TW202400407A - 偏光薄片 - Google Patents

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TW202400407A
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松野佑哉
赤木雅幸
柿沼祐香
木村英明
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日商三菱瓦斯化學股份有限公司
日商Ｍｇｃ菲爾須特股份有限公司
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    • G—PHYSICS
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Abstract

本發明提供偏光薄膜，其為聚乙烯醇樹脂薄膜經膨潤，且經單軸拉伸而成的偏光薄膜，且兼備耐濕熱性及耐熱性之偏光薄膜。 對於由經單軸拉伸的聚乙烯醇系樹脂薄膜所成的偏光薄膜之雙面上，隔著接著層配置透明塑質薄片而成的偏光層合體中，其為以55℃，90%，24h及120℃，24h中之ISO/CIE 11664-6：2014的CIEDE2000色差式所算出的ΔEcmc皆為3.0以下之偏光層合體。

Description

偏光薄片
本發明係關於構成使用於太陽眼鏡或護目鏡等之偏光透鏡的偏光薄膜、偏光薄片及此等製造方法。特別有關於耐濕熱性及耐熱性優異的偏光薄膜、使用該薄膜的偏光薄片及此等製造方法。
對於在聚乙烯醇等樹脂基材上吸附二色性染料而實質上往一方向呈定向的偏光薄膜中，如下述專利文獻所記載，組合藉由透過率及偏光度之高二色性比染料及極低二色性比染料而使用，或者使用其中間之二色性比染料而生產偏光薄片。此等文獻中對於彎曲加工及射出成形時所產生的色調或透過率的變化問題，藉由使用低二色性比之著色用組成物，可解決該問題。然而，對於使用如此偏光薄膜的光學製品，在高溫高濕下經長時間曝曬時，容易產生引起光學性能之降低、剝離、氣泡之產生等缺點尚有改善之空間。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]WO2014/030611 [專利文獻2]WO2014/115705
[發明所解決的問題]
偏光薄膜中之偏光性，可藉由以下偏光片(二色性染料)而實現，該偏光片(二色性染料)為在薄膜製造時作為基材的樹脂薄膜中，藉由延伸等手段而使其定向者。具體而言，使作為基材的聚乙烯醇等樹脂薄膜藉由水使其膨潤後，浸漬於含有染料組成物的水槽中，將此同時或者之後進行延伸而進行。如上述濕式製造中，製造後，於下一個步驟，提供偏光薄膜，或以得到保存穩定性之目的下進行乾燥，並調整該水分含量。然而，將聚乙烯醇樹脂作為基材之偏光薄膜，藉由製膜時之含水率調整等，雖可抑制耐濕熱色變化，但有著耐熱色變化變大之問題。又，優先抑制耐熱色變化而下降含水率時，高濕熱環境下中之色變化變大，該2個熱穩定性之兼具為困難。 [解決課題的手段]
如前述所示，偏光薄片之耐濕熱色變化及耐熱色變化中，可抑制任一者的色變化，但同時抑制雙方色變化在過去技術中無法達成。但，面對上述課題的解決進行詳細檢討結果，發現本發明使用高二色性比染料及極低二色性比染料，藉由控制偏光薄膜含水率及鎳吸附量，可同時抑制耐濕熱色變化及耐熱色變化之雙方，而完成本案發明。
即，本發明的偏光層合體為，於由經單軸拉伸的聚乙烯醇系樹脂薄膜所成的偏光薄膜之雙面上，隔著接著層配置透明塑質薄片而成的偏光層合體，前述偏光薄膜係含有有機染料、金屬化合物及硼酸而成的聚乙烯醇樹脂薄膜，前述金屬化合物為鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅等第4周期過渡金屬的乙酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽等金屬鹽中任1種以上，在55℃，90%，24h及120℃，24h中之ISO/CIE 11664-6：2014的CIEDE2000色差式所算出的ΔEcmc皆為3.0以下之偏光層合體。
本發明之其他實施態樣為，上述實施態樣中，偏光薄膜每1g中含有前述金屬化合物200ppm～2500ppm之偏光層合體。
本發明之其他實施態樣為，上述中任一實施態樣中，前述偏光薄膜的含水率未達偏光薄膜重量之5%的偏光層合體。
本發明之其他實施態樣為，上述中任一實施態樣中，前述有機染料為，二色性比為13以上的1個以上高二色性有機染料，與二色性比為4以下的極低二色性比，或者與實質上未具有二色性比之1個以上的低二色性有機染料之組合所成的偏光層合體。
本發明之其他實施態樣為，上述中任一實施態樣中之由偏光層合體所製造的太陽眼鏡用偏光透鏡。
本發明之其他實施態樣為，將聚乙烯醇樹脂進行水膨潤、單軸拉伸下，使用機染料進行染色，浸漬於含有金屬化合物及硼酸的處理溶液，將此進行乾燥而成的偏光薄膜之製造方法中，對於偏光薄膜之乾燥，使偏光薄膜乾燥至含水率未達重量之5%的偏光薄膜之製造方法。
本發明之其他實施態樣為，上述實施態樣中，前述處理溶液中，前述金屬化合物以1.0～0.3g/L的濃度而含有，前述硼酸以5.0～3.0g/L的濃度而含有的方法。
本發明之其他實施態樣為，上述中任一實施態樣中，含有所製造的偏光薄膜之至少一面上，隔著接著層而貼合透明塑質薄片之偏光薄片的製造方法。 [發明之效果]
依據本發明，使兼具耐濕熱及耐熱色變化之抑制成為可能，即使在溫度、濕度同時為過度嚴苛的環境下亦可製造出色變化少的偏光薄片。
[實施發明的型態]
