JP6438678B2 - 凹凸構造を有するフィルム部材 - Google Patents
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Description
基材と、
前記基材上に形成されたガスバリア層と、
前記ガスバリア層の表面上に形成された凹凸構造層とを有し、
前記ガスバリア層の表面と前記凹凸構造層が同じ無機材料から構成され、且つ前記凹凸構造層が、前記ガスバリア層上に付与された前駆体溶液から得られることを特徴とするフィルム部材が提供される。
i)平面視で、各々、うねりながら延在する細長い形状を有し、且つ
ii)延在方向、屈曲方向及び長さが不均一であってよい。
前記基材上に前記ガスバリア層を形成することと、
前記ガスバリア層上に前記前駆体溶液を付与して膜を形成することと、
前記膜に凹凸パターンを有するモールドを押し付けながら前記膜を硬化することで、前記モールドの前記凹凸パターンを前記膜に転写することとを含むフィルム部材の製造方法が提供される。
実施形態の凹凸構造(凹凸パターン)を有するフィルム部材100は、図1に示すように、フィルム基材40上にガスバリア層30と、凹凸構造層60がこの順序で形成されている。
フィルム基材40としては特に制限されず、発光素子に用いることが可能な公知の透明基板を適宜利用することができる。例えば、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート等)、アクリル系樹脂(ポリメチルメタクリレート等)、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、スチレン系樹脂(ABS樹脂等)、セルロース系樹脂(トリアセチルセルロース等)、ポリイミド系樹脂(ポリイミド樹脂、ポリイミドアミド樹脂等)、シクロオレフィンポリマー等の樹脂からなる基板などを利用することができる。フィルム部材100を発光素子の光学基板として用いる場合、基材40は耐熱性、UV光等に対する耐候性を備える基材であることが望ましい。基材40上には密着性を向上させるために、表面処理や易接着層を設けるなどをしてもよい。また、フィルム部材表面の突起を埋めるために、平滑化層を設けるなどをしてもよい。フィルム基材40の厚みは、1〜2000μmの範囲であることが好ましい。
ガスバリア層30は、酸素及び水蒸気の透過を阻止する膜であり、ガスバリア層30を構成する材料としては、金属酸化物、金属窒化物、金属硫化物、金属炭化物等の無機材料が好ましく、酸化珪素、酸化アルミニウム、窒化珪素、酸窒化珪素、酸窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物が更に好ましい。また、ガスバリア層30はこれらの材料の単層膜であってもよいし、これらの材料を複数積層した多層膜であってもよい。有機材料と上記の無機材料を複数積層した多層膜であってもよい。ガスバリア層30が多層膜である場合には、層間に応力緩和層を設けてもよい。ガスバリア層30の表面(凹凸構造層60と接する面)30aは、凹凸構造層60を構成する無機材料と同じ材料から構成され、それによりガスバリア層30と凹凸構造層60の間の密着性が向上する。また、ガスバリア層30は光透過性であることが好ましい。これにより有機EL素子等の発光素子用の光学基板として使用することが可能となる。ガスバリア層30は、例えば、測定波長を550nmとしたときの透過率が80%以上のものが好ましく、90%以上が更に好ましい。また、ガスバリア層30に、プラズマ処理、コロナ処理など、凹凸構造層60との密着力を向上させる表面処理をおこなってもよい。
凹凸構造層60は、微細な凹凸パターン(凹凸構造)80が表面に形成された層である。微細な凹凸パターン80は、レンズ構造や光拡散や回折等の機能を有する構造など、任意のパターンにし得る。図2(a)に、本実施形態の凹凸構造層60の凹凸パターン80の概略平面図の例を示し、図2(b)に図2(a)の概略平面図中の切断線における断面プロファイルを示す。凹凸構造層60の断面形状は、図2(b)に示すように、比較的なだらかな傾斜面からなり、基材40から上方に向かって波形(本願では適宜「波形構造」と称する)をなしてよい。すなわち、凹凸パターン80の凸部は、その基材40側の底部から頂部に向かって狭くなるような断面形状を有する。凹凸構造層60の凹凸パターン80は、平面視上、図2(a)に概略平面図の例を示すように、複数の凸部(白色部分)及び複数の凹部(黒色部分)がうねって(蛇行して)延在する細長い形状を有し、その延在方向、うねりの方向(屈曲方向)及び延在長さが不規則であるという特徴を有してよい。従って、凹凸パターン80は、ストライプ、波形ストライプ、ジグザグのような規則正しく配向したパターンやドット状のパターン等とは明らかに異なる。凹凸パターン80は、そのような規則正しく配向したパターンを含まず、この点で規則性や直線を多く含む回路パターンのようなものと区別できる。上記のような特徴を有するために、凹凸構造層60を基材40の表面と直交するいずれの面で切断しても凹凸断面が繰り返し現れることになる。また、凹凸パターン80の複数の凸部及び凹部は、平面視で、一部または全部が途中で分岐していてもよい(図2(a)参照)。なお、図2(a)では、凸部のピッチは、全体として均一のように見える。また、凹凸パターン80の凹部は、凸部によって区画され、凸部に沿って延在する。
