KR20210089631A - 편광막, 편광 필름, 적층 편광 필름, 화상 표시 패널, 및 화상 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향해서 형성되는 편광막으로서, 요오드 농도가 3중량% 이상 10중량% 이하이며, 또한 발생 가스 분석법에 있어서 불활성 가스의 존재 하, 승온 속도가 10℃/분이고 승온 범위가 40℃로부터 350℃까지인 조건에서, 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 205℃ 이상인 편광막. 상기 편광막은 초기의 편광도가 양호하며, 고온 환경 하에 있어서 편광막의 착색에 의한 단체 투과율의 저하의 억제 효과가 우수하다.
Description
본 발명은 편광막, 편광 필름, 적층 편광 필름, 화상 표시 패널, 및 화상 표시 장치에 관한 것이다.
종래, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치 등의 각종 화상 표시 장치에 사용하는 편광막으로서는 고투과율과 고편광도를 겸비하고 있는 점에서, 염색 처리된(요오드나 이색성 염료 등의 이색성 물질을 함유하는) 폴리비닐알코올계 필름이 사용되고 있다. 상기 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에, 욕 중에서 예를 들면 팽윤, 염색, 가교, 연신 등의 각 처리를 실시한 후에 세정 처리를 실시하고 나서 건조함으로써 제조된다. 또한, 상기 편광막은 통상 그 편면 또는 양면에 트리아세틸셀룰로오스 등의 보호 필름이 접착제를 사용하여 접합된 편광 필름(편광판)으로서 사용되고 있다.
상기 편광 필름은 필요에 따라 다른 광학층을 적층해서 적층 편광 필름(광학 적층체)로서 사용되고, 상기 편광 필름 또는 상기 적층 편광 필름(광학 적층체)은 액정 셀이나 유기 EL 소자 등의 화상 표시 셀과, 시인측에 있어서의 앞면 투명판(윈도우층)이나 터치 패널 등의 앞면 투명 부재 사이에 점착제층이나 접착제층을 개재해서 접합되어 상기의 각종 화상 표시 장치로서 사용된다(특허문헌 1).
최근, 이러한 각종 화상 표시 장치는 휴대전화나 태블릿 단말 등의 모바일 기기에 추가하여 카 내비게이션 장치나 백 모니터 등의 차재용의 화상 표시 장치로서도 사용되는 등 그 용도는 확대되고 있다. 이것에 따라, 상기 화상 표시 장치에는 종래 요구되어 온 것보다 더욱 과혹한 환경 하(예를 들면, 고온 환경 하)에 있어서의 높은 내구성이 요구되고 있으며, 그러한 내구성을 확보하는 것을 목적으로 한 화상 표시 장치가 제안되어 있다(특허문헌 2).
요오드계 편광막을 사용한 편광 필름이나 적층 편광 필름은 고온 환경 하에 노출되었을 경우에, 편광막을 구성하는 폴리비닐알코올이 탈수 반응에 의해 폴리엔화됨으로써 편광막에 착색이 생기고, 그 단체 투과율이 저하하는 문제가 있었다.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, 요오드계 편광막 중에 포함되는 요오드가 고온 환경 하에서 폴리엔화를 촉진시키는 것을 찾아냈다. 따라서, 고온 환경 하에 있어서의 편광막의 착색에 의한 단체 투과율의 저하를 억제하기 위해서는 편광막 중의 요오드 농도(함유량)를 감소시키는 것은 유효하다. 한편, 편광막을 두껍게 함으로써 적은 요오드 농도로 양호한 편광도를 갖는 편광막을 얻을 수 있지만, 이러한 편광막을 사용했을 경우, 화상 표시 장치의 패널의 대형화에 따라 편광 필름이나 적층 편광 필름의 가열 시의 박리가 생기기 쉬운 경향이 있었다.
이상과 같은 사정을 감안하여, 본 발명은 초기의 편광도가 양호하며, 고온 환경 하에 있어서 편광막의 착색에 의한 단체 투과율의 저하의 억제 효과가 우수한 편광막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기의 편광막을 사용한 편광 필름, 적층 편광 필름, 화상 표시 패널, 및 화상 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향해서 형성되는 편광막으로서, 요오드 농도가 3중량% 이상 10중량% 이하이며, 또한 발생 가스 분석법에 있어서 불활성 가스의 존재 하, 승온 속도가 10℃/분이고 승온 범위가 40℃로부터 350℃까지인 조건에서, 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 205℃ 이상인 편광막에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 편광막의 적어도 일방의 면에 투명 보호 필름이 접합되어 있는 편광 필름에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 편광 필름이 광학층에 접합되어 있는 적층 편광 필름에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 화상 표시 셀에 상기 편광 필름, 또는 상기 적층 편광 필름이 접합되어 있는 화상 표시 패널에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 화상 표시 패널의 편광 필름 또는 적층 편광 필름측에 앞면 투명 부재를 구비하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
(발명의 효과)
본 발명의 편광막에 있어서의 효과의 작용 메커니즘의 상세는 불명한 부분이 있지만, 이하와 같이 추정된다. 단, 본 발명은 이 작용 메커니즘에 한정해서 해석되지 않아도 좋다.
본 발명의 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향해서 형성되는 요오드계 편광막이며, 요오드 농도가 3중량% 이상 10중량% 이하이며, 또한 발생 가스 분석법에 있어서 불활성 가스의 존재 하, 승온 속도가 10℃/분이고 승온 범위가 40℃로부터 350℃까지인 조건에서, 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 205℃ 이상이다. 상술한 바와 같이, 요오드계 편광막은 고온 환경 하에서 폴리비닐알코올의 탈수 반응에 의해 폴리엔화가 생기지만, 본 발명의 편광막은 이 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온측, 즉 발생 가스 분석법으로 검출(관측)되는 물의 최대 강도의 피크 온도를 205℃ 이상으로 설정함으로써 고온 환경 하에 있어서 편광막의 착색에 의한 단체 투과율의 저하를 억제할 수 있는 것이다. 또한, 본 발명의 편광막은 편광막 중의 요오드 농도를 일정 범위로 설정함으로써 발생 가스 분석법으로 검출(관측)되는 물의 최대 강도의 피크 온도를 205℃ 이상으로 제어할 수 있으면서도 초기의 편광도가 양호해진다.
한편, 본 발명자들은 요오드 함유의 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향해서 형성된 편광막을 일정 시간 고온 환경 하에 노출시킨 결과, 편광막으로부터 라디칼의 발생을 관측했다. 편광막이 폴리엔화에 의해 착색되는 타이밍과, 이 라디칼이 생성되는 타이밍이 매우 비슷했던 점에서 편광막의 폴리엔화의 진행에 의해 라디칼이 발생하는 현상이 시사되었다. 따라서, 편광막에 있어서 상술한 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온측, 즉 발생 가스 분석법으로 검출(관측)되는 물의 최대 강도의 피크 온도를 205℃ 이상으로 설정하기 위해서는 편광막에 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 함유시키는 것이 바람직하다.
도 1은 시료로서 요오드계 편광막을 사용한 발생 가스 분석법에 있어서, 검출되는 물의 피크를 나타내는 차트의 일례이다.
<편광막>
본 발명의 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향해서 형성되는 요오드계 편광막이며, 요오드 농도가 3중량% 이상 10중량% 이하이며, 또한 발생 가스 분석법에 있어서 불활성 가스의 존재 하, 승온 속도가 10℃/분이고 승온 범위가 40℃로부터 350℃까지인 조건에서, 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 205℃ 이상이다.
상기 폴리비닐알코올(PVA)계 필름은 가시광 영역에 있어서 투광성을 갖고, 요오드를 분산 흡착하는 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 또한, 통상 원반(原反)으로서 사용하는 PVA계 필름은 두께가 1~100㎛ 정도인 것이 바람직하고, 1~50㎛ 정도인 것이 보다 바람직하고, 폭이 100~5000mm정도인 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올계 필름의 재료로서는 폴리비닐알코올 또는 그 유도체를 들 수 있다. 상기 폴리비닐알코올의 유도체로서는 예를 들면, 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈; 에틸렌, 프로필렌 등의 올레핀; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 등의 불포화 카르복실산, 및 그 알킬에스테르, 아크릴아미드 등에 의해 변성한 것 등을 들 수 있다. 상기 폴리비닐알코올은 평균 중합도가 100~10,000 정도인 것이 바람직하고, 1,000~10,000 정도인 것이 보다 바람직하고, 1,500~4,500 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 폴리비닐알코올은 비누화도가 80~100몰% 정도인 것이 바람직하고, 95몰%~99.95몰 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 평균 중합도 및 상기 비누화도는 JIS K 6726에 준하여 구할 수 있다.
상기 폴리비닐알코올계 필름에는 가소제나 계면활성제 등의 첨가제를 함유하고 있어도 좋다. 상기 가소제로서는 예를 들면, 글리세린, 디글리세린, 트리글리세롤, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의 폴리올 및 그 축합물 등을 들 수 있다. 상기 첨가제의 사용량은 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 폴리비닐알코올계 필름 중 20중량% 이하 정도가 적합하다.
