JP5938757B2 - 発光素子基板とその製造方法、面発光素子、照明器具およびバックライト - Google Patents
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Description
本発明の好適な実施の形態について説明する前に、その前提として、一般的なOLEDが有する課題について説明する。
まず、図1を参照しながら、一般的なOLEDの構成について説明する。図1は、一般的なOLEDの断面構成を示す説明図である。
そこで、本発明者は、上記課題を解決できる手段を鋭意検討した結果、以下の2つの知見を得て、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至った。
〔面発光素子100の構成〕
初めに、図3を参照しながら、本発明の第1の実施形態に係る面発光素子の構成について説明する。図3は、本発明の第1の実施形態に係る面発光素子100の断面構成を示す説明図である。
支持基板110は、例えば、ソーダライムガラス、無アルカリガラス、高歪点ガラス(PD200など)等のガラスや、透明なプラスチックなどの透明な材料で形成される基板であり、その一方の表面に、凹凸面111を有している。支持基板110を形成するための透明なプラスチックとしては、絶縁性の有機物が挙げられるが、例えば、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリアクリレート(PAR)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリアリレート、ポリイミド、ポリカーボネート(PC)、セルローストリアセテート(TAC)、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)等を使用することができる。凹凸面111は、有機薄膜層140で発生した光が透明電極130を通過して支持基板110に入射する際の入射光の屈折角に乱れを生じさせるようなランダムな凹凸を有する面である。なお、本発明では、凹凸面111上に後述する平坦化材料で高屈折率層120を形成するが、平坦化材料はガラスフリットからなるペースト材料であり、焼成によるガラスフリットの溶融が必要である。この焼成工程は、500℃程度の温度で行われるため、支持基板110は、融点の低いプラスチック材料よりも、融点の高いガラス材料で形成されていることが好ましい。
高屈折率層120は、上述した支持基板110と透明電極130との間に配置され、支持基板110の屈折率以上の屈折率を有する層であり、透明電極130側から入射した光を散乱させる光散乱部121と、透明電極130と接する平坦面123とを有する。
まず、本実施形態で用いられるガラスフリットは、支持基板110の歪みやひずみがおきない温度で透明なガラス層(高屈折率層120)を形成することができるような熱特性を有している必要がある。支持基板110として用いられる一般的なガラス基板(例えば、ソーダライムガラス)は、500℃以上の温度をかけると、歪みやひずみが発生して、支持基板110にそりが発生するため好ましくない。500℃以下で高屈折率層120を形成するためには、ガラスフリットのガラス転移温度(Tg)は450℃以下である必要があり、好ましくは400℃以下である。
本実施形態のガラスペースト組成物に用いる溶剤としては、有機溶剤であれば特に限定されない。ただし、製造工程を考慮すると、乾燥速度が早すぎる場合には、製造中に有機溶剤が乾燥してしまい、固形分の析出などが起こるため好ましくない。このような観点から、本実施形態のガラスペースト組成物に用いる有機溶剤としては、沸点が150℃以上、より好ましくは180℃以上の溶剤が好ましく、このような溶剤として、例えば、テルペン系の溶剤(テルピネオールなど)やカルビトール系溶剤(ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート)等を使用することができる。
本実施形態のガラスペースト組成物に用いる樹脂としては、ペーストを塗工するために適正な粘度を発現させるものであれば特に限定はされないが、ガラスフリットのガラス転移温度よりも低い温度で消失される樹脂が好ましい。ガラスフリットが流動性を発現する温度よりも低い温度で樹脂を焼成除去しておかないと、ガラスが焼成されている温度で樹脂がガス化し、ガラス内部の気泡の原因となるためである。このような樹脂として好適に用いることができる具体例を挙げると、セルロース系の樹脂として、エチルセルロースやニトロセルロース、アクリル系の樹脂として、アクリル樹脂とメタクリル樹脂などが挙げられる。
本実施形態のガラスペースト組成物には、必要に応じて、ガラスフリット及び樹脂の分散性の向上やレオロジーの調整等を目的とした添加剤を添加してもよい。このような添加剤としては、例えば、スリットコーティング等の工程に適正な粘度の調整や、ガラスフリットの分散性の向上を目的として添加されるポリマー、レオロジー調整の目的で添加される増粘剤、分散性の良いガラスペースト組成物の調製を目的として添加される分散剤等が挙げられる。ポリマーとしては、例えば、アクリル系ポリマーが挙げられる。また、増粘剤としては、例えば、エチルセルロース等のセルロース系樹脂、ポリエチレングリコール等のポリオキシアルキレン樹脂などが挙げられる。また、分散剤としては、多価カルボン酸やそのアンモニウム塩等の分散剤を挙げることができる。多価カルボン酸は、例えば、低級〜高級脂肪族系の多価カルボン酸等が挙げられ、これらは、テトラブチルアンモニウム塩等のアンモニウム塩を形成していても良い。具体的には、例えば、楠本化成社製のHIPLAADシリーズやビックケミー社製のDisperbykシリーズ等が挙げられる。なお、上記のような添加剤の含有量は、例えば、ガラスペースト組成物100質量部に対して3質量部以下であることが好ましい。
