JP6078132B1 - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記積層体(a)から前記搬送用フィルムを剥離する工程(2)、および
前記積層体(a)において搬送用フィルムが剥離された側に、樹脂成分または樹脂層を構成することができる硬化性成分を含む液状物を塗工し、その後に、当該液状物を固化または硬化することにより厚みが0.2μm以上の透明樹脂層を形成する工程(3)を含むことを特徴とする偏光フィルムの製造方法、に関する。
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、又は、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)によって表される範囲にあることが好ましい。
工程(1)では、搬送用フィルム3と、当該搬送用フィルム3の片面に形成された厚み10μm以下の偏光子1を有する積層体(a)を準備する。なお、前記積層体(a)は、搬送用フィルム3の少なくとも片面に厚み10μm以下の偏光子1を有していればよい、前記積層体(a)は、搬送用フィルム3の両面に偏光子1を有することができる。
前記積層体(a)は、例えば、搬送用フィルムと当該搬送用フィルムの片面に形成されたポリビニルアルコール系樹脂(以下、PVA系樹脂ともいう)層とを有する積層体(a´)に、少なくとも延伸工程および染色工程を施すことにより得られる。前記搬送用フィルムは長尺物を用いることにより、長尺のPVA系樹脂層を形成することができ、連続生産に有利である。
搬送用フィルムとしては、各種の熱可塑性樹脂フィルムを用いることができる。熱可塑性樹脂フィルムの形成材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリアミドレオ樹脂、ポリカーボネート系樹脂、これらの共重合樹脂等が挙げられる。これらのなかでも製造のしやすさ及びコスト軽減の点から、エステル系樹脂が好ましい。エステル系熱可塑性樹脂フィルムは、非晶性エステル系熱可塑性樹脂能フィルムまたは結晶性エステル系熱可塑性樹脂フィルムを用いることができる。また、前記熱可塑性樹脂フィルムの厚みは、延伸工程での破断回避および積層体(a)の搬送のし易さから厚い方が好ましく、通常、延伸工程前の厚みは20〜200μmであるのが好ましく、さらには、30〜150μmであるのが好ましい。
前記積層体(a)における偏光子はポリビニルアルコール系樹脂を含有し、厚みは10μm以下である。偏光子の厚みは薄型化の観点から8μm以下であるのが好ましく、さらには7μm以下、さらには6μm以下であるのが好ましい。一方、偏光子の厚みは2μm以上、さらには3μm以上であるのが好ましい。このような薄型の偏光子は、工程(2)において、前記積層体(a)から搬送用フィルムを剥離する際に、薄型の偏光子に損傷が発生しやすい。一方、薄型の偏光子は、厚みムラが少なく、視認性が優れており、また寸法変化が少ないため熱衝撃に対する耐久性に優れる。
特許第4751486号明細書、
特許第4751481号明細書、
特許第4815544号明細書、
特許第5048120号明細書、
国際公開第2014/077599号パンフレット、
国際公開第2014/077636号パンフレット、
等に記載されている薄型偏光子またはこれらに記載の製造方法から得られる薄型偏光子を挙げることができる。
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、又は、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足するように構成されたことが好ましい。前記条件を満足するように構成された偏光子は、一義的には、大型表示素子を用いた液晶テレビ用のディスプレイとして求められる性能を有する。具体的にはコントラスト比1000:1以上かつ最大輝度500cd/m2以上である。他の用途としては、例えば有機EL表示装置の視認側に貼り合される。
上記のように、工程(2)を施す前には、前記積層体(a)の偏光子1の側に、保護フィルム2を形成する工程(4)を施すことが好ましい。当該工程(4)により、偏光子1の片側にのみ保護フィルム2を有する搬送用フィルム付きの片保護偏光フィルムA´が得られる。
前記保護フィルムを構成する材料としては、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性などに優れるものが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系ポリマー、ジアセチルセルロースやトリアセチルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系ポリマー、ポリスチレンやアクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)などのスチレン系ポリマー、ポリカーボネート系ポリマー等が挙げられる。また、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロ系ないしはノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体の如きポリオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、ナイロンや芳香族ポリアミドなどのアミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー、ポリフェニレンスルフィド系ポリマー、ビニルアルコール系ポリマー、塩化ビニリデン系ポリマー、ビニルブチラール系ポリマー、アリレート系ポリマー、ポリオキシメチレン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、または上記ポリマーのブレンド物なども上記保護フィルムを形成するポリマーの例として挙げられる。これら保護フィルムは、通常、接着剤層により、偏光子に貼り合わせられる。