상기 편광막은 편광막의 초기의 편광도를 양호하게 하고, 또한 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도를 205℃ 이상으로 제어하는 관점으로부터 상기 요오드 농도(함유량)가 3중량% 이상 10중량% 이하이다. 상기 편광막은 편광막의 초기의 편광도를 향상시키는 관점으로부터 상기 요오드 농도(함유량)가 3.5중량% 이상인 것이 바람직하고, 4중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 그리고 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도를 205℃ 이상으로 제어하는 관점으로부터 9중량% 이하인 것이 바람직하고, 7중량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 편광막은 발생 가스 분석법에 있어서 불활성 가스의 존재 하, 승온 속도가 10℃/분이고 승온 범위가 40℃로부터 350℃까지인 조건에서, 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 205℃ 이상을 나타낸다. 상기 편광막은 폴리비닐알코올의 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온측, 즉 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도를 205℃ 이상으로 설정함으로써 고온 환경 하에 있어서 편광막의 착색에 의한 단체 투과율의 저하를 억제할 수 있다. 한편, 상기의 물의 최대 강도의 피크 온도가 205℃ 이상보다 낮은 경우, 하이 엔드의 차재 디스플레이에 요구되는 고온 내구성의 지표가 되는 가열 내구성 시험(105℃×750시간) 전후에 있어서의 편광막의 단체 투과율의 변화량을 0% 이상 5% 이하로 제어하는 것이 곤란해진다.
도 1은 상기의 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 피크를 나타내는 차트의 일례이며, 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 205℃ 이상이다.
또한, 상기의 발생 가스 분석법은 가스 크로마토그래피 장치와 질량 분석 장치를 불활성의 금속 캐필러리 등으로 직결하고, 시료를 승온 가열했을 때에 발생하는 가스를 리얼타임으로 모니터하는 분석 방법이며, 일반적으로 EGA/MS법, EGA/TOFMS법 등이라고 불린다.
상기 편광막은 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물은 편광막의 폴리비닐알코올이 가열로 생기는 라디칼을 포착하고, 폴리엔화의 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온측으로 설정할 수 있는 것으로 추정된다. 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물로서는 예를 들면, 힌더드 페놀계, 힌더드 아민계, 인계, 황계, 벤조트리아졸계, 벤조페논계, 히드록실아민계, 살리실산에스테르계, 트리아진계의 화합물 등의 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물(예를 들면, 산화 방지제 등)을 들 수 있다. 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물로서는 폴리엔화의 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온측으로 용이하게 설정할 수 있는 관점으로부터, 예를 들면 니트록시 라디칼, 또는 니트록시드기를 갖는 화합물인 것이 바람직하다.
상기 니트록시 라디칼, 또는 니트록시드기를 갖는 화합물로서는 실온, 공기 중에서 비교적으로 안정한 라디칼을 갖는 관점으로부터 N-옥실 화합물(관능기로서 C-N(-C)-O·를 갖는 화합물(O·는 옥시 라디칼을 나타냄))을 들 수 있고, 공지의 것을 사용할 수 있다. N-옥실 화합물로서는 예를 들면, 이하의 구조의 유기기를 갖는 화합물 등을 들 수 있다.
(일반식(1) 중, R1은 옥시 라디칼을 나타내고, R2로부터 R5는 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기를 나타내고, n은 0 또는 1을 나타낸다) 또한, 일반식(1) 중의 점선부의 좌측은 임의의 유기기를 나타낸다.
상기의 유기기를 갖는 화합물로서는 예를 들면, 이하의 일반식(2)~(5)로 나타내어지는 화합물 등을 들 수 있다.
(일반식(2) 중, R1~R5, 및 n은 상기와 마찬가지이며, R6은 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기, 아실기, 또는 아릴기를 나타내고, n은 0 또는 1을 나타낸다)
(일반식(3) 중, R1로부터 R5, 및 n은 상기와 마찬가지이며, R7 및 R8은 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기, 아실기, 또는 아릴기를 나타낸다)
(일반식(4) 중, R1로부터 R5, 및 n은 상기와 마찬가지이며, R9로부터 R11은 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기, 아실기, 아미노기, 알콕시기, 히드록시기, 또는 아릴기를 나타낸다)
(일반식(5) 중, R1로부터 R5, 및 n은 상기와 마찬가지이며, R12는 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기, 아미노기, 알콕시기, 히드록시기, 또는 아릴기를 나타낸다)
상기 일반식(1)~(5) 중, R2로부터 R5는 입수 용이성의 관점으로부터 탄소 원자수가 1~6개인 알킬기인 것이 바람직하고, 탄소 원자수가 1~3개인 알킬기인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 일반식(2) 중, 입수 용이성의 관점으로부터 R6은 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기인 것이 바람직하고, 수소 원자인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 일반식(3) 중, 입수 용이성의 관점으로부터 R7 및 R8은 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기인 것이 바람직하고, 수소 원자인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 일반식(4) 중, 입수 용이성의 관점으로부터 R9로부터 R11은 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기인 것이 바람직하다. 또한, 상기 일반식(5) 중, 입수 용이성의 관점으로부터 R12는 히드록시기, 아미노기, 또는 알콕시기인 것이 바람직하다. 상기 일반식(1)~(5) 중, n은 입수 용이성의 관점으로부터 1인 것이 바람직하다.
또한, 상기 N-옥실 화합물로서는 예를 들면, 일본특허공개 2003-64022호 공보, 일본특허공개 평11-222462호 공보, 일본특허공개 2002-284737호 공보, 국제공개 제2016/047655호 등에 기재된 N-옥실 화합물을 들 수 있다.
또한, 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물은 폴리엔화 반응에 있어서 발생하는 라디칼을 효율 좋게 포착할 수 있는 관점으로부터 분자량이 1000 이하인 것이 바람직하고, 500 이하인 것이 보다 바람직하고, 300 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물은 편광막의 제조 시에 물과 함께 효율 좋게 편광막에 스며들 수 있는 관점, 편광막에 고농도로 함침할 수 있는 관점, 두께가 두꺼운 폴리비닐알코올계 필름을 사용했을 경우이어도 단시간에 함침할 수 있기 때문에 편광막의 생산성을 높게 할 수 있는 관점으로부터 25℃의 물 100중량부에 대하여 1중량부 이상 용해할 수 있는 것이 바람직하고, 25℃의 물 100중량부에 대하여 2중량부 이상 용해할 수 있는 것이 보다 바람직하고, 25℃의 물 100중량부에 대하여 5중량부 이상 용해할 수 있는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 니트록시 라디칼, 또는 니트록시드기를 갖는 화합물로서는 예를 들면, 이하의 화합물 등을 들 수 있다.
(일반식(6) 중, R은 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1~10개인 알킬기, 아실기, 또는 아릴기를 나타낸다)
상기 편광막이 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 포함하는 경우, 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 함유량은 고온 환경 하에 있어서의 편광막의 착색에 의한 단체 투과율의 저하를 억제하는 관점으로부터 상기 편광막 중 0.005중량% 이상인 것이 바람직하고, 0.01중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.02중량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 그리고 외관의 관점으로부터 15중량% 이하인 것이 바람직하고, 12중량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 10중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
<편광막의 제조 방법>
상기 편광막의 제조 방법은 상기 폴리비닐알코올계 필름에 임의의 팽윤 공정 및 세정 공정과, 적어도 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시하여 얻어진다. 상기 편광막 중에 포함되는 상기 요오드의 함유량은 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 연신 공정 및 세정 공정에 있어서의 각 처리욕 중 어느 하나에 포함되는 상기 요오드 및 요오드화칼륨 등의 요오드화물 등의 농도, 상기의 각 처리욕에 의한 처리 온도 및 처리 시간에 의해 제어할 수 있다.
또한, 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 포함하는 편광막을 제조하는 경우, 상기 팽윤 공정, 상기 세정 공정, 상기 염색 공정, 상기 가교 공정, 및 상기 연신 공정 중 어느 하나 이상의 처리욕에는 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 함유하면 좋다. 상기 각 처리욕 중 어느 하나에 포함되는 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 농도는 각 처리의 처리 횟수, 처리 시간, 처리 온도 등의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 편광막 중의 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 함유량을 효율 좋게 제어할 수 있는 관점으로부터 통상 0.01중량% 이상인 것이 바람직하고, 0.05중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.1중량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 그리고 30중량% 이하인 것이 바람직하고, 25중량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 20중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
특히 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시한 후에 세정 공정을 실시하는 경우, 세정 공정은 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정 등에서의 처리 조건을 고려한 후에 요오드나 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물 등의 성분을 폴리비닐알코올계 필름으로부터 용출, 또는 폴리비닐알코올계 필름에 흡착시킬 수 있는 관점으로부터 상기 요오드나, 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 함유량을 소망의 범위로 조정하기 쉽다.
또한, 상기 팽윤 공정, 상기 염색 공정, 상기 가교 공정, 상기 연신 공정 및 상기 세정 공정에 있어서의 각 처리욕에는 아연염, pH 조정제, pH 완충제, 그 외 염류와 같은 첨가제를 함유하고 있어도 좋다. 상기 아연염으로서는 예를 들면, 염화아연, 요오드화아연 등의 할로겐화아연; 황산아연, 아세트산아연 등의 무기 아연염 등을 들 수 있다. 상기 pH 조정제로서는 예를 들면, 염산, 황산, 질산 등의 강산이나, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 강염기를 들 수 있다. 상기 pH 완충제로서는 예를 들면, 아세트산, 옥살산, 시트르산 등의 카르복실산 및 그 염이나, 인산, 탄산과 같은 무기 약산 및 그 염을 들 수 있다. 상기 그 외 염류로서는 예를 들면, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화바륨 등의 염화물, 질산나트륨, 질산칼륨과 같은 질산염, 황산나트륨, 황산칼륨과 같은 황산염, 및 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속의 염등을 들 수 있다.
