JP2017102476A - 偏光膜、偏光膜を含む光学機能フィルム積層体、及び、偏光膜を含む光学フィルム積層体の製造方法、並びに偏光膜を有する有機el表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
〔数1〕
〔数2〕
各偏光膜の特性の確認方法について以下記載する。偏光膜の特性の測定項目は、厚み、透過率、ヨウ素濃度、及び、カリウム元素に対するヨウ素元素の含有比率である。下記の特性の測定方法は、一つの例であり、他の方法によって測定を行ってもよい。
偏光膜の厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製KC−351C)を用いて測定した。
偏光膜の光学特性の測定は、偏光膜の取り扱いを容易にするため、偏光膜に保護層(アクリル系フィルム)を貼合せた状態で行われた。保護層を貼合せた偏光膜に対して、紫外可視分光光度計(日本分光社製V7100)を用いて測定した単体透過率を偏光膜の透過率とした。ここで用いている透過率とはJIS Z8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行なったY値である。保護層の吸光は、偏光膜の吸光と比べて無視できる程小さいため、積層体の透過率を偏光膜の透過率とした。
保護層を貼合せた偏光膜に対して、蛍光X線分析の検量線法を用いてヨウ素元素濃度を定量した。装置は株式会社リガクの蛍光X線分析装置ZSXを用いた。なお、保護層にはヨウ素元素及びカリウム元素は、含まれていないため、保護層による測定結果への影響はないものと考えられる。
1:既知の量のヨウ化カリウム及びヨウ素をPVA水溶液に溶解させて、既知の濃度のヨウ素及びヨウ化カリウムを含むPVA水溶液を複数作成した。このPVA水溶液を塗布乾燥し、既知の元素濃度のカリウム及びヨウ素を含むPVAフィルムの試料を複数作製した。各試料のヨウ素元素濃度、カリウム元素濃度及びヨウ素とカリウムの元素比を図2に示す。
2:作製したPVAフィルムに対して、蛍光X線分析装置を用いて、ヨウ素元素及びカリウム元素に対応する吸光強度を得た。検出結果を図3に示す。図4に、蛍光X線分析装置によって測定されたヨウ素元素の吸光強度スペクトルの一例を示す。横軸は、蛍光X線分析装置内にある回折格子における測定用の光の回折角度であり、回折角度は、光の波長に対応する。また、縦軸は、吸光強度(kcps)である。図4に示されるように、吸光強度スペクトルは、幅を持つため、染色したPVAフィルムの吸収強度は、ピークの面積によって定めた。
3:吸光強度をPVAフィルムの厚み(μm)で割って、フィルムの単位厚み辺りの吸光強度(kcps/μm)にした。
4:また、図3に示される検出結果を基に、ヨウ素又はカリウムのフィルムの単位厚み辺りの検出強度(kcps/μm)を横軸に、測定で用いたPVAフィルムに含まれるヨウ素元素濃度又はカリウム元素濃度(重量%)を縦軸にして、検量線を作成した。作成した検量線をヨウ素については図5に、カリウムについては図6に示す。ヨウ素の検量線を示す数式を数3に、カリウムの検量線を示す数式を数4に示す。
〔数3〕
(ヨウ素元素濃度)[重量%]=18.2×(単位膜厚検出量)[kcps/μm]
〔数4〕
(カリウム元素濃度)[重量%]=2.99×(単位膜厚検出量)[kcps/μm]
5:ヨウ素の検出強度とカリウムの検出強度の比を求めた。作製したPVAフィルムのヨウ素元素濃度及びカリウム元素濃度は既知であるため、PVAフィルムに含まれるヨウ素元素及びカリウム元素のモル比を計算により求めることができる。既知のモル比と、測定した検出強度比との換算値を複数の試料において求め、平均化することにより、偏光膜を測定して得られたヨウ素の強度とカリウムの強度の比から、偏光膜に含まれるカリウム元素に対するヨウ素元素のモル比へと換算する式を求めることができる。図3に示される各試料の強度比からモル比への換算値の平均は、1.91であり、換算式は、数5に示される通りとなる。
〔数5〕
I/K(モル比)=I/K(強度比)×1.91
実施例1から3、比較例並びに参考例1及び2に対して、以下の方法で耐久性の評価を行った。耐久性の評価は、評価対象の偏光膜と1/4波長位相差フィルムを貼り合わせた円偏光フィルムの構成で行った。以下の通りに、材料を合成し、フィルム製膜及び延伸処理をすることにより、1/4波長位相差フィルムを作製した。
