CN105189108A - 使用疏水性溶胶凝胶材料的具有凹凸结构的基板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐热性优良且具有疏水性的具有微细凹凸结构的基板、在该基板的制造中使用的溶液、以及该基板的制造方法。一种具有凹凸结构的基板，其具有包含在形成平滑膜时的水接触角为80度以上的溶胶凝胶材料的凹凸结构。通过具有包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层，所述基板的耐热性和耐腐蚀性优良，并且对组装有该基板的元件的制造工艺也具有耐性。此外，本发明的具有凹凸结构的基板具有疏水性的表面，因此，组装有本发明的基板的元件能够抑制水分吸附到基板表面，从而能够延长元件的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用疏水性溶胶凝胶材料的具有凹凸结构的基板、在具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液、以及具有凹凸结构的基板的制造方法。
背景技术
作为形成半导体集成电路等微细图案的方法，已知光刻法。通过光刻法形成的图案的分辨率取决于光源的波长、光学系统的数值孔径，为了应对近年来微细化器件的需要，要求波长更短的光源。但是，短波长光源的价格昂贵，其开发并不容易，还需要开发透射这种短波长光的光学材料。另外，通过现有的光刻法制造大面积的图案需要大型的光学元件，在技术方面和经济方面均伴随有困难。因此，正在研究形成具有大面积的所期望的图案的新型方法。
作为不使用以往的光刻装置形成微细图案的方法，已知纳米压印法。纳米压印法是通过用模具(模)和基板夹着树脂而能够转印纳米级图案的技术，不仅在半导体器件，而且在有机电致发光(EL)元件、LED等光学构件、MEMS、生物芯片等许多领域期待实用化。
作为使用热固化性材料的纳米压印法，例如已知如在专利文献1中所记载的，在基板上涂布抗蚀剂膜(resistfilm)，利用平板状的模具进行压制，然后使用加热器使抗蚀剂膜固化的方法。特别是使用无机溶胶凝胶材料的纳米压印成形物的耐热性高，适合于伴随有高温处理的工艺。还已知如在专利文献2中所记载的，使用圆筒状的具有微细凹凸图案的复制用原版和压辊的辊压法来代替使用平板状模具的压制法。
顺便说一下，有机EL元件有时因水分而导致亮度、发光效率等降低。因此，正在研究如专利文献3中所记载的，配置有去湿剂的有机EL元件等将器件内部保持为低湿度的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本特开2008-049544号公报
专利文献2日本特开2010-269480号公报
专利文献3日本特开2012-182102号公报
从如上所述的现有技术中提出的课题、问题来看，期待转印性优良并且能够容易地制造不仅具有高耐热性而且具有高耐水性的基板的制造技术作为有机EL元件等中使用的基板的制造技术。
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于提供一种耐热性优良且具有疏水性的具有微细凹凸结构的基板、在该基板的制造中使用的溶液、以及该基板的制造方法。
用于解决问题的手段
根据本发明的第1方式，提供一种具有凹凸结构的基板，其具有包含在形成平滑膜时的水接触角为80度以上的溶胶凝胶材料的凹凸结构层。
前述具有凹凸结构的基板中，前述溶胶凝胶材料可以含有四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷中的至少一种。
前述具有凹凸结构的基板中，前述溶胶凝胶材料可以含有四烷氧基硅烷和二烷氧基硅烷。
前述具有凹凸结构的基板中，前述溶胶凝胶材料可以含有二烷氧基硅烷，且前述二烷氧基硅烷可以具有甲基；前述二烷氧基硅烷可以为二甲基二乙氧基硅烷。另外，前述二烷氧基硅烷的含有率可以在15～35摩尔％的范围内。
前述具有凹凸结构的基板中，前述溶胶凝胶材料可以含有四烷氧基硅烷，且前述四烷氧基硅烷可以为四乙氧基硅烷。
前述具有凹凸结构的基板中，前述溶胶凝胶材料可以含有三烷氧基硅烷，且前述三烷氧基硅烷可以为甲基三乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
前述具有凹凸结构的基板中，前述溶胶凝胶材料可以还含有含氟烷氧基硅烷。另外，前述溶胶凝胶材料中的前述含氟烷氧基硅烷的含有率可以为小于1摩尔％。
前述具有凹凸结构的基板中，前述具有凹凸结构的基板可以为光学基板。
根据本发明的第2方式，提供一种溶液，其为在前述具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，该溶液含有溶胶凝胶材料，该溶胶凝胶材料含有四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷中的至少一种。
前述具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液中，前述溶胶凝胶材料可以含有四烷氧基硅烷和二烷氧基硅烷。
前述具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液中，前述溶胶凝胶材料可以含有二烷氧基硅烷，且前述二烷氧基硅烷可以具有甲基；前述二烷氧基硅烷可以为二甲基二乙氧基硅烷。另外，前述二烷氧基硅烷的含有率可以在15～35摩尔％的范围内。
前述具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液中，前述溶胶凝胶材料可以含有四烷氧基硅烷，且前述四烷氧基硅烷可以为四乙氧基硅烷。
前述具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液中，前述溶胶凝胶材料可以含有三烷氧基硅烷，且前述三烷氧基硅烷可以为甲基三乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
前述具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液中，前述溶胶凝胶材料可以还含有含氟烷氧基硅烷。另外，前述溶胶凝胶材料中的前述含氟烷氧基硅烷的含有率可以为小于1摩尔％。
根据本发明的第3方式，提供一种具有凹凸结构的基板的制造方法，其为制造前述具有凹凸结构的基板的方法，其中，该方法包括以下工序：
在基板上涂布凹凸形成材料而形成涂膜的工序；
将前述涂膜干燥的工序；
将具有凹凸图案的辊状模具按在干燥后的前述涂膜上，从而将前述凹凸图案按压在前述涂膜上的工序；
将前述涂膜从前述模具剥离的工序；和
对转印有前述凹凸图案的前述涂膜进行烘烤的工序。
根据本发明的第4方式，提供一种有机EL元件的制造方法，其中，使用前述具有凹凸结构的基板作为具有凹凸表面的衍射光栅基板，并在前述衍射光栅基板的凹凸表面上依次层叠透明电极、有机层和金属电极，从而制造有机EL元件。
发明效果
本发明的具有凹凸结构的基板具有包含特定的溶胶凝胶材料的凹凸结构层，由此耐热性和耐蚀性优良，并且对组装有该基板的元件的制造工艺也具有耐性。此外，本发明的具有凹凸结构的基板具有疏水性的表面，因此，组装有本发明的基板的元件能够抑制水分吸附到基板表面，从而能够延长元件的寿命。因此，本发明的具有凹凸结构的基板在有机EL元件、太阳能电池等各种器件中是非常有效的。
附图说明
图1是实施方式的具有凹凸结构的基板的剖视示意图。
图2是说明实施方式的具有凹凸结构的基板的制造方法的流程图。
图3是利用辊工艺制造膜状模具的装置的示意图。
图4是用于说明使用膜状模具的辊工艺的示意图。
图5是用于制造实施方式的基板的装置的示意图。
图6是用于制造实施方式的基板的另一装置的示意图。
图7是表示有机EL元件的截面结构的图
图8是示出实施例和比较例中使用的溶胶凝胶材料的组成及所制成的试样的评价结果的表。
图9是基于实施例1～7和比较例1～6中所制成的试样的评价结果的图，图9(a)是相对于全部二氧化硅源中的MTES、DMDES或PTES的比例对水接触角进行作图而得到的图，图9(b)是相对于全部二氧化硅源中的MTES、DMDES或PTES的比例对有机EL元件的暗点数进行作图而得到的图。
图10是在实施例和比较例中有机EL元件的暗点数评价中所使用的有机EL元件的发光照片图像的一个例子。
图11表示实施例和比较例中所使用的模具的概略结构，图11(a)表示模具的平面图，图11(b)表示一个图案被分割成3个后的平面结构，图11(c)表示400nm间距的分割图案的剖视图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的具有凹凸图案或凹凸结构的基板、在该基板的制造中使用的溶液、以及该基板的制造方法的实施方式。需要说明的是，在以下的说明中，举出具有凹凸结构的光学基板作为具有凹凸图案或凹凸结构的基板的例子进行说明。
