KR20230098771A - 화상 표시 패널 - Google Patents
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Abstract
반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름, 편광막을 갖는 편광 필름, 및 화상 표시 셀이 점착제층 또는 접착제층을 통해 이 순서로 형성되어 있는 화상 표시 패널로서, 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름은 투습도가 50g/(㎡·24h) 이하이며, 상기 편광 필름의 편면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름을 접합하고, 또한 상기 편광 필름의 타면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 유리판을 접합한 적층체는 105℃, 500시간의 조건에서의 내열성 시험 전후에 있어서, 단체투과율의 변화량이 0∼3%인 화상 표시 패널. 상기 화상 표시 패널은 고온 환경하 및 습열 환경하에 있어서의 내구성이 우수하다.
Description
본 발명은 화상 표시 패널에 관한 것이다.
종래, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치 등의 각종 화상 표시 장치에 사용하는 편광막으로서는 고투과율과 고편광도를 겸비하고 있는 점에서, 염색 처리된(요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질을 함유하는) 폴리비닐알콜계 필름이 사용되고 있다. 상기 편광막은 폴리비닐알콜계 필름에 욕 중에서, 예를 들면, 팽윤, 염색, 가교, 연신 등의 각 처리를 실시한 후에 세정 처리를 실시하고나서, 건조함으로써 제조된다. 또 상기 편광막은 통상, 그 편면 또는 양면에 트리아세틸셀룰로오스 등의 투명 보호 필름이 접착제를 사용해서 접합된 편광 필름(편광판)으로서 사용되고 있다.
상기 편광 필름은 필요에 따라, 다른 광학층을 적층해서 적층 편광 필름(광학 적층체)으로서 사용되며, 또한, 상기 편광 필름 혹은 상기 적층 편광 필름(광학 적층체)은 액정 셀이나 유기 EL 소자 등의 화상 표시 셀에 접합된 화상 표시 패널로서 사용된다(특허문헌 1).
상기의 적층 편광 필름으로서는 예를 들면, 외광반사 등에 의한 화질저하의 방지, 콘트라스트 향상 등의 목적으로서, 화상 표시 장치의 시인측 표면에 형성되는, 반사 방지층 부착 편광 필름이 알려져 있다(특허문헌 2-3).
최근의 자동 운전 기술의 발전에 의해, 차량탑재용의 화상 표시 패널에 있어서는 디스플레이 디자인의 이형화나 대형화 등이 진행되고 있다. 이러한 디스플레이 디자인의 변화에 따라 고온 환경하나 습열 환경하에 있어서의 내구성을 더욱 향상시키는 수단이 요구되고 있다.
이상과 같은 사정을 감안하여, 본 발명은 고온 환경하 및 습열 환경하에 있어서의 내구성이 우수한 화상 표시 패널을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름, 편광막을 갖는 편광 필름, 및 화상 표시 셀이 점착제층 또는 접착제층을 통해 이 순서로 형성되어 있는 화상 표시 패널로서, 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름은 투습도가 50g/(㎡·24h) 이하이며, 상기 편광 필름의 편면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름을 접합하고, 또한 상기 편광 필름의 타면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 유리판을 접합한 적층체는 105℃, 500시간의 조건에서의 내열성 시험 전후에 있어서, 단체투과율의 변화량이 0∼3%인 화상 표시 패널에 관한 것이다.
본 발명의 화상 표시 패널에 있어서의 효과의 작용 메커니즘의 상세는 불분명한 부분이 있지만, 이하와 같이 추정된다. 단, 본 발명은 이 작용 메커니즘에 한정해서 해석되지 않는다.
본 발명의 화상 표시 패널은 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름, 편광막을 갖는 편광 필름, 및 화상 표시 셀이 점착제층 또는 접착제층을 통해 이 순서로 형성되어 있고, 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름은 투습도가 50g/(㎡·24h) 이하이며, 상기 편광 필름의 편면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름을 접합하고, 또한 상기 편광 필름의 타면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 유리판을 접합한 적층체는 105℃, 500시간의 조건에서의 내열성 시험 전후에 있어서, 단체투과율의 변화량이 0∼3%이다. 상기의 유리판은 화상 표시 셀에 상당하므로, 상기의 적층체는 의사 화상 표시 패널에 상당하다. 지금까지, 상기의 내열성 시험의 조건에 있어서, 단체투과율의 변화량이 0∼3%인 적층체(의사 화상 표시 패널)는 알려져 있지 않다. 본 발명에서는 예를 들면, 상기의 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름이나 화상 표시 셀에 접합하기 위한, 편광 필름이나, 점착제층 또는 접착제층 부착의 편광 필름 등을 가열(에이징) 처리함으로써, 이들에 포함되는 수분을 저감할 수 있는 결과, 고온 환경하에서의 편광막의 폴리엔화를 억제할 수 있으므로, 상기의 내열성 시험의 스펙을 만족시킬 수 있다. 또한, 본 발명에서는 예를 들면, 편광막에 수용성의 라디칼 포착제를 함유시킴으로써, 고온 환경하에 있어서도, 편광막 중에 발생한 라디칼을 포착해서 폴리엔화를 억제할 수 있으므로, 상기의 내열성 시험의 스펙을 만족시킬 수 있다. 또한, 본 발명에서는 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 투습도가 50g/(㎡·24h) 이하인 것에 의해, 화상 표시 패널의 계외(시인측)로부터의 수분의 진입을 방지할 수 있으므로, 습열 환경하에서 편광 필름이 화상 표시 셀로부터 박리되는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 화상 표시 패널의 일형태를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 1은 본 발명의 화상 표시 패널의 일형태를 나타내는 모식적 단면도이다. 도 1의 화상 표시 패널(100)에서는 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름(12), 편광막(11)을 갖는 편광 필름(1), 및 화상 표시 셀(90)이 점착제층 또는 접착제층(20,30)을 통해 이 순서로 형성되어 있다. 또한, 편광 필름(1)은 적어도 편광막(11)을 갖고, 상기 편광막(11)의 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름(12)측에 제 2 투명 보호 필름(13)이 접합되어도 좋고, 상기 편광막(11)의 상기 화상 표시 셀(90)측에 제 3 투명 보호 필름(14)이 접합되어도 좋다.
상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름(12)은 투명 필름(81) 상에 반사 방지층(6)이 형성되어 있다. 반사 방지층은 2층 이상의 박막의 적층체이며, 도 1에서는 4층의 박막(61,62,63,64)의 적층체로 이루어지는 반사 방지층(6)이 도시되어 있다. 또한, 투명 필름(81)의 반사 방지층의 형성면에는 하드 코트층(71)이 형성되어 있어도 좋다.
본 발명의 화상 표시 패널은 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름, 편광막을 갖는 편광 필름, 및 화상 표시 셀이 점착제층 또는 접착제층을 통해 이 순서로 형성되어 있는 화상 표시 패널로서, 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름은 투습도가 50g/(㎡·24h) 이하이며, 상기 편광 필름의 편면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름을 접합하고, 또한 상기 편광 필름의 타면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 유리판을 접합한 적층체는 105℃, 500시간의 조건에서의 내열성 시험 전후에 있어서, 단체투과율의 변화량이 0∼3%이다.