評価結果を図7に示す。
また、実用性の観点から、有機EL表示装置に偏光膜を用いることが可能であるか否かを基準として、耐久性のみならず、明るさ及び厚みについても評価した。
耐久性については、上記の耐久性試験後に目視で検査した際に、色ムラやスジ等の外観不良がないものを「良」とした。
厚みの評価については、有機EL用表示装置として使用できる7μm以下の厚みであれば、「良」と評価した。
また、明るさについては、透過率が44.0%以上であれば、「良」と評価した。
以下、実施例1から3、比較例並びに参考例1及び2の製造方法について記載する。まず、本発明に用いられる偏光膜を製造する際に用いられる熱可塑性樹脂の一般的材料特性を概説する。
図9は、偏光膜を含む光学フィルム積層体の製造工程の概要図である。以下に、図9を参照して、実施例1の偏光膜を含む光学フィルム積層体の製造方法について概説する。
偏光膜を塗工する基材となる熱可塑性樹脂基材として、厚さ200μmのイソフタル酸を6mol%共重合させたイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(以下「非晶性PET)と記載する)の連続ウェブの基材(三菱樹脂(株)製 商品名:ノバクリア SH046 200μm)を用いた。この熱可塑性樹脂は、非晶性であり、熱を加えても結晶化しにくく、延伸倍率が低下しにくい。また、このポリエチレンテレフタレートの連続ウェブの基材は、ガラス転移温度が75℃である。なお、PVA層のガラス転移温度は、80℃である。
第1段の空中補助延伸工程(B)によって、12μm厚のPVA層2を含む積層体7を非晶性PET基材1と一体に延伸し、PVA層2を含む「延伸積層体8」を生成した。具体的には、オーブン33内に延伸手段31が配備された空中補助延伸処理装置30において、PVA層2を含む積層体7を、PVA層及び基材のガラス転移温度より高い130℃の延伸温度環境に設定されたオーブン33内で延伸手段31に通し、延伸倍率が2.0倍になるように、自由端一軸延伸し、厚み8μmの延伸積層体8を生成した。この段階で、オーブン33に併設させた巻取装置32に巻き取って延伸積層体8のロール8’を製造することができる。本実施形態では、空中補助延伸の延伸倍率を2.0倍としているが、目的の厚みや偏光度に応じて、本工程の3.5倍まで延伸倍率を上げることが可能である。
次に、第1不溶化工程(C)において、ロール8’を装着した繰出装置43から繰り出される延伸積層体8に不溶化処理を施し、不溶化された延伸積層体9を生成した。当然のことながら、この工程で不溶化された延伸積層体9は、不溶化されたPVA層2を含む。以下、これを「不溶化延伸積層体9」という。
次に、染色工程(D)によって、PVA分子が配向された8μm厚のPVA層2に二色性物質のヨウ素を吸着させた着色積層体10を生成した。具体的には、染色液51の染色浴52を備えた染色装置50において、第1不溶化処理装置40から繰り出される不溶化延伸積層体9を液温30℃のヨウ素及びヨウ化カリウムを含む染色液51に、不溶化延伸積層体9の配向されたPVA層2にヨウ素を吸着させた着色積層体10を生成した。
以下に説明する第2不溶化工程(E)は、以下の目的によりなされる。本工程は、第1に、後工程のホウ酸水中延伸工程(F)において、着色積層体10に含まれるPVA層2を溶解させないようにする不溶化と、第2に、PVA層2に着色されたヨウ素を溶出させないようにする着色安定化と、第3に、PVA層2のPVA分子同士を架橋することによって結節点を生成する結節点の生成とを目的とし、第2不溶化工程は、この第1と第2の目的を特に達成するものである。
第2段のホウ酸水中延伸工程によって、ヨウ素を配向させたPVA層2を含む、不溶化着色積層体11をさらに延伸し、5μm厚の偏光膜3を構成するヨウ素を配向させたPVA層を含む光学フィルム積層体12を生成した。具体的には、ホウ酸水溶液71のホウ酸浴72と延伸手段73を備えたホウ酸水中延伸処理装置70において、第2不溶化処理装置60から連続的に繰り出された、不溶化着色積層体11をホウ酸とヨウ化カリウムを含む液温70℃の延伸温度環境に設定されたホウ酸水溶液71に浸漬し、次にホウ酸水中処理装置70に配備された延伸手段73に通し、延伸倍率が2.7倍になるように自由端一軸に延伸することによって、光学フィルム積層体12を生成した。本実施形態の総延伸倍率は、5.4倍であるが、空中補助延伸工程の延伸倍率及びホウ酸水中延伸工程の延伸倍率を調整することによって、5.0倍以上6.5倍以下としてもよい。
