JP5680742B2 - 凹凸構造を有する基板の製造方法及びそれを用いた有機el素子の製造方法 - Google Patents
凹凸構造を有する基板の製造方法及びそれを用いた有機el素子の製造方法 Download PDFInfo
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Description
前記不規則な凹凸表面を有する基板を作製することと、
所定の距離を隔てて床面に配置された一対のブロックからなるステージ上に前記作製した基板を配置し、前記ステージの斜め上方に前記ステージの中心に対して対称な位置に配置された一対の光源により、前記基板の前記凹凸表面に、該凹凸表面の法線方向に対して傾斜した方向から検査光を照射し、該検査光の前記凹凸表面からの戻り光を、前記凹凸表面の法線方向且つ前記ステージの中心の上方に所定距離を隔てて設置した撮像素子により検出することと、
受光した光強度に基づいて前記撮像装置に接続された画像処理装置を用いて前記凹凸表面の輝度ムラを求め、求めた前記輝度ムラが所定の範囲内である場合に、前記作製した基板を合格と判定し、前記輝度ムラが前記所定の範囲外である場合に前記作製した基板を不合格と判定することを含み、
前記検査光を照射し前記戻り光を検出するときに、前記検査光の前記凹凸表面への入射角度が一定の角度に固定されている不規則な凹凸表面を有する基板の製造方法が提供される。
本発明の基板の製造方法では、不規則な凹凸表面を有する基板が作製される。「不規則な凹凸表面を有する基板」とは、基板に形成された凹凸のパターンに規則性のない基板、特に、凹凸のピッチが均一ではなく、凹凸の向きに指向性がない基板を意味する。このような基板から散乱及び/または回折される光は、単一のまたは狭い帯域の波長の光ではなく、比較的広域の波長帯を有し、散乱光及び/または回折される光は指向性がなく、あらゆる方向に向かう。但し、上記「不規則な凹凸表面を有する基板」には、表面の凹凸の形状を解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施して得られるフーリエ変換像が円もしくは円環状の模様を示すような、すなわち、上記凹凸の向きの指向性はないものの凹凸のピッチの分布を有するような疑似周期構造を含む。それゆえ、このような疑似周期構造を有する基板においては、その凹凸ピッチの分布が可視光線を回折する限り、有機EL素子のような面発光素子などに使用される回折基板に好適である。一方で、光記録媒体や磁気記録媒体に見られる記録トラック(グルーブ)の全てが、同一方向に且つ同一ピッチで配列して形成されているような基板は、本発明の製造対象とならない。
BCP法による基板の製造について、図2〜4を参照しながら説明する。
BCP法に用いるブロック共重合体は、少なくとも、第1のホモポリマーからなる第1のポリマーセグメントと、第1のホモポリマーとは異なる第2のホモポリマーからなる第2のポリマーセグメントとを有する。第2のホモポリマーは、第1のホモポリマーの溶解度パラメーターよりも0.1〜10(cal/cm3)1/2高い溶解度パラメーターを有することが望ましい。第1及び第2のホモポリマー溶解度パラメーターの差が0.1(cal/cm3)1/2未満では、ブロック共重合体の規則的なミクロ相分離構造を形成し難たく、前記差が10(cal/cm3)1/2を超える場合はブロック共重合体の均一な溶液を調製することが難しくなる。
HO−(CH2−CH2−O)n−H
[式中、nは10〜5000の整数(より好ましくは50〜1000の整数、更に好ましくは50〜500の整数)を示す。]
で表されるものが好ましい。
このようなnの値が前記下限未満では、分子量が低すぎて、高温での熱処理で揮発・蒸発などにより失われ、他のホモポリマーを含有させる前記効果が乏しくなり、前記上限を超えると、分子量が高すぎて分子運動性が低いため、相分離の速度が遅くなりミクロ相分離構造の形成に悪影響を及ぼす。
