JP6054054B2 - 偏光子の製造方法、偏光子、偏光板、光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Description
染色工程以降の少なくとも1つの工程において、少なくとも一つの水溶性酸化防止剤を含有する処理浴による処理を行うことを特徴とする偏光子を製造方法、に関する。前記偏光子の製造方法は、前記染色工程が、ヨウ素染色工程である場合に好適である。
本発明の製造方法に用いられる熱可塑性樹脂基材について説明する。熱可塑性樹脂基材としては、従来、偏光子の透明保護フィルムとして用いられていたものを用いることができる。熱可塑性樹脂基材を構成する材料としては、例えば透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性、延伸性などに優れる熱可塑性樹脂が用いられる。このような熱可塑性樹脂の具体例としては、トリアセチルセルロース等のセルロース樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ナイロンや芳香族ポリアミド等のポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体等のポリオレフィン樹脂、シクロ系乃至ノルボルネン構造を有する環状ポリオレフィン樹脂(ノルボルネン系樹脂)、(メタ)アクリル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、およびこれらの混合物があげられる。また前記熱可塑性樹脂基材は、ポリビニルアルコール系樹脂層との密着性を向上するため、プライマー層(下塗り層)等の薄層が形成されていてもよい。
本発明の偏光子の製造方法では、前記熱可塑性樹脂基材上に製膜されたポリビニルアルコール系樹脂層を含む積層体を形成する。適用されるポリビニルアルコール系樹脂としては、可視光領域において透光性を有し、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を分散吸着するものを特に制限なく使用できる。
本発明で用いる積層体は、前記熱可塑性樹脂基材に、ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶液を塗布した後に、乾燥して、ポリビニルアルコール系樹脂層を形成することにより得ることができる。かかる塗布おいて、前記熱可塑性樹脂基材とポリビニルアルコール系樹脂層は、プライマー層を介して、または、前記熱可塑性樹脂基材とポリビニルアルコール系樹脂層が、直接、積層し、基材層と親水性高分子層が一体化した状態の積層体が得られる。
本発明の偏光子の製造方法では、前記積層体に対して、染色工程および延伸工程を少なくとも施す。また、本発明の偏光子の製造方法では、架橋工程を施すことができる。染色工程、架橋工程および延伸工程には、それぞれ、染色浴、架橋浴および延伸浴の各処理浴を用いることができる。処理浴を用いる場合には、各工程に応じた処理液(水溶液等)が用いられる。
染色工程は、上記積層体におけるポリビニルアルコール系樹脂層にヨウ素または二色性染料を吸着・配向させることにより行う。染色工程は、延伸工程とともに行うことができる。染色は、通常、上記積層体を染色溶液に浸漬することにより一般に行われる。染色溶液としてはヨウ素溶液が一般的である。ヨウ素溶液として用いられるヨウ素水溶液は、ヨウ素および溶解助剤であるヨウ化化合物によりヨウ素イオンを含有させた水溶液などが用いられる。ヨウ化化合物としては、例えばヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタン等が用いられる。ヨウ化化合物としては、ヨウ化カリウムが好適である。本発明で用いるヨウ化化合物は、他の工程で用いる場合についても、上記同様である。
