光损失，如全内反射（TIR）、阳极与有机层间的波导模式以及阴极的表面等离子极化（SPP）模式，器件的外量子效率通常低于30%，还存在着很大的提升空间。在过去的研究中，微透镜、金属纳米颗粒、光子晶体、微纳结构等方式被广泛采用，并在一定程度上提高了器件的发光效率，但是它们也存在一定的问题，如制备工艺复杂、对设备和精度要求较高、成本高等。
针对上述问题，本发明结合原子层沉积技术和软印刷技术，提出一种用于光提取的随机纳米图案制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，该方法结构简单、制作方法工艺简单、操作简便、成本低，且能大大提高光电器件的外量子点效率，效果显著。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，包括如下步骤：
步骤S01、采用原子层沉积在干净的基板上生长氧化物薄膜；
步骤S02、通过改变沉积温度控制氧化物薄膜的晶体结构，实现从非晶到多晶的可控生长；
步骤S03、调节沉积参数获得具有不同尺寸和分布的氧化物结晶颗粒，具体地，通过调节温度改变氧化物结晶颗粒的数量和分布，通过调节前驱体脉冲时间和沉积周期数改变氧化物结晶颗粒的尺寸；
步骤S04、以氧化物结晶颗粒为掩膜进行刻蚀，在基板上形成包含有氧化物晶粒的随机纳米图案；
步骤S05、配制作为压印模具的液态聚二甲基硅氧烷PDMS，对其进行抽气处理以消除气泡；
步骤S06、将液态聚二甲基硅氧烷PDMS涂覆到步骤S04的随机纳米图案的图形化表面，放置于水平台上静置流平，并进行热固化，形成高低起伏的随机褶皱图案；
步骤S07、将带有随机皱褶图案的PDMS膜与图形化基板分离，并利用折射率匹配液将PDMS固定于光电器件的发光面，其中，有随机皱褶图案的一侧朝外。
在本发明一实施例中，所述氧化物包括二氧化钛（TiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化锌（ZnO2）、氧化铪（HfO2）。
在本发明一实施例中，所述步骤S03中，温度升高，氧化物结晶颗粒数增多，分布变密集。
在本发明一实施例中，所述步骤S03中，前驱体脉冲时间和沉积周期数增加，氧化物结晶颗粒的尺寸变大，粒径大小在50nm-500nm之间，高度在100nm-2μm之间。
在本发明一实施例中，所述步骤S04中，掩膜刻蚀完基板上的起伏表面，高度在100nm-10μm之间，宽度由氧化物结晶颗粒的间距决定。
在本发明一实施例中，所述步骤S04中，可采用不刻蚀方案替代，即不对氧化物结晶颗粒进行掩膜刻蚀，直接将氧化物结晶颗粒作为模板进行压印图形。
在本发明一实施例中，所述步骤S06中，PDMS的涂覆方式为旋涂或刮涂，根据所需厚度选取。
在本发明一实施例中，所述步骤S06中，随机皱褶图案的高低起伏情况通过调节氧化物结晶颗粒的数量、分布、尺寸及刻蚀参数实现。
在本发明一实施例中，所述步骤S06中，PDMS上的随机皱褶图案通过软印刷复制方法得到，其与薄膜上的氧化物结晶颗粒的分布紧密相关，凹凸互补。
在本发明一实施例中，所述步骤S06中，匹配液的折射率与PDMS及光电器件贴附层的折射率相近，约为1.5。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明制作方法结构简单、制作方法工艺简单、操作简便、成本低、材料易购买，能制成高低起伏可调的随机褶皱图案，为光电器件的外量子效率提升提供一种新思路。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本实施例中制备随机皱褶图案的流程示意图（无刻蚀）。
图3为本实施例中制备随机皱褶图案的流程示意图（有刻蚀）。
图4为本实施例中制备光电器件及其与随机皱褶图案结合的流程示意图。
图中，01：干净基板；02：氧化物薄膜；03：液态PDMS；04：固化后的带有随机皱褶图案的PDMS，其中041为直接压印得到的图案，042为刻蚀后压印形成的图案；05：带有图形化ITO的玻璃基板；06：空穴注入层；07：空穴传输层；08：发光层；09：电子传输层；10：电子注入层；11：阴极；12：折射率匹配液。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行具体说明。
本发明提供了一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，包括如下步骤，
S01：采用原子层沉积在干净的基板01上生长氧化物薄膜02；
S02：通过改变生长温度控制氧化物薄膜02的晶型，实现从非晶到多晶的可控生长；
S03：调节沉积参数以改变结晶颗粒的尺寸及分布，具体地，调节温度可以改变结晶颗粒数量和分布，调节前驱体脉冲时间和沉积周期数可以改变结晶颗粒的尺寸；
S04：以结晶颗粒为掩膜进行刻蚀，在基板上形成包含有氧化物晶粒的随机纳米图案；
S05：配制作为压印模具的液态聚二甲基硅氧烷（PDMS）03，对其进行抽气处理以消除气泡；