如图1所示，本发明的具有凹凸结构的基板300在作为基材的基板40上具有包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层142。形成凹凸结构层142的溶胶凝胶材料在形成平滑膜时的水接触角为80度以上。在本申请中，所谓“在形成平滑膜时的水接触角”是指某材料构成无凹凸的平滑表面状态的膜时，在其表面上形成水滴时，其表面与水滴表面所形成的角度，在形成平滑膜时的水接触角越大，意味着膜表面越具有疏水性。本实施方式的溶胶凝胶材料具有充分的疏水性，因此在将本实施方式的具有凹凸结构的基板组装到有机EL等元件中时，在有机EL元件制造工序中的基板洗净后等，能够容易地将水分从基板除去。因此，能够使所制造的有机EL元件的内部为低湿度且能够防止有机EL元件产生暗点(未发光点)，而且能够延长元件的寿命。从后述的实施例可知，溶胶凝胶材料的水接触角超过至少80度时，使用该溶胶凝胶材料制成的有机EL元件的暗点数能够达到与不使用溶胶凝胶材料而制成的有机EL的暗点数同等以下。需要说明的是，溶胶凝胶材料的在形成平滑膜时的水接触角能够使用接触角计(例如，协和界面科学株式会社制的型号“CA-A”等)进行测定。具体而言，将在表面制作有溶胶凝胶材料的平滑膜的基板静置在接触角计的水平台上。随后，将装有离子交换水的注射器(syringe)设置在接触角计的水平台上方，在注射器的前端制造直径2mm的水滴，使水平台上升至平滑膜表面与水滴为止，然后使水平台下降，将水滴静置在平滑膜表面上25秒。求出该时刻的连接水滴的左右端点各自与水滴的顶点的直线与平滑膜表面所构成的角度，通过将该角度乘以2倍而能够计算出水接触角。
溶胶凝胶材料含有四烷氧基硅烷和二烷氧基硅烷，由此如后述的实施例中所示，能够以短时间进行后述的预烘烤，因此优选。另外，二烷氧基硅烷优选具有甲基。烷氧基硅烷所具有的硅醇基为亲水性，与此相对，甲基为疏水性基团，因此，通过烷氧基硅烷具有甲基，能够使溶胶凝胶材料表面充分地成为疏水性。使用四乙氧基硅烷(TEOS)与二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)的混合物作为溶胶凝胶材料时，优选混合物中的DMDES的含有率在15～35摩尔％的范围内。DMDES的含有率小于15摩尔％时，溶胶凝胶材料的疏水性不足，另一方面，DMDES的含有率大于35摩尔％时，DMDES在溶液中发生分离，因此，难以形成溶胶凝胶材料的涂膜。作为溶胶凝胶材料，也能够使用含有全氟癸基三乙氧基硅烷等含氟烷氧基硅烷的材料，此时，优选溶胶凝胶材料中的含氟烷氧基硅烷的含有率小于1摩尔％。含氟烷氧基硅烷的含有率为1摩尔％以上时，含氟烷氧基硅烷在溶液中发生分离，因此，难以形成涂膜。
实施方式的基板的凹凸结构能够使用任意方法形成。实施方式的基板的凹凸结构例如可以根据微透镜阵列结构、具有光扩散、衍射等功能的结构等基板的用途而形成任意的图案，例如可以形成凹凸的间距不均匀且凹凸的朝向为无方向性的不规则的凹凸图案。将具有凹凸结构的基板用于散射或衍射可见区域的光的衍射光栅的用途时，作为凹凸的平均间距，优选在100nm～1500nm的范围内。凹凸的平均间距小于前述下限时，相对于可见光的波长，间距变为过小，因此具有不再产生由凹凸引起的光的衍射的倾向，另一方面，超过上限时，衍射角变小，具有失去作为衍射光栅等光学基板的功能的倾向。凹凸的平均间距优选为200nm～1200nm的范围。凹凸深度分布的平均值优选为20nm～200nm的范围。凹凸深度分布的平均值小于前述下限时，相对于可见光的波长，高度过低，因此具有不再发生需要的衍射的倾向，另一方面，超过上限时，衍射光强度产生不均，其结果是，例如，将该光学基板用作有机EL元件的光提取用光学基板时，由于EL层内部的电场分布变为不均匀且电场集中在特定位置，有容易产生漏电或寿命变短的倾向。凹凸深度分布的平均值更优选为30nm～150nm的范围。凹凸深度的标准偏差优选为10nm～100nm的范围。凹凸深度的标准偏差小于前述下限时，相对于可见光的波长，高度过低，因此具有不再发生需要的衍射的倾向，另一方面，超过上限时，衍射光强度产生不均，其结果是，例如，将该光学基板用作有机EL元件的光提取用光学基板时，由于EL层内部的电场分布变为不均匀且电场集中在特定位置，有容易产生漏电或寿命变短的倾向。凹凸深度的标准偏差更优选在15～75nm的范围内。
在本申请中，凹凸的平均间距是指在测定形成有凹凸的表面的凹凸的间距(相邻凸部之间或相邻凹部之间的间隔)时凹凸的间距的平均值。通过使用扫描型探针显微镜(例如，株式会社日立High-TechScience制的制品名“E-sweep”等)，根据下述条件分析表面的凹凸并测定凹凸分析图像，然后测定100个点以上的在该凹凸分析图像中的任意的相邻凸部之间或相邻凹部之间的间隔，并求出其算术平均值，由此可以计算出凹凸的间距的平均值。
测定方式：悬臂不连续接触方式
悬臂的材质：硅
悬臂的臂宽：40μm
悬臂的探针前端直径：10nm
另外，在本申请中，凹凸的深度分布的平均值和凹凸深度的标准偏差可以如下计算。对于表面的凹凸的形状，使用扫描型探针显微镜(例如，株式会社日立High-TechScience制的制品名“E-sweep”等)测定凹凸分析图像。凹凸分析时，在前述的条件下测定任意3μm见方(纵向3μm、横向3μm)或10μm见方(纵向10μm、横向10μm)的测定区域并求出凹凸分析图像。此时，以纳米级分别求出在测定区域内的16384个点(纵向128个点×横向128个点)以上的测定点的凹凸高度的数据。需要说明的是，该测定点的数目根据所使用的测定装置的种类、设定而不同，例如使用上述的株式会社日立High-TechScience制的制品名“E-sweep”作为测定装置时，可以在3μm见方的测定区域内进行65536个点(纵向256个点×横向256个点)的测定(以256×256像素的分辨率测定)。然后，对于这样测定的凹凸高度(单位：nm)，首先，在全部测定点中，求出距透明支撑基板的表面的高度最高的测定点P。然后，将包含该测定点P且与透明支撑基板的表面平行的面设为基面(水平面)，求出距该基面的深度的值(从测定点P的距透明支撑基板的高度的值减去在各测定点的距透明支撑基板的高度而得到的差值)作为凹凸深度的数据。需要说明的是，该凹凸深度数据可以通过测定装置(例如株式会社日立High-TechScience制的制品名“E-sweep”)并使用测定装置中的软件等自动计算而求出，可以将该自动计算而求出的值作为凹凸深度的数据利用。如此求出各测定点的凹凸深度的数据后，采用可以通过求出其算术平均和标准偏差而计算出的值分别作为凹凸的深度分布的平均值和凹凸深度的标准偏差。在本说明书中，凹凸的平均间距、凹凸的深度分布的平均值和凹凸深度的标准偏差，无论形成凹凸的表面的材料如何，均能够通过上述的测定方法求出。
由这样的凹凸图案散射和/或衍射的光并非单一波长或狭窄带宽的波长的光，而是具有较宽区域的波段，且散射光和/或衍射光无方向性而朝向所有方向。但是，“不规则的凹凸图案”包含对分析表面的凹凸形状而得到的凹凸分析图像实施二维快速傅立叶变换处理而得到的傅立叶变换图像显示出圆形或圆环状的图样的伪周期结构、即上述凹凸的朝向虽然无方向性但是具有凹凸的间距分布的伪周期结构。因此，对于具有这样的伪周期结构的基板而言，只要该凹凸间距的分布可以衍射可见光，就适合于有机EL元件等面发光元件等中使用的衍射基板或太阳能电池的透明导电性基板等。
本发明的具有凹凸图案或凹凸结构的基板的制造方法，如图2所示，主要包括以下工序：溶液制备工序S1，制备溶胶凝胶材料；涂布工序S2，将所制备的溶胶凝胶材料涂布在基板上；干燥工序S3，将涂布在基板上的溶胶凝胶材料的涂膜干燥；按压工序S4，将形成有转印图案的模具按压在干燥规定时间后的涂膜上；预烘烤工序S5，对按压模具后的涂膜进行预烘烤；剥离工序S6，将涂膜从模具剥离；和主烘烤工序S7，对涂膜进行主烘烤。以下，依次说明各工序。需要说明的是，在以下的说明中，作为具有凹凸图案或凹凸结构的基板，举出具有凹凸结构的光学基板作为例子进行说明。
[溶胶凝胶材料制备工序]
在本实施方式的光学基板的制造方法中，通过溶胶凝胶法制备用于形成转印图案的涂膜的溶胶凝胶材料(溶胶溶液)(图2的工序S1)。例如，在基板上，使用溶胶凝胶法合成二氧化硅时，制备金属烷氧化物(二氧化硅前体)的溶胶凝胶材料。作为二氧化硅的前体，可以举出四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、四异丙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丁氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四仲丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷等以四烷氧基硅烷为代表的四烷氧化物单体；甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙基三丙氧基硅烷、丙基三丙氧基硅烷、异丙基三丙氧基硅烷、苯基三丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、丙基三异丙氧基硅烷、异丙基三异丙氧基硅烷、苯基三异丙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、4-三氟甲基苯基三乙氧基硅烷、甲苯基三乙氧基硅烷等以三烷氧基硅烷为代表的三烷氧化物单体；二甲基二乙氧基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷等以二烷氧基硅烷为代表的二烷氧化物单体；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等具有乙烯基的单体；2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷等具有环氧基的单体；对苯乙烯基三甲氧基硅烷等具有苯乙烯基的单体；3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等具有甲基丙烯酰基的单体；3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等具有丙烯酰基的单体；N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等具有氨基的单体；3-脲基丙基三乙氧基硅烷等具有脲基的单体；3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷等具有巯基的单体；双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物等具有硫醚基的单体；3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等具有异氰酸酯基的单体；将这些单体寡聚而得到的聚合物；以在前述材料的一部分中引入有官能团或聚合物作为特征的复合材料等金属烷氧化物。