BCP法を用いた基板の製造方法に従えば、図2(A)に示すように、上記のように調製したブロック共重合体溶液を基材10上に塗布して薄膜30を形成する。基材10としては特に制限はないが、例えば、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリフェニレンオキシド、ポリエーテルケトン、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリアリレート、トリアセチルセルロース、ポリシクロオレフィン等の樹脂基板;ガラス、オクタデシルジメチルクロロシラン(ODS)処理ガラス、オクタデシルトリクロロシラン(OTS)処理ガラス、オルガノシリケート処理ガラス、シリコン基板等の無機基板;アルミニウム、鉄、銅等の金属基板が挙げられる。また、基材10は、配向処理等の表面処理を施したものであってもよい。なお、このようにガラスなどの基板表面を、ODSやオルガノシリケートなどで処理することで、後述の加熱工程において、ラメラ構造、シリンダー構造、球状構造などのミクロ相分離構造が表面に対して垂直に配列しやすくなる。これはブロック共重合体成分と基材表面との間の界面エネルギー差を小さくすることで、ブロック共重合体を構成する各ブロックのドメインが垂直配向しやすくなるからである。
ブロック共重合体溶液よりなる薄膜30を基材10上に塗布した後に、基材10上の薄膜30を乾燥させる。乾燥は、大気雰囲気中で行うことができる。乾燥温度は、薄膜30から溶媒を除去できる温度であれば特に制限はないが、例えば、30〜200℃が好ましく、40〜100℃がより好ましい。なお、乾燥により、前記ブロック共重合体がミクロ相分離構造を形成し始めることにより薄膜30の表面に凹凸が見られることがある。
乾燥工程後に、薄膜30をブロック共重合体のガラス転移温度(Tg)以上の温度で加熱する(第1加熱工程またはアニール工程)。この加熱工程(ミクロ相分離構造を生じさせる工程の一例)によってブロック共重合体の自己組織化が進行し、図2(B)に示すようにブロック共重合体が第1ポリマーセグメント32と第2ポリマーセグメント34の部分にミクロ相分離する。加熱温度が、ブロック共重合体のガラス転移温度未満であるとポリマーの分子運動性が低く、ブロック共重合体の自己組織化が十分に進行せず、ミクロ相分離構造を十分に形成できなくなるか、あるいはミクロ相分離構造を十分に生じさせるための加熱時間が長くなる。また、この加熱温度の上限は、前記ブロック共重合体が熱分解しない温度であればよく特に制限はない。第1加熱工程は、オーブンなどを用いて大気雰囲気下で行うことができる。なお、加熱温度を徐々に高めて乾燥及び加熱工程を連続的に行ってもよい。こうすることで乾燥工程は加熱工程に含まれることになる。
第1加熱工程後に、薄膜30のエッチング処理を行う。第1ポリマーセグメント32と第2ポリマーセグメント34は分子構造が相違するため、エッチングされ易さも異なる。それゆえ、それらのポリマーセグメント、すなわちホモポリマーの種類に応じたエッチング処理によりブロック共重合体を構成する一方のポリマーセグメント(第1ポリマーセグメント32)を選択的に除去することができる。エッチング処理により、ミクロ相分離構造から第1ポリマーセグメント32が除去されることにより、塗膜に顕著な凹凸構造が現れる。前記エッチング処理としては、例えば、反応性イオンエッチング法、オゾン酸化法、加水分解法、金属イオン染色法、紫外線エッチング法等を用いたエッチング法を採用することができる。また、前記エッチング処理として、前記ブロック共重合体の共有結合を酸、塩基及び還元剤からなる群から選択される少なくとも1種で処理して前記共有結合を切断し、その後、一方のポリマーセグメントだけを溶解する溶媒等でミクロ相分離構造が形成された塗膜を洗浄することにより、ミクロ相分離構造を保ったまま、一方のポリマーセグメントのみを除去する方法を採用してもよい。後述する実施形態においては、操作の容易性などの観点から紫外線エッチングを用いた。
上記エッチング工程により得られた薄膜30の凹凸構造36に第2の加熱またはアニール処理を施す。第2の加熱処理における加熱温度は、エッチング後に残留した第1ポリマーセグメント32のガラス転移温度以上、すなわち、第1ホモポリマーのガラス転移温度以上であることが望ましく、例えば、第1ホモポリマーのガラス転移温度以上で且つ第1ホモポリマーのガラス転移温度より70℃高い温度以下であることが望ましい。この加熱温度が、第1ホモポリマーのガラス転移温度未満であると、電鋳後に所望の凹凸構造、すなわち、なめらかな山形構造が得られないか、あるいは加熱に長時間を要することになる。第1ホモポリマーのガラス転移温度よりかなり高いと第1ポリマーセグメント32が溶融したり、形状が大きく崩れるので好ましくない。この点でガラス転移温度〜ガラス転移温度より70℃程度の範囲で加熱するのが望ましい。第2の加熱処理も第1の加熱処理と同様に、オーブン等を用いて大気雰囲気下で行うことができる。