延伸工程は、乾式延伸方法と湿潤式延伸方法のいずれも採用できる。延伸工程は、前記積層体に、通常、一軸延伸を施すことにより行う。一軸延伸は、前記積層体の長手方向に対して行う縦延伸、前記積層体の幅方向に対して行う横延伸のいずれも採用することができる。横延伸では、幅方向に延伸を行いながら、長手方向に収縮させることもできる。横延伸方式としては、例えば、テンターを介して一端を固定した固定端一軸延伸方法や、一端を固定しない自由端一軸延伸方法等があげられる。縦延伸方式としては、ロール間延伸方法、圧縮延伸方法、テンターを用いた延伸方法等があげられる。延伸処理は多段で行うこともできる。また、延伸処理は、二軸延伸、斜め延伸などを施すことにより行うことができる。
架橋工程は、架橋剤として、ホウ素化合物を用いて行う。架橋工程は、染色工程、延伸工程とともに行うことができる。架橋工程は複数回行うことができる。ホウ素化合物としては、ホウ酸、ホウ砂等があげられる。ホウ素化合物は、水溶液または水−有機溶媒混合溶液の形態で一般に用いられる。通常は、ホウ酸水溶液が用いられる。ホウ酸水溶液のホウ酸濃度は、1〜10重量%程度、好ましくは2〜7重量%である。架橋度により耐熱性を付与するには、前記ホウ酸濃度とするのが好ましい。ホウ酸水溶液等には、ヨウ化カリウム等のヨウ化化合物を含有させることができる。ホウ酸水溶液にヨウ化化合物を含有させる場合、ヨウ化化合物濃度は0.1〜10重量%程度、さらには0.5〜8重量%で用いるのが好ましい。
本発明の偏光子の製造方法では、上記積層体に染色工程、延伸工程を施し、さらに架橋工程を施すことができる。また、前記積層体には、染色工程を施す前に、膨潤工程を施すことができる。また、前記前記積層体には、染色工程を施す前に、不溶化工程を施すことができる。不溶化工程は、少なくとも染色工程において、ポリビニルアルコール層を溶解させないための不溶化処理を施すことを目的とする。
不溶化工程は、上記積層体におけるポリビニルアルコール系樹脂層を、ホウ酸、ホウ砂等のホウ素化合物を含有する溶液に浸漬させることにより行うことができる。前記溶液は、水溶液または水−有機溶媒混合溶液の形態で一般に用いられる。通常は、ホウ酸水溶液が用いられる。ホウ酸水溶液のホウ酸濃度は、1〜4重量%である。不溶化工程における処理温度は、通常、25℃以上、好ましくは30〜85℃、さらには30〜60℃の範囲である。処理時間は、通常、5〜800秒間、好ましくは8〜500秒間程度である。
本発明の偏光子の製造方法は、前記染色工程以降の少なくとも1つの工程において、少なくとも一つの水溶性酸化防止剤を含有する処理浴による処理を行う。
(積層体)
熱可塑性樹脂基材として、厚み100μmのガラス転移温度が80℃の非晶質ポリエチレンテレフタレート(三菱樹脂社製,ノバクリアー)を用いた。前記熱可塑性樹脂基材上に、濃度5重量%でポリビニルアルコール(平均重合度4200,ケン化度99.2%)を含有する水溶液を塗布した後、60℃で5分間乾燥して、厚さ10μmのポリビニルアルコール層を製膜して、積層体を得た。
上記積層体を、オーブンに配備された延伸装置を用いて、120℃の環境下で、1.8倍に縦延伸した。
不溶化浴の処理液には、ホウ酸を3重量%含有する水溶液を用いた。上記空中補助延伸された積層体を、不溶化浴に搬送し、30℃に調整した、前記処理液に30秒間浸漬した。
染色浴の処理液としては、水100重量部に対して、ヨウ素0.3重量部およびヨウ化カリウム2重量部を含有するヨウ素染色溶液を用いた。上記不溶化処理された積層体を、染色浴に搬送し、30℃に調整した前記ヨウ素染色溶液に浸漬して、ポリビニルアルコール層を染色した。
架橋浴の処理液としては、ホウ酸を3重量%、ヨウ化カリウムを3重量%および水溶性酸化防止剤としてアスコルビン酸を0.1重量%含有する混合水溶液(1A)を用いた。上記処理された積層体を、架橋浴に搬送し、30℃に調整した前記混合水溶液(1A)に、30秒間浸漬した。
