KR20220164466A - 편광 필름 - Google Patents
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Abstract
편광막의 적어도 한쪽 면에 투명 보호 필름 또는 광학 기능 필름이 첩합된 편광 필름으로서, 상기 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향하여 형성되어 있으며, 또한 요오드 농도가 10중량% 초과이고, 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름은 투습도가 200g/(m2·24h) 이하인 제 1 필름이고, 상기 편광 필름은 단체 투과율이 41% 이하이며, 또한 일반식(1):ΔTs(%)=Ts96-Ts0으로 표시되는 단체 투과율의 변화량(ΔTs)이 0% 이상 5% 이하인 조건을 만족시키는 편광 필름. 상기 편광 필름은 요오드의 함유량이 많은 편광막에 있어서 초기의 단체 투과율이 41% 이하이며, 고온 환경하에 있어서 편광막의 착색으로 인한 단체 투과율의 저하의 억제 효과가 우수하고, 또한, 고온 고습 환경하에 있어서 편광도의 저하의 억제 효과(가습 내구성)가 우수하다.
Description
본 발명은 편광 필름에 관한 것이다.
종래, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치 등의 각종 화상 표시 장치에 사용하는 편광막으로서는 고투과율과 고편광도를 겸비하고 있는 점에서, 염색 처리된(요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질을 함유하는) 폴리비닐알코올계 필름이 사용되고 있다. 상기 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에 욕 중에서, 예를 들면 팽윤, 염색, 가교, 연신 등의 각 처리를 실시한 후에, 세정 처리를 실시하고 나서, 건조함으로써 제조된다. 또한 상기 편광막은 통상, 그 편면 또는 양면에 트리아세틸셀룰로오스 등의 보호 필름이 접착제를 사용하여 첩합된 편광 필름(편광판)으로서 사용되고 있다.
한편, 편광막의 박형화에 따라, 요오드의 함유량이 많은 편광막이 요구되고 있다(특허문헌 1). 또한, 이러한 박형의 편광막에 있어서도 고온 환경하(105℃×30시간)에서의 단체 투과율의 변화량이 억제될 수 있는 것이 알려져 있다(특허문헌 2).
그러나 특허문헌 1 및 2에서 구체적으로 개시된 박형의 편광막에서는 고온 환경하에 있어서의 단체 투과율의 저하의 억제는 충분하지 않아 상기 성능의 개선의 여지가 있었다.
한편, 본 발명자들은 요오드계 편광막 중에 포함되는 요오드가 고온 환경하에서 폴리엔화를 촉진시키는 것을 알아내었다. 따라서, 고온 환경하에 있어서의 편광막의 착색으로 인한 단체 투과율의 저하를 억제하기 위해서는, 편광막 중의 요오드의 함유량을 감소시키는 것은 유효하다. 한편, 양호한 편광도를 갖는 요오드의 함유량이 많은 편광막을 얻는 것이 곤란했다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 바와 같이, 요오드의 함유량이 많은 편광막에 있어서, 단체 투과율을 낮게 설정함으로써 콘트라스트를 높게 할 수 있는 관점에서 단체 투과율이 41% 이하인 편광막이 요구되고 있다.
또한, 편광 필름은 고온 고습 환경하에서는 편광막 중의 붕산 가교가 끊어져요오드 착체가 파괴됨으로써, 편광도가 저하되는 문제가 있었다.
이상과 같은 사정을 감안하여, 본 발명은 요오드의 함유량이 많은 편광막에 있어서 초기의 단체 투과율이 41% 이하이며, 고온 환경하에 있어서 편광막의 착색으로 인한 단체 투과율의 저하의 억제 효과가 우수하고, 또한, 고온 고습 환경하에 있어서 편광도의 저하의 억제 효과(가습 내구성)가 우수한 편광 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 편광막의 적어도 한쪽 면에 투명 보호 필름 또는 광학 기능 필름이 첩합된 편광 필름으로서, 상기 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향하여 형성되어 있으며, 또한 요오드 농도가 10중량% 초과이고, 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름은 투습도가 200g/(m2·24h) 이하인 제 1 필름이고, 상기 편광 필름은 단체 투과율이 41% 이하이며, 또한 일반식(1):ΔTs(%)=Ts96-Ts0(상기 일반식(1) 중, Ts0은 상기 편광 필름의 상기 제 1 필름면의 반대면에 점착제층을 통해 유리판이 첩합된 적층체의 단체 투과율이고, Ts96은 상기 적층체가 105℃, 96시간으로 가열 처리된 후의 단체 투과율을 나타낸다.)으로 표시되는 단체 투과율의 변화량(ΔTs)이 0% 이상 5% 이하인 조건을 만족시키는 편광 필름에 관한 것이다.
본 발명의 편광 필름에 있어서의 효과의 작용 메카니즘의 상세는 불명확한 부분이 있지만, 이하와 같이 추정된다. 단, 본 발명은 이 작용 메카니즘에 한정하여 해석되지 않아도 된다.
본 발명의 편광 필름은 편광막의 적어도 한쪽 면에 투명 보호 필름 또는 광학 기능 필름이 첩합된 편광 필름으로서, 상기 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향하여 형성되어 있으며, 또한 요오드 농도가 10중량% 초과이고, 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름은 투습도가 200g/(m2·24h) 이하인 제 1 필름이고, 상기 편광 필름은 단체 투과율이 41% 이하이며, 또한 일반식(1):ΔTs(%)=Ts96-Ts0(상기 일반식(1) 중, Ts0은 상기 편광 필름의 상기 제 1 필름면의 반대면에 점착제층을 통해 유리판이 첩합된 적층체의 단체 투과율이고, Ts96은 상기 적층체가 105℃, 96시간으로 가열 처리된 후의 단체 투과율을 나타낸다.)으로 표시되는 단체 투과율의 변화량(ΔTs)이 0% 이상 5% 이하인 조건을 만족시킨다. 본 발명의 편광 필름은 상기의 가열 처리 후(고온 환경하)에 있어서의 단체 투과율의 변화량(ΔTs)이 작기 때문에, 편광막의 착색으로 인한 단체 투과율의 저하를 억제할 수 있다. 이와 같이, 가열 처리 전후의 단체 투과율의 변화량(ΔTs)이 작은 이유는 본 발명의 편광막은 폴리엔화에 의한 탈수 반응이 일어나는 온도가 종전의 편광막보다 고온이기 때문이라고 추정된다. 특히, 상기의 가열 처리는 디스플레이의 내열의 지표가 되는 가열 내구성 시험이며, 상기의 특허문헌 1 및 2의 가열 내구성 시험보다 가혹하다. 또한, 본 발명의 편광 필름은 편광막 중의 요오드 농도를 일정 범위로 설정함으로써, 폴리엔화에 의한 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온측으로 제어할 수 있으면서도 초기의 편광도가 양호해진다.
또한, 본 발명의 편광 필름은 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름은 투습도가 200g/(m2·24h) 이하이기 때문에, 편광막으로의 물의 침입을 막음으로써, 고온 고습 환경하에서도 편광도의 저하의 억제 효과(가습 내구성)가 우수하다.