i)複雑な断面構造には、電鋳のためのシード層が付着しない部分が生じ、電鋳によって金属層を均一に堆積させることが困難となる。この結果、得られる金属基板は機械的強度が低くなるとともに、金属基板の変形およびパターン欠損などの欠陥の発生原因となると考えられる。
ii)電鋳(電気めっき)では、めっきされる物体の形状によって各部分のめっきの厚さが異なり、特に、めっき金属は物体の凸部や出っ張った角に引き寄せられやすく、凹部やへこんだ部分には引き寄せられにくい。このような理由からもエッチング後の複雑な凹凸の断面構造は、均一な膜厚の電鋳膜を得難い。
iii)たとえ、上記のような複雑な断面構造が電鋳により金属基板に転写することができたとしても、その金属基板を硬化性樹脂に押し付けて凹凸形状を転写しようとすると、硬化性樹脂は金属基板の複雑な断面構造の隙間に侵入するために、金属基板を硬化後の樹脂から剥離することができないか、あるいは、金属基板の強度の弱い部分が破断し、パターン欠損が起こる。なお、従来はこの問題を防止するためにポリジメチルシロキサン(PDMS)で転写を繰り返していた。
上記のようにして得られたマスターの山形構造38の表面に、図2(E)に示すように、後続の電鋳処理のための導電層となるシード層40を形成する。シード層40は、無電解めっき、スパッタまたは蒸着により形成することができる。シード層40の厚みとして、後続の電鋳工程における電流密度を均一にして後続の電鋳工程により堆積される金属層の厚みを一定にするために、10nm以上が好ましく、より好ましくは100nm以上である。シード層の材料として、例えば、ニッケル、銅、金、銀、白金、チタン、コバルト、錫、亜鉛、クロム、金・コバルト合金、金・ニッケル合金、ホウ素・ニッケル合金、はんだ、銅・ニッケル・クロム合金、錫ニッケル合金、ニッケル・パラジウム合金、ニッケル・コバルト・リン合金、またはそれらの合金などを用いることができる。なお、シード層は、図2(C)に示したような複雑な断面構造に比べて、図2(D)に示したような山形の比較的滑らかな構造に漏れなくしかも均一な厚みで付着し易くなると考えられる。
上記のようにして得られたシード層を含む金属層50を、凹凸構造を有する基材から剥離してファザーとなる金属基板を得る。剥離方法は物理的に剥がしても構わないし、第1ホモポリマー及び残留するブロック共重合体を、それらを溶解する有機溶媒、例えば、トルエン、テトラヒドロフラン(THF)、クロロホルムなどを用いて溶解して除去してもよい。
上記のように金属基板を山型構造38を有する基材10から剥離するときに、図2(G)に示すように、第1ポリマーセグメントのようなポリマーの一部60が金属基板に残留する場合がある。このような場合には、それらの残留した部分60を洗浄にて除去することができる。洗浄方法としては、湿式洗浄や乾式洗浄を用いることができる。湿式洗浄としてはトルエン、テトラヒドロフラン等の有機溶剤、界面活性剤、アルカリ系溶液での洗浄などにより除去することができる。有機溶剤を用いる場合には、超音波洗浄を行ってもよい。また電解洗浄を行うことにより除去しても良い。乾式洗浄としては、紫外線やプラズマを使用したアッシングにより除去することができる。湿式洗浄と乾式洗浄を組み合わせて用いてもよい。このような洗浄後に、純水や精製水でリンスし、乾燥後にオゾン照射してもよい。こうして所望の凹凸構造を有する金属基板(モールド)70が得られる(図2(H))。
モールドとしての金属基板70を用いてその凹凸構造を樹脂に転写する際に、樹脂からの離型を向上させるために金属基板70に離型処理を行っても良い。離型処理としては、表面エネルギーを下げる処方が一般的であり、特に制限はないが、フッ素系の材料やシリコーン樹脂等の離型剤を図3(A)に示すように金属基板70の凹凸表面70aにコーティングしたり、フッ素系のシランカップリング剤で処理する方法、ダイヤモンドライクカーボンを表面に成膜することなどが挙げられる。