測定方式:カンチレバー断続的接触方式
カンチレバーの材質:シリコン
カンチレバーのレバー幅:40μm
カンチレバーのチップ先端の直径:10nm
により、表面の凹凸を解析して凹凸解析画像を測定した後、かかる凹凸解析画像中における、任意の隣り合う凸部同士又は隣り合う凹部同士の間隔を100点以上測定し、その算術平均を求めることにより算出できる。
次に、上記実施形態の凹凸構造を有するフィルム部材の製造方法について説明する。実施形態の凹凸構造を有するフィルム部材は、以下に説明するようなナノインプリント法により製造することができる。このような実施形態の凹凸構造を有するフィルム部材100の製造方法は、主に、フィルム基材上にガスバリア層を形成するガスバリア層形成工程、無機材料の前駆体溶液を調製する溶液調整工程、調製した前駆体溶液をガスバリア層上に塗布する塗布工程、凹凸パターンを有するモールドをガスバリア層上の塗膜(前駆体膜)に押し付けながら塗膜を硬化させることにより、塗膜に凹凸パターンを転写する転写工程、及び塗膜を本硬化する硬化工程を有する。以下、各工程について順に説明する。
まず、フィルム基材上にガスバリア層を形成する。例えば、ゾルゲル法等の湿式法によりガスバリア層を形成することができる。具体的には、珪素、チタン等のアルコキシド等を金属化合物原料として用い、これをスプレー法、スピンコート法等により基材上に塗布して、形成された膜を硬化(ゲル化)させることにより、ガスバリア層を形成することができる。また、スパッタリング法、イオンアシスト法、あるいは後述するプラズマCVD法や大気圧または大気圧近傍の圧力下でのプラズマCVD法等によって、ガスバリア層をフィルム基材上に形成してもよい。また、これらの方法で複数の材料を積層し、ガスバリア層として多層膜を形成してもよい。ガスバリア層が多層膜または単層膜のいずれの場合においても、ガスバリア層の最表面(凹凸構造層と接する面)は、凹凸構造層を構成する材料と同じ材料から形成することが好ましい。それにより、凹凸構造層とガスバリア層の間の密着性を向上させることができる。
無機材料からなる凹凸構造層を形成するため、無機材料の前駆体の溶液を調製する。例えばゾルゲル法を用いて無機材料からなる凹凸構造層を形成する場合は、前駆体として金属アルコキシドを調製する。例えば、基材上にシリカからなる凹凸構造層を形成する場合は、シリカの前駆体として、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラ−i−プロポキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−i−ブトキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−t−ブトキシシラン等のテトラアルコキシシランに代表されるテトラアルコキシドモノマーや、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン(MTES)、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、エチルトリプロポキシシラン、プロピルトリプロポキシシラン、イソプロピルトリプロポキシシラン、フェニルトリプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、プロピルトリイソプロポキシシラン、イソプロピルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン、トリルトリエトキシシラン等のトリアルコキシシランに代表されるトリアルコキシドモノマー、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメチルジ−n−ブトキシシラン、ジメチルジ−i−ブトキシシラン、ジメチルジ−sec−ブトキシシラン、ジメチルジ−t−ブトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジプロポキシシラン、ジエチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジ−n−ブトキシシラン、ジエチルジ−i−ブトキシシラン、ジエチルジ−sec−ブトキシシラン、ジエチルジ−t−ブトキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピルジプロポキシシラン、ジプロピルジイソプロポキシシラン、ジプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジプロピルジ−i−ブトキシシラン、ジプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジプロポキシシラン、ジイソプロピルジイソプロポキシシラン、ジイソプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−i−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジプロポキシシラン、ジフェニルジイソプロポキシシラン、ジフェニルジ−n−ブトキシシラン、ジフェニルジ−i−ブトキシシラン、ジフェニルジ−sec−ブトキシシラン、ジフェニルジ−t−ブトキシシラン等のジアルコキシシランに代表されるジアルコキシドモノマーを用いることができる。さらに、アルキル基の炭素数がC4〜C18であるアルキルトリアルコキシシランやジアルキルジアルコキシシランを用いることもできる。ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のビニル基を有するモノマー、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシ基を有するモノマー、p−スチリルトリメトキシシラン等のスチリル基を有するモノマー、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等のメタクリル基を有するモノマー、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリル基を有するモノマー、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基を有するモノマー、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイド基を有するモノマー、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト基を有するモノマー、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド基を有するモノマー、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネート基を有するモノマー、これらモノマーを少量重合したポリマー、前記材料の一部に官能基やポリマーを導入したことを特徴とする複合材料などの金属アルコキシドを用いてもよい。また、これらの化合物のアルキル基やフェニル基の一部、あるいは全部がフッ素で置換されていてもよい。さらに、金属アセチルアセトネート、金属カルボキシレート、オキシ塩化物、塩化物や、それらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。金属種としては、Si以外にTi、Sn、Al、Zn、Zr、Inなどや、これらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。上記酸化金属の前駆体を適宜混合したものを用いることもできる。さらに、シリカの前駆体として、分子中にシリカと親和性、反応性を有する加水分解基および撥水性を有する有機官能基を有するシランカップリング剤を用いることができる。例えば、n−オクチルトリエトキシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン等のシランモノマー、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のビニルシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のメタクリルシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のメルカプトシラン、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン等のサルファーシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−(N−フェニル)アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン、これらモノマーを重合したポリマー等が挙げられる。
−Si(R1)(R2)−N(R3)−
式中、R1、R2、R3は、各々水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表す。
上記のように調製した無機材料の前駆体溶液をガスバリア層上に塗布する。ガスバリア層上には密着性を向上させるために、プラズマ処理、コロナ処理等の表面処理や易接着層を設けるなどをしてもよい。前駆体溶液の塗布方法として、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ダイコート法、インクジェット法などの任意の塗布方法を使用することができるが、比較的大面積の基材に前駆体溶液を均一に塗布可能であること、前駆体膜が硬化する前に素早く塗布を完了させることができることからすれば、バーコート法、ダイコート法及びスピンコート法が好ましい。