另外，这些烷基或苯基的一部分或全部可以被氟取代。此外，可以举出金属乙酰乙酸盐、金属羧酸盐、氧氯化物、氯化物、它们的混合物等，但不限于此。另外，作为金属种类，除了Si以外，可以举出Ti、Sn、Al、Zn、Zr、In等、它们的混合物等，但不限于此。也可以使用将上述金属氧化物的前体适当混合而得到的物质。此外，作为二氧化硅的前体，也可以使用硅烷偶联剂，该硅烷偶联剂在分子中具有与二氧化硅具有亲和性、反应性的水解基团和具有拒水性的有机官能团。例如，可以举出正辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷等硅烷单体；乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷等乙烯基硅烷；3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等甲基丙烯酰基硅烷；2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷等环氧基硅烷；3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷等巯基硅烷、3-辛酰基硫基-1-丙基三乙氧基硅烷等的含硫硅烷；3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(N-苯基)氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷；将这些单体聚合而得到的聚合物等。
通过含有四烷氧基硅烷和二烷氧基硅烷作为溶胶凝胶材料，如在后述的实施例中所示，能够得到兼具疏水性与成膜性的膜。二烷氧基硅烷优选具有甲基。烷氧基硅烷水解而生成的硅醇基为亲水性，与此相对，甲基为疏水性基团，因此，通过溶胶凝胶材料具有甲基，能够使溶胶凝胶材料表面充分地成为疏水性。使用四乙氧基硅烷(TEOS)与二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)的混合物作为溶胶凝胶材料时，优选DMDES的含有率在15～35摩尔％的范围内。DMDES的含有率小于15摩尔％时，溶胶凝胶材料的疏水性不足，另一方面，DMDES的含有率大于35摩尔％时，DMDES在溶液中发生分离，因而难以形成溶胶凝胶材料的涂膜。也可以使用含有全氟癸基三乙氧基硅烷等含氟烷氧基硅烷的材料作为溶胶凝胶材料，此时，优选溶胶凝胶材料中的含氟烷氧基硅烷的含有率小于1摩尔％。含氟烷氧基硅烷的含有率为1摩尔％以上时，含氟烷氧基硅烷在溶液中发生产生分离，因而难以形成涂膜。
这些溶胶凝胶材料通过进行水解和聚缩合反应而生成非晶质二氧化硅。为了调节作为合成条件的溶液的pH，添加盐酸等酸或氨等碱。pH优选为4以下或10以上。另外，为了进行水解，可以添加水。相对于金属烷氧化物，所添加的水的量以摩尔比计可以为1.5倍以上。可以使用二氧化硅以外的材料作为溶胶凝胶材料，例如能够使用Ti基材料、ITO(铟·锡·氧化物)类材料、Al2O3、ZrO2、ZnO、TiO2、ZnS、ZrO、BaTiO3、SrTiO2等。
作为溶胶凝胶材料的溶剂，例如可以举出甲醇、乙醇、异丙醇(IPA)、丁醇等醇类；己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷等脂肪族烃类；苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等芳香族烃类；乙醚、四氢呋喃、二氧杂环己烷等醚类；丙酮、甲基乙基酮、异佛尔酮、环己酮等酮类；丁氧基乙基醚、己氧基乙醇、甲氧基-2-丙醇、苄氧基乙醇等醚醇类；乙二醇、丙二醇等二醇类；乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、丙二醇一甲基醚乙酸酯等二醇醚类；乙酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯等酯类；苯酚、氯苯酚等苯酚类；N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类；氯仿、二氯甲烷、四氯乙烷、一氯苯、二氯苯等含卤素溶剂；二硫化碳等含杂元素化合物；水；以及它们的混合溶剂。特别是优选乙醇和异丙醇，另外，优选将水与它们混合而得到的溶剂。
作为溶胶凝胶材料的添加物，可以使用用于调节粘度的聚乙二醇、聚环氧乙烷、羟丙基纤维素、聚乙烯醇；作为溶液稳定剂的三乙醇胺等烷醇胺、乙酰丙酮等β二酮、β酮酯、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧杂环己烷等。
另外，除了通过加热而固化的溶胶凝胶材料以外，也可以使用光固化性溶胶凝胶材料。此时，例如可以使用利用光产生酸的六氟化磷类芳香族锍盐等光酸产生剂，或者使用通过在溶胶溶液中添加以乙酰丙酮为代表的β二酮而使其化学改性(螯合)并通过光照射将化学改性除去等方法。
[涂布工序]
将如上所述制备的溶胶凝胶材料涂布在基板上(图2的工序S2)。作为基板，可以使用玻璃、石英、硅基板等包含无机材料的基板、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、环烯烃聚合物(COP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰亚胺(PI)、聚芳酯等树脂基板。基板可以为透明的也可以为不透明的。将由该基板得到的凹凸图案基板用于后述的有机EL元件的制造时，基板优选为具有耐热性、对UV光等耐光性的基板。从该观点来看，作为基板，更优选玻璃、石英、硅基板等包含无机材料的基板。为了提升粘附性，可以在基板上进行表面处理、设置易胶粘层等，为了防止水分、氧等气体的侵入，可以设置气体阻挡层等。作为涂布方法，可以使用刮棒涂布法、旋涂法、喷涂法、浸涂法、口模式涂布法、喷墨法等任意的涂布方法，从能够在大面积的基板上均匀地涂布溶胶凝胶材料、能够在溶胶凝胶材料固化(凝胶化)前快速地完成涂布来看，优选刮棒涂布法、口模式涂布法和旋涂法。需要说明的是，为了在后面的工序利用溶胶凝胶材料层形成所需要的凹凸图案，基板表面(具有表面处理、易胶粘层时也包含这些层)平坦即可，该基板本身不具有所需要的凹凸图案。
[干燥工序]
涂布工序后，为了使涂布后的涂膜(以下，也适当称为“溶胶凝胶材料层”)中的溶剂蒸发，将基板保持在大气中或减压下(图2的工序S3)。该保持时间短时，涂膜的粘度过低，从而在后续的按压工序无法转印凹凸图案，保持时间过长时，前体的聚合反应过度进行，从而在按压工序无法转印凹凸图案。另外，涂布溶胶凝胶材料后，进行溶剂蒸发的同时，也进行前体的聚合反应，溶胶凝胶材料的粘度等物性在短时间产生变化。从凹凸图案形成的稳定性的观点来看，能够良好地转印图案的干燥时间的范围优选充分宽，这可以根据干燥温度(保持温度)、干燥压力、溶胶凝胶材料种类、溶胶凝胶材料种类的混合比、制备溶胶凝胶材料时所使用的溶剂量(溶胶凝胶材料的浓度)等进行调节。根据所使用的装置等而不同，能够良好地转印图案的干燥时间的范围优选包含在30秒～300秒的范围内。能够良好地转印的干燥时间小于30秒时，涂布后来不及将基板运送至进行随后的按压的装置。能够良好地转印的干燥时间大于300秒时，干燥工序需要长时间，有时基板的生产率降低。保持温度优选为在10℃～100℃的范围内的一定温度，更优选为在10℃～30℃的范围内的一定温度。保持温度比该范围高时，在按压工序前涂膜的凝胶化反应急速地进行，因此不优选，保持温度比该范围低时，在按压工序前涂膜的凝胶化反应慢，生产率降低，因此不优选。
[按压工序]
干燥工序后，利用压辊将形成有规定的微细凹凸图案的模具按压在涂膜上(图2的工序S4)。与压制式相比，使用压辊的辊工艺具有以下的优点。i)模具与涂膜接触的时间短，因此能够防止因模具、基板及设置基板的载物台等的热膨胀系数的差异引起图案崩溃。ii)能够连续处理，因此生产率提高，而且通过使用长尺寸的模具，能够进一步提高生产率。iii)能够防止因溶胶凝胶材料中的溶剂的暴沸而在图案中产生气体的气泡或者残留气体痕迹。iv)与基板(涂膜)进行线接触，因此能够减小转印压力和剥离力且容易应对大面积化。v)在按压时不会裹入气泡。
关于压辊，可以使用任意的压辊，但优选在表面上具有乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、硅橡胶、腈橡胶、含氟橡胶、丙烯酸类橡胶、氯丁二烯橡胶等树脂材料的涂膜的辊。另外，为了对抗通过压辊施加的压力，可以以与压辊相对且夹着基板的方式设置支撑辊，或者可以设置支撑基板的支撑台。