以下對於本發明之構成進行說明。 偏光薄膜可藉由將成為基材的樹脂薄膜在水中膨潤後，於含有本案發明之二色性有機染料之染色液中，藉由往一方向進行延伸下進行含浸，將二色性染料於基材樹脂中在定向狀態下使分散，得到賦予偏光性及所望色調的薄膜而得。
作為成為此時所使用的偏光薄膜之基材的樹脂，使用聚乙烯醇類，作為該聚乙烯醇類，以聚乙烯醇(以下PVA)、殘存微量PVA之乙酸酯結構者，及作為PVA衍生物或類緣體之聚乙烯甲醛、聚乙烯縮醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化物等為佳，特佳為PVA。
又，PVA薄膜之分子量，由延伸性與薄膜強度的觀點來看，重量平均分子量以50,000至350,000者為佳，較佳為分子量100,000至300,000，特佳為分子量150,000以上。延伸PVA薄膜時的倍率，由延伸後之二色性比與薄膜強度的觀點來看，以2～8倍為佳，特佳為3～6.5倍，特別以3.5～4.5倍為佳。延伸後的PVA薄膜之厚度並無特別限制，但由無需與保護薄膜等成為一體化而可處理的觀點來看，厚度以20μm以上且50μm以下程度者為佳。
作為基材薄膜使用PVA之情況時的典型製造步驟為以下步驟而製造； (1)將PVA在水中使其膨潤同時進行水洗，除去雜質， (2)適宜地進行延伸下， (3)於染色槽進行染色， (4)藉由硼酸或金屬化合物在處理槽進行交聯或螯合化處理， (5)進行乾燥。 且步驟(2)、(3)(依據情況(4))可適宜地交換該順序，或亦可同時進行。
首先，步驟(1)的膨潤･水洗之步驟為，藉由使其吸收水，在常溫的乾燥狀態下使容易斷裂的PVA薄膜呈均勻軟化而可使其延伸。又，其為除去使用於PVA薄膜之製造步驟的水溶性之可塑劑等，或者適宜地使添加劑進行預備吸附的步驟。此時，PVA薄膜並非依序均勻而膨潤者，而必定會產生變異者。即使在此狀態下，欲使其不要局所性延伸或者延伸不足，又，重要的措施為，均勻地施予盡可能小的力而抑制皺紋等產生。此外，在該步驟中，僅均勻地使其膨潤者為最佳，盡量避免過度延伸等成為不均的原因者。
步驟(2)為一般為延伸至成2～8倍者。本發明中之偏光薄膜在此後的加工性良好者為重要，故延伸倍率可選自3～6.5倍，特別可選自3.5～4.5倍，在該狀態下亦可維持定向性者為佳。在延伸定向之狀態下，若存在於水中的時間以及直到乾燥的時間過長時會進行定向緩，故由欲維持較高性能之觀點來看，設定更短的延伸處理時間，延伸後盡快地快速除去水分，即立即導入乾燥步驟而避開過剩熱負荷下進行乾燥者為佳。且，在本案之延伸倍率係將聚乙烯醇樹脂薄膜的原料作為基準之延伸倍率。
步驟(3)之染色為將染料吸附或沈積於經定向的聚乙烯醇樹脂薄膜之聚合物鏈。該步驟可在單軸拉伸之前中後中任一階段進行，且無太大變化，如界面具有高規則性的表面者最容易進行定向，故選擇可使此活用的條件者為佳。溫度在要求高生產性時，一般可選自40～80℃的高溫，但在本發明中，一般為25～45℃，較佳為30～40℃，特佳為選自30～35℃。
步驟(4)進行的目的為提高耐熱性或提高耐水性或提高耐有機溶劑性。藉由硼酸的處理為，藉由PVA鏈間之交聯而提高耐熱性者，可為聚乙烯醇樹脂薄膜的單軸拉伸之前中後中任一階段進行並無太大變化。又，金屬化合物主要為與染料分子形成螯合化合物而穩定化者，通常可在染色後或者與染色同時進行。
作為金屬化合物，可屬於第4周期、第5周期、第6周期中任一周期的過渡金屬，亦存在對該金屬化合物確認到前述耐熱性及耐溶劑性效果者，由價格層面來看，以鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅等第4周期過渡金屬之乙酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽等金屬鹽為佳。此等中，亦以鎳、錳、鈷、鋅及銅的化合物因便宜且前述效果優異而較佳，以鎳為特佳。
作為更具體的例子，例如可舉出乙酸錳(II)四水合物、乙酸錳(III)二水合物、硝酸錳(II)六水合物、硫酸錳(II)五水合物、乙酸鈷(II)四水合物、硝酸鈷(II)六水合物、硫酸鈷(II)七水合物、乙酸鎳(II)四水合物、硝酸鎳(II)六水合物、硫酸鎳(II)六水合物、乙酸鋅(II)、硫酸鋅(II)、硝酸鉻(III)九水合物、乙酸銅(II)一水合物、硝酸銅(II)三水合物、硫酸銅(II)五水合物等。此等金屬化合物中，可單獨使用其中任一種，亦可組合複數種而使用。
金屬化合物及硼酸之前述偏光薄膜中的含有率由對前述偏光薄膜賦予耐熱性及耐溶劑性的觀點來看，於偏光薄膜每1g中含有金屬化合物中作為金屬0.2～20mg者為佳，以0.2～2mg為更佳。更具體為，依據實施例所詳述的方法進行測定時，作為含浸於偏光薄膜中之金屬化合物的濃度為200ppm～2500ppm，較佳為200ppm～2000ppm，更佳為400ppm～1800ppm，更佳為800ppm～2300ppm，更佳為600ppm～1600ppm。金屬化合物之濃度未達200ppm之情況時，有著產生顏色不均之傾向，超過2500ppm之情況時，對於耐濕熱性會產生問題。
如前述所示，若將金屬化合物在處理槽中含浸於偏光薄膜時，與染料分子在偏光薄膜間形成螯合，被認定為可抑制染料之定向變化。若放入大量金屬化合物時，未使用於螯合的過剩部分之金屬化合物會與染料分子進行反應，雖使色調之調整變得困難，但若完全未加入金屬化合物時會使二色性比降低，欲補足二色性比而可必須放入高二色性比染料，在濕熱環境下偏光薄膜有高定向化，使得濕熱色變化變大。因此，藉由添加在螯合形成上的必要適量之金屬化合物，變得可製造出除具有熱安定性以外亦兼具濕熱安定性的偏光薄膜。
