JP4740403B2 - 回折格子及びそれを用いた有機el素子、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状を原子間力顕微鏡を用いて解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示しており、且つ、前記円状又は円環状の模様が、波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在する、回折格子である。
前記有機EL素子中の前記透明支持基板と前記硬化樹脂層とにより形成される構成部位が、上記本発明の回折格子からなるものである。すなわち、本発明の有機EL素子は、透明支持基板、前記透明支持基板上に積層され且つ表面に凹凸が形成された硬化樹脂層、並びに、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、前記硬化樹脂層上に順次積層された透明電極、有機層、及び、金属電極を備える有機EL素子であって、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状を原子間力顕微鏡を用いて解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示しており、且つ、前記円状又は円環状の模様が、波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在するものである。
0.95×Y≦M≦1.05×Y (1)
[式(1)中、Yは式:Y=1.062m−2.2533(式中、mは凹凸の深さ分布の平均値を示す。)を計算して求められる値を示し、Mは凹凸の深さ分布の中央値を示す。]
で表される条件を満たすことが好ましい。
[母型製造方法(A)]
第1のホモポリマーからなる第1のポリマーセグメントと、前記第1のホモポリマーの溶解度パラメーターよりも0.1〜10(cal/cm3)1/2高い溶解度パラメーターを有する第2のホモポリマーからなる第2のポリマーセグメントとを有しており、且つ、下記条件(i)〜(iii):
(i)数平均分子量が500000以上であること、
(ii)分子量分布(Mw/Mn)が1.5以下であること、
(iii)前記第1のポリマーセグメントと前記第2のポリマーセグメントとの体積比(第1のポリマーセグメント:第2のポリマーセグメント)が3:7〜7:3であること、
を全て満たすブロック共重合体、及び溶媒を含有するブロック共重合体溶液を基材上に塗布する工程と、
前記基材上の塗膜を乾燥させて、前記ブロック共重合体のミクロ相分離構造を形成することにより、表面に凹凸が形成された第1の母型を得る工程と、
を含む方法;
[母型製造方法(B)]
70℃以上の温度条件下において、熱により体積が変化するポリマーからなるポリマー膜の表面に蒸着膜を形成した後、前記ポリマー膜及び前記蒸着膜を冷却することにより、前記蒸着膜の表面に皺による凹凸を形成する工程と、
前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して母型を得る工程と、
を含む方法;
のうちのいずれかの方法により得られたものである、
方法である。
透明支持基板上に硬化性樹脂を塗布し、母型を押し付けつつ前記硬化性樹脂を硬化させた後、前記母型を取り外すことにより、前記透明支持基板上に凹凸が形成された硬化樹脂層を積層する工程を含む回折格子形成工程と、
前記硬化樹脂層上に、前記透明電極、前記有機層及び前記金属電極を、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、それぞれ積層して有機EL素子を得る工程と、
を含み、且つ、
前記回折格子形成工程が上記本発明の回折格子の製造方法である、
方法である。このように、本発明の有機EL素子の製造方法においては、回折格子形成工程に用いられる前記母型が、前述の母型製造方法(A)及び(B)のうちのいずれかの方法により得られたものである。
先ず、本発明の回折格子について説明する。本発明の回折格子は、透明支持基板、及び、前記透明支持基板上に積層され、表面に凹凸が形成された硬化樹脂層を備える回折格子であって、
前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状を原子間力顕微鏡を用いて解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示しており、且つ、前記円状又は円環状の模様が、波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在すること特徴とするものである。
測定方式:カンチレバー断続的接触方式
カンチレバーの材質:シリコン
カンチレバーのレバー幅:40μm
カンチレバーのチップ先端の直径:10nm
により解析して得ることができる。
0.95×Y≦M≦1.05×Y (1)
[式(1)中、Yは式:Y=1.062m−2.2533(式中、mは凹凸の深さ分布の平均値を示す。)を計算して求められる値を示し、Mは凹凸の深さ分布の中央値を示す。]
で表される条件を満たすことが好ましい。このような中央値(M)及び平均値(m)が前記条件を満たす場合には、有機EL素子等に用いた場合にリーク電流の発生を十分に抑制することが可能となる。そのため、このような中央値(M)及び平均値(m)が前記条件を満たす硬化樹脂層2を備える回折格子は、有機EL素子により好適に利用できる。
を計算することにより求めることができる。また、凹凸の深さ分布の中央値(M)は、1〜N番目までの全測定点における凹凸深さのデータxiを昇順に並べ替えて、これをx(i)と表した場合(この場合、高さの順はx(1)<x(2)<x(3)<・・・<x(N)である。)において、Nが奇数であるか或いは偶数であるかに応じて、下記式(II):
中のいずれかの式を計算することにより求めることができる。
を計算して求めることができる。次いで、このようにして求められた平均値(m)及び標準偏差(σ)の値に基づいて、尖度(k)は、下記式(IV):
を計算することにより求めることができる。
本発明の回折格子の製造方法は、透明支持基板上に硬化性樹脂を塗布し、母型を押し付けつつ前記硬化性樹脂を硬化させた後、前記母型を取り外すことにより、前記透明支持基板上に凹凸が形成された硬化樹脂層を積層する工程を含む回折格子の製造方法であって、
前記母型が、下記母型製造方法(A)及び(B):
[母型製造方法(A)]
第1のホモポリマーからなる第1のポリマーセグメントと、前記第1のホモポリマーの溶解度パラメーターよりも0.1〜10(cal/cm3)1/2高い溶解度パラメーターを有する第2のホモポリマーからなる第2のポリマーセグメントとを有しており、且つ、下記条件(i)〜(iii):
(i)数平均分子量が500000以上であること、
(ii)分子量分布(Mw/Mn)が1.5以下であること、
(iii)前記第1のポリマーセグメントと前記第2のポリマーセグメントとの体積比(第1のポリマーセグメント:第2のポリマーセグメント)が3:7〜7:3であること、
を全て満たすブロック共重合体、及び溶媒を含有するブロック共重合体溶液を基材上に塗布する工程と、
前記基材上の塗膜を乾燥させて、前記ブロック共重合体のミクロ相分離構造を形成することにより、表面に凹凸が形成された第1の母型を得る工程と、
を含む方法;
[母型製造方法(B)]
70℃以上の温度条件下において、熱により体積が変化するポリマーからなるポリマー膜の表面に蒸着膜を形成した後、前記ポリマー膜及び前記蒸着膜を冷却することにより、前記蒸着膜の表面に皺による凹凸を形成する工程と、