前記保護フィルムと偏光子は接着剤層、粘着剤層、下塗り層(プライマー層)などの介在層を介して積層することができる。この際、介在層により両者を空気間隙なく積層することが望ましい。なお、偏光子1と保護フィルム2の介在層は図1では示していない。
工程(2)では、前記積層体(a)または搬送用フィルム付き片保護偏光フィルムA´から前記搬送用フィルム3を剥離する。搬送用フィルム3の剥離方法は特に制限はない。搬送用フィルム3を剥離するに際しては、偏光子1(または片保護偏光フィルムA)側に角度をつけてもよいし、搬送用フィルム3側に角度をつけて剥離してもよい。また、両側に角度をつけて剥離してもよい。いずれの場合でも、薄型の偏光子1には、搬送用フィルム3の剥離により損傷が発生しやすい。搬送用フィルム3を剥離する際の角度は任意に設定される。搬送用フィルム3を剥離する際には、もっとも剥離力が弱くなる角度が存在する。剥離力が弱くなる角度は構成や剥離速度、剥離する際の湿度、剥離するフィルムの剛性に左右されるため、適宜に決定することができる。
工程(3)では、前記工程(2)において、前記搬送用フィルム3が剥離された、前記偏光子1側に、透明樹脂層4を形成して、偏光フィルムを製造する。図1では、偏光子1の片面にのみ保護フィルム2が設けられた片保護偏光フィルムAにおいて、片保護偏光フィルムAの偏光子1の他の片面(保護フィルム2を積層していない面)に透明樹脂層4が設けられる場合が例示されている。
本発明において、透明樹脂層は、80℃における圧縮弾性率0.1GPa以上であることが好ましい。偏光子に生じた損傷は、透明樹脂層の80℃における圧縮弾性率を0.1GPa以上に制御することで、加熱条件下においても、偏光子に生じる損傷による欠陥の拡大を抑制することができる。透明樹脂層の圧縮弾性率は0.5GPa以上、さらには3GPa以上、さらには5GPa以上、さらには8GPa以上であるのが好ましい。透明樹脂層の圧縮弾性率は、材料選定により調整することができる。なお、透明樹脂層の80℃における圧縮弾性率は実施例の記載に基づいて測定される値である。
前記硬化性成分としては、例えば、ラジカル重合性化合物が挙げられる。ラジカル重合性化合物は、(メタ)アクリロイル基、ビニル基等の炭素−炭素二重結合のラジカル重合性の官能基を有する化合物が挙げられる。これら硬化性成分は、単官能ラジカル重合性化合物または二官能以上の多官能ラジカル重合性化合物のいずれも用いることができる。また、これらラジカル重合性化合物は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。これらラジカル重合性化合物としては、例えば、(メタ)アクリロイル基を有する化合物が好適である。なお、本発明において、(メタ)アクリロイルとは、アクリロイル基および/またはメタクリロイル基を意味し、「(メタ)」は以下同様の意味である。
単官能ラジカル重合性化合物としては、例えば、(メタ)アクリルアミド基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体が挙げられる。(メタ)アクリルアミド誘導体は、偏光子との密着性を確保するうえで、また、重合速度が速く生産性に優れる点で好ましい。(メタ)アクリルアミド誘導体の具体例としては、例えば、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−ヘキシル(メタ)アクリルアミド等のN−アルキル基含有(メタ)アクリルアミド誘導体;N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール−N−プロパン(メタ)アクリルアミド等のN−ヒドロキシアルキル基含有(メタ)アクリルアミド誘導体;アミノメチル(メタ)アクリルアミド、アミノエチル(メタ)アクリルアミド等のN−アミノアルキル基含有(メタ)アクリルアミド誘導体;N−メトキシメチルアクリルアミド、N−エトキシメチルアクリルアミド等のN−アルコキシ基含有(メタ)アクリルアミド誘導体;メルカプトメチル(メタ)アクリルアミド、メルカプトエチル(メタ)アクリルアミド等のN−メルカプトアルキル基含有(メタ)アクリルアミド誘導体;などが挙げられる。また、(メタ)アクリルアミド基の窒素原子が複素環を形成している複素環含有(メタ)アクリルアミド誘導体としては、例えば、N−アクリロイルモルホリン、N−アクリロイルピペリジン、N−メタクリロイルピペリジン、N−アクリロイルピロリジン等があげられる。
ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル(メタ)アクリレート;
