KR100938786B1 - 편광 필름의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올 필름을, 450 nm 파장에서의 흡광도가 0.13 이하인 붕산 함유 수용액에 디핑하는 단계를 포함하는 편광 필름의 제조 방법. 상기 제조된 편광 필름은 높은 콘트라스트를 나타낸다.

Description

편광 필름의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING POLARIZING FILM}
본 발명은 높은 콘트라스트를 나타내는 요오드 타입 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
근래에, 편광 필름으로서, 일반적으로, 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올계 필름 (PVA 필름), 이색성 염료가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 PVA 필름 등이 공지되어 있다. 그러한 편광 필름은 통상 편광 필름 및 상기 편광 필름의 한 면 이상, 바람직하게는 양면에 부착된 보호 필름을 포함하는 편광판 형태로 사용된다.
상기 편광 필름 중, 요오드 타입 편광 필름은, 통상적으로 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 PVA 필름을 붕산을 함유한 수용액에 디핑(dipping)함으로써 제조되며, 더 높은 광투과도 및 더 높은 편광도, 즉 염료 타입(dyestuff type) 편광 필름에 비해 더 나은 콘트라스트를 지니므로 액정 표시장치 부품으로서 광범위하게 사용된다.
요사이, 액정 표시장치의 응용 분야가 팽창하고, 인접 기술이 발전됨에 따라, 편광판의 광학 특성 및 성능에 대한 요구가 점점 커지고 있다. 즉, 외부에서 사용되거나 또는 전기 소모량이 적은 액정 표시장치의 경우, 높은 투명도 및 높 은 편광도, 즉 높은 콘트라스트를 지닌 편광 필름이 요구된다. 그러나, 현재 상용되는 요오드 타입 편광 필름은 상기 요구를 충분히 만족시키지 못한다.
종래의 요오드 타입 편광 필름이 갖는 상기 문제점을 해결하기 위한 광범위한 연구 결과, 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 PVA 필름을 붕산을 함유한 수용액으로 처리할 때, 붕산 함유 수용액의 450 nm 파장에서의 흡광도를 특정 값 이하로 감소시킴으로써, 높은 콘트라스트를 지닌 요오드 타입 편광 필름을 제조할 수 있다는 사실을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올 필름을, 450 nm 파장에서의 흡광도가 0.13 이하인, 붕산을 함유한 수용액에 디핑하는 단계를 포함하는 편광 필름의 제조 방법을 제공한다.
[본 발명을 수행하기 위한 바람직한 형태]
본 발명에 사용되는 PVA 필름은 임의로 소량의 다른 공단량체를 포함할 수 있는 폴리비닐 알코올 또는 비누화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체로부터 필름을 제조함으로써 수득된다. 다른 공단량체의 예에는, 불포화 카르복실산 (예컨대, 아크릴산, 메타크릴산, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 등), 올레핀 (예컨대, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 2-메틸프로필렌 등), 비닐 에테르 (예컨대, 에틸 비닐 에테르, 메틸 비닐 에테르 n-프로필 비닐 에테르, 이소프로필 비닐 에테르 등), 불포화 술폰산 (예컨대, 비닐술포네이트, 소디움 비닐술포네이트 등) 등이 포함된다.
PVA 수지의 중합도는 통상적으로 약 1,000 내지 약 10,000, 바람직하게는 약 1,500 내지 약 5,000 이다.
PVA 수지의 비누화도는 통상적으로 약 85 내지 100 몰%, 바람직하게는 약 98 내지 100 몰%이다.
PVA 수지의 필름을 제조하는 임의의 종래 방법에 의해 PVA 필름을 제조할 수 있으며, 그 제조 방법은 제한되지 않는다.
PVA 필름의 두께는 제한되지 않으며, 약 30 ㎛ 내지 약 150 ㎛일 수 있다.
본 발명에 사용되는 요오드 타입 편광 필름을 임의의 종래 방법에 의해 PVA 필름으로부터 제조할 수 있다. 예를 들어, 비연신 PVA 필름을 수용액에서 단축 연신한 후 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑하거나, 비연신 PVA 필름을 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑한 후 단축 연신하거나, 비연신 PVA 필름을 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에서 단축 연신하거나, 비연신 PVA 필름을 다수의 디핑 단계에서 적절한 연신비(stretch ratio)로 연신하거나, 또는 비연신 PVA 필름을 건조 상태에서 단축 연신한 후 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑한다.