延伸浴の処理液としては、ホウ酸を4重量%およびヨウ化カリウムを5重量%含有する混合水溶液(1B)を用いた。上記処理された積層体を延伸浴に搬送し、70℃に調整した混合水溶液(1B)に、30秒間浸漬しながら、元長に対して総延伸倍率5.5倍まで、周速の異なる複数セットのロール間を通じて、一軸延伸した。
洗浄浴の処理液としては、ヨウ化カリウムを4重量%含有する水溶液を用いた。上記処理された積層体を、洗浄浴に搬送し、30℃に調整した、前記処理液に5秒間浸漬した。
次いで、上記洗浄処理された積層体を、洗浄浴から取り出し、60℃の温風で4分間乾燥して、熱可塑性樹脂基材上に偏光子を得た。熱可塑性樹脂基材と一体に延伸されたポリビニルアルコール層(偏光子)の厚みは5μmであった。
実施例1−1において、架橋浴の処理液に用いた混合水溶液(1A)に配合した水溶性酸化防止剤(アスコルビン酸)の濃度を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1−1と同条件で偏光子を作製した。なお、表1には、プロセス(1)を連続して施した経過時間についても併せて記載する。
(積層体)
熱可塑性樹脂基材として、厚み100μmのガラス転移温度が80℃の非晶質ポリエチレンテレフタレート(三菱樹脂社製,ノバクリアー)を用いた。前記熱可塑性樹脂基材上に、濃度5重量%でポリビニルアルコール(平均重合度4200,ケン化度99.2%)を含有する水溶液を塗布した後、60℃で5分間乾燥して、厚さ10μmのポリビニルアルコール層を製膜して、積層体を得た。
上記積層体を、オーブンに配備された延伸装置を用いて、120℃の環境下で、1.8倍に縦延伸した。
不溶化浴の処理液には、ホウ酸を3重量%含有する水溶液を用いた。上記空中補助延伸された積層体を、不溶化浴に搬送し、30℃に調整した、前記処理液に30秒間浸漬した。
染色浴の処理液としては、水100重量部に対して、ヨウ素0.3重量部およびヨウ化カリウム2重量部を含有するヨウ素染色溶液を用いた。上記不溶化処理された積層体を、染色浴に搬送し、30℃に調整した前記ヨウ素染色溶液に浸漬して、ポリビニルアルコール層を染色した。
架橋浴の処理液としては、ホウ酸を3重量%およびヨウ化カリウムを3重量%含有する混合水溶液(2A)を用いた。上記処理された積層体を、架橋浴に搬送し、30℃に調整した前記混合水溶液(2A)に、30秒間浸漬した。
延伸浴の処理液としては、ホウ酸を4重量%、ヨウ化カリウムを5重量%および水溶性酸化防止剤としてアスコルビン酸を0.02重量%含有する混合水溶液(2B)を用いた。上記処理された積層体を延伸浴に搬送し、70℃に調整した混合水溶液(2B)に、30秒間浸漬しながら、元長に対して総延伸倍率5.5倍まで、周速の異なる複数セットのロール間を通じて、一軸延伸した。
洗浄浴の処理液としては、ヨウ化カリウムを4重量%含有する水溶液を用いた。上記処理された積層体を、洗浄浴に搬送し、30℃に調整した、前記処理液に5秒間浸漬した。
次いで、上記洗浄処理された積層体を、洗浄浴から取り出し、60℃の温風で4分間乾燥して、熱可塑性樹脂基材上に偏光子を得た。熱可塑性樹脂基材と一体に延伸されたポリビニルアルコール層(偏光子)の厚みは5μmであった。
実施例2−1において、延伸浴の処理液に用いた混合水溶液(2B)に配合した水溶性酸化防止剤(アスコルビン酸)および濃度を表1に示すように変えたこと以外は、実施例2−1と同条件で偏光子を作製した。なお、表1には、プロセス(2)を連続して施した経過時間についても併せて記載する。
(積層体)