<반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름>
본 발명의 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름은 2층 이상의 박막으로 이루어지는 반사 방지층이 투명 필름 상에 형성되어 있다. 일반적으로 반사 방지층은 입사광과 반사광의 역전된 위상이 서로 상쇄하도록 박막의 광학막두께(굴절률과 두께의 곱)가 조정된다. 반사 방지층을 굴절률이 다른 2층 이상의 박막의 다층 적층체로 함으로써, 가시광의 광대역의 파장범위에 있어서, 반사율을 작게 할 수 있다.
상기 반사 방지층을 구성하는 박막의 재료로서는 예를 들면, 금속의 산화물, 질화물, 불소화물 등을 들 수 있다. 파장 550nm에 있어서의 굴절률이 1.6 이하인 저굴절률 재료로서는 예를 들면, 산화실리콘, 불화마그네슘 등을 들 수 있다. 파장 550nm에 있어서의 굴절률이 1.9 이상인 고굴절 재료로서는 예를 들면, 산화티타늄, 산화니오브, 산화지르코늄, 주석 도프 산화인듐(ITO), 안티몬 도프 산화주석(ATO) 등을 들 수 있다. 저굴절률층과 고굴절률층에 추가해서, 굴절률 1.50∼1.85 정도의 중굴절률층으로서, 예를 들면, 산화티타늄이나, 상기 저굴절률 재료와 고굴절 재료의 혼합물로 이루어지는 박막을 형성해도 좋다. 반사 방지층을 구성하는 박막은 가시광의 광흡수가 작은 것이 바람직하고, 파장 550nm에 있어서의 소쇠계수가 0.5 이하인 재료가 바람직하게 사용된다.
상기 반사 방지층의 적층구성으로서는 예를 들면, 투명 필름측으로부터 광학막두께 240nm∼260nm 정도의 고굴절률층과, 광학막두께 120nm∼140nm 정도의 저굴절률층의 2층 구성; 광학막두께 170nm∼180nm 정도의 중굴절률층과, 광학막두께 60nm∼70nm 정도의 고굴절률층과, 광학막두께 135nm∼145nm 정도의 저굴절률층의 3층 구성; 광학막두께 20nm∼55nm 정도의 고굴절률층과, 광학막두께 15nm∼70nm 정도의 저굴절률층과, 광학막두께 60nm∼330nm 정도의 고굴절률층과, 광학막두께 100nm∼160nm 정도의 저굴절률층의 4층 구성; 광학막두께 15nm∼30nm 정도의 저굴절률층과, 광학막두께 20nm∼40nm 정도의 고굴절률층과, 광학막두께 20nm∼40nm 정도의 저굴절률층과, 광학막두께 240nm∼290nm 정도의 고굴절률층과, 광학막두께 100nm∼200nm 정도의 저굴절률층의 5층 구성 등을 들 수 있다. 반사 방지층을 구성하는 박막의 굴절률이나 막두께의 범위는 상기 예시에 한정되지 않는다. 또한, 반사 방지층은 6층 이상의 박막의 적층체이어도 좋다.
상기 반사 방지층은 저굴절률층과 고굴절률층의 교대 적층체인 것이 바람직하다. 공기계면에서의 반사를 저감하기 위해서, 반사 방지층의 최표면층(투명 필름과 반대측의 면)으로서 형성되는 박막(예를 들면, 박막(64))은 저굴절률층인 것이 바람직하다. 저굴절률층 및 고굴절률층의 재료로서는 상기와 같이 산화물이 바람직하다. 그 중에서도, 반사 방지층은 저굴절률층으로서의 산화실리콘(SiO2) 박막과, 고굴절률층으로서의 산화니오브(Nb2O5) 박막의 교대 적층체인 것이 바람직하다.
상기 투명 필름은 가시광 투과율이 80% 이상인 것이 바람직하고, 90% 이상인 것이 보다 바람직하다. 투명 필름의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 관점에서, 5∼300㎛ 정도인 것이 바람직하고, 10∼300㎛인 것이 보다 바람직하고, 20∼200㎛인 것이 더욱 바람직하다.
상기 투명 필름을 구성하는 수지재료로서는 예를 들면, 투명성, 기계강도, 및 열안정성이 우수한 열가소성 수지를 들 수 있다. 이러한 열가소성 수지의 구체예로서는 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, (메타)아크릴계 수지, 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지), 폴리아릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리비닐알콜계 수지, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
상기 투명 필름에는 자외선흡수제, 산화 방지제, 활제, 가소제, 이형제, 착색 방지제, 난연제, 대전 방지제, 안료, 착색제 등의 임의의 적절한 첨가제를 포함하고 있어도 좋다.
상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 투습도는 50g/(㎡·24h) 이하이다. 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 투습도는 습열 환경하에 있어서의 내구성을 향상시키는 관점에서, 30g/(㎡·24h) 이하인 것이 바람직하고, 10g/(㎡·24h) 이하인 것이 보다 바람직하고, 5g/(㎡·24h) 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 투습도는 40℃, 90%의 상대습도차이며, 면적 1㎡의 시료를 24시간에 투과하는 수증기의 중량이며, JIS K7129:2008 부속서 B에 준해서 측정된다.
상기 반사 방지층을 상기 투명 필름 상에 형성하는 방법은 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 일본 특허공개 2017-227898호 공보에 기재된 방법이 참고가 된다.
상기 투명 필름의 반사 방지층측에는 반사 방지층의 경도나 탄성률 등의 기계특성을 향상시킬 수 있는 관점에서, 하드 코트층이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 하드 코트층은 표면경도가 높고, 내찰상성이 우수한 것이 바람직하고, 열경화형 수지, 자외선 경화형 수지, 전자선 경화형 수지 등의 경화성 수지를 함유하는 용액을 도포함으로써 형성할 수 있다.
상기 경화성 수지의 종류로서는 예를 들면, 폴리에스테르계, 아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 아미드계, 실리콘계, 실리케이트계, 에폭시계, 멜라민계, 옥세탄계, 아크릴우레탄계 등의 각종의 수지를 들 수 있다. 이들 중에서도, 경도가 높고, 자외선 경화가 가능하며 생산성이 우수한 점에서, 아크릴계 수지, 아크릴우레탄계 수지, 및 에폭시계 수지가 바람직하다. 자외선 경화형 수지에는 자외선 경화형의 모노머, 올리고머, 폴리머 등이 포함된다.
또한, 상기 하드 코트층은 방현성을 가져도 좋다. 방현성 하드 코트층으로서는 예를 들면, 상기의 경화성 수지 중에 미립자를 분산시킨 것을 들 수 있다. 상기 미립자로서는 예를 들면, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화칼슘, 산화주석, 산화인듐, 산화카드뮴, 산화안티몬 등의 각종 금속산화물 미립자, 유리 미립자, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 아크릴-스티렌 공중합체, 벤조구아나민, 멜라민, 폴리카보네이트 등의 각종 투명 폴리머로 이루어지는 가교 또는 미가교의 유기계 미립자, 실리콘계 미립자 등의 투명성을 갖는 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 미립자의 평균 입자지름은 1∼10㎛ 정도이다. 미립자의 비율은 특별히 제한되지 않지만, 매트릭스 수지 100중량부에 대하여 5∼20중량부 정도이다.