高屈折率層120の膜厚は、支持基板110の凹凸面111を平坦化するのに十分な厚みであれば特に限定されないが、本発明者らの検討によれば、概ね、支持基板110の平均粗さRaの30倍以上40倍以下の厚みがあることが好ましい。高屈折率層120の膜厚の絶対的な範囲としては、3μm以上100μm以下程度であることが好ましい。これは、後述するように、サンドブラストやウェットエッチングにより形成した凹凸面111の最大高さRzが、Raの概ね10倍〜20倍であるためである。
なお、凹凸面111を平坦化する場合、凹凸中(凹凸面111の谷に相当する部分)に上述したガラスフリットが隙間なく充填されている必要がある。このような支持基板110や高屈折率層120の構造は、走査型電子顕微鏡(SEM)などを用いて断面形状を観察することで容易に確認することが可能である。
以上のような構成を有する高屈折率層120を作製する際に、上述したガラスペースト組成物を真空または加圧下で焼成することにより、焼成後に高屈折率層120内で気泡が発生することを顕著に抑制することができる。より具体的には、上記真空または加圧下の焼成により、高屈折率層120中に存在する気泡の数を減らし、かつ、この気泡の大きさを小さくすることが可能となる。このように、高屈折率層120内の気泡の発生を抑制することにより、高屈折率層120の透明電極130と隣接する面、すなわち、高屈折率層120と透明電極130との界面の平滑性を格段に向上させることができる。そして、高屈折率層120と透明電極130との界面の平滑性が向上することにより、面発光素子100の製造の歩留まりが向上し、かつ、電流リークが抑制されることから、面発光素子100の寿命及び信頼性も向上する。なお、本実施形態における高屈折率層120と透明電極130との界面に求められる平滑性としては、高屈折率層120の透明電極130と隣接する面のRaで、30nm以下であり、好ましくは、1nm以下である。
本実施形態における凹凸面111の凹凸の形状は、上述したランダムな形状であってもよいし、例えば、レンズ形状またはピラミッド形状のような均一な構造単位を有する規則的な形状であってもよい。なお、図5は、本実施形態の変形例に係る面発光素子100’の断面構成を示す説明図である。
透明電極130は、面発光素子100の陽極として機能する層であり、導電性を有するとともに、光を面発光素子100の外部に取り出すために透明な材料が使用される。具体的には、透明電極130を形成する材料としては、透明な酸化物半導体、特に、仕事関数の高いITO、IZO(Indium Zinc Oxide)、ZnO、In2O3等が好適に使用される。
有機薄膜層140は、少なくとも、正孔輸送層と発光層とを含む。また、有機薄膜層140はさらに、正孔注入層を含んでいてもよい。有機薄膜層140が、正孔輸送層及び正孔注入層のいずれをも含む場合には、正孔注入層が正孔輸送層よりも透明電極130に近い側に配置される。また、発光層は、正孔輸送層よりも透明電極130から遠い側に配置される。
陰極150を形成する材料としては、金属、特に、仕事関数の小さな金属である、Ag、Mg、Al、Pt、Pd、Au、Ni、Nd、Ir、Cr、Li、Ca及びこれらの化合物などを使用することができる。
以上、本実施形態に係る面発光素子100の構成について詳細に説明したが、続いて、図6及び図7を参照しながら、上述した構成を有する本実施形態に係る面発光素子100の製造方法について詳細に説明する。図6は、本実施形態に係る面発光素子100の製造方法の一例を示す説明図である。また、図7は、本実施形態に係る高屈折率層120の形成方法の一例を示す説明図である。
図6に示すように、ソーダライムガラス、無アルカリガラス等の支持基板110の表面に(図6(a)を参照)、サンドブラスト法、ウェットエッチング法(フロスト法)またはプレス法等の方法により、有機薄膜層140で発生した光が透明電極130を通過して支持基板110に入射する際の入射光の屈折角に乱れを生じさせるようなランダムな凹凸面111を形成する(図6(b)を参照)。このときに形成する凹凸面111の凹凸の度合いは、上述したように、特に限定されないが、平均表面粗さRaで0.7μm以上5μm以下であることが好ましい。
次に、上述したようなガラスフリットと、溶剤と、樹脂とを含むガラスペースト組成物を調製する。このガラスペースト組成物の調製方法としては、ガラスフリット、(バインダー)樹脂、及びその他の成分を溶剤中に溶解混合した後、ロールミル等で混練し、ガラスフリットが分散したペーストを作製すればよい。ガラスフリットと溶剤と樹脂との配合比は、例えば、ガラスフリットを70〜80質量%、溶剤を10〜20質量%、樹脂を1〜2質量%程度とすればよい。なお、上述したように、支持基板110の融点を考慮し、後述する乾燥工程及び焼成工程を500℃以下の温度で実施することが好ましいが、そのためには、ガラスフリットのガラス転移温度は450℃以下であることが好ましい。
次に、図7に示すように、調製したガラスペースト組成物を、支持基板110の凹凸面111の表面にコーティング(塗布)する(図7(a)を参照)。ガラスペースト組成物の塗布方法としては特に限定はされず、例えば、バーコート法、ドクターブレード、スリットコート、ダイコートによる塗布等の公知の方法を用いることができる。
次いで、凹凸面111にガラスペースト組成物が塗布された支持基板110を熱風乾燥機等に移して溶媒を除去する(図7(b)を参照)。このときの乾燥温度は、上述したように、支持基板110が溶融しないように、500℃以下の温度であることが好ましい。より好ましくは、100℃以上150℃以下である。
