JP4323269B2 - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明におけるポリビニルアルコール系フィルムを形成するポリビニルアルコール系樹脂は、通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化したものが例示される。ケン化度としては、85モル%以上、好ましくは90モル%以上、より好ましくは99モル%〜100モル%である。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。共重合可能な他の単量体としては、例えば不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類などが挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度としては、1000〜10000、好ましくは1500〜5000程度である。
この未延伸フィルムを、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理、水洗処理の順に処理し、最後に乾燥して得られるポリビニルアルコール系偏光フィルムの厚みは、例えば約5〜50μm程度である。
また、上記工程に記載の無い工程を別の目的で挿入することも自由であることは言うまでもない。この工程の例として、ホウ酸処理後に、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液による浸漬処理(ヨウ化物処理)またはホウ酸を含まない塩化亜鉛等を含有する水溶液による浸漬処理(亜鉛処理)工程等が挙げられる。
ヨウ化物としてはヨウ化カリウム、ヨウ化亜鉛などが挙げられる。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば塩化亜鉛、塩化コバルト、塩化ジルコニウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、硫酸ナトリウムなどを共存させても良い。
このホウ酸処理は、架橋による耐水化や色相調整(青味がかるのを防止する等)等のために実施される。架橋による耐水化のための場合には、必要に応じて、ホウ酸以外に、またはホウ酸と共に、グリオキザール、グルタルアルデヒドなどの架橋剤も使用することができる。
なお、耐水化のためのホウ酸処理を、耐水化処理、架橋処理、固定化処理などの名称で呼称する場合もある。また、色相調整のためのホウ酸処理を、補色処理、再染色処理などの名称で呼称する場合もある。
耐水化のためのホウ酸処理、色相調整のためのホウ酸処理は特に区別されるものではないが、下記の条件で実施される。
原反フィルムを膨潤、染色、ホウ酸処理をする場合で、ホウ酸処理が架橋による耐水化を目的としている時は、水100重量部に対してホウ酸を約3〜10重量部、ヨウ化物を約1〜20重量部含有するホウ酸処理浴を使用し、通常、50℃〜70℃、好ましくは55℃〜65℃の温度で行われる。浸漬時間は、通常、30〜600秒程度、好ましくは60〜420秒、より好ましくは90〜300秒である。
なお、予め延伸したフィルムを染色、ホウ酸処理を行う場合、ホウ酸処理浴の温度は、通常、50℃〜85℃、好ましくは55℃〜80℃である。
色相調整のためのホウ酸処理は、耐水化のためのホウ酸処理に比べて、通常、低いホウ酸濃度、高いヨウ化物濃度、低い温度で行なわれる。
ホウ酸処理工程においても、染色工程と同様にフィルムの延伸を行ってもよい。最終的な積算延伸倍率は、約4.5〜7.0倍、好ましくは5.0〜6.5倍である。
染色処理工程で延伸を終了した場合、以後のホウ酸処理工程および水洗処理工程で張力制御を行う。染色処理工程の前工程で延伸が終了している場合には、染色処理工程およびホウ酸処理工程を含む以後の工程で張力制御を行う。
ホウ酸処理工程が複数のホウ酸処理工程からなる場合には、最初または最初から2段目までのホウ酸処理工程で前記フィルムを延伸し、延伸処理を行ったホウ酸処理工程の次のホウ酸処理工程から水洗工程までのそれぞれの工程において張力制御を行うか、最初から3段目までのホウ酸処理工程で前記フィルムを延伸し、延伸処理を行ったホウ酸処理工程の次のホウ酸処理工程から水洗工程までのそれぞれの工程において張力制御を行うことが好ましいが、工業的には、最初または最初から2段目までのホウ酸処理工程で前記フィルムを延伸し、延伸処理を行ったホウ酸処理工程の次のホウ酸処理工程から水洗工程までのそれぞれの工程において張力制御を行うことがより好ましい。
ホウ酸処理後に、上記したヨウ化物処理または亜鉛処理を行う場合には、これらの工程についても張力制御を行う。
なお、張力制御を行った場合に、不可避的に若干延伸・収縮される場合があるが、本発明においては、これは延伸処理に含めない。
保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂からなるフィルム、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂からなるフィルム、ポリカーボネート系樹脂からなるフィルム、シクロオレフィン系樹脂からなるフィルムが挙げられる。市販の熱可塑性シクロオレフィン系樹脂としては、例えばドイツのティコナ(Ticona)社から販売されている「トパス」(Topas)(商標登録)、ジェイエスアール(株)から販売されている「アートン」(商標登録)、日本ゼオン(株)から販売されている「ゼオノア」や「ゼオネックス」(いずれも商標登録)、三井化学(株)から販売されている「アペル」(商標登録)などがある。このようなシクロオレフィン系樹脂を製膜したものを保護フィルムとすることになるが、製膜には、溶剤キャスト法、溶融押出法など、公知の方法が適宜用いられる。製膜されたシクロオレフィン系樹脂フィルムも市販されており、例えば、積水化学工業(株)から販売されている「エスシーナ」や「SCA40」などがある。
