CN106716196B - 偏振膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的偏振膜的制造方法包括：准备具有运送用膜和厚度10μm以下的起偏镜的叠层体(a)的工序(1)，所述起偏镜形成于该运送用膜的单面且含有聚乙烯醇类树脂；将上述运送用膜从上述叠层体(a)剥离的工序(2)；以及在上述叠层体(a)的剥离了运送用膜的一侧涂敷包含树脂成分或能够形成树脂层的固化性成分的液态物，然后通过使该液态物凝固或固化而形成厚度为0.2μm以上的透明树脂层的工序(3)。利用该制造方法，即使在使用了薄型起偏镜的情况下，也能够获得在加热环境中也能满足耐久性的偏振膜。

Description

偏振膜的制造方法
技术领域
本发明涉及偏振膜的制造方法。上述偏振膜可制成在起偏镜的至少单面设置有保护膜的偏振膜使用。进一步，上述偏振膜可进一步设置粘合剂层而制成带粘合剂层的偏振膜使用。上述偏振膜可以单独、或者以叠层有上述偏振膜的光学膜的形式形成液晶显示装置(LCD)、有机EL显示装置等图像显示装置。
背景技术
在钟表、手机、PDA、笔记本电脑、电脑用显示器、DVD播放器、TV等中，液晶显示装置的市场正迅速扩大。液晶显示装置是使基于液晶的转换的偏光状态可视化的显示装置，从其显示原理出发，可使用起偏镜。
作为起偏镜，由于具有高透射率、高偏振度，因而最为常规且广泛地被使用的是例如使碘吸附于聚乙烯醇并进行拉伸而成的结构的碘系起偏镜。这样的起偏镜存在机械强度极弱，会因热、水分而发生收缩，导致偏光功能显著降低的缺点。因此，所得起偏镜直接与涂敷有粘接剂的保护膜借助粘接剂而贴合、制成偏振膜而使用。
另一方面，液晶显示装置等图像显示装置的薄型化得到发展，对于偏振膜，也要求薄型化。制作薄型起偏镜时，会由于起偏镜薄而导致起偏镜受损。因此，为了制造薄型起偏镜，要使用运送用膜(可剥离的保护膜)。例如，可以通过对具有运送用膜和形成于该运送用膜的单侧的聚乙烯醇类树脂层的叠层体进行拉伸、染色，从而在该运送用膜上得到薄型起偏镜(专利文献1～6)。另外，可以使用仅在起偏镜的单侧设置有保护膜、在另一侧未设置保护膜的单侧保护偏振膜。该单侧保护偏振膜与在起偏镜的两面设置有保护膜的两侧保护偏振膜相比，由于少了一片保护膜，因而能够谋求薄型化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-338329号公报
专利文献2：日本特开2001-343521号公报
专利文献3：日本特开2011-227450号公报
专利文献4：日本特开2013-033084号公报
专利文献5：国际公开第2014/077599号小册子
专利文献6：国际公开第2014/077636号小册子
发明内容
发明要解决的问题
对于液晶显示装置，要求在高温下的苛刻条件下也能够保持光学特性的耐久性。对于使用了上述的薄型起偏镜的偏振膜，也要求上述耐久性。
在将利用上述专利文献1～6中记载的制造方法而得到的薄型起偏镜付诸实用的情况下，通常要将运送用膜剥离。另外，在利用上述薄型起偏镜而制作单侧保护偏振膜的情况下，例如可通过在起偏镜上借助粘接剂而叠层保护膜、然后将运送用膜从起偏镜剥离来制作单侧保护偏振膜。这样的单侧保护偏振膜可以直接以在起偏镜侧叠层有例如粘合剂层的状态使用。
然而，在上述制造方法中，已知在将运送用膜从起偏镜剥离时，会有起偏镜表面的一部分连同运送用膜一起被除去、或因剥离运送用膜的冲击而导致起偏镜破裂，因而导致起偏镜产生损伤(外观不良)，在置于加热环境中的情况下，上述损伤明显化并作为漏光的缺陷而变得可视。特别是，在使用了利用专利文献1～6中记载的制造方法等得到的上述薄型起偏镜的上述单侧保护偏振膜中，由于在运送用膜侧未设置保护膜，因此在被置于加热环境中的情况下，容易产生在损伤部发生上述漏光的问题。因此，在利用上述制造方法得到的薄型起偏镜、以及使用了该薄型起偏镜的单侧保护偏振膜中，尚未获得能够满足上述耐久性的制品。
本发明的目的在于提供在加热环境中也能够满足耐久性的使用了薄型起偏镜的偏振膜的制造方法。
解决问题的方法
本申请发明人等经过深入研究的结果发现，通过下述偏振膜的制造方法可解决上述课题，进而完成了本发明。
即，本发明涉及一种偏振膜的制造方法，该方法包括：
工序(1)：准备具有运送用膜和形成于该运送用膜的单面的厚度10μm以下的起偏镜的叠层体(a)，所述起偏镜含有聚乙烯醇类树脂；
工序(2)：将上述运送用膜从上述叠层体(a)剥离；以及
工序(3)：在上述叠层体(a)的剥离了运送用膜的一侧涂敷包含树脂成分或能够形成树脂层的固化性成分的液态物，然后通过使该液态物凝固或固化而形成厚度为0.2μm以上的透明树脂层。
在上述偏振膜的制造方法中，优选上述透明树脂层在80℃下的压缩弹性模量为0.1GPa以上。
在上述偏振膜的制造方法中，在上述工序(3)中形成的透明树脂层可以通过在涂敷包含溶解或分散于水中的树脂成分的液态物之后进行凝固而形成的。
在上述偏振膜的制造方法中，作为上述包含树脂成分的液态物，优选为含有聚乙烯醇类树脂的水溶液。
在上述偏振膜的制造方法中，优选上述液态物在25℃下的粘度为1000mPa·s以下。
在上述偏振膜的制造方法中，上述工序(1)中的叠层体(a)可以使用通过对具有运送用膜和形成于该运送用膜的单面的聚乙烯醇类树脂层的叠层体(a′)至少实施拉伸工序及染色工序而得到的叠层体。
在上述偏振膜的制造方法中，可以包括在上述叠层体(a)的起偏镜的一侧形成保护膜的工序(4)，作为上述偏振膜，可以制造仅在起偏镜的单侧具有保护膜的单侧保护偏振膜。
在上述偏振膜的制造方法中，上述起偏镜的由单体透射率T及偏振度P表示的光学特性优选在由下式表示的范围：
P＞－(100.929T-42.4－1)×100(其中，T＜42.3)、或
P≥99.9(其中，T≥42.3)。
在上述偏振膜的制造方法中，可以包括在上述工序(3)中形成的透明树脂层的侧进一步形成粘合剂层的工序(5)，从而可以制造带粘合剂层的偏振膜。发明的效果
在本发明的偏振膜的制造方法中，在从具有运送用膜和形成于该运送用膜的单面的厚度10μm以下的起偏镜的叠层体(a)剥离运送用膜之后，在该起偏镜的表面形成了厚度为0.2μm以上的透明树脂层。利用这样的透明树脂层，能够修复在薄型起偏镜的表面产生的损伤，能够消除起偏镜上涉及的外观不良。
另外，利用本发明的制造方法得到的偏振膜由于在起偏镜的表面设置有透明树脂层，因此即使在加热条件下也能够抑制在起偏镜上产生的损伤的扩张。这样，对于利用本发明的制造方法得到的偏振膜而言，即使在该偏振膜被置于加热环境中的情况下，也能够抑制由上述损伤引起的漏光，能够满足耐久性。
另外，在本发明的制造方法中，作为设置于薄型起偏镜的透明树脂层，从上述耐久性的观点出发，在80℃下的压缩弹性模量为0.1GPa以上的层是有效的。上述透明树脂层(在80℃下的压缩弹性模量为0.1GPa以上)不仅满足薄型化，而且即使在加热环境中也能够抑制由在起偏镜上产生的损伤引起的漏光的缺陷，因而优选。
附图说明
[图1]是示出本发明的偏振膜的制造方法所涉及的实施方式的一例的示意图。
[图2A]是示出对于在工序(3)中形成透明树脂层之前的单侧保护偏振膜的加热处理前后的剖面图的照片。
[图2B]是示出对于在工序(3)中形成透明树脂层之后的带透明树脂层的单侧保护偏振膜的加热处理前后的剖面图的照片。
符号说明
A′ 带运送用膜的单侧保护偏振膜
A 单侧保护偏振膜
B 带透明树脂层的单侧保护偏振膜
C 带粘合剂层的单侧保护偏振膜(带透明树脂层)
1 起偏镜
2 保护膜
3 运送用膜
4 透明树脂层
5 粘合剂层
具体实施方式
以下，针对本发明的偏振膜的制造方法，结合图1对工序(1)～(5)进行说明。在本发明的偏振膜的制造方法中，在准备具有薄型起偏镜1和运送用膜3的叠层体(a)的工序(1)之后，依次实施工序(2)～工序(3)。上述叠层体(a)在运送时容易发生断裂。因此，优选如图1所示那样在对上述叠层体(a)实施工序(2)之前，通过工序(4)而在上述叠层体(a)的起偏镜1一侧设置保护膜2，从而制造带运送用膜的单侧保护偏振膜A′。在图1中，在工序(4)之后，通过工序(2)，从带运送用膜的单侧保护偏振膜A′上将运送用膜3剥离而制造单侧保护偏振膜A，然后实施工序(3)，制造了带透明树脂层的单侧保护偏振膜B。图1所示的带透明树脂层的单侧保护偏振膜B中，仅在起偏镜1的单面具有保护膜2，在起偏镜1的另一面(直接)叠层有透明树脂层4。
另外，如图1所示，可以通过工序(5)在带透明树脂层的单侧保护偏振膜B的透明树脂层4上设置粘合剂层5，从而制造带粘合剂层的偏振膜C。在工序(5)中，可以在带透明树脂层的单侧保护偏振膜B的透明树脂层4一侧和/或保护膜2一侧设置粘合剂层5。需要说明的是，在图1中，作为工序(5)，可示例出在带透明树脂层的单侧保护偏振膜B的透明树脂层4一侧设置有粘合剂层5的情况。
图2A涉及现有技术，是在工序(3)中形成透明树脂层4之前的单侧保护偏振膜A的剖面图的照片。由图2A的A1可知，在工序(2)中剥离运送用膜3的结果，在起偏镜1上产生了损伤d。另外，图2的A2示出了上述单侧保护偏振膜A被置于加热环境中的情况下的剖面图的照片。由图2A的A2可知，通过加热，起偏镜1的损伤d发生了扩展。
图2B涉及本发明，是在工序(3)中形成了透明树脂层4的带透明树脂层的单侧保护偏振膜B的剖面图的照片。由图2B的B1可知，在工序(2)中剥离运送用膜3的结果，起偏镜1上产生的损伤d通过透明树脂层4而得到了修复(d′)。另外，图2的B2示出了对上述带透明树脂层的单侧保护偏振膜B进行了加热处理的情况下的剖面图的照片。由图2B的B2可知，即使经过加热处理，起偏镜1的损伤d也没有发生扩展、得到了充分的修复(d′)。
<工序(1)>
在工序(1)中，制备具有运送用膜3和形成于该运送用膜3的单面且厚度为10μm以下的起偏镜1的叠层体(a)。需要说明的是，上述叠层体(a)只要在运送用膜3的至少单面具有厚度10μm以下的起偏镜1即可，上述叠层体(a)可以在运送用膜3的两面具有起偏镜1。
《叠层体(a)》
上述叠层体(a)例如可通过对具有运送用膜和形成于该运送用膜的单面的聚乙烯醇类树脂(以下也称为PVA类树脂)层的叠层体(a′)至少实施拉伸工序及染色工序而得到。上述运送用膜通过使用长条物，可以形成长条的PVA类树脂层，对于连续生产是有利的。
《运送用膜》