熱可塑性樹脂基材として、厚み100μmのガラス転移温度が80℃の非晶質ポリエチレンテレフタレート(三菱樹脂社製,ノバクリアー)を用いた。前記熱可塑性樹脂基材上に、濃度5重量%でポリビニルアルコール(平均重合度4200,ケン化度99.2%)を含有する水溶液を塗布した後、60℃で5分間乾燥して、厚さ10μmのポリビニルアルコール層を製膜して、積層体を得た。
上記積層体を、オーブンに配備された延伸装置を用いて、120℃の環境下で、1.8倍に縦延伸した。
不溶化浴の処理液には、ホウ酸を3重量%含有する水溶液を用いた。上記空中補助延伸された積層体を、不溶化浴に搬送し、30℃に調整した、前記処理液に30秒間浸漬した。
染色浴の処理液としては、水100重量部に対して、ヨウ素0.3重量部およびヨウ化カリウム2重量部を含有するヨウ素染色溶液を用いた。上記不溶化処理された積層体を、染色浴に搬送し、30℃に調整した前記ヨウ素染色溶液に浸漬して、ポリビニルアルコール層を染色した。
延伸浴の処理液としては、ホウ酸を4重量%、ヨウ化カリウムを5重量%および水溶性酸化防止剤としてアスコルビン酸を0.02重量%含有する混合水溶液(3A)を用いた。上記処理された積層体を延伸浴に搬送し、70℃に調整した混合水溶液(3A)に、30秒間浸漬しながら、元長に対して総延伸倍率5.5倍まで、周速の異なる複数セットのロール間を通じて、一軸延伸した。
洗浄浴の処理液としては、ヨウ化カリウムを4重量%含有する水溶液を用いた。上記処理された積層体を、洗浄浴に搬送し、30℃に調整した、前記処理液に5秒間浸漬した。
次いで、上記洗浄処理された積層体を、洗浄浴から取り出し、60℃の温風で4分間乾燥して、熱可塑性樹脂基材上に偏光子を得た。熱可塑性樹脂基材と一体に延伸されたポリビニルアルコール層(偏光子)の厚みは5μmであった。
実施例3−1において、延伸浴の処理液に用いた混合水溶液(3A)に配合した水溶性酸化防止剤(アスコルビン酸)および濃度を表1に示すように変えたこと以外は、実施例3−1と同条件で偏光子を作製した。なお、表1には、プロセス(3)を連続して施した経過時間についても併せて記載する。
(積層体)
熱可塑性樹脂基材として、厚み100μmのシクロオレフィンポリマー(JSR社製,アートン)を用いた。前記熱可塑性樹脂基材上に、濃度10重量%でポリビニルアルコール(平均重合度1800,ケン化度99.2%)を含有する水溶液を塗布した後、60℃で5分間乾燥して、厚さ10μmのポリビニルアルコール層を製膜して、積層体を得た。
上記積層体を、140℃の環境下で、テンター法により、4倍に横延伸した。
染色浴の処理液としては、水100重量部に対して、ヨウ素0.5重量部およびヨウ化カリウム4重量部を含有するヨウ素染色溶液を用いた。上記乾式延伸された積層体を、染色浴に搬送し、30℃に調整した前記ヨウ素染色溶液に浸漬して、ポリビニルアルコール層を染色した。
架橋浴の処理液としては、ホウ酸を5重量%、ヨウ化カリウムを5重量%および水溶性酸化防止剤としてアスコルビン酸を0.02重量%含有する混合水溶液(4A)を用いた。上記処理された積層体を、架橋浴に搬送し、60℃に調整した前記混合水溶液(4A)に、60秒間浸漬した。
洗浄浴の処理液としては、ヨウ化カリウムを4重量%含有する水溶液を用いた。上記処理された積層体を、洗浄浴に搬送し、30℃に調整した、前記処理液に5秒間浸漬した。
次いで、上記洗浄処理された積層体を、洗浄浴から取り出し、60℃の温風で4分間乾燥して、熱可塑性樹脂基材上に偏光子を得た。熱可塑性樹脂基材と一体に延伸されたポリビニルアルコール層(偏光子)の厚みは3μmであった。
実施例4−1において、延伸浴の処理液に用いた混合水溶液(3A)に配合した水溶性酸化防止剤(アスコルビン酸)および濃度を表1に示すように変えたこと以外は、実施例4−1と同条件で偏光子を作製した。なお、表1には、プロセス(4)を連続して施した経過時間についても併せて記載する。