＜편광막＞
본 발명의 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향하여 형성되는 요오드계 편광막이며, 또한 요오드의 함유량이 10중량% 초과이다.
상기 편광막은 편광막의 초기의 편광도를 양호하게 하는 관점에서 상기 요오드의 함유량이 10중량% 초과이다. 상기 편광막은 초기의 편광도를 99.98 이상으로 제어하는 관점에서 상기 요오드의 함유량이 12중량% 이상인 것이 바람직하고, 15중량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 폴리엔화에 의한 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온으로 하는 관점에서 상기 요오드의 함유량이 30중량% 이하인 것이 바람직하고, 25중량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 편광막은 초기의 편광도를 99.98 이상으로 제어하는 관점에서 두께가 0.2㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.5㎛ 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 편광막의 박형화의 관점에서 두께가 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 8㎛ 이하인 것이 보다 바람직하며, 5㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 편광막은 라디칼 포착제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 라디칼 포착제는 편광막의 폴리비닐알코올이 가열로 발생하는 라디칼을 포착하여, 폴리엔화의 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온측으로 설정할 수 있다고 추정된다. 상기 라디칼 포착제로서는, 예를 들면 힌더드페놀계, 힌더드아민계, 인계, 황계, 벤조트리아졸계, 벤조페논계, 히드록실아민계, 살리실산 에스테르계, 트리아진계의 화합물 등의 라디칼 포착제를 들 수 있다. 상기 라디칼 포착제로서는, 폴리엔화의 탈수 반응이 일어나는 온도를 고온측으로 용이하게 설정할 수 있는 관점에서 예를 들면 니트록시라디칼, 또는 니트록시드기를 갖는 화합물인 것이 바람직하다.
상기 니트록시라디칼, 또는 니트록시드기를 갖는 화합물로서는, 실온, 공기 중에서 비교적으로 안정적인 라디칼을 갖는 관점에서 N-옥실 화합물(관능기로서, C-N(-C)-O·를 갖는 화합물(O·는 옥시 라디칼을 나타낸다))을 들 수 있고, 공지의 것을 사용할 수 있다. N-옥실 화합물로서는, 예를 들면 이하의 구조의 유기기를 갖는 화합물 등을 들 수 있다.
(일반식(1) 중, R1은 옥시 라디칼을 나타내고, R2부터 R5는 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기를 나타내며, n은 0 또는 1을 나타낸다.) 한편, 일반식(1) 중의 점선부의 좌측은 임의의 유기기를 나타낸다.
상기의 유기기를 갖는 화합물로서는, 예를 들면 이하의 일반식(2)∼(5)로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다.
(일반식(2) 중, R1∼R5, 및 n은 상기와 동일하며, R6은 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기, 아실기, 혹은 아릴기를 나타내고, n은 0 또는 1을 나타낸다.)
(일반식(3) 중, R1부터 R5, 및 n은 상기와 동일하며, R7 및 R8은 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기, 아실기, 혹은 아릴기를 나타낸다.)
(일반식(4) 중, R1부터 R5, 및 n은 상기와 동일하며, R9부터 R11은 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기, 아실기, 아미노기, 알콕시기, 히드록시기, 혹은 아릴기를 나타낸다.)
(일반식(5) 중, R1부터 R5, 및 n은 상기와 동일하며, R12는 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기, 아미노기, 알콕시기, 히드록시기, 혹은 아릴기를 나타낸다.)
상기 일반식(1)∼(5) 중, R2부터 R5는 입수 용이성의 관점에서 탄소 원자수가 1∼6인 알킬기인 것이 바람직하고, 탄소 원자수가 1∼3인 알킬기인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 일반식(2) 중, 입수 용이성의 관점에서 R6은 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기인 것이 바람직하고, 수소 원자인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 일반식(3) 중, 입수 용이성의 관점에서 R7 및 R8은 독립적으로 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기인 것이 바람직하고, 수소 원자인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 일반식(4) 중, 입수 용이성의 관점에서 R9부터 R11은 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기인 것이 바람직하다. 또한, 상기 일반식(5) 중, 입수 용이성의 관점에서 R12는 히드록시기, 아미노기, 또는 알콕시기인 것이 바람직하다. 상기 일반식(1)∼(5) 중, n은 입수 용이성의 관점에서 1인 것이 바람직하다.
또한, 상기 N-옥실 화합물로서는, 예를 들면 일본 특허공개 2003-64022호 공보, 일본 특허공개 평11-222462호 공보, 일본 특허공개 2002-284737호 공보, 국제공개 제2016/047655호 등에 기재된 N-옥실 화합물을 들 수 있다.
또한, 상기 라디칼 포착제는 폴리엔화 반응에 있어서 발생하는 라디칼을 효율적으로 포착할 수 있는 관점에서 분자량이 1000 이하인 것이 바람직하고, 500 이하인 것이 보다 바람직하며, 300 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 라디칼 포착제는 편광막의 제조 시에 물과 함께 효율적으로 편광막에 스며들 수 있는 관점, 편광막에 고농도로 함침할 수 있는 관점, 두께가 두꺼운 폴리비닐알코올계 필름을 사용한 경우여도 단시간에 함침할 수 있기 때문에, 편광막의 생산성을 높일 수 있는 관점에서 25℃의 물 100중량부에 대하여 1중량부 이상 용해할 수 있는 것이 바람직하고, 25℃의 물 100중량부에 대하여 2중량부 이상 용해할 수 있는 것이 보다 바람직하며, 25℃의 물 100중량부에 대하여 5중량부 이상 용해할 수 있는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 니트록시라디칼, 또는 니트록시드기를 갖는 화합물로서는, 예를 들면 이하의 화합물 등을 들 수 있다.
(일반식(6) 중, R은 수소 원자, 또는 탄소 원자수가 1∼10인 알킬기, 아실기, 혹은 아릴기를 나타낸다.)
상기 편광막이 상기 라디칼 포착제를 포함할 경우, 상기 라디칼 포착제의 함유량은 고온 환경하에 있어서의 편광막의 착색으로 인한 단체 투과율의 저하를 억제하는 관점에서 상기 편광막 중 0.1중량% 이상인 것이 바람직하고, 0.2중량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.5중량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 그리고 외관의 관점에서 30중량% 이하인 것이 바람직하고, 20중량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 10중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 편광막이 상기 라디칼 포착제를 포함할 경우, 상기 편광막은 상기 라디칼 포착제의 함유량과 상기 요오드의 함유량의 중량비(라디칼 포착제의 함유량/요오드의 함유량의 중량비)가 고온 환경하에 있어서의 편광막의 착색으로 인한 단체 투과율의 저하를 억제하는 관점에서 0.01 이상인 것이 바람직하고, 0.05 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 외관의 관점에서 1.0 이하인 것이 바람직하고, 0.5 이하인 것이 보다 바람직하다.
