JP6710560B2 - 偏光フィルム、粘着剤層付偏光フィルム、偏光フィルムの製造方法、及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
前記偏光子は、ポリビニルアルコール系樹脂を含有し、単体透過率T及び偏光度Pによって表される光学特性が、下記式
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、又は、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足するように構成されており、
前記透明樹脂層が、水系エマルション樹脂を含む透明樹脂層形成材の形成物であり、かつ硬さが0.01GPa以上であることを特徴とする偏光フィルムに関する。
前記透明樹脂層形成材の塗布層を乾燥し、厚みが0.1μm以上の透明樹脂層を形成する工程を含むことを特徴とする前記偏光フィルムの製造方法に関する。
本発明の偏光フィルムは、厚みが10μm以下の偏光子の少なくとも片面に透明樹脂層を有し、
前記偏光子は、ポリビニルアルコール系樹脂を含有し、単体透過率T及び偏光度Pによって表される光学特性が、下記式
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、又は、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足するように構成されており、
前記透明樹脂層が、水系エマルション樹脂を含む透明樹脂層形成材の形成物であり、かつ硬さが0.01GPa以上であることを特徴とする。
本発明では、厚み10μm以下の偏光子1を用いる。偏光子1の厚みは、薄型化の観点から、8μm以下であるのが好ましく、7μm以下がより好ましく、6μm以下がさらに好ましい。一方、偏光子1の厚みの下限値は特に限定されないが、2μm以上が好ましく、3μm以上がより好ましい。このような偏光子1は、厚みムラが少なく、視認性が優れており、また寸法変化が少ないため熱衝撃に対する耐久性に優れる。
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、又は、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)
の条件を満足するように構成されているものである。前記条件を満足するように構成された偏光子は、一義的には、大型表示素子を用いた液晶テレビ用のディスプレイとして求められる性能を有する。具体的には、コントラスト比1000:1以上、かつ最大輝度500cd/m2以上である。他の用途としては、例えば有機EL表示装置の視認側に貼り合される。
透明樹脂層2は、偏光子1の少なくとも片側の面に設けられるものであり、偏光子1の両面に設けられていてもよい。
で表されるリン酸基含有モノマーが挙げられる。
R3−(CO)m−(OA)n−OR4
(式中、R3は水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基であり、R4は炭素数1〜10の炭化水素基であり、Aは炭素数2又は3のアルキレン基であり、nは1〜60の整数であり、m=0又は1である。但し、R3が水素原子でm=1の場合を除く。)で表されるグリコールエーテル系溶剤が挙げられる。前記R3、R4係る炭素数1〜10の炭化水素基としては、例えば、直鎖、分岐鎖、もしくは環状のアルキル基又はアルケニル基や、芳香族基、さらにはこれらを組み合わせたもの等が挙げられる。OAは、オキシエチレン基、オキシプロピレン基であり、これらは混合されてランダム体又はブロック体になっていてもよい。上記一般式(2)で表されるグリコールエーテル系溶剤の具体例としては、例えば、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ポリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ポリエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチルアミン、テキサノール等を挙げることができる。
本発明の偏光フィルム10は、保護フィルム3を有することができる。具体的には、例えば、偏光子1の少なくとも片面に透明樹脂層2を有する場合、図1(b)に示すように、偏光子1の透明樹脂層2が積層していない面に、接着剤層3a(その他、粘着剤層、下塗り層(プライマー層)等の介在層)を介して保護フィルム3を積層することができる。また、偏光子1の両面に透明樹脂層2を有する場合は、当該透明樹脂層2のいずれか一方又は両方の透明樹脂層上に、保護フィルムを有していてもよい。
本発明の粘着剤層付偏光フィルムは、前記偏光フィルム10の、前記透明樹脂層2の偏光子1を有する面とは反対の面に、粘着剤層4を有することを特徴とする。