2−イソボルニル(メタ)アクリレート、2−ノルボルニルメチル(メタ)アクリレート、5−ノルボルネン−2−イル−メチル(メタ)アクリレート、3−メチル−2−ノルボルニルメチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレ−ト、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレ−ト、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレ−ト、等の多環式(メタ)アクリレート;
2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、2−メトキシメトキシエチル(メタ)アクリレート、3−メトキシブチル(メタ)アクリレート、エチルカルビトール(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、アルキルフェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等のアルコキシ基またはフェノキシ基含有(メタ)アクリレート;等が挙げられる。
グリシジル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートグリシジルエーテル等のエポキシ基含有(メタ)アクリレート;
2,2,2−トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、2,2,2−トリフルオロエチルエチル(メタ)アクリレート、テトラフルオロプロピル(メタ)アクリレート、ヘキサフルオロプロピル(メタ)アクリレート、オクタフルオロペンチル(メタ)アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル(メタ)アクリレート、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等のハロゲン含有(メタ)アクリレート;
ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;
3−オキセタニルメチル(メタ)アクリレート、3−メチルーオキセタニルメチル(メタ)アクリレート、3−エチルーオキセタニルメチル(メタ)アクリレート、3−ブチルーオキセタニルメチル(メタ)アクリレート、3−ヘキシルーオキセタニルメチル(メタ)アクリレート等のオキセタン基含有(メタ)アクリレート;
テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、ブチロラクトン(メタ)アクリレート、などの複素環を有する(メタ)アクリレートや、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコール(メタ)アクリル酸付加物、p−フェニルフェノール(メタ)アクリレート等が挙げられる。
また、二官能以上の多官能ラジカル重合性化合物としては、例えば、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10−デカンジオールジアクリレート、2−エチル−2−ブチルプロパンジオールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物ジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物ジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ネオぺンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリート、環状トリメチロールプロパンフォルマル(メタ)アクリレート、ジオキサングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、EO変性ジグリセリンテトラ(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸と多価アルコールとのエステル化物、9,9−ビス[4−(2−(メタ)アクリロイルオキシエトキシ)フェニル]フルオレンがあげられる。具体例としては、アロニックスM−220、M−306(東亞合成社製)、ライトアクリレート1,9ND−A(共栄社化学社製)、ライトアクリレートDGE−4A(共栄社化学社製)、ライトアクリレートDCP−A(共栄社化学社製)、SR−531(Sartomer社製)、CD−536(Sartomer社製)等が挙げられる。また必要に応じて、各種のエポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレートや、各種の(メタ)アクリレート系モノマー等が挙げられる。
ラジカル重合硬化型形成材は、活性エネルギー線硬化型または熱硬化型の形成材として用いることができる。活性エネルギー線に電子線等を用いる場合には、当該活性エネルギー線硬化型形成材は光重合開始剤を含有することは必要ではないが、活性エネルギー線に紫外線または可視光線を用いる場合には、光重合開始剤を含有するのが好ましい。一方、前記硬化性成分を熱硬化性成分として用いる場合には、当該形成材は熱重合開始剤を含有するのが好ましい。