在使用压辊按压模具时，可以将模具被覆在基板的涂膜面上并使压辊相对于涂膜面旋转移动。或者，可以使用在压辊的外周预先卷绕有模具的辊。
在使用压辊按压模具时，可以对涂膜进行加热。通过进行加热，能够促进涂膜的化学反应、以及由此产生的水和溶剂的蒸发，使得涂膜的固化进行。作为加热涂膜的方法，例如，可以通过压辊加热，或者可以从基板侧或直接加热涂膜。通过压辊进行加热时，可以在压辊的内部设置加热单元，可以使用任意的加热单元。优选在压辊的内部具有加热器的压辊，但是也可以具有与压辊分开的加热器。无论哪一种只要能够在加热涂膜的同时与模具接触，就可以使用任何压辊。涂膜的加热温度可以设定为室温～300℃，特别是可以设定为室温～200℃，在使用压辊加热时，压辊的加热温度同样地可以设定为室温～300℃，特别是可以设定为室温～200℃。如此，通过加热压辊，能够将模具从使用模具进行按压的涂膜迅速剥离，从而提高生产率。涂膜或压辊的加热温度大于300℃时，有可能超过包含树脂材料的模具的耐热温度。另外，通过在加热涂膜的同时进行按压，能够期待与后述的溶胶凝胶材料层的预烘烤同样的效果。在涂膜使用光固化性溶胶凝胶材料时，可以通过进行光照射来代替涂膜的加热而进行凝胶化(固化)。
[按压工序中使用的模具及其制造方法]
本实施方式中使用的模具如薄膜状模具一样具有挠性且在表面具有凹凸的转印图案。模具例如由聚硅氧烷树脂、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、环烯烃聚合物(COP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰亚胺(PI)、聚芳酯等有机材料；镍、铜、铝等金属材料；玻璃等无机材料等形成，但是材料不受到限定，能够使用任意的材料。另外，凹凸图案可以直接形成在上述材料上，也可以将上述材料作为基材而使用另外的材料形成。作为另外的材料，可以使用光固化性树脂、热固化性树脂、热塑性树脂。为了提高粘附性，可以在基材与另外的材料之间实施表面处理和易胶粘处理。另外，可以根据需要在这些凹凸图案面上实施脱模处理。凹凸图案可以使用任意方法形成任意的形状。
模具的凹凸图案可以根据例如透镜阵列结构、具有光扩散、衍射等功能的结构等根据最终得到的光学基板的用途而形成任意的图案，例如，可以形成凹凸的间距不均匀且凹凸的朝向无方向性的不规则的凹凸图案。将光学基板使用于散射或衍射可见区域的光的衍射光栅的用途时，作为模具的凹凸的平均间距，优选在100nm～1500nm的范围内。凹凸的平均间距小于前述下限时，相对于可见光的波长，间距变为过小，因而有不产生由凹凸引起的光衍射的倾向，另一方面，超过上限时，衍射角变小，有失去作为衍射光栅等光学基板的功能的倾向。凹凸的平均间距更优选为200nm～1200nm的范围。模具的凹凸深度分布的平均值优选为20nm～200nm的范围。凹凸深度分布的平均值小于前述下限时，相对于可见光的波长，高度过低，因而有不产生需要的衍射的倾向，另一方面，超过上限时，衍射光强度产生不均，其结果是，例如，将由模具制成的光学基板用作有机EL元件的光提取用光学基板时，由于EL层内部的电场分布变为不均匀且电场集中在特定位置，有容易产生漏电或寿命变短的倾向。凹凸深度分布的平均值更优选为30nm～150nm的范围。凹凸深度的标准偏差优选为10nm～100nm的范围。凹凸深度的标准偏差小于前述下限时，相对于可见光的波长，高度过低，因而有不产生需要的衍射的倾向，另一方面，超过上限时，衍射光强度产生不均，其结果是，例如，将该光学基板利用作为有机EL元件的光提取用光学基板时，由于EL层内部的电场分布变为不均匀且电场集中在特定位置，有容易产生漏电或寿命变短的倾向。凹凸深度的标准偏差更优选在15nm～75nm的范围内。
对在本实施方式中使用的模具的制造方法的一个例子进行说明。首先，制造用于形成模具的凹凸图案的母模图案。母模的凹凸图案优选使用以下的方法形成：例如，本申请人等在WO2012/096368号中记载的利用嵌段共聚物的自组织化(微相分离)的方法(以下，适当地称为“BCP(嵌段共聚物)法”)；本申请人等在WO2011/007878A1中公开的将聚合物膜上的蒸镀膜加热、冷却从而利用聚合物表面的褶皱来形成凹凸的方法(以下，适当地称为“BKL(起皱(Buckling))法”)。也可使用光刻法代替BCP法和BKL法来形成。此外，可以通过例如切削加工法、电子射线直接描绘法、粒子束加工法和操作探针加工法等微细加工法、以及使用微粒的自组装的微细加工法制造母模的凹凸图案。使用BCP法形成图案时，形成图案的材料可以使用任意的材料，但是优选为由选自由聚苯乙烯等苯乙烯类聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯等聚甲基丙烯酸烷基酯、聚环氧乙烷、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚乙烯基吡啶和聚乳酸组成的组中的两种的组合构成的嵌段共聚物。
通过BCP法、BKL法形成图案的母模后，可以如下所述通过电铸法等形成进一步转印有图案的模具。首先，可以在具有通过化学镀、溅射或蒸镀等形成的图案的母模上形成作为用于电铸处理的导电层的晶种层。为了使后续的电铸工序中的电流密度均匀从而使通过后续的电铸工序沉积的金属层的厚度恒定，晶种层优选为10nm以上。作为晶种层的材料，可以使用例如：镍、铜、金、银、铂、钛、钴、锡、锌、铬、金-钴合金、金-镍合金、硼-镍合金、焊料、铜-镍-铬合金、锡镍合金、镍-钯合金、镍-钴-磷合金或它们的合金等。接下来，通过电铸(电镀)在晶种层上沉积金属层。金属层的厚度例如以包含晶种层的厚度的整体计可以为10μm～3000μm的厚度。作为通过电铸沉积的金属层的材料，可以使用能够用作晶种层的上述金属种类中的任一种。从作为金属基板的模具的耐磨性、剥离性等观点考虑，优选镍，这种情况下，晶种层也优选使用镍。从后续的用于形成模具的树脂层的按压、剥离和清洗等处理的容易性出发，所形成的金属层优选具有适当的硬度和厚度。
将如上所述得到的包含晶种层的金属层从具有凹凸结构的母模剥离从而得到金属基板。剥离方法可以是物理性剥离；也可以将形成图案的材料利用能够溶解它们的有机溶剂，例如甲苯、四氢呋喃(THF)、氯仿等溶解而除去。将金属基板从母模剥离时，可以通过清洗除去残留的材料成分。作为清洗方法，可以利用使用表面活性剂等的湿式清洗或使用紫外线或等离子体的干式清洗。另外，例如也可以使用粘合剂或胶粘剂将残留的材料成分附着除去等。由此得到了从母模转印有图案的金属基板。
使用该金属基板，将金属基板的凹凸结构(图案)转印至薄膜状的支撑基板，由此能够制造象薄膜状模具一样具有挠性的模具。例如，将固化性树脂涂布在支撑基板上后，在将金属基板的凹凸结构按压在树脂层上的同时使树脂层固化。作为支撑基板，例如可以举出包含玻璃等无机材料的基材；包含聚硅氧烷树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、环烯烃聚合物(COP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰亚胺(PI)、聚芳酯等有机材料的基材；镍、铜、铝等金属材料。另外，支撑基板的厚度可以设定为1μm～500μm的范围。
作为固化性树脂，例如可以举出光固化树脂和热固化树脂、湿气固化型树脂、化学固化型(双组分混合)树脂等树脂。具体而言，可以举出环氧类、丙烯酸类、甲基丙烯酸类、乙烯基醚类、氧杂环丁烷类、氨基甲酸酯类、三聚氰胺类、脲醛类、聚酯系、聚烯烃类、酚醛类、交联型液晶类、含氟型、聚硅氧烷类、聚酰胺类等单体、寡聚物、聚合物等各种树脂。固化性树脂的厚度优选为0.5μm～500μm的范围。厚度小于前述下限时，在固化树脂层的表面上形成的凹凸的高度容易变得不足；超过前述上限时，在固化时产生的树脂的体积变化的影响变大，有可能无法形成良好的凹凸形状。
作为涂布固化性树脂的方法，例如可以采用旋涂法、喷涂法、浸涂法、滴下法、凹版印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、口模式涂布法、幕涂法、喷墨法、溅射法等各种涂布方法。此外，作为使固化性树脂固化的条件，根据所使用的树脂的种类而不同，例如硬化温度优选为室温～250℃的范围且固化时间优选为0.5分钟～3小时的范围。另外，可以是通过照射紫外线、电子射线等能量射线而使其固化的方法，此时，照射量优选为20mJ/cm2～5J/cm2的范围。
接下来，将金属基板从固化后的固化树脂层移除。作为移除金属基板的方法，不限于机械剥离法，能够采用公知的方法。如此能够得到包含树脂薄膜的模具，该树脂薄膜在支撑基板上具有形成有凹凸的固化树脂层。
将使用金属基板制造象薄膜状模具一样具有挠性的模具的辊工艺的一个例子示于图3。图3所示的辊工艺装置70中主要具有：传送系统，传送PET等基板薄膜80；口模式涂布机82，在传送中的基板薄膜80上涂布UV固化性树脂；金属辊(金属模具)90，位于口模式涂布机82的下游侧并转印图案；和照射光源85，隔着基板薄膜80与金属辊90相对地设置且对基板薄膜80照射UV光。金属辊90可以是在金属辊表面直接形成有图案的辊，也可以是将前述金属基板卷绕固定在辊上而得到的辊，还可以是制造圆筒状的金属基板、将其嵌入辊并固定而得到的辊等。传送系统具有：薄膜放出辊72，放出基板薄膜80；夹辊74，各自配置在金属辊90的上游和下游侧并使基板薄膜施力于金属辊90；剥离辊76；和卷取辊78，卷取转印有图案的基板薄膜80a。被卷绕在薄膜放出辊72上的基板薄膜80通过薄膜放出辊72的旋转而被放出至下游侧时，利用口模式涂布机82将UV固化性树脂84以规定厚度涂布在基板薄膜80的上面。利用夹辊74按压金属辊90，能够将金属辊90的凹凸图案转印至该基板薄膜80的UV固化性树脂84，与其同时或随后紧接着从照射光源85照射UV光而使UV固化性树脂84固化。带有具有固化后的图案的UV固化性树脂的基板薄膜80a利用剥离辊76从金属辊90被剥离后，使用卷取辊78卷取。如此得到长尺寸的具有挠性的模具80a。此种长尺寸的模具适合于根据本发明的使用压辊的转印工艺(纳米压印)。
[预烘烤工序]
将模具按压在涂膜(溶胶凝胶材料层)上之后，可以对涂膜进行预烘烤。通过进行(图2的工序S5)预煅烧，使涂膜的凝胶化进行且将图案固化，而且在剥离时不容易崩溃。进行预烘烤时，优选在大气中且在室温～300℃、例如40～150℃的温度下进行加热。需要说明的是，不一定需要进行预烘烤。在涂膜使用光固化性溶胶凝胶材料时，可以进行光照射代替加热涂膜而使凝胶化(固化)进行。
[剥离工序]
将模具从按压工序或预烘烤工序后的涂膜(溶胶凝胶材料层)剥离(图2的工序S6)。本实施方式中如前所述使用辊工艺，因而与在压制式中使用的板状模具相比，剥离力可以较小，能够将模具容易地从涂膜剥离而涂膜不会残留在模具上。特别是，由于在加热涂膜的同时按压涂膜，因而反应容易进行，在刚按压后，模具容易从涂膜剥离。此外，为了提高模具的剥离性，可以使用剥离辊。如图4所示，通过将剥离辊23设置在压辊22的下游侧，在使用剥离辊23使膜状模具80a施力于涂膜42的同时旋转支撑，能够仅在压辊22与剥离辊23之间的距离(一定时间)保持膜状模具80a附着于涂膜的状态。然后，通过在剥离辊23的下游侧以将膜状模具80a往剥离辊23的上方提拉的方式改变膜状模具80a的前进路线，能够将膜状模具80a从涂膜42剥离。另外，可以在膜状模具80a附着于涂膜的期间，进行所述涂膜的预烘烤、加热。需要说明的是，使用剥离辊23时，例如通过加热到室温～300℃、特别是室温～200℃的同时进行剥离，能够使涂膜的剥离更容易。此外，可以将剥离辊的加热温度设定为比压辊的加热温度或预烘烤温度更高的温度。在这种情况下，通过在高温下加热的同时剥离，使从涂膜产生的气体逸出，能够防止产生气泡。
[主烘烤工序(固化工序)]
将模具从基板40的涂膜(溶胶凝胶材料层)42剥离后，对涂膜进行主烘烤(图2的工序S7)。通过主烘烤，涂膜中所含的羟基等脱离，从而涂膜变得更牢固。主烘烤优选在200℃～1200℃的温度下进行约5分钟～约6小时。由此涂膜固化，从而能够得到具有对应于模具的凹凸图案的凹凸图案膜的基板，即得到包含胶凝胶材料的凹凸结构层142直接形成在平坦的基板40上的基板。此时，涂膜(溶胶凝胶材料层)根据烘烤温度、烘烤时间而成为非晶或结晶、或非晶与结晶的混合状态。另外，在溶胶凝胶材料溶液中添加有通过照射紫外线等光而产生酸或碱的材料时，可以通过照射以准分子UV光等紫外线为代表的能量射线代替烘烤凹凸结构层而使凹凸结构层固化。
需要说明的是，在上述涂布工序中，也可以涂布TiO2、ZnO、ZnS、ZrO、BaTiO3、SrTiO2等溶胶凝胶材料的溶液或微粒分散液。其中，从成膜性、折射率的关系而言，优选TiO2。其中，从成膜性、折射率的关系而言，优选TiO2。也可以使用液相沉积法(LPD：LiquidPhaseDeposition)等形成无机材料的涂膜。
另外，可以在涂布工序涂布聚硅氮烷溶液。此时，可以在固化工序中对其进行陶瓷化(二氧化硅改质)而形成包含二氧化硅的凹凸结构层。需要说明的是，所谓“聚硅氮烷”具有硅-氮键的聚合物且包含Si-N、Si-H、N-H等的SiO2、Si3N4及两者的中间固溶体SiOXNY等的陶瓷前体无机聚合物。优选以在特开平8-112879号公报中记载的如下述通式(1)所示的在较低的温度下进行陶瓷化而改质成二氧化硅的化合物。
通式(1)：
-Si(R1)(R2)-N(R3)-
式中，R1、R2、R3各自表示氢原子、烷基、烯基、环烷基、芳基、烷基甲硅烷基、烷基氨基或烷氧基。
在以上述通式(1)表示的化合物中，特别优选R1、R2和R3全部为氢原子的全氢化聚硅氮烷(也称为PHPS)和与Si键合的氢部分的一部分被烷基等取代的有机聚硅氮烷。
作为在低温下进行陶瓷化的聚硅氮烷的另外的例子，也可以使用使硅烷氧化物与聚硅氮烷反应而得到的硅烷氧化物加成聚硅氮烷(例如，日本特开平5-238827号公报)、使缩水甘油与聚硅氮烷反应而得到的缩水甘油加成聚硅氮烷(例如，日本特开平6-122852号公报)、使醇与聚硅氮烷反应而得到的醇加成聚硅氮烷(例如，日本特开平6-240208号公报)、使金属羧酸盐与聚硅氮烷反应而得到的金属羧酸盐加成聚硅氮烷(例如，日本特开平6-299118号公报)、使含有金属的乙酰丙酮化物络合物与聚硅氮烷反应而得到的乙酰基丙酮化物络合物加成聚硅氮烷(例如，日本特开平6-306329号公报)、添加金属微粒而得到的添加金属微粒的聚硅氮烷(例如，日本特开平7-196986号公报)等。
作为聚硅氮烷溶液的溶剂，可以使用脂肪烃、脂环烃、芳香烃等烃溶剂、卤代烃溶剂、脂肪族醚、脂环式醚等醚类。可以添加胺、金属触媒用以促进改质成二氧化硅化合物。
<光学基板的制造装置>
为了实施本发明的方法，例如，可以使用如图5所示的制作带有凹凸图案的基板的装置100。装置100主要具有：口模式涂布机30，用于在基板40上涂布溶胶溶液；传送系统20，用于传送长尺寸的模具80a；和加热器32，用于加热涂膜。传送系统20具有：放出辊21，用于放出模具80a；压辊22，用于从形成有涂膜42的基板40的涂膜侧按压模具80a；支撑辊25，与压辊22相对地设置且用于从基板下侧按压基板40，并且旋转驱动而将基板往基板传送方向的下游侧送出；剥离辊23，设置在压辊22的下游且用于在模具80a被按压在基板的涂膜上的状态下保持规定距离后将模具80a剥离；和卷取辊24，设置在剥离辊的下游且用于卷取模具。加热器32为预烘烤用加热器，位于在基板传送方向上的压辊22与剥离辊23之间。加热器32可以使用例如红外线加热器、热风加热、加热板。
对使用这种装置100处理基板的操作进行说明。在将被压辊22与支撑辊25夹住的基板40往下游侧移动的同时，使用口模式涂布机30在基板40上涂布溶胶凝胶材料。所涂布的溶胶凝胶材料的涂膜42经过规定的移动时间后到达压辊22，在此，将从放出辊21送出的模具80a的凹凸图案按压在涂膜42上。基板40在按压模具80a的凹凸图案的状态下被传送且在通过加热器32的上方时，对涂膜42进行预烘烤。模具80a在通过剥离辊23时利用卷取辊24往上方提升，从而模具80a从涂膜42剥离。随后，形成有图案的基板在除了装置100以外另外设置的烘箱中进行主烘烤。另外，可以在生产线中设置加热器作为主烘烤用烘箱。
在装置100中，可以调节剥离辊23的设置位置、经由剥离辊23将模具卷取的卷取辊24的位置，从而调节剥离角度。另外，加热器32可以与基板40相对地设置在涂膜侧42，而且能够使用支撑基板并移动的移动台等其它的驱动单元来代替支撑辊25。另外，在使用加热器32对涂膜42进行预烘烤的期间，为了保持利用压辊22将模具80a的凹凸图案按压在涂膜42上的状态，使用了剥离辊23，但是为了保持此种状态，也可以使用表面光滑且角部具有曲面的板状构件等其它支撑构件来代替剥离辊23。另外，模具80a为长尺寸的模具且将端部各自卷绕在放出辊21和卷取辊24上，但是如图6所示，也可以为环形带状。通过如此进行，即使在为了大量生产而连续传送大量基板的生产线，也能够连续地进行按压操作。
如上所述经过辊工艺而形成有包含溶胶凝胶材料层42的图案的基板例如能够用作有机EL元件用的衍射光栅基板、线栅偏振器、防反射膜，或者通过设置在太阳能电池的光电转换面侧而赋予将光封闭在太阳能电池内部的效果的光学元件。或者，可以将具有上述图案的基板用作模具(母模)并将上述图案进一步转印至另外的树脂。此时，由于转印后的树脂图案为基板上的图案的反转图案，因此可以通过将转印后的反转图案进一步转印至另外的树脂，从而制造作为基板的复制品的模具。也可以在这些模具上实施使用Ni等的电铸处理而形成金属模具。通过使用这些模具，能够有效地大量生产有机EL元件用的衍射光栅基板等的光学部件。
<有机EL元件的制造方法>
对于使用以上述方式经过辊工艺形成有包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层的基板制造有机EL元件的制造方法的一个例子，参照图7进行说明。首先，为了将在形成有包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层的基板上附着的异物等除去，使用刷子进行清洗，接下来，使用碱性清洗剂和有机溶剂将有机物等除去。接下来，如图7所示，在基板40的包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层142上，以保持在包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层142的表面上形成的凹凸结构的方式层叠透明电极92。作为透明电极92的材料，可以使用例如氧化铟、氧化锌、氧化锡、以及作为它们的复合物的铟锡氧化物(ITO)、金、铂、银、铜。在这些之中，从透明性和导电性的观点出发，优选ITO。透明电极92的厚度优选为20～500nm的范围。厚度小于所述下限时，导电性容易变为不充分，大于所述上限时，透明性变得不充分，有可能无法将发出的EL光充分地提取至外部。作为层叠透明电极92的方法，可以适当地采用蒸镀法、溅射法、旋涂法等公知的方法。在这些方法中，从提高粘附性的观点出发，优选溅镀法，随后，涂布光刻胶并使用电极用掩模图案进行曝光，然后使用显影液蚀刻，从而得到规定图案的透明电极。需要说明的是，溅射时基板被暴露在约300℃的高温下。优选使用刷子清洗所得到的透明电极，使用碱性洗涤剂和有机溶剂将有机物等除去，然后进行UV臭氧处理。