上記乾燥工程の後、溶媒が除去された支持基板110を焼成炉に移し、ガラスフリットのガラス転移温度Tg以上、軟化温度Ts以下の温度で焼成することによりバインダー樹脂を焼失除去するとともに、ガラスフリットを溶融させる(図7(c)を参照)。さらに、焼成炉にて、ガラスフリットの軟化温度Ts以上(500℃以下であることが好ましい。)の温度で焼成することにより、高屈折率層120を支持基板110表面に形成する(図7(d)及び図6(c)を参照)。
ここで、本実施形態においては、上記焼成工程は真空または加圧下で行われる。これにより、上述したように、焼成後に高屈折率層120内で気泡が発生することを顕著に抑制することができる。そして、高屈折率層120内の気泡の発生を抑制することにより、高屈折率層120と透明電極130との界面の平滑性が顕著に高まるため、面発光素子100の製造の歩留まりを向上させ、かつ、面発光素子100の寿命及び信頼性を向上させることができる。
真空焼成の場合には、焼成時におけるガラスフリットの周囲は真空雰囲気となっているので、当然にガラスフリットの周囲に空気はほとんど存在しない。従って、この状態でガラスペースト組成物を焼成しても、焼成後の高屈折率層120内には気泡はほとんど発生しない。気泡の発生を効果的に抑制するためには、焼成工程において、ガラスペースト組成物を0.3Pa以下の真空下で焼成することが好ましい。
加圧焼成の場合には、焼成時においてはガラスペースト組成物が圧縮され、ガラスフリットが凝集した状態となるため、ガラスフリットの周囲に空気はほとんど存在しない。従って、この状態でガラスペースト組成物を焼成しても、焼成後の高屈折率層120内には気泡はほとんど発生しない。気泡の発生を効果的に抑制するためには、焼成工程において、ガラスペースト組成物を110kPa以上の加圧下で焼成することが好ましい。
次に、高屈折率層120により表面が平坦化された支持基板110上に、スピンコート、スパッタリング等の方法を用いてITO、IZO、ZnO、In2O3等を製膜して、透明電極130を形成する。さらに、透明電極130上に正孔輸送材料や発光材料等を蒸着することにより正孔輸送層及び発光層を含む有機薄膜層140を形成した後に、有機薄膜層140上に、Ag、Mg、Al等の金属を蒸着して陰極150を形成し、有機薄膜層140を備える面発光素子100を製造することができる(図6(d)を参照)。なお、有機薄膜層140や陰極150の形成方法としては、真空蒸着、キャスト法(スピンキャスト法、ディッピング法等)、インクジェット法、印刷法(活版印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷等)などの公知の方法を用いることができる。
本実施形態の面発光素子100に用いる発光素子基板は、波長オーダー以上の凹凸(表面粗さ)を有しており、これにより素子内に入射した光を散乱させ、全ての波長の光を効率良く取り出すことが可能である。従って、面発光素子100を白色の面発光素子などとして好適に用いることができ、高効率が要求される照明器具や表示装置用のバックライトなどに適用できる。
〔面発光素子200の構成〕
次に、図8を参照しながら、本発明の第2の実施形態に係る面発光素子の構成について説明する。図8は、本発明の第2の実施形態に係る面発光素子200の断面構成を示す説明図である。
上述したように、高屈折率層220は、光散乱層221と平坦化層223の2層構造を有している。なお、本実施形態に係る高屈折率層220は、光散乱層221及び平坦化層223の機能を阻害しない限り、光散乱層221と平坦化層223との間に中間層(図示せず。)を含んでいてもよい。
光散乱層221は、支持基板210の凹凸面211上に形成され、この凹凸面211の凹凸形状により、透明電極230側から入射した光を散乱させる機能を有する。この散乱機能は、第1実施形態の高屈折率層120における散乱機能と同様である。この光散乱層221は、上述したガラスペースト組成物を用いて形成することができるが、この場合のガラスフリットの屈折率は、支持基板210の屈折率以上であればよく、具体的には、1.6以上2.0以下であることが好ましい。
平坦化層223は、透明電極230との界面に平坦面223aを有し、面発光素子200の製造の歩留まりを向上させるとともに、面発光素子200の寿命及び信頼性を向上させる機能を有する。従って、平坦化層223は、層内の気泡を積極的に除去する必要があり、このために、平坦化層223を形成する際のガラスペースト組成物の焼成は、真空または加圧下で行う必要がある。
以上のような構成を有する平坦化層223を作製する際に、上述したガラスペースト組成物を真空または加圧下で焼成することにより、焼成後に平坦化層223内で気泡が発生することを顕著に抑制することができる。より具体的には、上記真空または加圧下の焼成により、平坦化層223中に存在する気泡の数を減らし、かつ、この気泡の大きさを小さくすることが可能となる。このように、平坦化層223内の気泡の発生を抑制することにより、平坦化層223の透明電極230と隣接する面、すなわち、平坦化層223と透明電極230との界面の平滑性を格段に向上させることができる。そして、平坦化層223と透明電極230との界面の平滑性が向上することにより、面発光素子200の製造の歩留まりが向上し、かつ、電流リークが抑制されることから、面発光素子200の寿命及び信頼性も向上する。なお、本実施形態における平坦化層223と透明電極230との界面に求められる平滑性としては、平坦化層223の透明電極230と隣接する面のRaで、30nm以下であり、好ましくは、1nm以下ある。
以上、本実施形態に係る面発光素子200の構成について詳細に説明したが、続いて、図9を参照しながら、上述した構成を有する本実施形態に係る面発光素子200の製造方法について詳細に説明する。図9は、本実施形態に係る面発光素子200の製造方法の一例を示す説明図である。