총연신비, 즉, 원래의 비연신 PVA 필름 길이에 대한 최종 연신된 PVA 필름의 길이비는, 통상적으로 3 내지 7 배, 바람직하게는 4 내지 6 배이다.
상기 PVA 필름을, 편광 필름의 제조 공정에서 익스팬더 롤(expander roll) 또는 클로스 가이더(cloth guider)와 같은 적절한 장치를 이용하여 상기 단축 연신 방향에 대하여 수직 방향으로 연신할 수 있다.
요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액의 조성은, 물:요오드:요오드화 칼륨의 중량비가 100:(0.005-0.5):(0.5-10)이 되도록 한다. 임의로, 상기 용액에는 붕산, 요오드화 아연 등과 같은 제 3 성분이 함유될 수 있다. 상기 용액에 붕산이 포함되는 경우, 이는 본 발명에 따라 요오드가 그 안/표면에 흡착 및 배향된 PVA 필름이 디핑되는, 붕산을 함유한 수용액으로서 간주되지 않는다.
요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액의 온도는 통상 약 20 ℃ 내지 약 50 ℃이다.
이어서, 그 안/표면에 요오드가 흡착 및 배향된 PVA 필름을, 상기 PVA 필름을 붕산 함유 수용액에 디핑함으로써, 붕산을 함유한 수용액으로 처리한다.
상기 붕산 및 요오드화 칼륨을 함유한 수용액의 조성은, 물:붕산:요오드화 칼륨의 중량비가 통상적으로 100:(2-15):(2-20), 바람직하게는 100:(4-12):(5-15), 더욱 바람직하게는 100:(5-12):(6-12) 이 되도록 한다. 임의로, 상기 수용액에는 염화 아연, 요오드화 아연 등이 포함될 수 있다. 더욱이, 요오드화 칼륨이 아닌 하나 이상의 요오드화 금속, 예컨대 요오드화 아연을 요오드화 칼륨에 더하여 또는 그 대신에 사용할 수 있다.
붕산을 함유한 수용액의 온도는 통상 50 ℃이상, 바람직하게는 55 ℃ 내지 85 ℃, 더욱 바람직하게는 60 ℃ 내지 80 ℃이다.
붕산 함유 수용액을 이용한 PVA 필름의 처리 시간은 제한되지 않으며, 60 내지 1,200 초, 바람직하게는 120 내지 600 초, 더욱 바람직하게는 150 내지 500 초일 수 있다.
붕산 함유 수용액을 이용한 처리작업 도중, 그 안/표면에 요오드가 흡착 및 배향된 PVA 필름을 임의로 다시 단축 연신할 수 있다.
붕산 함유 수용액을 이용한 처리는 다수의 처리 배스(treating bath)를 이용하여 다수의 단계에서 수행할 수 있다. 그 경우, 다수의 처리 단계에서의 조건, 예컨대 온도, 용액의 농도 및/또는 연신비는 동일 또는 상이할 수 있다.
그 안/표면에 요오드가 흡착 및 배향된 PVA 필름을 붕산 함유 수용액으로 연속적으로 처리하는 경우, 예컨대 그 안/표면에 요오드가 흡착 및 배향된 PVA 필름으로부터의 요오드의 용리로 인하여 상기 수용액이 착색된다.
본 발명에 따라, 상기 붕산 함유 수용액은 바람직하게는 450 nm 파장에서 더 낮은 흡광도를 갖는다. 붕산 함유 수용액의 흡광도는 통상적으로 0.13 이하, 바람직하게는 0.08 이하, 더욱 바람직하게는 0.05 이하이다.
붕산 함유 수용액의 흡광도를 물리적 방법, 화학적 방법 또는 전기화학적 방법으로 감소시킬 수 있다.