本発明の偏光フィルム10、粘着剤層付偏光フィルム11は、実用に際して他の光学層と積層した積層光学フィルムとして用いることができる。その光学層については特に限定はないが、例えば、反射板や半透過板、位相差板(1/2や1/4等の波長板を含む)、視角補償フィルム等の液晶表示装置等の形成に用いられることのある光学層を1層又は2層以上用いることができる。特に、本発明の偏光フィルム10、11に、さらに反射板又は半透過反射板が積層されてなる反射型偏光フィルム又は半透過型偏光フィルム、偏光フィルム10、11に、さらに位相差板が積層されてなる楕円偏光フィルム又は円偏光フィルム、偏光フィルム10、11に、さらに視角補償フィルムが積層されてなる広視野角偏光フィルム、あるいは偏光フィルム10、11に、さらに輝度向上フィルムが積層されてなる偏光フィルムが好ましい。
本発明の偏光フィルム10の製造方法は、
厚みが10μm以下の偏光子1の少なくとも片面に、水系エマルション樹脂を含む透明樹脂層形成材を直接塗布する工程、
前記透明樹脂層形成材の塗布層を乾燥し、厚みが0.1μm以上の透明樹脂層2を形成する工程を含むことを特徴とする。
本発明の偏光フィルム10、粘着剤層付偏光フィルム11、又は、前述の積層光学フィルムは、液晶表示装置、有機EL表示装置等の各種画像表示装置の形成等に好ましく用いることができる。液晶表示装置の形成は、従来に準じて行いうる。すなわち、液晶表示装置は一般に、液晶セルと粘着剤層付偏光フィルム又は積層光学フィルム、及び必要に応じての照明システム等の構成部品を適宜に組立てて駆動回路を組込むこと等により形成されるが、本発明においては、本発明による、偏光フィルム10、粘着剤層付偏光フィルム11、又は、前述の積層光学フィルムを用いる点を除いて特に限定はなく、従来に準じうる。液晶セルについても、例えばIPS型、VA型等の任意なタイプのものを用いうるが、特にIPS型に好適である。
吸水率0.75%、ガラス転移温度(Tg)75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度:4200、ケン化度:99.2モル%)及びアセトアセチル変性PVA(重合度:1200、アセトアセチル変性度:4.6%、ケン化度:99.0モル%以上、商品名:ゴーセファイマーZ200、日本合成化学工業(株)製)を9:1の比で含む水溶液を25℃で塗布及び乾燥して、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
以上により、厚み5μmの偏光子A0を含む光学フィルム積層体を得た。
製造条件を表1に示すように変えたこと以外は製造例1と同様にして、偏光子A1〜A7を作製した。偏光子A1〜A7の厚み、光学特性(単体透過率、偏光度)、ホウ酸含有量を表1に示す。
(モノマーエマルションの調製)
容器に、表2に記載のモノマー成分を加えて混合した。次いで、調製したモノマー成分200部に対して、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)12部、イオン交換水127部を加え、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000(rpm)で攪拌し、強制乳化して、モノマーエマルション(A−1)を調製した。
冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロート及び攪拌羽根を備えた反応容器に、上記で調製したモノマーエマルション(A−1)339部及びイオン交換水442部を仕込み、次いで、反応容器を十分窒素置換した後、過硫酸アンモニウム0.6部を添加して、撹拌しながら60℃で1時間重合した。次いで、モノマーエマルション(A−2)994部を、反応容器を60℃に保ったまま、これに3時間かけて滴下し、その後、3時間重合して、固形分濃度46.0%のポリマーエマルションを得た。次いで、上記ポリマーエマルションを室温まで冷却した後、これに、濃度10%のアンモニア水を添加してpHを8に中和した。さらに、その中和したポリマーエマルション100部に、成膜助剤として、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.6部を添加、混合して、固形分44.0%の透明樹脂層形成材Aを得た。
表2に示す組成にした以外は、製造例9と同様にして、透明樹脂層形成材B〜Dを得た。
AA:アクリル酸
MAA:メタクリル酸
MM:メタクリル酸メチル
EM:メタクリル酸エチル
BA:アクリル酸ブチル
EA:アクリル酸エチル
EHM:メタクリル酸2−エチルヘキシル
St:スチレン
ポリエステルウレタン系のエマルション材料(商品名:スーパーフレックス150、第一工業(株)製)を透明樹脂層形成材Eとした。
N−ヒドロキシエチルアクリルアミド(商品名:HEAA、(株)興人製)20部、ウレタンアクリレート(商品名:UV−1700B、日本合成化学工業(株)製)80部、光ラジカル重合開始剤(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、商品名:IRGACURE907、BASF社製)3部、光増感剤(ジエチルチオキサントン、商品名:KAYACURE DETX−S、日本化薬(株)製)2部を、50℃で混合し、1時間撹拌して、粘度20mPa・sの塗工液を調製した。