ラジカル重合性化合物を用いる場合の光重合開始剤は、活性エネルギー線によって適宜に選択される。紫外線または可視光線により硬化させる場合には紫外線または可視光線開裂の光重合開始剤が用いられる。前記光重合開始剤としては、例えば、ベンジル、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、3,3′−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン系化合物;4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、α−ヒドロキシ−α,α´−ジメチルアセトフェノン、2−メチル−2−ヒドロキシプロピオフェノン、α−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンなどの芳香族ケトン化合物;メトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフエノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)−フェニル]−2−モルホリノプロパン−1などのアセトフェノン系化合物;べンゾインメチルエーテル、べンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、べンゾインブチルエーテル、アニソインメチルエーテルなどのベンゾインエーテル系化合物;ベンジルジメチルケタールなどの芳香族ケタール系化合物;2−ナフタレンスルホニルクロリドなどの芳香族スルホニルクロリド系化合物;1−フェノン−1,1―プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシムなどの光活性オキシム系化合物;チオキサンソン、2−クロロチオキサンソン、2−メチルチオキサンソン、2,4−ジメチルチオキサンソン、イソプロピルチオキサンソン、2,4−ジクロロチオキサンソン、2,4−ジエチルチオキサンソン、2,4−ジイソプロピルチオキサンソン、ドデシルチオキサントンなどのチオキサンソン系化合物;カンファーキノン;ハロゲン化ケトン;アシルホスフィノキシド;アシルホスフォナートなどがあげられる。
熱重合開始剤としては、熱開裂によって重合が開始しないものが好ましい。例えば、熱重合開始剤としては、10時間半減期温度が65℃以上、さらには75〜90℃であるものが好ましい。なお、の半減期とは、重合開始剤の分解速度を表す指標であり、重合開始剤の残存量が半分になるまでの時間をいう。任意の時間で半減期を得るための分解温度や、任意の温度での半減期時間に関しては、メーカーカタログなどに記載されており、たとえば、日本油脂株式会社の「有機過酸化物カタログ第9版(2003年5月)」などに記載されている。
カチオン重合硬化型形成材の硬化性成分としては、エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物が挙げられる。エポキシ基を有する化合物は、分子内に少なくとも2個のエポキシ基を有するものであれば特に限定されず、一般に知られている各種の硬化性エポキシ化合物を用いることができる。好ましいエポキシ化合物として、分子内に少なくとも2個のエポキシ基と少なくとも1個の芳香環を有する化合物(芳香族系エポキシ化合物)や、分子内に少なくとも2個のエポキシ基を有し、そのうちの少なくとも1個は脂環式環を構成する隣り合う2個の炭素原子との間で形成されている化合物(脂環式エポキシ化合物)等が例として挙げられる。
カチオン重合硬化型形成材は、硬化性成分として以上説明したエポキシ化合物及びオキセタン化合物を含有し、これらはいずれもカチオン重合により硬化するものであることから、光カチオン重合開始剤が配合される。この光カチオン重合開始剤は、可視光線、紫外線、X線、電子線等の活性エネルギー線の照射によって、カチオン種又はルイス酸を発生し、エポキシ基やオキセタニル基の重合反応を開始する。
前記硬化型形成材は、活性エネルギー線硬化型形成材または熱硬化型形成材として用いられる。活性エネルギー線硬化型形成材では、電子線硬化型、紫外線硬化型、可視光線硬化型の態様で用いることができる。前記硬化型形成材の態様は生産性の観点から熱硬化型形成材よりも、活性エネルギー線硬化型形成材が好ましく、さらには活性エネルギー線硬化型形成材としては、可視光線硬化型形成材が生産性の観点から好ましい。
活性エネルギー線硬化型形成材では、偏光子に活性エネルギー線硬化型形成材を塗工した後、活性エネルギー線(電子線、紫外線、可視光線など)を照射し、活性エネルギー線硬化型形成材を硬化して透明樹脂層を形成する。活性エネルギー線(電子線、紫外線、可視光線など)の照射方向は、任意の適切な方向から照射することができる。好ましくは、透明樹脂層側から照射する。
電子線硬化型において、電子線の照射条件は、上記活性エネルギー線硬化型形成材を硬化しうる条件であれば、任意の適切な条件を採用できる。例えば、電子線照射は、加速電圧が好ましくは5kV〜300kVであり、さらに好ましくは10kV〜250kVである。加速電圧が5kV未満の場合、電子線が透明樹脂層最深部まで届かず硬化不足となるおそれがあり、加速電圧が300kVを超えると、試料を通る浸透力が強すぎて、保護フィルムや偏光子にダメージを与えるおそれがある。照射線量としては、5〜100kGy、さらに好ましくは10〜75kGyである。照射線量が5kGy未満の場合は、接着剤が硬化不足となり、100kGyを超えると、保護フィルムや偏光子にダメージを与え、機械的強度の低下や黄変を生じ、所定の光学特性を得ることができない。