물리적 방법의 예에는, 붕산 함유 수용액을, 활성탄 또는 흡착 수지(예를 들어, 흡착 수지 DUOLITE S-872, S-873, S-876 및 S-877, 모두 Sumitomo Chemical Co., Ltd. 로부터 입수가능)를 함유한 칼럼에 흘려서, 요오드가 활성탄 또는 흡착 수지에 흡착되게 하는 것을 포함하는 방법, 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 기체를 붕산 함유 수용액을 통해 불어넣어, 비교적 증기압이 낮은 요오드를 상기 비활성 기체에서 승화시키는 것을 포함하는 방법 등이 있다.
화학적 방법의 예에는, 붕산 함유 수용액을 이온교환 수지(예를 들어, 음이온-교환 수지 DUOLITE A-116 PLUS, A-113 PLUS, A-161 및 A-162, 모두 Sumitomo Chemical Co., Ltd.로부터 입수가능)에 흘려서 요오드를 제거하는 것을 포함하는 방법, 산화-환원 전위가 요오드-요오다이드 이온(E = +0.54 V vs. NHE)에 비하여 더 네거티브 쪽인 환원제를 첨가하여 (예를 들어, 아황산, 설파이트, 구리, 니켈, 코발트, 아연, 철, 크롬, 납, 아스코르브산 또는 이의 염, 티오설페이트 등) 붕산 함유 수용액 중의 요오드를 감소 및 제거하는 것을 포함하는 방법 등이 있다.
전기화학적 방법의 예에는, 전극을 붕산 함유 수용액에 삽입하고, 상기 전극의 전위를 충분한 수준으로 조절하여 요오드의 환원을 유도하여 전극상의 붕산 함유 수용액내 요오드를 감소 및 제거하는 것을 포함하는 방법 등이 있다. 이 경우, 상기 방법과 조합하여 이온교환 막이 바람직하게 사용된다.
임의로는, 황산과 같은 pH 조정제를 상기 용액에 첨가할 수 있다.
바람직하게는, 질소 기체 또는 수지볼(resin balls)로 상기 용액과 공기 사이의 접촉을 방지하여 수용액내 요오다이드 이온의 자동산화(autoxidation)에 의한 요오드의 유리화를 억제한다.
본 발명의 방법에서, 이미 사용된 붕산 함유 수용액을, 450 nm 파장에서의 용액의 흡광도를 0.13 이하의 범위로 유지하면서 재순환시킬 수 있다.
붕산 함유 수용액을 이용한 처리 작업을 다수의 디핑 배스(dipping bath)에서 수행할 경우, 상기 모든 배스의 수용액의 흡광도는 바람직하게는 0.13 이하이다.
붕산 함유 수용액의 흡광도는, 바람직하게는 석영으로 제조된, 단면적이 1 cm2 인 셀을 이용하는 시판중인 UV-가시광선 분광광도계로 측정된다. 단면적이 1 cm2 가 아닌 셀을 사용하는 경우, 450 nm 파장에서의 붕산 함유 수용액의 흡광도는, 흡광도가 램버트 법칙(Lambert's law)을 따른다는 가정하에 1 cm 당 값으로 전환된다.
바람직하게는, 붕산 함유 수용액내 요오드의 승화 또는 붕산 함유 수용액내 요오다이드 이온의 자동산화에 의해 450 nm 파장에서의 흡광도가 변화하지 않는 동안 또는 붕산 함유 수용액의 온도의 하강에 의해 붕산이 침전되지 않는 동안, 샘플링(sampling)후 흡광도를 재빨리 측정한다. 예를 들어, 용액의 샘플링으로부터 2 분내에 40 ℃ 이상의 액체 온도에서 상기 측정 작업을 수행한다. 상기 측정 작업을 단속 또는 연속적으로 수행할 수 있다. 연속적 측정이 바람직하다.
붕산 함유 수용액으로 처리된 연신 PVA 필름을 물 세척, 건조 등과 같은 종래의 방법에 의해 후처리하여 편광 필름을 수득할 수 있다.
이어서, 보호 필름을 상기 단계에 의해 수득된 편광 필름의 한 면 이상에 적층하여 편광판을 제공한다. 보호 필름의 예에는, 셀룰로오스 아세테이트 필름 (예컨대, 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스, 등), 폴리시클로올레핀 필름 (예컨대, 폴리노르보르넨(polynorbornene) 필름 등), 아크릴 수지 필름, 폴리에스테르 수지 필름, 폴리올레핀 수지 필름, 폴리카보네이트 수지 필름, 폴리아릴레이트 수지 필름, 폴리에테르 술폰 수지 필름 등이 포함된다.