次いで、凹凸パターン転写用のモールドを用いて、モールドの凹凸パターンを塗膜(前駆体膜)に転写する。モールドとして、後述するような方法で製造することができるフィルム状モールドや金属モールドを用いることができるが、柔軟性または可撓性のあるフィルム状モールドを用いることが望ましい。この際、押圧ロールを用いてモールドを前駆体膜に押し付けてもよい。押圧ロールを用いたロールプロセスでは、プレス式と比較して、モールドと塗膜とが接する時間が短いため、モールドや基材及び基材を設置するステージなどの熱膨張係数の差によるパターンくずれを防ぐことができること、前駆体膜中の溶媒の突沸によってパターン中にガスの気泡が発生したり、ガス痕が残ったりすることを防止することができること、基材(塗膜)と線接触するため、転写圧力及び剥離力を小さくでき、大面積化に対応し易いこと、押圧時に気泡をかみ込むことがないなどの利点を有する。また、モールドを押し付けながら基材を加熱してもよい。押圧ロールを用いてモールドを塗膜(前駆体膜)に押し付ける例として、図3に示すように押圧ロール122とその直下に搬送されている基材40との間にフィルム状モールド140を送り込むことでフィルム状モールド140の凹凸パターンを基材40上の塗膜64に転写することができる。すなわち、フィルム状モールド140を押圧ロール122により塗膜64に押し付ける際に、フィルム状モールド140と基材40を同期して搬送しながら、基材40上の塗膜64の表面をフィルム状モールド140で被覆する。この際、押圧ロール122をフィルム状モールド140の裏面(凹凸パターンが形成された面と反対側の面)に押しつけながら回転させることで、フィルム状モールド140と基材40が進行しながら密着する。なお、長尺のフィルム状モールド140を押圧ロール122に向かって送り込むには、長尺のフィルム状モールド140が巻き付けられたフィルムロールからそのままフィルム状モールド140を繰り出して用いるのが便利である。
凹凸が形成された塗膜(凹凸構造層)からモールドを剥離した後、凹凸構造層を本硬化してもよい。本実施形態では、本焼成により凹凸構造層を本硬化させることができる。ゾルゲル法によりシリカに転化する前駆体を用いた場合、凹凸構造層を構成するシリカ(アモルファスシリカ)中に含まれている水酸基などが本焼成によって脱離して、凹凸構造層がより強固となる。本焼成は、200〜1200℃の温度で、5分〜6時間程度行うのが良い。この時、凹凸構造層がシリカからなる場合、焼成温度、焼成時間に応じて非晶質または結晶質、または非晶質と結晶質の混合状態となる。なお、硬化工程は必ずしも行う必要はない。また、前駆体溶液に紫外線などの光を照射することによって酸やアルカリを発生する材料を添加した場合には、凹凸構造層を焼成する代わりに、例えばエキシマUV光等の紫外線に代表されるエネルギー線を照射することによって、凹凸構造層を本硬化することができる。
−Si(R1)(R2)−N(R3)−
式中、R1、R2、R3は、各々水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表す。
上記の実施形態の凹凸構造を有するフィルム部材の製造において用いられる凹凸パターン転写用のモールドとしては、例えば、後述する方法で製造される金属モールド又はフィルム状の樹脂モールド等が含まれる。樹脂モールドを構成する樹脂には、天然ゴム又は合成ゴムのようなゴムも含まれる。モールドは表面に凹凸パターンを有する。
次に、上記実施形態の凹凸構造を有する基板を用いて製造される発光素子の実施形態について説明する。図4(a)〜(c)に示すように、本実施形態の発光素子200、200a、200bは、基材40、ガスバリア層30及び凹凸構造層60からなる凹凸構造(凹凸パターン)80を有するフィルム部材100上に、第1電極層92、有機層94及び第2電極層98をこの順に備える。
第1電極92は、その上に形成される有機層94からの光を基材40側に透過させるために透過性を有する透明電極にし得る。また、第1電極92は、凹凸構造層60の表面に形成されている凹凸構造(凹凸パターン)80が第1電極92の表面に維持されるようにして積層されることが望ましい。なお、第1電極92のXY方向の配置及び形状は特に限定されない。
有機層94は、第1電極92上に形成される。有機層94は、有機EL素子の有機層に用いることが可能なものであれば特に制限されず、公知の有機層を適宜利用することができる。
第2電極98は、有機層94上に形成される。第2電極98として、仕事関数の小さな物質を適宜用いることができ、特に限定されないが、例えば、アルミニウム、MgAg、MgIn、AlLi等の金属電極にし得る。また、第2電極98の厚みは50〜500nmの範囲であることが好ましい。また、第2電極98は、凹凸構造層60の表面に形成されている凹凸構造(凹凸パターン)80が維持されるようにして積層されてもよい。