本発明に係る偏光フィルムの製造方法では、活性エネルギー線として、波長範囲380nm〜450nmの可視光線を含むもの、特には波長範囲380nm〜450nmの可視光線の照射量が最も多い活性エネルギー線を使用することが好ましい。本発明に係る活性エネルギー線としては、ガリウム封入メタルハライドランプ、波長範囲380〜440nmを発光するLED光源が好ましい。あるいは、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、白熱電球、キセノンランプ、ハロゲンランプ、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、蛍光灯、タングステンランプ、ガリウムランプ、エキシマレーザーまたは太陽光などの紫外線と可視光線を含む光源を使用することができ、バンドパスフィルターを用いて380nmより短波長の紫外線を遮断して用いることもできる。
一方、熱硬化型形成材では、加熱することにより、熱重合開始剤により重合を開始して、硬化物層を形成する。加熱温度は、熱重合開始剤に応じて設定されるが、60〜200℃程度、好ましくは80〜150℃である。
上記のように本発明の製造方法で得られた偏光フィルム(または片保護偏光フィルムB)の透明樹脂層4には、粘着剤層を積層して、粘着剤層付き偏光フィルム(または片保護偏光フィルムC)を製造することができる。粘着剤層付き偏光フィルム(または片保護偏光フィルムC)の粘着剤層には、セパレータを設けることができる。
粘着剤層の形成には、適宜な粘着剤を用いることができ、その種類について特に制限はない。粘着剤としては、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、ポリビニルアルコール系粘着剤、ポリビニルピロリドン系粘着剤、ポリアクリルアミド系粘着剤、セルロース系粘着剤などがあげられる。
本発明の偏光フィルム(片保護偏光フィルム、粘着剤層付偏光フィルムを含む)には、表面保護フィルムを設けることができる。表面保護フィルムは、通常、基材フィルムおよび粘着剤層を有し、当該粘着剤層を介して偏光子を保護する。
本発明の本発明の偏光フィルム(片保護偏光フィルム、粘着剤層付偏光フィルムを含む)は、実用に際して他の光学層と積層した光学フィルムとして用いることができる。その光学層については特に限定はないが、例えば反射板や半透過板、位相差板(1/2や1/4などの波長板を含む)、視角補償フィルムなどの液晶表示装置などの形成に用いられることのある光学層を1層または2層以上用いることができる。特に、本発明の片保護偏光フィルムに更に反射板または半透過反射板が積層されてなる反射型偏光フィルムまたは半透過型偏光フィルム、偏光フィルムに更に位相差板が積層されてなる楕円偏光フィルムまたは円偏光フィルム、偏光フィルムに更に視角補償フィルムが積層されてなる広視野角偏光フィルム、あるいは偏光フィルムに更に輝度向上フィルムが積層されてなる偏光フィルムが好ましい。
液状物である水溶液(塗工液)の粘度は、VISCOMETER R85型粘度計 RE85L(東機産業社製)を用いて下記の条件で測定した。
測定温度:25℃
回転数:0.5〜100rpm
コーンローター:1°34‘×R24
(ポリビニルアルコール系形成材:PVA‐A)
重合度2500、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール樹脂を純水に溶解し、固形分濃度4重量%、粘度60mPa・Sの水溶液(塗工液)を調製した。
重合度500、ケン化度96.0モル%のポリビニルアルコール樹脂を純水に溶解し、固形分濃度4重量%、粘度60mPa・Sの水溶液(塗工液)を調製した。
重合度2500、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール樹脂を純水に溶解し、固形分濃度8重量%、粘度1500mPa・Sの水溶液(塗工液)を調製した。
下記材料を50℃で混合し1時間撹拌して、粘度20mPa・Sの塗工液を調製した。
N−ヒドロキシエチルアクリルアミド(興人社製、商品名「HEAA」) 20部
ウレタンアクリレート(日本合成化学社製、商品名「UV−1700B」) 80部
光ラジカル重合開始剤(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、BASF社製,商品名「IRGACURE907」) 3部
光増感剤(ジエチルチオキサントン、日本化薬社製、商品名「KAYACURE DETX−S」) 2部
上記アクリル系形成材Aの調製にあたり、メチルエチルケトンを加えて、粘度10mPa・Sの塗工液を調製した。メチルエチルケトンは、アクリル系形成材Bの調製にあたり溶液中のアクリル系形成材Aの割合が40%になるように調整した。
ジュリマーFC−80(東亞合成社製)100部に純水900部を添加し、固形分濃度3%、粘度10mPa・Sの水溶液(塗工液)を調製した。
下記材料を50℃で混合し1時間撹拌して、粘度10mPa・Sの塗工液を調製した。