＜편광막의 제조 방법＞
상기 편광막의 제조 방법은 폴리비닐알코올계 필름(PVA계 필름)에 임의의 팽윤 공정, 세정 공정 및 건조 공정과, 적어도 염색 공정, 가교 공정 및 연신 공정을 실시하여 얻어진다. 상기 편광막 중에 포함되는 상기 요오드의 함유량은 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 연신 공정 및 세정 공정에 있어서의 각 처리욕 중 어느 하나에 포함되는 상기 요오드 및 요오드화칼륨 등의 요오드화물 등의 농도, 상기의 각 처리욕에 의한 처리 온도 및 처리 시간에 의해 제어될 수 있다. 또한, 각 공정은 임의의 적절한 순서로 행하면 되고, 필요에 따라 하나의 공정을 복수회 행해도 된다.
상기 폴리비닐알코올계 필름은 가시광 영역에 있어서 투광성을 갖고, 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질을 분산 흡착하는 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올계 필름의 재료로서는, 폴리비닐알코올 또는 그 유도체를 들 수 있다. 상기 폴리비닐알코올의 유도체로서는, 예를 들면 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈; 에틸렌, 프로필렌 등의 올레핀; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 등의 불포화 카르복실산, 및 그 알킬에스테르, 아크릴아미드 등으로 변성한 것 등을 들 수 있다. 상기 폴리비닐알코올은 평균 중합도가 100∼10,000 정도인 것이 바람직하고, 1,000∼10,000 정도인 것이 보다 바람직하며, 1,500∼4,500 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 폴리비닐알코올은 비누화도가 80∼100몰% 정도인 것이 바람직하고, 95몰%∼99.95몰% 정도인 것이 보다 바람직하다. 한편, 상기 평균 중합도 및 상기 비누화도는 JIS K 6726에 준하여 구할 수 있다.
상기 폴리비닐알코올계 필름에는 가소제나 계면 활성제 등의 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 상기 가소제로서는, 예를 들면 글리세린, 디글리세린, 트리글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의 폴리올 및 그 축합물 등을 들 수 있다. 상기 첨가제의 사용량은 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 폴리비닐알코올계 필름 중 20중량% 이하 정도가 적합하다.
상기 폴리비닐알코올계 필름은 장척 형상의 열가소성 수지 기재의 편측에 폴리비닐알코올계 수지(PVA계 수지)를 포함하는 폴리비닐알코올계 수지층(PVA계 수지층)을 형성한 적층체를 사용해도 된다. 상기 적층체를 제작하는 방법으로서는 임의의 적절한 방법이 채용되며, 예를 들면 상기 열가소성 수지 기재의 표면에 상기 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 도포하고 건조하는 것에 방법을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지 기재의 두께는 20∼300㎛ 정도인 것이 바람직하고, 50∼200㎛ 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 PVA계 수지층의 두께는 3∼40㎛ 정도인 것이 바람직하고, 3∼20㎛ 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 열가소성 수지 기재의 구성 재료로서는 임의의 적절한 열가소성 수지가 채용될 수 있다. 상기 열가소성 수지로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 노르보르넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 노르보르넨계 수지, 비정질(비결정성)의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지가 바람직하고, 또한, 열가소성 수지 기재는 연신성이 매우 우수함과 아울러, 연신 시의 결정화가 억제될 수 있는 관점에서 비정질(비결정성) 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지가 바람직하게 사용된다. 비정질(비결정성)의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지로서는, 디카르복실산으로서 이소프탈산 및/또는 시클로헥산디카르복실산을 포함하는 공중합체나, 글리콜로서 시클로헥산디메탄올이나 디에틸렌글리콜을 포함하는 공중합체를 들 수 있다.
상기 열가소성 수지 기재는 PVA계 수지층을 형성하기 전에 표면 처리(예를 들면 코로나 처리 등)를 실시해도 되고, 열가소성 수지 기재 상에 접착 용이층을 형성해도 된다. 이러한 처리를 행함으로써, 열가소성 수지 기재와 PVA계 수지층의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 열가소성 수지 기재는 PVA계 수지층을 형성하기 전에 연신되어 있어도 된다.
상기 도포액은 PVA계 수지를 용매에 용해시킨 용액이다. 상기 용매로서는, 예를 들면 물, 디메틸술폭시드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 각종 글리콜류, 트리메틸올프로판 등의 다가 알코올류, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등의 아민류를 들 수 있으며, 물이 바람직하다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 상기 도포액의 PVA계 수지의 농도는 열가소성 수지 기재에 밀착된 균일한 도포막을 형성할 수 있는 관점에서 용매 100중량부에 대하여 3∼20중량부 정도인 것이 바람직하다.
상기 도포액에는 연신에 의한 폴리비닐알코올 분자의 배향성을 향상시키는 관점에서 할로겐화물이 배합되어 있어도 된다. 상기 할로겐화물로서는 임의의 적절한 할로겐화물이 채용될 수 있으며, 예를 들면 요오드화물 및 염화나트륨 등을 들 수 있다. 상기 요오드화물로서는, 예를 들면 요오드화칼륨, 요오드화나트륨, 요오드화리튬 등을 들 수 있으며, 요오드화칼륨이 바람직하다. 상기 도포액 중의 상기 할로겐화물의 농도는 PVA계 수지 100중량부에 대하여 5∼20중량부 정도인 것이 바람직하고, 10∼15중량부 정도인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 도포액에는 첨가제를 배합해도 된다. 상기 첨가제로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜이나 글리세린 등의 가소제; 비이온 계면 활성제 등의 계면 활성제 등을 들 수 있다.
상기 도포액의 도포 방법으로서는 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있으며, 예를 들면 롤 코트법, 스핀 코트법, 와이어바 코트법, 딥 코트법, 다이 코트법, 커튼 코트법, 스프레이 코트법, 나이프 코트법(콤마 코트법 등) 등을 들 수 있다.
상기 연신 공정에 있어서, PVA계 필름은 대표적으로는 3∼7배 정도로 1축 연신된다. 연신 방향은 필름의 장변 방향(MD 방향)이어도 되고, 필름의 폭 방향(TD 방향)이어도 된다. 연신 방향은 투명 보호 필름 또는 광학 기능 필름과 롤 to 롤로 적층되는 관점에서 TD 방향인 것이 바람직하다. 연신 방법은 건식 연신이어도 되고, 습식 연신이어도 되며, 이들을 조합해도 된다. 또한, 가교 공정, 팽윤 공정, 염색 공정 등을 행할 때 PVA계 필름을 연신해도 된다. 연신 공정은 1단계로 행해도 되고, 다단계로 행해도 된다. 다단계로 행할 경우, 연신 배율은 각 단계의 연신 배율의 곱이다. 한편, 연신 방향은 얻어지는 편광막의 흡수축 방향으로 대응할 수 있다.
상기 팽윤 공정은 필요에 따라 염색 공정 전에 행해진다. 팽윤 공정은 예를 들면 PVA계 필름을 팽윤욕에 침지함으로써 행해진다. 상기 팽윤욕으로서는 통상, 증류수, 순수 등의 물이 사용된다. 상기 팽윤욕은 물 이외의 임의의 적절한 다른 성분을 포함하고 있어도 된다. 상기 다른 성분으로서는, 예를 들면 알코올 등의 용매, 계면 활성제 등의 첨가제, 요오드화물 등을 들 수 있다. 상기 요오드화물로서는, 예를 들면 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티탄 등을 들 수 있으며, 요오드화칼륨이 바람직하다. 상기 팽윤욕의 온도는 예를 들면 20∼45℃ 정도이다. 또한, 침지 시간은 예를 들면 10∼300초 정도이다.