得られた金属基板70を用いて、金属基板の凹凸構造(パターン)を樹脂層80に転写することでマザーを製造する。この転写処理の方法として、図3(B)に示すように、例えば、硬化性樹脂を透明支持基板90に塗布した後、金属基板70の凹凸構造を樹脂層80に押し付けつつ樹脂層80を硬化させる。透明支持基板90として、例えば、ガラス等の透明無機材料からなる基材;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンテレナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリスチレン(PS)等の樹脂からなる基材;これらの樹脂からなる基材の表面にSiN、SiO2、SiC、SiOxNy、TiO2、Al2O3等の無機物からなるガスバリア層を形成してなる積層基材;これらの樹脂からなる基材及びこれらの無機物からなるガスバリア層を交互に積層してなる積層基材が挙げられる。また、透明支持基板の厚みは、1〜500μmの範囲にし得る。
BKL法は、WO2011/007878A1に詳しく記載されているように、70℃以上の温度条件下において、熱により体積が変化するポリマーからなるポリマー膜の表面に蒸着膜を形成した後、前記ポリマー膜及び前記蒸着膜を冷却することにより、前記蒸着膜の表面に皺による凹凸を形成する工程(凹凸形状形成工程)と、前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して母型を得る工程(母型形成工程)とを含む。
上記のようなBCP法やBKL法により得られた基板(ゾルゲル材料から形成された凹凸構造を有する基板を含む)は、不規則な凹凸表面を有しており、そのような基板の光学特性、特に、輝度ムラについて検査する工程(図1の工程S2)について説明する。なお、輝度ムラは、基板の凹凸の特定のピッチの局所的分布、特定方向の凹凸の向きの局所的分布、凹凸の深さのムラなどにより生じるものと考えられる。図6に示すような装置200を用いて不規則な凹凸表面を有する基板100の凹凸面からの散乱光を観測する。装置200は、所定の距離を隔てて床面に配置された一対の黒色ブロック102からなるステージ104と、ステージ104の斜め上方にステージ中心に対して対称な位置に配置された一対の光源122と、ステージ104の中心の上方に所定距離を隔てて配置された撮像素子124と、撮像装置124に接続された画像処理装置126とを有する。光源122は、指向性が高く且つ所定の幅(面積)を照明する光122aを照射できる任意の光源を用い得る。例えば、複数のLEDが一方向にアレイ状に埋設されたLEDバーライトを用いることができる。撮像素子124は、基板100の全域からの散乱光を2次元的に受光できる画素を有する素子であれば任意の撮像素子でよく、デジタルカメラや二次元色彩輝度計などが好適に用いられる。なお、撮像素子における画素数は少なくとも30個以上あることが好ましい。画像処理装置126は、撮像素子124により検出された画素データを処理するコンピュータである。このような装置200を用いて以下のような手順で基板100の凹凸表面100aからの散乱光を観測する。観測した散乱光から輝度分布を求める。
d(sinα±sinβ)=mλ
あるいは、
sinα±sinβ=Nmλ
ここで、dは回折格子の周期(ピッチ)、Nは1mmあたりの溝本数、mは回折次数(m=0、±1、±2・・・)、λは波長である。
次に、上の検査工程で得られた結果に基いて、基板が均一な輝度分布を有するかどうかを評価・判定する(図1の工程S3)。以下では、撮像素子にデジタルカメラを用いた場合の評価・判定方法について説明する。上記検査工程で得られた撮像素子の各画素の出力からピクセル値を読み取る。ピクセル値は各画素の散乱(回折)光の強度または輝度に対応する。基板の凹凸表面全域のピクセル値について、最大値、最小値及び平均値を求める。最大値、最小値及び平均値が所望の許容範囲内であるかを判断する。また、その強度分布についても所望の範囲であるかを判断する。例えば、最小値に対する最大値の比を求め、最大値/最小値の大きさによって輝度ムラを判定することができる。本発明の基板およびこの基板にその凹凸が保持されるように電極と有機層を積層した本発明の有機EL素子においては、前記ピクセル値の最大値/最小値が1.5以上になると、該有機EL素子の発光の均一性が明らかに悪化する、すなわち輝度ムラが許容範囲を超えることを本発明者は見出した。そのような有機EL素子を用いた照明やディスプレイなどは製品として不適である。ただし、輝度ムラの許容限度、すなわち要求される輝度の均一性や用途に応じて、閾値たる前記ピクセル値の最大値/最小値を設定することができる。あるいは、散乱強度差(散乱強度のばらつき)を下記式のように表わして、予め定めた値と比較することで判定してもよい。