상기 하드 코트층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 높은 경도를 실현하는 관점에서, 0.5㎛ 이상인 것이 바람직하고, 1㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 도포에 의한 형성의 용이성의 관점에서, 상기 하드 코트층의 두께는 15㎛ 이하인 것이 바람직하고, 10㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 투명 필름이나 상기 하드 코트층 등의 표면에는 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프레임 처리, 오존 처리, 프라이머 처리, 글로우 처리, 비누화 처리, 커플링제에 의한 처리 등의 표면 개질 처리가 행해져도 좋다. 또한, 상기 투명 필름이나 상기 하드 코트층 등의 표면에는 반사 방지층 등과의 밀착성 향상 등의 목적으로, 금속의 산화물 및 질화물 등의 프라이머층을 형성해도 좋다.
<편광 필름>
본 발명의 편광 필름은 편광막의 적어도 일방의 면에 투명 보호 필름이 접합되어 있는 것이다. 여기에서, 상기 편광막의 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름측에 접합되어 있는 투명 보호 필름을 제 2 투명 보호 필름이라고 칭하고, 상기 편광막의 상기 화상 표시 셀측에 접합되어 있는 투명 보호 필름을 제 3 투명 보호 필름이라고 칭한다. 상기 편광 필름은 취급 작업시의 외관안정성의 관점에서, 상기 편광막의 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름측에 제 2 투명 보호 필름이 접합되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기 편광막과 상기 투명 보호 필름은 통상, 점착제층 또는 접착제층을 통해 접합된다.
<편광막>
상기 편광 필름은 폴리비닐알콜계 필름에 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질이 흡착 배향해서 형성되는 편광막을 갖는다. 상기 편광막은 편광막의 초기의 편광성능의 관점에서, 상기 2색성 물질로서 요오드를 포함하는 요오드계 편광막이 바람직하다.
상기 폴리비닐알콜(PVA)계 필름은 가시광영역에 있어서 투광성을 갖고, 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질을 분산 흡착하는 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 폴리비닐알콜계 필름의 재료로서는 폴리비닐알콜 또는 그 유도체를 들 수 있다. 상기 폴리비닐알콜의 유도체로서는 예를 들면, 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈; 에틸렌, 프로필렌 등의 올레핀; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 등의 불포화 카르복실산, 및 그 알킬에스테르, 아크릴아미드 등으로 변성된 것 등을 들 수 있다. 상기 폴리비닐알콜은 평균 중합도가 100∼10,000 정도인 것이 바람직하고, 1,000∼10,000 정도인 것이 보다 바람직하고, 1,500∼4,500 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 폴리비닐알콜은 비누화도가 80∼100몰% 정도인 것이 바람직하고, 95몰%∼99.95몰 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 평균 중합도 및 상기 비누화도는 JIS K 6726에 준해서 구할 수 있다.
상기 편광막은 고온 환경하에 있어서의 내구성을 향상시키는 관점에서, 수용성의 라디칼 포착제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 수용성의 라디칼 포착제는 편광막 중의 수분으로 이행하기 쉬운 관점에서, 25℃의 물 100중량부에 대하여 1중량부 이상 용해할 수 있는 화합물인 것이 바람직하고, 25℃의 물 100중량부에 대하여 2중량부 이상 용해할 수 있는 화합물인 것이 보다 바람직하고, 25℃의 물 100중량부에 대하여 5중량부 이상 용해할 수 있는 화합물인 것이 더욱 바람직하다. 상기 수용성의 라디칼 포착제는 단독으로 사용해도 좋고 2종류 이상을 병용해도 좋다.
상기 수용성의 라디칼 포착제는 고온 환경하에서의 편광막의 폴리엔화를 억제할 수 있다고 추정된다. 상기 수용성의 라디칼 포착제로서는 예를 들면, 힌다드페놀계, 힌다드아민계, 인계, 유황계, 벤조트리아졸계, 벤조페논계, 히드록실아민계, 살리실산 에스테르계, 트리아진계의 화합물 등의 라디칼 포착 기능을 갖는 화합물을 들 수 있다. 상기 수용성의 라디칼 포착제로서는 편광막에서 발생하는 라디칼종의 관점에서, 예를 들면, 니트로옥시라디칼, 또는 니트로옥사이드기를 갖는 화합물인 것이 바람직하다.
상기 니트로옥시라디칼, 또는 니트로옥사이드기를 갖는 화합물로서는 실온, 공기 중에서 비교적으로 안정된 라디칼을 갖는 관점에서, N-옥실 화합물(관능기로서, C-N(-C)-O·을 갖는 화합물(O·은 옥시라디칼을 나타낸다))을 들 수 있고, 공지의 것을 사용할 수 있다. N-옥실 화합물로서는 예를 들면, 이하의 구조의 유기기를 갖는 화합물 등을 들 수 있다.
(일반식(1) 중, R1은 옥시라디칼을 나타내고, R2로부터 R5는 독립적으로 수소원자, 또는 탄소원자수가 1∼10인 알킬기를 나타내고, n은 0 또는 1을 나타낸다.) 또한, 일반식(1) 중의, 점선부의 좌측은 임의의 유기기를 나타낸다.
또한, 상기 수용성의 라디칼 포착제는 편광막에 발생한 라디칼을 효율 좋게 포착할 수 있는 관점에서, 분자량이 1000 이하인 것이 바람직하고, 500 이하인 것이 보다 바람직하고, 300 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 수용성의 라디칼 포착제의 함유량은 상기 편광막이 상기 수용성의 라디칼 포착제를 함유할 경우, 고온 환경하에 있어서의 내구성을 향상시키는 관점에서, 0.005중량% 이상인 것이 바람직하고, 0.01중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.1중량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 그리고, 20중량% 이하인 것이 바람직하고, 15중량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 10중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 편광막은 종전의 편광막의 제조 방법에 의해 얻어지고, 예를 들면, 상기 폴리비닐알콜계 필름에 임의의 팽윤 공정 및 세정 공정과, 적어도, 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시해서 얻어진다. 상기 편광막이 상기 수용성의 라디칼 포착제를 함유할 경우, 상기 팽윤 공정, 상기 세정 공정, 상기 염색 공정, 상기 가교 공정, 및 상기 연신 공정 중 어느 하나 이상의 처리 공정에 있어서의 처리욕이 수용성의 라디칼 포착제를 포함하고 있으면 좋다.