상기 팽윤 공정은 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤욕 중에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알코올계 필름의 표면의 오염이나 블로킹제 등을 제거할 수 있고, 또한 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시킴으로써 염색 불균일을 억제할 수 있다. 상기 팽윤욕은 통상 물, 증류수, 순수 등의 물을 주성분으로 하는 매체가 사용된다. 상기 팽윤욕은 상법에 따라 계면활성제, 알코올 등이 적당히 첨가되어 있어도 좋다.
상기 팽윤욕의 온도는 10~60℃ 정도인 것이 바람직하고, 15~45℃ 정도인 것이 보다 바람직하고, 18~30℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 팽윤욕에의 침지 시간은 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤의 정도가 팽윤욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 5~300초간 정도인 것이 바람직하고, 10~200초간 정도인 것이 보다 바람직하고, 20~100초간 정도인 것이 더욱 바람직하다. 상기 팽윤 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수회 실시되어도 좋다.
상기 염색 공정은 폴리비닐알코올계 필름을 염색욕(요오드 용액)에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알코올계 필름에 요오드를 흡착·배향시킬 수 있다. 상기 요오드 용액은 통상 요오드 수용액인 것이 바람직하고, 요오드 및 용해 조제로서 요오드화물을 함유한다. 또한, 상기 요오드화물로서는 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티탄 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 상기 편광막 중의 칼륨의 함유량을 제어하는 관점으로부터 요오드화칼륨이 적합하다.
상기 염색욕 중 요오드의 농도는 0.01~1중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.02~0.5중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 염색욕 중 상기 요오드화물의 농도는 0.01~20중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.05~10중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 0.1~5중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 염색욕의 온도는 10~50℃ 정도인 것이 바람직하고, 15~45℃ 정도인 것이 보다 바람직하고, 18~30℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 염색욕에의 침지 시간은 폴리비닐알코올계 필름의 염색의 정도가 염색욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 10~300초간 정도인 것이 바람직하고, 20~240초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 염색 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수회 실시되어도 좋다.
상기 가교 공정은 폴리비닐알코올계 필름을, 붕소 화합물을 포함하는 처리욕(가교욕) 중에 침지하는 처리 공정이며, 붕소 화합물에 의해 폴리비닐알코올계 필름이 가교하여 요오드 분자 또는 염료 분자가 상기 가교 구조에 흡착할 수 있다. 상기 붕소 화합물로서는 예를 들면, 붕산, 붕산염, 붕사 등을 들 수 있다. 상기 가교욕은 수용액이 일반적이지만, 예를 들면 물과의 혼화성이 있는 유기 용매 및 물의 혼합 용액이어도 좋다. 또한, 상기 가교욕은 상기 편광막 중의 칼륨의 함유량을 제어하는 관점으로부터 요오드화 칼륨을 포함하고 있어도 좋다.
상기 가교욕 중 상기 붕소 화합물의 농도는 1~15중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5~10중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 2~5중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 가교욕에 요오드화칼륨을 사용하는 경우, 상기 가교욕 중 요오드화칼륨의 농도는 1~15중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5~10중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 2~5중량% 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 가교욕의 온도는 20~70℃ 정도인 것이 바람직하고, 30~60℃ 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 가교욕에의 침지 시간은 폴리비닐알코올계 필름의 가교의 정도가 가교욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 5~300초간 정도인 것이 바람직하고, 10~200초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 가교 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수회 실시되어도 좋다.
상기 연신 공정은 폴리비닐알코올계 필름을 적어도 일방향으로 소정의 배율로 연신하는 처리 공정이다. 일반적으로는 폴리비닐알코올계 필름을 반송방향(길이방향)으로 1축 연신한다. 상기 연신의 방법은 특별히 제한되지 않고, 습윤 연신법과 건식 연신법 중 어느 것이나 채용할 수 있다. 상기 연신 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수회 실시되어도 좋다. 상기 연신 공정은 편광막의 제조에 있어서 어느 단계에서 행해져도 좋다.
상기 습윤 연신법에 있어서의 처리욕(연신욕)은 통상 물, 또는 물과의 혼화성이 있는 유기 용매 및 물의 혼합 용액 등의 용매를 사용할 수 있다. 상기 연신욕은 상기 편광막 중의 상기 칼륨의 함유량을 제어하는 관점으로부터 요오드화칼륨을 포함하고 있어도 좋다. 상기 연신욕에 요오드화칼륨을 사용하는 경우, 상기 연신욕 중 요오드화칼륨의 농도는 1~15중량% 정도인 것이 바람직하고, 2~10중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 3~6중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 처리욕(연신욕)에는 연신 중의 필름 파단을 억제하는 관점으로부터 상기 붕소 화합물을 포함할 수 있고, 이 경우 상기 연신욕 중 상기 붕소 화합물의 농도는 1~15중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5~10중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 2~5중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 연신욕의 온도는 25~80℃ 정도인 것이 바람직하고, 40~75℃ 정도인 것이 보다 바람직하고, 50~70℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 연신욕에의 침지 시간은 폴리비닐알코올계 필름의 연신의 정도가 연신욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 10~800초간 정도인 것이 바람직하고, 30~500초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 습윤 연신법에 있어서의 연신 처리는 상기 팽윤 공정, 상기 염색 공정, 상기 가교 공정, 및 상기 세정 공정 중 어느 하나 이상의 처리 공정과 함께 실시해도 좋다.
상기 건식 연신법으로서는 예를 들면, 롤 간 연신 방법, 가열 롤 연신 방법, 압축 연신 방법 등을 들 수 있다. 또한, 상기 건식 연신법은 상기 건조 공정과 함께 실시해도 좋다.
상기 폴리비닐알코올계 필름에 실시되는 총 연신 배율(누적의 연신 배율)은 목적에 따라 적당히 설정할 수 있지만, 2~7배 정도인 것이 바람직하고, 3~6.8배 정도인 것이 보다 바람직하고, 3.5~6.5배 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 세정 공정은 폴리비닐알코올계 필름을 세정욕 중에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알코올계 필름의 표면 등에 잔존하는 이물을 제거할 수 있다. 상기 세정욕은 통상 물, 증류수, 순수 등의 물을 주성분으로 하는 매체가 사용된다. 또한, 상기 편광막 중의 칼륨의 함유량을 제어하는 관점으로부터 상기 세정욕에 요오드화칼륨을 포함하고 있어도 좋고, 이 경우, 상기 세정욕 중 요오드화칼륨의 농도는 1~10중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5~4중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 1.8~3.8중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 세정욕의 온도는 5~50℃ 정도인 것이 바람직하고, 10~40℃ 정도인 것이 보다 바람직하고, 15~35℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 세정욕에의 침지 시간은 폴리비닐알코올계 필름의 세정의 정도가 세정욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 1~100초간 정도인 것이 바람직하고, 2~50초간 정도인 것이 보다 바람직하고, 3~20초간 정도인 것이 더욱 바람직하다. 상기 팽윤 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수회 실시되어도 좋다.
본 발명의 편광막의 제조 방법은 건조 공정을 마련해도 좋다. 상기 건조 공정은 상기 세정 공정에서 세정된 폴리비닐알코올계 필름을 건조시켜 편광막을 얻는 공정이며, 건조에 의해 소망의 수분율을 갖는 편광막이 얻어진다. 상기 건조는 임의의 적절한 방법으로 행해지고, 예를 들면 자연 건조, 송풍 건조, 가열 건조를 들 수 있다.
상기 건조의 온도는 20~150℃ 정도인 것이 바람직하고, 25~100℃ 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 건조의 시간은 편광막의 건조의 정도가 건조의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 10~600초간 정도인 것이 바람직하고, 30~300초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 건조 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라 복수회 실시되어도 좋다.
상기 편광막은 편광막의 초기의 편광도를 향상시키는 관점으로부터 두께가 1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 2㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 그리고 가열 박리을 방지하는 관점으로부터 20㎛ 이하인 것이 바람직하고, 18㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 15㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 특히, 두께가 8㎛ 정도 이하인 편광막을 얻기 위해서는 상기 폴리비닐알코올계 필름으로서 열 가소성 수지 기재 상에 제막된 폴리비닐알코올계 수지층을 포함하는 적층체를 사용하는 이하의 박형의 편광막의 제조 방법을 적용할 수 있다.
<박형의 편광막의 제조 방법>
박형의 편광막의 제조 방법은 장척 형상의 열 가소성 수지 기재의 편측에, 폴리비닐알코올계 수지(PVA계 수지)를 포함하는 폴리비닐알코올계 수지층(PVA계 수지층)을 형성하여 적층체로 하는 것, 및 적층체에 공중(空中) 보조 연신 처리와, 염색 처리와, 수중 연신 처리와, 건조 수축 처리를 이 순서로 실시하는 것을 포함한다. 특히, 높은 광학특성을 갖는 편광막을 얻기 위해서는 공중 보조 연신 처리(건식 연신)와, 붕산 수용액 중에서의 수중 연신 처리를 조합하는 2단 연신의 방법이 선택된다.