如前所述，在透明电极的成膜前的清洗和在透明电极的图案化后的清洗使用水性溶剂，由于本发明的光学基板的包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层的表面具有充分的疏水性，因而能够将水分从光学基板完全地除去。凹凸结构层的疏水性不足时，水分吸附在凹凸结构层，即使进行基板的干燥操作，也难以将所吸附的水分完全除去。此时，使用该光学基板制成的有机EL元件，容易劣化并产生暗点(未发光点)，从而元件寿命变短，因此包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层的表面必须具有充分的疏水性。
接下来，在透明电极92上，层叠图7所示的有机层94。这样的有机层94只要可以用于有机EL元件的有机层，就没有特别限制，可以适当地利用公知的有机层。另外，这样的有机层94也可以是各种有机薄膜的层叠体，例如，可以是如图7所示的包含空穴传输层95、发光层96和电子传输层97的层叠体。在此，作为空穴传输层95的材料，可以列举：酞菁衍生物、萘酞菁衍生物、卟啉衍生物、N,N’-双(3-甲基苯基)-(1,1’-联苯)-4,4’-二胺(TPD)、4,4’-双[N-(萘基)-N-苯基氨基]联苯(α-NPD)等芳香族二胺化合物；唑、二唑、三唑、咪唑、咪唑啉酮、芪衍生物、吡唑啉衍生物、四氢咪唑、聚芳基链烷烃、丁二烯、4,4’,4”-三(N-(3-甲基苯基)-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)，但并不限于这些。
另外，发光层96为了通过使从透明电极92注入的空穴与从金属电极98注入的电子复合来发光而设置。作为能够用于发光层96的材料，可以使用蒽、萘、芘、并四苯、六苯并苯、二萘嵌苯、酞并苝、萘并苝、二苯基丁二烯、四苯基丁二烯、香豆素、二唑、双苯并唑啉、联苯乙烯、环戊二烯、羟基喹啉铝络合物(Alq3)等有机金属络合物；三(对三联苯-4-基)胺、1-芳基-2,5-二(2-噻吩基)吡咯衍生物、吡喃、喹吖啶酮、红荧烯、二苯乙烯基苯衍生物、二苯乙烯基亚芳基衍生物、二苯乙烯基胺衍生物和各种荧光色素等。另外，还优选将选自这些化合物之中的发光材料适当混合后使用。另外，还优选使用由自旋多重态显示发光的材料体系、例如产生磷光发光的磷光发光材料和分子内的一部分具有包含这些材料的部位的化合物。需要说明的是，上述磷光发光材料优选包含铱等重金属。也可以将上述发光材料作为客体材料掺杂在载流子迁移率高的主体材料中，利用偶极-偶极相互作用(福斯特(Forster)机制)、电子交换相互作用(德克斯特(Dexter)机制)发光。另外，作为电子传输层97的材料，可以列举硝基取代芴衍生物、二苯基醌衍生物、噻喃二氧化物衍生物、萘并苝等杂环四羧酸酐、碳二亚胺、亚芴基甲烷衍生物、蒽醌二甲烷和蒽酮衍生物、二唑衍生物、羟基喹啉铝络合物(Alq3)等有机金属络合物等。另外，在上述二唑衍生物中，用硫原子取代二唑环的氧原子而得到的噻二唑衍生物、具有已知作为吸电子基的喹喔啉环的喹喔啉衍生物也可以用作电子传输材料。另外，也可以使用将这些材料引入至聚合物链而得到的聚合物材料或以这些材料作为聚合物主链的聚合物材料。另外，空穴传输层95或者电子传输层97可以兼具发光层96的作用。在这种情况下，透明电极92与金属电极98之间的有机层为两层。
另外，从使由金属电极98的电子注入变得容易的观点出发，可以在有机层94与金属电极98之间设置包含氟化锂(LiF)、Li2O3等金属氟化物或金属氧化物、Ca、Ba、Cs等活性高的碱土金属、有机绝缘材料等的层作为电子注入层。另外，从使由透明电极92的空穴注入变得容易的观点出发，可以在有机层94与透明电极92之间设置包含三唑衍生物、二唑衍生物、咪唑衍生物、聚芳基链烷烃衍生物、吡唑啉衍生物和吡唑啉酮衍生物、苯二胺衍生物、芳基胺衍生物、氨基取代查耳酮衍生物、唑衍生物、苯乙烯基蒽衍生物、芴酮衍生物、腙衍生物、芪衍生物、硅氮烷衍生物、苯胺类共聚物或导电性高分子低聚物；特别是噻吩低聚物等的层作为空穴注入层。
另外，有机层94为包含空穴传输层95、发光层96和电子传输层97的层叠体时，空穴传输层95、发光层96和电子传输层97的厚度分别优选为1nm～200nm的范围、5nm～100nm的范围和5nm～200nm的范围。作为层叠有机层94的方法，可以适当采用蒸镀法、溅射法、旋涂法、口模式涂布法等公知的方法。
在有机EL元件形成工序中，接下来，如图7所示，在有机层94上层叠作为金属电极98。作为金属电极98的材料，可以适当使用功函数小的物质，没有特别限定，可以列举例如：铝、MgAg、MgIn、AlLi。另外，金属电极98的厚度优选为50nm～500nm的范围。厚度小于上述下限时，导电性容易下降，大于上述上限时，在发生电极间的短路时，有可能难以修复。金属电极98可以采用蒸镀法、溅射法等公知的方法进行层叠。由此，得到了如图7所示的结构的有机EL元件200。
如上所述，实施方式的具有由溶胶凝胶材料形成的凹凸结构的基板与由固化性树脂形成凹凸图案的基板相比，如以下所说明的在许多方面是有利的。由于溶胶凝胶材料的机械强度优良，因而在有机EL元件的制造工艺中，即使在基板和透明电极形成后对凹凸图案面进行刷洗，也不容易产生划痕、异物附着、透明电极上的突起等，能够抑制源自这些的元件不良。因此，根据本发明的方法所得到的有机EL元件与使用固化性树脂基板的情况相比，在具有凹凸图案的基板的机械强度方面更优良。
本实施方式的具有由溶胶凝胶材料形成的凹凸结构的基板的耐化学品性优良。因此，对于在基板和透明电极的清洗工序中所使用的碱液、有机溶剂也具有较高的耐腐蚀性，能够使用各种清洗液。另外，如上所述在透明基板的图案化时，有时使用碱性显影液，对于此种显影液也具有耐腐蚀性。从这方面而言，与对于碱液的耐性比较低的固化性树脂基板相比，是有利的。
本实施方式的具有由溶胶凝胶材料形成的凹凸结构的基板的耐热性优良。因此，也能够耐受在有机EL元件的透明电极制造工艺中的溅射工序的高温气氛。此外，根据本发明的方法所制造的由溶胶凝胶材料形成的基板与固化性树脂基板相比，耐UV性、耐候性也更优良。因此，对透明电极形成后的UV臭氧清洗处理也具有耐性。
本实施方式的具有凹凸结构的基板中，凹凸结构层包含在形成平滑膜时的水接触角为80度以上的溶胶凝胶材料，因此水分不容易吸附在凹凸结构层上。通过将本实施方式的具有凹凸结构的基板用于制造有机EL，在有机EL元件的基板清洗和透明电极图案化工序后的清洗等中使用水性溶剂等之后，能够容易地使水分脱离。由此，能够抑制有机EL元件产生劣化和暗点(未发光点)，从而能够延长元件的寿命。
将根据本发明的方法所制造的有机EL元件用于屋外时，与使用使用在固化性树脂上形成有凹凸图案的基板的有机EL元件的情况相比，能够抑制太阳光引起的劣化。此外，对于如上所述的固化树脂而言，因发光时的发热等而长期间放置在高温下时，有可能劣化而产生黄变、气体，从而使用树脂基板的有机EL元件的长期使用是困难的，但是对于具有使用溶胶凝胶材料制造的基板的有机EL元件而言，能够抑制劣化。
[实施例]
以下，具体地记载本发明，但是本发明不限定于这些实施例。在以下的实施例中，在基板上形成溶胶凝胶材料层，并评价水接触角、有机EL元件的暗点(未发光点)数和图案转印性。
实施例1
在混合乙醇22摩尔、水5摩尔、浓盐酸0.004摩尔和乙酰丙酮4摩尔而得到的液体中，滴加四乙氧基硅烷(TEOS)0.2摩尔和甲基三乙氧基硅烷(MTES)0.8摩尔，再添加0.5重量％表面活性剂S-386(SEIMICHEMICAL制)作为添加剂，在23℃、湿度45％搅拌2小时而得到溶胶凝胶材料的溶液。
实施例2
除了不使用TEOS而只添加1摩尔的MTES以外，与实施例1同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
实施例3～6
除了使用二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)代替MTES以及添加图8的表中所示的量的TEOS和DMDES以外，与实施例1同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
实施例7
除了使用苯基三乙氧基硅烷(PTES)代替MTES以及添加图8的表中所示的量的TEOS和PTES以外，与实施例1同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
实施例8
除了不使用MTES而只添加1摩尔的TEOS，以及滴加全氟癸基三乙氧基硅烷(FTES)0.005摩尔以外，与实施例1同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
实施例9
除了添加图8的表中所示的量的TEOS和MTES，以及滴加FTES0.005摩尔以外，与实施例1同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
实施例10
除了在溶胶凝胶材料的溶液中再滴加FTES0.001摩尔以外，与实施例5同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
比较例1