前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して母型を得る工程と、
を含む方法;
のうちのいずれかの方法により得られたものである、
方法である。
母型製造方法(A)は、前記ブロック共重合体、及び溶媒を含有するブロック共重合体溶液を基材上に塗布する工程(ブロック共重合体溶液塗布工程)と、
前記基材上の塗膜を乾燥させて、前記ブロック共重合体のミクロ相分離構造を形成することにより、表面に凹凸が形成された第1の母型を得る工程(第1の母型形成工程)と、
を含む方法である。
HO−(CH2−CH2−O)n−H
[式中、nは10〜5000の整数(より好ましくは50〜1000の整数、更に好ましくは50〜500の整数)を示す。]
で表されるものが好ましい。このようなnの値が前記下限未満では、分子量が低すぎて、高温での熱処理で揮発・蒸発などにより失われ、効果が消失する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、分子量が高すぎて分子運動性が低いため、相分離の速度が遅くなりミクロ相分離構造の形成が不十分となる傾向にある。
母型製造方法(B)は、70℃以上の温度条件下において、熱により体積が変化するポリマーからなるポリマー膜の表面に蒸着膜を形成した後、前記ポリマー膜及び前記蒸着膜を冷却することにより、前記蒸着膜の表面に皺による凹凸を形成する工程(凹凸形状形成工程)と、前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して母型を得る工程(母型形成工程)と、を含む方法である。
本発明の有機EL素子は、透明支持基板、前記透明支持基板上に積層され且つ表面に凹凸が形成された硬化樹脂層、並びに、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、前記硬化樹脂層上に順次積層された透明電極、有機層、及び、金属電極を備える有機EL素子であって、
前記有機EL素子中の前記透明支持基板と前記硬化樹脂層とにより形成される構成部位が、上記本発明の回折格子からなるものである。
本発明の有機EL素子の製造方法は、透明支持基板、透明電極、有機層及び金属電極を備える有機EL素子の製造方法であって、
前記透明支持基板上に硬化性樹脂を塗布し、母型を押し付けつつ前記硬化性樹脂を硬化させた後、前記母型を取り外すことにより、前記透明支持基板上に凹凸が形成された硬化樹脂層を積層する工程を含む回折格子形成工程と、
前記硬化樹脂層上に、前記透明電極、前記有機層及び前記金属電極を、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、それぞれ積層して有機EL素子を得る工程(有機EL素子形成工程)と、
を含み、且つ、
前記回折格子形成工程が上記本発明の回折格子の製造方法である、
方法である。
〈解析条件〉
測定モード:ダイナミックフォースモード
カンチレバー:SI−DF40(材質:Si、レバー幅:40μm、チップ先端の直径:10nm)
測定雰囲気:大気中
測定温度:25℃。
PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=1,600,000、PMMAセグメントのMn=1,300,000、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=2900000、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=58:42、分子量分布(Mw/Mn)=1.20、PSセグメントのTg=98℃、PMMAセグメントのTg=110℃
〈ブロック共重合体(P−2)〉
PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=868,000、PMMAセグメントのMn=857,000、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=1720000、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=53:47、分子量分布(Mw/Mn)=1.30、PSセグメントのTg=96℃、PMMAセグメントのTg=110℃
〈ブロック共重合体(P−3)〉
PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=328,000、PMMAセグメントのMn=173,000、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=501000、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=68:32、分子量分布(Mw/Mn)=1.09、PSセグメントのTg=97℃、PMMAセグメントのTg=108℃
〈ブロック共重合体(P−4)〉
PSとPIPとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=700,000、PIPセグメントのMn=850,000、PSとPIPとのブロック共重合体のMn=1550000、PSセグメントとPIPセグメントとの体積比(PS:PIP)=42:58、分子量分布(Mw/Mn)=1.15、PSセグメントのTg=100℃、PIPセグメントのTg=0℃以下のために測定不可(文献値では−60〜−70℃)
〈ランダム共重合体〉
PSとPMMAとのランダム共重合体、Polymer Source社製、ランダム共重合体のMn=3,500、分子量分布(Mw/Mn)=1.56、スチレンの含有量=57mol%
〈ブロック共重合体(P−5)〉
PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=650,000、PMMAセグメントのMn=572,000、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=1220000、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=56:44、分子量分布(Mw/Mn)=1.25、PSセグメントのTg=107℃、PMMAセグメントのTg=125℃
〈ブロック共重合体(P−6)〉
PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=400,000、PMMAセグメントのMn=380,000、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=780000、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=54:46、分子量分布(Mw/Mn)=1.35、PSセグメントのTg=108℃、PMMAセグメントのTg=125℃
〈ブロック共重合体(P−7)〉
PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=270,000、PMMAセグメントのMn=287,000、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=557000、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=52:48、分子量分布(Mw/Mn)=1.18、PSセグメントのTg=110℃、PMMAセグメントのTg=124℃