かかる保護フィルムは、偏光フィルムの片面に貼合されてもよいし、両面に貼合されてもよい。
かくして、接着剤層を介して偏光フィルムの片面又は両面に保護フィルムが貼合された偏光板が得られる。
なお、光学性能は、(株)島津製作所製の紫外可視分光光度計UV2450にオプションアクセサリーの「偏光子付フィルムホルダー」をセットして透過方向と吸収方向の偏光板の紫外可視スペクトルを測定し、偏光板2枚をクロスニコルに配置したときの色相である、直交色相、直交L*、直交a*、直交b*をJIS-Z8729に準拠して計算し、求めた。
次にヨウ素/ヨウ化カリウム/水が重量比で0.02/1.5/100の水溶液に浸漬して染色処理しつつ、一軸延伸を行った。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/5/100の60℃水溶液に浸漬して、ホウ酸処理しつつ原反からの積算延伸倍率が5.9倍になるまで一軸延伸を行った。さらに、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/3/100の水溶液に40℃でおよそ30秒間浸漬して第2のホウ酸処理を行った。第2のホウ酸処理後、10℃の純水で約10秒間水洗した。
第2のホウ酸処理および水洗処理工程において、それぞれ張力を検出しつつフィルム張力を制御し(張力制御)、2つの槽の張力をどちらも1250N/mに保った。水洗後、60℃で2分間乾燥して、厚さ28μmのヨウ素系偏光フィルムを得た。
この偏光フィルムの両面にポリビニルアルコール系接着剤を塗布し、保護フィルム〔表面にケン化処理を施したトリアセチルセルロースフィルム、「フジタック(商標登録)T80UNL」、富士写真フィルム(株)製)、厚み80μm〕を両面に貼合し、60℃で5分間乾燥して偏光板とした。
得られた偏光板の直交色相をフィルムの流れ方向に均等にオフラインで31点求め、直交b*値の標準偏差を求めた。その結果、標準偏差は0.2であり、色相ムラの少ない偏光板であった。
ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/5/100の60℃水溶液に浸漬して、ホウ酸処理しつつ原反からの積算延伸倍率が5.9倍になるまで一軸延伸を行った。さらに、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/5/100の水溶液に60℃でおよそ30秒間浸漬して第2のホウ酸処理を行った。
第2のホウ酸処理および水洗処理工程において、それぞれ張力を検出しつつフィルム張力を制御した。
直交b*値の標準偏差を求めた結果、標準偏差は0.2であり、色相ムラの少ない偏光板であった。
ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/5/100の55℃水溶液に浸漬しつつ、一軸延伸を行い、さらにヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/5/100の60℃水溶液に浸漬して第2の耐水化処理しつつ原反からの積算延伸倍率が5.9倍になるまで一軸延伸を行った。さらに、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/3/100の水溶液に40℃でおよそ30秒間浸漬して第3のホウ酸処理を行った。第3のホウ酸処理および水洗処理工程においは、それぞれ張力を検出しつつフィルム張力を制御した。
直交b*値の標準偏差を求めた結果、標準偏差は0.2であり、色相ムラの少ない偏光板であった。
ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で1.5/2/100の45℃水溶液に浸漬して、ホウ酸処理しつつ、一軸延伸を行った。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/5/100の60℃水溶液に浸漬して、第2のホウ酸処理しつつ原反からの積算延伸倍率が5.9倍になるまで一軸延伸を行った。さらに、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で10/3/100の水溶液に40℃でおよそ30秒間浸漬して第3のホウ酸処理を行った。第3のホウ酸処理および水洗処理工程において、それぞれ張力を検出しつつフィルム張力を制御した。
直交b*値の標準偏差を求め結果、標準偏差は0.2であり、色相ムラの少ない偏光板であった。
[比較例1]
2 ニップロール
3 ニップロール
4 ポリビニルアルコール系フィルム
5 フリーロール
6 制御システム
Claims (3)
- ポリビニルアルコール系フィルムを連続的に膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理および水洗処理の順に処理し、ホウ酸処理工程および/またはその前の工程で湿式にて一軸延伸を行う偏光フィルムの製造方法であって、前記一軸延伸は処理槽の前後に設けたニップロールの回転速度の比率を制御する比率制御によって行い、かつ延伸処理後のそれぞれの工程において前記フィルムに加わる張力がそれぞれ実質的に一定になるように張力制御を行うことを特徴とする偏光フィルムの製造方法。
- 前記延伸処理後のそれぞれの工程における前記フィルムの単位幅あたりの張力が、150N/m〜2000N/mの範囲内であることを特徴とする請求項1記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記ホウ酸処理工程が複数のホウ酸処理工程からなり、最初または最初から2段目までのホウ酸処理工程で前記フィルムを延伸し、延伸処理を行ったホウ酸処理工程の次のホウ酸処理工程から水洗工程までのそれぞれの工程において前記フィルムの張力がそれぞれ実質的に一定になるように張力制御を行うことを特徴とする請求項1または2記載の偏光フィルムの製造方法。
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