3’,4’−エポキシシクロヘキシルメチル 3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(ダイセル化学工業社製、商品名「セロキサイド2021P」) 100部
光カチオン重合開始剤(4−(フェニルチオ)フェニルジフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、サンアプロ社製、商品名「CPI−100P」) 1部
厚み40μmのラクトン環構造を有する(メタ)アクリル樹脂フィルムの易接着処理面にコロナ処理を施して用いた。
厚さ80μm(TD80UL、富士フィルム株式会社製)のトリアセチルセルロースフィルムを用いた。
(工程1:積層体(a)の準備>
搬送用フィルムとして、長尺状で、吸水率0.75%、Tg75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱化学社製,商品名「ノバクリア」,厚み100μm)を用いた。
前記搬送用フィルムの片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)90重量部およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)10重量部を含む水溶液を60℃で塗布および乾燥して、厚み10μmのPVA系樹脂層(塗布型)を形成し、積層体(a´)を作製した。
得られた積層体(a´)を、120℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に1.8倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸)。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素を0.2重量部配合し、ヨウ化カリウムを1.0重量部配合して得られたヨウ素水溶液)に60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合し、ヨウ化カリウムを5重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に一軸延伸を行った(水中延伸)。ここでは、得られる偏光子の厚みが5μmになるように延伸倍率を調整した。
その後、積層体を液温30℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
以上により、搬送用フィルム上に、厚み5μmの偏光子を含む積層体(a)を得た。
続いて、上記積層体(a)の偏光子の表面に、上記紫外線硬化型接着剤を硬化後の接着剤層の厚みが1μmになるように塗布し、上記保護フィルム(アクリル)を貼合せたのち、活性エネルギー線として、紫外線を照射し、接着剤を硬化させた。紫外線照射は、ガリウム封入メタルハライドランプ、照射装置:Fusion UV Systems,Inc社製のLight HAMMER10、バルブ:Vバルブ、ピーク照度:1600mW/cm2、積算照射量1000/mJ/cm2(波長380〜440nm)を使用し、紫外線の照度は、Solatell社製のSola−Checkシステムを使用して測定した。
以上のようにして、搬送用フィルム付き片保護偏光フィルムA´を作製した。得られた搬送用フィルム付き片保護偏光フィルムA´の光学特性は、透過率42.8%、偏光度99.99%であった。
次いで、搬送用フィルム付き片保護偏光フィルムA´から、搬送用フィルムを剥離して、片保護偏光フィルムAを得た。
上記搬送用フィルムが剥離された、片保護偏光フィルムAの偏光子の面(保護フィルムが設けられていない偏光子面)に、透明樹脂層の形成材として、25℃に調整した上記ポリビニルアルコール系形成材(PVA‐A)をワイヤーバーで乾燥後の厚みが1μmになるように塗布した後、85℃で25秒間熱風乾燥して、透明樹脂層付の片保護偏光フィルムBを作製した。
実施例1において、各工程で用いる材料、厚さ、各層の形成手段等を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、透明樹脂層付の片保護偏光フィルムBを作製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコに、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)96部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)4部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2部、および酢酸エチル150質量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(a)溶液(40%)を調製した。このアクリル系ポリマー(a)のFox式より算出したガラス転移温度は−68℃、重量平均分子量55万であった。