상기 적층체를 제작하는 방법으로서는 임의의 적절한 방법이 채용되고, 예를 들면 상기 열 가소성 수지 기재의 표면에, 상기 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 도포하고, 건조하는 것으로 방법을 들 수 있다. 상기 열 가소성 수지 기재의 두께는 20~300㎛ 정도인 것이 바람직하고, 50~200㎛ 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 PVA계 수지층의 두께는 3~40㎛ 정도인 것이 바람직하고, 3~20㎛ 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 열 가소성 수지 기재는 물을 흡수해서 연신 응력을 대폭 저하시켜 고배율로 연신할 수 있는 관점으로부터 흡수율이 0.2% 정도 이상인 것이 바람직하고, 0.3% 정도 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 상기 열 가소성 수지 기재는 열 가소성 수지 기재의 치수 안정성이 현저하게 저하하여, 얻어지는 편광막의 외관이 악화하는 등의 문제를 방지할 수 있는 관점으로부터 흡수율이 3% 정도 이하인 것이 바람직하고, 1% 정도 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 흡수율은 예를 들면, 상기 열 가소성 수지 기재의 구성 재료에 변성기를 도입함으로써 조정할 수 있다. 상기 흡수율은 JIS K 7209에 준하여 구해지는 값이다.
상기 열 가소성 수지 기재는 PVA계 수지층의 결정화를 억제하면서 적층체의 연신성을 충분히 확보할 수 있는 관점으로부터 유리 전이 온도(Tg)가 120℃ 정도 이하인 것이 바람직하다. 또한, 물에 의한 열 가소성 수지 기재의 가소화와, 수중 연신을 양호하게 행하는 것을 고려하면, 상기 유리 전이 온도(Tg)가 100℃ 정도 이하인 것이 보다 바람직하고, 90℃ 정도 이하인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 열 가소성 수지 기재의 유리 전이 온도는 도포액을 도포·건조할 때에 열 가소성 수지 기재가 변형되는 등의 문제를 방지하여 양호한 적층체를 제작할 수 있는 관점으로부터 60℃ 정도 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 유리 전이 온도는 예를 들면, 상기 열 가소성 수지 기재의 구성 재료에 변성기를 도입하는 결정화 재료를 사용하여 가열함으로써 조정할 수 있다. 상기 유리 전이 온도(Tg)는 JIS K 7121에 준하여 구해지는 값이다.
상기 열 가소성 수지 기재의 구성 재료로서는 임의의 적절한 열 가소성 수지가 채용될 수 있다. 상기 열 가소성 수지로서는 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 노르보르넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 노르보르넨계 수지, 비정질(비정성)의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지가 바람직하고, 또한 열 가소성 수지 기재는 연신성이 매우 우수함과 아울러, 연신 시의 결정화가 억제될 수 있는 관점으로부터 비정질(비정성) 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지가 바람직하게 사용된다. 비정질(비정성)의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지로서는, 디카르복실산으로서 이소프탈산 및/또는 시클로헥산디카르복실산을 포함하는 공중합체나, 글리콜로서 시클로헥산디메탄올이나 디에틸렌글리콜을 포함하는 공중합체를 들 수 있다.
상기 열 가소성 수지 기재는 PVA계 수지층을 형성하기 전에 표면 처리(예를 들면, 코로나 처리 등)를 실시해도 좋고, 열 가소성 수지 기재 상에 이접착층을 형성해도 좋다. 이러한 처리를 행함으로써 열 가소성 수지 기재와 PVA계 수지층의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 열 가소성 수지 기재는 PVA계 수지층을 형성하기 전에 연신되어 있어도 좋다.
상기 도포액은 PVA계 수지를 용매에 용해시킨 용액이다. 상기 용매로서는 예를 들면, 물, 디메틸술폭시드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 각종 글리콜류, 트리메틸올프로판 등의 다가 알코올류, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등의 아민류를 들 수 있고, 물이 바람직하다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 상기 도포액의 PVA계 수지 농도는 열 가소성 수지 기재에 밀착된 균일한 도포막을 형성할 수 있는 관점으로부터 용매 100중량부에 대하여 3~20중량부 정도인 것이 바람직하다.
상기 도포액에는 연신에 의한 폴리비닐알코올 분자의 배향성을 향상시키는 관점으로부터 할로겐화물이 배합되어 있는 것이 바람직하다. 상기 할로겐화물로서는 임의의 적절한 할로겐화물을 채용할 수 있고, 예를 들면 요오드화물 및 염화나트륨 등을 들 수 있다. 상기 요오드화물로서는 예를 들면, 요오드화칼륨, 요오드화나트륨, 요오드화리튬 등을 들 수 있고, 요오드화칼륨이 바람직하다. 상기 도포액 중의 상기 할로겐화물의 농도는 PVA계 수지 100중량부에 대하여 5~20중량부 정도인 것이 바람직하고, 10~15중량부 정도인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 도포액에는 첨가제를 배합해도 좋다. 상기 첨가제로서는 예를 들면, 에틸렌글리콜이나 글리세린 등의 가소제; 비이온 계면활성제 등의 계면활성제 등을 들 수 있다.
상기 도포액의 도포 방법으로서는 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있고, 예를 들면 롤 코트법, 스핀 코트법, 와이어바 코트법, 딥 코트법, 다이 코트법, 커튼 코트법, 스프레이 코트법, 나이프 코트법(콤마 코트법 등) 등을 들 수 있다. 또한, 상기 도포액의 건조 온도는 50℃ 정도 이상인 것이 바람직하다.
상기 공중 보조 연신 처리는 열 가소성 수지 기재의 결정화를 억제하면서 연신할 수 있기 때문에 적층체를 고배율로 연신할 수 있다. 상기 공중 보조 연신 처리의 연신 방법은 고정단 연신(예를 들면, 텐터 연신기를 사용하여 연신하는 방법)이어도 좋고, 자유단 연신(예를 들면, 주속이 상이한 롤 간에 적층체를 통과시켜서 1축 연신하는 방법)이어도 좋지만, 높은 광학 특성을 얻는 관점으로부터 자유단 연신이 바람직하다.
상기 공중 보조 연신에 있어서의 연신 배율은 2~3.5배 정도인 것이 바람직하다. 상기 공중 보조 연신은 1단계로 행해도 좋고, 다단계로 행해도 된다. 다단계로 행하는 경우, 연신 배율은 각 단계의 연신 배율의 곱이다.
상기 공중 보조 연신에 있어서의 연신 온도는 열 가소성 수지 기재의 형성 재료, 연신 방식 등에 따라 임의의 적절한 값으로 설정할 수 있고, 예를 들면 열 가소성 수지 기재의 유리 전이 온도(Tg) 이상인 것이 바람직하고, 상기 유리 전이 온도(Tg)+10℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 상기 유리 전이 온도(Tg)+15℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 연신 온도의 상한은 PVA계 수지의 결정화가 급속하게 진행되는 것을 억제하고, 결정화에 의한 문제(예를 들면, 연신에 의한 PVA계 수지층의 배향을 방해함)를 억제할 수 있는 관점으로부터 170℃ 정도인 것이 바람직하다.
필요에 따라, 상기 공중 보조 연신 처리 후, 염색 처리나 수중 연신 처리 전에 불용화 처리를 실시해도 좋다. 상기 불용화 처리는 대표적으로는 붕산 수용액에 PVA계 수지층을 침지시킴으로써 행한다. 불용화 처리를 행함으로써 PVA계 수지층에 내수성을 부여하고, 물에 침지했을 때의 PVA의 배향 저하를 방지할 수 있다. 상기 붕산 수용액의 농도는 물 100중량부에 대하여 1~5중량부 정도인 것이 바람직하다. 불용화 처리욕의 액온은 20~50℃ 정도인 것이 바람직하다.
상기 염색 처리는 PVA계 수지층을 요오드로 염색함으로써 행한다. 상기 흡착 방법으로서는 예를 들면, 요오드를 포함하는 염색액에 PVA계 수지층(적층체)을 침지시키는 방법, PVA계 수지층에 상기 염색액을 도포하는 방법, 상기 염색액을 PVA계 수지층에 분무하는 방법 등을 들 수 있고, 요오드를 포함하는 염색액에 PVA계 수지층(적층체)을 침지시키는 방법이 바람직하다.
상기 염색욕에 있어서의 요오드의 배합량은 물 100중량부에 대하여 0.05~0.5중량부 정도인 것이 바람직하다. 요오드의 물에 대한 용해도를 높이기 위해서 요오드 수용액에 상기 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 상기 요오드화물의 배합량은 물 100중량부에 대하여 0.1~10중량부 정도인 것이 바람직하고, 0.3~5중량부 정도인 것이 보다 바람직하다. 염색욕의 액온은 PVA계 수지의 용해를 억제하기 위해서 20~50℃ 정도인 것이 바람직하다. 또한, 침지 시간은 PVA계 수지층의 투과율을 확보하는 관점으로부터 5초~5분 정도인 것이 바람직하고, 30초~90초 정도인 것이 보다 바람직하다. 양호한 광학 특성을 갖는 편광막을 얻는 관점으로부터 요오드 수용액에 있어서의 요오드 및 요오드화물의 함유량의 비가 1:5~1:20 정도인 것이 바람직하고, 1:5~1:10 정도인 것이 보다 바람직하다.