[密着性評価]
<試験片の作製>
ガスバリア層と凹凸構造層の間の密着性の評価に用いる試験片を作製するために、以下のようにしてガスバリア層の原料となるコーティング液を調製した。まず、エチルシリケート25g、エタノール25g、2N塩酸1.86g、及び水1.51gを混合し、80℃で1〜2時間攪拌した。このとき、上記混合物のエチルシリケートと水とのモル比は1:1.51とした。この混合物にエポキシシランを2.5g加えて攪拌した。その後、濃度10%のPVA水溶液を17.4g加え、さらに1〜2時間攪拌して混合物が透明となった時点で、32質量%濃度のN,N−ジメチルベンジルアミンのエタノール溶液を0.1g加えて、さらに攪拌し、コーティング液を得た。基材として厚さ100μmのPETフィルム(東洋紡株式会社製、コスモシャインA−4300)を用い、この基材上にグラビアコーターを用いて走行速度80m/分でコーティング液を塗布し、温度135℃で乾燥させた。こうしてフィルム基材上にガスバリア層として厚さ1μmのSiOX層が得られた。
得られた試験片を一端から100mm/minの速度で180°方向に引き裂いた(T字剥離した)ところ、フィルム基材が破断したが、ガスバリア層とゾルゲル材料層との間を含むいずれの層間でも剥離は生じなかった。この時の剥離強度を、引っ張り試験機(東洋精機製作所製、ストログラフE−L)により測定したところ50N/mから80N/mの間で測定値が振れた。ゆえに、ガスバリア層とゾルゲル材料層の間の密着力は20N/mを超える大きさであることがわかった。
<フィルムモールドの作製>
最初に、発光素子の回折格子基板として用いる凹凸構造を有するフィルム部材を作製するために、BCP溶媒アニール法を用いて凹凸表面を有するフィルムモールドを作製した。下記のようなポリスチレン(以下、適宜「PS」と略する)とポリメチルメタクリレート(以下、適宜「PMMA」と略する)とからなるPolymer Source社製のブロック共重合体を用意した。
PSセグメントのMn=680,000、
PMMAセグメントのMn=580,000、
ブロック共重合体のMn=1,260,000、
PSセグメントとPMMAセグメントの体積比(PS:PMMA)=57:43、
分子量分布(Mw/Mn)=1.28、PSセグメントのTg=107℃、
PMMAセグメントのTg=134℃
密着性評価用の試験片の作製と同様にして、フィルム基材上にガスバリア(SiOX)層を形成し、ゾルゲル材料溶液を塗布した。ゾルゲル材料溶液を塗布してから60秒後に、上記のようにして作製したフィルムモールドをゾルゲル材料層に重ね合わせ、80℃に加熱した押圧ロールを用いて押圧した。押圧が終了した後、フィルムモールドを剥離し、次いでオーブンを用いて300℃で60分加熱してゾルゲル材料層を硬化させた。こうしてフィルムモールドの凹凸パターンが転写されたゾルゲル材料層(SiOX層)からなる凹凸構造層が形成され、フィルム基材上にガスバリア層及び凹凸構造層をこの順で備えるフィルム部材が形成された。なお、押圧ロールは、内部にヒータを備え、外周が4mm厚の耐熱シリコーンが被覆されたロールであり、ロール径φが50mm、軸方向長さが350mmのものを用いた。
測定モード:ダイナミックフォースモード
カンチレバー:SI−DF40(材質:Si、レバー幅:40μm、チップ先端の直径:10nm)
測定雰囲気:大気中
測定温度:25℃
凹凸構造層の任意の位置に10μm角(縦10μm、横10μm)の測定領域を測定して、上記のようにして凹凸解析画像を求めた。かかる凹凸解析画像中における、任意の凹部及び凸部との深さ方向の距離を100点以上測定し、その平均を算出して凹凸の平均深さとする。この例で得られた解析画像より凹凸構造層の凹凸パターンの平均深さは70nmであった。
凹凸構造層の任意の10μm角(縦10μm、横10μm)の測定領域を測定して上記のようにして凹凸解析画像を求めた。得られた凹凸解析画像に対し、1次傾き補正を含むフラット処理を施した後に、2次元高速フーリエ変換処理を施すことによりフーリエ変換像を得た。フーリエ変換像は波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状の模様を示しており、且つ前記円状の模様が波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在することが確認された。
凹凸構造層の任意の10μm角(縦10μm、横10μm)の測定領域を測定して上記のようにして凹凸解析画像を求めた。かかる凹凸解析画像中における、任意の隣り合う凸部同士又は隣り合う凹部同士の間隔を100点以上測定し、その平均を算出して凹凸の平均ピッチとした。この例で得られた解析画像より凹凸構造層の凹凸パターンの平均ピッチは900nmであった。