本發明中，硼酸之含有率，作為硼以0.3～30mg為佳，以0.5～10mg為更佳。使用於處理的處理液之組成設定在符合以上含有率，一般的金屬化合物之濃度為0.5～30g/L，硼酸濃度為2～20g/L者為佳。
含於偏光薄膜的金屬及硼之含有率的分析可藉由原子吸光分析法進行。
溫度通常採用與染色之相同條件，通常為選自20～70℃，以選自25～45℃為佳，較佳為選自30～40℃，特佳為選自30～35℃。又，時間通常為選自0.5～15分鐘。
步驟(5)中，進行延伸、染色及適宜地乾燥以硼酸或金屬化合物進行處理的染色單軸延伸PVA薄膜。PVA薄膜為顯示相當於所含的水分量之耐熱性者，在含有多量水之狀態下，當溫度變高時，更短時間下產生自單軸延伸狀態的干擾等，產生二色性比之降低。
薄膜的乾燥係由表面開始進行者，以自兩表面開始乾燥者為佳，藉由送出乾燥空氣的送風方式除去水蒸氣下進行者為佳。又，如周知，由避開過剩加熱之觀點來看，將蒸發的水分立即除去而促進蒸發的方法因可抑制溫度上昇而進行乾燥故較佳，由將乾燥空氣之溫度設定在實質上不會使乾燥狀態的偏光薄膜變色之溫度以下的範圍來看，通常為70℃以上，較佳為在90～120℃之溫度下進行1～120分鐘，更佳為進行3～40分鐘的送風乾燥。
該段階中之偏光薄膜的含水率設定在5%以下者為佳。乾燥步驟中，難將含水率降至2%，又由偏光薄膜之強度的觀點來看亦不佳。作為較佳含水率為2.5%至5.0%。
太陽眼鏡用之PVA偏光薄膜，通常係由上述步驟所製造。
本發明因使用二色性有機染料組成物與著色用有機染料組成物而進行染色，故將藉由二色性有機染料組成物進行染色的PVA偏光薄膜之透過率作為上限，將藉由著色用有機染料組成物進行染色的PVA偏光薄膜之透過率作為下限的廣範圍之透過率的選擇成為可能。 又，色調主要藉由著色用有機染料組成物進行調整，實質上無需考慮到偏光度之變化而可得到對應使用量比之變更的廣範圍之色調。
藉由後述方法調查二色性比的染料之中，作為二色性比為13以上的二色性有機染料，具體可例示出以下偶氮色素，並未特別限定於此等者。偶氮色素以商品名例示時，括弧內記載顏色索引通用名稱(Color Index Generic Name)。 Sumilight Supra 黃 BC conc(C.I.Direct 黃28) Kayarus Light 黃 F8G(C.I.Direct 黃87) Kayacelon 黃 C-2RL(C.I.Direct 黃164) Direct Fast 橘 S(C.I.Direct 橘26) Sumilight Supra 橘 2GL 125%(C.I.Direct 橘39) Nippon Fast Scarlet GSX(C.I.直紅4) Fast Scarlet 4BS(C.I.直紅23) Sumi 淡紅 4B(C.I.直紅81) Kayarus Supra 藍 BWL 143(C.I.直藍237) Kayarus Supra 棕 GL 125(C.I.Direct 棕195) Kayarus Supra 棕 B2R(C.I.Direct 棕209) Kayarus Supra 棕 GTL(C.I.Direct 棕210)
由對PVA薄膜的染色性與耐熱性之觀點來看，由具有磺酸基之偶氮色素所成的直接染料為佳。欲使偏光薄膜成為所望色調，且在本發明中實質上成為無色，通常組合3種以上的二色性有機染料，以可得到所定透過率之濃度下，於染色液中溶解或分散各色的直接染料。於染色液中可添加直接染料以外，亦可適宜地添加作為染色助劑的硫酸鈉等無機鹽。
藉由後述方法調查二色性比之染料中，作為二色性比為4以下的極低二色性比或者實質上不具有二色性比的著色用有機染料之一例子，具體可例示出以下偶氮色素或媒染染料、反應染料、酸性染料，並無特別限定於此等。 Direct Brilliant 粉紅 B(C.I.直紅9) Kayarus 淡紅 F5G(C.I.直紅225) 直淡玫瑰紅 FR(C.I.直紅227) Sumilight Supra 綠松石藍 藍 G(C.I.直藍86) Direct Supra 藍 FFRL(C.I.直藍108) Kayarus Cupro 綠 G(C.I.直綠59) Direct Fast 黑 B(C.I.直黑22) Sunchromine 黃 MR(C.I.媒介物 黃3) 鉻合金 黃 AS(C.I.媒介物 黃5) 鉻合金 黃 3R(C.I.媒介物 黃8) 鉻合金 黃 PG(C.I.媒介物 黃23) 鉻合金 橘 FL(C.I.媒介物 橘29) 鉻合金 紅 B conc.(C.I.媒介物 紅7) 鉻合金 紅 5G(C.I.媒介物 紅19) Sunchromine Brilliant 紫 R conc.(C.I.媒介物 紫1：1) 鉻合金 Fine 紫 R(C.I.媒介物 紫1) 鉻合金 花青素 BXS(C.I.媒介物 藍1) 媒介物 藍 B 120%(C.I.媒介物 藍13) 鉻合金 花青素 BLA(C.I.媒介物 藍29) 媒介物 綠 L(C.I.媒介物 綠17) 鉻合金 綠 3B-N(C.I.媒介物 綠28) 媒介物 棕 KS(C.I.媒介物 棕15) 鉻合金 棕 LE(C.I.媒介物 棕19) 鉻合金 棕 RH(C.I.媒介物 棕33) 鉻合金 黑 P2B(C.I.媒介物 黑7) 鉻合金 黑 PLW(C.I.媒介物 黑9) 鉻合金 黑 ET-1(C.I.媒介物 黑11) 鉻合金 海軍藍 CR 158%(C.I.媒介物 黑17) 鉻合金 淡灰 G(C.I.