図9に示すように、ソーダライムガラス、無アルカリガラス、高歪点ガラス(PD200)等の支持基板210の表面に(図9(a)を参照)、サンドブラスト法、ウェットエッチング法(フロスト法)またはプレス法等の方法により、有機薄膜層240で発生した光が透明電極230を通過して支持基板210に入射する際の入射光の屈折角に乱れを生じさせるようなランダムな凹凸面211を形成する(図9(b)を参照)。より詳細には、第1の実施形態と同様の方法により表面粗化工程を実施できる。
次に、上述したようなガラスフリットと、溶剤と、樹脂とを含むガラスペースト組成物を調製する。このガラスペースト組成物の調製方法は、上述した第1の実施形態と同様である。
次に、光散乱層221用に調製したガラスペースト組成物を、支持基板210の凹凸面211の表面にコーティング(塗布)する。ガラスペースト組成物の塗布方法としては特に限定はされず、例えば、バーコート法、ドクターブレード、スリットコート、ダイコートによる塗布等の公知の方法を用いることができる。
次に、高屈折率層220(特に、平坦化層223)により表面が平坦化された支持基板210上に、スピンコート、スパッタリング等の方法を用いてITO、IZO、ZnO、In2O3等を製膜して、透明電極230を形成する。さらに、透明電極230上に正孔輸送材料や発光材料等を蒸着することにより正孔輸送層及び発光層を含む有機薄膜層240を形成した後に、有機薄膜層240上に、Ag、Mg、Al等の金属を蒸着して陰極250を形成し、有機薄膜層240を備える面発光素子200を製造することができる(図9(e)を参照)。なお、有機薄膜層240や陰極250の形成方法としては、第1の実施形態と同様の方法を用いることができる。
〔面発光素子300の構成〕
次に、図10を参照しながら、本発明の第3の実施形態に係る面発光素子の構成について説明する。図10は、本発明の第3の実施形態に係る面発光素子300の断面構成を示す説明図である。
上述したように、高屈折率層320は、光散乱層321と平坦化層323の2層構造を有し、かつ、光散乱層321中に、ガラス材料の他に、このガラス材料と異なる屈折率を有する散乱物質325がさらに含有されている。すなわち、本実施形態に係る高屈折率層320は、第2実施形態に係る高屈折率層220と、散乱物質325をさらに含有する点でのみ異なるものである。なお、本実施形態に係る高屈折率層320は、光散乱層321及び平坦化層323の機能を阻害しない限り、光散乱層321と平坦化層323との間に中間層(図示せず。)を含んでいてもよい。
光散乱層321は、支持基板310の凹凸面311上に形成され、この凹凸面311の凹凸形状により、透明電極330側から入射した光を散乱させる機能を有する。この散乱機能は、第1実施形態の高屈折率層120における散乱機能と同様である。この光散乱層321は、上述したガラスペースト組成物を用いて形成することができるが、この場合のガラスフリットの屈折率は、支持基板310の屈折率以上であればよく、具体的には、1.6以上2.0以下であることが好ましい。
平坦化層323は、透明電極330との界面に平坦面323aを有し、面発光素子300の製造の歩留まりを向上させるとともに、面発光素子300の寿命及び信頼性を向上させる機能を有する。従って、平坦化層323は、層内の気泡を積極的に除去する必要があり、このために、平坦化層323を形成する際のガラスペースト組成物の焼成は、真空または加圧下で行う必要がある。
以上、本実施形態に係る面発光素子300の構成について詳細に説明したが、続いて、図11を参照しながら、上述した構成を有する本実施形態に係る面発光素子300の製造方法について詳細に説明する。図11は、本実施形態に係る面発光素子300の製造方法の一例を示す説明図である。
図11に示すように、ソーダライムガラス、無アルカリガラス等の支持基板310の表面に(図11(a)を参照)、サンドブラスト法、ウェットエッチング法(フロスト法)またはプレス法等の方法により、有機薄膜層340で発生した光が透明電極330を通過して支持基板310に入射する際の入射光の屈折角に乱れを生じさせるようなランダムな凹凸面311を形成する(図11(b)を参照)。より詳細には、第1の実施形態と同様の方法により表面粗化工程を実施できる。
次に、上述したようなガラスフリットと、溶剤と、樹脂とを含むガラスペースト組成物を調製する。このガラスペースト組成物の調製方法は、基本的には、上述した第2の実施形態と同様である。
次に、光散乱層321用に調製した散乱物質325を含有するガラスペースト組成物を、支持基板310の凹凸面311の表面にコーティング(塗布)する。ガラスペースト組成物の塗布方法としては特に限定はされず、例えば、バーコート法、ドクターブレード、スリットコート、ダイコートによる塗布等の公知の方法を用いることができる。
次に、高屈折率層320(特に、平坦化層323)により表面が平坦化された支持基板310上に、スピンコート、スパッタリング等の方法を用いてITO、IZO、ZnO、In2O3等を製膜して、透明電極330を形成する。さらに、透明電極330上に正孔輸送材料や発光材料等を蒸着することにより正孔輸送層及び発光層を含む有機薄膜層340を形成した後に、有機薄膜層340上に、Ag、Mg、Al等の金属を蒸着して陰極350を形成し、有機薄膜層340を備える面発光素子300を製造することができる(図11(e)を参照)。なお、有機薄膜層340や陰極350の形成方法としては、第1の実施形態と同様の方法を用いることができる。
〔面発光素子400の構成〕
次に、図12を参照しながら、本発明の第4の実施形態に係る面発光素子の構成について説明する。図12は、本発明の第4の実施形態に係る面発光素子400の断面構成を示す説明図である。