凹凸構造層の任意の10μm角(縦10μm、横10μm)の測定領域を測定して凹凸解析画像を求めた。その際に測定領域内の16384点(縦128点×横128点)以上の測定点における凹凸深さのデータをナノメートルスケールでそれぞれ求めた。この実施例で用いたE−sweepでは、10μm角の測定領域内において65536点(縦256点×横256点)の測定(256×256ピクセルの解像度での測定)を行った。このようにして測定される凹凸深さ(nm)に関して、先ず、全測定点のうち、基板の表面からの高さが最も高い測定点Pを求めた。そして、かかる測定点Pを含み且つ基板の表面と平行な面を基準面(水平面)として、その基準面からの深さの値(測定点Pにおける基板からの高さの値から各測定点における基板からの高さを差し引いた差分)を凹凸深さのデータとして求めた。なお、このような凹凸深さデータは、E−sweep中のソフトにより自動的に計算して求めることが可能であり、このような自動的に計算して求められた値を凹凸深さのデータとして利用できる。このようにして、各測定点における凹凸深さのデータを求めた後、凹凸の深さ分布の平均値(m)は、下記式(I)を用いて計算することにより求めることができる。
上述の深さ分布の平均値(m)の測定方法と同様にして凹凸構造層の10μm角の測定領域内の16384点(縦128点×横128点)以上の測定点において凹凸深さのデータを求めた。この例では、65536点(縦256点×横256点)での測定点を採用した。その後、各測定点の凹凸深さのデータに基づいて凹凸深さ分布の平均値(m)と凹凸深さの標準偏差(σ)を計算した。なお、平均値(m)は、上述のように、上記式(I)を計算して求めることができる。一方、凹凸深さの標準偏差(σ)は、下記式(II):
を計算して求めることができ、凹凸構造層の凹凸深さの標準偏差(σ1)は48.1nmであった。
上記のようにして作製したフィルム部材を23mm×23mmの大きさに切り出し、このフィルム部材の外縁から6.5mm内側の領域が発光部(発光面積10mmx10mm)となるように以下のようにして発光素子を作製した。まず、ITOをスパッタ法で厚み120nmで成膜し、次いで、有機層として、正孔輸送層(4,4’,4’’トリス(9−カルバゾール)トリフェニルアミン、厚み:35nm)、発光層(トリス(2−フェニルピリジナト)イリジウム(III)錯体をドープした4,4’,4’’トリス(9−カルバゾール)トリフェニルアミン、厚み15nm、トリス(2−フェニルピリジナト)イリジウム(III)錯体をドープした1,3,5−トリス(N−フェニルベンズイミダゾール−2−イル)ベンゼン、厚み15nm)、電子輸送層(1,3,5−トリス(N−フェニルベンズイミダゾール−2−イル)ベンゼン、厚み:65nm)をそれぞれ蒸着法で積層した。さらに、フッ化リチウム層(厚み:1.5nm)、金属電極(アルミニウム、厚み:50nm)を蒸着した。こうして図4(a)に示すような、フィルム基材40上に、ガスバリア層30、凹凸構造層60、第1電極92としての透明電極、有機層94、第2電極としての金属電極98がそれぞれ形成された発光素子200を得た。
作製した発光素子の輝度1000cd/m2における電流効率を求めた。結果を図5の表中に示す。本実施例で作製した発光素子の電流効率は98cd/Aであった。
電流効率=(L’/I)×S・・・(F1)
を用いて、発光素子の電流効率を算出した。上記式において、Sは素子の発光面積である。なお、輝度L’の値は、発光素子の配光特性がランバート則にしたがうものと仮定し、下記計算式(F2)で換算した。
L’=L/π/S・・・(F2)
第2電極成膜後に、フィルム部材の外周(発光層が形成されていない領域)に約1mm幅で封止材(ナガセケムテックス製、UV RESIN XNR 5516Z)を塗布した。封止材の塗布はディスペンスロボット(武蔵エンジニアリング製、SHOTMASTER300)を用いて行った。次いでエヌ・エス・ジー・プレシジョン株式会社製の封止ガラスをフィルム部材及び封止材に載せて押し付けた後、中心波長365nmのUV照射光源装置を用いて光量6J/cm2でUV光を照射し、封止剤を硬化させた。
[密着性評価]
<試験片の作製>
ガスバリア層としてSiOX層の代わりにAlOX層を形成した以外は実施例1と同様にして、密着性の評価に用いる試験片を作製した。この試験片は、フィルム基材/ガスバリア層(AiOX層)/ゾルゲル材料層(SiOX層)/ガスバリア層(AiOX層)/フィルム基材という構成を有する。ガスバリア層(AlOX層)は次のようにして蒸着法により形成した。まず、フィルム基材を真空チャンバー内に入れ、3×10−4Paまで排気した。その後、マスフローメーターを用いて酸素をチャンバー内に導入しながらチャンバー内の圧力を5×10−1Paに調節した。電子線(EB)を用いてアルミニウムターゲットを加熱し溶融させた。ついで、アルミニウムターゲット上のシャッター(蒸着シャッター)を開け、フィルム基材上へのAlOX層の堆積を開始した。成膜中は水晶振動子膜厚計で厚みをモニタリングし、150nmのAlOX層が形成されるまで蒸着を行った。