〈比較用ブロック共重合体(CP−1)〉
PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=133,000、PMMAセグメントのMn=130,000、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=263000、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=54:46、分子量分布(Mw/Mn)=1.15、PSセグメントのTg=110℃、PMMAセグメントのTg=124℃
〈比較用ブロック共重合体(CP−2)〉
PSとPMMAとのブロック共重合体、Polymer Source社製、PSセグメントのMn=50,700、PMMAセグメントのMn=47,600、PSとPMMAとのブロック共重合体のMn=98300、PSセグメントとPMMAセグメントとの体積比(PS:PMMA)=55:45、分子量分布(Mw/Mn)=1.13、PSセグメントのTg=110℃、PMMAセグメントのTg=120℃
〈ホモポリマー(A)〉
PMMAのホモポリマー、Polymer Source社製、ホモポリマーのMn=46,000、分子量分布(Mw/Mn)=1.80
〈ホモポリマー(B)〉
ポリエチレンオキサイド(PEO)、東京化成社製の商品名「ポリエチレングリコール4000」、ホモポリマーのMw=3000、分子量分布(Mw/Mn)=1.10。
先ず、基材(材質:ガラス、大きさ:20mm×12mm)上にシリコーン系ポリマー[シリコーンゴム(ワッカーケミ社製、製品名「Elastosil RT601」)90質量%と硬化剤10質量%との混合樹脂組成物]をスピンコート法により塗布し、100℃にて1時間加熱して硬化させてシリコーン系ポリマー膜を形成した。
先ず、基材(材質:ガラス、大きさ:15mm×12mm)上にアゾベンゼンポリマーをスピンコート法により、膜厚が0.8μmとなるように塗布し、アゾベンゼンポリマー膜を形成した。その後、表面レリーフ型回折格子でアルゴンレーザー光を回折させ、その回折光をアゾベンゼンポリマー膜の表面に照射した。次に、回折格子を120°回転させた後にレーザー光を回折させ、その回折光をアゾベンゼンポリマー膜に照射し、次いで、回折格子を更に120°回転させた後にレーザー光を回折させ、その回折光をアゾベンゼンポリマー膜に照射した。このようにして、アゾベンゼンポリマー膜の表面に周期的な配列で凹凸を形成した。
(i)回折格子の作製
ガラス基板1(Matsunami社製、製品名「Micro slide glass」)及び硬化性樹脂2’(Norland Optical Adhesive社製、製品名「NOA 61」)を準備し、ガラス基板1上に硬化性樹脂2’を塗布し、その後、作製例1で得られた母型(M−3B)を押し付けつつ硬化性樹脂2’に紫外線を1時間照射して硬化させた(図2及び図3参照)。その後、硬化後の硬化樹脂層2から母型(M−3B)を取り外し、ガラス基板1上に凹凸を形成された硬化樹脂層2を形成して回折格子を得た(図4参照)。
得られた回折格子の硬化樹脂層2上に透明電極3(ITO、厚み:120nm)、正孔輸送層12[N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−1,1’−ジフェニル−4,4’−ジアミン、厚み:40nm]、電子輸送層13(8−ヒドロキシキノリンアルミニウム、厚み:30nm)、フッ化リチウム層(厚み:1.5nm)、及び金属電極5(アルミニウム、厚み:150nm)を、硬化樹脂層2の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、それぞれ蒸着法により積層して有機EL素子を得た(図13参照)。
作製例1で得られた母型(M−3B)を用いずに、硬化樹脂層に凹凸を形成しなかった以外は実施例1と同様にして比較用の有機EL素子を得た。
作製例1で得られた母型(M−3B)に代えて作製例2で得られた母型(M−4B)を用いた以外は実施例1と同様にして比較用の回折格子を得た。なお、硬化樹脂層2の表面に形成されている凹凸は2次元周期的に配置されており、凹凸のピッチは500nmであり、凹凸の平均高さは50nmであった。また、得られた回折格子の硬化樹脂層2上に透明電極3(金、厚み:30nm)、陽極バッファー層11(銅フタロシアニン、厚み:10nm)、正孔輸送層12[N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−1,1’−ジフェニル−4,4’−ジアミン、厚み:40nm]、電子輸送層13(8−ヒドロキシキノリンアルミニウム、厚み:60nm)、フッ化リチウム層(厚み:1nm)、及び金属電極5(アルミニウム、厚み:150nm)を、硬化樹脂層2の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、それぞれ蒸着法により積層して比較用の有機EL素子を得た。
作製例2で得られた母型(M−4B)を用いずに、硬化樹脂層に凹凸を形成しなかった以外は比較例2と同様にして比較用の有機EL素子を得た。
作製例1で得られた母型(M−3B)に代えて1次元回折格子(凹凸のピッチ:380nm、凹凸の平均高さ:65nm)を母型として用いた以外は実施例1と同様にして比較用の回折格子を得た。なお、硬化樹脂層2の表面に形成されている凹凸は1次元周期的に配置されており、凹凸のピッチは380nmであり、凹凸の平均高さは60nmであった。また、得られた回折格子の硬化樹脂層2上に透明電極3(ITO、厚み:200nm)、正孔輸送層12[ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリ(4−スチレンスルフォネート))、厚み:20nm]、電子輸送層13〔ポリ[2−メトキシ−5−(2‘−エチルヘキシルオキシ)−1,4−(1−シアノビニレン)フェニレン]、厚み:100nm〕、フッ化リチウム層(厚み:1nm)、及び金属電極5(アルミニウム、厚み:150nm)を、硬化樹脂層2の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、それぞれ蒸着法により積層して比較用の有機EL素子を得た。
1次元回折格子を母型として用いずに、硬化樹脂層に凹凸を形成しなかった以外は比較例4と同様にして比較用の有機EL素子を得た。
(i)波長依存性の評価
実施例1及び比較例1〜5で得られた有機EL素子の発光スペクトルを測定した。なお、発光スペクトルは、以下のようにして測定した。すなわち、実施例1及び比較例1〜5で得られた有機EL素子に10Vの電圧を印加した状態で、素子より7cmの距離に分光器(Ocean Optics社製、製品名「USB−2000」)を設置し、発光スペクトル解析を行った。実施例1及び比較例1について得られた結果を図17に示す。また、比較例2〜3について得られた結果を図18に示す。さらに、比較例4〜5について得られた結果を図19に示す。図17〜19に示した結果から明らかなように、本発明の有機EL素子(実施例1)は、凹凸を有しない有機EL素子(比較例1)と比較して発光波長の領域がほとんど変わらず、発光の波長依存性が十分に低いことが確認された。これに対し、硬化樹脂層の表面に周期的な配列で凹凸が形成されている場合(比較例2及び4)は、凹凸を有しない有機EL素子(比較例3及び5)と比較して発光波長の領域が狭くなってしまうことが確認された。