支持基板410は、上述した第1〜第3の実施形態の場合と異なり、凹凸面を有しない。そのため、高屈折率層420における光散乱機能は、支持基板の凹凸面により実現するのではなく、光散乱層421中に、当該層を形成するためのガラスフリットと異なる屈折率を有する散乱物質425を含有させることにより実現している。なお、凹凸面を有しない点を除けば、支持基板410の構成は、第1の実施形態に係る支持基板110と同様である。
上述したように、高屈折率層420は、光散乱層421と平坦化層423の2層構造を有し、かつ、光散乱層421中に、ガラス材料の他に、このガラス材料と異なる屈折率を有する散乱物質425がさらに含有されている。すなわち、本実施形態に係る高屈折率層420は、当該層が形成される支持基板の表面形状が異なるものの、第3の実施形態に係る高屈折率層320と全く同様の構成を有している。なお、本実施形態に係る高屈折率層420は、光散乱層421及び平坦化層423の機能を阻害しない限り、光散乱層421と平坦化層423との間に中間層(図示せず。)を含んでいてもよい。
光散乱層421は、支持基板410の表面上に形成され、かつ、散乱物質425を含有する。この散乱物質425が光散乱層421中に分散して配置されていることにより、透明電極430側から入射した光を散乱させる機能を有する。この光散乱層421は、上述したガラスペースト組成物を用いて形成することができるが、この場合のガラスフリットの屈折率は、支持基板410の屈折率以上であればよく、具体的には、1.4以上2.0以下であることが好ましい。
平坦化層423は、透明電極430との界面に平坦面423aを有し、面発光素子400の製造の歩留まりを向上させるとともに、面発光素子400の寿命及び信頼性を向上させる機能を有する。従って、平坦化層423は、層内の気泡を積極的に除去する必要があり、このために、平坦化層423を形成する際のガラスペースト組成物の焼成は、真空または加圧下で行う必要がある。
以上、本実施形態に係る面発光素子400の構成について詳細に説明したが、続いて、図13を参照しながら、上述した構成を有する本実施形態に係る面発光素子400の製造方法について詳細に説明する。図13は、本実施形態に係る面発光素子400の製造方法の一例を示す説明図である。
まず、上述したようなガラスフリットと、溶剤と、樹脂とを含むガラスペースト組成物を調製する。このガラスペースト組成物の調製方法は、上述した第3の実施形態と全く同様である。
次に、光散乱層421用に調製した散乱物質425を含有するガラスペースト組成物を、支持基板410(図13(a)を参照)の表面にコーティング(塗布)する。ガラスペースト組成物の塗布方法としては特に限定はされず、例えば、バーコート法、ドクターブレード、スリットコート、ダイコートによる塗布等の公知の方法を用いることができる。
次に、高屈折率層420(特に、平坦化層423)により表面が平坦化された支持基板410上に、スピンコート、スパッタリング等の方法を用いてITO、IZO、ZnO、In2O3等を製膜して、透明電極430を形成する。さらに、透明電極430上に正孔輸送材料や発光材料等を蒸着することにより正孔輸送層及び発光層を含む有機薄膜層440を形成した後に、有機薄膜層440上に、Ag、Mg、Al等の金属を蒸着して陰極450を形成し、有機薄膜層440を備える面発光素子400を製造することができる(図13(d)を参照)。なお、有機薄膜層440や陰極450の形成方法としては、第1の実施形態と同様の方法を用いることができる。
以上のように、本発明の第1〜第4の実施形態に係る面発光素子100、200、300、400によれば、スネルの法則で全反射してしまい素子内から取り出すことができない光を取り出すことができるので、OLEDなどの面発光素子の光取り出し効率を大幅に改善することが可能となる。
まず、OLED等の基板として用いられる発光素子基板を作製した。具体的には、支持基板として、厚み0.7mm、50×50mmのソーダライムガラスを用い、このソーダライムガラスに#800のアルミナ粉を0.5KPaの条件で噴射することにより、表面に凹凸が形成された凹凸付支持基板(以下、「凹凸基板」と称する。)を得た。凹凸基板の表面をKeyence社製レーザー顕微鏡VK9510で観察したところ、Ra=0.7umの凹凸が形成されていた。東洋精機製ヘイズメーター「HazeガードII」で測定したところ、この凹凸基板の透過率は82%、ヘイズ値は91%であり光散乱部として機能する凹凸面が形成されていることが分かった。
次に、ガラスペースト組成物の最適な焼成条件に関する検討を行った。支持基板としては上述した凹凸無し基板を用い、ガラスペースト組成物としては上述したものを用い、支持基板上に高屈折率層が形成された発光素子基板のサンプルを作製した。本実施例において、大気焼成(以下、「Air」と記載する場合もある。)とは、大気圧下において、ガラスペースト組成物を焼成する工程を示す。また、真空焼成(以下、「Vac.」と記載する場合もある。)とは、ガラスペースト組成物を焼成中に所定のタイミングで0.3Pa以下に焼成炉内を減圧した状態を維持する工程を示す。さらに、加圧焼成(以下、「Press」と記載する場合もある。)とは、ガラスペースト組成物を焼成中に所定のタイミングで110kPa以上に焼成炉内を加圧した状態を維持する工程を示す。
次に、支持基板表面に形成された凹凸面による散乱効果について検討した結果を以下に示す。上述のようにして得られたガラスペースト組成物を、先に作製した凹凸付基板および凹凸無し基板に、それぞれ、ドクターブレードを用いてコーティングし、120℃の熱風乾燥機で溶媒を除去した後、各基板を焼成炉に移し、350℃で20分焼成してバインダー樹脂を除去し、さらに、500℃で30分焼成して、透明なガラス層である高屈折率層を、各基板の表面に形成した。