散乱強度差=(最大値―最小値)/(最大値+最小値)×100
次に、BCP法やBKL法に例示されるような方法を用いて得られた樹脂フィルム基板(または、ガラス基板またはゾルゲル材料で凹凸が形成された基板)のうち、前記の判定工程で合格した基板を用いて有機EL素子を製造する。この製造方法のうち、樹脂フィルム基板からなる回折格子について、図8を参照しながら説明する。
先ず、図8に示すように、樹脂フィルム100(基板)の樹脂層80(図3(C)参照)上に、符号3で表される透明電極を、樹脂80の表面に形成されている凹凸構造が維持されるようにして積層する。透明電極3の材料としては、例えば、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、及びそれらの複合体であるインジウム・スズ・オキサイド(ITO)、金、白金、銀、銅が用いられる。これらの中でも、透明性と導電性の観点から、ITOが好ましい。透明電極3の厚みは20〜500nmの範囲であることが好ましい。厚みが前記下限未満では、導電性が不十分となり易く、前記上限を超えると、透明性が不十分となり発光したEL光を十分に外部に取り出せなくなる可能性がある。透明電極3を積層する方法としては、蒸着法、スパッタ法等の公知の方法を適宜採用することができる。これらの方法の中でも、密着性を上げるという観点から、スパッタ法が好ましい。なお、透明電極3を樹脂層80上に設ける前に、樹脂フィルム100の樹脂層80と反対側にガラス基板を張り付けてもよい。
この実施例では、BCP法を用いて凹凸表面を有する基板を製造し、次いで、製造された基板を用いて有機EL素子を製造する。最初に、下記のようなポリスチレン(以下、適宜「PS」と略する)とポリメチルメタクリレート(以下、適宜「PMMA」と略する)とからなるPolymer Source社製のブロック共重合体を用意した。
PSセグメントのMn=868,000、
PMMAセグメントのMn=857,000、
ブロック共重合体のMn=1,725,000、
PSセグメントとPMMAセグメントの体積比(PS:PMMA)=53:47、
分子量分布(Mw/Mn)=1.30、
PSセグメントのTg=96℃、
PMMAセグメントのTg=110℃
測定モード:ダイナミックフォースモード
カンチレバー:SI−DF40(材質:Si、レバー幅:40μm、チップ先端の直径:10nm)
測定雰囲気:大気中
測定温度:25℃。
回折格子の任意の位置に3μm角(縦3μm、横3μm)の測定領域を測定して、上記のようにして凹凸解析画像を求めた。かかる凹凸解析画像中における、任意の凹部及び凸部との深さ方向の距離を100点以上測定し、その平均を算出して凹凸の平均高さ(深さ)とする。この例で得られた解析画像より凹凸パターンの平均高さは62nmであった。
回折格子の任意の3μm角(縦3μm、横3μm)の測定領域を測定して上記のようにして凹凸解析画像を求める。得られた凹凸解析画像に対し、1次傾き補正を含むフラット処理を施した後に、2次元高速フーリエ変換処理を施すことによりフーリエ変換像を得た。得られたフーリエ変換像を図10に示す。図10に示す結果からも明らかなように、フーリエ変換像は波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状の模様を示しており、且つ前記円状の模様が波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在することが確認された。
カメラ:Canon EOS Kiss X3、
レンズ:EF−S18−55mm F3.5−5.6 IS、
シャッター速度:1/100秒、
ISO感度:3200、
絞り値:F5.6、
ホワイトバランス:スタンダード、
ピクチャースタイル:スタンダード、
ピクセル値 0〜255。