상기 염색 공정은 PVA계 필름을 2색성 물질로 염색하는 공정이다. 흡착 방법으로서는, 예를 들면 2색성 물질을 포함하는 염색액에 PVA계 필름을 침지시키는 방법, PVA계 필름에 상기 염색액을 도공하는 방법, 상기 염색액을 PVA계 필름에 분무하는 방법 등을 들 수 있으며, 2색성 물질이 양호하게 흡착될 수 있는 관점에서 염색액에 PVA계 필름을 침지시키는 방법이 바람직하다.
상기 2색성 물질로서는, 예를 들면 요오드, 2색성 염료를 들 수 있으며, 요오드가 바람직하다. 상기 2색성 물질로서 요오드를 사용할 경우, 염색액으로서는 요오드 수용액이 바람직하게 사용된다. 요오드 수용액의 요오드의 함유량은 물 100중량부에 대하여 0.04∼5.0중량부 정도인 것이 바람직하다. 또한, 요오드의 물에 대한 용해도를 높이기 위해, 요오드 수용액에 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 상기 요오드화물로서는 요오드화칼륨이 바람직하게 사용된다. 상기 요오드화물의 함유량은 물 100중량부에 대하여 0.3∼15중량부 정도인 것이 바람직하다. 양호한 광학 특성을 갖는 편광막을 얻는 관점에서 요오드 수용액에 있어서의 요오드 및 요오드화물의 함유량의 비가 1:5∼1:20 정도인 것이 바람직하고, 1:5∼1:10 정도인 것이 보다 바람직하다. 염색액의 온도는 예를 들면 20∼50℃이다. 침지 시간은 예를 들면 5초∼5분이다.
상기 가교 공정에 있어서, 통상, 가교제로서 붕소 화합물이 사용된다. 상기 붕소 화합물로서는, 예를 들면 붕산, 붕사 등을 들 수 있으며, 붕산이 바람직하다. 상기 붕소 화합물은 통상, 수용액의 형태로 사용된다. 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 있어서 붕소 화합물의 농도는 예를 들면 0.5∼15중량% 정도이고, 1∼10중량% 정도인 것이 바람직하다. 또한, 상기 붕소 화합물을 포함하는 수용액에는 요오드화칼륨 등의 요오드화물을 포함하고 있어도 된다.
상기 가교 공정은 예를 들면 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 PVA계 필름을 침지하는 방법, 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 PVA계 필름에 도포하는 방법, 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 PVA계 필름에 분무하는 방법 등을 들 수 있고, 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 침지하는 방법이 바람직하다.
상기 가교 공정에 있어서 붕소 화합물을 포함하는 수용액의 온도는 예를 들면 25℃ 이상이고, 30∼85℃ 정도인 것이 바람직하며, 40∼70℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 침지 시간은 예를 들면 5∼800초 정도이고, 8∼500초 정도인 것이 바람직하다.
상기 세정 공정은 필요에 따라 가교 공정 후에 행해진다. 세정 공정은 대표적으로는 PVA계 필름을 세정액에 침지시킴으로써 행해진다. 세정액의 대표예로서는 순수를 들 수 있다. 세정액에는 요오드화칼륨 등의 요오드화물을 포함하고 있어도 된다. 세정액의 온도는 예를 들면 5∼50℃ 정도이다. 침지 시간은 예를 들면 1∼300초 정도이다.
또한, 상기 라디칼 포착제를 포함하는 편광막을 제조할 경우, 상기 팽윤 공정, 상기 세정 공정, 상기 염색 공정, 상기 가교 공정, 및 상기 연신 공정 중 어느 하나 이상의 처리욕에는 상기 라디칼 포착제를 함유하면 된다. 상기 각 처리욕 중 어느 하나에 포함되는 상기 라디칼 포착제의 농도는 각 처리의 처리 횟수, 처리 시간, 처리 온도 등의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 편광막 중의 라디칼 포착제의 함유량을 효율적으로 제어할 수 있는 관점에서 통상 0.01중량% 이상인 것이 바람직하고, 0.05중량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.1중량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 그리고 30중량% 이하인 것이 바람직하고, 25중량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 20중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 팽윤 공정, 상기 염색 공정, 상기 가교 공정, 상기 연신 공정 및 상기 세정 공정에 있어서의 각 처리욕에는 아연염, pH 조정제, pH 완충제, 그 외 염류와 같은 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 상기 아연염으로서는, 예를 들면 염화아연, 요오드화아연 등의 할로겐화 아연; 황산 아연, 아세트산 아연 등의 무기 아연염 등을 들 수 있다. 상기 pH 조정제로서는, 예를 들면 염산, 황산, 질산 등의 강산이나, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 강염기를 들 수 있다. 상기 pH 완충제로서는, 예를 들면 아세트산, 옥살산, 시트르산 등의 카르복실산 및 그 염이나, 인산, 탄산과 같은 무기 약산 및 그 염을 들 수 있다. 상기 그 외 염류로서는, 예를 들면 염화나트륨, 염화칼륨, 염화바륨 등의 염화물, 질산나트륨, 질산칼륨과 같은 질산염, 황산나트륨, 황산칼륨과 같은 황산염, 및 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속의 염 등을 들 수 있다.
상기 건조 공정은 예를 들면 자연 건조, 송풍 건조, 감압 건조, 가열 건조 등을 들 수 있으며, 가열 건조가 바람직하다. 가열 건조를 행할 경우, 가열 온도는 예를 들면 30∼100℃이다. 또한, 건조 시간은 예를 들면 20초∼10분간이다.
＜편광 필름＞
본 발명의 편광 필름은 상기 편광막의 적어도 한쪽 면에 투명 보호 필름 또는 광학 기능 필름이 첩합된 편광 필름으로서, 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름은 투습도가 200g/(m2·24h) 이하인 제 1 필름이고, 상기 편광 필름은 단체 투과율이 41% 이하이며, 또한 일반식(1):ΔTs(%)=Ts96-Ts0(상기 일반식(1) 중, Ts0은 상기 편광 필름의 상기 제 1 필름면의 반대면에 점착제층을 통해 유리판이 첩합된 적층체의 단체 투과율이고, Ts96은 상기 적층체가 105℃, 96시간으로 가열 처리된 후의 단체 투과율을 나타낸다.)으로 표시되는 단체 투과율의 변화량(ΔTs)이 0% 이상 5% 이하인 조건을 만족시킨다.
상기 투명 보호 필름은 특별히 제한되지 않으며, 편광 필름에 사용되고 있는 각종 투명 보호 필름을 사용할 수 있다. 상기 투명 보호 필름을 구성하는 재료로서는, 예를 들면 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 열가소성 수지가 사용된다. 상기 열가소성 수지로서는, 예를 들면 트리아세틸셀룰롤 등의 셀룰롤에스테르계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀계 수지, (메타)아크릴계 수지, 시클로계 내지는 노르보르넨 구조를 갖는 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지), 폴리아릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 상기 투명 보호 필름은 (메타)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 형성되는 경화층을 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 셀룰롤에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, (메타)아크릴계 수지, 환상 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지가 적합하다.