상기 보호 필름은 보상 필름(retardation film)으로서의 기능, 반사 편광 필름(예컨대, 3M Company 로부터 입수가능한 DBEF)으로서의 기능 등을 갖는다. 상기 보호 필름은 편광 필름 표면의 한 면 또는 양면에 부착될 수 있다.
본 발명에 따라, 종래의 요오드 타입 편광 필름보다 더 높은 콘트라스트를 지닌 요오드 타입 편광 필름을 용이하게 제조할 수 있다. 더욱이, 본 발명의 방법은 연속적으로 용이하게 수행할 수 있으며, 우수한 생산성으로 편광 필름을 안정적으로 제조할 수 있다.
본 발명을 하기 실시예에 의해 설명하나, 이는 본 발명의 범위를 어떠한 방식으로든 제한하지 않는다.
실시예에서 수득한 편광 필름을 하기 방법으로 평가하였다:
흡수축이 동일 방향으로 정렬되도록 서로 포개어진 보호 필름을 각각 양면에 부착하여 수반하는 한 쌍의 편광 필름을 통한 투과율을 평행 위치(parallel position) 투과율 Tp 로 지칭하고, 흡수축이 서로 직교하도록 서로 포개어진 한 쌍의 편광 필름을 통한 투과율을 수직 위치(perpendicular position) 투과율 Tc 로 지칭한다. 단일 편광 필름을 통한 투과율을 단일 투과율(single transmittance) Ts 로 지칭한다.
여기서, 투과율 T 를 하기 식 (1)에 따라 400 nm 내지 700 nm 범위에서 매 10 nm 마다 측정된 분광 투과율 τ(λ) 로부터 계산하였다:
Figure 112005030813374-pct00001
[식에서, P(λ)는 표준광(광원 C)의 분광 분포이고, y(λ)는 2도 시야 등색 함수이다(two-degree visual field isochromatic function)].
상기 분광 투과율 τ(λ)을 분광광도계(UV-2200, Shimadzu Corporation 제조)로 측정하였다. Tp, Tc 또는 Ts 의 분광 투과율을 각각 τ(λ)에 대입하여 얻은 T 는 각각 Tp, Tc 또는 Ts 였다.
수득한 평행 투과율 Tp 및 수직 투과율 Tc 로부터, 콘트랙트 Cr 을 하기 식 (2)에 따라 계산하였다:
Cr = Tp/Tc
단면적이 1 cm2 (1 cm x 1 cm)인 석영 셀에 붕산 함유 수용액을 붓고 분광광도계(UV-2200, Shimadzu Corporation 제조)를 이용하여 450 nm 에서의 붕산 함유 수용액의 흡광도를 측정하였다.
실시예 1
평균 중합도 2,400, 비누화도 99.9 몰% 이상 및 두께 75 ㎛ 인 PVA 필름을 건조 상태에서 연신비 5 로 단축 연신하여 연신 PVA 필름을 수득하였다. 그 후, 연신 상태로 유지된 연신 PVA 필름의 연속 웹(continuous web)을 60 ℃의 순수(純水)에 60 초간, 요오드:요오드화 칼륨:물의 중량비가 0.05:5:100 인 28 ℃ 수용 액에 60 초간 및 이어서 요오드화 칼륨:붕산:물의 중량비가 6:7.5:100 인 73 ℃ 수용액에 300 초간 연속적으로 디핑하고, 15 ℃의 순수로 10초간 세척하고, 50 ℃에서 약 4 분간 건조하여 요오드 타입 편광 필름을 수득하였다.
상기 실시예에서, 450 nm 파장에서의 붕산 함유 수용액의 흡광도는 0.05 였다.
편광 필름의 연속 웹을 절단없이 하기 단계에 공급하였다:
PVA 기재 접착제를 전 단계에서 제조된 편광 필름의 양면에 도포한 후, 각각 두께가 80 ㎛이고, 그 표면이 비누화된 트리아세틸셀룰로오스의 보호 필름 ("FUJITACK UV80" Fuji Photo Film Co., Ltd. 로부터 입수가능) 을 상기 편광 필름의 각 표면에 부착한 다음, 50 ℃에서 5 분간 건조하여 Ts 가 43.9% 이고 콘트라스트가 2,047 인 편광판을 수득하였다.