媒介物 黑38) 鉻合金 Bordeaux FB Alizarine 鉻合金 Brilliant 藍 BL 鉻合金 藍 2G Sumifix 黃 GR 150%(C.I 反應性 黃15) Lanasol 黃 4G(C.I 反應性 黃39) Sumifix 黃金黃 GG(A) 150%(C.I 反應性 黃76) Kayacion 黃 E-S4R(C.I 反應性 黃84) Novacron 黃 P-6GS gran(C.I 反應性 黃95) Kayacion 黃 E-SNA(C.I 反應性 黃102) Kayacion 黃 E-SN4G(C.I 反應性 黃105) Drimarene 黃 K-2R CDG(C.I 反應性 黃125) Sumifix Supra 黃 3RF 150% gran(C.I 反應性 黃145) Sumifix Supra Brilliant 黃 3GF 150% gr(C.I 反應性 黃167) Novacron 黃 C-R(C.I 反應性 黃168) Novcron 黃 C-5G(C.I 反應性 黃175) Kayacion 黃 CF-3RJ 150 Kayacion 黃 E-CM Procion 橘 PX-RN(C.I.反應性 橘5) Remazol Brilliant 橘 3R Special(C.I.反應性 橘16) Levafix 黃 E-3RL gran(C.I.反應性 橘30) Levafix 橘 E-3GA gran(C.I.反應性 橘64) Remazol 黃金黃 RNL gran 150%(C.I.反應性 橘107) Drimaren Rubinol X3LR CDG(C.I.反應性 紅55) Brilliant 紅 G SPL(C.I.反應性 紅112) Brilliant 紅 7BF Liq 25%(C.I.反應性 紅114) Lanasol 紅 2G(C.I.反應性 紅116) Levafix Scarlet E-2GA gran(C.I.反應性 紅124) Levafix Brilliant 紅 E-4BA gran(C.I.反應性 紅158) Levafix Brilliant 紅 E-6BA gran(C.I.反應性 紅159) Remazol Brilliant 紅 F3B gran(C.I.反應性 紅180) Supra Brilliant 紅 3BF 150% gran(C.I.反應性 紅195) Remazol 紅 RB 133%(C.I.反應性 紅198) Supra Scarlet 2GF 150G(C.I.反應性 紅222) Novacron 紅 P-6B Gran. 150% Novacron 紅 C-2G Kayacion 紫 A-3R(C.I.反應性 紫1) Remazol Brill. 紫 5R(C.I.反應性 紫5) Drimaren 紫 K-2RL CDG(C.I.反應性 紫33) Remazol Brill. 藍 RN(C.I.反應性 藍19) Sumifix 綠松石藍 藍 G(N) conc.(C.I.反應性 藍21) Novacron 藍 P-3R IN(C.I.反應性 藍49) Lanasol 藍 3R(C.I.反應性 藍50) Drimarene 藍 X-3LR CDG(C.I.反應性 藍52) Lanasol 藍 3G(C.I.反應性 藍69) Novacron 綠松石藍 P-GR 150%(C.I.反應性 藍72) Drimarene 海軍藍 X-RBL CDG(C.I.反應性 藍79) Lanasol 藍 8G-01 150%(C.I.反應性 藍185) Drimarene 藍 K-2RL CDG(C.I.反應性 藍209) Sumifix Supra 藍 BRF 150% gran.(C.I.反應性 藍221) Sumifix Supra 海軍藍BF gran.(C.I.反應性 藍222) Sumifix Supra 綠松石藍 藍 BGF(N)(C.I.反應性 藍231) Novacron 藍 C-R(C.I.反應性 藍235) Kayacion 藍 CF-GJ 150 Kayacion 藍 CF-BL Kayacin 海洋藍 E-CM Kayacion 海軍藍 E-CM Sumifix Supra 海軍藍 藍 3GF 150% gran Levafix 棕 E-2R gran(C.I.反應性 棕19) Novacron 棕 P-6R Gran. 150 Remazol 黑 B-N 150%(C.I.反應性 黑5) Remazol 黑 RL 133%(C.I.反應性 黑31) Remazol Deep 黑 N 150%(C.I.反應性 黑31) 酸 Quinoline 黃 WS H/C(C.I.酸 黃3) Kayacyl 黃 GG 80(C.I.酸 黃17) Tartrazine NS conc(C.I.酸 黃23) Suminol Fast 黃 R conc.(C.I.酸 黃25) Kayanol Milling 黃 O(C.I.酸 黃38) Suminol Milling 黃 MR(C.I.酸 黃42) Aminyl 黃 E-3GL(C.I.酸 黃49) Suminol Fast 黃 G (B)(C.I.酸 黃61) Erionyl 黃 B-4G(C.I.酸 黃79) Kayanol 黃 N5G(C.I.酸 黃110) Lanyl 黃 G ex cc(C.I.酸 黃116) Kayakalan 黃 GL 143(C.I.酸 黃121) Kayanol Milling 黃 5GW(C.I.酸 黃127) Lanacron 黃 N-2GL KWL(C.I.酸 黃129) Erionyl 黃金黃 M-R-02(C.I.