実施例1並びに比較例2及び4で得られた有機EL素子の指向性を以下の方法で評価した。すなわち、目視により有機EL素子を全ての方向(全周囲360°の方向)から観察したところ、実施例1で得られた有機EL素子においては、全周囲360°のいずれの方向から観察しても、特に明るい場所、又は特に暗い場所は観察されず、全ての方向に均等な明るさを呈していた。このように、本発明の有機EL素子(実施例1)は、発光の指向性が十分に低いことが確認された。これに対し、比較例4で得られた有機EL素子においては、特定の一方向から観察した場合に特に明るく、その方向に直交する方向から観察した場合には特に暗い傾向があることが確認された。また、比較例2で得られた有機EL素子においては、全周囲360°の方向から観察したところ、合計6回明暗の変化があることが確認された。
実施例1及び比較例1で得られた有機EL素子の発光効率を以下の方法で測定した。すなわち、有機EL素子に電圧を印加し、印加電圧(V)及び有機EL素子に流れる電流(I)を印加測定器(Keithley社製、型番:2400)にて、また発光輝度(L)を輝度計(コニカミノルタ社製、製品名「LS−100」)にて測定した。このようにして得られた印加電圧(V)、電流(I)及び発光輝度(L)の測定値から、電流効率については、下記計算式(F1):
(電流効率)={L−(L/I)}・・・(F1)
電力効率については、下記計算式(F2):
(電力効率)={L−(L/I/V)}・・・(F2)
を用いて、電流効率及び電力効率を算出した。電流効率と輝度との関係を図20に示す。また、電圧効率と輝度との関係を図21に示す。図20及び図21に示した結果からも明らかなように、本発明の有機EL素子(実施例1)は、凹凸を有しない有機EL素子(比較例1)と比較して輝度1000cd/m2における電流効率及び電圧効率がそれぞれ2.2倍及び2.9倍となっており、十分な外部取り出し効率を有するものであることが確認された。
99mgのブロック共重合体(P−2)を10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポン(株)製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を55℃のホットプレート上で10分間乾燥させ、次いで、130℃の真空オーブン中で24時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−1A)を得た。
得られた母型(M−3A)を用いずに、硬化樹脂層に凹凸を形成しなかった以外は実施例2と同様にして比較用の有機EL素子を得た。
得られた母型(M−3A)に代えて1次元回折格子(凹凸の平均ピッチ:380nm、凹凸の平均高さ:65nm)を母型として用いた以外は実施例2と同様にして比較用の回折格子を得た。なお、硬化樹脂層2の表面に形成されている凹凸は1次元周期的に配置されており、凹凸の平均ピッチは380nmであり、凹凸の平均高さは60nmであった。また、得られた回折格子の硬化樹脂層上に透明電極(ITO、厚み:200nm)、正孔輸送層[ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリ(4−スチレンスルフォネート))、厚み:20nm]、電子輸送層〔ポリ[2−メトキシ−5−(2‘−エチルヘキシルオキシ)−1,4−(1−シアノビニレン)フェニレン]、厚み:100nm〕、フッ化リチウム層(厚み:1nm)、及び金属電極(アルミニウム、厚み:150nm)を、硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、それぞれ蒸着法により積層して比較用の有機EL素子を得た。
1次元回折格子を母型として用いずに、硬化樹脂層に凹凸を形成しなかった以外は比較例7と同様にして比較用の有機EL素子を得た。
シリコンウェハに、ランダム共重合体の0.1質量%トルエン溶液をスピンコートした後に、温度170℃にて24時間の熱処理を施して基材を得た。187mgのブロック共重合体(P−1)を10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。このようにして得られたブロック共重合体溶液を、前記基材上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を55℃のホットプレート上で10分間乾燥させ、次いで、170℃のオーブン中で24時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−4A)を得た。
206mgのブロック共重合体(P−4)を10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのガラス上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を55℃のホットプレート上で10分間乾燥させ、次いで、170℃の真空オーブン中で24時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−5A)を得た。
シリコンウェハに、ランダム共重合体の0.1質量%トルエン溶液をスピンコートした後に、温度170℃にて24時間の熱処理を施して基材を得た。163mgのブロック共重合体(P−3)を10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。このようにして得られたブロック共重合体溶液を、前記基材上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を55℃のホットプレート上で10分間乾燥させ、次いで、クロロホルム飽和蒸気圧下にて1日間の溶媒処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−6A)を得た。
シリコンウェハに、ランダム共重合体の0.1質量%トルエン溶液をスピンコートした後に、温度170℃にて24時間の熱処理を施して基材を得た。292mgのブロック共重合体(P−2)及び87mgのホモポリマー(A)を10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。このようにして得られたブロック共重合体溶液を、前記基材上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を55℃のホットプレート上で10分間乾燥させ、次いで、130℃の真空オーブン中で24時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−7A)を得た。
