JP4406949B2 - ヨウ素系偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ヨウ素系偏光フィルムの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
現在、偏光フィルムとしては、ポリビニルアルコール(以下、「PVA」と称することもある。)フィルムに一軸延伸およびヨウ素を吸着配向せしめたヨウ素系偏光フィルム、PVAフィルムに一軸延伸および二色性染料を吸着配向せしめた染料系偏光フィルムなどが一般に知られている。これらの偏光フィルムは、通常、その少なくとも片面、好ましくは両面に保護膜を貼合した偏光板として用いられる。
【0003】
これらの偏光フィルムのうちヨウ素系偏光フィルムは、通常、一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムをほう酸含有水溶液中で浸漬処理して製造されるが、染料系偏光フィルムと比較して高透過率及び高偏光度、すなわち高コントラストが得られるという特徴を有しており、広く液晶表示装置用の部材として使用されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
近年、液晶表示装置の利用分野の拡大と周辺技術の進歩により、偏光板の光学性能に対する要求も一段と厳しくなってきている。すなわち、屋外で使用したり、低消費電力が求められたりする液晶表示装置では、高透明で高偏光度、すなわち高コントラストを示す偏光フィルムが必要であるが、現在のヨウ素系偏光フィルムをもってしても、必ずしもこの要求を十分に満足するものではない。
【0005】
本発明者らは、かかる問題を解決するために鋭意検討した結果、一軸延伸およびヨウ素を吸着配向せしめたPVAフィルムをほう酸含有水溶液中で浸漬処理する際に、ほう酸含有水溶液に亜硫酸塩を連続的に投入しながら浸漬処理することによって、高コントラストを示すヨウ素系偏光フィルムを製造できることを見い出し、本発明に到達した。
【0006】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムをほう酸含有水溶液中で浸漬処理してヨウ素系偏光フィルムを製造する方法であって、ほう酸含有水溶液中に亜硫酸塩を連続的または断続的に添加しながら浸漬処理することを特徴とするヨウ素系偏光フィルムの製造方法を提供するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
PVAフィルムとしては、重合度1000〜10000程度、好ましくは1500〜
5000程度のPVAを製膜したものが用いられる。かかるPVAフィルムのケン化度は通常85〜100モル%程度であり、好ましくは98〜100モル%程度である。PVAフィルムはPVAを製膜する方法により製造することができる。PVAの製膜方法は特に限定されるものではなく、公知の方法で製膜することができる。PVAフィルムの膜厚は特に限定されない。例えば50μm〜150μm程度である。
【0008】
PVAフィルムから一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムを調製する方法としては、通常行われる方法が適用できる。例えば、未延伸のPVAフィルムを水中にて一軸延伸後、ヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬する方法、未延伸のPVAフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬後、一軸延伸する方法、未延伸のPVAフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬中に一軸延伸する方法、または乾式で一軸延伸したPVAフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬させる方法などを挙げることができる。
【0009】
ヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液の組成は、例えば水溶液の場合には水:ヨウ素:ヨウ化カリウムの重量比が100:(0.01〜0.5):(0.5〜10)である。 その際の水溶液の温度は、例えば20〜50℃程度である。
【0010】
一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムをほう酸含有水溶液中に浸漬処理する方法としては、一軸延伸およびヨウ素が吸着配向したPVAフィルムをほう酸とヨウ化カリウムを共に含有するほう酸含有水溶液中に浸漬する方法が採用される。
【0011】
このほう酸含有水溶液の組成は、水:ほう酸:ヨウ化カリウムの重量比が100:(2〜15):(2〜20)であり、好ましくは、100:(5〜12):(5〜15)程度である。ほう酸含有水溶液の温度は、例えば50℃以上、好ましくは50℃以上85℃以下の範囲である。ほう酸含有水溶液で処理する時間は特に限定されない。例えば100〜1200秒、好ましくは150〜600秒、より好ましくは200〜500秒間である。
【0012】
ほう酸含有水溶液中に添加される亜硫酸塩としては、例えば亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム等の亜硫酸アルカリ金属塩などが挙げられる。ほう酸含有水溶液中に連続的に亜硫酸塩を投入する手段としては特に限定されないが、例えば1wt%程度の亜硫酸塩水溶液とし、これを定量ポンプで連続的にほう酸含有水溶液中に添加する方法や、断続的に、例えば1分〜30分おきに添加する方法などが用いられるが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0013】
亜硫酸塩の添加量は、ほう酸含有水溶液1リットルあたり1時間あたり 0.0005g以上0.05g以下である。
【0014】
ほう酸含有水溶液中で浸漬処理されたPVAフィルムは、通常の後工程、例えば水洗、乾燥等を行うことによって偏光フィルムとなる。本発明の方法は連続的に、安定的に偏光フィルムを製造するのに適している。通常、偏光フィルムは、その少なくとも片面に保護膜を貼合して偏光板として用いられる。保護膜としては、例えば、セルロースアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系樹脂フィルム、ポリオレフィン系樹脂フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリアリレート系フィルム、ポリエーテルサルホン系フィルムなどが挙げられる。
【0015】
【発明の効果】
