CN112327539B - 一种tft-lcd用偏光片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TFT‑LCD用偏光片的制备方法，是将通过不同浓度氢氧化钠水溶液处理后的TAC保护膜多次水洗后，在膨润、染色、洗净后的PVA膜两侧进行垂直贴合，然后再经分步老化，即获得产品。本发明所制备的偏光片偏光度为99.8～99.999％、透过率为43～44.5％，且耐高温、耐湿热性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种TFT-LCD用偏光片的制备方法，具体地说是一种具有优异光学性能、高耐久性的TFT-LCD用偏光片的制备方法。
背景技术
偏光片是由几层薄膜材料复合而成，包括最中间的PVA(聚乙烯醇)膜、两层TAC(三醋酸纤维素)膜、PSA film(压敏胶)、Release film(离型膜)和Protective film(保护膜)。其中，起到偏振作用的是PVA膜。PVA经染色、延伸等制程产生偏光度。PVA膜的化学分子为(C2H4O)n，含大量亲水性的羟基，为了保护偏光膜的物理特性，在PVA膜的两侧各复合一层光透过率高、耐水性好又有一定机械强度的TAC薄膜进行防护，这就形成了偏光片原片。
偏光片的应用范围很广，不但能使用在液晶显示作为偏光材料，亦可用于太阳眼镜、防眩护目镜、摄影器材之滤光镜、汽车头灯防眩处理及光量调整器，其它尚有偏光显微镜与特殊医疗用眼镜。日本是最早应用和发展偏光片产业的国家。目前世界主要生产商有日东电工、住友化学、三立、三星、LG化学等。近年来国内偏光片制造技术水平亦渐渐成熟，产线投入规模开始加大，与紧缺的市场需求形成了良好的衔接效应。但产品仅应用于低端领域，在TFT-LCD等高端领域仍存在很大差距，核心技术仍被日本、韩国等国家所垄断，高端产品仍主要通过进口来满足市场需求。
长期以来，受制于国外偏光片制造技术的封锁及原材料的垄断，我国偏光片制造技术发展缓慢，产品一直处于中低档水平，无法应用于TFT-LCD制造领域。其中，偏光片的光学性能差、耐久性差是制约国内偏光片技术发展的瓶颈。
目前，偏光片制备工艺中，碘系湿法拉伸技术应用较为广泛。但国内对于湿法拉伸过程中各项控制参数对偏光片产品性能影响方面的研究不够深入，任何一项参数的细微变化，都会对偏光片成品造成很大影响，需要通过不断的试验去探索总结其中的影响规律。
发明内容
本发明提供一种TFT-LCD用偏光片的制备方法，旨在使所制备的偏光片不仅具有优异的光学性能，更具备高耐高温、耐湿热等特点。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明一种TFT-LCD用偏光片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、TAC保护膜处理
将TAC保护膜依次通过处理槽1、处理槽2、水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4进行处理，处理后进入烘箱，干燥后收卷待用；
所述处理槽1中溶液为质量浓度20～30％的氢氧化钠水溶液，溶液温度为50～70℃，TAC保护膜在处理槽1内停留时间为20～35秒；
所述处理槽2中溶液为质量浓度1～15％的氢氧化钠水溶液，溶液温度为35～45℃，TAC保护膜在处理槽2内停留时间为40～60秒；
所述水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4中为超纯水，电阻率为10～18MΩ.cm；
所述烘箱温度为50～90℃、烘干时间为5～20分钟。
步骤2、PVA膜处理
将PVA膜送入膨润槽内进行膨润处理，然后送入染色槽中进行染色处理，染色后的PVA膜送入洗净槽清洗，清洗后依次送入延伸槽1、延伸槽2进行拉伸处理，再进入水洗槽中进行水洗，水洗后送入补色槽，补色后的PVA膜送入烘箱进行干燥；
所述膨润槽内为超纯水，电阻率为10～18MΩ.cm，PVA膜在膨润槽内停留时间为60～200秒；
所述染色槽内溶液为KI、I2和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.1～5wt％、I2浓度为0.01～1wt％、硼酸浓度为0.1～5wt％，溶液温度为20～50℃，PVA膜在染色槽内停留时间为100～300秒；