製造例14のアクリル系形成材A(無溶剤系)の調製にあたり、メチルエチルケトンを加えて、粘度が10mPa・sの塗工液を調製した。メチルエチルケトンは、アクリル系形成材B(溶剤系)の調製にあたり、溶液中のアクリル系形成材A(無溶剤系)の割合が40%になるように調整した。
ジュリマーFC−80(東亞合成(株)製)100部に、純水900部を添加し、固形分濃度3%、粘度10mPa・sの水溶液(塗工液)を調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99部及び4−ヒドロキシブチルアクリレート1部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として、2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1部をトルエンと共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した。その後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って、7時間重合反応を行った。得られた反応液に、トルエンを加えて、固形分濃度30%に調整し、重量平均分子量160万のアクリル系ポリマーの溶液を調製した。
(紫外線硬化型接着剤の作製)
N−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)40重量部とアクリロイルモルホリン(ACMO)60重量部と光開始剤(商品名:IRGACURE 819、BASF社製)3重量部を混合し、紫外線硬化型接着剤を調製した。
易接着処理面を有する厚み40μmのラクトン環構造を有する(メタ)アクリル樹脂フィルムを準備し、当該フィルムの易接着処理面にコロナ処理を施した。
製造例1で得られた光学フィルム積層体の偏光子A0の表面に、前記紫外線硬化型接着剤を硬化後の接着剤層の厚みが0.5μmとなるように塗布した。当該塗布層上に、前記透明保護フィルムのコロナ処理面が接するようにして透明保護フィルムを積層した。得られた積層体(非晶質PET基材/偏光子A0/紫外線硬化型接着剤の塗布層/透明保護フィルム)に、活性エネルギー線(紫外線)を照射し、紫外線硬化型接着剤の塗布層を硬化させた。紫外線照射は、ガリウム封入メタルハライドランプ(照射装置:Fusion UV Systems,Inc社製のLight HAMMER10、バルブ:Vバルブ、ピーク照度:1600mW/cm2、積算照射量1000/mJ/cm2(波長380〜440nm))を使用し、紫外線の照度は、Solatell社製のSola−Checkシステムを使用して測定した。次いで、非晶質PET基材を剥離し、薄型偏光子A0を含む片保護偏光フィルムA0を作製した。
得られた偏光子A0(厚み:5μm、偏光度:99.99%、透過率:42.8%、ホウ酸含有量:16%)を含む片保護偏光子フィルムA0の偏光子A0側に、製造例9で得られた透明樹脂層形成材Aの固形分を15%に調整したものを、乾燥後の厚みが1.0μmとなるように、ワイヤーバーコーターを用いて塗布し、80℃で20分乾燥することにより、透明樹脂層を形成した。偏光子の透明樹脂層形成側には、0.3μmの緩和層が形成されていた。
用いた偏光子、透明樹脂層形成材料とその固形分、透明樹脂層の膜厚を表3に記載の通りにした以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを形成した。
製造例で得られた偏光子の単体透過率T及び偏光度Pを、積分球付き分光透過率測定器(村上色彩技術研究所のDot−3c)を用いて測定した。なお、偏光度Pは、2枚の同じ偏光フィルムを両者の透過軸が平行となるように重ね合わせた場合の透過率(平行透過率:Tp)及び、両者の透過軸が直交するように重ね合わせた場合の透過率(直交透過率:Tc)を以下の式に適用することにより求められるものである。
偏光度P(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
各透過率は、グランテラープリズム偏光子を通して得られた完全偏光を100%として、JIS Z8701の2度視野(C光源)により視感度補整したY値で示したものである。
製造例で得られた偏光子について、フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)(商品名:SPECTRUM2000、Perkin Elmer社製)を用いて、偏光を測定光とする全反射減衰分光(ATR)測定によりホウ酸ピーク(665cm−1)の強度及び参照ピーク(2941cm−1)の強度を測定した。得られたホウ酸ピーク強度及び参照ピーク強度からホウ酸量指数を下記式により算出し、さらに、算出したホウ酸量指数から下記式によりホウ酸含有量(重量%)を決定した。
(ホウ酸量指数)=(ホウ酸ピーク665cm−1の強度)/(参照ピーク2941cm−1の強度)