실시예 2
붕산 함유 수용액의 흡광도가 0.08 인 것을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다. 상기 편광판의 Ts 는 44.0%, 콘트라스트는 1,773 이었다.
실시예 3
평균 중합도 2,400, 비누화도 99.9 몰% 이상 및 두께 75 ㎛ 인 PVA 필름(VF-PS #7500, KURARAY CO., LTD. 제조)을, 30 ℃의 순수(純水)에서 2 분간 디핑하면서 연신비 1.56 으로 단축 연신한 후 23 ℃ 공기에서 연신비 1.49 로 연신하였다. 그 후, 상기 필름을 요오드:요오드화 칼륨:물의 중량비가 0.08:3:100 인 30 ℃ 수 용액에 60 초간 디핑하면서 연신비 1.72 로 연신한 다음, 요오드화 칼륨:붕산:물의 중량비가 8.3:5.1:100 인 61 ℃ 수용액에 300 초간 디핑하면서 추가로 연신비 1.44 로 연신하였다. 상기 처리 단계에서, 450 nm 파장에서의 붕산 함유 수용액의 흡광도는 0.04 였다.
그 후, 필름을 6 ℃ 순수로 10 초간 세척한 다음, 50 ℃에서 건조하여 요오드 타입 편광 필름을 수득하였다.
PVA 기재 접착제를 전 단계에서 제조된 편광 필름의 양면에 도포한 후, 각각 두께가 80 ㎛이고, 그 표면이 비누화된 트리아세틸셀룰로오스의 보호 필름 ("FUJITACK UV80" Fuji Photo Film Co., Ltd. 로부터 입수가능)을 상기 편광 필름의 각 표면에 부착한 다음, 50 ℃에서 5 분간 건조하여 Ts 가 43.7% 이고 콘트라스트가 3,827 인 편광판을 수득하였다.
비교예 1
붕산 함유 수용액의 흡광도가 0.2 인 점을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다. 상기 편광판의 Ts 는 43.7% 이고 콘트라스트는 696 이었다.
비교예 2
붕산 함유 수용액의 흡광도가 0.15 인 점을 제외하고는 실시예 3 에서와 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다. 상기 편광판의 Ts 는 43.8% 이고 콘트라스트는 689 였다.

Claims (7)

  1. 요오드가 그 안 및 표면에 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올 필름을, 붕산 함유 수용액에 공급하는 단계 및 상기 폴리비닐 알코올 필름을 상기 수용액으로 디핑처리하는 단계를 포함하며, 상기 디핑처리 단계에서 450 nm 파장에서의 상기 수용액의 흡광도가 0.13 이하로 유지되는 편광 필름의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 450 nm 파장에서의 상기 수용액의 흡광도를 0.13 이하로 유지하면서 상기 붕산 함유 수용액을 재순환시키는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 수용액을 활성탄으로 처리함으로써, 450 nm 파장에서의 상기 붕산 함유 수용액의 흡광도를 0.13 이하의 범위로 유지하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 붕산 함유 수용액내 물:붕산:요오드화 칼륨의 중량비가 100:(2-15):(2-20) 인 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 붕산 함유 수용액의 온도가 55 ℃ 내지 85 ℃이고, 디핑 시간이 90 초 내지 1,200 초인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올의 중합도가 1,500 내지 5,000 인 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 요오드가 그 안 및 표면에 흡착 및 배향된 폴리비닐 알코올 필름이, 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 물에서 단축 연신한 후 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑함으로써 제조된 필름, 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑한 후 이를 단축 연신함으로써 제조된 필름, 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에서 단축 연신함으로써 제조된 필름, 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 다수의 디핑 단계에서 단축 연신함으로써 제조된 필름, 또는 비연신 폴리비닐 알코올 필름을 건조 상태에서 단축 연신한 후 요오드 및 요오드화 칼륨을 함유한 용액에 디핑함으로써 제조된 필름인 방법.
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