所述洗净槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.01～2wt％、硼酸浓度为0.5～5wt％，溶液温度为20～50℃，PVA膜在洗净槽内停留时间为20～100秒；
所述延伸槽1内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为1～10wt％、硼酸浓度为1～10wt％，溶液温度为30～80℃，PVA膜在延伸槽1内停留时间为20～100秒，拉伸张力为10～2000N；
所述延伸槽2内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.1～5wt％、硼酸浓度为0.1～5wt％，溶液温度为30～80℃，PVA膜在延伸槽2内停留时间为30～80秒，拉伸张力为1000～10000N；
所述水洗槽内为超纯水，电阻率为10～18MΩ.cm，PVA膜在水洗槽内停留时间为3～30秒；
所述补色槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.1～2wt％、硼酸浓度为1～10wt％，溶液温度为20～50℃，PVA膜在补色槽内停留时间为5～30秒；
所述烘箱温度为50～110℃，烘干时间为20～100分钟。
步骤3、贴合过程
将处理好的TAC膜在自烘箱出来的PVA膜两侧进行贴合，TAC膜与PVA膜中间均匀滴加粘合剂，贴合后送入烘箱进行干燥，即得偏光片原片；
所述贴合过程中TAC膜、PVA膜移动方向与零平面垂直；
所述粘合剂为聚乙烯醇溶液、紫外光固化胶的一种或两种的混合，若为几种时比例任意；
所述烘箱温度为30～110℃，烘干时间为30～120分钟。
步骤4、老化过程
将偏光片原片置于老化箱1中进行第一次老化，再送入老化箱2中进行第二次老化，完成后，即得TFT-LCD用偏光片产品；
所述老化箱1中温度为35～50℃、相对湿度60～80％，第一次老化时间为24～72h；
所述老化箱2中温度为20～35℃、相对湿度40～60％，第二次老化时间为96～240h。
本发明制备的偏光片偏光度为99.8～99.999％，透过率为43～44.5％，耐高温、耐湿热性能优异。
本发明所制备的偏光片具有优异的光学性能及耐久性能，产品达到TFT-LCD用偏光片技术要求。因此本发明对于国内偏光片行业的发展具有很好的推动作用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用不同浓度的氢氧化钠水溶液对TAC膜进行处理，通过控制碱处理时间，一方面充分清除TAC膜表面的杂质、有效提高TAC膜表面张力，另一方面避免碱液对TAC膜表面造成损伤、产生缺陷。同时通过四次超纯水清洗，在充分清洗的同时避免新杂质的引入。
2、本发明对PVA膜处理过程中各溶液的配比、温度、处理时间、拉伸张力等参数进行控制，使得碘离子在PVA膜上被均匀吸收、规则排列，提高染色效率。同时通过对PVA膜干燥温度及时间的控制，在达到较好干燥效果的同时，使PVA膜自身耐久性得到有效提升。
3、本发明采用垂直贴合工艺，粘合剂分布更为均匀，同时使得在贴合过程中TAC膜与PVA膜贴合更为紧密，防止产品出现气泡等缺陷。
4、本发明采用高温高湿老化与常规老化相结合的方法，使得所制备的偏光片产品具备更好的耐久性能及稳定性。
5、本发明所制备的偏光片偏光度为99.8～99.999％、透过率为43～44.5％，耐高温、耐湿热性能优异，具有优异的光学及物理性能。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下步骤制备TFT-LCD用偏光片：
步骤1、TAC保护膜处理
将TAC保护膜依次通过处理槽1、处理槽2、水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4进行处理，处理后进入烘箱，干燥后收卷待用。其中：
处理槽1中溶液为质量浓度20％的氢氧化钠水溶液，温度为50℃，TAC保护膜在处理槽1内停留时间为20秒；
处理槽2中溶液为质量浓度5％的氢氧化钠水溶液，温度为35℃，TAC保护膜在处理槽2内停留时间为40秒；
水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4中为超纯水，电阻率为18MΩ.cm；
烘箱温度为60℃、烘干时间为20分钟。
步骤2、PVA膜处理