상기 투명 보호 필름의 두께는 적절히 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 관점에서 1∼500㎛ 정도인 것이 바람직하고, 1∼300㎛ 정도 있는 것이 보다 바람직하며, 5∼100㎛ 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 투명 보호 필름에는 자외선 흡수제, 산화 방지제, 활제, 가소제, 이형제, 착색 방지제, 난연제, 대전 방지제, 안료, 착색제 등의 임의의 적절한 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 특히, 상기 투명 보호 필름에 자외선 흡수제를 포함할 경우, 편광 필름의 내광성을 향상시킬 수 있다.
상기 광학 기능 필름은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 반사판이나 반투과판, 위상차판(1/2이나 1/4 등의 파장판을 포함한다), 시야각 보상 필름, 직선 편광 분리 필름 등의 휘도 향상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 사용되는 경우가 있는 광학 기능 필름을 1층 또는 2층 이상 사용할 수 있다. 상기 광학 기능 필름을 갖는 편광 필름으로서는, 예를 들면 상기 편광막에 반사판 또는 반투과 반사판이 더 적층되어 이루어지는 반사형 편광 필름 또는 반투과형 편광 필름, 상기 편광막에 위상차판이 더 적층되어 이루어지는 타원 편광 필름 또는 원 편광 필름, 상기 편광막에 시각 보상 필름이 더 적층되어 이루어지는 광시야각 편광 필름, 혹은 상기 편광막에 휘도 향상 필름이 더 적층되어 이루어지는 편광 필름을 들 수 있다.
상기 편광막의 적어도 한쪽 면에 첩합되는 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름(편광막의 편면측의 제 1 필름)은 투습도가 200g/(m2·24h) 이하이고, 고온 고습 환경하에서의 편광막의 편광도 저하의 억제의 관점에서 투습도가 180g/(m2·24h) 이하인 것이 바람직하며, 150g/(m2·24h) 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 다른 한쪽의 투명 보호 필름 또는 광학 기능 필름(편광막의 타면측의 제 2 필름)은 편광막과 투명 보호 필름 또는 광학 기능 필름을 첩합한 후의 건조 공정의 생산 효율의 관점에서 투습도가 200g/(m2·24h) 이상인 것이 바람직하고, 300g/(m2·24h) 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 고온 고습 환경하에서의 편광막의 편광도 저하의 억제의 관점에서 투습도가 1200g/(m2·24h) 이하인 것이 바람직하고, 1000g/(m2·24h) 이하인 것이 보다 바람직하다. 한편, 투습도는 JIS Z0208의 투습도 시험(컵 방법)에 준하여, 직경 60mm로 절단한 샘플을 약 15g의 염화칼슘을 넣은 투습컵에 세트하고, 온도 40℃, 습도 90%R.H.의 항온기에 넣고, 24시간 방치한 전후의 염화칼슘의 중량 증가를 측정함으로써 산출할 수 있다.
상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름을 상기 편광막의 양면에 첩합하는 경우, 그 양면의 필름은 동일한 것이어도 되고, 달라도 된다.
상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름의 편광막을 첩합하지 않는 면에는 하드 코트층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층이나 안티글래어층 등의 기능층을 형성할 수 있다. 한편, 상기 하드 코트층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층이나 안티글래어층 등의 기능층은 필름 자체로서 형성할 수 있는 것 외에, 별도로, 필름과는 별개의 것으로서 형성할 수도 있다.
상기 편광막과 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름, 혹은 상기 편광막과 상기 기능층은 통상, 점착제층 또는 접착제층을 통해 첩합된다.
상기 점착제층을 형성하는 점착제로서는 편광 필름에 사용되고 있는 각종 점착제를 적용할 수 있으며, 예를 들면 고무계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 폴리비닐알코올계 점착제, 폴리비닐피롤리돈계 점착제, 폴리아크릴아미드계 점착제, 셀룰로오스계 점착제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 아크릴계 점착제가 적합하다.
상기 점착제층을 형성하는 방법으로서는, 예를 들면 상기 점착제를 박리 처리한 세퍼레이터 등에 도포하고 건조하여 점착제층을 형성한 후에, 편광막 등에 전사하는 방법, 또는 상기 점착제를 편광막 등에 도포하고 건조하여 점착제층을 형성하는 방법 등을 예시할 수 있다. 상기 점착제층의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 1∼100㎛ 정도이고, 2∼50㎛ 정도인 것이 바람직하다.
상기 접착제층을 형성하는 접착제로서는 편광 필름에 사용되고 있는 각종 접착제를 적용할 수 있으며, 예를 들면 이소시아네이트계 접착제, 폴리비닐알코올계 접착제, 젤라틴계 접착제, 비닐계 라텍스계, 수계 폴리에스테르 등을 들 수 있다. 이들 접착제는 통상, 수용액으로 이루어지는 접착제(수계 접착제)로서 사용되며, 0.5∼60중량%의 고형분을 함유하여 이루어진다.
상기 수계 접착제는 가교제를 포함하고 있어도 된다. 상기 가교제로서는 통상, 접착제를 구성하는 폴리머 등의 성분과 반응성을 갖는 관능기를 1분자 중에 적어도 2개 갖는 화합물이 사용되며, 예를 들면 알킬렌디아민류; 이소시아네이트류; 에폭시류; 알데히드류; 메틸올요소, 메틸올멜라민 등의 아미노-포름알데히드 등을 들 수 있다. 접착제 중의 가교제의 배합량은 접착제를 구성하는 폴리머 등의 성분100중량부에 대하여 통상 10∼60중량부 정도이다.
상기 접착제로서는 상기 외에 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등의 활성 에너지선 경화형 접착제를 들 수 있다. 상기 활성 에너지선 경화형 접착제로서는, 예를 들면 (메타)아크릴레이트계 접착제를 들 수 있다. 상기 (메타)아크릴레이트계 접착제에 있어서의 경화성 성분으로서는, 예를 들면 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물, 비닐기를 갖는 화합물을 들 수 있다. (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물로서는, 예를 들면 탄소수가 1∼20인 쇄상 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 알킬(메타)아크릴레이트, 다환식 알킬(메타)아크릴레이트 등의 알킬(메타)아크릴레이트; 히드록실기 함유 (메타)아크릴레이트; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. (메타)아크릴레이트계 접착제는 히드록시에틸(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-에톡시메틸(메타)아크릴아미드, (메타)아크릴아미드, (메타)아크릴로일모르폴린 등의 질소 함유 모노머를 포함하고 있어도 된다. (메타)아크릴레이트계 접착제는 가교 성분으로서, 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트, 1,9-노난디올 디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디아크릴레이트, 환상 트리메틸올프로판 포르말아크릴레이트, 디옥산글리콜 디아크릴레이트, EO 변성 디글리세린 테트라아크릴레이트 등의 다관능 모노머를 포함하고 있어도 된다. 또한, 양이온 중합 경화형 접착제로서 에폭시기나 옥세타닐기를 갖는 화합물도 사용할 수 있다. 에폭시기를 갖는 화합물은 분자 내에 적어도 2개의 에폭시기를 갖는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 일반적으로 알려져 있는 각종 경화성 에폭시 화합물을 사용할 수 있다.