酸 黃151) Tectilon 黃 2G 200%(C.I.酸 黃169) Lanacron 黃 S-2G-01 KWL(C.I.酸 黃220) Telon 黃 RLN micro(C.I.酸 黃230) Tectilon 黃 3R 200%(C.I.酸 黃246) Chuganol Fast 黃 5GL(C.I.酸 黃40：1) Solar 橘(C.I.酸 橘7) Solar Light 橘 GX(C.I.酸 橘10) Chuganol Milling 棕 5R(C.I.酸 橘51) Chuganol Milling 橘SG(C.I.酸 橘56) Kayanol 黃 N3R(C.I.酸 橘67) Aminyl 黃 E-3RL(C.I.酸 橘67) Lanyl 橘 R 200%(C.I.酸 橘88) Chuganol Milling 橘 GSN 150%(C.I.酸 橘95) Suminol Milling 橘 GN(N)(C.I.酸 橘95) Isolan 橘 K-RLS(C.I.酸 橘107) Telon 橘 AGT 01(C.I.酸 橘116) Lanyl 橘 2R e/c(C.I.酸 橘120) Supralan 橘 S-RL(C.I.酸 橘166) Lanasyn 黃 M-2RL 180(C.I.酸 橘180) Nylosan 橘 NRL 250(C.I.酸 橘250) Lanasyn 橘 M-RL p Silk Scarlet(C.I.酸 紅9) Brilliant Scarlet 3R conc.(C.I.酸 紅18) 酸 Rhodamine G Conc(C.I.酸 紅50) 酸 Rhodamine B Conc(C.I.酸 紅52) Chug酸 紅 FCH(C.I.酸 紅73) Chug酸 Rubinol 3B 200%(C.I.酸 紅80) Rocceline NS conc. 120%(C.I.酸 紅88) Chuganol Anthracene 紅 G(C.I.酸 紅97) Suminol Fast 紅 G (B)(C.I.酸 紅118) Suminol Milling Brilliant 紅 3BN (N) conc.(C.I.酸 紅131) Lanyl 紅 GG(C.I.酸 紅211) Lanyl 紅 B(C.I.酸 紅215) Lanasyn Bordeaux M-RLA200(C.I.酸 紅217) Suminol Milling Brilliant 紅 B conc. N(C.I.酸 紅249) Aminyl 紅 E-3BL(C.I.酸 紅257) Telon 紅 M-BL(C.I.酸 紅260) Chugai Aminol Fast 粉紅 R(C.I.酸 紅289) Nylosan 紅 N-2RBL SGR(C.I.酸 紅336) Telon 紅 FRL micro(C.I.酸 紅337) Lanasyn 紅 M-G(C.I.酸 紅399) Kayakalan 紅 BL Nylosan 紅 EBL SGR 180 Kayanol Milling 紅 BW Kayanol Milling 紫 FBW(C.I.酸 紫48) Erionyl 紅 B-10B-01(C.I.酸 紫54) Chugai Aminol Fast 紫 F6R(C.I.酸 紫102) 酸 Pure 藍 VX(C.I.酸 藍1) 酸 Brilliant 藍 AF-N(C.I.酸 藍7) Chug酸 Light 藍 A(C.I.酸 藍25) Kayanol 藍 N2G(C.I.酸 藍40) Nylosan 藍 E-GL p 250(C.I.酸 藍72) Chuganol 藍 6B 333%(C.I.酸 藍83) Chuganol 藍 G 333%(C.I.酸 藍90) Kayanol 海軍藍 藍 R(C.I.酸 藍92) Suminol Milling Brilliant Sky 藍 SE (N)(C.I.酸 藍112) Suminol Milling 花青素 5R (N)(C.I.酸 藍113) Kayanol Milling 藍 GW(C.I.酸 藍127) Lanyl Brilliant 藍 G ex cc(C.I.酸 藍127：1) Kayanol 藍 NR(C.I.酸 藍129) Kayanol Milling 藍 BW(C.I.酸 藍138) Kayanol Milling 藍 2RW(C.I.酸 藍140) Lanyl 藍 3G ex conc(C.I.酸 藍171) Nylosan 藍 N-GL 150(C.I.酸 藍230) Tectilon 藍 6G 200%(C.I.酸 藍258) Telon 藍 AFN(C.I.酸 藍264) Tectilon 藍 4R-01 200%(C.I.酸 藍277：1) Nylosan B 藍 N-FL SGR180(C.I.酸 藍278) Nylosan 藍 N-5GL SGR 200(C.I.酸 藍280) Kayalax 海軍藍 R(C.I.酸 藍300) Nylosan 藍 N-BLN(C.I.酸 藍350) Lanacron 藍 N-3GL 酸 綠 V(C.I.酸 綠16) Chuganol 花青素 綠 G(C.I.酸 綠25) Suminol Milling 棕 5R(C.I.酸 棕51)
上述染料通常為未稱為二色性染料者。對於前述顯示高二色性比的色素(染料)如專利文獻等所記載，可得知二色性比等。但對於本案之著色用有機染料，可能因為未利用到該二色性比，或沒有利用的意義，故本發明者們並未找到具有該記載之專利文獻等。因此，前述的本案著色用有機染料為，使用公知染料(作為高二色性比者為未知)，藉由染色PVA薄膜之下述方法可容易確認到之一例子。