(ホウ酸含有量(重量%))=(ホウ酸量指数)×5.54+4.1
ナノインデンテーション法により測定した。具体的には、測定装置TI900 TriboIndenter(製品名、製造元:Hysitron社製)を用いて、ダイヤモンド圧子:Berkovich(三角錐型)を、実施例及び比較例で得られた偏光フィルムの透明樹脂層に、押し込み量100nm、負荷・除荷速度を100nN/sで、押し込み、荷重−変位曲線を測定した。得られた荷重−変位曲線の除荷曲線における最小荷重(μN)を粘着性指数とし、圧子を透明樹脂層に押し込む際の最大荷重(μN)を押し込み荷重とし、最大荷重(μN)を接触投影面積(A)で除したものを硬さとした。
緩和層の厚みは、光学干渉膜厚計FE−300(大塚電子(株)製)を用いて透明樹脂層側から、偏光子上の透明樹脂層の膜厚を測定することで得られた。解析条件は、周期解析にて、解析波長450〜700nm、屈折率1.51で行った。緩和層の厚みは、以下の式により計算した。
(緩和層の厚み)=(偏光子上の透明樹脂層厚み)―(PET基材上の透明樹脂層)
搬送性の評価は、上記ナノインデンテーション法による粘着性指数が−15.0μN以下のものを「×」とし、−15.0μNより大きいものを「○」とした。粘着性指数が−15.0μN以下であると、製造工程中における搬送時に、金属もしくはその他の素材による搬送ロールに接触した場合に粘着性を発現してしまい、搬送不具合が発生してしまう。
実施例及び比較例で得られた偏光フィルムの透明樹脂層上2に下記粘着剤層aを転写し、粘着剤層付偏光フィルムを形成した(図5の透明保護フィルム3/接着剤層3a/偏光子1/透明樹脂層2/粘着剤層4)。得られた粘着剤層付偏光フィルムを、50mm×150mmのサイズ(吸収軸方向が50mm)に裁断したものをサンプル200(粘着剤層4上にセパレータを有する)とした。サンプル200は、保護フィルム3の側に、下記方法で作製した表面保護フィルム6を貼り合わせて用いた。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99部、及びアクリル酸4−ヒドロキシブチル1部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチルと共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って7時間重合反応を行った。その後、得られた反応液に、酢酸エチルを加えて、固形分濃度30%に調整した、重量平均分子量140万のアクリル系ポリマーの溶液を調製した。
上記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、エチルメチルピロリジニウム−ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(東京化成工業(株)製)0.2部、及びリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(三菱マテリアル電子化成(株)製)1部を配合し、さらに、トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート(商品名:タケネートD110N、三井化学(株)製)0.1部と、ジベンゾイルパーオキサイド0.3部と、γ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(商品名:KBM−403、信越化学工業(株)製)0.075部を配合して、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液を、乾燥後の厚さが20μmになるように、シリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレータフィルム)の表面に、ファウンテンコータで均一に塗工し、155℃の空気循環式恒温オーブンで2分間乾燥し、セパレータフィルムの表面に粘着剤層aを形成した。
190℃におけるメルトフローレートが2.0g/10分である密度0.924g/cm3の低密度ポリエチレンからなる基材成形材料を共押出用インフレーション成形機に供給した。同時に、230℃におけるメルトフローレートが10.0g/10分である密度0.86g/cm3のプロピレン−ブテン共重合体(質量比でプロピレン:ブテン=85:15、アタクチック構造)からなる粘着成形材料とをダイス温度が220℃であるインフレーション成形機に供給して共押出成形を行った。これにより、厚み33μmの基材層と厚み5μmの粘着剤層とからなる表面保護フィルム6を製造した。
次いで、サンプル200を80℃の環境下に1時間放置した後に、下記の基準により、サンプル200の光抜けのクラックの有無を確認した。
◎:発生なし。
〇:1〜5個。
△:6〜20個。
×:21個以上。
透明樹脂層の偏光子に対する密着性は、JIS K5400の碁盤目剥離試験(基盤目数:100個)に準じて測定し、以下の基準で評価した。