作为运送用膜，可使用各种热塑性树脂膜。作为热塑性树脂膜的形成材料，可列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂等酯类树脂、降冰片烯类树脂等环烯烃类树脂、聚乙烯、聚丙烯等烯烃类树脂、聚酰胺树脂(polyamide Leona resin)、聚碳酸酯类树脂、它们的共聚树脂等。这些树脂中，从制造的容易程度及降低成本方面出发，优选酯类树脂。酯类热塑性树脂膜可以使用非晶性酯类热塑性树脂膜或结晶性酯类热塑性树脂膜。另外，就上述热塑性树脂膜的厚度而言，从避免拉伸工序中的断裂及叠层体(a)的运送的容易程度出发，优选厚者，通常，拉伸工序前的厚度优选为20～200μm、进一步优选为30～150μm。
另外，作为运送用膜，可以使用在上述热塑性树脂膜上设置有可剥离的粘合剂层的材料。作为粘合剂层，可以使用与可被用于可剥离的表面保护膜等的相同的层。
《薄型起偏镜》
上述叠层体(a)中的起偏镜含有聚乙烯醇类树脂，其厚度为10μm以下。从薄型化的观点出发，起偏镜的厚度优选为8μm以下、更优选为7μm以下、进一步优选为6μm以下。另一方面，起偏镜的厚度优选为2μm以上、更优选为3μm以上。这样的薄型的起偏镜在工序(2)中从上述叠层体(a)剥离运送用膜时，薄型的起偏镜容易产生损伤。但另一方面，薄型的起偏镜的厚度不均少、视觉辨认性优异、并且尺寸变化少，因此相对于热冲击的耐久性优异。
从拉伸稳定性、光学耐久性方面出发，优选起偏镜含有硼酸。另外，从抑制热循环试验(-40℃和80℃的重复)中的裂纹、及剥离运送用膜时产生的起偏镜的损伤的发生的观点出发，相对于起偏镜总量，起偏镜中所含的硼酸含量优选为25重量％以下、更优选为20重量％以下、进一步优选为18重量％以下、更进一步优选为16重量％以下。起偏镜中所含的硼酸含量超过20重量％的情况下，即使在将起偏镜的厚度控制于10μm以下，也会导致起偏镜的收缩应力升高、容易产生裂纹，因此不优选。另一方面，从起偏镜的拉伸稳定性、光学耐久性的观点出发，相对于起偏镜总量的硼酸含量优选为10重量％以上、更优选为12重量％以上。
作为代表性的薄型的起偏镜，可列举在日本专利第4751486号说明书、日本专利第4751481号说明书、日本专利第4815544号说明书、日本专利第5048120号说明书、国际公开第2014/077599号小册子、国际公开第2014/077636号小册子等中记载的薄型起偏镜或由这些文献中记载的制造方法得到的薄型起偏镜。
上述起偏镜优选以由单体透射率T及偏振度P表示的光学特性满足下式的条件的方式构成：
P＞－(100.929T-42.4－1)×100(其中，T＜42.3)、或
P≥99.9(其中，T≥42.3)。
主要是，以满足上述条件的方式构成的起偏镜具有作为使用了大型显示元件的液晶电视用显示器所要求的性能。具体而言，对比度为1000:1以上且最大亮度为500cd/m2以上。作为其它用途，例如可贴合于有机EL显示装置的可视侧。
另一方面，以满足上述条件的方式构成的含有聚乙烯醇类树脂的起偏镜由于聚乙烯醇类分子显示高取向性，因此与厚度为10μm以下相互结合，会使得与起偏镜的吸收轴方向正交的方向的拉伸断裂应力显著变小。其结果，在工序(2)中从带运送用膜的单侧保护偏振膜剥离上述运送用膜时，起偏镜的表面容易产生损伤。因此，本发明特别适用于采用了该起偏镜的单侧保护偏振膜。
作为上述薄型起偏镜，在包括以叠层体(a′)的状态进行的拉伸工序和染色工序的制法中，从能够拉伸至高倍率从而使偏光性能提高的观点出发，优选利用如日本专利第4751486号说明书、日本专利第4751481号说明书、日本专利4815544号说明书中记载的那样的包括在硼酸水溶液中进行拉伸的工序的制法而得到的薄型起偏镜，特别优选为通过记载于日本专利第4751481号说明书、日本专利4815544号说明书中的包括在硼酸水溶液中进行拉伸之前辅助性地进行气体氛围中拉伸的工序的制法而得到的薄型起偏镜。这些薄型起偏镜可通过包括将聚乙烯醇类树脂(以下也称为PVA类树脂)层和拉伸用运送用膜以叠层体的状态进行拉伸的工序、和进行染色的工序的制法而得到。如果是该制法，则即使PVA类树脂层较薄，由于被拉伸用运送用膜所支撑，也能够不产生由拉伸导致的断裂等不良情况而进行拉伸。
上述叠层体(a′)例如可通过在运送用膜上涂敷PVA类树脂的水溶液之后进行干燥而形成。另外，上述叠层体(a′)中的PVA类树脂层可通过挤出成型而在运送用膜上形成。此外，上述PVA类树脂层也可以通过将预先制备好的PVA类树脂膜叠层于运送用膜而形成。上述PVA类树脂层的厚度可以在考虑到拉伸倍率等的情况下以使拉伸后得到的起偏镜的厚度达到10μm以下的方式而适当确定。需要说明的是，如果预先对PVA类树脂膜进行了染色，则可以省略对叠层体(a′)实施的染色工序。
对上述叠层体(a′)实施的拉伸工序优选进行至例如使得PVA类树脂层的总拉伸倍率达到3～10倍的范围。总拉伸倍率优选为4～8倍、进一步优选为5～7倍。优选进行至使得总拉伸倍率达到5倍以上。上述拉伸工序也可以在染色工序、其它工序中实施。在拉伸工序以外的工序中伴随有拉伸的情况下，上述总拉伸倍率是指包括这些工序中的拉伸在内的累计的拉伸倍率。
对上述叠层体(a′)实施的染色工序可以通过使二色性染料或碘吸附于PVA类树脂层并发生取向来进行。染色工序可以与拉伸工序同时进行。染色工序通常可通过例如将上述叠层体(a′)在碘溶液中浸渍任意的时间来进行。作为可用作碘溶液的碘水溶液，可使用通过碘及作为溶解助剂的碘化化合物而含有了碘离子的水溶液等。作为碘化化合物，可使用例如：碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。作为碘化化合物，优选碘化钾。作为在本发明中使用的碘化化合物，对于在其它工序中使用的情况，也与上述同样。
上述碘溶液中的碘浓度为0.01～10重量％左右、优选为0.02～5重量％、进一步优选为0.02～0.5重量％。所使用的碘化化合物的浓度优选为0.1～10重量％左右、更优选为0.2～8重量％。进行碘染色时，碘溶液的温度通常为20～50℃左右、优选为25～40℃。浸渍时间通常为10～300秒钟左右、优选在20～240秒钟的范围。
另外，对于上述叠层体(a′)，除了上述工序以外，可以实施例如不溶化工序、交联工序、干燥(水分率的调节)工序等。
不溶化工序、交联工序中，使用硼化合物作为交联剂来进行。这些工序的顺序没有特殊限制。交联工序可以与染色工序、拉伸工序同时地进行。不溶化工序、交联工序可以进行多次。作为硼化合物，可列举硼酸、硼砂等。硼化合物通常以水溶液或水-有机溶剂混合溶液的形式使用。通常可使用硼酸水溶液。硼酸水溶液的硼酸浓度为1～10重量％左右、优选为2～7重量％。为了基于交联度而赋予耐热性、或抑制剥离运送用膜时的损伤，优选达到上述的硼酸浓度。可以使硼酸水溶液等中含有碘化钾等碘化化合物。使硼酸水溶液中含有碘化化合物的情况下，所使用的碘化化合物的浓度优选为0.1～10重量％左右、进一步优选为0.5～8重量％。
<工序(4)>
如上所述，优选在实施工序(2)之前实施在上述叠层体(a)的起偏镜1一侧形成保护膜2的工序(4)。通过该工序(4)，可得到仅在起偏镜1的单侧具有保护膜2的带运送用膜的单侧保护偏振膜A′。
《保护膜》
作为构成上述保护膜的材料，优选为透明性、机械强度、热稳定性、水分阻隔性、各向同性等优异的材料。可列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯类聚合物、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素等纤维素类聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸类聚合物、聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS树脂)等苯乙烯类聚合物、聚碳酸酯类聚合物等。另外，作为形成上述保护膜的聚合物的例子，还可列举：聚乙烯、聚丙烯、环系或具有降冰片烯结构的聚烯烃、乙烯-丙烯共聚物这样的聚烯烃类聚合物、氯乙烯类聚合物、尼龙、芳香族聚酰胺等酰胺类聚合物、酰亚胺类聚合物、砜类聚合物、聚醚砜类聚合物、聚醚醚酮类聚合物、聚苯硫醚类聚合物、乙烯醇类聚合物、偏氯乙烯类聚合物、乙烯醇缩丁醛类聚合物、芳酯类聚合物、聚甲醛类聚合物、环氧类聚合物、或上述聚合物的共混物等。这些保护膜通常通过粘接剂层而被贴合于起偏镜。
需要说明的是，保护膜中也可以包含1种以上任意适当的添加剂。作为添加剂，可列举例如：紫外线吸收剂、抗氧剂、润滑剂、增塑剂、脱模剂、防着色剂、阻燃剂、成核剂、抗静电剂、颜料、着色剂等。保护膜中的上述热塑性树脂的含量优选为50～100质量％、更优选为50～99质量％、进一步优选为60～98质量％、特别优选为70～97质量％。保护膜中的上述热塑性树脂的含量为50质量％以下的情况下，存在无法充分显示出热塑性树脂所固有的高透明性等的隐患。
作为上述保护膜，也可以使用相位差膜、亮度增强膜、扩散膜等。作为相位差膜，可列举具有正面相位差为40nm以上和/或厚度方向相位差为80nm以上的相位差的相位差膜。正面相位差通常控制于40～200nm的范围，厚度方向相位差通常控制于80～300nm的范围。使用相位差膜作为保护膜的情况下，该相位差膜也作为起偏镜保护膜发挥功能，因此能够谋求薄型化。
作为相位差膜，可列举将热塑性树脂膜进行单向拉伸处理或双向拉伸处理而成的双折射性膜。上述拉伸的温度、拉伸倍率等可根据相位差值、膜的材料、厚度而适当设定。
上述保护膜的厚度可适当确定，但从强度、操作性等作业性、薄层性等方面出发，通常优选为3～200μm、进一步优选为3～100μm。特别是从运送性方面出发，上述保护膜(预先形成了膜的情况)的厚度优选为10～60μm、进一步优选为10～45μm。另一方面，从运送性方面出发，上述保护膜(通过涂布、固化而形成的情况下)的厚度优选为3～25μm、更优选为3～20μm。上述保护膜也可以以多片或多层使用。
可以在上述保护膜的未与起偏镜粘接的面上设置硬涂层、防反射层、防粘卡层、扩散层或防眩层等功能层。需要说明的是，上述硬涂层、防反射层、防粘附层、扩散层、防眩层等功能层除了可以设置为保护膜本身以外，也可以另外地设置成与保护膜不同的层。
<夹隔层>
上述保护膜和起偏镜可隔着粘接剂层、粘合剂层、下涂层(底涂层)等夹隔层而叠层。此时，优选利用夹隔层将两者以无空气间隙的方式叠层。需要说明的是，在图1中并未示出起偏镜1与保护膜2的夹隔层。