상기 접착제는 필요에 따라 적절한 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 상기 첨가제로서는, 예를 들면 실란 커플링제, 티탄 커플링제 등의 커플링제, 에틸렌옥시드 등의 접착 촉진제, 자외선 흡수제, 열화 방지제, 염료, 가공 조제, 이온 트랩제, 산화 방지제, 점착 부여제, 충전제, 가소제, 레벨링제, 발포 억제제, 대전 방지제, 내열 안정제, 내가수분해 안정제 등을 들 수 있다.
상기 접착제의 도포는 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름측(혹은 상기 기능층측), 상기 편광막측 중 어느 하나에 행해도 되고, 양쪽에 행해도 된다. 첩합 후에는 건조 공정을 실시하여 도포 건조층으로 이루어지는 접착제층을 형성한다. 상기 건조 공정 후에는 필요에 따라 자외선이나 전자선을 조사할 수 있다. 상기 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 수계 접착제 등을 사용할 경우에는 30∼5000㎚ 정도인 것이 바람직하고, 100∼1000㎚ 정도인 것이 보다 바람직하며, 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등을 사용할 경우에는 0.1∼100㎛ 정도인 것이 바람직하고, 0.5∼10㎛ 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름과 상기 편광막, 혹은 상기 편광막과 상기 기능층은 표면 개질 처리층, 접착제 용이층, 블록층, 굴절률 조정층 등의 개재층을 통해 적층되어 있어도 된다.
상기 표면 개질층을 형성하는 표면 개질 처리로서는, 예를 들면 코로나 처리, 플라스마 처리, 프라이머 처리, 비누화 처리 등을 들 수 있다.
상기 접착 용이층을 형성하는 용이 접착제로서는, 예를 들면 폴리에스테르 골격, 폴리에테르 골격, 폴리카보네이트 골격, 폴리우레탄 골격, 실리콘계, 폴리아미드 골격, 폴리이미드 골격, 폴리비닐알코올 골격 등을 갖는 각종 수지를 포함하는 형성재를 들 수 있다. 상기 접착 용이층은 통상, 상기 필름에 미리 형성해 두고, 상기 필름의 접착 용이층측과 편광막을 상기 점착제층 또는 상기 접착제층에 의해 적층한다.
상기 블록층은 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름으로부터 용출되는 올리고머나 이온 등의 불순물이 편광막 중에 이행(침입)하는 것을 방지하기 위해 기능을 갖는 층이다. 상기 블록층은 투명성을 갖고, 또한 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름으로부터 용출되는 불순물을 방지할 수 있는 층이면 되며, 블록층을 형성하는 재로서는, 예를 들면 우레탄프리폴리머계 형성재, 시아노아크릴레이트계 형성재, 에폭시계 형성재 등을 들 수 있다.
상기 굴절률 조정층은 상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름과 편광막 등의 굴절률이 상이한 층간에서의 반사에 따른 투과율의 저하를 억제하기 위해 형성되는 층이다. 상기 굴절률 조정층을 형성하는 굴절률 조정재로서는, 예를 들면 실리카계, 아크릴계, 아크릴-스티렌계, 멜라민계 등을 갖는 각종 수지 및 첨가제를 포함하는 형성제를 들 수 있다.
본 발명의 편광 필름은 일반식(1):ΔTs(%)=Ts96-Ts0(상기 일반식(1) 중, Ts0은 상기 편광 필름의 상기 제 1 필름면의 반대면에 점착제층을 통해 유리판이 첩합된 적층체의 단체 투과율이고, Ts96은 상기 적층체가 105℃, 96시간으로 가열 처리된 후의 단체 투과율을 나타낸다.)으로 표시되는 단체 투과율의 변화량(ΔTs)이 0% 이상 5% 이하인 조건을 만족시킨다. 한편, 상기 단체 투과율의 변화량(ΔTs)은 0% 이상 3% 이하인 것이 바람직하다.
상기 편광 필름은 단체 투과율이 41% 이하이다. 상기 편광 필름은 표시 패널 휘도의 관점에서 단체 투과율이 30% 이상인 것이 바람직하고, 35% 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 초기의 편광도를 99.98 이상으로 제어하는 관점에서 단체 투과율이 41% 이하인 것이 바람직하고, 40% 이하인 것이 보다 바람직하다. 한편, 단체 투과율은 적분구 부착 분광 광도계(예를 들면 니혼 분코 가부시키가이샤 제조, 제품명:V7100)를 이용해, JIS Z8701의 2도 시야(C광원)에 의해 측정하여 시감도 보정을 행한 Y값이다.
상기 편광 필름은 편광도가 99.98% 이상인 것이 바람직하고, 편광도가 99.99% 이상인 것이 보다 바람직하다.
상기 편광 필름의 한쪽 면 혹은 양쪽 면에는 다른 부재를 첩합하기 위한 접착제층이 부설되어도 된다. 상기 접착제층으로서는 점착제층이 적합하다. 상기 점착제층을 형성하는 점착제는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 아크릴계 중합체, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에테르, 불소계나 고무계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 특히, 아크릴계 중합체를 포함하는 점착제와 같이, 광학적 투명성이 우수하고, 적당한 젖음성과 응집성과 접착성을 나타내며, 내후성이나 내열성 등이 우수한 것이 바람직하게 사용된다.
상기 편광 필름의 편면 또는 양면에의 점착제층의 부설은 적절한 방식으로 행할 수 있다. 점착제층의 부설로서는 예를 들면 점착제 용액을 조제하고, 그것을 유연(流涎) 방식이나 도포 방식 등의 적절한 전개 방식으로 상기 편광 필름 상에 직접 부설하는 방식, 혹은 세퍼레이터 상에 점착제층을 형성하여, 그것을 상기 편광 필름 상에 이착하는 방식 등을 들 수 있다. 상기 점착제층의 두께는 사용목적이나 접착력 등에 따라 적절히 결정할 수 있으며, 일반적으로는 1∼500㎛이고, 5∼200㎛인 것이 바람직하며, 10∼100㎛인 것이 보다 바람직하다. 이와 같이, 상기 편광 필름의 적어도 한쪽 면에 점착제층이 형성된 것을 점착제층 부착 편광 필름이라고도 한다.
상기 점착제층의 노출면에 대해서는 실용화될 때까지의 동안, 그 오염 방지 등을 목적으로 세퍼레이터가 가착(假着)되어 커버되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 통례의 취급 상태로 점착제층의 오염 등을 방지할 수 있다. 상기 세퍼레이터로서는, 예를 들면 플라스틱 필름, 고무 시트, 종이, 천, 부직포, 네트, 발포 시트나 금속박, 이들의 라미네이트체 등의 적절한 박엽체를 필요에 따라 실리콘계나 장쇄 알킬계, 불소계나 황화몰리브덴 등의 적절한 박리제로 코트 처리한 것 등이 사용된다.