필요에 따라, 염색 처리 후, 수중 연신 처리 전에 가교 처리를 실시해도 좋다. 상기 가교 처리는 대표적으로는 붕산 수용액에 PVA계 수지층을 침지시킴으로써 행한다. 가교 처리를 행함으로써 PVA계 수지층에 내수성을 부여하고, 후의 수중 연신에서 고온의 수중에 침지했을 때의 PVA의 배향 저하를 방지할 수 있다. 상기 붕산 수용액의 붕산 농도는 물 100중량부에 대하여 1~5중량부 정도인 것이 바람직하다. 또한, 가교 처리를 행하는 경우, 추가로 가교 처리에 있어서의 가교욕에는 상기 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 상기 요오드화물을 배합함으로써 PVA계 수지층에 흡착시킨 요오드의 용출을 억제할 수 있다. 상기 요오드화물의 배합량은 물 100중량부에 대하여 1~5중량부 정도인 것이 바람직하다. 가교욕(붕산 수용액)의 액온은 20~50℃ 정도인 것이 바람직하다.
상기 수중 연신 처리는 적층체를 연신욕에 침지시켜서 행한다. 수중 연신 처리에 의하면, 상기 열 가소성 수지 기재나 PVA계 수지층의 유리 전이 온도(대표적으로는 80℃ 정도)보다 낮은 온도에서 연신할 수 있고, PVA계 수지층을, 그 결정화를 억제하면서 고배율로 연신할 수 있다. 상기 수중 연신 처리의 연신 방법은 고정단 연신(예를 들면, 텐터 연신기를 사용하여 연신하는 방법)이어도 좋고, 자유단 연신(예를 들면, 주속이 상이한 롤 간에 적층체를 통과시켜서 1축 연신하는 방법)이어도 좋지만, 높은 광학 특성을 얻는 관점으로부터 자유단 연신이 바람직하다.
상기 수중 연신 처리는 붕산 수용액 중에 적층체를 침지시켜서 행하는 것(붕산 수중 연신)이 바람직하다. 연신욕으로서 붕산 수용액을 사용함으로써 PVA계 수지층에, 연신 시에 가해지는 장력에 견디는 강성과, 물에 용해되지 않는 내수성을 부여할 수 있다. 붕산 수용액의 붕산 농도는 물 100중량부에 대하여 1~10중량부인 것이 바람직하고, 2.5~6중량부인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 연신욕(붕산 수용액)에는 요오드화물을 배합해도 좋다. 연신욕의 액온은 40~85℃ 정도인 것이 바람직하고, 60℃~75℃ 정도인 것이 보다 바람직하다. 적층체의 연신욕에의 침지 시간은 15초~5분 정도인 것이 바람직하다.
상기 수중 연신에 있어서의 연신 배율은 1.5배 정도 이상인 것이 바람직하고, 3배 정도 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 적층체의 총 연신 배율은 적층체의 원래 길이에 대하여 5배 정도 이상인 것이 바람직하고, 5.5배 정도 이상인 것이 보다 바람직하다.
상기 건조 수축 처리는 존 전체를 가열해서 행하는 존 가열에 의해 행해도 좋고, 반송 롤을 가열(소위 가열 롤을 사용)함으로써 행해도 좋지만, 바람직하게는 그 양방을 사용한다. 가열 롤을 사용하여 건조시킴으로써 효율적으로 적층체의 가열 컬을 억제하여 외관이 우수한 편광막을 제조할 수 있고, 또한 적층체를 평평한 상태로 유지하면서 건조할 수 있으므로 컬뿐만 아니라 주름의 발생도 억제할 수 있다. 또한, 건조 수축 처리 시, 폭방향으로 수축시킴으로써, 얻어지는 편광막의 광학 특성을 향상시킬 수 있는 관점으로부터 건조 수축 처리에 의한 적층체의 폭방향의 수축률은 1~10% 정도인 것이 바람직하고, 2~8% 정도인 것이 보다 바람직하다.
반송 롤의 가열 온도(가열 롤의 온도), 가열 롤의 수, 가열 롤과의 접촉 시간 등을 조정함으로써 건조 조건을 제어할 수 있다. 가열 롤의 온도는 60~120℃ 정도인 것이 바람직하고, 65~100℃ 정도인 것이 보다 바람직하고, 70~80℃인 것이 더욱 바람직하다. 열 가소성 수지의 결정화도를 양호하게 증가시켜서 컬을 양호하게 억제할 수 있는 관점으로부터 반송 롤은 통상 2개~40개 정도, 바람직하게는 4개~30개 정도 설치된다. 적층체와 가열 롤의 접촉 시간(총 접촉 시간)은 1~300초 정도인 것이 바람직하고, 1~20초인 것이 보다 바람직하고, 1~10초인 것이 더욱 바람직하다.
가열 롤은 가열로 내에 설치해도 좋고, 통상의 제조 라인(실온 환경 하)에 설치해도 좋다. 바람직하게는 송풍 수단을 구비하는 가열로 내에 설치된다. 가열 롤에 의한 건조와 열풍 건조를 병용함으로써 가열 롤 간에서의 급준한 온도 변화를 억제할 수 있고, 폭방향의 수축을 용이하게 제어할 수 있다. 열풍 건조의 온도는 30~100℃ 정도인 것이 바람직하다. 또한, 열풍 건조 시간은 1~300초 정도인 것이 바람직하다.
수중 연신 처리 후, 건조 수축 처리 전에 세정 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 상기 세정 처리는 대표적으로는 요오드화칼륨 수용액에 PVA계 수지층을 침지 시킴으로써 행한다.
또한, 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 포함하는 박형의 편광막을 제조하는 경우, 염색 처리, 수중 연신 처리, 불용화 처리, 가교 처리, 및 세정 처리 중 어느 하나 이상의 처리욕에는 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 함유하면 좋다. 상기 각 처리욕 중 어느 하나에 포함되는 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 농도는 각 처리의 처리 횟수, 처리 시간, 처리 온도 등의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 편광막 중의 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 함유량을 효율 좋게 제어할 수 있는 관점으로부터 통상 0.01중량% 이상인 것이 바람직하고, 0.05중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.1중량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 그리고 30중량% 이하인 것이 바람직하고, 25중량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 20중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
특히 세정 처리를 실시하는 경우, 세정 처리는 염색 처리, 수중 연신 처리 등에서의 처리 조건을 고려한 후에 요오드나 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물 등의 성분을 폴리비닐알코올계 필름으로부터 용출, 또는 폴리비닐알코올계 필름에 흡착시킬 수 있는 관점으로부터 상기 요오드나, 상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 함유량을 소망의 범위로 조정하기 쉽다.
<편광 필름>
본 발명의 편광 필름은 상기 편광막의 적어도 일방의 면에 투명 보호 필름이 접합되어 있는 것이다.
상기 투명 보호 필름은 특별히 제한되지 않고, 편광 필름에 사용되고 있는 각종 투명 보호 필름을 사용할 수 있다. 상기 투명 보호 필름을 구성하는 재료로서는 예를 들면, 투명성, 기계적 강도, 열 안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 열 가소성 수지가 사용된다. 상기 열 가소성 수지로서는 예를 들면, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스에스테르계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀계 수지, (메타)아크릴계 수지, 시클로계 또는 노르보르넨 구조를 갖는 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지), 폴리아릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 상기 투명 보호 필름은 (메타)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열 경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로부터 형성되는 경화층을 사용할 수 있다. 이들 중에서도 셀룰로오스에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, (메타)아크릴계 수지, 환상 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지가 적합하다.
상기 투명 보호 필름의 두께는 적당히 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 관점으로부터 1~500㎛ 정도인 것이 바람직하고, 1~300㎛ 정도인 것이 보다 바람직하고, 5~100㎛ 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 투명 보호 필름을 상기 편광막의 양면에 접합하는 경우, 그 양면의 투명 보호 필름은 같은 것이어도 좋고, 달라도 좋다.
상기 투명 보호 필름은 정면 위상차가 40㎚ 이상 및/또는 두께방향 위상차가 80㎚ 이상인 위상차를 갖는 위상차판을 사용할 수 있다. 정면 위상차는 통상 40~200㎚의 범위로, 두께방향 위상차는 통상 80~300㎚의 범위로 제어된다. 상기 투명 보호 필름으로서 위상차판을 사용하는 경우에는 상기 위상차판이 투명 보호 필름으로서도 기능하기 때문에 박형화를 도모할 수 있다.
상기 위상차판으로서는 예를 들면, 고분자 소재를 1축 또는 2축 연신 처리하여 이루어지는 복굴절성 필름, 액정 폴리머의 배향 필름, 액정 폴리머의 배향층을 필름으로 지지한 것 등을 들 수 있다. 위상차판의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 20~150㎛ 정도가 일반적이다. 또한, 위상차를 갖지 않는 투명 보호 필름에 상기 위상판을 접합하여 사용해도 좋다.