シリコンウェハに、ランダム共重合体の0.1質量%トルエン溶液をスピンコートした後に、温度170℃にて24時間の熱処理を施して基材を得た。次に、ブロック共重合体(P−2)とホモポリマー(B)とを、ブロック共重合体(P−2)100質量部に対してホモポリマー(B)が25質量部となる割合でトルエン中に溶解し、ブロック共重合体(P−2)とホモポリマー(B)の総量の濃度が1.5質量%となるトルエン溶液を得た後に、これを孔径0.45μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。次いで、このようにして得られたブロック共重合体溶液を、前記基材上に回転速度800rpmにてスピンコートして塗膜を得た。次に、前記塗膜を55℃のホットプレート上で10分間乾燥させた後に、160℃の真空オーブン中で8時間加熱してアニール処理を施し、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−9A)を得た。このようにして得られた母型(M−9A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−9A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−9A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を170℃に変更し且つ加熱時間を12時間に変更した以外は実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−11A)を製造した。このようにして得られた母型(M−11A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−11A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−11A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、トルエン溶液中に溶解するホモポリマー(B)の割合をブロック共重合体(P−2)100質量部に対してホモポリマー(B)が35質量部となるように変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を170℃に変更し且つ加熱時間を12時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−13A)を製造した。このようにして得られた母型(M−13A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−13A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−13A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、トルエン溶液中のブロック共重合体(P−2)及びホモポリマー(B)の総量の濃度が1.0質量%となるように変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を170℃に変更し且つ加熱時間を8時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−15A)を製造した。次いで、得られた母型(M−15A)の塗膜に高圧水銀灯を用いて12J/cm2の照射強度で紫外線を照射した後に、酢酸中において超音波洗浄を施して、PMMA、およびPEOが選択的に除去されたエッチング処理後の第1の母型(M−16A)を得た。次に、得られた母型(M−16A)上によく混合し、脱泡して気泡を除いたシリコーン系ポリマー[ポリジメチルシロキサン(Wacker社製、製品名「ELASTSIL-A」)90質量%と硬化剤(Wacker社製、製品名「ELASTSIL-B」)10質量%との混合樹脂組成物]を滴下して塗布し、50℃にて1時間加熱して硬化させた後に、母型(M−16A)から取り外して、第2の母型(M−17A)を得た。得られた母型(M−17A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析して凹凸解析画像を得た。得られた凹凸解析画像を図45〜46に示す。また、得られた断面の凹凸解析画像を図47に示す。
先ず、トルエン溶液中のブロック共重合体(P−2)及びホモポリマー(B)の総量の濃度が1.3質量%となるように変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を190℃に変更し且つ加熱時間を8.5時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−18A)を製造した。このようにして得られた母型(M−18A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−18A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−18A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を190℃に変更し且つ加熱時間を12時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−20A)を製造した。このようにして得られた母型(M−20A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−20A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−20A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)からブロック共重合体(P−5)に変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を190℃に変更し且つ加熱時間を8.5時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−22A)を製造した。このようにして得られた母型(M−22A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−22A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−22A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)からブロック共重合体(P−6)に変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を180℃に変更し且つ加熱時間を4時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−24A)を製造した。このようにして得られた母型(M−24A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−24A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−24A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)からブロック共重合体(P−6)に変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を190℃に変更し且つ加熱時間を12時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−26A)を製造した。このようにして得られた母型(M−26A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−26A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−26A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)からブロック共重合体(P−7)に変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を170℃に変更し且つ加熱時間を12時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−28A)を製造した。