本発明によれば、従来のヨウ素系偏光フィルムに比べて高コントラストを示すヨウ素系偏光フィルムを容易に製造できる。また、本発明の方法は連続的に、安定的に偏光フィルムを生産性よく製造するのに適している。
【0016】
【実施例】
以下、本発明を実施例で詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。偏光フィルムの評価は以下のようにして行った。
【0017】
偏光フィルムの両面に保護膜を貼合して得た2枚の偏光板をその吸収軸方向が同一になるように重ねた場合の透過率を平行位透過率Tp、2枚の偏光板をその吸収軸が直交するように重ねた場合の透過率を直交位透過率Tcとした。透過率Tは、400〜700nmの波長領域で10nmおきに求めた分光透過率τ(λ)から、以下の計算式(1)により算出した。ここで分光透過率τ(λ)は分光光度計(島津 UV-2200)を用いて測定した。
【0018】
【0019】
〔式中、P(λ)は標準光(C光源)の分光分布を、y(λ)は2度視野等色関数をそれぞれ示す。〕
【0020】
コントラストCrは平行位透過率Tp、直交位透過率Tcから下記の計算式(2)により求めた。
Cr=Tp/Tc (2)
【0021】
実施例1
厚さ75μmのPVAフィルム〔重合度2400、ケン化度 99.9%以上〕に乾式一軸延伸を施し〔延伸倍率5倍〕、緊張状態に保ったまま、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含有する水溶液〔ヨウ素:ヨウ化カリウム:水= 0.05:5:100(重量比)〕に、28℃で60秒間浸漬した。次に、ほう酸含有水溶液〔ヨウ化カリウムおよびほう酸を含む水溶液、ヨウ化カリウム:ほう酸:水= 6:7.5:100(重量比)〕に、73℃で300秒浸漬した。なお、このほう酸含有水溶液には亜硫酸カリウム水溶液〔亜硫酸カリウム1重量部を水99重量部に溶解した水溶液〕を連続的に定量ポンプで供給した。亜硫酸カリウム水溶液の供給量は、1時間あたりほう酸含有水溶液1リットルあたり 0.5gとなるようにした。亜硫酸カリウム水溶液の亜硫酸カリウム濃度は上記のとおり1重量%なので、亜硫酸カリウム自体の供給量は、1時間あたりほう酸含有水溶液1リットルあたり 0.005gとなる。ほう酸含有水溶液での浸漬処理の後、さらに15℃の純水で10秒水洗した後、50℃で乾燥してヨウ素系偏光フィルムを得た。
【0022】
この偏光フィルムの両面にPVA系接着剤を塗布し、保護フィルム(表面にケン化処理を施した厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム〔フジタックUV80:富士写真フィルム(株)製〕を両面に貼合し、50℃で5分乾燥して偏光板とした。得られた偏光板のコントラスト(Cr)は、2000であった。
【0023】
実施例2
実施例1の操作を行った液を用いて、実施例1と同様の操作を連続して行い、操作開始から10時間後に得られた偏光フィルムから、実施例1と同様にして偏光板を得た。なお、10時間の連続浸漬処理中、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含有する水溶液〔ヨウ素:ヨウ化カリウム:水= 0.05:5:100(重量比)〕と、ほう酸含有水溶液〔ヨウ化カリウムおよびほう酸を含む水溶液、ヨウ化カリウム:ほう酸:水= 6:7.5:100(重量比)〕の各成分の濃度を30分おきに測定し、減少した水、ヨウ化カリウム、ヨウ素、ほう酸をその都度補給して、それぞれの液組成を一定にしながら連続して浸漬処理を行った。また、連続浸漬処理の間、実施例1と同様に、亜硫酸カリウム水溶液〔亜硫酸カリウム1重量部を水99重量部に溶解した水溶液〕を連続的に定量ポンプで供給した。亜硫酸カリウム水溶液の供給量は、1時間あたりほう酸含有水溶液1リットルあたり 0.5gとなるようにした。得られた偏光板のコントラスト(Cr)は2000であった。
【0024】
比較例1
ほう酸含有水溶液中に亜硫酸カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様に操作して偏光板を得た。得られた偏光板のコントラスト(Cr)は700であった。
Claims (6)
- 一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムをほう酸含有水溶液中で浸漬処理してヨウ素系偏光フィルムを製造する方法であって、
前記ほう酸含有水溶液は、ほう酸とともにヨウ化カリウムを含有し、水:ほう酸:ヨウ化カリウムの重量比が100:(2〜15):(2〜20)であり、
該ほう酸含有水溶液中に、その水溶液1リットルあたり1時間あたり 0.0005g以上 0.05g以下の添加量で、亜硫酸塩を連続的または断続的に添加しながら前記ポリビニルアルコールフィルムを浸漬処理することを特徴とするヨウ素系偏光フィルムの製造方法。 - 亜硫酸塩が亜硫酸アルカリ金属塩である請求項1に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
- 亜硫酸アルカリ金属塩が亜硫酸カリウムまたは亜硫酸ナトリウムである請求項2に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
- ほう酸含有水溶液の温度が50℃〜85℃で、浸漬処理時間が100〜1200秒である請求項1に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
- ポリビニルアルコールフィルムの重合度が1500〜5000である請求項1に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
- 一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムが、
未延伸のポリビニルアルコールフィルムを水中にて一軸延伸後、ヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬して得られたフィルム、
未延伸のポリビニルアルコールフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬後、一軸延伸して得られたフィルム、
未延伸のポリビニルアルコールフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬中に一軸延伸して得られたフィルム、または
乾式で一軸延伸したポリビニルアルコールフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬して得られたフィルム
である請求項1に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
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