二色性比為，使用此等染料，藉由染色PVA薄膜的下述方法而求得之值。其中，例如將偏光度99%以上作為目標之情況時，著色用有機染料的二色性比對於增高偏光度之方向，但在此以上的範圍下的變化並未成為問題。相對於此，例如藉由偏光度為90%程度之偏光透鏡使著色用有機染料的二色性比變高時，即在本案中將二色性比接近4時所得的偏光薄膜之偏光度比所望值高時，有時被認定為問題。在任何情況下，在進行染色時顯示更小二色性比者，因隨著著色而使偏光度變化更小，又熱成形時之色調變化亦小而較佳。
且，所謂本發明中之二色性有機染料或者著色用有機染料的二色性比，對於以碘進行染色所製造的偏光薄膜以600nm進行測定所得的二色性比之值顯示60以上的製造條件下，改為碘而使用二色性有機染料所製造的偏光薄膜中之最大吸收波長所測定的值。
其次，對於本著色偏光薄膜之雙面，一般貼合由藉由接著層的透明塑質薄片所成的保護層而成為本發明之偏光薄片。前述透明塑質薄片一般厚度為0.1～1mm，藉由單層或者共擠壓法的多層薄片，例如可舉出芳香族聚碳酸酯/聚丙烯酸酯的共擠壓薄片等。又，本發明中，藉由經彎曲加工的凹面側成為射出成形樹脂側的表面中以芳香族聚碳酸酯者為佳。又，本發明之偏光薄片(以下記載為本偏光薄片)一般於兩表面貼合保護薄膜之狀態下沖壓出各別透鏡形狀，其次經熱彎曲加工剝離表面保護薄膜，安裝於射出成形模子，成為與射出成形的芳香族聚碳酸酯成為一體化的射出成形偏光透鏡。
作為上述透明塑質薄片之樹脂，可舉出芳香族聚碳酸酯、非晶性聚烯烴、聚丙烯酸酯、聚碸、乙醯纖維素、聚苯乙烯、聚酯、聚醯胺及此等混合物所成的透明樹脂。此等中，其中最被泛用的偏光薄膜之製造中，作為必須者有著乙醯纖維素，由機械強度或耐衝撃性等特性來看以芳香族聚碳酸酯系樹脂為佳，由耐藥品性等來看可舉出聚烯烴、聚丙烯酸酯或聚醯胺，由透鏡成形後之染色性來看可舉出聚丙烯酸酯或聚醯胺。
芳香族聚碳酸酯薄片由薄膜強度、耐熱性、耐久性或者彎曲加工性之觀點來看，以由將2,2-雙(4-羥基苯基)烷烴或2,2-(4-羥基-3,5-二鹵代苯基)烷烴作為代表的雙酚化合物藉由周知方法所製造的聚合物為佳，於該聚合物骨架上亦以可含有具有來自脂肪酸二醇的結構單位或酯鍵的結構單位者為佳，特別以自2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷所衍生的芳香族聚碳酸酯為佳。
芳香族聚碳酸酯的分子量中以黏度平均分子量12,000～40,000者為佳，以20,000～35,000者為較佳。又，芳香族聚碳酸酯為光彈性定數大時，容易產生依據藉由應力或定向的雙折射之著色干涉條紋。因此藉由具有預先較大延遲值時，未見到著色干涉條紋者為佳，至少在延遲值2000nm以上，20000nm以下，較佳為3000nm以上，特別考慮在加工步驟之降低的情況時以4000nm以上者為佳。延遲值越高越難以見到著色干涉條紋，但延遲值之值為表示定向度或殘留應力尺寸者，較高者會有表面形狀之精度較低的缺點。該著色干涉條紋透過偏光薄膜，開始可由人的眼睛見到。因此，作為高延遲之薄片的效果，可藉由使用於偏光薄膜的光入射側，即使用於人眼睛的反側時可達成。
聚醯胺樹脂作為透鏡用透明聚醯胺樹脂可舉出公知者，作為耐熱性之一指標的熱變形溫度100～170℃之範圍，可舉出芳香族聚醯胺樹脂、脂環族聚醯胺樹脂、脂肪族聚醯胺樹脂，以及此等共聚物，由機械強度、耐藥品性、透明性等平衡來看以脂環式聚醯胺樹脂為較佳，亦可組合2種以上聚醯胺樹脂。作為如此聚醯胺樹脂之例子，可舉出GLILAMID TR FE5577、XE 3805(EMS製)、NOVAMID X21(三菱工程塑料製)、東洋紡尼龍 T-714E(東洋紡製)等。
(甲基)丙烯酸樹脂為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、以甲基丙烯酸甲酯(MMA)作為代表的各種(甲基)丙烯酸酯之均聚物，或PMMA或MMA與其他1種以上單體的共聚物，亦可進一步混合此等樹脂的複數種者。此等中，亦以含有低雙折射性、低吸濕性、耐熱性優異的環狀烷基結構之(甲基)丙烯酸酯為佳。作為如以上的(甲基)丙烯酸樹脂之例子，可例示出Akripet(三菱人造絲製)、Delpetto(旭化成化學製)、Parapet(kuraray製)等。
作為使用於欲貼合於本著色偏光薄膜之雙面的透明塑質薄片之接著劑，可使用聚乙烯醇樹脂系材料、丙烯酸樹脂系材料、胺基甲酸酯樹脂系材料、聚酯樹脂系材料、三聚氰胺樹脂系材料、環氧樹脂系材料、矽氧系材料等。
使用芳香族聚碳酸酯薄片之情況時，特別由接著層本身或者進行接著時的透明性與芳香族聚碳酸酯薄片之接著性的觀點來看，以由作為胺基甲酸酯樹脂系材料之聚胺基甲酸酯預聚物與硬化劑所成的2液型之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂為佳。使用於適合於本發明之太陽眼鏡用的著色偏光透鏡之芳香族聚碳酸酯偏光薄片雖非限定於前述層構成者，黏著偏光薄膜與透明保護層的接著劑中，亦可使用兼具使溶解調光染料的接著劑所製作的調光功能之偏光薄片。
本發明之保護層為選擇，在該較佳加工條件中可選擇實質上不會損害到功能層之功能的加工條件者。例如作為功能層併用聚酯系的超多層選擇反射膜時，該超多層的選擇反射膜欲使1層厚度成為1/4λ時而製造多層薄片，將此經適宜重複延伸而成為所定光學厚度的所謂金太郎飴之製法可使用。該結果為，保持功能性之狀態中的加工條件，必須選擇對於加工時間，實質上不會產生因延伸狀態的緩和之溫度與時間的條件。