不溶化着色積層体11は、ホウ酸水中延伸工程(F)において延伸処理され、ホウ酸水溶液71から取り出される。取り出された偏光膜3を含む光学フィルム積層体12は、洗浄工程(G)に送られる。洗浄工程(G)は、薄型高性能偏光膜3の表面に付着した不要残存物を洗い流すことを目的とする。具体的には、光学フィルム積層体12を洗浄装置80に送り込み、薄型高性能偏光膜3のPVAが溶解しないように、液温30℃のヨウ化カリウムを含む洗浄液81に1〜10秒間浸漬する。洗浄液81中のヨウ化カリウム濃度は、水100重量部に対して、2.0重量部である。
洗浄された光学フィルム積層体12は、乾燥工程(H)に送られ、ここで乾燥される。次いで、乾燥された光学フィルム積層体12は、乾燥装置90に併設された巻取装置91によって、連続ウェブの光学フィルム積層体12として巻き取られ、薄型高性能偏光膜3を含む光学フィルム積層体12のロールが生成される。乾燥工程(H)として、任意の適切な方法、例えば、自然乾燥、送風乾燥、加熱乾燥を採用することができる。本実施形態においては、オーブンの乾燥装置90において、60℃の温風で、240秒間、乾燥を行った。
製造される偏光膜3の厚みは、延伸による薄膜化によって、本実施形態では、僅か5μmにすぎない状態となる。このような薄い偏光膜3を単層体として扱うことは難しい。そのため、偏光膜3は、該偏光膜が製膜された熱可塑性基材、例えば非晶性PET基材1上にそのまま残された状態で、光学フィルム積層体12として扱うか、又は、他の光学機能フィルム4に接着剤を介して貼合せ、非晶性PET基材1を剥離することによって、偏光膜3を非晶性PET基材1から光学機能フィルム4に転写して作成された光学機能フィルム積層体13として扱うことが通常である。本実施例においては、非晶性PET基材と接する面とは、逆側の偏光膜の表面に接着剤を用いて、40μm厚の保護層(アクリル系フィルム)を貼合せて、非晶性PET基材1を剥離することにより、光学機能フィルム積層体13を作成し、実施例1として光学特性を測定した。
実施例2は、洗浄工程における洗浄液のヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して1重量部とした以外は実施例1と同様の方法によって作製された。また、実施例3は、洗浄液のヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して0.5重量部とした以外は実施例1と同様の方法によって作製された。
ホウ酸水中延伸工程のホウ酸水溶液のホウ酸濃度を、水100重量部に対して4重量部にした点(ヨウ化カリウムの濃度については同一)及び、洗浄工程の洗浄液のヨウ化カリウム濃度を水100重量部に対して4重量部とした以外は実施例1と同様の方法により比較例を作製した。
染色工程における、染色溶液のヨウ素濃度及び染色時間を調整して、完成したPVA層の単体透過率42.8%になるように、染色浴に浸漬すること以外は、比較例と同様に方法により参考例1を作成した。
厚み60μmのポリビニルアルコールフィルム(クラレ製 製品名「PE6000」)の長尺ロールを、ロール延伸機により長尺方向に6倍になるように長尺方向に一軸延伸しながら同時に膨潤、染色、架橋、洗浄処理を施し、最後に乾燥処理を施すことにより厚み23μmの参考例2の偏光膜を作製した。
図10a〜12bに、上述の偏光膜を使用した本発明による有機EL表示装置の幾つかの実施形態を示す。
2 PVA系樹脂層
3 偏光膜
4 光学機能フィルム
7 PVA系樹脂層を含む積層体
8 延伸積層体
8’ 延伸積層体のロール
9 不溶化延伸積層体
10 着色積層体
11 架橋着色積層体
12 光学フィルム積層体
13 光学フィルム積層体
20 積層体作製装置
21 塗工手段
22 乾燥手段
23 表面改質処理装置
30 空中補助延伸処理装置
31 延伸手段
32 巻取装置
33 オーブン
40 第1不溶化処理装置
41 第1ホウ酸不溶化水溶液
43 繰出装置
50 染色装置
51 染色液
52 染色浴
60 第2不溶化処理装置
61 第2ホウ酸不溶化水溶液
70 ホウ酸水中処理装置
71 ホウ酸水溶液
72 ホウ酸浴
73 延伸手段
80 洗浄装置
81 洗浄液
90 乾燥装置