粘接剂层可利用粘接剂形成。粘接剂的种类没有特殊限制，可使用各种粘接剂。上述粘接剂层只要是在光学上透明的层则没有特殊限制，作为粘接剂，可使用水性、溶剂性、热熔性、活性能量射线固化型等各种形态的粘接剂，但优选为水性粘接剂或活性能量射线固化型粘接剂。
作为水性粘接剂，可列举异氰酸酯类粘接剂、聚乙烯醇类粘接剂、明胶类粘接剂、乙烯基系胶乳类、水性聚酯等。水性粘接剂通常以由水溶液形成的粘接剂的形式被使用，通常含有0.5～60重量％的固体成分。
活性能量射线固化型粘接剂是通过电子束、紫外线(自由基固化型、阳离子固化型)等活性能量射线来进行固化的粘接剂，可以以例如电子束固化型、紫外线固化型的形态使用。活性能量射线固化型粘接剂例如可使用自由基光固化型粘接剂。将自由基光固化型的活性能量射线固化型粘接剂作为紫外线固化型而使用的情况下，该粘接剂含有自由基聚合性化合物及光聚合引发剂。
粘接剂的涂敷方式可根据粘接剂的粘度、目标的厚度而适当选择。作为涂敷方式的例子，可列举例如：逆向涂布器、凹版涂布器(直接、反向、或胶版)、棒式逆向涂布器、辊涂机、模涂机、绕线棒涂布器、棒涂机等。此外，涂敷可以适当采用浸渍方式等方式。
另外，上述粘接剂的涂敷使用水性粘接剂等的情况下，优选以使最终形成的粘接剂层的厚度达到30～300nm的方式进行。上述粘接剂层的厚度进一步优选为60～150nm。另一方面，使用活性能量射线固化型粘接剂的情况下，优选以使上述粘接剂层的厚度达到0.2～20μm的方式进行。
需要说明的是，在进行起偏镜和保护膜的叠层时，可以在保护膜和粘接剂层之间设置易粘接层。易粘接层可利用例如具有聚酯骨架、聚醚骨架、聚碳酸酯骨架、聚氨酯骨架、有机硅类、聚酰胺骨架、聚酰亚胺骨架、聚乙烯醇骨架等的各种树脂形成。这些聚合物树脂可以单独使用1种、或者将2种以上组合使用。另外，在易粘接层的形成时，也可以加入其它添加剂。具体而言，可以进一步使用增粘剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、耐热稳定剂等稳定剂等。
通常，将易粘接层预先设置于保护膜，并通过粘接剂层使该保护膜的易粘接层侧与起偏镜叠层。易粘接层的形成可通过将易粘接层的形成材料利用公知的技术涂敷于保护膜上并进行干燥来进行。对于易粘接层的形成材料，通常可以考虑到干燥后的厚度、涂敷的顺畅性等而将其制备成稀释至适当浓度的溶液。易粘接层的干燥后的厚度优选为0.01～5μm、更优选为0.02～2μm、进一步优选为0.05～1μm。需要说明的是，易粘接层可以设置多层，在该情况下，也优选使易粘接层的总厚度落在上述范围。
粘合剂层由粘合剂形成。作为粘合剂，可使用各种粘合剂，可列举例如：橡胶类粘合剂、丙烯酸类粘合剂、有机硅类粘合剂、氨基甲酸酯类粘合剂、乙烯基烷基醚类粘合剂、聚乙烯基吡咯烷酮类粘合剂、聚丙烯酰胺类粘合剂、纤维素类粘合剂等。可相应于上述粘合剂的种类而选择粘合性的基础聚合物。在上述粘合剂中，从光学透明性优异、显示出适宜的润湿性、凝聚性及粘接性这样的粘合特性、且耐候性、耐热性等优异方面出发，优选使用丙烯酸类粘合剂。
下涂层(底涂层)是为了使起偏镜和保护膜的密合性提高而形成的。作为构成底涂层的材料，只要是对基材膜和聚乙烯醇类树脂层这两者均发挥出一定程度的强密合力的材料则没有特殊限定。例如，可使用透明性、热稳定性、拉伸性等优异的热塑性树脂等。作为热塑性树脂，可列举例如：丙烯酸类树脂、聚烯烃类树脂、聚酯类树脂、聚乙烯醇类树脂、或它们的混合物。
<工序(2)>
在工序(2)中，从上述叠层体(a)或带运送用膜的单侧保护偏振膜A′上将上述运送用膜3剥离。运送用膜3的剥离方法没有特殊限制。将运送用膜3剥离时，可以向着起偏镜1(或单侧保护偏振膜A)侧成角度地剥离、也可以向着运送用膜3侧成角度地剥离。另外，还可以向着两侧成角度地剥离。在任意情况下，薄型的起偏镜1均容易因运送用膜3的剥离而发生损伤。剥离运送用膜3时的角度可任意设定。将运送用膜3剥离时，存在剥离力达到最弱的角度。剥离力达到最弱的角度取决于构成、剥离速度、剥离时的湿度、待剥离的膜的刚性，因此可适当地确定。
<工序(3)>
在工序(3)中，在上述工序(2)中剥离了上述运送用膜3后的上述起偏镜1侧形成透明树脂层4，从而制造偏振膜。在图1中，示例出的是在仅在起偏镜1的单面设置有保护膜2的单侧保护偏振膜A中，在单侧保护偏振膜A的起偏镜1的另一面(未叠层保护膜2的一面)设置透明树脂层4的情况。
《透明树脂层》
本发明中，透明树脂层在80℃下的压缩弹性模量优选为0.1GPa以上。对于起偏镜上产生的损伤，通过将透明树脂层在80℃下的压缩弹性模量控制在0.1GPa以上，即使在加热条件下也能够抑制由起偏镜上产生的损伤引起的缺陷的扩大。透明树脂层的压缩弹性模量优选为0.5GPa以上、更优选为3GPa以上、进一步优选为5GPa以上、更进一步优选为8GPa以上。透明树脂层的压缩弹性模量可以通过材料的选定来进行调整。需要说明的是，透明树脂层在80℃下的压缩弹性模量是基于实施例的记载而测定的值。
从抑制损伤部的扩大的观点出发，上述透明树脂层的厚度被设置成在0.2μm以上。上述厚度优选为0.5μm以上、更优选为0.7μm以上。另一方面，从光学可靠性的观点出发，上述透明树脂层的厚度优选为5μm以下、更优选为3μm以下、进一步优选低于3μm、更进一步优选为2μm以下。
作为上述透明树脂层的形成材料，可列举例如：聚酯类树脂、聚醚类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚氨酯类树脂、有机硅类树脂、聚酰胺类树脂、聚酰亚胺类树脂、PVA类树脂、丙烯酸类树脂、环氧类树脂等。这些树脂材料可以单独使用1种或将2种以上组合使用，但在这些树脂材料中，优选为选自聚氨酯类树脂、PVA类树脂、丙烯酸类树脂、环氧类树脂中的1种以上，更优选为PVA类树脂、丙烯酸类树脂。
上述透明树脂层可以通过在上述起偏镜的表面(剥离了上述运送用膜后的面)涂敷包含上述树脂成分或能够形成树脂的固化性成分的液态物之后，使该液态物凝固或固化而形成。另外，作为上述液态物的涂敷液的形态，只要是显示液态的形态即可，没有特殊限制，可以是水性、水分散性、溶剂性、无溶剂中的任意形态。
上述液态物(涂敷液)中，粘度低的液态物(涂敷液)容易浸透至起偏镜的损伤部，因此是有利的。于25℃下测定的上述粘度的值优选为2000mPa·s以下、更优选为1000mPa·s以下、进一步优选为500mPa·s以下、更进一步优选为100mPa·s以下。
形成上述透明树脂层时，在涂敷包含上述树脂成分的液态物之后，根据该树脂成分的种类而使其凝固。包含上述树脂成分的液态物是使上述树脂成分溶解于溶剂而成的溶液或分散于溶剂而成的分散液，例如，可制成水性的溶液、水分散性的分散液、或溶剂性的溶液而使用。上述凝固是指通过从上述液态物中除去溶剂而形成树脂层。例如，上述树脂成分为聚乙烯醇类树脂的情况下，上述液态物可以制成水溶液使用，可以通过加热等而实施凝固。另外，上述树脂成分为水溶性丙烯酸类的情况下也同样地可以实施凝固。
另一方面，在形成上述透明树脂层时，在涂敷包含能够形成树脂的固化性成分的液态物之后，根据该固化性成分的种类而实施能够使该固化性成分形成树脂的固化。上述包含能够形成树脂的固化性成分的液态物只要使上述固化性成分呈液态物即可，可以以无溶剂体系使用。另外，上述液态物可以使用将上述固化性成分溶解于溶剂而成的溶液。需要说明的是，在上述固化性成分呈液态物的情况下，也可以制成溶液使用。作为上述溶剂，可以根据所使用的固化性成分而适当选择。例如，在作为上述固化性成分而使用可形成丙烯酸类树脂的丙烯酸类单体的情况下、使用可形成环氧树脂的环氧类单体的情况下，可以通过对包含上述固化性成分的液态物照射活性能量射线(照射紫外线)等而实施固化。
上述透明树脂层的形成优选通过将包含溶解或分散于水中的树脂成分的液态物涂敷于起偏镜，然后使该液态物凝固而形成。溶解或分散于水中的树脂成分是指在常温(25℃)下溶解在水中的树脂、将可溶于水的树脂溶解于水性溶剂而成的成分。涂敷液为水性或水分散性时，会因起偏镜的表面发生溶胀而使得上述涂敷液融合至损伤部，因此是有利的。即，涂敷液为水性或水分散性时，不仅能够部分地缓和构成起偏镜的该损伤部周边的聚乙烯醇分子的取向性、同时还能够降低该损伤部周边的硼酸含量，因此即使透明树脂层的厚度小(例如低于3μm，优选为2μm以下)，也能够有效地抑制该损伤部的扩大。
作为能够溶解或分散于水的树脂成分的代表例，可列举例如：聚乙烯醇类树脂、聚(甲基)丙烯酸、聚丙烯酰胺、羟甲基化三聚氰胺树脂、羟甲基化脲醛树脂、甲阶型酚醛树脂、聚氧乙烯、羧甲基纤维素等。这些树脂成分可以单独使用、也可以多种组合使用。作为上述树脂成分，优选使用聚乙烯醇类树脂、聚(甲基)丙烯酸、羟甲基化三聚氰胺。特别是，从与构成起偏镜的聚乙烯醇类树脂的密合性的观点出发，作为上述树脂成分，优选为聚乙烯醇类树脂。以下，对使用了聚乙烯醇类树脂的情况进行说明。
透明树脂层优选由含有聚乙烯醇类树脂的形成材料形成。形成透明树脂层的聚乙烯醇类树脂只要是“聚乙烯醇类树脂”即可，与起偏镜所含有的聚乙烯醇类树脂可以相同也可以不同。
由含有聚乙烯醇类树脂的形成材料形成的透明树脂层的厚度为0.2μm以上时，在修复起偏镜的表面产生的损伤、保持光学特性方面是优选的。上述透明树脂层的厚度优选为0.5μm以上、进一步优选为0.7μm以上。另一方面，如果透明树脂层过厚，则会导致光学可靠性和耐水性降低，因此透明树脂层的厚度优选为3μm以下、更优选低于3μm、进一步优选为2μm以下。
作为上述聚乙烯醇类树脂，可列举例如聚乙烯醇。聚乙烯醇可通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化而得到。另外，作为聚乙烯醇类树脂，可列举乙酸乙烯酯和具有共聚性的单体的共聚物的皂化物。上述具有共聚性的单体为乙烯的情况下，可得到乙烯-乙烯醇共聚物。另外，作为上述具有共聚性的单体，可列举：马来酸(酐)、富马酸、巴豆酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸等不饱和羧酸及其酯类；乙烯、丙烯等α-烯烃、(甲基)烯丙基磺酸(钠)、(马来酸单烷基酯)磺酸钠、马来酸烷基酯二磺酸钠、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸碱金属盐、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮衍生物等。这些聚乙烯醇类树脂可以单独使用一种或将两种以上组合使用。