将PVA膜送入膨润槽内进行膨润处理，然后送入染色槽中进行染色处理，染色后的PVA膜送入洗净槽清洗，清洗后依次送入延伸槽1、延伸槽2进行拉伸处理，再进入水洗槽中进行水洗，水洗后送入补色槽，补色后的PVA膜送入烘箱进行干燥。其中：
膨润槽内为超纯水，电阻率为18MΩ.cm，PVA膜在膨润槽内停留时间为60秒；
染色槽内溶液为KI、I2和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.1wt％、I2浓度为0.05wt％、硼酸浓度为1wt％，溶液温度为20℃，PVA膜在染色槽内停留时间为100秒；
洗净槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.3wt％、硼酸浓度为0.5wt％，溶液温度为20℃，PVA膜在洗净槽内停留时间为40秒；
延伸槽1内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为1wt％、硼酸浓度为1wt％，溶液温度为40℃，PVA膜在延伸槽1内停留时间为40秒，拉伸张力为1000N；
延伸槽2内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为2wt％、硼酸浓度为2wt％，溶液温度为40℃，PVA膜在延伸槽2内停留时间为40秒，拉伸张力为2000N；
水洗槽内为超纯水，电阻率为18MΩ.cm，PVA膜在水洗槽内停留时间为3秒；
补色槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.5wt％、硼酸浓度为1wt％，溶液温度为30℃，PVA膜在补色槽内停留时间为15秒；
烘箱温度为70℃、烘干时间为50分钟。
步骤3、贴合过程
将处理好的TAC膜在自烘箱出来的PVA膜两侧进行垂直贴合，TAC膜与PVA膜中间均匀滴加聚乙烯醇溶液作为粘合剂，贴合后送入烘箱进行干燥，即得偏光片原片。其中，烘箱温度为60℃、烘干时间为120分钟。
步骤4、老化过程
将偏光片原片置于老化箱1中进行第一次老化，再送入老化箱2中进行第二次老化，完成后，即得TFT-LCD用偏光片产品。其中：
老化箱1中温度为35℃、相对湿度60％，第一次老化时间为24h；
老化箱2中温度为20℃、相对湿度40％，第二次老化时间为96h。
本实施例制备的偏光片偏光度为99.99％、透过率为43.5％。90℃、500h耐高温测试产品单体透过率降低0.5％、偏光度降低0.3％。70℃、95％RH、500h耐湿热测试产品单体透过率降低0.8％、偏光度降低0.5％。单体透过率、偏光度降幅远低于3％。
实施例2
本实施例按如下步骤制备TFT-LCD用偏光片：
步骤1、TAC保护膜处理
将TAC保护膜依次通过处理槽1、处理槽2、水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4进行处理，处理后进入烘箱，干燥后收卷待用。其中：
处理槽1中溶液为质量浓度25％的氢氧化钠水溶液，温度为60℃，TAC保护膜在处理槽1内停留时间为30秒；
处理槽2中溶液为质量浓度10％的氢氧化钠水溶液，温度为40℃，TAC保护膜在处理槽2内停留时间为50秒；
水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4中为超纯水，电阻率为18MΩ.cm；
烘箱温度为70℃、烘干时间为10分钟。
步骤2、PVA膜处理
将PVA膜送入膨润槽内进行膨润处理，然后送入染色槽中进行染色处理，染色后的PVA膜送入洗净槽清洗，清洗后依次送入延伸槽1、延伸槽2进行拉伸处理，再进入水洗槽中进行水洗，水洗后送入补色槽，补色后的PVA膜送入烘箱进行干燥。其中：
膨润槽内为超纯水，电阻率为18MΩ.cm，PVA膜在膨润槽内停留时间为100秒；
染色槽内溶液为KI、I2和硼酸的混合水溶液，KI浓度为1wt％、I2浓度为0.5wt％、硼酸浓度为2wt％，溶液温度为30℃，PVA膜在染色槽内停留时间为200秒；
洗净槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.5wt％、硼酸浓度为1wt％，溶液温度为40℃，PVA膜在洗净槽内停留时间为60秒；
延伸槽1内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为2wt％、硼酸浓度为3wt％，溶液温度为60℃，PVA膜在延伸槽1内停留时间为60秒，拉伸张力为1500N；