上記実施例および比較例において得られた積層体(熱可塑性樹脂基材上にポリビニルアルコール層(偏光子)が形成されたもの)のポリビニルアルコール層の表面に、接着剤を介して、トリアセチルセルロース(富士フイルム社製,TD80UL)を貼り合わせて、80℃で5分間乾燥した。前記接着剤としては3重量%のポリビニルアルコール樹脂水溶液(日本合成社製のゴーセファイマーZ200)を用いた。
実施例および比較例で得られた偏光子の光学特性を以下の方法により測定した。結果を表1に示す。
各プロセス(但し、実施例では、水溶性酸化防止剤を添加していない場合を想定した値、例えば、実施例1では、比較例1と同じヨウ素濃度を想定した。)を連続して施した後(経過時間後)の各添加浴中のヨウ素濃度を参考のために記載する。前記ヨウ素濃度は、各処理浴の溶液を5倍希釈した時の溶液のI3 ‐イオンに由来する波長350nm近傍の吸光度を測定し、算出した。
算出式は、一定のヨウ素濃度に仕込んだ溶液の吸光度測定から検量線を作製し、求めた。検量線は下記のとおり。
ヨウ素濃度[%]=(0.51×吸光度(5倍希釈溶液))/100
各プロセスを連続して施した後(経過時間後)に、各添加浴の溶液を5倍希釈し、分光光度計((株)島津製作所製のUV‐3150)を用いて光路長10mmにおける吸光スペクトルを測定し、I3 ‐イオンに由来する波長350nm近傍の吸光度を測定した。なお、表1に記載の吸光度は、各添加浴の水溶液を5倍に希釈して測定した値である。また、5倍希釈でも測定できない場合は、さらに希釈し、得られた測定値に希釈倍率をかけて、5倍希釈時の吸光度を算出した。
偏光子の単体透過率(Ts)、偏光度(P)は、積分球付き分光光度計(日本分光(株)製のV7100)にて測定した。
なお、偏光度は、2枚の同じ偏光子を両者の透過軸が平行となるように重ね合わせた場合の透過率(平行透過率:Tp)および、両者の透過軸が直交するように重ね合わせた場合の透過率(直交透過率:Tc)を以下の式に適用することにより求められるものである。
偏光度P(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
各透過率は、グランテラープリズム偏光子を通して得られた完全偏光を100%として、JIS Z8701の2度視野(C光源)により視感度補整したY値で示したものである。
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂基材(但し、塩化ビニル系樹脂フィルムないしシートを除く)上に製膜されたポリビニルアルコール系樹脂層を含む積層体に、染色工程および延伸工程を少なくとも施して、厚み10μm以下の偏光子を製造する方法において、
染色工程以前に不溶化工程を施し、
染色工程以降の少なくとも1つの工程において、少なくとも一つの水溶性酸化防止剤、およびホウ酸を含有する処理浴による架橋工程を行い、
前記染色工程が、ヨウ素染色工程であり、
前記水溶性酸化防止剤が、アスコルビン酸、エリソルビン酸、クロロゲン酸、ロスマリン酸およびこれらの塩のいずれか少なくとも1種類を含むことを特徴とする偏光子の製造方法。 - 前記水溶性酸化防止剤を含有する処理浴の処理液は、5倍希釈溶液として測定した場合の波長350nm近傍における吸光度が10以下であることを特徴とする請求項1記載の偏光子の製造方法。
- 前記延伸工程が、染色工程前に施す空中補助延伸工程と、染色工程後に施す湿潤式延伸工程を含むことを特徴とする請求項1または2記載の偏光子の製造方法。
- 湿潤式延伸工程が、架橋工程を兼ねていることを特徴とする請求項3記載の偏光子の製造方法。
- 前記延伸工程が、染色工程前に施す、乾式延伸工程を含むことを特徴とする請求項1または2記載の偏光子の製造方法。
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