可使用皂化度例如为95％以上的上述聚乙烯醇类树脂，但从满足耐湿热性、耐水性的观点出发，皂化度优选为99摩尔％以上、进一步优选为99.7摩尔％以上。皂化度表示的是在可以通过皂化而转变为乙烯醇单元的单元中实际被皂化为乙烯醇单元的单元的比例，残基为乙烯酯单元。皂化度可以基于JIS K 6726-1994而求出。
可以使用平均聚合度例如为500以上的上述聚乙烯醇类树脂，但从满足耐湿热性、耐水性的观点出发，平均聚合度优选为1000以上、更优选为1500以上、进一步优选为2000以上。聚乙烯醇类树脂的平均聚合度可基于JIS-K6726而测定。
另外，作为上述聚乙烯醇类树脂，可以使用上述聚乙烯醇或其共聚物的侧链具有亲水性的官能团的改性聚乙烯醇类树脂。作为上述亲水性的官能团，可列举例如乙酰乙酰基、羰基等。此外，可以使用对聚乙烯醇类树脂进行缩醛化、氨基甲酸酯化、醚化、接枝化、磷酸酯化等而得到的改性聚乙烯醇。
透明树脂层或形成材料(固体成分)中的聚乙烯醇类树脂的比例优选为80重量％以上、更优选为90重量％以上、进一步优选为95重量％以上。
上述形成材料可制备成使上述聚乙烯醇类树脂溶解于溶剂而成的溶液。作为溶剂，可列举例如：水、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二醇类、三羟甲基丙烷等多元醇类、乙二胺、二亚乙基三胺等胺类。这些溶剂可以单独使用、或将两种以上组合使用。这些溶剂中，优选制备成使用水作为溶剂的水溶液而使用。上述形成材料(例如水溶液)中的上述聚乙烯醇类树脂的浓度没有特殊限制，但如果考虑到涂敷性、放置稳定性等，则为0.1～15重量％、优选为0.5～10重量％。
需要说明的是，上述形成材料(例如水溶液)中，作为添加剂，可列举例如增塑剂、表面活性剂等。作为增塑剂，可列举例如乙二醇、甘油等多元醇。作为表面活性剂，可列举例如非离子表面活性剂。进一步，还可以配合硅烷偶联剂、钛偶联剂等偶联剂、各种增稠剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、耐热稳定剂、耐水解稳定剂等稳定剂等。
上述透明树脂层可以通过将上述形成材料涂布于起偏镜的另一面(不具有保护膜的面)并进行干燥而形成。上述形成材料的涂布以使干燥后的厚度达到0.2μm以上的方式进行。涂布操作没有特殊限制，可采用任意适当的方法。例如，可采用辊涂法、旋涂法、绕线式棒涂法、浸涂法、模涂法、淋涂法、喷涂法、刮涂法(刮刀式涂布法等)等各种方法。干燥温度通常优选为60～200℃、更优选为70～120℃。干燥时间优选为10～1800秒钟、更优选为20～600秒钟。
接着，针对在形成上述透明树脂层时使用包含能够构成树脂的固化性成分的液态物的情况进行说明。作为固化性成分，大致可分为电子束固化型、紫外线固化型、可见光固化型等活性能量射线固化型、和热固化型。进一步，紫外线固化型、可见光固化型可分为自由基聚合固化型和阳离子聚合固化型。本发明中，将波长范围10nm以上且低于380nm的活性能量射线记作紫外线、将波长范围380nm～800nm的活性能量射线记作可见光。上述自由基聚合固化型的固化性成分可以作为热固化型的固化性成分使用。
《自由基聚合固化型形成材料》
作为上述固化性成分，可列举例如自由基聚合性化合物。自由基聚合性化合物可列举具有(甲基)丙烯酰基、乙烯基等碳-碳双键的自由基聚合性官能团的化合物。这些固化性成分可使用单官能自由基聚合性化合物或二官能以上的多官能自由基聚合性化合物中的任意化合物。另外，这些自由基聚合性化合物可以单独使用1种、或者将2种以上组合使用。作为这些自由基聚合性化合物，优选例如具有(甲基)丙烯酰基的化合物。需要说明的是，在本发明中，所述(甲基)丙烯酰基表示丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基，以下，“(甲基)”为相同含义。
《单官能自由基聚合性化合物》
作为单官能自由基聚合性化合物，可列举例如：具有(甲基)丙烯酰胺基的(甲基)丙烯酰胺衍生物。从在确保与起偏镜的密合性的基础上、还会加快聚合速度、生产性优异的方面出发，优选(甲基)丙烯酰胺衍生物。作为(甲基)丙烯酰胺衍生物的具体例，可列举例如：N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-己基(甲基)丙烯酰胺等含N-烷基的(甲基)丙烯酰胺衍生物；N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟乙基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基-N-丙烷(甲基)丙烯酰胺等含N-羟基烷基的(甲基)丙烯酰胺衍生物；氨基甲基(甲基)丙烯酰胺、氨基乙基(甲基)丙烯酰胺等含N-氨基烷基的(甲基)丙烯酰胺衍生物；N-甲氧基甲基丙烯酰胺、N-乙氧基甲基丙烯酰胺等含N-烷氧基的(甲基)丙烯酰胺衍生物；巯基甲基(甲基)丙烯酰胺、巯基乙基(甲基)丙烯酰胺等含N-巯基烷基的(甲基)丙烯酰胺衍生物；等等。另外，作为(甲基)丙烯酰胺基的氮原子形成为杂环的含杂环的(甲基)丙烯酰胺衍生物，可列举例如：N-丙烯酰基吗啉、N-丙烯酰基哌啶、N-甲基丙烯酰基哌啶、N-丙烯酰基吡咯烷等。
在上述(甲基)丙烯酰胺衍生物中，从与起偏镜的密合性方面出发，优选含N-羟基烷基的(甲基)丙烯酰胺衍生物，特别优选N-羟基乙基(甲基)丙烯酰胺。
另外，作为单官能自由基聚合性化合物，可列举例如：具有(甲基)丙烯酰氧基的各种(甲基)丙烯酸衍生物。具体可列举例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-硝基丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸叔戊酯、(甲基)丙烯酸3-戊醇酯、(甲基)丙烯酸2,2-二甲基丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸4-甲基-2-丙基戊酯、(甲基)丙烯酸正十八烷基酯等(甲基)丙烯酸(碳原子数1-20)烷基酯类。
另外，作为上述(甲基)丙烯酸衍生物，可列举例如：(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸环戊酯等(甲基)丙烯酸环烷基酯；
(甲基)丙烯酸苄酯等(甲基)丙烯酸芳烷基酯；
(甲基)丙烯酸2-异冰片酯、(甲基)丙烯酸2-降冰片基甲酯、(甲基)丙烯酸5-降冰片烯-2-基-甲酯、(甲基)丙烯酸3-甲基-2-降冰片基甲酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯等多环式(甲基)丙烯酸酯；
(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、烷基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯等含有烷氧基或苯氧基的(甲基)丙烯酸酯；等等。
另外，作为上述(甲基)丙烯酸衍生物，可列举：(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯等(甲基)丙烯酸羟基烷基酯、丙烯酸[4-(羟基甲基)环己基]甲酯、环己烷二甲醇单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯等含羟基的(甲基)丙烯酸酯；
(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、4-羟基丁基(甲基)丙烯酸酯缩水甘油基醚等含环氧基的(甲基)丙烯酸酯；
(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙基酯、(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙基乙酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、(甲基)丙烯酸六氟丙酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸十七氟癸酯、(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯等含卤素的(甲基)丙烯酸酯；
(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸烷基氨基烷基酯；
(甲基)丙烯酸3-氧杂环丁基甲酯、(甲基)丙烯酸3-甲基-氧杂环丁基甲酯、(甲基)丙烯酸3-乙基-氧杂环丁基甲酯、(甲基)丙烯酸3-丁基-氧杂环丁基甲酯、(甲基)丙烯酸3-己基-氧杂环丁基甲酯等含氧杂环丁基的(甲基)丙烯酸酯；
(甲基)丙烯酸四氢糠酯、丁内酯(甲基)丙烯酸酯等具有杂环的(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇(甲基)丙烯酸加成物、对苯基苯酚(甲基)丙烯酸酯等。
另外，作为单官能自由基聚合性化合物，可列举：(甲基)丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、异巴豆酸等含羧基单体。
另外，作为单官能自由基聚合性化合物，可列举例如：N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基-ε-己内酰胺、甲基乙烯基吡咯烷酮等内酰胺类乙烯基单体；乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌嗪、乙烯基吡嗪、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基唑、乙烯基吗啉等具有含氮杂环的乙烯基类单体等。