상기 편광막은 편광막의 초기의 편광도를 향상시키는 관점에서, 두께가 1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 2㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 그리고, 편광막 중의 수분을 저감하고, 고온 환경하에 있어서의 폴리엔화를 억제시키는 관점에서, 20㎛ 이하인 것이 바람직하다. 특히, 두께가 8㎛ 정도 이하인 편광막을 얻기 위해서는 상기 폴리비닐알콜계 필름으로서, 열가소성 수지기재 상에 제막된 폴리비닐알콜계 수지층을 포함하는 적층체를 사용하는, 이하의 박형의 편광막의 제조 방법을 적용할 수 있다.
편광막(박형의 편광막)은 종전의 편광막의 제조 방법에 의해 얻어지고, 예를 들면, 장척상의 열가소성 수지기재의 편측에 폴리비닐알콜계 수지(PVA계 수지)를 포함하는 폴리비닐알콜계 수지층(PVA계 수지층)을 형성해서 적층체를 준비하는 공정과, 얻어진 적층체를 길이 방향으로 반송하면서, 상기 적층체에 임의의 불용화 처리 공정, 가교 처리 공정, 및 세정 처리 공정과, 적어도, 공중 보조 연신 처리 공정, 염색 처리 공정, 및 수중 연신 처리 공정을 실시해서 얻어진다. 상기 편광막이 상기 수용성의 라디칼 포착제를 함유할 경우, 상기 불용화 처리 공정, 상기 가교 처리 공정, 상기 세정 처리 공정, 상기 염색 처리 공정, 및 상기 수중 연신 처리 공정 중 어느 하나 이상의 처리 공정에 있어서의 처리욕이 상기 수용성의 라디칼 포착제를 포함하고 있으면 좋다.
<투명 보호 필름>
상기 투명 보호 필름은 특별히 제한되지 않고, 편광 필름에 사용되고 있는 각종의 투명 보호 필름을 사용할 수 있다. 상기 투명 보호 필름을 구성하는 재료로서는 예를 들면, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차단성, 등방성 등이 우수한 열가소성 수지가 사용된다. 상기 열가소성 수지로서는 예를 들면, 트리아세틸셀룰롤 등의 셀룰롤에스테르계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀계 수지, (메타)아크릴계 수지, 시클로계 내지는 노르보르넨 구조를 갖는 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지), 폴리아릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리비닐알콜계 수지, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 상기 투명 보호 필름은 (메타)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 형성되는 경화층을 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 셀룰롤에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, (메타)아크릴계 수지, 환상 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지가 적합하다.
상기 투명 보호 필름의 두께는 적당하게 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 관점에서, 1∼500㎛ 정도인 것이 바람직하고, 1∼300㎛ 정도인 것이 보다 바람직하고, 5∼100㎛ 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 투명 보호 필름을 상기 편광막의 양면에 접합하는 경우, 그 양면의 투명 보호 필름은 같은 것이어도 좋고, 달라도 좋다.
상기 투명 보호 필름은 정면 위상차가 40nm 이상 및/또는 두께 방향 위상차가 80nm 이상인 위상차를 갖는 위상차판을 사용할 수 있다. 정면 위상차는 통상, 40∼200nm의 범위로, 두께 방향 위상차는 통상, 80∼300nm의 범위로 제어된다. 상기 투명 보호 필름으로서 위상차판을 사용하는 경우에는 상기 위상차판이 투명 보호 필름으로서도 기능하므로 박형화를 꾀할 수 있다.
상기 위상차판으로서는 예를 들면, 고분자 소재를 1축 또는 2축 연신 처리해서 이루어지는 복굴절성 필름, 액정 폴리머의 배향 필름, 액정 폴리머의 배향층을 필름으로 지지한 것 등을 들 수 있다. 위상차판의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 20∼150㎛ 정도가 일반적이다. 또한, 위상차를 갖지 않는 투명 보호 필름에 상기 위상판을 접합해서 사용해도 좋다.
상기 투명 보호 필름에는 자외선흡수제, 산화 방지제, 활제, 가소제, 이형제, 착색 방지제, 난연제, 대전 방지제, 안료, 착색제 등의 임의의 적절한 첨가제를 포함하고 있어도 좋다.
상기 제 3 투명 보호 필름은 접합한 후의 건조 공정의 생산 효율의 관점에서, 투습도가 300g/(㎡·24h) 이하인 것이 바람직하고, 200g/(㎡·24h) 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 제 2 투명 보호 필름은 편광막의 고온고습하의 내구성이나, 접합한 후의 건조 공정의 생산 효율의 관점에서, 투습도가 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 투습도보다 큰 것이 바람직하고, 100g/(㎡·24h) 이상인 것이 보다 바람직하고, 200g/(㎡·24h) 이상인 것이 더욱 바람직하고, 그리고, 투습도가 1000g/(㎡·24h) 이하인 것이 바람직하고, 600g/(㎡·24h) 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 투습도는 JIS Z0208의 투습도 시험(컵법)에 준해, 직경 60mm로 절단한 샘플을 약 15g의 염화 칼슘을 넣은 투습 컵에 세트하고, 온도 40℃, 습도 90% R.H.의 항온기에 넣고, 24시간 방치한 전후의 염화 칼슘의 중량증가를 측정함으로써 산출할 수 있다.
상기 투명 보호 필름의 편광막을 접합하지 않는 면에는 하드 코트층, 스티킹 방지층, 확산층 내지 안티글레어층 등의 다른 층을 형성할 수 있다. 또한, 상기의 다른 층은 보호 필름 자체에 형성할 수 있는 것 이외에 별도로, 보호 필름과는 별체의 것으로서 형성할 수도 있다.
<점착제층>
상기 점착제층을 형성하는 점착제로서는 편광 필름에 사용되고 있는 각종의 점착제를 적용할 수 있고, 예를 들면, 고무계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 폴리비닐알콜계 점착제, 폴리비닐포롤리돈계 점착제, 폴리아크릴아미드계 점착제, 셀룰로오스계 점착제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 아크릴계 점착제가 적합하다. 상기 아크릴계 점착제는 베이스 폴리머로서 아크릴계 폴리머를 함유하는 것이며, 예를 들면, 일본 특허공개 2017-75998호 공보 등에 기재된 아크릴계 점착제를 예시할 수 있다.
상기 아크릴계 점착제에 있어서의 아크릴계 폴리머는 (메타)아크릴산 알킬에스테르의 모노머 유닛을 주골격으로 하는 것이다. (메타)아크릴산 알킬에스테르로서는 알킬기의 탄소수가 1∼20인 (메타)아크릴산 알킬에스테르가 적합하게 사용되며, 상기 (메타)아크릴산 알킬에스테르의 함유량은 베이스 폴리머를 구성하는 모노머 성분 전량에 대해서 바람직하게는 40중량% 이상이며, 보다 바람직하게는 60중량% 이상이다. 또한, 점착제의 접착성을 조정할 수 있는 관점에서, 질소 함유 모노머 유닛이나 히드록시기 함유 모노머 등의 모노머 유닛을 포함하고 있어도 좋다. 또한, 점착제층에 가교 구조를 형성하기 위해서, 가교제를 사용해도 좋고, 가교제로서는 예를 들면, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 카르보디이미드계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제 등의 일반적으로 사용되고 있는 것을 사용할 수 있다. 가교제의 사용량은 베이스 폴리머100중량부에 대해서 통상, 10중량부 이하이며, 바람직하게는 5중량부 이하이다.