除了不使用MTES而只添加1摩尔的TEOS以外，与实施例1同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。需要说明的是，本比较例的溶胶凝胶材料的溶液，除了不含有FTES以外，与实施例8的溶胶凝胶溶液同样的组成。
比较例2～4
为了比较实施例1和2的结果，除了将TEOS和MTES的混合量变更成为图8的表中所示的值以外，与实施例1同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。需要说明的是，比较例3的溶胶凝胶材料的溶液，除了不含有FTES以外，与实施例9的溶胶凝胶溶液同样的组成。
比较例5～8
为了比较实施例3～6的结果，除了将TEOS和DMDES的混合量变更成为图8的表中所示的值以外，与实施例3同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
比较例9
为了比较实施例9和比较例3的结果，除了将FTES的添加量变更为0.01摩尔以外，与实施例9同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
比较例10
为了比较实施例5和10的结果，除了在溶胶凝胶材料的溶液中再滴加FTES0.01摩尔以外，与实施例5同样地进行而制备溶胶凝胶材料的溶液。
针对实施例1～10和比较例1～10的溶胶凝胶材料的溶液，进行以下所说明的形成平滑膜时的水接触角、有机EL元件的暗点(未发光点)数、凹凸图案转印性的评价，并按照以下所示的标准进行评价。将评价结果示于图8的表中。
<平滑膜时的水接触角测定>
将实施例1～10和比较例1～10之溶胶凝胶材料的溶液旋转涂布在经切割成为5×5×0.07cm的钠钙玻璃板(日本电气硝子公司制、OA10G)上而形成膜厚0.5μm的涂膜。旋转涂布使用ACT-300DII(ACTIVE公司制)，旋转条件设定为首先以500rpm进行8秒钟，然后以1000rpm进行3秒钟。旋转涂布后，在室温下使其干燥90秒钟，随后使用加热板在100℃进行5分钟。在300℃加热所得到的基板1小时，从而对溶胶凝胶材料层进行烘烤。针对如此进行且使用实施例1～10和比较例1～10的溶胶凝胶材料的溶液而制成的溶胶凝胶材料的平滑膜，使用接触角计(协和界面科学股份公司制、CA-A)进行测定水接触角。将结果显示在图8的表中。另外，从实施例1～7及比较例1～6的测定结果，将相对于全部二氧化硅源的MTES、DMDES或PTES的比率的水接触角进行绘图而得到的图示于图9(a)。使用实施例1～10的溶液而制成的试料任一者均是水接触角为82度以上。使用比较例1～6的溶液而制成的试料任一者均是水接触角为77度以下。针对比较例7～10，将溶液进行旋转涂布时，无法形成涂膜。
<有机EL元件的暗点数>
为了评价使用形成有溶胶凝胶材料的涂膜的基板而制成的有机EL元件的暗点数，使用在以下所记载的方法而制造有机EL元件。
将实施例1～10及比较例1～10之溶胶凝胶材料的溶液旋转涂布在经切割成为5×5×0.07cm的钠钙玻璃板(日本电气硝子公司制、OA10G)上而形成膜厚0.5μm的涂膜。旋转涂布使用ACT-300DII(ACTIVE公司制)，旋转条件系设定为首先以500rpm进行8秒钟，然后以1000rpm进行3秒钟。旋转涂布后，在室温下使其干燥90秒钟，随后使用加热板在100℃进行5分钟。在300℃加热所得到的基板1小时，从而对溶胶凝胶材料层进行烘烤。针对如此进行而得到的具有溶胶凝胶材料的平滑膜的基板，使用碱性清洗液和水而进行超音波洗净用以将所附着的异物等除去，并在常温下使其干燥。在如此进行而清洗后的基板上使用溅射法在常温成膜形成厚度为120nm的ITO。使用碱性清洗剂和水清洗所得到的透明电极并在常温下使其干燥。在经如此处理的透明电极上，使用蒸镀法层叠：空穴传输层(4,4’,4”-三(9-咔唑)三苯基胺、厚度：35nm)；发光层(掺杂有三(2-苯基吡啶)铱(III)络合物的4,4’,4”-三(9-咔唑)三苯基胺、厚度15nm；掺杂有三(2-苯基吡啶)铱(III)络合物的1,3,5-三(N-苯基苯并咪唑-2-基)苯、厚度15nm)；电子传输层(1,3,5-三(N-苯基苯并咪唑-2-基)苯、厚度：65nm)；及氟化锂层(厚度：1.5nm)；进而使用蒸镀法形成金属电极(铝、厚度：50nm)而得到有机EL元件。
对如此使用实施例1～10及比较例1～10的溶胶凝胶材料的溶液所制成的有机EL元件，各自施加电压4V而得到如图10所示的发光照片图像。在图10所示的发光照片图像中能够看到较暗的点为暗点(未发光点)。使用此种发光照片图像来测定有机EL元件每1平方毫米的暗点数。因为除了使用不具有溶胶凝胶材料层的玻璃基板以外使用同条件所制成的有机EL元件的暗点数小于1个/mm2，所以将暗点数小于1个/mm2的有机EL元件设为合格。将结果显示在图8的表中。另外，从实施例1～7及比较例1～6的评价结果，将相对于全部二氧化硅源的MTES、DMDES或PTES的比率的有机EL元件的暗点数进行作图而得到的图显示在图9(b)中。使用实施例1～10的溶液所制成的有机EL元件的暗点数小于1个/mm2，均合格。使用比较例1～6的溶液所制成的有机EL元件的暗点数为5个/mm2，均不合格。针对比较例7～10，将溶液旋转涂布时，无法形成涂膜。
<凹凸图案转印性评价>
如下评价溶胶凝胶材料的图案转印性。在钠钙玻璃板上，将实施例1～10及比较例1～10的溶胶凝胶材料的溶液通过旋转涂布进行涂布。使旋转涂布后的涂膜在室温下干燥20～1200秒钟，随后，在使23℃的压辊从玻璃基板的一端朝向另一端旋转的同时将形成有线与间隙图案的模具的形成有图案的面按压在玻璃基板上的涂膜上。按压刚结束后，将基板移动至加热板上且在100℃加热基板(预烘烤)。加热继续30秒钟或5分钟之后，将基板从加热板上卸下且从端部通过手操作将模具从基板剥离。以模具对基板的角度(剥离角度)为约30°的方式进行剥离。将模具剥离后，使用SPM测定涂膜上的凹凸图案，读取4点凹凸图案深度并计算出其平均值。将凹凸图案的形状为矩形且凹凸图案深度的平均值为模具的图案深度的185nm的95％(176nm)以上的情况判定为合格，将凹凸图案的形状为圆形或凹凸图案深度的平均值小于185nm的95％(176nm)的情况判定为不合格。另外，在与预烘烤时间的关系上将合格与否的基准如以下细分。◎在预烘烤时间30秒和5分钟均为合格，〇在预烘烤时间30秒为不合格、在预烘烤时间5分钟为合格，×在预烘烤时间30秒和5分钟均为不合格，而且其将结果显示在图8的表中。实施例1、2及7的试料任一者在任一干燥时间均是在预烘烤时间30秒为不合格且在预烘烤时间5分钟为合格。转印后的凹凸图案为合格的干燥时间范围(以下，适当地记为“压印余裕度”)为20～1200秒。实施例3～6、9及10、比较例3及4的试料任一者在任一干燥时间、预烘烤时间均为合格，压印余裕度为20～1200秒。实施例8的试料在干燥时间为20秒时，在预烘烤时间30秒和5分钟为合格，但是干燥时间为90～1200秒时，在预烘烤时间30秒和5分钟为不合格，压印余裕度为20秒。比较例1的试料在干燥时间为20秒时，在预烘烤时间30秒及5分钟为合格，但是干燥时间为90～1200秒时，在预烘烤时间30秒及5分钟为不合格，压印余裕度为20秒。比较例2、5及6的试料在干燥时间为20秒及90秒时，在预烘烤时间30秒及5分钟为合格，但是干燥时间为300秒及1200秒时，在预烘烤时间30秒及5分钟为不合格，压印余裕度为20～90秒。针对比较例7～10，旋转涂布溶液时，无法形成涂膜。
另外，线与间隙图案的模具如下进行制造。使用电子射线光刻法在硅基板上形成线与间隙图案而作为原模。将原模的图案转印至在PET薄膜上所涂布的含氟的光固化型树脂层上来制造模具。模具为如图11(a)所示的300mm×200mm×0.1(厚度)mm的薄片170，在其一面隔开规定间隔形成有4个线与间隙图案(1cm×1cm)172、174、176、178，该等线与间隙图案的凹凸沟在各自不同的方向延伸。各图案如图11(b)所示被分割成3份，各自具有400nm、600nm及800nm的间距且任一者均是凹凸深度为185nm。在图11(c)中，显示400nm的间距的分割图案的剖视图。压辊使用被覆有外周为3mm厚的EPDM的辊且辊直径Φ为70mm、轴方向长度为500mm的辊。
如图8的表及图9(a)、(b)所示，从实施例1～10及比较例1～10的评价结果，得知为了使得使用溶胶凝胶材料制成的有机EL元件的暗点数小于1个/mm2，其溶胶凝胶材料需要具有在形成平滑膜时的水接触角为80度以上的疏水性。可知特别是85度以上或大于86度时，显示更良好的结果。
从实施例1及2及比较例1～4的结果，使用TEOS与MTES的混合物作为溶胶凝胶材料时，优选MTES的比率(摩尔比)为80％以上。MTES的比率小于80％时，因为水接触角小于80度，使得溶胶凝胶材料层的疏水性不足，所以使用该基板制造有机EL元件时，水分残留在元件中而暗点数增加。
从实施例3～6及比较例5～8的评价结果，使用TEOS与DMDES的混合物作为溶胶凝胶材料时，优选DMDES的比率(摩尔比)在15～35％的范围内。DMDES的比率小于15％时，水接触角小于80度，使得溶胶凝胶材料层的疏水性不足，所以使用该基板制造有机EL元件时，水分残留在元件中而暗点数增加。DMDES的比率大于35％时，因为DMDES在溶液中产生分离，而难以在基板上形成涂膜。
从实施例8及比较例1的评价结果可知，只使用TEOS作为溶胶凝胶材料时，水接触角小于80度，使得溶胶凝胶材料层的疏水性不足，所以使用该基板制造有机EL元件时，水分残留在元件中而产生大于1个/mm2的暗点，而且相对于TEOS，添加0.5摩尔％的比率的FTES时，水接触角成为80度以上，因为溶胶凝胶材料层的疏水性充分，所以使用该基板而制造有机EL元件时，能够防止水分残留且暗点数小于1个/mm2。