○:剥離数が0である。
×:剥離数が1以上である。
(透明樹脂層/偏光子/接着剤/透明保護フィルム)の状態で、20℃98%R.H.の恒温恒湿層に24時間投入後、透明樹脂層の偏光子に対する密着性を測定した。測定方法は、JIS K5400の碁盤目剥離試験(基盤目数:100個)に準じて測定し、以下の基準で評価した。
○:剥離数が0である。
×:剥離数が1以上である。
実施例及び比較例で得られた透明樹脂層が形成された片保護偏光フィルムの単体透過率T及び偏光度Pを、積分球付き分光透過率測定器(村上色彩技術研究所のDot−3c)を用いて測定した。なお、偏光度Pは、2枚の同じ偏光フィルムを両者の透過軸が平行となるように重ね合わせた場合の透過率(平行透過率:Tp)及び、両者の透過軸が直交するように重ね合わせた場合の透過率(直交透過率:Tc)を以下の式に適用することにより求められるものである。
偏光度P(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
各透過率は、グランテラープリズム偏光子を通して得られた完全偏光を100%として、JIS Z8701の2度視野(C光源)により視感度補整したY値で示したものである。
偏光子として測定した偏光度Pの値に対して、透明樹脂層を形成した後の偏光度P´の値の低下が0.01未満のものを○、0.01以上0.02未満のものを△、0.02以上の低下が見られたものを×とした。
実施例及び比較例で得られた偏光フィルムを、85℃、85%R.H.の恒温恒湿機に200時間投入した。投入前と投入後の偏光フィルムの偏光度を、積分球付き分光透過率測定器(村上色彩技術研究所のDot−3c)を用いて測定し、以下の式により変化量を求めた。
偏光度の変化量(ΔP:%)=(投入後の偏光度(%))−(投入前の偏光度(%))
以下の評価基準により評価した。
◎:偏光度の変化量が0.3%未満であった。
○:偏光度の変化量が0.3%以上、0.5%未満であった。
△:偏光度の変化量が0.5%以上、1.0%未満であった。
×:偏光度の変化量が1.0%以上であった。
1a 緩和層
2 透明樹脂層
3 保護フィルム
3a 接着剤層
4 粘着剤層
5 セパレータ
6 表面保護フィルム
10 偏光フィルム
11 粘着剤層付偏光フィルム
100 ダイヤモンド圧子(バーコビッチ型)
200 サンプル
201 偏光子の透過軸方向
202 ガラス板
203 ギターピック
A 負荷曲線の最小荷重(μN)
B 負荷曲線の最大荷重Pmax(μN)
C 最大変位(nm)
D 除荷曲線の最小荷重(μN)
E 除荷曲線の変位量(nm)
F 粘着性指数を示す矢印
a ナノスリット
Claims (8)
- 厚みが10μm以下の偏光子の片面に直接透明樹脂層を有し、前記偏光子の他面にのみ接着剤層を介して保護フィルムを有する偏光フィルムであって、
前記偏光子は、ポリビニルアルコール系樹脂を含有し、単体透過率T及び偏光度Pによって表される光学特性が、下記式
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、又は、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足するように構成されており、
前記透明樹脂層の、ナノインデンテーション法により測定される押し込み荷重が、1〜60μNであり、
前記透明樹脂層が、水系アクリル系エマルション樹脂、水系シリコーン系エマルション樹脂、又は水系フッ素系エマルション樹脂を含む透明樹脂層形成材の形成物であり、かつ硬さが0.01GPa以上であることを特徴とする偏光フィルム。 - 前記偏光子の前記透明樹脂層が形成された側に、ポリビニルアルコール系樹脂の配向が一部緩和された緩和層を有することを特徴とする請求項1に記載の偏光フィルム。
- 前記緩和層の厚みが、前記偏光子の膜厚の2/3以下であることを特徴とする請求項2に記載の偏光フィルム。
- 前記緩和層の厚みが、0.1μm以上であることを特徴とする請求項2又は3に記載の偏光フィルム。
- 前記透明樹脂層が、粘着性を示さない層であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 厚みが10μm以下の偏光子の片面に、水系アクリル系エマルション樹脂、水系シリコーン系エマルション樹脂、又は水系フッ素系エマルション樹脂を含む透明樹脂層形成材を直接塗布する工程、
前記透明樹脂層形成材の塗布層を乾燥し、透明樹脂層を形成する工程を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の偏光フィルムの前記透明樹脂層側に、さらに粘着剤層を有することを特徴とする粘着剤層付偏光フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の偏光フィルム又は請求項7に記載の粘着剤層付偏光フィルムを有することを特徴とする画像表示装置。
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