상기 점착제에는 접착력을 조정할 수 있는 관점에서, 실란 커플링제; 테르펜계 점착 부여제, 스티렌계 점착 부여제, 페놀계 점착 부여제, 로진계 점착 부여제, 에폭시계 점착 부여제 등의 점착 부여제를 첨가해도 좋다. 또한, 내광성의 향상의 관점에서, 자외선흡수제를 첨가해도 좋다. 상기 예시의 각 성분 외에 점착제에는 가소제, 연화제, 열화 방지제, 충전제, 착색제, 산화 방지제, 계면활성제, 대전 방지제 등의 첨가제를, 점착제의 특성을 손상하지 않는 범위에서 사용할 수 있다.
점착제층을 형성하는 방법으로서는 예를 들면, 상기 점착제를 박리 처리한 세퍼레이터 등에 도포하고, 건조해서 점착제층을 형성한 후에 편광막 등에 전사하는 방법, 또는 상기 점착제를 편광막 등에 도포하고, 건조해서 점착제층을 형성하는 방법 등을 예시할 수 있다. 상기 점착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 1∼100㎛ 정도이며, 2∼50㎛ 정도인 것이 바람직하다.
<접착제층>
상기 접착제층을 형성하는 접착제로서는 편광 필름에 사용되고 있는 각종의 접착제를 적용할 수 있고, 예를 들면, 이소시아네이트계 접착제, 폴리비닐알콜계 접착제, 젤라틴계 접착제, 비닐계 라텍스계, 수계 폴리에스테르 등을 들 수 있다. 이들 접착제는 통상, 수용액으로 이루어지는 접착제(수계 접착제)로서 사용되며, 0.5∼60중량%의 고형분을 함유해서 이루어진다. 이들 중에서도, 폴리비닐알콜계 접착제가 바람직하고, 아세트아세틸기 함유 폴리비닐알콜계 접착제가 보다 바람직하다.
상기 수계 접착제는 가교제를 포함하고 있어도 좋다. 상기 가교제로서는 통상, 접착제를 구성하는 폴리머 등의 성분과 반응성을 갖는 관능기를 1분자 중에 적어도 2개 갖는 화합물이 사용되며, 예를 들면, 알킬렌디아민류; 이소시아네이트류; 에폭시류; 알데히드류; 메티롤요소, 메티롤멜라민 등의 아미노-포름알데히드 등을 들 수 있다. 접착제 중의 가교제의 배합량은 접착제를 구성하는 폴리머 등의 성분 100중량부에 대해서 통상, 10∼60중량부 정도이다.
상기 접착제로서는 상기 외에 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등의 활성 에너지선 경화형 접착제를 들 수 있다. 상기 활성 에너지선 경화형 접착제로서는 예를 들면, (메타)아크릴레이트계 접착제를 들 수 있다. 상기 (메타)아크릴레이트계 접착제에 있어서의 경화성 성분으로서는 예를 들면, (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물, 비닐기를 갖는 화합물을 들 수 있다. (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물로서는 예를 들면, 탄소수가 1∼20인 쇄상 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 알킬(메타)아크릴레이트, 다환식 알킬(메타)아크릴레이트 등의 알킬(메타)아크릴레이트; 히드록실기 함유 (메타)아크릴레이트; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. (메타)아크릴레이트계 접착제는 히드록시에틸(메타)아크릴아미드, N-메티롤(메타)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-에톡시메틸(메타)아크릴아미드, (메타)아크릴아미드, (메타)아크릴로일모르폴린 등의 질소 함유 모노머를 포함하고 있어도 좋다. (메타)아크릴레이트계 접착제는 가교 성분으로서, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 1,9-노난디올디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메타놀디아크릴레이트, 환상 트리메티롤프로판포르말아크릴레이트, 디옥산글리콜디아크릴레이트, EO 변성 디글리세린테트라아크릴레이트 등의 다관능 모노머를 포함하고 있어도 좋다. 또한, 양이온 중합 경화형 접착제로서 에폭시기나 옥세타닐기를 갖는 화합물도 사용할 수 있다. 에폭시기를 갖는 화합물은 분자내에 적어도 2개의 에폭시기를 갖는 것이면 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 알려져 있는 각종의 경화성 에폭시 화합물을 사용할 수 있는다.
상기 접착제는 필요에 따라 적당한 첨가제를 포함하고 있어도 좋다. 상기 첨가제로서는 예를 들면, 실란 커플링제, 티타늄 커플링제 등의 커플링제, 에틸렌옥사이드 등의 접착 촉진제, 자외선흡수제, 열화 방지제, 염료, 가공 조제, 이온 트랩제, 산화 방지제, 점착 부여제, 충전제, 가소제, 레벨링제, 발포 억제제, 대전 방지제, 내열안정제, 내가수분해 안정제 등을 들 수 있다.
상기 접착제의 도포는 후술하는 투명 보호 필름측(또는 후술하는 기능층측), 상기 편광막측의 어디에 행해도 좋고, 양자에 행해도 좋다. 접합후에는 건조 공정을 실시하고, 도포 건조층으로 이루어지는 접착제층을 형성한다. 상기 건조 공정 후에는 필요에 따라, 자외선이나 전자선을 조사할 수 있다. 상기 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 수계 접착제 등을 사용하는 경우에는 30∼5000nm 정도인 것이 바람직하고, 100∼1000nm 정도인 것이 보다 바람직하고, 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등을 사용하는 경우에는 0.1∼100㎛ 정도인 것이 바람직하고, 0.5∼10㎛ 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 투명 보호 필름과 상기 편광막은 표면 개질 처리층, 이접착제층, 블록층, 굴절률 조정층 등의 개재층을 통해 적층되어 있어도 좋다.
상기 표면 개질층을 형성하는 표면 개질 처리로서는 예를 들면, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리, 비누화 처리 등을 들 수 있다.
상기 이접착층을 형성하는 이접착제로서는 예를 들면, 폴리에스테르 골격, 폴리에테르 골격, 폴리카보네이트 골격, 폴리우레탄 골격, 실리콘계, 폴리아미드 골격, 폴리이미드 골격, 폴리비닐알콜 골격 등을 갖는 각종 수지를 포함하는 형성재를 들 수 있다. 상기 이접착층은 통상, 보호 필름에 미리 형성해 두고, 상기 보호 필름의 이접착층측과 편광막을 상기 점착제층 또는 상기 접착제층에 의해 적층 한다.
상기 블록층은 투명 보호 필름 등으로부터 용출되는 올리고머나 이온 등의 불순물이 편광막 중에 이행(침입)하는 것을 방지하기 위해서 기능을 갖는 층이다. 상기 블록층은 투명성을 갖고, 또한 투명 보호 필름 등으로부터 용출되는 불순물을 방지할 수 있는 층이면 좋고, 블록층을 형성하는 재로서는 예를 들면, 우레탄 프리폴리머계 형성재, 시아노아크릴레이트계 형성재, 에폭시계 형성재 등을 들 수 있다.