この実施例では、BKL法を用いて凹凸表面を有する基板を製造し、次いで、製造された基板を用いて有機EL素子を製造する。先ず、基材(材質:ガラス、大きさ:20mm×12mm)上にシリコーン系ポリマー[シリコーンゴム(ワッカーケミ社製、製品名「Elastosil RT601」)90質量%と硬化剤10質量%との混合樹脂組成物]をスピンコート法により塗布し、100℃にて1時間加熱して硬化させてシリコーン系ポリマー膜を形成した。
50mm×50mmのガラス基板(Matsunami社製、製品名「Micro slide glass」)及び硬化性樹脂(Norland Optical Adhesive社製、製品名「NOA 61」)を準備し、ガラス基板上に硬化性樹脂を塗布し、その後、ステップアンドリピート方式により、母型(M−3B)を縦、横方向にそれぞれ2回ずつを押し付けつつ硬化性樹脂2’に紫外線を1時間照射して硬化させ、ガラス基板1の略中央部の40mm×24mmの領域に凹凸が形成された硬化樹脂層2を有する回折格子を得た。このプロセスの詳細は、例えば、谷口 淳著 ビギナーズブック38 「はじめてのナノインプリント技術」 興業調査会 p51を参照することができる。こうして得られた回折格子の樹脂表面について、実施例1で用いた原子間力顕微鏡により凹凸解析画像を求め、図13に示す。原子間力顕微鏡による観測及び解析条件は実施例1と同様である。
回折格子の任意の位置で3μm角(縦3μm、横3μm)の測定領域を測定して、上記のようにして凹凸解析画像を求めた。かかる凹凸解析画像中における、任意の凹部及び凸部との深さ方向の距離を100点以上測定し、その平均を算出して凹凸の平均高さ(深さ)とする。この例で得られた解析画像より凹凸パターンの平均高さは35nmであった。
回折格子の任意の位置で3μm角(縦3μm、横3μm)の測定領域を測定して上記のようにして凹凸解析画像を求める。得られた凹凸解析画像に対し、1次傾き補正を含むフラット処理を施した後に、2次元高速フーリエ変換処理を施すことによりフーリエ変換像を得た。得られたフーリエ変換像を図14に示す。図14に示す結果からも明らかなように、フーリエ変換像は波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状の模様を示しており、且つ前記円状の模様が波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在することが確認された。
上記のようにして得られた回折格子基板の散乱強度差は許容値を超えていたが、この基板の硬化樹脂層上に、透明電極(ITO、厚み:120nm)をスパッタ法により、正孔輸送層[N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−1,1’−ジフェニル−4,4’−ジアミン、厚み:40nm]、電子輸送層(8−ヒドロキシキノリンアルミニウム、厚み:30nm)、フッ化リチウム層(厚み:1.5nm)、及び金属電極(アルミニウム、厚み:150nm)を、硬化樹脂層の表面に形成されている凹凸の形状が維持されるようにして、それぞれ蒸着法により積層して有機EL素子を得た(図8参照)。得られた有機EL素子の金属電極側にマイナスの、透明電極側にプラスの電圧が印加されるように直流電源を接続し、3Vの電圧を印加し、発光状態をデジタルカメラにて撮像した。有機EL素子の発光は520nmを中心波長とする発光であった。デジタルカメラによる撮像条件は、シャッター速度を1/1600秒に変更した以外は、上記基板の撮像条件と同様であった。
実施例1及び2においては、検査工程における光源として発光中心波長470nmの青色光源を用いたが、実施例1で得られた樹脂基板について白色LED及び赤色LEDを用いて散乱光の見え方について評価を行った。図19に青色LED(実施例1)、白色LED及び赤色LEDのLEDバー照明を用いて撮像された基板の凹凸表面の像の写真を示す。この写真より赤色LEDにおいては、パターンムラ(輝度ムラ)はほとんど観察されず、樹脂基板上の異物が強調されており、白色LEDにおいては青色と赤色の中間的な見え方、すなわちパターンムラと樹脂基板上の異物の両方が強調された像が得られる。実施例1および実施例2からわかる通り、輝度ムラに起因するのはパターンムラであるため、ピッチが100〜600nmのような有機EL素子用の回折格子基板の輝度ムラを予測する検査系の光源としては、青色光源(例えば、中心波長が430nm〜485nm)が好適であることがわかる。