另外，作为单官能自由基聚合性化合物，可使用具有活性亚甲基的自由基聚合性化合物。具有活性亚甲基的自由基聚合性化合物是在末端或分子中具有(甲基)丙烯酰基等活性双键基团、且具有活性亚甲基的化合物。作为活性亚甲基，可列举例如：乙酰乙酰基、烷氧基丙二酰基、或氰基乙酰基等。优选上述活性亚甲基为乙酰乙酰基。作为具有活性亚甲基的自由基聚合性化合物的具体例，可列举例如：(甲基)丙烯酸2-乙酰乙酰氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙酰乙酰氧基丙酯、(甲基)丙烯酸2-乙酰乙酰氧基-1-甲基乙酯等(甲基)丙烯酸乙酰乙酰氧基烷基酯；(甲基)丙烯酸2-乙氧基丙二酰氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-氰基乙酰氧基乙酯、N-(2-氰基乙酰氧基乙基)丙烯酰胺、N-(2-丙酰基乙酰氧基丁基)丙烯酰胺、N-(4-乙酰乙酰氧基甲基苄基)丙烯酰胺、N-(2-乙酰乙酰基氨基乙基)丙烯酰胺等。具有活性亚甲基的自由基聚合性化合物优选为(甲基)丙烯酸乙酰乙酰氧基烷基酯。
《多官能自由基聚合性化合物》
另外，作为二官能以上的多官能自由基聚合性化合物，可列举例如：三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、2-乙基-2-丁基丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧乙烷加成物二(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧丙烷加成物二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二缩水甘油基醚二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、环状三羟甲基丙烷甲缩醛(甲基)丙烯酸酯、二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、EO改性二甘油四(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸与多元醇的酯化物、9,9-双[4-(2-(甲基)丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴。作为具体例，可列举：ARONIX M-220、M-306(东亚合成株式会社制)、LIGHT ACRYLATE 1,9ND-A(共荣社化学株式会社制)、LIGHT ACRYLATE DGE-4A(共荣社化学株式会社制)、LIGHT ACRYLATE DCP-A(共荣社化学株式会社制)、SR-531(Sartomer公司制)、CD-536(Sartomer公司制)等。另外，可列举根据需要而使用的各种环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、各种(甲基)丙烯酸酯类单体等。
就自由基聚合性化合物而言，从兼顾与起偏镜的密合性和光学耐久性的观点出发，优选将单官能自由基聚合性化合物和多官能自由基聚合性化合物组合使用。通常，相对于自由基聚合性化合物100重量％，优选以单官能自由基聚合性化合物3～80重量％和多官能自由基聚合性化合物20～97重量％的比例组合使用。
《自由基聚合固化型形成材料的形态》
自由基聚合固化型形成材料可使用活性能量射线固化型或热固化型的形成材料。活性能量射线使用电子束等的情况下，该活性能量射线固化型形成材料中并不一定要含有光聚合引发剂，但在活性能量射线使用紫外线或可见光的情况下，优选含有光聚合引发剂。另一方面，将上述固化性成分作为热固性成分使用的情况下，优选该形成材料含有热聚合引发剂。
《光聚合引发剂》
使用自由基聚合性化合物的情况下的光聚合引发剂可根据活性能量射线而适当选择。利用紫外线或可见光而固化的情况下，可使用紫外线或可见光裂解的光聚合引发剂。作为上述光聚合引发剂，可列举例如：苯偶酰、二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、3,3′-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮等二苯甲酮类化合物；4-(2-羟基乙氧基)苯基(2-羟基-2-丙基)酮、α-羟基-α,α′-二甲基苯乙酮、2-甲基-2-羟基苯丙酮、α-羟基环己基苯基酮等芳香族酮化合物；甲氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮等苯乙酮类化合物；苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻丁基醚、茴香偶姻甲基醚等苯偶姻醚类化合物；安息香双甲醚等芳香族缩酮类化合物；2-萘磺酰氯等芳香族磺酰氯类化合物；1-苯基-1,1-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基肟)等光活性肟类化合物；噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮、十二烷基噻吨酮等噻吨酮类化合物；樟脑醌；卤代酮；酰基氧化膦；酰基膦酸酯等。
相对于固化性成分(自由基聚合性化合物)的总量100重量份，上述光聚合引发剂的配合量为20重量份以下。光聚合引发剂的配合量优选为0.01～20重量份、更优选为0.05～10重量份、进一步优选为0.1～5重量份。
另外，在以含有自由基聚合性化合物作为固化性成分的可见光固化型使用的情况下，特别优选使用对380nm以上的光具有高灵敏度的光聚合引发剂。关于对380nm以上的光具有高灵敏度的光聚合引发剂如后面所述。
作为上述光聚合引发剂，优选单独使用下述通式(1)所示的化合物、或者将通式(1)所示的化合物与后面所述的对380nm以上的光具有高灵敏度的光聚合引发剂组合使用。
[化学式1]
(式中，R1及R2表示-H、-CH2CH3、-iPr或Cl，R1及R2可以相同或不同)。使用通式(1)所示的化合物的情况下，与单独使用对380nm以上的光具有高灵敏度的光聚合引发剂的情况相比，密合性优异。在通式(1)所示的化合物中，特别优选R1及R2为-CH2CH3的二乙基噻吨酮。该形成材料中的通式(1)所示的化合物的组成比率相对于固化性成分的总量100重量份优选为0.1～5重量份、更优选为0.5～4重量份、进一步优选为0.9～3重量份。
另外，优选根据需要而添加聚合引发助剂。作为聚合引发助剂，可列举三乙胺、二乙胺、N-甲基二乙醇胺、乙醇胺、4-二甲基氨基苯甲酸、4-二甲基氨基苯甲酸甲酯、4-二甲基氨基苯甲酸乙酯、4-二甲基氨基苯甲酸异戊酯等，特别优选4-二甲基氨基苯甲酸乙酯。使用聚合引发助剂的情况下，其添加量相对于固化性成分的总量100重量份通常为0～5重量份、优选为0～4重量份、最优选为0～3重量份。
另外，可以根据需要而组合使用公知的光聚合引发剂。由于具有UV吸收能力的保护膜不会使380nm以下的光透过，因此作为光聚合引发剂，优选使用对380nm以上的光具有高灵敏度的光聚合引发剂。具体可列举：2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮、2-(二甲基氨基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)双(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基)钛等。
特别是，作为光聚合引发剂，优选除了通式(1)的光聚合引发剂以外进一步使用下述通式(2)所示的化合物：
[化学式2]
(式中，R3、R4及R5表示-H、-CH3、-CH2CH3、-iPr或Cl，R3、R4及R5可以相同或不同)。作为通式(2)所示的化合物，可优选使用也作为市售品的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(商品名：IRGACURE907制造商：BASF)。此外，2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮(商品名：IRGACURE369制造商：BASF)、2-(二甲基氨基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(商品名：IRGACURE379制造商：BASF)，由于灵敏度高而优选。
《热聚合引发剂》
作为热聚合引发剂，优选不会因热裂解而引发聚合的聚合引发剂。例如，作为热聚合引发剂，优选10小时半衰期温度为65℃以上、进一步优选为75～90℃的热聚合引发剂。需要说明的是，该半衰期是表征聚合引发剂的分解速度的指标，指的是直到聚合引发剂的残存量达到一半为止的时间。关于用于以任意的时间获得半衰期的分解温度、以及在任意温度下的半衰期时间，记载于制造商目录等，例如，记载于日本油脂株式会社的“有机过氧化物目录第9版(2003年5月)”等。
作为热聚合引发剂，可列举例如：过氧化月桂酰(10小时半衰期温度：64℃)、过氧化苯甲酰(10小时半衰期温度：73℃)、1,1-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷(10小时半衰期温度：90℃)、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(10小时半衰期温度：49℃)、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧化二碳酸二仲丁酯(10小时半衰期温度：51℃)、过氧化新癸酸叔丁酯(10小时半衰期温度：48℃)、过氧化新戊酸叔己酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二月桂酰(10小时半衰期温度：64℃)、过氧化二正辛酰、1,1,3,3-四甲基丁基过氧-2-乙基己酸酯(10小时半衰期温度：66℃)、过氧化二(4-甲基苯甲酰)、过氧化二苯甲酰(10小时半衰期温度：73℃)、过氧化异丁酸叔丁酯(10小时半衰期温度：81℃)、1,1-二(叔己基过氧)环己烷等有机类过氧化物。
另外，作为热聚合引发剂，可列举例如：2,2’-偶氮二异丁腈(10小时半衰期温度：67℃)、2,2’-偶氮二(2-甲基丁腈)(10小时半衰期温度：67℃)、1,1-偶氮双(环己烷-1-甲腈)(10小时半衰期温度：87℃)等偶氮类化合物。
相对于固化性成分(自由基聚合性化合物)的总量100重量份，热聚合引发剂的配合量为0.01～20重量份。热聚合引发剂的配合量更优选为0.05～10重量份、进一步优选为0.1～3重量份。
《阳离子聚合固化型形成材料》
