JP6675776B2 - 片保護偏光フィルム、粘着剤層付偏光フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Description
前記偏光子の少なくとも片面には透明樹脂層を有し、
前記保護フィルムは、前記偏光子の少なくとも片面に設けられた透明樹脂層を介してまたは介することなく設けられており、かつ、
前記透明樹脂層が、アルカリ金属の無機塩およびアルカリ土類金属の無機塩から選ばれるいずれか少なくとも1つを含有することを特徴とする片保護偏光フィルム、に関する。
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、及び、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)表される範囲にあることが好ましい。
偏光子は、特に限定されず、各種のものを使用できる。偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系フィルムとヨウ素などの二色性物質からなる偏光子が好適である。これらの偏光子の厚さは特に制限されないが、一般的には2〜25μmである。
特許第4751486号明細書、
特許第4751481号明細書、
特許第4815544号明細書、
特許第5048120号明細書、
特許第5587517号明細書、
国際公開第2014/077599号パンフレット、
国際公開第2014/077636号パンフレット、
等に記載されている薄型偏光膜(偏光子)またはこれらに記載の製造方法から得られる薄型偏光膜(偏光子)を挙げることができる。
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)および
P≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足するように構成されたことが好ましい。前記条件を満足するように構成された偏光膜は、一義的には、大型表示素子を用いた液晶テレビ用のディスプレイとして求められる性能を有する。具体的にはコントラスト比1000:1以上かつ最大輝度500cd/m2以上である。他の用途としては、例えば有機EL表示装置の視認側に貼り合される。
なお、前記樹脂基材(延伸用樹脂基材)は、前記薄型偏光膜の製造に適用されたものを用いるこができる。樹脂基材の形成材料としては、各種の熱可塑性樹脂を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリアミドレオ樹脂、ポリカーボネート系樹脂、これらの共重合樹脂等が挙げられる。これらのなかでも製造のしやすさ及びコスト軽減の点から、エステル系樹脂が好ましい。エステル系熱可塑性樹脂基材は、非晶性エステル系熱可塑性樹脂基材または結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材を用いることができる。
前記保護フィルムを構成する材料としては、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性などに優れるものが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系ポリマー、ジアセチルセルロースやトリアセチルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系ポリマー、ポリスチレンやアクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)などのスチレン系ポリマー、ポリカーボネート系ポリマー等が挙げられる。また、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロ系ないしはノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体の如きポリオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、ナイロンや芳香族ポリアミドなどのアミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー、ポリフェニレンスルフィド系ポリマー、ビニルアルコール系ポリマー、塩化ビニリデン系ポリマー、ビニルブチラール系ポリマー、アリレート系ポリマー、ポリオキシメチレン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、または上記ポリマーのブレンド物なども上記保護フィルムを形成するポリマーの例として挙げられる。これら保護フィルムは、通常、接着剤層により、偏光子に貼り合わせられる。また、前記保護フィルムは、(メタ)アクリル系、ウレタン系、アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化性樹脂または紫外線硬化型樹脂を用いて、これらを偏光子に塗布し、硬化させることにより形成すことができる。
前記保護フィルムと偏光子は接着剤層、粘着剤層、下塗り層(プライマー層)などの介在層を介して積層される。この際、介在層により両者を空気間隙なく積層することが望ましい。