次に、凹凸付基板のRaを変化させて同様の基板を作製し、光の取り出し効率を測定した結果を表5に示す。凹凸付基板のRa,Haze値、及び凹凸の形成方法は、表5に示したとおりである。表5から明らかなように、Raが0.01μmや0.1μmなど、凹凸の程度が小さい場合には、Haze値も小さく、光の取り出し効率向上の効果が少ないかほとんど無かった。一方、例えば、0.7μm以上の大きなRaを有する凹凸基板を用いた場合には、Haze値も大きく、十分な光の取り出し効率の向上が確認された。
次に、凹凸付基板上に形成する高屈折率のガラス層の膜厚について検討した結果を表6に示す。種々のRaを有する凹凸付基板上に種々の厚みの高屈折率ガラス層を形成した結果、表面が十分に平滑な発光素子基板を得るためには、Raに応じて必要なガラス層の厚みが異なることがわかった。例えば、Ra=0.7μmでは20μm以上が必要であった。完全に平坦化された表面を得るためには、概ね、Raの30〜40倍の膜厚が必要であることがわかる。これは、Raの数値の10〜20倍のRz(最大高さ)が存在するためである。
ソーダライムガラス基板上にモールドの熱転写法を用いて、直径30μmの半球状のマイクロレンズアレイを形成した。次に、上述したガラスペースト組成物を焼成後の膜厚が25μmになるように塗工・乾燥して、内部にマイクロレンズ構造を持つ高屈折率層を有する基板を得た。さらに、この基板にDCマグネトロンスパッタリング装置を用いてITOを120nm製膜した(基板(A)とする)。これとは別に、ソーダライムガラス基板上にガラスペースト組成物を25μmの膜厚で形成した後に、ITOを120nmスパッタした基板(B)、および、ソーダライムガラスにITOを120nmスパッタした基板(C)を作製した。(A)〜(C)のそれぞれの基板に青色発光材料として、BASF社製LΜMOGENF650を抵抗加熱蒸着機を使用して200nm蒸着した。得られた3種類の蛍光膜付基板を蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製F7000)を用いて蛍光強度を測定した。積分球で集められた全方位の発光量を吸収された励起光量で規格化すると、表7の結果が得られた。ランダムな凹凸面のみならず、マイクロレンズを基板内部に内包する場合においても、光の取り出し効率の改善が確認できた。
上述した本発明の第1実施形態の構造を有するOLEDについて評価するために、以下の基板T1−1〜T1−6を作製した。基板T1−1は、比較用の基板として作製したもので、ガラス基板に直接透明電極としてインジウムスズ酸化物(ITO)を成膜したサンプルである。基板T1−2は、凹凸構造の無いガラス基板に対して透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:後日記載)をバーコート法を用いて塗布した後に大気焼成(Air)して高屈折率層を成膜したサンプルである。基板T1−3は、凹凸構造の無いガラス基板に対して透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)をバーコート法を用いて塗布した後に真空焼成(Vac.)して高屈折率層を成膜したサンプルである。基板T1−4は、サンドブラスト法を用いて表面にランダムな凹凸構造を形成したガラス基板に対して前記ガラスペースト組成物をバーコート法を用いて塗布した後に大気焼成(Air)して高屈折率層を成膜したサンプルである。基板T1−5は、サンドブラスト法を用いて表面にランダムな凹凸構造を形成したガラス基板に対して前記ガラスペースト組成物をバーコート法を用いて塗布した後に真空焼成(Vac.)して高屈折率層を成膜したサンプルである。また、基板T1−6は、基板T1−5と同様にして真空焼成をした後、基板の最表面を研磨(Lap)加工し、さらに基板の平滑性を向上させたサンプルである。Lap加工は、真空焼成した基板において効果を発揮する。高屈折率層内に気泡が存在すると高屈折率層の表面をLap加工することで表面に内在していた気泡による凹み形状などの欠陥が現れる。したがって、Lap加工により、基板表面を更に平滑化するためには、真空焼成し、高屈折率層に内在する気泡を無くすことが必要となる。
上述した本発明の第2実施形態の構造を有するOLEDについて評価するために、以下の基板T2−1〜T2−3を作製した。基板T2−1は、比較用の基板として作製したもので、ガラス基板に直接透明電極としてインジウムスズ酸化物(ITO)を成膜したサンプルである。基板T2−2は、サンドブラスト法を用いて表面にランダムな凹凸構造を形成したガラス基板に対して、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)をバーコート法を用いて塗布した後に大気焼成(Air)し、さらにその上に、前記ガラスペースト組成物を再塗布した後に真空焼成(Vac.)して2層構造の高屈折率層を成膜したサンプルである。基板T2−3は、サンドブラスト法を用いて表面にランダムな凹凸構造を形成したガラス基板に対して、前記ガラスペースト組成物をバーコート法を用いて塗布した後に真空焼成(Vac.)し、さらにその上に、前記ガラスペースト組成物を再塗布した後に真空焼成(Vac.)して2層構造の高屈折率層を成膜したサンプルである。