このようにして得られた母型(M−28A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−28A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−28A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)からブロック共重合体(P−7)に変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を190℃に変更し且つ加熱時間を12時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−30A)を製造した。このようにして得られた母型(M−30A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−30A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−30A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)からブロック共重合体(P−3)に変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を210℃に変更し且つ加熱時間を2時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−32A)を製造した。このようにして得られた母型(M−32A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−32A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−32A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)からブロック共重合体(P−3)に変更し、トルエン溶液中に溶解するホモポリマー(B)の割合をブロック共重合体(P−2)100質量部に対してホモポリマー(B)が50質量部となるように変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を210℃に変更し且つ加熱時間を2時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−34A)を製造した。このようにして得られた母型(M−34A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、母型(M−34A)の表面にはミクロ相分離による凹凸が形成されており、このような母型(M−34A)を用いて本発明の回折格子及び有機EL素子を得られることが分かった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)から比較用ブロック共重合体(CP−1)に変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を190℃に変更し且つ加熱時間を12時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−36A)を製造した。このようにして得られた母型(M−36A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、ミクロ相分離による凹凸は十分なものではなかった。
先ず、ブロック共重合体の種類をブロック共重合体(P−2)から比較用ブロック共重合体(CP−2)に変更し、真空オーブン中でのアニール処理時の加熱温度を190℃に変更し且つ加熱時間を12時間に変更した以外は、実施例7で採用している第1の母型(M−9A)の製造方法と同様の方法を採用して、第1の母型(M−38A)を製造した。このようにして得られた母型(M−38A)について表面に形成されている凹凸の形状を走査型プローブ顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、製品名「E−sweep」)を用いて解析したところ、ミクロ相分離による凹凸は十分なものではなかった。
(iv)発光効率の評価
実施例2及び比較例6で得られた有機EL素子を用いた以外は、上述の実施例1で得られた有機EL素子の発光効率を測定した方法(上記(iii)発光効率の評価で採用した方法)と同様の方法を採用して、各有機EL素子の電流効率及び電力効率を算出し、各有機EL素子の発光効率を測定した。電流効率と輝度との関係を図73に示す。また、電力効率と輝度との関係を図74に示す。図73及び図74に示した結果からも明らかなように、本発明の有機EL素子(実施例2)は、凹凸を有しない有機EL素子(比較例6)と比較して輝度2000cd/m2における電流効率及び電圧効率がそれぞれ1.5倍及び1.6倍となっており、十分な外部取り出し効率を有するものであることが確認された。
実施例2及び比較例6〜8で得られた有機EL素子を用いた以外は、上述の実施例1で得られた有機EL素子の波長依存性を測定した方法(上記(i)波長依存性の評価で採用した方法)と同様の方法を採用して、各有機EL素子の発光スペクトルを測定した。実施例2及び比較例6について得られた結果を図75に示す。また、比較例7〜8について得られた結果を図76に示す。図75及び図76に示した結果から明らかなように、本発明の有機EL素子(実施例2)は、凹凸を有しない有機EL素子(比較例6)と比較して発光波長の領域がほとんど変わらず、発光の波長依存性が十分に低いことが確認された。これに対し、硬化樹脂層の表面に周期的な配列で凹凸が形成されている場合(比較例7)は、凹凸を有しない有機EL素子(比較例8)と比較して発光波長の領域が狭くなってしまうことが確認された。
実施例2及び比較例7で得られた有機EL素子の指向性を以下の方法で評価した。すなわち、目視により有機EL素子を全ての方向(全周囲360°の方向)から観察したところ、実施例2で得られた有機EL素子においては、全周囲360°のいずれの方向から観察しても、特に明るい場所、又は特に暗い場所は観察されず、全ての方向に均等な明るさを呈していた。このように、本発明の有機EL素子(実施例2)は、発光の指向性が十分に低いことが確認された。これに対し、比較例7で得られた有機EL素子においては、特定の一方向から観察した場合に特に明るく、その方向に直交する方向から観察した場合には特に暗い傾向があることが確認された。
100mgのブロック共重合体(P−2)を10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−40A)を得た。
51mgのブロック共重合体(P−2)と15mgのポリメチルメタクリレート単独重合体とを6.4gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンサルファイドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、110℃の真空オーブン中で7時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−43A)を得た。
100mgのブロック共重合体(P−2)と30mgのポリメチルメタクリレートを10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を110℃の真空オーブン中で7時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−45A)を得た。