从实施例9、比较例3及9的评价结果可知，使用以摩尔比1：1混合TEOS与MTES而得到的混合物作为溶胶凝胶材料时，水接触角小于80度，使得溶胶凝胶材料层的疏水性不足，所以使用该基板制造有机EL元件时，水分残留在元件中而产生大于1个/mm2的暗点，而且相对于TEOS与MTES的总量，添加小于1摩尔％的比率的FTES时，水接触角成为80度以上，因为溶胶凝胶材料层的疏水性充分，所以使用该基板而制造有机EL元件时，能够防止水分残留且暗点数小于1个/mm2。相对于TEOS与MTES的总量，FTES的添加量为1摩尔％以上的比率时，因为FTES在溶液中产生分离，而难以在基板上形成涂膜。
从实施例5、10及比较例10的评价结果可知，使用以摩尔比3：1混合TEOS与DMDES而得到的混合物作为溶胶凝胶材料时，水接触角成为80度以上，因为溶胶凝胶材料层的疏水性充分，所以使用该基板而制造有机EL元件时，能够防止水分残留且暗点数小于1个/mm2。而且相对于TEOS与DMDES的总量，以小于1摩尔％的比率添加FTES时，接触角进一步增大。相对于TEOS与DMDES的总量，FTES的添加量为1摩尔％以上的比率时，因为FTES在溶液中产生分离，而难以在基板上形成涂膜。
从实施例1～7的评价结果，使用TEOS与MTES、或TEOS与PTES的混合物作为溶胶凝胶材料时，需要5分钟的预烘烤时间用以进行良好的图案转印，但是使用TEOS与DMDES的混合物作为溶胶凝胶材料时，能够以30秒的预烘烤时间而进行良好的转印。因而，使用TEOS与DMDES的混合物作为溶胶凝胶材料时，能够以短时间进行图案转印，使得生产率提高，因此优选。
以上，使用实施例而说明本发明，但是本发明的具有使用疏水性溶胶凝胶材料的凹凸结构的基板、在该基板的制造中所使用溶液以及制造方法，不限于上述实施方式，能够在申请专利范围所记载的技术思想的范围内适当改变。本发明的具有凹凸结构的基板不限定于制造光学基板，也能够使用在各种用途，例如能够应用在微透镜阵列、纳米棱镜阵列、光波导等光学元件、透镜等光学部件、LED、太阳能电池、防反射膜、半导体芯片、图案化介质、数据储存器、电子纸、LSI等的制造、制纸、食品制造、免疫分析芯片、细胞培养片等生物领域等用途中使用的基板。
产业实用性
本发明的具有凹凸结构的基板通过具有包含溶胶凝胶材料的凹凸结构层，耐热性及耐蚀性优良且对于组装有该基板的元件的制造工艺具有耐性。而且，本发明的具有凹凸结构的基板具有疏水性的表面，因此通过组装本发明的基板，能够使元件内部成为低湿度，而且能够制造暗点等缺陷少且长寿命的元件。因此，本发明的具有凹凸结构的基板在有机EL元件、太阳能电池等各种器件中是非常有效的。另外，在本发明的具有凹凸结构的基板的制造方法中，使用辊工艺，因此能够以高生产量制造具有凹凸结构的构件。将如此得到的具有凹凸结构的基板用作光学基板时，能够制造耐热性及耐蚀性优良的有机EL元件、太阳能电池等各种器件。又，本发明的基板不限定于光学基板，也能够用于各种用途。例如，能够用于太阳能电池、各种显示器用聚光薄膜及防反射膜的制造、半导体芯片等的制造、棉纸的制造等制纸领域(例如，在膜片的压缩中使用的转筒)、制面等食品制造、具有微细流路的生物芯片、基因组及蛋白质组分析用的生物芯片、细胞培养片(使用作为细胞培养容器的纳米柱片、细胞分类用的微芯片等的生物领域中的制造等。
附图标记
22压辊
23剥离辊
25支撑辊
30口模式涂布机
32加热器
40基板
42涂膜(溶胶凝胶材料层)
70辊工艺装置
80基板薄膜
80a薄膜状模具
82口模式涂布机
84UV固化树脂
90金属辊
92透明电极
94有机层
95空穴传输层
96发光层
97电子传输层
98金属电极
100光学基板制造装置
142凹凸结构层
200有机EL元件
300具有凹凸结构的基板
Claims (22)
1.一种具有凹凸结构的基板，其具有包含在形成平滑膜时的水接触角为80度以上的溶胶凝胶材料的凹凸结构层。
2.如权利要求1所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述溶胶凝胶材料含有四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷中的至少一种。
3.如权利要求2所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述溶胶凝胶材料含有四烷氧基硅烷和二烷氧基硅烷。
4.如权利要求2或3所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述溶胶凝胶材料含有二烷氧基硅烷，且所述二烷氧基硅烷具有甲基。
5.如权利要求4所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述二烷氧基硅烷为二甲基二乙氧基硅烷。
6.如权利要求5所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述二烷氧基硅烷的含有率在15～35摩尔％的范围内。
7.如权利要求2～6中任一项所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述溶胶凝胶材料含有四烷氧基硅烷，且所述四烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷。
8.如权利要求2～7中任一项所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述溶胶凝胶材料含有三烷氧基硅烷，且所述三烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
9.如权利要求2～8中任一项所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述溶胶凝胶材料还含有含氟烷氧基硅烷。
10.如权利要求9所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述溶胶凝胶材料中的所述含氟烷氧基硅烷的含有率小于1摩尔％。
11.如权利要求1～10中任一项所述的具有凹凸结构的基板，其中，所述具有凹凸结构的基板为光学基板。
12.一种溶液，其为在权利要求1所述的具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，所述溶液含有溶胶凝胶材料，所述溶胶凝胶材料含有四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷中的至少一种。
13.如权利要求12所述的溶液，其中，所述溶胶凝胶材料含有四烷氧基硅烷和二烷氧基硅烷。
14.如权利要求12或13所述的在具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，所述溶胶凝胶材料含有二烷氧基硅烷，且所述二烷氧基硅烷具有甲基。
15.如权利要求14所述的在具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，所述二烷氧基硅烷为二甲基二乙氧基硅烷。
16.如权利要求15所述的在具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，所述溶胶凝胶材料含有二烷氧基硅烷，且所述二烷氧基硅烷的含有率在15～35摩尔％的范围内。
17.如权利要求12～16中任一项所述的在具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，所述溶胶凝胶材料含有四烷氧基硅烷，且所述四烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷。
18.如权利要求12～17中任一项所述的在具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，所述溶胶凝胶材料含有三烷氧基硅烷，且所述三烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
19.如权利要求12～18中任一项所述的在具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，所述溶胶凝胶材料还含有含氟烷氧基硅烷。
20.如权利要求19所述的在具有凹凸结构的基板的制造中使用的溶液，其中，所述溶胶凝胶材料中的所述含氟烷氧基硅烷的含有率小于1摩尔％。
21.一种具有凹凸结构的基板的制造方法，其为制造权利要求1～11中任一项所述的具有凹凸结构的基板的方法，其中，该方法包括以下工序：
在基板上涂布凹凸形成材料而形成涂膜的工序；
将所述涂膜干燥的工序；
将具有凹凸图案的辊状模具按在干燥后的所述涂膜上，从而将所述凹凸图案按压在所述涂膜上的工序；
将所述涂膜从所述模具剥离的工序；和
对转印有所述凹凸图案的所述涂膜进行烘烤的工序。
22.一种有机电致发光元件的制造方法，其中，使用权利要求1～11中任一项所述的具有凹凸结构的基板作为具有凹凸表面的衍射光栅基板，并在所述衍射光栅基板的凹凸表面上依次层叠透明电极、有机层和金属电极，从而制造有机电致发光元件。
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