上述した本発明の第3実施形態の構造を有するOLEDについて評価するために、以下の基板T3−1〜T3−4を作製した。基板T3−1は、比較用の基板として作製したもので、ガラス基板に直接透明電極としてインジウムスズ酸化物(ITO)を成膜したサンプルである。基板T3−2は、サンドブラスト法を用いて表面にランダムな凹凸構造を形成したガラス基板に対して、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)に散乱物質(TiO2、SiO2、Al2O3の組み合わせ)をバーコート法を用いて塗布した後に大気焼成(Air)して1層構造の高屈折率層を成膜したサンプルである。基板T3−3は、サンドブラスト法を用いて表面にランダムな凹凸構造を形成したガラス基板に対して、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)に散乱物質(TiO2、SiO2、Al2O3の組み合わせ)をバーコート法を用いて塗布した後に大気焼成(Air)し、さらにその上に、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)を再塗布した後に真空焼成(Vac.)して2層構造の高屈折率層を成膜したサンプルである。基板T3−4は、サンドブラスト法を用いて表面にランダムな凹凸構造を形成したガラス基板に対して、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)に散乱物質(TiO2、SiO2、Al2O3の組み合わせ)をバーコート法を用いて塗布した後に真空焼成(Vac.)し、さらにその上に、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)を再塗布した後に真空焼成(Vac.)して2層構造の高屈折率層を成膜したサンプルである。
上述した本発明の第4実施形態の構造を有するOLEDについて評価するために、以下の基板T4−1〜T4−4を作製した。基板T4−1は、比較用の基板として作製したもので、ガラス基板に直接透明電極としてインジウムスズ酸化物(ITO))を成膜したサンプルである。基板T4−2は、凹凸構造の無いガラス基板に対して、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)に散乱物質(TiO2、SiO2、Al2O3の組み合わせ)をバーコート法を用いて塗布した後に大気焼成(Air)して1層構造の高屈折率層を成膜したサンプルである。基板T4−3は、凹凸構造の無いガラス基板に対して、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)に散乱物質(TiO2、SiO2、Al2O3の組み合わせ)をバーコート法を用いて塗布した後に大気焼成(Air)し、さらにその上に、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)を再塗布した後に真空焼成(Vac.)して2層構造の高屈折率層を成膜したサンプルである。基板T4−4は、凹凸構造の無いガラス基板に対して、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)に散乱物質(TiO2、SiO2、Al2O3の組み合わせ)をバーコート法を用いて塗布した後に真空焼成(Vac.)し、さらにその上に、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)を再塗布した後に真空焼成(Vac.)して2層構造の高屈折率層を成膜したサンプルである。
凹凸構造を有するガラス基板に、透明電極ITOの屈折率に近い屈折率を有するガラスペースト組成物(nd=1.98、組成:Bi2O3−B2O3−SiO2−ZnO系ガラスフリット(Tg=400℃)、エチルセルロースSTD45(ダウケミカル社製)、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテートを溶解混合)をバーコート法を用いて塗布した後に真空焼成(Vac.)して高屈折率層を成膜した基板(A)、凹凸構造の無いガラス基板に、前記ガラスペースト組成物をバーコート法を用いて塗布した後に真空焼成(Vac.)して高屈折率層を成膜した基板(B)、凹凸構造の無いガラス基板(C)の3種類の基板を用意した。次いで、これら3種類の基板(A)〜(C)にITOを成膜し、ブラシ洗浄、超音波洗浄、脱脂等の洗浄工程後、UV/O3クリーニング処理した。続いて、正孔注入層としてPEDOT/PSS、正孔輸送層として、インターレイヤー層(IL)、発光層(EML)として、ポリフルオレン系の材料をそれぞれスピンコート成膜した。発光層としては、赤色、緑色、青色の発光材料をそれぞれ1:1:8の比率で混合したものを用いた。その後、陰極としてアルミニウム(Al)を70nm真空蒸着した。最後に、酸化カルシウム系のデシカントを貼り付けた封止板を紫外線硬化樹脂を用いて、OLED基板へ貼り合わせ、紫外線照射し樹脂を硬化させ、実施例(A)、比較例(B)、比較例(C)の各サンプルを作製した。これらのサンプルに対し、KEITHKEY社ソースメーター2400、積分球および照度計を組み合わせて、電流−電圧−全光束特性を測定した。いずれの素子サンプルにおいても、CIE色度(0.31,0.33)の白色発光が得られた。測定結果を表12に示す。
110、210、310、410 支持基板
111、211、311 凹凸面
120、220、320、420 高屈折率層
221、321、421 光散乱層
223、323、423 平坦化層
123、223a、323a、423a 平坦面
325、425 散乱物質
130、230、330、430 透明電極
140、240、340、440 有機薄膜層
150、250、350、450 陰極
Claims (22)
- 透明電極と、有機薄膜層と、陰極とが順次積層された面発光素子の基板として用いられる発光素子基板であって、
透明な支持基板と、
前記支持基板と前記透明電極との間に配置され、前記支持基板の屈折率以上の屈折率を有する1または2以上の層からなる高屈折率層と、
を備え、
前記高屈折率層は、前記透明電極側から入射した光を散乱させる光散乱部と、前記透明電極と接する平坦面とを有し、
前記高屈折率層を構成する層のうち前記透明電極と隣接する層のヘイズ値は、5%以下であり、