60mgのブロック共重合体(P−2)と16mgのポリエチレンオキサイドを5gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、170℃のオーブン中で3時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−48A)を得た。
50mgのブロック共重合体(P−2)とポリエチレンオキサイド13gを5gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、170℃のオーブン中で5時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−52A)を得た。
先ず、基材(材質:ガラス、大きさ:40mm×40mm)上にシリコーン系ポリマー[シリコーンゴム(ワッカーケミ社製、製品名「Elastosil RT601」)90質量%と硬化剤10質量%との混合樹脂組成物]をスピンコート法により塗布し、100℃にて1時間加熱して硬化させてシリコーン系ポリマー膜を形成した。次にUVオゾン処理を1分間行い、表面改質を行った。
50mgのブロック共重合体(P−2)とポリエチレンオキサイド13gを5gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、170℃のオーブン中で5時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−56A)を得た。
先ず、基材(材質:ガラス、大きさ:40mm×40mm)上にシリコーン系ポリマー[シリコーンゴム(ワッカーケミ社製、製品名「Elastosil RT601」)90質量%と硬化剤10質量%との混合樹脂組成物]をスピンコート法により塗布し、100℃にて1時間加熱して硬化させてシリコーン系ポリマー膜を形成した。次に、UVオゾン処理を1分間行い、表面改質を行った。
UVオゾン処理の処理時間を1分間から2分間に変更した以外は実施例27における母型(M−21B)の製造方法と同様の方法を採用して、母型(M−23B)を得た。
先ず、実施例27に記載の母型(M−21B)の製造方法と同様の方法を採用して、母型(M−24B)を形成した。
先ず、実施例28に記載の母型(M−23B)の製造方法と同様の方法を採用して、母型(M−30B)を製造した。
先ず、実施例28に記載の母型(M−23B)の製造方法と同様の方法を採用して、母型(M−32B)を製造した。
31mgのブロック共重合体(P−2)と8mgのポリエチレンオキサイドを6gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を170℃のオーブン中で5時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−60A)を得た。
100mgのブロック共重合体(P−2)と50mgのポリエチレンオキサイドを10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を170℃のオーブン中で8時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−63A)を得た。このようにして得られた母型(M−63A)におけるブロック共重合体(P−2)からなる塗膜の厚みを段差測定計(小坂製作所製、製品名「SURF−COATER ET−4000A」)を用いて測定したところ、塗膜の厚みは104nmであった。
76mgのブロック共重合体(P−5)と11mgのポリエチレンオキサイドを5.6gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィド(東レ(株)製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、190℃のオーブン中で8時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−66A)を得た。
100mgのブロック共重合体(P−2)と50mgのポリエチレンオキサイドを10gのトルエンに溶解した後に、孔径0.50μmのメンブレンフィルターでろ過してブロック共重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体溶液を基材としてのポリフェニレンスルフィドフィルム(東レ株式会社製)上に回転速度800rpmにてスピンコートし、その後、塗膜を170℃のオーブン中で8時間のアニール処理を施して、ミクロ相分離により表面に凹凸が形成された第1の母型(M−69A)を得た。このようにして得られた母型(M−69A)におけるブロック共重合体(P−2)からなる塗膜の厚みを段差測定計(小坂製作所製、製品名「SURF−COATER ET−4000A」)を用いて測定したところ、塗膜の厚みは100nmであった。
(vii)波長依存性及び指向性の評価
実施例20〜35及び比較例6で得られた有機EL素子を用いた以外は、上述の実施例1で得られた有機EL素子の波長依存性及び指向性を測定した方法(上記(i)波長依存性の評価及び(ii)指向性の評価で採用した方法)と同様の方法をそれぞれ採用して、波長依存性及び指向性を測定した。このような測定の結果、実施例20〜35で得られた有機EL素子においてはいずれも、比較例6で得られた有機EL素子と比較して、十分に発光の波長依存性及び指向性が低いことが分かった。
実施例20〜35で得られた有機EL素子について、以下のようにしてリーク電流の防止性を評価した。すなわち、先ず、各有機EL素子に電圧を印加し、印加電圧(V)及び有機EL素子に流れる電流密度(A/cm2)を印加測定器(Keithley社製、型番:2400)にて測定し、また発光輝度(L)を輝度計(コニカミノルタ社製、製品名「LS−100」)にて測定した。得られた電流―電圧―輝度特性より、同一電圧における電流と輝度の関係を比較することにより、リーク電流の発生の有無を評価した。このような測定の結果、実施例20〜32で得られた有機EL素子においては、実施例33〜35で得られた有機EL素子と比較して、十分にリーク電流の発生を防止できることが確認された。表1からも明らかなように、実施例33〜35で得られた有機EL素子においては尖度が−1.3以下の値を示しているのに対して、実施例20〜32で得られた有機EL素子においては尖度が−1.2以上の値を示していることを鑑みれば、尖度を−1.2以上の値とすることにより、リーク電流の発生をより高度に抑制できることが分かる。また、尖度が−1.2以上0.0以下の範囲にある実施例23〜32で得られた有機EL素子においては、リーク電流の発生を更に高い水準で抑制されていた。また、実施例23及び28で得られた有機EL素子においては、本発明にいう「リーク電流懸念領域」の存在比率がいずれも0%であり、このような構造上の特徴により、リーク電流の発生をより高度な水準で十分に抑制できたことが分かった。
実施例20〜32及び比較例6で得られた有機EL素子を用いた以外は、上述の実施例1で得られた有機EL素子の発光効率を測定した方法(上記(iii)発光効率の評価で採用した方法)と同様の方法を採用して、各有機EL素子の電流効率及び電力効率を算出し、各有機EL素子の発光効率を測定した。凹凸を有しない有機EL素子(比較例6)の発光輝度2000cd/m2における電力効率を基準値(1倍)として、実施例20〜32で得られた有機EL素子の発光効率(電力効率)を求めた。得られた結果を表2に示す。
Claims (18)
- 透明支持基板、及び、前記透明支持基板上に積層され、表面に凹凸が形成された硬化樹脂層を備える回折格子であって、