(실시예)
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
＜실시예 1＞
＜편광막 및 편광 필름의 제작＞
열가소성 수지 기재로서, 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께:100㎛)을 사용했다. 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에 폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세트아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세트아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, 니혼 고세이 가가쿠 고교사 제조, 상품명「고세파이머 Z200」)를 9:1의 비로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여 PVA계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작했다. 얻어진 적층체를 텐터 연신기를 이용하여, 140℃에서 적층체의 장변 방향과 직교하는 방향으로 4.5배 공중 연신했다(연신 처리). 이어서, 적층체를 액온 25℃의 염색욕(요오드 농도 1.0중량% 및 요오드화칼륨 농도 7.0중량%의 수용액)에 12초간 침지시키고, 염색했다(염색 처리). 이어서, 액온 60℃의 가교욕(붕소 농도 1.0중량%, 요오드화칼륨 농도 1.0중량%, 및 하기 일반식(9)로 표시되는 화합물의 농도가 5.0중량%의 수용액)에 21초간 침지시켰다(가교 처리). 이어서, 적층체를 액온 25℃의 세정욕(요오드화칼륨 농도 4.5중량%의 수용액)에 10초간 침지시켰다(세정 처리). 이어서, 적층체를 60℃의 오븐에서 21초간 건조시키고(건조 처리), 두께 1.2㎛의 PVA계 수지층(편광막)을 갖는 적층체를 얻었다. 다음으로, 얻어진 PVA계 수지층(편광막)을 갖는 적층체의 편광막측에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 통해, 제 1 필름으로서 직선 편광 분리 필름(3M사 제조, 상품명「DBEF」, 투습도가 8.5g/(m2·24h)을 첩합한 후, 열가소성 수지 기재를 박리하고, 상기 박리면에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 도공하여 편광 필름을 제작했다. 단체 투과율은 39.7%였다.
[편광막 중의 요오드의 함유량(중량%)의 측정 방법]
편광막에 대해 형광 X선 분석 장치(리가쿠사 제조, 상품명「ZSX-PRIMUS IV」, 측정 지름:ψ20mm)를 이용해 하기 식을 사용하여 요오드 농도(중량%)를 구했다.
요오드 농도(wt%)=14.474×(형광 X선 강도)/(필름 두께)(kcps/㎛) 한편, 농도를 산출할 때의 계수는 측정 장치에 따라 상이하지만, 상기 계수는 적절한 검량선을 사용하여 구할 수 있다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[폴리엔화의 탈수 온도의 측정 방법]
편광막을 가열로형 파이롤라이저(프론티어 랩 제조, PY-2020iD)에 도입하고, 발생한 가스를 직접 TOFMS(JEOL 제조, MS-T100GCV)에 도입하여 발생 가스 분석(EGA/TOFMS)법에 의한 측정을 행하고, 검출되는 물의 최대 강도의 피크 온도를 구하여 상기 온도를 폴리엔화의 탈수 온도로 했다.
[측정 조건]
승온 조건:40℃→＋10℃/min→350℃
인터페이스:불활성 퓨즈드 실리카 튜브, 2.5m×0.15mm id
캐리어 가스:He(1.0mL/min)
주입구 온도:300℃
주입구:스플릿비 20:1
인터페이스 온도:300℃
질량 분석계:TOFMS
이온화법:EI법
질량 범위:m/z=18
[편광막 중의 라디칼 포착제의 함유량(중량%)의 측정 방법]
편광막 약 20mg을 채취, 정량하여 물 1mL 중에서 가열 용해시킨 후, 메탄올4.5mL로 희석하여 얻어진 추출액을 멤브레인 필터로 여과하고, 여과액을 HPLC(Waters사 제조 ACQUITY UPLC H-class Bio)를 이용하여 라디칼 포착제의 농도를 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[편광도의 측정 방법]
편광 필름의 편광도는 분광 광도계(니혼 분코 제조, 제품명「V7100」)를 이용하여 측정할 수 있다. 편광도의 구체적인 측정 방법으로서는 편광막의 평행 투과율(H0) 및 직교 투과율(H90)을 측정하고, 식:편광도(%)={(H0-H90)/(H0＋H90)}1/2×100으로 구할 수 있다. 평행 투과율(H0)은 동일한 편광막 2매를 서로의 흡수축이 평행해지도록 중첩하여 제작한 평행형 적층 편광막의 투과율의 값이다. 또한, 직교 투과율(H90)은 동일한 편광막 2매를 서로의 흡수축이 직교하도록 중첩하여 제작한 직교형 적층 편광막의 투과율의 값이다. 한편, 이들 투과율은 JlS Z 8701-1982의 2도 시야(C광원)에 의해 시감도 보정을 행한 Y값이다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[고온 환경하에 있어서의 단체 투과율의 평가]
상기에서 얻어진 편광 필름을 편광막의 흡수축이 장변과 평행해지도록 5.0×4.5cm의 사이즈로 절단하고, 편광 필름의 점착제층면에 1.3mm 무알칼리 유리판을 첩합하여 적층체를 제작했다. 얻어진 적층체를 온도 105℃의 열풍 오븐 내에 96시간 정치하고, 투입(가열) 전후의 단체 투과율(ΔTs)을 측정했다. 단체 투과율은 분광 광도계(니혼 분코 제조, 제품명「V7100」)를 이용하여 측정하고, 이하의 기준으로 평가했다. 한편, 측정 파장은 380∼700㎚(5㎚마다)이다. 결과를 표 1에 나타낸다.
ΔTs(%)=Ts96-Ts0
여기에서, Ts0은 가열 전의 적층체의 단체 투과율이고, Ts96은 96시간 가열 후의 적층체의 단체 투과율이다.