透明樹脂層は、各種の形成材から形成される。透明樹脂層は、前記形成材を、例えば、偏光子に塗布することにより形成することができる。透明樹脂層は、偏光子の少なくとも片面に設けられる。透明樹脂層の厚さは0.2μm以上であり、当該厚さの透明樹脂層により、クラックの発生を抑制することができる。前記透明樹脂層の厚さは0.4μm以上あるのが好ましく、さらには0.5μm以上であるのが好ましく、さらには0.7μm以上であるのが好ましい。一方、透明樹脂層の厚くなりすぎると光学信頼性と耐水性が低下するため、透明樹脂層の厚さは6μm以下であるのが好ましく、さらには5μm以下、さらには3μm以下であるのが好ましい。
本発明の透明樹脂層は、アルカリ金属の無機塩およびアルカリ土類金属の無機塩から選ばれるいずれか少なくとも1つを含有する。アルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム等が挙げられ、アルカリ土類金属としては、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等が挙げられる。一方、無機塩の種類としては、ハロゲン化物(フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物等)、硫化物、炭酸塩、硫酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、チタン酸塩等が挙げられる。
前記片保護偏光フィルムには粘着剤層を設けて、粘着剤層付偏光フィルムとして用いることができる。粘着剤層は、片保護偏光フィルムの形態に応じて透明樹脂層、保護フィルムまたは偏光子の側に設けることができる。粘着剤層付偏光フィルムの粘着剤層にはセパレータを設けることができる。
片保護偏光フィルムには、表面保護フィルムを設けることができる。表面保護フィルムは、通常、基材フィルムおよび粘着剤層を有し、当該粘着剤層を介して偏光子を保護する。
本発明の片保護偏光フィルムは、実用に際して他の光学層と積層した光学フィルムとして用いることができる。その光学層については特に限定はないが、例えば反射板や半透過板、位相差板(1/2や1/4などの波長板を含む)、視角補償フィルムなどの液晶表示装置などの形成に用いられることのある光学層を1層または2層以上用いることができる。特に、本発明の片保護偏光フィルムに更に反射板または半透過反射板が積層されてなる反射型偏光フィルムまたは半透過型偏光フィルム、片保護偏光フィルムに更に位相差板が積層されてなる楕円偏光フィルムまたは円偏光フィルム、片保護偏光フィルムに更に視角補償フィルムが積層されてなる広視野角偏光フィルム、あるいは片保護偏光フィルムに更に輝度向上フィルムが積層されてなる片保護偏光フィルムが好ましい。
吸水率0.75%、Tg75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)を9:1の比で含む水溶液を25℃で塗布および乾燥して、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、120℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.0倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴に、偏光板が所定の透過率となるようにヨウ素濃度、浸漬時間を調整しながら浸漬させた。本実施例では、水100重量部に対して、ヨウ素を0.2重量部配合し、ヨウ化カリウムを1.0重量部配合して得られたヨウ素水溶液に60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合し、ヨウ化カリウムを5重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温30℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
以上により、厚み5μmの偏光子を含む光学フィルム積層体を得た。
保護フィルム:厚み40μmのラクトン環構造を有する(メタ)アクリル樹脂フィルムの易接着処理面にコロナ処理を施して用いた。
N−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)40重量部とアクリロイルモルホリン(ACMO)60重量部と光開始剤「IRGACURE 819」(BASF社製)3重量部を混合し、紫外線硬化型接着剤を調製した。
ポリビニルアルコール樹脂の重合度、ケン化度はJISK6726に従って測定した。
活性エネルギー線として、可視光線(ガリウム封入メタルハライドランプ) 照射装置:Fusion UV Systems,Inc社製Light HAMMER10 バルブ:Vバルブ ピーク照度:1600mW/cm2、積算照射量1000/mJ/cm2(波長380〜440nm)を使用した。なお、可視光線の照度は、Solatell社製Sola−Checkシステムを使用して測定した。
<片保護偏光フィルムの作製>