상기 투명 보호 필름에는 자외선 흡수제, 산화 방지제, 활제, 가소제, 이형제, 착색 방지제, 난연제, 대전 방지제, 안료, 착색제 등의 임의의 적절한 첨가제를 포함하고 있어도 좋다. 특히, 상기 투명 보호 필름에 자외선 흡수제를 포함하는 경우, 편광 필름의 내광성을 향상시킬 수 있다.
상기 투명 보호 필름의 편광막을 접합하지 않은 면에는 하드 코트층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층이나 안티글레어층 등의 기능층을 형성할 수 있다. 또한, 상기 하드 코트층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층이나 안티글레어층 등의 기능층은 보호 필름 그 자체에 형성할 수 있는 것 외에 별도, 보호 필름과는 별체의 것으로서 형성할 수도 있다.
상기 편광막과 상기 투명 보호 필름, 또는 상기 편광막과 상기 기능층은 통상 점착제층 또는 접착제층을 개재해서 접합된다.
상기 점착제층을 형성하는 점착제로서는 편광 필름에 사용되고 있는 각종 점착제를 적용할 수 있고, 예를 들면 고무계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 폴리비닐알코올계 점착제, 폴리비닐포롤리돈계 점착제, 폴리아크릴아미드계 점착제, 셀룰로오스계 점착제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 아크릴계 점착제가 적합하다.
점착제층을 형성하는 방법으로서는 예를 들면, 상기 점착제를 박리처리한 세퍼레이터 등에 도포하고, 건조해서 점착제층을 형성한 후에 편광막 등에 전사하는 방법, 또는 상기 점착제를 편광막 등에 도포하고, 건조해서 점착제층을 형성하는 방법 등을 예시할 수 있다. 상기 점착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 1~100㎛ 정도이며, 2~50㎛ 정도인 것이 바람직하다.
상기 접착제층을 형성하는 접착제로서는 편광 필름에 사용되고 있는 각종 접착제를 적용할 수 있고, 예를 들면 이소시아네이트계 접착제, 폴리비닐알코올계 접착제, 젤라틴계 접착제, 비닐계 라텍스계, 수계 폴리에스테르 등을 들 수 있다. 이들 접착제는 통상 수용액으로 이루어지는 접착제(수계 접착제)로서 사용되고, 0.5~60중량%의 고형분을 함유하여 이루어진다.
상기 수계 접착제는 가교제를 포함하고 있어도 좋다. 상기 가교제로서는 통상 접착제를 구성하는 폴리머 등의 성분과 반응성을 갖는 관능기를 1분자 중에 적어도 2개 갖는 화합물이 사용되고, 예를 들면 알킬렌디아민류; 이소시아네이트류;에폭시류; 알데히드류; 메틸올요소, 메틸올멜라민 등의 아미노-포름알데히드 등을 들 수 있다. 접착제 중의 가교제의 배합량은 접착제를 구성하는 폴리머 등의 성분 100중량부에 대하여 통상 10~60중량부 정도이다.
상기 접착제로서는 상기 외 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등의 활성 에너지선 경화형 접착제를 들 수 있다. 상기 활성 에너지선 경화형 접착제로서는 예를 들면, (메타)아크릴레이트계 접착제를 들 수 있다. 상기 (메타)아크릴레이트계 접착제에 있어서의 경화성 성분으로서는 예를 들면, (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물, 비닐기를 갖는 화합물을 들 수 있다. (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물로서는 예를 들면, 탄소수가 1~20개인 쇄상 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 알킬(메타)아크릴레이트, 다환식 알킬(메타)아크릴레이트 등의 알킬(메타)아크릴레이트; 히드록실기 함유 (메타)아크릴레이트; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. (메타)아크릴레이트계 접착제는 히드록시에틸(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-에톡시메틸(메타)아크릴아미드, (메타)아크릴아미드, (메타)아크릴로일모르폴린 등의 질소 함유 모노머를 포함하고 있어도 좋다. (메타)아크릴레이트계 접착제는 가교 성분으로서 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 1,9-노난디올디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트, 환상 트리메틸올프로판포르말아크릴레이트, 디옥산글리콜디아크릴레이트, EO 변성 디글리세린테트라아크릴레이트 등의 다관능 모노머를 포함하고 있어도 좋다. 또한, 양이온 중합 경화형 접착제로서 에폭시기나 옥세타닐기를 갖는 화합물도 사용할 수 있다. 에폭시기를 갖는 화합물은 분자 내에 적어도 2개의 에폭시기를 갖는 것이면 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 알려져 있는 각종 경화성 에폭시 화합물을 사용할 수 있다.
상기 접착제는 필요에 따라 적당한 첨가제를 포함하고 있어도 좋다. 상기 첨가제로서는 예를 들면, 실란 커플링제, 티탄 커플링제 등의 커플링제, 에틸렌옥시드 등의 접착 촉진제, 자외선 흡수제, 열화 방지제, 염료, 가공 조제, 이온 트랩제, 산화 방지제, 점착 부여제, 충전제, 가소제, 레벨링제, 발포 억제제, 대전 방지제, 내열 안정제, 내가수분해 안정제 등을 들 수 있다.
상기 접착제의 도포는 상기 투명 보호 필름측(또는 상기 기능층측), 상기 편광막측 중 어느 것에 행해도 좋고, 양자에 행해도 좋다. 접합 후에는 건조 공정을 실시하고, 도포 건조층으로 이루어지는 접착제층을 형성한다. 상기 건조 공정 후에는 필요에 따라 자외선이나 전자선을 조사할 수 있다. 상기 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 수계 접착제 등을 사용하는 경우에는 30~5000㎚ 정도인 것이 바람직하고, 100~1000㎚ 정도인 것이 보다 바람직하고, 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등을 사용하는 경우에는 0.1~100㎛ 정도인 것이 바람직하고, 0.5~10㎛ 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 투명 보호 필름과 상기 편광막, 또는 상기 편광막과 상기 기능층은 표면 개질 처리층, 이접착제층, 블록층, 굴절률 조정층 등의 개재층을 개재해서 적층되어 있어도 좋다.
상기 표면 개질층을 형성하는 표면 개질 처리로서는 예를 들면, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리, 비누화 처리 등을 들 수 있다.
상기 이접착층을 형성하는 이접착제로서는 예를 들면, 폴리에스테르 골격, 폴리에테르 골격, 폴리카보네이트 골격, 폴리우레탄 골격, 실리콘계, 폴리아미드 골격, 폴리이미드 골격, 폴리비닐알코올 골격 등을 갖는 각종 수지를 포함하는 형성재를 들 수 있다. 상기 이접착층은 통상 보호 필름에 미리 형성해 두고 상기 보호 필름의 이접착층측과 편광막을 상기 점착제층 또는 상기 접착제층에 의해 적층한다.
상기 블록층은 투명 보호 필름 등으로부터 용출되는 올리고머나 이온 등의 불순물이 편광막 중에 이행(침입)하는 것을 방지하기 위한 기능을 갖는 층이다. 상기 블록층은 투명성을 갖고 또한 투명 보호 필름 등으로부터 용출되는 불순물을 방지할 수 있는 층이면 좋고, 블록층을 형성하는 재로서는 예를 들면, 우레탄 프리폴리머계 형성재, 시아노아크릴레이트계 형성재, 에폭시계 형성재 등을 들 수 있다.
상기 굴절률 조정층은 상기 투명 보호 필름과 편광막 등 굴절률이 상이한 층 간에서의 반사에 따르는 투과율의 저하를 억제하기 위해서 형성되는 층이다. 상기 굴절률 조정층을 형성하는 굴절률 조정재로서는 예를 들면, 실리카계, 아크릴계, 아크릴-스티렌계, 멜라민계 등을 갖는 각종 수지 및 첨가제를 포함하는 형성제를 들 수 있다.
상기 편광 필름은 편광도가 99.98% 이상인 것이 바람직하고, 편광도가 99.99% 이상인 것이 보다 바람직하다.
<적층 편광 필름>
본 발명의 적층 편광 필름(광학 적층체)은 상기 편광 필름이 광학층에 접합되어 있는 것이다. 상기 광학층은 특별히 한정은 없지만, 예를 들면 반사판이나 반투과판, 위상차판(1/2이나 1/4 등의 파장판을 포함함), 시각 보상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 사용되는 경우가 있는 광학층을 1층 또는 2층 이상 사용할 수 있다. 상기 적층 편광 필름으로서는 특히 상기 편광 필름에 추가로 반사판 또는 반투과 반사판이 적층되어서 이루어지는 반사형 편광 필름 또는 반투과형 편광 필름, 상기 편광 필름에 추가로 위상차판이 적층되어서 이루어지는 타원 편광 필름 또는 원 편광 필름, 상기 편광 필름에 추가로 시각 보상 필름이 적층되어서 이루어지는 광시야각 편광 필름, 또는 상기 편광 필름에 추가로 휘도 향상 필름이 적층되어서 이루어지는 편광 필름을 들 수 있다.