其次，將本偏光薄片沖壓成各透鏡用形狀等加工後施予彎曲加工。對各透鏡形狀品之加工由生產性等來看，一般可使用由湯姆森刀片所成的冲壓刀片的藉由複數透鏡形狀品的沖壓加工。各透鏡形狀品之形狀可依據最終製品的形狀(太陽眼鏡、護目鏡等)而適宜地選擇。使用雙眼時的標準透鏡形狀品為，直徑80mm的圓盤或者對該兩端在垂直偏光軸的方向切出相同寬度的狹縫形狀。又，彎曲加工雖有舉出使用於上述本偏光薄片的保護層用之透明塑質薄片的種類選擇，可藉由發揮含有本發明之著色偏光薄膜的本偏光薄片之功能性的層之劣化實質上不會產生的條件而決定。
作為射出偏光透鏡使用時，芳香族聚碳酸酯偏光薄片之彎曲加工可延著使用於射出成形的模子表面而彎曲。將高延遲薄片的芳香族聚碳酸酯作為保護層而使用本偏光薄片時，因偏光薄膜在彎曲加工時沿著延伸方向的龜裂，所謂膜切容易產生，故必須選擇抑制此等產生的條件。芳香族聚碳酸酯偏光薄片的彎曲加工中之模子溫度以使用的芳香族聚碳酸酯之玻璃轉移溫度以下的溫度為佳，另外，藉由預熱處理的彎曲加工前之延伸聚碳酸酯偏光薄片溫度為，比芳香族聚碳酸酯之玻璃轉移點低50℃的溫度以上，且未達玻璃轉移點的溫度者為佳，特別以比玻璃轉移點低40℃的溫度以上，且未達比玻璃轉移點低5℃的溫度者為較佳。
其次，射出芳香族聚碳酸酯樹脂而作成射出偏光透鏡。射出成形之加工條件必須為可製造出外觀優異的透鏡者。由該觀點來看，在未出現毛刺的範圍下可得到填充率高的透鏡成形品之射出條件，例如可選擇射出壓、保持壓、計量、成形循環等，又樹脂溫度為芳香族聚碳酸酯樹脂之溫度，特別可適宜地選自260～320℃。又，模子溫度為，選自比芳香族聚碳酸酯樹脂的玻璃轉移溫度低100℃的溫度以上，且未達玻璃轉移點的溫度，較佳為選自比玻璃轉移溫度低80℃的溫度以上，且未達比玻璃轉移點低15℃的溫度，特佳為比玻璃轉移溫度低70℃的溫度以上，且未達比玻璃轉移點低25℃的溫度者。
其次，施予硬質塗布處理。對於硬質塗布的材質或者加工條件雖無特別限制，但必須對於外觀或基底的芳香族聚碳酸酯，或者對於接續塗布的鏡面塗布或反射防止塗布等無機層的密著性為優異者。又，燒成溫度為，比使用於芳香族聚碳酸酯偏光薄片的芳香族聚碳酸酯之玻璃轉移溫度低50℃的溫度以上，且未達玻璃轉移點的溫度為佳，特佳為比玻璃轉移點低40℃的溫度以上，且未達比玻璃轉移點低15℃的溫度之120℃前後的溫度，硬質塗布的燒成所需要的時間大概為30分鐘至2小時之間。 [實施例]
以下依據實施例詳細說明本發明。
(實施例1) a)偏光薄膜之製作 將聚乙烯醇(Kuraray股份有限公司，商品名VF-PS#7500)在35℃水中膨潤270秒而延伸至2倍。 本態樣中之膨潤處理步驟在2個水槽進行，但亦可依據製造環境而亦可使用1個水槽或3個以上水槽。
繼續在含有以下組成的染色組成物及10g/L的無水硫酸鈉之35℃的水溶液中進行染色。以下染料之中，C.I.Direct.橘 39及C.I.Direct.紅 81為稱為高二色性比染料者，C.I.Direct.藍 78、Kayacion 藍 CF-GJ 150、C.I.媒介物 黃 8及C.I.酸 紅 57為稱為低二色性比染料者。本態樣中之染色處理步驟可在2個水槽進行，但亦可依據製造環境而使用1個水槽或3個以上水槽。 ・C.I.Direct.橘 39                      0.3g/L ・C.I.Direct.紅 81                       0.1g/L ・C.I.Direct.藍 78                       0.3g/L ・Kayacion 藍 CF-GJ 150             0.2g/L ・C.I.媒介物 黃 8                       0.2g/L ・C.I.酸 紅 57                           0.1g/L
繼續對於該染色薄膜之處理步驟，由染色組成物之水槽取出的薄膜首先放入處理步驟之處理槽1。其後一度取出於空氣中後通過處理槽2。處理槽1及2裝滿維持在40～45℃的含有乙酸鎳(Ni)0.5g/L及硼酸4.4g/L的水溶液。染色薄膜浸漬於該水溶液中，延伸至最終成為4.0～4.5倍之倍率。
由處理槽2拉起偏光薄膜後，施予張力的狀態下進行80～89℃的3分鐘加熱處理。經乾燥的偏光薄膜由維持在25℃且10%程度的低濕度保管庫中保管至次步驟。
b)偏光薄膜中之Ni的測定 Ni的定量中，使用島津製作所製之原子吸光分光光度計(AA-6300)進行定量分析。取出在上述所製作的偏光薄膜10～15mg，溶解於120℃的60%硝酸水溶液，將1000ppm鎳標準液(富士薄膜和光純藥公司製)以60%硝酸水溶液進行稀釋後做成標準曲線，測定對偏光薄膜之Ni吸附量。
c)偏光薄膜中之含水率的測定 偏光薄膜之含水率測定使用島津製作所製的鹵素水分計(MОC63u)。取出依據實施例及比較例的記載所製造的偏光薄膜0.6g，由藉由前述鹵素水分計的150℃且10分鐘後的乾燥重量與測定前重量算出含水率。
d)偏光薄片之製作 對於上述所取得的偏光薄膜塗布熱硬化性聚胺基甲酸酯系接著劑，層合保護層。對於偏光薄膜的另一單面亦同樣地層合保護層，製作出偏光薄片。對於保護層使用雙酚A型聚碳酸酯(三菱工程塑料製造Iupilon E-2000)。