上記光学フィルム積層体の偏光膜の表面に、上記紫外線硬化型接着剤を硬化後の接着剤層の厚みが0.5μmとなるように塗布しながら、上記保護フィルムを貼合せたのち、活性エネルギー線を照射し、接着剤を硬化させた。次いで、非晶性PET基材を剥離し、薄型偏光膜を用いた片保護偏光フィルムを作製した。得られた片保護偏光フィルムの光学特性は、透過率42.8%、偏光度99.99%であった。
<ポリビニルアルコール系形成材の調製>
重合度2500、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール樹脂を純水に溶解し、固形分濃度4重量%の水溶液を調製した。
比較例1で得られた、上記片保護偏光フィルムの偏光膜(偏光子)の面(保護フィルムが設けられていない偏光子面)に、25℃に調整した上記ポリビニルアルコール系形成材をワイヤーバーコーターで乾燥後の厚みが1.2μmまたは3.3μmになるように塗布した後、60℃で1分間熱風乾燥して、透明樹脂層付の片保護偏光フィルムを作製した。得られた透明樹脂層付の片保護偏光フィルムの光学特性は、透過率42.8%、偏光度99.99%であった。
<ポリビニルアルコール系形成材の調製>
重合度2500、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール樹脂100部および酢酸ナトリウム1部を純水に溶解し、固形分濃度4重量%の水溶液を調製した。
比較例1で得られた、上記片保護偏光フィルムの偏光膜(偏光子)の面(保護フィルムが設けられていない偏光子面)に、25℃に調整した上記ポリビニルアルコール系形成材をワイヤーバーコーターで乾燥後の厚みが1.2μmになるように塗布した後、60℃で1分間熱風乾燥して、透明樹脂層付の片保護偏光フィルムを作製した。得られた透明樹脂層付の片保護偏光フィルムの光学特性は、透過率42.8%、偏光度99.99%であった。
<ポリビニルアルコール系形成材の調製>
比較例4において、表1に示すように、添加剤(有機塩または無機塩)の種類または配合量を変えたこと以外は、比較例4と同様にして、固形分濃度4重量%のポリビニルアルコール樹脂水溶液を調製した。
比較例1で得られた、上記片保護偏光フィルムの偏光膜(偏光子)の面(保護フィルムが設けられていない偏光子面)に、25℃に調整した上記ポリビニルアルコール系形成材をワイヤーバーコーターで乾燥後の厚みが、表1になるように塗布した後、60℃で1分間熱風乾燥して、透明樹脂層付の片保護偏光フィルムを作製した。得られた透明樹脂層付の片保護偏光フィルムの光学特性は、透過率42.8%、偏光度99.99%であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99部およびアクリル酸4−ヒドロキシブチル1部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチルと共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って7時間重合反応を行った。その後、得られた反応液に、酢酸エチルを加えて、固形分濃度30%に調整した、重量平均分子量140万のアクリル系ポリマーの溶液を調製した。
上記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート(三井化学社製:タケネートD110N)0.1部と、ジベンゾイルパーオキサイド0.3部と、γ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(信越化学工業社製:KBM−403)0.075部を配合して、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
次いで、上記アクリル系粘着剤溶液を、シリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレータフィルム)の表面に、ファウンテンコータで均一に塗工し、155℃の空気循環式恒温オーブンで2分間乾燥し、セパレータフィルムの表面に厚さ20μmの粘着剤層を形成した。
次いで、各例で得られた片保護偏光フィルムの透明樹脂層(但し、比較例1では偏光子側)に、上記離型シート(セパレータ)の剥離処理面に形成した粘着剤層を貼り合わせて、粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
得られた粘着剤付片保護偏光フィルムを25mm×50mmのサイズ(吸収軸方向が50mm)に裁断した。当該粘着剤付片保護偏光フィルム(サンプル)を、85℃/85%RHの恒温恒湿機に150時間投入した。投入前と投入後の片保護偏光フィルムの偏光度を、積分球付き分光透過率測定器(村上色彩技術研究所のDot−3c)を用いて測定し、
偏光度の変化率(%)=(1−(投入後の偏光度/投入前の偏光度))、を求めた。
なお、偏光度Pは、2枚の同じ偏光フィルムを両者の透過軸が平行となるように重ね合わせた場合の透過率(平行透過率:Tp)および、両者の透過軸が直交するように重ね合わせた場合の透過率(直交透過率:Tc)を以下の式に適用することにより求められるものである。偏光度P(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