상기 굴절률 조정층은 상기 투명 보호 필름과 편광막 등 굴절률이 다른 층간에서의 반사에 따른 투과율의 저하를 억제하기 위해서 형성되는 층이다. 상기 굴절률 조정층을 형성하는 굴절률 조정재로서는 예를 들면, 실리카계, 아크릴계, 아크릴-스티렌계, 멜라민계 등을 갖는 각종 수지 및 첨가제를 포함하는 형성제를 들 수 있다.
또한, 상기 편광 필름은 상기 편광 필름이 광학층에 접합되어 있는 적층 편광 필름(광학 적층체)이어도 좋다. 상기 광학층은 특별히 한정은 없지만, 예를 들면, 반사판이나 반투과판, 위상차판(1/2이나 1/4 등의 파장판을 포함한다), 시야각 보상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 사용되는 경우가 있는 광학층을 1층 또는 2층 이상 사용할 수 있다. 상기 편광 필름으로서는 특히, 상기 편광 필름에 또한 반사판 또는 반투과 반사판이 적층되어서 이루어지는 반사형 편광 필름 또는 반투과형 편광 필름, 상기 편광 필름에 또한 위상차판이 적층되어서 이루어지는 타원편광 필름 또는 원평광 필름, 상기 편광 필름에 또한 시야각 보상 필름이 적층되어서 이루어지는 광시야각 편광 필름, 혹은 상기 편광 필름에 또한 휘도 향상 필름이 적층되어서 이루어지는 편광 필름을 들 수 있다.
상기 편광 필름의 일방의 면 혹은 양방의 면에는 액정 셀이나 유기 EL 소자 등의 화상 표시 셀이나, 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름을 접합하기 위해서, 미리 상기 점착제층 또는 상기 접착제층이 부설되어도 좋다.
상기 점착제층 또는 상기 접착제층의 노출면에 대해서는 실용에 제공할 때까지의 동안, 그 오염 방지 등을 목적으로 세퍼레이터가 가착되어서 커버되는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 통례의 취급 상태에서 점착제층 또는 상기 접착제층의 오염 등을 방지할 수 있다. 상기 세퍼레이터로서는 예를 들면, 플라스틱 필름, 고무 시트, 종이, 천, 부직포, 네트, 발포 시트나 금속박, 이들의 라미네이트체 등의 적당한 박엽체를 필요에 따라 실리콘계나 장쇄 알킬계, 불소계나 황화몰리브덴 등의 적당한 박리제로 코트 처리한 것 등이 사용된다.
상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름과 상기 편광막 사이의 두께가 가열 내구성의 관점에서, 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 80㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
<화상 표시 패널>
본 발명의 화상 표시 패널은 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름, 상기 편광 필름, 및 화상 표시 셀이 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 이 순서로 형성되어 있다.
<화상 표시 셀>
본 발명의 화상 표시 셀로서는 예를 들면, 액정 셀이나 유기 EL 셀 등을 들 수 있다. 상기 액정 셀로서는 예를 들면, 외광을 이용하는 반사형 액정 셀, 백라이트 등의 광원으로부터의 광을 이용하는 투과형 액정 셀, 외부로부터의 광과 광원으로부터의 광의 양자를 이용하는 반투과 반반사형 액정 셀의 어느 것을 사용해도 좋다. 상기 액정 셀이 광원으로부터의 광을 이용하는 것인 경우, 화상 표시 장치(액정 표시 장치)는 화상 표시 셀(액정 셀)의 시인측과 반대측에도 편광 필름이 배치되고, 또한 광원이 배치된다. 상기 광원측의 편광 필름과 액정 셀은 적당한 접착제층을 통해 접합되어 있는 것이 바람직하다. 상기 액정 셀의 구동 방식으로서는 예를 들면, VA 모드, IPS 모드, TN 모드, STN 모드나 벤드 배향(π형) 등의 임의의 타입의 것을 사용할 수 있다.
상기 유기 EL 셀로서는 예를 들면, 투명 기판 상에 투명 전극과 유기 발광층과 금속 전극을 순서대로 적층해서 발광체(유기 일렉트로루미네선스 발광체)를 형성한 것 등이 적합하게 사용된다. 상기 유기 발광층은 여러가지 유기 박막의 적층체이며, 예를 들면, 트리페닐아민 유도체 등으로 이루어지는 정공주입층과, 안트라센 등의 형광성의 유기고체로 이루어지는 발광층의 적층체나, 이들의 발광층과 페릴렌 유도체 등으로 이루어지는 전자주입층의 적층체, 혹은 정공주입층, 발광층, 및 전자주입층의 적층체 등, 여러가지 층 구성이 채용될 수 있다.
상기 화상 표시 셀은 통상, 최외면(최외면층)이 플라스틱 기판, 혹은 유리 기판이지만, 내열성이나 내습열성의 관점에서 시인측의 최외면이 유리 기판인 것이 바람직하다.
상기 화상 표시 패널을 형성할 때, 고온 환경하에 있어서, 편광막의 단체투과율의 저하를 억제시키는 관점에서, 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름이나 화상 표시 셀에 접합하기 위한, 편광 필름이나, 점착제층 또는 접착제층 부착의 편광 필름 등을 가열(에이징) 처리해도 좋다. 가열(에이징) 처리에 있어서의 가열 조건은 편광막 및 편광 필름의 양면에 형성된 점착제층 또는 접착제층에 포함되는 수분을 충분히 저감할 수 있으면, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 가열 온도는 70℃∼90℃ 정도가 바람직하고, 75∼85℃ 정도가 보다 바람직하다. 또한, 가열 시간은 30분∼5시간 정도가 바람직하고, 1시간∼3시간 정도가 보다 바람직하다. 또한, 편광 필름의 양면에 점착제층 또는 접착제층이 형성된 상태로 가열(에이징) 처리하는 경우는 점착제층 또는 접착제층의 투습성은 높은 쪽이 효과적이며, 한편, 편면에 점착제층 또는 접착제층이 형성된 상태로 가열(에이징) 처리하는 경우는 나중에 적층되는 점착제층 또는 접착제층(타면의 점착제층 또는 접착제층)의 함수율은 낮은 쪽이 효과적이다.
실시예
이하에 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에만 한정되지 않는다.