91 巻取装置
100 貼合せ/転写装置
101 繰出/貼合せ装置
102 巻取/転写装置
200 有機EL表示装置
201 有機EL表示装置パネル
202 粘着剤層
203 偏光膜
204 第1の位相差層
205 積層体
206 保護層
207 ウィンドウ
208 拡散層
209 易接着層
210 帯電防止層
211 第2の位相差層
300 有機EL表示装置
301 パターン位相差層
400 有機EL表示装置
401 タッチパネル積層体
401a パターン電極
401b パターン電極
401c 誘電体層
500 有機EL表示装置
501 タッチパネル積層体
(A) 積層体作製工程
(B) 空中補助延伸工程
(C) 第1不溶化工程
(D) 染色工程
(E) 第2不溶化工程
(F) ホウ酸水中延伸工程
(G) 洗浄工程
(H) 乾燥工程
(I) 貼合せ/転写工程
Claims (21)
- カリウム及び配向したヨウ素を含むポリビニルアルコール系樹脂からなる連続ウェブの偏光膜であって、
前記偏光膜の厚みが、7μm以下であり、
前記偏光膜の単体透過率は、44.0%以上であり、
前記偏光膜に含まれるカリウム元素(K)に対するヨウ素元素(I)のモル比(I/K)が、1.8以上であることを特徴とする偏光膜。 - 前記偏光膜のヨウ素元素濃度が、6重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の偏光膜。
- 前記モル比が、3.0以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の偏光膜。
- 前記偏光膜の単体透過率は、44.3%以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の偏光膜。
- 前記偏光膜の厚みが、5μm以下であることを特長とする請求項1から4のいずれか1項に記載の偏光膜。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の偏光膜を含み、前記偏光膜の一方の面側に光学機能フィルムを有し、他方の面側に前記粘着剤層を介してセパレータを剥離自在に有することを特徴とする光学機能フィルム積層体。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の偏光膜を含み、前記偏光膜の一方の面側に第1光学機能フィルムを有し、他方の面側に第2光学機能フィルムを有する積層体の一方の面に、粘着剤層を介してセパレータを剥離自在に有することを特徴とする光学機能フィルム積層体。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の偏光膜を含み、前記偏光膜の一方の面側に保護層を有し、他方の面側に前記偏光膜と共に用いられて、円偏光を生成するための位相差層を有する積層体の一方の面側に、粘着剤層を介してセパレータを剥離自在に有する光学機能フィルム積層体。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の偏光膜と、前記偏光膜の一方の面側にある第1の位相差層と、前記偏光膜の他方の面側にある透明樹脂材料の保護層とを有する光学機能フィルム積層体を、前記第1の位相差層側において光学的に透明な粘着剤層を介して有機EL表示パネルの一方の面に有し、前記光学機能フィルム積層体は、前記偏光膜の視認側から内部に入射した光内部反射して視認側に射出されることを防止するために円偏光を生成するためのものであることを特徴とする有機EL表示装置。
- 連続ウェブの非晶性エステル系熱可塑性樹脂基材にヨウ素を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜であって、前記偏光膜の厚みが7μm以下であり、前記偏光膜の単体透過率は、44.0%以上である偏光膜を製膜した光学フィルム積層体の製造方法であって、
前記非晶性エステル系熱可塑性樹脂基材と前記非晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜されたポリビニルアルコール系樹脂層とを含む積層体に対する空中延伸によって、配向させたポリビニルアルコール系樹脂層からなる延伸中間生成物を含む延伸積層体を生成する第1延伸工程と、
前記延伸積層体に含まれる前記延伸中間生成物に対して不溶化を施して、不溶化延伸積層体を生成する第1不溶化工程と、