この実施例では、実施例1と同様にしてBCP法を用いて離型処理されたニッケルモールド(ニッケル基板)を得た。次に、PET基板(東洋紡績(株)社製易接着PETフィルム、コスモシャインA−4100)上にフッ素系UV硬化性樹脂を塗布し、ニッケルモールドを押し付けながら、UV光を600mJ/cm2で照射することでフッ素系UV硬化性樹脂を硬化させた。樹脂が硬化後、ニッケルモールドを硬化した樹脂から剥離した。こうしてニッケルモールドの表面形状が転写された樹脂膜付きPET基板からなる回折格子モールドを得た。次いで、エタノール24.3g、水2.16g及び濃塩酸0.0094gを混合した液に、テトラエトキシシラン(TEOS)2.5gとメチルトリエトキシシラン(MTES)2.1gを滴下して加え、23℃、湿度45%で2時間攪拌してゾル溶液を得た。このゾル溶液を、15×15×0.11cmのソーダライム製ガラス板上にバーコートした。バーコーターとしてドクターブレード(YOSHIMITSU SEIKI社製)を用いた。このドクターブレードは塗膜の膜厚が5μmとなるような設計であったがドクターブレードに35μmの厚みのイミドテープを張り付けて塗膜の膜厚が40μmとなるように調整した。塗布後、60秒経過後、次に、実施例1と同様にして作製したニッケルモールドの表面形状が転写された樹脂膜付きPET基板からなる回折格子モールドを、以下に記載するような方法で押圧ロールによりガラス板上の塗膜に押し付けた。
Claims (21)
- 光を散乱するための不規則な凹凸表面を有する基板を製造する方法であって、
前記不規則な凹凸表面を有する基板を作製することと、
所定の距離を隔てて床面に配置された一対のブロックからなるステージ上に前記作製した基板を配置し、前記ステージの斜め上方に前記ステージの中心に対して対称な位置に配置された一対の光源により、前記基板の前記凹凸表面に、該凹凸表面の法線方向に対して傾斜した方向から検査光を照射し、該検査光の前記凹凸表面からの戻り光を、前記凹凸表面の法線方向且つ前記ステージの中心の上方に所定距離を隔てて設置した撮像素子により検出することと、
受光した光強度に基づいて前記撮像装置に接続された画像処理装置を用いて前記凹凸表面の輝度ムラを求め、求めた前記輝度ムラが所定の範囲内である場合に、前記作製した基板を合格と判定し、前記輝度ムラが前記所定の範囲外である場合に前記作製した基板を不合格と判定することを含み、
前記検査光を照射し前記戻り光を検出するときに、前記検査光の前記凹凸表面への入射角度が一定の角度に固定されている不規則な凹凸表面を有する基板の製造方法。 - 前記基板上の不規則な凹凸表面は、凹凸の平均ピッチが100nm〜600nmであり、平均高さが5〜200nmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の基板の製造方法。
- 前記不規則な凹凸表面を有する基板を作製することは、
基材の表面に、少なくとも第1及び第2のポリマーからなるブロック共重合体溶液を塗布する工程と、
前記基材上の塗膜を乾燥させる工程と、
前記乾燥したブロック共重合体塗膜のミクロ相分離構造を生じせしめる工程を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の基板の製造方法。 - 前記ミクロ相分離構造を生じせしめる工程が、前記乾燥した塗膜を、前記ブロック共重合体のガラス転移温度より高い温度で加熱する第1加熱工程を含み、
さらに、前記基板の製造方法が、前記第1加熱工程後に、塗膜のエッチング処理により第2ポリマーを除去して基材上に凹凸構造を形成するエッチング工程とを含むことを特徴とする請求項3に記載の基板の製造方法。 - さらに、前記エッチング工程によりエッチング処理された凹凸構造を、前記第1ポリマーのガラス転移温度より高い温度で加熱する第2加熱工程を含む請求項4に記載の基板の製造方法。
- さらに、前記エッチング工程後、前記凹凸構造上にシード層を形成する工程と、
前記シード層上に電鋳により金属層を積層する工程と、
前記金属層及び前記シード層から前記凹凸構造を有する基材を剥離することにより金属基板を得る工程を含むことを特徴とする請求項4または5に記載の基板の製造方法。 - さらに、シード層を形成する工程の前に、前記エッチング処理された凹凸構造を、前記第1ポリマーのガラス転移温度より高い温度で加熱する第2加熱工程を含む請求項6に記載の基板の製造方法。