<실시예 1>
<편광막의 제작>
평균 중합도가 2,400, 비누화도가 99.9몰%, 두께가 45㎛인 폴리비닐알콜 필름을 준비했다. 폴리비닐알콜 필름을 주속비가 다른 롤 사이에서 30℃의 팽윤욕(수욕) 중에 30초간 침지해서 팽윤하면서 반송 방향으로 2.2배로 연신하고(팽윤 공정), 계속해서, 30℃의 염색욕(물 100중량부에 대해서 요오드와 요오드화칼륨을 1:7의 중량비로 배합해서 얻어진 요오드 수용액) 중에서 편광막이 소정의 투과율이 되도록 요오드 농도를 조정하면서 30초간 침지해서 염색하면서 원래의 폴리비닐알콜 필름(반송 방향으로 전혀 연신되어 있지 않은 폴리비닐알콜 필름)을 기준으로 해서 반송 방향으로 3.3배로 연신했다(염색 공정). 이어서, 염색한 폴리비닐알콜 필름을 40℃의 가교욕(붕산 농도가 3.5중량%, 요오드화칼륨 농도가 3.0중량%, 황산아연 농도가 3.6중량%인 수용액) 중에서 28초간 침지해서 원래의 폴리비닐알콜 필름을 기준으로 해서 반송 방향으로 3.6배까지 연신했다(가교 공정). 또한, 얻어진 폴리비닐알콜 필름을 64℃의 연신욕(붕산 농도가 4.5중량%, 요오드화칼륨 농도가 5.0중량%, 황산아연 농도 5.0중량%인 수용액) 중에서 60초간 침지해서 원래의 폴리비닐알콜 필름을 기준으로 해서 반송 방향으로 6.0배까지 연신한(연신 공정) 후, 27℃의 세정욕(요오드화칼륨 농도가 2.3중량%, 수용성의 라디칼 포착제로서, 하기 일반식(2)으로 나타내어지는 화합물 농도가 1.0중량%인 수용액) 중에서 10초간 침지했다(세정 공정). 세정한 폴리비닐알콜 필름을 40℃에서 30초간 건조해서 편광막을 제작했다. 편광막 중의 하기 일반식(2)으로 나타내어지는 화합물의 함유량이 0.3중량%이며, 편광막의 두께가 18㎛였다.
<편광막 중의 수용성의 라디칼 포착제의 함유량(중량%)의 측정 방법>
편광막 약 20mg을 채취, 정량하고, 물 1mL 중에서 가열 용해시킨 후, 메탄올 4.5mL로 희석하고, 얻어진 추출액을 멤브레인 필터로 여과하고, 여과액을 HPLC(Waters사제 ACQUITY UPLC H-class Bio)를 사용해서 수용성의 라디칼 포착제의 농도를 측정했다.
<편광 필름의 제작>
접착제로서 아세트아세틸기를 함유하는 폴리비닐알콜 수지(평균 중합도가 1,200, 비누화도가 98.5몰%, 아세트아세틸화도가 5몰%)와 메티롤멜라민을 중량비 3:1로 함유하는 수용액을 사용했다. 이 접착제를 사용해서 상기에서 얻어진 편광막의 일방의 면(화상 표시 셀측)에 제 3 투명 보호 필름으로서, 두께 18㎛의 시클로올레핀계의 투명 보호 필름(니폰 제온사제, ZT12, 투습도가 10g/(㎡·24h))을, 또한, 타방의 면(시인측)에 제 2 투명 보호 필름으로서, 트리아세틸셀룰로오스 필름(후지 필름제, 상품명 「TJ40UL」)에 HC를 형성한 두께 48㎛의 투명 보호 필름(투습도가 300g/(㎡·24h))을 롤 접합기로 접합한 후, 계속해서 오븐 내에서 가열 건조(온도가 90℃, 시간이 10분간)시켜서, 편광막의 양면에 투명 보호 필름이 접합된 편광 필름을 제작했다.
<아크릴계 점착제의 조제>
교반 날개, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기를 구비한 4구 플라스크에 부틸아크릴레이트 99부, 4-히드록시부틸아크릴레이트 1부를 함유하는 모노머 혼합물을 투입했다. 또한, 상기 모노머 혼합물(고형분) 100부에 대해서 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부틸로니트릴 0.1부를 아세트산 에틸 100부와 함께 투입하고, 완만하게 교반하면서 질소 가스를 도입해서 질소 치환한 후, 플라스크 내의 액온을 55℃ 부근으로 유지해서 8시간 중합 반응을 행하고, 중량 평균 분자량(Mw) 180만의 아크릴계 폴리머의 용액을 조제했다. 그 후, 얻어진 아크릴계 폴리머의 용액의 고형분 100부에 대해서 이소시아네이트 가교제(토소사제, 상품명 「타케네이트 D110N」, 트리메티롤프로판/크실릴렌디이소시아네이트 부가물) 0.02부, 실란 커플링제(신에츠 가가쿠 고교사제, 상품명 「X-41-1056」) 0.2부를 배합해서 아크릴계 점착제 조성물의 용액을 조제했다.
<점착제층 부착 편광 필름의 제작>
상기에서 얻어진 아크릴계 점착제 조성물의 용액을 실리콘계 박리제로 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시 가가쿠 폴리에스테르 필름제, 상품명 「MRF38」, 세퍼레이터 필름)의 편면에 건조후의 점착제층의 두께가 20㎛가 되도록 도포하고, 90℃에서 1분간 건조를 행하고, 세퍼레이터 필름의 표면에 점착제층을 형성했다. 이어서, 상기에서 제작한 편광 필름의 화상 표시 셀측의 보호 필름면에 세퍼레이터 필름 상에 형성한 점착제층을 전사해서 점착제층 부착 편광 필름을 제작했다.
<반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 제작>
자외선 경화형 아크릴계 수지(DIC제, 상품명 「GRANDIC PC-1070」 100중량부(고형분)를 두께 40㎛의 셀룰로오스트리아세테이트 필름(후지 필름제, 상품명 「후지택」)의 편면에 건조후의 두께가 5㎛가 되도록 도포하고, 80℃에서 3분간 건조했다. 그 후, 고압 수은 램프를 사용해서 적산 광량 200mJ/㎠의 자외선을 조사하고, 도포층을 경화시켜 하드 코트층이 형성된 트리아세틸셀룰로오스 필름을 얻었다. 하드 코트층이 형성된 트리아세틸셀룰로오스 필름을 롤투롤 방식의 스퍼터 성막 장치에 도입하고, 필름을 주행시키면서, 하드 코트층 형성면에 봄버드 처리(Ar 가스에 의한 플라즈마 처리)를 행한 후, 프라이머층으로서 3.5nm의 산화실리콘층을 성막하고, 그 위에 12nm의 Nb2O5층, 28nm의 SiO2층, 100nm의 Nb2O5층 및 85nm의 SiO2층을 순서대로 성막하고, 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름(필름 A)을 제작했다. 또한, 봄버드 처리는 압력 0.5Pa에서 실시했다. 프라이머층으로서의 산화실리콘층은 Si 타겟을 사용하고, 기판온도 -8℃, 아르곤 유량 300sccm, 압력 0.2Pa의 조건으로 스퍼터 성막을 행했다. SiO2층의 성막에는 Si 타겟, Nb2O5층의 성막에는 Nb 타겟을 사용하고, 기판온도 -8℃, 아르곤 유량 200sccm, 압력 0.10Pa로 성막을 행했다. SiO2층의 성막 및 Nb2O5층의 성막에 있어서는 플라즈마 발광 모니터링(PEM) 제어에 의해, 성막 모드가 천이 영역을 유지하도록 도입하는 산소량을 조정했다. 또한, 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 투습도는 상술한 대로, JIS K7129:2008 부속서 B에 준해서 측정된다.