前記光散乱部は、前記支持基板と前記高屈折率層との界面に前記透明電極側から入射した光を散乱させるための凹凸面を有する、あるいは、ガラス材料と、前記ガラス材料と異なる屈折率を有する散乱物質としての無機物質を含有することを特徴とする、発光素子基板。 - 透明電極と、有機薄膜層と、陰極とが順次積層された発光素子の基板として用いられる発光素子基板であって、
透明な支持基板と、
前記支持基板と前記透明電極との間に配置され、前記支持基板の屈折率以上の屈折率を有する高屈折率層と、
を備え、
前記高屈折率層は、前記透明電極側から入射した光を散乱させる光散乱部と、前記透明電極と接する平坦面とを有し、
前記高屈折率層内に存在する気泡の直径は、前記高屈折率層を構成する層のうち前記透明電極と隣接する層の厚みの1/10以下であり、
前記気泡が前記透明電極と隣接する層内に占める割合は、前記透明電極と隣接する層の水平断面の全面積に対する前記気泡の水平断面の面積の割合で0.5%以下、かつ、前記透明電極と隣接する層の垂直断面の全面積に対する前記気泡の垂直断面の面積の割合で0.5%以下であり、
前記光散乱部は、前記支持基板と前記高屈折率層との界面である凹凸面により前記透明電極側から入射した光を散乱させる、あるいは、ガラス材料と、前記ガラス材料と異なる屈折率を有する散乱物質としての無機物質を含有することを特徴とする、発光素子基板。 - 前記高屈折率層を構成する層のうち前記透明電極と隣接する層のヘイズ値が、5%以下であることを特徴とする、請求項2に記載の発光素子基板。
- 前記高屈折率層の膜厚が、前記凹凸面の平均表面粗さRaの30倍以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の発光素子基板。
- 前記高屈折率層の膜厚が、前記凹凸面の最大表面粗さRzの1.3倍以上であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の発光素子基板。
- 前記高屈折率層の膜厚が、3μm以上100μm以下であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の発光素子基板。
- 前記凹凸面の平均表面粗さRaが、0.7μm以上5μm以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の発光素子基板。
- 前記凹凸面の凹凸の形状が、ピラミッド形状またはレンズ形状であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の発光素子基板。
- 前記高屈折率層が、1層のみからなることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の発光素子基板。
- 前記高屈折率層が、
前記支持基板と隣接し、前記光散乱部を有する光散乱層と、
前記透明電極と隣接し、前記平坦面を有する平坦化層と、
を少なくとも含む2以上の層からなることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の発光素子基板。 - 前記高屈折率層が、前記支持基板と隣接し、前記光散乱部を有する光散乱層と、
前記透明電極と隣接し、前記平坦面を有する平坦化層と、
を少なくとも含む2以上の層からなり、
前記支持基板と前記高屈折率層との界面に凹凸面を有しないことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の発光素子基板。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の発光素子基板の製造方法であって、
透明な支持基板の表面に、前記支持基板以上の屈折率を有するガラスフリットと、溶剤と、樹脂とを含有するガラスペースト組成物を塗布する塗布工程と、
前記ガラスペースト組成物を乾燥し、前記溶剤を揮発させる乾燥工程と、
前記溶剤が揮発した後の前記ガラスペースト組成物を真空または加圧下で焼成する焼成工程と、
を含むことを特徴とする、発光素子基板の製造方法。 - 前記焼成工程において、前記ガラスペースト組成物を0.3Pa以下の真空下で焼成することを特徴とする、請求項12に記載の発光素子基板の製造方法。
- 前記焼成工程において、前記ガラスペースト組成物を110kPa以上の加圧下で焼成することを特徴とする、請求項12に記載の発光素子基板の製造方法。
- 前記ガラスフリットのガラス転移温度が、450℃以下であることを特徴とする、請求項12〜14のいずれか1項に記載の発光素子基板の製造方法。
- 前記乾燥工程および前記焼成工程は、500℃以下の温度で実施されることを特徴とする、請求項15に記載の発光素子基板の製造方法。
- 前記塗布工程の前に、前記支持基板の表面に凹凸面を形成する表面粗化工程をさらに含むことを特徴とする、請求項12〜16のいずれか1項に記載の発光素子基板の製造方法。
- 前記表面粗化工程において、サンドブラスト法、ウェットエッチング法またはプレス法により、前記凹凸面を形成することを特徴とする、請求項17に記載の発光素子基板の製造方法。
- 前記ガラスペースト組成物が、前記ガラスフリットと異なる屈折率を有する散乱物質をさらに含有することを特徴とする、請求項12〜18のいずれか1項に記載の発光素子基板の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の発光素子基板と、
前記発光素子基板上に積層された透明電極と、
前記透明電極上に積層された有機薄膜層と、
前記有機薄膜層上に積層された陰極と、
を備える、面発光素子。 - 請求項20に記載の面発光素子を備える、照明器具。
- 請求項20に記載の面発光素子を備える、バックライト。
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