JP6610020B2 - 偏光フィルムの製造方法及び偏光板の製造方法 - Google Patents
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Description
かかる偏光板は、一般に偏光能を有する偏光フィルムの両面あるいは片面に接着剤層を介して保護フィルムが接着されて構成されている。現在、知られている代表的なPVA系偏光フィルムには、PVA系フィルムにヨウ素を染色・吸着させたものや有機染料を染色・吸着させたものが挙げられるが、中でもヨウ素を染色・吸着させた偏光フィルムは、偏光性能が特に優れる点から好ましく用いられる。
かかる異物は、偏光フィルムに付着し、欠点となって偏光フィルムの品質を低下させてしまい、歩留まりも低下するという問題点がある。
本発明で用いるPVA系フィルムは、PVA系樹脂を含有する樹脂水溶液を用いて流延製膜される。
PVA系樹脂水溶液中のPVA系樹脂の濃度は、通常5〜50重量%、好ましくは20〜40重量%である。
本発明においては、PVA系フィルムに、染色処理、ホウ素化合物処理、一軸延伸処理を施して、偏光性能を付与し、偏光フィルムとなるが、好ましくは、PVA系フィルムを少なくとも水洗処理、ヨウ素染色処理、ホウ素化合物処理の順に通過させて偏光フィルムを製造する。このとき、少なくともホウ素化合物処理中で一軸延伸することがポリヨードイオン・PVA錯体の生成と高い配向性の達成による優れた光学特性発現の点で好ましい。
(COOK)2+I2 → 2CO2+2KI
尚、例中「部」、「%」とあるのは、重量基準を意味する。
5日間連続運転した後のホウ素化合物処理槽内の処理液を室温で一夜放置したところ、黄褐色の液中に暗青色の沈殿が生じた。沈殿は極微細で撹拌により容易に分散、黄褐色がかった青緑色の液となった。
一見均一なこの液に、チオ硫酸ナトリウム5水和物を0.015%添加し室温下撹拌したところ無色透明になった。下記反応とするとヨウ素が0.0076%存在していたと推定される。
2Na2S2O3+I2 → Na2S4O6+2NaI
前記青緑色のホウ素化合物処理槽内の処理液に、シュウ酸カリウム1水和物を0.1%添加し、80℃、2時間加熱したところ無色透明となり、一夜放置後も着色や沈殿の生成はなかった。
この無色透明になったホウ素化合物処理槽内の処理液に偏光フィルムの小片を浸漬したところ、室温放置で小片に変化はおこらず、更に60℃で5分間の加熱したところ小片はカールしたものの、小片の色相に変化はおこらなかった。
以上の結果より、上記ホウ素化合物処理槽内の処理液中に含まれていたヨウ素は、シュウ酸カリウムの添加により消失したことは明らかであり、偏光フィルムを浸漬させた際にも、異物の付着がおこらず、脱色もしないという本発明の作用効果を奏するものであることが確かめられた。
前記青緑色のホウ素化合物処理槽内の処理液に、シュウ酸カリウム1水和物を5.0%添加したところ、室温では変化がおこらず、60℃で1時間加熱した際には無色透明液となり、一夜放置後も着色や沈殿の生成がおこらなかった。
この液に偏光フィルムの小片を浸漬したところ、60℃で5分間加熱した後に小片はカールしたものの、小片の色相に変化は無く、更に1時間経過後も変化は無かった。
以上の結果より、ホウ素化合物処理槽内の処理液中に含まれていたヨウ素は、シュウ酸カリウムの添加により消失したことは明らかであり、偏光フィルムを浸漬させた際にも、異物の付着がおこらず、脱色もしないという本発明の作用効果を奏するものであることが確かめられた。
前記青緑色のホウ素化合物処理槽内の処理液に、チオ硫酸ナトリウム5水和物を0.1%添加したところ、処理液は室温下直ちに無色透明となった。
この液に偏光フィルムの小片を浸漬したところ、室温放置で小片は徐々に脱色し、一夜放置後には淡褐色透明となった。
この結果より、ホウ素化合物処理槽内の処理液中に含まれていたヨウ素はチオ硫酸ナトリウムの添加により消失したものの、その還元性が強いため、偏光フィルムを浸漬した場合には、偏光フィルム中のヨウ素までをも還元し、脱色してしまった。したがって、良好な光学特性を有する偏光フィルムを得ることができないものであった。
〔PVAフィルムの製造方法〕