作为阳离子聚合固化型形成材料的固化性成分，可列举具有环氧基、氧杂环丁基的化合物。具有环氧基的化合物只要是分子内具有至少2个环氧基的化合物则没有特殊限定，可使用通常已知的各种固化性环氧化合物。作为优选的环氧化合物的例子，可列举：分子内具有至少2个环氧基和至少1个芳环的化合物(芳香族类环氧化合物)；分子内具有至少2个环氧基、且其中的至少1个在与构成脂环式环的相邻2个碳原子之间形成的化合物(脂环式环氧化合物)等。
《光阳离子聚合引发剂》
在阳离子聚合固化型形成材料中，作为固化性成分，含有以上说明的环氧化合物及氧杂环丁烷化合物，由于它们均为通过阳离子聚合而固化的化合物，因此可配合光阳离子聚合引发剂。该光阳离子聚合引发剂会通过照射可见光、紫外线、X射线、电子束等活性能量射线而产生阳离子种或路易斯酸，从而引发环氧基、氧杂环丁基的聚合反应。
利用上述固化型的形成材料的透明树脂层的形成可以通过在起偏镜的面上涂敷固化型形成材料，然后进行固化来进行。
对于起偏镜，也可以在涂敷上述固化型形成材料之前进行表面改性处理。作为具体的处理，可列举基于电晕处理、等离子体处理、皂化处理的处理等。
固化型形成材料的涂敷方式可根据该固化型形成材料的粘度、目标的厚度而适当选择。作为涂敷方式的例子，可列举例如：逆向涂布器、凹版涂布器(直接、反向、或胶版)、棒式逆向涂布器、辊涂机、模涂机、绕线棒涂布器、棒涂机等。此外，涂敷可适宜使用浸渍方式等方式。
<形成材料的固化>
上述固化型形成材料可使用活性能量射线固化型形成材料或热固化型形成材料。在活性能量射线固化型形成材料中，可以以电子束固化型、紫外线固化型、可见光固化型的形式使用。对于上述固化型形成材料的形式而言，从生产性的观点出发，相比于热固化型形成材料，更优选活性能量射线固化型形成材料，进一步，作为活性能量射线固化型形成材料，从生产性的观点出发，优选为可见光固化型形成材料。
《活性能量射线固化型》
对于活性能量射线固化型形成材料，在起偏镜上涂敷活性能量射线固化型形成材料之后，照射活性能量射线(电子束、紫外线、可见光等)，从而使活性能量射线固化型形成材料固化而形成透明树脂层。活性能量射线(电子束、紫外线、可见光等)的照射方向可以从任意适当的方向照射。优选从透明树脂层侧照射。
《电子束固化型》
在电子束固化型中，作为电子束的照射条件，只要是能够使上述活性能量射线固化型形成材料固化的条件则可以采用任意适当的条件。例如，电子束照射中，加速电压优选为5kV～300kV、进一步优选为10kV～250kV。加速电压低于5kV的情况下，存在电子束无法到达透明树脂层最深部而导致固化不足的隐患，如果加速电压超过300kV，则透过试样的浸透力变得过强，存在对保护膜、起偏镜造成损伤的隐患。作为照射剂量，为5～100kGy、进一步优选为10～75kGy。照射剂量低于5kGy的情况下，会导致粘接剂固化不足，超过100kGy时，会对保护膜、起偏镜造成损伤，引发机械强度的降低、黄变，无法获得给定的光学特性。
电子束照射通常在非活泼气体中进行照射，但也可以根据需要而在大气中、或少量导入了氧的条件下进行。
《紫外线固化型、可见光固化型》
在本发明的偏振膜的制造方法中，作为活性能量射线，优选使用包含波长范围380nm～450nm的可见光的活性能量射线、特别是波长范围380nm～450nm的可见光的照射量最多的活性能量射线。作为本发明的活性能量射线，优选封入有镓的金属卤化物灯、发射波长范围380～440nm的光的LED光源。或者，低压水银灯、中压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、白炽灯泡、氙灯、卤素灯、碳弧灯、金属卤化物灯、荧光灯、钨灯、镓灯、准分子激光器或太阳光等包含紫外线和可见光的光源，也可以在利用带通滤波器将波长比380nm短的紫外线屏蔽后使用。
《热固化型》
另一方面，对于热固化型形成材料，通过进行加热，利用热聚合引发剂而引发聚合，从而形成固化物层。加热温度可根据热聚合引发剂而设定，为60～200℃左右、优选为80～150℃。
<工序(5)>
在如上所述地利用本发明的制造方法得到的偏振膜(或单侧保护偏振膜B)的透明树脂层4上叠层粘合剂层，可制造带粘合剂层的偏振膜(或单侧保护偏振膜C)。可以对带粘合剂层的偏振膜(或单侧保护偏振膜C)的粘合剂层设置隔膜。
<粘合剂层>
形成粘合剂层时可使用适宜的粘合剂，对于其种类没有特殊限制。作为粘合剂，可列举：橡胶类粘合剂、丙烯酸类粘合剂、有机硅类粘合剂、氨基甲酸酯类粘合剂、乙烯基烷基醚类粘合剂、聚乙烯醇类粘合剂、聚乙烯基吡咯烷酮类粘合剂、聚丙烯酰胺类粘合剂、纤维素类粘合剂等。
这些粘合剂中，可优选使用光学透明性优异、显示出适宜的润湿性、凝聚性及粘接性这样的粘合特性、且耐候性、耐热性等优异的粘合剂。作为显示出这样的特征的粘合剂，可优选使用丙烯酸类粘合剂。
作为形成粘合剂层的方法，可利用如下的方法制作：例如，将上述粘合剂涂布于经过了剥离处理的隔膜等，在干燥除去聚合溶剂等而形成粘合剂层之后转印至起偏镜的方法；或者，在起偏镜上涂布上述粘合剂，干燥除去聚合溶剂等而在起偏镜上形成粘合剂层的方法；等等。需要说明的是，在涂布粘合剂时，也可以适当地新加入聚合溶剂以外的一种以上溶剂。
作为经过了剥离处理的隔膜，可优选使用有机硅剥离衬。在将本发明的粘合剂涂布于这样的衬垫上并使其干燥而形成粘合剂层的工序中，作为使粘合剂干燥的方法，可根据目的而适当地采用适宜的方法。优选采用对上述涂布膜进行加热干燥的方法。加热干燥温度优选为40℃～200℃、进一步优选为50℃～180℃、特别优选为70℃～170℃。通过使加热温度在上述的范围，可以获得具有优异粘合特性的粘合剂。
干燥时间可适当地采用适宜的时间。上述干燥时间优选为5秒钟～20分钟、进一步优选为5秒钟～10分钟、特别优选为10秒钟～5分钟。
作为粘合剂层的形成方法，可采用各种方法。具体可列举例如：辊涂法、辊舐涂布法、凹版涂布法、反向涂布法、辊刷法、喷涂法、浸渍辊涂法、棒涂法、刮涂法、气刀涂布法、淋涂法、模唇涂布法、利用模涂机等的挤出涂布法等方法。
粘合剂层的厚度没有特殊限制，例如为1～100μm左右。优选为2～50μm、更优选为2～40μm、进一步优选为、5～35μm。
在上述粘合剂层露出的情况下，可以利用经过了剥离处理的片(隔膜)保护粘合剂层直到实际使用为止。
作为隔膜的构成材料，可列举例如：聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯膜等塑料膜、纸、布、无纺布等多孔性材料、网、发泡片、金属箔、及它们的层压体等适宜的薄片物等，但从表面平滑性优异的方面出发，优选使用塑料膜。
作为该塑料膜，只要是能够保护上述粘合剂层的膜则没有特殊限定，可列举例如：聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯膜、聚氨酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜等。
上述隔膜的厚度通常为5～200μm、优选为5～100μm左右。还可以根据需要采用有机硅类、氟类、长链烷基类或脂肪酸酰胺类的脱模剂、二氧化硅粉等对上述隔膜进行脱模及防污处理、或者对上述隔膜进行涂布型、混入型、蒸镀型等的防静电处理。特别是，可以通过对上述隔膜的表面适当进行有机硅处理、长链烷基处理、氟处理等剥离处理而进一步提高相对于上述粘合剂层的剥离性。
<表面保护膜>
可以在本发明的偏振膜(包括单侧保护偏振膜、带粘合剂层的偏振膜)上设置表面保护膜。表面保护膜通常具有基材膜及粘合剂层，并借助该粘合剂层而保护起偏镜。
作为表面保护膜的基材膜，从检查性、管理性等观点出发，可选择具有各向同性或接近于各向同性的膜材料。作为其膜材料，可列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等聚酯类树脂、纤维素类树脂、乙酸酯类树脂、聚醚砜类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚酰胺类树脂、聚酰亚胺类树脂、聚烯烃类树脂、丙烯酸类树脂这样的透明的聚合物。这些材料中，优选聚酯类树脂。基材膜也可以使用1种或2种以上的膜材料的层压体，另外，还可以使用上述膜的拉伸物。基材膜的厚度通常为500μm以下、优选为10～200μm。
作为形成表面保护膜的粘合剂层的粘合剂，可适当选择使用以(甲基)丙烯酸类聚合物、有机硅类聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚醚、氟类、橡胶类等聚合物为基础聚合物的粘合剂。从透明性、耐候性、耐热性等观点出发，优选以丙烯酸类聚合物为基础聚合物的丙烯酸类粘合剂。粘合剂层的厚度(干燥膜厚)可以根据所需要的粘合力来确定。通常为1～100μm左右、优选为5～50μm。
需要说明的是，在表面保护膜中，可以在基材膜的与设置有粘合剂层的面相反的一面，利用经过了有机硅处理、长链烷基处理、氟处理等的低粘接性材料来设置剥离处理层。
<其它光学层>
本发明的偏振膜(包括单侧保护偏振膜、带粘合剂层的偏振膜)可以在实际使用时制成与其它光学层叠层而成的光学膜而使用。关于该光学层，没有特别限定，可以使用1层或2层以上的例如反射板、半透过板、相位差板(包括1/2波片、1/4波片等)、视角补偿膜等有时被用于液晶显示装置等的形成的光学层。特别是，优选在本发明的单侧保护偏振膜上进一步叠层反射板或半透过反射板而成的反射型偏振膜或半透过型偏振膜、在偏振膜上进一步叠层相位差板而成的椭圆偏振膜或圆偏振膜、在偏振膜上进一步叠层视角补偿膜而成的宽视场角偏振膜、或在偏振膜上进一步叠层亮度增强膜而成的偏振膜。
在本发明的偏振膜(包括单侧保护偏振膜、带粘合剂层的偏振膜)上叠层上述光学层而成的光学膜也可以采用在液晶显示装置等的制造过程中依次分别进行叠层的方式来形成，但在预先叠层而制成光学膜时，具有品质的稳定性、组装作业等优异、能够使液晶显示装置等的制造工序改善的优点。叠层可采用粘合剂层等适当的粘接方式。在进行上述的带粘合剂层的偏振膜、其它光学膜的粘接时，它们的光学轴可以根据目标的相位差特性等而形成为适宜的配置角度。