[가습 내구성의 평가]
상기의 적층체 샘플을 85℃, 85%RH의 습열 오븐 내에 120시간 정치한 후의 편광도를 상기의 분광 광도계(니혼 분코 제조, 제품명「V7100」)로 평가하고, 시험 후의 편광도가 99% 이상을 합격 기준으로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 2＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 가교욕을 가교욕(붕소 농도 1.0중량%, 요오드화칼륨 농도 1.0중량%, 및 상기 일반식(9)로 표시되는 화합물의 농도가 10.0중량%인 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 3＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 염색욕을 염색욕(요오드 농도 0.7중량% 및 요오드화칼륨 농도 4.9중량%의 수용액)으로 변경하고, 가교욕을 가교욕(붕소 농도 1.0중량%, 요오드화칼륨 농도 1.0중량%, 및 상기 일반식(9)로 표시되는 화합물의 농도가 10.0중량%인 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 4＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 가교욕을 가교욕(붕소 농도 1.0중량%, 요오드화칼륨 농도 1.0중량%, 및 상기 일반식(8)로 표시되는 화합물의 농도가 10.0중량%인 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 5＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 가교욕을 가교욕(붕소 농도 1.0중량%, 요오드화칼륨 농도 1.0중량%, 및 상기 일반식(7)로 표시되는 화합물의 농도가 10.0중량%인 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 6＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 얻어진 PVA계 수지층(편광막)을 갖는 적층체의 편광막측에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 통해, 제 1 필름으로서 (메타)아크릴계 수지 투명 보호 필름(니폰 쇼쿠바이사 제조, 투습도가 125g/(m2·24h)을 첩합한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 7＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 얻어진 PVA계 수지층(편광막)을 갖는 적층체의 편광막측에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 통해, 제 1 필름으로서 직선 편광 분리 필름(3M사 제조, 상품명「DBEF」, 투습도가 85g/(m2·24h)을 첩합한 후, 열가소성 수지 기재를 박리하고, 상기 박리면에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 통해, 제 2 필름으로서 트리아세틸셀룰롤 투명 보호 필름(후지 필름 제조, 상품명「TJ40UL」, 투습도가 380g/(m2·24h)을 첩합하여, 트리아세틸셀룰롤 투명 보호 필름측에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 도공한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 8＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 최종적으로 얻어지는 편광막의 두께가 4.8㎛가 되도록 PVA계 수지층을 형성하여 적층체를 제작하고, 염색욕을 염색욕(요오드 농도 0.5중량% 및 요오드화칼륨 농도 3.5중량%의 수용액)으로 변경하고, 가교욕을 가교욕(붕소 농도 1.0중량%, 요오드화칼륨 농도 1.0중량%, 및 상기 일반식(9)로 표시되는 화합물의 농도가 10.0중량%인 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜실시예 9＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 염색욕을 염색욕(요오드 농도 1.5중량% 및 요오드화칼륨 농도 10.5중량%의 수용액)으로 변경하고, 가교욕을 가교욕(붕소 농도 1.0중량%, 요오드화칼륨 농도 1.0중량%, 및 상기 일반식(9)로 표시되는 화합물의 농도가 15.0중량%의 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 1＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 가교욕을 가교욕(붕소 농도 1.0중량% 및 요오드화칼륨 농도 1.0중량%의 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 2＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 얻어진 PVA계 수지층(편광막)을 갖는 적층체의 편광막측에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 통해, 제 1 필름으로서 트리아세틸셀룰롤계 수지 투명 보호 필름(코니카 미놀타사 제조, 상품명「KC2CT」, 투습도가 380g/(m2·24h)을 첩합한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 3＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 염색욕을 염색욕(요오드 농도 0.5중량% 및 요오드화칼륨 농도 3.5중량%의 수용액)으로 변경하고, 가교욕을 가교욕(붕소 농도 1.0중량%, 요오드화칼륨 농도 1.0중량%, 및 상기 일반식(9)로 표시되는 화합물의 농도가 10.0중량%인 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 4＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, PVA계 수지층(편광막)을 갖는 적층체의 편광막측에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 통해, 제 1 필름으로서 직선 편광 분리 필름(3M사 제조, 상품명「DBEF」)을 첩합한 후, 열가소성 수지 기재를 박리하고, 상기 박리면에 바 코터를 이용하여 처리액(탄산수소나트륨 0.5중량% 및 이소프로필알코올 50중량%의 수용액:pH6.0)을 도공하여, 50℃×60초로 건조시킨 후, 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 도공하여 편광 필름을 제작한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
＜비교예 5＞
상기의 ＜편광막 및 편광 필름의 제작＞에 있어서, 염색욕을 염색욕(요오드화칼륨 농도 15.0중량% 및 황산제2철 n수화물 2.0중량%의 수용액)으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조작으로 편광막 및 편광 필름을 제작했다. 편광막 및 편광 필름의 상기 측정 및 평가에 따른 결과를 표 1에 나타낸다.
Claims (6)
- 편광막의 적어도 한쪽 면에 투명 보호 필름 또는 광학 기능 필름이 첩합된 편광 필름으로서,
상기 편광막은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드가 흡착 배향하여 형성되어 있으며, 또한 요오드 농도가 10중량% 초과이고,
상기 투명 보호 필름 또는 상기 광학 기능 필름은 투습도가 200g/(m2·24h) 이하인 제 1 필름이고,
상기 편광 필름은 단체 투과율이 41% 이하이며, 또한
일반식(1):ΔTs(%)=Ts96-Ts0
(상기 일반식(1) 중, Ts0은 상기 편광 필름의 상기 제 1 필름면의 반대면에 점착제층을 통해 유리판이 첩합된 적층체의 단체 투과율이고, Ts96은 상기 적층체가 105℃, 96시간으로 가열 처리된 후의 단체 투과율을 나타낸다.)으로 표시되는 단체 투과율의 변화량(ΔTs)이 0% 이상 5% 이하인 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 편광 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 편광막은 두께가 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 편광 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 편광막은 라디칼 포착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광 필름. - 제 3 항에 있어서,
상기 라디칼 포착제의 함유량과 상기 요오드의 함유량의 중량비(라디칼 포착제의 함유량/요오드의 함유량)가 0.01 이상인 것을 특징으로 하는 편광 필름. - 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
상기 라디칼 포착제가 니트록시라디칼, 또는 니트록시드기를 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 편광 필름. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
편광도가 99.98% 이상인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
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Citations (2)
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Family Cites Families (11)
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|---|---|---|---|---|
| JP2015180921A (ja) * | 2014-03-05 | 2015-10-15 | 富士フイルム株式会社 | 偏光板、および、これを含む液晶表示装置 |
| JPWO2015163224A1 (ja) * | 2014-04-25 | 2017-04-13 | 日本化薬株式会社 | 高耐久ヨウ素系偏光素子 |
| JP2018025764A (ja) * | 2016-07-29 | 2018-02-15 | 住友化学株式会社 | 光学積層体 |
| JP7042268B2 (ja) * | 2017-06-23 | 2022-03-25 | 日東電工株式会社 | 偏光膜、該偏光膜を含む偏光板、および該偏光板を含む車載用画像表示装置 |
| KR102455265B1 (ko) * | 2018-02-28 | 2022-10-18 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 동력 주행 차량용의 보강형 편광성 광학 필름 적층체, 및, 상기 보강형 편광성 광학 필름 적층체가 사용되는 광학 표시 패널 |
| JP7376494B2 (ja) * | 2018-09-25 | 2023-11-08 | 日東電工株式会社 | 偏光板およびその製造方法、ならびに該偏光板を含む画像表示装置 |
| CN111801607B (zh) * | 2018-11-12 | 2022-05-03 | 日东电工株式会社 | 偏光膜、偏振膜、层叠偏振膜、图像显示面板及图像显示装置、以及偏光膜的制造方法 |
| JP6964798B2 (ja) * | 2018-11-12 | 2021-11-10 | 日東電工株式会社 | 偏光膜、偏光フィルム、積層偏光フィルム、画像表示パネル、および画像表示装置 |
| KR20210075966A (ko) * | 2018-11-12 | 2021-06-23 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 화상 표시 장치 |
| JP7345541B2 (ja) * | 2019-03-14 | 2023-09-15 | 株式会社クラレ | ポリビニルアルコールフィルム、偏光フィルム、及び偏光板 |
| KR20220045928A (ko) * | 2019-08-28 | 2022-04-13 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 편광 필름, 적층 편광 필름, 화상 표시 패널, 및 화상 표시 장치 |
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Patent Citations (2)
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| WO2019103002A1 (ja) | 2017-11-24 | 2019-05-31 | 日東電工株式会社 | 偏光子および偏光板 |
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