延伸槽2内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为3wt％、硼酸浓度为3wt％，溶液温度为60℃，PVA膜在延伸槽2内停留时间为60秒，拉伸张力为4000N；
水洗槽内为超纯水，电阻率为18MΩ.cm，PVA膜在水洗槽内停留时间为10秒；
补色槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为1wt％、硼酸浓度为2wt％，溶液温度为40℃，PVA膜在补色槽内停留时间为20秒；
烘箱温度为90℃、烘干时间为40分钟。
步骤3、贴合过程
将处理好的TAC膜在自烘箱出来的PVA膜两侧进行垂直贴合，TAC膜与PVA膜中间均匀滴加聚乙烯醇溶液作为粘合剂，贴合后送入烘箱进行干燥，即得偏光片原片；其中，烘箱温度为80℃、烘干时间为100分钟。
步骤4、老化过程
将偏光片原片置于老化箱1中进行第一次老化，再送入老化箱2中进行第二次老化，完成后，即得TFT-LCD用偏光片产品。其中：
老化箱1中温度为45℃、相对湿度70％，第一次老化时间为48h；
老化箱2中温度为25℃、相对湿度50％，第二次老化时间为110h。
本实施例制备的偏光片偏光度为99.992％、透过率为43.9％。90℃、500h耐高温测试产品单体透过率降低0.8％、偏光度降低0.8％。70℃、95％RH、500h耐湿热测试产品单体透过率降低1％、偏光度降低0.6％。单体透过率、偏光度降幅远低于3％。
实施例3
本实施例按如下步骤制备TFT-LCD用偏光片：
步骤1、TAC保护膜处理
将TAC保护膜依次通过处理槽1、处理槽2、水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4进行处理，处理后进入烘箱，干燥后收卷待用。其中：
处理槽1中溶液为质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液，温度为55℃，TAC保护膜在处理槽1内停留时间为35秒；
处理槽2中溶液为质量浓度为15％的氢氧化钠水溶液，温度为45℃，TAC保护膜在处理槽2内停留时间为60秒；
水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4中为超纯水，电阻率为18MΩ.cm；
烘箱温度为70℃、烘干时间为10分钟。
步骤2、PVA膜处理
将PVA膜送入膨润槽内进行膨润处理，然后送入染色槽中进行染色处理，染色后的PVA膜送入洗净槽清洗，清洗后依次送入延伸槽1、延伸槽2进行拉伸处理，再进入水洗槽中进行水洗，水洗后送入补色槽，补色后的PVA膜送入烘箱进行干燥。其中：
膨润槽内为超纯水，电阻率为18MΩ.cm，PVA膜在膨润槽内停留时间为200秒；
染色槽内溶液为KI、I2和硼酸的混合水溶液，KI浓度为2wt％、I2浓度为0.8wt％、硼酸浓度为3wt％，溶液温度为45℃，PVA膜在染色槽内停留时间为300秒；
洗净槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为1wt％、硼酸浓度为3wt％，溶液温度为50℃，PVA膜在洗净槽内停留时间为80秒；
延伸槽1内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为3wt％、硼酸浓度为4wt％，溶液温度为80℃，PVA膜在延伸槽1内停留时间为80秒，拉伸张力为2000N；
延伸槽1内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为4wt％、硼酸浓度为4wt％，溶液温度为80℃，PVA膜在延伸槽1内停留时间为80秒，拉伸张力为5000N；
水洗槽内为超纯水，电阻率为18MΩ.cm，PVA膜在水洗槽内停留时间为15秒；
补色槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为1.4wt％、硼酸浓度为3wt％，溶液温度为50℃，PVA膜在补色槽内停留时间为30秒；
烘箱温度为100℃、烘干时间为30分钟。
步骤3、贴合过程
将处理好的TAC膜在自烘箱出来的PVA膜两侧进行垂直贴合，TAC膜与PVA膜中间均匀滴加聚乙烯醇溶液作为粘合剂，贴合后送入烘箱进行干燥，即得偏光片原片；其中，烘箱温度为100℃、烘干时间为40分钟。
步骤4、老化过程