本发明的偏振膜(包括单侧保护偏振膜、带粘合剂层的偏振膜)或光学膜可优选用于液晶显示装置等各种装置的形成等。液晶显示装置的形成可基于现有的方式而进行。即，液晶显示装置通常可通过将液晶单元和带粘合剂层的偏振膜或光学膜、以及根据需要而使用的照明系统等构成部件适当地组装并导入驱动电路等而形成，但在本发明中，除了使用了本发明的本发明的偏振膜(包括单侧保护偏振膜、带粘合剂层的偏振膜)或光学膜这点以外，并没有特殊限定，可按照现有的方式来形成。对于液晶单元，也可以使用例如IPS型、VA型等任意类型的液晶单元，但特别优选IPS型。
可以形成在液晶单元的单侧或两侧配置有本发明的偏振膜(包括单侧保护偏振膜、带粘合剂层的偏振膜)或光学膜的液晶显示装置、在照明系统中使用了背光灯或反射板的液晶显示装置等适宜的液晶显示装置。此时，本发明的偏振膜(包括单侧保护偏振膜、带粘合剂层的偏振膜)或光学膜可以设置于液晶单元的单侧或两侧。在两侧设置本发明的偏振膜(包括单侧保护偏振膜、带粘合剂层的偏振膜)或光学膜的情况下，它们可以是相同的材料，也可以是不同的材料。进一步，在形成液晶显示装置时，可以在适当的位置配置1层或2层以上的例如扩散板、防眩层、防反射膜、保护板、棱镜阵列、透镜阵列片、光扩散板、背光灯等适宜的部件。
实施例
以下，结合实施例对本发明进行说明，但本发明并不受以下所示的实施例的限制。需要说明的是，各例中的份及％均为重量基准。以下，没有特别规定的室温放置条件全部为23℃、65％RH。
<粘度测定>
作为液态物的水溶液(涂敷液)的粘度是使用VISCOMETER R85型粘度计RE85L(东机产业株式会社制)、在下述条件下测定的。
测定温度：25℃
转速：0.5～100rpm
锥形转子：1°34‘×R24
<透明树脂层的形成材料>
(聚乙烯醇类形成材料：PVA-A)
将聚合度2500、皂化度99.7摩尔％的聚乙烯醇树脂溶解于纯水，制备了固体成分浓度4重量％、粘度60mPa·S的水溶液(涂敷液)。
(聚乙烯醇类形成材料：PVA-B)
将聚合度500、皂化度96.0摩尔％的聚乙烯醇树脂溶解于纯水，制备了固体成分浓度4重量％、粘度60mPa·S的水溶液(涂敷液)。
(聚乙烯醇类形成材料：PVA-C)
将聚合度2500、皂化度99.7摩尔％的聚乙烯醇树脂溶解于纯水，制备了固体成分浓度8重量％、粘度1500mPa·S的水溶液(涂敷液)。
(丙烯酸类形成材料A：无溶剂)
将下述材料于50℃混合并搅拌1小时，制备了粘度20mPa·S的涂敷液。
N-羟乙基丙烯酰胺(Kohjin株式会社制、商品名“HEAA”)20份
氨基甲酸酯丙烯酸酯(日本合成化学株式会社制、商品名“UV-1700B”)80份
光自由基聚合引发剂(2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、BASF公司制,商品名“IRGACURE907”)3份
光敏剂(二乙基噻吨酮、日本化药株式会社制、商品名“KAYACURE DETX-S”)2份
(丙烯酸类形成材料B：溶剂性)
在制备上述丙烯酸类形成材料A时加入甲乙酮，制备了粘度10mPa·S的涂敷液。甲乙酮调整成使得制备丙烯酸类形成材料B时溶液中的丙烯酸类形成材料A的比例为40％。
(丙烯酸类形成材料C：水性)
在Jurymer FC-80(东亚合成株式会社制)100份中添加纯水900份，制备了固体成分浓度3％、粘度10mPa·S的水溶液(涂敷液)。
(环氧类形成材料A的组成：无溶剂)
将下述材料于50℃混合并搅拌1小时，制备了粘度10mPa·S的涂敷液。
3’,4’-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(大赛璐化学工业株式会社制、商品名“CELLOXIDE 2021P”)100份
光阳离子聚合引发剂(4-(苯硫基)苯基二苯基锍六氟磷酸盐、San-Apro公司制、商品名“CPI-100P”)1份
<保护膜(丙烯酸类)及粘接剂>
对厚度40μm的具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸树脂膜的易粘接处理面实施电晕处理后使用。
作为应用于上述保护膜(丙烯酸类)的粘接剂，将N-羟乙基丙烯酰胺(HEAA)40重量份、丙烯酰基吗啉(ACMO)60重量份及光引发剂“IRGACURE 819”(BASF公司制)3重量份混合，制备了紫外线固化型粘接剂。
<保护膜(TAC)及粘接剂>
使用了厚度80μm(TD80UL、FUJIFILM株式会社制)的三乙酸纤维素膜。
作为应用于上述保护膜(TAC)的粘接剂，相对于含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇类树脂(平均聚合度：1200、皂化度：98.5摩尔％、乙酰乙酰度：5摩尔％)100份，将羟甲基三聚氰胺50份于30℃的温度条件下溶解于纯水，制备了固体成分浓度调整为3.7％的水溶液。相对于上述水溶液100份加入氧化铝胶体水溶液(平均粒径15nm、固体成分浓度10％、正电荷)18份，制备了粘接剂水溶液。
实施例1
(工序1：叠层体(a)的准备>
作为运送用膜，使用了长条状、且吸水率为0.75％、Tg为75℃的非晶性的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(三菱化学株式会社制、商品名“NOVACLEAR”、厚度100μm)。
对上述运送用膜的单面实施电晕处理，并对该电晕处理面于60℃涂布包含聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)90重量份及乙酰乙酰基改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酰基改性度4.6％、皂化度99.0摩尔％以上、日本合成化学工业株式会社制、商品名“GOHSEFIMER Z200”)10重量份的水溶液并进行干燥，形成了厚度10μm的PVA类树脂层(涂布型)，制作了叠层体(a′)。
将所得叠层体(a′)在120℃的烘箱内、在圆周速度不同的辊间进行了沿纵向(长度方向)拉伸至1.8倍的自由端单向拉伸(气体氛围中的辅助拉伸)。
接着，将叠层体在液温30℃的不溶化浴(相对于水100重量份配合硼酸4重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍了30秒钟(不溶化处理)。
接着，在液温30℃的染色液(相对于水100重量份配合碘0.2重量份、并配合碘化钾1.0重量份而得到的碘水溶液)中浸渍了60秒钟(染色处理)。
接着，在液温30℃的交联浴(相对于水100重量份配合碘化钾3重量份、并配合硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍了30秒钟(交联处理)。
然后，将叠层体浸渍于液温70℃的硼酸水溶液(相对于水100重量份配合硼酸4重量份、并配合碘化钾5重量份而得到的水溶液)中的同时，在圆周速度不同的辊间沿着纵向(长度方向)进行了单向拉伸(水溶液中拉伸)。这里，以使所得起偏镜的厚度达到5μm的方式调整了拉伸倍率。
然后，将叠层体浸渍于液温30℃的清洗浴(相对于水100重量份配合碘化钾4重量份而得到的水溶液)中(清洗处理)。
通过以上操作，得到了在运送用膜上包含厚度5μm的起偏镜的叠层体(a)。
(工序4：保护膜的叠层：带运送用膜的单侧保护偏振膜A′的制作)
接着，在上述叠层体(a)的起偏镜的表面以使固化后的粘接剂层的厚度达到1μm的方式涂布上述紫外线固化型粘接剂，并贴合上述保护膜(丙烯酸类)，然后照射作为活性能量射线的紫外线，从而使粘接剂固化。紫外线照射使用了封入有镓的金属卤化物灯、照射装置：Fusion UV Systems公司制造的Light HAMMER10、阀：V阀、最大照度：1600mW/cm2、累积照射量1000/mJ/cm2(波长380～440nm)，紫外线的照度使用Solatell公司制造的Sola-Check系统进行了测定。
如上所述地制作了带运送用膜的单侧保护偏振膜A′。所得带运送用膜的单侧保护偏振膜A′的光学特性为：透射率42.8％、偏振度99.99％。
(工序2：运送用膜的剥离)
接着，从带运送用膜的单侧保护偏振膜A′将运送用膜剥离，得到了单侧保护偏振膜A。
(工序3：带透明树脂层的单侧保护偏振膜B的制作)
在剥离了上述运送用膜后的单侧保护偏振膜A的起偏镜的一面(未设置保护膜的起偏镜面)，使用绕线棒涂布作为透明树脂层的形成材料的调整为25℃的上述聚乙烯醇类形成材料(PVA-A)，并使干燥后的厚度达到1μm，然后于85℃进行25秒钟热风干燥，制作了带透明树脂层的单侧保护偏振膜B。
实施例2～15、比较例1～4
将实施例1中各工序中使用的材料、厚度、各层的形成方式等如表1所示地进行了变更，除此以外，与实施例1同样地制作了带透明树脂层的单侧保护偏振膜B。
表1中，关于工序(1)的运送用膜，在实施例3、4中使用了长条状、且吸水率为0.75％、Tg为75℃的非晶性的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(三菱化学株式会社制、商品名“NOVACLEAR”、厚度38μm)，使用了设置有下述粘合剂层X的材料。粘合剂层X是将利用下述方法制备的粘合片的粘合剂层进行转印后使用的。在工序(1)中的该粘合剂层上形成PVA类树脂层或贴合PVA膜，从而制作了叠层体(a′)。
<粘合剂层X的形成>
在配备有搅拌桨、温度计、氮气导入管、冷凝器、滴液漏斗的四颈烧瓶中投料丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)96份、丙烯酸2-羟基乙酯(HEA)4份、作为聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈0.2份、及乙酸乙酯150质量份，进行缓慢搅拌的同时导入氮气，将烧瓶内的液温保持在65℃附近而进行了6小时聚合反应，制备了丙烯酸类聚合物(a)溶液(40％)。利用Fox式计算出的该丙烯酸类聚合物(a)的玻璃化转变温度为-68℃、重均分子量为55万。
另一方面，将甲苯100质量份、甲基丙烯酸二环戊酯(DCPMA)(商品名：FA-513M、日立化成工业株式会社制)40份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)60份及作为链转移剂的巯基乙酸甲酯3.5份投入到配备有搅拌桨、温度计、氮气导入管、冷凝器、滴液漏斗的四颈烧瓶中。然后，于70℃在氮气氛围中进行1小时搅拌之后，投入作为热聚合引发剂的偶氮二异丁腈0.2质量份，于70℃进行2小时反应、接着于80℃进行4小时反应之后，于90℃进行了1小时反应。利用Fox式计算出的所得(甲基)丙烯酸类聚合物1的玻璃化转变温度为130℃、重均分子量为4300。