S06：将液态PDMS 03涂覆到氧化物薄膜02表面，放置于水平台上静置流平，并进行热固化，形成高低起伏的随机褶皱图案04；
S07：将带有皱褶图案的PDMS膜04与图形化基板01分离，并利用折射率匹配液将PDMS 12固定于光电器件的发光面，其中，有皱褶图案的一侧朝外。
所述氧化物包括二氧化钛（TiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化锌（ZnO2）、氧化铪（HfO2）；
所述步骤S03中，温度升高，结晶颗粒数增多，分布变密集；
所述步骤S03中，前驱体脉冲时间和沉积周期数增加，结晶颗粒的尺寸变大，粒径大小在50nm-500nm之间，高度在100nm-2μm之间；
所述步骤S04中，掩膜刻蚀完基板上的起伏表面，高度在100nm-10μm之间，宽度由结晶颗粒的间距决定；
所述步骤S04中，也可以不进行刻蚀，直接将结晶颗粒作为模板进行压印图形，只是形成的随机褶皱图案的起伏较小；
所述述步骤S05中，PDMS的涂覆方式可以是旋涂或刮涂，根据所需厚度选取；
所述步骤S05中，随机皱褶图案的高低起伏情况通过调节结晶颗粒的数量、分布及尺寸实现；
所述步骤S06中，PDMS上的皱褶图案通过软印刷复制方法得到，与薄膜上的结晶颗粒的分布紧密相关，凹凸互补；
所述步骤S06中，匹配液的折射率与PDMS和光电器件贴附层的折射率相近，约为1.5。
在图中，为了表示清楚放大了层和区域的厚度，但作为示意图不应该被认为严格反映了几何尺寸的比例关系。参考图是本发明的理想化实施例的示意图，本发明所示的实施例不应该被认为仅限于图中所示的区域的特定形状，而是包括所得到的形状（比如制造引起的偏差）。在本实施例中均以矩形表示，图中的表示是示意性的，但这不应该被认为限制本发明的范围。
为了让一般技术人员更好的理解本发明的技术方案，以下结合附图和实施例详细说明一种用于光提取的随机纳米图案制备方法。优选的，本发明实施例中采用的是TiO2薄膜，其生长温度在120℃以下薄膜为非晶态，生长温度在120℃-350℃之间为锐钛矿型，而高于350℃则为金红石型，实施例中TiO2薄膜的生长温度均采用200℃，循环周期数采用600，PDMS预聚合物的单体和固化剂的比例为10:1。
本发明提供优选实施例，但不应该被认为仅限于在此阐述的实施例。在图中，为了清楚放大了层和区域的厚度，但作为示意图不应该被认为严格反映了几何尺寸的比例关系。
在此参考图是本发明的理想化实施例的示意图，本发明所示的实施例不应该被认为仅限于图中所示的区域的特定形状，而是包括所得到的形状，比如制造引起的偏差。在本实施例中均以矩形表示，图中的表示是示意性的，但这不应该被认为限制本发明的范围。
以下为本发明的具体实施例。
实施例一
在本实施例中，干净基板01为玻璃，氧化物薄膜02为TiO2，光电器件选用QLED，其中，空穴注入层06是PEDOT，空穴传输层07是TFB，发光层08采用的是CdSe/ZnS QD，电子传输层09和电子注入层10是ZnO，阴极,11采用的是Ag。
参考图1，结合图2，一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，具体按照如下步骤实现：
（一）准备玻璃基板，采用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，然后烘干
（二）采用原子层沉积在干净的基板01上生长二氧化钛（TiO2）薄膜，反应前驱体为TiCl4和H2O, TiCl4的脉冲时间为0.3s，N2吹扫时间为2s，H2O的脉冲时间为0.3s，N2吹扫时间为2s，生长温度为200℃，制备得到锐钛矿型TiO2，结晶颗粒的粒径大小为50-120nm，高度为150-300nm；
（三）配制作为压印模具的液态聚二甲基硅氧烷（PDMS）03，预聚物和固化剂的比例为10:1，对其进行抽气处理以消除气泡；
（四）将液态PDMS 03涂覆到TiO2薄膜02表面，放置于水平台上静置流平，并进行热固化，形成高低起伏的随机褶皱图案041；
（五）制备光电器件；
（六）将带有皱褶图案的PDMS膜041与镀有TiO2薄膜的图形化基板01分离，并利用折射率匹配液12将固化后的PDMS 041固定于光电器件的发光面，其中，有皱褶图案的一侧朝外。
实施例中制备光电器件具体包括下列步骤：
（一）将带有图形化ITO的玻璃基板05用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，然后烘干，用等离子体或UV臭氧处理10分钟以提高基板的浸润性，便于后续的旋涂工艺；
（二）采用0.45μm的PVDF对PEDOT：PSS 06进行过滤，将其旋涂于基板上，高速3000r，时间40s，然后用 120℃退火20分钟；
（三）在其上旋涂TFB 07，高速3000r，时间40s，然后用120℃退火40分钟；
（四）旋涂量子点发光层08，高速3000r，时间40s，然后用70℃退火20分钟；
（五）旋涂ZnO纳米颗粒溶液（09和10），高速2000r，时间40s，然后用100℃退火10分钟；