前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状を原子間力顕微鏡を用いて解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施してフーリエ変換像を得た場合において、前記フーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示しており、且つ、前記円状又は円環状の模様が、波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在する、回折格子。 - 前記模様が円環状の模様であり、且つ、該円環状の模様が波数の絶対値が1.25〜5μm−1以下の範囲内となる領域内に存在する、請求項1に記載の回折格子。
- 前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の平均高さが20〜200nmの範囲である、請求項1又は2に記載の回折格子。
- 前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の平均ピッチが100〜600nmの範囲である、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の回折格子。
- 前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の深さ分布の平均値及び中央値が、下記不等式(1):
0.95×Y≦M≦1.05×Y (1)
[式(1)中、Yは式:Y=1.062m−2.2533(式中、mは凹凸の深さ分布の平均値を示す。)を計算して求められる値を示し、Mは凹凸の深さ分布の中央値を示す。]
で表される条件を満たす、請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の回折格子。 - 前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の尖度が−1.2以上の値である、請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の回折格子。
- 前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の尖度が−1.2〜1.2の範囲内の値である、請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の回折格子。
- 透明支持基板上に硬化性樹脂を塗布し、母型を押し付けつつ前記硬化性樹脂を硬化させた後、前記母型を取り外すことにより、前記透明支持基板上に凹凸が形成された硬化樹脂層を積層する工程を含む回折格子の製造方法であって、
前記母型が、下記母型製造方法(A)及び(B):
[母型製造方法(A)]
第1のホモポリマーからなる第1のポリマーセグメントと、前記第1のホモポリマーの溶解度パラメーターよりも0.1〜10(cal/cm3)1/2高い溶解度パラメーターを有する第2のホモポリマーからなる第2のポリマーセグメントとを有しており、且つ、下記条件(i)〜(iii):
(i)数平均分子量が500000以上であること、
(ii)分子量分布(Mw/Mn)が1.5以下であること、
(iii)前記第1のポリマーセグメントと前記第2のポリマーセグメントとの体積比(第1のポリマーセグメント:第2のポリマーセグメント)が3:7〜7:3であること、
を全て満たすブロック共重合体、及び溶媒を含有するブロック共重合体溶液を基材上に塗布する工程と、
前記基材上の塗膜を乾燥させて、前記ブロック共重合体のミクロ相分離構造を形成することにより、表面に凹凸が形成された第1の母型を得る工程と、
を含む方法;
[母型製造方法(B)]
70℃以上の温度条件下において、熱により体積が変化するポリマーからなるポリマー膜の表面に蒸着膜を形成した後、前記ポリマー膜及び前記蒸着膜を冷却することにより、前記蒸着膜の表面に皺による凹凸を形成する工程と、
前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して母型を得る工程と、
を含む方法;
のうちのいずれかの方法により得られたものである、
回折格子の製造方法。 - 前記母型製造方法(A)の前記第1の母型を得る工程において、前記乾燥後の塗膜を前記ブロック共重合体のガラス転移温度より高い温度で加熱する、請求項8に記載の回折格子の製造方法。
- 前記母型製造方法(A)の前記第1の母型を得る工程において、前記乾燥後の塗膜にエッチング処理を施す、請求項8又は9に記載の回折格子の製造方法。
- 前記母型製造方法(A)が、前記第1の母型上に転写材料を付着させ硬化させた後、前記第1の母型から取り外すことにより、表面に凹凸が形成された第2の母型を得る工程を更に含む、請求項8〜10のうちのいずれか一項に記載の回折格子の製造方法。
- 前記母型製造方法(A)において用いられる前記ブロック共重合体中の前記第1のホモポリマー及び前記第2のホモポリマーの組合せが、スチレン系ポリマー及びポリアルキルメタクリレートの組合せ、スチレン系ポリマー及びポリエチレンオキシドの組合せ、スチレン系ポリマー及びポリイソプレンの組合せ、及び、スチレン系ポリマー及びポリブタジエンの組合せのうちのいずれかである、請求項8〜11のうちのいずれか一項に記載の回折格子の製造方法。
- 前記母型製造方法(A)において用いられる前記ブロック共重合体溶液が、前記ブロック共重合体中の前記第1のホモポリマー及び前記第2のホモポリマーとは異なる他のホモポリマーを更に含有する、請求項8〜12のうちのいずれか一項に記載の回折格子の製造方法。
- 前記ブロック共重合体中の前記第1のホモポリマー及び前記第2のホモポリマーの組合せがポリスチレン及びポリメチルメタクリレートの組合せであり、且つ前記他のホモポリマーがポリアルキレンオキシドである、請求項13に記載の回折格子の製造方法。
- 前記母型製造方法(B)において用いられる前記熱により体積が変化するポリマーがシリコーン系ポリマーである、請求項8に記載の回折格子の製造方法。
- 前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の平均ピッチが100〜600nmの範囲である、請求項8〜15のうちのいずれか一項に記載の回折格子の製造方法。
- 透明支持基板、前記透明支持基板上に積層され且つ表面に凹凸が形成された硬化樹脂層、並びに、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、前記硬化樹脂層上に順次積層された透明電極、有機層、及び、金属電極を備える有機EL素子であって、
前記有機EL素子中の前記透明支持基板と前記硬化樹脂層とにより形成される構成部位が、請求項1〜7のうちのいずれか一項に記載の回折格子からなる、有機EL素子。 - 透明支持基板、透明電極、有機層及び金属電極を備える有機EL素子の製造方法であって、
透明支持基板上に硬化性樹脂を塗布し、母型を押し付けつつ前記硬化性樹脂を硬化させた後、前記母型を取り外すことにより、前記透明支持基板上に凹凸が形成された硬化樹脂層を積層する工程を含む回折格子形成工程と、
前記硬化樹脂層上に、前記透明電極、前記有機層及び前記金属電極を、前記硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、それぞれ積層して有機EL素子を得る工程と、
を含み、且つ、
前記回折格子形成工程が、請求項8〜16のうちのいずれか一項に記載の回折格子の製造方法である、有機EL素子の製造方法。
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