将偏光片原片置于老化箱1中进行第一次老化，再送入老化箱2中进行第二次老化，完成后，即得TFT-LCD用偏光片产品。其中：
老化箱1中温度为50℃、相对湿度80％，第一次老化时间为24h；
老化箱2中温度为30℃、相对湿度60％，第二次老化时间为150h。
本实施例制备的偏光片偏光度为99.995％、透过率为44.1％。90℃、500h耐高温测试产品单体透过率降低1.1％、偏光度降低0.3％。70℃、95％RH、500h耐湿热测试产品单体透过率降低1.2％、偏光度降低0.3％。单体透过率、偏光度降幅远低于3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种TFT-LCD用偏光片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、TAC保护膜处理
将TAC保护膜依次通过处理槽1、处理槽2、水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4进行处理，处理后进入烘箱，干燥后收卷待用；其中：
所述处理槽1中溶液为质量浓度20～30％的氢氧化钠水溶液，溶液温度为50～70℃，TAC保护膜在处理槽1内停留时间为20～35秒；
所述处理槽2中溶液为质量浓度1～15％的氢氧化钠水溶液，溶液温度为35～45℃，TAC保护膜在处理槽2内停留时间为40～60秒；
所述水洗槽1、水洗槽2、水洗槽3、水洗槽4中为超纯水，电阻率为10～18MΩ.cm；
所述烘箱温度为50～90℃，烘干时间为5～20分钟；
步骤2、PVA膜处理
将PVA膜送入膨润槽内进行膨润处理，然后送入染色槽中进行染色处理，染色后的PVA膜送入洗净槽清洗，清洗后依次送入延伸槽1、延伸槽2进行拉伸处理，再进入水洗槽中进行水洗，水洗后送入补色槽，补色后的PVA膜送入烘箱进行干燥；其中：
所述膨润槽内为超纯水，电阻率为10～18MΩ.cm，PVA膜在膨润槽内停留时间为60～200秒；
所述染色槽内溶液为KI、I2和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.1～5wt％、I2浓度为0.01～1wt％、硼酸浓度为0.1～5wt％，溶液温度为20～50℃，PVA膜在染色槽内停留时间为100～300秒；
所述洗净槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.01～2wt％、硼酸浓度为0.5～5wt％，溶液温度为20～50℃，PVA膜在洗净槽内停留时间为20～100秒；
所述延伸槽1内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为1～10wt％、硼酸浓度为1～10wt％，溶液温度为30～80℃，PVA膜在延伸槽1内停留时间为20～100秒，拉伸张力为10～2000N；
所述延伸槽2内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.1～5wt％、硼酸浓度为0.1～5wt％，溶液温度为30～80℃，PVA膜在延伸槽2内停留时间为30～80秒，拉伸张力为1000～10000N；
所述水洗槽内为超纯水，电阻率为10～18MΩ.cm，PVA膜在水洗槽内停留时间为3～30秒；
所述补色槽内溶液为KI和硼酸的混合水溶液，KI浓度为0.1～2wt％、硼酸浓度为1～10wt％，溶液温度为20～50℃，PVA膜在补色槽内停留时间为5～30秒；
所述烘箱温度为50～110℃，烘干时间为20～100分钟；
步骤3、贴合过程
将处理好的TAC膜在自烘箱出来的PVA膜两侧进行贴合，TAC膜与PVA膜中间均匀滴加粘合剂，贴合后送入烘箱进行干燥，即得偏光片原片；其中：
所述贴合过程中TAC膜、PVA膜移动方向与零平面垂直；
所述粘合剂为聚乙烯醇溶液、紫外光固化胶中的一种或两种的混合；
所述烘箱温度为30～110℃、烘干时间为30～120分钟；
步骤4、老化过程
将偏光片原片置于老化箱1中进行第一次老化，再送入老化箱2中进行第二次老化，完成后，即得TFT-LCD用偏光片产品，其中：
所述老化箱1中温度为35～50℃、相对湿度60～80％，第一次老化时间为24～72h；
所述老化箱2中温度为20～35℃、相对湿度40～60％，第二次老化时间为96～240h。
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