e)環境試驗 耐濕熱試驗 對於前述程序所製作的偏光薄片，放入於55℃且90%之恆溫恆濕槽中24小時，將試驗前後之色調以分光光度計進行測定，算出ΔEcmc。本實施例中之耐濕熱性試驗的條件為依據試驗實施的情況下，設定比實際保存條件更為過酷且短期間的條件而進行者。 耐熱試驗 對於前述程序所製作的偏光薄片，放入於120℃的恆溫恆濕槽24小時，將試驗前後之色調藉由分光光度計進行測定，算出ΔEcmc。本實施例中之耐濕熱性試驗的條件為依據試驗實施之情況下，雖以模擬實際上製造製品的高熱條件為目的，但試驗條件已因重複而進行最適化者。 ΔEcmc測定方法 將上述耐濕熱試驗及耐熱試驗之試樣同時使用島津製作所製的分光光度計(UV-3600)而測定色調，算出由ISO/CIE 11664-6：2014之CIEDE2000色差式所算出的色差。本發明中，由與實際的製品之平衡來看，將ΔEcmc為3以下者作為合格品。 且，明度L *值為L *a *b *表色系之明度。彩度C *值由C *=[(a *) 2+(b *) 2] 1/2之式而求得，色相角度H *值由 H *=tan -1[(a *)/(b *)]之式而求得。
(實施例2) 將處理槽1及2的乙酸鎳濃度改為0.3g/L以外，與實施例1同樣地製作出偏光薄膜，進行試驗。
(實施例3) 將處理槽1及2的乙酸鎳濃度改為0.7g/L以外，與實施例1同樣地製作出偏光薄膜，進行試驗。
(實施例4) 將加熱處理溫度改為80～95℃以外，與實施例3同樣地製作出偏光薄膜。
(實施例5) 將乙酸鎳0.5g/L僅放入於處理槽15中，處理槽2為未放入乙酸鎳而僅添加硼酸以外，與實施例4同樣地製作出偏光薄膜。
(實施例6) 將加熱處理溫度改為80～100℃以外，與實施例5同樣地製作出偏光薄膜。
(實施例7) 將加熱處理溫度設定在80～95℃，通過處理槽1及2後，加入40℃的純水之洗淨步驟以外，與實施例6同樣地製作出偏光薄膜。
(實施例8) 將硼酸濃度改為6.6g/L以外，與實施例7同樣地製作出偏光薄膜。
(比較例1) 將處理槽1及2的溫度設定為35℃，乙酸鎳2.3g/L以外，與實施例1同樣地製作出偏光薄膜。
(比較例2) 將處理槽1及2的溫度設定在40℃，未放入乙酸鎳，僅放入硼酸4.4g/L以外，與比較例1同樣地製作出偏光薄膜。
(比較例3) ･C.I.Direct.橘 39             1.1g/L ･C.I.Direct.紅 81             0.8g/L ･C.I.Direct.藍 78             1.0g/L 染色步驟的染料使用上述3種。又，將處理槽1及2的溫度設定為35℃，乙酸鎳2.3g/L，硼酸4.4g/L，將加熱處理溫度設定為90～110℃以外，與比較例1同樣地製作出偏光薄膜。
(比較例4) 將處理槽1及2的溫度設定為55℃，將加熱處理溫度設定為70～80℃以外，與比較例3同樣地製作出偏光薄膜。
(比較例5) 將加熱處理溫度設定為60～70℃以外，與比較例3同樣地製作出偏光薄膜。
將如上述所製作的各實施例及比較例之評估結果如下述表1所示。
如表1所示，各實施例中之偏光薄片中，耐濕熱色變化及耐熱色變化ΔEcmc皆為符合3.0以下，可製作出外觀亦良好的偏光薄片。相對於此，各比較例中之偏光薄片中，耐濕熱色變化或耐熱色變化中任一方的ΔEcmc為3.0以下，但未能同時符合雙方，即使符合亦會產生外觀不佳，無法製造出外觀良好的偏光薄片。 [產業上可利用性]
對於藉由含有高二色性染料與低二色性染料所成的染色組成物進行染色的偏光薄膜，其具備良好耐濕熱性與良好耐熱性的偏光薄膜的製造成為可能。有關本發明的偏光薄膜與過去偏光薄膜相比較，對於貯藏期間的環境所造成的影響，及加工步驟中之短期間進一步的高熱環境中任一者皆為難以變色者。又，偏光薄膜之製造步驟中，可提供將金屬化合物，特別為可將鎳的使用量做大幅度削減之偏光薄膜的製造方法。

Claims (8)

  1. 一種偏光層合體，其為於由經單軸拉伸的聚乙烯醇系樹脂薄膜所成的偏光薄膜之雙面上，隔著接著層配置透明塑質薄片而成的偏光層合體；前述偏光薄膜係含有有機染料、金屬化合物及硼酸而成的聚乙烯醇樹脂薄膜；前述金屬化合物為鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅等第4周期過渡金屬的乙酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽等金屬鹽中任1種以上，在55℃，90%，24h及120℃，24h中之ISO/CIE 11664-6：2014的CIEDE2000色差式所算出的ΔEcmc皆為3.0以下。
  2. 如請求項1之偏光層合體，其中偏光薄膜每1g中含有前述金屬化合物200ppm～2500ppm。
  3. 如請求項1或2之偏光層合體，其中前述偏光薄膜的含水率未達偏光薄膜重量之5%。
  4. 如請求項1～3中任一項之偏光層合體，其中前述有機染料為，二色性比為13以上的1個以上高二色性有機染料，與二色性比為4以下的極低二色性比，或者與實質上未具有二色性比之1個以上的低二色性有機染料之組合所成者。
  5. 一種太陽眼鏡用偏光透鏡，其係由如請求項1～4中任一項之偏光層合體所製造。
  6. 一種偏光薄膜之製造方法，其係將聚乙烯醇樹脂進行水膨潤、單軸拉伸下，使用有機染料進行染色，浸漬於含有金屬化合物及硼酸的處理溶液，將此進行乾燥而成的偏光薄膜之製造方法中，對於偏光薄膜之乾燥，使偏光薄膜乾燥至含水率未達重量之5%。
  7. 如請求項6之方法，其中前述處理溶液中，前述金屬化合物以1.0～0.3g/L的濃度而含有，前述硼酸以5.0～3.0g/L的濃度而含有。
  8. 一種偏光薄片之製造方法，其中含有對於藉由如請求項6或7之方法所製造的偏光薄膜的至少一面上，隔著接著層而貼合透明塑質薄片者。
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