- 前記得られた金属基板を、硬化性樹脂が塗布された透明基板上に押し付けて前記硬化性樹脂を硬化させ、前記金属基板を取り外すことによって、前記不規則な凹凸表面を有する基板を得ることを特徴とする請求項6または7に記載の基板の製造方法。
- 前記得られた金属基板を、硬化性樹脂が塗布された基板上に押し付けて前記硬化性樹脂を硬化させ、前記金属基板を取り外すことにより基板上に凹凸構造を有する基板を形成し、当該凹凸構造を有する基板をゾルゲル材料が塗布された透明基板上に押しつけてゾルゲル材料を硬化させ、該基板を取り外すことによって、ゾルゲル材料からなる前記不規則な凹凸表面を有する基板を得ることを特徴とする請求項6または7に記載の基板の製造方法。
- 前記不規則な凹凸表面を有する基板が金属から形成されていることを特徴とする請求項6または7に記載の基板の製造方法。
- 前記ミクロ相分離構造がラメラ型であることを特徴とする請求項3〜10のいずれか一項に記載の基板の製造方法。
- 前記不規則な凹凸表面を有する基板を作製することが、
70℃以上の温度条件下において、熱により体積が変化するポリマーからなるポリマー膜の表面に蒸着膜を形成した後、前記ポリマー膜及び前記蒸着膜を冷却することにより、前記蒸着膜の表面に皺による凹凸を形成する工程と、
前記蒸着膜上に母型材料を付着させ硬化させた後に、硬化後の母型材料を前記蒸着膜から取り外して母型を得る工程を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の基板の製造方法。 - 前記熱により体積が変化するポリマーがシリコーン系ポリマーであることを特徴とする請求項12に記載の基板の製造方法。
- 上記不規則な凹凸が疑似周期構造を有し、凹凸の平均周期をd、検査光の中心波長をλとしたときに、0.5d≦λ≦2.0dを満足することを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の基板の製造方法。
- 上記検査光が青色帯域の光であることを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載の基板の製造方法。
- 前記検査光を前記表面へ法線方向に対して傾斜する入射角αが30°<α<90°となるように前記表面に照射することを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載の基板の製造方法。
- 前記撮像装置の画素毎の出力から求めた散乱光強度の最大値及び最小値から、前記輝度ムラとして前記散乱光強度の前記最大値/前記最小値を求め、前記最大値/前記最小値の値が1.5未満である場合に前記作製した基板を合格と判定し、最大値/最小値が1.5以上である場合に前記作製した基板を不合格と判定することを特徴とする請求項1〜16のいずれか一項に記載の基板の製造方法。
- 前記不規則な凹凸表面を有する基板がフィルム状もしくは板状基板であり、該フィルム状基板を前記検査光に対して連続的に移動させながら、該移動するフィルム状基板に検査光を照射する請求項1〜17のいずれか一項に記載の基板の製造方法。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の基板を製造する方法を用いて凹凸表面を有する回折格子基板を作製し、
前記回折格子基板の凹凸表面上に、透明電極、有機層及び金属電極を、順次積層して有機EL素子を製造することを特徴とする有機EL素子の製造方法。 - 前記作製した回折格子基板が合格であると判定された場合にのみ、合格と判定された当該回折格子基板の凹凸表面上に、前記透明電極、前記有機層及び前記金属電極を、順次積層して有機EL素子を製造することを特徴とする請求項19に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記撮像装置の画素毎の出力から求めた散乱光強度の最大値及び最小値から、前記輝度ムラとして前記散乱光強度の前記最大値/前記最小値を求め、前記最大値/前記最小値の値が1.5未満である場合に前記作製した回折格子基板を合格と判定することを特徴とする請求項20に記載の有機EL素子の製造方法。
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