一方、トルエン100質量部、ジシクロペンタニルメタクリレート(DCPMA)(商品名:FA−513M、日立化成工業社製)40部、メチルメタクリレート(MMA)60部および連鎖移動剤としてチオグリコール酸メチル3.5部を攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器、滴下ロートを備えた4つ口フラスコに投入した。そして、70℃にて窒素雰囲気下で1時間攪拌した後、熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2質量部を投入し、70℃で2時間反応させ、続いて80℃で4時間反応させた後に、90℃で1時間反応させた。得られた(メタ)アクリル系重合体1のFox式より算出したガラス転移温度は130℃、重量平均分子量は4300であった。
(メタ)アクリル系ポリマー(a)溶液(35%)を酢酸エチルで20%に希釈した溶液500部((メタ)アクリル系ポリマー(a)100部)に、(メタ)アクリル系重合体1を1質量部、イオン性化合物として、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成工業社製、LiTFSI)0.03部、ポリオキシアルキレン鎖を有する化合物として、ポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン(商品名:KF6004、信越化学工業社製)0.5部、架橋剤としてコロネートL(トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物の固形分75%酢酸エチル溶液、日本ポリウレタン工業社製)2.0部、架橋触媒としてジラウリン酸ジオクチルスズの固形分1%酢酸エチル溶液を3質量部を加えて、25℃下で約5分間混合攪拌を行って粘着剤組成物(1)を調製した。
上記粘着剤組成物(1)を、帯電防止処理層付きポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:ダイアホイルT100G38、三菱樹脂社製、厚さ38μm)の帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ15μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層の表面に、剥離ライナー(片面にシリコーン処理を施した厚さ20μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)のシリコーン処理面を貼合せて粘着シートを作製した。
また、透明樹脂層の形成材としてアクリル系形成材B(溶剤系)を用いた場合(実施例12)には、塗工後に60℃のオーブンで1秒間乾燥させた後、溶剤を除去してから、上記同様に窒素雰囲気下で活性エネルギー線照射し、透明樹脂層を形成した。
また、透明樹脂層の形成材としてアクリル系形成材C(水系)を用いた場合(実施例13)には、塗工後に90℃のオーブンで60秒乾燥させて、透明樹脂層を形成した。
比較例3では、透明樹脂層を形成する代わりに、水のみを塗工して乾燥処理を行った。
比較例4は、工程(3)(透明樹脂層の形成)を厚み0.1μmで行った。
比較例5では、搬送用フィルムを使用しなかった為、搬送できなかった。
圧縮弾性率の測定にはTI900 TriboIndenter(Hysitron社製)を使用した。得られた透明樹脂層付き片保護偏光フィルムBを10mm×10mmのサイズに裁断しTriboIndenter備付の支持体に固定し、ナノインデンテーション法により圧縮弾性率の測定を行った。その際、使用圧子が透明樹脂層の中心部付近を押し込むように位置を調整した。測定条件を以下に示す。
使用圧子:Berkovich(三角錐型)
測定方法:単一押し込み測定
測定温度:80℃
押し込み深さ設定:100nm
得られた片保護偏光フィルムAの単体透過率Tおよび偏光度Pを、積分球付き分光透過率測定器(村上色彩技術研究所のDot−3c)を用いて測定した。
なお、偏光度Pは、2枚の同じ偏光フィルムを両者の透過軸が平行となるように重ね合わせた場合の透過率(平行透過率:Tp)および、両者の透過軸が直交するように重ね合わせた場合の透過率(直交透過率:Tc)を以下の式に適用することにより求められるものである。偏光度P(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
各透過率は、グランテラープリズム偏光子を通して得られた完全偏光を100%として、JIS Z8701の2度視野(C光源)により視感度補整したY値で示したものである。
工程(1)において、積層体(a´)に、水中延伸(湿潤延伸工程)を施す際に搬送することができたか否かを、下記の基準で判断した。
○:搬送可能。
△:搬送は可能だが、偏光子端部に搬送可能な程度の割れが発生。
×:破断のため搬送できない。
実施例1〜15、比較例4で得られた透明樹脂層付の片保護偏光フィルムBおよび比較例1〜3で得られた片保護偏光フィルムAを吸収軸方向が長辺になるように32インチサイズに裁断したものを3枚用意した。同様に、吸収軸方向が短辺になるように32インチサイズに裁断したものを3枚用意した。次いで、実施例1〜15および比較例4では透明樹脂層付の片保護偏光フィルムBに透明樹脂層面に、厚さ20μmの下記方法で形成した粘着剤層Yを設けた。比較例1、2では片保護偏光フィルムAの搬送用フィルムを剥離した面に粘着剤層Yを設けた。比較例3では片保護偏光フィルムAの水を塗工した面に粘着剤層Yを設けた。このようにしてサンプル(粘着層付き偏光フィルム)を調製した。前記サンプルの粘着剤層Y側を厚さ0.5mmの無アルカリガラスの両面に前記サンプルがクロスニコルになるように、ラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。こうしてクロスニコルに透明樹脂層付の片保護偏光フィルムBまたは片保護偏光フィルムAが貼られた32インチサイズの評価サンプルを各3枚ずつ調製した。かかる評価サンプルに、80℃(加熱条件)の各雰囲気下で500時間処理を施した後、3枚の評価サンプルの光ヌケ欠点の個数を目視で確認して、それらの個数を合計し、下記の基準で評価した。