前記不溶化延伸積層体に対してヨウ素を吸着させて着色積層体を生成する染色工程と、 前記着色積層体に含まれる前記延伸中間生成物に対して不溶化を施して、不溶化着色積層体を生成する第2不溶化工程と、
前記不溶化着色積層体に対して、ホウ酸水溶液中における延伸によって、ヨウ素を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜を含む光学フィルム積層体を生成する第2延伸工程と、
ヨウ化カリウム溶液によって、前記光学フィルム積層体を洗浄して、前記偏光膜に含まれるカリウム元素(K)に対するヨウ素元素(I)のモル比(I/K)が、1.8以上とする洗浄工程と、
を含むことを特徴とする光学フィルム積層体の製造方法。 - 前記第1不溶化工程は、ホウ酸水溶液に前記延伸漬層体を浸漬する工程であることを特徴とする請求項10に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記第2不溶化工程は、ホウ酸水溶液に前記着色漬層体を浸漬する工程であることを特徴とする請求項10又は11に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記第2延伸工程は、水100重量部に対してホウ酸6重量部以上のホウ酸水溶液中において、前記不溶化着色積層体を延伸することによって、ヨウ素を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光膜を含む光学フィルム積層体を生成する工程であることを特徴とする請求項10から12のいずれか1項に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記洗浄工程は、水100重量部に対してヨウ化カリウム0.5重量部以上2重量部以下のヨウ化カリウム溶液によって、前記光学フィルム積層体を洗浄する工程であることを特徴とする請求項10から13のいずれか1項に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂基材は、非晶性エステル系熱可塑性樹脂基材であることを特徴とする請求項10から14のいずれか1項に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記非晶性エステル系熱可塑性樹脂基材は、配向関数を0.10以下に設定した、空中高温延伸処理したイソフタル酸を共重合させた共重合ポリエチレンテレフタレート、シクロヘキサンジメタノールを共重合させた共重合ポリエチレンテレフタレートまたは他の共重合ポリエチレンテレフタレートを含む非晶性ポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項15に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂基材が透明樹脂からなることを特徴とする請求項10から16のいずれか1項に記載の延伸積層体。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂基材にポリビニルアルコール系樹脂を塗布し乾燥することによって、ポリビニルアルコール系樹脂層を前記非晶性熱可塑性樹脂基材に製膜する工程をさらに含むことを特徴とする請求項10から17のいずれか1項に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記第1延伸工程は、延伸倍率が3.5倍以下であることを特徴する請求項10から18のいずれか1項に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記第1延伸工程は、延伸温度がポリビニルアルコール系樹脂のガラス転移温度以上であることを特徴とする請求項10から19のいずれか1項に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
- 前記第1延伸工程と前記第2延伸工程とによる、前記延伸積層体と前記着色積層体との総延伸倍率が5.0倍以上であって6.5倍以下になるようにすることを特徴とする請求項10から20のいずれか1項に記載の光学フィルム積層体の製造方法。
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