得られた試験片を用いて実施例1と同様にしてT字剥離試験をおこない、剥離強度を測定した。T字剥離の結果、ガスバリア層(AlOX層)とゾルゲル材料層(SiOX層)の界面で剥離が生じた。この時の剥離強度は、4N/mであった。よって、ガスバリア層とゾルゲル材料層の間の密着力は4N/mであり、実施例1と比べて密着力が小さいことがわかった。
ガスバリア層としてSiOX層の代わりにAlOX層を形成した以外は実施例1と同様にして、発光素子を作製した。ガスバリア層(AlOX層)は、本実施例における密着性評価用の試験片のガスバリア層と同様にして形成した。
作製した発光素子の電流効率を実施例1と同様にして求めた。結果を図5の表中に示す。本比較例で作製した発光素子の電流効率は95cd/Aであった。
上記のようにして作製した発光素子を、実施例1と同様にして封止し、実施例1と同様にして劣化評価を行った。評価結果を図5の表中に示す。本比較例で作製した発光素子は、初期状態においてはダークスポットが存在せず、合格であった。恒温恒湿槽投入から3日後はダークスポットが発生したが、20個以下であり、合格であった。恒温恒湿槽投入から14日後には20個を超えるダークスポットが発生したため不合格となった。
[密着性評価]
<試験片の作製>
ガスバリア層を形成しなかった以外は実施例1と同様にして、密着性の評価に用いる試験片を作製した。この試験片は、フィルム基材/ゾルゲル材料層(SiOX層)/フィルム基材という構成を有する。
得られた試験片を用いて実施例1と同様にしてT字剥離試験をおこない、剥離強度を測定した。T字剥離の結果、フィルム基材が破断し、層間剥離は生じなかった。この時の剥離強度の測定値は、50N/mから80N/mの間で振れた。よって、フィルム基材とゾルゲル材料層の間の密着力は20N/mを超える大きさであることがわかった。
ガスバリア層を形成しなかった以外は実施例1と同様にして、発光素子を作製した。
作製した発光素子の電流効率を実施例1と同様にして求めた。結果を図5の表中に示す。本比較例で作製した発光素子の電流効率は90cd/Aであった。
作製した発光素子を、実施例1と同様にして封止し、実施例1と同様にして劣化評価を行った。評価結果を図5の表中に示す。本比較例で作製した発光素子は、初期状態においてはダークスポットが存在せず、合格であった。恒温恒湿槽投入から3日後及び14日後は発光エリア全面が非発光であったため不合格となった。
60 凹凸構造層、 80 凹凸パターン、 92 第1電極
94 有機層、 98 第2電極、100 フィルム部材
140 モールド、200 発光素子
Claims (8)
- 基材と、
前記基材上に形成されたガスバリア層と、
前記ガスバリア層の表面上に形成され、表面に凹凸パターンが形成された凹凸構造層とを有する、凹凸構造を有するフィルム部材の製造方法であって、
前記基材上に前記ガスバリア層を形成することと、
前記ガスバリア層上に前駆体溶液を付与して膜を形成することと、
前記膜に凹凸パターンを有するモールドを押し付けながら前記膜を硬化することで、前記モールドの前記凹凸パターンを前記膜に転写することとを含み、
前記ガスバリア層の表面と硬化した前記膜が、元素種が同じ無機材料から構成されることを特徴とするフィルム部材の製造方法。 - 前記無機材料が、酸化珪素又は窒化珪素であることを特徴とする請求項1に記載のフィルム部材の製造方法。
- 前記凹凸構造層の複数の凸部及び凹部が、
i)平面視で、各々、うねりながら延在する細長い形状を有し、且つ
ii)延在方向、屈曲方向及び長さが不均一であることを特徴とする請求項1または2に記載のフィルム部材の製造方法。 - 前記ガスバリア層と前記凹凸構造層の間の密着力が4N/mより高いことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のフィルム部材の製造方法。
- 前記凹凸構造層の凹凸の平均ピッチが100〜1500nmの範囲内であり、凹凸の深さ分布の平均値が20〜200nmの範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のフィルム部材の製造方法。
- 前記凹凸パターンを有するモールドをブロック共重合体の自己組織化を利用して製造することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のフィルム部材の製造方法。
- 溶媒アニールによって前記ブロック共重合体を自己組織化させることを特徴とする請求項6に記載のフィルム部材の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のフィルム部材の製造方法により、フィルム部材を製造することと、
前記フィルム部材上に、第1電極、有機層及び金属電極を、順次積層することとを含む、有機EL素子の製造方法。
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