<반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름 부착 편광 필름의 제작>
상기에서 얻어진 점착제층 부착 편광 필름을 80℃의 열풍 오븐 내에 2시간 정치해서 에이징 처리한 후, 오븐에서 꺼내어 23℃, 55%의 환경하에서 1시간 정치했다. 이어서, 상기에서 얻어진 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름을 반사 방지층을 형성하고 있지 않은 면에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 전사하고, 점착제층 부착 편광 필름의 시인측의 투명 보호 필름면에 적층하고, 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름 부착 편광 필름을 제작했다.
<의사 화상 표시 패널 제작>
상기에서 얻어진 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름 부착 편광 필름을 편광막의 흡수축이 장변과 평행하게 되도록 150×45mm의 사이즈로 절단하고, 점착제층을 통해 유리판(히라오카 토쿠슈 가라스 세이사쿠샤제 EG-XG, 165×50mm, 두께 0.7mm)을 접합하고, 50℃, 0.5ＭPa로 15분간 오토클레이브 처리하고, 의사 화상 표시 패널을 제작했다.
<고온 환경하에 있어서의 내구성의 평가>
상기에서 얻어진 의사 화상 표시 패널을 온도 105℃의 열풍 오븐 내에 500시간 정치하고, 투입(가열) 전후의 단체투과율(ΔTs)을 측정했다. 단체투과율은 분광 광도계(오츠카 덴시사제, LPF-200)를 사용해서 측정했다. 상기 단체투과율은 JIS Z 8701-1982의 2도 시야(C광원)에 의해, 시감도 보정을 행한 Y값이다. 또한, 측정 파장은 380∼780nm(5nm마다)이다.
ΔTs(%)=Ts500-Ts0
여기에서, Ts0은 초기(가열전)의 단체투과율이며, Ts500은 500시간 가열후의 단체투과율이다. ΔTs(%)는 0% 이상 3% 이하인 것이 바람직하고, 0% 이상 2% 이하인 것이 보다 바람직하다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<습열 환경하에 있어서의 내구성의 평가>
상기에서 얻어진 의사 화상 표시 패널에 물을 포함시킨 텍스와이프(아이리스사제, 상품명 「TEXWIPE」)를 감고, 폴리에틸렌 봉투에 넣어서 밀폐하고, 60℃ 95% RH의 습열 오븐 내에 100시간 정치한 후의 외관을 하기 기준으로 육안으로 평가했다.
○:편광 필름과 유리판의 박리 발생 없음.
△:편광 필름과 유리판의 약간의 박리 발생 있음.
×:편광 필름과 유리판의 현저한 박리 발생 있음.
<실시예 2>
반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 제작에 있어서, SiO2층의 성막에 있어서의 아르곤 유량을 400sccm, 압력 0.2Pa, Nb2O5층의 성막에 있어서의 아르곤 유량을 1200sccm, 압력 0.4Pa의 조건으로 성막한 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름(필름 B) 부착 편광 필름을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 의사 화상 표시 패널을 제작했다.
<실시예 3>
반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름 부착 편광 필름의 제작에 있어서, 점착제층 부착 편광 필름을 80℃의 열풍 오븐 내에 2시간 정치해서 에이징 처리하지 않은 것 이외는 실시예 2와 동일한 방법으로 의사 화상 표시 패널을 제작했다.
<실시예 4>
편광막의 제작에 있어서, 세정욕에 일반식(2)으로 나타내어지는 화합물을 첨가하지 않은 것 이외는 실시예 2와 동일한 방법으로 의사 화상 표시 패널을 제작했다.
<실시예 5>
반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 제작에 있어서, SiO2층의 성막에 있어서의 아르곤 유량을 800sccm, 압력 0.3Pa, Nb2O5층의 성막에 있어서의 아르곤 유량을 1300sccm, 압력 0.4Pa의 조건으로 성막한 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름(필름 C) 부착 편광 필름을 사용한 것 이외는 실시예 3과 동일한 방법으로 의사 화상 표시 패널을 제작했다.
<비교예 1>
반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 제작에 있어서, SiO2층의 성막에 있어서의 아르곤 유량을 1100sccm, 압력 0.4Pa, Nb2O5층의 성막에 있어서의 아르곤 유량을 1500sccm, 압력 0.5Pa의 조건으로 성막한 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름(필름 D) 부착 편광 필름을 사용한 것 이외는 실시예 3과 동일한 방법으로 의사 화상 표시 패널을 제작했다.
<비교예 2>
편광막의 제작에 있어서, 세정욕에 일반식(2)으로 나타내어지는 화합물을 첨가하지 않고, 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름 부착 편광 필름의 제작에 있어서, 점착제층 부착 편광 필름을 80℃의 열풍 오븐 내에 2시간 정치해서 에이징 처리하지 않은 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 의사 화상 표시 패널을 제작했다.
상기에서 얻어진 실시예 및 비교예의 의사 화상 표시 패널을 사용하고, 상기의 <고온 환경하에 있어서의 내구성의 평가> 및 <습열 환경하에 있어서의 박리의 평가>를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
1:편광막을 갖는 편광 필름
11:편광막
12:반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름
13:제 2 투명 보호 필름
14:제 3 투명 보호 필름
20, 30:점착제층 또는 접착제층
81:투명 필름
6:반사 방지층
61, 62, 63, 64:박막
71:하드 코트층
90:화상 표시 셀
100:화상 표시 패널
11:편광막
12:반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름
13:제 2 투명 보호 필름
14:제 3 투명 보호 필름
20, 30:점착제층 또는 접착제층
81:투명 필름
6:반사 방지층
61, 62, 63, 64:박막
71:하드 코트층
90:화상 표시 셀
100:화상 표시 패널
Claims (9)
- 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름, 편광막을 갖는 편광 필름, 및 화상 표시 셀이 점착제층 또는 접착제층을 통해 이 순서로 형성되어 있는 화상 표시 패널로서,
상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름은 투습도가 50g/(㎡·24h) 이하이며,
상기 편광 필름의 편면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름을 접합하고, 또한 상기 편광 필름의 타면에 상기 점착제층 또는 상기 접착제층을 통해 유리판을 접합한 적층체는 105℃, 500시간의 조건에서의 내열성 시험 전후에 있어서, 단체투과율의 변화량이 0∼3%인 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널. - 제 1 항에 있어서,
상기 편광막은 두께가 20㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 편광 필름은 상기 편광막의 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름측에 제 2 투명 보호 필름이 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널. - 제 3 항에 있어서,
상기 제 2 투명 보호 필름의 투습도가 상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름의 투습도보다 큰 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름과 상기 편광막 사이의 두께가 100㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 편광 필름은 상기 편광막의 상기 화상 표시 셀측에 제 3 투명 보호 필름이 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반사 방지층은 굴절률이 다른 2층 이상의 박막으로 이루어지는 층인 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반사 방지층을 갖는 제 1 투명 보호 필름은 투명 필름에 하드 코트층 및 상기 반사 방지층을 이 순서로 구비하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화상 표시 셀은 시인측의 최외면이 유리 기판인 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널.
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