重量平均分子量135,000、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール系樹脂100部、可塑剤としてグリセリン12部、界面活性剤としてポリオキシエチレンドデシルアミン0.1部を用いて、30重量%濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液(可塑剤、剥離剤も固形分として含む)を調製した後、T型スリットダイよりドラム型ロールで流延製膜し、乾燥、熱処理、調湿を行い含水率3重量%、幅3000mm、厚み60μmのポリビニルアルコール系フィルムを作製した。
まず、得られたポリビニルアルコール系フィルムを、水温30℃の水槽に浸漬しつつ、1.5倍に延伸した。次に、ヨウ素0.9g/L、ヨウ化カリウム40g/Lよりなる染色槽(30℃)にて浸漬しつつ1.3倍に延伸した。
次いで、ホウ酸40g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成に調整し5日間連続運転した後のホウ素化合物処理槽内の処理液に、80℃撹拌下シュウ酸カリウム1水和物を0.3g/L添加し2時間経過後、淡黄褐色透明液になった処理液を60℃に調温した。かかるホウ素化合物処理液槽に、上記染色後のポリビニルアルコール系フィルムを浸漬するとともに、同時に3.08倍に一軸延伸しつつ3分間にわたってホウ酸処理を行った。
最後に、乾燥することにより、総延伸倍率6倍の偏光フィルムを製造した。
〔光学性能評価造〕
得られた偏光フィルムの両面に40μmセルローストリアセテートフィルムを保護フィルムとして貼り合せ、光学性能評価用サンプルを製造した。
自動偏光フィルム測定装置(日本分光(株)製:VAP7070)を用いて、上記光学性能評価用サンプルの耐熱条件下(80℃×0〜200時間)の光学性能(二色比、単体透過率、偏光度)を測定した。
実施例1において、偏光フィルム製造途中のホウ酸処理時に配合するシュウ酸カリウム1水和物の量を、表1に記載の量に変更した以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを製造し、光学性能を測定した。
実施例1において、偏光フィルム製造途中のホウ酸処理時に配合するシュウ酸カリウム1水和物に変えてチオ硫酸ナトリウム五水和物を使用し、更にその配合量を表1に記載の量に変更した以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを製造し、光学性能を測定した。
実施例1において、偏光フィルム製造途中のホウ酸処理時にシュウ酸カリウム1水和物を配合しなかった以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを製造し、光学性能を測定した。
一方、処理液にチオ硫酸ナトリウム5水和物を配合した比較例1〜3の偏光フィルムは、その配合量が処理液中の残留ヨウ素量に対して過剰になるにつれて、光学性能が低下することがわかる。
また、ホウ素化合物処理液に配合剤を配合しなかった比較例4の偏光フィルムは、光学性能、特に単体透過率が劣るものであることがわかる。
これらの結果より、偏光フィルム製造時のホウ素化合物処理槽内の処理液に、シュウ酸塩を配合することにより、常時変化するホウ酸化合物処理液中のヨウ素濃度変動要因に左右されることなく良好な偏光フィルムが得られることが確かめられた。
Claims (5)
- ポリビニルアルコール系フィルムを、ヨウ素染色してホウ素化合物処理を行い、偏光フィルムを製造するにあたり、ポリビニルアルコール系フィルムを少なくとも水洗処理、ヨウ素染色処理、ホウ素化合物処理の順に通過させ、ホウ素化合物処理中にシュウ酸塩を含有させることを特徴とする偏光フィルムの製造方法。
- シュウ酸塩の含有量が、ホウ素化合物処理液に対して0.02〜10重量%であることを特徴とする請求項1記載の偏光フィルムの製造方法。
- ポリビニルアルコール系フィルムを少なくともホウ素化合物処理中で一軸延伸することを特徴とする請求項1または2記載の偏光フィルムの製造方法。
- ポリビニルアルコール系フィルムの一軸延伸倍率が、3〜10倍であることを特徴とする請求項3記載の偏光フィルムの製造方法。
- 請求項1〜4いずれか記載の偏光フィルムを用いてなることを特徴とする偏光板の製造方法。
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