各透過率は、グランテラープリズム偏光子を通して得られた完全偏光を100%として、JIS Z8701の2度視野(C光源)により視感度補整したY値で示したものである。
表1には、偏光度の変化率を記載するとともに、当該変化率を下記の基準で判断した。
〇:偏光度の変化率が0.4%未満。
△:偏光度の変化率が0.4%以上0.5%未満。
×:偏光度の変化率が0.5%以上。
得られた粘着剤付片保護偏光フィルムを25mm×50mmのサイズ(吸収軸方向が50mm)に裁断した。当該粘着剤付片保護偏光フィルム(サンプル)を、85℃/85%RHの恒温恒湿機に150時間投入した。投入前と投入後の粘着剤付片保護偏光フィルムの直交a値(赤方向)と直交b値(青方向)を、積分球付き分光透過率測定器(村上色彩技術研究所のDot−3c)を用いて測定した。
表1には、直交b値(青方向)を記載するとともに、下記の基準で判断した。
〇:直交b値が−2.4超。
△:直交b値が―3超、−2.4以下。
×:直交b値が−3以下。
透明樹脂層の無機塩含有量と偏光子中のヨウ素含有量は、ガスクラスターイオン銃搭載のTOF−SIMS(アルバック・ファイ製 TRIFT V)によって測定した。
測定における条件を以下に示す。
エッチングイオン;Arガスクラスターイオン
照射した一次イオン;Bi3 2+
一次イオン加速電圧;30kV
測定極性;負イオン
片保護偏光フィルムの透明樹脂層側から偏光子側に向かってアルゴンクラスターでエッチングしながらデプスプロファイルを観察し、
偏光子由来のヨウ素成分「I−(m/z 127)」(イオン強度a)と
透明樹脂層由来の無機塩成分「ex:KI2 −(m/z 293)」(イオン強度b)をそれぞれ抽出し、その比(b/a)、を算出した。
なお、上記の透明樹脂層由来の無機塩成分については、無機成分として、ヨウ化カリウムを用いた場合である。m/zは「質量電荷比」(原子量/分子量を電荷で割った値に相当する量)であり、無機塩成分については、二次イオンとしてKI2 −(m/z 293)が検出されている。
イオン強度bは、無機塩成分により、下記指摘により導かれる。
塩化ナトリウムの場合:Cl−(m/z 35)
硫酸ナトリウムおよび硫酸亜鉛の場合:SO3 −(m/z 80)
塩化カルシウムの場合:Cl−(m/z 35)
得られた粘着剤層付偏光フィルムを、縦400mm×横708mmのサイズ(吸収軸方向が400mm)と縦708mm×横400mmのサイズ(吸収軸方向が708mm)に裁断し、縦402mm×横710mm×厚み1.3mmの無アルカリガラスの両面にクロスニコルの方向に貼り合せてサンプルを作成した。当該サンプルを、95℃のオーブンに250時間投入した後に、取り出して粘着剤層付偏光フィルムにクラックが発生しているか否かを目視にて確認した。この試験を1サンプルにつき10枚行い、クラックが発生したサンプルの枚数をカウントするとともに、下記の基準で判断した。
〇:0枚。
△:1〜3枚。
×:4枚以上。
2 透明樹脂層
3 保護フィルム
10 片保護偏光フィルム
Claims (9)
- ポリビニルアルコール系樹脂を含む偏光子の片面にのみ接着剤層を介して保護フィルムを有する偏光フィルムであって、
前記偏光子の片面又は両面にポリビニルアルコール系樹脂を含む透明樹脂層が直接設けられており、
前記保護フィルムは、前記接着剤層の片面に直接設けられており、かつ、
前記透明樹脂層が、アルカリ金属の無機塩およびアルカリ土類金属の無機塩から選ばれるいずれか少なくとも1つを含有し、
前記偏光子中に含まれるヨウ素成分の含有量(a:イオン強度)と、前記透明樹脂層に含まれる前記無機塩の含有量(b:イオン強度)との比(b/a)が、0.4以上1.2以下であることを特徴とする偏光フィルム。 - 前記無機塩がヨウ化物であることを特徴とする請求項1記載の偏光フィルム。
- 前記ヨウ化物がヨウ化カリウムであることを特徴とする請求項2記載の偏光フィルム。
- 前記透明樹脂層は、厚みが0.2μm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 前記透明樹脂層は、厚みが6μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 前記偏光子は、厚みが15μm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 前記偏光子は、単体透過率T及び偏光度Pによって表される光学特性が、下記式
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、及び、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足するように構成されたことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の偏光フィルム。 - 請求項1〜7のいずれかに記載の偏光フィルム、および粘着剤層を有することを特徴とする粘着剤層付偏光フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の偏光フィルムまたは請求項8記載の粘着剤層付偏光フィルムを有する画像表示装置。
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