在利用乙酸乙酯将(甲基)丙烯酸类聚合物(a)溶液(35％)稀释至20％的溶液500份((甲基)丙烯酸类聚合物(a)100份)中，加入1质量份(甲基)丙烯酸类聚合物1、作为离子性化合物的双(三氟甲磺酰)亚胺锂(东京化成工业株式会社制、LiTFSI)0.03份、作为具有聚氧亚烷基链的化合物的具有聚氧亚烷基链的有机聚硅氧烷(商品名：KF6004、信越化学工业株式会社制)0.5份、作为交联剂的Coronate L(三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚体加成物的固体成分75％的乙酸乙酯溶液、Nippon Polyurethane Industry株式会社制)2.0份、作为交联催化剂的二月桂酸二辛基锡的固体成分1％的乙酸乙酯溶液3质量份，于25℃下进行约5分钟混合搅拌，制备了粘合剂组合物(1)。
(粘合片的制作)
将上述粘合剂组合物(1)涂布于带防静电处理层的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(商品名:Diafoil T100G38、三菱树脂株式会社制、厚度38μm)的与防静电处理面相反的面，于130℃进行2分钟加热，形成了厚度15μm的粘合剂层。接着，将剥离衬(单面实施了有机硅处理的厚度20μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜)的有机硅处理面与上述粘合剂层的表面贴合，制作了粘合片。
表1中，关于工序(1)的运送用膜，在实施例5、6、比较例2中使用了聚乙烯(PE)膜(东丽薄膜加工株式会社制、Toretec 7332、厚度31μm)。另外，在实施例7中使用了聚丙烯(PP)膜(东丽株式会社制、Torayfan 2500H、厚度60μm)。
表1中，关于工序(1)的起偏镜的形成方法，在实施例2、4、6中，在制作叠层体(a′)时，代替在实施例1中形成了PVA类树脂层(涂布型)，将平均聚合度2400、皂化度99.9摩尔％、厚度20μm的聚乙烯醇膜(膜型)贴合于运送用膜。对所得叠层体(a′)进行与实施例1同样的处理，得到了包含拉伸后的厚度7μm的起偏镜的叠层体(a)。
表1中，关于工序(4)，在实施例5、6中，使用粘接剂水溶液而将保护膜(TAC)贴合于起偏镜的表面。并在贴合保护膜(TAC)之后于50℃进行了5分钟干燥。将粘接剂层调整为使得干燥后的厚度达到0.1μm。
表1中，关于工序(3)，在使用聚乙烯醇类形成材料作为透明树脂层的形成材料的情况下，采用了表1中记载的加热时间、加热温度、膜厚。另一方面，在使用丙烯酸类形成材料A或环氧类形成材料A作为透明树脂层的形成材料的情况下(实施例11、14)，使用绕线式棒涂器以使其厚度达到5μm的方式涂敷该形成材料之后，在氮气氛围中照射活性能量射线，由此制作了带透明树脂层的单侧保护偏振膜B。需要说明的是，作为活性能量射线，使用了可见光(封入有镓的金属卤化物灯)照射装置：Fusion UV Systems公司制造的LightHAMMER10、阀：V阀、最大照度：1600mW/cm2、累积照射量1000/mJ/cm2(波长380～440nm)。需要说明的是，可见光的照度使用Solatell公司制Sola-Check系统进行了测定。
另外，在使用丙烯酸类形成材料B(溶剂性)作为透明树脂层的形成材料的情况下(实施例12)，涂敷后在60℃的烘箱中进行1秒钟干燥后将溶剂除去，然后与上述同样地在氮气氛围中照射活性能量射线，从而形成了透明树脂层。
另外，在使用丙烯酸类形成材料C(水性)作为透明树脂层的形成材料的情况下(实施例13)，涂敷后在90℃的烘箱中进行60秒钟干燥，形成了透明树脂层。
在比较例1、2中，未进行工序(3)(透明树脂层的形成)。
在比较例3中，代替透明树脂层的形成而仅涂敷水并进行了干燥处理。
比较例4中以厚度0.1μm进行了工序(3)(透明树脂层的形成)。
在比较例5中，未使用运送用膜，因此未能进行运送。
针对上述实施例、比较例中得到的带透明树脂层的单侧保护偏振膜B或单侧保护偏振膜A进行了下述评价。结果如表1所示。
<在80℃下的压缩弹性模量的测定>
压缩弹性模量的测定中，使用了TI900TriboIndenter(Hysitron公司制)。将所得带透明树脂层的单侧保护偏振膜B裁切为10mm×10mm的尺寸，并固定于配置有TriboIndenter的支撑体，通过纳米压痕法进行了压缩弹性模量的测定。此时，以使工作压头压入透明树脂层的中心部附近的方式进行了位置调整。测定条件如下所示。
工作压头：Berkovich(三棱锥型)
测定方法：单一压入测定
测定温度：80℃
压入深度设定：100nm
<起偏镜的单体透射率T及偏振度P＞
使用带积分球的分光透射率测定器(村上色彩技术研究所的Dot-3c)测定了所得单侧保护偏振膜A的单体透射率T及偏振度P。
需要说明的是，偏振度P通过将2片相同的偏振膜以两者的透射轴平行的方式叠合的情况下的透射率(平行透射率：Tp)及以两者的透射轴正交的方式叠合的情况下的透射率(正交透射率：Tc)应用于下式而求出。偏振度P(％)＝{(Tp－Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
各透射率是将通过格兰泰勒棱镜起偏镜后得到的完全偏振光设为100％时，以通过JIS Z8701的2度视野(C光源)测定并进行了可见度补正而得到的Y值表示的透射率。
<运送性>
在工序(1)中，对于在对叠层体(a′)实施水溶液中拉伸(湿润拉伸工序)时能否进行运送，利用下述基准进行了判断。
○：能够运送。
△：能够运送，但在起偏镜端部产生了可运送程度的破裂。
×：由于发生断裂，因此未能运送。
<耐久性：漏光缺陷、产生个数>
准备了3片将在实施例1～15、比较例4中得到的带透明树脂层的单侧保护偏振膜B以及在比较例1～3中得到的单侧保护偏振膜A以使吸收轴方向为长边的方式裁切为32英寸的尺寸而成的膜。同样地，准备了3片以使吸收轴方向为短边的方式裁切为32英寸的尺寸而成的膜。接着，在实施例1～15及比较例4中，在带透明树脂层的单侧保护偏振膜B的透明树脂层面设置了厚度20μm的利用下述方法形成的粘合剂层Y。在比较例1、2中，在单侧保护偏振膜A的剥离了运送用膜后的面设置了粘合剂层Y。在比较例3中，在单侧保护偏振膜A的涂敷了水的面设置了粘合剂层Y。由此，制备了样品(带粘合剂层的偏振膜)。利用层压机将上述样品的粘合剂层Y侧以使上述样品成正交尼科尔的方式贴合于厚度0.5mm的无碱玻璃的两面。接着，于50℃、以0.5MPa进行15分钟高压釜处理，从而使上述样品与无碱玻璃完全密合。这样，制备了呈正交尼科尔关系的贴合有带透明树脂层的单侧保护偏振膜B或单侧保护偏振膜A的32英寸尺寸的评价样品各3片。对这样的评价样品在80℃(加热条件)的各气体氛围中实施500小时处理之后，对3片评价样品的漏光缺陷的个数进行了目测确认，并将它们的个数加和，利用下述基准进行了评价。
○：未产生。
△：1～9个。
×：10个以上。
<粘合剂层Y的形成>
在配备有冷凝管、氮气导入管、温度计及搅拌装置的反应容器中，连同乙酸乙酯一起加入丙烯酸丁酯100份、丙烯酸3份、丙烯酸2-羟基乙酯0.1份及2,2′-偶氮二异丁腈0.3份，制备了溶液。接着，边向该溶液中鼓入氮气边进行搅拌，于55℃进行了8小时反应，得到了含有重均分子量220万的丙烯酸类聚合物的溶液。进一步，向含有该丙烯酸类聚合物的溶液中加入乙酸乙酯，得到了将固体成分浓度调整为30％的丙烯酸类聚合物溶液。
相对于上述丙烯酸类聚合物溶液的固体成分100份，依次配合作为交联剂的0.5份的以具有异氰酸酯基的化合物为主成分的交联剂(日本聚氨酯株式会社制、商品名“Coronate L”)、和作为硅烷偶联剂的0.075份的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制、商品名“KMB-403”)，制备了粘合剂溶液。将上述粘合剂溶液涂布于经过了剥离处理的由聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(厚度38μm)形成的脱模片(隔膜)的表面、并使干燥后的厚度为20μm，进行干燥，形成了粘合剂层Y。

Claims (8)

1.一种偏振膜的制造方法，该方法包括：
工序(1)：准备具有运送用膜和形成于该运送用膜的单面的厚度10μm以下的起偏镜的叠层体a，所述起偏镜含有聚乙烯醇类树脂，其特征在于，
该方法还包括以下工序：
工序(2)：将所述运送用膜从所述叠层体a剥离；以及
工序(3)：在所述叠层体a的剥离了运送用膜的一侧涂敷溶解或分散于水中的包含树脂成分的液态物，然后通过使该液态物凝固而形成厚度为0.2μm以上的透明树脂层。
2.根据权利要求1所述的偏振膜的制造方法，其中，所述透明树脂层在80℃下的压缩弹性模量为0.1GPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的偏振膜的制造方法，其中，所述包含树脂成分的液态物是含有聚乙烯醇类树脂的水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的偏振膜的制造方法，其中，所述液态物在25℃下的粘度为1000mPa·s以下。
5.根据权利要求1或2所述的偏振膜的制造方法，其中，所述工序(1)中的叠层体a是通过对具有运送用膜和形成于该运送用膜的单面的聚乙烯醇类树脂层的叠层体a′至少实施拉伸工序及染色工序而得到的。
6.根据权利要求1或2所述的偏振膜的制造方法，该方法包括：
工序(4)：在所述叠层体a的起偏镜的一侧形成保护膜，
作为所述偏振膜，制造仅在起偏镜的单侧具有保护膜的单侧保护偏振膜。
7.根据权利要求1或2所述的偏振膜的制造方法，其中，所述起偏镜以由单体透射率T及偏振度P表示的光学特性满足下式的条件的方式构成：
P＞－(100.929T-42.4－1)×100，其中T＜42.3、或
P≥99.9，其中T≥42.3。
8.根据权利要求1或2所述的偏振膜的制造方法，该方法包括：
工序(5)：在所述工序(3)中形成的透明树脂层的一侧进一步形成粘合剂层。
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