（六）在上层蒸镀Ag电极11，厚度为150nm，做简单的盖板封装。
实施例二
在本实施例中，干净基板01为玻璃，氧化物薄膜02为TiO2，光电器件选用OLED，其中，空穴注入层06是HAT-CN，空穴传输层07是NPB，发光层08采用的是Alq3，电子传输层09是TmPyPB，电子注入层10是LiF，阴极11是Al。
参考图1，结合图2，一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，具体按照如下步骤实现，
（一）准备玻璃基板，采用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，然后烘干；
（二）采用原子层沉积在干净的基板01上生长二氧化钛（TiO2）薄膜，反应前驱体为TiCl4和H2O, TiCl4的脉冲时间为0.3s，N2吹扫时间为2s，H2O的脉冲时间为0.3s，N2吹扫时间为2s，生长温度为200℃，制备得到锐钛矿型TiO2，结晶颗粒的粒径大小为50-120nm，高度为150-300nm；
（三）配制作为压印模具的液态聚二甲基硅氧烷（PDMS）03，预聚物和固化剂的比例为10:1，对其进行抽气处理以消除气泡；
（四）将液态PDMS 03涂覆到TiO2薄膜02表面，放置于水平台上静置流平，并进行热固化，形成高低起伏的随机褶皱图案041；
（五）制备OLED器件；
（六）将带有皱褶图案的PDMS膜041与镀有TiO2薄膜的图形化基板01分离，并利用折射率匹配液12将固化后的PDMS 041固定于光电器件的发光面，其中，有皱褶图案的一侧朝外。
实施例中制备OLED具体包括下列步骤：
（一）将带有图形化ITO的玻璃基板05用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，然后烘干，用等离子体处理10分钟以提高基板的附着性；
（二）采用热蒸镀的方式在基板上依次蒸镀空穴注入层HAT-CN 06、空穴传输层NPB07、发光层Alq3 08、电子传输层TmPyPB 09、电子注入层LiF 10和阴极Al 11，厚度分别为150nm、5nm、50nm、40nm、20nm、1nm和150nm，做简单的盖板封装。
实施例三
在本实施例中，干净基板01为玻璃，氧化物薄膜02为TiO2，光电器件选用OLED，其中，空穴注入层06是HAT-CN，空穴传输层07是NPB，发光层08采用的是Alq3，电子传输层09是TmPyPB，电子注入层10是LiF，阴极11是Al。
参考图1，结合图3，一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，具体按照如下步骤实现，
（一）准备玻璃基板，采用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，然后烘干
（二）采用原子层沉积在干净的基板01上生长二氧化钛（TiO2）薄膜，反应前驱体为TiCl4和H2O, TiCl4的脉冲时间为0.3s，N2吹扫时间为2s，H2O的脉冲时间为0.3s，N2吹扫时间为2s，生长温度为200℃，制备得到锐钛矿型TiO2，结晶颗粒的粒径大小为50-120nm，高度为150-300nm；
（三）以TiO2结晶颗粒为掩膜进行ICP刻蚀，形成高低起伏的表面；
（四）配制作为压印模具的液态聚二甲基硅氧烷（PDMS）03，预聚物和固化剂的比例为10:1，对其进行抽气处理以消除气泡；
（五）将液态PDMS 03涂覆到TiO2薄膜02表面，放置于水平台上静置流平，并进行热固化，形成高低起伏的随机褶皱图案042；
（六）制备OLED器件；
（七）将带有皱褶图案的PDMS膜042与镀有TiO2薄膜的图形化基板01分离，并利用折射率匹配液12将固化后的PDMS 042固定于光电器件的发光面，其中，有皱褶图案的一侧朝外。
实施例中制备OLED具体包括下列步骤：
（一）将带有图形化ITO的玻璃基板05用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，然后烘干，用等离子体处理10分钟以提高基板的附着性；
（二）采用热蒸镀的方式在基板上依次蒸镀空穴注入层HAT-CN 06、空穴传输层NPB07、发光层Alq3 08、电子传输层TmPyPB 09、电子注入层LiF 10和阴极Al 11，厚度分别为150nm、5nm、50nm、40nm、20nm、1nm和150nm，做简单的盖板封装。
实施例四
在本实施例中，干净基板01为玻璃，氧化物薄膜02为TiO2，光电器件选用OLED，其中，空穴注入层06是HAT-CN，空穴传输层07是NPB，发光层08采用的是Alq3，电子传输层09是TmPyPB，电子注入层10是LiF，阴极11是Al。
参考图1，结合图3，一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，具体按照如下步骤实现，