상기 편광 필름, 또는 상기 적층 편광 필름의 일방의 면 또는 양방의 면에는 액정 셀이나 유기 EL 소자 등의 화상 표시 셀과, 시인측에 있어서의 앞면 투명판이나 터치 패널 등의 앞면 투명 부재 등의 다른 부재를 접합하기 위한 접착제층이 부설되어도 좋다. 상기 접착제층으로서는 점착제층이 적합하다. 상기 점착제층을 형성하는 점착제는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 아크릴계 중합체, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에테르, 불소계나 고무계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 것을 적당히 선택해서 사용할 수 있다. 특히, 아크릴계 중합체를 포함하는 점착제와 같이 광학적 투명성이 우수하고, 적당한 젖음성과 응집성과 접착성을 나타내고, 내후성이나 내열성 등이 우수한 것이 바람직하게 사용된다.
상기 편광 필름이나 상기 적층 편광 필름의 편면 또는 양면에의 점착제층의 부설은 적당한 방식으로 행할 수 있다. 점착제층의 부설로서는 예를 들면, 점착제용액을 조제하고, 그것을 유연 방식이나 도포 방식 등의 적당한 전개 방식으로 상기 편광 필름이나 상기 적층 편광 필름 상에 직접 부설하는 방식, 또는 세퍼레이터 상에 점착제층을 형성하고, 그것을 상기 편광 필름이나 상기 적층 편광 필름 상에 이착(移着)하는 방식 등을 들 수 있다. 상기 점착제층의 두께는 사용 목적이나 접착력 등에 따라 적당히 결정할 수 있고, 일반적으로는 1~500㎛이며, 5~200㎛인 것이 바람직하고, 10~100㎛인 것이 보다 바람직하다. 이렇게 상기 편광 필름이나 상기 적층 편광 필름의 적어도 일방의 면에 점착제층이 형성된 것을 점착제층 부착 편광 필름, 또는 점착제층 첨부 적층 편광 필름이라고 한다.
상기 점착제층의 노출면에 대해서는 실용에 제공하기까지의 동안, 그 오염 방지 등을 목적으로 세퍼레이터가 가착되어서 커버되는 것이 바람직하다. 이것에 의해 통례의 취급 상태로 점착제층의 오염 등을 방지할 수 있다. 상기 세퍼레이터로서는 예를 들면, 플라스틱 필름, 고무 시트, 종이, 천, 부직포, 네트, 발포 시트나 금속박, 그들의 라미네이트체 등의 적당한 박엽체를 필요에 따라 실리콘계나 장쇄 알킬계, 불소계나 황화몰리브덴 등의 적당한 박리제로 코트 처리한 것 등이 사용된다.
<화상 표시 패널 및 화상 표시 장치>
본 발명의 화상 표시 패널은 화상 표시 셀에 상기 편광 필름, 또는 상기 적층 편광 필름이 접합되어 있는 것이다. 또한, 본 발명의 화상 표시 장치는 상기 화상 표시 패널의 편광 필름 또는 적층 편광 필름측(시인측)에 앞면 투명 부재를 구비하는 것이다.
상기 화상 표시 셀로서는 예를 들면, 액정 셀이나 유기 EL 셀 등을 들 수 있다. 상기 액정 셀로서는 예를 들면, 외광을 이용하는 반사형 액정 셀, 백라이트 등의 광원으로부터의 광을 이용하는 투과형 액정 셀, 외부로부터의 광과 광원으로부터의 광의 양자를 이용하는 반투과 반반사형(半反射型) 액정 셀 중 어느 것을 사용해도 좋다. 상기 액정 셀이 광원으로부터의 광을 이용하는 것인 경우, 화상 표시 장치(액정 표시 장치)는 화상 표시 셀(액정 셀)의 시인측과 반대측에도 편광 필름이 배치되고, 추가로 광원이 배치된다. 상기 광원측의 편광 필름과 액정 셀은 적당한 접착제층을 개재해서 접합되어 있는 것이 바람직하다. 상기 액정 셀의 구동 방식으로서는 예를 들면, VA 모드, IPS 모드, TN 모드, STN 모드나 벤드 배향(π형) 등의 임의의 타입의 것을 사용할 수 있다.
상기 유기 EL 셀로서는 예를 들면, 투명 기판 상에 투명 전극과 유기 발광층과 금속 전극을 순서대로 적층해서 발광체(유기 일렉트로루미네선스 발광체)를 형성한 것 등이 적합하게 사용된다. 상기 유기 발광층은 여러가지의 유기 박막의 적층체이며, 예를 들면 트리페닐아민 유도체 등으로 이루어지는 정공 주입층과, 안트라센 등의 형광성의 유기 고체로 이루어지는 발광층의 적층체나, 이들의 발광층과 페릴렌 유도체 등으로 이루어지는 전자 주입층의 적층체, 또는 정공 주입층, 발광층, 및 전자 주입층의 적층체 등 여러가지 층 구성이 채용될 수 있다.
상기 화상 표시 셀의 시인측에 배치되는 앞면 투명 부재로서는 예를 들면, 앞면 투명판(윈도우층)이나 터치 패널 등을 들 수 있다. 상기 앞면 투명판으로서는 적당한 기계 강도 및 두께를 갖는 투명판이 사용된다. 이러한 투명판으로서는 예를 들면, 아크릴계 수지나 폴리카보네이트계 수지와 같은 투명 수지판, 또는 유리판 등이 사용된다. 상기 터치 패널로서는 예를 들면, 저항막 방식, 정전 용량 방식, 광학 방식, 초음파 방식 등의 각종 터치 패널이나, 터치 센서 기능을 구비하는 유리판이나 투명 수지판 등이 사용된다. 상기 앞면 투명 부재로서 정전 용량 방식의 터치 패널이 사용되는 경우, 터치 패널보다 더 시인측에 유리나 투명 수지판으로 이루어지는 앞면 투명판이 설치되는 것이 바람직하다.
본 발명의 편광막은 초기의 편광도가 양호하며, 고온 환경 하에 있어서 편광막의 착색에 의한 단체 투과율의 저하의 억제 효과가 우수하기 때문에 본 발명의 편광막, 및 상기 편광막을 사용한 편광 필름, 적층 편광 필름, 화상 표시 패널, 및 화상 표시 장치는 카 내비게이션 장치나 백 모니터 등의 차재용의 화상 표시 장치의 용도에 적합하다.
실시예
이하에 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
<편광막의 제작>
평균 중합도가 2,400, 비누화도가 99.9몰%, 두께가 30㎛인 폴리비닐알코올 필름을 준비했다. 폴리비닐알코올 필름을 주속비가 상이한 롤 간에서 20℃의 팽윤욕(수욕) 중에 30초간 침지해서 팽윤하면서 반송방향으로 2.2배로 연신하고(팽윤 공정), 계속해서 30℃의 염색욕(물 100중량부에 대하여 요오드와 요오드화칼륨을 1:7의 중량비로 배합해서 얻어진 요오드 수용액) 중에서, 최종적으로 얻어지는 편광막의 요오드 농도가 3.8중량%가 되도록 농도를 조정하면서 30초간 침지해서 염색하면서 원래의 폴리비닐알코올 필름(반송방향으로 전혀 연신되어 있지 않은 폴리비닐알코올 필름)을 기준으로 해서 반송방향으로 3.3배로 연신했다(염색 공정). 이어서, 염색한 폴리비닐알코올 필름을 40℃의 가교욕(붕산 농도가 3.5중량%, 요오드화칼륨 농도가 3.0중량%, 황산아연 농도가 3.6중량%인 수용액) 중에서 28초간 침지해서 원래의 폴리비닐알코올 필름을 기준으로 해서 반송방향으로 3.6배까지 연신했다(가교 공정). 또한, 얻어진 폴리비닐알코올 필름을 64℃의 연신욕(붕산 농도가 4.5중량%, 요오드화칼륨 농도가 5.0중량%, 황산아연 농도 5.0중량%인 수용액) 중에서 60초간 침지해서 원래의 폴리비닐알코올 필름을 기준으로 해서 반송방향으로 6.0배까지 연신한(연신 공정) 후, 27℃의 세정욕(요오드화칼륨 농도가 2.3중량%, 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물로서 하기 일반식(9)으로 나타내어지는 화합물 농도가 1.0중량%인 수용액) 중에서 10초간 침지했다(세정 공정). 세정한 폴리비닐알코올 필름을 40℃에서 30초간 건조해서 편광막을 제작했다. 편광막의 요오드 농도는 이하의 측정 방법으로 구했다. 또한, 얻어진 편광막은 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 210℃이며, 편광막 중의 하기 일반식(9)으로 나타내어지는 화합물의 함유량이 0.3중량%이며, 편광막의 두께가 12㎛이었다.
[편광막 중의 요오드 농도(중량%)의 측정 방법]
편광막에 대해서, 형광 X선 분석 장치(Rigaku Corporation제, 상품명 「ZSX-PRIMUS IV」, 측정 직경: Φ20mm)를 사용하고, 하기 식을 이용하여 요오드 농도(중량%)를 구했다.
요오드 농도(wt%)=14.474×(형광 X선 강도)/(필름 두께)(kcps/㎛) 또한, 농도를 산출할 때의 계수는 측정 장치에 따라 상이하지만, 상기 계수는 적절한 검량선을 이용하여 구할 수 있다.
[발생 가스 분석법]
편광막을 가열로형 PYROLYZER(Frontier Laboratories Ltd.제, PY-2020iD)에 도입하고, 발생한 가스를 직접 TOFMS(JEOL제, JMS-T100GCV)에 도입해서 발생 가스 분석(EGA/TOFMS)법을 행했다.