〇:発生なし。
△:1〜9個。
×:10個以上。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル100部、アクリル酸3部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル0.1部および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.3部を酢酸エチルと共に加えて溶液を調製した。次いで、この溶液に窒素ガスを吹き込みながら撹拌して、55℃で8時間反応させて、重量平均分子量220万のアクリル系ポリマーを含有する溶液を得た。さらに、このアクリル系ポリマーを含有する溶液に、酢酸エチルを加えて固形分濃度を30%に調整したアクリル系ポリマー溶液を得た。
前記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、架橋剤として、0.5部のイソシアネート基を有する化合物を主成分とする架橋剤(日本ポリウレタン(株)製,商品名「コロネートL」)と、シランカップリング剤として、0.075部のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,商品名「KMB−403」)とをこの順に配合して、粘着剤溶液を調製した。上記粘着剤溶液を、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ38μm)からなる離型シート(セパレータ)の表面に、乾燥後の厚みが20μmになるように塗布し、乾燥して、粘着剤層Yを形成した。
A 片保護偏光フィルム
B 透明樹脂層付の片保護偏光フィルム
C 粘着剤層付き片保護偏光フィルム(透明樹脂層付)
1 偏光子
2 保護フィルム
3 搬送用フィルム
4 透明樹脂層
5 粘着剤層
Claims (8)
- 搬送用フィルムと、当該搬送用フィルムの片面に形成されたポリビニルアルコール系樹脂を含有する厚み10μm以下の偏光子を有する積層体(a)を準備する工程(1)、
前記積層体(a)から前記搬送用フィルムを剥離する工程(2)、および
前記積層体(a)において搬送用フィルムが剥離された側に、水に溶解または分散した樹脂成分を含む液状物を塗工し、その後に、当該液状物を固化することにより厚みが0.2μm以上の透明樹脂層を形成する工程(3)を含むことを特徴とする偏光フィルムの製造方法。 - 前記透明樹脂層は、80℃における圧縮弾性率が0.1GPa以上であることを特徴とする請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記樹脂成分を含む液状物が、ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶液であることを特徴とする請求項1または2記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記液状物は、25℃における粘度が1000mPa・s以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記工程(1)における積層体(a)は、搬送用フィルムと当該搬送用フィルムの片面に形成されたポリビニルアルコール系樹脂層とを有する積層体(a´)に、少なくとも延伸工程および染色工程を施すことにより得られたものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記積層体(a)の偏光子の側に、保護フィルムを形成する工程(4)を有し、
前記偏光フィルムとして、偏光子の片側にのみ保護フィルムを有する片保護偏光フィルムを製造することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。 - 前記偏光子は、単体透過率T及び偏光度Pによって表される光学特性が、下記式
P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、又は、
P≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足するように構成されたことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。 - 前記工程(3)で形成される透明樹脂層の側に、さらに、粘着剤層を形成する工程(5)を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
Priority Applications (12)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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