（一）准备玻璃基板，采用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，然后烘干；
（二）采用原子层沉积在干净的基板01上生长二氧化钛（TiO2）薄膜，反应前驱体为TiCl4和H2O, TiCl4的脉冲时间为0.3s，N2吹扫时间为2s，H2O的脉冲时间为0.3s，N2吹扫时间为2s，生长温度为200℃，制备得到锐钛矿型TiO2，结晶颗粒的粒径大小为50-120nm，高度为150-300nm；
（三）以TiO2结晶颗粒为掩膜进行ICP刻蚀，形成高低起伏的表面；
（四）配制作为压印模具的液态聚二甲基硅氧烷（PDMS）03，预聚物和固化剂的比例为10:1，对其进行抽气处理以消除气泡；
（五）将液态PDMS 03涂覆到TiO2薄膜02表面，放置于水平台上静置流平，并进行热固化，形成高低起伏的随机褶皱图案042；
（六）制备OLED器件；
（七）将带有皱褶图案的PDMS膜042与镀有TiO2薄膜的图形化基板01分离，并利用折射率匹配液12将固化后的PDMS 042固定于光电器件的发光面，其中，有皱褶图案的一侧朝外。
实施例中制备OLED具体包括下列步骤：
（一）将带有图形化ITO的玻璃基板05用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，然后烘干，用等离子体处理10分钟以提高基板的附着性；
（二）采用热蒸镀的方式在基板上依次蒸镀空穴注入层HAT-CN 06、空穴传输层NPB07、发光层Alq3 08、电子传输层TmPyPB 09、电子注入层LiF 10和阴极Al 11，厚度分别为150nm、5nm、50nm、40nm、20nm、1nm和150nm，做简单的盖板封装。
图4为本实施例中制备光电器件及其与随机皱褶图案结合的流程示意图。
上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S01、采用原子层沉积在干净的基板上生长氧化物薄膜；
步骤S02、通过改变沉积温度控制氧化物薄膜的晶体结构，实现从非晶到多晶的可控生长；
步骤S03、调节沉积参数获得具有不同尺寸和分布的氧化物结晶颗粒，具体地，通过调节温度改变氧化物结晶颗粒的数量和分布，通过调节前驱体脉冲时间和沉积周期数改变氧化物结晶颗粒的尺寸；
步骤S04、以氧化物结晶颗粒为掩膜进行刻蚀，在基板上形成包含有氧化物晶粒的随机纳米图案；
步骤S05、配制作为压印模具的液态聚二甲基硅氧烷PDMS，对其进行抽气处理以消除气泡；
步骤S06、将液态聚二甲基硅氧烷PDMS涂覆到步骤S04的随机纳米图案的图形化表面，放置于水平台上静置流平，并进行热固化，形成高低起伏的随机褶皱图案；
步骤S07、将带有随机皱褶图案的PDMS膜与图形化基板分离，并利用折射率匹配液将PDMS固定于光电器件的发光面，其中，有随机皱褶图案的一侧朝外。
2.根据权利要求1所述的一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，所述氧化物包括二氧化钛、氧化铝、氧化锌或氧化铪。
3.根据权利要求1所述的一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，所述步骤S03中，温度升高，氧化物结晶颗粒数增多，分布变密集。
4.根据权利要求1所述的一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，所述步骤S03中，前驱体脉冲时间和沉积周期数增加，氧化物结晶颗粒的尺寸变大，粒径大小在50nm-500nm之间，高度在100nm-2μm之间。
5.根据权利要求1所述的一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，所述步骤S04中，掩膜刻蚀完基板上的起伏表面，高度在100nm-10μm之间，宽度由氧化物结晶颗粒的间距决定。
6.根据权利要求1所述的一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，所述步骤S06中，PDMS的涂覆方式为旋涂或刮涂，根据所需厚度选取。
7.根据权利要求1所述的一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，所述步骤S06中，随机皱褶图案的高低起伏情况通过调节氧化物结晶颗粒的数量、分布、尺寸及刻蚀参数实现。
8.根据权利要求1所述的一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，所述步骤S06中，PDMS上的随机皱褶图案通过软印刷复制方法得到，其与薄膜上的氧化物结晶颗粒的分布紧密相关，凹凸互补。
9.根据权利要求1所述的一种用于光提取的随机纳米图案制备方法，其特征在于，所述步骤S06中，匹配液的折射率与PDMS及光电器件贴附层的折射率相近，约为1.5。
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