[측정 조건]
승온 조건: 40℃→＋10℃/min→350℃
인터페이스: 불활성 퓨즈드실리카 튜브, 2.5m×0.15mm id
캐리어 가스: He(1.0mL/min)
주입구 온도: 300℃
주입구: 스플릿비 20:1
인터페이스 온도: 300℃
질량 분석계: TOFMS
이온화법: EI법
질량 범위: m/z=18
[편광막 중의 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 함유량(중량%)의 측정 방법]
편광막 약 20mg을 채취, 정량하고, 물 1mL 중에서 가열 용해시킨 후, 메탄올 4.5mL로 희석하고, 얻어진 추출액을 멤브레인 필터로 여과하고, 여과액을 HPLC(Waters Corporation제 ACQUITY UPLC H-class Bio)를 사용하여 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물의 농도를 측정했다.
<편광 필름의 제작>
접착제로서, 아세토아세틸기를 함유하는 폴리비닐알코올 수지(평균 중합도가 1,200, 비누화도가 98.5몰%, 아세토아세틸화도가 5몰%)와 메틸올멜라민을 중량비 3:1로 함유하는 수용액을 사용했다. 이 접착제를 사용하여, 상기에서 얻어진 편광막의 일방의 면(화상 표시 장치 셀측)에, (메타)아크릴계 수지(락톤환 구조를 갖는 변성 아크릴계 폴리머)로 이루어지는 두께 30㎛의 투명 보호 필름(Nippon Shokubai Co., Ltd.제, 투습도는 125g/(㎡·24h))을, 또한 타방의 면(시인측)에, 트리아세틸셀룰로오스 필름(FUJIFILM Corporation제, 상품명 「TJ40UL」)에 HC를 형성한 두께 47㎛의 투명 보호 필름(투습도는 380g/(㎡·24h))을 롤 접합기로 접합한 후, 계속해서 오븐 내에서 가열 건조(온도가 90℃, 시간이 10분간)시켜서 편광막의 양면에 투명 보호 필름이 접합된 편광 필름을 제작했다.
[편광도의 평가]
편광 필름의 편광도는 분광 광도계(JASCO Corporation제, 제품명「V7100」)를 사용하여 측정할 수 있다. 편광도의 구체적인 측정 방법으로서는 편광막의 평행 투과율(H0) 및 직교 투과율(H90)을 측정하고, 식: 편광도(%)={(H0-H90)/(H0+H90)}1/2×100으로부터 구할 수 있다. 평행 투과율(H0)은 동일 편광막 2매를 서로의 흡수축이 평행해지도록 겹쳐서 제작한 평행형 적층 편광막의 투과율의 값이다. 또한, 직교 투과율(H90)은 동일 편광막 2매를 서로의 흡수축이 직교하도록 겹쳐서 제작한 직교형 적층 편광막의 투과율의 값이다. 또한, 이들의 투과율은 JIS Z 8701-1982의 2도 시야(C광원)에 의해 시감도 보정을 행한 Y값이다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[고온 환경 하에 있어서의 단체 투과율의 평가]
상기에서 얻어진 편광 필름을 편광막의 흡수축이 장변과 평행해지도록 5.0×4.5㎝의 사이즈로 절단하고, 편광 필름의 화상 표시 셀측의 보호 필름면에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 개재해서 유리판(유사 화상 표시 셀)을 접합하고, 50℃, 0.5MPa로 15분간 오토클레이브 처리하여 적층체를 제작했다. 얻어진 적층체를 온도 105℃의 열풍 오븐 내에 750시간 정치하고, 투입(가열) 전후의 단체 투과율(ΔTs)을 측정했다. 단체 투과율은 분광 광도계(JASCO Corporation제, 제품명「V7100」)를 사용하여 측정하고, 이하의 기준에서 평가했다. 또한, 측정 파장은 380~700㎚(5㎚마다)이다. 결과를 표 1에 나타낸다.
ΔTs(%)=Ts750-Ts0
여기서, Ts0은 가열 전의 적층체의 단체 투과율이며, Ts750은 750시간 가열 후의 적층체의 단체 투과율이다. 상기 ΔTs(%)는 5≥ΔTs(%)≥0인 것이 바람직하고, 3≥ΔTs(%)≥0인 것이 보다 바람직하다.
[가열 박리의 평가]
편광 필름의 흡수축이 장변과 평행해지도록 680×250mm의 사이즈로 절단하고, 편광 필름의 화상 표시 셀측의 보호 필름면에 두께가 20㎛의 아크릴계 점착제층을 개재해서 유리판(유사 화상 표시 셀)을 제작했다. 얻어진 적층체 샘플의 105℃의 열풍 오븐 내에 750시간 정치한 후의 외관을 하기 기준에서 육안으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
○: 약하게나마 단부에 박리, 또는 발포가 있지만, 실용상 문제 없음
△: 단부에 박리, 또는 발포가 보여지지만, 특별한 용도(예를 들면, 편광판의 단부로부터 화상이 표시되는 액티브 에어리어까지의 거리가 짧은 협액자의 디스플레이 등)가 아니면 실용상 문제 없음
×: 단부에 현저한 박리가 있으며, 실용상 문제 있음
<실시예 2>
<편광막, 편광 필름의 제작>
편광막의 제작에 있어서, 최종적으로 얻어지는 편광막의 요오드 농도가 4.3중량%가 되도록 염색욕의 요오드 농도를 조정한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광막은 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 208℃이며, 편광막 중의 상기 일반식(9)으로 나타내어지는 화합물의 함유량이 0.3중량%이며, 편광막의 두께가 12㎛이었다.
<실시예 3>
<편광막, 편광 필름의 제작>
편광막의 제작에 있어서, 두께가 45㎛인 폴리비닐알코올 필름을, 최종적으로 얻어지는 편광막의 요오드 농도가 3.5중량%가 되도록 염색욕의 요오드 농도를 조정 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광막은 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 210℃이며, 편광막 중의 상기 일반식(9)으로 나타내어지는 화합물의 함유량이 0.2중량%이며, 편광막의 두께가 18㎛이었다.
<실시예 4>
<편광막, 편광 필름의 제작>
편광막의 제작에 있어서, 최종적으로 얻어지는 편광막의 요오드 농도가 3.7중량%가 되도록 염색욕의 요오드 농도를 조정한 것, 또한 세정 공정의 욕에 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물로서 상기 일반식(9) 대신에 상기 일반식(8)으로 나타내어지는 화합물을 농도가 1.0중량% 첨가한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광막은 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 211℃이며, 편광막 중의 상기 일반식(8)으로 나타내어지는 화합물의 함유량이 0.3중량%이며, 편광막의 두께가 12㎛이었다.
<비교예 1>
<편광막, 편광 필름의 제작>
편광막의 제작에 있어서, 세정욕에 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물로서 상기 일반식(9)으로 나타내어지는 화합물을 첨가하지 않은 것 이외는 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광막은 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 197℃이며, 편광막 중의 상기 일반식(9)으로 나타내어지는 화합물의 함유량이 0중량%이며, 편광막의 두께가 12㎛이었다.
<비교예 2>
<편광막, 편광 필름의 제작>
편광막의 제작에 있어서, 최종적으로 얻어지는 편광막의 요오드 농도가 2.5중량%가 되도록 염색욕의 요오드 농도를 조정하고, 또한 세정욕에 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물로서 상기 일반식(9)으로 나타내어지는 화합물을 첨가하지 않은 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 얻어진 편광막은 발생 가스 분석법으로 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 206℃이며, 편광막 중의 상기 일반식(9)으로 나타내어지는 화합물의 함유량이 0중량%이며, 편광막의 두께가 12㎛이었다.
상기에서 얻어진 실시예 및 비교예의 편광 필름을 사용하고, 상기의 [편광도의 평가], [고온 환경 하에 있어서의 단체 투과율의 평가], 및 [가열 박리의 평가]를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Claims (10)
- 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향해서 형성되는 편광막으로서,
요오드 농도가 3중량% 이상 10중량% 이하이며, 또한
발생 가스 분석에 있어서 불활성 가스의 존재 하, 승온 속도가 10℃/분이고 승온 범위가 40℃로부터 350℃까지인 조건에서, 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도가 205℃ 이상인 것을 특징으로 하는 편광막. - 제 1 항에 있어서,
두께가 20㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 편광막. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광막. - 제 3 항에 있어서,
상기 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물이 니트록시 라디칼, 또는 니트록시드기를 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 편광막. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 하나에 기재된 편광막의 적어도 일방의 면에 투명 보호 필름이 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 편광 필름.
- 제 5 항에 있어서,
편광도가 99.98% 이상인 것을 특징으로 하는 편광 필름. - 제 5 항 또는 제 6 항에 기재된 편광 필름이 광학층에 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 적층 편광 필름.
- 화상 표시 셀에, 제 5 항 또는 제 6 항에 기재된 편광 필름 또는 제 7 항에 기재된 적층 편광 필름이 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널.
- 제 8 항에 기재된 화상 표시 패널의 편광 필름 또는 적층 편광 필름측에 앞면 투명 부재를 구비하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치.
- 제 9 항에 있어서,
차재용인 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치.
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